知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
▶ インテグリス・インコーポレーテッドの特許一覧 ▶ ユニヴァーシティ オブ フロリダ リサーチ ファウンデーション，インコーポレーテッドの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-05-24
(45)【発行日】2022-06-01
(54)【発明の名称】ＣＭＰ研磨パッドコンディショナ
(51)【国際特許分類】
B24B 53/017 20120101AFI20220525BHJP
B24B 53/12 20060101ALI20220525BHJP
H01L 21/304 20060101ALI20220525BHJP
C09K 3/14 20060101ALI20220525BHJP
【ＦＩ】
B24B53/017 A
B24B53/12 Z
H01L21/304 622M
C09K3/14 550D
C09K3/14 550F
【請求項の数】
10
(21)【出願番号】P 2020536627
(86)(22)【出願日】2018-12-27
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2021-07-08
(86)【国際出願番号】 US2018067707
(87)【国際公開番号】W WO2019133724
(87)【国際公開日】2019-07-04
【審査請求日】2020-08-26
(31)【優先権主張番号】62/611,317
(32)【優先日】2017-12-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】505307471
【氏名又は名称】インテグリス・インコーポレーテッド
(73)【特許権者】
【識別番号】511300927
【氏名又は名称】ユニヴァーシティ オブ フロリダ リサーチ ファウンデーション，インコーポレーテッド
【氏名又は名称原語表記】ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＦＬＯＲＩＤＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＦＯＵＮＤＡＴＩＯＮ， ＩＮＣ．
(74)【代理人】
【識別番号】110002077
【氏名又は名称】園田・小林特許業務法人
(72)【発明者】
【氏名】シン， ラジブ ケー．
(72)【発明者】
【氏名】シン， ディーピカー
【審査官】山村 和人
(56)【参考文献】
【文献】特開２００６－２７２５４３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２００１－５１０７３８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１１－５１４８４８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００６－１３０５８６（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２４Ｂ ５３／００ － ５３／１４
Ｈ０１Ｌ ２１／３０４
Ｃ０９Ｋ ３／１４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
化学機械研磨（ＣＭＰ）パッドコンディショナであって、金属、セラミック又は金属－セラミック材料を含むコンディショナ基板を含み、
前記コンディショナ基板は、複数のダイヤモンド粒子を含む多結晶ダイヤモンド膜で被覆されたパターン化された表面を有し、
前記多結晶ダイヤモンド膜上で最も高い粒子の少なくとも８０パーセントが（１１１）配向から２０度以内の配向を有する、化学機械研磨（ＣＭＰ）パッドコンディショナ。
【請求項2】
前記複数のダイヤモンド粒子を含まない部分が前記コンディショナ基板上に存在する、請求項１に記載のＣＭＰパッドコンディショナ。
【請求項3】
化学機械研磨（ＣＭＰ）パッドコンディショナの処理方法であって、(ｉ) コンディショナ基板であって、金属、セラミック又は金属－セラミック材料を含み、該コンディショナ基板上に多結晶ダイヤモンド膜を有するパターン化された表面を有するコンディショナ基板と、
(ｉｉ)水性媒体及び３，０００Ｋｇ／ｍｍ２を超えるビッカース硬度を有する複数の硬質スラリー粒子を含むスラリーと
を含む前記ＣＭＰパッドコンディショナを提供することと、
研磨パッドを使用してＣＭＰ装置において前記多結晶ダイヤモンド膜を研磨することと
を含み、
前記研磨の後に、前記多結晶ダイヤモンド膜上で最も高い粒子の少なくとも８０パーセントが（１１１）配向から２０度以内の配向を有する、
方法。
【請求項4】
前記複数の硬質スラリー粒子がダイヤモンド粒子を含む、請求項３に記載の方法。
【請求項5】
前記ダイヤモンド粒子の平均径が１０ミクロン～２００ミクロンの範囲である、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
前記スラリー中の前記ダイヤモンド粒子の濃度が１重量％～２０重量％の間である、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項7】
前記研磨パッドが、５０ｋｇ／ｍ
２
を超えるビッカース硬度を有する金属又はセラミック材料を含む、請求項３～６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項8】
前記研磨パッドが、銅、鋼、又は少なくとも２つの金属を含む金属合金を含む、請求項３～７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項9】
前記スラリーの粘度が、２センチポアズ～１，５００センチポアズの範囲である、請求項３～８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項10】
３，０００Ｋｇ／ｍｍ
２
未満の硬度、１０ｎｍ～１０ミクロンの径、及び１～６０重量パーセントの濃度を有するアルミナ又はシリカから選択される二次粒子をさらに含む、請求項３～９のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
開示される実施形態は、化学機械研磨（ＣＭＰ）に使用される研磨パッドを調整するパッドコンディショナに関する。
【背景技術】
【0002】
ＣＭＰ研磨パッドコンディショナ（ＣＭＰパッドコンディショナ）は、ＣＭＰ工程で広く使用され、ポリマー材料を通常含む研磨パッドの表面を再生する。ＣＭＰパッドコンディショナは一般に、その上に固定された複数の表面突出部を含む金属基板を含む。
【0003】
製品ウェハに施される製造研磨工程の実施時に、ＣＭＰ研磨パッド、通常は研磨粒子を含むスラリー、及び研磨される基板（例えば、ウェハ）表面の連続的なトライボロジー相互作用により、ＣＭＰ研磨パッドがより滑らかになり、仕上がりにグレージングが生じることがある。これにより、ＣＭＰ除去速度の経時的な変化がもたらされ、研磨工程に他の変化が生じる可能性がある。研磨パッドのこの性能低下に対処するために、一般に金属であるパッドコンディショナ基板に付着したダイヤモンド又は他の硬質材料の突出表面を備えるＣＭＰパッドコンディショナが、ＣＭＰ研磨パッドに擦り付けられる。
【0004】
ＣＭＰパッドコンディショナの表面の突出した（ダイヤモンドなどの）硬質材料は、一般に、金属を含むコンディショナ基板の表面上に複数のダイヤモンド粒子又は他の硬質粒子を物理的に付着させることによって、又は、コンディショナ基板上に多結晶ダイヤモンド膜又は他の硬質材料膜（炭化物、窒化物、酸化物又はこれらの組合せなど）を成膜させることによって、例えば、化学蒸着又は物理蒸着によってパターン化されたコンディショナ基板上又はパターン化されていないコンディショナ基板上に膜を形成することによって、作製される。硬質材料層の堆積後に、焼結工程を使用可能である。突出した硬質材料粒子は、コンディショナ基板の上面に機械的及び／又は化学的に結合するようになる。
【0005】
ダイヤモンド又は他の硬質粒子をコンディショナ基板に物理的に付着させる場合、ダイヤモンド粒子又は他の硬質粒子の径は１０ミクロン～５ｍｍ、ダイヤモンド粒子又は他の硬質粒子の表面密度は１０／ｃｍ２～１００，０００／ｃｍ２と様々である。突出粒子間、又はパターン化された突出表面間の平均距離は、１ミクロン～１０ｍｍと様々である。付着した硬質粒子又はパターン化された硬質表面の高さは、１ミクロン～３ｍｍと様々である。パターン化された領域に堆積されるダイヤモンド膜又は他の硬質材料膜の場合、（突出部の底部又は上部から測定される）突出部の面積は、１μ２～１００ｍｍ２と様々である。
【0006】
パターン化されたコンディショナ基板配置では、パターンが本質的に粗さをもたらす。パターン化されていないＣＭＰパッドコンディショナの配置に関しては、ＣＭＰパッドコンディショナは、金属又はセラミックのコンディショナ基板上に、突出したダイヤモンド粒子を備えるダイヤモンド層などの硬質材料から構成されるブランケット粗膜を有し得る。パターン化されていないにもかかわらず、例えば、化学蒸着（ＣＶＤ）によって非常に粗い形態を有するダイヤモンド層を堆積させることで、基板がパターン化されていなくても粗い表面が可能であり、粗さはダイヤモンド膜の厚さと共に増加する。例えば、ＣＶＤによる成長直後のダイヤモンド膜の（例えば、粗さプロファイルの算術平均であるＲａによって定量化される）粗さは、１ｎｍ～２００μｍの範囲で変化し、通常は０．１μｍより大きい。
【0007】
パッド調整は、製品ウェハの研磨に使用される研磨パッドに対してＣＭＰパッドコンディショナによって実行される工程である。典型的なＣＭＰウェハ研磨工程では、高分子研磨パッドは、研磨パッドと製品ウェハ（基板）のトライボロジー作用により、グレージングする（すなわち、粗さを失う）。これは、ＣＭＰ除去速度及び／又はウェハ研磨工程の均一性の低下につながり得る。従って、研磨パッドの粗さは、ＣＭＰパッドコンディショナを使用して定期的に回復される。ＣＭＰパッドコンディショナは、製造ロットの研磨ランの後で、又は機械的付着による製造研磨ランにおいて同時に、スラリーと共に研磨パッドに擦り付けられる。
【0008】
パッド調整時に生じる、研磨パッドとＣＭＰパッドコンディショナとの間の摩擦作用によるトライボロジー作用によって、一般に、研磨パッドの表面にスクラッチが生じる。このスクラッチ処理によって、研磨パッドの粗さが有利に増加し、ウェハ研磨工程の経時的な変化が減少する。しかし、時間の経過とともに、ＣＭＰコンディショナパッドの突出したダイヤモンド表面又はパターン化されていない粗い表面は、スラリーと研磨パッドの化学的機械的作用により鈍くなり、その結果、研磨パッドの再調整能力が低下する可能性がある。これが発生すると、ＣＭＰパッドコンディショナは、その設計目的であるパッド調整の工程において効果的に機能しない。ＣＭＰパッドコンディショナは、その表面が鈍くなると交換されるのが慣例である。
【発明の概要】
【0009】
本概要は、本開示の性質と内容を簡潔に示す。これは、請求項の範囲又は意味を解釈又は限定するために使用されないという理解の下で提出される。
【0010】
開示される実施形態には、製造使用後のＣＭＰパッドコンディショナを形成又は再使用するためのＣＭＰベースの方法が含まれ、この方法によって、初期の製造時（新しい）状態の元のＣＭＰパッドコンディショナと比較してパッド調整用のさらに有用な表面特徴を有する、開示されるＣＭＰパッドコンディショナがもたらされる。製造使用後のＣＭＰパッドコンディショナの表面は、本明細書で「コンディショナ再調整ステップ」と呼ばれる工程において、ＣＭＰ装置内で研磨される。ＣＭＰパッドコンディショナの処理方法には、ＣＭＰパッドコンディショナ、並びにスラリー及び研磨パッドを含むＣＭＰ装置を提供することが含まれる。ＣＭＰパッドコンディショナは、本明細書で「コンディショナ基板」と呼ばれる、コンディショナ基板の上面に結合され３，０００Ｋｇ／ｍｍ２を超えるビッカース硬度を有する複数の硬質コンディショナ粒子をその上に有する基板、又はパターン化された基板であるコンディショナ基板上に３，０００Ｋｇ／ｍｍ２を超えるビッカース硬度を有する硬質膜を含む。コンディショナ基板は、金属、セラミック、又は金属－セラミック複合材料を含む。スラリーは、水性媒体と、３，０００Ｋｇ／ｍｍ２を超える硬度を有する複数の硬質スラリー粒子とを含む。
【0011】
研磨パッドは一般に、鋼、銅、真鍮などの金属、シリカ、アルミナなどのセラミック材料を含み、ビッカース硬度は５０Ｋｇ／ｍｍ２を超える。ＣＭＰパッドコンディショナの表面の開示される研磨の後、複数の硬質コンディショナ粒子は、本明細書に定義され、光学的又は機械的な形状測定法によって測定される、最大２０ミクロンの平均突出間平坦度（ＰＰＦ）を有し、突出部の先端から５ミクロン以内、又は少なくとも８０％の突出部について先端を起点に突出部の平均寸法の２０％以内にある、研削先端範囲（ＣＥＲ）の値により測定される最も鋭い縁部を有する。突出内平坦度（ＷＩＰＦ）は少なくとも２０ミクロン以下であり、本明細書に定義されるＷＩＰＦは、突出部の先端から２ミクロン以内の任意の点から、突出部の最高点までの高さの差であり、一般に５ミクロン以下である。
【0012】
ＣＭＰパッドコンディショナが多結晶ダイヤモンド表面を含む場合の再調整研磨ステップの後、表面粗さも、最も高い粒子の少なくとも８０パーセントが（１１１）の配向から２０度以内の配向を有する一方で、最も低い粒子の少なくとも５０パーセントが谷領域において（１００）及び（１１０）の粒子から２０度以内の粒子を含む、独特の特徴を有する。最も高い粒子は、本明細書では、光学高さ形状測定法又は他の適切な方法によって測定されるピーク－バレー（ＰＶ）範囲の上部２０パーセントにある高さを有する粒子により定義され、最も低い粒子は、本明細書では、光学形状測定法又は他の方法によって測定される場合のＰＶ範囲の下部２０％にある粒子により定義される。対照的に、再調整されていない表面は、粒子のランダムな配向を示すか、複数の最も高い粒子が（１１１）の配向を含まない表面を有する。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【図1】コンディショナ基板上に結合された様々な形状のダイヤモンド突出部の表面特徴を示す概略図であり、突出の平坦度パラメータであるＰＦＦ及びＷＩＰＦが本明細書でどのように定義されるかについても示す図である。
【図2A】開示されるパッド調整後にパッド調整基板表面に結合されたダイヤモンド粒子の先端の描写を等倍で示す図である。
【図2B】このダイヤモンド粒子のＣＥＲ及びくさび角度の描写を約１，０００倍の倍率で示す図である。
【図3A】図３Ｂに示される標準的なダイヤモンド突出部ベースのコンディショナと比較される、金属、セラミック、又は金属－セラミック複合コンディショナ基板上のダイヤモンド又は他の硬質材料突出部を含む開示されるパッドコンディショナの概略図である。図３Ａは、突出部の最も鋭い先端が、水平面と垂直面との交差によって形成され、突出部の縁部にあり、従って、突出部の先端から５ミクロン以内に位置することを示す。
【図4】開示されるＣＭＰパッドコンディショナの再調整後の、その上にダイヤモンド表面膜を有するパターン化されたコンディショナ基板の概略図である。ダイヤモンド膜の厚さは０．１ミクロン～２００ミクロンと様々であり、水平面の表面粗さ（Ｒａ）は一般に２００ｎｍ未満で、先端のＣＥＲ値は５ミクロン以下である。
【図5A】開示されるパッド再調整前の、コンディショナ基板上に複数の突出したダイヤモンド粒子を有するＣＭＰパッドコンディショナの表面上に結合された突出ダイヤモンド粒子のうちの１つについての走査画像であり、ファセット縁部又は角部が観察できない画像である（倍率は２００倍）。
【図5B】開示されるＣＭＰパッドコンディショナ再調整後の、コンディショナ基板の表面上の突出したダイヤモンド粒子の走査画像であり、それぞれの角部が観察可能ないくつかのファセット縁部が存在する平坦なファセット面を示す画像である。（倍率は２００倍）、２つのダイヤモンド粒子が示されている。
【図6A】開示される研磨前のＣＭＰパッドコンディショナのダイヤモンド膜に関して光学形状測定法により得られた表面粗さのプロットと、その粗さパラメータを示す図であり、ここでＲｔ（最低点と最高点の高さの差）は約２．５４ミクロンであり、Ｒａは約１００ｎｍであることがわかる。
【図6B】開示されるＣＭＰパッドコンディショナ再調整工程後の平坦な表面の表面粗さを示し、表面粗さのＲａ値が０．２２ミクロンであり、粗さのＰＶ高さが６ミクロンであることを示す図である。
【図7A】開示されるコンディショナ再調整ステップ後の、開示されるパターン化されたコンディショナ基板上の異なる厚さのダイヤモンド膜に関して走査型白色光二次元（２Ｄ）干渉法により得られた画像を示す図である。研磨後のダイヤモンド膜の厚さは１００ミクロンである。
【図7B】同一の膜に関して走査型白色光３Ｄ干渉法により得られた画像を示す図である。
【図7C】３０ミクロンのダイヤモンド膜に関して走査型２Ｄ光学形状測定法により得られた画像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0014】
本発明の実施形態は、添付の図面を参照して説明され、類似の参照番号は、類似又は同等の要素を示すために図面全体にわたって使用される。図は一定の縮尺で描かれておらず、特定の機能を説明するためにのみ提供される。本開示のいくつかの態様について、例示的な適用例を参照して以下に説明する。
【0015】
本開示における主題の完全な理解を提供するために、多数の具体的な詳細、関係、及び方法が示されていることを理解されたい。しかしながら、関連分野の当業者であれば、本発明の実施形態は、１つ以上の具体的な詳細を用いずに、すなわち他の方法を用いて実施され得ることを容易に認識するであろう。他の例では、主題を不明瞭にしないために、よく知られている構造又は動作は詳細に示されていない。本発明の実施形態は、いくつかの動作が異なる順序で、及び／又は他の動作又はイベントと同時に発生する可能性があるので、図示された動作又はイベントの順序には限定されない。さらに、本開示に従って方法を実装するために、図示されたすべての動作又はイベントが必要とされるわけではない。
【0016】
本開示の広い範囲を示す数値範囲及びパラメータは近似値であるにもかかわらず、具体的な実施例に示される数値は、可能な限り正確に報告される。しかしながら、いずれの数値も、それぞれの試験測定値に見られる標準偏差から必然的に生じる特定の誤差を本質的に含む。さらに、本明細書に開示されるすべての範囲は、そこに包含されるありとあらゆる下位範囲を包含すると理解されるべきである。例えば、「１０未満」の範囲は、最小値０と最大値１０の間の（及びそれらを含む）ありとあらゆる下位範囲、すなわち０以上の最小値及び１０以下の最大値を有するありとあらゆる下位範囲、例えば１～５を含み得る。
【0017】
開示される実施形態には、一般にプレートの形態であるコンディショナ基板の上面に結合（機械的及び／又は化学的に結合）されたダイヤモンド粒子などの突出した硬質材料粒子を含むＣＭＰパッドコンディショナの表面を、コンディショナ再調整ステップにおいて製造使用後に成形研磨又は再調整するように処理する方法が含まれる。コンディショナ基板は、金属、セラミック、又は金属－セラミック複合材料を含み、これはパターン化された、又はパターン化されていないコンディショナ基板であり得る。開示される方法におけるＣＭＰパッドコンディショナは、一般に、一例ではダイヤモンド粒子などの硬質スラリー粒子を含むスラリーを使用する従来のＣＭＰ装置によって研磨される。
【0018】
開示されるＣＭＰパッドコンディショナは、典型的には、３，０００Ｋｇ／ｍｍ２を超えるビッカース硬度を有するダイヤモンド粒子又は他の硬質材料が埋め込まれた表面を有するコンディショナ基板を含む。ダイヤモンド粒子は、通常、最大又は最小寸法で１ミクロン～５，０００ミクロンの範囲の径を有し、突出表面の表面積は、コンディショナの全面積の０．０１％の表面被覆からＣＭＰパッドコンディショナの全面積の１００％と様々である。上述のように、ＣＭＰパッドコンディショナの突出表面は、金属、金属合金、セラミック、又は金属－セラミックなどの、その上にビッカース硬度が３，０００ｇ／ｍｍ２を超える硬質材料の膜があるコンディショナ基板材料のパターン化されていない表面又はパターン化された表面を使用する薄膜蒸着法によって、ダイヤモンド膜又は硬質膜によって形成することもできる。ダイヤモンド粒子は、（１１１）、（１００）又は（１１０）結晶面から任意の角度となる範囲の配向を有する任意の結晶配向を有し得る。
【0019】
パッドコンディショナ表面上の、硬度が３，０００Ｋｇ／ｍｍ２を超えるダイヤモンド膜又はその他の硬質材料膜は、一般に、厚さが０．５ミクロン以上（０．５μｍ～４００μｍなど）の単一層である。ダイヤモンド又は他の硬質粒子の機械的付着の場合、ダイヤモンド粒子の径は１ミクロン～５ｍｍの範囲で変化し、硬質粒子の表面密度は１０／ｃｍ２～１００，０００／ｃｍ２と様々である。突出粒子間の平均距離は、１ミクロン～１０ｍｍと様々である。硬質粒子の高さは、１ミクロン～３ｍｍと様々である。パターン化されたコンディショナ基板の突出表面上のダイヤモンド膜の場合、突出部の高さは１ミクロン～１０，０００ミクロンの範囲で変化し、突出部の面積は１μｍ２～１００ｍｍ２と様々である。
【0020】
コンディショナ再調整ステップを含む開示される方法で使用されるスラリーの硬質粒子表面の例は、少なくとも３，０００Ｋｇ／ｍｍ２のビッカース硬度を有し、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、ダイヤモンド、酸化物、金属の特定の窒化物及び炭化物、又はこれら材料の混合物を含む。スラリーの硬質粒子の平均径は、５ｎｍ～５，０００μｍｓの範囲で変化し、通常は１μｍ～５，０００μｍｓと様々である。スラリー中の硬質粒子の濃度は、０．１重量パーセント～８０重量パーセントと様々である。任意選択で、研磨スラリーは、ダイヤモンド粒子と、シリカ、アルミナ、チタニアなど、２，０００Ｋｇ／ｍｍ２未満の硬度を有する少なくとも１つの他の粒子材料との混合物を含有し得る。
【0021】
ＣＭＰ装置は、ポリマー、セラミック、又は金属を含むＣＭＰ研磨パッドを有し得る。ポリマーパッドの例としては、ポリウレタン、ＰＶＣ、及びポリカーボネートが挙げられ、研磨パッドのショアＡ又はショアＤ硬度は、５～１００と様々である。金属ＣＭＰ研磨パッドの例としては、鋼、鋳鉄、銅、スズ、及びこれらの金属の１つを含むアルミニウム合金が挙げられる。セラミックＣＭＰ研磨パッドの例としては、アルミナ、ガラス、酸化物、窒化物、金属の炭化物及びそれらの混合物が挙げられる。金属研磨パッドのビッカース硬度は５０Ｋｇ／ｍｍ２～２，０００Ｋｇ／ｍｍ２の範囲で変化し、セラミックパッドのビッカース硬度は１００Ｋｇ／ｍｍ２～６，０００Ｋｇ／ｍｍ２と様々である。
【0022】
別の実施形態では、ＣＭＰ調整パッドは、少なくとも２つの層を含む積層された多層構造を有し得る。例えば、積層体は、５０Ｋｇ／ｍｍ２～１０，０００ｋｇ／ｍｍ２の硬度を有する金属若しくはセラミック、又は５０を超えるショアＡ硬度を有するポリマー材料から構成される上層と、上層と比較してより柔らかい表面を有し、上層の下にある少なくとも１つの層とを含み得る。上層の厚さは０．１ミクロン～５ｍｍで、下層の厚さは０．１ｍｍ～５ｃｍの間で変化する。上層の例としては、ダイヤモンド、鋼、鋳鉄、銅、真鍮、スズ、及びアルミナが挙げられる。
【0023】
スラリーは、１～１３の範囲のｐＨを有し、典型的なｐＨ範囲が２～６の酸性範囲、６～８．５の範囲を含む中性、又は９．０～１２．５のアルカリ範囲である、１つ以上の種類の粒子を含有し得る。任意選択で、スラリーはまた、酸化剤、界面活性剤、ｐＨ調整剤などの添加剤を含有し得る。パッドコンディショナの研磨工程は、０．０１ｐｓｉ～１，０００ｐｓｉの範囲の公称圧力で実行でき、典型的な範囲は１ｐｓｉ～１００ｐｓｉ、又は２ｐｓｉ～２０ｐｓｉで、研磨領域は突出領域と非突出領域両方の合計として計算される。ＣＭＰパッドコンディショナとＣＭＰパッドコンディショナの研磨を実行する研磨パッドとの間の相対速度は、０．０１ｍ／秒～１００ｍ／秒の範囲で、典型的には０．５ｍ／秒～１０ｍ／秒又は０．５ｍ／秒～２ｍ／秒と様々である。パッドコンディショナの研磨中の圧力は０．５Ｐｓｉ～１００ｐｓｉの範囲で、テーブルの速度は０．５ｒｐｍ～６００ｒｐｍと様々である。
【0024】
コンディショナ再調整ステップ中の開示されるＣＭＰパッドコンディショナ研磨の後、ＣＭＰパッドコンディショナ表面上の突出部における新しい特徴が観察され、突出部の表面はより平坦になり、典型的には突出部の先端から５ミクロン以内に最も鋭い縁部を有する。図１は、コンディショナ基板１００上に結合された様々な形状のダイヤモンド突出部の表面特徴を示す概略図であり、いくつかの突出平坦度パラメータが本明細書でどのように定義されるかを示す。図示される各突出部において、最高の（最も高い）ピーク特徴は、コンディショナ基板１００に対向する仮想平面１６０から測定されたＨｉとして標号が付されている。この平坦度測定に対応する突出部の数は、２～２００個と様々である。Ｈｉ ｍａｘは仮想平面１６０に最も近いピークを指し、Ｈｉ ｍｉｎは仮想平面１６０から最も遠いピークを指す。ＰＶは、突出部の粗さのピーク－バレーを指す。上述のようにＷＩＰＦは、突出部内の最高ピークと最低ピークの高さの差である突出内平坦度（Ｗｉｔｈｉｎ Ｐｒｏｔｒｕｓｉｏｎ Ｆｌａｔｎｅｓｓ）を指し、上述のようにＰＰＦは、この平坦度測定を考慮した数の突出部（上述のように、２～２００個の突出部まで変化し得る）に関する相異なる突出部間のＨｉ ｍａｘの最大差である突出間平坦度（Ｐｒｏｔｒｕｓｉｏｎ ｔｏ Ｐｒｏｔｒｕｓｉｏｎ Ｆｌａｔｎｅｓｓ）差を指す。
【0025】
コンディショナ再調整ステップの後、ＷＩＰＦは、２００ミクロン未満、例えば１００ミクロン未満、５０ミクロン未満、１０ミクロン未満、又は１ミクロン未満である。ＰＰＦは、２００ミクロン未満、例えば５０ミクロン未満、１０ミクロン未満、又は１ミクロン未満である。５個の最近傍隣接部に基づくＰＰＦは、２００未満、例えば５０ミクロン未満、１０ミクロン未満、又は１ミクロン未満である。２０個の最近傍隣接部に基づくＰＰＦは、２００ミクロン未満、例えば５０ミクロン未満、１０ミクロン未満、又は１ミクロン未満である。１００個の最近傍隣接部に基づくＰＰＦは、２００ミクロン未満、例えば５０ミクロン未満、１０ミクロン未満、又は１ミクロン未満である。２個以上の最近傍の隣接する突出部のＷＩＰＦの標準偏差は、パッドコンディショナの再調整工程前と比較して、少なくとも１０％、例えば少なくとも２０％又は少なくとも５０％減少する。５個以上の最近傍の隣接する突出部間のＰＦＦは、ＣＭＰパッドコンディショナの再調整工程前と比較して、少なくとも１０％、例えば少なくとも２０％又は少なくとも５０％減少する。
【0026】
ＣＭＰパッドコンディショナのそれぞれの突出部の水平面と垂直面との間に形成された先端のＣＥＲも、再調整工程後に減少する。下記の図２Ｂに示すＣＥＲを参照されたい。ＣＥＲの値が小さいほど、突出部の研削性が鋭くなる。本明細書では、ＣＥＲ値は、少なくとも１，０００倍の倍率で見たときに、単一の突出部からの垂直面及び水平面が直線から逸脱する点を結ぶことによって形成される直線の長さとして定義される。ＣＥＲは、突出部の平坦な水平研磨面と突出部の垂直状（非水平）面との間、又は突出部の２つの非水平面の間で測定し得る。
【0027】
コンディショナ再調整ステップ中にダイヤモンド粒子系スラリーを使用する開示されるＣＭＰパッドコンディショナ研磨の後、突出部のＣＥＲ値は、少なくとも１０％、例えば、少なくとも３０％、５０％、又は８０％減少する。５個の最近傍の隣接する突出部からの平均ＣＥＲ値は、再調整ステップの後で、（再調整ステップの前と比較して）少なくとも１０％、例えば３０％又は５０％減少する。再調整ステップの後、垂直面と水平面の間で測定されるＣＥＲ値は、２００ミクロン未満、例えば１００ミクロン未満、５０ミクロン未満、１０ミクロン未満、５ミクロン未満、又は１ミクロン未満である。再調整工程後の以下に説明する図２Ｂに示されるくさび角度は、２０～１２０度の範囲、例えば７５～１００度と様々である。ＣＭＰパッドコンディショナの再調整後、ＣＭＰパッドコンディショナの表面には、少なくとも１つのファセットを伴うファセットが形成され、従って、少なくとも１００倍の倍率の光学顕微鏡で見たときにより鋭くなる（丸くならない）。再調整ステップ後のファセットが形成された角部の縁部の数は、少なくとも１、例えば少なくとも２、又は少なくとも４である。
【0028】
図２Ａは、開示されるパッド調整後に調整基板１００上に結合されたダイヤモンド粒子１０５の先端の描写を等倍で示し、図２Ｂは、このダイヤモンド粒子１０５のＣＥＲ及びくさび角度の描写を約１，０００倍の倍率で示している。
【0029】
開示されるＣＭＰパッドコンディショナの再調整工程の別の特徴は、突出部の最も鋭い先端（従って、ＣＥＲの最低値）が、一般に突出部の縁部にあることである。これは、突出部の縁部にある最も鋭い先端（従ってＣＥＲ値の最低値）がより低いパーセンテージになるパッドコンディショナ表面の従来の突出部とは対照的である。開示されるパッドコンディショナ研磨ステップの後、少なくとも１０個の最近傍の隣接する突出部、例えば１０～１００個の最近傍の隣接する突出部に対する、８０％を超える、例えば９０％、９５％、又は９９％の最低ＣＥＲ値は、５ミクロン以内又は突出部の平均寸法の２０％以内のうち、いずれか突出部の先端から小さい方の範囲内にある。これは、条件付きＣＭＰパッドコンディショナで１００個の突出部を調べた場合、平均サイズが１００ミクロンの少なくとも８０個の突出部で、突出部の最も鋭い縁部は先端から５ミクロン以内にあることを意味する。対照的に、従来の再調整されていないコンディショナパッドでは、８０％未満、例えば６５％、５０％以下、又は２０％未満の最低ＣＥＲ値が、測定される突出部の数が少なくとも１０個であるときに、突出部の先端において生じる。これは、従来のＣＭＰパッドコンディショナで１００個の突出部を調べた場合、平均サイズが１００ミクロンの突出部が少なくとも８０個あるとき、突出部の最も鋭い先端は、突出部の縁部から少なくとも５ミクロン離れていることを意味する。
【0030】
図３Ａ及び図３Ｂは、図３Ａに示される開示されるＣＭＰパッドコンディショナ３２０が、図３Ｂに示される従来のＣＭＰパッドコンディショナ３７０と２つの重要な態様においてどのように異なるかを示す。図３Ａ及び図３Ｂのコンディショナ基板は、３００として示されている。図３Ａに示される開示されるＣＭＰパッドコンディショナ３２０の突出部３１０の最も鋭い先端は、突出部の縁部３１０ａにあり、図３Ｂに示される従来のＣＭＰパッドコンディショナ３７０の場合、３６０ａとして示される突出部３６０の最も鋭い先端は、突出部の縁部３６０ｂの間にある。また、開示されるＣＭＰパッドコンディショナ３２０の突出部３１０の最も鋭い縁部３１０ａは、垂直面と水平面の交差から形成され、一方、従来のＣＭＰパッドコンディショナ３７０の場合、突出部３６０の最も鋭い先端３６０ａは、２つの非水平面の交差によって形成される。上述のように、水平面は、突出部が付着するコンディショナ基板３００の底面に平行な２０度以内の平面である。
【0031】
図４は、開示されるＣＭＰパッドコンディショナの再調整後の、その上に開示されるダイヤモンド表面膜４１０を有するパターン化されたコンディショナ基板４００の概略図を示す。ダイヤモンド膜４１０の厚さは、０．１ミクロン～２００ミクロンと様々であり、ダイヤモンド膜４１０の水平面の表面粗さ（Ｒａ）は、一般に２００ｎｍ未満である。ダイヤモンド膜４１０のパターン先端４１５におけるＣＥＲ値は５ミクロン以下である。
【0032】
ＣＭＰパッドコンディショナの再調整工程により、多結晶ダイヤモンド膜とダイヤモンド突出部の表面粗さが変わる可能性がある。ＣＭＰパッドコンディショナの再調整ステップの後、平均Ｒａ値は、少なくとも０．１５ミクロン、例えば少なくとも０．２ミクロン、又は少なくとも１ミクロンである。コンディショナの再調整ステップの後、Ｒａ値は一般に、再調整工程前と比較して、少なくとも１０％、例えば少なくとも２０％増加する。
【0033】
多結晶ダイヤモンド膜を有するパッドコンディショナのための開示されるＣＭＰパッドコンディショナ再調整工程の別の重要な態様は、再調整工程後の多結晶ダイヤモンド膜の表面構造の変化である。上述のような多結晶ダイヤモンド膜は、パターン化されたコンディショナ基板表面とパターン化されていないコンディショナ基板表面の両方に適用可能である。多結晶ダイヤモンド膜の表面粗さの一態様は、相異なる高さを有し得る様々な粒子によって構成される。例えば、（１００）粒子と（１１１）粒子の平均高さは同じでなくてもよく、これは表面粗さに寄与する。これらのダイヤモンド膜は一般に化学蒸着（ＣＶＤ）工程で堆積されるため、膜内の最高高さの粒子はランダムになる可能性がある。これは、ダイヤモンドの表面の最高点が、（１００）、（１１１）、（１１０）粒子又は任意の配向の粒子の混合であり得ることを意味する。再調整ステップの後、ダイヤモンドの表面粗さのテクスチャは変化し、その平均高さがＰＶピークのピーク値とそのＰＶピークのピーク値の下の２０％のＰＶ距離との間の距離内にある粒子として定義される最高の／最も高い粒子の少なくとも８０パーセントは、コンディショナ再調整工程の後、（１１１）粒子、又は（１１１）配向から２０度の傾斜内にある粒子によって表される。
【0034】
同様に、その平均高さが、谷位置とその谷値から２０％のＰＶ（ピーク－バレー）距離により表される距離内にある粒子として定義される最も低い粒子の少なくとも５０パーセントは、再調整工程後に、（１００）若しくは（１１０）粒子、又は（１００））若しくは（１１０）配向から２０度の傾斜内にある粒子により表される。この現象は、図７Ａ、図７Ｂ、及び図７Ｃに示されている光学形状測定法から得られた走査画像に示されている。最も高い粒子は、（１１１）配向から２０度未満、例えば１０度未満、例えば５度未満である。（１１１）配向から２０度以内にある最高高さの粒子は、最低の粒子と比較して、平均高さが少なくとも５ｎｍ高い（例えば、１０ｎｍ、１００ｎｍ、又は１ミクロン高い）。
【0035】
コンディショナ再調整ステップ後のダイヤモンド膜におけるこのような表面粗さのテクスチャは、（１１１）配向から２０度以内にある粒子が、ダイヤモンド粒子（平均粒径範囲１０ｎｍ～１００ミクロン、スラリー中のダイヤモンド粒子濃度０．０１重量パーセント～２０重量パーセント、水性スラリーのスラリーｐＨ１～１３、水又は非水、例えば油、グリセロール、又は任意の他の非有機溶媒に懸濁されたダイヤモンド粒子、研磨プレート、硬質金属、セラミック若しくは金属－セラミック複合体、又はポリマーパッドを含むスラリーによってダイヤモンド膜が研磨されるとき、再調整ステップにおいて（１００）及び（１１０）粒子より低い研磨速度を有するために生じる。このようなテクスチャは、パターン化されたコンディショナ基板上とパターン化されていないコンディショナ基板上の両方のダイヤモンド多結晶膜で得られる。
【0036】
（１１１）配向から２０度以内にあるダイヤモンド粒子の平均径は、１ミクロン～１５０ミクロンと様々である。多結晶ダイヤモンド膜の厚さは、０．５ミクロン～５００ミクロンと様々であり、より望ましい厚さは２ミクロン～１００ミクロンの間であり、さらにより望ましいのは５ミクロン～１００ミクロンの間である。
【0037】
ダイヤモンドＣＭＰパッドコンディショナが、（１１１）平面から２０度以内の配向を持つ最も高い／最高の粒子を有することには、いくつかの利点がある。本明細書において、ダイヤモンドの（１１１）面が、化学反応性が最も低く、硬度も最も高いことが認識される。従って、（１１１）粒子が最も高い多結晶ダイヤモンドの表面は、ＣＭＰ研磨ステップからの化学的及び機械的劣化に対してより安定するであろう。従って、多結晶ダイヤモンド膜を有する開示されるＣＭＰパッドコンディショナを使用する研磨パッド調整のためのＣＭＰ工程は、時間依存性のばらつきが少ないと予想され、パッドコンディショナは、ランダムなダイヤモンド配向を有するダイヤモンドベースのパッドコンディショナと比較して、より長く持続すると予想される。
【0038】
開示される方法はまた、表面に平行に測定したときに、ＣＭＰパッドコンディショナ表面上の突出面の間に２０～１６０度のファセット角度を作り出すことができる。
【実施例】
【0039】
開示される実施形態は、以下の具体的な実施例によってさらに例示され、これらの実施例は、いかなる形でもこの開示の範囲又は内容を限定するものとして解釈されるべきではない。
【実施例1】
【0040】
金属コンディショナ基板５００上に突出したダイヤモンド粒子を有するＣＭＰパッドコンディショナは、倍率２０倍で図５Ａの走査画像として示されるその粒子５０１のうちの１つをその上に有する。従来のＣＭＰ製造動作中、ＣＭＰパッドコンディショナの表面は、９００分のＣＭＰ研磨を受けていた。この実施例では、ｐＨ３．０の５重量％のコロイダルシリカを含む過酸化水素系スラリーを使用して、５ｐｓｉの圧力及び１．２ｍ／秒又は線速度で銅のウェハ表面及びタンタルのウェハ表面を研磨した。ダイヤモンドＣＭＰパッドコンディショナも同じスラリーに曝したが、より低圧の３ｐｓｉで行った。図５Ａに示されるダイヤモンド粒子５０１の走査画像は、ブロック状の丸い表面を有することがわかる。ファセット縁部又は角部は観察できない。パッドコンディショナ表面に埋め込まれたダイヤモンド粒子の最大寸法及び最小寸法を平均することにより測定された、ダイヤモンド粒子５０１上のダイヤモンド突出部の平均寸法は、３００ミクロンであった。
【0041】
図５Ａに示すパッドコンディショナは、次にコンディショナ再調整ステップにおいて銅複合研磨パッドを使用して、２ｐｓｉの公称印加圧力と３０ｒｐｍのテーブル速度で、Ｌａｐｍａｓｔｅｒ ＣＭＰマシン（Ｌａｐｍａｓｔｅｒ Ｗｏｌｔｅｒｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ＬＬＣ）で研磨された。銅複合パッドは、焼結してバルクプラテンを形成した被覆銅粒子を含み、その上にダイヤモンドスラリーを噴射した。従って、この場合、銅プラテンは、コンディショナ再調整ステップ中にパッドとして機能する。スラリーは、平均径が２５ミクロンの、２重量パーセントのダイヤモンド粒子を含有し、再調整時間は２０分であった。スラリーの流速は１０ｍｌ／分であった。スラリーのｐＨは５．０であった。ＣＭＰパッドコンディショナの研磨中の圧力は３ｐｓｉ、プラテンの回転速度は２０ｒｐｍであった。図５Ｂは、開示されるＣＭＰパッドコンディショナ再調整後の、金属コンディショナ基板５００の表面上の２つの突出したダイヤモンド粒子５５１、５５２の走査画像であり、両方とも平坦なファセット面を示し、それぞれの角部（先端）が観察可能ないくつかのファセット縁部が存在する（倍率２００倍）。図５Ａに示す粒子５０１について上述したように再調整の前には、ファセット縁部又は角部は観察されなかった。ここで図５Ｂに示されているコンディショナ基板５００上の粒子５５１、５５２は、それぞれの角部がそれぞれ観察可能な状態でファセット縁部が見えることを明示している。コンディショナ再調整ステップの後、ＷＩＰＦ値は（形状測定法によって）１０ミクロン未満であると算定され、２～１０個の隣接する突出部について測定したときのＰＰＦ値は１０ミクロン未満であると算定された。
【0042】
水平ダイヤモンド粒子表面と垂直ダイヤモンド粒子表面との間のＣＥＲは、垂直面と水平面との間のファセット角部で測定して１０ミクロン未満であった。再調整ステップ後の最低ＣＥＲ値によって定義される最も鋭いダイヤモンド突出点は、隣接する６個の突出部をいくつかの異なる突出部構成について測定したとき、８３パーセントを超えるダイヤモンド粒子について突出部の縁部から５ミクロン以内に生じることが確認された。ＣＭＰパッドコンディショナの再調整ステップ後のＣＥＲ値は、コンディショナ再調整ステップ前と比較して５０％超減少した。
【0043】
尚、研磨スラリー中の平均ダイヤモンド粒径が１ミクロンから５００ミクロンに変化し、ダイヤモンド粒子の濃度が０．００１重量パーセントから８０重量パーセントに変化すると、一般に同様の研磨効果（より低いＣＥＲ値）が得られる。上記のように、スラリーは、アルミナ、シリカなど、ダイヤモンド以外の他の硬質粒子、すなわちビッカース硬度が３，０００Ｋｇ／ｍｍ２未満、平均径が２０ｎｍ～５００ミクロン、例えば０．１μｍ～１０μｍの粒子を含有してもよい。一実施形態では、非ダイヤモンドスラリー粒子の平均径は、ダイヤモンド粒子の平均径より少なくとも１０％、例えば２０％又は５０％～９０％小さい。非ダイヤモンド粒子の濃度は、１％～７０重量％と様々である。ダイヤモンドを含むスラリー又は二次粒子を含むダイヤモンドを含むスラリーの粘度は、１センチポアズ（ｃＰ）～２０００ｃＰと様々である。粘度は、粒子、又はグリセリン、デンプン、グリセロール、カルボポール又はその他の炭素含有化合物などの有機溶媒を添加することによって増加可能である。ダイヤモンドスラリーはまた、油などの有機溶媒、又は分子量が１，０００未満の非有機化合物を含み得る。非ダイヤモンド粒子の平均径は、１０ｎｍ～１０ミクロン、例えば１００ｎｍ～５ミクロンと様々である。上述のように、再調整ステップで使用される研磨パッドは、純銅より硬い、又は５０Ｋｇ／ｍｍ２を超えるビッカース硬度を有する金属、金属合金、又はセラミックを含み得る。
【0044】
尚、ＣＭＰパッドコンディショナが、３，０００Ｋｇ／ｍｍ２を超える硬度を有するダイヤモンド以外の硬質粒子から作製される場合、又はコンディショナが、パターン化された基板上にダイヤモンド膜又は硬質材料膜を堆積させることによって製造され、実施例１に示される処理条件によって再調整される場合は、同じ粗さパラメータ及び範囲が予想される。
【0045】
再調整されたＣＭＰパッドコンディショナは、ＣＭＰからの研磨パッドの研削速度を大幅に低減することも見出された。ＣＭＰ研磨パッドの研削速度は、ポリウレタン系の研磨パッド（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製のＩＣ １０００パッドなど）がＣＭＰパッドコンディショナの連続使用によって侵食される速度として定義される。ＩＣ １０００パッドの研削速度は、ダイヤモンド突出部を有する開示されるＣＭＰパッドコンディショナを使用すると、調整されていないダイヤモンド突出部ＣＭＰパッドコンディショナと比較して３２％減少することが見出された。これらの実験の研磨工程に使用されたスラリーは、圧力３ｐｓｉ、及び線速度１．５ｍ／秒における、粒径７０ｎｍを有する１５％コロイド系シリカスラリーであった。スラリーのｐＨは９．５であり、ＣＭＰ研磨用の基板はシリカであった。
【実施例2】
【0046】
図６Ａは、開示される研磨前のＣＭＰパッドコンディショナのダイヤモンド膜に関して光学形状測定法により得られた表面粗さのプロットと、その粗さパラメータを示し、Ｒｔは約２．５４ミクロン、Ｒａは約１００ｎｍであることがわかる。
【0047】
２パーセントの２０ミクロンダイヤモンド粒子のスラリー及び銅パッドを使用する開示されるＣＭＰパッドコンディショナ再調整工程後の平坦な表面の表面粗さは、図６Ｂに示される。図６Ｂは、表面粗さのＲａ値が約０．２２ミクロンであり、粗さのＰＶ高さが６ミクロンであることを示している。ダイヤモンド突出部のこの粗さは、研磨ダイヤモンド粒子径に依存する。ダイヤモンド突出部のＲａ値は１２０ｎｍ～１０ミクロンと様々であり、ＰＶ高さは１ミクロン～６０ミクロンと様々である。
【0048】
図７Ａは、平均粒径１００ｎｍの１％ダイヤモンド粒子を含有するスラリー及び銅複合パッドを使用して再調整した後の、開示されるパターン化されたコンディショナ基板上の異なる厚さのダイヤモンド膜に関して、走査型白色光２Ｄ形状測定法により得られた画像を示す。平均ダイヤモンド粒径が１００ｎｍの１％ダイヤモンドスラリーを使用して再調整した後のダイヤモンド膜の厚さは１００ミクロンであった。図７Ｂは、同一の膜に関して走査型白色光３Ｄ形状測定法により得られた画像を示す。図７Ｃは、３０ミクロンのダイヤモンド膜に関して走査型２Ｄ光学形状測定法により得られた画像を示す。
【0049】
以上、本発明の様々な実施形態について説明したが、それらは限定ではなく例としてのみ提示されていることを理解されたい。本開示に従って、本明細書に開示される主題の精神又は範囲から逸脱することなく、開示される実施形態に対する多数の変更が可能である。従って、本開示の広さ及び範囲は、上述の実施形態のいずれによっても限定されるべきではない。むしろ、本開示の範囲は、以下の請求項及びそれらの同等物に従って定義されるべきである。
【図1】
【図2A】
【図2B】
【図3A】
【図3B】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図6A】
【図6B】
【図7A】
【図7B】
【図7C】
