特許 7202327 トリメチルアルミニウムの処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-12-27

(45)【発行日】2023-01-11

(54)【発明の名称】トリメチルアルミニウムの処理方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 53/72 20060101AFI20221228BHJP

【ＦＩ】

B01D53/72 ZAB

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2020044902

(22)【出願日】2020-03-16

(65)【公開番号】P2021146223

(43)【公開日】2021-09-27

【審査請求日】2021-04-07

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100128358

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 良彦

(74)【代理人】

【識別番号】100086210

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 一彦

(72)【発明者】

【氏名】宮澤 和浩

(72)【発明者】

【氏名】渡邊 信昭

【審査官】佐々木 典子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１７－１７０３２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６０－１４５９９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５４－０４５６９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２００５－０１１０７１８（ＫＲ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ ５３／３４－５３／８５、

５３／９２、５３／９６、

５３／１４－５３／１８

Ｂ０１Ｊ ２１／００－３８／７４

Ｆ２３Ｃ ９／０８、１３／００－１３／０８、

９９／００

Ｆ２３Ｄ １／００－ １／０６、

１７／００－９９／００

Ｆ２３Ｇ ５／０２、 ５／０３３－５／１２、

５／１４－ ５／１８、

５／４４－ ５／４８

Ｃ２３Ｃ １６／１２

Ｃ０１Ｆ ７／３６

ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を含有する処理対象ガスからトリメチルアルミニウムの濃度を検出するＴＭＡ濃度検出工程と、
前記ＴＭＡ濃度検出工程で検出された濃度のトリメチルアルミニウムを分解するのに必要な空気中の水分濃度を算出する必要水分濃度算出工程と、
前記必要水分濃度算出工程によって算出された水分濃度に達するまで空気に水分を添加して水分添加空気を生成する水分添加工程と、
前記水分添加工程で生成された水分添加空気を、前記処理対象ガスに所定の割合で常温下で混合して、トリメチルアルミニウムと水分とを反応させる反応工程と、
前記反応工程で生成されたアルミ化合物を前記処理対象ガスから所定の分離手段によって分離する化合物分離工程とを含み、
前記必要水分濃度算出工程で算出されるトリメチルアルミニウムを分解するのに必要な空気中の水分濃度が、前記ＴＭＡ濃度検出工程で検出されたトリメチルアルミニウムの濃度の３倍以上であり、
前記反応工程で前記処理対象ガスと混合される水分添加空気の量が、前記処理対象ガスの量の２倍以上であることを特徴とするトリメチルアルミニウムの処理方法。

【請求項2】

前記分離手段は、耐熱性を有し、前記処理対象ガスから前記アルミ化合物を分離可能なメッシュを有するフィルターであることを特徴とする請求項１記載のトリメチルアルミニウムの処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、トリメチルアルミニウムの処理方法に関し、詳しくは、トリメチルアルミニウムを水と反応させて分解処理する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ガス状の有害物質の処理には、物質の種類や処理条件に応じて様々なものがある。特に、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）のような有機金属化合物の処理については、燃焼バーナーで熱分解させる方法（例えば、特許文献１参照。）、高温に加熱した触媒と反応させる方法（例えば、特許文献２参照。）などが提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２００５－３５１６１５号公報

【文献】特開２００１－２１９０３３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、特許文献１に記載の方法では、燃焼バーナーの燃料や冷却水を安定供給したり、処理水を排水処理したりするための設備が必要であり、燃焼により生成されるアルミ粉末を捕集する装置も必要となるなど、有害ガスの処理装置に付随して様々な設備が必要となり、実際の処理設備が複雑化、肥大化するという問題があった。

【0005】

また、特許文献２に記載の方法では、加熱用のヒーターの電力や冷却水の供給にコストがかかる他、分解により生じるアルミによって触媒が被毒するため定期的に触媒を交換しなければならず、コストの増大を招いていた。

【0006】

そこで本発明は、必要な設備を簡易に構成でき、処理にかかるコストを低く抑えたトリメチルアルミニウムの処理方法を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記目的を達成するため、本発明のトリメチルアルミニウムの処理方法は、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を含有する処理対象ガスからトリメチルアルミニウムの濃度を検出するＴＭＡ濃度検出工程と、前記ＴＭＡ濃度検出工程で検出された濃度のトリメチルアルミニウムを分解するのに必要な空気中の水分濃度を算出する必要水分濃度算出工程と、前記必要水分濃度算出工程によって算出された水分濃度に達するまで空気に水分を添加して水分添加空気を生成する水分添加工程と、前記水分添加工程で生成された水分添加空気を、前記処理対象ガスに所定の割合で常温下で混合して、トリメチルアルミニウムと水分とを反応させる反応工程と、前記反応工程で生成されたアルミ化合物を前記処理対象ガスから所定の分離手段によって分離する化合物分離工程とを含み、前記必要水分濃度算出工程で算出されるトリメチルアルミニウムを分解するのに必要な空気中の水分濃度が、前記ＴＭＡ濃度検出工程で検出されたトリメチルアルミニウムの濃度の３倍以上であり、前記反応工程で前記処理対象ガスと混合される水分添加空気の量が、前記処理対象ガスの量の２倍以上であることを特徴としている。

【0008】

また、前記分離手段は、耐熱性を有し、前記処理対象ガスから前記アルミ化合物を分離可能なメッシュを有するフィルターであることも特徴としている。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、処理対象ガスに含まれるトリメチルアルミニウムを、所定の水分濃度を有する空気と混合させることで十分に反応させて分解し、生成されたアルミ化合物を分離手段で分離して取り除くことができるので、ＴＭＡの分解に燃焼や触媒が不要であり、トリメチルアルミニウムの処理に必要な設備を簡易に構成でき、かつ、処理にかかるコストを低く抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の一形態例が適用されるＴＭＡ処理装置の構成を示すフロー図である。

【図2】図１のＴＭＡ処理装置によるＴＭＡ処理プロセスを示すブロック図である。

【図3】制御部によるＴＭＡ処理プロセスの制御を示すフローチャートである。

【図4】ＴＭＡと水分とを反応させ、反応後のＴＭＡ濃度を反応させた水分濃度とＴＭＡ濃度との比ごとにプロットしたグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

図１は、本発明の一形態例が適用されるＴＭＡ処理装置１１の構成を示す模式図である。ＴＭＡ処理装置１１は、水反応性を有する有害な有機金属化合物の一種であるトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を含有する処理対象ガスを、水分が添加された空気と混合して水とＴＭＡとを反応させ、反応によって生成されたアルミ化合物を除去することでＴＭＡを分解処理する装置である。

【0012】

図１に示されるように、ＴＭＡ処理装置１１は、処理対象ガスを搬送するガス搬送経路１２と、空気を供給する空気供給経路１３とを備え、ガス搬送経路１２及び空気供給経路１３は、それぞれ、水とＴＭＡとが十分に反応可能な広さを有するとともに、耐熱性とを有する混合室１４に接続している。

【0013】

ガス搬送経路１２には、処理対象ガスを一時的に貯留する処理対象ガス貯留部１５と、処理対象ガス貯留部１５から混合室１４への流入を調節する第一開閉バルブ１６とが取り付けられており、処理対象ガス貯留部１５には、内部のＴＭＡの濃度を検出するＴＭＡ濃度検出部１５ａが取り付けられている。

【0014】

空気供給経路１３には、導入した空気に水分を添加して水分濃度を高めた水分添加空気を生成する水分添加部１７と、水分添加部１７から混合室１４への空気の流入を調節する第二開閉バルブ１８とが取り付けられている。

【0015】

混合室１４には、排出口１４ａが取り付けられており、排出口１４ａを介して、処理対象ガスを水と十分に反応させてできた処理済みガスを混合室１４外に排出するガス排出経路１９が接続している。

【0016】

ガス排出経路１９には、メッシュ孔径が５μｍでステンレス製のフィルター２０が、排出口１４ａに近接した位置に取り付けられるとともに、混合室１４から処理済みガスを吸引するブロワー２１が取り付けられている。

【0017】

また、ＴＭＡ処理装置１１は、演算処理や、情報の記憶、送受信等が可能な制御部２２を備えている。制御部２２は、他の機器と情報のやりとりが可能で、ＴＭＡ濃度検出部１５ａから情報を取得でき、第一開閉バルブ１６と、水分添加部１７と、第二開閉バルブ１８と、ブロワー２１とを制御可能に構成されている。

【0018】

また、制御部２２には、水分添加部１７によって生成される水分添加空気の水分濃度を決定する、濃度比設定が登録されている。ここで、濃度比設定は、ＴＭＡの濃度を十分に反応させて分解するのに必要な、処理対象ガス中のＴＭＡの濃度と空気中の水分濃度との比のことであり、処理対象ガス中のＴＭＡの濃度の３倍以上に設定されていることが望ましい。

【0019】

さらに、制御部２２は、登録された濃度比設定に基づいて、ＴＭＡ濃度検出部１５ａが検出したＴＭＡの濃度に対応した、ＴＭＡを十分に反応させるのに必要な空気の水分濃度である必要水分濃度を算出するとともに、水分添加部１７に対し、算出した水分濃度の水分添加空気を生成可能に設定されている。

【0020】

図２は、ＴＭＡ処理装置１１によるＴＭＡの処理プロセスを示すブロック図である。

【0021】

図２に示されるように、ＴＭＡの処理プロセスでは、まず、所定量の処理対象ガスが、図１の処理対象ガス貯留部１５において、ＴＭＡ濃度検出部１５ａにより混合室１４内の処理対象ガスからＴＭＡの濃度が検出されるＴＭＡ濃度検出工程が行われる。

【0022】

ＴＭＡ濃度検出工程で検出されたＴＭＡの濃度は、ＴＭＡ濃度情報として制御部２２に送られ、制御部２２で、ＴＭＡ濃度情報とあらかじめ登録された濃度比設定とに基づいて必要水分濃度が算出される必要水分濃度算出工程が行われる。

【0023】

その後、水分添加部１７において、必要水分濃度算出工程で算出された必要水分濃度に基づいて、空気に水分を添加した水分添加空気が生成される水分添加工程が行われる。

【0024】

水分添加工程で生成された水分添加空気は、所定量が混合室１４に供給されて、処理対象ガスと混合される反応工程が行われる。反応工程によって、ＴＭＡと水分とが反応しアルミ化合物が生じる。このとき、混合室１４に流入させる水分添加空気の量は、混合室１４に流入させた処理対象ガスの２倍量以上であることが望ましい。

【0025】

ＴＭＡと水分との反応工程が完了すると、混合室１４内のガスが、図１のブロワー２１で吸引されて図１のフィルター２０を通過し、フィルター２０によってアルミ化合物が分離される化合物分離工程が行われる。

【0026】

そして、化合物分離工程で吸引されたガスが、処理済みガスとして図１のガス排出経路１９の下流に送られることで、ＴＭＡの処理プロセスが完了する。

【0027】

図３は、制御部２２によるＴＭＡ処理プロセスの制御を示すフローチャートである。

【0028】

図３に示されるように、制御部２２は、まず、処理対象ガス貯留部１５内の処理対象ガスのＴＭＡ濃度情報をＴＭＡ濃度検出部１５ａから取得する（ステップＳ１）とともに、第一開閉バルブ１６を開閉制御して、処理対象ガスを処理対象ガス貯留部１５から混合室１４へと導入するとともに、導入した処理対象ガスの量を測定する（ステップＳ２）。

【0029】

制御部２２は、ＴＭＡ濃度検出部１５ａからＴＭＡ濃度情報を取得すると、登録された濃度比設定に基づいて必要水分濃度を算出し（ステップＳ３）、算出した水分濃度に基づいて、水分添加部１７に水分添加空気を生成させる（ステップＳ４）。

【0030】

制御部２２は、水分添加空気を生成させると、第二開閉バルブ１８を開閉制御し、生成させた水分添加空気を、ステップＳ２で混合室に導入した処理対象ガスの２倍の量、水分添加部１７から混合室１４へと導入し、処理対象ガスと水分添加空気とを混合させる（ステップＳ５）。

【0031】

その後、制御部２２は、ブロワー２１を起動して、混合室１４内のガスをガス排出経路１９に吸引してフィルター２０を通過させ、処理済みガスとしてガス排出経路１９の下流に送る（ステップＳ６）。

【0032】

このように、ＴＭＡ処理装置１１を用いた本発明のトリメチルアルミニウムの処理方法によれば、処理対象ガスに含まれるＴＭＡを、混合室１４で所定の水分濃度を有する空気と混合させることで十分に反応させて分解し、生成されたアルミ化合物をフィルター２０で分離して取り除くことができるので、ＴＭＡの分解に燃焼や触媒が不要であり、ＴＭＡの処理に必要な設備を簡易に構成でき、かつ、処理にかかるコストを低く抑えることができる。

【0033】

また、処理対象ガスに含まれるＴＭＡの濃度を検出し、検出したＴＭＡの濃度の３倍以上の濃度の水分を含む空気と混合することで、ＴＭＡを十分に分解しきることができるので、ＴＭＡの処理を完全に行うことができる。

【0034】

さらに、ＴＭＡの分離をフィルター２０で行うことにより、アルミ化合物の分離性能が低下してもフィルター２０を交換、洗浄することで分離性能の回復ができるので、ＴＭＡ処理装置１１によるＴＭＡの処理能力の維持が容易である。

【0035】

そして、フィルター２０が、排出口１４ａに近接した位置に取り付けられているので、アルミ化合物がガス排出経路１９内に付着したり堆積したりしにくく、アルミ化合物による詰まりが抑えられている。

【0036】

なお、本発明は、以上の形態例に限定されることなく、発明の範囲内において種々の変更が可能である。例えば、本形態例では、アルミ化合物の分離手段として、メッシュ孔径が５μｍでステンレス製のフィルターを用いているが、必ずしも分離手段をそのように構成する必要はなく、耐熱性を有し、アルミ化合物を分離可能であれば材質や構造は任意のものを選択してよい。

【0037】

また、本形態例では、水分添加部による空気への水分添加方法を特定していないが、例えば、水バブリングや水滴噴霧によって空気に水分添加してよい。ただし、空気中に水滴が存在すると混合時にＴＭＡが水と急激に反応するので、水滴が生じないように水分添加することが望ましい。

【0038】

さらに、本形態例では、ガス搬送経路及び空気送出経路のそれぞれに開閉弁を設け、混合室で間欠的に処理対象ガスと水分添加空気とを混合することでＴＭＡを処理しているが、必ずしも混合を間欠的にする必要はなく、ガス搬送経路及び空気送出経路のそれぞれに、開閉弁に代えてマスフローコントローラ等の流量調整器を設け、処理対象ガスと水分添加空気とを所定の割合で混合室に流入させつつ、ブロワーを常時稼働させることで、連続的にＴＭＡを処理できるようにしてもよい。

【0039】

以下、実験例として、ＴＭＡを含む窒素ガスと、水分濃度の異なる空気とを上記のように連続的に混合室に流入させ、反応させた後に、メッシュ孔径５μｍでステンレス製のフィルター（図１のフィルター２０に相当）を通過させて、通過後の気体中のＴＭＡ濃度を測定した結果を記す。

【0040】

実験では、ＴＭＡを含む窒素ガス１Ｌ／ｍｉｎに対して、水分を添加した空気を２．７～３．５Ｌ／ｍｉｎの流量で混合させた。また、ＴＭＡを含む窒素ガスは、ＴＭＡ濃度１０００ｐｐｍのものと、２０００ｐｐｍのものと、３０００ｐｐｍのものとを用意し、水分の添加量を変えて、それぞれについて実験を行った。

【0041】

図４は、実験結果を記録したものであり、ＴＭＡと水分とを反応させ、反応後のＴＭＡ濃度を反応させた水分濃度とＴＭＡ濃度との比ごとにプロットしたグラフである。プロットしたデータは、ＴＭＡ濃度ごとにグループ分けされている。

【0042】

図４に示されるように、窒素ガス中のＴＭＡ濃度に対して、混合する空気に含まれる水分の濃度の割合を高めていくと、反応後のＴＭＡ濃度が低下し、窒素ガス中のＴＭＡ濃度に関わらず、水分濃度が３倍以上の時にはＴＭＡが完全に分解されていることがわかる。

【0043】

なお、ＴＭＡを含む窒素ガスに対して、上記のように２．７～３．５倍という２倍量以上の水分添加空気を混合させている理由は、同じ温度条件において、水分濃度が３倍以上必要であるが、空気の飽和水蒸気圧が処理対象ガス（窒素ガス）中のＴＭＡの蒸気圧の３倍まではなく、同量ではＴＭＡ濃度の３倍以上の水分濃度となる空気を生成できないためである。

【0044】

理論上、蒸気圧の関係から割り出される必要な水分添加空気の量は、水分の飽和した（関係湿度１００％の）空気であれば、常温（０～１００℃）の範囲において、少なくともＴＭＡの１．７倍であればよい。ただし、関係湿度１００％の空気の生成は調整が難しいので、実際に使用可能な関係湿度９０％以下の空気を用いることを想定すると、水分添加空気は、約２倍量以上が必要となる。

【符号の説明】

【0045】

１１…ＴＭＡ処理装置 １２…ガス搬送経路 １３…空気送出経路 １４…混合室 １４ａ…排出口 １５…処理対象ガス貯留部 １５ａ…ＴＭＡ濃度検出部 １６…第一開閉バルブ １７…水分添加部 １８…第二開閉バルブ １９…ガス排出経路 ２０…フィルター ２１…ブロワー ２２…制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】