特許 7006778 添加剤の分析のための高速処理ガスクロマトグラフィーシステム及びそれを用いた分析方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-01-11

(45)【発行日】2022-01-24

(54)【発明の名称】添加剤の分析のための高速処理ガスクロマトグラフィーシステム及びそれを用いた分析方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/88 20060101AFI20220117BHJP

   G01N 30/02 20060101ALI20220117BHJP

   G01N 30/72 20060101ALI20220117BHJP

   G01N 30/68 20060101ALI20220117BHJP

   G01N 30/06 20060101ALI20220117BHJP

   G01N 30/60 20060101ALI20220117BHJP

【ＦＩ】

G01N30/88 G

G01N30/02 Z

G01N30/72 F

G01N30/68 C

G01N30/06 Z

G01N30/88 P

G01N30/60 Z

【請求項の数】 1

(21)【出願番号】P 2020517331

(86)(22)【出願日】2018-10-29

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2020-12-10

(86)【国際出願番号】 KR2018012904

(87)【国際公開番号】W WO2019164087

(87)【国際公開日】2019-08-29

【審査請求日】2020-04-01

(31)【優先権主張番号】10-2018-0021608

(32)【優先日】2018-02-23

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(73)【特許権者】

【識別番号】500239823

【氏名又は名称】エルジー・ケム・リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】110000877

【氏名又は名称】龍華国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】ジャン、リン

(72)【発明者】

【氏名】ジン、ミ キョン

(72)【発明者】

【氏名】ナム、ムーン ジャ

(72)【発明者】

【氏名】キム、ビョン ヒョン

【審査官】高田 亜希

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－１４９８４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２０５３１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０６１３２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－２２１７８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１４／１７５３０７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１０１９３６９７３（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０５９５４４４９（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０６５９６７４５（ＣＮ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０１５７８７１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１０２６６２０２０（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３０／００ －３０／９６

Ｂ０１Ｊ ２０／２８１－２０／２９２

Ｇ０１Ｎ １／００ － １／４４

Ｇ０１Ｎ ２７／６０ －２７／９２

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（ｉ）添加剤が含有された高分子試料に、前記高分子試料１ｇに対して第１溶媒を５～４０ｍＬ使用して、前記高分子試料を溶解させる段階と、
（ｉｉ）前記（ｉ）からの溶液に、前記高分子試料１ｇに対して第２溶媒を１０～１００ｍＬ使用して、前記高分子試料を沈殿させ、濾過して、前記高分子試料と前記添加剤とが含有された溶液に分離する段階と、
（ｉｉｉ）前記添加剤が含有された溶液を高速処理ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）システムを用いて定性分析と定量分析とを同時に行う段階と、
を含む高分子中の添加剤の定性及び定量分析用の高温分析方法であって、
（ｉｉｉ）段階の前記高速処理ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）システムにおいて、前記添加剤が含有された溶液の分析は、３５０～４５０℃で高温分析用カラムを使用して行われ、
前記高速処理ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）システムは、
試料が注入される注入口と、
前記注入口から注入された試料が導入され、３５０～４５０℃で分析が可能な高温分析用カラムであるカラムと、
前記カラムに導入された試料を水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）及び質量分析器（ＭＳ）に分配するためのスプリッタと、
前記スプリッタと前記水素炎イオン化検出器との間に前記試料が移動する通路である第１リストリクターと、
前記スプリッタと前記質量分析器との間に前記試料が移動する通路である第２リストリクターと、
前記試料の定性分析を行う前記質量分析器と、
前記試料の定量分析を行う前記水素炎イオン化検出器と、を含み、
前記高分子試料が、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、及びポリウレタン（ＰＵ）からなるグループから選択され、
前記添加剤は、分子量が５００Ｄａ以上であり、フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）、フタル酸ジイソデシル（ＤＩＤＰ）、フタル酸ジイソノニル（ＤＩＮＰ）、トリメリット酸トリエチルヘキシル（ＴＯＴＭ）、トリメリット酸トリイソノニル（ＴＩＮＴＭ）、トリメリット酸トリイソデシル（ＴＩＤＴＭ）、及びイルガノックスからなるグループから選択され、
前記第１溶媒が、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、酢酸エチル（ＥＡ）、ベンゼン、トリクロロエチレン（ＴＣＥ）、アセトン、二塩化エチレン、メチルエチルケトン、及びクロロホルムからなるグループから選択され、前記第２溶媒が、メタノール、エタノール、プロピレングリコール、及びジメチルスルホキシドからなるグループから選択される、高分子中の添加剤の定性及び定量分析用の高温分析方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本願は、２０１８年２月２３日付の大韓民国特許出願第１０－２０１８－００２１６０８号に基づいた優先権の利益を主張し、当該大韓民国特許出願の文献に開示されたあらゆる内容は、本明細書の一部として含まれる。

【0002】

本発明は、高分子材料中の高分子量添加剤の分析のための高速処理ガスクロマトグラフィーシステム及びそれを用いた分析方法に係り、より具体的には、高分子材料中の高分子量添加剤の定性分析及び定量分析を同時に進行し、昇温速度とカラム最大温度とを高めて、分析時間を短縮可能にした高速処理ガスクロマトグラフィーシステム及びそれを用いた分析方法に関する。

【背景技術】

【0003】

一般的に、高分子の特性を強化するために、分子量が５００Ｄａ以上である高分子量添加剤が多く使われており、この場合、ガスクロマトグラフィー（Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、ＧＣ）のランタイム（ｒｕｎｔｉｍｅ、ＲＴ）が通常１時間以上かかる。一方、従来技術によれば、ＧＣ／ＭＳ（ＧＣ－Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）によって定性分析を、ＧＣ／ＦＩＤ（ＧＣ ｗｉｔｈ Ｆｌａｍｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）によっては定量分析を行うが、定性分析と定量分析とを行うための機器を別途に使用して、それぞれ進行するために、このような分析を行うのには長時間がかかるという短所がある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明の目的は、前記従来技術の短所を克服するために、高分子材料中の高分子量添加剤の定性分析と定量分析とを同時に進行し、分析時間を短縮することができる高速処理ガスクロマトグラフィーシステム及びそれを用いた分析方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0005】

前記課題を解決するために、本発明は、添加剤の分析のための高速処理ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）システムであって、試料が注入される注入口（ｉｎｌｅｔ）；前記注入口から注入された試料が導入されるカラム（ｃｏｌｕｍｎ）；前記カラムに導入された試料を水素炎イオン化検出器（Ｆｌａｍｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ、ＦＩＤ）及び質量分析器（Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、ＭＳ）に分配するためのスプリッタ（ｓｐｌｉｔｔｅｒ）；前記スプリッタと前記水素炎イオン化検出器との間に前記試料が移動する通路である第１リストリクター（ｆｉｒｓｔ ｒｅｓｔｒｉｃｔｏｒ）；前記スプリッタと前記質量分析器との間に前記試料が移動する通路である第２リストリクター（ｓｅｃｏｎｄ ｒｅｓｔｒｉｃｔｏｒ）；前記試料の定性分析を行う前記質量分析器；及び前記試料の定量分析を行う前記水素炎イオン化検出器；を含み、前記高速処理ガスクロマトグラフィーシステムは、高分子試料の定性分析及び定量分析を同時に行う添加剤の分析のための高速処理ガスクロマトグラフィーシステムを提供する。

【0006】

前記課題を解決するために、さらに、本発明は、（ｉ）添加剤が含有された高分子試料に、前記試料１ｇに対して第１溶媒を５～４０ｍＬ使用して、前記試料を溶解させる段階；（ｉｉ）前記（ｉ）からの溶液に、前記試料１ｇに対して第２溶媒を１０～１００ｍＬ使用して、前記試料を沈殿させ、濾過して、前記試料と前記添加剤とが含有された溶液に分離する段階；及び（ｉｉｉ）前記添加剤が含有された溶液を請求項１に記載の高速処理ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）システムを用いて定性及び定量分析を同時に行う段階；を含む高分子試料中の添加剤の定性及び定量分析方法を提供する。

【発明の効果】

【0007】

本発明による高分子量添加剤分析用の高速処理ガスクロマトグラフィーシステム及びそれを用いた分析方法によれば、定性分析と定量分析とを同時に進行しながらも、カラム最大温度を高めることにより、従来の定性／定量分析に比べて、分析時間を大きく短縮することができるという長所がある。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明の一実施様態による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムの概略図を示した図面である。

【図2】図１による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムでのスプリッタ３００と他の構成要素との連結関係を示した図面である。

【図3】図１による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムを用いて行われる高分子量可塑剤の定性分析及び定量分析を同時に行った場合の結果を示すグラフである。

【図4A】従来技術によって高分子量可塑剤の定性分析を行った結果を示すグラフである。

【図4B】従来技術によって高分子量可塑剤の定量分析を行った結果を示すグラフである。

【図5】図１による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムを用いて行われる高分子量酸化防止剤の定性分析及び定量分析を同時に行った場合の結果を示すグラフである。

【図6A】従来技術によって高分子量酸化防止剤の定性分析を行った結果を示すグラフである。

【図6B】従来技術によって高分子量酸化防止剤の定量分析を行った結果を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明の一実施様態による高速処理ガスクロマトグラフィーシステム及び分析方法を詳しく説明する。添付図面は、本発明の例示的な形態を図示したものであって、これは、本発明をより詳しく説明するために提供されるものであり、これにより、本発明の技術的な範囲が限定されるものではない。

【0010】

また、図面符号に関係なく同一または対応する構成要素は、同じ参照番号を付与し、これについての重複説明は省略し、説明の便宜上、示された各構成部材の大きさ及び形状は、誇張または縮小されうる。

【0011】

図１は、本発明の一実施様態による高速処理ガスクロマトグラフィーシステム１０の概略図を示したものである。

【0012】

高速処理ガスクロマトグラフィーシステム１０は、注入口１００、カラム２００、スプリッタ３００、第１リストリクター４００、第２リストリクター５００、水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）６００、質量分析器（ＭＳ）７００、及び定圧補助ガス供給部（ｃｏｎｓｔａｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍａｋｅｕｐ ｇａｓ ｓｕｐｐｌｙ）８００を含む。

【0013】

本発明の一実施様態による高速処理ガスクロマトグラフィーシステム１０で分析される試料は、一実施様態として高分子量添加剤であるか、２つ以上の高分子量添加剤が混合された試料であり、例えば、分子量が５００Ｄａ以上である酸化防止剤及び／または可塑剤である。このような添加剤試料は、注入口１００を通じて注入される。

【0014】

注入口１００を通じて注入された試料は、カラム２００に移動する。カラム２００は、高温（例えば、４５０℃以下、または４２０℃以下、より具体的に、３５０～４００℃）でも分析が可能なカラムからなっている。一実施様態において、カラム２００は、３５０～４５０℃で分析が可能な高温分析用カラムである。高温でも分析が可能な前記カラムとして、例えば、ステンレススチール（ＳＵＳ）、外部がポリイミドでコーティングされた溶融シリカ材質からなるカラムなどを使用することができる。

【0015】

カラム２００としては、キャピラリー（ｃａｐｉｌｌａｒｙ）カラムを使用し、その内径は、例えば、０．１０μｍ～０．５３μｍである。しかし、本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステム１０でのカラム２００の種類、寸法、材質などは、前述したものに限定されず、本発明が具現される多様な環境によって、多様な変形及び変更が可能である。

【0016】

試料は、前記のようなカラム２００を通ってスプリッタ３００を通過する。スプリッタ３００には、水素炎イオン化検出器６００及び質量分析器７００がそれぞれ第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００を経由して連結される。また、スプリッタ３００には、定圧補助ガス供給部８００も連結されている。

【0017】

図２は、スプリッタ３００と各構成要素との連結関係を概略的に図示したものである。カラム２００から導入された試料は、水素炎イオン化検出器６００及び質量分析器７００で同時に定性／定量分析が行われるようにスプリッタ３００から分配される。

【0018】

一方、水素炎イオン化検出器６００での定量分析は、常圧で行われ、質量分析器７００での定性分析は、真空状態（ｖａｃｕｕｍ）で行われるので、水素炎イオン化検出器６００と質量分析器７００とに圧力差が発生する。本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステム１０のスプリッタ３００では、試料分配時に水素炎イオン化検出器６００と質量分析器７００とに圧力差を最小化して試料を分配することができる。

【0019】

より具体的には、スプリッタ３００から供給される第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００に試料を分配する場合に、第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００にそれぞれ分配される試料の量の比率を調節して供給することができる。例えば、水素炎イオン化検出器６００に連結された第１リストリクター４００に供給される試料の量対質量分析器７００に連結された第２リストリクター５００に供給される試料の量の比率は、例えば、１０：９０～９０：１０である。このような試料の量の比率範囲は、リストリクターの適当な長さ調節を考慮したものである。

【0020】

そのために、第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００の長さ及び／または内径を調節する方式で第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００にそれぞれ分配される試料の量の比率を調節することができる。第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００は、それぞれ管状を有するものである。一実施様態として、第１リストリクター４００の長さ対第２リストリクター５００の長さの比率は、例えば、水素炎イオン化検出器６００に連結された第１リストリクター４００に供給される試料の量対質量分析器７００に連結された第２リストリクター５００に供給される試料の量の比率が、５０：５０である場合、定圧補助ガス供給部８００でカラム２００と同じ流量を供給する状態で同じ内径である時、２６．９：７３．１である。または、他の実施様態として、水素炎イオン化検出器６００に連結された第１リストリクター４００に供給される試料の量対質量分析器７００に連結された第２リストリクター５００に供給される試料の量の比率が、２０：８０である場合、定圧補助ガス供給部８００でカラム２００と８０：２０の比率で流量を供給する状態で同じ内径である時、５９．６：４０．４である。一実施様態において、前記第１リストリクターの長さ対前記第２リストリクターの長さの比率が、３．５：９６．５～７６．８：２３．２である。このようなリストリクターの長さ調節によって、ＭＳとＦＩＤとの間のスプリット比率（ｓｐｌｉｔ ｒａｔｉｏ）が調節される。

【0021】

また、スプリッタ３００から第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００をそれぞれ経由して水素炎イオン化検出器６００と質量分析器７００とに試料が分配される時、圧力差を最小化するために、スプリッタ３００に定圧補助ガス供給部８００が連結されて、微量の補助ガスを質量分析器７００に連結された第２リストリクター５００に供給することができる。定圧補助ガス供給部８００は、ガスクロマトグラフィー製造社と同じ会社で提供する機器であって、例えば、Ａｇｉｌｅｎｔ社のＡｕｘ ＥＰＣ（Ｇ３４４０Ａ Ｏｐｔｉｏｎ ３０１）を使用することができる。補助ガスとしては、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）などが使われる。第２リストリクター５００に供給される補助ガスの量は、例えば、分当たり１～１０ｍＬである。しかし、本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステム１０で定圧補助ガス供給部８００からスプリッタ３００を通じて第２リストリクター５００に供給される補助ガスの種類、量などは、前述したものに限定されず、本発明が具現される多様な環境によって、多様な変形及び変更が可能である。

【0022】

例えば、第１リストリクター４００の長さを１．０２６ｍにし、内径を０．１５μｍにし、第２リストリクター５００の長さを２１．４７５ｍにし、内径を０．２５μｍにする方式で定圧補助ガス供給部８００でカラム２００と同じ流量を供給する状態で第１リストリクターに供給される試料の量対第２リストリクターに供給される試料の量の比率を５０：５０に具現することができる。

【0023】

高温分析のために、スプリッタ３００、第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００も、高温（例えば、４５０℃以下、または４２０℃以下、より具体的に、３５０～４００℃）に耐える材質であることが望ましい。スプリッタ３００の材質は、例えば、ステンレススチール（ＳＵＳ）などでもある。また、第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００のそれぞれの材質は、例えば、ステンレススチール（ＳＵＳ）などでもある。例えば、スプリッタ３００は、ガスクロマトグラフィー製造社と同じ会社で提供するパートであって、例えば、Ａｇｉｌｅｎｔ社のＴｗｏ－ｗａｙ Ｓｐｌｉｔｔｅｒ ｗｉｔｈ Ｍａｋｅｕｐ Ｇａｓ Ａｃｃｅｓｓｏｒｙ ｆｏｒ Ｅｘｉｓｔｉｎｇ ７８９０Ａまたは６８９０Ｎ ＧＣｓ（Ｇ３１８０Ｂ）を使用して具現することもでき、第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００は、それぞれＦｒｏｎｔｉｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社のＵｌｔｒａ ＡＬＬＯＹ ^Ｒ Ｄｅａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｔｕｂｅを使用して具現することもできる。

【0024】

本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステム１０でのスプリッタ３００、第１リストリクター４００及び第２リストリクター５００の寸法、材質などは、前述したものに限定されず、本発明が具現される多様な環境によって、多様な変形及び変更が可能である。

【0025】

さらに、本発明は、前記添加剤分析用システムを用いて高分子試料中の添加剤を定性及び定量分析する方法を提供する。本発明の分析方法によれば、前記添加剤の定性及び定量分析が同時に可能であって、分析時間を短縮することができる。

【0026】

具体的に、本発明の分析方法は、（ｉ）添加剤が含有された高分子試料に、前記試料１ｇに対して第１溶媒を５～４０ｍＬ使用して、前記試料を溶解させる段階；（ｉｉ）前記（ｉ）からの溶液に、前記試料１ｇに対して第２溶媒を１０～１００ｍＬ使用して、前記試料を沈殿させ、濾過して、前記試料と前記添加剤とが含有された溶液に分離する段階；及び（ｉｉｉ）前記添加剤が含有された溶液を、本発明による高速処理ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）システムを用いて定性及び定量分析を同時に行う段階；を含む。

【0027】

本発明の一実施様態によれば、（ｉｉｉ）段階の前記高速処理ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）システムにおいて、前記添加剤が含有された溶液の分析は、３５０～４５０℃で高温分析用カラムを使用して行う。

【0028】

本発明の一実施様態によれば、前記高分子試料は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリウレタン（ＰＵ）などでもある。

【0029】

本発明の一実施様態によれば、前記添加剤は、高分子量添加剤、例えば、分子量が５００Ｄａ以上である添加剤であって、可塑剤、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、増白剤、光開始剤、貯蔵安定剤、滑沢剤などでもある。具体的に、前記添加剤は、フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）、フタル酸ジイソデシル（ＤＩＤＰ）、フタル酸ジイソノニル（ＤＩＮＰ）、トリメリット酸トリエチルヘキシル（ＴＯＴＭ）、トリメリット酸トリイソノニル（ＴＩＮＴＭ）、トリメリット酸トリイソデシル（ＴＩＤＴＭ）のような可塑剤、または、フェノール系酸化防止剤、例えば、Ｃｉｂａ社のイルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ ^Ｒ）シリーズを利用することができる。

【0030】

本発明の一実施様態によれば、前記第１溶媒は、例えば、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、酢酸エチル（ＥＡ）、ベンゼン、トリクロロエチレン（ＴＣＥ）、アセトン、二塩化エチレン、メチルエチルケトン、クロロホルムなどであり、前記第２溶媒は、例えば、メタノール、エタノール、プロピレングリコール、ジメチルスルホキシドなどであり得るが、これに限定されるものではない。

【0031】

以下、当業者が容易に実施できるように、本発明の実施例について詳しく説明する。しかし、本発明は、さまざまな異なる形態として具現可能であり、ここで説明する実施例に限定されるものではない。

【0032】

実施例１：添加剤としての高分子量可塑剤の定性分析及び定量分析
本実施例では、高分子試料としてのポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）内の高分子量可塑剤としてのトリメリット酸トリイソノニル（ＴＩＮＴＭ：分子量５８８．８７）の定性分析及び定量分析を、本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムを用いて同時に行った。

【0033】

具体的に、ＴＩＮＴＭを含有するポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）０．５ｇをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）５ｍＬに溶解させ、この溶液にメタノール２０ｍＬを添加して上澄み液を取ることにより、ＴＩＮＴＭが含有された溶液を収得した。前記ＴＩＮＴＭが含有された溶液を、本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムを用いて、次のような条件下に分析した：

【0034】

カラム：ＵＡ－５（ＨＴ／ＭＳ）（０．２５ｍｍ ＩＤ×３０ｍＬ、０．２５ｍ ｄ．ｆ．ｃａｐｉｌｌａｒｙ）
インジェクタ（ｉｎｊｅｃｔｏｒ）：ｓｐｌｉｔ／ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ
インジェクタ温度：３２０℃
ガス流速：カラム（Ｈｅ）：２ｍＬ／ｍｉｎ
オーブン（ｏｖｅｎ）温度：初期値＆時間：１００℃、３ｍｉｎ
プログラム速度（ｐｒｏｇｒａｍ ｒａｔｅ）：１５℃／ｍｉｎ
最終値＆時間：４００℃、１０ｍｉｎ
インターフェース（ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）温度：３２０℃
ＦＩＤ温度：３２０℃

【0035】

収得した定性分析及び定量分析の結果を図３に示した。図３から、分析にかかった時間が２５分であることを確認することができる。

【0036】

比較例１
本比較例では、実施例１と同じ工程でＰＶＣ試料中のＴＩＮＴＭの定性分析をＧＣ／ＭＳで、前記可塑剤の定量分析をＧＣ／ＦＩＤで、それぞれ次のような条件下で行った：

【0037】

ＧＣ／ＭＳ分析条件
カラム：Ｒｘｉ－５ｍｓ（０．２５ｍｍ ＩＤ×３０ｍＬ、０．２５ｍ ｄ．ｆ．ｃａｐｉｌｌａｒｙ）
インジェクタ：ｓｐｌｉｔ／ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ
インジェクタ温度：３００℃
ガス流速：カラム（Ｈｅ）：１ｍＬ／ｍｉｎ
オーブン温度：初期値＆時間：１００℃、３ｍｉｎ
プログラム速度：１５℃／ｍｉｎ
最終値＆時間：３００℃、４０ｍｉｎ
インターフェース温度：３００℃

【0038】

ＧＣ／ＦＩＤ分析条件
カラム：ＨＰ－５（０．３２ｍｍ ＩＤ×３０ｍＬ、０．２５ｍ ｄ．ｆ．ｃａｐｉｌｌａｒｙ）
インジェクタ：ｓｐｌｉｔ／ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ
インジェクタ温度：３００℃
ガス流速：カラム（Ｈｅ）：１ｍＬ／ｍｉｎ
オーブン温度：初期値＆時間：１００℃、３ｍｉｎ
プログラム速度：１５℃／ｍｉｎ
最終値＆時間：３００℃、４０ｍｉｎ
ＦＩＤ温度：３００℃

【0039】

収得した定性分析及び定量分析の結果をそれぞれ図４Ａ及び図４Ｂに示した。これら図面から、分析にかかった時間が９０分であることを確認することができる。

【0040】

実施例２：添加剤としての高分子量酸化防止剤の定性分析及び定量分析
本実施例では、高分子試料としての耐熱性ポリプロピレン（ＰＰ）内の高分子量可塑剤としてのイルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ）ＰＳ８０２（分子量６８３．２）の定性分析及び定量分析を、本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムを用いて同時に行った。

【0041】

具体的に、イルガノックスＰＳ８０２（構造式：

【化1】

）
を含有するポリプロピレン（ＰＰ）０．５ｇをブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）５ｍｇ及びトリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）５ｍｇが含まれたキシレン（ｘｙｌｅｎｅ）１０ｍＬに１４０℃で溶解させ、この溶液にエタノール１０ｍＬを添加して、前記ＰＰとイルガノックスＰＳ８０２とが含有された溶液を収得した。前記イルガノックスＰＳ８０２が含有された溶液を、本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムを用いて、次のような条件下に分析した：

【0042】

カラム：ＵＡ－５（ＨＴ／ＭＳ）（０．２５ｍｍ ＩＤ×３０ｍＬ、０．２５ｍ ｄ．ｆ．ｃａｐｉｌｌａｒｙ）
インジェクタ：ｓｐｌｉｔ／ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ
インジェクタ温度：３２０℃
ガス流速：カラム（Ｈｅ）：２ｍＬ／ｍｉｎ
オーブン温度：初期値＆時間：１００℃、３ｍｉｎ
プログラム速度：１５℃／ｍｉｎ
最終値＆時間：４００℃、１０ｍｉｎ
インターフェース温度：３２０℃
ＦＩＤ温度：３２０℃

【0043】

収得した定性分析及び定量分析の結果を図５に示した。図５から、分析にかかった時間が２５分であることを確認することができる。

【0044】

比較例２
本比較例では、実施例２と同じ工程でＰＰ試料中のイルガノックスＰＳ８０２の定性分析をＧＣ／ＭＳで、前記イルガノックスＰＳ８０２の定量分析をＧＣ／ＦＩＤで、それぞれ次のような条件下で行った：

【0045】

ＧＣ／ＭＳ分析条件
カラム：ＺＢ－５ＭＳ（０．２５ｍｍ ＩＤ×３０ｍＬ、０．２５ｍ ｄ．ｆ．ｃａｐｉｌｌａｒｙ）
インジェクタ：ｓｐｌｉｔ／ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ
インジェクタ温度：３００℃
ガス流速：カラム（Ｈｅ）：１ｍＬ／ｍｉｎ
オーブン温度：初期値＆時間：１００℃、３ｍｉｎ
プログラム速度：１５℃／ｍｉｎ
最終値＆時間：３００℃、５５ｍｉｎ
インターフェース温度：３００℃

【0046】

ＧＣ／ＦＩＤ分析条件
カラム：ＨＰ－５（０．３２ｍｍ ＩＤ×３０ｍＬ、０．２５ｍ ｄ．ｆ．ｃａｐｉｌｌａｒｙ）
インジェクタ：ｓｐｌｉｔ／ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ
インジェクタ温度：３００℃
ガス流速：カラム（Ｈｅ）：１ｍＬ／ｍｉｎ
オーブン温度：初期値＆時間：１００℃、３ｍｉｎ
プログラム速度：１５℃／ｍｉｎ
最終値＆時間：３００℃、５５ｍｉｎ
ＦＩＤ温度：３００℃

【0047】

収得した定性分析及び定量分析の結果をそれぞれ図６Ａ及び図６Ｂに示した。これら図面から、分析にかかった時間が１１０分であることを確認することができる。

【0048】

前記の実施例及び比較例から分かるように、本発明による高速処理ガスクロマトグラフィーシステムを用いて高分子試料中の可塑剤または酸化防止剤の定性分析及び定量分析を同時に行うことが、従来技術によって高分子試料中の可塑剤または酸化防止剤の定性分析をＧＣ／ＭＳで、定量分析をＧＣ／ＦＩＤで、それぞれ行った場合に比べて、分析にかかる時間が著しく短縮されることを確認した。したがって、本発明は、従来技術と差別化された技術構成を備えることにより、従来技術から容易に予測することができない効果を提供すると言える。

【0049】

前述した本発明の技術的構成は、当業者が、本発明のその技術的思想や必須的な特徴を変更せずとも、他の具体的な形態で実施可能であることを理解できるであろう。したがって、前述した実施例は、あらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないということを理解しなければならない。また、本発明の範囲は、前記の詳細な説明よりは後述する特許請求の範囲によって表われる。また、特許請求の範囲の意味及び範囲、そして、その等価概念から導出されるあらゆる変更または変形された形態が、本発明の範囲に含まれると解釈されねばならない。

【符号の説明】

【0050】

１０：高速処理ガスクロマトグラフィーシステム
１００：注入口
２００：カラム
３００：スプリッタ
４００：第１リストリクター
５００：第２リストリクター
６００：水素炎イオン化検出器
７００：質量分析器
８００：定圧補助ガス供給部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4a】

【図4b】

【図5】

【図6a】

【図6b】