特許 7270618 低蒸気圧化学物質供給

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-04-27

(45)【発行日】2023-05-10

(54)【発明の名称】低蒸気圧化学物質供給

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/455 20060101AFI20230428BHJP

   C23C 16/52 20060101ALI20230428BHJP

   H01L 21/31 20060101ALN20230428BHJP

【ＦＩ】

C23C16/455

C23C16/52

H01L21/31 B

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2020522045

(86)(22)【出願日】2018-09-11

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2021-01-07

(86)【国際出願番号】 US2018050515

(87)【国際公開番号】W WO2019083628

(87)【国際公開日】2019-05-02

【審査請求日】2020-06-12

(31)【優先権主張番号】62/575,843

(32)【優先日】2017-10-23

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】390040660

【氏名又は名称】アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド

【氏名又は名称原語表記】ＡＰＰＬＩＥＤ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ，ＩＮＣＯＲＰＯＲＡＴＥＤ

【住所又は居所原語表記】３０５０ Ｂｏｗｅｒｓ Ａｖｅｎｕｅ Ｓａｎｔａ Ｃｌａｒａ ＣＡ ９５０５４ Ｕ．Ｓ．Ａ．

(74)【代理人】

【識別番号】110002077

【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】カーン， アディーブ

(72)【発明者】

【氏名】リャン， チーウェイ

(72)【発明者】

【氏名】ネマニ， シュリーニヴァース ディー．

(72)【発明者】

【氏名】コーフマン－オズボーン， トービン

【審査官】山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２０００－１２２７２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１３／００１９９６０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特表２０１７－５０５３８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０４０４０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－２３４８６０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

Ｃ２３Ｃ １６／５２

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

半導体処理システムへのガスの供給のための装置であって、
化学物質アンプルの化学物質アンプル入口に連結された吸入弁を有するガス吸入ラインと、
噴出隔離弁の下流に配置されたアンプル噴出弁及び前記アンプル噴出弁の下流に配置された隔離噴出弁を有するガス噴出ラインと、
前記吸入弁を通る流れを制御するように配置されたガス流コントローラと、
前記隔離噴出弁の下流の前記ガス噴出ラインに大きさを調整されて適合しかつその中に含まれるオリフィスであって、前記オリフィスの領域が、大きさを調整されて、前記ガス吸入ラインを通る絞られた流れを提供する、オリフィスと、
センサの下流の前記ガス噴出ラインに連結されたオリフィス較正回路と
を備えている装置であって、
前記センサが、前記オリフィスの下流に配置され、熱缶が、前記ガス吸入ライン及び前記ガス噴出ラインの一部を取り囲み、前記化学物質アンプルが、前記熱缶の外側に配置され、前記センサが、前記アンプル噴出弁を出るガスからの流れ、圧力、又は化学物質のうちの少なくとも１つの測定基準を提供するように配置される、装置。

【請求項2】

前記噴出隔離弁が、前記化学物質アンプル内に配置される、請求項１に記載の装置。

【請求項3】

前記ガス流コントローラが、前記センサによって当該コントローラに提供された前記測定基準に応答して、前記ガス吸入ライン内を流れるガスの特性を調節するように構成される、請求項１に記載の装置。

【請求項4】

前記化学物質アンプルが、昇華アンプル、蒸発アンプル、又はこれらの組み合わせである、請求項１に記載の装置。

【請求項5】

パージ噴出弁を備えたパージラインをさらに備え、前記パージ噴出弁が、前記パージラインと流体連通し、パージガスを処理チャンバに流す、請求項１に記載の装置。

【請求項6】

前記吸入弁及び前記アンプル噴出弁を通る流れが維持されている間、前記吸入弁及び前記アンプル噴出弁を通る前記流れを測定することにより、前記吸入弁又は前記アンプル噴出弁の有効開口領域を較正するように構成された較正回路をさらに備えている、請求項５に記載の装置。

【請求項7】

前記オリフィス較正回路が、前記吸入弁及び前記アンプル噴出弁を通る流れが維持されている間、前記オリフィスを通る流れを測定することにより、前記オリフィスの領域を較正するように構成されている、請求項１に記載の装置。

【請求項8】

前記化学物質アンプル入口の上流の、前記ガス吸入ラインに流体接続されたチェック弁をさらに含む、請求項１に記載の装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

［０００１］本発明の実施形態は、概して、半導体処理システムへガスを供給するための方法及び装置に関する。特に、本開示の実施形態は、基板処理チャンバへの前駆体の供給を改善するための方法及び装置を対象としている。

【発明の概要】

【0002】

［０００２］低蒸気圧化学物質供給を含む、固体前駆体を利用する蒸気堆積処理は、幾つかの問題を抱える場合がある。例えば、ガスの入出力ラインに沿って望ましくない温度差があると、それらのラインに激しい化学的凝縮が生じる。さらに、基板処理の間、ガスの初期的な供給スパイクとガスの不安定な流れが存在する。温度と圧力の変動が組み合わさることにより、基板への堆積における非反復性と不均一性がもたらされる。しかしながら、基板の処理は、処理中に使用されるガスの供給において、温度、流量、及び圧力を精密に制御することが必要である。

【0003】

［０００３」一実施形態では、ガスを半導体処理システムに供給するための装置が提供される。当該装置は、吸入弁を有するガス吸入ラインと、噴出弁を有するガス噴出ラインと、吸入弁を通る流れを制御するように配置されたガス流コントローラと、ガス噴出ライン、噴出弁、化学物質アンプル噴出弁、又は噴出隔離弁のうちの少なくとも１つの中に含まれるオリフィスと、ガス吸入ライン及びガス噴出ラインのうちの少なくとも１つに流体連結された化学物質アンプルと、処理チャンバとを含む。

【0004】

［０００４］別の実施形態では、ガスを半導体処理システムに供給するための装置が提供される。当該装置は、吸入弁を有するガス吸入ラインと、噴出弁を有するガス噴出ラインと、吸入弁を通る流れを制御するように配置されたガス流コントローラと、噴出弁、ガス噴出ライン、又はこれらの組み合わせに流体連結されたオリフィスと、処理チャンバと、熱缶と、ガス吸入ラインに流体接続されたチェック弁と、熱缶と流体連通している化学物質アンプルと、ガス噴出ライン、及び処理チャンバをバイパスする加熱された迂回ラインに連結された第３の噴出弁であって、処理チャンバが、ガス噴出ラインに連結されている、第３の噴出弁と、ガス噴出ラインと流体連通し、化学物質アンプルから処理チャンバへの化学前駆体及び／又はキャリアガスの流れを可能にする、第４の噴出弁とを含む。

【0005】

［０００５］別の実施形態では、ガスを半導体処理システムに供給するための装置が提供される。当該装置は、吸入弁を有するガス吸入ラインと、噴出弁を有するガス噴出ラインと、吸入弁を通る流れを制御するように配置されたガス流コントローラと、処理チャンバと、熱缶と、ガス吸入ラインに流体接続されたチェック弁と、噴出弁、ガス噴出ライン、又はこれらの組み合わせに流体連結されたオリフィスと、熱缶と流体連通している化学物質アンプルと、ガス噴出ライン、及び処理チャンバをバイパスする加熱された迂回ラインに連結された第３の噴出弁であって、処理チャンバが、ガス噴出ラインに連結されている、第３の噴出弁と、ガス噴出ラインと流体連通し、化学物質アンプルから処理チャンバへの化学前駆体及び／又はキャリアガスの流れを可能にする、第４の噴出弁と、噴出弁に連結された較正回路とを含む。

【図面の簡単な説明】

【0006】

［０００６］本開示の上述の特徴を詳細に理解することができるように、上記で簡単に要約された本開示のより具体的な説明は、実施形態を参照することによって、得ることができる。そのうちの幾つかの実施形態は添付の図面で例示されている。しかし、添付図面は例示的な実施形態のみを示すものであり、したがって、本開示の範囲を限定すると見なすべきではなく、その他の等しく有効な実施形態も許容され得ることに留意されたい。

【0007】

【図1】従来の化学物質供給システムの概略を示す。

【図2】化学物質供給システムの概略を示す。

【図3】オリフィスを有する化学物質供給システム及びオリフィスを有さない化学物質供給システムに関する圧力対時間のプロットを示す。

【0008】

［００１０」理解を容易にするために、可能な場合には、図に共通する同一の要素を指し示すのに同一の参照番号を使用した。一実施形態の要素及び特徴は、さらなる記述がなくとも、他の実施形態に有益に組み込むことができると考えられている。

【発明を実施するための形態】

【0009】

［００１１］本開示の実施形態は、化学物質アンプルから処理チャンバへの化学物質供給を改善する装置及び方法を対象としている。

【0010】

［００１２］化学物質アンプルを利用する従来の処理システム（又は装置）のガス供給ラインでは、重大な化学的凝縮が観察されている。図１に示す従来の装置１００では、化学物質供給ラインに沿って、例えば、約９１°Ｃから約１８０°Ｃの広い温度範囲が存在する。凝縮により、化学物質の供給に関する問題、ウエハ上の粒子、不均一、及び背中合わせのウエハ処理中のファーストウエハ効果（ｆｉｒｓｔ ｗａｆｅｒ ｅｆｆｅｃｔ）がもたらされる。本発明者らは、これらの問題は、供給ラインの均一な加熱、温度勾配の維持、及び加熱されたキャリアラインにより対処できることを発見した。

【0011】

［００１３］従来の装置１００では、基板処理の初期段階中、望ましくない高圧供給スパイク及びガスの不安定な流れがさらに見られる。これにより、定常状態の投与条件の間、チャンバ内への前駆体の流動が一貫せず、且つチャンバ内の圧力が不安定となり、化学物質の供給が不安定となることが実証されている。本発明者らは、図２に示される新規なプロセスの化学物質供給システム（又は装置）２００で示されるように、供給ラインにオリフィスを追加することにより、前述の問題に対する解決策がもたらされることを発見した。オリフィスは、加熱された迂回ライン及びチェック弁の有無に関わらず使用することができる。オリフィスを使用すると、完全に開いた弁により初期スパイクが減少し、ガスの流れが制御される。加熱された迂回ライン及びチェック弁の使用は、ガスの任意の初期スパイクを分散させ、化学物質アンプルから処理チャンバへのガスの流れを安定させるのに役立ち得る。チェック弁の主な目的は、前駆体がガス吸入ラインを逆流するのを防止することである。さらに、チェック弁は、前駆体を熱缶内に保持するための追加のツールを設けることができ、それにより、前駆体は、キャリアガスライン内で不用意に凝縮することはできない。

【0012】

［００１４］図１は、従来の化学物質供給システム（又は従来の装置）１００の概略を示す。従来の装置１００は、処理チャンバ１０６、ペデスタル１０７、キャリアガス源１０２ａ、パージガス源１０４ａ、及び化学物質アンプル１１０を含む。処理チャンバ１０６は、気化した化学前駆体を含む、熱堆積処理又は蒸着処理を行うためのチャンバであり得る。

【0013】

［００１５］化学物質アンプル１１０は、アンプル入口１１１及びアンプル出口１１２を含み、化学物質アンプル１１０の内部空間と流体連通する追加の導管１１３をさらに含み得る。任意選択的な導管１１３は、隔離弁１１３ａを含んでよく、化学物質アンプル１１０を加圧又は減圧するために使用され得る。

【0014】

［００１６］化学物質アンプル１１０は、内部本体１１４を含み、内部本体１１４は、化学前駆体を貯蔵することができる。アンプル入口１１１は、化学物質アンプル１１０が接続されていないとき、アンプル入口１１１を外部環境から隔離する吸入隔離弁１１１ａを含み得る。同様に、アンプル出口１１２は、化学物質アンプル１１０が接続されていないとき、アンプル出口１１２を外部環境から隔離する噴出隔離弁１１２ａを含み得る。吸入隔離弁１１１ａ及び噴出隔離弁１１２ａは、化学物質アンプル１１０の内部空間との流体連通を可能にするために開放され得る。

【0015】

［００１７］装置１００は、キャリアガス１０２又はキャリアガス源１０２ａと流体連通するガス吸入ライン１１５を含む。キャリアガス源１０２ａは、キャリアガスヒータ１０２ｂによって加熱され得る。ガス吸入ライン１１５は、アンプル吸入弁１１５ａ及び隔離吸入弁１１５ｂを有し、化学物質アンプル１１０へのキャリアガス１０２の流れを制御する。装置１００は、アンプル噴出弁１１７ａ及び隔離噴出弁１１７ｂを含むガス噴出ライン１１７を含み、例えば、化学物質アンプル１１０を離れる前駆体蒸気及びキャリアガスの流れを制御する。バイパスライン１３０は、ガス吸入ライン１１５とガス噴出ライン１１７とを接続する。バイパスライン１３０は、化学物質アンプル１１０が存在する場合、アンプル噴出弁１１７ａの下流にバイパス弁１３０ａを備える。バイパス弁１３０ａは、キャリアガス１０２を化学物質アンプル１１０に流し込むことなく、キャリアガス１０２が、ガス吸入ライン１１５から流れて、ガス噴出ライン１１７をパージすることを可能にする。例えば、化学物質アンプル１１０が存在しない場合、バイパス弁１３０ａを開いて、キャリアガス１０２の流れを可能にすることができる。幾つかの実施形態のバイパスライン１３０及びバイパス弁１３０ａは、アンプル吸入弁１１５ａの上流にある。幾つかの実施形態では、バイパスライン１３０は、アンプル吸入弁１１５ａの下流のガス吸入ライン１１５に接続する。幾つかの実施形態では、バイパスライン１３０及びバイパス弁１３０ａは、アンプル噴出弁１１７ａの下流のガス噴出ライン１１７と連通している。幾つかの実施形態では、バイパスライン１３０は、アンプル噴出弁１１７ａの上流でガス噴出ライン１１７に接続する。幾つかの実施形態では、バイパスライン１３０は、アンプル吸入弁１１５ａの上流のガス吸入ライン１１５に接続且つ流体連通し、アンプル噴出弁１１７ａの下流のガス噴出ライン１１７に接続且つ流体連通する。幾つかの実施形態では、バイパスライン１３０は、アンプル吸入弁１１５ａの下流のガス吸入ライン１１５に接続且つ流体連通し、アンプル噴出弁１１７ａの上流のガス噴出ライン１１７に接続且つ流体連通する。

【0016】

［００１８］装置１００は、パージガス１０４及び／又はパージガス源１０４ａと流体連通するパージライン１５５を含む。パージガス源は、パージガスヒータ１０４ｂによって加熱され得る。パージライン１５５は、パージライン１５５と流体連通するパージ噴出弁１５５ａを備え、処理チャンバ１０６へのパージガス１０４の流れを可能にする。幾つかの実施形態では、パージ噴出弁１５５ａは、パージライン１５５と流体連通する第１の入力部１５６ａ、及びガス噴出ライン１１７と流体連通する第２の入力部１５６ｂを含む。パージ噴出弁１５５ａは、処理チャンバ１０６に向かう流れを方向付けるための第１の出口１５６ｃをさらに含み得る。幾つかの実施形態では、パージ噴出弁１５５ａは、三方弁又は比例弁であり、ガス噴出ライン１１７及びパージライン１５５のうちの一方のみから処理チャンバ１０６への流れを通過させることができ、又は、ガス噴出ライン１１７及びパージライン１５５からの流れを混合させることができる。混合流の範囲は、完全にガス噴出ライン１１７から、完全にパージライン１５５まで、及び中間の全ての状態まであり得る。

【0017】

［００１９］熱缶１０５（破線で示す）は、ガス供給システムに沿って均一な温度勾配を保証するために、ガス吸入ライン１１５とガス噴出ライン１１７の一部を取り囲み、供給ライン内の弁を加熱し、且つ基板を損傷し得る不純物の堆積の防止を助ける。熱缶１０５は、熱缶１０５内の構成要素上の熱を収容且つ保持するために使用されるハウジングである。ヒータは、ハウジングの内側又は外側に存在し得る。構成要素は、例えば、強制熱風、カートリッジヒータ、抵抗ヒータ、及び加熱ラップによって加熱することができる。

【0018】

［００２０］従来の装置１００内の圧力と熱の変動、及び化学的凝縮により、チャンバ内への前駆体ガスの流動が一貫せず、化学物質供給が不安定となり、その結果、処理が反復不能となり、基板処理が不均一となる。したがって、圧力と熱の変動、及び化学的凝縮を最小限に抑える機構を追加することが必要である。図２に示された新規なシステムについて以下に説明されるように、オリフィスは、他の構成要素の中でもとりわけ、制御された化学蒸気供給と、各運転に対する安定した蒸気圧とを可能にする。

【0019】

［００２１］図２は、新規なプロセスの化学物質供給システム２００の概略を示す。新規なプロセス化学物質供給システム（又は装置）２００は、処理チャンバ２０６、ペデスタル２０７、キャリアガス源２０２ａ（任意選択的に加熱される）、パージガス源２０４ａ（任意選択的に加熱される）、及び化学物質アンプル２１０を含む。処理チャンバ２０６は、気化した化学前駆体を含む、熱堆積処理又は蒸着処理を行うためのチャンバであり得る。処理チャンバ２０６は、概して、化学気相堆積（ＣＶＤ）チャンバ、原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバであるか、又はこれらの派生物であり得る。

【0020】

［００２２］装置２００は、化学物質アンプル２１０を有する。一実施形態では、化学物質アンプル２１０を装置２００と共に使用することができる。別の実施形態では、化学物質アンプル２１０は、装置２００の一部ではない場合がある。化学物質アンプル２１０は、任意の低蒸気圧前駆体の供給のために使用される任意のアンプル、例えば、昇華アンプル（ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ ａｍｐｏｕｌｅ）又は蒸発アンプル（ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ａｍｐｏｕｌｅ）であり得る。化学物質アンプル２１０は、堆積処理に使用するのに適した任意の形態の前駆体を含み得る。幾つかの実施形態では、化学物質アンプル２１０は、１つ以上の固体前駆体を含む。幾つかの実施形態では、化学物質アンプル２１０は、１つ以上の液体前駆体を含む。幾つかの実施形態では、化学物質アンプル２１０は、１つ以上の固体前駆体及び１つ以上の液体前駆体を含む。幾つかの実施形態では、化学物質アンプル２１０は、内部本体２１４を含み、内部本体２１４は、前駆体を貯蔵することができる。

【0021】

［００２３］化学物質アンプル２１０は、アンプル入口２１１及びアンプル出口２１２を含み、化学物質アンプル２１０の内部空間と流体連通する追加の導管２１３をさらに含み得る。任意選択的な導管２１３は、隔離弁２１３ａを含んでよく、化学物質アンプル２１０を加圧又は減圧するために使用され得る。アンプル入口２１１は、化学物質アンプル２１０が接続されていないとき、アンプル入口２１１を外部環境から隔離する吸入隔離弁２１１ａを含み得る。同様に、アンプル出口２１２は、化学物質アンプル２１０が接続されていないとき、アンプル出口２１２を外部環境から隔離する噴出隔離弁２１２ａを含み得る。吸入隔離弁２１１ａ及び噴出隔離弁２１２ａは、化学物質アンプル２１０の内部空間との流体連通を可能にするために開放され得る。

【0022】

［００２４］装置２００は、キャリアガス２０２又はキャリアガス源２０２ａと流体連通するガス吸入ライン２１５を含む。キャリアガス源２０２ａは、キャリアガスヒータ２０２ｂによって加熱され得る。ガス吸入ライン２１５は、アンプル吸入弁２１５ａ及び隔離吸入弁２１５ｂを有し、化学物質アンプル２１０へのキャリアガス２０２の流れを制御する。装置２００は、アンプル噴出弁２１７ａ及び隔離噴出弁２１７ｂを含むガス噴出ライン２１７を含み、例えば、化学物質アンプル２１０を離れる前駆体蒸気及びキャリアガス２０２の流れを制御する。バイパスライン２３０は、ガス吸入ライン２１５とガス噴出ライン２１７とを接続する。バイパスライン２３０は、化学物質アンプル２１０が存在する場合、アンプル噴出弁２１７ａの下流にバイパス弁２３０ａを備える。バイパス弁２３０ａは、キャリアガス２０２を化学物質アンプル２１０に流し込むことなく、キャリアガス２０２が、ガス吸入ライン２１５から流れて、ガス噴出ライン２１７をパージすることを可能にする。例えば、化学物質アンプル２１０が存在しない場合、バイパス弁２３０ａを開いて、キャリアガス２０２の流れを可能にすることができる。幾つかの実施形態のバイパスライン２３０及びバイパス弁２３０ａは、アンプル吸入弁２１５ａの上流にある。幾つかの実施形態では、バイパスライン２３０は、アンプル吸入弁２１５ａの下流のガス吸入ライン２１５に接続する。幾つかの実施形態では、バイパスライン２３０及びバイパス弁２３０ａは、アンプル噴出弁２１７ａの下流のガス噴出ライン２１７と連通している。幾つかの実施形態では、バイパスライン２３０は、アンプル噴出弁２１７ａの上流でガス噴出ライン２１７に接続する。幾つかの実施形態では、バイパスライン２３０は、アンプル吸入弁２１５ａの上流のガス吸入ライン２１５に接続且つ流体連通し、アンプル噴出弁２１７ａの下流のガス噴出ライン２１７に接続且つ流体連通する。幾つかの実施形態では、バイパスライン２３０は、アンプル吸入弁２１５ａの下流のガス吸入ライン２１５に接続且つ流体連通し、アンプル噴出弁２１７ａの上流のガス噴出ライン２１７に接続且つ流体連通する。

【0023】

［００２５］ガス吸入ライン２１５は、ガス流を正確に測定するように構成された吸入較正回路２３９に連結され得る。吸入較正回路２３９は、システム構成要素の流れの検証を行うために利用され得るが、処理チャンバ２０６への流れを必要としない。ガス吸入ライン２１５は、チェック弁２４０に連結され得る。チェック弁２４０の主な目的は、前駆体がガス吸入ライン２１５を逆流するのを防止することである。さらに、チェック弁２４０は、前駆体を熱缶２０５（破線により示される）内に保持するための追加のツールを設けることができ、それにより、前駆体は、キャリアガスライン内で不用意に凝縮することはできない。吸入較正回路２３９は、チェック弁２４０の上流又は下流であってもよい。

【0024】

［００２６］一実施形態では、吸入較正回路２３９は、ガス源、迂回弁、調整デバイス、及び感知回路を含む。感知回路は、吸入弁及び噴出弁を通過するガスの流れを受け入れるように構成される。別の実施形態では、吸入較正回路２３９は、ガス流を受け入れるための較正された空間を利用する。較正された空間内のガスから測定された特性及び／又は属性により、感知回路に入るガスの流量及び／又は圧力を検証することができる。別の実施形態では、吸入較正回路２３９は、ガス流を受け入れるための較正されていない空間を利用する。較正されていない空間内のガスから経時的に測定された特性及び／又は属性の変化により、感知回路に入るガスの流量及び／又は圧力を検証することができる。さらに別の実施形態では、吸入較正回路２３９は、較正された空間内に配置された振動部材を含む。他の実施形態では、吸入較正回路２３９は、較正された空間内に入れられたガスの電気的特性又は磁気的特性のうちの少なくとも１つを検出するように構成されたセンサを含み得る。したがって、吸入較正回路２３９は、アンプル吸入弁２１５ａ及びアンプル噴出弁２１７ａを通る流れが維持されている間、アンプル吸入弁２１５ａ及びアンプル噴出弁２１７ａを通る流れを測定することによって、弁の有効開口領域を較正するように構成されている。

【0025】

［００２７］ガス噴出ライン２１７は、ガス流を正確に測定するように構成された噴出較正回路２４１に連結され得る。噴出較正回路２４１は、システム構成要素の流れの検証を行うために利用され得るが、処理チャンバ２０６への流れを必要としない。この場合、噴出較正回路２４１は、流れが接続弁（この場合、オリフィス較正回路である）を通して維持されている間、オリフィス２５０を通る流れを測定することにより、オリフィスの領域を較正するように構成されている。ガス噴出ライン２１７は、絞られた流れ状態をもたらす大きさのオリフィス２５０を含む。絞られた流れ状態を確立することにより、処理チャンバ２０６内に運び込まれるガス圧力のスパイクが最小限となる。オリフィス２５０は、基板処理システム内にある化学物質及び副生成物と適合する任意の材料から作られ得る。オリフィス２５０は、ガス噴出ライン２１７に適合するように寸法形成される。オリフィス２５０は、ガスが処理チャンバ２０６内に流れ込んでいるときに存在する状態と類似のフロー状態をガス噴出ライン２１７において生成する。オリフィス２５０の大きさは、実験、実証分析、又は他の適切な方法によって決定され得る。幾つかの実施形態では、オリフィス２５０の大きさは、オリフィス２５０の下流の圧力を測定し、所望の圧力が実現するまでオリフィス２５０の大きさを調整することによって、決定され得る。幾つかの実施形態では、１つ以上のオリフィスが、噴出弁、ガス噴出ライン、又はその両方の組み合せのそれぞれに流体連結される。

【0026】

［００２８］装置２００は、ガス噴出ライン２１７に沿って、少なくとも１つのセンサ２１８ａ／２１８ｂを含み得る。センサ２１８ａ／２１８ｂは、噴出弁のうちの少なくとも１つを出るガスからの流れ、圧力、又は化学物質のうちの少なくとも１つの測定基準を提供するように配置されている。装置２００は、ガス流コントローラ２１９を含み得る。ガス流コントローラ２１９は、少なくとも１つのセンサ２１８ａ／２１８ｂによってガス流コントローラ２１９に提供された測定基準に応答して、ガス吸入ラインのうちの少なくとも１つの中を流れるガスの特性を調節するように構成されている。

【0027】

［００２９］装置２００は、パージガス２０４及び／又はパージガス源２０４ａと流体連通するパージライン２５５を含む。パージガス源２０４ａは、パージガスヒータ２０４ｂによって加熱され得る。パージライン２５５は、パージライン２５５と流体連通するパージ噴出弁２５５ａを備え、処理チャンバ２０６へのパージガス２０４の流れを可能にする。幾つかの実施形態では、パージ噴出弁２５５ａは、パージライン２５５と流体連通する第１の入力部２５６ａ、及びガス噴出ライン２１７と流体連通する第２の入力部２５６ｂを含む。パージ噴出弁２５５ａは、処理チャンバ２０６に向かう流れを方向付けるための第１の出口２５６ｃをさらに含み得る。幾つかの実施形態では、パージ噴出弁２５５ａは、三方弁又は比例弁であり、ガス噴出ライン２１７及びパージライン２５５のうちの一方のみから処理チャンバ２０６への流れを通過させることができ、又は、ガス噴出ライン２１７及びパージライン２５５からの流れを混合させることができる。混合流の範囲は、完全にガス噴出ライン２１７から、完全にパージライン２５５まで、及び中間の全ての状態まであり得る。

【0028】

［００３０］図２に示す実施形態では、装置２００は、熱缶２０５（破線で示す）を含む。本開示のオリフィス２５０は、熱缶と処理チャンバとの間に延在するガス噴出ライン２１７とインターフェースされる。本開示のチェック弁２４０は、熱缶２０５の間に延在するガス吸入ライン２１５とインターフェースし、熱缶２０５によって包囲される。熱缶２０５は、（例えば、ガス吸入ライン２１５及びガス噴出ライン２１７の一部を取り囲むことによって）装置２００の少なくとも一部に沿って均一な温度勾配を確実なものとし、弁を均一に加熱し、基板を損傷し得る不純物の堆積防止に役立つ。熱缶のさらなる説明は、上述されている。幾つかの実施形態では、オリフィス２５０及び／又はチェック弁２４０は、熱缶２０５の外側にあってもよい。この場合、ガス吸入ライン２１５及びガス噴出ライン２１７に沿ったガスヒータを使用して、それぞれのラインを流れるガスの温度を上昇させ、ライン内でガスが蒸気を凝縮させないようにすることができる。

【0029】

［００３１］幾つかの実施形態では、装置は、オリフィス２５０、チェック弁２４０、迂回ライン２６３（加熱可能である）、又はこれらの組み合わせを含む。

【0030】

［００３２］幾つかの実施形態では、加熱された迂回ラインが使用される。図２に示されるように、ガス噴出ライン２１７と流体連通する第３の噴出弁２６０は、例えば、化学物質アンプル２１０からの化学前駆体及び／又はキャリアガスの流れが、処理チャンバ２０６をバイパスして、迂回ライン２６３を介して、排気ライン（フォアライン）２６５に導かれることを可能にする。迂回ラインは、迂回ラインヒータ２６３ａによって加熱され得る。幾つかの実施形態では、第３の噴出弁２６０は、ガス噴出ライン２１７と、処理チャンバ２０６をバイパスする加熱された迂回ラインとに連結される。処理チャンバ２０６は、ガス噴出ライン２１７に接続される。幾つかの実施形態では、第３の噴出弁２６０は、ガス噴出ライン２１７と流体連通するバイパスライン２３０の下流にある。この構成により、化学物質アンプル２１０が存在するとき、又は化学物質アンプル２１０が存在しないとき、ガスがフォアライン２６５に導かれることが可能になる。１つ以上の実施形態では、第３の噴出弁２６０は、バイパスライン２３０の上流にあり、ガス噴出ライン２１７と流体連通する。

【0031】

［００３３］ガス噴出ライン２１７と流体連通する第４の噴出弁２７０は、化学物質アンプル２１０からの化学前駆体及び／又はキャリアガスの流れを処理チャンバ２０６に導くことを可能にする。幾つかの実施形態では、第４の噴出弁２７０は、ガス噴出ライン２１７と流体連通するバイパスライン２３０の下流にある。この構成により、化学物質アンプル２１０が存在するとき、又は化学物質アンプル２１０が存在しないとき、ガスが処理チャンバ２０６に導かれることが可能になる。１つ以上の実施形態では、第４の噴出弁２７０は、バイパスライン２３０の上流にあり、ガス噴出ライン２１７と流体連通する。

【0032】

［００３４］図２の装置について説明したように、単なる単一の区域の温度制御（例えば、熱缶）ではなく、温度制御のために複数の区域が存在する。温度制御の複数の区域を利用することにより、化学物質供給装置のラインに沿って、凝縮及び化学物質残留物をより少なくすることが可能になる。従来の装置（単一区域温度制御）のラインに沿った最低温度は９１．６°Ｃであり、最高温度は１７９．４１°Ｃである。本明細書に開示された新しい装置では、ラインに沿った最低温度は１５４°Ｃであり、最高温度は１６０°Ｃである。

【0033】

［００３５］化学物質アンプル２１０は、内部本体２１４を含む。化学的適合性及び機械的強度を理由として、内部本体２１４は、典型的には、ステンレス鋼（例えば、３１６ステンレス鋼（３１６ ＳＳＴ））で製作されている。反応性の高い材料などの様々な種類の化学前駆体を内部本体２１４内に貯蔵することができるので、内部本体２１４の材料は、相当に化学的に不活性でなければならない。化学物質アンプル２１０の内部本体２１４にとって、実質的な機械的強度は、望ましい特性である。幾つかの実施形態では、内部本体２１４は、処理中に大気圧未満で作動することができ、輸送及び貯蔵のために大気圧を上回るよう加圧されてもよい。したがって、内部本体２１４は、真空チャンバ又は圧力容器として利用されている間、有毒な化学前駆体のための信頼性のある格納容器として機能しなければならない。

【0034】

［００３６］３１６ ＳＳＴは、熱伝導性の悪い媒体であるため、使用中に内部本体２１４の内部に望ましくない熱勾配が生じる場合がある。例えば、液体化学前駆体が内部本体２１４の内部に含まれる場合、液体前駆体が枯渇するにつれて、内部本体２１４のより多くの容積が蒸気で充填され、内部本体２１４の低い熱伝導性により、アンプルの寿命の後期に、液体前駆体内の不均一な加熱（例えば、ホットスポット）がもたらされることがある。別の実施例では、例えば、内部本体２１４が固体化学前駆体（ｓｏｌｉｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ）を含む場合、内部本体２１４の熱伝導率が低いと、アンプルの寿命全体にわたってホットスポットが生じ得る。いずれの場合でも、ＣＶＤ処理又はＡＬＤ処理は、このような温度に不均一によって有害な影響を受ける可能性がある。

【0035】

［００３７］固体化学前駆体は、タンタル前駆体、例えば、ペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（ＰＤＭＡＴ、Ｔａ（ＮＭｅ_２）_５）、ペンタキス（ジエチルアミド）第３アミルイミド－トリス（ジメチルアミド）タンタル（ＴＡＩＭＡＴＡ、（ｔ－ＡｍｙＩＮ）Ｔａ（ＮＭｅ_２）_３（ここで、ｔ－Ａｍｙｌは、第３アミル基（Ｃ_５Ｈ_１１又は－ＣＨ_３ＣＨ_２Ｃ（ＣＨ_３）_２－）である）、又はこれらの誘導体を含む処理ガスを形成するために使用され得る。一実施形態では、ＰＤＭＡＴは、低いハロゲン含有量（例えば、ＣＩ、Ｆ、Ｉ、又はＢｒ）を有する。ＰＤＭＡＴは、約１００ｐｐｍ未満のハロゲン濃度を有し得る。例えば、ＰＤＭＡＴは、約１００ｐｐｍ未満、好ましくは、約２０ｐｐｍ未満、より好ましくは、約５ｐｐｍ未満、より好ましくは、約１ｐｐｍ未満、例えば、約１００ｐｐｂ以下の塩素濃度を有し得る。

【0036】

［００３８］昇華プロセスを通して処理ガスを形成するために使用され得る他の固体化学前駆体には、四塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ_４）、二フッ化キセノン、ニッケルカルボニル、及びタングステンヘキサカルボニル、又はこれらの誘導体が含まれる。他の実施形態では、液体化学前駆体を蒸発させて、本明細書に記載のアンプル内で処理ガスを形成することができる。処理ガスを形成するために使用され得る他の化学前駆体には、タングステン前駆体（例えば、
六フッ化タングステン（ＷＦ_６）、タンタル前駆体（例えば、タンタル（ＰＤＥＡＴ、Ｔａ（ＮＥｔ_２）_５）、ペンタキス（メチルエチルアミド）タンタル（ＰＭＥＡＴ、Ｔａ（ＮＭｅＥｔ）_５）、ｔｅｒｔブチルイミノ－トリス（ジメチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＭＴ、ｔ－ＢｕＮＴａ（ＮＭｅ_２）_３）、ｔｅｒｔブチルイミノ－トリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ、ｔ－ＢｕＮＴａ（ＮＥｔ_２）_３）、ｔｅｒｔブチルイミノ－トリス（メチルエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＭＥＴ、ｔ－ＢｕＮＴａ（ＮＭｅＥｔ）_３）、又はこれらの誘導体）、チタン前駆体（例えば、四塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ、（Ｍｅ_２Ｎ）_４Ｔｉ），テトラキス（ジエチルアミノ）チタン（ＴＥＭＡＴ、（Ｅｔ_２Ｎ）_４Ｔｉ）、又はこれらの誘導体、ルテニウム前駆体（例えば、ビス（エチルシクロペンタジエニル）ルテニウム（（ＥｔＣｐ）_２Ｒｕ）、ハフニウム前駆体（例えば、テトラキス（ジメチルアミノ）ハフニウム（ＴＤＭＡＨ、（Ｍｅ_２Ｎ）_４Ｈｆ）、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（ＴＤＥＡＨ、（Ｅｔ_２Ｎ）_４Ｈｆ））、テトラキス（メチルエチルアミノ）ハフニウム（ＴＭＥＡＨ、ＭｅＥｔＮ_４Ｈｆ））、又はこれらの誘導体、及びアルミニウム前駆体（例えば、１－メチルピロリドラジン：アラン（１－ｍｅｔｈｙｌｐｙｒｏｌｉｄｒａｚｉｎｅ：ａｌａｎｅ）（ＭＰＡ、ＭｅＣ_４Ｈ_３Ｎ：ＡＩＨ_３）、ピリジン：アラン（Ｃ_４Ｈ_４Ｎ：ＡＩＨ_３）、アルキルアミン：アラン錯体（例えば、トリメチルアミン：アラン（Ｍｅ_３Ｎ：ＡＩＨ_３）、トリエチルアミン：アラン（Ｅｔ_３Ｎ：ＡＩＨ_３）、ジメチルエチルアミン：アラン（Ｍｅ_２ＥｔＮ：ＡＩＨ_３）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ、Ｍｅ_３Ａｌ）、トリエチルアルミニウム（ＴＥＡ、Ｅｔ_３Ａｌ）、トリブチルアルミニウム（Ｂｕ_３Ａｌ）、塩化ジメチルアルミニウム（Ｍｅ_２ＡｌＣｌ）、塩化ジエチルアルミニウム（Ｅｔ_２ＡｌＣｌ）、水素化ジブチルアルミニウム（Ｂｕ_２ＡｌＨ）、塩化ジブチルアルミニウム（Ｂｕ_２ＡｌＣｌ）、又はこれらの誘導体）が含まれる。１つ以上の実施形態では、前駆体は四塩化ハフニウムである。

【0037】

［００３９］パージガスは、当技術分野で知られている任意の適切なパージガスであり得る。適切なパージガスには、ヘリウム、窒素、ネオン、アルゴン、クリプトン、及びキセノンが含まれるが、これらに限定されない。幾つかの実施形態では、パージガスは、窒素である。

【0038】

［００４０］優れた化学物質供給は、加熱された迂回ライン及び／又はチェック弁のような追加の要素の有無にかかわらず、オリフィスを化学物質供給システムに追加することによって達成される。図３は、これらの特徴を有する場合と有さない場合との、化学物質供給の性能比較である。追加された特徴は、初期的な圧力スパイクを軽減し、チャンバ内への前駆体の流動の漸進的な増加を可能にする。さらに、定常状態の投入条件の間のチャンバ内の安定した圧力は、安定した化学物質供給を実証する。

【0039】

［００４１］本発明は、特定の実施形態を参照して説明されているが、これらの実施形態は、本発明の原理及び用途の例示にすぎないことを理解されたい。本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、本発明の方法及び装置に対して様々な修正及び変形を行うことができることは、当業者には明らかであろう。ゆえに、本発明は、添付の特許請求の範囲及びその均等物に含まれる修正例及び変形例を含むことが意図されている。

【図1】

【図2】

【図3】