特許 7149788 成膜方法及び成膜装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-09-29

(45)【発行日】2022-10-07

(54)【発明の名称】成膜方法及び成膜装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/08 20060101AFI20220930BHJP

   C23C 16/455 20060101ALI20220930BHJP

   H01L 21/285 20060101ALI20220930BHJP

   H01L 21/768 20060101ALI20220930BHJP

【ＦＩ】

C23C16/08

C23C16/455

H01L21/285 C

H01L21/90 A

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2018177532

(22)【出願日】2018-09-21

(65)【公開番号】P2020045548

(43)【公開日】2020-03-26

【審査請求日】2021-06-14

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】成嶋 健索

(72)【発明者】

【氏名】堀田 隼史

(72)【発明者】

【氏名】松本 淳志

【審査官】山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１５－１９００２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０３２５７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－０２６８６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１５／０８００５８（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １６／０８

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

Ｈ０１Ｌ ２１／２８５

Ｈ０１Ｌ ２１／７６８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

表面に凹部を有し、前記凹部を覆うように下地膜が形成された基板が収容された処理容器内に塩化タングステンガスをパージを挟んで間欠的に供給することで、前記下地膜の一部をエッチングして前記下地膜の膜厚を減ずるエッチング工程と、
前記エッチング工程の後、前記処理容器内に前記塩化タングステンガスと前記塩化タングステンガスを還元する還元ガスとをパージを挟んで交互に供給することで、前記下地膜の上にタングステン膜を成膜する成膜工程と、
を有し、
前記下地膜は、前記タングステン膜とは異なる金属を含む膜からなり、
前記エッチング工程後の前記下地膜の膜厚は１Å～４０Åである、
成膜方法。

【請求項2】

前記エッチング工程と前記成膜工程とは、同一の処理容器内で連続して行われる、
請求項１に記載の成膜方法。

【請求項3】

前記成膜工程は、
前記処理容器内に前記塩化タングステンガスを供給する第１ステップと、
前記処理容器内にパージガスを供給する第２ステップと、
前記処理容器内に前記還元ガスを供給する第３ステップと、
前記処理容器内にパージガスを供給する第４ステップと、
をこの順序で繰り返す工程であり、
前記エッチング工程は、
前記成膜工程の前記第３ステップにおいて前記還元ガスを供給することなく、前記第１ステップ、前記第２ステップ、前記第３ステップ、及び前記第４ステップをこの順序で繰り返す工程である、
請求項１又は２に記載の成膜方法。

【請求項4】

前記エッチング工程の前に行われ、前記塩化タングステンガスを、前記処理容器をバイパスして排気配管に接続されるエバックラインに供給して排気する初期流量安定化工程を有する、
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の成膜方法。

【請求項5】

前記初期流量安定化工程では、前記エッチング工程と同一又は略同一の周期で前記塩化タングステンガスを間欠的に供給する、
請求項４に記載の成膜方法。

【請求項6】

前記基板の表面には凹部が形成され、
前記下地膜は少なくとも前記凹部内に形成されており、
前記成膜工程では、前記凹部内に前記タングステン膜を成膜して前記凹部を埋め込む、
請求項１乃至５のいずれか一項に記載の成膜方法。

【請求項7】

前記下地膜は、ＴｉＮ膜であり、
前記塩化タングステンガスは、ＷＣｌ_６を昇華させて生成したガスであり、
前記還元ガスは、Ｈ_２ガスである、
請求項１乃至６のいずれか一項に記載の成膜方法。

【請求項8】

表面に凹部を有し、前記凹部を覆うように下地膜が形成された基板を収容する処理容器と、
前記処理容器内に塩化タングステンガス及び前記塩化タングステンガスを還元する還元ガスを供給する処理ガス供給機構と、
制御部と、
を有し、
前記制御部は、
前記処理容器内に塩化タングステンガスをパージを挟んで間欠的に供給することで、前記下地膜の一部をエッチングして前記下地膜の膜厚を減ずるエッチング工程と、
前記処理容器内に前記塩化タングステンガスと前記塩化タングステンガスを還元する還元ガスとをパージを挟んで交互に供給することで、前記下地膜の上にタングステン膜を成膜する成膜工程と、
をこの順序で実行するように構成され、
前記下地膜は、前記タングステン膜とは異なる金属を含む膜からなり、
前記エッチング工程後の前記下地膜の膜厚は１Å～４０Åである、
成膜装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、成膜方法及び成膜装置に関する。

【背景技術】

【0002】

トレンチ、ホール等の凹部内にＴｉＮ膜等の下地膜を形成した後、下地膜の上にタングステン膜を成膜することにより、凹部内をタングステン膜で埋め込む技術が知られている。タングステン膜を成膜する方法としては、基板を収容する処理容器内に、塩化タングステンガス及び還元ガスを供給し、基板上で塩化タングステンガス及び還元ガスを反応させる方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】国際公開第２０１５／０８００５８号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本開示は、下地膜を薄膜化して凹部に埋め込まれるタングステン膜の割合を高めることができる技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本開示の一態様による成膜方法は、表面に凹部を有し、前記凹部を覆うように下地膜が形成された基板が収容された処理容器内に塩化タングステンガスをパージを挟んで間欠的に供給することで、前記下地膜の一部をエッチングして前記下地膜の膜厚を減ずるエッチング工程と、前記エッチング工程の後、前記処理容器内に前記塩化タングステンガスと前記塩化タングステンガスを還元する還元ガスとをパージを挟んで交互に供給することで、前記下地膜の上にタングステン膜を成膜する成膜工程と、を有し、前記下地膜は、前記タングステン膜とは異なる金属を含む膜からなり、前記エッチング工程後の前記下地膜の膜厚は１Å～４０Åである。

【発明の効果】

【0006】

本開示によれば、下地膜を薄膜化して凹部に埋め込まれるタングステン膜の割合を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】成膜装置の構成例を示す概略図

【図2】成膜方法の一例を示すフローチャート

【図3】エッチング工程及び成膜工程のガス供給シーケンスの一例を示す図

【図4】成膜方法の一例を示す工程断面図

【図5】従来の成膜方法の説明図

【図6】エッチング工程のサイクル数と下地膜のエッチング量との関係の一例を示す図

【発明を実施するための形態】

【0008】

以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。

【0009】

（成膜装置）
一実施形態に係る成膜装置について説明する。図１は、成膜装置の構成例を示す概略図である。図１に示される成膜装置は、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法によりタングステン膜を成膜できる装置である。

【0010】

図１に示されるように、成膜装置は、処理容器１と、載置台２と、シャワーヘッド３と、排気部４と、処理ガス供給機構５と、制御部６と、を有する。

【0011】

処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有する。処理容器１の側壁には、ウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成されている。搬入出口１１は、ゲートバルブ１２により開閉される。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。排気ダクト１３の外壁には、排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には、処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。排気ダクト１３と天壁１４との間はシールリング１５で気密に封止されている。

【0012】

載置台２は、処理容器１内で基板の一例である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）を水平に支持する。載置台２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状をなし、支持部材２３に支持されている。載置台２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されている。載置台２の内部には、ウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１は、ヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱する。そして、載置台２の上面のウエハ載置面近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することにより、ウエハＷが所定の温度に制御される。

【0013】

載置台２には、ウエハ載置面の外周領域、及び載置台２の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスからなるカバー部材２２が設けられている。

【0014】

支持部材２３は、載置台２の底面中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。載置台２は、昇降機構２４により支持部材２３を介して、図１で示す処理位置と、その下方の二点鎖線で示すウエハの搬送が可能な搬送位置との間で昇降する。支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられている。処理容器１の底面と鍔部２５との間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、載置台２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。

【0015】

処理容器１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降可能になっており、搬送位置にある載置台２に設けられた貫通孔２ａに挿通されて載置台２の上面に対して突没可能となっている。このようにウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、ウエハ搬送機構（図示せず）と載置台２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。

【0016】

シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、金属により形成され、載置台２に対向するように設けられており、載置台２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２と、を有する。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されている。ガス拡散空間３３には、本体部３１及び処理容器１の天壁１４の中央を貫通するようにガス導入孔３６が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には、下方に突出する環状突起部３４が形成されている。シャワープレート３２の環状突起部３４の内側の平坦面には、ガス吐出孔３５が形成されている。

【0017】

載置台２が処理位置に存在した状態では、載置台２とシャワープレート３２との間に処理空間３７が形成され、載置台２のカバー部材２２の上面と環状突起部３４とが近接して環状隙間３８が形成される。

【0018】

排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気ダクト１３の排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された排気機構４２と、を有する。排気機構４２は、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する。処理に際しては、処理容器１内のガスはスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気部４の排気機構４２により排気配管４１を通って排気される。

【0019】

処理ガス供給機構５は、シャワーヘッド３に処理ガスを供給する。処理ガス供給機構５は、ＷＣｌ_６ガス供給機構Ｇ１、Ｈ_２ガス供給源Ｇ２、第１のＮ_２ガス供給源Ｇ３、及び第２のＮ_２ガス供給源Ｇ４を有する。

【0020】

ＷＣｌ_６ガス供給機構Ｇ１は、処理容器１内に、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１を介して塩化タングステンガスの一例である六塩化タングステン（ＷＣｌ_６）ガスを供給する。ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１は、ＷＣｌ_６ガス供給機構Ｇ１から延びるラインである。

【0021】

ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１には、上流側から順に、開閉バルブ９６ａ、開閉バルブ９６ｂ、流量計９７、バッファタンクＴ１、及び開閉バルブＶ１が設けられている。開閉バルブ９６ａ，９６ｂは、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１の成膜原料タンク９１の近傍に設けられている。流量計９７は、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１を流れるＷＣｌ_６ガスの流量を検出する。バッファタンクＴ１は、ＷＣｌ_６ガスを一時的に貯留し、短時間で必要なＷＣｌ_６ガスを供給する。開閉バルブＶ１は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブであり、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．５秒以下の間隔で開閉可能であることが好ましく、０．０１秒以下の間隔で開閉可能であることがより好ましい。

【0022】

ＷＣｌ_６ガス供給機構Ｇ１は、常温で固体の固体原料であるＷＣｌ_６を収容する原料容器である成膜原料タンク９１を有する。成膜原料タンク９１の周囲にはヒータ９１ａが設けられている。ヒータ９１ａは、成膜原料タンク９１内の成膜原料を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ_６を昇華させる。成膜原料タンク９１内には、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１が上方から挿入されている。

【0023】

また、ＷＣｌ_６ガス供給機構Ｇ１には、成膜原料タンク９１内に上方からキャリアガス配管９２の一端が挿入されている。キャリアガス配管９２の他端は、キャリアＮ_２ガス供給源９３に接続されている。キャリアＮ_２ガス供給源９３は、キャリアガス配管９２にキャリアガスの一例であるＮ_２ガスを供給する。

【0024】

キャリアガス配管９２には、上流側から順に、マスフローコントローラ９４、開閉バルブ９５ａ、及び開閉バルブ９５ｂが設けられている。マスフローコントローラ９４は、キャリアガス配管９２を流れるキャリアＮ_２ガスの流量を制御する。

【0025】

キャリアガス配管９２における開閉バルブ９５ａと開閉バルブ９５ｂとの間の位置と、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１における開閉バルブ９６ａと開閉バルブ９６ｂとの間の位置とを繋ぐように、バイパス配管９８が設けられている。バイパス配管９８は、キャリアＮ_２ガス供給源９３からキャリアガス配管９２に供給されるキャリアＮ_２ガスを、成膜原料タンク９１を経由することなくＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１に供給する配管である。バイパス配管９８には、開閉バルブ９９が介設されている。開閉バルブ９５ｂ，９６ａを閉じて開閉バルブ９５ａ，９９，９６ｂを開くことにより、キャリアＮ_２ガス供給源９３から供給されるＮ_２ガスがキャリアガス配管９２、バイパス配管９８を経て、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１に供給される。これにより、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１をパージできる。

【0026】

ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１における流量計９７の上流側には、希釈ガスであるＮ_２ガスを供給する希釈Ｎ_２ガス供給ライン１００の下流側の端部が合流している。希釈Ｎ_２ガス供給ライン１００の上流側の端部には、Ｎ_２ガスの供給源である希釈Ｎ_２ガス供給源１０１が設けられている。希釈Ｎ_２ガス供給ライン１００には、上流側から順に、マスフローコントローラ１０２及び開閉バルブ１０３が介設されている。

【0027】

ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１におけるバッファタンクＴ１と開閉バルブＶ１との間には、エバックライン１０４の一端が接続されている。エバックライン１０４は、処理容器１をバイパスしてＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１と排気配管４１とを接続する配管である。エバックライン１０４の他端は、排気配管４１に接続されている。これにより、エバックライン１０４を介してバッファタンクＴ１内を排気機構４２により排気できる。

【0028】

エバックライン１０４には、上流側から順に、開閉バルブ１０５、オリフィス１０７、及び開閉バルブ１０６が介設されている。

【0029】

開閉バルブ１０５は、高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．５秒以下の間隔で開閉可能であることが好ましく、０．０１秒以下の間隔で開閉可能であることがより好ましい。開閉バルブ１０５の開閉動作により、成膜原料タンク９１から供給されるＷＣｌ_６ガスをエバックライン１０４に間欠的に供給できる。開閉バルブ１０５は、開閉バルブＶ１と同一又は略同一の速度で開閉可能なバルブであることが好ましい。これにより、成膜原料タンク９１から開閉バルブＶ１を介して処理空間３７に供給されるＷＣｌ_６ガスと同様の周期で、エバックライン１０４にＷＣｌ_６ガスを供給・排気できる。

【0030】

オリフィス１０７は、開閉バルブ１０５と開閉バルブ１０６との間に設けられている。オリフィス１０７は、エバックライン１０４内の圧力を、プロセス時の処理容器１内の圧力に近づけるために設けられている。

【0031】

開閉バルブ１０６は、オリフィス１０７の下流側に設けられている。開閉バルブ１０６を開くことで、エバックライン１０４内が排気機構４２により排気される。

【0032】

エバックライン１０４における開閉バルブ１０５の下流側、且つオリフィス１０７の上流側には、エバックライン１０４に圧力調整用ガスを供給する圧力調整用ガス供給ライン１１０の下流側の端部が合流している。圧力調整用ガス供給ライン１１０の上流側の端部には、圧力調整用ガスの供給源である圧力調整用ガス供給源１１１が設けられている。圧力調整用ガス供給ライン１１０には、上流側から順に、マスフローコントローラ１１２及び開閉バルブ１１３が介設されている。圧力調整用ガス供給源１１１から供給され、マスフローコントローラ１１２で流量が調整された圧力調整用ガスは、圧力調整用ガス供給ライン１１０を通ってエバックライン１０４に供給される。圧力調整用ガスは、例えばＮ_２ガスであってよい。

【0033】

Ｈ_２ガス供給源Ｇ２は、処理容器１内に、Ｈ_２ガス供給ラインＬ２を介して還元ガスの一例であるＨ_２ガスを供給する。Ｈ_２ガス供給ラインＬ２は、Ｈ_２ガス供給源Ｇ２から延びるラインである。ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１及びＨ_２ガス供給ラインＬ２は、合流配管Ｌ０に合流しており、合流配管Ｌ０は、前述したガス導入孔３６に接続されている。Ｈ_２ガス供給ラインＬ２には、上流側から順に、マスフローコントローラＭ２、バッファタンクＴ２、開閉バルブＶ２が設けられている。マスフローコントローラＭ２は、Ｈ_２ガス供給ラインＬ２を流れるＨ_２ガスの流量を制御する。バッファタンクＴ２は、Ｈ_２ガスを一時的に貯留し、短時間で必要なＨ_２ガスを供給する。開閉バルブＶ２は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブであり、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．０１秒から１．０秒の間隔で開閉可能であることが好ましい。

【0034】

第１のＮ_２ガス供給源Ｇ３は、処理容器１内に、第１のＮ_２ガス供給ラインＬ３を介してパージガスの一例であるＮ_２ガスを供給する。第１のＮ_２ガス供給ラインＬ３は、第１のＮ_２ガス供給源Ｇ３から延び、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１側にＮ_２ガスを供給するラインである。第１のＮ_２ガス供給ラインＬ３は、ＡＬＤ法による成膜中に常にＮ_２ガスを供給する第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１と、パージステップのときのみＮ_２ガスを供給する第１のフラッシュパージラインＬ３２とに分岐している。第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第１のフラッシュパージラインＬ３２は第１の接続ラインＬ３３に接続され、第１の接続ラインＬ３３はＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１に接続されている。第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１には、上流側から順に、マスフローコントローラＭ３１、開閉バルブＶ３１が設けられている。第１のフラッシュパージラインＬ３２には、上流側から順に、マスフローコントローラＭ３２、開閉バルブＶ３２が設けられている。マスフローコントローラＭ３１，Ｍ３２は、それぞれ第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第１のフラッシュパージラインＬ３２を流れるＮ_２ガスの流量を制御する。開閉バルブＶ３１及び開閉バルブＶ３２は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブであり、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．０１秒から１．０秒の間隔で開閉可能であることが好ましい。

【0035】

第２のＮ_２ガス供給源Ｇ４は、処理容器１内に、第２のＮ_２ガス供給ラインＬ４を介してパージガスの一例であるＮ_２ガスを供給する。第２のＮ_２ガス供給ラインＬ４は、第２のＮ_２ガス供給源Ｇ４から延び、Ｈ_２ガス供給ラインＬ２側にＮ_２ガスを供給するラインである。第２のＮ_２ガス供給ラインＬ４は、ＡＬＤ法による成膜中に常にＮ_２ガスを供給する第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１と、パージステップのときのみＮ_２ガスを供給する第２のフラッシュパージラインＬ４２とに分岐している。第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１、及び第２のフラッシュパージラインＬ４２は第２の接続ラインＬ４３に接続され、第２の接続ラインＬ４３はＨ_２ガス供給ラインＬ２に接続されている。第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１には、上流側から順に、マスフローコントローラＭ４１、開閉バルブＶ４１が設けられている。第２のフラッシュパージラインＬ４２には、上流側から順に、マスフローコントローラＭ４２、開閉バルブＶ４２が設けられている。マスフローコントローラＭ４１，Ｍ４２は、それぞれ第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１及び第２のフラッシュパージラインＬ４２を流れるＮ_２ガスの流量を制御する。開閉バルブＶ４１及び開閉バルブＶ４２は、ＡＬＤの際にガスの供給及び停止を切り替えるためのバルブであり、例えば高速で開閉可能なＡＬＤバルブである。ＡＬＤバルブは、０．０１秒から１．０秒の間隔で開閉可能であることが好ましい。

【0036】

制御部６は、成膜装置の各部の動作を制御する。制御部６は、例えばコンピュータであってよい。成膜装置の各部の動作を行うコンピュータのプログラムは、記憶媒体に記憶されている。記憶媒体は、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤ等であってよい。

【0037】

（成膜方法）
一実施形態に係る成膜方法について、図１の成膜装置を用いてタングステン膜を成膜する場合を例に挙げて説明する。一実施形態に係る成膜方法は、制御部６が成膜装置の各部の動作を制御することにより実行される。図２は、成膜方法の一例を示すフローチャートである。

【0038】

図２に示されるように、一実施形態に係る成膜方法は、初期流量安定化工程Ｓ１、エッチング工程Ｓ２、及び成膜工程Ｓ３をこの順序で行うことにより、基板の表面に形成された下地膜の上にタングステン膜を成膜する方法である。但し、初期流量安定化工程Ｓ１は省略してもよい。

【0039】

以下、各工程について説明する。図３は、エッチング工程Ｓ２及び成膜工程Ｓ３のガス供給シーケンスの一例を示す図である。図４は、成膜方法の一例を示す工程断面図である。図４（ａ）はエッチング工程Ｓ２前の基板の断面を示し、図４（ｂ）はエッチング工程Ｓ２後の基板の断面を示し、図４（ｃ）は成膜工程Ｓ３後の基板の断面を示す。なお、以下では、開閉バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ３１，Ｖ３２，Ｖ４１，Ｖ４２が閉じている状態から一実施形態に係る成膜方法を実施する場合を一例として説明する。

【0040】

まず、載置台２を搬送位置に下降させた状態でゲートバルブ１２を開き、搬送装置（図示せず）によりウエハＷを、搬入出口１１を介して処理容器１内に搬入し、ヒータ２１により所定温度（例えば、３５０℃～５５０℃）に加熱された載置台２上に載置する。続いて、載置台２を処理位置まで上昇させ、処理容器１内を所定圧力まで減圧する。その後、開閉バルブＶ３１，Ｖ４１を開く。これにより、第１のＮ_２ガス供給源Ｇ３及び第２のＮ_２ガス供給源Ｇ４から、第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を経てＮ_２ガスを処理容器１内に供給して圧力を上昇させ、載置台２上のウエハＷの温度を安定させる。ウエハＷとしては、例えば図４（ａ）に示されるように、凹部５０１ａを有するシリコン膜５０１の表面に下地膜５０２が形成されたものを利用できる。但し、シリコン膜５０１に代えてシリコン酸化膜であってもよい。下地膜５０２としては、ＴｉＮ膜、ＴｉＳｉＮ膜、Ｔｉシリサイド膜、Ｔｉ膜、ＴｉＯ_２膜、ＴｉＡｌＮ膜等のチタン系材料膜、ＴａＮ、ＴａＳｉＮ等のタンタル系材料膜、ＷＮ膜、ＷＳｉｘ膜、ＷＳｉＮ膜等のタングステン系化合物膜が挙げられる。下地膜５０２は同じ真空搬送系を介した別の装置で成膜処理されてもよい。また、下地膜５０２はエッチング工程Ｓ２と同一の処理容器１内でエッチング工程Ｓ２に先立って成膜処理されてもよい。このように下地膜５０２を成膜処理した後、下地膜５０２を大気に曝露することなくエッチング工程Ｓ２を行うことにより、下地膜５０２の表面の酸化が防止され、エッチング工程Ｓ２において下地膜５０２のエッチング速度にばらつきが生じることを抑制できる。なお、下地膜５０２の膜厚は１Åから５０Å程度である。

【0041】

続いて、初期流量安定化工程Ｓ１を実行する。初期流量安定化工程Ｓ１は、エバックライン１０４にＷＣｌ_６ガスを間欠的に供給する工程であり、処理容器１内にウエハＷが搬入された後に実行される。

【0042】

初期流量安定化工程Ｓ１では、まず、ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１にＷＣｌ_６ガスを供給し、バッファタンクＴ１内にＷＣｌ_６ガスを充填させる。具体的には、開閉バルブＶ１，１０５を閉じた状態で、開閉バルブ９５ａ，９５ｂ，９６ａ，９６ｂを開くことにより、キャリアＮ_２ガス供給源９３及び成膜原料タンク９１からＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１にそれぞれＮ_２ガス及びＷＣｌ_６ガスを供給する。また、開閉バルブ１０３を開くことにより、希釈Ｎ_２ガス供給ライン１００からＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１にＮ_２ガスを供給する。ＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１に供給されたＷＣｌ_６ガス及びＮ_２ガスは、バッファタンクＴ１内に充填される。

【0043】

バッファタンクＴ１内にＷＣｌ_６ガス及びＮ_２ガスが充填された後、エバックライン１０４にＷＣｌ_６ガス及びＮ_２ガスを間欠的に供給する。具体的には、開閉バルブＶ１を閉じた状態で開閉バルブ１０５を高速で開閉動作させることにより、エバックライン１０４にＷＣｌ_６ガス及びＮ_２ガスを間欠的に供給する。また、開閉バルブ１０６を開き、エバックライン１０４に供給されるＷＣｌ_６ガス及びＮ_２ガスを、オリフィス１０７を介して排気機構４２により排気する。これにより、エッチング工程Ｓ２に先立って、処理容器１内にＷＣｌ_６ガス及びＮ_２ガスを供給することなく、エッチング工程Ｓ２と略同等のガス供給環境を実現できるので、エッチング工程Ｓ２の開始時におけるＷＣｌ_６ガスの流量が短時間で安定化する。開閉バルブ１０５の開閉タイミングは、エッチング工程Ｓ２における開閉バルブＶ１の開閉タイミングと同一又は略同一であることが好ましい。これにより、エッチング工程Ｓ２におけるガス供給環境を高い精度で実現できる。

【0044】

また、初期流量安定化工程Ｓ１では、エバックライン１０４内の圧力を成膜中の処理空間３７の圧力により近づけるために、開閉バルブ１１３を開いて圧力調整用ガス供給源１１１からエバックライン１０４に圧力調整用ガスを供給することが好ましい。このとき、マスフローコントローラ１１２により、エバックライン１０４内の圧力が成膜中の処理空間３７の圧力と略同一となるように、エバックライン１０４に供給する圧力調整用ガスの流量を調整することが好ましい。

【0045】

続いて、エッチング工程Ｓ２を実行する。エッチング工程Ｓ２は、ウエハＷが収容された処理容器１内に塩化タングステンガスの一例であるＷＣｌ_６ガスをパージを挟んで間欠的に供給することで、下地膜の一部をエッチングして下地膜の膜厚を減ずる工程である。エッチング工程Ｓ２では、図３に示されるように、第１ステップＳ２１～第４ステップＳ２４を順番に行う一連の動作を所定の回数繰り返すことで、図４（ｂ）に示されるように、下地膜５０２の一部をエッチングして下地膜５０２を所定の膜厚に薄膜化する。所定の回数は、例えば予め定められたエッチング工程のサイクル数と下地膜のエッチング量との関係を示す関係情報に基づいて定められる。関係情報は、例えば図６に示されるようにエッチング工程のサイクル数と下地膜のエッチング量との関係を示すグラフであってよい。また、関係情報は、例えばテーブル、数式等であってもよい。これらの関係情報は、例えば予備実験の結果に基づいて生成される。一実施形態では、所定の回数は１回～１００回であり、所定の膜厚は１Å～４０Åである。エッチング工程Ｓ２の第１ステップＳ２１～第４ステップＳ２４は、還元ガスを供給しない点を除いて、それぞれ後述する成膜工程Ｓ３の第１ステップＳ３１～第４ステップＳ３４と同様であってよい。

【0046】

第１ステップＳ２１は、原料ガスであるＷＣｌ_６ガスを処理空間３７に供給するステップである。第１ステップＳ２１では、開閉バルブＶ３１，Ｖ４１を開いた状態で、第１のＮ_２ガス供給源Ｇ３及び第２のＮ_２ガス供給源Ｇ４から第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を経てＮ_２ガス（連続パージＮ_２ガス）を供給する。一実施形態では、連続パージＮ_２ガスの合計の流量は２００ｓｃｃｍ～５０００ｓｃｃｍである。また、開閉バルブＶ１を開くことにより、ＷＣｌ_６ガス供給機構Ｇ１からＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１を経てＷＣｌ_６ガスを処理空間３７に供給する。このとき、バッファタンクＴ１に一旦貯留され、初期流量安定化工程Ｓ１により安定化された流量のＷＣｌ_６ガスが供給される。一実施形態では、ＷＣｌ_６ガスの流量は１０ｍｇ／ｍｉｎ～２００ｍｇ／ｍｉｎである。

【0047】

第２ステップＳ２２は、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージするステップである。第２ステップＳ２２では、第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブＶ１を閉じてＷＣｌ_６ガスの供給を停止する。また、開閉バルブＶ３２，Ｖ４２を開くことにより、第１のフラッシュパージラインＬ３２及び第２のフラッシュパージラインＬ４２からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給する。これにより、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージする。

【0048】

第３ステップＳ２３は、連続パージＮ_２ガスのみを処理空間３７に供給するステップである。第３ステップＳ２３では、開閉バルブＶ３２，Ｖ４２を閉じて第１のフラッシュパージラインＬ３２及び第２のフラッシュパージラインＬ４２からのＮ_２ガスの供給を停止する。一方、第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を介してのＮ_２ガスの供給を継続する。

【0049】

第４ステップＳ２４は、処理空間３７をパージするステップである。第４ステップＳ２４では、第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブＶ３２，Ｖ４２を開く。これにより、第１のフラッシュパージラインＬ３２及び第２のフラッシュパージラインＬ４２からＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給し、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７をパージする。

【0050】

続いて、成膜工程Ｓ３を実行する。成膜工程Ｓ３は、処理容器１内にＷＣｌ_６ガスとＷＣｌ_６ガスを還元する還元ガスの一例であるＨ_２ガスとをパージを挟んで交互に供給することで、下地膜の上にタングステン膜を成膜する工程である。成膜工程Ｓ３では、図３に示されるように、第１ステップＳ３１～第４ステップＳ３４を順番に行う一連の動作を所定の回数繰り返す。これにより、図４（ｃ）に示されるように、エッチング工程Ｓ２において薄膜化された下地膜５０２の上に所望の膜厚のタングステン膜５０３を成膜する。一実施形態では、所定の回数は２０回～２００回である。

【0051】

第１ステップＳ３１は、原料ガスであるＷＣｌ_６ガスを処理空間３７に供給するステップである。第１ステップＳ３１では、開閉バルブＶ３１，Ｖ４１を開いた状態で、第１のＮ_２ガス供給源Ｇ３及び第２のＮ_２ガス供給源Ｇ４から第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を経てＮ_２ガス（連続パージＮ_２ガス）を供給する。一実施形態では、連続パージＮ_２ガスの合計の流量は２００ｓｃｃｍ～５０００ｓｃｃｍである。また、開閉バルブＶ１を開くことにより、ＷＣｌ_６ガス供給機構Ｇ１からＷＣｌ_６ガス供給ラインＬ１を経てＷＣｌ_６ガスを処理空間３７に供給する。このとき、バッファタンクＴ１に一旦貯留されたＷＣｌ_６ガスが供給される。一実施形態では、ＷＣｌ_６ガスの流量は１０ｍｇ／ｍｉｎ～２００ｍｇ／ｍｉｎである。

【0052】

第２ステップＳ３２は、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージするステップである。第２ステップＳ３２では、第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブＶ１を閉じてＷＣｌ_６ガスの供給を停止する。また、開閉バルブＶ３２，Ｖ４２を開くことにより、第１のフラッシュパージラインＬ３２及び第２のフラッシュパージラインＬ４２からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給する。これにより、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージする。

【0053】

第３ステップＳ３３は、還元ガスであるＨ_２ガスを処理空間３７に供給するステップである。第３ステップＳ３３では、開閉バルブＶ３２，Ｖ４２を閉じて第１のフラッシュパージラインＬ３２及び第２のフラッシュパージラインＬ４２からのＮ_２ガスの供給を停止する。また、第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブＶ２を開く。これにより、Ｈ_２ガス供給源Ｇ２からＨ_２ガス供給ラインＬ２を経て還元ガスの一例であるＨ_２ガスを処理空間３７に供給する。このとき、Ｈ_２ガスは、バッファタンクＴ２に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。第３ステップＳ３３により、ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ_６ガスが還元される。このときのＨ_２ガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とすることができる。

【0054】

第４ステップＳ３４は、処理空間３７の余剰のＨ_２ガスをパージするステップである。第４ステップＳ３４では、第１の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ３１及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ラインＬ４１を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブＶ２を閉じてＨ_２ガス供給ラインＬ２からのＨ_２ガスの供給を停止する。また、開閉バルブＶ３２，Ｖ４２を開き、第１のフラッシュパージラインＬ３２及び第２のフラッシュパージラインＬ４２からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給し、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＨ_２ガスをパージする。

【0055】

以上に説明したように、一実施形態に係る成膜方法によれば、凹部５０１ａを有するシリコン膜５０１の表面に連続膜である下地膜５０２が形成されたウエハＷに対し、エッチング工程Ｓ２及び成膜工程Ｓ３をこの順序で行う。これにより、エッチング工程Ｓ２において下地膜５０２を所定の膜厚（例えば１Å～４０Å）に薄膜化しても連続膜の状態が維持される。そのため、成膜工程Ｓ３においてタングステン膜５０３をシリコン膜５０１へダメージを与えることなく、また、良好な密着性で成膜できる。また、凹部５０１ａ内の下地膜５０２を薄膜化することで、凹部に埋め込まれるタングステン膜の割合を高めることができる。その結果、凹部５０１ａに埋め込まれるタングステン膜の抵抗を小さくできる。

【0056】

ところで、凹部５０１ａを有するシリコン膜５０１の表面に初めから膜厚が薄い下地膜５０２を成膜することも考えられる。しかし、この場合、図５に示されるように、下地膜５０２が島状に形成されて不連続膜になる。そのため、成膜工程Ｓ３においてタングステン膜５０３をシリコン膜５０１へダメージを与えることなく、また、良好な密着性で成膜することが困難である。なお、図５は、従来の成膜方法の説明図である。

【0057】

また、一実施形態に係る成膜方法によれば、エッチング工程Ｓ２と成膜工程Ｓ３とが同一の処理容器内で連続して行われる。これにより、下地膜５０２の表面が酸化されることを防止できるので、成膜工程Ｓ３においてタングステン膜５０３をより酸素を含まない低抵抗、かつ、良好な密着性で成膜できる。

【0058】

また、一実施形態に係る成膜方法によれば、エッチング工程Ｓ２の第１ステップＳ２１～第４ステップＳ２４は、還元ガスを供給しない点を除いて、それぞれ成膜工程Ｓ３の第１ステップＳ３１～第４ステップＳ３４と同様である。これにより、エッチング工程Ｓ２と成膜工程Ｓ３の切り替えに伴う固体原料の不安定化を発生させることなく、安定供給が可能となる。

【0059】

今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

【0060】

上記の実施形態では、塩化タングステンガスとしてＷＣｌ_６ガスを用いる場合を例に挙げて説明したが、これに限定されず、例えば五塩化タングステン（ＷＣｌ_５）ガスを用いることもでき、ＷＣｌ_５ガスを用いてもＷＣｌ_６ガスとほぼ同じ挙動を示す。ＷＣｌ_５ガスを用いる場合、成膜原料としては常温で固体のＷＣｌ_５を利用できる。

【0061】

また、上記の実施形態では、還元ガスとしてＨ_２ガスを用いる場合を例に挙げて説明したが、水素を含む還元性のガスであればよく、Ｈ_２ガスの他に、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、ＮＨ_３ガス等を用いることもできる。Ｈ_２ガス、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、及びＮＨ_３ガスのうち２つ以上を供給できるようにしてもよい。また、これら以外の他の還元ガス、例えばＰＨ_３ガス、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２ガスを用いてもよい。膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ_２ガスを用いることが好ましい。さらに、パージガス及びキャリアガスとしてＮ_２ガスの代わりにＡｒガス等の他の不活性ガスを用いることもできる。

【0062】

また、上記の実施形態では、基板として半導体ウエハを例に挙げて説明したが、半導体ウエハはシリコンウエハであってもよく、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮ等の化合物半導体ウエハであってもよい。さらに、基板は半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等であってもよい。

【符号の説明】

【0063】

１ 処理容器
４ 排気部
５ 処理ガス供給機構
６ 制御部
４１ 排気配管
１０４ エバックライン
５０１ シリコン膜
５０１ａ 凹部
５０２ 下地膜
５０３ タングステン膜
Ｇ１ ＷＣｌ_６ガス供給機構
Ｇ２ Ｈ_２ガス供給源

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】