(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-05-01
(45)【発行日】2023-05-12
(54)【発明の名称】単結晶の製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20230502BHJP
C30B 13/28 20060101ALI20230502BHJP
【FI】
C30B29/06 501A
C30B13/28
(21)【出願番号】P 2019202835
(22)【出願日】2019-11-08
【審査請求日】2021-12-16
(73)【特許権者】
【識別番号】302006854
【氏名又は名称】株式会社SUMCO
(74)【代理人】
【識別番号】100115738
【氏名又は名称】鷲頭 光宏
(74)【代理人】
【識別番号】100121681
【氏名又は名称】緒方 和文
(72)【発明者】
【氏名】林田 寿男
【審査官】山本 一郎
(56)【参考文献】
【文献】特許第4694996(JP,B2)
【文献】特開2017-190261(JP,A)
【文献】国際公開第2018/030042(WO,A1)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
C30B 29/06
C30B 13/28
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
原料ロッドを加熱して溶融帯を形成し、前記溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する前記原料ロッド及び単結晶を降下させて前記単結晶を成長させるFZ法による単結晶の製造方法であって、
前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶を一方向に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が拡大するように前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶の成長を行うテーパー部育成工程と、
前記テーパー部育成工程の後、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶の回転方向を交互に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が目標直径に維持されるように前記原料ロッドの降下速度を第1の降下速度に維持しながら前記単結晶の直胴部の成長を行う直胴部育成工程とを含み、
前記テーパー部育成工程は、
前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶のテーパー部を成長させる第1のステップと、
前記第1のステップ後、前記原料ロッドの降下速度を前記第1の降下速度よりも速い第2の降下速度まで増大させる第2のステップとを
含み、
前記第2のステップは、前記単結晶の直径が前記目標直径マイナス1mm以上前記目標直径以下の基準直径に到達したときに開始されることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項2】
前記直胴部育成工程は、
前記原料ロッドの降下速度を前記第2の降下速度に維持しながら前記単結晶を成長させる第3のステップと、
前記第3のステップ後、前記原料ロッドの降下速度を前記第1の降下速度まで低下させる第4のステップとを含む、請求項1に記載の単結晶の製造方法。
【請求項3】
前記第3のステップは、前記単結晶が前記目標直径に到達した後に
開始される、請求項2に記載の単結晶の製造方法。
【請求項4】
前記第4のステップは、前記直胴部の長さが5~20mmに到達したときに
開始される、請求項2又は3に記載の単結晶の製造方法。
【請求項5】
前記テーパー部育成工程は、前記第2のステップの前に、前記テーパー部に単結晶重量保持具を当接させて前記単結晶を支持するステップをさらに含む、請求項2乃至4のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項6】
前記第1の降下速度に対する前記第2の降下速度の増加量が0.1~0.5mm/secである、請求項1乃至
5のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、FZ(Floating Zone)法による単結晶の製造方法に関し、特に、単結晶の回転方向を周期的に反転させながら単結晶を成長させる方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
シリコン単結晶の製造方法としてFZ法が知られている。FZ法は、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を生成し、溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び種結晶を徐々に降下させることにより、種結晶の上方に大きな単結晶を成長させる方法である。FZ法ではCZ(Czochralski)法のように石英ルツボを使用しないため、酸素濃度が非常に低い単結晶を製造することができる。
【0003】
FZ法によるシリコン単結晶の製造では、原料ロッド及び単結晶をそれぞれ回転させながら円柱状のインゴットを育成すると共に、結晶成長方向と直交する断面内のドーパント濃度分布の均一化のため、単結晶の回転方向を周期的に反転させる交互回転が行われている。例えば特許文献1には、単結晶をベース方向に回転させるベース回転と、ベース方向とは逆のカウンター方向に回転させるカウンター回転とを交互に繰り返す交互回転法において、ベース角度とカウンター角度との組み合わせを原料ロッドの直径に応じて変化させることにより、単結晶の抵抗率の面内ばらつきを小さくする方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明者は、交互回転法を採用する従来のシリコン単結晶の製造方法は、交互回転を開始した直後に単結晶の直径制御が不安定となり、単結晶が有転位化しやすいという問題があることを知見した。
【0006】
本発明の目的は、交互回転を開始した直後でも結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することが可能な単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、原料ロッドを加熱して溶融帯を形成し、前記溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する前記原料ロッド及び単結晶を降下させて前記単結晶を成長させるFZ法による単結晶の製造方法であって、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶を一方向に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が拡大するように前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶の成長を行うテーパー部育成工程と、前記テーパー部育成工程の後、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶の回転方向を交互に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が目標直径に維持されるように前記原料ロッドの降下速度を第1の降下速度に維持しながら前記単結晶の直胴部の成長を行う直胴部育成工程とを含み、前記テーパー部育成工程は、前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶のテーパー部を成長させる第1のステップと、前記第1のステップ後、前記原料ロッドの降下速度を前記第1の降下速度よりも速い第2の降下速度まで増大させる第2のステップとを含むことを特徴とする。
【0008】
本発明によれば、直胴部育成工程に移行する直前に原料供給量を一時的に増やすことで交互回転開始直後における結晶直径の急変を防止することができる。したがって、結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することができる。
【0009】
本発明において、前記直胴部育成工程は、前記原料ロッドの降下速度を前記第2の降下速度に維持しながら前記単結晶を成長させる第3のステップと、前記第3のステップ後、前記原料ロッドの降下速度を前記第1の降下速度まで低下させる第4のステップとを含むことが好ましい。これにより、直胴部を安定的に成長させることができる。
【0010】
本発明において、前記第2のステップは、前記単結晶の直径が前記目標直径に到達する前、もしくは前記単結晶の直径が前記目標直径に到達したと同時に行われ、前記第3のステップは、前記単結晶が前記目標直径に到達した後に行われることが好ましい。本発明によれば、単結晶の交互回転の開始前、もしくは交互回転の開始と同時に原料供給量を一時的に増やすことで交互回転開始直後における結晶直径の急変を防止することができる。したがって、結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することができる。
【0011】
本発明において、前記第4のステップは、前記直胴部の長さが5~20mmに到達したときに行われることが好ましい。直胴部の長さが5mmよりも短いと原料供給量が少なすぎて結晶直径が過小になるおそれがあり、直胴部の長さが20mmよりも長いと原料供給量が多すぎて結晶直径が過大になったり融液がこぼれ落ちて結晶育成そのものが行えなくなるおそれがある。しかし、直胴部の長さが5~20mmであれば、直胴部育成工程において結晶直径を安定的に制御することができる。
【0012】
本発明において、前記第2のステップは、前記単結晶の直径が前記目標直径マイナス1mm以上前記目標直径以下の基準直径に到達したときに行われることが好ましい。このように、単結晶の直径が目標直径マイナス1mm以上となるテーパー部育成工程の終盤で原料ロッドの降下速度を増大させることにより、交互回転開始直後の結晶直径の急変を防止することができる。
【0013】
本発明において、前記テーパー部育成工程は、前記第2のステップの前に、前記テーパー部に単結晶重量保持具を当接させて前記単結晶を支持するステップをさらに含むことが好ましい。このように、単結晶のサポート方法を種結晶による一点サポートから単結晶重量保持具による多点サポートに切り替えた後に原料ロッドの降下速度を増大させることにより、単結晶の交互回転を安定的に制御しながら交互回転開始直後の結晶直径の急変を防止することができる。
【0014】
本発明において、前記第1の降下速度に対する前記第2の降下速度の増加量は0.1~0.5mm/secであることが好ましい。原料ロッドの降下速度の増加量が0.1~0.5mm/secの範囲内であれば、結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することができる。
【0015】
また、本発明による単結晶製造装置は、単結晶をFZ法により育成するための装置であって、原料ロッドを昇降及び回転可能に支持する上軸と、前記下軸を回転及び昇降駆動する結晶送り機構と、前記上軸の下方に配置され、種結晶を昇降及び回転可能に支持する下軸と、前記上軸を回転及び昇降駆動する原料送り機構と、前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融帯を生成する誘導加熱コイルと、前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器と、前記溶融帯にドーパントを供給するドーパント供給装置と、前記溶融帯近傍を撮影するカメラと、前記カメラの撮影画像を処理する画像処理部と、少なくとも前記結晶送り機構、前記原料送り機構及び前記発振器を制御する制御部とを備え、前記制御部は、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶を一方向に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が拡大するように前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶の成長を行うテーパー部育成工程と、前記テーパー部育成工程の後、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶の回転方向を交互に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が目標直径に維持されるように前記原料ロッドの降下速度を第1の降下速度に維持しながら前記単結晶の成長を行う直胴部育成工程とを順に実施させると共に、前記テーパー部育成工程において、前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶のテーパー部を成長させた後、前記原料ロッドの降下速度を前記第1の降下速度よりも速い第2の降下速度まで増大させることを特徴とする。
【発明の効果】
【0016】
本発明によれば、交互回転を開始した直後でも結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【
図1】
図1は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。
【
図2】
図2は、FZ法によるシリコン単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。
【
図3】
図3は、シリコン単結晶の製造工程を詳細に説明するための模式図である。
【
図4】
図4は、本実施形態によるシリコン単結晶の交互回転制御を詳細に説明するフローチャートである。
【
図5】
図5は、実施例及び比較例におけるシリコン単結晶の直径の変化を示すグラフであり、横軸は直胴部の長さ、縦軸は結晶直径(mm)をそれぞれ示している。
【発明を実施するための形態】
【0018】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【0019】
図1は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。
【0020】
図1に示すように、単結晶製造装置1は、シリコン単結晶をFZ法により育成するための装置であって、下端に原料ロッド2が取り付けられた上軸11と、上軸11と共に原料ロッド2を回転させながら下方に送る原料送り機構12と、種結晶3の下端を一点サポートする下軸13と、下軸13と共に種結晶3を回転させながら下方に送る結晶送り機構14と、結晶成長により重量化したシリコン単結晶4を多点サポートする単結晶重量保持具15と、原料ロッド2を加熱するための誘導加熱コイル16(ワークコイル)と、誘導加熱コイル16に高周波電流を供給する発振器17と、原料ロッド2とシリコン単結晶4との間の溶融帯5にドーパントを供給するドーパント供給装置18と、溶融帯5及びその周辺を撮影するカメラ19と、カメラ19が撮影した画像データを処理する画像処理部20と、原料送り機構12、結晶送り機構14、単結晶重量保持具15、発振器17、及びドーパント供給装置18を制御する制御部21とを有している。
【0021】
原料送り機構12は、上軸11の回転機能及び昇降機能を有し、原料ロッド2の降下速度(原料送り速度Vm)と回転速度(原料回転速度Nm)をそれぞれ制御する。結晶送り機構14は、下軸13及び単結晶重量保持具15の昇降機能及び回転機能を有し、シリコン単結晶4の降下速度(結晶送り速度Vc)と回転速度(結晶回転速度Nc)をそれぞれ制御する。結晶送り機構14は下軸13又は単結晶重量保持具15を択一的に駆動し、下軸13が結晶送り機構14によって駆動されているときには単結晶重量保持具15が結晶送り機構14から切り離されている。また単結晶重量保持具15が結晶送り機構14によって駆動されるときには下軸13が結晶送り機構14から切り離され、シリコン単結晶4に従動するように構成されている。
【0022】
結晶送り機構14は、下軸13を昇降駆動するためのモーターに付属するレゾルバを有しており、レゾルバで検出したパルス積算値により下軸13の移動量を求めることができ、下軸13の移動量から結晶長を求めることができる。また、結晶送り機構14には荷重センサが設けられており、荷重センサはシリコン単結晶4の重量を検知することができる。さらに、シリコン単結晶4の直径はカメラ19の撮影画像から計測することができる。このように、シリコン単結晶4の成長状態は、レゾルバ、荷重センサ、カメラ19などの出力から判断することができる。
【0023】
単結晶重量保持具15は、結晶成長が進んで重量化したシリコン単結晶4を多点サポートするための部材である。結晶成長がある程度進んでシリコン単結晶4が重量化すると、下軸13だけでは単結晶全体を支えきれなくなり、結晶直径が細いネック部や種結晶の位置で単結晶が破断したり、あるいは下軸13が変形したりするおそれがある。しかし、結晶育成工程の途中でシリコン単結晶4のサポート方法を変更し、シリコン単結晶4の重量の大部分を単結晶重量保持具15が受け止めることにより、下軸13に大きな荷重がかからないようにして結晶育成工程の信頼性と単結晶収率の向上を図ることができる。
【0024】
単結晶重量保持具15は、結晶送り機構14によって駆動されることにより上昇してシリコン単結晶4のテーパー部に当接し、これによりシリコン単結晶4は多点サポートされる。また単結晶重量保持具15は結晶送り機構14によって回転駆動され、これによりシリコン単結晶4も回転する。シリコン単結晶4のサポートが下軸13から単結晶重量保持具15に切り替えられると、下軸13は結晶送り機構14から切り離される。
【0025】
誘導加熱コイル16は原料ロッド2の周囲を取り囲むループ導体であり、原料ロッド2の下端部を誘導加熱することにより、原料ロッド2とシリコン単結晶4との間に溶融帯5を発生させる。誘導加熱コイル16の出力は発振器17の高周波出力によって制御される。ドーパント供給装置18は、溶融帯5にドープガスを噴き付けることによりドーパントを供給する。
【0026】
制御部21は、カメラ19の撮影画像や原料ロッド2及びシリコン単結晶4の送り量に基づいて、原料送り速度Vm、原料回転速度Nm、結晶送り速度Vc、結晶回転速度Nc、誘導加熱コイル16の出力を制御する。これにより、シリコン単結晶4の各部位の育成工程を自動制御することができる。
【0027】
図2は、FZ法によるシリコン単結晶4の製造工程を概略的に示すフローチャートである。
【0028】
図2示すように、FZ法によるシリコン単結晶4の育成では、多結晶シリコンからなる原料ロッド2の先端部を溶融して種結晶3に融着させる融着工程S11、シリコン単結晶4を細く絞ることにより単結晶中の転位を排除する絞り工程S12、結晶直径を徐々に拡大させながら育成するテーパー部育成工程S13、結晶直径を一定に維持しながら育成する直胴部育成工程S14、結晶直径を徐々に縮小させながら育成するボトム部育成工程S15、及びシリコン単結晶4の育成を終了して冷却する冷却工程S16が順に実施される。
【0029】
図3は、シリコン単結晶4の製造工程を詳細に説明するための模式図である。また、
図4は、本実施形態によるシリコン単結晶4の交互回転制御を詳細に説明するフローチャートである。
【0030】
図3に示すように、融着工程S11では、原料ロッド2の先端部を加熱して溶融帯5を形成した後、溶融帯5に種結晶3を融着させる。原料ロッド2は、先端が細く絞られたテーパー部2aと、結晶直径が一定の直胴部2bとを有しており、原料ロッド2はテーパー部2aが下向きの状態で上軸11の下端に取り付けられている。上軸11と共に原料ロッド2を一方向回転させながら降下させて誘導加熱コイル16の内側中心部に配置することにより原料ロッド2の先端部は誘導加熱され、これにより溶融帯5が形成される。その後、種結晶3をゆっくり降下させて誘導加熱コイル16の内側中心部から遠ざけることにより、種結晶3と溶融帯5との固液界面を結晶化させる。また種結晶3と共に原料ロッド2を降下させることにより溶融帯5を維持する。
【0031】
次に、絞り工程S12では、種結晶3を溶融帯5に接触させたときの熱衝撃によって生じる転位を排除するため、結晶直径が細く絞られた絞り部4aを成長させる。絞り部4aの直径は3~10mmであることが好ましく、絞り部4aの長さは30~150mmであることが好ましい。
【0032】
次にステップS13aに示すように、テーパー部育成工程S13を開始する。テーパー部育成工程S13では、結晶直径が徐々に拡大したテーパー部4bを成長させる(第1のステップ)。結晶直径を徐々に拡大させるためには、原料送り速度Vm及び誘導加熱コイル16の出力を徐々に増加させて原料供給量を徐々に増やす必要がある。また、テーパー部育成工程S13では原料ロッド2及びシリコン単結晶4をそれらの中心軸周りにそれぞれ一方向回転させながらシリコン単結晶4を成長させる。このときのシリコン単結晶4の回転速度は1~20rpmの範囲に設定することが好ましい。
【0033】
ステップS13bに示すように、テーパー部育成工程S13の後半では、シリコン単結晶4のサポート方法が下軸13による一点サポートから単結晶重量保持具15による多点サポートに切り替えられる。単結晶重量保持具15の複数のサポートピンをシリコン単結晶4のテーパー部4bの外周面に当接させることにより、シリコン単結晶4を強固に支持することができ、シリコン単結晶4の絞り位置等での破断や下軸13の変形を防止することができる。
【0034】
次に、
図3及び
図4のステップS13cに示すように、直胴部育成工程S14に移行する直前のテーパー部育成工程S13の終盤において原料送り速度V
mを増加させて原料供給量を一時的に増加させる(第2のステップ)。詳細には、原料送り速度V
mを単結晶の直胴部における第1原料送り速度(第1の降下速度)V
m1よりも大きな第2原料送り速度(第2の降下速度)V
m2=V
m1+ΔV(>V
m1)まで増大させる。
【0035】
直胴部育成工程S14に移行する直前とは、例えば結晶直径Rが直胴部4cの目標直径Rmaxよりも少し小さい所定の基準直径(Rmax-ΔR)に到達したときである。例えば、目標直径Rmax=159mmであるとき、テーパー部4bの結晶直径Rが158mm(ΔR=1mm)の基準直径に到達したときに原料送り速度Vmを第2原料送り速度Vm2まで増大させる。ΔRは、0mmよりも大きく1mm以下であることが好ましい。
【0036】
第1原料送り速度Vm1に対する第2原料送り速度Vm2の増加量ΔVは0.1~0.5mm/secであることが好ましい。第2原料送り速度の増加量ΔVがこの範囲内であれば、結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することができる。単結晶直胴部における第1原料送り速度Vm1は、1~5mm/minの範囲に設定することが好ましい。
【0037】
次に、
図3及び
図4のステップS14aに示すように、結晶直径Rが目標直径R
maxに到達したとき、直胴部育成工程S14を開始すると共に、シリコン単結晶4の交互回転を開始する(第3のステップ)。直胴部育成工程S14では、原料送り速度V
m及び結晶送り速度V
cを制御することにより、結晶直径を一定に維持しながらシリコン単結晶4を成長させる。シリコン単結晶4は単結晶重量保持具15によってサポートされているので、シリコン単結晶4の降下及び回転は単結晶重量保持具15を駆動する結晶送り機構14によって制御される。
【0038】
直胴部育成工程S14の開始後にはシリコン単結晶4の交互回転が開始される。交互回転では、単結晶を正方向に回転させる正回転と、単結晶を逆方向に回転させる逆回転とを交互に繰り返す。正回転速度は逆回転速度と同じであってもよく、異なっていてもよい。正回転速度と逆回転速度との関係は結晶成長に合わせて変化してもよい。このときのシリコン単結晶4の交互回転速度は20~40rpmの範囲内で設定することが好ましい。
【0039】
シリコン単結晶4の正回転時の回転角度(回転量)と逆回転時の回転角度(回転量)は異なることが好ましいが、同じであってもよい。例えば、正回転の回転角度が逆回転の回転角度を上回ることにより、単結晶は正回転方向に少しずつ向きを変えていく。このような単結晶の回転制御により、パージガスから単結晶中に取り込まれるドーパントの面内分布をできるだけ均一にすることができる。正回転角度と逆回転角度との関係は結晶成長に合わせて変化してもよい。
【0040】
シリコン単結晶4の交互回転による溶融帯5の撹拌効果を高めるためには、交互回転の回転速度を一方向回転のときよりも十分に大きくする必要がある。しかし、たとえ結晶回転速度を大きくしたとしても、交互回転の切り替え周期が短い場合には、溶融帯5が交互回転に追従できず、止まったような状態となる。そのため、溶融帯5が受ける遠心力は小さくなり、溶融帯5は外周方向に引っ張られなくなり、溶融帯5の外周方向への膨らみが小さくなる。このように、交互回転開始時には溶融帯5の直径が急に小さくなるため、結晶直径の制御が不安定になる。
【0041】
しかし、上記のように原料送り速度Vmを一時的に増加させて原料供給量を増やした場合には、交互回転に伴う溶融帯5の直径の減少を補償して溶融帯5の直径を一定に維持することができる。したがって、結晶直径の急変による有転位化を防止することができる。
【0042】
次に、
図3及び
図4のステップS14bに示すように、直胴部育成工程S14を開始してから直胴部4cの長さが5mm以上20mm以下の所定の長さΔL(例えば10mm)に到達したとき、原料送り速度V
mを元に戻す(第4のステップ)。すなわち、原料送り速度V
mを第2原料送り速度V
m2から第1原料送り速度V
m1に変更する。原料送り速度をV
m2に維持していると、直胴部育成中の原料供給量が過剰となり、所望の結晶直径を有する直胴部4cを安定的に育成することができない。しかし、原料送り速度をV
m1に戻した場合には、直胴部育成中の原料供給量を適切な量にすることができる。
【0043】
その後、
図3及び
図4のステップS14cに示すように、シリコン単結晶4を交互回転しながら直胴部育成工程S14を継続する。交互回転中は正方向回転と逆方向回転とを所定の周期で交互に繰り返す。回転方向の切り替え周期は、溶融帯5の撹拌効果を考慮して適宜設定することができる。直胴部育成工程S14ではシリコン単結晶4を正逆交互に回転させることにより、溶融帯5内の融液対流を活発化させることができ、溶融帯5にドープガスを吹き付けて注入したドーパントを均一に分散させることができる。したがって、単結晶中のドーパント濃度の面内ばらつきを低減することができる。
【0044】
図3に示すように、ボトム部育成工程S15では、結晶直径を徐々に縮小させたボトム部4dを育成する。その後、シリコン単結晶4を溶融帯5から切り離して冷却する冷却工程S16を実施する。
【0045】
以上により、結晶直径が細く絞られた絞り部4aと、結晶直径が徐々に拡大したテーパー部4bと、結晶直径が一定である直胴部4cと、結晶直径が徐々に縮小したボトム部4dとを有するシリコン単結晶インゴットが完成する。通常、シリコン単結晶4の直胴部4cの直径は原料ロッド2の直径よりも大きく、直胴部4cがウェーハ製品に加工される部分である。
【0046】
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、交互回転を開始する前に原料送り速度を増加させて原料供給量を一時的に増やすので、交互回転開始直後に発生する結晶直径の急変を防止することができ、これにより単結晶の有転位化を防止することができる。
【0047】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【0048】
例えば、上記実施形態においてはシリコン単結晶をFZ法により製造する場合を例に挙げたが、本発明はシリコン単結晶に限定されず、交互回転法により育成される種々の単結晶を対象とすることができる。
【実施例】
【0049】
FZ法によるシリコン単結晶の製造方法において、単結晶の交互回転を開始する直前の原料送り速度Vmの増加の有無が単結晶の直径制御に与える影響を評価した。
【0050】
実施例によるシリコン単結晶の製造では、直胴部の目標直径を157mmとし、テーパー部育成工程において単結晶を一方向に回転させつつ、その回転数を増加させながらテーパー部を育成し、単結晶の直径が156mm(目標直径マイナス1mm)に到達した時点で原料送り速度Vmを直胴部育成工程中の原料送り速度よりも0.3mm/min増加させた。
【0051】
次に、単結晶の直径が目標直径に到達した時点で結晶回転方向を一方向回転から交互回転に切り替えて直胴部育成工程を開始した。結晶の交互回転速度は正回転、逆回転とも20rpmとした。
【0052】
その後、単結晶の直胴部の長さ10mmに到達した時点で原料送り速度Vmを0.3mm/min減少させて元の原料送り速度に戻し、直胴部の育成を行なった。
【0053】
その結果、
図5の実線のグラフで示すように、結晶直径は安定し、結晶育成工程を最後まで継続することができた。
【0054】
比較例によるシリコン単結晶の製造では、実施例と同様に直胴部の目標直径を157mmとしたが、テーパー部育成工程において単結晶の直径が156mm(目標直径マイナス1mm)に到達しても実施例のように原料送り速度Vmを大きく増加させず、原料送り速度Vmの増加率を一定に維持した。
【0055】
次に、単結晶の直径が目標直径に到達した時点で直胴部育成工程を開始すると共に、結晶回転方向を一方向回転から交互回転に切り替えた。
【0056】
その後、単結晶の直胴部の長さ10mmに到達しても原料送り速度Vmを変えることなく一定に維持しながら、直胴部育成工程を進めた。
【0057】
その結果、
図5の破線のグラフで示すように、直胴部育成工程開始直後に結晶直径が大きく変動(ハンチング)し、単結晶が有転位化したため、結晶育成工程を中断した。
【符号の説明】
【0058】
1 単結晶製造装置
2 原料ロッド
2a テーパー部
2b 直胴部
3 種結晶
4 シリコン単結晶
4a 絞り部
4b テーパー部
4c 直胴部
4d ボトム部
5 溶融帯
11 上軸
12 原料送り機構
13 下軸
14 結晶送り機構
15 単結晶重量保持具
16 誘導加熱コイル
17 発振器
18 ドーパント供給装置
19 カメラ
20 画像処理部
21 制御部
S11 融着工程
S12 絞り工程
S13 テーパー部育成工程
S14 直胴部育成工程
S15 ボトム部育成工程
S16 冷却工程