(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2021-12-09
(45)【発行日】2022-01-12
(54)【発明の名称】スパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体
(51)【国際特許分類】
C23C 14/34 20060101AFI20220104BHJP
【FI】
C23C14/34 C
C23C14/34 A
(21)【出願番号】P 2019052538
(22)【出願日】2019-03-20
(62)【分割の表示】P 2017072304の分割
【原出願日】2017-03-31
【審査請求日】2020-03-25
(73)【特許権者】
【識別番号】502362758
【氏名又は名称】JX金属株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002860
【氏名又は名称】特許業務法人秀和特許事務所
(74)【代理人】
【識別番号】100173901
【氏名又は名称】小越 一輝
(74)【代理人】
【識別番号】100093296
【氏名又は名称】小越 勇
(72)【発明者】
【氏名】坂下 亮輔
(72)【発明者】
【氏名】高村 博
【審査官】松本 瞳
(56)【参考文献】
【文献】特開2007-021580(JP,A)
【文献】特開平07-048667(JP,A)
【文献】特開2009-242915(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
C23C 14/00 - 14/58
H01L 21/203
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
バッキングプレートにロウ材を用いてSiスパッタリングターゲットを接合したスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体であって、前記ロウ材の融点が
227℃以上であって、接合強度が0.16kgf/cm
2以上であり、Siスパッタリングターゲットのロウ材を塗布する側の表面粗さRaが0.1μm以上、1.2μm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリコン(Si)スパッタリングターゲットをロウ材によってバッキングプレートに接合させたスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体及びその製造方法に関し、特に、接合強度が高く、ハイパワースパッタのような高温のスパッタ条件下においても、剥離のないスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体デバイスの薄膜形成方法の一つにスパッタリング法がある。近年、デバイスの生産性を向上するために、投入電力を高くするなどしたハイパワースパッタを実施することが求められている。スパッタ時のパワーを上げることで、スパッタレートが上昇し、単位時間あたりに成膜処理できるウェーハ数量を多くできるからである。
【0003】
ところで、スパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合する方法は2つに大別される。一つは拡散接合法と呼ばれるもので、真空中で貼り合わせて封入されたスパッタリングターゲットとバッキングプレートとを、高圧下で適度な温度で熱処理することにより、両材料を互いに拡散して接合するものである。
【0004】
もう一つは、インジウム等の低融点材料をターゲットとバッキングプレートとの間にロウ材として挿入し、貼り合わせて接合するロウ付け法である。前者の拡散接合法は、ターゲット材とバッキングプレート材以外の材料が介在することがなくクリーンな上、接合部の耐熱温度が、後者のロウ材を用いた場合より高いというメリットがある。そのため、ハイパワーなスパッタにも適しており、Ti、Al、Cu、Ta、Co等の主に金属材料からならスパッタリングターゲットに適用されている。
【0005】
一方、シリコン(Si)やゲルマニウム(Ge)の半導体材料、PZT(Pb(Zr,Ti)O3)、HfO2、La2O3、MgO等の酸化物材料においては、脆性材料であることやその他の材料特性上の問題から拡散接合は行えず、現在もロウ付け法でスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体が作製されている。
【0006】
特許文献1には、Siターゲット材をInまたはIn-Sn合金はんだを用いてCuまたはCu合金製バッキングプレートに接合することが記載されている。また、特許文献2には、半導体材料、酸化物材料、金属材料、炭化ケイ素材料などのターゲット材を接合する際、ロウ材として、インジウム、In-Sn合金(Sn:60~90at%)、Sn-Ag合金(Ag:3~20at%)を用いることが開示されている。
【0007】
しかし、インジウムのような低融点材料を接合材(ロウ材とも呼ぶ。)として用いて接合した場合、スパッタレートを高めるためにハイパワーでスパッタすると、スパッタによる高熱によってロウ材が融けだし、成膜中にターゲットがバッキングプレートから剥離するという問題が生じた。一方、インジウムよりも融点の高い材料をロウ材とした用いた場合、Siターゲットとの濡れ性が悪く、接合強度が低下する問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【文献】特開平7-48667号公報
【文献】特開2016-37621号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明は、上記問題を解決するものであって、ロウ材を用いて、Siスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合させたスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体において、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、接合強度が高く、剥離がないスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
上記課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、融点が200℃以上のロウ材を使用するとともに、スパッタリングターゲットのロウ材を塗布する側の表面粗さを適切に調整し、さらに、その表面を超音波ウェルディングにより改質した後、ロウ材を塗布することにより、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、接合強度が高いスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体が得られるとの知見が得られた。
【0011】
この知見に基づき、以下の発明を提供するものである。
1)バッキングプレートにロウ材を用いてSiスパッタリングターゲットを接合したスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体であって、前記ロウ材の融点が200℃以上であって、接合強度が0.16kgf/cm2以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体。
2)スパッタリングターゲットのロウ材を塗布する側の表面粗さRaが、0.1μm以上、1.2μm以下であることを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体。
3)Siスパッタリングターゲットの接合面の表面粗さRaを0.1μm以上1.2μm以下とし、次に、その接合面に超音波ウェルディング処理を施した後、融点が200℃以上のロウ材を塗布し、その後、スパッタリングターゲットを、ロウ材を介してバッキングプレートに接合することを特徴とするスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体の製造方法。
【発明の効果】
【0012】
本発明のスパッタリングターゲット-バッキングプレート組立体は、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、スパッタリングターゲットとバッキングプレートの接合強度が高く、剥離を防止することができるという優れた効果を有する。これにより、ハイパワースパッタによる高速成膜が可能となり、生産性を著しく高めることができる。
【発明を実施するための形態】
【0013】
Siスパッタリングターゲットは、通常、ロウ材を用いてバッキングプレートに接合される。従来は、ロウ付けをし易いように、融点の低い材料がロウ材として用いられており、例えば、融点が157℃であるインジウムや、融点が120℃程度のSn-In合金が使用されていた。しかしながら、近年、スパッタレートを高めるために、ハイパワーでスパッタリングが行われるようになり、そのため、従来よりターゲットへの熱的負荷が大きくなって、ターゲットとバッキングプレートを接合するロウ材が融け出して、剥離が生じるという問題が生じた。
【0014】
本発明は、融点が200℃以上のロウ材を用いることにより、上記のようなスパッタ時におけるロウ材の溶融を防止するものである。融点が200℃以上のロウ材としてはスズ(融点:232℃)、Sn-Ag-Cu、Sn-Bi-Cu、Sn-Sb、Sn-Zn-Bi、Sn-Zn-Alなどのスズ合金を用いることが好ましい。これらの種類のロウ材を使用することにより、近年のハイパワースパッタによる熱的負荷によってもロウ材が融け出すことなく、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合強度を高く維持することが可能となる。
【0015】
一方、上述したロウ材は、Si(スパッタリングターゲット)に対する濡れ性が低いため、接合強度が低下することがある。そのため、本発明では、スパッタリングターゲットの表面(ロウ材を塗布する側の面)の表面粗さを適切に調整することにより、接合強度を高めるものである。本発明において表面粗さRa(算術平均粗さ)を0.1μm以上1.2μm以下にすることが好ましい。表面粗さRaが0.1μm未満であると、接合後冷却時に剥離が生じることがある。一方、表面粗さRaが1.2μmを超えると、却って濡れ性が低下して、ロウ材を均質に塗布できない。
【0016】
さらにSiに対する濡れ性をさらに高めるために、ロウ材を塗布する前にその表面に改質処理を施すことが好ましい。改質方法としては、超音波ウェルディング(超音波を発生するホーンをロウ材塗布面に押し当てて、超音波振動をその表面に付与する)を行うのが有効である。
【0017】
超音波ウェルディングは、1)振動子からの超音波振動エネルギーにより最表面の不活性層(濡れ性を低下させる酸化被膜や異物等)を破壊し、活性面を作り出すことでロウ材と母材との接合の濡れ性を確保できるようになる、2)ロウ材と母材との接合面(最表面)を振動エネルギーで活性化させ、ロウ材-母材間の物理的な結合が起こりやすくなり、拡散接合のような状態を作り出している、3)ロウ材の中には最表面に酸化被膜との結合を利用するものもあり、ロウ材と母材のミクロな凹凸の中に入り込んでいる空気層等を振動で除去することで接合をしやすくする、などのことが単独或いは複合的に作用して、改質効果が得られると考えられる。
【0018】
以上により、接合強度が0.16kgf/cm2以上であるスパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体を作製することができる。
【0019】
また、本発明は、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合面積比率を97%以上とすることができる。ここで接合面積比率とは、超音波探傷検査によって、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合面に存在するロウ材の面積比率を意味し、接合面がロウ材によって完全に覆われている場合を接合面積比100%とする。スパッタリングターゲットの接合面に万遍なくロウ材を塗布した場合であっても、表面性状によっては接合面積比率が100%になるとは限らない。濡れ性が良好なほど、この接合面積比率は高くなり、接合強度の向上に寄与する。
【0020】
バッキングプレートは、スパッタリングターゲットの温度上昇を緩和し、スパッタ装置に安定して設置できるように、熱伝導性の良い材料であり、一定の強度を持つ材料を使用するのが好ましい。具体的には、銅又は銅合金、アルミニウム又はアルミニウム合金、チタン又はチタン合金、モリブデン又はモリブデン合金、ステンレス鋼(SUS)等が挙げられる。接合強度の観点から、特に銅又は銅合金、モリブデン又はモリブデン合金が好ましく、熱膨張性の観点から、特にモリブデン又はモリブデン合金が好ましい。一方、スパッタリングターゲットは、シリコン(Si)又はSiを主成分とする材料が用いる。前記Siは、単結晶又は多結晶のいずれであっても、本発明の接合方法を適用することができる。
【0021】
(接合強度の測定方法)
JISZ2241:2011に基づく試験片を作製して、引張試験を行い、接合強度を測定する。具体的には、スパッタターゲット-バッキングプレート接合体からウォータージェットやカッター等を用いて、一辺6mm以上の角柱状あるいは直径6mm以上の円柱状等の試験片を取得後、当該試験片に対して引張試験を実施する。なお、試験片の長さは通常、接合体の厚みに相当するが、必要に応じて引っ張りの掴み部(チャック部)を加工することがあるので、その場合、接合部を中心に全体で10mm以上とすることが好ましい。また、サンプリングする位置によって、接合強度が異なることがあるため、複数(例えば、5点)の試験片を取得して、接合強度の平均値を求めることが好ましい。このとき、場所による偏りを小さくするため、例えば、接合体の外周部(2点)、半径1/2の点(2点)、中心部(1点)から試験片を取得するのが好ましい。
【0022】
(表面粗さの測定方法)
接触式表面粗さ計で測定を行い、パラメーターには、JISB0601:2013に定められる算術平均粗さRaを用いる。また、測定する位置によって表面粗さが異なることがあるため、複数(例えば、9点)の位置について表面粗さを測定し、その平均値を求めることが好ましい。このとき、場所による偏りを小さくするため、スパッタリングターゲットの外周部(4点)、半径1/2の点(4点)、中心部(1点)、について測定するのが好ましい。
なお、バッキングプレートに接合されたスパッタリングターゲットの表面粗さを測定する場合、ターゲットを脱ボンディング(剥離)後、その接合面からロウ材を取り除くことで、接合面の表面粗さを測定することができる。このとき、Siターゲットとロウ材とは濡れ性が悪いため、脱ボンディング時にロウ材が弾かれて、ターゲットの接合面にはロウ材が少ないか、殆ど残っていない状態にある。
【実施例】
【0023】
本願発明を、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例のみに制限されるものではない。すなわち、本発明に含まれる他の態様または変形を包含するものである。
【0024】
(実施例1)
Siスパッタリングターゲットの接合面(バッキングプレートと接合する側の面)にロータリー平面研削機による仕上げ加工を行って、表面粗さRaを0.1μmとした。次に、その接合面に超音波ウェルディング処理を施して表面改質を行った後、溶融Sn(融点232℃)を塗布した。その後、このスパッタリングターゲットをこのSnからなるロウ材を介して、Cu合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体を作製した。接合後、剥離の有無を確認したところ、剥離は見られなかった。次に、超音波探傷検査を行って、接合界面におけるロウ材の面積率(接合面積率)を測定したところ、98.1%と高い数値を示した。また、この接合体について、引張試験を実施した結果、0.20kgf/cm2と高強度のものが得られた。次に、所定のスパッタ条件(ロウ材にInを使用した際、剥離が生じた条件)でスパッタリングを実施したところ、特に問題なく使用できることを確認した。
【0025】
(実施例2-3)
Siスパッタリングターゲットの接合面にロータリー平面研削による仕上げ加工を行って、表面粗さRaを、それぞれ0.6μm(実施例2)、1.2μm(実施例3)とした。次に、それぞれの接合面に超音波ウェルディング処理を施して表面改質を行った後、溶融Sn(融点232℃)を塗布した。その後、それぞれのスパッタリングターゲットをこのSnからなるロウ材を介して、Cu合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体を作製した。接合後、剥離の有無を確認したところ、両接合体に剥離は見られなかった。次に、超音波探傷を行って、接合界面におけるロウ材の面積率(接合面積率)を測定したところ、いずれも97%以上と高い数値を示した。また、この接合体について、引張試験を実施した結果、それぞれ0.31kgf/cm2(実施例2)、0.16kgf/cm2(実施例3)、と高強度のものが得られた。次に、所定のスパッタ条件(ロウ材にInを使用した際、剥離が生じた条件)でスパッタリングを実施したところ、両接合体共に、特に問題なく使用できることを確認した。
【0026】
(実施例4-5)
Siスパッタリングターゲットの接合面にロータリー平面研削による仕上げ加工を行って、表面粗さRaを、それぞれ0.4μm(実施例4)、0.9μm(実施例5)とした。次に、それぞれの接合面に超音波ウェルディング処理を施して表面改質を行った後、実施例4では、Sn-Cu合金(融点227℃)、実施例5では、Sn-ZnSb合金(融点217℃)からなるロウ材を塗布した。その後、スパッタリングターゲットをそれぞれのロウ材を介して、Cu合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体を作製した。接合後、剥離の有無を確認したところ、両接合体に剥離は見られなかった。次に、超音波探傷を行って、接合界面におけるロウ材の面積率(接合面積率)を測定したところ、いずれも97%以上と高い数値を示した。また、この接合体について、引張試験を実施した結果、それぞれ0.24kgf/cm2(実施例4)、0.66kgf/cm2(実施例5)、と高強度のものが得られた。次に、所定のスパッタ条件(ロウ材にInを使用した際、剥離が生じた条件)でスパッタリングを実施したところ、両接合体共に、問題なく使用できることを確認した。
【0027】
(比較例1-2)
Siスパッタリングターゲットの接合面に対して、比較例1では、ミラーポリッシュによる仕上げ加工を行って、表面粗さRaを0.008μmとし、比較例2では、ブラスト処理による仕上げ加工を行って、表面粗さを2.4μmとした。次に、それぞれの接合面に超音波ウェルディング処理を施して表面改質を行った後、溶融Sn(融点232℃)を塗布した。その後、それぞれのスパッタリングターゲットをこのSnからなるロウ材を介して、Cu合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体を作製した。なお、比較例2では、ロウ材との濡れ性が悪く、ロウ材がうまく乗らないため、バッキングプレートを接合するに至らなかった。次に、比較例1について、接合後、剥離の有無を確認したところ、手で簡単に剥せる、つまり少しの衝撃で剥離が起こるという状態であった。接合が十分でなかったことから、その後の試験(接着性、接合強度など)については実施しなかった。
【0028】
(比較例3)
Siスパッタリングターゲットの接合面(バッキングプレートと接合する側の面)にロータリー平面研削機による仕上げ加工を行って、表面粗さRaを1.0μmとした。次に、その接合面に溶融Sn(融点232℃)を塗布した。なお、このとき、超音波ウェルディングなどの表面改質処理は行わなかった。その後、このスパッタリングターゲットをこのSnのロウ材を介して、Cu合金バッキングプレートに接合し、スパッタリングターゲット-バッキングプレート接合体を作製した。接合後、剥離の有無を確認したところ、少しの衝撃で剥離が起こるという状態であった。接合が十分でなかったことから、その後の試験(接着性、接合強度など)については実施しなかった。
【0029】
(比較例4)
Siスパッタリングターゲットの接合面(バッキングプレートと接合する側の面)にロータリー平面研削機による仕上げ加工を行って、表面粗さRaを0.4μmとした。次に、その接合面にSn溶射を行って、Sn膜を厚く形成して、そのままロウ材とした。しかし、Si上にSn溶射がうまく乗らずに溶射皮膜が剥離したため、バッキングプレートを接合するに至らなかった。
【0030】
(比較例5)
Siスパッタリングターゲットの接合面(バッキングプレートと接合する側の面)にロータリー平面研削機による仕上げ加工を行って、表面粗さRaを0.5μmとした。次に、その接合面にNi蒸着を行って、Niの薄膜を形成し、その上に溶融Sn(融点232℃)を塗布した。しかし、ロウ材との濡れ性が悪く、ロウ材がうまく乗らないため、バッキングプレートを接合するに至らなかった。
【0031】
【産業上の利用可能性】
【0032】
本発明のスパッタリングターゲット-バッキングプレート組立体は、ハイパワースパッタのような高温スパッタ条件下においても、スパッタリングターゲットとバッキングプレートの接合強度が高く、剥離を防止することができるという優れた効果を有する。本発明のスパッタリングターゲット-バッキングプレート組立体は、半導体デバイスの薄膜形成、特に、ハイパワースパッタによる高速成膜する際に有用である。