特許 7254620 半導体装置の製造方法、部品の管理方法、基板処理装置及び基板処理プログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-03-31

(45)【発行日】2023-04-10

(54)【発明の名称】半導体装置の製造方法、部品の管理方法、基板処理装置及び基板処理プログラム

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20230403BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20230403BHJP

   C23C 16/455 20060101ALI20230403BHJP

【ＦＩ】

H01L21/31 B

C23C16/44 Z

C23C16/455

【請求項の数】 13

(21)【出願番号】P 2019094748

(22)【出願日】2019-05-20

(65)【公開番号】P2020004957

(43)【公開日】2020-01-09

【審査請求日】2022-03-14

(31)【優先権主張番号】P 2018121147

(32)【優先日】2018-06-26

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】318009126

【氏名又は名称】株式会社ＫＯＫＵＳＡＩ ＥＬＥＣＴＲＩＣ

(74)【代理人】

【識別番号】110001519

【氏名又は名称】弁理士法人太陽国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】西田 政哉

(72)【発明者】

【氏名】嶋 信人

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 明博

(72)【発明者】

【氏名】桑田 陽介

(72)【発明者】

【氏名】前田 賢一

【審査官】鈴木 智之

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－３３９０７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０６６５１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１５／０２８４８４８（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｃ２３Ｃ １６／４４

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

処理ガスを処理炉内に供給して基板を処理するプロセスレシピを実行する工程と、前記処理ガスを前記処理炉に供給する処理ガス供給ラインに設けられる供給バルブの容量係数を確認する補正レシピを実行する工程とを有し、
前記補正レシピを実行する工程は、
前記処理炉の排気側に設けられた処理炉内の圧力を調整する調整バルブを全開にした状態で、前記処理ガス供給ラインに一定時間不活性ガスを供給する工程と、
前記調整バルブを全開にした状態で、前記処理ガス供給ラインに前記不活性ガスを供給しつつ前記供給バルブが設けられる供給菅内の圧力値を検出する工程と、
検出された前記圧力値に基づいて前記供給バルブの容量係数を算出する工程と、
を少なくとも有する半導体装置の製造方法。

【請求項2】

更に、反応ガスを前記処理炉内に供給する反応ガス供給ラインを前記処理ガス供給ラインとは別に設け、
前記調整バルブを全開にした状態で、前記処理ガス供給ラインと前記反応ガス供給ラインの各々に前記不活性ガスを供給するパージ工程と、を更に有し、
前記不活性ガスを供給する工程と、前記圧力値を検出する工程と、前記容量係数を算出する工程では、前記反応ガス供給ラインに設けられ、前記反応ガスを供給するバルブを閉にするよう構成されている請求項１に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項3】

前記補正レシピは、前記プロセスレシピを１回または複数回実行する毎に実施するよう構成されている請求項１に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項4】

前記補正レシピは、ボートロード工程と、パージ工程と、ボートアンロード工程とを少なくとも含み、
前記パージ工程は、前記プロセスレシピを実行する工程と同じ条件を含む請求項１に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項5】

前記パージ工程は、前記プロセスレシピを実行する工程の圧力、温度及び処理時間よりなる群から選択される少なくとも一つと同じである請求項４に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項6】

前記補正レシピは、前記供給バルブの交換後に実行されるように構成されている請求項１に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項7】

前記補正レシピは、前記プロセスレシピの処理条件が変更された後に実行されるように構成されている請求項１に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項8】

前記補正レシピは、前記供給バルブを加熱する加熱部材の保守作業後に実行されるように構成されている請求項１に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項9】

前記補正レシピは、前記供給バルブに設けられる加熱部材により、前記不活性ガスを加熱する工程を有するように構成されている請求項１に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項10】

前記不活性ガスを加熱する工程は、前記容量係数を算出する工程と並行して実行されるように構成されている請求項９に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項11】

前記不活性ガスを加熱する工程では、過去に前記供給バルブの容量係数を算出したときの前記供給バルブの温度に維持するように構成されている請求項１に記載の半導体装置の製造方法。

【請求項12】

処理ガスを処理炉に供給する供給バルブの容量係数を算出する補正レシピを実行する制御部を備えた基板処理装置において、
前記制御部は、
前記処理炉の排気側に設けられた前記処理炉内の圧力を調整する調整バルブを全開にした状態で、前記供給バルブが設けられる処理ガス供給ラインに一定時間不活性ガスを供給する手順と、
前記調整バルブを全開にした状態で前記不活性ガスを供給しつつ前記処理ガス供給ラインに設けられた前記供給バルブが設けられる供給菅内の圧力値を検出する手順と、
検出された前記圧力値に基づいて前記供給バルブの容量係数を算出する手順と、
を有する前記補正レシピを実行するように構成されている基板処理装置。

【請求項13】

処理ガスを処理炉に供給する供給バルブの容量係数を確認する補正レシピを実行させる手順を有し、
該補正レシピを実行させる手順は、
前記処理炉の排気側に設けられた処理炉内の圧力を調整する調整バルブを全開にした状態で、前記供給バルブが設けられる処理ガス供給ラインに一定時間不活性ガスを供給する手順と、
前記調整バルブを全開にした状態で前記処理ガス供給ラインに前記不活性ガスを供給しつつ前記供給バルブが設けられる供給菅内の圧力値を検出する手順と、
検出された前記圧力値に基づいて前記供給バルブの容量係数を算出する手順と、
をコンピュータに実行させる基板処理プログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、半導体装置の製造方法、部品の管理方法、基板処理装置及び基板処理プログラムに関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、シリコンウエハなどの基板に薄膜を形成して、半導体装置を製造する基板処理装置や半導体装置の製造方法が開発されている。

【0003】

この基板処理装置の一種として、半導体デバイスを製造する一工程（以下、基板処理工程）を実行する半導体製造装置がある。この半導体製造装置としての基板処理装置は、例えば、ＤＣＳガスとＮＨ３ガスでＳｉＮ膜を基板(以下、ウエハ)に形成することが行われている。例えば、特許文献１参照。

【0004】

従来、特にタンク内にガスをチャージしてから吹き出す縦型半導体製造装置で、タンク後段（下流）のバルブのＣｖ値（いわゆるバルブの容量係数であり、流体がある前後差圧においてバルブを流れるときの容量を表す値）によって成膜結果が変動することがわかっており、厳密にＣｖ値を測定したバルブを使用することがある。しかしバルブ開閉回数によりＣｖ値が変動する問題やその他バルブ温度変動などの外乱によってもＣｖ値が変動してしまい、成膜結果に影響することがある。
また初期状態のバルブＣｖ値が同じであっても装置環境の差でＣｖ値が変動してしまい複数装置の膜厚や均一性のマッチングが問題になることがある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０１６－７２２６０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本開示は、長期運用や外的要因で特性値が変動しても、バルブの特性値の変動による製品ロットアウトの発生を防止する技術を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本開示の一実施形態によれば、処理ガスを処理炉内に供給して基板を処理するプロセスレシピを実行する工程と、前記処理ガスを前記処理炉に供給する処理ガス供給ラインに設けられる供給バルブの特性値を確認する補正レシピを実行する工程とを有し、
前記補正レシピを実行する工程は、前記処理炉の排気側に設けられた処理炉内の圧力を調整する調整バルブを全開にした状態で、前記処理ガス供給ラインに一定時間不活性ガスを供給する工程と、前記調整バルブを全開にした状態で、前記処理ガス供給ラインに前記不活性ガスを供給しつつ前記供給バルブが設けられる供給菅内の圧力値を検出する工程と、検出された前記圧力値に基づいて前記供給バルブの特性値を算出する工程と、を少なくとも有する技術が提供される。

【発明の効果】

【0008】

本開示によれば、長期運用や外的要因によるバルブの特性値の変動に起因する製品ロットアウトの発生を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】本実施の形態に係る基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。

【図2】図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。

【図3】本実施の形態に係る基板処理装置の一部を示す概略図である。

【図4】本実施の形態に係る基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。

【図5】本実施の形態に係るＣｖ値の確認のための補正レシピの概略を示す説明図である。

【図6】本実施の形態に係るＣｖ値の確認結果の一例であって、（Ａ）はバルブヒータＡ、（Ｂ）はバルブヒータＢのＣｖ値の確認結果の一例を示す説明図である。

【図7】本実施の形態に係るＣｖ値の確認を行った概略説明図であって、（Ａ）はバルブヒータＡであって、温度測定位置をバルブから離れた位置に設定し、（Ｂ）はバルブヒータＢであって、温度測定位置をバルブ内側に設定したものを示す縦断面図である。

【図8】図７の確認結果における膜厚データを折れ線グラフにした説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

図１、図２は、本開示が実施される処理装置の一例である基板処理装置に用いられる縦型の処理炉２９を示すものである。

【0011】

先ず、図１により本開示が適用される基板処理装置の動作の概略を説明する。

【0012】

保持具としてのボート３２に所定枚数の被処理体としてのウエハ３１が移載されると、ボートエレベータによりボート３２が上昇され、ボート３２が処理炉２９内部に挿入される。完全にボート３２が装入された状態では、シールキャップ３５により処理炉２９が気密に閉塞される。気密に閉塞された処理炉２９内では、選択された処理レシピに従い、ウエハ３１が加熱されると共に処理ガスが処理炉２９内に供給され、ガス排気管６６から図示しない排気装置によって処理室２の雰囲気が排出されつつ、ウエハ３１に処理がなされる。

【0013】

次に、図１、図２により処理炉２９について説明する。

【0014】

加熱装置（加熱手段）であるヒータ４２の内側に反応管１が設けられ、反応管１の下端には、例えばステンレス等によりマニホールド４４が気密部材であるＯリング４６を介して連設され、マニホールド４４の下端開口部（炉口部）は蓋体であるシールキャップ３５により気密部材であるＯリング１８を介して気密に閉塞され、少なくとも、反応管１、マニホールド４４及びシールキャップ３５により処理室２を画成している。

【0015】

シールキャップ３５にはボート支持台４５を介してボート３２が立設され、ボート支持台４５はボート３２を保持する保持体となっている。

【0016】

処理室２へは複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給する供給経路としての２本のガス供給管（第１ガス供給管４７、第２ガス供給管４８）が設けられている。

【0017】

第１ガス供給管４７には上流から順に、原料ユニット７１、バルブ８１、液体の流量制御装置（流量制御手段）である第１マスフローコントローラ（以後、ＭＦＣともいう。）４９、バルブ８２、タンクとしての貯留部５１、及び開閉弁であるバルブ５２が設けられる。バルブ８２と貯留部５１との間には、圧力センサとしての圧力計８０と、バルブ８４とが設けられている。特に、ガス供給バルブとしてのバルブ５２の下流側には、キャリアガスを供給する第１キャリアガス供給管５３が合流される。第１キャリアガス供給管５３には上流から順に、キャリアガス源７２、流量制御装置（流量制御手段）である第２ＭＦＣ５４、及び開閉弁であるバルブ５５が設けられている。又、第１ガス供給管４７の先端部には、反応管１の内壁に沿って下部から上部に亘り、第１ノズル５６が設けられ、第１ノズル５６の側面にはガスを供給する第１ガス供給孔５７が設けられている。第１ガス供給孔５７は、下部から上部に亘って等ピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。なお、キャリアガス源７２から供給される不活性ガスであるキャリアガス(例えば、Ｎ₂ガス)は、バルブ７７を介して原料ユニット７１とバルブ８１の間の供給菅４７ａに、供給配管７６により供給可能に構成されている。

【0018】

また、本実施の形態では、特に図示していないが、気化器が設けられてあり、この気化器は、第１ＭＦＣ４９と、液体原料を貯留するタンクを含む貯留部５１と、液体原料を加熱するヒータとを有している。この図示しないヒータは、貯留部５１に設けられており、液体原料を気化するのに用いられる。また、本実施形態ではバルブ５２にも、加熱部材の一例として後述するバルブヒータ（以後、単にヒータということもある）が設けられている。
本実施形態の説明においては、第１ガス供給管４７のうち、貯留部５１よりも上流であって、原料ユニット７１との間に設けられた配管を供給管４７ａとする。また、第１ガス供給管４７のうち、貯留部５１の下流側を供給管４７ｂとする。
なお、図３は、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、略称：ＤＣＳ）ガスを供給するための供給管４７ａの要部を拡大した図である。ＤＣＳガスを供給するための供給管４７ａは、図３に示すように、ＤＣＳガスを貯めるタンクとしての貯留部５１とその上流側及び下流側にバルブ５２、８２、８４が有り、圧力計８０が取り付けられている。貯留部５１内のＤＣＳガスを処理炉２９内に流す時は、余計な配管があるとＤＣＳガスがスムーズに流れないため、図３のように貯留部５１上流に圧力センサ８０が取り付けられている。これら圧力計８０およびバルブ８４の部品については後述する。

【0019】

ここで、第１ガス供給管４７、第１ＭＦＣ４９、貯留部５１、バルブ５２、バルブ８１、バルブ８２をまとめて第１ガス供給部(第１ガス供給ライン)と呼ぶ。また、ノズル５６を含めて第１ガス供給部としてもよい。尚、キャリアガス供給管５３、第２ＭＦＣ５４、バルブ５５を第１ガス供給部に含めても良い。更には、原料ユニット７１、キャリアガス源７２を第１ガス供給部に含めても良い。

【0020】

第２ガス供給管４８には上流方向から順に、反応ガス源７３、流量制御装置（流量制御手段）である第３ＭＦＣ５８、開閉弁であるバルブ５９が設けられ、バルブ５９の下流側にキャリアガスを供給する第２キャリアガス供給管６１が合流されている。第２キャリアガス供給管６１には上流から順に、キャリアガス源７４、流量制御装置（流量制御手段）である第４ＭＦＣ６２、及び開閉弁であるバルブ６３が設けられている。第２ガス供給管４８の先端部には、第１ノズル５６と平行に第２ノズル６４が設けられ、第２ノズル６４の側面にはガスを供給する供給孔である第２ガス供給孔６５が設けられている。第２ガス供給孔６５は、下部から上部に亘って等ピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。

【0021】

ここで、第２ガス供給管４８、第３ＭＦＣ５８、バルブ５９、ノズル６４をまとめて第２ガス供給部(第２ガス供給ライン)と呼ぶ。尚、キャリアガス供給管６１、第４ＭＦＣ６２、バルブ６３を第２ガス供給部に含めても良い。更には、反応ガス源７３、キャリアガス源７４を第２ガス供給部に含めても良い。

【0022】

原料ユニット７１から供給される液体原料は、バルブ８１、第１ＭＦＣ４９、バルブ８２を介し、更に貯留部５１、及びバルブ５２を介し、第１キャリアガス供給管５３と合流し、更に第１ノズル５６を介して処理室２内に供給される。なお、処理室２内に供給される際は、気化器（図示せず）にて気化された状態の液体原料が供給される。反応ガス源７３から供給される反応ガスは、第３ＭＦＣ５８、バルブ５９を介し、第２キャリアガス供給管６１と合流し、更に第２ノズル６４を介して処理室２に供給される。

【0023】

処理室２は、ガスを排気するガス排気管６６を介して排気装置（排気手段）である真空ポンプ６８に接続され、真空排気される様になっている。また、ガス排気管６６には、バルブを介して炉内圧力計としての圧力センサと、圧力調整バルブとしてのバルブ６７がそれぞれ設けられる。バルブ６７は弁を開閉して処理室２の真空排気及び真空排気停止ができ、更に圧力センサにより検出される圧力値に基づき、弁開度を調節し、所定圧力に調整可能となっている開閉弁である。

【0024】

シールキャップ３５にはボート回転機構６９が設けられ、ボート回転機構６９は処理の均一性を向上する為にボート３２を回転する様になっている。

【0025】

図４に示すように、基板処理装置は、各部の動作を制御するコントローラ４１を有している。

【0026】

コントローラ４１の概略を図４に示す。制御部（制御手段）であるコントローラ４１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）４１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）４１ｂ、記憶装置４１ｃ、Ｉ／Ｏポート４１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ４１ｂ、記憶装置４１ｃ、Ｉ／Ｏポート４１ｄは、内部バス４１ｅを介して、ＣＰＵ４１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ４１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置４１１や、外部記憶装置４１２が接続可能に構成されている。更に、上位装置７５にネットワークを介して接続される受信部４１３が設けられる。受信部４１３は、上位装置７５から他の装置の情報を受信することが可能である。

【0027】

記憶装置４１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置４１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピや、補正レシピ等が読み出し可能に格納されている。なお、プロセスレシピや、補正レシピは、基板処理モードで実施される基板処理工程や、特性確認工程における各手順をコントローラ４１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピや、補正レシピのみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、ＲＡＭ４１ｂは、ＣＰＵ４１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。

【0028】

Ｉ／Ｏポート４１ｄは、昇降部材、ヒータ、マスフローコントローラ、バルブ等に接続されている。

【0029】

制御部であるコントローラ４１は、ＭＦＣの流量調整、バルブの開閉動作、ヒータの温度調整、真空ポンプの起動及び停止、ボート回転機構の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降動作制御、圧力計８０の動作制御等が行われる。

【0030】

なお、コントローラ４１は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていても良い。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置（例えば、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ等）４１２を用意し、係る外部記憶装置４１２を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ４１を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置４１２を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置４１２を介さずにプログラムを供給するようにしても良い。なお、記憶装置４１ｃや外部記憶装置４１２は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。なお、本明細書において、記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置４１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置４１２単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合が有る。

【0031】

次に、基板を処理する例について説明する。ここでは、半導体デバイスの製造工程の一例として、ソース（原料）とリアクタント（反応ガス）を交互に処理室に供給することで膜処理を行うサイクル処理を説明する。本実施形態においては、ソースとしてのＤＣＳガスを用い、リアクタントとしてアンモニア（ＮＨ_３）ガスを用いて基板上でシリコン窒化膜（Ｓｉ_３Ｎ_４膜、以下、ＳｉＮ膜ともいう）を形成する例を記す。なお、ＤＣＳは液体原料の一例である。

【0032】

本実施形態における成膜処理では、処理室２のウエハ３１に対してＤＣＳガスを供給する工程（ステップ１）と、処理室２からＤＣＳガス（残留ガス）を除去するパージ工程（ステップ２）と、処理室２のウエハ３１に対してＮＨ_３ガスを供給する工程（ステップ３）と、処理室２からＮＨ_３ガス（残留ガス）を除去するパージ工程（ステップ４）と、を非同時に行うサイクルを所定回数（１回以上）行うことで、ウエハ３１上にＳｉＮ膜を形成する。

【0033】

先ず、上述した様にウエハ３１をボート３２に装填し、処理室２に搬入する。このとき、図２に記載のように、貯留部５１は原料ユニット７１に接続される。ボート３２を処理室２に搬入後、後述する４つのステップを順次実行する。

【0034】

（ステップ１）
ステップ１では、ヒータ４２を稼働させた状態で、ＤＣＳガスとキャリアガスを流す。まずバルブ５５、バルブ６７、バルブ８１、バルブ８２を開ける。ＤＣＳガスは供給管４７ａからＭＦＣ４９により流量調整され、配管を介して貯留部５１に供給される。ＤＣＳガスは貯留部５１のタンクに貯留されると共に、図示しないヒータによって気化される。気化されたガス状のＤＣＳガスは、バルブ５２を開にしてバルブ８１、バルブ８２を閉にして供給管４７ｂに供給される。供給管４７ｂでは、第１キャリアガス供給管５３から第２ＭＦＣ５４により流量調整されたキャリアガスが混合される。この混合ガスを第１ノズル５６の第１ガス供給孔５７から処理室２内に供給しつつガス排気管６６から排気する。これによりウエハ３１上にＳｉを含む膜が形成される。

【0035】

（ステップ２）
ステップ２では、第１ガス供給管４７のバルブ５２及び第１キャリアガス供給管５３のバルブ５５を閉めて、ＤＣＳガスとキャリアガスの供給を止める。ガス排気管６６のバルブ６７は開いたままにし、真空ポンプ６８により、処理炉２９を２０Ｐａ以下に排気し、残留ＤＣＳガスを処理室２内から排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理炉２９に供給すると、更に残留ＤＣＳガスを排除する効果が高まる。

【0036】

（ステップ３）
ステップ３では、ＮＨ_３ガスとキャリアガスを流す。まず第２ガス供給管４８に設けたバルブ５９、第２キャリアガス供給管６１に設けたバルブ６３を共に開けて、第２ガス供給管４８から第３ＭＦＣ５８により流量調整されたＮＨ_３ガスと、第２キャリアガス供給管６１から第３ＭＦＣ６２により流量調整されたキャリアガスとを混合し、第２ノズル６４の第２ガス供給孔６５から処理室２内に供給しつつガス排気管６６から排気する。ＮＨ_３ガスの供給により、ウエハ３１の下地膜上のＳｉを含む膜とＮＨ_３ガスとが反応して、ウエハ３１上にＳｉＮ膜が形成される。

【0037】

（ステップ４）
ステップ４では、膜を形成後、バルブ５９及びバルブ６３を閉じ、真空ポンプ６８により処理室２内を真空排気し、成膜に寄与した後に残留するＮＨ_３ガスを排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理室２内に供給すると、更に残留するＮＨ_３ガスを処理室２から排除する効果が高まる。

【0038】

又、上述したステップ１～４を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰返すことにより、ウエハ３１上に所定の膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。

【0039】

上述したように、プロセスレシピでは、バルブ８１、８２を開状態、バルブ５２を閉状態にして、ＤＣＳガスを貯留部５１のタンクに溜める。その後、バルブ８１、８２を閉状態にしてから、バルブ５２を開状態にし、貯留部５１のタンク内のＤＣＳガスを反応管１の処理室２に流す。この処理を数百サイクル繰り返すことで成膜している。
このとき、バルブ５２の特性値としてのＣｖ値（いわゆる容量係数）がＤＣＳガスの噴き出し流量、速度に影響するため、結果的に膜厚に影響がある。

【0040】

次に、この本実施形態における管理対象となっている部品としてのバルブ５２の特性値（Ｃｖ値）を確認する補正レシピを実行する工程について図５を用いて説明する。図５に示す補正レシピをバッチ毎に実行させることで、バルブ５２の容量係数であるＣｖ値の変動を確認することができる。ここで、圧力差は１次側(圧力計８０)と２次側(圧力センサ)の差となる。但し、本実施形態では、ガス排気管６６に設けられる圧力センサの値は数十Paと十分に小さいので、計算上はゼロとしている。

【0041】

なお、この図５に示す補正レシピの条件は、実際にウエハ３１を処理する条件とは異なるが、Ｃｖ値は、測定条件で数値が変動するため、Ｃｖ値を測定するための条件を固定しておく必要がある。このため、図１に示すように、少なくともバルブ５２の上流側（好ましくは、バルブ５２とバルブ８２の間）の第１ガス供給菅４７ａに圧力計８０が設けられ、更に原料ユニット７１からの原料ガスと隔離するためのバルブ８４が設けられると共に、上述のようにキャリアガス源７２から不活性ガス（Ｎ_２ガス）をバルブ８１上流側の第１ガス供給菅４７ａに供給される構成になっている。このような構成により、予め定めた固定条件で図５に示す補正レシピを実施可能な構成にしている。

【0042】

図５に示す補正レシピが実行されると、所定の待機状態が確認され、ウエハ３１を移載しないでボートエレベータによりボート３２が上昇され、ボート３２が処理炉２９内部に挿入される（ボートロード工程）。ボート３２が装入された状態で、シールキャップ３５により処理炉２９が気密に閉塞される。気密に閉塞された処理炉２９内では、プロセスレシピと同様に、真空引きやＮ₂パージが実施される（パージ工程）。そして、ガス排気管６６に設けられた圧力調整用のバルブ６７を全開にした状態で、一定流量のＮ₂ガスが処理炉２９内に供給され、圧力計８０の圧力値が検出される。そして、予め組み込まれたプログラムにより演算処理が行われ、該圧力値からＣｖ値が算出される。Ｃｖ値が正常であれば、プロセスレシピ同様に、処理炉２９を大気圧でＮ₂置換され、ボートアンロードされ、スタンバイ状態に戻る（ボートアンロード工程）。次にステップ毎に説明する。

【0043】

先ず、図５に示す補正レシピの工程では、第１ステップとして、反応管１内（処理室２）の温度を通常の待機状態の温度に設定する。そして、バルブ５５、８１、８２、５２、６７を開状態にして、Ｎ₂パージを行う。すなわちキャリアガスとして使った不活性ガスであるＮ₂ガスを処理室２に供給することで、残留するＤＣＳガスを排除する。要するに、通常の待機(スタンバイ)状態になっているか確認される。

【0044】

次に第２ステップとして、ボート３２を装填する。このボート３２を装填するのは、Ｃｖ値を測定するために、処理室２内を真空引きした状態で、対象バルブ（バルブ５２）に決められたＮ₂ガスを流したときの圧力計８０の数値を読み取る必要があるためである。なお、その際、ボート３２にウエハ３１は載置されていないものである。

【0045】

次に第３ステップとして、バルブ８１、８２、５２、８４を閉状態にして、処理室２を真空ポンプ６８で処理炉２９内の真空引きを実施する。プロセスレシピと同様に真空引きチェックをしてもよい。なお、本ステップを実行するとき、上述のように第１ガス供給ラインだけでなく第２ガス供給ラインに設けられる各バルブが閉状態であるのは言うまでもない。

【0046】

次に第４ステップとして、第１ガス供給ラインにおけるバルブ８１、８２、５２、８４を開状態にして、Ｎ₂パージを行う。すなわちキャリアガスとして使った不活性ガスであるＮ₂ガスを処理室２に供給する。ここで、本ステップでは、処理炉２９内のアウトガスやパーティクル除去を目的として、貯留部５１のある第１ガス供給ラインも含めて全ラインでＮ₂パージを実施する。

【0047】

次に第５ステップとして、引き続きバルブ８１、８２、５２、８４、６７を開状態にして、第１ガス供給ラインにＮ₂ガスを流しつつ、他のガス供給ラインのＮ₂パージを停止する。つまり、他のガス供給ラインの影響を無くすために、第１ガス供給ラインのみにＮ_２ガスを流してＣｖ値を算出する。当該Ｎ_２パージを３０分以上実施することで、バルブ５２内部のシート材としてのダイヤフラムの温度を安定させることが可能である。そして、ダイヤフラムの温度を安定化させることで、ダイヤフラムが温度に敏感に反応して、伸び縮みすることによるＣｖ値の変動を回避することができる。なお、この際、コントローラ４１によるバルブ６７の開閉状態はフルオープンの状態にする。

【0048】

上述のＮ_２パージを３０分以上実施後、圧力計８０の圧力値から予め組み込まれたプログラムにより演算処理が行われ、Ｃｖ値を算出する。この算出されたＣｖ値は、作業者に報知可能に形成されている。そして、コントローラ４１は、算出されたＣｖ値と基準となる値または範囲と比較し、適正か判断する。

【0049】

本実施形態では、第５ステップにおいて、製品の膜厚に大きな影響を及ぼさないＣｖ値の適正範囲を予め設定しておき、このＣｖ値を記憶装置４１ｃに記憶しておき、適正範囲から測定したＣｖ値が外れた場合には、Ｃｖ値が適正範囲から外れた旨の警告文を入出力装置４１１の液晶表示装置の画面上に表示させるよう構成することができる。また、適正範囲から測定したＣｖ値が外れた場合には、警告ランプや警告音等の報知手段により、作業者に報知することができるようにしてもよい。長期運用であれば、例えば、バルブＣｖ値がズレてきたということなので、対象部品(バルブ)の交換を促すよう通知させることができる。また、バルブ温度でＣｖ値を変更することが可能なので、バルブ温度調整を促すよう通知させることができる。

【0050】

なお、この第５ステップでのＮ₂ガスの流量と、第４ステップでのＮ₂ガス流量は、同一に設定されている。具体的には、例えば、ＭＦＣのフルスケール１０slmにおいて流量制御安定性を考慮して、その９０％に相当する９slmに設定するようなものが含まれる。また、Ｎ_２ガス流量だけでなく、圧力、温度等を同一条件に設定するのが好ましい。これにより、第４ステップ（パージ工程）において、特別な処理条件を設定する必要がなく、他のガス供給ラインに設けられるバルブを閉にするだけで、第４ステップ終了後第５ステップを直ぐに開始できるので、ステップ処理時間の短縮を図ることができる。

【0051】

更に、この第５ステップでの圧力、温度、流量、処理時間等は、プロセスレシピの処理工程における圧力、温度、流量、処理時間等と同じにすれば、バルブ５２のＣｖ値をプロセスレシピに近い処理条件で算出することができ、算出したＣｖ値の信頼性を向上させることができるので好ましい。これにより、第５ステップにおいて、プロセスレシピの処理条件に合わせるために、処理室２を減圧した状態でＣｖ値を算出することができる。

【0052】

特に、本実施形態では、バルブ５２に設けられた加熱部材であるバルブヒータを介して、Ｎ_２ガスを加熱する工程を有している。これにより、バルブヒータを用いることで、ある設定温度で一定に保持することができるため、不活性ガスの温度の影響を受けることが抑制される。よって、バルブ５２内のダイヤフラムの温度管理を簡易に且つ適切に行うことができる。

【0053】

Ｃｖ値を測定するための条件が予め固定されているため、少なくとも第５ステップにおけるＣｖ値を算出するステップの条件が固定される。例えば、ガス種としてＮ_２ガス、Ｎ_２ガス流量、圧力、温度等が予め設定される。また、Ｃｖ値測定時、例えば、対象部品であるバルブが加熱されていた場合、同様にバルブを加熱する必要がある。

【0054】

次に第６ステップとして、処理室２の圧力を大気圧まで復帰させる。
なお、上記第３ステップ、第４ステップ及び第６ステップは、処理室２を真空引きするために必要となるステップである。

【0055】

次に第７ステップとして、プロセスレシピのボートアンロード工程と同様に処理室２下部を開口して、ボート３２を処理室２の外部へ搬出する。

【0056】

次に第８ステップとして、通常の待機状態に戻す。以上で補正レシピの処理工程が終了する。

【0057】

上述したように、補正レシピを実行する工程は、処理炉２９内の圧力を調整するバルブ６７を全開にして、バルブ５２が設けられるガス供給ラインに一定量のＮ₂ガスを供給する工程と、このＮ₂ガスを供給しつつガス供給ラインの圧力値を検出する工程と、検出された圧力値に基づいてＣｖ値を算出する工程とを有するものである。

【0058】

本実施の形態によれば、適正範囲にないＣｖ値が算出された場合には、作業者は、直ぐに処理工程における温度、流量、処理時間等の設定に異常が無いか点検することができる。各設定条件に異常が無い場合には、当該Ｃｖ値を測定した対象部品であるバルブの修理、交換等を検討することができる。これにより、長期運用や、外的要因によるＣｖ値のズレが発生して、膜厚変動による製品ロットアウトの発生を防止することができる。

【0059】

図５に示すようなバルブ５２のＣｖ値を確認する補正レシピの処理をバッチ毎に実行させることで、バルブ５２のＣｖ値の変動を確認することができる。なお、プロセスレシピを１回実行する毎に補正レシピを実施するようにしてもよいが、生産性との兼ね合いもあるので、そのような頻度に限定されるものではなく、例えば、プロセスレシピを予め定めた所定回数（１回または複数回）実行するごとに実施するようにして、プロセスレシピの実行に伴うバルブ５２のＣｖ値の変動を知ることができる。また、補正レシピを、週に１回や、月に１回等のように所定周期毎に実行するような運用にすることも可能であり、これにより、所定周期でバルブ５２のＣｖ値の変動を知ることができる。

【0060】

本実施形態における補正レシピは、たとえば、図３に示すような処理炉２９の各要素、部材等を交換する等の保守（メンテナンス）の後に実行される。特に、Ｃｖ値を測定する対象部品であるバルブ５２の交換の後に補正レシピを実行することで、部品交換に伴うバルブ５２のＣｖ値の変動を知ることができる。

【0061】

このような観点からは、本実施形態は、対象部品のＣｖ値を管理しているので、部品の管理方法でもある。供給バルブであるバルブ５２を交換した場合には、このバルブ５２の交換後に補正レシピを実行することで、新規に装着されたバルブ５２の使用前段階でＣｖ値を知ることができる。

【0062】

また、加熱部材であるバルブヒータの保守作業後に補正レシピを実行することも可能である。これにより、保守作業後のバルブヒータに対応させて、バルブ５２のＣｖ値の変動を知ることができる。

【0063】

さらに、本実施形態では、プロセスレシピの処理条件を変更することが可能であり、補正レシピは、プロセスレシピの処理条件が変更された後に実行するように構成することができる。これにより、処理条件の変更前後のプロセスレシピに対応して、バルブ５２のＣｖ値の変動を知ることができる。

【0064】

また、補正レシピは、たとえば、処理炉２９に対する保守レシピに組み込まれるように実行される。この保守レシピは、処理炉２９の全体あるいは各要素に対し点検や動作の安定化、初期化等の保守作業を行うレシピであり、処理炉２９に対しパージを行うレシピ（パージレシピ）も含まれる。補正レシピとパージレシピの明確な違いは、補正レシピにおけるステップ５がパージレシピには無い点である。従い、補正レシピをパージレシピを組み込む際に、このステップ５を追加するだけでよい。よって、補正レシピを保守レシピ（パージレシピを含む）に組み込むことで、特に新規のレシピを補正レシピとして作成する必要がなく、既存のレシピを活用して、補正レシピを実行できる。

【0065】

パージレシピは、たとえば、処理炉２９のパーティクル対策として実行される。一例として、プロセスレシピを所定回数実行した後、又はメンテナンスの後にパージレシピが実行される。バルブ５２のＣｖ値を確認するレシピである補正レシピを、このパージレシピに組み込むと、パージレシピを実行するタイミングで補正レシピも同時に実行するよう構成できる。パージレシピを実行する都度、補正レシピでバルブ５２のＣｖ値を確認できるので、たとえば、経時変化によるＣｖ値のズレを抑制することができる。このように、Ｃｖ値のズレ（例えば、基板の膜厚異常）が発生してから補正レシピを実行するのではなく、Ｃｖ値のズレが発生する前（基板の膜厚異常が発生する前）に補正レシピが実行される。

【0066】

図６の棒グラフは、図７に示すような温度測定位置での実験によるＣｖ値の確認結果の一例である。
図７は、バルブヒータの加熱領域を二点鎖線で示し、同一のバルブ５２に対し、バルブヒータの温度センサによる温度測定位置ＴＤを、（Ａ）と（Ｂ）とで異なる位置としたことを示す図である。すなわち、図７（Ａ）は、バルブヒータの温度センサによる温度測定位置ＴＤがバルブ５２から離れた位置であることを示し、図７（Ｂ）は、バルブ５２の温度を直接測定したことを示す。そして、バルブ５２の温度を直接測定した図７（Ｂ）においては、バルブ５２の温度を、１００℃と１２０℃の２種として、それぞれＣｖ値を確認している。なお、図７（Ａ）においては、バルブの温度を１２０℃に固定している。図６（Ａ）の棒グラフが、図７（Ａ）に対応し、図６（Ｂ）の２つの棒グラフが、図７（Ｂ）におけるバルブ５２の２種の温度にそれぞれ対応している。

【0067】

図６（Ａ）及び（Ｂ）から、バルブヒータの温度測定位置を変更したことで、Ｃｖ値に差があることがわかる。また、図６（Ｂ）における２つの棒グラフの比較から、バルブヒータの温度設定を変更した場合でも、Ｃｖ値に差があることがわかる。すなわち、このように僅かな条件が異なることでＣｖ値に差があることがわかる。

【0068】

図８は、図７（Ａ）と、図７（Ｂ）の２種の温度設定のそれぞれの場合における膜厚データをグラフ化したものである。図８の横軸は、図７（Ａ）及び（Ｂ）で示される条件で処理したウエハ３１の面内で所定の複数箇所測定した膜厚値（単位はオングストローム）の平均値である。図８の縦軸は、ボート３２に所定枚数保持されるウエハ３１の移載方向（縦型方向）でのモニタ位置であり、ボートスロット（Ｂｏａｔ ｓｌｏｔ）の「１８０」は、ボート３２のウエハ３１を保持する基板保持領域の上端の位置を示し、ボートスロットの「０」は同様に下端の位置を示すものである。

【0069】

図６（Ａ）及び（Ｂ）の中で最もＣｖ値が低いのは、バルブヒータＢ、１２０℃の場合である。この場合、図８から、いずれのモニタ位置においても膜厚が最も薄くなることが分かる。また、図６（Ａ）及び（Ｂ）の中で最もＣｖ値が高いものは、バルブヒータＢ、１００℃の場合であり、図８から、いずれのモニタ位置においても膜厚が最も厚くなっていることが分かる。このように、図６に示すような微小なＣｖ値の差が膜厚に影響しており、僅かな条件の相違によっても、Ｃｖ値の変動が発生するものであり、この僅かなＣｖ値の相違により、膜厚に影響を及ぼすものである。従い、本実施の形態のように、補正レシピによりＣｖ値をチェックすることの重要性や有効性を理解することができる。

【0070】

本実施の形態のように、プロセスレシピを所定回数（１回または複数回）実行する毎に補正レシピを実行することにより、Ｃｖ値を確認することができるので、このＣｖ値のズレによる膜厚の変動を事前に予測することができ、Ｃｖ値の変動による製品ロットアウトを防止することができる。
また、本実施の形態により、長期運用や外的要因によるＣｖ値のズレに起因する製品ロットアウトを防止することが可能となる。

【0071】

（本開示の他の実施形態）
以上、本開示の実施形態を具体的に説明したが、本開示は上述の各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【0072】

上述の各実施形態において、図５に示す補正レシピのＮ_２パージ用のガス源がキャリアガス源７２としていたが、キャリアガス源７４でもよく、また、補正レシピのＮ２パージ用のガス源を別に設けるようにしてもよく、また、図５に示す補正レシピでは、空のボート３２を使用していたが、製品基板を処理している場合と同様にボートスロットにダミー基板をボートに装填してもよく、また、バルブ５２と貯留部５１に加熱部材(ヒータ)を設けるようにしていたが、第１ガス供給ライン全体に加熱部材(ヒータ)を設けるようにしてもよく、少なくともバルブ５２、貯留部５１、貯留部５１より下流側の第１ガス供給菅４７に加熱部材(ヒータ)を設けるようにしてもよい。更に、上述の各実施形態において、対象部品がバルブ５２であったがこれに限らず第１ガス供給ラインに設けられるバルブであればよく、また、開閉動作により処理に寄与するガスの供給・停止を行うバルブであればよい。

【0073】

更に、適正範囲にないＣｖ値が算出された場合、Ｃｖ値を適正範囲内にするようにバルブの温度を設定変更して、上述の第５ステップを繰り返し実行するようにしてもよい。

【0074】

例えば、上述の各実施形態では、基板処理装置が行う成膜処理として、ソース（液体原料）としてＤＣＳガスを用い、リアクタント（反応ガス）としてＮＨ_３ガスを用いて、それらを交互に供給することによってウエハ上にＳｉＮ膜を形成する場合を例にあげたが、本開示がこれに限定されることはない。すなわち、ソースとしては液体原料を用いていれば良く、リアクタントとしてはソースと反応して膜処理を行うガスを用いて他の種類の薄膜を形成しても構わない。さらには、３種類以上の処理ガスを用いる場合であっても、これらを交互に供給して成膜処理を行うのであれば、本開示を適用することが可能である。

【0075】

また、例えば、上述した各実施形態では、基板処理装置が行う処理として半導体装置における成膜処理を例にあげたが、本開示がこれに限定されることはない。すなわち、成膜処理の他、酸化膜、窒化膜を形成する処理、金属を含む膜を形成する処理であってもよい。また、基板処理の具体的内容は不問であり、成膜処理だけでなく、アニール処理、酸化処理、窒化処理、拡散処理、リソグラフィ処理等の他の基板処理にも好適に適用できる。
さらに、本開示は、他の基板処理装置、例えばアニール処理装置、酸化処理装置、窒化処理装置、露光装置、塗布装置、乾燥装置、加熱装置、プラズマを利用した処理装置等の他の基板処理装置にも好適に適用できる。また、本開示は、これらの装置が混在していてもよい。

【0076】

また、例えば、上述した各実施形態は、半導体製造プロセスについて説明したが、それに限るものではなく、化学工業分野における液体の高清浄度を必要とする液体を貯留する液体原料タンクや中間貯蔵タンク、気化器に内蔵する液体タンク等に用いても良い。ここでいう化学工業分野における液体とは、例えば純水、過酸化水素水、アンモニア水、アルコール類、有機酸類である。

【0077】

また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加、削除、置換をすることも可能である。

【0078】

また、上述の実施形態では、不活性ガスとして、Ｎ_２ガスを用いる例について説明しているが、これに限らず、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。但し、この場合、希ガス源の準備が必要である。また、この希ガス源を第１ガス供給菅４７に繋ぎ、バルブ８１から希ガスを導入可能なように構成する必要がある。

【符号の説明】

【0079】

２９ 処理炉
３１ ウエハ
３２ ボート
４１ コントローラ
４７、４８ ガス供給管
４９、５４、６２、５８ ＭＦＣ
５１ 貯留部
５２、５５、５９、６３、６７、８１、８２、８４ バルブ
８０ 圧力計

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】