(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-01-11
(45)【発行日】2022-01-24
(54)【発明の名称】単結晶引き上げ装置、および、シリコン単結晶の製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20220117BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502C
【請求項の数】
9
(21)【出願番号】P 2018224843
(22)【出願日】2018-11-30
(65)【公開番号】P2020083735
(43)【公開日】2020-06-04
【審査請求日】2020-12-03
(73)【特許権者】
【識別番号】302006854
【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ
(74)【代理人】
【識別番号】110000637
【氏名又は名称】特許業務法人樹之下知的財産事務所
(72)【発明者】
【氏名】早川 裕
【審査官】宮崎 園子
(56)【参考文献】
【文献】実開平０６－０３３９６２（ＪＰ，Ｕ）
【文献】特開平０６－２７９１６９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－００２４８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０９－３０９７８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－２４６３４１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ ２９／０６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
シリコン融液を収容する坩堝と、
種子結晶を前記シリコン融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた円筒状または円錐台筒状の熱遮蔽体と、
前記坩堝、および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、
前記チャンバ内に設けられるパージチューブであって、
円筒状に形成され、前記チャンバの外部から導入される不活性ガスをシリコン融液側に案内する円筒部と、
前記円筒部の外周面から外側に向けて鍔状に突出する鍔部とを備え、
前記鍔部の少なくとも一部には、前記チャンバの外部に設けられた光学観察手段によって、シリコン単結晶の育成状況の観察を可能にする透過部が設けられているパージチューブと、
前記チャンバの外部から当該チャンバの内部に不活性ガスを導入するガス導入部と、
前記チャンバの外部に設けられ、前記パージチューブの前記透過部を介して、前記シリコン単結晶の育成状況を観察する光学観察手段とを備え、
前記熱遮蔽体の内周面には、前記パージチューブを下方から支持するパージチューブ支持部が設けられていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項2】
請求項１に記載の単結晶引き上げ装置において、前記透過部は、当該透過部の上面に対する前記光学観察手段の光軸の入射角が４５°以下になるように形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項3】
請求項２に記載の単結晶引き上げ装置において、前記透過部は、前記入射角が０°になるように形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項4】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置において、前記透過部は、厚さが均一の平板状の石英で形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項5】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置において、前記鍔部は、前記円筒部の中心軸と直交する方向に延びる円環板状に形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項6】
請求項５に記載の単結晶引き上げ装置において、前記鍔部は、厚さが均一に形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項7】
請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置において、前記鍔部の外径は、前記チャンバ内に設けられる円筒状または円錐台筒状の熱遮蔽体の下端の内径よりも大きいことを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項8】
請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置において、前記円筒部は、黒鉛により形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項9】
請求項１から請求項８のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記光学観察手段の観察結果に基づいて、前記シリコン単結晶の育成条件を制御することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、単結晶引き上げ装置、および、シリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、シリコン単結晶の製造中に、チャンバ外部の撮像手段を用いて内部を撮像し、シリコン単結晶の育成状況の基づきシリコン単結晶の育成条件を制御することが行われている（例えば、特許文献１参照）。
【0003】
特許文献１に記載の単結晶引き上げ装置は、石英製のパージチューブを備えている。パージチューブは、透明な覗き窓を備えている。この覗き窓を介して、ＣＣＤカメラがシリコン単結晶の育成状況を撮像できるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０１１－２４６３４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、特許文献１の構成では、覗き窓の表面と鉛直線（重力の方向に延びる直線）とが平行なため、覗き窓の表面に対するＣＣＤカメラの光軸の入射角が大きくなっている。このため、覗き窓の表面での反射像がＣＣＤカメラで撮像されてしまい、シリコン単結晶の育成状況を適切に撮像できないおそれがある。
【0006】
本発明の目的は、チャンバの外部からシリコン単結晶の育成状況を適切に把握することを可能にする単結晶引き上げ装置、および、シリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明のパージチューブは、単結晶引き上げ装置のチャンバ内に設けられるパージチューブであって、円筒状に形成され、前記チャンバの外部から導入される不活性ガスをシリコン融液側に案内する円筒部と、前記円筒部の外周面から外側に向けて鍔状に突出する鍔部とを備え、前記鍔部の少なくとも一部には、前記チャンバの外部に設けられた光学観察手段によって、シリコン単結晶の育成状況の観察を可能にする透過部が設けられていることを特徴とする。
【0008】
光学観察手段で観察するシリコン単結晶の育成状況としては、シリコン単結晶とシリコン融液の液面との境界に存在する円環状のメニスカスの発生状況や、シリコン融液の液面から熱遮蔽体下端までの距離（以下、「ギャップ」という場合がある）などが例示できる。
本発明によれば、円筒部の中心軸と鉛直線とが平行になるように、パージチューブを単結晶引き上げ装置に設けることで、透過部の上面に対する光学観察手段の光軸の入射角を、上記特許文献１のような構成（以下、「従来の構成」という）と比べて小さくすることができる。したがって、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことを抑制でき、光学観察手段でシリコン単結晶の育成状況を適切に把握できる。
本発明によれば、円筒部の中心軸と鉛直線とが平行になるように、パージチューブを単結晶引き上げ装置に設けることで、透過部の上面に対する光学観察手段の光軸の入射角を、上記特許文献１のような構成（以下、「従来の構成」という）と比べて小さくすることができる。したがって、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことを抑制でき、光学観察手段でシリコン単結晶の育成状況を適切に把握できる。
【0009】
シリコン単結晶の育成状況を適切に把握できない場合、シリコン単結晶製造中のギャップを精密に制御できないといった問題や、製造中のシリコン単結晶の直径を精密に制御できないといった問題、さらに、シリコン単結晶の直径制御と密接に関連している引き上げ速度制御も精密に行うことができないおそれがある。
本発明は、シリコン単結晶の育成状況を適切に把握できるため、精密なギャップ制御、精密なシリコン単結晶の直径制御、あるいは、精密な引き上げ速度制御、もしくはこれらが同時に求められる半導体用のシリコン単結晶の製造に好適である。
本発明は、シリコン単結晶の育成状況を適切に把握できるため、精密なギャップ制御、精密なシリコン単結晶の直径制御、あるいは、精密な引き上げ速度制御、もしくはこれらが同時に求められる半導体用のシリコン単結晶の製造に好適である。
【0010】
本発明のパージチューブにおいて、前記透過部は、当該透過部の上面に対する前記光学観察手段の光軸の入射角が４５°以下になるように形成されていることが好ましい。
【0011】
上記入射角が４５°以下の場合とは、側面視における円筒部の外周面と透過部の上面とのなす角度が鋭角になる場合と、鈍角になる場合との両方を含む。
本発明によれば、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことをより抑制できる。なお、上記入射角は、２２．５°以下になるように形成されていることがより好ましい。
本発明によれば、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことをより抑制できる。なお、上記入射角は、２２．５°以下になるように形成されていることがより好ましい。
【0012】
本発明のパージチューブにおいて、前記透過部は、前記入射角が０°になるように形成されていることが好ましい。
【0013】
入射角が０°の場合とは、０°に加えて、－５°から５°の範囲も含む。
本発明によれば、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことを防止できる。
本発明によれば、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことを防止できる。
【0014】
本発明のパージチューブにおいて、前記透過部は、厚さが均一の平板状の石英で形成されていることが好ましい。
【0015】
本発明によれば、二次元観察時の観察結果の歪みを抑制でき、光学観察手段でシリコン単結晶の育成状況をより適切に把握できる。
【0016】
本発明のパージチューブにおいて、前記鍔部は、前記円筒部の中心軸と直交する方向に延びる円環板状に形成されていることが好ましい。特に、前記鍔部は、厚さが均一に形成されていることが好ましい。
【0017】
本発明によれば、鍔部を単純な形状にすることによって、当該鍔部を容易に製造できる。
【0018】
本発明のパージチューブにおいて、前記鍔部の外径は、前記チャンバ内に設けられる円筒状または円錐台筒状の熱遮蔽体の下端の内径よりも大きいことが好ましい。
【0019】
本発明によれば、鍔部と熱遮蔽体との当接のみによって、パージチューブを容易に設置できる。
【0020】
本発明のパージチューブにおいて、前記円筒部は、黒鉛により形成されていることが好ましい。
【0021】
本発明によれば、パージチューブの軽量化とコストダウンを図れる。
【0022】
本発明の単結晶引き上げ装置は、シリコン融液を収容する坩堝と、種子結晶を前記シリコン融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた円筒状の熱遮蔽体と、上述のパージチューブと、前記坩堝、前記熱遮蔽体および前記パージチューブを収容するチャンバと、前記チャンバの外部から当該チャンバの内部に不活性ガスを導入するガス導入部と、前記チャンバの外部に設けられ、前記パージチューブの前記透過部を介して、前記シリコン単結晶の育成状況を観察する光学観察手段とを備えていることを特徴とする。
【0023】
本発明の単結晶引き上げ装置において、前記熱遮蔽体の内周面には、前記パージチューブを下方から支持するパージチューブ支持部が設けられていることが好ましい。特に、前記パージチューブの鍔部を下方から支持することが好ましい。
【0024】
本発明によれば、パージチューブを容易に位置決めできる。特に、鍔部を下方から支持すれば、パージチューブが傾かずに安定する。
【0025】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、上述の単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記光学観察手段の観察結果に基づいて、前記シリコン単結晶の育成条件を制御することを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【0026】
【図1】本発明の第１実施形態に係る単結晶引き上げ装置の模式図。
【図2】前記第１実施形態における単結晶引き上げ装置の要部の拡大図。
【図3】前記第１実施形態におけるパージチューブを示し、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は断面図、（Ｃ）は（Ｂ）のIIIC－IIIC線に沿う断面図。
【図4】本発明の第２実施形態に係るパージチューブを示し、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は（Ａ）のIVB－IVB線に沿う断面図。
【図5】前記第２実施形態における単結晶引き上げ装置の模式図。
【図6】前記第２実施形態における単結晶引き上げ装置の要部の拡大図。
【図7】本発明の実施例を示し、（Ａ）は実験例におけるシリコン融液表面近傍の状態を表す断面図、（Ｂ）はパージチューブの斜視図。
【発明を実施するための形態】
【0027】
［第１実施形態］
以下、本発明の第１実施形態について、図面を参照して説明する。
以下、本発明の第１実施形態について、図面を参照して説明する。
【0028】
〔関連技術〕
まず、単結晶引き上げ装置の一般的な構成について説明する。
図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、ＣＺ法（Czochralski法）に用いられる装置であって、引き上げ装置本体２と、光学観察手段３と、制御部４とを備えている。
引き上げ装置本体２は、チャンバ２１と、このチャンバ２１内に配置された坩堝２２と、この坩堝２２を加熱するヒータ２３と、引き上げ部２４と、熱遮蔽体２５と、チャンバ２１の内壁に設けられた断熱材２６と、坩堝駆動部２７とを備えている。
なお、単結晶引き上げ装置１は、二点鎖線で示すように、ＭＣＺ（Magnetic field applied Czochralski）法に用いられる装置であって、チャンバ２１の外側において坩堝２２を挟んで配置された一対の電磁コイル２８を有していてもよい。
まず、単結晶引き上げ装置の一般的な構成について説明する。
図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、ＣＺ法（Czochralski法）に用いられる装置であって、引き上げ装置本体２と、光学観察手段３と、制御部４とを備えている。
引き上げ装置本体２は、チャンバ２１と、このチャンバ２１内に配置された坩堝２２と、この坩堝２２を加熱するヒータ２３と、引き上げ部２４と、熱遮蔽体２５と、チャンバ２１の内壁に設けられた断熱材２６と、坩堝駆動部２７とを備えている。
なお、単結晶引き上げ装置１は、二点鎖線で示すように、ＭＣＺ（Magnetic field applied Czochralski）法に用いられる装置であって、チャンバ２１の外側において坩堝２２を挟んで配置された一対の電磁コイル２８を有していてもよい。
【0029】
チャンバ２１は、メインチャンバ２１１と、このメインチャンバ２１１の上部にゲートバルブ２１２を介して接続されたプルチャンバ２１３とを備えている。
メインチャンバ２１１は、上面がする形状に形成され、坩堝２２、ヒータ２３、熱遮蔽体２５などが配置される本体部２１１Ａと、本体部２１１Ａの上面を閉塞する蓋部２１１Ｂとを備えている。蓋部２１１Ｂには、Ａｒガスなどの不活性ガスをメインチャンバ２１１に導入するための開口部２１１Ｃと、光学観察手段３がチャンバ２１内部を観察するための石英製の窓部２１１Ｄとが設けられている。本体部２１１Ａと蓋部２１１Ｂとの間には、内側に延びる支持部２１１Ｅが設けられている。
プルチャンバ２１３には、Ａｒガスなどの不活性ガスをメインチャンバ２１１内に導入するガス導入口２１Ａが設けられている。メインチャンバ２１１の本体部２１１Ａの下部には、当該メインチャンバ２１１内の気体を排出するガス排気口２１Ｂが設けられている。
メインチャンバ２１１は、上面がする形状に形成され、坩堝２２、ヒータ２３、熱遮蔽体２５などが配置される本体部２１１Ａと、本体部２１１Ａの上面を閉塞する蓋部２１１Ｂとを備えている。蓋部２１１Ｂには、Ａｒガスなどの不活性ガスをメインチャンバ２１１に導入するための開口部２１１Ｃと、光学観察手段３がチャンバ２１内部を観察するための石英製の窓部２１１Ｄとが設けられている。本体部２１１Ａと蓋部２１１Ｂとの間には、内側に延びる支持部２１１Ｅが設けられている。
プルチャンバ２１３には、Ａｒガスなどの不活性ガスをメインチャンバ２１１内に導入するガス導入口２１Ａが設けられている。メインチャンバ２１１の本体部２１１Ａの下部には、当該メインチャンバ２１１内の気体を排出するガス排気口２１Ｂが設けられている。
【0030】
坩堝２２は、石英坩堝２２１と、この石英坩堝２２１を収容する黒鉛坩堝２２２とを備えている。
ヒータ２３は、坩堝２２の周囲に配置されており、坩堝２２内のシリコンを融解する。
引き上げ部２４は、一端に種結晶ＳＣが取り付けられるケーブル２４１と、このケーブル２４１を昇降および回転させる引き上げ駆動部２４２とを備えている。
ヒータ２３は、坩堝２２の周囲に配置されており、坩堝２２内のシリコンを融解する。
引き上げ部２４は、一端に種結晶ＳＣが取り付けられるケーブル２４１と、このケーブル２４１を昇降および回転させる引き上げ駆動部２４２とを備えている。
【0031】
熱遮蔽体２５は、シリコン単結晶ＳＭを囲むように設けられ、ヒータ２３から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。熱遮蔽体２５は、下方に向かうにしたがって直径が小さくなる円錐台筒状に形成された熱遮蔽体本体部２５１と、熱遮蔽体本体部２５１の上端から外側に向けて鍔状に延びる被支持部２５２とを備えている。図２に示すように、熱遮蔽体本体部２５１には、その内周面から円周方向に連続して突出するパージチューブ支持部２５１Ａが設けられている。
熱遮蔽体２５は、支持部２１１Ｅ上に被支持部２５２が固定されることによって、坩堝２２の上方に配置される。
坩堝駆動部２７は、黒鉛坩堝２２２を下方から支持する支持軸２７１を備え、坩堝２２を所定の速度で回転および昇降させる。
熱遮蔽体２５は、支持部２１１Ｅ上に被支持部２５２が固定されることによって、坩堝２２の上方に配置される。
坩堝駆動部２７は、黒鉛坩堝２２２を下方から支持する支持軸２７１を備え、坩堝２２を所定の速度で回転および昇降させる。
【0032】
光学観察手段３は、シリコン融液Ｍの液面に存在するメニスカスの発生状況や、ギャップＧなどをシリコン単結晶ＳＭの育成状況として観察する。光学観察手段３は、撮像手段３１と、演算手段３２とを備えている。撮像手段３１は、例えば二次元ＣＣＤカメラであり、チャンバ２１の外部から窓部２１１Ｄを介して、シリコン融液Ｍの液面を撮像する。演算手段３２は、撮像手段３１の撮像結果に基づいて、シリコン単結晶ＳＭの育成状況を演算して求める。
【0033】
制御部４は、メモリ４１に記憶された各種情報や、作業者の操作に基づいて、シリコン単結晶ＳＭを製造する。メモリ４１に記憶された情報としては、チャンバ２１内のガス流量や炉内圧、ヒータ２３に投入する電力、坩堝２２やシリコン単結晶ＳＭの回転数などが例示できる。
【0034】
〔パージチューブの構成〕
次に、単結晶引き上げ装置１に設けられるパージチューブの構成について説明する。
図３（Ａ）～（Ｃ）に示すように、パージチューブ５は、円筒状の円筒部５１と、当該円筒部５１の下端から外側に向けて鍔状に突出する鍔部５２とを備えている。
次に、単結晶引き上げ装置１に設けられるパージチューブの構成について説明する。
図３（Ａ）～（Ｃ）に示すように、パージチューブ５は、円筒状の円筒部５１と、当該円筒部５１の下端から外側に向けて鍔状に突出する鍔部５２とを備えている。
【0035】
鍔部５２は、下方に向かうにしたがって直径が大きくなる円錐台筒状に形成されている。鍔部５２は、鍔本体部５２１と、透過部５２２とを備えている。
鍔本体部５２１は、平面視において、厚さが均一の円錐台筒形状の一部が切り欠かれた略Ｃ字状に形成されている。つまり、鍔本体部５２１の上面５２１Ａは、曲面になっている。
透過部５２２は、厚さが均一の平板状に形成されている。つまり透過部５２２の上面５２２Ａは、平面になっている。透過部５２２は、鍔本体部５２１における切り欠かれた部分を埋めるように設けられている。透過部５２２は、側面視において、上面５２２Ａと円筒部５１の外周面５１Ａとのなす角度θ1が鈍角となるように設けられている。透過部５２２は、図２に示すように、その上面５２２Ａに対する撮像手段３１の光軸Ｐの入射角（上面５２２Ａの法線Ｎに対する光軸Ｐの角度）が４５°以下となるように設けられている。本第１実施形態では、入射角が０°、つまり上面５２２Ａと光軸Ｐとのなす角度θ2が９０°となるように設けられている。
鍔本体部５２１は、平面視において、厚さが均一の円錐台筒形状の一部が切り欠かれた略Ｃ字状に形成されている。つまり、鍔本体部５２１の上面５２１Ａは、曲面になっている。
透過部５２２は、厚さが均一の平板状に形成されている。つまり透過部５２２の上面５２２Ａは、平面になっている。透過部５２２は、鍔本体部５２１における切り欠かれた部分を埋めるように設けられている。透過部５２２は、側面視において、上面５２２Ａと円筒部５１の外周面５１Ａとのなす角度θ1が鈍角となるように設けられている。透過部５２２は、図２に示すように、その上面５２２Ａに対する撮像手段３１の光軸Ｐの入射角（上面５２２Ａの法線Ｎに対する光軸Ｐの角度）が４５°以下となるように設けられている。本第１実施形態では、入射角が０°、つまり上面５２２Ａと光軸Ｐとのなす角度θ2が９０°となるように設けられている。
【0036】
円筒部５１、鍔本体部５２１および透過部５２２は、それぞれ透明な石英により形成されており、これらは、円筒部５１の中心軸と鍔本体部５２１の中心軸とが一致するように、溶接によって一体化されている。平面視において、鍔部５２の外形は円形になっており、その外径は、熱遮蔽体２５の下端開口の内径よりも大きくなっている。シリコン単結晶ＳＭは、この円筒部５１の内部を通過して上方に引き上げられる。
【0037】
〔パージチューブを備える単結晶引き上げ装置の構成〕
図１および図３に示すように、パージチューブ５は、鍔部５２が熱遮蔽体本体部２５１の内周面から突出するパージチューブ支持部２５１Ａによって下方から支持されることによって、シリコン融液Ｍの液面から透過部５２２までの距離がＬ1となるように位置決めされている。この距離をＬ1にすることによって、透過部５２２の下端の位置が、後述する実施例におけるパージチューブ９の変色領域Ａの上端位置よりも高くなる。また、パージチューブ５は、円筒部５１の中心軸と熱遮蔽体２５の中心軸とが一致するように、かつ、円筒部５１の中心軸が鉛直線Ｖと平行になるように位置決めされている。
図１および図３に示すように、パージチューブ５は、鍔部５２が熱遮蔽体本体部２５１の内周面から突出するパージチューブ支持部２５１Ａによって下方から支持されることによって、シリコン融液Ｍの液面から透過部５２２までの距離がＬ1となるように位置決めされている。この距離をＬ1にすることによって、透過部５２２の下端の位置が、後述する実施例におけるパージチューブ９の変色領域Ａの上端位置よりも高くなる。また、パージチューブ５は、円筒部５１の中心軸と熱遮蔽体２５の中心軸とが一致するように、かつ、円筒部５１の中心軸が鉛直線Ｖと平行になるように位置決めされている。
【0038】
引き上げ装置本体２内には、ドローチューブ２９が設けられていてもよい。ドローチューブ２９は、例えば金属によって内径がパージチューブ５の円筒部５１の外径よりも大きい円筒状に形成されている。ドローチューブ２９は、その外周面が蓋部２１１Ｂの開口部２１１Ｃの内周面に固定されることによって、その下端が熱遮蔽体２５の内部に位置し、かつ、その内部に鍔部５２の上端部が位置するように設けることができる。なお、本実施形態では、パージチューブ５とドローチューブ２９とが接触していないが、両者が接触していてもよい。
【0039】
〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置１を用いたシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
なお、本製造方法によって、２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍなどのシリコンウェーハを取得可能なシリコン単結晶ＳＭを製造してもよい。
次に、単結晶引き上げ装置１を用いたシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
なお、本製造方法によって、２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍなどのシリコンウェーハを取得可能なシリコン単結晶ＳＭを製造してもよい。
【0040】
まず、単結晶引き上げ装置１の制御部４は、シリコン単結晶ＳＭに要求される品質、例えば抵抗率、酸素濃度を満足するための引き上げ条件である不活性ガスの流量、チャンバ２１内部の圧力、坩堝２２やシリコン単結晶ＳＭの回転数、ヒータ２３の加熱条件などを設定する。なお、この設定条件は、作業者が入力したものであってもよいし、作業者が入力した目標の酸素濃度などに基づき制御部４が演算して求めたものであってもよい。
【0041】
次に、制御部４は、坩堝２２を加熱することで、当該坩堝２２内のポリシリコン素材（シリコン原料）を融解させ、シリコン融液Ｍを生成する。なお、シリコン融液Ｍは、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率調整用のドーパントを含んでいてもよい。
その後、制御部４は、ガス導入口２１Ａからチャンバ２１内に不活性ガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ２１内の圧力を減圧して、チャンバ２１内を減圧下の不活性雰囲気に維持する。
その後、制御部４は、種結晶ＳＣをシリコン融液Ｍに浸漬して、坩堝２２およびケーブル２４１を所定の方向に回転させながら、当該ケーブル２４１を引き上げることで、シリコン単結晶ＳＭを育成する。
その後、制御部４は、ガス導入口２１Ａからチャンバ２１内に不活性ガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ２１内の圧力を減圧して、チャンバ２１内を減圧下の不活性雰囲気に維持する。
その後、制御部４は、種結晶ＳＣをシリコン融液Ｍに浸漬して、坩堝２２およびケーブル２４１を所定の方向に回転させながら、当該ケーブル２４１を引き上げることで、シリコン単結晶ＳＭを育成する。
【0042】
このシリコン単結晶ＳＭの育成中、シリコン融液Ｍのシリコンが蒸発して酸素と反応して、ＳｉＯが生成される場合がある。このＳｉＯがメインチャンバ２１１の蓋部２１１Ｂの内壁に付着して凝集すると、この凝集物が熱遮蔽体２５の内部を通過してシリコン融液Ｍに落下してしまい、シリコン単結晶ＳＭが多結晶化するおそれがある。しかし、本実施形態では、円錐台筒状の鍔部５２の外縁全周が熱遮蔽体２５の内周面に接触しているため、凝集物が熱遮蔽体２５の内部に落下しても、鍔部５２によって凝集物がシリコン融液Ｍに到達することを防止できる。
【0043】
また、シリコン単結晶ＳＭの育成中、光学観察手段３は、透過部５２２を透過するシリコン融液Ｍやシリコン単結晶ＳＭの像を撮像手段３１で撮像し、この撮像結果に基づいて、演算手段３２でシリコン単結晶ＳＭの育成状況を求める。そして、制御部４は、光学観察手段３で得られた育成状況に基づいて、所望のシリコン単結晶ＳＭが製造されるように、シリコン単結晶ＳＭの直径やギャップＧなどの育成条件を制御する。
【0044】
〔第１実施形態の作用効果〕
第１実施形態によれば、以下のような作用効果を奏することができる。
（１）円筒部５１と鍔部５２とで構成されたパージチューブ５を、円筒部５１の中心軸と鉛直線Ｖとが平行になるように、チャンバ２１内で位置決めしている。
このため、透過部５２２の上面５２２Ａに対する撮像手段３１の光軸Ｐの入射角を、従来の構成と比べて小さくすることができる。その結果、透過部５２２の上面５２２Ａでの反射成分が撮像手段３１で撮像されることを抑制でき、チャンバ２１の外部からシリコン単結晶ＳＭの育成状況を適切に把握できる。
第１実施形態によれば、以下のような作用効果を奏することができる。
（１）円筒部５１と鍔部５２とで構成されたパージチューブ５を、円筒部５１の中心軸と鉛直線Ｖとが平行になるように、チャンバ２１内で位置決めしている。
このため、透過部５２２の上面５２２Ａに対する撮像手段３１の光軸Ｐの入射角を、従来の構成と比べて小さくすることができる。その結果、透過部５２２の上面５２２Ａでの反射成分が撮像手段３１で撮像されることを抑制でき、チャンバ２１の外部からシリコン単結晶ＳＭの育成状況を適切に把握できる。
【0045】
（２）特に、上面５２２Ａに対する光軸Ｐの入射角が０°となるように透過部５２２を構成しているため、上面５２２Ａでの反射成分が撮像手段３１で撮像されることを防止できる。
（３）また、平板状の透過部５２２の厚さを均一にしているため、二次元観察時の観察結果の歪みを抑制できる。
これら（２）、（３）の効果によって、撮像手段３１は、シリコン融液Ｍやシリコン単結晶ＳＭの実際の状況がほぼ正確に、かつ、クリアに映し出された像を撮像できる。特に、シリコン融液Ｍとシリコン単結晶ＳＭの境界部およびその周辺の像をクリアに撮像できる。
その結果、チャンバ２１の外部からシリコン単結晶ＳＭの育成状況をほぼ正確に把握できる。そして、把握した育成状況に基づいて、シリコン単結晶ＳＭの直径およびギャップＧを精密に制御することができる。すなわち、クリアな像により、狙いの直径に対する乖離量、あるいは狙いのギャップＧに対する乖離量を正確に把握し、その乖離量をなくすように制御することが可能となる。
（３）また、平板状の透過部５２２の厚さを均一にしているため、二次元観察時の観察結果の歪みを抑制できる。
これら（２）、（３）の効果によって、撮像手段３１は、シリコン融液Ｍやシリコン単結晶ＳＭの実際の状況がほぼ正確に、かつ、クリアに映し出された像を撮像できる。特に、シリコン融液Ｍとシリコン単結晶ＳＭの境界部およびその周辺の像をクリアに撮像できる。
その結果、チャンバ２１の外部からシリコン単結晶ＳＭの育成状況をほぼ正確に把握できる。そして、把握した育成状況に基づいて、シリコン単結晶ＳＭの直径およびギャップＧを精密に制御することができる。すなわち、クリアな像により、狙いの直径に対する乖離量、あるいは狙いのギャップＧに対する乖離量を正確に把握し、その乖離量をなくすように制御することが可能となる。
【0046】
（４）鍔部５２の外径を熱遮蔽体２５の下端開口の内径よりも大きくしているため、鍔部５２と熱遮蔽体２５との当接のみによって、パージチューブ５を容易に設置できる。
【0047】
（５）シリコン融液Ｍの液面から透過部５２２までの距離がＬ1となるように、パージチューブ５を位置決めしているため、シリコン融液Ｍの輻射熱によって透過部５２２が変色することを抑制できる。
この変色は、酸化ケイ素(ＳｉＯｘ)が透過部５２２に付着、結合することにより発生するため、フッ酸などによる酸洗浄により除去することができるが、除去費用が発生するため製造のコスト増につながる。
上記実施形態では、透過部５２２の変色を抑制できるため、コスト増を抑制できる。
この変色は、酸化ケイ素(ＳｉＯｘ)が透過部５２２に付着、結合することにより発生するため、フッ酸などによる酸洗浄により除去することができるが、除去費用が発生するため製造のコスト増につながる。
上記実施形態では、透過部５２２の変色を抑制できるため、コスト増を抑制できる。
【0048】
［第２実施形態］
次に、本発明の第２実施形態について、図面を参照して説明する。
なお、第１実施形態と同様の構成については、同一の符号を付し、説明を省略または簡略にする。
次に、本発明の第２実施形態について、図面を参照して説明する。
なお、第１実施形態と同様の構成については、同一の符号を付し、説明を省略または簡略にする。
【0049】
〔パージチューブの構成〕
まず、パージチューブの構成について説明する。
図４（Ａ）～（Ｂ）に示すように、パージチューブ７は、円筒状の円筒部７１と、当該円筒部７１の下端から外側に向けて鍔状に突出する鍔部７２とを備えている。図５に示すように、鍔部７２の外径は熱遮蔽体２５の下端開口の内径よりも大きく、さらに熱遮蔽体２５の上端開口の内径よりも大きいことを特徴とする。
まず、パージチューブの構成について説明する。
図４（Ａ）～（Ｂ）に示すように、パージチューブ７は、円筒状の円筒部７１と、当該円筒部７１の下端から外側に向けて鍔状に突出する鍔部７２とを備えている。図５に示すように、鍔部７２の外径は熱遮蔽体２５の下端開口の内径よりも大きく、さらに熱遮蔽体２５の上端開口の内径よりも大きいことを特徴とする。
【0050】
円筒部７１は、黒鉛により形成されている。
鍔部７２は、透明な石英により形成されている。鍔部７２は、円筒部７１の中心軸と直交する方向に延び、かつ、厚さが均一の円環板状に形成されている。鍔部７２の外径は、熱遮蔽体２５の下端開口の内径よりも大きく、さらに熱遮蔽体２５の上端開口の内径よりも大きい。パージチューブ７がチャンバ２１内に設けられたときに、鍔部７２における撮像手段３１の光軸Ｐと重なる部分を含む一部の領域が、透過部７２１として機能する。例えば、図４（Ａ）において、二点鎖線で囲まれる領域が、透過部７２１として機能するが、パージチューブ７の設置状態によっては、他の領域が透過部７２１となり得る。このような構成によって、透過部７２１の上面７２１Ａは、平面になる。
鍔部７２の上面７２Ａには、円環板状の内縁に沿う円形の位置決め溝部７２Ｂが設けられている。この位置決め溝部７２Ｂに円筒部７１の下端が嵌め込まれることで、円筒部７１の中心軸と鍔部７２の中心軸とが一致するように、両者が位置決めされる。透過部７２１は、側面視において、その上面７２１Ａと円筒部７１の外周面７１Ａとのなす角度θ3が直角となるように設けられる。
鍔部７２は、透明な石英により形成されている。鍔部７２は、円筒部７１の中心軸と直交する方向に延び、かつ、厚さが均一の円環板状に形成されている。鍔部７２の外径は、熱遮蔽体２５の下端開口の内径よりも大きく、さらに熱遮蔽体２５の上端開口の内径よりも大きい。パージチューブ７がチャンバ２１内に設けられたときに、鍔部７２における撮像手段３１の光軸Ｐと重なる部分を含む一部の領域が、透過部７２１として機能する。例えば、図４（Ａ）において、二点鎖線で囲まれる領域が、透過部７２１として機能するが、パージチューブ７の設置状態によっては、他の領域が透過部７２１となり得る。このような構成によって、透過部７２１の上面７２１Ａは、平面になる。
鍔部７２の上面７２Ａには、円環板状の内縁に沿う円形の位置決め溝部７２Ｂが設けられている。この位置決め溝部７２Ｂに円筒部７１の下端が嵌め込まれることで、円筒部７１の中心軸と鍔部７２の中心軸とが一致するように、両者が位置決めされる。透過部７２１は、側面視において、その上面７２１Ａと円筒部７１の外周面７１Ａとのなす角度θ3が直角となるように設けられる。
【0051】
〔パージチューブを備える単結晶引き上げ装置の構成〕
図５および図６に示すように、パージチューブ７は、単結晶引き上げ装置１Ａのチャンバ２１内に設けられる。パージチューブ７は、熱遮蔽体２５の上端開口の内径よりも大きいので、熱遮蔽体２５の被支持部２５２の上面に載置することができる。鍔部７２が熱遮蔽体２５の被支持部２５２の上面に載置されることによって、シリコン融液Ｍの液面から透過部７２１までの距離Ｌ2を、第１実施形態の距離Ｌ1よりも長くすることができ、透過部７２１の下端の位置を確実にパージチューブ９の変色領域Ａの上端位置よりも高くすることができる。さらに、パージチューブ７が第１実施形態と比較して高温に晒されることを避けることができるので、より多くの繰り返しの使用が可能となる。
また、パージチューブ７は、円筒部７１の中心軸と熱遮蔽体２５の中心軸とが一致し、かつ、円筒部７１の中心軸が鉛直線Ｖと平行になるように位置決めされている。さらに、パージチューブ７は、その上端側の一部分が蓋部２１１Ｂの開口部２１１Ｃ内に位置するように、位置決めされている。パージチューブ７と開口部２１１Ｃとが接触していないが、両者が接触していてもよい。
以上のように、パージチューブ７がチャンバ２１内で支持されることによって、透過部７２１の上面７２１Ａに対する撮像手段３１の光軸Ｐの入射角θ4（上面７２１Ａの法線Ｎに対する光軸Ｐの入射角θ4）は、４５°以下になる。
図５および図６に示すように、パージチューブ７は、単結晶引き上げ装置１Ａのチャンバ２１内に設けられる。パージチューブ７は、熱遮蔽体２５の上端開口の内径よりも大きいので、熱遮蔽体２５の被支持部２５２の上面に載置することができる。鍔部７２が熱遮蔽体２５の被支持部２５２の上面に載置されることによって、シリコン融液Ｍの液面から透過部７２１までの距離Ｌ2を、第１実施形態の距離Ｌ1よりも長くすることができ、透過部７２１の下端の位置を確実にパージチューブ９の変色領域Ａの上端位置よりも高くすることができる。さらに、パージチューブ７が第１実施形態と比較して高温に晒されることを避けることができるので、より多くの繰り返しの使用が可能となる。
また、パージチューブ７は、円筒部７１の中心軸と熱遮蔽体２５の中心軸とが一致し、かつ、円筒部７１の中心軸が鉛直線Ｖと平行になるように位置決めされている。さらに、パージチューブ７は、その上端側の一部分が蓋部２１１Ｂの開口部２１１Ｃ内に位置するように、位置決めされている。パージチューブ７と開口部２１１Ｃとが接触していないが、両者が接触していてもよい。
以上のように、パージチューブ７がチャンバ２１内で支持されることによって、透過部７２１の上面７２１Ａに対する撮像手段３１の光軸Ｐの入射角θ4（上面７２１Ａの法線Ｎに対する光軸Ｐの入射角θ4）は、４５°以下になる。
【0052】
〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置１Ａを用いたシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
なお、シリコン単結晶ＳＭの製造工程は第１実施形態と同じため、パージチューブ５の代わりにパージチューブ７を設けたことによる相違点のみ説明する。
次に、単結晶引き上げ装置１Ａを用いたシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
なお、シリコン単結晶ＳＭの製造工程は第１実施形態と同じため、パージチューブ５の代わりにパージチューブ７を設けたことによる相違点のみ説明する。
【0053】
シリコン単結晶ＳＭの育成中、シリコン融液Ｍの蒸発に伴いＳｉＯの凝集物が熱遮蔽体２５の内部に落下するおそれがあるが、本実施形態では、円環板状の鍔部７２の外縁全周が熱遮蔽体本体部２５１の上端開口よりも外側に位置しているため、鍔部７２によって凝集物がシリコン融液Ｍに到達することを防止できる。
【0054】
また、シリコン単結晶ＳＭの育成中、光学観察手段３の撮像手段３１は、透過部７２１を透過する像を撮像する。そして、制御部４は、光学観察手段３で得られた育成状況に基づいて、所望のシリコン単結晶ＳＭが製造されるように、育成条件を制御する。
【0055】
〔第２実施形態の作用効果〕
第２実施形態によれば、第１実施形態の（４）、（５）と同様の作用効果に加えて、以下のような作用効果を奏することができる。
（６）円筒部７１と鍔部７２とで構成されたパージチューブ７を、円筒部７１の中心軸と鉛直線Ｖとが平行になるように、チャンバ２１内で位置決めしている。
このため、透過部７２１の上面７２１Ａに対する撮像手段３１の光軸Ｐの入射角θ4を、従来の構成と比べて小さくすることができ、チャンバ２１の外部からシリコン単結晶ＳＭの育成状況を適切に把握できる。
第２実施形態によれば、第１実施形態の（４）、（５）と同様の作用効果に加えて、以下のような作用効果を奏することができる。
（６）円筒部７１と鍔部７２とで構成されたパージチューブ７を、円筒部７１の中心軸と鉛直線Ｖとが平行になるように、チャンバ２１内で位置決めしている。
このため、透過部７２１の上面７２１Ａに対する撮像手段３１の光軸Ｐの入射角θ4を、従来の構成と比べて小さくすることができ、チャンバ２１の外部からシリコン単結晶ＳＭの育成状況を適切に把握できる。
【0056】
（７）鍔部７２を円筒部７１の中心軸と直交する方向に延び、かつ、厚さが均一の円環板状に形成しているため、当該鍔部７２を容易に製造できる。
【0057】
（８）円筒部７１を黒鉛により形成しているため、パージチューブ７の軽量化とコストダウンを図れる。
【0058】
［変形例］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
【0059】
例えば、透過部５２２は、上面５２２Ａと円筒部５１の外周面５１Ａとのなす角度θ1が鋭角となり、かつ、上面５２２Ａに対する光軸Ｐの入射角が４５°以上となるように設けられてもよい。
透過部５２２は、上面５２２Ａと円筒部５１の外周面５１Ａとのなす角度θ1が１８０°未満であれば、つまり従来の構成のように１８０°でなければ、上面５２２Ａに対する光軸Ｐの入射角が４５°を超えるように設けられてもよい。このような構成でも、上面５２２Ａに対する光軸Ｐの入射角を、従来の構成と比べて小さくすることができ、透過部５２２での反射成分が撮像手段３１で撮像されることを抑制できる。
透過部５２２，７２１は、厚さが不均一の板状であってもよい。
曲面状の鍔本体部５２１の上面５２１Ａを透過部として機能させてもよく、この場合、鍔部５２全体を円錐台筒状に形成してもよい。
透過部５２２は、上面５２２Ａと円筒部５１の外周面５１Ａとのなす角度θ1が１８０°未満であれば、つまり従来の構成のように１８０°でなければ、上面５２２Ａに対する光軸Ｐの入射角が４５°を超えるように設けられてもよい。このような構成でも、上面５２２Ａに対する光軸Ｐの入射角を、従来の構成と比べて小さくすることができ、透過部５２２での反射成分が撮像手段３１で撮像されることを抑制できる。
透過部５２２，７２１は、厚さが不均一の板状であってもよい。
曲面状の鍔本体部５２１の上面５２１Ａを透過部として機能させてもよく、この場合、鍔部５２全体を円錐台筒状に形成してもよい。
【0060】
円筒部７１をステンレスなどの金属や石英で形成してもよいし、円筒部５１や、鍔本体部５２１や、鍔部７２の透過部７２１として機能する領域以外を、黒鉛や金属で形成してもよい。
熱遮蔽体２５の熱遮蔽体本体部２５１は、円筒状であってもよいし、熱遮蔽体本体部２５１にパージチューブ支持部２５１Ａを設けなくてもよい。
熱遮蔽体２５の熱遮蔽体本体部２５１は、円筒状であってもよいし、熱遮蔽体本体部２５１にパージチューブ支持部２５１Ａを設けなくてもよい。
【実施例】
【0061】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【0062】
まず、図７（Ａ）に示すようなパージチューブ９を熱遮蔽体２５の内部に配置した。パージチューブ９は、上記先行技術文献（特開２０１１－２４６３４１号公報）の図１に示すように、石英によって円筒状に形成されている。パージチューブ９は、熱遮蔽体２５の下端から内側に突出する突出部２５９によって、その下端９１が支持されている。
【0063】
図７（Ａ）の構成を有する単結晶引き上げ装置を用いて、シングル引き上げ法（１個の石英坩堝を用いて１本のシリコン単結晶を製造する方法）で複数のシリコン単結晶ＳＭを製造し、各シリコン単結晶ＳＭを製造するごとに、パージチューブ９の変色を観察した。このとき、パージチューブ９の下端側の側面部分を介して光学観察手段３で育成状況を観察しつつ、ギャップＧを調整した。
【0064】
１本目のシリコン単結晶ＳＭの製造後から、図７（Ｂ）に示すように、変色が発生し始め、製造本数が多くなるにしたがって変色の色が濃くなることが確認できた。ヒータ２３の通電開始後５０時間を経過した辺りのシリコン単結晶を製造した時点で、光学観察手段３での観察が困難な状態までパージチューブ９が変色した。
そして、パージチューブ９の下端９１から変色領域Ａの上端までの高さＨと、熱遮蔽体２５の内側表面の変色した位置とを確認した。
この確認結果に基づき、透過部５２２，７２１の下端の位置が、パージチューブ９の変色領域Ａの上端位置、および、熱遮蔽体２５内側の変色領域の上端位置よりも高くなるように、パージチューブ５，７を設置することで、変色を抑制できる可能性があることが確認できた。
実際に、第１，第２実施形態の構成において、上記確認結果に基づく位置にパージチューブ５，７を設置してシリコン単結晶ＳＭを製造したところ、ヒータ２３の通電開始後５０時間を超えても変色は見られなかった。
そして、パージチューブ９の下端９１から変色領域Ａの上端までの高さＨと、熱遮蔽体２５の内側表面の変色した位置とを確認した。
この確認結果に基づき、透過部５２２，７２１の下端の位置が、パージチューブ９の変色領域Ａの上端位置、および、熱遮蔽体２５内側の変色領域の上端位置よりも高くなるように、パージチューブ５，７を設置することで、変色を抑制できる可能性があることが確認できた。
実際に、第１，第２実施形態の構成において、上記確認結果に基づく位置にパージチューブ５，７を設置してシリコン単結晶ＳＭを製造したところ、ヒータ２３の通電開始後５０時間を超えても変色は見られなかった。
【符号の説明】
【0065】
１，１Ａ…単結晶引き上げ装置、２１…チャンバ、２２…坩堝、２４…引き上げ部、２５…熱遮蔽体、２５１Ａ…パージチューブ支持部、３…光学観察手段、５，７…パージチューブ、５１，７１…円筒部、５１Ａ，７１Ａ…外周面、５２，７２…鍔部、５２２，７２１…透過部、５２２Ａ，７２１Ａ…上面、Ｍ…シリコン融液、ＳＭ…シリコン単結晶。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】