特許 7216954 陽電子消滅特性測定装置及び陽電子消滅特性測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-01-25

(45)【発行日】2023-02-02

(54)【発明の名称】陽電子消滅特性測定装置及び陽電子消滅特性測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/22 20180101AFI20230126BHJP

【ＦＩ】

G01N23/22

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2018228103

(22)【出願日】2018-12-05

(65)【公開番号】P2020091181

(43)【公開日】2020-06-11

【審査請求日】2021-10-06

(73)【特許権者】

【識別番号】301021533

【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】591017869

【氏名又は名称】東洋精鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000110

【氏名又は名称】弁理士法人 快友国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山脇 正人

(72)【発明者】

【氏名】上杉 直也

【審査官】越柴 洋哉

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１８－０４０６４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－１２７９４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－１７８３２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０８－２２００２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－０２７５２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０２０５０６２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２００３／０００１０９２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許第０３９７０８５５（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００ － Ｇ０１Ｎ ２３／２２７６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

被測定体に入射されて被測定体内で消滅する陽電子の消滅特性を測定する陽電子消滅特性測定装置であって、
前記被測定体の表面に近接又は密着する位置に配置される陽電子線源と、
前記陽電子線源に対して設定された第１の位置に配置され、前記陽電子線源で陽電子が生成したときに発生する第１の放射線を検出する第１放射線検出手段と、
前記陽電子線源に対して設定された第２の位置に配置され、前記陽電子線源で生成された陽電子が消滅するときに発生する第２の放射線を検出する第２放射線検出手段と、
前記陽電子線源で生成された陽電子のうち前記被測定体に入射されなかった陽電子を検出する陽電子検出手段と、
前記第１及び第２放射線検出手段の検出結果と、前記陽電子検出手段の検出結果に基づいて、前記被測定体内における陽電子の消滅特性を算出する消滅特性算出手段と、を備えており、
前記消滅特性算出手段は、
前記第１放射線検出手段で第１の放射線を検出した時刻と前記第２放射線検出手段で第２の放射線を検出した時刻との時間差から「寿命時間－陽電子数」の測定結果を取得し、
前記「寿命時間－陽電子数」の測定結果をフィッティングすることで、前記被測定体の陽電子寿命の時刻０を算出し、
前記被測定体の種類に応じて取得された基準時間と、算出された前記時刻０との間のシフト量を算出する、陽電子消滅特性測定装置。

【請求項2】

前記基準時間は、前記被測定体の種類と同一種類の材料で形成され、かつ、内部欠陥が除去された基準試験体を前記陽電子線源に対して近接又は密着する位置に配置した状態において、前記第１放射線検出手段と前記第２放射線検出手段によって検出された検出結果に基づいて算出される、前記基準試験体の陽電子寿命スペクトルをフィッティングして推定された陽電子寿命の時刻０である、請求項１に記載の陽電子消滅特性測定装置。

【請求項3】

前記基準時間を記憶する記憶部と、前記被測定体の種類を入力する入力部と、をさらに備えており、
前記記憶部は、被測定体の種類毎に前記基準時間を記憶可能となっており、
前記消滅特性算出手段は、前記入力部で入力された前記被測定体の種類に対応する前記記憶部に記憶された前記基準時間を用いて、前記シフト量を算出する、請求項１又は２に記載の陽電子消滅特性測定装置。

【請求項4】

前記消滅特性算出手段は、前記第１放射線検出手段で第１の放射線を検出した時刻と前記第２放射線検出手段で第２の放射線を検出した時刻との時間差から寿命分布の測定結果をさらに取得する、請求項１～３のいずれか一項に記載の陽電子消滅特性測定装置。

【請求項5】

被測定体に入射されて被測定体内で消滅する陽電子の消滅特性を測定する方法であって、
陽電子線源と、前記陽電子線源で陽電子が生成したときに発生する第１の放射線を検出する第１検出器と、前記陽電子線源で生成された陽電子が消滅するときに発生する第２の放射線を検出する第２検出器との間の位置を調整する調整工程と、
前記調整工程で位置調整された前記陽電子線源と前記第１検出器と前記第２検出器を用いて、第１の被測定体に対して、前記第１検出器で第１の放射線を検出した時刻と前記第２検出器で第２の放射線を検出した時刻との時間差から陽電子寿命スペクトルをフィッティングして推定された陽電子寿命の時刻０である第１の時間を算出する第１時間算出工程と、
前記調整工程で位置調整された前記陽電子線源と前記第１検出器と前記第２検出器を用いて、第１の被測定体と異なる第２の被測定体に対して、前記第１検出器で第１の放射線を検出した時刻と前記第２検出器で第２の放射線を検出した時刻との時間差から陽電子寿命スペクトルをフィッティングして推定された陽電子寿命の時刻０である第２の時間を算出する第２時間算出工程と、
前記第１の時間と前記第２の時間との間のシフト量を算出するシフト量算出工程と、を備える、陽電子消滅特性測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本明細書は、被測定体に入射されて被測定体内で消滅する陽電子の消滅特性を測定するための技術に関する。

【背景技術】

【0002】

²²Ｎａや⁶⁸Ｇｅなどの陽電子線源（陽電子放出核種）から放出される陽電子が物質に照射されると、照射された陽電子は物質内を飛行した後に物質内の電子と結合して対消滅する。物質内に欠陥（空孔や転位）が存在すると、その欠陥に陽電子は捕捉される。このため、物質内に欠陥が存在しない場合と比較して陽電子が消滅するまでの時間が長くなる。また、物質内に欠陥が存在する場合、陽電子が消滅する際に放出する放射線（γ線）のエネルギースペクトルの分布が、物質内に欠陥が存在しない場合の放射線のエネルギースペクトルの分布と比較して相違する。このため、物質内に照射された陽電子が消滅するまでの時間や、物質内に照射された陽電子が消滅する際の放射線のエネルギースペクトル分布がわかれば、欠陥に関連した物質の材料特性を推定することができる。そこで、陽電子の消滅特性を測定することで、ショットピーニング加工の評価や、原子炉に用いられている部材の疲労状態の観測について研究が行われている。

【0003】

例えば、特許文献１には、陽電子の消滅特性を測定する装置が開示されている。特許文献１の装置では、測定対象となる被測定体（被測定物質）から切り出された２枚の試験片により陽電子線源を挟み込み、陽電子が消滅する際の放射線（γ線）を測定している。この方法では、陽電子線源から放出される陽電子の全てが試験片に照射されるため、陽電子寿命（すなわち、陽電子の消滅特性）が精度よく算出される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１７－１９８５５２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１に記載の方法を用いると、試験片に陽電子を照射したときの陽電子寿命を算出することができる。しかしながら、陽電子寿命だけでは、被測定体の内部の状態を十分に評価することができない。本明細書は、陽電子の消滅特性に基づいて、被測定体の内部の状態をより精度よく評価する技術を開示する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本明細書に開示する陽電子消滅特性測定装置は、被測定体に入射されて被測定体内で消滅する陽電子の消滅特性を測定する。陽電子消滅特性測定装置は、被測定体の表面に近接又は密着する位置に配置される陽電子線源と、陽電子線源に対して設定された第１の位置に配置され、陽電子線源で陽電子が生成したときに発生する第１の放射線を検出する第１放射線検出手段と、陽電子線源に対して設定された第２の位置に配置され、陽電子線源で生成された陽電子が消滅するときに発生する第２の放射線を検出する第２放射線検出手段と、陽電子線源で生成された陽電子のうち被測定体に入射されなかった陽電子を検出する陽電子検出手段と、第１及び第２放射線検出手段の検出結果と、陽電子検出手段の検出結果に基づいて、被測定体内における陽電子の消滅特性を算出する消滅特性算出手段と、を備えている。消滅特性算出手段は、第１放射線検出手段で第１の放射線を検出した時刻と第２放射線検出手段で第２の放射線を検出した時刻との時間差から「寿命時間－陽電子数」の測定結果を取得し、「寿命時間－陽電子数」の測定結果をフィッティングすることで、被測定体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間を算出し、被測定体の種類に応じて取得された基準時間と、算出された前記０時間となる時間との間のシフト量を算出する。

【0007】

上記の陽電子消滅特性測定装置では、被測定体の種類毎に取得される陽電子寿命スペクトルの０時間（基準時間）と、被測定体について取得された陽電子寿命スペクトルの０時間との間のシフト量を算出する。これによって、陽電子寿命のみによる評価では判定できない被測定体の内部状態を評価することができる。

【0008】

また、本明細書に開示する陽電子消滅特性測定方法は、被測定体に入射されて被測定体内で消滅する陽電子の消滅特性を測定する。陽電子消滅特性測定方法は、陽電子線源と、陽電子線源で陽電子が生成したときに発生する第１の放射線を検出する第１検出器と、陽電子線源で生成された陽電子が消滅するときに発生する第２の放射線を検出する第２検出器との間の位置を調整する調整工程と、調整工程で位置調整された陽電子線源と第１検出器と第２検出器を用いて、第１の被測定体に対して、第１検出器で第１の放射線を検出した時刻と第２検出器で第２の放射線を検出した時刻との時間差から陽電子寿命スペクトルの０時間である第１の時間を算出する第１時間算出工程と、調整工程で位置調整された陽電子線源と第１検出器と第２検出器を用いて、第１の被測定体と異なる第２の被測定体に対して、第１検出器で第１の放射線を検出した時刻と第２検出器で第２の放射線を検出した時刻との時間差から陽電子寿命スペクトルの０時間である第２の時間を算出する第２時間算出工程と、第１の時間と第２の時間との間のシフト量を算出するシフト量算出工程と、を備える。

【0009】

上記の陽電子消滅特性測定方法では、第１の被測定体の陽電子寿命スペクトルの０時間（第１の時間）と第２の被測定体の陽電子寿命スペクトルの０時間（第２の時間）との間のシフト量を算出することによって、第１の被測定体の内部状態と第２の被測定の内部状態との間の違いを評価することができる。これによって、第１の被測定体の陽電子寿命と第２の被測定体の陽電子寿命との比較だけでは評価できない第１の被測定体の内部状態と第２の被測定の内部状態との間の違いを評価することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】実施例に係る陽電子消滅特性測定装置を模式的に示す斜視図。

【図2】実施例に係る陽電子消滅特性測定装置の構成を模式的に示す図。

【図3】陽電子検出ユニットの分解斜視図。

【図4】遮光容器の構成を示す図。

【図5】サンプルホルダを遮光容器内に設置した状態を示す図。

【図6】演算装置の構成を示すブロック図。

【図7】陽電子検出器の検出結果に基づいてノイズを除去する処理を説明するための図。

【図8】陽電子検出器の検出結果に基づいてノイズを除去する処理を説明するための図。

【図9】被測定体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間のシフト量を算出する処理の一例を示すフローチャート。

【図10】被測定体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間を算出する処理を説明するための模式図。

【図11】ショットピーニング加工によって被測定体に欠陥を導入する時間と、陽電子寿命と寿命分布と被測定体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間のシフト量との関係を示す図。

【図12】モンテカルロシミュレーションを用いて再現した陽電子寿命と寿命分布と被測定体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間のシフト量と、陽電子が欠陥に捕捉される速度との関係を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下に説明する実施例の主要な特徴を列記しておく。なお、以下に記載する技術要素は、それぞれ独立した技術要素であって、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。

【0012】

（特徴１）本明細書が開示する陽電子消滅特性測定装置では、被測定体は、金属で形成された試験体であってもよい。基準時間は、被測定体の種類と同一種類の金属で形成され、かつ、内部欠陥が除去された基準試験体を陽電子線源に対して近接又は密着する位置に配置した状態において、第１放射線検出手段と第２放射線検出手段によって検出された検出結果に基づいて算出される、基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間であってもよい。このような構成によると、基準時間は、被測定体と同一種類の金属であって、内部欠陥がない状態の基準試験体を用いて算出される。このような基準試験体を用いて陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間を算出することによって、被測定体の内部の状態（すなわち、内部欠陥の状態）を適切に評価することができる。

【0013】

（特徴２）本明細書が開示する陽電子消滅特性測定装置は、基準時間を記憶する記憶部と、被測定体の種類を入力する入力部と、をさらに備えていてもよい。記憶部は、被測定体の種類毎に基準時間を記憶可能となっていてもよい。消滅特性算出手段は、入力部で入力された被測定体の種類に対応する記憶部に記憶された基準時間を用いて、シフト量を算出してもよい。このような構成によると、被測定体の種類に対応して適切にシフト量を算出することができる。また、基準時間を予め算出して、記憶部に記憶しておくことができる。このため、被測定体の陽電子寿命を測定する際に基準時間を算出するための処理を行うことなく、予め算出した基準時間を用いてシフト量を算出することができる。

【0014】

（特徴３）本明細書が開示する陽電子消滅特性測定装置では、消滅特性算出手段は、第１放射線検出手段で第１の放射線を検出した時刻と第２放射線検出手段で第２の放射線を検出した時刻との時間差から寿命分布の測定結果をさらに取得してもよい。このような構成によると、基準時間と被測定体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間との間のシフト量に加え、寿命分布の測定結果を用いて被測定体の内部状態を評価することができる。これによって、被測定体の内部状態をより精度よく評価することができる。

【実施例】

【0015】

以下、実施例に係る陽電子消滅特性測定装置１０について説明する。陽電子消滅特性測定装置１０（以下、単に装置１０ともいう。）は、陽電子が生成されるときに発生するγ線（１．２７ＭｅＶ）と、陽電子が消滅するときに発生するγ線（５１１ｋｅＶ）を検出し、その時間差から被測定体内の陽電子寿命を測定し、その測定結果から被測定体の内部状態を評価する装置である。装置１０で陽電子寿命を測定可能な被測定体としては、オルトポジトロニウム（ｏ－Ｐｓ）が形成されない材料で形成された試料であればよく、例えば、金属、半導体、又はｏ－Ｐｓが形成されない酸化物で形成された試料を被測定体とすることができる。図１～３に示されるように、装置１０は、第１γ線検出器１２と、第２γ線検出器１４と、陽電子検出器４０と、遮光容器６０と、演算装置５０を有している。図２において、空間Ａは遮光容器６０の内部空間であり、空間Ｂは装置１０の内部空間である。

【0016】

第１γ線検出器１２は、陽電子が生成されるときに発生するγ線（１．２７ＭｅＶ）を検出する。第１γ線検出器１２は、例えば、γ線の入射によりシンチレーション光を放出するシンチレータと、そのシンチレーション光を電気信号に変換する光電子増倍管とで構成してもよい。第１γ線検出器１２は、演算装置５０に接続されている。第１γ線検出器１２は、陽電子が生成されるときに発生するγ線（１．２７ＭｅＶ）を検出すると、演算装置５０にパルス状の電気信号を出力する。第１γ線検出器１２は、装置１０内に収容されている。なお、第１γ線検出器１２は、「第１放射線検出手段」及び「第１検出器」の一例である。

【0017】

第２γ線検出器１４は、陽電子が消滅するときに発生するγ線（５１１ｋｅＶ）を検出する。第２γ線検出器１４も、第１γ線検出器１２と同様に構成してもよい。第２γ線検出器１４は、演算装置５０に接続されている。第２γ線検出器１４は、陽電子が消滅するときに発生するγ線（５１１ｋｅＶ）を検出すると、演算装置５０にパルス状の電気信号を出力する。第１γ線検出器１２と第２γ線検出器１４は、被測定体Ｓの測定面に対して対向する位置に配置される。第２γ線検出器１４は、装置１０内に収容されている。なお、第２γ線検出器１４は、「第２放射線検出手段」及び「第２検出器」の一例である。

【0018】

陽電子検出器４０は、図３に示されるように、光電子増倍管４１と、陽電子検出ユニット４２を備えている。陽電子検出ユニット４２は、陽電子検出用のシンチレータ４２２と、ライトガイド４４を備えている。陽電子検出ユニット４２と光電子増倍管４１は、ライトガイド４４により接続されている。ライトガイド４４は、光電子増倍管４１の受光面とシンチレータ４２２に接続されている。なお、陽電子検出器４０は、「陽電子検出手段」の一例である。

【0019】

シンチレータ４２２は、陽電子が入射することによりシンチレーション光を放出する。ライトガイド４４は、シンチレータ４２２から放出されるシンチレーション光を光電子増倍管４１の受光面に伝送する。ライトガイド４４は、例えば、反射材が被膜された透過率の大きな材料によって構成される。光電子増倍管４１は、伝送されたシンチレーション光を電気信号に変換する。光電子増倍管４１からの電気信号は演算装置５０に入力される。

【0020】

陽電子線源４２４は、２つの薄膜遮光カバー４２３の間に配置される。すなわち、陽電子線源４２４は、薄膜遮光カバー４２３に挟まれている。薄膜遮光カバー４２３に挟まれた陽電子線源４２４は、シンチレータ４２２に対向する位置に配置される。薄膜遮光カバー４２３は、シンチレータ４２２に外部の光が侵入することを遮断する。陽電子線源４２４から放出される陽電子は、陽電子線源４２４の上下に配置される薄膜遮光カバー４２３のいずれかに入射する。上側に配置される薄膜遮光カバー４２３に陽電子が入射すると、その陽電子は薄膜遮光カバー４２３を通過して被測定体Ｓに入射される。一方、下側の薄膜遮光カバー４２３を通過してシンチレータ４２２に陽電子が入射すると、シンチレータ４２２からシンチレーション光が放出されると共に、シンチレータ４２２の内部又はシンチレータ４２２の外部（すなわち、被測定体Ｓ以外）で陽電子が消滅する。シンチレータ４２２からのシンチレーション光は、ライトガイド４４を介して光電子増倍管４１に入射する。これにより、光電子増倍管４１から演算装置５０に電気信号が出力されることとなる。なお、陽電子線源４２４は、薄膜遮光カバー４２３とシンチレータ４２２に挟まれるように配置してもよい。すなわち、陽電子線源４２４をシンチレータ４２２の上面に直接配置してもよい。

【0021】

ここで、陽電子線源４２４には、²²Ｎａや⁶⁸Ｇｅなどの陽電子線源（陽電子放出核種）を用いることができる。また、陽電子線源４２４は、１つの陽電子が発生してから消滅するまでの間に、他の陽電子が発生しないような弱い陽電子線源とされる。これによって、複数の陽電子が同時に存在し、陽電子の発生時刻と消滅時刻が特定できないといった事態の発生を防止することができる。

【0022】

遮光容器６０は、図４に示すように、陽電子線源４２４、被測定体Ｓ及び陽電子検出器４０（シンチレータ４２２）を収容する。遮光容器６０は、開口６０ａ（図１参照）を有しており、開口６０ａには開閉扉６２が設けられている。開閉扉６２は、開口６０ａを閉鎖する閉状態と、開口６０ａを開放する開状態とに切替え可能である。開閉扉６２が開状態となることで、遮光容器６０の内部に外部からアクセス可能となっている。また、開閉扉６２が閉状態となることで、遮光容器６０内に外部から光が侵入することが防止される。開閉扉６２の開状態と閉状態の切替え機構は、特に限定されるものではなく、ユーザの手動により切替えられるように構成されてもよいし、制御装置がアクチュエータを駆動することにより自動で切替えられるように構成されてもよい。

【0023】

遮光容器６０内には、被測定体Ｓを保持するためのサンプルホルダ７０が設置される。図５に示すように、サンプルホルダ７０は、貫通孔７０ｂが形成された載置板７０ａと、嵌合部７０ｃを有している。載置板７０ａには、被測定体Ｓが載置される。具体的には、被測定体Ｓが貫通孔７０ｂの上部に位置するように、被測定体Ｓが載置板７０ａに載置される。載置板７０ａの厚みは、陽電子線源４２４の高さより高い。サンプルホルダ７０は、例えば、ＳＵＳ（Ｓｔｅｅｌ Ｕｓｅ Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ）によって構成されている。なお、載置板７０ａと被測定体Ｓとの間に薄膜遮光カバーを介してもよい。

【0024】

貫通孔７０ｂは、載置板７０ａの略中央部に形成されている。貫通孔７０ｂは、載置板７０ａの表面から裏面まで貫通している。貫通孔７０ｂの形状は特に限定されないが、本実施例では平面視において円形状である。平面視において、貫通孔７０ｂは、陽電子線源４２４（薄膜遮光カバー４２３）を内包できる大きさとなっている。上述したように、陽電子線源４２４の高さが載置板７０ａの厚みより小さいので、陽電子線源４２４は貫通孔７０ｂ内の空間に収容可能となっている。

【0025】

嵌合部７０ｃは、サンプルホルダ７０を設定位置に設置するための基準となる部分（位置決め部分）である。例えば、図５に示すように、サンプルホルダ７０を予め定められた設定位置に配置する（嵌合部７０ｃを遮光容器６０内の嵌合壁６０ｃに嵌合させる）と、被測定体Ｓが貫通孔７０ｂを介して陽電子線源４２４と対向し、被測定体Ｓと陽電子線源４２４との間には、一定の間隔ｓｐ（図４参照）が設けられる。間隔ｓｐは、例えば、０．５ｍｍである。なお、図５では、図の見易さのため、遮光容器６０の壁の一部や開閉扉６２等を省略している。なお、サンプルホルダ７０の形状は、上記に限られず、例えば、箱型であってもよい。このような構成とすると、被測定体が粒子状や液状である場合でも、その陽電子消滅特性を測定することができる。

【0026】

演算装置５０は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭを備えたコンピュータやプロセッサと、デジタルストレージオシロスコープ（ＤＳＯ）やＮＩＭモジュール等の専用回路によって構成することができる。演算装置５０は、第１γ線検出器１２と第２γ線検出器１４に接続される第１信号処理部２０と、陽電子検出器４０に接続される第２信号処理部３０を備えている。第２信号処理部３０は、陽電子検出器４０（詳細には光電子増倍管４１）から出力される電気信号を処理し、陽電子検出器４０に陽電子が入射した時刻を特定する。第２信号処理部３０で特定された時刻は、第１信号処理部２０に入力される。また、演算装置５０は、後述する被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間のシフト量算出処理を実行する。なお、第１信号処理部２０及び第２信号処理部３０は、「消滅特性算出手段」の一例である。

【0027】

第１信号処理部２０は、図６に示すように、陽電子発生時刻特定部２１と、陽電子消滅時刻特定部２２と、時刻差算出部２３と、ノイズ情報除外部２４と、陽電子寿命算出部２５を備えている。陽電子発生時刻特定部２１は、第１γ線検出器１２からの信号に基づいて、陽電子線源４２４で陽電子が発生した時刻を特定する。陽電子消滅時刻特定部２２は、第２γ線検出器１４からの信号に基づいて、陽電子が消滅した時刻を特定する。時刻差算出部２３は、陽電子発生時刻特定部２１で特定された時刻と、陽電子消滅時刻特定部２２で特定された時刻の時刻差から、陽電子が生存していた時間を算出する。陽電子発生時刻特定部２１と陽電子消滅時刻特定部２２と時刻差算出部２３とは、従来公知の陽電子消滅特性測定装置の対応部分と同様に構成することができる。

【0028】

ノイズ情報除外部２４は、第２信号処理部３０で特定された時刻（すなわち、シンチレータ４２２に陽電子が入射した時刻）から、時刻差算出部２３で算出された時刻差のうち、被測定体Ｓに入射されなかった陽電子に係るものを除外する。すなわち、図７に示すように、陽電子線源４２４から放出される陽電子が被測定体Ｓ（サンプル）に入射すると、その陽電子は被測定体Ｓ内で消滅し、γ線（５１１ｋｅＶ）が発生する。一方、陽電子線源４２４から放出される陽電子がシンチレータ４２２に入射すると、シンチレーション光を発生すると共に、被測定体Ｓ以外で消滅して、γ線（５１１ｋｅＶ）が発生する。したがって、陽電子が発生したときのγ線（１．２７ＭｅＶ）が検出され、次に、シンチレーション光が検出され、その後、陽電子が消滅したときのγ線（５１１ｋｅＶ）が検出された場合は、陽電子線源４２４から放出される陽電子がシンチレータ４２２に入射したと特定することができる。一方、陽電子が発生したときのγ線（１．２７ＭｅＶ）が検出され、次に、シンチレーション光が検出されずに、陽電子が消滅したときのγ線（５１１ｋｅＶ）が検出された場合は、陽電子線源４２４から放出される陽電子が被測定体Ｓ（サンプル）に入射したと特定することができる。例えば、図８（ａ）に示すように、陽電子発生時刻ｔ１と陽電子消滅時刻ｔ２の間に、陽電子検出器４０で陽電子が検出されていないとき（すなわち、シンチレーション光が検出されていないとき）は、陽電子発生時刻ｔ１と陽電子消滅時刻ｔ２は有効なデータとする。そして、その時刻差（ｔ２－ｔ１）は、被測定体Ｓにおける陽電子の寿命を算出するために用いられる。一方、図８（ｂ）に示すように、陽電子発生時刻ｔ３と陽電子消滅時刻ｔ５の間の時刻ｔ４に、陽電子検出器４０で陽電子が検出されているとき（すなわち、シンチレーション光が検出されているとき）は、陽電子発生時刻ｔ３と陽電子消滅時刻ｔ５は無効なデータとして、被測定体Ｓにおける陽電子の寿命を算出するためのデータから除外する。なお、陽電子発生（時刻ｔ３）と陽電子検出（時刻ｔ４）と陽電子消滅（時刻ｔ５）は、極めて短い期間の間に発生する。このため、陽電子発生時刻ｔ３と陽電子検出時刻ｔ４との時間差が所定の第１時間差内となるときは、陽電子発生時刻ｔ３とその後に検出される陽電子消滅時刻ｔ５は無効なデータとして除外してもよい。あるいは、陽電子検出時刻ｔ４と陽電子消滅時刻ｔ５との時間差が所定の第２時間差内となるときは、陽電子発生時刻ｔ３と陽電子消滅時刻ｔ５は無効なデータとして除外してもよい。

【0029】

陽電子寿命算出部２５は、ノイズ情報除外部２４でノイズが除外され、被測定体Ｓに入射された陽電子の生存時間から、被測定体Ｓにおける陽電子の寿命を算出する。陽電子寿命算出部２５は、従来の陽電子消滅特性測定装置の対応部分と同様に構成することができる。

【0030】

また、図２に示すように、演算装置５０には、記憶部５２と、入力部５４が接続されている。記憶部５２は、後述する基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_０を、基準試験体の種類と対応付けて記憶している。時間Ｔ_０については、後に詳述する。入力部５４は、測定者が被測定体Ｓや基準試験体の種類を入力可能に構成されている。

【0031】

次に、本実施例の陽電子消滅特性測定装置１０において、被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間のシフト量を算出する処理について説明する。陽電子が消滅するまでの時間（陽電子寿命）は、被測定体Ｓの内部欠陥の有無によって変化する。このため、陽電子寿命を測定することによって、被測定体Ｓの内部欠陥の有無を評価することができる。しかしながら、内部欠陥には複数種類（例えば、転位や空孔等）が存在し、内部欠陥の種類によって被測定体Ｓの機械的特性も異なる。陽電子寿命だけでは内部欠陥の有無は評価できるものの、例えば、被測定体Ｓの内部にどのような種類の欠陥がどのくらい存在しているのかといった、被測定体Ｓの内部の詳細な状態まで評価することはできない。そこで、本実施例では、被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間のシフト量を算出し、算出したシフト量を被測定体Ｓの内部の状態を評価するための指標として用いる。すなわち、本発明者らは、陽電子寿命が同一となる複数の被測定体Ｓであっても、これら被測定体Ｓのそれぞれについて陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間を算出すると、この算出された時間が相違することに着目した。後述するように、被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間は、陽電子寿命スペクトルの波形によって決まり、陽電子寿命スペクトルの波形は被測定体Ｓ内の内部欠陥の種類によって決まる。そこで、複数の被測定体Ｓの内部状態を絶対的に評価するために、被測定体Ｓと同一種類の金属で形成された内部欠陥のない試験体を「基準試験体」とし、基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間と被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間との相違（シフト量）を、被測定体Ｓの内部の状態を評価するための指標とした。以下に、図９～図１２を参照して、被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間のシフト量を算出する処理について説明する。

【0032】

図９に示すように、まず、演算装置５０は、基準試験体の陽電子寿命を測定する（Ｓ１２）。基準試験体としては、被測定体Ｓと同一種類の金属で形成された試験体をアニーリングすることによって取得する。アニーリングすることによって、被測定体Ｓと同一種類の金属であって、内部欠陥を除去した状態の試験体（すなわち、基準試験体）を取得できる。

【0033】

基準試験体の陽電子寿命の測定は、以下の手順で実行される。装置１０には、陽電子線源４２４及び陽電子検出器４０が予めセットされている。まず、開閉扉６２を開いて遮光容器６０を開状態とし、基準試験体を載置したサンプルホルダ７０を遮光容器６０内の予め定められた設定位置に設置する。基準試験体は、図３及び図４において被測定体Ｓが設置されている位置に設置する。具体的には、サンプルホルダ７０の載置板７０ａの貫通孔７０ｂの上部に基準試験体を載置し、サンプルホルダ７０を設定位置に設置する。この状態では、陽電子線源４２４と基準試験体が離間した状態で貫通孔７０ｂを介して対向している。また、これにより、陽電子線源４２４は、基準試験体と陽電子検出器４０（詳細には、シンチレータ４２２）とにより挟まれた状態となる。

【0034】

次いで、第１γ線検出器１２と第２γ線検出器１４を基準試験体に対向する位置にセットする。このとき、陽電子線源４２４と第１γ線検出器１２の間の距離と、陽電子線源４２４と第２γ線検出器１４の間の距離は等しくされる。陽電子線源４２４とγ線検出器１２、１４の間の距離の調整はどのような方法で行ってもよい。例えば、スペーサ等を設け、その位置を調節することにより行うことができる。あるいは、本実施例では、陽電子線源４２４の位置が一定となるため、その位置に応じて第１γ線検出器１２と第２γ線検出器１４の位置が予め調整されていてもよい。

【0035】

次いで、遮光容器６０に取付けられた開閉扉６２を閉状態とする。開閉扉６２が閉状態になると、陽電子寿命を測定可能な状態となる。測定者は、陽電子寿命の測定を開始する前に、入力部５４に基準試験体の種類を入力する。演算装置５０は、入力部５４に入力された情報（すなわち、基準試験体の種類に関する情報）を記憶部５２に記憶させる。そして、演算装置５０を作動させて、陽電子寿命の測定を開始する。

【0036】

陽電子線源４２４で陽電子が生成されると、そのときに発生するγ線（１．２７ＭｅＶ）が、第１γ線検出器１２で検出される。第１信号処理部２０は、第１γ線検出器１２からの信号に基づいて、陽電子が生成した時刻を特定する。陽電子線源４２４で生成された陽電子は、基準試験体か、シンチレータ４２２に入射する。基準試験体に入射した陽電子は、適当な時間を経た後に電子と結合して消滅し、γ線（５１１ｋｅＶ）を発生させる。このγ線（５１１ｋｅＶ）は、第２γ線検出器１４によって検出される。第１信号処理部２０は、第２γ線検出器１４からの信号に基づいて陽電子が消滅した時刻を特定し、その時間差から陽電子の生存時間を算出する。

【0037】

一方、シンチレータ４２２に入射した陽電子は、シンチレーション光を発生させ、その後、基準試験体以外で消滅し、γ線（５１１ｋｅＶ）を発生させる。シンチレーション光は、ライトガイド４４によって光電子増倍管４１へ伝送され、光電子増倍管４１によって電気信号へ変換される。第２信号処理部３０は、光電子増倍管４１からの電気信号に基づいて、陽電子がシンチレータ４２２に入射した時刻を特定する。また、基準試験体以外で陽電子が消滅したときに発生するγ線（５１１ｋｅＶ）は、第２γ線検出器１４によって検出される。このため、基準試験体に入射されなかった場合も、第１信号処理部２０で時刻が算出されることとなる。ただし、第２信号処理部３０で算出された時刻と、陽電子の発生時刻の関係から、基準試験体に入射されなかった陽電子に関するデータは除外される。このため、第１信号処理部２０は、基準試験体から入射された陽電子から得られたデータのみに基づいて、陽電子の寿命を算出する。

【0038】

上述した説明から明らかなように、本実施例の陽電子消滅特性測定装置１０では、基準試験体に入射されなかった陽電子を陽電子検出器４０で検出し、基準試験体に入射されなかった陽電子が発生させる放射線をノイズとして除去する。このため、陽電子線源４２４を基準試験体で挟み込むような状態としなくても、基準試験体の陽電子消滅特性を精度良く算出することができる。また、陽電子線源４２４と基準試験体の間には陽電子検出用のシンチレータ４２２が配置されないため、基準試験体に照射される陽電子が減少することを防止することができる。

【0039】

なお、上述した実施形態では、陽電子が生成されるときに発生するγ線（１．２７ＭｅＶ）と、陽電子が消滅するときに発生するγ線（５１１ｋｅＶ）を、異なるγ線検出器で検出する構成であったが、このような構成に限られない。例えば、両方のγ線（１．２７ＭｅＶ、５１１ｋｅＶ）を１つのγ線検出器で検出し、これらを処理することによって、陽電子の生成時刻、消滅時刻及びその時刻差を求めるようにしてもよい。

【0040】

基準試験体の陽電子寿命が測定されると、演算装置５０は、基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間を特定する（Ｓ１４）。陽電子寿命スペクトルとは、多数回測定された陽電子寿命を、時間と頻度（回数）で表した頻度分布である。上述したように、基準試験体は内部欠陥が除去されているため、内部欠陥によって陽電子寿命が変化することはない。したがって、ステップＳ１２で取得した基準試験体の陽電子寿命から、基準試験体において陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_０（いわゆる基準時間）を取得する。演算装置５０は、取得した基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_０を、基準試験体の種類と対応付けて記憶部５２に記憶させる（Ｓ１６）。

【0041】

従来では、測定対象から切り出された２枚の試験片により陽電子線源を挟み込み、陽電子が消滅する際の放射線（γ線）を測定していた。この方法では、測定毎に測定対象や検出器に対して陽電子線源の位置がずれるため、陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_０を精度よく特定することができ難い。本実施例の陽電子消滅特性測定装置１０では、陽電子消滅特性測定装置１０内において、陽電子線源４２４と、第１γ線検出器１２と、第２γ線検出器１４の間の位置関係が常に変化することなく固定される。このため、基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_０を精度よく特定することができる。

【0042】

次に、演算装置５０は、被測定体Ｓの陽電子寿命を測定する（Ｓ１８）。なお、被測定体Ｓの陽電子寿命を測定する処理は、上記のステップＳ１２の処理と略同一であるため、詳細な説明は省略する。

【0043】

被測定体Ｓの陽電子寿命が測定されると、演算装置５０は、Ｓ１８の測定で取得された測定結果（すなわち、陽電子寿命スペクトル（「寿命時間（時間）－陽電子数（頻度）」の測定結果））をフィッティングすることにより、被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間を算出する（Ｓ２０）。被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_Ｓ０は、公知の種々の解析プログラムを利用することによって算出することができる。例えば、陽電子寿命スペクトルをバルク成分と欠陥成分に分離せず、両者を平均化して、Ｓ１８の測定で取得された測定結果に対して重み付けフィッティングする。なお、重み付けフィッティングには、例えば、公知のＰＡＴＦＩＴプログラムやＣＥＲＥＳ等を用いることができる。図１０に示すように、重み付けフィッティングでは総回数を等しくするため、被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_Ｓ０は、時間Ｔ_０より小さく（負側に）算出される。

【0044】

最後に、演算装置５０は、ステップＳ１４で特定された時間Ｔ_０と、ステップＳ２０で算出された時間Ｔ_Ｓ０から、被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間のシフト量ΔＴ_０を算出する（Ｓ２２）。

【0045】

図１１は、ショットピーニング加工によって欠陥を導入した被測定体Ｓについて、本実施例の陽電子消滅特性測定装置１０を用いて測定又は算出した陽電子寿命と寿命分布とシフト量ΔＴ_０の関係を示している。横軸は、被測定体Ｓに対するショットピーニング加工の処理時間（投射時間）を示している。図１１に示す陽電子寿命は、被測定体Ｓの多数回測定した陽電子寿命の平均値であり、材料中の欠陥量とサイズを反映したパラメータとして用いることができる。寿命分布は、この場合、陽電子寿命が対数正規分布の広がりを持つと仮定したモデル関数で解析された結果であり、寿命成分の数を反映したパラメータとして用いることができる。また、ΔＴ_０も、材料中の寿命成分の数を反映したパラメータとして用いることができる。また、投射時間が０のときは、ショットピーニング加工が施されていない状態である。このため、投射時間が０のときの陽電子寿命と寿命分布は、基準試験体の陽電子寿命と寿命分布を示している。また、投射時間が０のときのシフト量ΔＴ_０は、基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_０と一致する。

【0046】

図１１に示すように、陽電子寿命は、投射時間が０秒から長くなるほど大きくなり、投射時間が約１００秒を超えるとほとんど変化しなかった。また、寿命分布は、投射時間が０～３６秒の間は大きくなり、投射時間が３６～２４０秒の間は小さくなったが、投射時間が２４０秒になっても０ピコ秒にならなかった。被測定体Ｓに存在する欠陥が転位又は空孔のいずれか一方である場合には、投射時間が長くなると（例えば、２４０秒のとき）、理論的には寿命分布が０になる。これは、陽電子が欠陥にフルトラップされることから、消滅サイトが１種類となるためである。このため、投射時間が長い場合の被測定体Ｓの内部には、転位と空孔の両方の欠陥が存在していることになる。

【0047】

一方、シフト量ΔＴ_０の絶対値は、投射時間が０～７２秒の間は大きくなり（すなわち、図１１のグラフでは下方へ変化し）、投射時間が７０秒～２４０秒の間は小さくなった（すなわち、図１１のグラフでは上方へ変化した）。投射時間を長くしても陽電子寿命や寿命分布がほとんど変化しない範囲（投射時間１２０～２４０秒）であっても、シフト量ΔＴ_０は大きく変化していた。このため、陽電子寿命や寿命分布と共にシフト量ΔＴ_０を用いることによって、被測定体Ｓの内部欠陥をより詳細に評価できると言える。

【0048】

図１２は、モンテカルロシミュレーションを用いて再現した陽電子寿命と寿命分布とシフト量ΔＴ_０の関係を示している。横軸は、陽電子が欠陥に捕捉される速度（トラッピング速度）を示している。図１２では、被測定体Ｓに存在する欠陥が転位のみである場合の陽電子寿命と寿命分布とシフト量ΔＴ_０と、被測定体Ｓに転位と空孔の両方の欠陥が存在する場合の陽電子寿命と寿命分布とシフト量ΔＴ_０を示している。

【0049】

図１２に示すように、被測定体Ｓに存在する欠陥が転位のみである場合、トラッピング速度１０^１３ｓ^－１において、寿命分布とシフト量ΔＴ_０は、いずれも約０ピコ秒となった。一方、被測定体Ｓに転位と空孔の両方の欠陥が存在する場合、トラッピング速度１０¹³ｓ^-1において、寿命分布は２６．７ピコ秒であり、シフト量ΔＴ_０は－２．１ピコ秒であり、いずれも約０ピコ秒にはならなかった。ここで、図１１に示される投射時間２４０秒は、図１２のグラフのトラッピング速度１０¹¹ｓ^-1以上と考えられる。なぜなら、ΔＴ_０は陽電子寿命や寿命分布と比較してダイナミックレンジが広く、トラッピング速度が１０¹¹ｓ^-1以上でも感度があることから、その感度差を利用して判断することができる。このため、図１１の投射時間２４０秒において寿命分布が０ピコ秒になっていないことから、被測定体Ｓには、転位と空孔の両方の欠陥が存在すると言える。このように、陽電子寿命と寿命分布とシフト量ΔＴ_０を用いることによって、被測定体Ｓの内部欠陥の状態をより精度よく評価できることが示された。

【0050】

なお、本実施例では、ステップＳ１８及びステップＳ２０の被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_Ｓ０の算出に先立ち、ステップＳ１２及びステップＳ１４の基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_０を特定する処理を実行したが、このような構成に限定されない。演算装置５０が基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０となる時間Ｔ_０を取得可能であればよく、例えば、基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０となる時間Ｔ_０は、基準試験体の種類と共に、予め記憶部５２に記憶されていてもよい。

【0051】

また、本実施例では、被測定体Ｓの内部の状態を評価するための指標として、基準試験体の陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_０と被測定体Ｓの陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間Ｔ_Ｓ０との相違（シフト量）ΔＴ_０を用いたが、このような構成に限定されない。例えば、２つの被測定体について、それぞれ陽電子寿命スペクトルが０時間となる時間から、両者の間の相違（シフト量）を算出し、両者の間の相違（シフト量）を相対評価してもよい。

【0052】

以上、本明細書に開示の技術の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。また、本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。

【符号の説明】

【0053】

１０：陽電子消滅特性測定装置
１２：第１γ線検出器
１４：第２γ線検出器
４０：陽電子検出器
５０：演算装置
５２：記憶部
５４：入力部
６０：遮光容器
４２４：陽電子線源
Ｓ：被測定体

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】