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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-03-13
(45)【発行日】2023-03-22
(54)【発明の名称】流体供給装置および流体供給方法
(51)【国際特許分類】
H01L 21/304 20060101AFI20230314BHJP
【ＦＩ】
H01L21/304 651Z
H01L21/304 648K
【請求項の数】
5
(21)【出願番号】P 2019535123
(86)(22)【出願日】2018-07-31
(86)【国際出願番号】 JP2018028601
(87)【国際公開番号】W WO2019031303
(87)【国際公開日】2019-02-14
【審査請求日】2021-06-30
(31)【優先権主張番号】P 2017156193
(32)【優先日】2017-08-10
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【前置審査】
(73)【特許権者】
【識別番号】390033857
【氏名又は名称】株式会社フジキン
(73)【特許権者】
【識別番号】000219967
【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002893
【氏名又は名称】弁理士法人ＫＥＮ知財総合事務所
(72)【発明者】
【氏名】吉田 俊英
(72)【発明者】
【氏名】皆見 幸男
(72)【発明者】
【氏名】篠原 努
【審査官】小池 英敏
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１３－１５９４９９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１２－０８７９８３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－０７７６１０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｌ ２１／３０４
Ｈ０１Ｌ ２１／０２７
Ｂ０８Ｂ ５／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
液体状態の流体を処理室に向けて供給する流体供給装置であって、気体状態の流体を液化するコンデンサと
前記コンデンサにより液化された流体を貯留するタンクと、
前記タンクに貯留された液化された流体を前記処理室へ向けて圧送するポンプと、
前記ポンプと前記ポンプの吐出側から前記処理室に至る流路の途中に設けられた開閉弁との間に設けた分岐点で分岐し、前記ポンプから吐出された液体を前記コンデンサに戻すための流路と、
前記分岐した流路に設けられ、前記ポンプの吐出側の液体の圧力が所定圧以上になると当該液体を前記コンデンサ側にリリースする背圧弁と、
前記分岐した流路の前記背圧弁と前記分岐点との間に設けられ、伝熱面積が拡大された拡大伝熱管部と、
前記拡大伝熱管部に設けられ、前記分岐した流路内の液体を部分的に超臨界流体にして前記ポンプから吐出される液体の脈動を吸収するための加熱手段と、を有することを特徴とする流体供給装置。
【請求項2】
前記拡大伝熱管部は、スパイラル管、渦巻形の管、波形の管、プレート式の管および多管式の管のいずれか、またはこれらの組み合わせを含む、ことを特徴とする請求項１に記載の流体供給装置。
【請求項3】
前記流体は、超臨界状態に変化させ得る流体である、ことを特徴とする請求項１に記載の流体供給装置。
【請求項4】
請求項１ないし３のいずれかに記載の流体供給装置を用いて、液体状態の流体を処理室に向けて供給することを特徴とする流体供給方法。
【請求項5】
請求項１に記載の流体供給装置供給される流体を用いて基体の処理をすることを特徴とする半導体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、半導体基板、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板などの各種基板の乾燥工程等に用いられる流体の流体供給装置および流体供給方法に関する。
【背景技術】
【0002】
大規模で高密度、高性能な半導体デバイスは、シリコンウエハ上に成膜したレジストに対して露光、現像、リンス洗浄、乾燥を経てレジストパターンを形成した後、コーティング、エッチング、リンス洗浄、乾燥等のプロセスを経て製造される。特に、レジストは、光、Ｘ線、電子線などに感光する高分子材料であり、現像、リンス洗浄工程では現像液、リンス液等の薬液を使用しているため、リンス洗浄工程後は乾燥工程が必須である。
この乾燥工程において、基板上に形成したレジストパターン間のスペース幅が９０ｎｍ程度以下になるとパターン間に残存する薬液の表面張力（毛細管力）の作用により、パターン間にラプラス力が作用してパターン倒れが生ずる問題が発生する。そのパターン間に残存する薬液の表面張力の作用によるパターン倒れを防止するために、パターン間に作用する表面張力を軽減する乾燥プロセスとして、二酸化炭素の超臨界流体を用いた方法が知られている（例えば、特許文献１～４）。
この乾燥工程において、基板上に形成したレジストパターン間のスペース幅が９０ｎｍ程度以下になるとパターン間に残存する薬液の表面張力（毛細管力）の作用により、パターン間にラプラス力が作用してパターン倒れが生ずる問題が発生する。そのパターン間に残存する薬液の表面張力の作用によるパターン倒れを防止するために、パターン間に作用する表面張力を軽減する乾燥プロセスとして、二酸化炭素の超臨界流体を用いた方法が知られている（例えば、特許文献１～４）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開2014-22520号公報
【文献】特開2006-294662号公報
【文献】特開2004-335675号公報
【文献】特開2002-33302号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
二酸化炭素の超臨界流体の処理チャンバへの供給は、供給源からの気体状態の二酸化炭素（例えば、２０℃、５．０ＭＰａ）をコンデンサ（凝縮器）で凝縮液化してタンクに貯留し、これをポンプで処理チャンバへ圧送される（例えば、２０℃、２０．０ＭＰａ）。処理チャンバに圧送された液体状の二酸化炭素は、処理チャンバの直前又は処理チャンバ内で加熱され（例えば、８０℃、２０．０ＭＰａ）、超臨界流体となる。
しかしながら、ポンプで圧送される液体状態の二酸化炭素は、脈動するため、液体の圧力が大きく変動する。このため、処理チャンバの直前又は処理チャンバ内で超臨界状態に変化する二酸化炭素の供給量が不安定となり、二酸化炭素の超臨界流体を安定的に供給するのが困難であった。
しかしながら、ポンプで圧送される液体状態の二酸化炭素は、脈動するため、液体の圧力が大きく変動する。このため、処理チャンバの直前又は処理チャンバ内で超臨界状態に変化する二酸化炭素の供給量が不安定となり、二酸化炭素の超臨界流体を安定的に供給するのが困難であった。
【0005】
本発明の目的は、超臨界流体を安定的に供給可能な流体供給装置および流体供給方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明の流体供給装置は、液体状態の流体を処理室に向けて供給する流体供給装置であって、
気体状態の流体を凝縮液化するコンデンサと、
前記コンデンサにより凝縮液化された流体を貯留するタンクと、
前記タンクに貯留された液化された流体を前記処理室へ向けて圧送するポンプと、
前記ポンプの吐出側と連通する流路に設けられ、当該流路内の液体を部分的に超臨界流体にするための加熱手段と、を有することを特徴とする。
気体状態の流体を凝縮液化するコンデンサと、
前記コンデンサにより凝縮液化された流体を貯留するタンクと、
前記タンクに貯留された液化された流体を前記処理室へ向けて圧送するポンプと、
前記ポンプの吐出側と連通する流路に設けられ、当該流路内の液体を部分的に超臨界流体にするための加熱手段と、を有することを特徴とする。
【0007】
好適には、前記ポンプの吐出側と連通する流路に設けられた伝熱面積が拡大された拡大伝熱管部をさらに有し、
前記加熱手段は、前記拡大伝熱管部に設けられている、構成を採用できる。
前記加熱手段は、前記拡大伝熱管部に設けられている、構成を採用できる。
【0008】
本発明の流体供給方法は、上記構成の流体供給装置を用いて、超臨界流体へ変化させる前の液体状態の流体を処理室に向けて供給することを特徴とする。
【0009】
本発明の半導体製造装置は、上記構成の流体供給装置を用いて、基体の処理をすることを特徴とする。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、拡大伝熱管部の液体を加熱手段により加熱して当該拡大伝熱管部内を速やかに液体と超臨界流体の共存状態にし、超臨界流体の圧縮性を利用して液体の脈動を吸収することで、処理チャンバに超臨界流体を安定的に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1A】本発明の一実施形態に係る流体供給装置の構成図であって、流体を循環させている状態の図。
【図2】二酸化炭素の状態図。
【図3】拡大伝熱管部の一例を示す正面図。
【図4A】拡大伝熱管部および加熱手段の他の実施形態を示す概略構成図。
【図4B】拡大伝熱管部および加熱手段のさらに他の実施形態を示す概略構成図。
【図5】本発明の他の実施形態に係る流体供給装置の構成図。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
第１実施形態
図１Ａおよび図１Ｂに本発明の一実施形態に係る流体供給装置を示す。本実施形態では、流体として二酸化炭素を使用する場合について説明する。
図１Ａおよび図１Ｂにおいて、１は流体供給装置、１０は拡大伝熱管部、２０は加熱手段（例えば、ヒータ）、１００はＣＯ2供給源、１１０は開閉弁、１２０はチェック弁、１２１はフィルタ、１３０はコンデンサ、１４０はタンク、１５０はポンプ、１６０は自動開閉弁、１７０は背圧弁、５００は処理チャンバを示す。また、図中のＰは圧力センサ、ＴＣは温度センサを示す。図１Ａは自動開閉弁１６０が閉じた状態を示しており、図１Ｂは自動開閉弁１６０が開放された状態を示す。
第１実施形態
図１Ａおよび図１Ｂに本発明の一実施形態に係る流体供給装置を示す。本実施形態では、流体として二酸化炭素を使用する場合について説明する。
図１Ａおよび図１Ｂにおいて、１は流体供給装置、１０は拡大伝熱管部、２０は加熱手段（例えば、ヒータ）、１００はＣＯ2供給源、１１０は開閉弁、１２０はチェック弁、１２１はフィルタ、１３０はコンデンサ、１４０はタンク、１５０はポンプ、１６０は自動開閉弁、１７０は背圧弁、５００は処理チャンバを示す。また、図中のＰは圧力センサ、ＴＣは温度センサを示す。図１Ａは自動開閉弁１６０が閉じた状態を示しており、図１Ｂは自動開閉弁１６０が開放された状態を示す。
【0013】
処理チャンバ５００では、シリコンウエハ等の半導体基板の処理が行われる。なお、本実施形態では、処理対象として、シリコンウエハを例示するが、これに限定されるわけではなく、ガラス基板等の他の処理対象でもよい。
ＣＯ2供給源１００は、気体状態の二酸化炭素（例えば、２０℃、５．０ＭＰａ）をメイン流路２へ供給する。図２を参照すると、ＣＯ2供給源１００から供給される二酸化炭素は、図２のＰ１の状態にある。この状態の二酸化炭素は、開閉弁１１０、チェック弁１２０、フィルタ１２１を通じてコンデンサ１３０に送られる。
コンデンサ１３０では、供給される気体状態の二酸化炭素を冷却することで、液化凝縮し、液化凝縮された二酸化炭素はタンク１４０に貯留される。タンク１４０に貯留された二酸化炭素は、図２のＰ２のような状態（３℃、５ＭＰａ）となる。タンク１４０の底部から図２のＰ２のような状態にある液体状態の二酸化炭素がポンプ１５０に送られ、ポンプ１５０の吐出側に圧送されることで、図２のＰ３のような液体状態（２０℃、２０ＭＰａ）となる。
ＣＯ2供給源１００は、気体状態の二酸化炭素（例えば、２０℃、５．０ＭＰａ）をメイン流路２へ供給する。図２を参照すると、ＣＯ2供給源１００から供給される二酸化炭素は、図２のＰ１の状態にある。この状態の二酸化炭素は、開閉弁１１０、チェック弁１２０、フィルタ１２１を通じてコンデンサ１３０に送られる。
コンデンサ１３０では、供給される気体状態の二酸化炭素を冷却することで、液化凝縮し、液化凝縮された二酸化炭素はタンク１４０に貯留される。タンク１４０に貯留された二酸化炭素は、図２のＰ２のような状態（３℃、５ＭＰａ）となる。タンク１４０の底部から図２のＰ２のような状態にある液体状態の二酸化炭素がポンプ１５０に送られ、ポンプ１５０の吐出側に圧送されることで、図２のＰ３のような液体状態（２０℃、２０ＭＰａ）となる。
【0014】
ポンプ１５０と処理チャンバ５００とを結ぶメイン流路２の途中には、自動開閉弁１６０が設けられている。メイン流路２のポンプ１５０と自動開閉弁１６０の間からは、分岐流路３が分岐している。分岐流路３は、ポンプ１５０と自動開閉弁１６０の間で、メイン流路２から分岐し、フィルタ１２１の上流側で再びメイン流路２に接続されている。分岐流路３には、拡大伝熱管部１０および背圧弁１７０が設けられている。
背圧弁１７０は、ポンプ１５０の吐出側の流体（液体）の圧力が設定圧力（例えば２０ＭＰａ）以上になると、フィルタ１２１側へ液体をリリースする。これにより、ポンプ１５０の吐出側の液体の圧力が設定圧力を超えるのを防ぐ。
背圧弁１７０は、ポンプ１５０の吐出側の流体（液体）の圧力が設定圧力（例えば２０ＭＰａ）以上になると、フィルタ１２１側へ液体をリリースする。これにより、ポンプ１５０の吐出側の液体の圧力が設定圧力を超えるのを防ぐ。
【0015】
自動開閉弁１６０が閉じられた状態では、図１Ａに示すように、ポンプ１５０から圧送される液体は、分岐流路３を通って再びコンデンサ１３０およびタンク１４０に戻る。
自動開閉弁１６０が開放されると、図１Ｂに示すように、液体状態の二酸化炭素が処理チャンバ５００へ圧送される。圧送された液体状態の二酸化炭素は、処理チャンバ５００の直前又は処理チャンバ５００内に設けられた図示しない加熱手段により加熱され、図２に示すＰ５のような超臨界状態（８０℃、２０ＭＰａ）となる。
自動開閉弁１６０が開放されると、図１Ｂに示すように、液体状態の二酸化炭素が処理チャンバ５００へ圧送される。圧送された液体状態の二酸化炭素は、処理チャンバ５００の直前又は処理チャンバ５００内に設けられた図示しない加熱手段により加熱され、図２に示すＰ５のような超臨界状態（８０℃、２０ＭＰａ）となる。
【0016】
ここで、ポンプ１５０から吐出される液体は少なからず脈動する。
ポンプ１５０から吐出される液体を処理チャンバ５００へ供給する際に、処理チャンバ５００までメイン流路２は液体で充填されているとともに、分岐流路３も背圧弁１７０まで液体が充填されている。このため、ポンプ１５０から吐出される液体が脈動すると、メイン流路２および分岐流路３内の液体状態の二酸化炭素の圧力が周期的に変動する。
液体状態の二酸化炭素は、圧縮性が乏しい。このため、液体状態の二酸化炭素の圧力が周期的に変動すると、処理チャンバ５００に供給される液体状態の二酸化炭素の流量もそれに応じて大きく変動する。供給される液体状態の二酸化炭素の流量が大きく変動すると、処理チャンバ５００の直前あるいは処理チャンバ５００内で超臨界状態に変化させた二酸化炭素の供給量も大きく変動してしまう。
ポンプ１５０から吐出される液体を処理チャンバ５００へ供給する際に、処理チャンバ５００までメイン流路２は液体で充填されているとともに、分岐流路３も背圧弁１７０まで液体が充填されている。このため、ポンプ１５０から吐出される液体が脈動すると、メイン流路２および分岐流路３内の液体状態の二酸化炭素の圧力が周期的に変動する。
液体状態の二酸化炭素は、圧縮性が乏しい。このため、液体状態の二酸化炭素の圧力が周期的に変動すると、処理チャンバ５００に供給される液体状態の二酸化炭素の流量もそれに応じて大きく変動する。供給される液体状態の二酸化炭素の流量が大きく変動すると、処理チャンバ５００の直前あるいは処理チャンバ５００内で超臨界状態に変化させた二酸化炭素の供給量も大きく変動してしまう。
【0017】
このため、本実施形態では、分岐流路３に拡大伝熱管部１０と加熱手段２０を設けている。
拡大伝熱管部１０は、通常のストレート管よりも単位容積当りの伝熱面積を拡大するために、分岐流路３に直列に接続されたスパイラル管（螺旋管）１１で構成される。
スパイラル管１１は、下端部および上端部にそれぞれ管継手１２，１５が設けられており、これらの管継手１２，１５によりスパイラル管１１が分岐流路３に直列に接続される。
スパイラル管１１を構成する管１３は、例えば、ステンレス鋼等の金属材料で形成されている。管１３の直径は６．３５ｍｍ、スパイラル部１４の全長Ｌは２８０ｍｍ、スパイラル部１４の直径Ｄ１が１４０ｍｍ程度、スパイラル部１４の巻数は２２巻、管１３の全長は９８００ｍｍ程度である。本発明はこれに限定されるわけではなく、スパイラル管以外にも、渦巻形の管、波形の管等である。螺旋や渦巻の形状は、円形である必要はなく、角型であっても良い。また、拡大伝熱管１０は、熱交換器で使用されるのと同様に、プレート式や多管式の管であってもよい。
拡大伝熱管部１０は、通常のストレート管よりも単位容積当りの伝熱面積を拡大するために、分岐流路３に直列に接続されたスパイラル管（螺旋管）１１で構成される。
スパイラル管１１は、下端部および上端部にそれぞれ管継手１２，１５が設けられており、これらの管継手１２，１５によりスパイラル管１１が分岐流路３に直列に接続される。
スパイラル管１１を構成する管１３は、例えば、ステンレス鋼等の金属材料で形成されている。管１３の直径は６．３５ｍｍ、スパイラル部１４の全長Ｌは２８０ｍｍ、スパイラル部１４の直径Ｄ１が１４０ｍｍ程度、スパイラル部１４の巻数は２２巻、管１３の全長は９８００ｍｍ程度である。本発明はこれに限定されるわけではなく、スパイラル管以外にも、渦巻形の管、波形の管等である。螺旋や渦巻の形状は、円形である必要はなく、角型であっても良い。また、拡大伝熱管１０は、熱交換器で使用されるのと同様に、プレート式や多管式の管であってもよい。
【0018】
加熱手段２０は、拡大伝熱管部１０を加熱するが、拡大伝熱管部１０の全体を覆うように設けられていてもよいし、スパイラル管１１の外周面を被覆するように設けられていてもよい。要は、加熱手段２０は、拡大伝熱部１０の少なくとも一部、すなわち、スパイラル管１１の一部または全部を加熱できるように構成されればよい。
【0019】
拡大伝熱管部１０のスパイラル管１１内は、加熱手段２０が作動していない状態では、ポンプ１５０から圧送される液体状態（図２のＰ３の状態：２０℃、２０ＭＰａ）の二酸化炭素で充填されている。ここで、加熱手段２０を作動させてスパイラル管１１内の液体を加熱すると、伝熱面積が拡大されていることから、液体の温度は瞬時に上昇し、スパイラル管１１の液体の少なくとも一部は図２に示すＰ４（6０℃、２０ＭＰａ）のような超臨界状態となる。超臨界状態の二酸化炭素は圧縮性に富むため、ポンプ１５０から吐出される液体の脈動を吸収する。この結果、処理チャンバ５００に超臨界流体を安定的に供給することができる
【0020】
第２実施形態
図４Ａに拡大伝熱管部の他の実施形態を示す。
図４Ａに示す拡大伝熱管部１０Ｂは、分岐流路３に対してスパイラル管１１を並列に接続し、分岐流路３とスパイラル管１１との間にオリフィス３０を設けている。
このような構成としても、第１実施形態と同様に、ポンプ１５０から吐出される液体の脈動（周期的な圧力変動）が抑制され、処理チャンバ５００の直前あるいは処理チャンバ５００内で超臨界状態に変化させた二酸化炭素の供給量を安定化させることができる。
図４Ａに拡大伝熱管部の他の実施形態を示す。
図４Ａに示す拡大伝熱管部１０Ｂは、分岐流路３に対してスパイラル管１１を並列に接続し、分岐流路３とスパイラル管１１との間にオリフィス３０を設けている。
このような構成としても、第１実施形態と同様に、ポンプ１５０から吐出される液体の脈動（周期的な圧力変動）が抑制され、処理チャンバ５００の直前あるいは処理チャンバ５００内で超臨界状態に変化させた二酸化炭素の供給量を安定化させることができる。
【0021】
第３実施形態
図４Ｂに拡大伝熱管部のさらに他の実施形態を示す。
図４Ｂに示す拡大伝熱管部１０Ｃは、２つのスパイラル管１１を並列に接続し、これらを分岐流路３に挿入するとともに、分岐流路３と一方のスパイラル管１１との間にオリフィス３０を設けている。
このような構成としても、第１実施形態と同様に、ポンプ１５０から吐出される液体の脈動（周期的な圧力変動）が抑制され、処理チャンバ５００の直前あるいは処理チャンバ５００内で超臨界状態に変化させた二酸化炭素の供給量を安定化させることができる。
図４Ｂに拡大伝熱管部のさらに他の実施形態を示す。
図４Ｂに示す拡大伝熱管部１０Ｃは、２つのスパイラル管１１を並列に接続し、これらを分岐流路３に挿入するとともに、分岐流路３と一方のスパイラル管１１との間にオリフィス３０を設けている。
このような構成としても、第１実施形態と同様に、ポンプ１５０から吐出される液体の脈動（周期的な圧力変動）が抑制され、処理チャンバ５００の直前あるいは処理チャンバ５００内で超臨界状態に変化させた二酸化炭素の供給量を安定化させることができる。
【0022】
図５に本発明の他の実施形態に係る流体供給装置１Ａを示す。なお、図５において、図１Ａと同様の構成部分については、同様の符号を使用している。
流体供給装置１Ａでは、拡大伝熱管部１０が存在せず、加熱手段２０は分岐流路３内の液体を加熱して部分的に超臨界流体にする。
このような構成によれば、拡大伝熱管部１０が不要となり装置構成を簡素化できる。
流体供給装置１Ａでは、拡大伝熱管部１０が存在せず、加熱手段２０は分岐流路３内の液体を加熱して部分的に超臨界流体にする。
このような構成によれば、拡大伝熱管部１０が不要となり装置構成を簡素化できる。
【0023】
上記した両実施形態では、拡大伝熱管部１０および加熱手段２０を分岐流路３に設けた場合について例示したが、本発明はこれに限定されるわけではなく、ポンプ１５０の吐出側のメイン流路２の途中に拡大伝熱管部１０を設けることも可能である。
【0024】
上記実施形態では、ポンプで加圧して処理チャンバへ送る流体として二酸化炭素を例示したが、これに限定されるわけではなく、超臨界状態に変化させ得る流体、例えば、水、メタン、エタン、プロパン、メタノール、エタノールなどであれば、本発明を適用可能である。
【符号の説明】
【0025】
１、１Ａ 流体供給装置
２ メイン流路
３ 分岐流路
１０，１０Ｂ，１０Ｃ 拡大伝熱管部
１１ スパイラル管
２０ 加熱手段
３０ オリフィス
１００ ＣＯ2供給源
１１０ 開閉弁
１２０ チェック弁
１２１ フィルタ
１３０ コンデンサ
１４０ タンク
１５０ ポンプ
１６０ 自動開閉弁
１７０ 背圧弁
５００ 処理チャンバ
２ メイン流路
３ 分岐流路
１０，１０Ｂ，１０Ｃ 拡大伝熱管部
１１ スパイラル管
２０ 加熱手段
３０ オリフィス
１００ ＣＯ2供給源
１１０ 開閉弁
１２０ チェック弁
１２１ フィルタ
１３０ コンデンサ
１４０ タンク
１５０ ポンプ
１６０ 自動開閉弁
１７０ 背圧弁
５００ 処理チャンバ
【図1A】
【図1B】
【図2】
【図3】
【図4A】
【図4B】
【図5】