特許 7183505 洗浄機能付き撹拌装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-28

(45)【発行日】2022-12-06

(54)【発明の名称】洗浄機能付き撹拌装置

(51)【国際特許分類】

   B01F 27/90 20220101AFI20221129BHJP

   B01F 35/13 20220101ALI20221129BHJP

【ＦＩ】

B01F27/90

B01F35/13

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2018199752

(22)【出願日】2018-10-24

(65)【公開番号】P2020065971

(43)【公開日】2020-04-30

【審査請求日】2021-08-03

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100136825

【弁理士】

【氏名又は名称】辻川 典範

(72)【発明者】

【氏名】三條 翔太

【審査官】小久保 勝伊

(56)【参考文献】

【文献】実開平０５－０７０６３１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特開昭４９－０９４５７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５９－２３０６５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－３５１３６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－０１５０６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－２３５５２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６３－２０２３２８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｆ ２１／００－３５／９５

Ｂ０５Ｂ １／００－１／３６

Ｂ０８Ｂ ３／００－３／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

下端部に撹拌翼を有する回転軸からなる撹拌装置であって、前記回転軸には洗浄液を該回転軸の遠心力により飛散させる飛散部が設けられており、前記飛散部は、上端部から下端部に向かって縮径する漏斗状部材からなり、該下端部において前記回転軸に外嵌されており、前記漏斗状部材は、その内壁面に放射状に延在する複数本の溝部が周方向に均等な間隔をあけて設けられており、前記複数本の溝部は、各々半径方向に対して回転方向の後方側に傾斜していることを特徴とする撹拌装置。

【請求項2】

被撹拌流体が装入され、外側に回転駆動手段を備えた容器と、該回転駆動手段の回転駆動力によって回転して該被撹拌流体を撹拌する請求項１に記載の撹拌装置とからなる撹拌容器であって、前記飛散部が該容器内の液位より上方に位置していることを特徴とする撹拌容器。

【請求項3】

前記容器は円筒形状を有し、前記漏斗状部材の上端部の外径は、前記円筒容器の内径の１／１０～１／５で且つ前記回転軸の直径の２倍以上であることを特徴とする、請求項２に記載の撹拌容器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、洗浄機能付き撹拌装置に関し、特に、混合槽や反応槽などの撹拌機を備えた撹拌容器の内壁面や測定機器表面に付着した物質を容易に除去することが可能な洗浄機能付き撹拌装置に関する。

【背景技術】

【0002】

プロセス液を取り扱うプラントの実操業においては、該プロセス液に対して液体状や固体状の添加物を混合して目的成分を浸出させたり沈殿物を生成させたりする様々な処理が行われている。このようなプロセス液の処理には攪拌装置を備えた撹拌容器が一般的に用いられている。撹拌容器には、例えば特許文献１に記載されているように、混合や沈殿物生成等の各種操作における最適な条件の範囲内に調整するため、例えば温度計、ｐＨ計、ＯＲＰ計などの液相に浸漬して測定する測定端子が一般的に設けられている。

【0003】

一方、研究現場においては、実操業における運転条件のベースとなる適切な混合条件や沈殿物生成条件等を探索するため、温度範囲を様々に変更したり添加剤の種類や量を変更したりして繰り返し試験することが行われている。そのため、研究現場においても撹拌装置を備えた撹拌容器が一般的に用いられている。このような研究現場で用いる撹拌容器にも、混合や沈殿物生成等の各種操作における最適な条件を測定するため、温度計、ｐＨ計、ＯＲＰ計などの液相に浸漬して測定する測定端子が設けられている。

【0004】

上記の撹拌容器では、撹拌により飛散した液体が、撹拌容器の液位より上側の気相部分に露出する内壁だけでなく、撹拌容器の天井部分、測定端子及び撹拌軸において液体に浸漬していない部分などにも付着する場合があり、これをそのまま放置しておくと品質がばらついたり、正確な試験結果が得られなかったりするおそれがある。また、該撹拌容器を用いて回分式（バッチ式）で多品種少量生産を行うプラントでは、各バッチ処理ごとに取り扱うプロセス液が異なる場合があるので、収率の向上やコンタミネーション防止のためにバッチ処理が完了したときに該付着物を除去して回収することが望ましい。

【0005】

回分式で毎回同じプロセス液を取り扱う場合は、付着物が常にプロセス液とほぼ同じであれば特に問題は生じないが、例えば添加物の混合を伴う回分式処理の場合、混合操作の初期に飛散したものが付着していると、この付着物が次バッチのプロセス液に混入した場合は所望の添加物濃度にならない恐れがある。また、沈殿物を生成する処理の場合、該沈殿物生成反応の初期に飛散したものが付着していると、この付着物が次バッチのプロセス液に混入した場合は、該付着物によって次バッチのプロセス液中の溶質濃度が増大するので、予定していた沈殿物生成反応条件で沈殿物を生成することができなくなる恐れがある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２０１７－１５９１９４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

上記のように、撹拌容器を用いて回分式で多品種少量生産を行う場合や研究現場で適切な条件を探索する場合、あるいは撹拌容器を用いて連続式でプロセス液を処理する場合であっても、ロット切り替えなどにより取り扱うプロセス液を変更する場合は、バッチ処理完了後やロット切り替え時に上記付着物を除去するのが好ましい。しかしながら、例えば研究現場で使用する撹拌容器は、通常は実操業で使用するものよりもサイズが小さいため付着物を除去しにくいうえ、撹拌容器の気相部分には、撹拌軸や測定端子が存在しているため、内壁面や天井部分の付着物を除去するには大変手間がかかることが問題になっていた。

【0008】

研究現場で用いる撹拌容器は、一般に上部が開放した円筒容器と、該開放部分を覆う蓋部と、該円筒容器に受け入れた被撹拌流体を撹拌する役割を担う撹拌機とから構成されており、該蓋部には撹拌機の撹拌軸や測定端子を挿通するための複数の貫通孔が設けられている。この撹拌容器の蓋部には更に固体添加剤を投入するための貫通孔が設けられることもある。従って洗ビンの先端部をこれら貫通孔のいずれかから差し込んで洗浄水を吹き付けることである程度洗浄することは可能である。

【0009】

しかしながら、このように洗ビンによる洗浄は洗浄作業を行う作業者によって個人差が生じるおそれがある。また、できるだけ個人差が生じないようにするには撹拌容器を分解して洗浄するのが好ましいが、この場合は撹拌機のモーターを停止し、必要に応じてこれら撹拌機や測定端子を取り外してから蓋部を上方に又は傾けて持ち上げて取り外す必要があり、極めて煩雑な手間を要していた。本発明は上記した実情に鑑みてなされたものであり、撹拌機のモーターを停止させたり容器を分解したりする必要なく撹拌容器の内側を洗浄することが可能な洗浄機能付き撹拌装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記目的を達成するため、本発明に係る撹拌装置は、下端部に撹拌翼を有する回転軸からなる撹拌装置であって、前記回転軸には洗浄液を該回転軸の遠心力により飛散させる飛散部が設けられており、前記飛散部は、上端部から下端部に向かって縮径する漏斗状部材からなり、該下端部において前記回転軸に外嵌されており、前記漏斗状部材は、その内壁面に放射状に延在する複数本の溝部が周方向に均等な間隔をあけて設けられており、前記複数本の溝部は、各々半径方向に対して回転方向の後方側に傾斜していることを特徴としている。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、撹拌機のモーターを停止させたり容器を分解したりすることなく撹拌容器の内側を洗浄することができるので、その工業的価値は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の一具体例の洗浄機能付き撹拌装置を具備した撹拌容器の縦断面図である。

【図2】図１の洗浄機能付き撹拌装置の斜視図である。

【図3】本発明の一具体例の攪拌装置が有する漏斗状部材の平面図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の洗浄機能付き撹拌装置及びこれを備えた撹拌容器の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。図１に示すように、本発明の一具体例の洗浄機能付き撹拌装置１０は、フッ素樹脂、ステンレス鋼などからなる回転軸１１と、該回転軸１１の下端部に設けられたプロペラ型、タービン型、パドル型等の撹拌翼１２とからなり、好適には円筒形状を有する容器２０に取り付けられる。この容器２０では、プロセス液や研究用試料などの液体やスラリーを所定の液位まで受け入れて、浸出や沈殿物生成などの化学反応、混合、培養などの各種の単位操作が行われる。その際、撹拌装置１０によって被撹拌流体である上記液体やスラリーが撹拌される。

【0014】

この容器２０は、例えば上部が開放した円筒胴部２１と、該円筒胴部２１の該開放部分を塞ぐ取り外し自在な蓋部２２とからなる。この円筒胴部２１には図示しない液排出ノズル、液供給ノズル、オーバーフローノズル等の各種ノズル、撹拌効率を高めるバッフル板、液温調整用の冷媒や熱媒が循環する蛇管やジャケット等が設けられる場合がある。

【0015】

一方、蓋部２２には、その略中央部の外側に上記撹拌装置１０を回転駆動するモーターなどの回転駆動手段２３が搭載されている。この回転駆動手段２３の駆動軸に上記撹拌装置１０の回転軸１１が連結されるため、該蓋部２２には該回転軸１１を挿通させる貫通孔が設けられている。また、該蓋部２２には温度計、ｐＨ計、ＯＲＰ計、ＤＯ計などの測定端子２４を挿通させる貫通孔も設けられている。この蓋部２２には更に液体や粉体等の供給用のノズル又は開口部、サンプリング用のノズル又は開口部、メンテナンス用のハンドホール等が設けられる場合がある。

【0016】

上記のような構造を有する容器２０に所定の液位まで液体を受け入れて上記の回転駆動手段２３の回転駆動力による撹拌装置１０の回転で撹拌を行った場合、該円筒胴部２１の内壁面のうち該液位よりも上方の気相部に曝される部分、蓋部２２の下面、撹拌装置１０の回転軸１１や測定端子２４において該気相部に曝される部分には、撹拌により飛散した液体が付着する。なお、一般的には上記液位の高さは、円筒胴部２１の直胴部の高さの２０～８０％程度である。

【0017】

上記の内壁面等に付着した液体や該液体由来の付着物を洗浄液で除去するため、該撹拌装置１０の回転軸１１には該回転軸１１の回転により生じる遠心力により洗浄液を周囲に飛散させる飛散部１３が設けられている。この飛散部１３は、容器２０の外部から供給される水などの洗浄液を、撹拌装置１０の回転軸１１の遠心力で少なくとも容器２０の胴部２１の内壁面にまで到達させることができるものであれば特に限定はないが、撹拌翼１２の安定的な回転が維持されるように回転軸１１に対して回転対称な形状を有しているのが好ましく、図２に示すような漏斗形状を有しているのが好ましい。

【0018】

以下、この図２に示す漏斗形状の飛散部１３について具体的に説明する。この図２の飛散部１３は、上端部から下端部に向かって徐々に縮径する漏斗部１３ａと、該漏斗部１３ａの下端部から下方に同心円状に延在する円筒部１３ｂとからなり、この円筒部１３ｂを上記回転軸１１に外嵌させることで該回転軸１１に取り付けられている。この漏斗部１３ａの材質は特に限定はないが、フッ素樹脂、ステンレス鋼等の耐食性材料で形成されるのが好ましい。一方、円筒部１３ｂは漏斗部１３ａと同じ材質で一体成型してもよいが、上記回転軸１１の外周面に摺接自在に外嵌されるように、可撓性部材で形成してもよい。

【0019】

上記飛散部１３は、この円筒部１３ｂにおいて回転軸１１にネジ留め、接着、溶接、ロウ付けなどにより固定するのが好ましく、これらの固定法の中では、ネジ留め等により取り外し自在に取り付けるのが、洗浄部位を適宜調整できるのでより好ましい。なお、この回転軸１１において円筒部１３ｂが外嵌される部分にシールテープを巻き付けてもよく、これにより取り外し自在に固定できるうえ、洗浄水が漏斗部１３ａの下端部から漏れるのを防ぐことができる。

【0020】

上記飛散部１３に容器２０の外部から洗浄液を供給する方法としては、使用していない貫通孔やノズル、あるいは回転軸１１の挿通用の蓋部２２の貫通孔の隙間から洗ビンなどの注水器Ｓの注水部を差し込んで、漏斗部１３ａの上部開口部から洗浄水を直接流し込めばよい。なお、回転軸１１の回転が比較的低速の場合は、回転軸１１のうち蓋部２２の上方に突出する部分に洗浄水を注水し、回転軸１１の外周面を伝って洗浄水を流下させて漏斗部１３ａに注ぎ込むようにしてもよい。あるいは、容器２０の外部の洗浄液供給源に接続した洗浄液供給配管を蓋部２２を挿通させて回転軸１１に沿って延在させ、その先端部から漏斗部１３ａに洗浄液を供給してもよい。

【0021】

上記の漏斗部１３ａの高さやその上端部の外径、その傾斜面の傾斜角度は、回転軸１１の回転数や飛散部１３の取り付け位置等を考慮したうえで、遠心力で飛散した洗浄液が容器２０内の飛散部１３から最も遠い部位まで到達するように設計するのが好ましい。特に、複数の測定端子が設けられる場合は、それらによって洗浄液の到達が阻害される部分にも洗浄液が行き渡るように、より勢いよく洗浄液を飛散させるのが好ましい。

【0022】

一般的には、漏斗部１３ａの上端部の外径は、容器２０の内径の１／１０～１／３程度が好ましく、１／８～１／５程度がより好ましい。この場合、漏斗部１３ａの上端部の外径は、回転軸１１の直径の２倍以上であるのが好ましく、５倍以上であるのがより好ましい。また、漏斗部１３ａの傾斜面は、回転軸１１に対して１５～６０°傾斜しているのが好ましく、３０°傾斜しているのがより好ましい。更に、漏斗部の上端部と蓋部２２の下面との間は、少なくとも漏斗部の深さの１０％で離間するように取り付けるのが好ましい。

【0023】

かかる構成により、モーターなどの回転駆動手段２３を停止させることなく、また蓋部２２の取り外しなどの容器２０の分解を行うことなく、容器２０の内壁面や測定端子２４等において付着物が残留しやすい部分を容易に洗浄することができる。なお、洗浄液の混入により容器２０内のプロセス液の濃度が薄まることが懸念される場合は、例えばプロセス液の溶媒と同じ液を洗浄液に用い、該洗浄液の混入量に見合うようにあらかじめプロセス液の濃度を高めに調製しておけばよい。

【0024】

上記漏斗部１３ａの内側の傾斜面の形状には特に限定はないが、図３（ａ）に示すように、内壁面に放射状に延在する複数本の溝部１３ｃを、周方向に均等な間隔をあけて設けるのが好ましい。これにより、洗浄液に遠心力を及ぼしやすくなり、該洗浄液をより勢いよく飛散させることが可能になる。上記の複数本の溝部は、図３（ｂ）に示すように、各々半径方向に対して矢印で示す回転方向の後方側に傾斜させてもよい。これにより、より一層勢いよく洗浄液を飛散させることができる。なお、本発明の実施形態の撹拌装置１０を処理前又は処理後の液体がない状態の容器２０の洗浄用として用いてもよく、この場合は容器２０の内壁全面に加えて底部や撹拌翼など撹拌容器の内側全体を洗浄することになる。

【実施例】

【0025】

図１に示すように、漏斗部１３ａ及び円筒部１３ｂからなる飛散部１３を有する撹拌装置１０を備えた円筒容器２０を用意し、その内部にスラリーを受け入れて撹拌装置１０で撹拌することで、該スラリーに含まれる固形分の浸出処理を行った。具体的には、容器２０の円筒胴部２１には外径約７０ｍｍの２５０ｍＬビーカーを採用し、蓋部２２はシリコン樹脂製の円板を用いた。この円板の中央部に撹拌装置１０の回転軸１１の挿通用の最も小さな孔径の第１貫通孔を穿孔した。この第１貫通孔の周りに、該第１貫通孔より大きな孔径を有する温度計端子挿通用の２個の第２貫通孔と、該第２貫通孔より大きな孔径を有するＯＲＰ計端子挿通用の２個の第３貫通孔と、最も大きい孔径のｐＨ計端子挿通用の２個の第４貫通孔とを穿孔した。

【0026】

この第１貫通孔に、下端部に４枚の撹拌翼１２を有する回転軸１１を下側から挿通し、その上端部を上記ビーカーの上方に設けた支持具で支持されているモーターの回転駆動軸に連結した。また、第２貫通孔～第４貫通孔に、それぞれ温度計、ＯＲＰ計及びｐＨ計を１本ずつ上方から挿入して液に浸漬する深さにセットした。漏斗部１３ａ及び円筒部１３ｂはフッ素樹脂製で一体成形されており、漏斗部１３ａは、高さ２４ｍｍ、上端部の外径２０ｍｍ、傾斜面の回転軸１１に対する傾斜角３０°であった。漏斗部１３ａの内面は図３（ｂ）に示すように半径方向に対して回転方向の後方側に傾斜した４本の溝１３ｃを設けた。

【0027】

上記の円筒部１３ｂを回転軸１１に外嵌させ、漏斗部１３ａの上端部と蓋部２２の下面とが１０ｍｍ離間するように位置を調整した。その際、回転軸１１において該円筒部１３ｂが外嵌される部分にＰＴＦＥ製のシールテープを巻き付けて飛散部１３を固定すると共に、漏斗部１３ａ内の洗浄液が下端部から容易に漏れないようにした。このようにして組み立てた攪拌容器を、約７０℃の一定の温度に保持されている温水バス内に浸漬させた。そして、容器２０内に液体試料としての純水と、固体試料としてのＮｉ含有物とをそれぞれ秤量して装入した。そして撹拌装置１０を約６５０ｒｐｍで回転させながら、浸出用添加剤として濃度６４質量％の硫酸を添加した。これにより、ｐＨを１.５、ＯＲＰを約１００ｍＶとなるように調整し、終点のＯＲＰ値２７５ｍＶに落ち着いてから更に１０分間保持した。

【0028】

この１０分の保持時間経過後、洗浄操作として撹拌装置１０のモーターの回転を止めることなく撹拌を継続しながら回転軸１１が挿通されている蓋部２２の第１貫通孔の隙間から洗ビンＳの先端部を差し込んで、純水１０ｃｃを該飛散部１３の漏斗部１３ａに直接注入したところ、洗浄水は洗ビンＳで注水するや否や一瞬で飛散し、１回の浸出処理に対して合計１０回の洗浄を行っても、所要時間は合計数秒程度だった。処理後に容器２０内を目視にて確認したところ、容器２０の壁面の上縁部、蓋部２２の下面、及び温度計等の測定端子２４に付着していた付着物は良好に洗浄除去されていた。

【0029】

その後、容器２０内で処理された浸出液及び残渣を回収し、浸出液をＩＣＰ－ＯＥＳ装置（Ａｇｉｌｅｎｔ ５１００ＳＶＤＶ）で分析したところＮｉ濃度は２０ｇ／Ｌであり、また、残渣を化学分析したところ、残渣中のＮｉ品位は０.２５％であり、これらのデータから容器２０に装入した試料に含まれていたＮｉのほぼ１００％が回収されていることを確認できた。

【0030】

比較のため、飛散部１３を用いた洗浄を行わなかった以外は上記と同様に浸出処理を行った。洗浄作業においては、撹拌容器１０のモーターを停止してから該モーターを支持具ごと移動させた後、蓋部２２を持ち上げて容器２０の上端部や測定端子などに付着した液を洗ビンＳを使用して洗浄水を吹き付けて除去する作業が必要となり、所要時間は１分程度を要した。１回の浸出処理に対して合計１０回の洗浄を行ったため、合計１０分程度の洗浄時間を要した。

【0031】

上記の結果から、本発明の要件を満たす飛散部を備えた撹拌装置を使用することにより、撹拌装置のモーターを停止することなく、また、蓋部を取り外すことなく容器内壁を洗浄でき、特に洗浄しにくい容器内壁の上端部や測定端子の裏側等を確実に洗浄できることが分かる。また、従来の分解洗浄に比べて洗浄時間を短縮できることも分かる。

【符号の説明】

【0032】

１０ 撹拌装置
１１ 回転軸
１２ 撹拌翼
１３ 飛散部
１３ａ 漏斗部
１３ｂ 円筒部
１３ｃ 溝
２０ 容器
２１ 円筒胴部
２２ 蓋部
２３ 回転駆動手段
２４ 測定端子
Ｓ 洗ビン

【図1】

【図2】

【図3】