特許 7011384 真空処理装置及び希ガス回収装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-01-18

(45)【発行日】2022-02-10

(54)【発明の名称】真空処理装置及び希ガス回収装置

(51)【国際特許分類】

   C01B 23/00 20060101AFI20220203BHJP

   F25J 3/08 20060101ALI20220203BHJP

【ＦＩ】

C01B23/00 Z

C01B23/00 M

F25J3/08

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2016218189

(22)【出願日】2016-11-08

(65)【公開番号】P2018076194

(43)【公開日】2018-05-17

【審査請求日】2019-10-24

(73)【特許権者】

【識別番号】000231464

【氏名又は名称】株式会社アルバック

(73)【特許権者】

【識別番号】591176306

【氏名又は名称】アルバック・クライオ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000305

【氏名又は名称】特許業務法人青莪

(72)【発明者】

【氏名】小平 周司

(72)【発明者】

【氏名】沼田 幸展

(72)【発明者】

【氏名】森平 淳志

(72)【発明者】

【氏名】日高 康祐

(72)【発明者】

【氏名】降矢 新治

(72)【発明者】

【氏名】村山 吉信

(72)【発明者】

【氏名】山崎 周一

【審査官】磯部 香

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－０８１８５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０２５３８３９３（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開平０８－２１９０１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０８－０６１２３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－０３１１０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１５－５０８８８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００１－５２２９８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００７－５０７６３５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｂ ２３／００

Ｆ２５Ｊ ３／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空チャンバと、この真空チャンバ内を所定圧力に真空排気する真空排気手段と、排気ガス中に含まれる特定の希ガスを捕捉する第１捕捉体を備える希ガス回収手段とを備える真空処理装置において、
前記第１捕捉体が、前記真空チャンバから前記真空排気手段に通じる排気ガス通路に設けられ、前記真空チャンバ内の圧力に応じて前記希ガスの蒸気圧曲線から定まる第１温度に冷却されて当該希ガスを凝集させて捕捉するものであり、
前記希ガス回収手段は、前記排気ガス通路内で前記第１捕捉体の上流側に配置される第２捕捉体と、前記第１捕捉体を冷却する第１冷却手段と、前記第２捕捉体を冷却する第２冷却手段とを更に備え、第２捕捉体が、前記第２冷却手段により、第１温度より高く、前記排気ガス中に含まれる水及び二酸化炭素が凝集し且つ前記希ガスが凝集しない第２温度に冷却されることを特徴とする真空処理装置。

【請求項2】

前記希ガス回収手段は、前記第１捕捉体が配置される前記排気ガス通路の部分を選択的に密閉する開閉バルブと、当該排気ガス通路の部分に接続される希ガス回収通路と、前記開閉バルブの下流側に配置される昇圧ポンプと、前記第１捕捉体を加熱する加熱部とを更に備えることを特徴とする請求項１記載の真空処理装置。

【請求項3】

前記第１捕捉体は、前記排気ガス通路の部分を流れる排気ガスが接触した後、下流側への排気ガスの流出を許容する冷却パネルで構成されることを特徴とする請求項１または請求項２記載の真空処理装置。

【請求項4】

前記真空排気手段は、冷却パネルを有する高真空用ポンプを有し、この冷却パネルを前記第１捕捉体として用いることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項記載の真空処理装置。

【請求項5】

前記高真空用ポンプは、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ及びディフュージョンポンプから選択されることを特徴とする請求項４記載の真空処理装置。

【請求項6】

特定の希ガスを含む混合ガスを真空排気する真空排気手段と、排気ガス中に含まれる特定の希ガスを捕捉する第１捕捉体を備える希ガス回収手段とを備える希ガス回収装置において、
前記第１捕捉体が、前記真空排気手段に通じる排気ガス通路の前記真空排気手段の上流側に設けられ、前記排気ガス通路内の第１捕捉体の下流側の圧力に応じて前記希ガスの蒸気圧曲線から定まる第１温度に冷却されて当該希ガスを凝集させて捕捉するものであり、
前記希ガス回収手段は、前記排気ガス通路内で前記第１捕捉体の上流側に配置される第２捕捉体と、前記第２捕捉体の上流側に配置され、前記第２捕捉体が配置される排気ガス通路の圧力を調整するコンダクタンス可変バルブと、前記第１捕捉体を冷却する第１冷却手段と、前記第２捕捉体を冷却する第２冷却手段とを更に備え、第２捕捉体が、前記第２冷却手段により、第１温度より高く、前記排気ガス中に含まれる水及び二酸化炭素が凝集し且つ前記希ガスが凝集しない第２温度に冷却されることを特徴とする希ガス回収装置。

【請求項7】

前記希ガス回収手段は、前記第１捕捉体が配置される前記排気ガス通路の部分を選択的に密閉する開閉バルブと、当該排気ガス通路の部分に接続される希ガス回収通路と、前記第１捕捉体を加熱する加熱部とを更に備えることを特徴とする請求項６記載の希ガス回収装置。

【請求項8】

前記第１捕捉体は、前記排気ガス通路の部分を流れる排気ガスが接触した後、下流側への排気ガスの流出を許容する冷却パネルで構成されることを特徴とする請求項６または請求項７記載の希ガス回収装置。

【請求項9】

前記真空排気手段は、冷却パネルを有する高真空用ポンプを有し、この冷却パネルを前記第１捕捉体として用いることを特徴とする請求項６～８のいずれか１項記載の希ガス回
収装置。

【請求項10】

前記高真空用ポンプは、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ及びディフュージョンポンプから選択されることを特徴とする請求項９記載の希ガス回収装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空チャンバと、この真空チャンバ内を所定圧力に真空排気する真空ポンプと、排気ガス中に含まれる特定の希ガスを捕捉する第１捕捉体を備える希ガス回収手段とを備える真空処理装置、及び特定の希ガスを含む基体を真空排気する真空排気手段と、排気ガス中に含まれる特定の希ガスを捕捉する第１捕捉体を備える希ガス回収手段とを備える希ガス回収装置に関し、より詳しくは、キセノンガスやクリプトンガスといった高価な希ガスを捕捉するのに適したものに関する。

【背景技術】

【0002】

例えば、半導体デバイスの製造工程において、真空チャンバ内に配置される処理対象物に対して成膜処理、熱処理やエッチング処理といった各種処理を施す真空処理装置が広く用いられている。このような真空処理装置では、例えば、その真空チャンバ内にプラズマを形成したり、真空チャンバ内に導入されるプロセスガスを希釈したりするために希ガスを用いることがあり、その中には、キセノンガスやクリプトンガスを用いることもある。ここで、このように真空チャンバ内に導入された希ガスは、真空ポンプにより真空チャンバから真空排気されることになるが、キセノンガスやクリプトンガスといった特定の希ガスは、アルゴンガスやヘリウムガスに比べて非常に高価である。このため、このような特定の希ガスは回収して再利用できるように真空処理装置を構成しておくことが望まれる。

【0003】

従来、排気ガス中に含まれる特定の希ガスを回収する希ガス回収手段を備える真空処理装置は例えば特許文献１で知られている。このものは、真空チャンバ内を所定圧力に真空排気する真空排気手段の下流側に希ガス回収通路が接続され、この希ガス回収通路に、希ガスを捕捉、回収するゲッタ式精製装置が設けられている。このようなゲッタ式精製装置は、特定の希ガスだけでなく、窒素、酸素、二酸化炭素や水蒸気といった不純物も捕捉するため、排気ガス中の不純物濃度が高い場合（特定の希ガスの濃度が低い場合）、もはや特定の希ガスのみを効率よく捕捉して回収できないという問題がある。

【0004】

このため、上記従来例では、排気ガス中に含まれる不純物濃度を測定する測定手段を設け、この測定手段で測定した不純物濃度に応じて特定の希ガスを捕捉、回収するようにしている。然し、これでも、真空チャンバより排気される排気ガスの不純物濃度によっては特定の希ガスを捕捉、回収できないという問題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開平１１－１５７８１４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、以上の点に鑑み、排気ガスの不純物濃度に関係なく、常時、排気ガスから特定の希ガスのみを捕捉、回収できるようにした真空処理装置及び希ガス回収装置を提供することをその課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記課題を解決するために、本発明の真空処理装置は、真空チャンバと、この真空チャンバ内を所定圧力に真空排気する真空排気手段と、排気ガス中に含まれる特定の希ガスを捕捉する第１捕捉体を備える希ガス回収手段とを備え、前記第１捕捉体が、前記真空チャンバから前記真空排気手段に通じる排気ガス通路に設けられ、前記真空チャンバ内の圧力に応じて前記希ガスの蒸気圧曲線から定まる第１温度に冷却されて当該希ガスを凝集させて捕捉するものであり、前記希ガス回収手段は、前記排気ガス通路内で前記第１捕捉体の上流側に配設される第２捕捉体と、前記第１捕捉体を冷却する第１冷却手段と、前記第２捕捉体を冷却する第２冷却手段とを更に備え、第２捕捉体が、前記第２冷却手段により、第１温度より高く、前記排気ガス中に含まれる水及び二酸化炭素が凝集し且つ前記希ガスが凝集しない第２温度に冷却されることを特徴とする。

【0008】

本発明の真空処理装置によれば、真空チャンバから真空排気される排気ガスは、排気ガス通路を通って真空排気手段へと真空排気されていく。このとき、排気ガス通路の最上流側に位置する第２捕捉体に排気ガスが到達すると、特定の希ガスよりも蒸気圧が低いもの（水や二酸化炭素といった不純物）が第２捕捉体で凝集し、このような不純物が除去された状態の排気ガスとして下流側に流れる。そして、第２捕捉体の下流側に位置する排気ガス通路の第１捕捉体に排気ガスが到達すると、当該排気ガス中の特定の希ガスが第１捕捉体で凝集する。最後に、上記不純物及び特定の希ガスが除去された状態の排気ガスとして第１捕捉体の下流側に流れ、アルゴン、酸素や窒素といった他の不純物が真空排気される。このように本発明では、真空チャンバより排気される排気ガスの不純物濃度に関係なく、常時、排気ガス中の特定の希ガスを捕捉、回収できる。なお、本発明において、「第１温度」は、真空チャンバの圧力を基に設定することができるが、真空チャンバから第１捕捉体が位置する部分までの排気ガス通路が長く、排気ガス通路の排気コンダクタンスが無視できないような場合には、排気コンダクタンスを考慮して真空チャンバ内の圧力を補正し、この補正した圧力に応じて前記希ガスの蒸気圧曲線から第１温度を設定するようにしてもよい。

【0009】

また、上記課題を解決するために、本発明の希ガス回収装置は、特定の希ガスを含む混合ガスを真空排気する真空排気手段と、排気ガス中に含まれる特定の希ガスを捕捉する第１捕捉体を備える希ガス回収手段とを備え、前記第１捕捉体が、前記真空排気手段に通じる排気ガス通路の前記真空排気手段の上流側に設けられ、前記排気ガス通路内の第１捕捉体の下流側の圧力に応じて前記希ガスの蒸気圧曲線から定まる第１温度に冷却されて当該希ガスを凝集させて捕捉するものであり、前記希ガス回収手段は、前記排気ガス通路内で前記第１捕捉体の上流側に配置される第２捕捉体と、前記第２捕捉体の上流側に配置され、前記第２捕捉体が配置される排気ガス通路の圧力を調整するコンダクタンス可変バルブと、前記第１捕捉体を冷却する第１冷却手段と、前記第２捕捉体を冷却する第２冷却手段とを更に備え、第２捕捉体が、前記第２冷却手段により、第１温度より高く、前記排気ガス中に含まれる水及び二酸化炭素が凝集し且つ前記希ガスが凝集しない第２温度に冷却されることを特徴とする。

【0010】

本発明の希ガス回収装置によれば、真空排気される排気ガスは、排気ガス通路を通って真空排気手段へと真空排気されていく。このとき、排気ガス通路の最上流側に位置する第２捕捉体に排気ガスが到達すると、特定の希ガスよりも蒸気圧が低いもの（水や二酸化炭素といった不純物）が第２捕捉体で凝集し、このような不純物が除去された状態の排気ガスとして下流側に流れる。そして、第２捕捉体の下流側に位置する排気ガス通路の第１捕捉体に排気ガスが到達すると、当該排気ガス中の特定の希ガスが第１捕捉体で凝集する。最後に、上記不純物及び特定の希ガスが除去された状態の排気ガスとして第１捕捉体の下流側に流れ、アルゴン、酸素や窒素といった混合ガスに不純物として含まれる他のガスが真空排気される。このように本発明では、排気ガスの不純物濃度に関係なく、常時、排気ガス中の特定の希ガスを捕捉、回収できる。なお、本発明において、「第１温度」は、圧力調整機構によって調整される圧力を基に設定することができるが、真空チャンバから第１捕捉体が位置する部分までの排気ガス通路が長く、排気ガス通路の排気コンダクタンスが無視できないような場合には、排気コンダクタンスを考慮して真空チャンバ内の圧力を補正し、この補正した圧力に応じて前記希ガスの蒸気圧曲線から第１温度を設定するようにしてもよい。

【0011】

また、本発明においては、前記希ガス回収手段は、前記第１捕捉体が配置される前記排気ガス通路の部分を選択的に密閉する開閉バルブと、当該排気ガス通路の部分に接続される希ガス回収通路と、前記開閉バルブの下流側に配置される昇圧ポンプと、前記第１捕捉体を加熱する加熱部とを更に備えることが好ましい。これによれば、開閉バルブにより第１捕捉体が配置される排気ガス通路の部分を密閉した後、第１捕捉体を加熱すれば、当該第１捕捉体に凝集している希ガスを再度気化でき、この気化した希ガスが希ガス回収通路を介して回収すれば、特定の希ガスは回収して再利用できるように真空処理装置が実現できる。

【0012】

更に、本発明においては、前記第１捕捉体が、前記排気ガス通路の部分を流れる排気ガスが接触した後、下流側への排気ガスの流出を許容する冷却パネルで構成されることが好ましい。これによれば、排気ガス中に含まれる特定の希ガスの大部分を冷却パネルに接触させて凝集させることができ、特定の希ガスを効率的な捕捉に有利である。

【0013】

なお、前記真空排気手段は、冷却パネルを有する高真空用ポンプを有し、この冷却パネルを前記第１捕捉体として用いることで、装置構成が簡単になり、有利である。この場合、高真空用ポンプは、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ及びディフュージョンポンプから選択することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の実施形態の真空処理装置の模式図。

【図2】希ガスを捕捉、回収するために設定する第１温度を説明する蒸気圧曲線のグラフ。

【図3】本発明の効果を確認する実験結果を示すグラフ。

【図4】本発明の効果を確認する実験結果を示すグラフ。

【図5】本発明の真空処理装置の変形例を示す模式図。

【図6】本発明の他の実施形態の希ガス回収装置の模式図。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、図面を参照して、捕捉する特定の希ガスをキセノンガスとし、このキセノンガスを真空チャンバ内に導入してスパッタリングにより処理対象物の表面にタングステン膜を成膜するスパッタリング装置を例として本発明の実施形態の真空処理装置を説明する。

【0016】

図１を参照して、ＳＭは、本実施形態のスパッタリング装置である。スパッタリング装置ＳＭは、処理室１０を画成する真空チャンバ１を備える。真空チャンバ１の側壁には、真空排気手段Ｐに通じる排気ガス通路１１としての排気管１１が接続されている。真空排気手段Ｐは、大気圧から低真空状態に真空引きするドライポンプやロータリーポンプ等の低真空用ポンプＰ１と、低真空状態から高真空状態（１×１０^－１Ｐａ以下の圧力）に真空引きするターボ分子ポンプ、クライオポンプやディフュージョンポンプ等の高真空用ポンプＰ２とで構成され、真空チャンバ１内を所定圧力に真空排気できるようになっている。また、真空チャンバ１の側壁には、スパッタガスたるキセノンガスのガス源１２に通じるガス管１３が接続され、このガス管１３にはマスフローコントローラ１４が介設されている。これにより、流量制御されたキセノンガスを真空チャンバ１内（処理室１０）に導入できるようになっている。真空チャンバ１の天井部にはカソードユニットＣが取付けられている。以下においては、図１中、真空チャンバ１の天井部側を向く方向を「上」とし、その底部側を向く方向を「下」として説明する。

【0017】

カソードユニットＣは、ターゲット２と、ターゲット２の上面にインジウム等のボンディング材（図示省略）を介して接合されるバッキングプレート３と、バッキングプレート３の上方に配置された磁石ユニット４とを有する。ターゲット２は、処理対象物Ｗの輪郭に応じて、公知の方法で平面視円形の板状に形成されたタングステン製のものである。バッキングプレート３は、その内部に冷媒通路３０を有して、この冷媒通路３０を流れる冷媒（例えば冷却水）との熱交換でターゲット２を冷却できるようになっている。ターゲット２を装着した状態でバッキングプレート３下面の周縁部が、絶縁体Ｉを介して真空チャンバ１の側壁上部に取り付けられる。ターゲット２にはスパッタ電源Ｅからの出力が接続され、成膜処理時、ターゲット２に負の電位を持つ直流電力やパルス電力が投入される。磁石ユニット４は、ターゲット２のスパッタ面（下面）２１の下方空間に磁場を発生させ、スパッタ時にスパッタ面２１の下方で電離した電子等を捕捉してターゲット２から飛散したスパッタ粒子を効率よくイオン化する公知の構造を有するものであり、ここでは詳細な説明を省略する。

【0018】

真空チャンバ１の底部には、ターゲット２に対向させて例えば金属製のステージ５が配置され、処理対象物Ｗがその成膜面たる上面を開放した状態で位置決め保持されるようにしている。

【0019】

ところで、真空チャンバ１内に導入されるキセノンガスは、排気ガス通路１１に排気される。上記スパッタリング装置ＳＭは、排気ガス通路１１を流れる排気ガス中に含まれるキセノンガスを捕捉する第１捕捉体６１を備える希ガス回収手段６を備える。

【0020】

第１捕捉体６１は、真空排気手段Ｐに通じる排気ガス通路１１に設けられ、真空チャンバ１内の圧力に応じてキセノンガスの蒸気圧曲線から定まる第１温度に冷却される。図２を参照して、例えば、第１捕捉体６１の下流側６５の圧力が１×１０^－５Ｐａである場合、第１温度は５０Ｋに設定することができる。この場合、キセノンガスよりも蒸気圧が高い酸素、窒素やアルゴンガスは、第１捕捉体６１で凝集されず、第１捕捉体６１の下流側の真空排気手段Ｐへ真空排気される。

【0021】

希ガス回収手段６は、排気ガス通路１１内で第１捕捉体６１の上流側に配設される第２捕捉体６２を更に備える。第２捕捉体６２は、第１温度より高く、キセノンガスが凝集しない第２温度に冷却される。例えば、第１捕捉体６１の下流側６５の圧力が１×１０^－５Ｐａであり、第１温度が５０Ｋに設定される場合、第２温度は７０～８５Ｋに設定することができる。これにより、キセノンガスよりも蒸気圧が高い水や二酸化炭素といった不純物が第２捕捉体６２で凝集され捕捉される。これらの第１捕捉体６１及び第２捕捉体６２を夫々冷却する冷却手段６３，６４としては、冷媒を循環させる公知の冷凍機を用いることができるため、ここでは詳細な説明を省略する。

【0022】

第１捕捉体６１及び第２捕捉体６２の形状は特に限定されないが、同一のものを用いることができる。第１捕捉体６１を例に説明すると、第１捕捉体６１は、板状の基部６１ａと、基部６１ａの外縁から排気ガス通路１１の上流側に向けて起立する壁部６１ｂとで構成することができる。壁部６１ｂの外面（図中の下面）に冷凍機６３のヘッド部６３ａが当接しており、基部６１ａ及び壁部６１ｂが冷却される。これら基部６１ａ及び壁部６１ｂは、排気ガス通路１１を流れる排気ガスが接触した後、下流側への排気ガスの流出を許容する、特許請求の範囲の冷却パネルを構成する。

【0023】

また、排気ガス通路１１内には筒状部材１１ａが設け、筒状部材１１ａの上流側の部分の外面と排気ガス通路１１の内面とを閉塞板１１ｂで閉塞し、排気ガスが筒状部材１１ａ内部を流れるようになっている。この場合、筒状部材１１ａの下流側の部分の外面と排気ガス通路１１の内面との間の隙間に、第１捕捉体６１の壁部６１ｂの先端を位置させることで、ラビリンス構造を形成することが好ましい。これによれば、筒状部材１１ａの内部を流れた排気ガスが基部６１ａに接触した後、壁部６１ｂにも接触するため、第１捕捉体６１に対する排気ガスの接触回数を増やすことができ、キセノンガスを効率良く捕捉することができる。

【0024】

また、希ガス回収手段６は、第１捕捉体６１が配置される排気ガス通路１１の部分１１０を選択的に密閉する開閉バルブＶ１，Ｖ２と、当該排気ガス通路１１の部分１１０に接続される希ガス回収通路６６と、第１捕捉体６１を加熱する加熱部とを更に備える。本実施形態では、冷凍機６３を循環する冷媒を温媒に切り換えることで、第１捕捉体６１を加熱することができるため、冷凍機６３が加熱部を兼用しているが、冷凍機６３は別個の加熱部を設けてもよい。両開閉バルブＶ１，Ｖ２を閉弁した状態で第１捕捉体６１を加熱することで、第１捕捉体６１に捕捉されているキセノンガスが気化して排気ガス通路１１の部分１１０に放出される。そして、開閉バルブＶ３を開弁すると、当該排気ガス通路１１の部分１１０に放出されたキセノンガスが希ガス回収通路６６に流れる。

【0025】

希ガス回収通路６６の開閉バルブＶ３の下流には昇圧ポンプＰ３が設けられ、昇圧ポンプＰ３の下流側の希ガス回収通路６６の部分には切換バルブＶ４を介して回収タンク６７が設けられている。これにより、所定圧力まで昇圧されたキセノンガスを回収タンク６７内に回収することができる。また、希ガス回収通路６６の他端（下流端）はガス管１３に接続されているため、昇圧したキセノンガスを回収タンク６７内に回収せずにガス管１３を介して真空チャンバ１内（処理室１０）に導入したり、回収タンク６７からガス管１３を介して真空チャンバ１内に導入することができる。

【0026】

上記スパッタリング装置ＳＭは、公知のマイクロコンピュータやシーケンサ等を備えた制御手段Ｃｒを有し、制御手段Ｃｒによりスパッタ電源Ｅの稼働、マスフローコントローラ１４の稼働、真空排気手段Ｐ（低真空用ポンプＰ１，高真空用ポンプＰ２）の稼働、冷凍機（加熱部）６３，６４の稼働（第１温度及び第２温度の制御）、昇圧ポンプＰ３の稼働、各種バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４の開閉操作等を統括管理するようになっている。以下、上記スパッタリング装置ＳＭを用いて、処理対象物Ｗとしてシリコン基板を用い、シリコン基板Ｗの表面にタングステン膜を成膜する成膜処理中、排気ガス中に含まれるキセノンガスを回収する方法について説明する。

【0027】

先ず、真空チャンバ１内のステージ５にシリコン基板Ｗをセットした後、真空排気手段Ｐを作動させて真空チャンバ１内（処理室１０）を真空引きする。真空チャンバ１内の圧力が所定圧力に達すると、マスフローコントローラ１４を制御してキセノンガスを所定の流量（例えば、１～２０ｓｃｃｍ）で導入する（このとき、真空チャンバ１内の圧力が１×１０^－２～２×１０^－１Ｐａの範囲となる）。これと併せて、スパッタ電源Ｅからターゲット２に直流電力（例えば、２～２０ｋＷ）を投入して真空チャンバ１内にプラズマを形成する。これにより、ターゲット２のスパッタ面２１をスパッタし、飛散したスパッタ粒子をシリコン基板Ｗ表面に付着、堆積させることによりタングステン膜が成膜される。このような成膜中、真空チャンバ１より排気される排気ガスは、排気ガス通路１１を通って真空排気手段Ｐへと排気されていく。

【0028】

本実施形態によれば、例えば、第１捕捉体６１の下流側６５の圧力が１×１０^－５Ｐａである場合、図２に示す飽和蒸気圧曲線から求めた第１温度（５０Ｋ）に第１捕捉体６１を冷却し、この第１温度より高く、キセノンガスが凝集しない第２温度（７０Ｋ）に第２捕捉体６２を冷却する。これによれば、第２捕捉体６２に排気ガスが到達すると、キセノンガスよりも蒸気圧が低いもの（水や二酸化炭素といった不純物）が第２捕捉体６２で凝集され、この不純物が除去された状態の排気ガスとして第２捕捉体６２の下流側に流れる。そして、第１捕捉体６１に排気ガスが到達すると、当該排気ガス中のキセノンガスが第１捕捉体６１で凝集され、上記不純物及びキセノンガスが除去された状態の排気ガスとして第１捕捉体６１の下流側に流れ、アルゴン、酸素や窒素といった他の不純物が真空排気手段Ｐへ排気される。このように、真空チャンバ１より排気される排気ガスの不純物濃度に関係なく、常時、排気ガス中のキセノンガスを捕捉することができる。

【0029】

次に、上記効果を確認するために、上記スパッタリング装置ＳＭを用いて次の実験を行った。本実験では、真空チャンバ１内にキセノンガスを流量１０ｓｃｃｍで導入し（このときの真空チャンバ１内の圧力は１×１０^－１Ｐａ）、第１捕捉体６１の第１温度を４０Ｋ～３００Ｋの間で変化させ、このときの第１捕捉体６１の下流側のキセノンガスの圧力を測定した。その測定結果を図３に示す。図３に示すように、第１温度が９０Ｋより高いと、第１捕捉体６１でキセノンガスは捕捉されず、第１温度が９０Ｋから５０Ｋまで低くなるのに連れて第１捕捉体６１でのキセノンガスの捕捉量が増加し、第１温度が５０Ｋ以下になると捕捉量に変化が無いことが確認された。これより、第１温度を５０Ｋに設定すれば、キセノンガスを効率良く捕捉できることが判った。

【0030】

次に、第２捕捉体６２の第２温度を１５０Ｋ～３０Ｋの間で変化させたときの第１捕捉体６１に捕捉されるキセノンガスと不純物ガスの比率を夫々測定した。その結果を図４に示す。尚、上記実験と同様に、真空チャンバ１内に導入するキセノンガスの流量を１０ｓｃｃｍとした（このときの真空チャンバ１内の圧力は１×１０^－１Ｐａ）。図４に示すように、第２温度が８５Ｋよりも高いと、キセノンガスよりも蒸気圧の低いもの（水や二酸化炭素といった不純物）の全てが、第２捕捉体６２で凝集せず、凝集しなかった不純物が第２捕捉体２の下流側に流れて第１捕捉体６１で凝集することが確認された。また、第２温度が７０Ｋよりも低いと、一部のキセノンガスが第２捕捉体６２で凝集され、下流側の第１捕捉体６１で凝集するキセノンガスの比率が低くなることが確認された。これより、第２温度を７０～８５Ｋに設定すれば、キセノンガスを第２捕捉体６２で凝集させずに、第１捕捉体６１のみで凝集させることができることが判った。

【0031】

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記に限定されるものではない。上記実施形態では、特定の希ガスがキセノンガスである場合を例に説明したが、特定の希ガスをクリプトンガスとする場合にも本発明を適用することができる。この場合、第１捕捉体６１の下流側６５の圧力を１×１０^－５Ｐａとすると、第１温度を３０～４０Ｋに設定すれば、上記実施形態と同様に、第１捕捉体６１によりクリプトンガスを捕捉することができる。そして、第２温度を７０～８５Ｋに設定すれば、クリプトンガスを第２捕捉体６２で凝集させずに、第１捕捉体６１のみで凝集させることができる。

【0032】

上記実施形態では、１つの真空チャンバ１からの排気ガス通路１１に第１捕捉体６１及び第２捕捉体６２を夫々設ける場合を例に説明したが、複数の真空チャンバ１からの各排気ガス通路を合流させ、合流後の排気ガス通路に第１捕捉体６１及び第２捕捉体６２を夫々設けるように構成してもよい。これによれば、複数の真空チャンバ１に対して希ガス回収手段６を１つ設ければよいため、装置構成を簡単にすることができ、装置コストを低くすることができる。また、１つの真空チャンバ１からの排気ガス通路１１を２つに分岐し、分岐後の各排気ガス通路に第１捕捉体６１及び第２捕捉体６２を夫々設けるように構成してもよい。これによれば、一方の第１捕捉体６１を加熱して特定の希ガスを気化させて回収する間、他方の第１捕捉体６１で特定の希ガスを捕捉することができるため、装置の稼働率を向上させることができる。

【0033】

また、高真空用ポンプＰ２として、公知の冷却パネルを有するターボ分子ポンプを用いてもよい。この場合、冷却パネルを第１捕捉体６１として用いれば、装置構成がより簡単になり、装置コストをより低くすることができる。また、図５に示すように、第２捕捉体６２ａとして、冷却パネルを有するターボ分子ポンプを用いてもよい。これによれば、真空チャンバ１内の到達圧力をより低くすることができる。

【0034】

また、上記実施形態では、スパッタリング装置ＳＭを例として真空処理装置について説明したが、ＣＶＤ装置、熱処理装置やエッチング装置のように真空チャンバから排気ガス通路に排気される排気ガスに特定の希ガスを含むものに対して本発明を適用することができる。

【0035】

また、上記実施形態では、希ガス回収手段を備える真空処理装置について説明したが、図６に示すように、真空処理装置とは独立した希ガス回収装置ＲＭとして構成することができる。以下、容器Ｃｔに接続され、この容器Ｃｔの内部空間に存する混合ガスに含まれるキセノンガスを捕捉、回収するものを例として本発明の他の実施形態の希ガス回収装置ＲＭを説明する。尚、図１に示す真空処理装置ＳＭと同一の構成要素については、同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

【0036】

希ガス回収装置ＲＭは、希ガス回収手段６０備える。希ガス回収手段６０は排気ガス通路１１を有し、この排気ガス通路１１は図示省略する公知のフランジ等を介して容器Ｃｔに接続されている。排気通路１１の開閉バルブＶ１と第２捕捉体６２との間には圧力調整機構としてのコンダクタンス可変バルブＶｃが設けられ、コンダクタンス可変バルブＶｃの下流側の圧力を調整できるようになっており、当該圧力を測定する圧力計６８が設けられている。また、開閉バルブＶ１とコンダクタンス可変バルブＶｃとの間には、開閉バルブＶ５が介設されたバイパス通路６９の一端が接続されている。このバイパス通路６９の他端は、開閉バルブＶ２とターボ分子ポンプＰ２との間に接続されており、特定の希ガスを回収しない場合には、バイパス通路６９を介して真空排気できるようになっている。

【0037】

次に、上記希ガス回収装置ＲＭを用いた希ガス回収方法について説明する。先ず、容器Ｃｔに排気ガス通路１１を接続した後、真空排気手段Ｐを作動させて容器Ｃｔ内を真空引きする。これにより、容器Ｃｔから排気される排気ガスは、排気ガス通路１１を通って真空排気手段Ｐへと排気されていく。このとき、圧力計６８により測定される圧力が所定圧力（例えば１Ｐａ程度）となるように、コンダクタンス可変バルブＶｃの開度を制御する。

【0038】

本実施形態によれば、第１捕捉体６１の下流側６５の圧力が２×１０^－３Ｐａである場合、図２に示す飽和蒸気圧曲線から求めた第１温度（６５Ｋ）に第１捕捉体６１を冷却し、この第１温度より高く、キセノンガスが凝集しない第２温度（７５Ｋ）に第２捕捉体６２を冷却する。これによれば、第２捕捉体６２に排気ガスが到達すると、キセノンガスよりも蒸気圧が低いもの（水や二酸化炭素といった不純物）が第２捕捉体６２で凝集され、この不純物が除去された状態の排気ガスとして第２捕捉体６２の下流側に流れる。そして、第１捕捉体６１に排気ガスが到達すると、当該排気ガス中のキセノンガスが第１捕捉体６１で凝集され、上記不純物及びキセノンガスが除去された状態の排気ガスとして第１捕捉体６１の下流側に流れ、アルゴン、酸素や窒素といった他の不純物が真空排気手段Ｐへ排気される。このように、容器Ｃｔより排気される排気ガスの不純物濃度に関係なく、常時、排気ガス中のキセノンガスを捕捉することができる。

【0039】

尚、特定の希ガスであるキセノンガスを含む混合ガスが存する空間としては、容器Ｃｔのような密閉容器によって画成される内部空間に限らず、隔絶又は区画された空間であれば、本発明を適用することができる。

【符号の説明】

【0040】

ＲＭ…希ガス回収装置、ＳＭ…スパッタリング装置（真空処理装置）、Ｖ１，Ｖ２…開閉バルブ、Ｖｃ…コンダクタンス可変バルブ（圧力調整機構）、１…真空チャンバ、１１…排気ガス通路、１１０…第１捕捉体が配置される排気ガス通路１１の部分、Ｐ…真空排気手段、６，６０…希ガス回収手段、６１…第１捕捉体、６１ａ…基部（冷却パネル）、６１ｂ…壁部（冷却パネル）、６２，６２ａ…第２捕捉体、６３…冷凍機（加熱部）、６５…第１捕捉体の下流側、６６…希ガス回収通路。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】