特許 7035470 反応設備、オートクレーブからのスラリー抜出方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-03-07

(45)【発行日】2022-03-15

(54)【発明の名称】反応設備、オートクレーブからのスラリー抜出方法

(51)【国際特許分類】

   B01J 3/02 20060101AFI20220308BHJP

   C22B 3/02 20060101ALI20220308BHJP

【ＦＩ】

B01J3/02 C

C22B3/02

B01J3/02 E

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2017219987

(22)【出願日】2017-11-15

(65)【公開番号】P2019089031

(43)【公開日】2019-06-13

【審査請求日】2020-06-08

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】坂本 和昭

(72)【発明者】

【氏名】瀬戸 義裕

(72)【発明者】

【氏名】杉本 真代

【審査官】壷内 信吾

(56)【参考文献】

【文献】特公昭４９－０３９３９５（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】特開昭４７－０１５３７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１２２９９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１２／０４２８４０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１４／０９６５５０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１５／０３２９９３３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１０２６６０３４７（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｊ ３／００－３／０８

Ｆ１６Ｊ １２／００－１３／２４

Ｂ０９Ｂ １／００－５／００

Ｂ０９Ｃ １／００－１／１０

Ｂ０１Ｊ １０／００－１２／０２，１４／００－１９／３２

Ｂ０１Ｄ １１／００－１２／００

Ｆ１６Ｊ １５／４０－１５／４５３，１５／５４－１５／５６

Ｆ１６Ｊ １５／１６－１５／３２，１５／３２４－１５／３２９６，１５／４６－１５／５３

Ｃ２２Ｂ １／００－６１／００

Ｃ０１Ｂ １３／００－１３／３６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

高温高圧の条件下にて反応を行うオートクレーブを備える反応設備であって、
前記オートクレーブの内部圧力と等圧かあるいは前記オートクレーブの内部圧力よりも０．２ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下の範囲で低く維持した状態で、該オートクレーブにて生じた固形分を含むスラリーを導入するレシービングベッセルと、
フラッシュバルブが設けられ、前記レシービングベッセルに導入されたスラリーのうちの上澄み液のみを、急減圧させながら導入するフラッシュベッセルと、を備える
反応設備。

【請求項2】

前記フラッシュベッセルには、前記上澄み液を導入する際の急減圧により生じたフラッシュ蒸気を排出する蒸気排出口が設けられており、
前記蒸気排出口から排出されたフラッシュ蒸気が回収される
請求項１に記載の反応設備。

【請求項3】

前記フラッシュベッセルは、前記蒸気排出口を介して熱交換器に接続されており、
前記蒸気排出口から排出されたフラッシュ蒸気が前記熱交換器により回収され熱交換される
請求項２に記載の反応設備。

【請求項4】

前記レシービングベッセルには、不活性ガス又は圧縮空気を装入するガス装入配管が接続されており、該ガス装入配管を介した不活性ガス又は圧縮空気の装入により内部圧力が調整される
請求項１～３のいずれか１項に記載の反応設備。

【請求項5】

高温高圧の条件下にて反応を行うオートクレーブにて生じたスラリーを抜き出すスラリー抜出方法であって、
前記オートクレーブにて生じた固形分を含むスラリーを、該オートクレーブの内部の圧力と等圧かあるいは前記オートクレーブの内部圧力よりも０．２ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下の範囲で低く維持した状態でレシービングベッセルに移送し、
次いで、前記レシービングベッセル内に導入したスラリーのうちの上澄み液のみを、フラッシュバルブが設けられたフラッシュベッセルに急減圧させながら移送し、
前記レシービングベッセルにおいては、内部圧力を徐々に減圧させた後に、該レシービングベッセルに残存した、固形分を含むスラリーを抜き出し、
前記フラッシュベッセルにおいては、導入した前記上澄み液を抜き出すとともに、該フラッシュベッセル内に生じたフラッシュ蒸気を回収する
オートクレーブからのスラリー抜出方法。

【請求項6】

前記レシービングベッセル内に導入したスラリーを静置させ、該スラリーに含まれる固形分を自然沈降させることによって分離し、該スラリーのうちの上澄み液のみを前記フラッシュベッセルに移送する
請求項５に記載のオートクレーブからのスラリー抜出方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、オートクレーブを備える反応設備に関するものであり、より詳しくは、高温高圧の条件下で反応を生じさせて固形物を含むスラリーを生成させるオートクレーブを備える反応設備、及びそのオートクレーブからのスラリーの抜出方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、高温・高圧反応容器（以下「オートクレーブ」という）内における未反応物や反応生成物を含むスラリーは、そのオートクレーブが高温かつ高圧で運転されるが故に、常温かつ大気圧にしてからフラッシュベッセルに抜き出されていた。具体的に、図２に、オートクレーブとフラッシュベッセルとを備える設備構成例を示し、オートクレーブからフラッシュベッセルにスラリーを抜き出す流れを示す。

【0003】

図２中、符号５１はオートクレーブを示し、符号５２はフラッシュベッセルを示し、符号５３はフラッシュバルブを示し、符号５４は、熱交換器を示す。なお、図２では、フラッシュバルブ５３がフラッシュベッセル５２の頂部に設けられる例を示すが、このフラッシュバルブ５３は、オートクレーブ５１とフラッシュベッセル５２とを接続してスラリーを移送する配管５５に設けられることもある。

【0004】

このような設備において、オートクレーブ５１とフラッシュベッセル５２の間に設けられるフラッシュバルブ５３やオートクレーブ５１の下流側の配管５５は、スラリーの抜き出しに伴う摩耗によって減肉され易く、交換の頻度も多くなっていた。

【0005】

これは、オートクレーブ内の高温、高圧水がフラッシュバルブを通過する際に急減圧されることによってフラッシュ蒸気となり、フラッシュバルブや配管等の装置を高速度で通過することによる。また、そのフラッシュ蒸気に固形物である未反応物や反応生成物が含まれていると、特にこれら固形物質の硬度が高いとき等、摩耗による減肉がより一層に起こり易い状態となり、装置の損傷につながっていた。さらに、装置の損傷は、運転コストの増大につながる要因にもなっていた。

【0006】

なお、図２に示す設備では、フラッシュベッセル５２にて生じたフラッシュ蒸気を配管５６を介して回収し、熱交換器５４に供給して、オートクレーブ５２に供給する原料を予熱するための熱源として利用することが可能となっている。

【0007】

本件出願人は、スラリーの抜き出しに伴う装置の摩耗等の問題を改善するため、オートクレーブのスラリー取り出し口（吐出口）に加圧貯留容器（以下、「レシービングベッセル」という）を接続して設け、オートクレーブからのスラリーを、そのレシービングベッセルに移送するようにし、その後、スラリーを装入したレシービングベッセルの内部圧力を徐々に低下させた後にスラリーを抜き出す方法を提案している（先行出願：特願２０１６－１０７１３１号）。

【0008】

図３は、先行出願に係る方法を適用した設備構成例を示すものである。具体的には、図３に示すように、オートクレーブ６１の下流側に、配管６３を介して、フラッシュベッセルではなく、オートクレーブ６１の内力よりも僅かに減圧したレシービングベッセル６２（６２Ａ，６２Ｂ）を設ける。そして、オートクレーブ６１からのスラリーをレシービングベッセル６２に移送させ、その後、レシービングベッセル６２の内部圧力を徐々に低下させた後にスラリーを抜き出すようにしている。このような方法によれば、従来のようなフラッシュ蒸気やそのフラッシュ蒸気に同伴される固形物による装置の摩耗等を低減させることが可能となる。なお、図３では、２つ（２系列）のレシービングベッセル６２Ａ，６２Ｂを設け、その２系列にて順次切り替えて連続的にオートクレーブ６１からスラリーを抜き出す例を示している。

【0009】

しかしながら、この方法では、フラッシュベッセルではなく、レシービングベッセル６２（６２Ａ，６２Ｂ）を設けていることにより、従来のフラッシュベッセルを構成していた場合には可能であったフラッシュ蒸気による熱回収ができなくなり、設備においてエネルギーのロスにつながることになっていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【文献】特願２０１６－１０７１３１号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、高温高圧の条件下で反応を行うオートクレーブから生成したスラリーを抜き出すに際して、反応設備を構成する装置の摩耗や損傷等の発生を低減させるとともに、オートクレーブにて生じた熱エネルギーを有効に回収することができる方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明者は、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、オートクレーブの下流側にレシービングベッセルを設け、さらにその下流側にフラッシュベッセルを設けて反応設備を構成し、オートクレーブにて生成した固形分を含むスラリーをレシービングベッセルに移送させ、その後上澄み液の一部をフラッシュベッセルに移送することで、装置の摩耗等の発生を低減できるとともに、熱エネルギーを有効に回収できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0013】

（１）本発明の第１の発明は、高温高圧の条件下にて反応を行うオートクレーブを備える反応設備であって、前記オートクレーブの内部圧力と等圧かあるいは僅かに減圧されており、該オートクレーブにて生じた固形分を含むスラリーを導入するレシービングベッセルと、フラッシュバルブが設けられ、前記レシービングベッセルに導入されたスラリーのうちの上澄み液のみを、急減圧させながら導入するフラッシュベッセルと、を備える、反応設備である。

【0014】

（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記フラッシュベッセルには、前記上澄み液を導入する際の急減圧により生じたフラッシュ蒸気を排出する蒸気排出口が設けられており、前記蒸気排出口から排出されたフラッシュ蒸気が回収される、反応設備である。

【0015】

（３）本発明の第３の発明は、第２の発明において、前記フラッシュベッセルは、前記蒸気排出口を介して熱交換器に接続されており、前記蒸気排出口から排出されたフラッシュ蒸気が前記熱交換器により回収され熱交換される、反応設備である。

【0016】

（４）本発明の第４の発明は、第１乃至第３のいずれかの発明において、前記レシービングベッセルは、その内部圧力が、前記オートクレーブの内部圧力よりも０．２ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下の範囲で低く維持した状態で、該オートクレーブから前記固形分を含むスラリーを導入する、反応設備である。

【0017】

（５）本発明の第５の発明は、第４の発明において、前記レシービングベッセルには、不活性ガス又は圧縮空気を装入するガス装入配管が接続されており、該ガス装入配管を介した不活性ガス又は圧縮空気の装入により内部圧力が調整される、反応設備である。

【0018】

（６）本発明の第６の発明は、高温高圧の条件下にて反応を行うオートクレーブにて生じたスラリーを抜き出すスラリー抜出方法であって、前記オートクレーブにて生じた固形分を含むスラリーを、該オートクレーブの内部の圧力と等圧かあるいは僅かに減圧されたレシービングベッセルに移送し、次いで、前記レシービングベッセル内に導入したスラリーのうちの上澄み液のみを、フラッシュバルブが設けられたフラッシュベッセルに急減圧させながら移送し、前記レシービングベッセルにおいては、内部圧力を徐々に減圧させた後に、該レシービングベッセルに残存した、固形分を含むスラリーを抜き出し、前記フラッシュベッセルにおいては、導入した前記上澄み液を抜き出すとともに、該フラッシュベッセル内に生じたフラッシュ蒸気を回収する、オートクレーブからのスラリー抜出方法である。

【0019】

（７）本発明の第７の発明は、第６の発明において、前記レシービングベッセル内に導入したスラリーを静置させ、該スラリーに含まれる固形分を自然沈降させることによって分離し、該スラリーのうちの上澄み液のみを前記フラッシュベッセルに移送する、オートクレーブからのスラリー抜出方法である。

【発明の効果】

【0020】

本発明によれば、高温高圧の条件下で反応を行うオートクレーブから生成したスラリーを抜き出すに際して、反応設備を構成する装置の摩耗や損傷の発生を低減させるとともに、オートクレーブにて生じた熱エネルギーを有効に回収することができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】オートクレーブを備える反応設備の構成の一例を示す構成図であり、オートクレーブからのスラリーの移送の流れを説明するための図である。

【図2】従来のオートクレーブを備える反応設備の構成を示す構成図であり、オートクレーブに連続する下流側にフラッシュベッセルを接続させた反応設備の図である。

【図3】オートクレーブの下流側にフラッシュベッセルを設けずにレシービングベッセルを接続させた反応設備の構成を示す構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「Ｘ～Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。

【0023】

≪１．オートクレーブを備える反応設備の構成≫
本実施の形態に係る反応設備は、高温高圧の条件下にて反応を行うオートクレーブを備える反応設備である。具体的に、この反応設備は、高温高圧の条件下で原料物質から固形物である反応生成物を含むスラリーを生成させるオートクレーブと、生成したスラリー（反応後スラリー）をオートクレーブから抜き出すための装置とから構成されている。

【0024】

図１は、本実施の形態に係る反応設備の構成の一例を示す図である。図１に示すように、反応設備１は、高温高圧の条件下にて反応を行うオートクレーブ２と、オートクレーブ２にて生じたスラリーを導入するレシービングベッセル３Ａ，３Ｂと、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂに導入されたスラリーのうちの一部を導入するフラッシュベッセル４と、を備える。また、反応設備１においては、発生したエネルギーを回収し、オートクレーブ２に供給する原料を予熱するための熱源に熱交換する熱交換器５を備える。

【0025】

このように、反応設備１では、オートクレーブ２の下流側にレシービングベッセル３Ａ，３Ｂが設けられ、さらにその下流側にフラッシュベッセル４が設けられている。

【0026】

［オートクレーブ］
オートクレーブ２は、加圧反応容器であり、反応原料が供給されて、上述のように高温高圧の条件下にて反応を行う。オートクレーブ２では、固形物である反応生成物や未反応物が含まれるスラリーが生成する。

【0027】

オートクレーブ２における反応条件としては、特に限定されないが、例えば１５０℃～３００℃程度の高い温度、１ＭＰａ～５ＭＰａ程度の高い圧力とすることができる。また、そのオートクレーブ２にて行われる具体的な反応についても、特に限定されず、高温高圧の条件下での反応により固形物を含むスラリーを生じさせるものであれば好ましく適用できる。例えば、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を原料として、１５０℃～２５０℃程度の温度、２．５ＭＰａ～３．５ＭＰａ程度の圧力下にて、溶液中のニッケルイオンをニッケルに還元してニッケル粉を含むスラリーを生じさせる反応を挙げることができる。また、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおける高温加圧酸浸出反応に適用できる。具体的には、２３０℃～２７０℃程度の温度、３ＭＰａ～５ＭＰａ程度の圧力下で、鉱石スラリーを原料として硫酸を添加しながらニッケル等の有価金属を浸出させ、浸出液と鉄等の不純物からなる浸出残渣とを含む浸出スラリーを生成させる反応に適用できる。

【0028】

オートクレーブ２には、特に限定されないが、撹拌装置２１が設けられており、オートクレーブ２に供給された原料を撹拌して反応効率を高めることができるようになっている。また、オートクレーブ２には、内部に装入された原料や、反応により生じたスラリーのレベルを測定するレベル計２２が設けられており、例えば、そのレベル計２２によりスラリーの液面を監視しながら、後述するレシービングベッセル３へのスラリー移送を制御することができるようになっている。

【0029】

ここで、オートクレーブ２にて生成される反応後のスラリーは、高温高圧の反応条件下で生成されたものであることから、高い温度と高い圧力を有している。従来、オートクレーブにて生成したスラリーの抜き出しに際しては、オートクレーブにフラッシュベッセルを接続させ、高温高圧のスラリーを大気圧まで減圧させながらフラッシュベッセルに導入し、抜き出し操作を行っていた。しかしながら、そのような従来の方法では、フラッシュベッセルに抜き出されるスラリーが、極めて速い流速でオートクレーブから排出されるようになるため、そのスラリーとの接触により、フラッシュベッセルに設けられたバルブ（フラッシュバルブ）や配管内に摩耗や損傷が生じやすい状態であった。特に、その摩耗等の主な原因は、スラリーに含まれる固形分であり、固形分の硬度が大きいほど摩耗等の度合いが大きくなり、装置の耐久性を低下させていた。

【0030】

そこで、本実施の形態に係る反応設備１においては、オートクレーブ２を、配管１１を介してレシービングベッセル３に接続させ、オートクレーブ２にて生成した固形分を含むスラリーを、そのレシービングベッセル３に移送するようにしている。

【0031】

［レシービングベッセル］
レシービングベッセル３は、オートクレーブ２にて生成した固形分を含むスラリーを導入する貯留容器である。オートクレーブ２とレシービングベッセル３とは、配管１１を介して接続されており、固形分を含むスラリーは、その配管１１を通ってレシービングベッセル３に移送される。

【0032】

そして、レシービングベッセル３は、少なくともスラリーの移送時においては、その内部圧力が、オートクレーブ２の内部圧力と等圧かあるいは僅かに減圧された圧力に調整され、維持されている。このように、反応設備１においては、オートクレーブ２にて生成した固形分を含むスラリーを、大気圧に一気に減圧するのではなく、一旦、オートクレーブ２の内部圧力より僅かに減圧した程度の圧力に調整されたレシービングベッセル３に移送するようにしている。このことから、急速な減圧（急減圧）に伴って高速にスラリーが移動することを防ぎ、装置の摩耗や損傷等の発生を防ぐことができる。

【0033】

ここで、図１の反応設備１においては、２つ（２系列）のレシービングベッセル３（３Ａ，３Ｂ）を備える例を示している。なお、レシービングベッセル３の設置数としてはこれに限定されない。レシービングベッセル３としては、１つ（１系列）のみ備えるものであってもよいが、図１に示すように２系列等の複数系列を備えるようにすることで、オートクレーブ２からのスラリーを、各系列のレシービングベッセル３Ａ，３Ｂに順次にかつ連続的に移送させることができる。

【0034】

また、２系列のレシービングベッセル３Ａ，３Ｂを備える反応設備１において、固形分を含むスラリーをレシービングベッセル３Ａ，３Ｂに移送する配管１１は、分岐配管となっており、分岐した配管１１ａによりレシービングベッセル３Ａにスラリーが移送され、分岐した配管１１ｂによりレシービングベッセル３Ｂにスラリーが移送される。

【0035】

なお、分岐配管である配管１１（１１ａ，１１ｂ）において、分岐点の前後にはバルブ１２，１３，１４が設けられており、スラリーの供給のＯＮ／ＯＦＦを制御している。

【0036】

レシービングベッセル３Ａ，３Ｂにおいては、上述したようにその内部圧力が、オートクレーブ２の内部圧力と等圧かあるいは僅かに減圧された圧力に調整されている。また、より好ましくは、０．２ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下の範囲程度の圧力差で僅かに減圧された状態となっている。すなわち、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂの内部圧力を、オートクレーブ２の内部圧力よりも、好ましくは０．２ＭＰａ以上１．０ＭＰａの範囲で低く維持した状態で、そのオートクレーブ２から反応後スラリーをレシービングベッセル３Ａ，３Ｂに移送する。これにより、スラリーの移送がスムーズに進行するようになり、一方で僅かな圧力差であることから、スラリーの高速化を防ぐこともできる。

【0037】

オートクレーブ２とレシービングベッセル３Ａ，３Ｂとの圧力差が０．２ＭＰａ未満であると、固形分を含むスラリーの取り出し（移送）が進みにくくなり、作業効率が低下する可能性がある。一方で、その圧力差が１．０ＭＰａを超えると、オートクレーブ２からのスラリーの排出速度が上がり過ぎてしまい、装置における摩耗や損傷等の発生を効果的に抑制することができない可能性がある。

【0038】

レシービングベッセル３Ａ，３Ｂにおいては、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス又は圧縮空気を装入するガス装入配管３１が接続されている。レシービングベッセル３Ａ，３Ｂでは、ガス装入配管３１を介して不活性ガス又は圧縮空気を装入することで、内部の圧力を調整する。具体的には上述のように、その内部圧力を、オートクレーブ２の内部圧力と等圧かあるいは僅かに減圧された圧力に調整している。

【0039】

なお、ガス装入配管３１には、供給するガスの流量を調整可能なバルブ３２が設けられており、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂの内部圧力を適切に調整可能となっている。

【0040】

レシービングベッセル３Ａ，３Ｂでは、オートクレーブ２から導入した固形分を含むスラリーを、スラリー排出口３３に接続されたスラリー排出配管１５を介して排出し、抜き出している。なお、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂから抜き出されるスラリーは、後述するフラッシュベッセル４へ移送させたスラリーの一部の上澄み液を除いた分である。また、抜き出されるスラリーは、オートクレーブ２での反応により生成したほぼすべての固形分を含む。また、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂからのスラリーの抜出量は、スラリー排出配管１５に設けられたバルブ３０を調整することにより制御することができる。

【0041】

レシービングベッセル３Ａ，３Ｂからのスラリーの抜き出しに際しては、スラリーが導入されたレシービングベッセル３Ａ，３Ｂの内部圧力を徐々に低下させ、その内部圧力を大気圧以下とする。スラリーの抜き出しに際して内部圧力を低下させる方法としては、例えば、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂに冷却ジャケット３ｊを包囲させる等して、内部に存在するスラリーの温度を１００℃以下にまで冷却する方法により行うことができる。また、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂは、ガス装入配管３１を介して不活性ガス又は圧縮空気が装入されて高圧状態となっているため、内部のガスを排出させるガス排出配管３４からガスを排出させることにより、内部圧力を低下させる。ガス排出配管３４からのガスの排出は、バルブ３２の開閉を調整することで制御することができる。

【0042】

なお、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂには、圧力計３８が設けられており、内部の圧力を測定して、所定の圧力条件となるように監視することができる。また、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂには、スラリーの液面を測定するレベル計３９が設けられており、オートクレーブ２からレシービングベッセル３Ａ，３Ｂへのスラリー導入量や、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂからのスラリー抜出量等を監視することができる。

【0043】

さて、本実施の形態に係る反応設備１においては、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂが、配管３６を介してフラッシュベッセル４に接続されていることを特徴としている。詳しくは後述するが、反応設備１においては、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂ内に固形分を含むスラリーを導入し、スラリーを静置させて固形分を自然沈降させた後、スラリーにおける上澄み液のみを、フラッシュベッセル４に移送させるようにしている。

【0044】

［フラッシュベッセル］
フラッシュベッセル４は、フラッシュバルブ４１を導入口に設けた容器であり、そのフラッシュバルブ４１により、溶液を急速に減圧（急減圧）させながら内部に導入する。具体的に、フラッシュベッセル４では、配管３６を介して移送されたスラリーの一部の上澄み液を大気圧程度の圧力まで急減圧させながら、内部に導入する。

【0045】

このとき、上澄み液は、フラッシュバルブ４１を通過する際に瞬時に減圧（急減圧）されるため、容器内部への導入に際して１００℃以上のフラッシュ蒸気となる。

【0046】

ここで、フラッシュベッセル４に導入される溶液は、オートクレーブ２と等圧かあるいは僅かに減圧した程度の高い圧力状態に維持されたレシービングベッセル３Ａ，３Ｂから移送される溶液であり、高温高圧の状態である。しかしながら、その溶液は、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂに貯留されたスラリーのうちの上澄み分（上澄み液）のみであり、概ね固形分が含まれていない溶液である。したがって、フラッシュベッセル４への導入に際して、その上澄み液は、フラッシュバルブ４１により急減圧されて高速に流れる溶液となるものの、固形分を含まない溶液であるため、フラッシュバルブ４１等の装置を摩耗や損傷等を低減させることができる。

【0047】

一方で、上述したように、フラッシュバルブ４１により急減圧されてフラッシュベッセル４に導入される上澄み液はフラッシュ蒸気となることにより、そのフラッシュ蒸気が保有する熱を熱源として有効に回収することができる。

【0048】

具体的には、フラッシュベッセル４は、例えば頂部付近に蒸気排出口４２が設けられており、フラッシュベッセル４の内部のフラッシュ蒸気を排出することができる。反応設備１では、蒸気排出口４２から排出したフラッシュ蒸気を回収することで、そのフラッシュ蒸気が保有する熱を種々の熱源として有効に回収することができる。そして、このことにより、エネルギーのロスを有効に低減することができる。

【0049】

フラッシュベッセル４には、例えば底部にあるスラリー排出口４３が設けられており、フラッシュベッセル４内に貯留されたスラリー（上澄み液のみ）を排出し、抜き出すことができるようになっている。なお、スラリー排出口４３には、スラリー排出配管１５が接続されており、スラリーはスラリー排出配管１５を通って抜き出される。また、フラッシュベッセル４からのスラリーの抜き出し量は、スラリー排出配管１５に設けられたバルブ４０を調整することにより制御することができる。

【0050】

また、フラッシュベッセル４には、スラリーの液面を測定するレベル計４４が設けられており、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂからのスラリー（上澄み液のみ）の導入量や、フラッシュベッセル４からのスラリー抜出量等を監視することができる。

【0051】

［熱交換器］
熱交換器５は、例えばオートクレーブ２に原料を供給する原料供給配管の途中に設けられる。この熱交換器５は、フラッシュベッセル４と蒸気排出口４２を介して接続されており、蒸気排出口４２から排出されたフラッシュ蒸気を、蒸気配管４５を通じて回収し、そのフラッシュ蒸気を熱に交換する。

【0052】

熱交換器５の構成は、フラッシュ蒸気を有効に熱に交換できるものであれば特に限定されず、公知の装置を用いることができる。

【0053】

以上のような構成を有する反応設備１によれば、オートクレーブ２の下流側にレシービングベッセル３（３Ａ，３Ｂ）を設け、さらにその下流側にフラッシュベッセル４を設けることによって、従来の設備のようにフラッシュバルブや配管等の装置への摩耗や損傷の発生を低減させることができる。そしてさらに、この反応設備１によれば、フラッシュベッセル４を所定の位置に設け、フラッシュ蒸気を生じさせるように構成していることから、そのフラッシュ蒸気に由来する熱を有効に回収することができ、反応設備としてエネルギーのロスを防ぐことができる。

【0054】

≪２．オートクレーブからのスラリーの抜出方法について≫
次に、図１に示す反応設備１において、オートクレーブ２にて生成した固形分を含むスラリーをそのオートクレーブ２から抜き出す方法について具体的に説明する。

【0055】

［反応設備の構成について］
上述したように、反応設備１は、高温高圧の条件下にて反応を行うオートクレーブ２を備える設備であって、オートクレーブ２の内部圧力と等圧かあるいは僅かに減圧されており、オートクレーブ２にて生じた固形分を含むスラリーを導入するレシービングベッセル３（３Ａ，３Ｂ）と、フラッシュバルブ４１が設けられ、レシービングベッセル３に導入されたスラリーのうちの上澄み液のみを、急減圧させながら導入するフラッシュベッセル４と、を備えている。つまり、反応設備１は、オートクレーブ２の下流側にレシービングベッセル３を設け、さらにその下流側にフラッシュベッセル４を設けて構成されている。

【0056】

なお、反応設備１は、図１に示すように２系列のレシービングベッセル３Ａ，３Ｂを備えており、オートクレーブ２とレシービングベッセル３Ａ，３Ｂとを接続する配管１１ａ，１１ｂに設けられたバルブ１２，１３，１４を調整することで、オートクレーブ２からのスラリーの移送先を切り替え、連続的にスラリーを移送している。

【0057】

［オートクレーブからのスラリーの抜き出しについて］
（レシービングベッセルの内部圧力の調整）
先ず、反応設備１において、オートクレーブ２にて生成した固形分を含むスラリーを抜き出すに際しては、事前の準備作業として、オートクレーブ２の下流側に連続して接続されたレシービングベッセル３Ａ，３Ｂの内部の圧力を、オートクレーブ２の内部の圧力と等圧かあるいは僅かに減圧した状態に調整する。

【0058】

具体的には、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂに接続されたガス装入配管３１を介して、そのレシービングベッセル３Ａ，３Ｂ内に不活性ガス又は圧縮空気を装入する。ガス装入配管３１を介した不活性ガス等の装入は、ガス装入配管３１に設けられたバルブ３２ａ，３２ｂを開閉操作することで制御することができる。また、そのバルブ３２ａ，３２ｂとしては、ガス装入量を制御できるコントロールバルブとすることもできる。なお、バルブ３２ａは、レシービングベッセル３Ａへのガス装入を制御するバルブであり、バルブ３２ｂは、レシービングベッセル３Ｂへのガス装入を制御するバルブであり、例えばバルブ３２ａを開状態としてレシービングベッセル３Ａにガスを装入しているときには、バルブ３２ｂを閉状態としてレシービングベッセル３Ｂへのガス装入を停止する。

【0059】

レシービングベッセル３Ａ，３Ｂには、内部圧力を測定することができる圧力計３８が設けられており、その圧力計３８によって内部圧力を連続的に測定し監視しながら、ガス装入配管３１を介して不活性ガス等を装入する。

【0060】

このような操作により、準備作業として、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂ内の内部圧力を、オートクレーブ２の内部圧力と等圧かあるいは僅かに減圧された状態とする。より好ましくは、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂ内の内部圧力を、オートクレーブの内部圧力よりも０．２ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下の範囲で低く維持した状態とする。

【0061】

（オートクレーブからレシービングベッセルへのスラリーの移送）
次に、オートクレーブ２での高温高圧下での反応により生成したスラリーを、内部圧力が調整されたレシービングベッセル３Ａ，３Ｂに移送する。ここで、オートクレーブ２からのレシービングベッセル３Ａ，３Ｂに移送するスラリーは、オートクレーブ２での反応により生じた反応生成物や未反応物から構成される固形分を含むスラリーであり、高温、高圧の状態にあるスラリーである。

【0062】

スラリーの移送の開始は、オートクレーブ２内のスラリーの液面が所定のレベルに達したことを確認したのち、配管１１に設けられたバルブ１２とバルブ１３又はバルブ１４を開状態とし、その配管１１を介してレシービングベッセル３Ａ，３Ｂに移送する。なお、オートクレーブ２内のスラリーの液面レベルは、オートクレーブ２に設けられたレベル計２２を用いて行うことができる。

【0063】

オートクレーブ２からレシービングベッセル３Ａ，３Ｂへのスラリーの移送は、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂの内部圧力がオートクレーブ２の内部圧力よりも、好ましくは僅かに低い圧力に維持されていることから、その圧力差によって自然に行われる。なお、配管１１に圧力ポンプ等を設けてそのポンプ圧にて移送するようにしてもよい。

【0064】

図１に示す反応設備１のように、２系列のレシービングベッセル３Ａ，３Ｂを備える場合においては、オートクレーブ２からのスラリー移送先のレシービングベッセル３Ａ，３Ｂを順次切り替えて行うようにする。例えば、レシービングベッセル３Ａに対しては配管１１ａを介してスラリーを移送し、レシービングベッセル３Ｂに対しては配管１１ｂを介してスラリーを移送し、それぞれの配管１１ａ，１１ｂに設けられたバルブ１３，１４の開閉を制御することにより、移送先のレシービングベッセル３の系列を切り替える。

【0065】

そして、例えばオートクレーブ２からレシービングベッセル３Ａに対してスラリーの移送を行い（なおこのときは、バルブ１３が開状態にあり、バルブ１４が閉状態にある）、レシービングベッセル３Ａにおけるスラリー液面が所定のレベルに達すると、バルブ１３を閉状態にして、そのレシービングベッセル３Ａへのスラリー移送を停止する。そして、バルブ１３を閉じると同時にバルブ１４を開状態にすることによって、オートクレーブ２からのスラリーの移送作業をレシービングベッセル３Ｂへと切り替える。このように、スラリーの移送先をレシービングベッセル３Ａとレシービングベッセル３Ｂとで順次切り替えることによって、連続的にスラリーを移送するようにする。

【0066】

なお、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂ内のスラリーの液面レベルは、レシービングベッセル３Ａ，３Ｂのそれぞれに設けられたレベル計３９を用いて行うことができる。

【0067】

（スラリー上澄み液のフラッシュベッセルへの移送）
オートクレーブ２から、例えばレシービングベッセル３Ａに固形分を含むスラリーを移送させると、次に、そのレシービングベッセル３Ａに導入されたスラリーを内部で静置させることによって、スラリーに含まれる固形分を自然沈降させる。これにより、レシービングベッセル３Ａの内部のスラリーでは、下層に固形分が、上層に上澄み液が、それぞれ自然分離した状態となる。

【0068】

そして、固形分と上澄み液とが分離したスラリーが得られたのち、そのスラリーのうちの上澄み液のみを、フラッシュバルブ４１を導入口に備えたフラッシュベッセル４に移送する。具体的には、レシービングベッセル３Ａとフラッシュベッセル４とを接続する配管３６を介し、配管３６上のバルブ３７ａを開状態とすることにより上澄み液のみを移送する（なおこのときは、バルブ３７ｂは閉状態にある）。なお、フラッシュベッセル４に移送する上澄み液は、レシービングベッセル３Ａ内のスラリー中のすべての上澄み液ではなく、その一部分とする。

【0069】

オートクレーブ２の内部圧力と等圧かあるいは僅かに低い圧力の状態にあるレシービングベッセル３Ａに移送されたスラリーは、高温、高圧の状態にあり、固形分と上澄み液との自然分離後もその状態にある。配管３６を介して、レシービングベッセル３Ａからスラリーの上澄み液のみをフラッシュベッセル４に移送すると、フラッシュベッセル４に設けられたフラッシュバルブ４１を通過する際に、その上澄み液が急速に減圧（急減圧）される。すると、フラッシュベッセル４内に導入されるに際して、上澄み液が１００℃以上のフラッシュ蒸気となる。

【0070】

ここで、フラッシュベッセル４に移送する上澄み液は、スラリーのうちの固形分を除いた溶液分である。したがって、レシービングベッセル３Ａからフラッシュベッセル４に高温高圧の上澄み液を移送して急減圧させた場合でも、従来のようなスラリー中の固形分に由来する、フラッシュバルブ等の装置の摩耗や損傷等を抑制することができる。特に、オートクレーブ２にて生成されるスラリーにおいて、反応生成物として硬度が比較的高い固形分が生じた場合でも、スラリー中の固形分はフラッシュベッセル４に移送されないため、フラッシュバルブ４１等の装置の摩耗等を有効に低減することができる。

【0071】

そしてまた、このようにして上澄み液のみをフラッシュベッセル４に移送させるようにすることで、フラッシュバルブ４１を経てフラッシュ蒸気が生じるようになることから、そのフラッシュ蒸気を熱源として回収することができる。つまり、このような反応設備１を用いたスラリーの抜き出し方法によれば、反応設備１内で熱源を効率的に生じさせることができ、またその発生した熱を回収することでエネルギーロスを防ぐことができる。

【0072】

反応設備１においては、フラッシュベッセル４の蒸気排出口４２からのフラッシュ蒸気を蒸気配管４５にて回収し、その蒸気配管４５を介して接続された熱交換器５にて熱交換されるようになっている。熱交換器５においてフラッシュ蒸気に基づいて交換された熱は、オートクレーブ２に供給される原料を予熱するために熱源として使用される。

【0073】

なお、２系列のレシービングベッセル３Ａ，３Ｂから、順次交互に、フラッシュベッセル４に対して上澄み液の移送することで、熱回収を無駄なく行うことができる。具体的には、配管３６上のバルブ３７ａを開状態とすると一方でバルブ３７ｂを閉状態とすることで、上述のようにレシービングベッセル３Ａからフラッシュベッセル４に上澄み液を移送し、フラッシュベッセル４にて熱回収を行う。そして、レシービングベッセル３Ａからの上澄み液の移送後、続いて、配管３６上のバルブ３７ｂを閉状態とすると同時にバルブ３７ｂを開状態とすることで、フラッシュベッセル４への上澄み液の移送元をレシービングベッセル３Ｂに替え、レシービングベッセル３Ｂからフラッシュベッセル４への上澄み液の移送を開始し、熱回収を行う。

【0074】

レシービングベッセル３Ａからフラッシュベッセル４への上澄み液の移送は、レシービングベッセル３Ａ内のスラリーの液面レベルが所定の設定値以下となったことを検知したときに停止する。移送の停止は、配管３６上に設けられたバルブ３７を閉状態とすることによって行うことができる。なお、レシービングベッセル３Ａ内のスラリーの液面レベルは、レベル計３９による測定値を監視することで行うことができる。

【0075】

なお、レシービングベッセル３Ａからフラッシュベッセル４へ上澄み液を移送するにあたっては、移送に伴ってレシービングベッセル３Ａ内のスラリーのレベルが低下しても、レシービングベッセル３Ａの内部圧力が下がらないようにすることが好ましい。すなわち、フラッシュベッセル４への上澄み液の移送に際しても、レシービングベッセル３Ａの内部圧力を、オートクレーブ２の内部圧力と等圧かあるいは僅かに低い圧力に維持することが好ましい。これにより、レシービングベッセル３Ａからフラッシュベッセル４に対して上澄み液のみを移送することによりフラッシュバルブ４１を経て生じる熱の回収を、より効率的に行うことが可能となる。

【0076】

レシービングベッセル３Ａの内部圧力の調整は、圧力計３８にて測定される圧力値を連続的に監視し、適宜、レシービングベッセル３Ａ内にガス装入配管３１を介して不活性ガスや圧縮空気を装入することにより行うことができる。具体的には、レシービングベッセル３Ａからの上澄み液をフラッシュベッセル４に移送する際には、圧力計３８により測定される圧力値を監視しながら、ガス装入配管３１に設けられたバルブ３２ａを調整し（なおこのとき、バルブ３２ｂは閉状態とする）、不活性ガスや圧縮空気の装入を制御することによって、レシービングベッセル３Ａの内部圧力を調整する。

【0077】

（スラリーの抜き出し）
フラッシュベッセル４への上澄み液の移送終了後、レシービングベッセル３Ａから残余のスラリーの抜き出しを行う。具体的には、レシービングベッセル３Ａに容器周囲に設けられている冷却ジャケット３ｊによる冷却によって、内部に貯留されている固形分を含むスラリーの温度を１００℃以下まで低下させ、これにより、レシービングベッセル３Ａの内部の圧力を低下させる。また適宜、レシービングベッセル３Ａに接続されたガス排出配管３４を介して内部に存在するガスを排出することにより、内部圧力を低下させる。レシービングベッセル３Ａからのガス排出配管３４を介したガスの排出は、バルブ３５ａの開閉を調整することにより制御することができる。なお、レシービングベッセル３Ａからのスラリーの抜き出し終了後、レシービングベッセル３Ｂからスラリーを抜き出すに際しては、同様にして、バルブ３５ｂの開閉を調整してガス排出配管３４を介したガスの排出を制御しながら行う。

【0078】

そして、レシービングベッセル３Ａの内部圧力が大気圧以下の圧力まで減圧されたのち、レシービングベッセル３Ａの底部に設けられたスラリー排出口３３からスラリーを排出させて抜き出す。レシービングベッセル３Ａから排出させたスラリーは、スラリー排出配管１５を介して反応設備１外に抜き出すことができる。また、スラリー排出配管１５上に設けられたバルブ３０ａを調整することで、レシービングベッセル３Ａからのスラリーの排出及び抜き出しを制御することができる。

【0079】

なお、レシービングベッセル３Ａからのスラリーの抜き出し終了後、続いてレシービングベッセル３Ｂからのスラリーの抜き出し操作を行う。レシービングベッセル３Ｂからのスラリーの抜き出しに際しても、冷却ジャケット３ｊによる冷却によってスラリー温度を１００℃以下まで低下させることで、レシービングベッセル３Ａの内部の圧力を低下させる。また適宜、レシービングベッセル３Ｂに接続されたガス排出配管３４を介し、バルブ３５ｂの開閉を調整して内部に存在するガスの排出を制御することで、内部圧力を低下させる。そして、レシービングベッセル３Ｂの内部圧力が大気圧以下の圧力まで減圧されたのち、底部に設けられたスラリー排出口３３からスラリーを排出させて抜き出す。このとき、スラリー排出配管１５上に設けられたバルブ３０ｂを調整することで、レシービングベッセル３Ｂからのスラリーの排出及び抜き出しを制御することができる。

【0080】

また、フラッシュベッセル４においても、レシービングベッセル３Ａから導入したスラリー（上澄み液）が貯留された状態であるため、フラッシュ蒸気を有効に回収したのち、内部圧力を低下させて大気圧以下の圧力まで減圧させたのち、スラリー排出口４３からスラリーを排出させて抜き出す。フラッシュベッセル４から排出させたスラリーは、スラリー排出配管１５を介して反応設備１外に抜き出すことができる。また、スラリー排出配管１５上に設けられたバルブ４０を調整することで、フラッシュベッセル４からのスラリーの排出及び抜き出しを制御することができる。

【符号の説明】

【0081】

１ 反応設備
２ オートクレーブ
３，３Ａ，３Ｂ レシービングベッセル
４ フラッシュベッセル
５ 熱交換器
１１，１１ａ，１１ｂ 配管
１２，１３，１４ バルブ
１５ スラリー排出配管
２１ 撹拌装置
２２ レベル計
３０ａ，３０ｂ バルブ
３１ ガス装入配管
３２ａ，３２ｂ バルブ
３３ スラリー排出口
３４ ガス排出配管
３５ａ，３５ｂ バルブ
３６ 配管
３７ａ，３７ｂ バルブ
３８ 圧力計
３９ レベル計
４０ バルブ
４１ フラッシュバルブ
４２ 蒸気排出口
４３ スラリー排出口
４４ レベル計
４５ 蒸気配管

【図1】

【図2】

【図3】