特許 7052172 昇華精製装置および昇華精製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-04-04

(45)【発行日】2022-04-12

(54)【発明の名称】昇華精製装置および昇華精製方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 7/00 20060101AFI20220405BHJP

   H01L 51/50 20060101ALI20220405BHJP

   C09K 11/06 20060101ALI20220405BHJP

   C07B 63/00 20060101ALI20220405BHJP

【ＦＩ】

B01D7/00

H05B33/14 A

C09K11/06 602

C07B63/00 H

【請求項の数】 22

(21)【出願番号】P 2020539202

(86)(22)【出願日】2019-08-06

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2021-05-13

(86)【国際出願番号】 KR2019009812

(87)【国際公開番号】W WO2020054974

(87)【国際公開日】2020-03-19

【審査請求日】2020-07-29

(31)【優先権主張番号】10-2018-0109089

(32)【優先日】2018-09-12

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(31)【優先権主張番号】10-2019-0066109

(32)【優先日】2019-06-04

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(73)【特許権者】

【識別番号】500239823

【氏名又は名称】エルジー・ケム・リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】110000877

【氏名又は名称】龍華国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】ホン、ソク クァン

(72)【発明者】

【氏名】キム、ヒョン ソク

(72)【発明者】

【氏名】リー、フン ヨン

(72)【発明者】

【氏名】ジョン、クァン ジン

(72)【発明者】

【氏名】シン、ヨン ファン

【審査官】河野 隆一朗

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１５／１４６７６３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１０－００４５５４８（ＫＲ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１３－０１４２３８６（ＫＲ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２００４－００４９３６５（ＫＲ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１２－００６１１３７（ＫＲ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１４－０１４６３８５（ＫＲ，Ａ）

【文献】特表２００５－５１１８６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／０６５６２７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１３／１４５８３２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１３／１４５８３４（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ ７／００ － ７／０２

Ｂ０１Ｄ ３／００ － ３／４２

Ｈ０５Ｂ ３３／００ － ３３／２８

Ｈ０１Ｌ ５１／５０ － ５１／５２

Ｈ０１Ｌ ５１／５６

Ｃ０７Ｂ ６３／００ － ６３／０４

Ｃ０９Ｋ １１／０６ － １１／０７

Ｊａｐｉｏ－ＧＰＧ／ＦＸ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空チャンバー、
前記真空チャンバー内に位置するチューブハウジング、
前記チューブハウジングに密着されているボート、そして
前記ボートの外側面および前記チューブハウジングの外側面に隣接して位置するヒーティング部を含み、
前記ボートに昇華精製対象物質が載せられ、前記ボートおよび前記チューブハウジングのうちの少なくとも一つは金属から形成され、
前記ボートは第１ボートおよび第２ボートを含み、前記第１ボートと前記第２ボートは前記真空チャンバー内に共に位置し、前記チューブハウジングが移動経路になって前記第１ボートに載せられている昇華精製対象物質が加熱された以後に前記第２ボートに捕獲されるようにする、昇華精製装置。

【請求項2】

前記チューブハウジングの外側面に隣接して位置するヒーティング部は、前記第１ボートに対応する部分に位置する第１ヒーティングゾーン、前記第１ボートと前記第２ボートの間に位置する第２ヒーティングゾーンおよび前記第２ボートに対応する部分に位置する第３ヒーティングゾーンを含み、
前記第１ヒーティングゾーンは前記第１ボートに載せられて気体として活性化された昇華精製対象物質が気体状態を維持するように温度をコントロールし、前記第２ヒーティングゾーンは前記気体として活性化された昇華精製対象物質を液化し、前記第３ヒーティングゾーンは前記液化された昇華精製対象物質の液体状態を維持するように温度をコントロールして前記第２ボートに液体状態の昇華精製対象物質が落ちるようにする、請求項１に記載の昇華精製装置。

【請求項3】

前記チューブハウジングは、前記昇華精製対象物質の移動経路に沿って傾いた構造を有する、請求項１または２に記載の昇華精製装置。

【請求項4】

前記金属は、チタニウムまたはタンタルを含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の昇華精製装置。

【請求項5】

前記チューブハウジングの端部に形成されたシーリングガスケットをさらに含み、前記チューブハウジングと前記ボートの間に前記シーリングガスケットが介されている、請求項１から４のいずれか一項に記載の昇華精製装置。

【請求項6】

前記シーリングガスケットは、チタニウム（Ｔｉ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）およびセラミックのうちの少なくとも一つを含む、請求項５に記載の昇華精製装置。

【請求項7】

チャンバー移動部、
前記チャンバー移動部に隣接して位置する複数のチャンバー、
前記チャンバー内に位置するチューブハウジング、
前記チャンバー移動部と前記チャンバーの間に位置するゲート、
移送ロボットによって前記チャンバー移動部の内部を移動するか前記チャンバー移動部から前記チャンバーの内部にローディングまたはアンローディングされるボート、そして
前記ボートの外側面および前記チューブハウジングの外側面を囲むヒーティング部を含み、
前記ボートは、前記チューブハウジングで互いに連結される第１ボートと第２ボートを含む、昇華精製装置。

【請求項8】

前記チューブハウジングの外側面に隣接して位置するヒーティング部は、前記第１ボートに対応する部分に位置する第１ヒーティングゾーン、前記第１ボートと前記第２ボートの間に位置する第２ヒーティングゾーン、および前記第２ボートに対応する部分に位置する第３ヒーティングゾーンを含み、
前記第１ヒーティングゾーンは前記第１ボートに載せられて気体として活性化された昇華精製対象物質が気体状態を維持するように温度をコントロールし、前記第２ヒーティングゾーンは前記気体として活性化された昇華精製対象物質を液化し、前記第３ヒーティングゾーンは前記液化された昇華精製対象物質の液体状態を維持するように温度をコントロールして前記第２ボートに液体状態の昇華精製対象物質が落ちるようにする、請求項７に記載の昇華精製装置。

【請求項9】

前記チューブハウジングは、前記昇華精製対象物質の移動経路に沿って傾いた構造を有する、請求項８に記載の昇華精製装置。

【請求項10】

前記第１ボートと前記第２ボートのうちの少なくとも一つは、前記ゲートを通過したボートを前記チャンバー内で移動させて前記チューブハウジングと密着するようにする上下移送装置をさらに含む、請求項７から９のいずれか一項に記載の昇華精製装置。

【請求項11】

前記ボートおよび前記チューブハウジングのうちの少なくとも一つは、金属から形成された、請求項７から１０のいずれか一項に記載の昇華精製装置。

【請求項12】

前記金属は、チタニウムまたはタンタルを含む、請求項１１に記載の昇華精製装置。

【請求項13】

前記チューブハウジングの端部に形成されたシーリングガスケットをさらに含み、前記ボートが前記チャンバーの内部にローディングされて前記チューブハウジングと噛み合う時、前記ボートと前記チューブハウジングの間に前記シーリングガスケットが介される、請求項７から１２のいずれか一項に記載の昇華精製装置。

【請求項14】

前記複数のチャンバーは、互いに隣接する第１チャンバーと第２チャンバーを含み、
前記第１チャンバーに位置するチューブハウジングは前記第１チャンバーにローディングされた第１ボートに載せられている昇華精製対象物質を加熱して除去された不純物が前記第２ボートに捕獲され、前記第１チャンバーからアンローディングされた第１ボートが前記チャンバー移動部を通じて前記第２チャンバーにローディングされ、前記第２チャンバーにローディングされた第１ボートに載せられている昇華精製対象物質が溶融化して気体として活性化される、請求項７から１３のいずれか一項に記載の昇華精製装置。

【請求項15】

第１チャンバー内に昇華精製対象物質が載せられている第１ボートをローディングする段階、
前記ローディングされた第１ボートに載せられている前記昇華精製対象物質を加熱して除去された不純物をチューブハウジングを通じて第２ボートに捕獲する段階、
前記第１チャンバーから前記第１ボートをアンローディングして移送ロボットを通じて第２チャンバーに前記第１ボートをローディングする段階、
前記第２チャンバーにローディングされた第１ボートに載せられている前記昇華精製対象物質を溶融化して気体として活性化させる段階、
前記気体として活性化された物質を液化する段階、
前記液化された物質を前記第２チャンバーに含まれているチューブハウジングを通じて前記第２チャンバー内に位置する第２ボートに捕獲する段階、
前記第２チャンバー内に位置する前記第２ボートを前記移送ロボットを使用して冷却チャンバーに移動する段階、そして
前記冷却チャンバーにローディングされた前記第２ボートに載せられている前記液化された物質を冷却する段階を含み、
前記第１ボート、前記第２ボートおよび前記チューブハウジングのうちの少なくとも一つは金属から形成された、昇華精製方法。

【請求項16】

第１チャンバー内に昇華精製対象物質が載せられている第１ボートをローディングする段階、
前記ローディングされた第１ボートに載せられている前記昇華精製対象物質を加熱して除去された不純物をチューブハウジングを通じて第２ボートに捕獲する段階、
前記第１チャンバーから前記第１ボートをアンローディングして移送ロボットを通じて第２チャンバーに前記第１ボートをローディングする段階、
前記第２チャンバーにローディングされた第１ボートに載せられている前記昇華精製対象物質を溶融化して気体として活性化させる段階、
前記気体として活性化された物質を液化する段階、
前記液化された物質を前記第２チャンバーに含まれているチューブハウジングを通じて前記第２チャンバー内に位置する第２ボートに捕獲する段階、
前記第２チャンバー内に位置する前記第２ボートを前記移送ロボットを使用して冷却チャンバーに移動する段階、そして
前記冷却チャンバーにローディングされた前記第２ボートに載せられている前記液化された物質を冷却する段階を含み、
前記第１ボート、前記第２ボートおよび前記チューブハウジングのうちの少なくとも一つは金属から形成され、
前記チューブハウジングは、前記昇華精製対象物質の移動経路に沿って傾いた構造を有する、昇華精製方法。

【請求項17】

前記第１ボート、前記第２ボート、および前記チューブハウジングのうちの金属から形成された部品を化学溶液洗浄する段階をさらに含む、請求項１５または１６に記載の昇華精製方法。

【請求項18】

前記洗浄する段階以後に、ベーキングする段階をさらに含む、請求項１７に記載の昇華精製方法。

【請求項19】

前記真空チャンバーの内部に固定されている昇華精製量測定部材をさらに含み、
前記昇華精製量測定部材は、前記ボートの下部に位置する、請求項１から６のいずれか一項に記載の昇華精製装置。

【請求項20】

前記チャンバーの内部に固定されている昇華精製量測定部材をさらに含み、
前記昇華精製量測定部材は、前記ボートの下部に位置する、請求項７から１４のいずれか一項に記載の昇華精製装置。

【請求項21】

前記第１ボートと前記第２ボートのうちの少なくとも一つは、前記ゲートを通過したボートを前記チャンバー内で移動させて前記チューブハウジングと密着するようにする上下移送装置をさらに含む、請求項２０に記載の昇華精製装置。

【請求項22】

前記上下移送装置によって前記ボートが前記チューブハウジングから離隔して前記昇華精製量測定部材に到達して昇華精製量を測定する、請求項２１に記載の昇華精製装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

関連出願との相互引用
本出願は２０１８年９月１２日付韓国特許出願第１０－２０１８－０１０９０８９号および２０１９年６月４日付韓国特許出願第１０－２０１９－００６６１０９号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。

【0002】

本発明は、昇華精製装置および昇華精製方法に関するものであって、より具体的に、高純度の精製効率を有し連続工程による収率向上および生産時間短縮を実現することができる昇華精製装置および昇華精製方法に関するものである。

【背景技術】

【0003】

電界発光素子は電子と正孔の再結合で蛍光体を発光させる自発光素子であって、電界発光素子の発光特性に影響を与える要因としては発光層物質の純度があり得、特に、有機電界発光素子の場合、有機物質の純度は素子の発光特性に非常に大きな影響を与えるようになる。有機物質中に不純物が混合されていれば、その不純物がキャリアのトラップになるか消光の原因になって素子の発光強度および発光効率が大きく低下される原因になるため、このような不純物を除去するために有機物質を精製する必要がある。

【0004】

このような有機物質の精製方法としては、一般に溶媒を使用した再結晶または昇華による再結晶方法が使用される。昇華による再結晶方法が、真空下で有機物質が昇華されて再結晶されるので不純物が入らない特性を有するようになって、通常有機電界発光素子用有機物質の精製には連続昇華精製法（ｔｒａｉｎ－ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ）を使用することができる。このような方法は、図１に示された原理図から分かるように、第１ヒーティングゾーン１で精製物質と不純物が含まれている有機物質６を加熱して気化させれば、気体は石英チューブ５を通じてポンピングされる方向に分子移動するようになり、この時、異なる温度領域を有する第２ヒーティングゾーン２と第３ヒーティングゾーン３に会って相変化して液化または固化されながら精製物質７と不純物８を分離収集することができるのである。

【0005】

従来の昇華精製装置は、図２に示されているように、真空のための第１石英管１０の内部に数個の第２石英管２０を設置し、第１石英管１０の外側にはセラミックヒーター３１が備えられたヒーターカバー３０を設置して製作できる。このような昇華精製装置に有機物質５１を投入した後にヒーターカバー３０を閉じてセラミックヒーター３１を加熱すれば、昇華装置内部の温度勾配によって精製物質５２と不純物５３の分離が行われる。

【0006】

このような昇華精製装置において、第１石英管１０は真空雰囲気や大気との気密のために使用され、第２石英管２０は複数の区間に分離して互いに異なる温度に制御することによって有機物質５１の不純物を除去して精製物質５２を得るようになる。しかし、昇華精製装置の内部材質は、石英（Ｑｕａｒｔｚ）はその材料が有する短所のため大容量で量産できない限界および工程連続性を有しにくい問題のため収率が低下し人力が増加する短所がある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明が解決しようとする課題は、精製機内部材質である石英の設計加工の限界および耐久性が弱いという短所を補完するために、内部材質の金属化によって工程連続自動化、高純度精製効率、連続工程による収率向上および生産時間短縮などを実現する昇華精製装置および昇華精製方法を提供するためのものである。

【0008】

しかし、本発明の実施形態が解決しようとする課題は上述の課題に限定されず、本発明に含まれている技術的思想の範囲で多様に拡張できる。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の一実施形態による昇華精製装置は、真空チャンバー、前記真空チャンバー内に位置するチューブハウジング、前記チューブハウジングに密着されているボート、そして前記ボートの外側面および前記チューブハウジングの外側面に隣接して位置するヒーティング部を含み、前記ボートに昇華精製対象物質が載せられ、前記ボートおよび前記チューブハウジングのうちの少なくとも一つは金属から形成される。

【0010】

前記ボートは第１ボートおよび第２ボートを含み、前記第１ボートと前記第２ボートは前記真空チャンバー内に共に位置し、前記チューブハウジングが移動経路になって前記第１ボートに載せられている昇華精製対象物質が加熱された以後に前記第２ボートに捕獲されるようにすることができる。

【0011】

前記チューブハウジングの外側面に隣接して位置するヒーティング部は、前記第１ボートに対応する部分に位置する第１ヒーティングゾーン、前記第１ボートと前記第２ボートの間に位置する第２ヒーティングゾーン、および前記第２ボートに対応する部分に位置する第３ヒーティングゾーンを含み、前記第１ヒーティングゾーンは前記第１ボートに載せられて気体として活性化された昇華精製対象物質が気体状態を維持するように温度をコントロールし、前記第２ヒーティングゾーンは前記気体として活性化された昇華精製対象物質を液化し、前記第３ヒーティングゾーンは前記液化された昇華精製対象物質の液体状態を維持するように温度をコントロールして前記第２ボートに液体状態の昇華精製対象物質が落ちるようにすることができる。

【0012】

前記チューブハウジングは、前記昇華精製対象物質の移動経路に沿ってチルトされた構造を有することができる。

【0013】

前記金属は、チタニウムまたはタンタルを含むことができる。

【0014】

前記昇華精製装置は、前記チューブハウジングの端部に形成されたシーリングガスケットをさらに含み、前記チューブハウジングと前記ボートの間に前記シーリングガスケットが介されていてもよい。

【0015】

前記シーリングガスケットは、チタニウム（Ｔｉ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）およびセラミックのうちの少なくとも一つを含むことができる。

【0016】

本発明の他の一実施形態による昇華精製装置は、チャンバー移動部、前記チャンバー移動部に隣接して位置する複数のチャンバー、前記チャンバー内に位置するチューブハウジング、前記チャンバー移動部と前記チャンバーの間に位置するゲート、移送ロボットによって前記チャンバー移動部の内部を移動するか前記チャンバー移動部から前記チャンバーの内部にローディングまたはアンローディングされるボート、そして前記ボートの外側面および前記チューブハウジングの外側面を囲むヒーティング部を含み、前記ボートは前記チューブハウジングで互いに連結される第１ボートと第２ボートを含む。

【0017】

前記チューブハウジングの外側面に隣接して位置するヒーティング部は、前記第１ボートに対応する部分に位置する第１ヒーティングゾーン、前記第１ボートと前記第２ボートの間に位置する第２ヒーティングゾーン、および前記第２ボートに対応する部分に位置する第３ヒーティングゾーンを含み、前記第１ヒーティングゾーンは前記第１ボートに載せられて気体として活性化された昇華精製対象物質が気体状態を維持するように温度をコントロールし、前記第２ヒーティングゾーンは前記気体として活性化された昇華精製対象物質を液化し、前記第３ヒーティングゾーンは前記液化された昇華精製対象物質の液体状態を維持するように温度をコントロールして前記第２ボートに液体状態の昇華精製対象物質が落ちるようにすることができる。

【0018】

前記チューブハウジングは、前記昇華精製対象物質の移動経路に沿ってチルトされた構造を有することができる。

【0019】

前記昇華精製装置は、前記第１ボートと前記第２ボートのうちの少なくとも一つは、前記ゲートを通過したボートを前記チャンバー内で移動させて前記チューブハウジングと密着するようにする上下移送装置をさらに含むことができる。

【0020】

前記ボートおよび前記チューブハウジングのうちの少なくとも一つは、金属から形成することができる。

【0021】

前記昇華精製装置は、前記チューブハウジングの端部に形成されたシーリングガスケットをさらに含み、前記ボートが前記チャンバーの内部にローディングされて前記チューブハウジングと噛み合う時、前記ボートと前記チューブハウジングの間に前記シーリングガスケットが介されてもよい。

【0022】

前記複数のチャンバーは互いに隣接する第１チャンバーと第２チャンバーを含み、前記第１チャンバーに位置するチューブハウジングは前記第１チャンバーにローディングされた第１ボートに載せられている昇華精製対象物質を加熱して除去された不純物が前記第２ボートに捕獲され、前記第１チャンバーからアンローディングされた第１ボートが前記チャンバー移動部を通じて前記第２チャンバーにローディングされ、前記第２チャンバーにローディングされた第１ボートに載せられている昇華精製対象物質が溶融化して気体として活性化され得る。

【0023】

前記昇華精製装置は、前記チャンバーの内部に固定されている昇華精製量測定部材をさらに含み、前記昇華精製量測定部材は、前記ボートの下部に配置することができる。

【0024】

前記昇華精製装置は、前記第１ボートと前記第２ボートのうちの少なくとも一つは、前記ゲートを通過したボートを前記チャンバー内で移動させて前記チューブハウジングと密着するようにする上下移送装置をさらに含むことができる。

【0025】

前記移送装置によって前記ボートが前記チューブハウジングから離隔して前記昇華精製量測定部材に到達して昇華精製量を測定することができる。

【0026】

本発明の他の実施形態による昇華精製方法は、第１チャンバー内に昇華精製対象物質が載せられている第１ボートをローディングする段階、前記ローディングされた第１ボートに載せられている前記昇華精製対象物質を加熱して除去された不純物をチューブハウジングを通じて第２ボートに捕獲する段階、前記第１チャンバーから前記第１ボートをアンローディングして移送ロボットを通じて第２チャンバーに前記第１ボートをローディングする段階、前記第２チャンバーにローディングされた第１ボートに載せられている前記昇華精製対象物質を溶融化して気体として活性化させる段階、前記気体として活性化された物質を液化する段階、前記液化された物質を前記第２チャンバーに含まれているチューブハウジングを通じて前記第２チャンバー内に位置する第２ボートに捕獲する段階、前記第２チャンバー内に位置する前記第２ボートを前記移送ロボットを使用して冷却チャンバーに移動する段階、そして前記冷却チャンバーにローディングされた前記第２ボートに載せられている前記液化された物質を冷却する段階を含み、前記第１ボート、前記第２ボートおよび前記チューブハウジングのうちの少なくとも一つは金属から形成される。

【0027】

前記昇華精製方法は、前記第１ボート、前記第２ボート、および前記チューブハウジングのうちの金属から形成された部品を化学溶液洗浄する段階をさらに含むことができる。

【0028】

前記昇華精製方法は、前記洗浄する段階以後に、ベーキングする段階をさらに含むことができる。

【0029】

本発明の他の一実施形態による有機発光素子用物質は、前述の昇華精製方法によって精製される。

【0030】

本発明の他の一実施形態による有機発光素子は、前述の有機発光素子用物質を含む。

【発明の効果】

【0031】

実施形態によれば、既存の精製機内部材質として石英を使用したものを金属に代替して、石英材質の短所によって難しかった大容量での精製物質の生産、工程連続性によって収率を向上させることができる。

【0032】

また、複数のチャンバーで不純物精製が行われ、ゲートおよびロボットによってボートが移動することによって各精製段階での境界が明確なので高純度の精製効率を高めることができる。

【0033】

また、高真空で行われる精製作業で、内部材質である石英の破損および耐久性の強度低下によって発生することがある安全事故危険性を減らすことができる。

【図面の簡単な説明】

【0034】

【図1】有機物質の精製原理図を示す。

【図2】従来の精製装置を示す断面図である。

【図3】本発明の一実施形態による昇華精製装置を示す概略的な図である。

【図4】図３の昇華精製装置で、一つのチャンバー内に位置するチューブハウジングとボートが密着した形態を拡大して示す図である。

【図5】図４の昇華精製装置で、チューブハウジングの一部がチルトされた構造を有する変形実施形態を示す図である。

【図6】図３の昇華精製装置で、チャンバーの内部にボートがローディングされる様子を示す図である。

【図7】図４でチューブハウジングとボートが密着した様子を示す斜視図である。

【図8】本発明の一実施形態によるヒーティング部を示す斜視図である。

【図9】本発明の他の一実施形態による昇華精製装置の一つのチャンバー内でボートがチューブハウジングに密着した状態を示す図である。

【図10】図９のＡ部分で上下移送装置と昇華精製量測定部材を示す斜視図である。

【図11】図１０の昇華精製量測定部材を示す正面図である。

【発明を実施するための形態】

【0035】

以下、添付した図面を参考として本発明の様々な実施形態について本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施することができるように詳しく説明する。本発明は様々な異なる形態に実現でき、ここで説明する実施形態に限定されない。

【0036】

また、明細書全体で、ある部分がある構成要素を「含む」という時、これは特に反対になる記載がない限り、他の構成要素を除くのではなく他の構成要素をさらに含むことができるのを意味する。

【0037】

また、明細書全体で、「平面上」という時、これは対象部分を上から見た時を意味し、「断面上」という時、これは対象部分を垂直に切断した断面を横から見た時を意味する。

【0038】

図３は、本発明の一実施形態による昇華精製装置を示す概略的な図である。

【0039】

図３を参照すれば、本実施形態による昇華精製装置１０００は、チャンバー移動部６００、複数のチャンバー１１０、１２０、１３０、１４０、およびチャンバー移動部６００とチャンバー１１０、１２０、１３０、１４０の間に位置するゲート７００を含む。各チャンバー１１０、１２０、１３０、１４０内にはチューブハウジング２００が位置し、チューブハウジング２００によって２個のボート３００が互いに連結されていてもよい。ボート３００は、チューブハウジング２００に密着して昇華精製工程が行われ得る。複数のチャンバー１１０、１２０、１３０、１４０それぞれは真空チャンバーであってもよい。チャンバー移動部６００も真空状態を維持することが好ましい。

【0040】

昇華精製装置１０００は、チャンバー１１０、１２０、１３０、１４０の内部に位置するチューブハウジング２００の外側面に隣接して位置するヒーティング部４００およびヒーティング部４００を覆う冷却部５００を含む。ボート３００の外側面に隣接した部分にもヒーティング部４００が形成されている。

【0041】

本実施形態による昇華精製装置１０００は、昇華精製工程の最後段階で有機発光素子用物質を回収するために、複数のチャンバー１１０、１２０、１３０、１４０以外に、冷却チャンバー１５０をさらに含むことができる。冷却チャンバー１５０の内部には他のチャンバー１１０、１２０、１３０、１４０の内部に位置するチューブハウジング２００がなく、冷却部５００のみ含まれてもよい。冷却チャンバー１５０は、精製工程を終えた後に、移送ロボット６５０によって精製された物質が載せられているボート３００がゲート７００を通過して冷却チャンバー１５０にローディングされると、液体状態の精製物質が冷却されて製品として使用するための有機発光素子用物質を回収することができる。

【0042】

チャンバー移動部６００には移送ロボット６５０が位置し、ボート３００が移送ロボット６５０によってチャンバー移動部６００の内部を移動するかチャンバー移動部６００から各チャンバー１１０、１２０、１３０、１４０、１５０にローディングされるかアンローディングされる。チャンバー移動部６００から各チャンバー１１０、１２０、１３０、１４０、１５０にボート３００がローディングまたはアンローディングされる時、チャンバー移動部６００と各チャンバー１１０、１２０、１３０、１４０、１５０の間に位置するゲート７００をボート３００が通過できる。ゲート７００を通過してチャンバー１１０、１２０、１３０、１４０の内部にローディングされたボート３００は、上下移送装置８００によってチューブハウジング２００と密着できる。

【0043】

本実施形態によるボート３００およびチューブハウジング２００のうちの少なくとも一つは、金属から形成できる。ボート３００およびチューブハウジング２００は昇華精製装置１０００の内部材質からなる部分であって、内部材質からなる部分はボート３００およびチューブハウジング２００のうちの昇華精製対象物質と接触する部分であってもよい。ここで、金属は、チタニウム、タンタル、アルミナ、ステレンス鋼、タングステン、銀、銅、インバー、アルミニウムなどを含むことができる。好ましくは、チタニウムまたはタンタルであってもよい。従来に使用された石英は、一般的なガラスの一種であって、主成分である二酸化ケイ素のみからなって不純物含量が極めて少なく、半導体、実験器具および光学部品などに使用される。石英は、光透過性、熱安定性、耐化学性および高純度の材質を有する点から長所があるが、耐久性に乏しく部品加工の限界があり熱伝導率が低いという短所がある。したがって、石英材質から昇華精製装置を製造すれば、大きさ加工の限界があり、熱伝導率が低いため厚さなどの大きさを大きくすれば昇華精製を行うために加熱する時間などが長くかかり、分解／組み立て時作業の不合理性などによって精製物質を大量生産しにくい。

【0044】

ボートの金属材質の例として、チタニウムを使用することができ、チタニウムは金属比重が小さいながら軽くて固く、耐食性に優れて変形や腐蝕に強い。したがって、高強度材質成分を用いて溶融しようとする物質を効果的に相変化コントロールし、大きさ加工に限界が少ない。ボートの金属材質の例として、タンタルを使用することができ、タンタルは延性に優れて加工性が容易であり、熱伝導率と電気伝導率が非常に良い。

【0045】

チューブハウジングの金属材質の例として、またチタニウムを使用することができ、チタニウムは前述の特徴を有するためクリーニングが容易であり、熱伝達が安定するため加熱条件を正確にコントロールして相変化が容易であり、相変化された物質がそれぞれの精製ゾーンに該当するチャンバー間の移動が容易であり得る。チューブハウジングの金属材質の例として、またタンタルを使用することができる。

【0046】

本実施形態による昇華精製装置１０００に含まれている第１チャンバー１１０および第３チャンバー１３０では、ボート３００に載せられている昇華しようとする物質に混合されているアウトガスおよびその他の不純物を除去する工程を行うことができる。ここで、アウトガスおよびその他の不純物は、昇華精製対象物質に混合されている有機不純物であり得る。アウトガスは昇華工程前段階である合成工程で使用される溶剤としてエタノール、水分、ヘキサンなどの溶媒であり、その他の不純物は良品分子量より小さい単分子化合物などであり得る。

【0047】

図３に示した第１チャンバー１１０および第３チャンバー１３０それぞれの左側のボート３００には昇華しようとする物質が載せられ、右側のボート３００にはチューブハウジング２００で加熱以後に冷却されたアウトガスおよびその他の不純物が捕獲される。したがって、１次昇華精製された物質は左側のボート３００に残っており、１次昇華精製された物質が載せられているボート３００が第２チャンバー１２０および第４チャンバー１４０に移動できる。

【0048】

第２チャンバー１２０および第４チャンバー１４０それぞれの左側のボート３００には１次昇華精製された物質が載せられており、この物質がヒーティング部４００を通過しながら溶融されて気体化され、気体化された物質が液化され、液化された物質が右側のボート３００に昇華精製された物質として捕獲できる。第２チャンバー１２０および第４チャンバー１４０の右側ボート３００に捕獲された昇華精製された物質は、冷却チャンバー１５０に伝達されて冷却過程を経て有機発光素子用物質として回収できる。

【0049】

言い換えれば、第１チャンバー１１０に位置するチューブハウジング２００は第１チャンバー１１０にローディングされた第１ボートに載せられている昇華精製対象物質を加熱して除去された不純物が前記第２ボートに捕獲され、第１チャンバー１１０からアンローディングされた第１ボートがチャンバー移動部６００を通じて第２チャンバー１２０にローディングされ、第２チャンバー１２０にローディングされた第１ボートに載せられている昇華精製対象物質が溶融化して気体として活性化され、気体化された物質が液化され、液化された物質が第２ボートに昇華精製された物質として捕獲できる。

【0050】

前述の第１チャンバー１１０および第２チャンバー１２０内で精製過程が順次に行われた後、第２チャンバー１２０の右側ボート３００が直ちに冷却チャンバー１５０に移動するか、追加的な昇華精製工程が必要な場合には第１チャンバー１１０および第２チャンバー１２０で順次に行われた精製過程が、第３チャンバー１３０および第４チャンバー１４０内で再び一回繰り返して行われてもよい。

【0051】

以下、図４～図７を参照して、各チャンバー１１０、１２０、１３０、１４０の内部に位置して昇華精製経路に関連するチューブハウジング２００、ボート３００、ヒーティング部４００および冷却部５００について詳しく説明する。

【0052】

図４は、図３の昇華精製装置で、一つのチャンバー内に位置するチューブハウジングとボートが密着した形態を拡大して示した図である。図５は、図４の昇華精製装置で、チューブハウジングの一部がチルトされた構造を有する変形実施形態を示す図である。図６は、図３の昇華精製装置で、チャンバーの内部にボートがローディングされる様子を示す図である。図７は、図４でチューブハウジングとボートが密着した様子を示す斜視図である。

【0053】

図４を参照すれば、本実施形態でチューブハウジング２００は、第１ボート３００ａに載せられている昇華精製対象物質が加熱された以後に第２ボート３００ｂに捕獲されるようにする昇華精製対象物質の移動経路になり得る。昇華精製対象物質は、有機物および不純物が混合された混合材料であり得る。

【0054】

本実施形態によるチューブハウジング２００の外側面に隣接して位置するヒーティング部４００は、第１ボート３００ａに対応する部分に位置する第１ヒーティングゾーン４１０、第１ボート３００ａと第２ボート３００ｂの間に位置する第２ヒーティングゾーン４２０、および第２ボート３００ｂに対応する部分に位置する第３ヒーティングゾーン４３０を含む。第１ボート３００ａに載せられている昇華精製対象物質が第１ボート３００ａ）の下部に位置する下部ヒーティング部４４０によって加熱されて液化され、追加的に温度を上昇させて昇華精製対象物質は気体として活性化され、気体として活性化された昇華物質がチューブハウジング２００の第１ヒーティングゾーン４１０に到達した後、温度が低い第２ヒーティングゾーン４２０に移動する。この時、第１ヒーティングゾーン４１０は、第１ボート３００ａと同等な温度条件を維持することによって気体状態を維持し、気体状態の昇華物質が第２ヒーティングゾーン４２０に飛んで行くようにする。

【0055】

第２ヒーティングゾーン４２０は、温度を低めて前記気体として活性化された昇華精製対象物質を液体状態に相変化させることができる。この時、第１ヒーティングゾーン４１０の過度な熱干渉によって物質間相変化をコントロールするために、第２ヒーティングゾーン４２０は冷却機能も共に有し得る。第２ヒーティングゾーン４２０で液状化された物質が第３ヒーティングゾーン４３０に入るようになり、第３ヒーティングゾーン４３０は温度をコントロールして前記液化された昇華精製対象物質の液体状態の温度を維持することができるようにする。第３ヒーティングゾーン４３０を経て昇華精製対象物質は、第２ボート３００ｂに液体状態で落ちるようになる。この時、変形実施形態として、図５に示したようにチューブハウジング２００は、昇華精製対象物質の移動経路に沿ってチルトされた構造を有することができる。チルトされた構造によって第１ボート３００ａから第２ボート３００ｂへの物質の移動が円滑に行われ得る。チルトされた構造は、液化された昇華精製対象物質が第２ボート３００ｂによく流れるようにするためのものである。チルトされた程度は大略５度であってもよい。

【0056】

図６を参照すれば、図３でのゲート７００を通過してチャンバー１２０の内部にローディングされたボート３００は、上下移送装置８００によってチューブハウジング２００と密着できる。上下移送装置８００は、ローディングされたボート３００をチャンバー１２０内に位置するチューブハウジング２００に密着して昇華精製工程が行われるようにチャンバー１２０内でボート３００を移動させる役割を果たすことができる。

【0057】

上下移送装置８００は、空圧シリンダであってもよい。第１ボート３００ａの下に搭載されている下部ヒーティング部４４０、４５０が上下移送装置８００によって下部に下りている状態で、図３で説明した移送ロボット６５０が第１ボート３００ａを第２チャンバー１２０に装着することができる。その後、ゲートを閉じて真空雰囲気を造成した状態で、上下移送装置８００を用いて下部ヒーティング部４４０、４５０をチューブハウジング２００側に上げることによって、第２チャンバー１２０に装着された第１ボート３００ａがチューブハウジング２００に物理的な力によって密着して結合できる。第１ボート３００ａとチューブハウジング２００が密着／結合されることによって気体化された物質が第１ボート３００ａとチューブハウジング２００のスキ間に流失して発生することがある外部汚染を防止することができる。

【0058】

これに反し、第２ボート３００ｂはチューブハウジング２００と分離された状態で存在し、第１ボート３００ａとチューブハウジング２００が密着結合された状態で維持されながら昇華が行われ、この時、チューブハウジング２００と分離された状態で第２ボート３００ｂは液状化された物質を集めておく。具体的に、チューブハウジング２００のチルト構造による傾いた角度によって液状化された物質が上から下に落ちる現象を通じて第２ボート３００ｂに集められる。また、チューブハウジング２００と第２ボート３００ｂが分離されていることによって、第２チャンバー１２０の内部圧力とチューブハウジング２００の内部圧力が同一に維持され得る。

【0059】

図７を参照すれば、本実施形態による昇華精製装置は、ボート３００とチューブハウジング２００が密着される場合、ボート３００とチューブハウジング２００の間に介されているシーリングガスケット２５０をさらに含むことができる。シーリングガスケット２５０はチューブハウジング２００の端部に形成されており、シーリングガスケット２５０はチューブハウジング２００の端部が曲がった部分に発生する狭い隙間を満たしている。シーリングガスケット２５０は、チタニウム（Ｔｉ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）およびセラミックのうちの少なくとも一つを含むことができる。

【0060】

シーリングガスケット２５０は、チャンバー１２０内で固体を加熱すれば流体になり、このような流体がチューブハウジングの外部に漏れ出るのを防止することができる。

【0061】

以下、図８を参照してヒーティング部について具体的に説明する。図８は、本発明の一実施形態によるヒーティング部を示す斜視図である。

【0062】

図８を参照すれば、チューブハウジング２００が浴槽形状を有し、浴槽がひっくり返った構造を有することができる。チューブハウジング２００の両端にそれぞれ第１ボート３００ａと第２ボート３００ｂが密着されている。

【0063】

本実施形態によるヒーティング部は、チューブハウジング２００の外側面に隣接して位置する上部ヒーティング部と、第１、第２ボート３００ａ、３００ｂの外側面に隣接して位置する下部ヒーティング部を含む。前記上部ヒーティング部は、第１ボート３００ａに対応する部分に位置する第１ヒーティングゾーン４１０、第１ボート３００ａと第２ボート３００ｂの間に位置する第２ヒーティングゾーン４２０、および第２ボート３００ｂに対応する部分に位置する第３ヒーティングゾーン４３０を含む。前記下部ヒーティング部は、第１ボート３００ａの側面を囲む第４ヒーティングゾーン４４０と第２ボート３００ｂの側面を囲む第５ヒーティングゾーン４５０を含む。

【0064】

本実施形態によるヒーティング部はタンタルから形成することができる。タンタルは延性に優れて加工性が容易であり、熱伝導率と電気伝導率が良いため加熱しようとするヒーティングゾーンで独立した熱伝達が可能であり、熱伝達コントロールが非常に安定的であり得る。または、ヒーティング部がインコネル（Ｉｎｃｏｎｅｌ）から形成できる。インコネルは耐熱性が良くて大略摂氏９００度以上の酸化条件でも酸化せず、伸張、引張強度、降伏点などの様々な性質も摂氏６００度まで変わらない優れた性質を有することができる。

【0065】

図９は、本発明の他の一実施形態による昇華精製装置のあるチャンバー内でボートがチューブハウジングに密着した状態を示す図である。図１０は、図９のＡ部分で、上下移送装置と昇華精製量測定部材を示す斜視図である。図１１は、図１０の昇華精製量測定部材を示す正面図である。

【0066】

図９および図１０を参照すれば、本実施形態による昇華精製装置は、チャンバー１２０の内部に固定されている昇華精製量測定部材８５０をさらに含む。昇華精製量測定部材８５０は、ボート３００の下部に配置することができる。このようにボート３００の下部に昇華精製量測定部材８５０が位置することによって、昇華精製工程進行中にリアルタイムで昇華精製量を確認することができる。昇華精製量測定部材８５０は荷重センサーとして力または荷重を測定するための変換器であり、出力を電気的信号で出力できる装置である。

【0067】

具体的に図１１を参照すれば、ボート３００の下端に位置する加熱部であるヒーティング部４４０はボート３００を囲んでいるが、本実施形態による昇華精製量測定部材８５０はヒーティング部４４０の下端中央部でヒーティング部４４０に干渉されない部分に三脚形態のピン８６０が突出している。ヒーティング部４４０はワイヤータイプの熱線であってもよく、熱線は間隔を有して複数で形成されて、図９のようにチューブハウジング２００を全体的に囲んでいる形態である。言い換えれば、複数の熱線の間で三脚形態のピン８６０が上部方向に突出するため、ヒーティング部４４０の干渉なくボート３００と昇華精製量測定部材８５０を組み立てることができる。

【0068】

ボート３００を支えている上下移送装置８００によってボート３００が下部に移動すれば、昇華精製量測定部材８５０のピン８６０にボート３００が到達するようになる。この時、ボート３００内の昇華精製物質の精製量を測定することができる。

【0069】

既存には単純に昇華精製量を肉眼で確認した後、経験による主観的視覚で工程条件および工程終了時点を判断していたが、本実施形態による昇華精製装置は、昇華精製量測定部材８５０を使用して物質移動量および物質消耗量を工程中にリアルタイムで確認することができるため、工程間偏差および工程上発生することがある問題を最少化することができる。

【0070】

以下、図３～図８を再び参照して、本発明の他の一実施形態による昇華精製方法について説明する。

【0071】

図３～図８を参照すれば、本実施形態による昇華精製方法は、第１チャンバー１１０に昇華精製対象物質を載せた第１ボート３００ａをローディングした後、加熱して昇華精製対象物質に混入されているアウトガスおよびその他の不純物を１次除去する。この時、精製された物質以外に残留溶媒および単分子不純物が１次昇華されて第２ボート３００ｂに捕獲される。その後、昇華されない温度、即ち、気体化されない範囲の温度まで冷却する。

【0072】

その後、第１チャンバー１１０で１次精製された物質が載せられている第１ボート３００ａを第１チャンバー１１０からアンローディングして移送ロボット６５０を通じて第２チャンバー１２０に第１ボート３００ａをローディングする。第２チャンバー１２０にローディングされた第１ボート３００ａに載せられている昇華精製対象物質を第４ヒーティングゾーン４４０で加熱して液化し、追加的に温度を上昇させて気体として活性化させる。気体として活性化された昇華物質が第１ヒーティングゾーン４１０に移動し、第１ヒーティングゾーン４１０で第１ボート３００ａと同等な温度を維持することによって、気体として活性化された昇華物質が第２ヒーティングゾーン４２０に飛んで行くようにする。第２ヒーティングゾーン４２０で温度を低めて前記気体として活性化された昇華精製対象物質を液化する。第２ヒーティングゾーン４２０で液化された物質が第３ヒーティングゾーン４３０に入り、第３ヒーティングゾーン４３０をコントロールして前記液化された昇華精製対象物質の液体状態の温度を維持して第２ボート３００ｂに液体状態で落として捕獲する。第２チャンバー１２０で工程が完了した後、第２ボート３００ｂを移送ロボット６５０を使用して冷却チャンバー１５０に移動し、冷却チャンバー１５０にローディングされた第２ボート３００ｂ）に載せられている前記液化された物質を冷却させることができる。

【0073】

前記昇華精製工程中に、冷却チャンバー１５０に第２ボート３００ｂをローディングさせる前に高純度の精製物質を得るために、第１チャンバー１１０と第２チャンバー１２０で順次に行った工程を、第３チャンバー１３０と第４チャンバー１４０で同一に繰り返して行うことができる。

【0074】

第１ボート３００ａ、第２ボート３００ｂ、およびチューブハウジング２００は金属から形成され、本実施形態による昇華精製方法は前記金属から形成された部品を化学溶液洗浄する段階をさらに含むことができる。このような洗浄工程によって、高真空時にヒーティング部とボートおよびチューブハウジングを成す金属成分物質から溶出される金属不純物が昇華精製対象物質に混入されて有機発光素子製造時に電圧上昇および寿命短縮などの問題を防止することができる。

【0075】

追加的に、本実施形態による昇華精製方法は、前記洗浄する段階以後にベーキングする段階をさらに含むことができる。ベーキングする段階は、大略摂氏２００度以上の温度で行うことができ、少なくとも２回行うことができる。

【0076】

以上で本発明の好ましい実施形態について詳細に説明したが、本発明の権利範囲はこれに限定されるのではなく、次の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形および改良形態も本発明の権利範囲に属するのである。

【符号の説明】

【0077】

１０００：昇華精製装置
１１０、１２０、１３０、１４０：チャンバー
１５０：冷却チャンバー
２００：チューブハウジング
２５０：シーリングガスケット
３００：ボート
４００：ヒーティング部
４１０、４２０、４３０、４４０、４５０：ヒーティングゾーン
５００：冷却部
６００：チャンバー移動部
６５０：移送ロボット
７００：ゲート
８００：上下移送装置
８５０：昇華精製量測定部材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】