特許 7243908 Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-03-13

(45)【発行日】2023-03-22

(54)【発明の名称】Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 3/00 20210101AFI20230314BHJP

   B22F 3/10 20060101ALI20230314BHJP

   B26D 1/46 20060101ALI20230314BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20230314BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20230314BHJP

   H01F 1/057 20060101ALI20230314BHJP

   H01F 7/02 20060101ALI20230314BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20230314BHJP

   B24B 27/06 20060101ALN20230314BHJP

   B24B 55/02 20060101ALN20230314BHJP

【ＦＩ】

B22F3/00 F

B22F3/10 B

B26D1/46 501H

C22C33/02 H

C22C38/00 303D

H01F1/057 170

H01F7/02 E

H01F41/02 G

B24B27/06 S

B24B55/02 D

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2022155893

(22)【出願日】2022-09-29

【審査請求日】2022-11-01

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000005083

【氏名又は名称】株式会社プロテリアル

(74)【代理人】

【識別番号】100101683

【弁理士】

【氏名又は名称】奥田 誠司

(74)【代理人】

【識別番号】100155000

【弁理士】

【氏名又は名称】喜多 修市

(72)【発明者】

【氏名】村田 剛志

(72)【発明者】

【氏名】久保 賢一

【審査官】祢屋 健太郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２００７－２４５３４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－３０３７２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－２０５８２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２２－０５４６８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２２－０５４６８４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ ３／１０

Ｂ２４Ｂ ２７／０６

Ｂ２６Ｄ １／４６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末から粉末成形体を作製する成形工程と、
前記粉末成形体を切断し、複数の成形体片を作製する、切断工程と、
前記複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する焼結工程と、
を含み、
前記切断工程は、
油剤中に沈めた前記粉末成形体に対して、水平方向に走行する表面に砥粒が固着していない金属素線を走行方向に垂直な任意の切込み方向に移動させることによって切断する工程を含み、
前記金属素線の前記切込み方向における移動経路は、前記粉末成形体を前記走行方向に平行な方向から見た平面視において、前記複数の成形体片に含まれる１個または複数個の成形体片の形状を規定する閉曲線を形成するように制御され、かつ、
切断された前記複数の成形体片の移動を規制する部材を前記走行方向における前記粉末成形体の両側または一方の側に配置する、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【請求項2】

前記部材は、前記金属素線を通過させる貫通孔または切り欠きを有する、請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【請求項3】

前記部材は、プレート形状を有している、請求項２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【請求項4】

前記複数の成形体片は、前記平面視において、曲線部を有している、請求項１から３のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【請求項5】

前記複数の成形体片のそれぞれは、前記平面視において、かまぼこ型または弓型の形状を有する部分を含んでいる、請求項４に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本願は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）は、Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶構造を有する化合物の主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相および微量添加元素や不純物の影響により生成する化合物相とから構成されている。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、高い残留磁束密度Ｂ_ｒ（以下、単に「Ｂ_ｒ」と記載する場合がある）と、高い保磁力Ｈ_ｃＪ（以下、単に「Ｈ_ｃＪ」と記載する場合がある）を示し、優れた磁気特性を有することから、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られている。このため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）、電気自動車（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶ）用モータ、産業機器用モータなどの各種モータや家電製品など多種多様な用途に用いられている。

【0003】

このようなＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、例えば、合金粉末を準備する工程、合金粉末をプレス成形して粉末成形体を作製する工程、粉末成形体を焼結する工程を経て製造される。合金粉末は、例えば、以下の方法で作製される。

【0004】

まず、インゴット法またはストリップキャスト法などの方法によって各種原料金属の溶湯から合金を製造する。得られた合金を粉砕工程に供し、所定の粒径分布を有する合金粉末を得る。この粉砕工程には、通常、粗粉砕工程と微粉砕工程とが含まれており、前者は、例えば水素脆化現象を利用して、後者は例えば気流式粉砕機（ジェットミル）を用いて行われる。

【0005】

粉末成形体を焼結する工程によって得られた焼結体は、その後、研削、切断などの機械的な加工を施され、所望の形状およびサイズを持つように個片化される。より詳細には、まず、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類磁石粉末をプレス装置で圧縮成形することにより、最終的な磁石製品よりも大きいサイズの成形体が作製される。そして、成形体を焼結工程によって焼結体にした後、例えば超硬合金製ブレードソー、または回転砥石などによって焼結体を研削加工し、所望の形状を付与することが行われている。例えば、まずブロック形状を有する焼結体を作製した後、その焼結体をブレードソーなどでスライスすることによって複数のプレート状焼結体部分を切り出すことが行われている。

【0006】

しかしながら、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石などの希土類合金磁石の焼結体は極めて硬くて脆い上に、加工負荷が大きいため、高精度の研削加工は困難な作業であり、加工時間が長くかかる。また、加工によって滅失する材料部分が不可避的に発生する。このため、加工工程が製造コスト増加の大きな原因となっていた。

【0007】

例えば前者の問題を解決するために、特許文献１は、磁石成形体を焼結前にワイヤソーを用いて加工する技術を記載している。ワイヤソーとは、一方向または双方向に走行するワイヤを、加工すべき成形体に押し付け、ワイヤと成形体との間にある砥粒によって成形体を研削または切断する加工技術である。この技術によれば、焼結体よりも格段に柔らかくて加工しやすい状態にある粉末成形体を切断するため、切断加工に要する時間が大幅に短縮される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【文献】特開２００３－３０３７２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

特許文献１は、０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の外径を有するワイヤと、このワイヤに固定された砥粒とを有するワイヤソーを用いて、酸素濃度がモル比で全体の５％以上１８％以下に調節された不活性ガス雰囲気中で粉末成形体を加工することを開示している。このように酸素濃度が制御された不活性雰囲気中でワイヤソー加工を行うことは、設備や管理が煩雑になり、量産性に劣る。

【0010】

本開示の実施形態は、不活性雰囲気の準備が必要ないワイヤソー工程を可能にする新しいＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、非限定的で例示的な実施形態において、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末から粉末成形体を作製する成形工程と、前記粉末成形体を切断し、複数の成形体片を作製する、切断工程と、前記複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する焼結工程と、を含む。前記切断工程は、液体中に沈めた前記粉末成形体に対して、水平方向に走行するワイヤを走行方向に垂直な任意の切込み方向に移動させることによって切断する工程を含み、前記ワイヤの前記切込み方向における移動経路は、前記粉末成形体を前記走行方向に平行な方向から見た平面視において、前記複数の成形体片に含まれる１個または複数個の成形体片の形状を規定する閉曲線を形成するように制御され、かつ、切断された前記複数の成形体片の移動を規制する部材を前記走行方向における前記粉末成形体の両側または一方の側に配置する。

【発明の効果】

【0012】

本開示の実施形態によれば、不活性雰囲気を準備することなくワイヤソーによって様々な形状を有する成形体片を作製することが可能となり、量産性に優れる。本開示の実施形態によれば、粉末成形体の形状設計自由度が向上するため、高性能磁石の特性を維持しつつ、製造コストの低減を実現することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】図１は、本開示の実施形態における製造方法の主な工程を示すフローチャートである。

【図2】図２は、本開示の実施形態で用いられるワイヤソー装置の構成を模式的に示す斜視図である。

【図3A】図３Ａは、液体中に沈めた粉末成形体をワイヤによって切断する工程を説明するための正面図である。

【図3B】図３Ｂは、液体中に沈めた粉末成形体を金属素線のワイヤによって切断する工程を説明するための正面図である。

【図4A】図４Ａは、液体中に沈めた粉末成形体をワイヤによって切断する工程を説明するための側面図である。

【図4B】図４Ｂは、液体中に沈めた粉末成形体をワイヤによって切断する工程を説明するための側面図である。

【図5A】図５Ａは、液体中に沈めた粉末成形体をワイヤによって切断する工程を説明するための側面図である。

【図5B】図５Ｂは、液体中に沈めた粉末成形体をワイヤによって切断する工程を説明するための側面図である。

【図6】図６は、ワイヤソー装置によって作製され得る成形体片の例を示す斜視図である。

【図7】図７は、粉末成形体におけるワイヤの移動経路の例を模式的に示す側面図である。

【図8】図８は、粉末成形体におけるワイヤの移動経路の例を拡大して模式的に示す側面図である。

【図9】図９は、図８の一部を拡大して模式的に示す側面図である。

【図10】図１０は、ワイヤの移動経路の閉曲線が複数の成形体片を含む例を示す側面図である。

【図11】図１１は、切断工程時に成形体片が粉末成形体から飛び出すことを抑制する構成を備えたワイヤソー装置の例を示す斜視図である。

【図12】図１２は、切断工程中に切断された成形体片の移動を規制する部材の例を示す平面図である。

【図13】図１３は、図１２の部材を示す平面図である。

【図14】図１４は、粉末成形体におけるワイヤの移動経路の更に他の例を模式的に示す側面図である。

【図15】図１５は、粉末成形体におけるワイヤの移動経路の更に他の例を模式的に示す側面図である。

【図16】図１６は、粉末成形体から切断後の成形体片を押し出す様子（成形体片取り出し工程）を模式的に示す斜視図である。

【図17】図１７は、粉末成形体から切断後の成形体片を押し出す様子（成形体片取り出し工程）を模式的に示す断面図である。

【図18】図１８は、粉末成形体の中から押し出された成形体片を液体中で受け取る支持部材の一例を模式的に示す斜視図である。

【図19】図１９は、粉末成形体の中から押し出された成形体片を液体中で受け取る支持部材の一例を模式的に示す平面図である。

【図20】図２０は、支持部材に向かって液体中で下降する成形体片を模式的に示す断面図である。

【図21】図２１は、液体中で成形体片が支持部材に達した状態を模式的に示す断面図である。

【図22】図２２は、孔の開いていない支持部材に向かって落下する成形体片を模式的に示す断面図である。

【図23】図２３は、プレ切断工程によって分割された粉末成形体から複数の成形体片を作製した状態を模式的に示す斜視図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本開示によるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法の実施形態を説明する。本実施形態におけるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、図１のフローチャートに示すように、
・Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末から粉末成形体を作製する成形工程（Ｓ１０）と、
・成形工程（Ｓ１０）で得られた粉末成形体を切断し、複数の成形体片を作製する、切断工程（Ｓ２０）と、
・複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する焼結工程（Ｓ３０）と、
を含む。

【0015】

切断工程（Ｓ２０）は、液体中に沈めた前記粉末成形体に対して、水平方向に走行するワイヤを走行方向に垂直な任意の切込み方向に移動させることによって切断する工程（Ｓ２２）を含む。

【0016】

また、切断工程（Ｓ２０）において、ワイヤの切込み方向における移動経路は、粉末成形体を走行方向に平行な方向から見た（走行方向の延長線上から見た）平面視において、複数の成形体片に含まれる１個または複数個の成形体片の形状を規定する閉曲線を形成するように制御される。

【0017】

本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法によれば、粉末成形体を液体中に沈めた状態でワイヤによる切断を行うため、不活性雰囲気を必ずしも準備する必要は無い。但し、本開示は不活性雰囲気を準備しない構成に限定されない。より成形体の酸化を抑制するために、不活性雰囲気を準備し、油中で切断してもよい。本開示の実施形態で利用可能な液体の例は、鉱物油または合成油などの油剤である。

【0018】

従来、粉末成形体をワイヤソー技術によって切断するには、ワイヤを構成する金属素線の表面に固着した硬い砥粒が粉末成形体と接触し、摩擦により粉末成形体の一部を削り取ることが必要であると考えられてきた。しかし、本発明者による実験の結果、走行する金属素線が、液体中に沈められた粉末成形体と接すると、砥粒が固着していない金属素線だけでも粉末成形体を研削し、切断できることがわかった。発明者の検討の結果、所定範囲の速度で走行する金属素線と粉末成形体とが接触している領域およびその近傍では、高速の液体流（ジェット流）が発生し、それによって粉末成形体を構成している粉末粒子が削り取られることがわかった。粉末成形体から削り取られた粉末粒子の一部は、高速で流れる液体に乗って金属素線と粉末成形体との間に挟まれ、遊離砥粒と同様の研削機能を発揮して粉末成形体の切断を促進すると考えられる。液中でワイヤが粉末成形体を切断するメカニズムから、ワイヤの表面の形状および形態は特に限定されないと考えられる。言い換えると、ワイヤの表面は、通常のピアノ線のように平滑であってもよい。

【0019】

切断工程において、ワイヤの走行速度は３００ｍ／分以上であることが好ましく、そのときのワイヤの張力は３ｋｇｆ（２９．４Ｎ）以上、例えば２５ｋｇｆ（２４５Ｎ）以下であることが好ましい。ワイヤの走行速度が３００ｍ／分未満であると、粉末成形体を切断するために必要な十分な流速が得られないし、ワイヤの張力が３ｋｇｆ未満であると、ワイヤが撓み、切断面の平坦性が低下してしまう可能性がある。ワイヤの張力が２５ｋｇｆを超えると、破断するという問題が生じる可能性がある。また、切断工程において、ワイヤの走行方向に対して直交する方向の切込み速度（ワーク送り速度）は、１００ｍｍ／分以上であることが好ましい。切込み速度が１００ｍｍ／分未満であると、切断工程に要する時間が長くなり、生産効率が低下するからである。

【0020】

なお、ワイヤの直径が２００μｍ以上のとき、ワイヤの走行速度を５００ｍ／分以上にすることができる。ワイヤの走行速度が高いほど、切込み速度を高めることができる。例えば、ワイヤの直径が２５０μｍで、ワイヤの走行速度を５００ｍ／分以上の場合、切込み速度を１５０ｍｍ／分以上にすることができる。なお、後述するように、曲面を形成するときの切込み方向におけるワイヤの移動速度は、１００ｍｍ／分以上６００ｍｍ／分以下であることが好ましい。

【0021】

液体中で粉末成形体を切断することの利点のひとつは、粉末成形体とワイヤとが接触する部分での摩擦熱による温度上昇が抑制され、発生した熱も液体中に散逸しやすいことにある。大気中であれば、発生した摩擦熱で高温になった粉末成形体が大気中の酸素または水蒸気と反応してしまい、最終的に得られる焼結磁石中の酸素濃度の上昇と磁石特性の劣化を招くところであるが、本実施形態では、そのような問題も回避できる。

【0022】

液体中で粉末成形体を切断することの他の利点は、ワイヤによって粉末成形体から削り取られた粉末粒子が液体中に沈殿し、回収が容易になることである。好ましい実施形態において、粉末成形体を準備する工程は、湿式プレスによって粉末を成形する工程を含む。その場合、湿式プレスは、切断工程における液体と同一種類の液体を前記粉末に加えて行うことが望ましい。切断工程によって粉末成形体から削られた粉末の粒子を液体中から回収して、再利用することが容易になるからである。

【0023】

図２を参照しながら、上記の製造方法に利用可能なワイヤソー装置の構成例を説明する。図２は、本開示の実施形態におけるワイヤソー装置１００の構成例を模式的に示す斜視図である。図には、参考のため、互いに直交するＸ軸、Ｙ軸、およびＸ軸が示されている。この例において、ＸＹ平面は水平であり、Ｚ軸は鉛直方向を向いている。

【0024】

図２のワイヤソー装置１００は、回転の中心軸が互いに平行になるように配列されたローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃと、一本の連続したワイヤ４０を有している。ローラ３０ａ～３０ｃのそれぞれは、支持装置５０によって回転可能に支持されている。ローラ３０ａ～３０ｃの回転軸はＹ軸に平行である。ローラ３０ａ～３０ｃの回転により、ワイヤ４０は張力を受けて走行する。ワイヤ４０は、不図示のボビンなどに巻き取られる。なお、ワイヤソー装置１００は、張力の調整などのために、更に他のローラを備えていてもよい。

【0025】

図２の例において、ワイヤ４０において、ローラ３０ａとローラ３０ｂとの間に位置する部分が粉末成形体１０に接触する。支持装置５０は、ローラ３０ａとローラ３０ｂとの間を走行するワイヤ４０によって粉末成形体１０を切断しているとき、粉末成形体１０に干渉することなくＹ軸方向に移動できる形状を有している。図２の例において、支持装置５０は、粉末成形体１０のＹ軸方向の移動を可能にする開口部５１を有している。具体的には、ローラ３０ａとローラ３０ｂは、支持装置５０の開口部５１を挟んで開口部５１の両側に位置している。図２の支持装置５０は、開口部５１を規定するように概略的に「コ」の字または「Ｃ」の字の形状を有している。開口部５１のＸ軸方向におけるサイズ（幅）は、粉末成形体１０のＸ軸方向におけるサイズ（幅）よりも大きい。

【0026】

成形工程（Ｓ２０）で作製された粉末成形体１０は、図示されていないクランプ部によって固定用ベース２０に固定され、液体６０を蓄える槽６２の内部に配置される。図２では、槽６２が破線で示され、液体６０の表面の高さが点線で示されている。図２の例において、粉末成形体１０の全体が液体６０に浸漬している。

【0027】

ワイヤ４０が粉末成形体１０に接触するときのワイヤ４０の走行方向（以下、単に「ワイヤ走行方向」と称する場合がある。）は、Ｘ軸に平行である。

【0028】

本実施形態におけるワイヤソー装置１００は、ワイヤ４０に対する粉末成形体１０の相対的な位置を、上下縦方向（Ｚ軸方向）および水平横方向（Ｙ軸方向）に移動させる駆動装置７０を備えている。図２の例において、駆動装置７０は、粉末成形体１０を載せる支持ステージ７２と、この支持ステージ７２をＺ軸方向に往復動させるように構成されたＺ軸駆動部７４と、支持ステージ７２をＹ軸方向に往復動させるように構成されたＹ軸駆動部７６とを有している。Ｚ軸駆動部７４およびＹ軸駆動部７６は、それぞれ、モータなどのアクチュエータを有している。これらのアクチュエータは、制御装置からの駆動信号に応じて、支持ステージ７２および支持ステージ７２に固定された粉末成形体１０を移動させることができる。粉末成形体１０をワイヤ走行方向（Ｘ軸方向）に平行な方向から見た平面視において、粉末成形体１０の位置は、ＹＺ座標系上の座標によって規定され得る。

【0029】

ワイヤ４０を走行させながら、Ｚ軸駆動部７４およびＹ軸駆動部７６によって粉末成形体１０を移動させることにより、粉末成形体１０に対して、ワイヤ４０を走行方向に垂直な任意の切込み方向に移動させることができる。特に、Ｚ軸駆動部７４によるＺ軸方向の移動速度とＹ軸駆動部７６によるＹ軸方向による移動速度を調整することにより、ワイヤ４０の切込み方向を自由に変化させることができる。

【0030】

上記の例において、ＹＺ座標系に対するワイヤ４０の位置は、固定されており、粉末成形体１０が可動状態にある。しかし、これとは異なり、粉末成形体１０の位置が固定され、ＹＺ座標系に対するワイヤ４０の位置が可動状態にあってもよい。この場合、支持装置５０がＹ軸方向およびＺ軸方向に移動するように駆動される。また、例えば支持装置５０はＹ軸方向に移動し、粉末成形体１０がＺ軸方向に移動するような形態を採用してもよい。重要な点は、粉末成形体１０をワイヤ走行方向（Ｘ軸方向）に平行な方向から見た平面視において、粉末成形体１０に対するワイヤ４０の位置（ＹＺ座標系上の座標）が任意の方向に移動することにある。

【0031】

以下、わかりやすさを優先し、固定した粉末成形体１０に対してワイヤ４０の相対的な位置を変化させる例について切断工程の詳細を説明する。

【0032】

まず、図３Ａおよび図３Ｂを参照する。以下の説明において、粉末成形体１０の切断は、例えば図３Ａに示されるワイヤソー装置１００によって行われる。図３Ａおよび図３Ｂは、それぞれ、液体６０中に沈めた粉末成形体１０をワイヤ４０によって切断する工程を説明するための正面図である。図３Ａは、切断工程が開始する前の状態を示し、図３Ｂは切断工程の途中の状態を示している。図３Ｂに示される粉末成形体１０内の破線は、粉末成形体１０を切断中のワイヤ４０の位置を模式的に示している。

【0033】

図示される例において、ワイヤ４０はＸ軸方向に所定の速度で走行ながら、ワイヤ４０の走行方向に対して直交する方向（ＹＺ平面内の任意の方向）に移動する。ワイヤ４０の走行方向に対して直交する方向は、切込み方向であり、この方向の速度（切込み速度）は、例えば１００ｍｍ／分以上に設定される。図３Ｂに示される例では、静止した状態の粉末成形体１０に対して、走行するワイヤ４０が例えばＺ軸の負の方向に移動している状態を示しているが、前述したように、粉末成形体１０が固定用ベース２０とともにＺ軸の正の方向に持ち上げられてもよい。

【0034】

図４Ａおよび図４Ｂは、それぞれ、液体６０中に沈めた粉末成形体１０をワイヤ４０によって切断する工程を説明するための側面図である。図４Ａは、切断工程が開始する前の状態を示し、図４Ｂは切断工程の途中の状態を示している。

【0035】

図５Ａおよび図５Ｂは、液体６０中に沈めた粉末成形体１０をワイヤ４０によって水平方向に切断する工程を説明するための側面図である。図示される例において、切断工程中において、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃが粉末成形体１０に対して相対的に水平方向（各ローラの回転軸方向）に移動している。図３Ａから図４Ｂを参照しながら説明した工程を行う前に、ワイヤ４０による水平方向の切込みを行うことにより、粉末成形体１０の表面を平坦にすることが可能になる。粉末成形体１０の表面の少なくとも一部（例えば上面）は、粉末プレス工程によっては凹凸を有する場合がある。例えば、粉末プレス装置のダイの孔に粉末を充填した後、粉末をパンチで押圧する前、パンチと粉末との間に「ろ布」が配されて、ろ布を介して分散剤（油剤）を吐出させることが行われ得る。その場合、得られた粉末成形体の上面にろ布によって凹凸が形成され得る。このような凹凸面を焼結工程前にワイヤによって切除すると、焼結工程後に平坦化のための切削または研磨を行う工程を省略することができる。

【0036】

前述したように、本開示の実施形態によれば、ワイヤ４０の切込み方向における移動経路は、粉末成形体１０をワイヤ走行方向（Ｘ軸方向）に平行な方向から見た平面視において、複数の成形体片に含まれる１個または複数個の成形体片の形状を規定する閉曲線を形成するように制御される。以下、この点を説明する。

【0037】

図６は、本開示の実施形態において作製することが可能な成形体片１０Ｐの例を示す斜視図である。図６に示される左の成形体片１０Ｐ１は、「弓型」の形状を有しており、右側の成形体片１０Ｐ２は、「蒲鉾型」の形状を有している。本開示の実施形態によれば、例えば直方体ブロックの形状を有する粉末成形体１０から、図６に示されるような複数の成形体片１０Ｐを作製することができる。

【0038】

粉末成形体１０を作製する工程の具体例は後述する。ここで留意する点は、粉末成形体１０は焼結体ではなく、焼結される前の粉末の成形体（グリーンコンパクト）であることである。粉末成形体は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末を配向磁場中において湿式プレスまたは乾式プレスで成形することによって得られる。

【0039】

図３Ａに模式的に示されるローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃは、Ｙ軸に平行な方向からみたとき、回転中心の軸が三角形の頂点に位置するように、所定の間隔を隔てて配置される。ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃのそれぞれの側面に溝が設けられている。ワイヤ４０は、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃの溝に順番に巻き架けられている。ワイヤ４０の両端は、例えば、不図示の回収ボビンに巻回されている。

【0040】

本開示の好ましい実施形態におけるワイヤ４０は、表面に砥粒が固着していない金属素線である。従来のワイヤソー技術では、ワイヤは素線（芯線）と、素線の外周面に位置する砥粒と備えている。砥粒の平均粒径は、例えば数μｍから数十μｍである。このような砥粒の典型例は、人工ダイヤモンドであり、希土類合金の硬度よりも高い硬度を有している。このような従来のワイヤソー技術で使用されるワイヤ部分とは異なり、ワイヤ４０は、例えば炭素鋼などの金属材料から形成されており、切断工程中に例えば３．０ｋｇｆ以上の張力が与えられても伸長することなく使用可能である。ワイヤ４０に使用可能な金属素線の材料は、例えばピアノ線、高張力鋼線などであり得る。ワイヤ４０の表面にメッキがなされていてもよい。ワイヤ４０の直径は、例えば１００μｍ以上３５０μｍの範囲にあり、１８０μｍ以上３００μｍ以下の範囲にあることが好ましい。ワイヤ４０の直径が１００μｍ未満になると、強度不足により、切断中にワイヤ４０が延びてしまう問題がある。ワイヤ４０の直径が大きいほど、切り粉の排出性が向上するが、切り粉の量が増加してしまうため、３５０μｍ以下であることが望ましい。なお、本開示の実施形態では、表面に砥粒が固着した金属組成のワイヤを用いてもよいが、砥粒が固着した金属素線を用いて切断すると、切断中に砥粒が欠落する場合があり、これにより切り粉に砥粒が混入する。そして、砥粒が混入した切り粉をＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に再利用した場合、切り粉に混入した砥粒の影響によりＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に巣が発生し、それにより磁気特性が低下する可能性がある。そのため、砥粒が表面に固着していない金属素線のワイヤを用いることが好ましい。

【0041】

切断時には、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃおよび回収ボビンが回転する。ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃの回転方向は、これらの配置やワイヤ４０の掛け方に依存する。図３Ａに示されるワイヤソー装置１００では、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃは同一方向に回転する。所定長さのワイヤ４０が、一方の回収ボビンに巻き取られたら、回収ボビンおよびローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃを逆方向に回転させる。これにより、ワイヤ４０が逆方向に移動し、これを繰り返すことによって、ワイヤ４０が往復運動（移動）させることができる。前述したように、ワイヤソー装置１００は、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃ以外にも複数のローラを備えていてよい。

【0042】

本実施形態では、ワイヤ４０によって粉末成形体１０を切断する工程が、粉末成形体１０を液体６０中に沈めた状態で実行される。粉末成形体１０が湿式プレスによって形成された粉末成形体である場合、液体６０の好ましい例は、湿式プレスで使用した油剤（鉱物油または合成油）などの分散媒と同一種類の油剤である。

【0043】

このようなワイヤソー装置１００によって粉末成形体１０を加工するとき、ワイヤ４０によって切削された部分から粉末成形体１０を構成している粉末粒子が切り粉となって落ちる。これらの切り粉は、粉末成形体１０を構成する粉末粒子が粉末成形体１０から脱落したものであり、個々の粒子が金属の切り粉（切削くず）のような荒れた破断面を有しているわけではない。焼結前の粉末成形体からワイヤによって削り落ちた切り粉を構成する粒子の形状およびサイズは、粉末成形体１０の作製に用いられた粉末粒子の形状およびサイズと同様である。本願発明者は、この切り粉を再利用することを検討した。粉末成形体を焼結して得られる硬い焼結体を切削した場合、その切り粉は焼結によって粒成長したり、化学反応によって組成が変化したりした粒子、または粒子の結合物である。そのため、それらを希土類磁石の粉末に混ぜて再利用しても磁石特性が劣化する可能性が高い。これに対して、焼結前の粉末成形体から得られる切り粉であれば、粉末成形体に含まれている他の粒子に比べて組成およびサイズも同様であるため、再利用しやすい。

【0044】

また、粉末成形体１０が湿式プレスによって作製される場合、分散剤と同種の油剤中でワイヤソー加工を行えば、回収した粉末（切り粉）をそのまま湿式プレスに用いることが可能であり、生産効率が上昇する。

【0045】

以下、本実施形態のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を詳細に説明する。

【0046】

Ｓ１０：成形工程
成形工程（Ｓ１０）では、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備し、その粉末を成形することによって粉末成形体を作製する。まず、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の組成、合金の製造工程、および合金の粉末を準備する工程を順に説明する。

【0047】

＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金希の組成＞
Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含む。好ましくは、Ｎｄ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｄｙ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｄｙ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｃｅ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｃｅ－Ｔ
ｂ、Ｎｄ－Ｃｅ－Ｄｙ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｃｅ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｃｅ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｃｅ－Ｄｙ－Ｔｂで示される希土類元素の組合せを用いる。

【0048】

Ｒのうち、ＤｙおよびＴｂは、特にＨ_ｃＪの向上に効果を発揮する。上記元素以外にはＬａなど他の希土類元素を含有してもよく、ミッシュメタルやジジムを用いることもできる。また、Ｒは純元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で、製造上不可避な不純物を含有するものでもよい。Ｒ含有量は、例えば、２７質量％以上３５質量％以下である。好ましくは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＲ含有量は３１質量％以下（２７質量％以上３１質量％以下、好ましくは、２９質量％以上３１質量％以下）である。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＲ含有量を３１質量％以下でかつ、酸素の含有量が５００ｐｐｍ以上８０００ｐｐｍ以下（好ましくは５００ｐｐｍ以上３２００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５００ｐｐｍ以上２５００ｐｐｍ以下）とすることにより、より高い磁気特性を得ることができる。

【0049】

Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含む。Ｔは、質量比でその５０％以下をコバルト（Ｃｏ）で置換してもよい（Ｔが実質的に鉄とコバルトとから成る場合を含む）。Ｃｏは温度特性の向上、耐食性の向上に有効であり、合金粉末は１０質量％以下のＣｏを含んでよい。Ｔの含有量は、ＲとＢあるいはＲとＢと後述するＭとの残部を占めてよい。

【0050】

Ｂの含有量についても公知の含有量で差し支えなく、例えば、０．９質量％～１．２質量％が好ましい範囲である。０．９質量％未満では高いＨ_ｃＪが得られない場合があり、１．２質量％を超えるとＢ_ｒが低下する場合がある。なお、Ｂの一部はＣ（炭素）で置換することができる。

【0051】

上記元素に加え、Ｈ_ｃＪ向上のためにＭ元素を添加することができる。Ｍ元素は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、ＴａおよびＷからなる群から選択される一種以上である。Ｍ元素の添加量は５．０質量％以下が好ましい。５．０質量％を超えるとＢｒが低下する場合があるためである。また、不可避的不純物も許容することができる。

【0052】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石におけるＮ（窒素）の含有量は、５０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下が好ましい。また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石におけるＣ（炭素）の含有量は、５０ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下が好ましい。

【0053】

＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の製造工程＞
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の製造工程を例示する。上述した組成となるように事前に調整した金属または合金を溶解し、鋳型に入れるインゴット鋳造法により合金インゴットを得ることができる。また、溶湯を単ロール、双ロール、回転ディスクまたは回転円筒鋳型等に接触させて急冷し、インゴット法で作られた合金よりも薄い凝固合金を作製するストリップキャスト法または遠心鋳造法に代表される急冷法により合金フレークを製造することができる。

【0054】

本開示の実施形態においては、インゴット法と急冷法のどちらの方法により製造された材料も使用可能であるが、ストリップキャスト法などの急冷法により製造されることが好ましい。急冷法によって作製した急冷合金の厚さは、通常０．０３ｍｍ～１ｍｍの範囲にあり、フレーク形状である。合金溶湯は冷却ロールの接触した面（ロール接触面）から凝固し始め、ロール接触面から厚さ方向に結晶が柱状に成長してゆく。急冷合金は、従来のインゴット鋳造法（金型鋳造法）によって作製された合金（インゴット合金）と比較して、短時間で冷却されているため、組織が微細化され、結晶粒径が小さい。また粒界の面積が広い。Ｒリッチ相は粒界内に大きく広がるため、急冷法はＲリッチ相の分散性に優れる。このため水素粉砕法により粒界で破断し易い。急冷合金を水素粉砕することで、水素粉
砕粉（粗粉砕粉）のサイズを例えば１．０ｍｍ以下とすることができる。このようにして得た粗粉砕粉を例えばジェットミルで微粉砕する。

【0055】

＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備する工程＞
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用の希土類合金の粉末は活性であり、酸化しやすい。このため、ジェットミルで使用される気体としては、発熱・発火の危険性の回避、不純物としての酸素含有量を低減させて磁石の高性能化を図るため、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。

【0056】

ジェットミルに投入された被粉砕物（粗粉砕粉）は、例えば、平均粒度（中位径：ｄ５０）が２．０μｍ以上７．０μｍ以下の粒度分布を持つ微粉末に粉砕されてからサイクロン捕集装置に移動することになる。サイクロン捕集装置は、粉末を運ぶ気流から粉末を分離するために使用される。具体的には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粗粉砕粉が前段のジェットミルで粉砕され、粉砕によって生成された微粉末が、粉砕に利用された気体とともにサイクロン捕集装置に供給される。不活性ガス（粉砕ガス）と粉砕された微粉末との混合物が高速な気流をなして、サイクロン捕集装置に送られてくる。サイクロン捕集装置は、これらの粉砕ガスと微粉末とを分離するために利用される。粉砕ガスから分離された微粉末は、粉末捕集器で回収される。

【0057】

次に上記の工程によって準備された粉末から粉末成形体を作製する工程について説明する。

【0058】

本実施形態では、磁場中プレスによって上記の粉末から粉末成形体を作製する。磁場中プレスでは、酸化抑制の観点から、不活性ガス雰囲気中によるプレスまたは湿式プレスによって粉末成形体を形成することが好ましい。特に湿式プレスは粉末成形体を構成する粒子の表面が油剤などの分散剤によって被覆され、大気中の酸素や水蒸気との接触が抑制される。このため、プレス工程の前後あるいはプレス工程中に粒子が大気によって酸化されることを防止または抑制することができる。

【0059】

磁場中湿式プレスを行う場合、微粉末に分散媒を混ぜたスラリーを用意し、湿式プレス装置の金型におけるキャビティに供給して磁場中でプレス成形する。こうして形成される粉末成形体は、例えば、４ｇ／ｃｍ^３以上５ｇ／ｃｍ^３以下の密度を有している。

【0060】

・分散媒
分散媒は、その内部に合金粉末を分散させることによりスラリーを得ることができる液体である。

【0061】

本開示に用いる好ましい分散媒として鉱物油または合成油を挙げることができる。鉱物油または合成油はその種類が特定されるものではないが、常温での動粘度が１０ｃＳｔを超えると粘性の増大によって合金粉末相互の結合力が強まり磁場中湿式成形時の合金粉末の配向性に悪影響を与える場合がある。このため、鉱物油または合成油の常温での動粘度は１０ｃＳｔ以下が好ましい。また鉱物油または合成油の分留点が４００℃を超えると成形体を得た後の脱油が困難となり、焼結体内の残留炭素量が多くなって磁気特性が低下する場合がある。したがって、鉱物油または合成油の分留点は４００℃以下が好ましい。また、分散媒として植物油を用いてもよい。植物油は植物より抽出される油を指し、植物の種類も特定の植物に限定されるものではない。

【0062】

・スラリーの作製
得られた合金粉末と分散媒とを混合することでスラリーを得ることができる。

【0063】

合金粉末と分散媒との混合率は特に限定されないが、スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、好ましくは７０％以上（すなわち、７０質量％以上）である。２０～６００ｃｍ^３／秒の流量において、キャビティ内部に効率的に合金粉末を供給できると共に、優れた磁気特性が得られるからである。スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、好ましくは９０％以下である。合金粉末と分散媒との混合方法は特に限定されない。合金粉末と分散媒とを別々に用意し、両者を所定量秤量して混ぜ合わせることによって製造してよい。また、粗粉砕粉をジェットミル等で乾式粉砕して合金粉末を得る際にジェットミル等の粉砕装置の合金粉末排出口に分散媒を入れた容器を配置し、粉砕して得られた合金粉末を容器内の分散媒中に直接回収しスラリーを得てもよい。この場合、容器内も窒素ガスおよび／またはアルゴンガスからなる雰囲気とし、得られた合金粉末を大気に触れさせることなく直接分散媒中に回収して、スラリーとすることが好ましい。さらには、粗粉砕粉を分散媒中に保持した状態で振動ミル、ボールミルまたはアトライター等を用いて湿式粉砕し、合金粉末と分散媒とから成るスラリーを得ることも可能である。

【0064】

こうして得たスラリーを公知の湿式プレス装置で成形することにより、所定の大きさおよび形状を有する粉末成形体を得ることができる。従来、この粉末成形体を焼結して焼結体を得ることが通常であるが、本実施形態では、以下に説明するように、焼結前にワイヤソー装置によって粉末成形体を分割する。

【0065】

Ｓ２０：切断工程
切断工程（Ｓ２０）では、例えば図２に示されるようなワイヤソー装置を用いて粉末成形体１０を切断し、複数の成形体片１０Ｐに分割する。

【0066】

ワイヤ４０の直径は、例えば１００μｍ以上３５０μｍ以下ある。ワイヤ４０の走行速度（ワイヤ線速）は、例えば、１００ｍ／分以上１２００ｍ／分以下の範囲に設定され得る。一方、切込み速度（ワイヤ走行方向に直交する方向において粉末成形体１０に対するワイヤ４０の相対的な移動速度または送り速度）は、例えば、１００ｍｍ／分以上１０００ｍｍ／分以下の範囲に設定され得る。ワイヤ４０に印加される張力は、例えば３ｋｇｆ以上１５ｋｇｆ以下である。張力は、図２のワイヤソー装置１００を用いる場合、例えばローラ３０ｃのローラ３０ａおよびローラ３０ｂに対する距離を調整することにより、調整され得る。

【0067】

ワイヤソー加工を液体中で行うことにより、切り粉の排出が促進される利点もある。また、前述したように、粉末成形体１０を湿式プレスで作製するときに使用した分散媒（鉱物油または合成油）中に粉末成形体１０を浸漬させた状態で行う（油中切断）ことにより、ワイヤソー加工中に液体中に沈殿した粉末粒子を回収し、回収した粉末粒子をそのまま成形工程で再利用することができる。

【0068】

以下、ワイヤ４０の切込み方向を随時変化させることにより、粉末成形体１０から複数の成形体片１０Ｐを作製する種々の形態を説明する。

【0069】

図７は、粉末成形体１０におけるワイヤの移動経路の例を模式的に示す側面図である。図７は、粉末成形体１０をワイヤ走行方向に平行な方向から見た平面視である。この「移動経路」とは、ワイヤの切込み方向における移動の経路である。

【0070】

この例では、１個の粉末成形体１０から８個の成形体片１０Ｐが作製される。各成形体片１０Ｐは、図６の左側に示される成形体片１０Ｐのように弓型の形状を有している。粉末成形体１０において、Ｙ軸方向に沿って横に並んだ２個の成形体片１０Ｐは、ワイヤが粉末成形体１０の側面から一筆書きの経路を形成するように移動して作製されている。言い換えると、ワイヤの移動経路は、複数個の成形体片１０Ｐの形状を規定する閉曲線を形成するように制御される。具体的には、図７に示す経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉの順でワイヤが移動している。経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉを示す破線矢印の向きは、ワイヤの移動方向（切込み方向）を示している。経路部分ｉは経路部分ａと重複し、経路部分ｆは経路部分ｃと重複している。すなわち、経路部分ｉを移動するときのワイヤは、ワイヤが経路部分ａを移動したときに形成された切断部を通過する。同様に、経路部分ｆを移動するときのワイヤは、ワイヤが経路部分ｃを移動したときに形成された切断部を通過する。このため、ワイヤが経路部分ｉおよび経路部分ｆを移動するとき、ワイヤに加わる負荷は非常に小さくなる。

【0071】

図７の例では、一筆書きの移動経路によって２個の成形体片１０Ｐが形成されている。しかし、一筆書きの移動経路によって１個の成形体片１０Ｐが形成されてもよいし、３個以上に成形体片１０Ｐが形成されてもよい。

【0072】

上記の例において、切断工程中にワイヤの移動経路による閉曲線が閉じたとき、成形体片１０Ｐは、その周りに位置する粉末成形体１０の残りの部分から切断され、両者の間を固定する力は、わずかな摩擦力だけになる。このため、閉曲線が閉じるとき、成形体片１０Ｐは、ワイヤ走行方向に移動するワイヤに起因する力を受け、粉末成形体１０からワイヤ走行方向に飛び出す可能性がある。

【0073】

以下、このような成形体片１０Ｐの飛び出しを抑制することが可能になる実施形態を説明する。

【0074】

本実施形態では、ワイヤの移動経路が個々の成形体片１０Ｐの形状を規定する外形線から離れた位置で交わることによって閉曲線が構成される。以下、図８および図９を参照しながら、このことを説明する。図８は、粉末成形体におけるワイヤの移動経路の一例を模式的に示す側面図である。図９は、図８の一部を拡大して模式的に示す側面図である。

【0075】

図８に示される例において、一筆書きの移動経路は、経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇを含み、移動は、経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇの順序で進む。図８において、破線の丸で示される領域内には、経路部分ｅから方向を変えて延びる経路部分ｆがあり、この経路部分ｆは、経路部分ａに交わっている。図９は、この破線の丸で囲まれる領域において、経路部分ｆと経路部分ａとが交差する位置４０Ｘを示している。また、図９には、成形体片１０Ｐの形状を規定する外形線が点線で示されている。ワイヤの移動経路は、成形体片１０Ｐの形状を規定する外形線に沿うように形成される。

【0076】

ここで、「成形体片の形状を規定する外形線」とは、成形体片１０Ｐの本来の形状を規定する線であり、通常、その線に沿って切断が進められる。このため、成形体片１０Ｐの外形線を示す点線と、ワイヤの移動経路とは、一般には、重なりあうことが好ましい。しかしながら、図８および図９に示される例では、成形体片１０Ｐの形状を規定する外形線から離れた位置４０Ｘでワイヤの移動経路（経路部分ａと経路部分ｆ）が交わっている。その結果、成形体片１０Ｐの形状を規定する外形線（点線）からはみ出た部分（バリ）１０Ｘ（すなわち、閉曲線が交わる前記位置まで突出する凸部）が成形体片１０Ｐには形成されることになる。

【0077】

このようなバリ１０Ｘを形成するようにワイヤの移動経路を制御することにより、閉曲線が閉じたとき、成形体片１０Ｐが粉末成形体１０から飛び出すことを抑制することができる。前述したように、閉曲線が閉じたとき、粉末成形体１０から分離される成形体片１０Ｐには、ワイヤ走行に起因する力がワイヤ走行方向に及ぶと考えられるが、そのとき位置４０Ｘは、成形体片１０Ｐの本来の形状を規定する外形線から離れているため、ワイヤ走行に起因する力が成形体片１０Ｐに及びにくくなると推察される。

【0078】

バリ１０Ｘは最終的に加工によって除去にされる。このため、バリは小さい方が好ましい。したがって、閉曲線が交わる位置（４０Ｘ）から外形線（点線）までの距離は、例えば３ｍｍ以下、より好ましくは１．５ｍｍ以下に設定される。この距離が１ｍｍ以上であれば、成形体片１０Ｐの飛び出しは抑制可能である。

【0079】

図１０は、バリ１０Ｘが２個の成形体片１０Ｐを連結するように形成される例を模式的に示す図である。図１０の例において、ワイヤの移動経路は、経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、ｌ、ｍを含み、この順でワイヤが移動している。ワイヤの切込み方向における移動経路は、水平に並んだ２個の成形体片１０Ｐを連結した状態で閉曲線を形成するように制御される。切断工程が終了したとき、これら２個の成形体片１０Ｐは、例えば厚さ１ｍｍ下の連結部（バリ１０Ｘ）によって連結されている。この連結部、すなわち、バリ１０Ｘは、図１０の破線の丸い領域内に含まれている。バリ１０Ｘは、経路部分ｃと経路部分ｈによって挟まれた部分である。このようなバリ１０Ｘによって複数の成形体片１０Ｐが連結した状態になるようにワイヤの移動経路を制御することにより、左側の成形体片１０Ｐも粉末成形体１０から飛び出すことを抑制することができる。

【0080】

次に、成形体片１０Ｐの飛び出しを抑制することができる構成を説明する。

【0081】

図１１は、切断工程時に成形体片が粉末成形体から飛び出すことを抑制する構成を備えたワイヤソー装置１００の例を示す斜視図である。簡単のため、図１１では、説明に必要のない要素は記載されていない。このワイヤソー装置１００は、切断工程時に成形体片の移動を規制する部材５２を備えている。図１２に示すように、部材５２は、ワイヤ４０を通過させるように構成された切り欠き５２Ｃを有している（すなわち、部材５２は、部材５２をワイヤの走行方向に平行な方向から見た平面視において、切り欠き５２Ｃを有している）。部材５２は、例えばプレート形状を有しており、図１１に示されるように、ワイヤ走行方向（Ｘ軸方向）における粉末成形体１０の両側に配置され得る。図１１の例では、支持装置５０の開口部５１内に部材５２の少なくとも一部が位置している。好ましい実施形態において、部材５２は支持装置５０に取り付けられ得る。

【0082】

図１１のワイヤソー装置１００では、図示されている状態から粉末成形体１０が上昇し、更にＺＹ面内における任意の方向に移動することにより、切断が進行する。ワイヤ４０の切込み方向における移動経路による閉曲線を閉じることにより、切断が完了する。そのとき、切断された成形体片は、ワイヤ４０の走行方向（Ｘ方向）に力を受けてＸ軸方向に移動しようとする場合があるが、一対の部材５２の一方が、移動してきた成形体片に接触して成形体片の移動を規制する。このため、成形体片は、粉末成形体１０から外に飛びだすことが防止される。

【0083】

部材５２の形状およびサイズは、図１１および図１２に示される例の形状およびサイズに限定されない。例えば、図１３に示すように、部材５２は、ワイヤを通過させる貫通孔５２Ｈを有していてもよい。しかし、図１２に示されるような切り欠き５２Ｃを有する部材５２の方が、図１３の部材５２に比べると、ワイヤソー装置１００のワイヤ４０を通過させやすいという利点を有している。部材５２は、例えば金属材料から形成され得る。部材５２の少なくとも一部は、切断工程中に粉末成形体１０が沈められる液体中に漬かるため、部材５２は、当該液体との接触によって劣化しない材料から形成されることが望ましい。図１２および図１３に例示される部材５２の外形は直方体であるが、部材５２の外形は、成形体片の移動を規制し、飛び出しを防止できるものであれば任意である。部材５２は、棒状、グリッド状、網目状であってもよい。

【0084】

以下、図１４および図１５を参照しながら、粉末成形体１０におけるワイヤの移動経路の更に他の例を説明する。

【0085】

図１４は、それぞれが「かまぼこ型」（瓦型）の複数の成形体片１０Ｐを作製する例を示す。図１４の例において、粉末成形体１０に対する移動経路の開始位置Ｓｔおよび終了位置Ｅｄは、粉末成形体１０の上面１０Ｔにある。また、ワイヤの切込み方向における移動経路は、開始位置Ｓｔから終了位置Ｅｄまでの間に、縦方向（鉛直方向）に並んだ複数個の成形体片１０Ｐを形成するように制御される。

【0086】

図１４の右側の例において、ワイヤの移動経路は、経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊを含み、この順でワイヤが移動している。開始位置Ｓｔは経路部分ａの上端であり、終了位置Ｅｄは経路部分ｊの上端である。この例において、開始位置Ｓｔと終了位置Ｅｄは一致しているが、開始位置Ｓｔと終了位置Ｅｄとの間に、３ｍｍ以下、例えば１ｍｍ以下のギャップがあってもよい。

【0087】

図１４の左側の例において、ワイヤの移動経路は、経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉを含み、この順でワイヤが移動している。開始位置Ｓｔは経路部分ａの上端であり、終了位置Ｅｄは経路部分ｉの上端である。この例において、開始位置Ｓｔと終了位置Ｅｄは一致している。

【0088】

図１５は、それぞれが「弓型」の複数の成形体片１０Ｐを作製する例を示す。図１５の例においても、粉末成形体１０に対する移動経路の開始位置Ｓｔおよび終了位置Ｅｄは、粉末成形体１０の上面１０Ｔにある。また、ワイヤの切込み方向における移動経路は、開始位置Ｓｔから終了位置Ｅｄまでの間に、縦方向に並んだ複数個の成形体片１０Ｐを形成するように制御される。

【0089】

図１５の右側の例において、ワイヤの移動経路は、経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏを含み、この順でワイヤが移動している。開始位置Ｓｔは経路部分ａの上端であり、終了位置Ｅｄは経路部分ｏの上端である。この例において、開始位置Ｓｔと終了位置Ｅｄは一致しているが、開始位置Ｓｔと終了位置Ｅｄとの間に、３ｍｍ以下、例えば１ｍｍ以下のギャップがあってもよい。そのようなギャップの存在は、経路部分ａと経路部分ｏとの間に「バリ」を残す。同様に、移動経路は、経路部分ｃと経路部分ｍ、経路部分ｅと経路部分ｋ、経路部分ｇと経路部分ｉとの間に、それぞれ「バリ」を残すように制御されていてもよい。

【0090】

図１５の左側の例において、ワイヤの移動経路は、経路部分ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉを含み、この順でワイヤが移動している。開始位置Ｓｔは経路部分ａの上端であり、終了位置Ｅｄは経路部分ｉの上端である。この例において、開始位置Ｓｔと終了位置Ｅｄは一致している。

【0091】

図７のように開始位置Ｓｔ（図７のａの位置）が左右方向であると、開始位置付近が切断中に自重により崩れやすくなる場合がある。上記の移動経路を採用することにより、切断の開始位置Ｓｔが上下方向となるため、切断中に成形体が崩れにくくなる。という効果が得られる。また、図１４および図１５の左側の列に比べて、右側の列の方が、更により成形体が崩れにくい構造になっているという点で優れている。

【0092】

次に、上記の方法で切断工程を実行した後、複数の成形体片１０Ｐを粉末成形体１０から取り出す方法の例を説明する。

【0093】

図１６は、粉末成形体１０から切断後の成形体片１０Ｐを押し出す様子（成形体片取り出し工程）を模式的に示す斜視図であり、図１７は、成形体片取り出し工程を模式的に示す断面図である。

【0094】

前述した切断工程によって切断された成形体片１０Ｐは、切断工程終了時において、粉末成形体１０の内部に位置している。ただし、成形体片１０Ｐの一部が粉末成形体１０から突出していてもよい。例えば、図１１のワイヤソー装置１００によって切断工程を行った場合、粉末成形体１０からワイヤ走行方向に飛び出そうとして成形体片１０Ｐの端部が部材３２に接触した状態で粉末成形体１０に留まる場合、成形体片１０Ｐの一部は、部材５２に接触する位置までワイヤ走行方向に沿って突出しえる。そのような突出の長さは、切断工程中における粉末成形体１０と部材５２との間隔に依存する。その間隔は、例えば、１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下であり得る。

【0095】

成形体片取り出し工程では、図１７に示されるような押し出しロッド（押圧部材）８０で成形体片１０Ｐを側面から押圧する。押し出しロッド８０は、複数の成形体片１０Ｐのそれぞれを押すことができる複数のロード部分が平行に並んだ構造を有していてもよい。このような成形体片の押し出しは、液体中に沈めた粉末成形体１０に対して行われることが好ましい。すなわち、液体中に置かれた粉末成形体１０の中から、切断された１個または複数個の成形体片１０Ｐが押し出されることが好ましい。液体中に沈めた成形体片１０Ｐを押し出すことにより、成形体片１０Ｐの酸化を防止しつつ、よりスムーズに成形体片１０Ｐを取り出すことが出来る。

【0096】

同様に、成形体片１０Ｐの酸化を抑制するために、粉末成形体１０から押し出された成形体片１０Ｐを、液体中の支持部材８２で受けとることが好ましい。支持部材８２は、例えば、図１８および図１９に示されるように、前記成形体片に接する面に複数の貫通孔８２Ｈを有していることが好ましい。

【0097】

図２０および図２１は、複数の貫通孔８２Ｈが設けられた支持部材８２に向かって液体中で下降する成形体片１０Ｐを模式的に示す断面図である。貫通孔８２Ｈは、支持部材８２の上面８２Ｕから下面８２Ｌに達している。これに対して、図２２は、貫通孔８２Ｈが設けられていない支持部材８２に向かって落下する成形体片１０Ｐを模式的に示す断面図である。これらの図からわかるように、貫通孔８２Ｈは、成形体片１０Ｐと支持部材８２との間の液体の下方への流れを許容し、成形体片１０Ｐが真っすぐに真下に降下することを可能にする。一方、貫通孔８２Ｈが設けられていない支持部材８２を用いると、成形体片１０Ｐと支持部材８２との間の液体の流れを制御できず、成形体片１０Ｐは予期せぬ方向に移動することがある。なお、支持部材８２が液体中にない場合においても、成形体片１０Ｐは油中で切断されているため、成形体片１０Ｐには液体が多く付着している。よって、支持部材８２が液体中にない場合においても、同様に、貫通孔８２Ｈが支持部材８２に設けられていないと、成形体片１０Ｐと支持部材８２との間の液体の流れを制御できず、成形体片１０Ｐは予期せぬ方向に移動することがある。

【0098】

また、複数の成形体片１０Ｐを支持部材８２で同時に受け取る場合、成形体片１０Ｐは磁場中プレスに起因する残磁があり、これにより、成形体片１０Ｐどうしが反発または吸着して成形体片１０Ｐが予期せぬ方向に移動することがある。このような現象についても、支持部材８２に貫通孔８２Ｈが設けられることで、成形体片１０Ｐが真っすぐに真下に支持部材８２へ降下することを可能とする。

【0099】

支持部材８２で受け取った成形体片１０Ｐの位置が所定範囲内にあれば、その後、ロボットハンドなどによって支持部材８２上の成形体片１０Ｐを把持して他の場所に移動させることが容易になる。このため、支持部材８２には、上面８２Ｕおよび下面を有する板状部材であり、複数の貫通孔８２Ｈが上面から前記下面に達していることが望ましい。貫通孔８２Ｈはテーパが形成されていてもよい。

【0100】

発明者の検討によると、複数の貫通孔８２Ｈによって規定される開口率は、上面において５％以上５０％以下であることが望ましい。開口率が５０％を超えると、成形体片１０Ｐと支持部材８２との間の接触面積比率が小さくなるため、支持部材８２上で成形体片１０Ｐが滑りやすくなる。ある実施形態において、貫通孔８２Ｈの直径は、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、貫通孔８２Ｈの中心間隔（ピッチ）は、例えば、Ｙ軸方向に１０ｍｍ、Ｘ軸方向に１２ｍｍであり得る。

【0101】

また、支持部材８２の上面８２Ｕの粗さＲａは、１．０μｍ以上であることが望ましい。支持部材８２の上面８２Ｕが平滑で滑りやすい場合、液体中の支持部材８２に載っている成形体片１０Ｐが、例えば液体に生じた流動や 支持部材８２の傾斜によって、滑って位置を変化させる可能性がある。このような位置の変化を抑制するには、支持部材８２の上面８２Ｕに微細な凸部または凹凸が設けられていることが望ましい。微細な凹凸は、例えばサンドブラスト処理によって形成可能である。

【0102】

次に、図２３を参照しながら、上記のワイヤソー切断の工程の前にプレ切断工程を行う例を説明する。図２３は、プレ切断工程によって分割された粉末成形体から複数の成形体片を作製した状態を模式的に示す斜視図である。この例では、まずプレ切断工程により、図２３の左側に示すように、粉末成形体１０に複数の切断面１２を形成して、粉末成形体１０を小さな複数の部分に分割する。なお、粉末成形体１０の小さな複数の部分への分割は、完全に分割せず、一部を残すようにして切断面１２を形成してもよい。一部を残すように切断面１２を形成することにより、切断面により粉末成形体１０がばらばらになるのを確実に防止することができる。切断面１２の個数は１個でもよい。この例において、切断面１２は、ＹＺ面に平行である。切断面１２によって分割される複数の部分のそれぞれのＸ軸方向におけるサイズは等しくてもよいし、異なっていてもよい。

【0103】

このように１または複数の切断面１２が形成された粉末成形体１０を、前述したワイヤソー装置の液体中に沈めて本来の切断工程を実行する。その結果、図２３の右側に示すように、例えば蒲鉾型の複数の成形体片１０Ｐが粉末成形体１０内に形成される。蒲鉾型の例えば曲面を形成するようにワイヤソー装置のワイヤの切込み方向が制御されているとき、プレ切断工程で形成された切断面１２は、ワイヤの走行方向に直交している。そして、ワイヤが切込み方向に移動するとき、ワイヤは切断面１２と交差する。

【0104】

このようなプレ切断工程を行うことにより、成形体片１０ＰのＸ軸方向におけるサイズ（長さ）を任意に調整することができる。したがって、この方法は、それぞれのワイヤ走行方向（Ｘ軸方向）におけるサイズが小さな多数の成形体片１０Ｐを作製する（ワイヤ走行方向においても、分割し、複数個片化する）場合に有利である。

【0105】

Ｓ３０：焼結工程
焼結工程（Ｓ３０）では、複数の成形体片１０Ｐのそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する。すなわち、上記のワイヤソー工程（切断工程）によって切断された個々の成形体片１０Ｐを焼結してＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（焼結体）を得る。成形体片１０Ｐの焼結工程は、例えば、０．１３Ｐａ（１０^－３Ｔｏｒｒ）以下、好ましくは０．０７Ｐａ（５．０×１０^－４Ｔｏｒｒ）以下の圧力下で、例えば温度１０００℃～１１５０℃の範囲で行うことができる。焼結による酸化を防止するために、雰囲気の残留ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスにより置換され得る。得られた焼結体に対しては時効処理などの付加的な熱処理を行うことが好ましい。このような熱処理により、磁気特性を向上させることができる。熱処理温度、熱処理時間などの熱処理条件は、公知の条件を採用することができる。こうして得たＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に対しては、必要に応じて、研削・研磨工程、表面処理工程、および着磁工程が施され、最終的なＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石が完成する。

【0106】

ある好ましい実施形態において、本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、重希土類元素ＲＨ（ＲＨは、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏの少なくとも１つ）を焼結体の表面から内部に拡散する拡散工程を更に含む。重希土類元素ＲＨを焼結体の表面から内部に拡散すると、保磁力を効率的に高めることができる。拡散工程の方法は特に問わない。公知の方法を採用することができる。

【0107】

以上のように、本開示は、以下の項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を含む。
［項目１］
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末から粉末成形体を作製する成形工程と、
前記粉末成形体を切断し、複数の成形体片を作製する、切断工程と、
前記複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する焼結工程と、
を含み、
前記切断工程は、
液体中に沈めた前記粉末成形体に対して、水平方向に走行するワイヤを走行方向に垂直な任意の切込み方向に移動させることによって切断する工程を含み、
前記ワイヤの前記切込み方向における移動経路は、前記粉末成形体を前記走行方向に平行な方向から見た平面視において、前記複数の成形体片に含まれる１個または複数個の成形体片の形状を規定する閉曲線を形成するように制御され、かつ、
切断された前記複数の成形体片の移動を規制する部材を前記走行方向における前記粉末成形体の両側または一方の側に配置する、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
［項目２］
前記部材は、前記ワイヤを通過させる貫通孔または切り欠きを有する、項目１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
［項目３］
前記部材は、プレート形状を有している、項目２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
［項目４］
前記複数の成形体片は、前記平面視において、曲線部を有している、項目１から３のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
［項目５］
前記複数の成形体片のそれぞれは、前記平面視において、かまぼこ型または弓型の形状を有する部分を含んでいる、項目４に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【符号の説明】

【0108】

１０・・・粉末成形体、２０・・・固定用ベース、３０ａ、３０ｂ、３０ｃ・・・ローラ、４０・・・ワイヤ、５０・・・支持装置、６０・・・液体、６２・・・槽、１００・・・ワイヤソー装置

【要約】

【課題】様々な形状を有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供する。
【解決手段】Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末から粉末成形体を作製する成形工程と、粉末成形体を切断し、複数の成形体片を作製する、切断工程と、複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する焼結工程と、を含む。切断工程は、液体中に沈めた粉末成形体に対して、水平方向に走行するワイヤを走行方向に垂直な任意の切込み方向に移動させることによって切断する工程を含み、ワイヤの切込み方向における移動経路は、粉末成形体を前記走行方向に平行な方向から見た平面視において、複数の成形体片に含まれる１個または複数個の成形体片の形状を規定する閉曲線を形成するように制御され、かつ、切断された前記複数の成形体片の移動を規制する部材を走行方向における粉末成形体の両側または一方の側に配置する。
【選択図】図１１

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4A】

【図4B】

【図5A】

【図5B】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】