特開 2025-22622 ＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2025022622

(43)【公開日】2025-02-14

(54)【発明の名称】ＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/38 20060101AFI20250206BHJP

   C30B 33/02 20060101ALI20250206BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20250206BHJP

   C30B 25/18 20060101ALN20250206BHJP

【ＦＩ】

C30B29/38 C

C30B33/02

H01L21/205

C30B25/18

【審査請求】有

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023127362

(22)【出願日】2023-08-03

(71)【出願人】

【識別番号】506334182

【氏名又は名称】ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100179903

【弁理士】

【氏名又は名称】福井 敏夫

(74)【代理人】

【識別番号】100202326

【弁理士】

【氏名又は名称】橋本 大佑

(72)【発明者】

【氏名】平山 晴香

(72)【発明者】

【氏名】宮下 雅仁

(72)【発明者】

【氏名】渡邉 康弘

【テーマコード（参考）】

4G077

5F045

【Ｆターム（参考）】

4G077AA03

4G077AB08

4G077AB10

4G077BE13

4G077DB08

4G077EA02

4G077EA03

4G077ED05

4G077ED06

4G077FE02

4G077FE11

4G077HA12

5F045AA04

5F045AB09

5F045AB17

5F045AC08

5F045AC12

5F045AC15

5F045AD15

5F045AD16

5F045AD18

5F045AF09

5F045AF12

5F045AF13

5F045CA10

5F045CB02

5F045DA55

5F045DA57

5F045DA61

5F045DP02

5F045EE02

5F045HA06

(57)【要約】

【課題】ＡｌＮテンプレート基板の特性を改善することを目的とする。
【解決手段】本発明に係るＡｌＮテンプレート基板は、サファイア基板の主面上に形成されているＡｌＮ層を有し、サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜した面であり、ＡｌＮ層の表面のＡＦＭ像内におけるステップの稜線とＡＦＭ像の縁との一方の第１接点と、他方の第２接点とを結ぶ直線距離を、第１接点から第２接点まで延在するステップの稜線の長さで除算した、ステップ直線率が９０％以上であることを特徴とする。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

サファイア基板と、
前記サファイア基板の主面上に形成されているＡｌＮ層と、
を備え、
前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜した面であり、
前記ＡｌＮ層の表面のＡＦＭ像内におけるステップの稜線とＡＦＭ像の縁との一方の第１接点と、他方の第２接点とを結ぶ直線距離を、前記第１接点から前記第２接点まで延在する前記ステップの稜線の長さで除算した、ステップ直線率が９０％以上であることを特徴とする、
ＡｌＮテンプレート基板。

【請求項2】

前記ＡｌＮ層の表面平坦性Ｒａが１．１ｎｍ以下である、
請求項１に記載のＡｌＮテンプレート基板。

【請求項3】

前記ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が１００秒以下であり、かつ、（１０－１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が３００秒以下である、
請求項１に記載のＡｌＮテンプレート基板。

【請求項4】

サファイア基板の主面上に、ＡｌＮ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、
前記ＡｌＮ層を熱処理する第２工程と、
を含み、
前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜した面であり、
前記第１工程において用いるキャリアガスは水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスであり、
前記第２工程において、窒素元素を含有する雰囲気下で前記熱処理を行うことを特徴とするＡｌＮテンプレート基板の製造方法。

【請求項5】

前記第２工程における熱処理時の炉内の温度は、前記第１工程における炉内の温度よりも高温である、
請求項４に記載のＡｌＮテンプレート基板の製造方法。

【請求項6】

前記キャリアガスに占める窒素ガスの割合が１％以上１０％以下である、
請求項４に記載のＡｌＮテンプレート基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法に関し、特に、III族窒化物半導体素子の作製に供した際に、優れた発光効率を有することが可能な、ＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ等とＮとの化合物からなるIII族窒化物半導体は、発光素子または電子デバイス用素子の材料として広く用いられている。中でも、Ａｌ組成比が５０％以上のＡｌＧａＮからなるIII族窒化物半導体は、発光波長３００ｎｍ以下の深紫外光発光素子（ＤＵＶ－ＬＥＤ）の活性層（「発光層」とも称される。）として用いられている。

【0003】

III族窒化物半導体は、高融点で窒素の乖離圧が高く、バルク単結晶成長が困難であり、異種のサファイア基板上にエピタキシャル成長させることによりIII族窒化物半導体層として形成することが通常である。

【0004】

一般に、III族窒化物半導体層の結晶性が優れるほど、優れた発光特性のIII族窒化物半導体発光素子を作製することができる。上記のようにサファイア基板上にIII族窒化物半導体をエピタキシャル成長させると、サファイア基板とIII族窒化物半導体との間に格子不整合が生じ、結晶性悪化の一因となることが知られている。こうした格子不整合に起因する格子歪みを緩和するため、サファイア基板上にＡｌＮ層をエピタキシャル成長させたＡｌＮテンプレート基板が用いられるようになってきた。III族窒化物半導体発光素子の特性は、ＡｌＮ層表面の特性に影響されるため、近年、サファイア基板上にエピタキシャル成長させるＡｌＮテンプレート基板の特性を向上させるための様々な試みがなされている。

【0005】

例えば、特許文献１によると、III族窒化物半導体エピタキシャル基板を構成するサファイア単結晶基材の主面の結晶方位がＣ軸方向より０．３５°～０．５５°傾斜させたサファイア単結晶基材、すなわちオフ角が０．３５°～０．５５°のＣ面サファイア単結晶基材を用いたうえで、その主面側にエピタキシャル成長させたＡｌＮ層の膜厚を０．３μｍ～０．７μｍに制御し、熱処理を行うことで、サファイア基板上にエピタキシャル成長させたＡｌＮ層の結晶性および平坦性が向上する。

【0006】

また、特許文献２には、原料のトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスのキャリアガスとして水素ガスのみを使用し、アンモニアガスのキャリアガスとして水素ガスのみを使用する方が、キャリアガスの少なくとも一方が窒素ガス、あるいは窒素ガスおよび水素ガスの混合ガスである場合と比べて、ＡｌＮ結晶の横方向成長を促進させることが可能となり、ＡｌＮ層の表面の平坦性の向上を図ることが可能であると記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２０１６－０６４９２８号

【特許文献2】特開２０１７－１３９２５３号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献１に記載された技術により、オフ角が０．３５°～０．５５°のＣ面サファイア基板上のＡｌＮ層の表面平坦性および結晶性は向上している。一方で、オフ角を有しながらオフ角が０．３５°未満であるサファイア基板上のＡｌＮ層の特性は十分ではなかった。しかしながら、サファイア基板の裏面を光取り出し面とする場合において、オフ角が０．３５°未満のサファイア基板を使用する方が望ましい場合もある。優れたＡｌＮ層を形成する最たる目的は、ＡｌＮ層上に形成されるIII族窒化物半導体層の特性の向上であり、さらなる改善技術が希求されている。

【0009】

そこで本発明は、オフ角が０．０２°以上０．３５°未満のサファイア基板を使用する場合において、ＡｌＮテンプレート基板の特性を改善することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者は、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。特許文献１では、ＡｌＮテンプレート基板の評価パラメータとして結晶性および平坦性が使用されていたが、ステップ直線率とよぶ新たなパラメータに着目し、これを適正化することで、より特性のよいＡｌＮテンプレート基板を完成させるに至った。特許文献２に提案されているように、従来、キャリアガスとしては水素ガスのみを使用することが好ましいと考えられていた。ところが、本発明者の詳細な検討により、オフ角が０．０２°以上０．３５°未満のサファイア基板を使用する場合において、むしろ水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスを用いる方が、上記ステップ直線率を適正化することができ、ＡｌＮ層上に形成されたIII族窒化物半導体層からなる発光素子の光出力が向上することを見出し、本発明を完成させるに至った。

【0011】

すなわち、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）サファイア基板と、前記サファイア基板の主面上に形成されているＡｌＮ層とを備え、前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜した面であり、前記ＡｌＮ層の表面のＡＦＭ像内におけるステップの稜線とＡＦＭ像の縁との一方の第１接点と他方の第２接点とを結ぶ直線距離を、前記第１接点から前記第２接点まで延在する前記ステップの稜線の長さで除算した、ステップ直線率が９０％以上であることを特徴とするＡｌＮテンプレート基板。

【0012】

（２）前記ＡｌＮ層の表面平坦性Ｒａが１．１ｎｍ以下である、上記（１）に記載のＡｌＮテンプレート基板。

【0013】

（３）前記ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が１００秒以下であり、かつ、（１０－１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が３００秒以下である、上記（１）に記載のＡｌＮテンプレート基板。

【0014】

（４）サファイア基板の主面上に、ＡｌＮ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、前記ＡｌＮ層を熱処理する第２工程とを含み、前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜した面であり、前記第１工程において用いるキャリアガスは水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスであり、前記第２工程において、窒素元素を含有する雰囲気下で前記熱処理を行うことを特徴とするＡｌＮテンプレート基板の製造方法。

【0015】

（５）前記第２工程における熱処理時の炉内の温度は、前記第１工程における炉内の温度よりも高温である、上記（４）に記載のＡｌＮテンプレート基板の製造方法。

【0016】

（６）前記キャリアガスに占める窒素ガスの割合が１％以上１０％以下である、上記（４）または（５）に記載のＡｌＮテンプレート基板の製造方法。

【発明の効果】

【0017】

本発明によれば、III族窒化物半導体素子の作製に供した際に、優れた発光効率を有するIII族窒化物半導体素子を提供することができるＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明におけるステップ直線率について説明するＡＦＭ図である。

【図2】本発明に係るＡｌＮテンプレート基板を説明する断面模式図である。

【図3】本発明に係るＡｌＮテンプレート基板の製造方法を説明するフローチャートである。

【図4】本発明に係るサファイア基板表面のオフ角を説明する模式図である。

【図5】サファイア単結晶の結晶方位を説明する模式図である。

【図6】本発明に係るＡｌＮ層を成長させるときのＭＯＣＶＤ装置の模式図である。

【図7】本実施形態に係る発光素子の層構造を示す断面模式図である。

【図8】実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板のＡＦＭ像である。

【図9】実施例２に係るＡｌＮテンプレート基板のＡＦＭ像である。

【図10】比較例に係るＡｌＮテンプレート基板のＡＦＭ像である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

本発明に従う実施形態の説明に先立ち、以下の点について予め説明する。

【0020】

＜ステップ直線率＞
図１を用いて本発明におけるステップ直線率を説明する。本発明におけるステップ直線率とは、ＡｌＮ層の表面のＡＦＭ（原子間力顕微鏡）像を取得し、当該ＡＦＭ像内におけるステップの稜線Ｅ１とＡＦＭ像の縁（観察範囲の上端Ｅ２と下端Ｅ３）との接点をそれぞれ第１接点Ａ、第２接点Ｂとした場合、第１接点Ａと第２接点Ｂとを結ぶ直線距離ｄを、第１接点Ａから第２接点Ｂまで延在するステップの稜線Ｅ１の長さＬで除算した値ｄ／Ｌとする。なお、図１は、５．０μｍ×２．５μｍの矩形上の範囲で取得したＡＦＭ像である。本発明におけるステップ直線率の測定は、直線距離ｄが２．５μｍ～２．８μｍ程度となるように撮影したＡＦＭ像を使用し、図１と同様の５．０μｍ×２．５μｍの矩形上の範囲にて測定を行うものとする。そして、第１接点Ａから第２接点Ｂまでの延在が観察されるすべてのステップの稜線Ｅ１のうち、ｄ／Ｌが最小となるものを選択し、ｄ／Ｌの最小値を算出する。

【0021】

本実施形態における平坦性（Ｒａ）の値は、ＡＦＭ測定により取得した表面プロファイルに基づいて、ＪＩＳ（Ｂ０６０１－２００１）の定めに従い、ＡＦＭ装置に付属するアプリケーション・ソフトウェアにより自動計算して求めることができる。本明細書の実施例では、５．０μｍ×２．５μｍの矩形上の範囲に対してＡＦＭ測定を行って求めた。

【0022】

本実施形態における結晶性の評価は、Ｘ線回折装置によるＸ線ロッキングカーブの半値幅（ａｒｃｓｅｃ）の値とする。半値幅は、Ｘ線回折装置に付属するアプリケーション・ソフトウェアにより自動計算して求めてよい。本実施形態では、評価対象の（０００２）面と（１０－１２）面のそれぞれに対してＸ線を照射してその回折プロファイルを評価する。特に、（１０－１２）面における測定結果は、結晶内の貫通転移密度（螺旋および刃上の混合転移）の指標となる。なお、ミラー指数において負の数を表すバーを、負の数となる数字の前にマイナスをつけることで表記している。

【0023】

ＡｌＮ層の膜厚は、原子サイズレベルの微視的には不均一な厚みとなる。そこで本明細書においては、ＡｌＮ層の膜厚とは、ウエハ中心におけるＡｌＮ層の厚み（以降、中心膜厚と記載する）を指すこととする。本実施形態において、ＡｌＮ層の膜厚は、光干渉膜厚測定機として、ナノメトリックス社製ナノスペックＭ６１００Ａを用いており、ウエハ中心の膜厚を中心膜厚とし、ウエハ面内の等間隔に分散させた２５箇所の膜厚の平均値を平均膜厚としている。

【0024】

本実施形態において、ＡｌＮテンプレート基板上にエピタキシャル成長により形成される発光層の各層の膜厚は、ＴＥＭ―ＥＤＳ（透過型電子顕微鏡）による成長層の断面観察から算出できる。

【0025】

本実施形態における「ＡｌＧａＮ」は、Ａｌ組成比をａとするとＡｌ_ａＧａ_１―ａＮであることを意味する。本実施形態におけるＡｌＧａＮのＡｌ組成比ａの値は、各層を成長した際に各層表面に対して行ったフォトルミネッセンス測定により観測された波長から特定する。Ａｌ組成比ａは、規定がなければ０以上１以下である。発光素子１００の断面からＡｌ組成を特定する方法としては、例えばＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光）を使用することができる。

【0026】

本発明におけるドーパント濃度は、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析）により測定した値を用いる。また、本明細書において、Ｚｎ、ＴｅまたはＳｉ等の特定の不純物を意図的には添加しておらず、電気的にｐ型またはｎ型として機能しない場合、「ｉ」型または「アンドープ」と言う。アンドープの層には、製造過程における不可避的な不純物の混入はあってよく、具体的には、キャリア密度が小さい（例えば４×１０^１６／ｃｍ^３未満）場合、「アンドープ」であるとして、本明細書では取り扱うものとする。

【0027】

以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、図２、図３および図４において、説明の便宜上、基板および各層の縦横の比率を実際の比率から誇張して示す。また、図の簡略化のため、図２および図３では、サファイア基板１０のオフ角θを図示せず、代わりに図４にオフ角θを説明するための拡大模式図を示す。

【0028】

（ＡｌＮテンプレート基板）
本発明により得られるＡｌＮテンプレート基板について説明する。図２に示すように、本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１は、サファイア基板１０の主面１０Ａ上にＡｌＮ層が形成される。サファイア基板１０の主面１０Ａは、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜しており、ステップ直線率が９０％以上であることを特徴とする。オフ角を設ける傾斜方向の結晶軸方位は、ｍ軸方向またはａ軸方向のいずれでもよいが、ｍ軸方向とする方がより好ましい。また、オフ角は、０．０４°以上０．３０°以下であることが好ましく、０．０６°以上０．１９°以下であることがより好ましい。ステップ直線率は９５％以上であることがより好ましく、上限は理論上は１００％であるが、生産性を考慮してステップ直線率は９９．９％以下であってよい。ここで、ＡｌＮ層２０の膜厚は、０．３μｍ以上０．７μm以下であることが好ましい。

【0029】

また、ＡｌＮ層２０表面の表面平坦性Ｒａは１．１ｎｍ以下であることが好ましく、０．２１ｎｍ以下であることがより好ましい。

【0030】

さらに、ＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が１００秒以下であり、かつ、（１０－１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が３００秒以下であることが好ましい。

【0031】

本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１は、III族窒化物半導体素子の作製に供した際に、優れた発光効率を有するIII族窒化物半導体素子を得ることができる。以下、このＡｌＮテンプレート基板１を得るための製造方法の実施形態及びその各工程の説明を通じて、各構成を詳細に説明する。

【0032】

＜ＡｌＮテンプレート基板の製造方法＞
図３は上述のＡｌＮテンプレート基板１の製造方法のフローチャートである。図３に示すように、本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１の製造方法は、サファイア基板１０の主面１０Ａ上に、ＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させる第１工程（図３Ａ、図３Ｂ）と、前記第１工程で形成したＡｌＮ層２０を熱処理する第２工程（図３Ｃ）と、を含む。ここで、サファイア基板１０の主面１０Ａは先に述べたとおり、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜した面（図４）である。図４に示すθはオフ角と同じ角度である。また、前記第１工程において用いるキャリアガスは水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスであり、前記第２工程において、窒素元素を含有する雰囲気下で前記熱処理を行うことを特徴とする。

【0033】

＜＜第１工程＞＞
第１工程では、まず、図３Ａに示すように、サファイア基板１０を用意する。ここで、本発明においては、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜した面を主面１０Ａとするサファイア基板１０を用いる。以下、本明細書においては、Ｃ面のかかる傾斜角度を単にサファイア基板１０の「オフ角」または「オフ角θ」と称する。なお、オフ角θを設けるための傾斜方向の結晶軸方位は、ｍ軸方向またはａ軸方向のいずれでもよいが、ｍ軸方向とする方がより好ましい。ここで、図４は、主面１０Ａの拡大模式図である。主面１０Ａにおけるテラス幅Ｗおよびステップ高さＨは、オフ角θおよび軸方位に応じて適宜定まる。なお、図５は一般的なサファイア単結晶の六方晶系の結晶方位を表す模式図であり、サファイア単結晶のａ軸、ｍ軸およびＣ面を図示する。オフ角θ、テラス幅Ｗおよびステップ高さＨは、Ｘ線回折測定またはＡＦＭ等によって測定される。

【0034】

なお、上記サファイア基板１０は常法に従い製造されたものを用いることができる。サファイア基板１０のオフ角θは、サファイア基板の製造工程上不可避な誤差を伴う。そのため、本発明においては、オフ角θの上限および下限から８％以内の誤差範囲内の角度は、本発明範囲に含まれるものとする。また、サファイア基板１０の厚さおよび幅等のその他の仕様は、ＡｌＮテンプレート基板１の用途に応じて、適宜設計すればよい。

【0035】

次に、図３Ｂに示すように、サファイア基板１０上にＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させる。ここで、本発明においては、ＡｌＮ層２０の膜厚Ｔは０．３μｍ以上０．７μｍ以下であることが好ましい。ＡｌＮ層２０は、例えば、有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ：Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により形成することができる。本発明において、サファイア基板１０上にＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させるときは、後述するように、原料としてアンモニアガスおよび液体トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を使用するのが好ましく、さらに、キャリアガスは水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスを使用する。ここで、本発明においては、キャリアガスに占める窒素ガスの割合は１％以上１０％以下であることが好ましい。窒素ガスの割合は、窒素ガスの流量Ｎ_２［ｓｃｃｍ］を全キャリアガスの流量（Ｎ_２＋Ｈ_２）［ｓｃｃｍ］で割った値を用いる。

【0036】

ここで、本発明の製造方法においては、キャリアガスに水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスを使用することが肝要である。従来は、キャリアガスに水素ガスのみを使用することが好ましいとされていたが、本発明者の鋭意検討により、従来は好ましくないと考えられていた水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスを使用することで、ステップ直線率の値が大きくなり、後述の実施例に示されるように、ＡｌＮ層２０上に形成したＬＥＤの光出力が大きくなることを見出した。ステップの稜線が直線に近いことで、例えば、ＡｌＮ層２０上に形成されたn型半導体層や発光層での面内方向のＡｌ組成のゆらぎが抑制され、発光層での界面の組成急峻性が向上して発光効率が向上すると考えられる。

【0037】

ＡｌＮ層２０の成長温度としては、１２７０℃以上１３５０℃以下が好ましく、１２９０℃以上１３３０℃以下がより好ましい。この温度範囲であれば、続く第２工程における熱処理後のＡｌＮ層２０の結晶性を確実に向上することができる。また、チェンバ内の成長圧力については、限定を意図しないが、例えば５Ｔｏｒｒ～２０Ｔｏｒｒとすることができ、より好ましくは、８Ｔｏｒｒ～１５Ｔｏｒｒとすることができる。

【0038】

また、アンモニア（ＮＨ_３）ガスなどのＶ族元素ガスおよびトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスなどのIII族元素ガスの成長ガス流量を元に計算されるIII族元素に対するＶ族元素のモル比（以降、Ｖ／III比と記載する）については、限定を意図しないが、Ｖ／III比を例えば１３０～１９０の範囲とすることができ、より好ましくはＶ／IIIを１４０～１８０の範囲とすることができる。なお、成長温度および成長圧力に応じて適切なＶ／III比が存在するため、成長ガス流量を適宜設定することが好ましい。

【0039】

図６を参照して、ＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させるのに使用したＭＯＣＶＤ装置５０について説明する。ＭＯＣＶＤ装置５０では、アンモニアガス供給源５１、窒素ガス供給源５２、水素ガス供給源５３、およびＴＭＡ供給源５４からそれぞれ原料およびキャリアガスがリアクタ５５に供給される。ＴＭＡは水素ガスを用いてバブリングを行うため、水素ガス供給源５３はＴＭＡ供給源５４に接続され、水素ガスとバブリングによって気化したＴＭＡガスと窒素ガスとがＴＭＡ供給源５４の出口で合流し、リアクタ５５に供給される。本実施形態では、ＴＭＡを水素ガスによってバブリングする方式をとったが、原料およびキャリアガスを混合する方法はこれに限定されない。さらに、アンモニアガスが窒素ガスおよび水素ガスの混合ガスと共にリアクタ５５に供給される。リアクタ５５はＡｌＮ層２０が成長したサファイア基板を載置するサセプタ、サセプタを支持し回転させる支持脚、および、サセプタ直下に位置するヒーターを備え、リアクタ５５内の温度および圧力を調整してＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させることができる。なお、ＭＯＣＶＤ装置５０には、リアクタ５５の外部にリアクタ内部のガスを廃棄する真空ポンプ５６が接続されている。

【0040】

＜＜第２工程＞＞
続く第２工程では、上述のようにして得られた、サファイア基板１０上のＡｌＮ層２０に対して、第１工程における成長温度よりも高温で熱処理を施すことが好ましい。また、ＡｌＮ層２０の分解を防ぐように窒素元素を含有する雰囲気で行う。窒素元素を含有する雰囲気は、窒素分圧が後述する加熱温度においてＡｌＮが分解する窒素分圧より大きい値とすればよい。上記雰囲気に用いるガスは、窒素ガスでもアンモニアガスでも良いが、窒素ガスが好ましい。この熱処理は、公知の熱処理炉を用いて行うことができる。高温での熱処理により、熱処理後のＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅と、（１０－１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅を低減することができる。なお、上述の窒素元素を含有する雰囲気は、サファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）の分解を制御するために酸素元素を含むガスを含んでいても良い。

【0041】

第２工程においては、ＡｌＮ層２０の結晶性を向上させるため、第１工程における成長温度よりも高温で熱処理を施すことが好ましいが、熱処理の際の加熱温度を１５８０℃以上１７３０℃以下とすることがより好ましい。これは、１５８０℃以上であれば、転位密度を十分に減らすことができ、１７３０℃以下であれば、表面のＡｌＮ層の一部が分解することにより表面が粗くなる現象を抑制することができるためである。また、熱処理温度を１６００℃以上１７００℃以下とすることにより、ＡｌＮ層２０の結晶性を確実に向上させることができる。

【0042】

また、本工程における加熱時間は、３時間以上１２時間以下とすることが好ましい。３時間以上の加熱処理により、転位密度を十分に減らすことができる。また、１２時間以下の熱処理時間であれば、表面のＡｌＮの一部が分解することにより表面が粗くなる現象を抑制することができる。ＡｌＮ層２０の結晶性を確実に向上させるためには、熱処理時間を４時間以上１０時間以下とすることがより好ましい。

【0043】

（ＡｌＮテンプレート基板上の発光素子）
図７を参照して、作製したＡｌＮテンプレート基板１上に形成した発光素子１００について説明する。例えば、ＡｌＮ層２０上にアンドープの第１バッファ層１０１、第２バッファ層１０２、ｎ型半導体層１０３、ｎ型ガイド層１０４、発光層１０５、ｉ型ガイド層１０６、ｐ型電子ブロック層１０７、ｐ型クラッド層１０８、ｐ型コンタクト層１０９を順に成膜することで、ＡｌＮテンプレート基板１上に発光素子１００を形成することができる。以下、発光素子１００を構成する各層について説明する。

【0044】

第１バッファ層１０１および第２バッファ層１０２はＡｌ組成の異なるＡｌＧａＮ層を積層させた層で、第１バッファ層１０１の膜厚が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、第２バッファ層１０２の膜厚が５００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下であることが好ましい。また、第１バッファ層１０１および第２バッファ層１０２はアンドープとすることが好ましい。第１バッファ層１０１および第２バッファ層１０２は、格子定数の異なるＡｌＮ層２０およびｎ型半導体層１０３の間に位置することで、平坦かつ結晶性の良好なｎ型半導体層１０３を形成することができるし、ＡｌＮ層２０とｎ型半導体層１０３との格子定数差によって生じる歪を緩和する効果もある。さらに、Ａｌ組成は第１バッファ層１０１よりも第２バッファ層１０２の方が低い方が好ましい。

【0045】

ｎ型半導体層１０３は、Ａｌ組成比ｘを有するＡｌ_ｘＧａ_１－ｘＮであることが好ましい。ここで、ドープされる元素としては、Ｓｉ、Ｔｅ、Ｓ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｅ等があげられる。また、ＳＩＭＳ分析を行った際の不純物濃度は、１．０×１０^１８／ｃｍ^３以上５．０×１０^１９／ｃｍ^３以下程度であることが好ましい。

【0046】

ｎ型半導体層１０３の表面の５．０μｍ×２．５μｍの矩形上の範囲における平均表面粗さ（Ｒａ）は１ｎｍ以下であることが好ましい。ｎ型半導体層１０３表面が平坦であることで、その上に成長される層も平坦性を維持することができる。

【0047】

また、ｎ型半導体層１０３の（１０－１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は３５０秒以下であることが好ましく、３００秒以下であることがより好ましい。ｎ型半導体層１０３のＡｌ組成比は０．２以上０．３５以下であることが好ましく、後述の井戸層１０５２のＡｌ組成比ｗより大きく、ｗ＜ｘである。

【0048】

ｎ型半導体層１０３の膜厚は、キャリアを供給するのに十分な厚さがあればよく、例えば３００ｎｍ以上３０００ｎｍ以下であることが好ましい。

【0049】

後述するように、露出したｎ型半導体層１０３上の一部には、ｎ型電極１９２が形成される。変形例としては、ｎ型半導体層１０３とｎ型電極１９２との間に、Ａｌ組成がｎ型半導体層１０３よりも低い、Ａｌ組成が０以上０．２以下のＡｌＧａＮ層を有していても良い。

【0050】

ｎ型半導体層１０３上には、ｎ型半導体層１０３と同じＡｌ組成比を有するＡｌＧａＮにｎ型ドーパントを含有してｎ型半導体として機能する層であって、ｎ型半導体層１０３よりも薄いｎ型ガイド層１０４を形成しても良い。ここで、ドープされる元素としては、Ｓｉ、Ｔｅ、Ｓ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｅ等があげられる。ｎ型ガイド層１０４の膜厚は、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが好ましい。

【0051】

発光層１０５は、ＡｌＧａＮからなる層を含む層であることが好ましい。本実施形態では、発光層１０５は、複数の障壁層１０５１および複数の井戸層１０５２を有し、これらが交互に積層された多重量子井戸層を例示的に図示しているが、発光層１０５は単層構造でもよい。本実施形態では、発光層１０５は、発光中心波長に応じたＡｌ組成比を有する井戸層１０５２および障壁層１０５１を有し、障壁層１０５１および井戸層１０５２の組み合わせを１ペア以上繰り返す構成を有することが好ましい。

【0052】

本実施形態の井戸層１０５２は、Ａｌ組成比ｗを有するＡｌ_ｗＧａ_１－ｗＮからなる層であることが好ましい。Ａｌ組成比ｗは、例えば、発光中心波長を３２０ｎｍ超えとする場合、ｗ＜０．３とすることが好ましい。また、発光中心波長を３３１ｎｍ以上とする場合はｗ≦０．１５とすることが好ましい。また、発光中心波長を３４９ｎｍ以下とする場合は０．０７≦ｗとすることが好ましい。井戸層１０５２の膜厚は１ｎｍ以上５ｎｍ以下とすることが好ましく、また、アンドープとすることが好ましい。

【0053】

障壁層１０５１は、Ａｌ組成比ｂを有するＡｌ_ｂＧａ_１－ｂＮからなる層であることが好ましい。障壁層１０５１のＡｌ組成比ｂは、ｗ＋０．０５≦ｂ≦ｗ＋０．３の範囲内とすることが好ましい。障壁層１０５１は、アンドープまたはｎ型ドーパントを入れたｎ型であってよい。このとき、ドープされる元素としては、Ｓｉ、Ｔｅ、Ｓ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｅ等があげられる。

【0054】

ｉ型ガイド層１０６は、障壁層１０５１よりも高いＡｌ組成比を有するＡｌＧａＮからなり、膜厚が０．７ｎｍ以上１．３ｎｍ以下のｉ型層であることが好ましい。ｉ型ガイド層１０６のＡｌ組成比は、後述するｐ型電子ブロック層１０７のＡｌ組成比ｙよりも高いことが好ましく、最も好ましくはＡｌＮである。

【0055】

ｉ型ガイド層１０６の製造方法としては２種類存在する。一つは、直接的に上記の膜厚とＡｌ組成を有するｉ型ガイド層１０６を形成する方法である。もう一つは、上記の膜厚以上の厚さを有するＡｌＧａＮ層を形成後に、キャリアガスを窒素ガスから水素ガスに変える過程で、窒素分圧の減少から当該ＡｌＧａＮ層のＧａが揮発してＡｌ組成が上昇して結果として上記の膜厚とＡｌ組成を有するｉ型ガイド層１０６とする方法である。本実施形態では、いずれの方法も採択しうる。

【0056】

ｐ型電子ブロック層１０７は、Ａｌ組成比ｙを有するＡｌ_ｙＧａ_１－ｙＮであることが好ましい。ここで使用されるドーパントとしてＭｇ、Ｚｎ、Ｃ、Ｂｅ等があげられる。また、ＳＩＭＳ分析を行った際の不純物濃度は、１．０×１０^１８／ｃｍ^３以上５．０×１０^１９／ｃｍ^３以下程度であることが好ましい。

【0057】

ｐ型電子ブロック層１０７のＡｌ組成比ｙは、０．３５以上０．４５以下であることが好ましい。また、ｐ型電子ブロック層１０７の膜厚は１１ｎｍ以上７０ｎｍ以下であることが好ましい。このようなＡｌ組成比および膜厚を有することで、ｐ型電子ブロック層１０７は、その表面粗さの悪化を抑制しつつ、電子ブロック層としての役割を果たして発光出力の向上を実現する。発光出力の向上には６０ｎｍ以下とすることがさらに好ましい。

【0058】

ｐ型クラッド層１０８は、Ａｌ組成比ｚを有するＡｌ_ｚＧａ_１－ｚＮであることが好ましい。Ａｌ組成比ｚは０．１７以上０．２７以下であることが好ましい。ここで使用されるドーパントとしてＭｇ、Ｚｎ、Ｃ、Ｂｅ等があげられる。また、ＳＩＭＳ分析を行った際の不純物濃度は、１．０×１０^１８／ｃｍ^３以上５．０×１０^１９／ｃｍ^３以下程度であることが好ましい。

【0059】

ｐ型クラッド層１０８のＡｌ組成比ｚと他の層のＡｌ組成比との関係としては、ｐ型クラッド層１０８のＡｌ組成比ｚはｐ型電子ブロック層１０７のＡｌ組成比ｙ未満（ｚ＜ｙ）であることが好ましい。また、ｐ型クラッド層１０８のＡｌ組成比ｚはｐ型電子ブロック層１０７のＡｌ組成比ｙの０．４８倍以上０．６０倍以下とすることが好ましい。以下では、ｐ型電子ブロック層１０７のＡｌ組成比ｙに対するｐ型クラッド層１０８のＡｌ組成比ｚの比率を、Ａｌ比と称する場合がある。また、Ａｌ組成比ｚは、ｎ型半導体層１０３のＡｌ組成比ｘ以下（ｚ≦ｘ）であることも好ましい。さらに、Ａｌ組成比ｚは、前述の井戸層１０５２のＡｌ組成比ｗより大きい（ｗ＜ｚ）ことが好ましい。

【0060】

ｐ型クラッド層１０８の膜厚は、以下のようにｐ型電子ブロック層１０７の膜厚に応じて調整することが好ましい。

【0061】

ｐ型クラッド層１０８の膜厚を決めるにあたって、ｐ型電子ブロック層１０７およびｐ型クラッド層１０８の合計膜厚は、発光出力と平坦性を両立させるためには７３ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすることが好ましい。さらに、発光出力の向上には、ｐ型電子ブロック層１０７およびｐ型クラッド層１０８の合計膜厚は７９ｎｍ以上とすることが好ましい。

【0062】

また、ｐ型電子ブロック層１０７およびｐ型クラッド層１０８の合計膜厚が一定の場合に電子ブロック層の膜厚が薄い方が出力が大きい傾向を示すことから、出力の向上効果が顕著になる範囲としては電子ブロック層の膜厚を１１ｎｍ以上、６０ｎｍ以下とすることが好ましい。

【0063】

ｐ型クラッド層１０８の膜厚をｐ型電子ブロック層１０７の膜厚で割った値（以下、層厚比と記載する場合がある）は少なくとも０．１以上であればよい。ｐ型コンタクト層１０９の最大表面粗さ（Ｒｍａｘ）を抑制するためには、層厚比は０．４以上であることが好ましく、０．５以上であることがより好ましい。層厚比の上限は６．０以下とすることができる。また、層厚比が０．４未満となると、ｐ型クラッド層１０８の表面平坦性が悪化してｐ型コンタクト層１０９のＲｍａｘが大きくなる傾向がある。

【0064】

ｐ型電子ブロック層１０７のＡｌ組成比の範囲は０．３５以上０．４５以下、かつ、上記の層厚比を０．５５以上とすることで、後述のｐ型コンタクト層１０９の最大表面粗さを６．５ｎｍ未満とすることができる。

【0065】

ｐ型コンタクト層１０９はＧａＮからなるｐ型半導体から構成されることが好ましい。ここで使用されるドーパントとしてＭｇ、Ｚｎ、Ｃ、Ｂｅ等があげられる。また、ＳＩＭＳ分析を行った際の不純物濃度は、１．０×１０^１９／ｃｍ^３以上５．０×１０^２１／ｃｍ^３以下程度であることが好ましい。

【0066】

ｐ型コンタクト層１０９の膜厚は２ｎｍ以上１５ｎｍ以下であることが好ましい。ｐ型コンタクト層１０９の膜厚はより好ましくは２ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。ｐ型電子ブロック層１０７およびｐ型クラッド層１０８と上述のものとすることで、ｐ型コンタクト層１０９をこのように薄い層としても、ｐ型コンタクト層１０９の平坦性を担保することができる。

【0067】

ｎ型電極１９２として、ドライエッチングよりｎ型半導体層１０３を露出させ、露出したｎ型半導体層１０３上に、Ａｌ組成比がｎ型半導体層１０３よりも低く、そのＡｌ組成比が０以上０．２以下のＡｌＧａＮからなる層を形成し、その上にｎ型電極１９２を形成することが好ましい。

【0068】

ｎ型電極１９２としては、公知の電極を選択すればよく、例えば、第１の金属（Ｔｉ）および第２の金属（Ａｌ）、または、導電性の金属窒化物を用いることができる。ここで、ｎ型電極１９２の第１の金属の膜厚は１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、第２の金属の膜厚は５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが好ましい。

【0069】

ｐ型電極１９５としては、ｐ型コンタクト層１０９に用いることが可能な公知の電極を選択することが好ましく、発光中心波長の反射率が５０％以上ある反射電極であることがより好ましい。ｐ型電極１９５としては、例えば、第１の金属（Ｎｉ）および第２の金属（Ｒｈ）、または、導電性の金属窒化物を用いることができる。ここで、ｐ型電極１９５の第１の金属の膜厚は５ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることが好ましく、第２の金属の膜厚は２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。

【0070】

ｎ型電極１９２およびｐ型電極１９５の積層には公知の成膜方法を用いることができ、例えば、スパッタ法があげられる。また、ｎ型電極１９２およびｐ型電極１９５の電極パターン形成にはレジストを用いたリフトオフ法を用いることが好ましい。

【0071】

各層のエピタキシャル成長の方法としては、ＭＯＣＶＤ法を採用しうる。各層のエピタキシャル成長にあたっては、トリメチルアルミニウムガス（ＴＭＡガス）、トリメチルガリウムガス（ＴＭＧガス）、及びアンモニアガス（ＮＨ_３ガス）からなる原料ガスを用いることが好ましい。成長温度としては、Ａｌ組成比にもよるが、１０００℃以上１４００℃以下が好ましい。また、チャンバ内の成長圧力は、例えば１０Ｔｏｒｒから７６０Ｔｏｒｒとすることができる。なお、成長温度及び成長圧力に応じて最適なＩＩＩ族元素に対するＶ族元素のモル比（Ｖ/ＩＩＩ比）が存在するため、原料ガスの流量を適宜設定することが好ましい。

【0072】

ウエハから個々の発光素子１００のチップに個片化するにあたり、分離予定位置における基板上の各層は、ドライエッチング等を用いて除去することが好ましい。その際、各層の側面にメサ（傾斜部）が生じても良い。発光素子１００のチップサイズは１辺が２００μｍから２０００μｍの正方形、長方形または六角形とすることができる。基板の個片化においては、スクライブまたはレーザーダイシングが使用できる。個片化の前に研削等によって基板の厚さを調整しても良い。

【0073】

以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

【実施例0074】

［実験例１］
（実施例１）
図３に示したフローチャートに従って、実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板を製造した。すなわち、まず、サファイア基板（直径２インチ、厚さ：４３０μｍ、面方位（０００１）、ｍ軸方向のオフ角θ：０．１１°）を用意した（図３Ａ）。次いで、成長温度を１３３０℃、チャンバ内の成長圧力を１０ＴｏｒｒとするＭＯＣＶＤ法により、上記サファイア基板上に中心膜厚０．６０μｍのＡｌＮ層を成長させた。原料ガスの流量は、Ｖ族ガス（アンモニアガス）を２５０ｓｃｃｍ、III族ガス（ＴＭＡガス）を４３ｓｃｃｍとした。その際、キャリアガスとして水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスを使用し、水素ガス９５０７ｓｃｃｍ、窒素ガス４００ｓｃｃｍ（混合ガス中の窒素ガスの割合が４．０４％）となるように設定した。なお、ＡｌＮの膜厚については、既述のとおり、光干渉式膜厚測定器（ナノスペックＭ６１００Ａ；ナノスペック社製）を用いて、ウエハ面内の中心を含む、等間隔に分散させた計２５箇所の膜厚を測定した。

【0075】

次いで、上記ＡｌＮ層形成後のＡｌＮテンプレート基板を熱処理炉に導入し、１０Ｐａまで減圧後に窒素ガスを常圧までパージすることにより炉内を窒素ガス雰囲気とした後に、炉内の温度を昇温してＡｌＮテンプレート基板に対して熱処理を施した。その際の加熱温度は１６２０℃、加熱時間は５時間とした。こうして、実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板を作製した。

【0076】

上記ＡｌＮテンプレート基板のＡｌＮ層のＸ線回折装置（Ｄ８ ＤＩＳＣＯＶＥＲ ＡＵＴＯＷＡＦＳ；Ｂｒｕｋｅｒ ＡＸＳ社製、ＣｕＫα１線）による（１０－１２）のＸ線ロッキングカーブの半値幅は２４７秒であり、（０００２）のＸ線ロッキングカーブの半値幅は５１秒であった。

【0077】

また、ＡＦＭを用いてウエハの中心部に対して５．０μｍ×２．５μｍの矩形上の範囲における、ＡｌＮテンプレート基板の表面粗さを測定したところ、平均表面粗さ（Ｒａ）は０．１５ｎｍであった。

【0078】

作製した上記ＡｌＮテンプレート基板上に、ＭＯＣＶＤ法を用いて、アンドープのＡｌ_０．４０Ｇａ_０．６０Ｎからなる膜厚３０ｎｍの第１バッファ層およびアンドープのＡｌ_０．２５Ｇａ_０．７５Ｎからなる膜厚１０００ｎｍの第２バッファ層を順に形成した。このときの成長温度は１２００℃とした。

【0079】

次に、Ｓｉドープした膜厚２４００ｎｍからなるｎ型半導体層を第２バッファ層上に形成した。なお、ＳＩＭＳを用いてｎ型半導体層のＳｉ濃度を測定したところ、１．０×１０^１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

【0080】

次に、成長温度を１２００℃から１１００℃に変更し、上記ｎ型半導体層上にアンドープのＡｌ_０．２５Ｇａ_０．７５Ｎからなる膜厚２５ｎｍのｎ型ガイド層を形成した。次いで、ＳｉドープのＡｌ_０．２５Ｇａ_０．７５Ｎからなる膜厚１２ｎｍの障壁層と、アンドープのＡｌ_０．１０Ｇａ_０．９０Ｎからなる膜厚２．４ｎｍの井戸層との形成を３回繰り返して、量子井戸構造の発光層を形成した。

【0081】

次に、上記発光層上（３層目の井戸層上）に、アンドープのＡｌ_０．２５Ｇａ_０．７５Ｎからなる膜厚３ｎｍのｉ型ガイド層を形成した。その後、Ｖ族原料ガスの供給は継続した状態でIII族原料ガスの供給を停止し、キャリアガスとしての窒素ガスを停止してキャリアガスを水素ガスへ変更し、水素ガスの供給開始から１分後にIII族原料ガスの供給を開始して、ＭｇドープのＡｌ_０．４０Ｇａ_０．６０Ｎからなる膜厚２２ｎｍのｐ型電子ブロック層を形成した。続いて、ＭｇドープのＡｌ_０．２２Ｇａ_０．７８Ｎからなる膜厚６４ｎｍのｐ型クラッド層を形成し、その上に、ＭｇドープのＧａＮからなる膜厚４ｎｍのｐ型コンタクト層（ｐ型ＧａＮコンタクト層）を形成した。

【0082】

ＡｌＮテンプレート基板上に形成された半導体素子をＳＩＭＳを用いて分析した結果、ｐ型電子ブロック層、ｐ型クラッド層、ｐ型コンタクト層のＭｇ濃度は、それぞれ、１．０×１０^１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、５．０×１０^１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、２．０×１０^２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

【0083】

また、フォトルミネッセンス測定によるＡｌ組成比の推定およびＴＥＭによる膜厚測定により、ｉガイド層形成後のキャリアガス変更に伴い、ｉガイド層はＧａ成分が揮発して分解し、Ａｌ組成比がおよそ１である膜厚１．０ｎｍのｉガイド層に変質したことが判明した。

【0084】

実施例１で作製した半導体層の各層のＡｌ組成比、ドーパントの種類、および膜厚を表１に示す。ここで、Ａｌ組成比は、フォトルミネッセンス測定により観測された波長から推定し、ドーパントの種類はＳＩＭＳの分析結果に基づき、膜厚はＴＥＭの測定結果に基づく。

【0085】

【表1】

【0086】

さらに、上記ｐ型コンタクト層上にマスクを形成し、ドライエッチングによるメサエッチングを行い、ｎ型半導体層の一部を露出させ、その後、ｐ型コンタクト層上のマスクを除去した。

【0087】

次に、上記ｐ型コンタクト層上に膜厚７ｎｍのＮｉ層および膜厚５０ｎｍのＲｈ層を順に形成し、ｐ側電極としての反射電極とした。

【0088】

また、上記のｎ型半導体層の露出した一部上に、膜厚２０ｎｍのＴｉ層および膜厚１５０ｎｍのＡｌ層を順に形成し、ｎ型電極とした。

【0089】

上記ｐ側電極およびｎ型電極の積層にはスパッタ法を使用し、電極パターンの形成にはレジストを用いたリフトオフ法を使用した。

【0090】

さらに、赤外線ランプアニール加熱装置を用いて５５０℃で１０分間のコンタクトアニールを行った後、レーザースクライバを用いてチップサイズ１０００μｍ×１０００μｍの矩形状の個々の素子に分割して、実施例1に係る紫外線発光素子（以下、発光素子と記載する）を作製した。素子分離後のサファイア基板の側面は主表面に対して垂直であり、サファイア基板の厚さは４３０μｍであった。

【0091】

（実施例２）
工程１における水素ガスの流量を９７０７ｓｃｃｍ、窒素ガスの流量を２００ｓｃｃｍに変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。

【0092】

（比較例）
工程１における水素ガスの流量を９９０７ｓｃｃｍ、窒素ガスの流量を０ｓｃｃｍに変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。

【0093】

図８、図９および図１０にそれぞれ実施例１、実施例２および比較例から得られたＡｌＮテンプレート基板上のＡｌＮ層表面の５．０μｍ×２．５μｍ矩形範囲のＡＦＭ像を示す。また、実施例１、実施例２および比較例から得られたＡｌＮテンプレート基板上のＡｌＮ層表面の平坦性、ステップ直線率および結晶性を測定し、このＡｌＮテンプレート基板上に積層された発光素子に、定電流電圧源を用い電流３５０ｍＡを流し、サファイア基板側を積分球の中心に向けるように積分球内に挿入して全光束の発光出力（Ｐｏ）を測定した。結果を表２に示す。

【0094】

【表2】

【0095】

以上の結果より、ＡｌＮ層成長時のキャリアガスの窒素ガスの割合が大きいほどＡｌＮ層表面のステップ直線率が大きくなり、ＡｌＮテンプレート基板上に形成された発光素子の光出力が増大することが確認できた。キャリアガスに窒素ガスが含まれる実施例１および実施例２と比較して、キャリアガスに窒素ガスが含まれない比較例の方が結晶性に優れているのにも関わらず、実施例１および実施例２の方が光出力が大きいことは、ＡｌＮ層の評価パラメータとしてステップ直線率が重要であることが示唆される。

【0096】

本発明によれば、ＡｌＮ層形成時に、キャリアガスとして窒素ガスと水素ガスの混合ガスを使用することでステップ直線率の大きいＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法を提供することができる。

【符号の説明】

【0097】

１ ＡｌＮテンプレート基板
１０ サファイア基板
１０Ａ サファイア基板の主面
２０ ＡｌＮ層
５０ ＭＯＣＶＤ装置
５１ アンモニアガス供給源
５２ 窒素ガス供給源
５３ 水素ガス供給源
５４ ＴＭＡ供給源
５５ リアクタ
５６ 真空ポンプ
１００ 発光素子
１０１ 第１バッファ層
１０２ 第２バッファ層
１０３ ｎ型半導体層
１０４ ｎ型ガイド層
１０５ 発光層
１０５１ 障壁層
１０５２ 井戸層
１０６ ｉ型ガイド層
１０７ ｐ型電子ブロック層
１０８ ｐ型クラッド層
１０９ ｐ型コンタクト層
１９２ ｎ型電極
１９５ ｐ型電極

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【手続補正書】

【提出日】2024-11-21

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【請求項1】

サファイア基板と、
前記サファイア基板の主面上に形成されているＡｌＮ層と、
を備え、
前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．０６°以上０．１９°以下のオフ角で傾斜した面であり、
前記ＡｌＮ層の表面のＡＦＭ像内におけるステップの稜線とＡＦＭ像の縁との一方の第１接点と、他方の第２接点とを結ぶ直線距離を、前記第１接点から前記第２接点まで延在する前記ステップの稜線の長さで除算した、ステップ直線率が９０％以上であり、前記ＡｌＮ層の表面平坦性が０．２１ｎｍ以下であることを特徴とする、
ＡｌＮテンプレート基板。

【請求項2】

前記ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が１００秒以下であり、かつ、（１０－１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が３００秒以下である、
請求項１に記載のＡｌＮテンプレート基板。

【請求項3】

サファイア基板の主面上に、ＡｌＮ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、
前記ＡｌＮ層を熱処理する第２工程と、
を含み、
前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．０２°以上０．３５°未満のオフ角で傾斜した面であり、
前記第１工程において用いるキャリアガスは水素ガスおよび窒素ガスの混合ガスであって、前記キャリアガスに占める窒素ガスの割合が１％以上１０％以下であり、
前記第２工程において、窒素元素を含有する雰囲気下で前記熱処理を行うことを特徴とするＡｌＮテンプレート基板の製造方法。

【請求項4】

前記第２工程における熱処理時の炉内の温度は、前記第１工程における炉内の温度よりも高温である、
請求項３に記載のＡｌＮテンプレート基板の製造方法。