特許 7187525 改善された耐摩耗性を有する２層コーティングされた切削工具を製造するための方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-12-02

(45)【発行日】2022-12-12

(54)【発明の名称】改善された耐摩耗性を有する２層コーティングされた切削工具を製造するための方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/06 20060101AFI20221205BHJP

   C23C 14/34 20060101ALI20221205BHJP

   B23B 27/14 20060101ALI20221205BHJP

【ＦＩ】

C23C14/06 A

C23C14/34 R

B23B27/14 A

【請求項の数】 8

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2020208655

(22)【出願日】2020-12-16

(62)【分割の表示】P 2017514501の分割

【原出願日】2015-09-17

(65)【公開番号】P2021059786

(43)【公開日】2021-04-15

【審査請求日】2020-12-17

(31)【優先権主張番号】62/051,456

(32)【優先日】2014-09-17

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】598051691

【氏名又は名称】エリコン・サーフェス・ソリューションズ・アクチェンゲゼルシャフト，プフェフィコーン

【氏名又は名称原語表記】ＯＥＲＬＩＫＯＮ ＳＵＲＦＡＣＥ ＳＯＬＵＴＩＯＮＳ ＡＧ， ＰＦＡＥＦＦＩＫＯＮ

(73)【特許権者】

【識別番号】000005083

【氏名又は名称】日立金属株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000233066

【氏名又は名称】株式会社ＭＯＬＤＩＮＯ

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】クラポフ，デニス

(72)【発明者】

【氏名】佐々木 智也

(72)【発明者】

【氏名】小関 秀峰

(72)【発明者】

【氏名】森下 佳奈

(72)【発明者】

【氏名】アブスアイリキ，サーレ・ブレイク

(72)【発明者】

【氏名】井上 謙一

【審査官】篠原 法子

(56)【参考文献】

【文献】特開２００７－０８４８９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／０６８０８０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１０３３８２５４８（ＣＮ，Ａ）

【文献】Properties of TiSiN coatings deposited by hybrid HiPIMS and pulsed-DC magnetron co-sputtering，Vaccum，2014年06月26日，103，43-51

【文献】Wear behavior of HPPMS deposited (Ti,Al,Si)N coating under impact loading，Materialwissenschaft und Werkstofftechnik，42, No.3，2011年03月25日，165-171

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／００－１４／５８

Ｂ２３Ｂ ２７／００－２９／３４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ハードコーティングで被覆された工具を製造するための方法であって、前記方法は、
ＴｉＡｌＮコーティング層を基板上に第１のマグネトロンスパッタリングプロセスを用いて施すステップと、
Ｔｉ_ｘＳｉ_１－ｘＮコーティング層を前記ＴｉＡｌＮコーティング層上に第２のマグネトロンスパッタリングプロセスを用いて施すステップとを備え、ｘは０．８０～０．７０の範囲内であり、
前記第２のマグネトロンスパッタリングプロセスは、１００Ｗ／ｃｍ^２よりも大きい電力密度で、それ自体がＨＩＰＩＭＳプロセスで行われ、
前記ＴｉＡｌＮコーティング層と前記Ｔｉ_ｘＳｉ_１－ｘＮコーティング層とを施すことにより２層コーティングが施され、これにより２層コーティングの工具が製造され、
前記ＴｉＡｌＮコーティング層と前記Ｔｉ_ｘＳｉ_１－ｘＮコーティング層とは、いずれの相分離も示さないことを特徴とする、方法。

【請求項2】

前記ＴｉＡｌＮコーティング層のスパッタリングのために、４０ａｔ％～６０ａｔ％のＴｉ：Ａｌの濃度を有するターゲットが選択される、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記第２のマグネトロンスパッタリングプロセスは、－６０Ｖ～－１００Ｖの範囲内の値で、前記基板に負のバイアスを印加する間に行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

ｘ＝０．７５であることを特徴とする、請求項３に記載の方法。

【請求項5】

前記負のバイアスは、－７０Ｖ～－８０Ｖの範囲内の値で印加される、請求項４に記載の方法。

【請求項6】

前記第１のマグネトロンスパッタリングプロセスもまた、ＨＩＰＩＭＳプロセスであることを特徴とする、請求項１から請求項５のいずれかに記載の方法。

【請求項7】

前記第１のマグネトロンスパッタリングプロセスは、－４０Ｖ～－７０Ｖの範囲内の値での負のバイアスを前記基板に印加する間に行われることを特徴とする、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記ＨＩＰＩＭＳプロセスは、１００Ｗ／ｃｍ^２よりも大きい電力密度でマイクロ秒からミリ秒の範囲のインパルス持続時間を有する放電の効果を利用することを特徴とする、請求項１に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、金属材料を切削するために使用される、改良された耐摩耗性を有する２層コーティングされた切削工具に関する。

【背景技術】

【0002】

従来技術
特に切削速度および工具寿命に関して、切削の高効率化のための必要性が高まっている。ＴｉＮおよび／またはＴｉＣＮのような以前のハードコーティング材料は、たとえば、エンドミルおよびインサートなどの耐摩耗性を向上させるために、ＴｉＡｌＮによって置換えられている。

【0003】

そのようなコーティングの効率をさらに高めるために、日本国特許第２，７９３，７７３は、ＴｉＡｌＮに対するＳｉの添加を提案している。

【0004】

しかし、単純にＳｉを含むコーティング膜は、より脆くなり、増加した圧縮応力により、コーティング膜が形成された直後に、コーティング膜が切削工具から剥離しやすくなる。

【0005】

この問題は、欧州特許出願公開第１１７４５２８Ａ２号に記載され述べられており、これは、Ｓｉ含有膜が、基板への優れた接着性を有する別のハードコーティング膜と組み合わせて望ましく使用されることを開示する。加えて、Ｓｉ含有膜は、比較的高いＳｉ濃度を有する相と比較的低いＳｉ濃度を有する相とを備える組成偏析多結晶膜である。

【0006】

欧州特許出願公開第１１７４５２８Ａ２号に記載されるような解決策は、優れた結果を呈するが、現在まで、このような相分離は、残念ながら、アーク放電イオンプレーティングによってのみ実現されることが知られている。液滴は、反応性アーク放電コーティング方法の既知の問題である。それらは、コーティング層を比較的粗くさせる。これは、通常の大きさの工具にとっては、小さな問題である。しかし、２ミリメートル以下の直径を持つエンドミルなどの小さな工具にとっては、表面粗さは、工具を使用中に損傷することをもたらし得る。別の欠点は、物質送達ターゲットにおけるＳｉ競合に比べて、メッキアーク放電イオンで製造された層において、Ｓｉ含有量が低いことである。高いＳｉ含有量を有する安定なターゲットを製造することが非常に困難であるため、層内のＳｉの可能な濃度は、１５ａｔ％未満である。

【0007】

したがって、液滴の問題に遭遇せず、このため滑らかなコーティング層を潜在的にもたらす、欧州特許出願公開第１１７４５２８Ａ２号の相分離された膜と少なくとも同程度の良好な改善をもたらすコーティング方法が必要である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

発明の目的
したがって、液滴の問題に遭遇せず、このため滑らかなコーティング層を潜在的にもたらす、欧州特許出願公開第１１７４５２８Ａ２号の相分離された膜と少なくとも同程度の良好な改善をもたらすコーティング方法を開示することが本発明の目的である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

本発明による解決策
本発明による解決策を理解するためには、マグネトロンスパッタリング法の原理を大まかに記述することが有用である。

【0010】

スパッタリング中に、ターゲット（カソード）にイオンが衝突され、その結果、材料がターゲットから除去される。プラズマからターゲット表面の方向へのイオンの加速は、電界によって達成される。マグネトロンスパッタリング中に、磁界は、ターゲット表面上に形成される。このようにして、プラズマ中の電子は、螺旋経路を強制され、ターゲット表面上に循環される。それらの増加した経路により、原子と衝突する電子の数が劇的に増加され、このターゲット表面上での領域において、より高いイオン化につながる。これは、ターゲット上の増加されたスパッタリング除去をもたらし、したがって、増加したスパッタリング率につながる。従来のスパッタリングは、ＤＣモードにおいて、典型的には２０Ｗ／ｃｍ^２の電力密度で行われる。このような従来のスパッタリングの欠点は、ターゲットから除去された材料が、非常に低い程度にのみイオン化されることである。これは、基板に印加される負バイアスが、スパッタされた材料を基板の方向に直接加速しないことを意味する。従来のスパッタリングで到達されることができるコーティング密度は、したがって、アーク放電イオンプレーティング法を用いて実現されることができるコーティング密度よりもかなり低い。

【0011】

ＨＩＰＩＭＳ（高インパルスパワーマグネトロンスパッタリング）は、従来のスパッタリングから進化されたプロセスであり、それは１００Ｗ／ｃｍ^２より高い電力密度でマイクロ秒からミリ秒の範囲のインパルス持続時間を有するパルス状の放電の効果を使用する。材料に応じて、ＨＩＰＩＭＳ技術は、スパッタ粒子の１００％までのイオン化を達成できることが示され、このため従来のスパッタリングの大きな欠点を解消する。

【0012】

本発明に係る方法は、ＨＩＰＩＭＳスパッタリングに関し、
第１のマグネトロンスパッタリングプロセスで基板上にＴｉＡｌＮコーティング層を施すステップと、
Ｔｉ_ｘＳｉ_１－ｘＮコーティング層をＴｉＡｌＮ層に第２のマグネトロンスパッタリングプロセスを用いて施すステップとを含み、ｘは、０．８５以下であり、好ましくは、０．８０～０．７０の範囲内であり、
第２のマグネトロンスパッタリングプロセスは、１００Ｗ／ｃｍ^２よりも大きい電力密度で、それ自体がＨＩＰＩＭＳ法で行われることを特徴とする。

【0013】

それにしたがって製造された層は、いずれの相分離も示さなかった。驚くべきことに、上述した方法にしたがってコーティングされた工具は、アーク放電イオンプレーティング法を用いてコーティングされるが欧州特許出願公開第１１７４５２８Ａ２号に記載のような相分離をもたらす同様の工具と同等または時により良い性能を示した。

【0014】

多数の２層コーティングは、異なるコーティングパラメータを使用してコーティングされた。ＴｉＡｌＮ層のスパッタリングのために、たとえば４０ａｔ％～６０ａｔ％のＴｉ：Ａｌの濃度を有するように、ターゲットが選択された。

【0015】

ＴｉＳｉＮ層内において、変化させた１つの重要なパラメータは、ＴｉＳｉＮ層をスパッタリングするためのスパッタリングターゲット中のＳｉ含有量であった。実験は、この層中の高Ｓｉ含有量が好ましいことを示した。Ｔｉ_ｘＳｉ_１－ｘＮ層でのコーティングはｘ＝０．７５で最高の結果を示した。

【0016】

もう１つの重要なパラメータは、コーティング中の基板バイアスであった。一般的に、ＨＩＰＩＭＳプロセスが行われるときはいつでも、そのようなプロセス中に高バイアスが
印加されることが、有利である。Ｔｉ_ｘＳｉ_１－ｘに対して、バイアスは、－１５０Ｖよりもかなり弱く選択されるべきであるが、これは、このバイアス値に対して工具がかなりの摩耗を示したためである。

【0017】

したがって本発明の好適な実施形態によれば、第２のマグネトロンスパッタリングプロセスは、－６０Ｖ～－１００Ｖの範囲内の値、特に望ましくは－７０Ｖ～－８０Ｖの範囲内の値での負のバイアスを基板に印加する間に行われる。

【0018】

本発明の別の好ましい実施形態によれば、第１のマグネトロンスパッタリングプロセスもまた、ＨＩＰＩＭＳプロセスである。この場合、第１のマグネトロンスパッタリングプロセスは、－４０Ｖ～－７０Ｖの範囲内の値での負のバイアスを基板に印加する間に行われれば特に望ましい。