特許 7022770 エアロゲルシートの製造方法および装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-02-09

(45)【発行日】2022-02-18

(54)【発明の名称】エアロゲルシートの製造方法および装置

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/16 20060101AFI20220210BHJP

【ＦＩ】

C01B33/16

【請求項の数】 18

(21)【出願番号】P 2020003705

(22)【出願日】2020-01-14

(62)【分割の表示】P 2018520153の分割

【原出願日】2017-01-17

(65)【公開番号】P2020073443

(43)【公開日】2020-05-14

【審査請求日】2020-01-14

(31)【優先権主張番号】10-2016-0006337

(32)【優先日】2016-01-19

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(73)【特許権者】

【識別番号】500239823

【氏名又は名称】エルジー・ケム・リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】110000040

【氏名又は名称】特許業務法人池内アンドパートナーズ

(72)【発明者】

【氏名】キム、イェ－ホン

(72)【発明者】

【氏名】イ、チェ－キュン

(72)【発明者】

【氏名】オ、キョン－シル

【審査官】若土 雅之

(56)【参考文献】

【文献】特表２００７－５２４５２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－３１６３３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－０７０１２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－００３８６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５４－１３３６５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－０３２９３５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｂ ３３／００－３３／１９３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（ａ）密度が４０ｋｇ／ｍ³、６０ｋｇ／ｍ³、８０ｋｇ／ｍ³、または１００ｋｇ／ｍ³のシリカゾルを準備するステップと、
（ｂ）ゲル化用触媒を準備するステップと、
（ｃ）ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカゾルを噴射して含浸させるステップと、
（ｄ）シリカゾルが含浸されたブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで製造したゲル化用触媒を噴射してシリカゾルをゲル化させるステップと、を含み、
シリカゾルの密度が４０ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０３５Ｌ／ｍｉｎに調節し、
シリカゾルの密度が６０ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０１７Ｌ／ｍｉｎに調節し、
シリカゾルの密度が８０ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０１４Ｌ／ｍｉｎに調節し、
シリカゾルの密度が１００ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０１２Ｌ／ｍｉｎに調節し、
前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングするステップをさらに含み、
前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）エージングされたブランケットにコーティング液を投入して表面を改質するステップをさらに含む
エアロゲルシートの製造方法。

【請求項2】

前記（ａ）ステップにおいて、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合してシリカゾルを準備する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項3】

前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）は、加水分解されたＴＥＯＳを含む、請求項２に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項4】

前記（ｂ）ステップにおいて、エタノールとアンモニア水（ＮＨ₄ＯＨ）を混合してゲル化用触媒を準備する、請求項１～３のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項5】

前記（ｃ）ステップおよび前記（ｄ）ステップは、前記ブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルト上で行う、請求項１～４のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項6】

前記コンベアベルトには、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカゾルの厚さを調節する第１スクレーパと、前記ブランケットの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第２スクレーパとを含むスクレーパが含まれる、請求項５に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項7】

前記（ｄ）ステップの後であって、前記（ｅ）ステップの前に、８～１２分間放置することでシリカゾルをゲル化させる、請求項１～６のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項8】

前記（ｅ）ステップにおいて、前記シリカゾルがゲル化したブランケットを７０℃の高温で５０分間エージングする、請求項１～７のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項9】

前記（ｅ）ステップにおいて、前記シリカゾルがゲル化したブランケットを常温で１０分間放置してからエージングを行う、請求項１～７のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項10】

前記（ｆ）ステップにおいて、コーティング液は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ₄ＯＨ）を混合して製造する、請求項１～９のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項11】

前記（ｆ）ステップにおいて、前記コーティング液を、前記ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に含浸されたシリカゾルの１．６倍の量で投入し、７０℃の高温で反応容器中で１時間エージングしてＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いて表面を改質する、請求項１～１０のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項12】

前記（ｆ）ステップの後に、（ｇ）表面が改質されたブランケットを乾燥するステップをさらに含む、請求項１～１１のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項13】

前記（ｇ）ステップは、
表面改質されたブランケットを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、
１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、
さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、
２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項14】

前記（ｇ）ステップにおける三次乾燥ステップでは、二酸化炭素を注入する間に、表面が改質されることでブランケットから発生したエタノールを回収する、請求項１３に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項15】

前記（ｇ）ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップをさらに含む、請求項１３または１４に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項16】

前記（ｅ）、（ｆ）、および（ｇ）ステップは、ブランケットを収容する反応容器内で行う、請求項１２～１５のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項17】

前記（ｇ）ステップにおいて、ブランケットが前記反応容器に収容された状態で、超臨界乾燥を行う、請求項１６に記載のエアロゲルシートの製造方法。

【請求項18】

ブランケットがロール状に巻回された供給ローラと、
前記供給ローラに巻回されたブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、
前記コンベアベルト上に位置した前記ブランケットの表面に密度が４０ｋｇ／ｍ³、６０ｋｇ／ｍ³、８０ｋｇ／ｍ³、または１００ｋｇ／ｍ³のシリカゾルを噴射して含浸させるシリカゾル供給部材と、
前記コンベアベルトに位置した前記ブランケットの表面にゲル化用触媒を噴射してシリカゾルをゲル化させる触媒供給部材と、
前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記ブランケットをロール状に巻回して前記ブランケットを回収する回収ローラと、
前記回収ローラによって回収されたロール状のブランケットを収容し、収容したブランケットをエージングさせ、コーティング液を投入して表面改質させ、および高温で乾燥する反応容器と、を含み
前記触媒供給部材は、シリカゾルの密度が４０ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０３５Ｌ／ｍｉｎに調節し、シリカゾルの密度が６０ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０１７Ｌ／ｍｉｎに調節し、シリカゾルの密度が８０ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０１４Ｌ／ｍｉｎに調節し、シリカゾルの密度が１００ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０１２Ｌ／ｍｉｎに調節する、エアロゲルシートの製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本出願は、２０１６年１月１９日付けの韓国特許出願第１０‐２０１６‐０００６３３７号に基づく優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。

【0002】

本発明は、エアロゲルシートの製造方法および装置に関し、特に、断熱性および耐久性に優れるとともに、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および装置に関する。

【背景技術】

【0003】

通常、エアロゲルは、現在まで知られた固体の中でも、９０％以上、最大９９％程度の高い気孔率を有する高多孔性物質であって、シリカ前駆体溶液をゾル－ゲル重合反応させてゲルを形成した後、超臨界条件若しくは常圧条件の下で乾燥することで得ることができる。すなわち、エアロゲルは、空気が満ちている気孔構造を有している。

【0004】

かかるエアロゲルは、内部空間の９０～９９％が空いている独特の気孔構造により、軽いながらも断熱性、吸音性などの物性を有し、中でも最も大きい利点は、従来のスタイロフォームなどの有機断熱材の熱伝導度である３６ｍＷ／ｍ．ｋよりも著しく低い３０ｍＷ／ｍ．ｋ以下の熱伝導率を示す高断熱性を有するということである。

【0005】

しかし、従来技術によるエアロゲルは、シートの厚さが均一ではなく、断熱性および耐久性に劣るという問題があった。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであって、本発明の目的は、断熱性および耐久性に優れ、特に、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記のような目的を達成するための本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、（ａ）シリカゾルを準備するステップと、（ｂ）ゲル化用触媒を準備するステップと、（ｃ）ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカゾルを噴射して含浸させるステップと、（ｄ）シリカゾルが含浸されたブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで製造したゲル化用触媒を噴射してシリカゾルをゲル化させるステップと、を含むことができる。

【0008】

前記（ａ）ステップにおいて、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合してシリカゾルを準備することができる。

【0009】

前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）として、加水分解されたものを用いることができる。

【0010】

前記（ｂ）ステップにおいて、エタノールとアンモニア水（ＮＨ₄ＯＨ）を混合してゲ
ル化用触媒を準備することができる。

【0011】

前記（ｃ）ステップおよび前記（ｄ）ステップは、前記ブランケットを一側から他側に
搬送するコンベアベルト上で行うことができる。

【0012】

前記コンベアベルトには、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカゾルの厚さを調節する第１スクレーパと、前記ブランケットの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第２スクレーパと、からなるスクレーパが含まれることができる。

【0013】

前記（ｄ）ステップにおいて、前記ブランケットの表面に前記ゲル化用触媒を０．０３５～０．０１２Ｌ／ｍｉｎの速度で噴射し、８～１２分間放置することでシリカゾルをゲル化させることができる。

【0014】

前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングするステップをさらに含むことができる。

【0015】

前記（ｅ）ステップにおいて、前記シリカゾルがゲル化したブランケットを７０℃の高温で５０分間エージングすることができる。

【0016】

前記（ｅ）ステップにおいて、前記シリカゾルがゲル化したブランケットを常温で１０分間放置してからエージングを行うことができる。

【0017】

前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）エージングされたブランケットにコーティング液を投入して表面を改質するステップをさらに含むことができる。

【0018】

前記（ｆ）ステップにおいて、コーティング液は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ₄
ＯＨ）を混合して製造することができる。

【0019】

前記（ｆ）ステップにおいて、前記コーティング液を、前記ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に含浸されたシリカゾルの１．６倍の量で投入し、７０℃の高温で１時間エージングしてＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いて表面を改質することができる。

【0020】

前記（ｆ）ステップの後に、（ｇ）表面が改質されたブランケットを乾燥するステップをさらに含むことができる。

【0021】

前記（ｇ）ステップは、表面改質されたブランケットを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含むことができる。

【0022】

前記（ｇ）ステップにおける三次乾燥ステップでは、二酸化炭素を注入すると同時に、表面が改質されることでブランケットから発生したエタノールを回収することができる。

【0023】

前記（ｇ）ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップをさらに含むことができる。

【0024】

前記（ｅ）、（ｆ）、および（ｇ）ステップは、ブランケットを収容する反応容器内で行うことができる。

【0025】

前記（ｇ）ステップにおいて、ブランケットが前記反応容器に収容された状態で、超臨
界乾燥を行うことができる。

【0026】

一方、このような方法を有するエアロゲルシートの製造方法を行うための製造装置は、ブランケットがロール状に巻回された供給ローラと、前記供給ローラに巻回されたブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、前記コンベアベルトに位置した前記ブランケットの表面にシリカゾルを噴射して含浸させるシリカゾル供給部材と、前記コンベアベルトに位置した前記ブランケットの表面にゲル化用触媒を噴射してシリカゾルをゲル化させる触媒供給部材と、前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記ブランケットをロール状に巻回して回収する回収ローラと、前記回収ローラによって回収されたロール状のブランケットを収容し、収容したブランケットをエージング、コーティング液を投入して表面改質、および高温で乾燥する反応容器と、を含むことができる。

【発明の効果】

【0027】

本発明は、下記のような効果を奏する。

【0028】

第一、本発明は、エアロゲルシートの製造方法を用いることで、断熱性および耐久性に優れ、特に、均一な厚さを有するエアロゲルシートを製造することができる。

【0029】

第二に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合することで、高品質のシリカゾルを得ることができる。

【0030】

第三に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、加水分解されたＴＥＯＳを用いることで、高品質のシリカゾルを得ることができる。

【0031】

第四に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、エタノールとアンモニア水（ＮＨ₄ＯＨ）を混合することで、高品質のゲル化用触媒を得ることができる。

【0032】

第五に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、ブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルトを用いることで、作業の連続性と工程の単純化を得ることができる。

【0033】

第六に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、コンベアベルトにスクレーパを含むことで、シリカゾルまたはゲル化用触媒の厚さを均一に調節することができる。

【0034】

第七に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングし、表面改質してから乾燥することで、高品質のエアロゲルシートを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0035】

【図1】本発明によるエアロゲルシートの製造方法を示したフローチャートである。

【図2】本発明によるエアロゲルシートの製造装置を示した図である。

【図3】本発明によるエアロゲルシートの製造装置に含まれた反応容器を示した図である。

【図4】本発明によるエアロゲルが含浸されたブランケットを示した拡大写真である。

【図5】本発明によるエアロゲルシートを示した拡大写真である。

【図6】本発明によるエアロゲルシートと従来技術によるエアロゲルシートを比較した表である。

【図7】本発明によるエアロゲルシートと従来技術によるエアロゲルシートを比較したグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0036】

以下、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が容易に実施できるように、添付図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。しかし、本発明は様々な他の形態に実現可能であり、ここで説明する実施形態に限定されない。そして、図面において、本発明を明確に説明するために、説明と関係のない部分は省略しており、明細書全体にわたって類似の部分には類似の図面符号を付す。

【0037】

本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、図１に示されているように、（ａ）シリカゾルを準備するシリカゾル製造ステップと、（ｂ）ゲル化用触媒を準備するゲル化用触媒製造ステップと、（ｃ）ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面にシリカゾルを噴射して含浸させるシリカゾル噴射ステップと、（ｄ）シリカゾルが含浸されたブランケットの表面にゲル化用触媒を噴射してシリカゾルをゲル化させる触媒噴射ステップと、（ｅ）シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングするブランケットエージングステップと、（ｆ）エージングされたブランケットにコーティング液を投入して表面を改質するブランケット表面改質ステップと、（ｇ）表面が改質されたブランケットを乾燥するブランケット乾燥ステップと、を含む。

【0038】

以下、本発明の第１実施形態によるエアロゲルシートの製造方法をより詳細に説明する。

【0039】

（ａ）シリカゾル準備ステップ
（ａ）シリカゾル製造ステップは、シリカゾルを得るためのステップであって、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合してシリカゾルを製造する。例えば、反応槽（不図示）にＴＥＯＳ１．２ｋｇとエタノール２．７ｋｇを含ませてシリカゾルを製造する。

【0040】

一方、ＴＥＯＳは水との反応性に優れた溶媒であって、加水分解されたものを用いる。これにより、反応性をさらに高めることができる。すなわち、加水分解されたＴＥＯＳとエタノールを混合することで、反応性に優れたシリカゾルを得ることができる。

【0041】

（ｂ）ゲル化用触媒準備ステップ
（ｂ）ゲル化用触媒準備ステップは、ゲル化用触媒を得るためのステップであって、エタノールとアンモニア水（ＮＨ₄ＯＨ）を混合してゲル化用触媒を製造する。例えば、反
応槽（不図示）でエタノール０．５ｋｇとアンモニア水（ＮＨ₄ＯＨ）３０ｍｌを混合し
てゲル化用触媒を製造する。

【0042】

一方、図２は、本発明の（ｃ）シリカゾル噴射ステップ、（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップを行うためのエアロゲルシートの製造装置１００を示した図である。

【0043】

前記エアロゲルシートの製造装置１００は、図２に示されているように、ブランケット１０がロール状に巻回された供給ローラ１１０と、供給ローラ１１０に巻回されたブランケット１０を一側から他側に搬送するコンベアベルト１２０と、コンベアベルト１２０に位置したブランケット１０の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカゾル２０を噴射して含浸させるシリカゾル供給部材１３０と、コンベアベルト１２０に位置したブランケット１０の表面に、（ｂ）ステップで製造したゲル化用触媒３０を噴射してシリカゾルをゲル化させる触媒供給部材１４０と、コンベアベルト１２０によって他側まで搬送されたブランケット１０をロール状に巻回して回収する回収ローラ１５０と、を含む。

【0044】

このようなエアロゲルシートの製造装置１００は、供給ローラ１１０によって巻回されたブランケット１０が供給されると、コンベアベルト１２０が、供給ローラ１１０によって供給されたブランケット１０を一側から他側まで搬送させ、回収ローラ１５０がさらにブランケット１０を巻回して回収する。この際、シリカゾル供給部材１３０は、コンベアベルト１２０によって搬送されるブランケット１０の表面に、（ａ）ステップで製造されたシリカゾル２０を噴射してシリカゾルを含浸させ、また、触媒供給部材１４０は、シリカゾルが含浸されたブランケット１０の表面にゲル化用触媒３０を噴射してシリカゾルをゲル化させることができる。

【0045】

ここで、コンベアベルト１２０には、ブランケット１０に噴射されたシリカゾル２０およびゲル化用触媒３０の厚さを均一に調節するスクレーパ１６０が含まれる。すなわち、スクレーパ１６０は、ブランケット１０の表面に噴射されたシリカゾル２０の厚さを調節する第１スクレーパ１６１と、ブランケット１０の表面に噴射されたゲル化用触媒３０の厚さを調節する第２スクレーパ１６２と、を含む。

【0046】

すなわち、第１スクレーパ１６１と第２スクレーパ１６２は同一の形態を有し、コンベアベルト１２０の上面に上下方向に高さ調節可能に設けられて、シリカゾル２０およびゲル化用触媒３０の厚さを均一に調節する。

【0047】

以下、エアロゲルシートの製造装置１００を用いた（ｃ）シリカゾル噴射ステップおおよび（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップを詳細に説明する。

【0048】

（ｃ）シリカゾル噴射ステップ
（ｃ）シリカゾル噴射ステップでは、ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカゾルを噴射して含浸させる。すなわち、（ａ）ステップで製造したシリカゾル２０をシリカゾル供給部材１３０に注入して貯蔵する。次に、ブランケット１０がコンベアベルト１２０によってシリカゾル供給部材１３０の下部まで搬送されると、シリカゾル供給部材１３０を介してシリカゾル２０を噴射してブランケット１０の表面に含浸させる。

【0049】

この際、ブランケット１０に噴射されたシリカゾル２０は、コンベアベルト１２０に設けられた第１スクレーパ１６１を通過しながら均一な厚さを有することになる。すなわち、第１スクレーパ１６１は、所定厚さ以上のシリカゾル２０は通過しないように遮断することで、シリカゾル２０の厚さを均一に調節することができる。

【0050】

（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップ
（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップでは、（ｃ）ステップによりシリカゾルが含浸されたブランケット１０の表面にゲル化用触媒３０を噴射することで、シリカゾルをゲル化させる。すなわち、（ｂ）ステップで製造したゲル化用触媒３０を触媒供給部材１４０に注入して貯蔵する。次に、シリカゾルが含浸されたブランケット１０がコンベアベルト１２０によって触媒供給部材１４０の下部まで搬送されると、触媒供給部材１４０を介してゲル化用触媒３０をブランケット１０の表面に噴射することで、シリカゾルをゲル化させることができる。

【0051】

ここで、触媒供給部材１４０は、貯蔵されたゲル化用触媒３０を設定された速度で噴射し、設定された時間放置することで、シリカゾルを安定してゲル化させる。すなわち、触媒供給部材１４０は、ブランケット１０の表面にゲル化用触媒３０を０．０３５～０．０１２Ｌ／ｍｉｎの速度で噴射し、８～１２分間放置することで、シリカゾルを徐々にゲル化させる。

【0052】

特に、触媒供給部材１４０は、図６に示されているように、ブランケット１０に含浸されたシリカゾル２０の密度に応じて、ゲル化用触媒３０の噴射速度を異ならせてシリカゾルのゲル化を均一に調節することができる。

【0053】

すなわち、図６を参照すると、（１）シリカゾルの密度が４０ｋｇ／ｍ³である場合に
は、ゲル化用触媒３０の噴射速度は０．０３５Ｌ／ｍｉｎに調節する。この際、ブランケット１０に含浸されたシリカゾル２０の含量は３０ｗｔ％であり、熱伝導度は１４．９ｍＷ／ｍＫである。

【0054】

（２）シリカゾルの密度が６０ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒３０の噴射速
度は０．０１７Ｌ／ｍｉｎに調節する。この際、ブランケット１０に含浸されたシリカゾル２０の含量は３８ｗｔ％であり、熱伝導度は１４．１ｍＷ／ｍＫである。

【0055】

（３）シリカゾルの密度が８０ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒３０の噴射速
度は０．０１４Ｌ／ｍｉｎに調節する。この際、ブランケット１０に含浸されたシリカゾル２０の含量は３８ｗｔ％であり、熱伝導度は１３．６ｍＷ／ｍＫである。

【0056】

（４）シリカゾルの密度が１００ｋｇ／ｍ³である場合には、ゲル化用触媒３０の噴射
速度は０．０１２Ｌ／ｍｉｎに調節する。この際、ブランケット１０に含浸されたシリカゾル２０の含量は５５ｗｔ％であり、熱伝導度は１３．０ｍＷ／ｍＫである。

【0057】

このように、シリカゾルの密度が増加するほど、ゲル化用触媒の噴射速度を減少させる。これにより、シリカゾルの安定したゲル化を誘導することができる。

【0058】

一方、シリカゾルがゲル化したブランケット１０は回収ローラ１５０によってロール状に巻回されて回収され、回収されたブランケット１０がエージングステップ、表面改質ステップ、および乾燥ステップを経ることで、エアロゲルシートが完成される。この際、反応容器１７０を用いる。

【0059】

図３は本発明による反応容器１７０を示した図である。

【0060】

すなわち、反応容器１７０は、ロール状に回収されたブランケット１０を密閉されるように収容する収容空間１７１を有し、一端に前記収容空間と連結される注入口１７２が形成され、他端に前記収容空間１７１と連結される排出口１７３が形成される。

【0061】

以下、反応容器１７０を用いて、（ｅ）ブランケットエージングステップ、（ｆ）ブランケット表面改質ステップ、および（ｇ）ブランケット乾燥ステップを説明する。

【0062】

（ｅ）ブランケットエージングステップ
（ｅ）ブランケットエージングステップでは、シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングする。すなわち、反応容器１７０の収容空間１７１に、（ｄ）ステップでシリカゾルがゲル化した複数のブランケット１０を収容した後、反応容器１７０の収容空間１７１を７０℃に加熱した状態で５０分間エージングすることで、ブランケット１０の組織を均一化させる。

【0063】

ここで、（ｅ）ブランケットエージングステップでは、反応容器１７０でエージングする前に、常温（または２５℃）で１０分間放置してからエージングを行う。すなわち、シリカゾルの安定したゲル化を誘導してからエージングを行うことで、ブランケット１０の組織をさらに均一化することができる。

【0064】

（ｆ）ブランケット表面改質ステップ
（ｆ）ブランケット表面改質ステップでは、エージングされたブランケット１０にコーティング液を噴射して表面を改質する。すなわち、（ｆ）ブランケット表面改質ステップでは、エタノールとアンモニア水（ＮＨ₄ＯＨ）を混合してコーティング液を製造する。
次に、ブランケット１０が挿入されている反応容器１７０の注入口１７２を介してコーティング液を収容空間１７１に注入してブランケット１０の表面を改質する。この際、コーティング液は、（ｃ）ステップでブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に含浸されたシリカゾルの１．６倍の量で噴射し、反応容器１７０は７０℃の高温で１時間エージングしてＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いてブランケット１０の表面を改質する。

【0065】

一方、ＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）は、ブラケットの表面を疎水性に変化させるために用いる。

【0066】

（ｇ）ブランケット乾燥ステップ
（ｇ）ブランケット乾燥ステップでは、表面が改質されたブランケット１０を乾燥してエアロゲルシートを完成する。この際、（ｇ）ブランケット乾燥ステップでは、反応容器１７０にブランケット１０が収容された状態で、超臨界乾燥を行う。すなわち、（ｇ）ブランケット乾燥ステップは、表面改質されたブランケット１０を、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む。このような乾燥ステップを行うことで、ブランケット１０の乾燥率を高めることができる。

【0067】

一方、（ｇ）ブランケット乾燥ステップの三次乾燥では、二酸化炭素とブランケット１０の化学反応によって反応容器１７０内にエタノールが発生し、この反応容器１７０に発生したエタノールは、排出口１７３を介して排出させて回収する。

【0068】

そして、（ｇ）ブランケット乾燥ステップは、四次乾燥の後、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップを含み、これにより、ブランケット１０に緩やかな環境変化を誘導してブランケット１０の組織を均一化する。

【0069】

このような本発明によるエアロゲルシートの製造方法によりエアロゲルシートを製造することで、組織を均一化することができるため、断熱性および耐久性を高めることができる。

【0070】

一方、図７に示されたように、本発明により製造されたエアロゲルシート（実施例）と、従来の製造方法により製造されたエアロゲルシート（比較例）とは、気孔分布度において差がある。

【0071】

すなわち、図６を参照すると、本発明のエアロゲルシート（実施例１）は、シリカゾルの密度が４０ｋｇ／ｍ³である場合に、ゲル化用触媒３０の噴射速度は０．０３５Ｌ／ｍ
ｉｎに調節する。この際、ブランケット１０に含浸されたシリカゾル２０の含量は３０ｗｔ％であり、熱伝導度は１４．９ｍＷ／ｍＫである。

【0072】

従来のエアロゲルシート（比較例）は、シリカゾルの密度が４０ｋｇ／ｍ³である場合
に、ゲル化用触媒の噴射速度は０．０３５Ｌ／ｍｉｎに調節する。この際、ブランケット１０に含浸されたシリカゾルの含量は２７ｗｔ％であり、熱伝導度は１８ｍＷ／ｍＫであ
る。

【0073】

ここで、本発明のエアロゲルシート（実施例）と従来のエアロゲルシート（比較例）は、シリカゾルの含量と熱伝導において差がある。特に、本発明のエアロゲルシートは、エアロゲル密度に応じて触媒投入速度を異ならせている。

【0074】

したがって、本発明により製造されたエアロゲルシート（実施例）は、従来のエアロゲルシート（比較例）に比べてエアロゲルの気孔が均一に分布されていることが分かる。

【0075】

そして、本発明のエアロゲルシート（実施例）は、図４および図５に示されているように、ブランケットにシリカゾルが均一に含浸されていることが分かる。

【0076】

本発明の範囲は、上記の詳細な説明よりは、後述の特許請求の範囲により明らかになり、特許請求の範囲の意味および範囲、そしてその均等概念から導出される様々な実施形態が可能である。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】