特許 7165529 フランジ締結構造及びこれを用いた気相成長装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-10-26

(45)【発行日】2022-11-04

(54)【発明の名称】フランジ締結構造及びこれを用いた気相成長装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20221027BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20221027BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20221027BHJP

【ＦＩ】

H01L21/205

C23C16/44 Z

C23C16/448

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2018141207

(22)【出願日】2018-07-27

(65)【公開番号】P2020017694

(43)【公開日】2020-01-30

【審査請求日】2021-07-15

(73)【特許権者】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100128358

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 良彦

(73)【特許権者】

【識別番号】509054005

【氏名又は名称】大陽日酸ＣＳＥ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100128358

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 良彦

(74)【代理人】

【識別番号】100086210

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 一彦

(72)【発明者】

【氏名】山口 晃

(72)【発明者】

【氏名】椎名 一成

(72)【発明者】

【氏名】島村 隼人

【審査官】長谷川 直也

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－００３７００（ＪＰ，Ａ）

【文献】実公昭４８－０１５８４６（ＪＰ，Ｙ１）

【文献】特開２０１０－１５０１１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－２０９３５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１５／０２９２０８８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００８－０８２４４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１１５９１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２３３２１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００２－５４１３３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００８－５１５１７５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｃ２３Ｃ １６／４４

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

加熱した基板の表面に薄膜を形成する気相成長装置であって、反応炉に設けられ、前記基板に気相原料ガスを供給するフローチャンネルと、該フローチャンネルの上流側に、ボルトとナットとの締め付けによりフランジ締結された原料発生部とを備え、前記フローチャンネルと前記原料発生部とは、互いのフランジ同士の間に前記フランジよりも熱膨張率が大きい材料からなるバッファ材を挟持させた状態で、前記バッファ材よりも熱膨張率が小さく、かつ、前記フランジよりも熱膨張率が大きい材料からなるボルトを使用してフランジ締結され、
前記ボルトとナットとが締め付けられた状態で、前記ボルトの頭部及び前記ナットに係合可能な一対の係合部をコ字状のブラケットの両側部に有した締め付け保持具が着脱可能に設けられていることを特徴とする気相成長装置。

【請求項2】

前記フローチャンネル及び前記原料発生部は、石英ガラスからなることを特徴とする請
求項１記載の気相成長装置。

【請求項3】

前記バッファ材は、アルミナ又はジルコニアからなることを特徴とする請求項１又は２記載の気相成長装置。

【請求項4】

前記ボルトは、窒化ケイ素からなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記
載の気相成長装置。

【請求項5】

前記フローチャンネルは、前記気相原料ガスが流通可能な複数の流路を有し、該複数の
流路のうち、少なくとも一つの流路に前記原料発生部が接続されていることを特徴とする
請求項１乃至４のいずれか１項記載の気相成長装置。

【請求項6】

前記ボルトの実効長さと前記バッファ材の厚さとの比率を、３：１～４：１に設定する
ことを特徴とする請求項２乃至４のいずれか１項記載の気相成長装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、フランジ締結構造及びこれを用いた気相成長装置に関し、詳しくは、温度変化が大きい場合におけるフランジ締結構造及びこれを用いた気相成長装置に関する。

【背景技術】

【0002】

各種化合物半導体の薄膜を製造するための装置として、気相成長装置が知られている。気相成長装置としては、反応炉内に設けたサセプタ上に基板を載置し、該基板をサセプタを介して高温に加熱するとともに、塩化ガリウムやアンモニアなどの原料ガスを反応炉の上流部に設けたフローチャンネル（反応管）を通じて導入し、基板の上方で原料ガスを反応させて基板上に薄膜を形成するものが一般的に用いられている。また、原料ガスのうち、塩化ガリウムは、その性質上、原料として保存した場合の純度低下が懸念されることから、反応炉上流に設けた原料発生部で液化ガリウムに塩化水素ガスを接触させ、反応により塩化ガリウムを発生させている（例えば、特許文献１参照。）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１６－１８９４２９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、フローチャンネル及び原料発生部はどちらも構造が複雑であり、気密性も求められることから、気相成長装置の組立などに関する製作上の課題がある。その上、フローチャンネルの下流部は、反応生成物が付着したり、発生した塩化水素と反応して劣化したりするため、洗浄や交換などといったメンテナンスにかかる費用も高価になる。

【0005】

そこで本発明は、簡単な構造で流路の接続部における気密性の低下を防止できるフランジ締結構造及びこれを用いた気相成長装置を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0007】

また、本発明の気相成長装置は、加熱した基板の表面に薄膜を形成する気相成長装置であって、反応炉に設けられ、前記基板に気相原料ガスを供給するフローチャンネルと、該フローチャンネルの上流側に、ボルトとナットとの締め付けによりフランジ締結された原料発生部とを備え、前記フローチャンネルと前記原料発生部とは、互いのフランジ同士の間に前記フランジよりも熱膨張率が大きい材料からなるバッファ材を挟持させた状態で、前記バッファ材よりも熱膨張率が小さく、かつ、前記フランジよりも熱膨張率が大きい材料からなるボルトを使用してフランジ締結され、前記ボルトの頭部及び前記ナットに係合可能な一対の係合部をコ字状のブラケットの両側部に有した締め付け保持具が着脱可能に設けられていることを特徴としている。

【0008】

さらに、前記フローチャンネル及び前記原料発生部は、石英ガラスからなり、前記バッ
ファ材は、アルミナ又はジルコニアからなり、前記ボルトは、窒化ケイ素からなることを
特徴としている。また、前記フローチャンネルは、前記気相原料ガスが流通可能な複数の
流路を有し、該複数の流路のうち、少なくとも一つの流路に前記原料発生部が接続されて
いることを特徴としている。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、フランジ締結構造が、フランジ同士の間にフランジよりも熱膨張率が大きい材料からなるバッファ材を挟持させ、このバッファ材よりも熱膨張率が小さく、かつ、フランジよりも熱膨張率が大きい材料からなるボルトを使用してフランジ締結するので、簡単な構造でボルトの熱膨張量をバッファ材と両フランジとを併せた熱膨張量に等しく設定することができる。これにより、フランジ同士の間の気密性の低下を防止しつつ、気相成長装置におけるフローチャンネルの着脱の容易化を図ることができ、しいては気相成長装置の製作性やメンテナンス性の向上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明のフランジ締結構造を採用した気相成長装置の一形態例を示す要部の断面図である。

【図2】同じく要部の拡大断面図である。

【図3】図２のＩＩＩ－ＩＩＩ断面図である。

【図4】図２のＩＶ－ＩＶ断面図である。

【図5】同じく締め付け保持具を装着した状態を示す図である。

【図6】図５のＶＩ－ＶＩ断面図である。

【図7】締め付け保持具の変形例を示す図である。

【図8】図７のＶＩＩＩ－ＶＩＩＩ断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

図１乃至図４は、本発明の気相成長装置の一形態例を示すものである。気相成長装置１１は、図１に示すように、反応炉１２を構成する筒状部材１３の一端側（図１において左側）に原料ガスを供給するガス供給部１４が設けられ、他端側（図１において右側）に基板１５を載置するサセプタ１６が設けられている。また、反応炉１２には、原料ガスを基板１５に供給する筒状のフローチャンネル１７と、該フローチャンネル１７の上流側にフランジ部１８を介して接続した原料発生部１９とが設けられている。フローチャンネル１７や原料発生部１９などの各部材は、主に耐熱性及び耐腐食性を有する材料、例えば石英ガラスで形成されている。

【0012】

ガス供給部１４は、板状の接続部材１４ａに支持された第１の気相原料ガス供給管２０と、第２の気相原料ガス供給管２１と、パージガス供給管２２とを有している。第１の気相原料ガス供給管２０及びパージガス供給管２２は、フランジ部１８まで延在し、第２の気相原料ガス供給管２１は、原料発生部１９まで延在している。薄膜として窒化ガリウム膜を形成する場合、第１の気相原料ガス供給管２０からは水素化物を含むアンモニアガス（ＮＨ_３）、第２の気相原料ガス供給管２１からは塩素系ガスである塩化水素ガス（ＨＣｌ）、パージガス供給管２２からはパージガスとして、例えば、窒素、水素、アルゴンなどをそれぞれ供給する。

【0013】

原料発生部１９は、容器１９ａ内の原料と第２の気相原料ガス供給管２１から供給された塩素系ガスとが反応することにより塩化物を生成する。例えば、窒化ガリウム膜を形成する場合には、原料としてガリウムが用いられる。原料発生部１９で生成された塩化物は、ヒータなどの加熱手段２３で炉内が加熱されることにより気体で維持され、塩化物供給管２４を通じてフローチャンネル１７に供給される。また、フローチャンネル１７には第１の気相原料ガス供給管２０を通じて気相原料ガスが、パージガス供給管２２を通じてパージガスがそれぞれ供給される。これにより、気相原料ガス及び気体状の塩化物は、発熱手段（図示せず）で所定の温度、例えば、１１００℃の温度まで加熱されて分解反応し、基板１５の表面１５ａに窒化ガリウムの薄膜が形成される。また、基板１５の表面１５ａを通過したガスは、反応炉１２の下流側に設けられた排気口（図示せず）から排出される。

【0014】

フランジ部１８は、図２乃至図４に示すように、第１の気相原料ガス供給管２０、パージガス供給管２２及び塩化物供給管２４の各ノズル２０ａ，２２ａ，２４ａをフローチャンネル１７に設けた流路１７ａ，１７ｂ，１７ｃにそれぞれ挿入して位置させ、互いに備えたフランジ２５，２６同士をバッファ材２７を介して付き合わせた状態で、複数のボルト２８とナット２９との締め付けにより固定するフランジ締結構造である。

【0015】

また、フランジ部１８を構成する各部材は、それぞれ異なった材料からなり、熱膨張率としては、「各フランジ２５，２６＜ボルト２８及びナット２９＜バッファ材２７」となるように構成されている。具体的には、各フランジ２５，２６は、熱膨張率が５．５×１０^－７／℃の石英ガラスからなり、ボルト２８及びナット２９は、熱膨張率が２．６×１０^－６／℃の窒化ケイ素からなり、バッファ材２７は、熱膨張率が７．２×１０^－６／℃のアルミナからなる。

【0016】

このような熱膨張率の下に、熱膨張量＝熱膨張率×長さ×温度差なる関係式から、各部材の長さ（厚さ）を相対的に増減させて、温度変化が生じたときのボルト２８の軸方向の伸び量と、各フランジ２５，２６及びバッファ材２７の厚さの増加量の合計とがほぼ等しくなるように調整されている。具体的には、石英ガラスの熱膨張率は極端に小さいので無視すると、ボルト２８の実効長さとバッファ材２７の厚さとの比率は熱膨張率を相殺するように３：１と設定する。これは、例えば、各フランジ２５，２６及びバッファ材２７の厚さを全て同じ厚さに設定することで実現される。これにより、バッファ材２７にかかる面圧はほとんど変化せず、フランジ２５，２６同士の間の気密性が維持される。また、バッファ材２７の材料には、熱膨張率が１０．７×１０^－６／℃のジルコニアを採用することもできる。この場合、ボルト２８の実効長さとバッファ材２７の厚さとの比率は熱膨張率を相殺するように４：１と設定する。これは、例えば、各フランジ２５，２６の１枚の厚さとバッファ材２７の厚さとの比率を１．５：１に設定することで実現される。

【0017】

ここで、温度変化や振動などに起因してボルト２８が緩むことを防止するために、フランジ部１８には、図５及び図６に示すように、ボルト２８とナット２９とを締め付けた状態で保持する締め付け保持具３０が着脱可能に設けられている。締め付け保持具３０は、耐腐食性のあるセラミックなどで形成され、略コ字状のブラケット３０ａの両側部にボルト２８の頭部側面及びナット２９の側面がそれぞれ係合可能な一対の係合部３０ｂ，３０ｂを有している。この係合部３０ｂは、一般的なスパナと同様にボルト２８の頭部側面及びナット２９の側面の二面幅に対応した寸法に設定されている。これにより、両フランジ２５，２６の縁部をブラケット３０ａで挟持するとともに、係合部３０ｂ，３０ｂにボルト２８の頭部及びナット２９をそれぞれ係合すると、ボルト２８とナット２９との相対的な回転が規制されて締め付け状態が保持される。

【0018】

図７及び図８は、締め付け保持具の変形例を示している。本形態例に示す締め付け保持具３１は、隣り合うナット２９，２９の側面にそれぞれ係合可能な一対の係合部３１ａ，３１ａを有したナット側ブラケット３１ｂと、このナット側ブラケット３１ｂと同一形状からなり、隣り合うボルト２８，２８の頭部側面にそれぞれ係合可能な一対の係合部３１ｃ，３１ｃを有したボルト側ブラケット３１ｄとで構成されている。これにより、両ブラケット３１ｂ，３１ｄの係合部３１ａ，３１ｃにボルト２８の頭部及びナット２９をそれぞれ係合すると、隣り合うボルト２８，２８同士及びナット２９，２９同士の回転が規制されて締め付け状態が保持される。

【0019】

このように、フランジ締結構造が、低熱膨張率の材料である石英ガラスからなるフランジ２５，２６同士の間にフランジ２５，２６よりも熱膨張率が大きい材料であるアルミナ又はジルコニアからなるバッファ材２７を挟持させ、このバッファ材２７よりも熱膨張率が小さく、かつ、フランジ２５，２６よりも熱膨張率が大きい材料である窒化ケイ素からなるボルト２８を使用してフランジ締結するので、簡単な構造でボルト２８の熱膨張量をバッファ材２７と両フランジ２５，２６とを併せた熱膨張量に等しく設定することができる。これにより、フランジ２５，２６同士の間の気密性の低下を防止しつつ、気相成長装置１１におけるフローチャンネル１７の着脱の容易化を図ることができ、しいては気相成長装置１１の製作性やメンテナンス性の向上を図ることができる。

【0020】

また、フローチャンネル１７を構成する複数の流路１７ａ，１７ｂ，１７ｃのうちの一つである流路１７ｃに塩化物供給管２４を介して原料発生部１９が接続されているので、原料発生部１９で生成された気体状の塩化物を基板１５に安定して届けることが可能となり、高品質で再現性も良好な薄膜を得ることができる。さらに、フランジ部１８において、ボルト２８の頭部あるいはナット２９に係合可能な一対の係合部３０ｂ，３１ａ，３１ｃを有した締め付け保持具３０，３１が着脱可能に設けられているので、使用時の温度、例えば４００℃以上の温度と、停止時の温度（常温）との間で昇温や降温を繰り返しても容易にボルト２８が緩むことはなく、温度変化によらず良好な気密性を得ることができる。

【0021】

なお、本発明のフランジ締結構造は、気相成長装置に限定して適用されるものでなく、高温下や低温下で使用されるフランジ締結部を備えた他の装置にも適用できる。また、流体管の継手部以外の部位にも適用できる。さらに、締結用のボルト及びその締結部材は、熱膨張量差を均衡化できる材料であれば適宜に変更することができる。加えて、気相成長装置における炉内の構造や、各種の供給管、フローチャンネルの形状なども任意である。

【符号の説明】

【0022】

１１…気相成長装置、１２…反応炉、１３…筒状部材、１４…ガス供給部、１４ａ…接続部材、１５…基板、１５ａ…表面、１６…サセプタ、１７…フローチャンネル、１７ａ，１７ｂ，１７ｃ…流路、１８…フランジ部、１９…原料発生部、１９ａ…容器、２０…第１の気相原料ガス供給管、２０ａ…ノズル、２１…第２の気相原料ガス供給管、２２…パージガス供給管、２２ａ…ノズル、２３…加熱手段、２４…塩化物供給管、２４ａ…ノズル、２５，２６…フランジ、２７…バッファ材、２８…ボルト、２９…ナット、３０…締め付け保持具、３０ａ…ブラケット、３０ｂ…係合部、３１…締め付け保持具、３１ａ…係合部、３１ｂ…ナット側ブラケット、３１ｃ…係合部、３１ｄ…ボルト側ブラケット

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】