特許 7262287 成膜方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-04-13

(45)【発行日】2023-04-21

(54)【発明の名称】成膜方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/54 20060101AFI20230414BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20230414BHJP

   H05K 3/14 20060101ALI20230414BHJP

   H01L 21/768 20060101ALI20230414BHJP

   H01L 21/28 20060101ALI20230414BHJP

   H01L 21/285 20060101ALI20230414BHJP

【ＦＩ】

C23C16/54

C23C16/44 J

H05K3/14 A

H01L21/90 P

H01L21/28 A

H01L21/285 C

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2019083521

(22)【出願日】2019-04-25

(65)【公開番号】P2020180332

(43)【公開日】2020-11-05

【審査請求日】2022-03-10

(73)【特許権者】

【識別番号】000231464

【氏名又は名称】株式会社アルバック

(74)【代理人】

【識別番号】110000305

【氏名又は名称】弁理士法人青莪

(72)【発明者】

【氏名】園田 和広

(72)【発明者】

【氏名】畠中 正信

(72)【発明者】

【氏名】本田 和広

【審査官】神▲崎▼ 賢一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－００１５６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１２／０３９１０７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１１－００９７６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１０４１７８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １６／５４

Ｃ２３Ｃ １６／４４

Ｈ０５Ｋ ３／１４

Ｈ０１Ｌ ２１／７６８

Ｈ０１Ｌ ２１／２８

Ｈ０１Ｌ ２１／２８５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

搬送ロボットを備える搬送室と、搬送室に連設される少なくとも２個の処理室とを有する真空成膜装置にて、搬送室と隔絶された真空雰囲気の一の処理室にて被処理基板表面に第１金属含有膜を成膜する第１工程と、搬送ロボットにより成膜済みの被処理基板を一の処理室から取り出し、真空雰囲気の搬送室を経て他の処理室に搬送し、他の処理室にて搬送室と隔絶された真空雰囲気で第１金属含有膜表面に第２金属含有膜を成膜する第２工程とを含む成膜方法において、
成膜済みの被処理基板を一の処理室から取り出すのに先立って、搬送室を真空排気しながら不活性ガスを供給してこの搬送室を不活性ガス雰囲気に置換する置換工程を更に含み、
前記置換工程は、搬送室が２００Ｐａ以上の所定圧力となる不活性ガス雰囲気を１０分以上の所定時間維持することを特徴とする成膜方法。

【請求項2】

前記不活性ガスは８ナイン以上の純度の窒素ガスであることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、搬送ロボットを備える搬送室と、搬送室に連設される少なくとも２個の処理室とを有する真空成膜装置にて、真空雰囲気中にて被処理基板表面に第１金属含有膜と第２金属含有膜とを順次成膜するための成膜方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスの製造工程では、シリコンウエハ等の被処理基板表面に、銅、アルミニウムまたはチタンといった金属膜や、アルミニウムやチタンといった金属元素を含む窒化物膜または酸化物膜などの金属含有膜を真空雰囲気中で連続して成膜する工程があり、これには、次の真空成膜装置が広く利用されている（例えば特許文献１参照）。このものは、搬送ロボットを備える搬送室と、搬送室に連設される少なくとも２個の処理室とを有する。そして、搬送室と隔絶された真空雰囲気の一の処理室にて、スパッタリング法、ＡＬＤ法やＣＶＤ法といった公知の成膜法により被処理基板表面に第１金属含有膜が成膜され（第１工程）、搬送ロボットにより成膜済みの被処理基板を一の処理室から取り出し、真空雰囲気の搬送室を経て他の処理室に搬送し、他の処理室にて搬送室と隔絶された真空雰囲気で第１金属含有膜表面に、上記と同様にして第２金属含有膜が成膜される（第２工程）。

【0003】

搬送室には、通常、大気雰囲気の被処理基板を搬入し、成膜済みの被処理基板を搬出するためにゲートバルブを介してロードロック室も連設されている。このため、ゲートバルブを開けた搬送室とロードロック室との連通時、ロードロック室から搬送室に酸素分子や水分子などが入り込み、これらの原子や分子は、搬送室が常時真空排気されていても、真空排気されずに搬送室にそのまま留まる。このような場合、成膜済みの被処理基板を一の処理室から取り出し、真空雰囲気の搬送室を経由して他の処理室に搬送する際に、第１金属含有膜表面が酸化する虞がある。そして、第１金属含有膜と第２金属含有膜との界面をなす第１金属含有膜表面が酸化すると、電気抵抗の上昇などの半導体デバイスの性能低下を招来するので、これを可及的に抑制する必要がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１６－０８４５０８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、以上の点に鑑み、搬送室を経由するときの第１金属含有膜表面の酸化を可及的に抑制することができるようにした成膜方法を提供することをその課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するために、搬送ロボットを備える搬送室と、搬送室に連設される少なくとも２個の処理室とを有する真空成膜装置にて、搬送室と隔絶された真空雰囲気の一の処理室にて被処理基板表面に第１金属含有膜を成膜する第１工程と、搬送ロボットにより成膜済みの被処理基板を一の処理室から取り出し、真空雰囲気の搬送室を経て他の処理室に搬送し、他の処理室にて搬送室と隔絶された真空雰囲気で第１金属含有膜表面に第２金属含有膜を成膜する第２工程とを含む本発明の成膜方法は、成膜済みの被処理基板を一の処理室から取り出すのに先立って、搬送室を真空排気しながら不活性ガスを供給してこの搬送室を不活性ガス雰囲気に置換する置換工程を更に含むことを特徴とする。この場合、前記置換工程は、搬送室が２００Ｐａ以上の所定圧力となる不活性ガス雰囲気を１０分以上維持することが好ましい。なお、不活性ガス雰囲気とするときの搬送室の圧力の上限は、搬送室を真空排気するために備えられるドライポンプなどの低圧ポンプの実効排気速度等を考慮して、また、不活性ガス雰囲気を維持する時間の上限は、量産性（タクトタイム）などを考慮して適宜設定される。また、不活性ガスとしては、８ナイン以上の純度の窒素ガスを好適に用いることができる。

【0007】

以上によれば、成膜済みの被処理基板を一の処理室から取り出すのに先立って、搬送室内に、その内圧が２００Ｐａ以上となる流量で不活性ガスを導入するため、搬送室内に留まる酸素分子や水分子などが不活性ガスと共に搬送室から排出（真空排気）される。このとき、不活性ガス雰囲気を１０分以上の所定時間維持すれば、搬送室に留まる酸素分子や水分子などを効果的に排出できることが確認された。これにより、搬送室を経由するときの第１金属含有膜表面の酸化を可及的に抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明の実施形態の成膜方法を実施する真空成膜装置を示す模式図。

【図2】（ａ）及び（ｂ）は、本発明の効果を確認する実験結果を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、図面を参照して、被処理基板をシリコンウエハ（以下「基板Ｓｗ」という）とし、搬送ロボットを備える搬送室と、搬送室に連設される２個の処理室とを有する真空成膜装置にて、基板Ｓｗ表面に、第１金属含有膜たるＡｌ膜と第２金属含有膜たるＴｉＮ膜とを順次成膜する場合を例に、本発明の実施形態の成膜方法について説明する。

【0010】

図１を参照して、真空成膜装置ＶＭは、中央の搬送室Ｔを備え、この搬送室Ｔに基板Ｓｗを搬送する搬送ロボットＲが配置されている。搬送ロボットＲとしては、所謂フロッグレッグ式の公知のものを用いることができるため、ここでは詳細な説明を省略する。搬送室Ｔの周囲にはまた、ロードロック室Ｌｃと、Ａｌ膜を成膜する第１処理室Ｐｃ１と、ＴｉＮ膜を成膜する第２処理室Ｐｃ２とがゲートバルブＧｖ１，Ｇｖ２，Ｇｖ３を介して夫々取り付けられている。搬送室Ｔには、排気管１１を介して真空ポンプＰ１が接続されると共に、マスフローコントローラなどの流量調整弁１２を介在させた不活性ガス導入管１３が接続され、搬送室Ｔを所定圧力に真空排気し、及び、搬送室Ｔを真空排気しながら、搬送室Ｔを所定圧力の不活性ガス雰囲気にできるようにしている。不活性ガスとしては、窒素ガスの他、アルゴンやヘリウムといった希ガスが利用される。真空ポンプＰ１としては、搬送室Ｔを比較的高圧の不活性ガス雰囲気とするため、例えば数Ｐａ程度まで真空排気可能なドライポンプ等の低真空ポンプが用いられる。

【0011】

ロードロック室Ｌｃには、ドライポンプ等の低真空ポンプＰ２が接続されると共に、ベントラインＶＬが接続され、ロードロック室Ｌｃを真空雰囲気と大気雰囲気とに適宜切り換えることができるようにしている。一方、第１及び第２の両処理室Ｐｃ１，Ｐｃ２には、特に図示して説明しないが、ＡＬＤ法によりＡｌ膜及びＴｉＮ膜を夫々成膜するための、ドライポンプやターボ分子ポンプ（高真空ポンプ）などで構成される真空ポンプユニット、ガス供給手段や加熱手段といった部品が備えられる。このような部品は公知であるため、ここでは詳細な説明を省略する。

【0012】

上記真空成膜装置ＶＭは、マイクロコンピュータやシーケンサ等を備えた公知の制御手段Ｃｕを有し、制御手段Ｃｕにより搬送ロボットＲの稼動、ゲートバルブＧｖ１～Ｇｖ３の稼働や低真空ポンプＰ１，Ｐ２及び真空ポンプユニットの稼働等を統括制御するようになっている。以下に、上記真空成膜装置ＶＭを用い、基板Ｓｗ表面にＡｌ膜とＴｉＮ膜とを順次成膜する場合を例に、本発明の成膜方法の実施形態について説明する。

【0013】

搬送室Ｔ及び両処理室Ｐｃ１，Ｐｃ２を、予め所定圧力まで真空排気する。搬送室Ｔは、真空排気された後、流量調整弁１２を開弁して所定の流量（例えば、１０００～３０００ｓｃｃｍ）で不活性ガスが導入される。このとき、その内圧が２００Ｐａ以上の所定圧力に維持されるように流量調整弁１２の開度が制御され、この不活性ガス雰囲気を１０分以上の所定時間維持する（置換工程）。その後、大気雰囲気のロードロック室Ｌｃに、処理前の基板Ｓｗを収容し、ロードロック室Ｌｃを真空排気する。このとき、搬送室Ｔ及び両処理室Ｐｃ１，Ｐｃ２は、予め所定圧力まで真空排気されている。そして、ロードロック室Ｌｃが所定圧力に達すると、各ゲートバルブＧｖ１，Ｇｖ２を開けて搬送ロボットＲによりロードロック室Ｌｃから基板Ｓｗを取り出し、取り出した処理前の基板Ｓｗを、搬送室Ｔを経て第１処理室Ｐｃ１に搬送する。このとき、搬送室Ｔは置換工程時の圧力が保持されている。処理前の基板Ｓｗが第１処理室Ｐｃ１に搬入されると、各ゲートバルブＧｖ１，Ｇｖ２を閉めて、搬送室Ｔと第１処理室Ｐｃ１とを隔絶した後、第１処理室Ｐｃ１が所定圧力まで再度真空排気されると、ＡＬＤ法により基板Ｓｗの表面にＡｌ膜が成膜される（第１工程）。これと同時に、大気雰囲気のロードロック室Ｌｃには、処理前の他の基板Ｓｗを収容した後、上記同様に真空排気される。なお、置換工程における圧力が２００Ｐａ未満であったり維持時間が１０分未満であったりすると、後述の如く第１処理室Ｐｃ１から搬送室Ｔを経て第２処理室Ｐｃ２に基板Ｓｗを搬送する際に、第１工程で成膜されたＡｌ膜の表面が酸化されるという問題がある。不活性ガス雰囲気とするときの搬送室Ｔの圧力の上限は、低真空ポンプＰ１の実効排気速度等を考慮して適宜設定され、また、不活性ガス雰囲気を維持する時間の上限は、量産性（タクトタイム）などを考慮して適宜設定される。

【0014】

次に、第１処理室Ｐｃ１でのＡｌ膜の成膜が完了した後、ゲートバルブＧｖ２を開けて、搬送ロボットＲにより第１処理室Ｐｃ１から処理済みの基板Ｓｗを取り出し、搬送室Ｔを経て第２処理室Ｐｃ２に搬送する。このとき、搬送ロボットＲによりロードロック室Ｌｃから他の基板Ｓｗを取り出し、取り出した処理前の基板Ｓｗを、搬送室Ｔを経て第１処理室Ｐｃ１に搬送する。上記操作を繰り返して複数枚の基板Ｓｗに対して成膜が行われる。

【0015】

以上の実施形態によれば、成膜済みの基板Ｓｗを第１処理室Ｐｃ１から取り出すのに先立って、搬送室Ｔ内に、その内圧が２００Ｐａ以上となる流量で不活性ガスを導入するため、搬送室Ｔ内に留まる酸素分子や水分子などが不活性ガスと共に搬送室Ｔから排出（真空排気）される。このとき、不活性ガス雰囲気を１０分以上維持すれば、搬送室Ｔに留まる酸素分子や水分子などを効果的に排出できることが確認された。これにより、搬送室Ｔを経由するときのＡｌ膜表面の酸化を可及的に抑制することができる。

【0016】

次に、上記効果を確認するために、上記真空成膜装置ＶＭを用いて次の実験を行った。即ち、発明実験では、基板Ｓｗとしてシリコンウエハを用い、ロードロック室Ｌｃから第１処理室Ｖｃ１に基板Ｓｗを搬送し、第１処理室Ｖｃ１にて、基板Ｓｗを４００℃に加熱しながら、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）をキャリアガス（アルゴンガス）と共に導入し（このときの第１処理室Ｖｃ１の圧力は２００Ｐａ）、ＡＬＤ法によりＡｌ膜を２０ｎｍの膜厚で成膜した。この成膜済みの基板Ｓｗを第１処理室Ｖｃ１から取り出すのに先立って（本発明実験では、第１処理室Ｖｃ１での成膜終了時刻の１０分前から）、搬送室Ｔを真空排気しながらアルゴンガスを供給し、搬送室Ｔの圧力が２００Ｐａとなる不活性ガス雰囲気を１０分間維持した（置換工程）。このように不活性ガス雰囲気を１０分間維持した後もアルゴンガスの供給を維持し、ゲートバルブＧｖ２，Ｇｖ３を開けて、第１処理室Ｐｃ１から成膜済みの基板Ｓｗを取り出し、搬送室Ｔを経由して第２処理室Ｐｃ２に搬送した。両ゲートバルブＧｖ２，Ｇｖ３を閉じて、第２処理室Ｐｃ２にて、基板Ｓｗを４００℃に加熱しながら、ＴｉＣｌ_４（四塩化チタン）をキャリアガス（アルゴンガス）と共に導入して（このときの処理室Ｐｃ２の圧力は２００Ｐａ）Ｔｉ層を形成する工程と、アンモニアガスを導入してＴｉ層を窒化する工程とを１サイクルとし、このサイクルを所定回数繰り返してＡｌ膜表面にＴｉＮ膜を１０ｎｍの膜厚で成膜した。このように基板Ｓｗ表面にＡｌ膜とＴｉＮ膜とを順次成膜したものを発明品とし、この発明品をＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）により分析した結果を図２（ａ）に示す。これによれば、Ａｌ膜とＴｉＮ膜との界面における酸素濃度が低く、当該界面をなすＡｌ膜表面の酸化を十分に抑制できたことが確認された。

【0017】

次に、上記発明実験に対する比較実験として、搬送室Ｔを不活性ガス雰囲気に置換する置換工程を行わない点（即ち、搬送室Ｔは真空排気されるだけである点）を除いて、上記発明実験と同様の方法で、基板Ｓｗ表面にＡｌ膜とＴｉＮ膜とを順次成膜したものを比較品とし、この比較品を上記Ｘ線光電子分光法により分析した結果を図２（ｂ）に示す。これによれば、Ａｌ膜とＴｉＮ膜との界面における酸素濃度が上記発明品よりも高く、当該界面をなすＡｌ膜表面が酸化されていることが確認された。

【0018】

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態のものに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限り、種々の変形が可能である。例えば、上記実施形態では、第１金属含有膜がＡｌ膜、第２金属含有膜がＴｉＮ膜である場合を例に説明したが、これら第１及び第２の金属含有膜としては、例えばＣｕ、Ｔｉ、Ｗ、Ｔａ、Ｃｏ、Ｎｉ等からなる金属膜（２種以上の金属からなる合金膜を含む）や、ＴａＮ、ＷＮ等の金属元素を含む窒化物膜や酸化物膜や酸窒化物膜を用いることができる。

【0019】

上記実施形態では、ＡＬＤ法によりＡｌ膜及びＴｉＮ膜を成膜する場合を例に説明したが、成膜方法はこれに限られず、例えばスパッタリング法やＣＶＤ法等の公知の成膜方法により成膜する場合にも本発明を適用することができる。第１金属含有膜（Ａｌ膜）をスパッタリング法により成膜し、スパッタガスとして置換工程で使用されるガス（アルゴンガス及び／又は窒素ガス）と同種のガスを用いる場合には、第１処理室Ｖｃ１での成膜後にスパッタガスを排気せず（つまり成膜終了直後に）ゲートバルブＧｖ２を開けることができる。これにより、従来の搬送室Ｔを真空排気する場合よりもタクトタイムを向上することができる。

【0020】

上記実施形態及び発明実験では、搬送室Ｔにアルゴンガスを供給しているが、アルゴンガス以外の希ガスや窒素ガスを供給してもよく、アルゴンガスよりも安価な窒素ガスを好適に供給することができる。但し、窒素ガスの純度が低いと、窒素ガスに含まれる不純物によってＡｌ膜表面が酸化される虞があることから、窒素ガスとしては８ナイン以上の高純度のものを用いることが好ましい。

【0021】

また、上記実施形態及び発明実験では、置換工程終了後も流量調整弁１２を開弁してアルゴンガスの供給を維持しているが、第１処理室Ｐｃ１の処理圧力によっては、流量調整弁１２を閉弁してもよい。

【符号の説明】

【0022】

Ｐｃ１…第１処理室（一の処理室）、Ｐｃ２…第２処理室（他の処理室）、Ｒ…搬送ロボット、Ｓｗ…基板（被処理基板）、Ｔ…搬送室、ＶＭ…真空成膜装置。

【図1】

【図2】