特許 7087830 Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-06-13

(45)【発行日】2022-06-21

(54)【発明の名称】Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 41/02 20060101AFI20220614BHJP

   H01F 1/055 20060101ALI20220614BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20220614BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20220614BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20220614BHJP

   C22C 9/00 20060101ALN20220614BHJP

   C22C 21/00 20060101ALN20220614BHJP

   C22C 19/07 20060101ALN20220614BHJP

   C22C 28/00 20060101ALN20220614BHJP

【ＦＩ】

H01F41/02 G

H01F1/055 170

B22F3/24 K

B22F1/00 Y

C22C38/00 303D

C22C9/00

C22C21/00 N

C22C19/07 C

C22C28/00 B

C22C28/00 A

C22C19/07 E

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2018158918

(22)【出願日】2018-08-28

(65)【公開番号】P2019169695

(43)【公開日】2019-10-03

【審査請求日】2021-07-12

(31)【優先権主張番号】P 2018054745

(32)【優先日】2018-03-22

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000005083

【氏名又は名称】日立金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101683

【弁理士】

【氏名又は名称】奥田 誠司

(74)【代理人】

【識別番号】100155000

【弁理士】

【氏名又は名称】喜多 修市

(74)【代理人】

【識別番号】100180529

【弁理士】

【氏名又は名称】梶谷 美道

(72)【発明者】

【氏名】槙 智仁

(72)【発明者】

【氏名】三野 修嗣

【審査官】古河 雅輝

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１５／０２０１８２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第０１／２０６２０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１４－０６３８５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－０５４７１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－１２０４０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－１８５３９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－３２９３３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－２０７９８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－２１２７８２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００－ ８／００

Ｂ２２Ｆ １０／００－１２／９０

Ｃ２２Ｃ １／０４－ １／０５

Ｃ２２Ｃ ５／００－２５／００

Ｃ２２Ｃ ２７／００－２８／００

Ｃ２２Ｃ ３０／００－３０／０６

Ｃ２２Ｃ ３３／０２

Ｃ２２Ｃ ３５／００－４５／１０

Ｈ０１Ｆ １／００－ １／１１７

Ｈ０１Ｆ １／４０－ １／４２

Ｈ０１Ｆ ４１／００－４１／０４

Ｈ０１Ｆ ４１／０８

Ｈ０１Ｆ ４１／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｒ（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む）－Ｔ（ＴはＦｅを主とする遷移金属元素であって、Ｃｏを含んでもよい）－Ｂ系焼結磁石素材を用意する工程と、
Ｒ－Ｍ（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる１種以上）合金粉末を用意する工程と、
前記Ｒ－Ｍ合金粉末の粒子表面に平均厚さが０．５μｍ以上３μｍ以下のＲ－ＯＨ層を形成する工程と、
前記Ｒ－ＯＨ層を形成したＲ－Ｍ合金粉末を前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の表面に塗布する工程と、
前記Ｒ－ＯＨ層を形成したＲ－Ｍ合金粉末を塗布した前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に熱処理を行う工程と、
を含む、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【請求項2】

前記Ｒ－ＯＨ層を形成する工程は、Ｒ－Ｍ合金粉末を温度２０℃以上１５０℃以下、相対湿度６０％以上１００％以下の雰囲気にさらすことにより形成する、請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はモータなどに用いられるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素うちの少なくとも一種であり、Ｎｄを必ず含む。ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏであり、Ｂは硼素である）は家電・産業用モータ、電気自動車（ＥＶ）やハイブリッド自動車（ＨＥＶ）の駆動用モータや電動パワーステアリング（ＥＰＳ）用モータなどの製品で使用され、これらの小型化・高性能化に貢献している。これらに使用される永久磁石には高温環境下でも減磁の少ない高耐熱材料が必要とされている。耐熱性を向上させる一つの方法としては保磁力向上があり、一般にはＤｙやＴｂといった重希土類元素を添加することで保磁力を増大させ、高温での不可逆熱減磁を抑制することが行われている。しかしながら重希土類元素を多く添加すると飽和磁気分極が低下し、残留磁束密度Ｂ_ｒの低下につながる。また重希土類元素は資源リスクの高い原料であることからその使用量を削減することが求められている。

【0003】

そこで近年、より少ない重希土類元素によってＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨ_ｃＪを向上させることが検討されている。例えば、重希土類元素のフッ化物または酸化物や、各種の金属ＭまたはＭ合金をそれぞれ単独、または混合して焼結磁石の表面に存在させ、その状態で熱処理することにより、保磁力上昇に寄与する重希土類元素を磁石内に拡散させることが提案されている。この手法により重希土類元素削減に加えて残留磁束密度Ｂ_ｒの低下が抑制される。

【0004】

また、重希土類元素を含まない場合でも、例えば、Ｎｄを含む合金を拡散させる（特許文献１及び２）ことでＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の粒界組織を改質し、保磁力Ｈ_ｃＪを向上させることが提案されている。

【0005】

特許文献１には、Ｒ１ｉ-Ｍ１ｊ(Ｒ１はＹ及びＳｃを含む希土類元素、Ｍ１はＡｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｐ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、Ｂｉから選ばれる１種又は２種以上、１５＜ｊ≦９９、ｉは残部。) かつ金属間化合物相を７０体積％以上含む合金の粉末をＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石表面に存在させた状態で熱処理し拡散させる方法が開示されている。特許文献２には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の表面に粘着剤を塗布し、Ｄｙ及びＴｂの少なくとも一方である重希土類元素の合金または化合物の粉末を付着させて熱処理する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２００８－２６３１７９号公報

【文献】国際公開第２０１８／０３０１８７号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明者らは、特許文献１に記載されているようなＲ－Ｍ合金粉末をＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石表面に存在させた状態で熱処理し拡散させる方法について検討したところ、熱処理後の焼結体表面に高さ０．１～０．５ｍｍの凸部が複数個発生する場合があることがわかった。さらに調べたところ、凸部はＲ－Ｍ合金が溶解して生じた液相とＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石から生じた液相が混ざった組成であり、前記液相の混合物が凝固して盛り上がった金属溜りであることがわかった。金属溜りがあると後工程において加工精度が低下するため、金属溜りを取り除く工程が増加し生産性が低下する問題が発生する。

【0008】

また、Ｒ－Ｍ合金または化合物の粉末は酸化しやすく、粉末が活性であることから発熱して燃える危険性があり、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造工程において粉末の取り扱いに注意する必要があった。

【0009】

本開示の実施形態は、磁気特性を低下させることなく金属溜りの発生を抑え、また粉末を燃えにくくして取り扱いを容易にすることを可能とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、例示的な実施形態において、Ｒ（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む）－Ｔ（ＴはＦｅを主とする遷移金属元素であって、Ｃｏを含んでもよい）－Ｂ系焼結磁石素材を用意する工程と、Ｒ－Ｍ（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる１種以上）合金粉末を用意する工程と、前記Ｒ－Ｍ合金粉末の粒子表面に平均厚さが０．５μｍ以上３μｍ以下のＲ－ＯＨ層を形成する工程と、前記Ｒ－ＯＨ層を形成したＲ－Ｍ合金粉末を前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の表面に塗布する工程と、前記Ｒ－ＯＨ層を形成したＲ－Ｍ合金粉末を塗布した前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に熱処理を行う工程とを含む。

【0011】

ある実施形態において、前記Ｒ－ＯＨ層を形成する工程は、Ｒ－Ｍ合金粉末を温度２０℃以上１５０℃以下、相対湿度６０％以上１００％以下の雰囲気にさらすことにより形成する。

【発明の効果】

【0012】

本開示の実施形態によると、磁気特性を低下させることなく金属溜りの発生を抑えることができ、また粉末を燃えにくくして取り扱いを容易にすることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】Ｒ－Ｍ合金粉末の断面におけるＲ－Ｍ合金とＲ－ＯＨ外殻層及びＲ－ＯＨ外殻層の厚さを示す模式図である。

【図2】水酸化処理したＲ－Ｍ合金粉末の断面図である。

【図3】金属溜り発生頻度とＲ－ＯＨ層の平均厚さの関係図である。

【図4】拡散熱処理後のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の保磁力増加量ΔＨ_ｃＪとＲ－ＯＨ層の平均厚さの関係図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明者らは検討の結果、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の表面にＲ－Ｍ合金粉末を塗布し、熱処理をしてＲ及びＭを焼結磁石素材内に拡散させる方法において、Ｒ－Ｍ合金粉末を湿潤雰囲気にさらすことでＲ－Ｍ合金粉末の粒子表面にＲ－ＯＨ層（水酸化膜層）を形成しておくと、金属溜りの発生を抑制できることを見出した。そして、Ｒ－ＯＨ層（水酸化膜層）の厚さを特定範囲にすることにより、磁気特性を低下させることなく金属溜りの発生を抑えることができることを見出した。また、Ｒ－ＯＨ層の形成により粉末を燃えにくくして取り扱いを容易にすることができることもわかった。

【0015】

＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材＞
まず、拡散の対象となるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材を用意する。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材としては、公知の磁石素材を使用することができる。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材は、例えば以下の組成を有する。
希土類元素Ｒ：１２～１７原子％（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む）、
Ｂ（Ｂの一部はＣで置換されてもよい）５～８原子％、
添加元素Ｍ´（Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、及びＢｉからなる群から選択された少なくとも１種）：０～５原子％、
Ｔ（Ｆｅを主とする遷移金属元素であって、Ｃｏを含んでもよい）及び不可逆不純物：残部。

【0016】

ここで希土類元素ＲはＮｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含むが、例えば、Ｌａ及びＣｅの少なくとも一方を含んでもよく、例えば、Ｄｙ及びＴｂの少なくとも一方を含んでもよい。

【0017】

上記組成のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材は、公知の任意の製造方法によって製造される。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材は、焼結上がりの状態でもよいし、切削加工や研磨加工が施されていてもよい。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の形状及び大きさは任意である。

【0018】

＜Ｒ－Ｍ合金粉末＞
次にＲ－Ｍ合金粉末（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる１種類以上）を用意する。Ｒ－Ｍ合金粉末のＲはＮｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含むが、例えば、Ｌａ及びＣｅの少なくとも一方を含んでもよく、例えば、Ｄｙ及びＴｂの少なくとも一方を含んでもよい。ＲはＲ－Ｍ合金粉末全体の２５原子％以上であり、好ましくはＲ－Ｍ合金粉末全体の５０原子％以上である。ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｃｏから選ばれる１種類以上であることが好ましい。

【0019】

Ｒ－Ｍ合金粉末の作製方法は特に限定されない。鋳造法で作製したインゴットを粉砕してもよく、公知のアトマイズ法で作製してもよい。

【0020】

そして、前記Ｒ－Ｍ合金粉末に対し、粉末粒子表面にＲ－ＯＨ層を形成させる。これにより金属溜りを抑制することができる。Ｒ－ＯＨ層を形成させる方法は、Ｒ－Ｍ合金粉末を湿潤雰囲気にさらすことで行われる。Ｒ－Ｍ合金粉末の粒子表面のＲ成分が雰囲気中の水分と反応し、Ｒ－Ｍ合金粉末の外殻部にのみＲ－ＯＨ層が形成される。粉末粒子表面にＲ－ＯＨ層が均一に形成されていても、粉末粒子の中心部であるＲ－Ｍ合金の融点よりも高い温度に加熱することでＲ－Ｍ合金が溶解し、Ｒ－ＯＨ層を通り抜けてＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に拡散することが可能である。また、Ｒ－ＯＨ層が形成されることにより、Ｒ－Ｍ合金粉末が安定化して燃えにくくなり、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造工程において粉末の取り扱いが容易になる。湿潤雰囲気にさらす方法は、例えば恒温恒湿槽内で温度２０度以上１５０℃以下、相対湿度６０％以上１００％以下の雰囲気中に保持することで行われる。前記Ｒ－ＯＨ層を形成する工程は、例えば、前記雰囲気に２時間～２００時間さらすことにより形成される。

【0021】

Ｒ－Ｍ合金粉末の粒子表面に形成されるＲ－ＯＨ層（Ｒ－ＯＨの外殻層）とＲ－Ｍ合金粉末の粒子の中心部におけるＲ－Ｍ合金は、電子顕微鏡などを用いてＲ－Ｍ合金粉末の断面組織を観察することにより、組成差によるコントラストの違いから見分けることができる。

【0022】

図１は、Ｒ－Ｍ合金粉末の断面におけるＲ－ＯＨ層と中心部のＲ－Ｍ合金を模式的に示した図である。Ｒ－Ｍ合金１の周囲にＲ－ＯＨ層２が存在し、Ｒ－ＯＨ層の厚さｄは、Ｒ－Ｍ合金粉末の粒子表面からの深さ方向の厚さである。Ｒ－ＯＨ層の厚さｄは、温度、湿度及び保持時間によって変化し、高温、高湿、長時間であるほど厚さが増す。Ｒ－ＯＨ層の平均厚さは０．５μｍ以上である。平均厚さが０．５μｍ未満の場合、金属溜りを抑制する効果が得られない可能性がある。また、Ｒ－ＯＨ層の厚さは３μｍ以下である。Ｒ－ＯＨ層が厚くなりすぎると、Ｒ－ＯＨ層形成後にＲ－Ｍ合金からなる中心部の割合が減少し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に拡散する液相成分が少なくなる。そのため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に付着させるＲ－Ｍ合金粉末の総量を増やす必要が生じ効率の低下を招く。

【0023】

Ｒ－Ｍ合金粉末の粒度は、例えば５００μｍ以下である。粒度の下限は、１０μｍ以上が望ましい。粒度が小さすぎると、Ｒ－ＯＨ層形成後にＲ－Ｍ合金からなる中心部の割合が減少し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に拡散する液相が少なくなる。そのため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に付着させるＲ－Ｍ合金粉末の総量を増やす必要が生じ効率の低下を招く。

【0024】

＜塗布工程＞
前記Ｒ－ＯＨ層を形成したＲ－Ｍ合金粉末を前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の表面に塗布する。塗布する形態はどのようなものでもよい。例えば、流動浸漬法を用いることにより、粘着剤が塗布されたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に粉末状のＲ－Ｍ合金粉末を付着させる方法、Ｒ－Ｍ合金粉末を収容した処理容器内にＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材をディッピングする方法、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材にＲ－Ｍ合金粉末を振りかける方法、などがあげられる。また、Ｒ－Ｍ合金粉末を収容した処理容器に振動、揺動、回転を与えたり、処理容器内でＲ－Ｍ合金粉末を流動させてもよい。

【0025】

使用可能な粘着剤としては、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ＰＶＢ（ポリビニルビニリデン）、ＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）などがあげられる。粘着剤が水系の粘着剤の場合、塗布の前にＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材を予備的に加熱してもよい。予備加熱の目的は余分な溶媒を除去し粘着力をコントロールすること、及び、均一に粘着剤を付着させることである。加熱温度は６０～１００℃が好ましい。揮発性の高い有機溶媒系の粘着剤の場合はこの工程は省略してもよい。

【0026】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の表面に粘着剤を塗布する方法は、どのようなものでもよい。塗布の具体例としては、スプレー法、浸漬法、ディスペンサーによる塗布などがあげられる。

【0027】

前記Ｒ－ＯＨ層を形成したＲ－Ｍ合金粉末を塗布した前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に熱処理を行うことによって、Ｒ－Ｍ合金粉末中のＲ成分及びＭ成分を前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の内部に拡散させる。拡散のための熱処理温度は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の焼結温度以下（例えば１０００℃以下）である。また、Ｒ－Ｍ合金粉末の融点よりも高い温度（例えば５００℃以上）である。前記熱処理の後、必要に応じてさらに４００℃～７００℃で１０分～７２時間の熱処理を行ってもよい。

【0028】

＜実施例＞
本開示を実施例によりさらに詳細に説明するが、本開示はそれらに限定されるものではない。

【実施例1】

【0029】

まず公知の方法で、組成比Ｎｄ＝１３．４、Ｂ＝５．８、Ａｌ＝０．５、Ｃｕ＝０．１、Ｃｏ＝１．１、残部＝Ｆｅ（原子％）のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を作製した。これを機械加工することにより、大きさが５ｍｍ×２０ｍｍ×３０ｍｍのＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材を得た。得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の磁気特性をＢＨトレーサーによって測定したところ、ＨｃＪは１０３５ｋＡ／ｍ、Ｂｒは１．４５Ｔであった。

【0030】

次に、組成比Ｎｄ＝３７、Ｔｂ＝３３、Ｃｕ＝３０（原子％）のＲ－Ｍ合金粉末をガスアトマイズ法により作製して用意した。得られたＲ－Ｍ合金粉末の粒度は１０６μｍ以下であった。続いて、前記Ｒ－Ｍ合金粉末に対して恒温恒湿槽内で温度８０℃、相対湿度９０％の雰囲気中で２０ｈ（時間）、４８ｈ及び１６８ｈの間、ぞれぞれ保持し、Ｒ－Ｍ合金粉末に対して水酸化処理を行った。

【0031】

水酸化処理した合金粉末の断面を走査型電子顕微鏡により観察し、Ｒ－ＯＨ層の厚さを測定した。図２は、水酸化処理したＲ－Ｍ合金粉末の断面における反射電子像（組成コントラスト像）である。図２の反射電子像が示すように、水酸化処理した（４８ｈ及び１６８ｈ）Ｒ－Ｍ合金粉末の表面には、明るいコントラストのＲ－Ｍ合金を取り囲むように暗いコントラストのＲ－ＯＨ層が形成された。

【0032】

次にＲ－ＯＨ層の平均厚さを測定した。測定方法は、Ｒ－ＯＨ層の厚さを１個の粉末粒子につき２０か所測定し、その平均値をＲ－ＯＨ層の平均厚さとした。平均厚さは、２０ｈは０．５μｍ、４８ｈは１．３μｍ、１６８ｈは２．３μｍとなり、恒温恒湿槽内での保持時間が長時間になるほど、Ｒ－ＯＨ層の平均厚さは大きくなった。

【0033】

次に、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材にディッピング法により粘着剤としてＰＶＡをＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の全面に塗布した。粘着剤を塗布したＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に水酸化処理したＲ－Ｍ合金粉末を付着させた。処理容器にＲ－Ｍ合金粉末を広げ、粘着剤を塗布したＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の全面に付着させた。

【0034】

拡散のための熱処理は、４５０℃で２時間の予備熱処理後、９００℃で１０時間行った。その後、更に４９０℃で３時間の熱処理を行った。

【0035】

熱処理完了後、目視にてＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材表面における金属溜りの発生の有無を確認した。１個のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に金属溜りが１か所でも発生した場合は有り、１か所も発生しなかった場合を無しとし、全個数に対する金属溜り有りの割合を発生頻度として求めた。

【0036】

図３に金属溜り発生頻度とＲ－ＯＨ層の平均厚さの関係を示す。図３に示すように、水酸化処理を行わなかった（Ｒ－ＯＨ層の平均厚さが０μｍ）ときは金属溜りが１００％であったのに対し、２０ｈの水酸化処理を行った（Ｒ－ＯＨ層の厚さが０．５μｍ）ときは金属溜りが４０％となり大幅に低減されている。さらに水酸化処理を４８ｈ（Ｒ－ＯＨ層の厚さが１．３μｍ）及び１６８ｈ（Ｒ－ＯＨ層の厚さが２．３μｍ）の場合は金属溜りが発生しなかった。

【0037】

図４に未拡散のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の保磁力に対する拡散熱処理後のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の保磁力増加量ΔＨ_ｃＪとＲ－ＯＨ層の平均厚さの関係を示す。水酸化処理によってＲ－ＯＨ層が形成されてもΔＨ_ｃＪの減少は見られなかった。

【実施例2】

【0038】

実施例１と同様の方法でＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材を準備した。次に、組成比Ｎｄ＝４６、Ｔｂ＝３３、Ｃｕ＝２１（原子％）のＲ－Ｍ合金粉末をガスアトマイズ法により作製して用意した。得られたＲ－Ｍ合金粉末の粒度は１０６μｍ以下であった。続いて、前記Ｒ－Ｍ合金粉末に対して恒温恒湿槽内で温度８０℃、相対湿度９０％の雰囲気中で１６８ｈの間保持し、Ｒ－Ｍ合金粉末に対して水酸化処理を行った。水酸化処理したＲ－Ｍ合金粉末の表面に形成されたＲ－ＯＨ層の平均厚さは２．３μｍであった。

【0039】

次に、実施例１と同様の方法でＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材にディッピング法により粘着剤としてＰＶＡをＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の全面に塗布した。粘着剤を塗布したＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材に水酸化処理したＲ－Ｍ合金粉末を付着させた。処理容器にＲ－Ｍ合金粉末を広げ、粘着剤を塗布したＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材の全面に付着させた。

【0040】

拡散のための熱処理は、４５０℃で２時間の予備熱処理後、９００℃で１０時間行った。その後、さらに、４９０℃で３時間の熱処理を行った。

【0041】

熱処理完了後、目視にてＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石素材表面の金属溜りの発生の有無を確認したところ、水酸化処理を行った場合は金属溜りが発生しなかった。また、水酸化処理を行ってもΔＨ_ｃＪの減少は見られなかった。

【産業上の利用可能性】

【0042】

本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法によって得られるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石は、家電・産業用モータ、電気自動車（ＥＶ）やハイブリッド自動車（ＨＥＶ）の駆動用モータや電動パワーステアリング（ＥＰＳ）用モータなどの製品で使用され得る。

【符号の説明】

【0043】

１・・・Ｒ－Ｍ合金、２・・・Ｒ－ＯＨ層

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】