特許 7121941 基板製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-08-10

(45)【発行日】2022-08-19

(54)【発明の名称】基板製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/304 20060101AFI20220812BHJP

   B23K 26/53 20140101ALI20220812BHJP

【ＦＩ】

H01L21/304 611Z

B23K26/53

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2018043006

(22)【出願日】2018-03-09

(65)【公開番号】P2019160915

(43)【公開日】2019-09-19

【審査請求日】2021-02-09

(73)【特許権者】

【識別番号】504190548

【氏名又は名称】国立大学法人埼玉大学

(73)【特許権者】

【識別番号】000190116

【氏名又は名称】信越ポリマー株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100083806

【弁理士】

【氏名又は名称】三好 秀和

(74)【代理人】

【識別番号】100101247

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 俊一

(74)【代理人】

【識別番号】100095500

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 正和

(74)【代理人】

【識別番号】100098327

【弁理士】

【氏名又は名称】高松 俊雄

(72)【発明者】

【氏名】池野 順一

(72)【発明者】

【氏名】山田 洋平

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 秀樹

(72)【発明者】

【氏名】野口 仁

【審査官】宮久保 博幸

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１７／１９９７８４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００８－０４４８０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－２１６４２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－００４３１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０２８０７２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

Ｂ２３Ｋ ２６／５３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

レーザ光を集光するレーザ集光手段を、酸化マグネシウムの単結晶部材の被照射面上に非接触に配置する第１工程と、
前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させることにより加工痕列を並列に形成していく第２工程と、
前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させることにより、前記第２工程の照射によって形成された隣り合う前記加工痕列の間に新たに加工痕列を形成していくことで面状剥離を生じさせる第３工程と
を備え、
前記第２工程では、レーザ光の集光によって、レーザ光を反射する反射層を形成し、
前記第３工程では、前記反射層によってレーザ光が反射されることを特徴とする基板製造方法。

【請求項2】

前記単結晶部材として単結晶基板を用いることを特徴とする請求項１に記載の基板製造方法。

【請求項3】

レーザ光として高輝度レーザ光を照射することを特徴とする請求項１又は２に記載の基板製造方法。

【請求項4】

レーザ光としてパルス幅が１０ｎｓ以下のレーザ光を照射することを特徴とする請求項３に記載の基板製造方法。

【請求項5】

レーザ光としてパルス幅が１００ｐｓ以下のレーザ光を照射することを特徴とする請求項４に記載の基板製造方法。

【請求項6】

レーザ光としてパルス幅が１５ｐｓ以下のレーザ光を照射することを特徴とする請求項５に記載の基板製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を製造するのに最適な基板製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体分野、ディスプレイ分野、エネルギー分野などで、酸化マグネシウム単結晶基板が使用されている。この酸化マグネシウム単結晶基板を製造するには、バルク状に結晶成長させて基板状に切断する他、薄膜状にエピタキシャル成長させることが知られている（例えば、特許文献１参照）。

【0003】

一方、ダイヤモンドは高周波・高出力電子デバイスに適した半導体と考えられ、その合成方法のひとつである気相合成法では酸化マグネシウム基板やシリコン基板がベース基板として利用されている（例えば特許文献２）

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００１－０８０９９６号公報

【文献】特開２０１５－５９０６９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年、半導体装置の高性能化に伴い、格子欠陥が少なくて薄型の酸化マグネシウム単結晶基板が益々必要になりつつある。

【0006】

上記のダイヤモンド基板の製造においてベース基板である酸化マグネシウム基板（ＭｇＯ基板）は高価であり、例えば単結晶ダイヤモンドを気相合成した後にベース基板として必要な厚さを残しつつ酸化マグネシウム基板を剥離して分離することで酸化マグネシウム基板をベース基板として再利用可能となる。具体的には例えば厚さ２００μｍの酸化マグネシウムのベース基板から厚さ１８０μｍの酸化マグネシウム基板を得て再利用すればダイヤモンド基板製造プロセスにおいて大幅なコストダウンを達成でき、ダイヤモンド基板のコスト低減に大きく貢献することが期待できる。

【0007】

本発明は、上記課題に鑑み、薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を容易に得ることができる基板製造方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

ところで、単結晶シリコン基板を得る製造方法が種々提案されているが、本発明者は、鋭意検討の結果、本発明においては酸化マグネシウム基板を対象とした単結晶シリコンとは異なる新たな加工原理に基づく製造方法を見出した。

【0009】

上記課題を解決するための本発明の一態様によれば、レーザ光を集光するレーザ集光手段を、酸化マグネシウムの単結晶部材の被照射面上に非接触に配置する第１工程と、前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させることにより加工痕列を並列に形成していく第２工程と、前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させることにより、前記第２工程の照射によって形成された隣り合う前記加工痕列の間に新たに加工痕列を形成していくことで面状剥離を生じさせる第３工程とことを特徴とする基板製造方法が提供される。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を容易に得ることができる基板製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】（ａ）は、本発明の一実施形態で用いる剥離基板製造装置の模式的な斜視図であり、（ｂ）は、本発明の一実施形態で用いる剥離基板製造装置の部分拡大側面図である。

【図2】（ａ）は、本発明の一実施形態でレーザ光の照射手順を説明する模式的な平面図であり、（ｂ）は、本発明の一実施形態で、レーザ光の照射後の酸化マグネシウム単結晶基板を説明する模式的な部分側面断面図である。

【図3】実験例１で、単結晶酸化マグネシウムウエハの剥離前の写真図である。

【図4】実験例１で、（ａ）は、レーザ光を照射していくことを説明する模式図であり、（ｂ）は、レーザ光の照射条件を説明する説明図である。

【図5】実験例１で、テストピースを剥離させて露出した剥離面の写真図である。

【図6】実験例１で、テストピース剥離面でＰ１～Ｐ５を説明するための写真図である。

【図7】実験例１で、テストピース剥離面でＰ１～Ｐ５を説明するための写真図である。

【図8】実験例１で、テストピースの剥離面で撮影位置を順次ずらして撮影した写真図である。

【図9】実験例１で、上部テストピースの剥離面および下部テストピースの剥離面を撮影した写真図である。

【図10】実験例１で、上部テストピースの剥離面および下部テストピースの剥離面を撮影した写真図である。

【図11】実験例２で、上部テストピースの剥離面および下部テストピースの剥離面の表面粗さの測定結果を示すチャート図である。

【図12】実験例３で、（ａ）は上部テストピースの剥離面の写真図であり、（ｂ）は上部テストピースの断面の写真図である。

【図13】実験例３で、（ａ）は上部テストピースの剥離面の写真図であり、（ｂ）は上部テストピースの断面の写真図である。

【図14】実験例３で、（ａ）は上部テストピースの剥離面の写真図であり、（ｂ）は上部テストピースの断面の写真図である。

【図15】実験例３で、（ａ）は下部テストピースの剥離面の写真図であり、（ｂ）は下部テストピースの断面の写真図である。

【図16】実験例３で、（ａ）は下部テストピースの剥離面の写真図であり、（ｂ）は下部テストピースの断面の写真図である。

【図17】実験例３で、（ａ）は下部テストピースの剥離面の写真図であり、（ｂ）は下部テストピースの断面の写真図である。

【図18】実験例３で、上部テストピースと下部テストピースとの相対位置を検討した写真図である。

【図19】実験例３で、上部テストピースと下部テストピースとの相対位置を検討した写真図である。

【図20】実験例３で、上部テストピースと下部テストピースとの相対位置を検討した写真図である。

【図21】実験例３で、上部テストピースと下部テストピースとの相対位置を検討した写真図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。以下の説明では、すでに説明したものと同一または類似の構成要素には同一または類似の符号を付し、その詳細な説明を適宜省略している。また、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための例示であって、この発明の実施の形態は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものではない。この発明の実施の形態は、要旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施できる。

【0013】

図１で、（ａ）は、本発明の一実施形態（以下、本実施形態という）で用いる基板製造装置の模式的な斜視図であり、（ｂ）は、本実施形態で用いる基板製造装置の部分拡大側面図である。図２で、（ａ）は、本実施形態でレーザ光の照射手順を説明する模式的な平面図であり、（ｂ）は、本実施形態で、レーザ光の照射後の酸化マグネシウム単結晶基板を説明する模式的な部分側面断面図である。

【0014】

本実施形態では、基板製造装置１０（図１参照）を用いて酸化マグネシウム単結晶基板（ＭｇＯ基板）から剥離基板を得る。

【0015】

基板製造装置１０は、ＸＹステージ１１と、ＸＹステージ１１のステージ面１１ｆ上に保持された基板載置用部材１２（例えばシリコン基板）と、基板載置用部材１２に載せられた酸化マグネシウム単結晶基板２０に向けてレーザ光Ｂを集光するレーザ集光手段１４（例えば集光器）とを備えている。なお、図１（ａ）では酸化マグネシウム単結晶基板２０を平面視矩形状に描いているが、もちろんウエハ状であってもよく、形状を自在に選定することができる。

【0016】

ＸＹステージ１１はステージ面１１ｆの高さ位置（Ｚ軸方向位置）を調整できるようになっており、ステージ面１１ｆとレーザ集光手段１４との距離が調整可能、すなわち、ステージ面１１ｆ上の単結晶基板とレーザ集光手段１４との距離が調整可能になっている。

【0017】

本実施形態では、レーザ集光手段１４は、補正環１３と、補正環１３内に保持された集光レンズ１５とを備えており、酸化マグネシウムの単結晶基板２０の屈折率に起因する収差を補正する機能、すなわち収差補正環としての機能を有している。具体的には、図１（ｂ）に示すように、集光レンズ１５は、空気中で集光した際に、集光レンズ１５の外周部Ｅに到達したレーザ光Ｂが集光レンズ１５の中央部Ｍに到達したレーザ光Ｂよりも集光レンズ側で集光するように補正する。つまり、集光した際、集光レンズ１５の外周部Ｅに到達したレーザ光Ｂの集光点ＥＰが、集光レンズ１５の中央部Ｍに到達したレーザ光Ｂの集光点ＭＰに比べ、集光レンズ１５に近い位置となるように補正する。

【0018】

この集光レンズ１５は、空気中で集光する第１レンズ１６と、この第１レンズ１６と単結晶基板２０との間に配置される第２レンズ１８と、で構成される。本実施形態では、第１レンズ１６および第２レンズ１８は、何れもレーザ光Ｂを円錐状に集光できるレンズとされている。そして、補正環１３の回転位置を調整すること、すなわち第１レンズ１６と第２レンズ１８との間隔を調整することにより、集光点ＥＰと集光点ＭＰとの間隔が調整できるようになっており、レーザ集光手段１４は補正環付きレンズとしての機能を有している。

【0019】

第１レンズ１６としては、球面または非球面の単レンズのほか、各種の収差補正や作動距離を確保するために組レンズを用いることが可能である。

【0020】

（基板製造方法）
以下、酸化マグネシウム単結晶基板から薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を製造する例を、添付図面を参照しつつ説明する。

【0021】

本実施形態では、レーザ集光手段１４を、格子欠陥の少ない酸化マグネシウム単結晶基板２０（以下、単に単結晶基板２０という）の被照射面２０ｒ上に非接触に配置する第１工程を行う。なお、図示しないが酸化マグネシウム基板をベース基板として形成されたダイヤモンド基板において酸化マグネシウム基板の薄基板を残して酸化マグネシウム基板を剥離する場合には酸化マグネシウム基板側からレーザ光を照射すればよい。

【0022】

第１工程後、第２工程を行う。この第２工程では、レーザ集光手段１４を用い、所定照射条件で単結晶基板２０の表面に、１回目の照射ラインＬ１上にレーザ光Ｂを照射して単結晶基板２０内部にレーザ光Ｂを集光しつつレーザ集光手段１４と単結晶基板２０とを二次元状に相対的に移動させることにより、加工痕Ｋ１を単結晶部材内部に一列に形成してなる加工痕列ＬＫ１を並列に形成していく（例えば図２（ａ）や図４（ａ）参照）。本実施形態では、加工痕Ｋ１および後述の加工痕Ｋ２（何れも、例えば図４（ａ）参照）は主に熱加工によって形成される。

【0023】

ここで、本明細書で加工痕とは、レーザ光の集光によって集光位置から単結晶基板成分が飛び散った範囲まで含む概念である。また、本明細書で面状剥離とは、実際に剥離していなくても、僅かな力を加えることで剥離する状態も含む概念である。

【0024】

第２工程後、第３工程を行う。この第３工程では、レーザ集光手段１４を用い、所定照射条件で、単結晶基板２０の表面にレーザ光Ｂを照射して単結晶基板２０内部にレーザ光を集光しつつレーザ集光手段１４と単結晶基板２０とを二次元状に相対的に移動させることにより、第２工程で照射したときの隣り合う照射ラインＬ１の間（すなわち隣り合う加工痕列ＬＫ１の間）に加工痕列ＬＫ２を形成していくことで面状剥離を生じさせる。

【0025】

すなわち、第２工程では１回目の照射ラインＬ１上に加工痕列ＬＫ１を形成し、第３工程では、隣り合う１回目の照射ラインＬ１の間に加工痕列ＬＫ２を形成する。この加工痕列ＬＫ２は２回目の照射ラインＬ２上に形成されていく。そして第３工程で加工痕列ＬＫ２を形成することで面状剥離が自然に生じていき、被照射面側に剥離基板２０ｐが形成される。

【0026】

第２工程および第３工程では、上記面状剥離によって製造される剥離基板２０ｐ（図２参照）の厚みを考慮して、所定高さ位置に焦点を結ぶように、すなわち、単結晶基板２０の被照射面２０ｒからの所定深さ位置に焦点を結ぶように、レーザ集光手段１４と単結晶基板２０との相対距離を予め設定しておく。

【0027】

本実施形態では、第２工程による加工痕は、面状剥離によって分離された両基板部分（上側基板部分および下側基板部分）にそれぞれ形成されている。そして、本実施形態では、第２工程によって、第３工程で照射したレーザ光が剥離面によって反射される構造が形成されている。例えば、第２工程で加工痕周囲に形成された加工層によって第３工程の照射レーザ光が反射される構造が形成されており、言い換えれば、第２工程によってレーザ光の反射層（例えば後述の図９に示す反射層Ｒ）を形成している。

【0028】

また、第３工程での照射位置は、第２行程で形成された加工層の存在する部分の位置に照射すればよい。この場合、図４に示すように、オフセット間で精度よく配列することが好ましい。

【0029】

そして、第３工程でのレーザ光Ｂが反射層で反射されて面状剥離が自然に生じるように、第２工程および第３工程でレーザ光Ｂの所定照射条件を予め設定しておく。この所定照射条件の設定では、単結晶基板２０の性質（結晶構造等）、形成する剥離基板２０ｐの厚みｔ（図２（ｂ）参照）、焦点におけるレーザ光Ｂのエネルギー密度などを考慮して、照射するレーザ光Ｂの波長、集光レンズ１５の収差補正量（デフォーカス量）、レーザ出力、加工痕Ｋ１、Ｋ２のドットピッチｄｐ（例えば図４（ａ）参照。同一加工痕列において隣り合う加工痕の間隔）、ラインピッチｌｐ１、ｌｐ２（図２（ａ）や図４（ａ）参照。オフセットピッチ。各工程で隣り合う加工痕列同士の間隔）などの種々の値を設定する。得られた剥離基板２０ｐには、その後、必要に応じて剥離面の研磨などの後処理を行う。

【0030】

本実施形態により、薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を容易に得ることができる。また、格子欠陥の少ない単結晶基板２０から剥離して薄厚の酸化マグネシム単結晶基板を得ているので、得られた薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板では格子欠陥が少ない。

【0031】

なお、隣り合う照射ライン間では加工痕Ｋ１の反射層同士が一部重なっていてもよい。これにより、第３工程でのレーザ光の照射位置の自由度が広がる。

【0032】

更には、レーザ光の走査方向に隣り合う加工痕Ｋ１の反射層同士が一部重なっていてもよい（例えば図９参照）。これにより、第２工程で形成する隣り合う照射ライン間でほぼ全面にわたって反射層を形成することが容易になる。

【0033】

また、酸化マグネシウムの単結晶部材として単結晶基板２０を用いており、同一寸法の剥離基板２０ｐを順次に剥離して得ていくことができ、酸化マグネシウム単結晶部材の使用効率を充分に上げること（すなわち、酸化マグネシウムの切り屑の発生を充分に抑えること）が可能になる。

【0034】

また、レーザ光の走査方向を単結晶基板２０の結晶方位に沿った方向にしているので、面状剥離が自然に生じていくレーザ照射にし易い。

【0035】

また、本実施形態では、レーザ光Ｂは高輝度レーザ光を利用することが好ましい。本発明において高輝度レーザ光とは、ピークパワー（パルスエネルギーをパルス幅で除算した値）およびパワー密度（単位時間当たりのエネルギーの単位面積当たりの値）で特定される。一般的にパワー密度を高めるためには高出力レーザを用いることができる。一方、本実施形態においては例えば１ｋＷを超えるような高い出力でレーザ光Ｂを照射すると加工基板にダメージを与え易くなり目標とする薄肉の加工痕を形成することがあまり容易でない。すなわち、本実施形態で用いる高輝度レーザ光は、パルス幅が短いレーザ光を用いて低いレーザ出力でレーザ光Ｂを照射し加工基板にダメージを与えないレーザ光であることが好ましい。

【0036】

さらにパワー密度を高めるためにはパルス幅の短いレーザ光（例えばパルス幅が１０ｎｓ以下のレーザ光）が好ましい。このようにパルス幅の短いレーザ光を照射することで、高輝度レーザ光のパワー密度を格段に高めやすい。

【0037】

また、本実施形態では、補正環１３および集光レンズ１５により収差補正が調整可能であり、第２工程では、収差補正の調整によってデフォーカス量を設定することができる。これにより、上記の所定照射条件の範囲を大きく広げることができる。このデフォーカス量は加工基板の厚さや剥離する基板の厚さにより加工痕の形成深さを調整する手段並びに加工痕を薄肉に形成する条件を選定することが可能であり、加工対象となる酸化マグネシウム基板の厚さが200～300μｍの場合ではデフォーカス量を30～120μｍの範囲とすることで、上記範囲を効果的に広げることができる。

【0038】

また本実施形態では、上記の第２行程と第３工程とでレーザを照射することにより、各工程で形成される加工痕列から逸脱するような大きな劈開の発生を抑制することが可能である。しかも、隣り合う加工痕列のみを確実に連結させることにより基板を剥離させることが容易となり、表面状態に優れた剥離面が得られる。

【0039】

また、面状剥離した剥離基板２０ｐを単結晶基板２０から取り出す際、剥離基板２０ｐに面接触する当接部材を剥離基板２０ｐに面接触させて取り出してもよい。これにより、剥離基板２０ｐを貼り付けたい部材をこの当接部材とすることで貼り付け工程を短縮化することが可能になり、また、剥離基板２０ｐの端縁が単結晶基板２０から完全には剥れていない場合には、剥離基板２０ｐに割れが生じることを抑えつつこの端縁から剥離基板２０ｐを剥して取り出すことも可能になる。なお、レーザ光の照射後に何もしなくても自然剥離をし易くする観点で、この時の剥離強度が２ＭＰａ以下、さらには１．０ＭＰａを下回る状態を形成することが好ましい。

【0040】

また、上記実施形態では、ＸＹステージ１１に基板載置用部材１２を保持させ、その上に単結晶基板２０を載置してレーザ光Ｂを照射する例で説明したが、ＸＹステージ１１に単結晶基板２０を直接に載置して保持させ、レーザ光Ｂにより加工痕Ｋ１、Ｋ２を形成していくことも可能である。

【0041】

また、本実施形態では、単結晶基板２０（酸化マグネシウム単結晶基板）から剥離基板２０ｐを得る例で説明したが、単結晶基板２０に限らず、酸化マグネシウムの単結晶部材から被照射面２０ｒ側を面状剥離させて剥離基板２０ｐを得てもよい。

【0042】

＜実験例１＞
本発明者は、図３に示すように、直径が２インチで厚みが３００μｍの単結晶酸化マグネシウムウエハ（図３参照。以下、テストピースＪ１という）を用いた。

【0043】

（１）照射条件
本実験例では、上記実施形態で説明した基板製造装置１０を用い、上記の第１～第３工程を行った。第２工程では、図４（ａ）に示すように、テストピースＪ１に加工痕Ｋ１を所定のドットピッチｄｐ、ラインピッチｌｐ１で形成していった。第３工程では、同じく図４（ａ）に示すように、テストピースＪ１に加工痕Ｋ２を所定のドットピッチｄｐ、ラインピッチｌｐ２で形成していった。この結果、加工痕列ＬＫ１および加工痕列ＬＫ２が配列されている改質層が形成された。このレーザ光照射では、集光レンズ１５への入射時のレーザ光Ｂの径を３０００μｍ、集光レンズ１５の焦点距離を１２００μｍ、焦点の基板表面からの深さを１５０μｍ±１０μｍ以内とした。レーザ光のその他の照射条件を図４（ｂ）に示す。

【0044】

（２）剥離面
図３は、第３工程を終了した、剥離前のテストピースＪ１の平面図である。加工状態を判別し易くするために、紙面上部には加工が不十分な部分を意図的に残した。それ以外の部分では加工ムラは抑制された。

【0045】

第３工程のレーザ光の照射後、テストピースＪ１の被照射面側（上側）をアルミニウム製の台座で接着剤を介して挟んだ。台座は何れもアルミニウム製である。接着剤としてはエポキシ接着剤を用い、テストピースＪ１の被照射面側（上側）に一方の台座を接着させ、テストピースＪ１の底面側（下側）にもう一方の台座を接着させた。

【0046】

そして、両台座を上下方向に引っ張ることで、改質層（加工痕列ＬＫ１、ＬＫ２が形成された層）からの引き剥がし力を測定し、改質層から、テストピースＪ１の被照射面側（上側）を有している上部テストピースＪ１ｕと、テストピースＪ１の底面側（下側）を有している下部テストピースＪ１ｂとを分離させるのに必要な引張り破断応力を算出した。この結果、６ＭＰａの引張り応力で分離させることができた。従って、単結晶シリコン基板の引張り破断応力である１２ＭＰａに比べ、大幅に小さい引張り破断応力で改質層から分離させることができた。なお、上述したように紙面上部に加工が不十分な部分を意図的に残したテストピースＪ１での引張り破断応力（６ＭＰａ）で分離させることができたので、このような加工が不十分な部分を形成しない場合には引張り破断応力は更に下がる。

【0047】

そして、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓ（図６参照）を上方から（平面から）ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で、基板中心Ｐ１点からＰ５点まで撮像位置を５００μｍずつ同一直線上で順次ずらして５領域を撮影した。同様に、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓ（図７参照）を上方から（平面から）ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で、基板中心Ｐ１点からＰ５点まで撮像位置を同一直線上で５００μｍずつ順次ずらして５領域を撮影した。撮影結果を図８に示す。

【0048】

なお、図８で横線はＳＥＭのチャージアップを示す線であり、剥離面に形成されたものではない。また、本明細書に添付する撮像図では適宜に結晶方位も併せて示す。

【0049】

更に、本発明者は、ＳＥＭの撮影倍率を挙げて、基板中心Ｐ１点において、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓと、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓとを上方から（平面から）撮影した。撮影結果を図９に示す。図９では、Ｆ９ｕ１は上部テストピースＪ１ｕの剥離面の写真図、Ｆ９ｕ２はＦ９ｕ１の部分拡大図、Ｆ９ｂ１は下部テストピースＪ１ｂの剥離面の写真図、Ｆ９ｂ２はＦ９ｂ１の部分拡大図、をそれぞれ示す。

【0050】

Ｆ９ｕ１では、１回目のレーザ照射（第２工程）による加工痕上半部Ｋｕ１が形成され、Ｆ９ｂ１では、加工痕上半部Ｋｕ１に対応する位置に、１回目のレーザ照射（第２工程）による加工痕下半部Ｋｂ１が形成されていた。加工痕上半部Ｋｕ１と加工痕下半部Ｋｂ１とはほぼ同等の寸法であり、加工痕上半部Ｋｕ１と加工痕下半部Ｋｂ１で構成される加工痕Ｋ１は、基板厚み方向に細長状であると考えられる。

【0051】

そして、Ｆ９ｂ１では、２回目のレーザ照射（第３工程）による加工痕下半部Ｋｂ２が配列して形成され、Ｆ９ｕ１では、加工痕下半部Ｋｂ２に対応する位置に、２回目のレーザ照射（第３工程）による加工痕上半部Ｋｕ２が配列して形成されていた。加工痕上半部Ｋｕ２は、反射したレーザ光によって太径の穴が開いた形状になっていた。一方、加工痕下半部Ｋｂ２は加工痕上半部Ｋｕ２からの溶融噴射物が皿状にへこんだ形状で形成されていた。従って、加工痕下半部Ｋｂ２の剥離面は、上部からの噴射によって物理的に形成された可能性が高いと考えられる。

【0052】

また、本発明者は、同様にして、Ｐ１点において、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓと、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓとを斜め４５°から撮影した。撮影結果を図１０に示す。図１０では、Ｆ１０ｕ１は上部テストピースＪ１ｕの剥離面の写真図、Ｆ１０ｕ２はＦ１０ｕ１の部分拡大図、Ｆ１０ｂ１は下部テストピースＪ１ｂの剥離面の写真図、Ｆ１０ｂ２はＦ１０ｂ１の部分拡大図、をそれぞれ示す。図９から得られた知見と同様の知見が得られた。

【0053】

（３）まとめ
本実験例の照射条件でレーザ光を照射した後、上部テストピースＪ１ｕと下部テストピースＪ１ｂとを分離することで、格子欠陥が少ない薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を容易に得ることができた。

【0054】

また、この分離を行う際に、上述したように単結晶シリコン基板に比べて大幅に小さい引張り破断応力で改質層から分離させることができた。従って、改質層には面状剥離が生じていると考えられる。

【0055】

＜実験例２＞
本発明者は、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓで、Ｐ１点からＰ５点まで表面粗さ計（プローブ半径は１２．５μｍ）を用いて段差測定を行った。測定結果を図１１に示す。また、本発明者は、同様にして、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓを、Ｐ１点からＰ５点まで表面粗さ計を用いて段差測定を行った。測定結果を図１１に併せて示す。Ｒａが０．４６μｍという測定結果になった。

【0056】

＜実験例３＞
本発明者は、上部テストピースＪ１ｕの加工痕上半部Ｋｕ１（１回目のレーザ照射による加工痕）を通過する断面Ｓｕ１をＳＥＭで観察した（図１２参照）。上部テストピースＪ１ｕの加工痕上半部Ｋｕ１では、径が０．９μｍφ、深さが５．０μｍであった。

【0057】

また、本発明者は、上部テストピースＪ１ｕの加工痕上半部Ｋｕ２（２回目のレーザ照射による加工痕）を通過する断面Ｓｕ２をＳＥＭで観察した（図１３参照）。加工痕上半部Ｋｕ２では、径が２．２～２．８μｍφ、深さが６．５μｍであった。

【0058】

更に、本発明者は、上部テストピースＪ１ｕの別の加工痕上半部Ｋｕ２（２回目のレーザ照射による加工痕）を通過する断面をＳＥＭで観察した（図１４参照）。別の加工痕上半部Ｋｕ２では、径が４．２μｍφ、深さが６．５μｍであった。

【0059】

また、本発明者は、下部テストピースＪ１ｂの加工痕下半部Ｋｂ１（１回目のレーザ照射による加工痕）を通過する断面Ｓｂ１をＳＥＭで観察した（図１５参照）。加工痕下半部Ｋｂ１では、径が０．８μｍφ、深さが１２．７μｍであった。

【0060】

更に、本発明者は、下部テストピースＪ１ｂの別の加工痕下半部Ｋｂ１（１回目のレーザ照射による加工痕）を通過する断面をＳＥＭで観察した（図１６参照）。別の加工痕下半部Ｋｂ１では、径が０．８μｍφ、深さが１２．０μｍであった。

【0061】

また、本発明者は、下部テストピースＪ１ｂの加工痕下半部Ｋｂ２（２回目のレーザ照射による加工痕）を通過する断面Ｓｂ２をＳＥＭで観察した（図１７参照）。下部テストピースＪ１ｂの加工痕下半部では、径が３．７μｍφ、深さが０．４μｍであった。

【0062】

そして、本発明者は、上部テストピースＪ１ｕの剥離面と下部テストピースＪ１ｂの剥離面とを重ね合わせて、各加工痕上半部Ｋｕ１と各加工痕下半部Ｋｂ１との位置合わせをすることを試みた。この結果、各加工痕上半部Ｋｕ１と各加工痕下半部Ｋｂ１との位置が合致し（図１８、図１９参照）、各加工痕上半部Ｋｕ２と各加工痕下半部Ｋｂ２との位置が合致した（図２０、図２１参照）。

【産業上の利用可能性】

【0063】

本発明により剥離された酸化マグネシウム単結晶基板を効率良く形成することができることから、酸化マグネシウム単結晶基板から得られた剥離基板は、高温超電導膜、強誘電体膜などで有用であり、半導体分野、ディスプレイ分野、エネルギー分野などの幅広い分野において適用可能である。

【符号の説明】

【0064】

１０ 基板製造装置
１１ ＸＹステージ
１１ｆ ステージ面
１２ 基板載置用部材
１３ 補正環
１４ レーザ集光手段
１５ 集光レンズ
１６ 第１レンズ
１８ 第２レンズ
２０ 酸化マグネシウム単結晶基板（単結晶部材）
２０ｐ 剥離基板
２０ｒ 被照射面
Ｂ レーザ光
Ｅ 外周部
ＥＰ 集光点
Ｋ１ 加工痕
Ｋ２ 加工痕
Ｌ１ 照射ライン
Ｌ２ 照射ライン
ＬＫ１ 加工痕列
ＬＫ２ 加工痕列
Ｍ 中央部
ＭＰ 集光点
ｄｐ ドットピッチ
ｌｐ１ ラインピッチ
ｌｐ２ ラインピッチ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】