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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-10-26
(45)【発行日】2022-11-04
(54)【発明の名称】リン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料
(51)【国際特許分類】
A61K 8/29 20060101AFI20221027BHJP
A61Q 1/02 20060101ALI20221027BHJP
A61Q 17/04 20060101ALI20221027BHJP
C01B 25/37 20060101ALI20221027BHJP
【ＦＩ】
A61K8/29
A61Q1/02
A61Q17/04
C01B25/37 J
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2020018438
(22)【出願日】2020-02-06
(62)【分割の表示】P 2019509607の分割
【原出願日】2018-03-20
(65)【公開番号】P2020079284
(43)【公開日】2020-05-28
【審査請求日】2020-11-19
(31)【優先権主張番号】P 2017068350
(32)【優先日】2017-03-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000236702
【氏名又は名称】株式会社フジミインコーポレーテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100103850
【弁理士】
【氏名又は名称】田中 秀▲てつ▼
(74)【代理人】
【識別番号】100115679
【弁理士】
【氏名又は名称】山田 勇毅
(74)【代理人】
【識別番号】100066980
【弁理士】
【氏名又は名称】森 哲也
(72)【発明者】
【氏名】岩國 真弓
(72)【発明者】
【氏名】芦▲高▼ 圭史
(72)【発明者】
【氏名】三輪 直也
【審査官】佐々木 典子
(56)【参考文献】
【文献】特公昭４９－００１７２０（ＪＰ，Ｂ１）
【文献】特開平１０－０４６１３５（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０１０３３０６２（ＣＮ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０２６４１２１４（ＣＮ，Ａ）
【文献】ONODA, H. et al.，Journal of Advanced Ceramics，2014年，Vol.3，pp.132-136
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ａ６１Ｋ ８／００－ ８／９９
Ａ６１Ｑ １／００－９０／００
Ｃ０１Ｂ ２５／００－２５／４６
Ｃ０１Ｇ １／００－２３／０８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体であって、前記板状結晶粒子の平均一次粒子径を平均厚さで除した値であるアスペクト比は９以上１４以下であるリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
【請求項2】
前記平均一次粒子径は０．０５μｍ以上である請求項１に記載のリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
【請求項3】
前記板状結晶粒子は六角形板状結晶粒子である請求項１又は請求項２に記載のリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
【請求項4】
前記板状結晶粒子の平均厚さは０．０１μｍ以上である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、リン酸チタン粉体及びその製造方法、並びに化粧料用白色顔料に関する。
【背景技術】
【0002】
リン酸チタン粉体としては、アモルファスのリン酸チタンからなるもの（例えば、特許文献１を参照）と、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるもの（例えば、特許文献２を参照）が開示されている。
特許文献１には、Ｃｅ及び／又はＴｉのアモルファスリン酸塩であって、結晶化阻止成分としてＢ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷのうちの一種又は二種以上の元素を含有しているアモルファスリン酸塩を、紫外線遮断剤として使用することが記載されている。また、この紫外線遮断剤は、耐熱性に優れたアモルファスリン酸塩であり、好適な用途として、化粧品、樹脂成形品、塗料などが記載されている。
特許文献１には、Ｃｅ及び／又はＴｉのアモルファスリン酸塩であって、結晶化阻止成分としてＢ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷのうちの一種又は二種以上の元素を含有しているアモルファスリン酸塩を、紫外線遮断剤として使用することが記載されている。また、この紫外線遮断剤は、耐熱性に優れたアモルファスリン酸塩であり、好適な用途として、化粧品、樹脂成形品、塗料などが記載されている。
【0003】
特許文献２には、チタンとリンとを含有する原料を水熱合成法により反応させて、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する方法が記載されている。また、この方法により、リン酸チタンの板状結晶粒子として、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏに対応するものが得られたと記載されている。
特許文献２には、具体例として、粒径が０．２５～０．５μｍおよび０．４～０．７μｍで厚さが０．１～０．２μｍのリン酸チタンの六角形板状結晶粒子が得られたと記載されている。また、得られたリン酸チタンの板状結晶粒子は、建造材の補強剤や、塗料の顔料などとして有用であると記載されている。
特許文献２には、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する方法として、硫酸チタンとリン酸との混合物を原料として用いた例は記載されていない。
特許文献２には、具体例として、粒径が０．２５～０．５μｍおよび０．４～０．７μｍで厚さが０．１～０．２μｍのリン酸チタンの六角形板状結晶粒子が得られたと記載されている。また、得られたリン酸チタンの板状結晶粒子は、建造材の補強剤や、塗料の顔料などとして有用であると記載されている。
特許文献２には、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する方法として、硫酸チタンとリン酸との混合物を原料として用いた例は記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特許第４６４９１０２号公報
【文献】特公昭４９－１７２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
上述のように、粉体が、化粧料や塗料などに添加して使用される添加剤や顔料などの場合は、粉体を構成する粒子の形状が薄い板状であると、粒子同士の滑り性が良好になるため好ましい。
しかしながら、特許文献２に記載された方法には、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を得るという点で改善の余地がある。
本発明の課題は、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を提供することである。
しかしながら、特許文献２に記載された方法には、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を得るという点で改善の余地がある。
本発明の課題は、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明の一態様であるリン酸チタン粉体は、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体であって、板状結晶粒子の平均厚さが０．０１μｍ以上０．１０μｍ未満であり、板状結晶粒子の平均一次粒子径を平均厚さで除した値であるアスペクト比が５以上であることを要旨とする。
本発明の一態様であるリン酸チタン粉体の製造方法は、チタンとリンとを含有する原料を水熱合成法により反応させて、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する方法であって、原料は硫酸チタンとリン酸との混合物であることを要旨とする。
本発明の一態様であるリン酸チタン粉体の製造方法は、チタンとリンとを含有する原料を水熱合成法により反応させて、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する方法であって、原料は硫酸チタンとリン酸との混合物であることを要旨とする。
【発明の効果】
【0007】
本発明のリン酸チタン粉体は、添加剤や顔料などとして好適に使用できる。
本発明のリン酸チタン粉体の製造方法によれば、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を得ることができる。
本発明のリン酸チタン粉体の製造方法によれば、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】製造例１～１０の結果から得られた、硫酸チタン（IV）とリン酸の混合物中のリン濃度と、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均厚さと、の関係を示すグラフである。
【図2】製造例１～１０の結果から得られた、硫酸チタン（IV）とリン酸の混合物中のリン濃度と、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均一次粒子径と、の関係を示すグラフである。
【図3】製造例１～１０の結果から得られた、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均厚さと平均一次粒子径との関係を示すグラフである。
【図4】製造例１～１０の結果から得られた、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均一次粒子径とアスペクト比との関係を示すグラフである。
【図5】製造実験から得られた、硫酸チタン（IV）とリン酸の混合物中のチタン濃度と、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均一次粒子径と、の関係を示すグラフである。
【図6】製造例２のリン酸チタン粉体のＳＥＭ画像である。
【図7】製造例１１のリン酸チタン粉体のＳＥＭ画像である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
本発明の一実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、以下の実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。
本実施形態のリン酸チタン粉体は、リン酸チタンの板状結晶粒子からなる。そして、板状結晶粒子の平均厚さが０．０１μｍ以上０．１０μｍ未満で、板状結晶粒子の平均一次粒子径を平均厚さで除した値であるアスペクト比が５以上である。
本実施形態のリン酸チタン粉体は、リン酸チタンの板状結晶粒子からなる。そして、板状結晶粒子の平均厚さが０．０１μｍ以上０．１０μｍ未満で、板状結晶粒子の平均一次粒子径を平均厚さで除した値であるアスペクト比が５以上である。
【0010】
リン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径は特に限定されるものではないが、０．０５μｍ以上１．５μｍ以下とすることができる。また、リン酸チタンの板状結晶粒子は、六角形板状結晶粒子であってもよい。
このような本実施形態のリン酸チタン粉体は、粒子径を厚さで除した値であるアスペクト比が高く、厚さが０．１μｍより薄い板状結晶粒子（つまり、形状が薄い板状に制御されたリン酸チタンの粒子）からなるリン酸チタン粉体であるため、リン酸チタンの粒子同士の滑り性が良好である。そのため、本実施形態のリン酸チタン粉体は、日焼け止め化粧料等の化粧料に添加される添加剤や、塗料に添加される顔料として好適である。また、本実施形態のリン酸チタン粉体は、化粧料用白色顔料としても好適である。
このような本実施形態のリン酸チタン粉体は、粒子径を厚さで除した値であるアスペクト比が高く、厚さが０．１μｍより薄い板状結晶粒子（つまり、形状が薄い板状に制御されたリン酸チタンの粒子）からなるリン酸チタン粉体であるため、リン酸チタンの粒子同士の滑り性が良好である。そのため、本実施形態のリン酸チタン粉体は、日焼け止め化粧料等の化粧料に添加される添加剤や、塗料に添加される顔料として好適である。また、本実施形態のリン酸チタン粉体は、化粧料用白色顔料としても好適である。
【0011】
本実施形態のリン酸チタン粉体は、チタンとリンとを含有する原料を水熱合成法により反応させて製造することができる。この原料は、硫酸チタン（Ｔｉ（ＳＯ4）2）とリン酸（Ｈ3ＰＯ4）との混合物である。チタン源として硫酸チタンを使用することにより、薄くアスペクト比の高いリン酸チタンの板状結晶粒子が得られやすくなる。
水熱合成法の反応条件は特に限定されるものではないが、反応温度は１００℃以上１６０℃以下とすることができる。反応温度が１６０℃以下であれば、リン酸チタン粉体を製造する際にグラスライニング素材製の反応容器を使用することができるので、汎用設備で製造できるため製造コストを抑制することができる。
水熱合成法の反応条件は特に限定されるものではないが、反応温度は１００℃以上１６０℃以下とすることができる。反応温度が１６０℃以下であれば、リン酸チタン粉体を製造する際にグラスライニング素材製の反応容器を使用することができるので、汎用設備で製造できるため製造コストを抑制することができる。
【0012】
また、１６０℃以下であれば、第一種圧力容器（圧力１ＭＰａ以下）で製造することが可能である。さらに、１６０℃以下の場合は、製造時の薬品濃度をより広範囲の条件で設定することが可能となる。一方、反応温度が１００℃以上であれば、結晶性の高いリン酸チタンの板状結晶粒子が得られやすいことに加えて、生成物の粘度が低いため簡易な製造設備でリン酸チタン粉体を製造することができる。
ただし、反応温度が１００℃以下になると、リン酸チタンの板状結晶粒子の結晶性が若干低下するおそれがあることに加えて、生成物の粘度が若干高くなり製造設備の設計に影響が生じるおそれがある。そのため、反応温度を１１０℃以上１６０℃以下とすることが、より好ましい。なお、１００℃以上１６０℃以下の範囲内においては、リン酸チタンの板状結晶粒子の結晶性に大差はない。
ただし、反応温度が１００℃以下になると、リン酸チタンの板状結晶粒子の結晶性が若干低下するおそれがあることに加えて、生成物の粘度が若干高くなり製造設備の設計に影響が生じるおそれがある。そのため、反応温度を１１０℃以上１６０℃以下とすることが、より好ましい。なお、１００℃以上１６０℃以下の範囲内においては、リン酸チタンの板状結晶粒子の結晶性に大差はない。
【0013】
また、原料中のチタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］を、３以上２１以下としてもよい。比［Ｐ］／［Ｔｉ］が３以上、好ましくは５以上であれば、リン酸チタンの板状結晶粒子が生成しやすい。一方、原料中のチタンの濃度が同一である場合、比［Ｐ］／［Ｔｉ］が大きいほど、リン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さくなる傾向があるが、２１超過としても、それ以上の小径化は起こらず平均一次粒子径はほぼ一定となる。
【0014】
さらに、原料中のチタンの濃度を０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上１．０ｍｏｌ／Ｌ以下としてもよい。比［Ｐ］／［Ｔｉ］が同一である場合、原料中のチタンの濃度が高いほど、リン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径及び平均二次粒子径が小さくなる傾向がある。また、原料中のチタンの濃度を高めることにより、製造コストを抑制することができる。よって、原料中のチタンの濃度は０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上であることが好ましく、０．２ｍｏｌ／Ｌ以上であることがより好ましい。ただし、原料中のチタンの濃度が高すぎると、生成物の粘度が高くなり、生成物の均一性が低下するおそれがあるため、原料中のチタンの濃度は１．０ｍｏｌ／Ｌ以下であることが好ましく、０．６ｍｏｌ／Ｌ以下であることがより好ましい。
【0015】
〔製造例〕
以下にリン酸チタン粉体の製造例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
表１に示す製造例１～１１は、硫酸チタン（IV）とリン酸を水熱合成法により反応させて、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造した例である。
水熱合成法について詳述すると、まず、チタン源である硫酸チタン（IV）とリン源であるリン酸とを混合して混合物を得て、所定の温度に加熱して水熱合成を行った。この際の圧力は自然加圧とした。また、硫酸チタン（IV）とリン酸の混合物中のチタンの濃度は、０．２ｍｏｌ／Ｌ以上０．６ｍｏｌ／Ｌ以下とした。所定の時間反応を行ったら、スラリー状の生成物を冷却し、水洗してリン酸チタン粉体を得た。
以下にリン酸チタン粉体の製造例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
表１に示す製造例１～１１は、硫酸チタン（IV）とリン酸を水熱合成法により反応させて、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造した例である。
水熱合成法について詳述すると、まず、チタン源である硫酸チタン（IV）とリン源であるリン酸とを混合して混合物を得て、所定の温度に加熱して水熱合成を行った。この際の圧力は自然加圧とした。また、硫酸チタン（IV）とリン酸の混合物中のチタンの濃度は、０．２ｍｏｌ／Ｌ以上０．６ｍｏｌ／Ｌ以下とした。所定の時間反応を行ったら、スラリー状の生成物を冷却し、水洗してリン酸チタン粉体を得た。
【0016】
【表1】
【0017】
硫酸チタン（IV）とリン酸の混合物中のチタン濃度（チタンのモル濃度）［Ｔｉ］、リン濃度（リンのモル濃度）［Ｐ］、両者の濃度比［Ｐ］／［Ｔｉ］は、表１に示す通りである。また、水熱合成法における反応温度及び反応時間も表１に示す通りである。
得られた製造例１～１１のリン酸チタン粉体について、平均一次粒子径及び平均厚さを測定し、これらの数値からアスペクト比を算出した。なお、平均一次粒子径は、走査型電子顕微鏡で得られる画像を株式会社マウンテック社製の画像解析ソフトＭａｃ－Ｖｉｅｗ ｖｅｒ．４を用いて解析することにより得た。結果を表１に示す。
得られた製造例１～１１のリン酸チタン粉体について、平均一次粒子径及び平均厚さを測定し、これらの数値からアスペクト比を算出した。なお、平均一次粒子径は、走査型電子顕微鏡で得られる画像を株式会社マウンテック社製の画像解析ソフトＭａｃ－Ｖｉｅｗ ｖｅｒ．４を用いて解析することにより得た。結果を表１に示す。
【0018】
また、製造例１～１０の結果から得られた、硫酸チタン（IV）とリン酸の混合物中のリン濃度と、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均厚さと、の関係を、図１のグラフに示す。これらの結果から得られた、硫酸チタン（IV）とリン酸の混合物中のリン濃度と、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均一次粒子径と、の関係を、図２のグラフに示す。表１の結果から得られた、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均厚さと平均一次粒子径との関係を、図３のグラフに示す。表１の結果から得られた、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均一次粒子径とアスペクト比との関係を、図４のグラフに示す。
【0019】
（チタンの濃度について）
濃度比［Ｐ］／［Ｔｉ］を一定（１６．５）とし、チタンの濃度を０．２２ｍｏｌ／Ｌ又は０．２６ｍｏｌ／Ｌとして、水熱合成法によりリン酸チタン粉体の製造を行った。反応温度は、１１０℃、１２０℃、１３０℃、又は１６０℃とした。
その結果、チタンの濃度が高い方がリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さかった。
濃度比［Ｐ］／［Ｔｉ］を一定（１６．５）とし、チタンの濃度を０．２２ｍｏｌ／Ｌ又は０．２６ｍｏｌ／Ｌとして、水熱合成法によりリン酸チタン粉体の製造を行った。反応温度は、１１０℃、１２０℃、１３０℃、又は１６０℃とした。
その結果、チタンの濃度が高い方がリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さかった。
【0020】
次に、濃度比［Ｐ］／［Ｔｉ］を一定（１３．４）とし、チタンの濃度を０．３９ｍｏｌ／Ｌ、０．４５ｍｏｌ／Ｌ、０．５２ｍｏｌ／Ｌ、又は０．５８ｍｏｌ／Ｌとして、水熱合成法によりリン酸チタン粉体の製造を行った。反応温度は一定（１１０℃）とした。
その結果、チタンの濃度が高い方が製造コストを抑制できることが分かった。また、チタンの濃度と得られたリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径との関係を、図５にグラフで示す。このグラフから分かるように、チタンの濃度が高い方がリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さかった。
これらの結果から、リンの濃度を低くして、チタンの濃度を高くすることにより、リン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径を所望の大きさに制御することが可能であることが分かる。
その結果、チタンの濃度が高い方が製造コストを抑制できることが分かった。また、チタンの濃度と得られたリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径との関係を、図５にグラフで示す。このグラフから分かるように、チタンの濃度が高い方がリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さかった。
これらの結果から、リンの濃度を低くして、チタンの濃度を高くすることにより、リン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径を所望の大きさに制御することが可能であることが分かる。
【0021】
（リンの濃度について）
チタンの濃度を高濃度化した場合（例えば０．４ｍｏｌ／Ｌ以上）のリンの濃度の影響について検討した。チタンの濃度を０．２２ｍｏｌ／Ｌ、０．４１ｍｏｌ／Ｌ、又は０．６０ｍｏｌ／Ｌとし、濃度比［Ｐ］／［Ｔｉ］及びリンの濃度を種々変更して、水熱合成法によりリン酸チタン粉体の製造を行った。反応温度は、チタンの濃度が０．２２ｍｏｌ／Ｌである場合は１６０℃、０．４１ｍｏｌ／Ｌ及び０．６０ｍｏｌ／Ｌである場合は１１０℃とした。
チタンの濃度を高濃度化した場合（例えば０．４ｍｏｌ／Ｌ以上）のリンの濃度の影響について検討した。チタンの濃度を０．２２ｍｏｌ／Ｌ、０．４１ｍｏｌ／Ｌ、又は０．６０ｍｏｌ／Ｌとし、濃度比［Ｐ］／［Ｔｉ］及びリンの濃度を種々変更して、水熱合成法によりリン酸チタン粉体の製造を行った。反応温度は、チタンの濃度が０．２２ｍｏｌ／Ｌである場合は１６０℃、０．４１ｍｏｌ／Ｌ及び０．６０ｍｏｌ／Ｌである場合は１１０℃とした。
【0022】
その結果、チタンの濃度がいずれの場合でも、リンの濃度が２．６ｍｏｌ／Ｌ以下であると、リン酸チタンの結晶性が低下し板状結晶粒子とならなかったが、リンの濃度が３．３ｍｏｌ／Ｌ以上であれば、リン酸チタンの板状結晶粒子が生成した。そして、チタンの濃度が低濃度である場合（例えば０．２ｍｏｌ／Ｌ）と同様に、リンの濃度が高いほど、リン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さくなる傾向が見られた。
【0023】
また、チタンの濃度を一定（０．６０ｍｏｌ/Ｌ）とし、リンの濃度を種々（３．３、
４．０９、４．９１ｍｏｌ/Ｌ）変更した検討によって、リンの濃度によってリン酸チタ
ンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が変化することが分かった。
図６は、製造例２で得られたリン酸チタン粉体のＳＥＭ画像であり、図７は、比較例に相当する製造例１１で得られたリン酸チタン粉体のＳＥＭ画像である。図６、７から分かるように、製造例２で得られたリン酸チタン粉体を構成する粒子は、六角形板状であったが、製造例１１で得られたリン酸チタン粉体を構成する粒子は、板状ではなく棒状であった。
４．０９、４．９１ｍｏｌ/Ｌ）変更した検討によって、リンの濃度によってリン酸チタ
ンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が変化することが分かった。
図６は、製造例２で得られたリン酸チタン粉体のＳＥＭ画像であり、図７は、比較例に相当する製造例１１で得られたリン酸チタン粉体のＳＥＭ画像である。図６、７から分かるように、製造例２で得られたリン酸チタン粉体を構成する粒子は、六角形板状であったが、製造例１１で得られたリン酸チタン粉体を構成する粒子は、板状ではなく棒状であった。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
