(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-06-02
(45)【発行日】2023-06-12
(54)【発明の名称】圧力変動吸着式ガス分離装置
(51)【国際特許分類】
B01D 53/053 20060101AFI20230605BHJP
C01B 23/00 20060101ALI20230605BHJP
【FI】
B01D53/053
C01B23/00 P
(21)【出願番号】P 2021214398
(22)【出願日】2021-12-28
【審査請求日】2022-11-28
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】320011650
【氏名又は名称】大陽日酸株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001634
【氏名又は名称】弁理士法人志賀国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】山脇 正也
【審査官】壷内 信吾
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第2007/055035(WO,A1)
【文献】国際公開第2010/116623(WO,A1)
【文献】特開2006-061831(JP,A)
【文献】特開2002-137909(JP,A)
【文献】特開2003-192315(JP,A)
【文献】特開2003-071231(JP,A)
【文献】特開2002-126435(JP,A)
【文献】特開2004-000819(JP,A)
【文献】国際公開第2015/146211(WO,A1)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
B01D 53/02-53/12
C01B 15/00-23/00
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いて前記成分を分離し、回収する装置であって、
1以上の前記成分に対して易吸着性を有し、他の前記成分に対して難吸着性を有する吸着剤を充填する、1以上の吸着筒と、
前記原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽と、
前記吸着筒から導出される易吸着性の前記成分を貯留する易吸着成分貯留槽と、
分岐点において、前記吸着筒と連通する第1流路と、前記原料ガス貯留槽と連通する第2流路と、前記易吸着成分貯留槽と連通する第3流路と、に分岐する流路と、
前記
第1~第3流路の少なくとも1つの流路に位置する圧縮機と、
前記第2流路に位置する第1開閉装置と、を備え、
前記第1流路に、前記易吸着成分貯留槽に前記吸着筒からのガスを返送する経路と、前記原料ガス貯留槽に前記吸着筒からのガスを返送する経路とがそれぞれ接続され、
前記第1開閉装置の内部から前記分岐点までの前記第2流路の容積が、前記圧縮機が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下である場所に前記第1開閉装置
が位置する、圧力変動吸着式ガス分離装置。
【請求項2】
前記第3流路に位置する第2開閉装置をさらに備え、
前記第2開閉装置の内部から前記分岐点までの前記第3流路の容積が、前記圧縮機が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下である場所に前記第2開閉装置
が位置する、請求項
1記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
【請求項3】
前記圧縮機として、前記第2流路の前記第1開閉装置の一次側に位置する第1圧縮機と、前記第3流路の前記第2開閉装置の一次側に位置する第2圧縮機と、を有する、請求項
2記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、圧力変動吸着式ガス分離装置に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体集積回路、液晶パネル等の半導体製品を製造する工程では、希ガス雰囲気中で高周波放電によりプラズマを発生させ、該プラズマによって半導体製品もしくは表示装置の各種処理を行う装置が広く用いられている。このような処理において使用される希ガスとして、従来はアルゴンが用いられてきたが、近年はより高度な処理を行うためにクリプトンやキセノンが注目されている。しかし、クリプトンやキセノンは、原料となる空気中の存在比及び分離工程の複雑さから極めて希少で高価なガスであるため、使用済みの希ガスを回収し、再利用することが極めて重要となる。なお、希ガスを再利用するためには、少なくとも99%以上の濃度が求められる。
【0003】
ここで、キセノンやクリプトンを分離する装置としては、キセノンまたはクリプトンと、不純物である他成分とを含む原料ガスを、キセノンやクリプトンに対して易吸着性で、不純物である他成分に対して難吸着性の吸着剤を充填した吸着筒に流し、易吸着成分であるキセノンまたはクリプトンを吸着剤に吸着させ、難吸着成分である不純物をキセノンやクリプトンと分離するとともに、吸着剤に吸着したキセノンまたはクリプトンを吸着剤より脱離させて高濃度で回収する方法がある。
【0004】
例えば、特許文献1には、直列に接続した2本の吸着筒(上部筒、下部筒)に原料ガス貯留槽の原料ガスを加圧して流し、易吸着成分であるキセノンまたはクリプトンを吸着し、難吸着成分である不純物を分離する工程aと、易吸着成分貯留槽に充填されたキセノンまたはクリプトンを加圧して下部筒に導入し、これの空隙に残る難吸着成分である不純物を上部筒に導出し、上部筒において易吸着成分であるキセノンまたはクリプトンを吸着し、上部筒より難吸着成分である不純物を回収する工程bと、下部筒を減圧し、易吸着成分であるキセノンまたはクリプトンを吸着剤より脱離させて易吸着成分貯留槽に回収する工程cと、上部筒を減圧し、吸着剤に吸着した成分を脱離させて下部筒に導入し、さらに下部筒より流出したガスを原料ガス貯留槽に回収する工程dと、先に回収した難吸着成分である不純物を上部筒に導入し、易吸着成分であるキセノンまたはクリプトンを吸着剤より脱離させて下部筒に導入し、さらに下部筒より流出したガスを原料ガス貯留槽に回収する工程eとを備え、これらの工程a~eをシーケンスに従って順次行う分離方法が開示されている。
【0005】
また、特許文献1には、吸着筒の下部筒に、原料ガス貯留槽の原料ガスを加圧して導入する流路と、易吸着成分貯留槽のガスを加圧して導入する流路と、上部筒と接続する流路と、原料ガス貯留槽に減圧して排出する流路と、易吸着成分貯留槽に減圧して排出する流路が位置し、各流路にガス流れを制御するバルブが設けられた装置が開示されている。そして、特許文献1に開示された装置では、下部筒とこれらの流路に設けられたバルブの間に、バルブを接続するために必要となる配管が設けられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
特許文献1に開示された分離方法及び装置には、以下の課題がある。
圧縮機は、工程aで原料ガス貯留槽のガスを加圧し、工程bで易吸着成分貯留槽のキセノンまたはクリプトンを加圧する。ここで、易吸着成分貯留槽から圧縮機までの流路に、枝配管などの袋小路となる容積があれば、工程aで流れた原料ガス貯留槽のガスが袋小路となる容積に残留し、工程bで加圧する易吸着成分貯留槽のキセノンまたはクリプトンに、袋小路となる容積に残留した原料ガス貯留槽のガスが混入する。原料ガス貯留槽のガスは高濃度の難吸着成分である不純物を含むため、工程bで加圧する易吸着成分貯留槽のキセノンまたはクリプトンに不純物が混入する。工程bで下部筒に導入するキセノンまたはクリプトンに不純物が含まれると、下部筒の空隙に残る不純物を上部筒に導出できず、下部筒に残留する。
【0008】
そのため、工程cで不純物が残留するキセノンまたはクリプトンに残留する不純物が含まれたまま易吸着成分貯留槽に回収される。次の工程bで下部筒に導入するキセノンまたはクリプトンには不純物が含まれており、さらに袋小路となる容積に残留した不純物も加わることで、工程cで易吸着成分貯留槽に回収するキセノンまたはクリプトンに含まれる不純物濃度が増加する。
これらの工程を繰り返すことで、易吸着成分貯留槽に回収するキセノンまたはクリプトンの濃度は大きく低下してしまう。
【0009】
そこで、本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高純度の易吸着成分を回収できる圧力変動吸着式ガス分離装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を備える。
[1] 2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いて前記成分を分離し、回収する装置であって、
1以上の前記成分に対して易吸着性を有し、他の前記成分に対して難吸着性を有する吸着剤を充填する、1以上の吸着筒と、
前記原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽と、
前記吸着筒から導出される易吸着性の前記成分を貯留する易吸着成分貯留槽と、
分岐点において、前記吸着筒と連通する第1流路と、前記原料ガス貯留槽と連通する第2流路と、前記易吸着成分貯留槽と連通する第3流路と、に分岐する流路と、
前記流路に位置する圧縮機と、
前記第2流路に位置する第1開閉装置と、を備え、
前記第1開閉装置が、前記分岐点寄りに位置する、圧力変動吸着式ガス分離装置。
[2] 前記第1開閉装置の内部から前記分岐点までの前記第2流路の容積が、前記圧縮機が1分間に吸引するガス容積のそれぞれ1体積%以下である、[1]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
[3] 前記第3流路に位置する第2開閉装置をさらに備え、
前記第2開閉装置が、前記分岐点寄りに位置する、[1]又は[2]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
[4] 前記圧縮機が、前記第1流路の前記分岐点寄りに位置する、[1]乃至[3]のいずれかに記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
[5] 前記圧縮機として、前記第2流路の前記第1開閉装置の一次側に位置する第1圧縮機と、前記第3流路の前記第2開閉装置の一次側に位置する第2圧縮機と、を有する、[3]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
【発明の効果】
【0011】
本発明の圧力変動吸着式ガス分離装置は、高純度の易吸着成分を回収できる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【
図1】本発明の一実施形態である圧力変動吸着式ガス分離装置の概略構成図である。
【
図2】本発明の圧力変動吸着式ガス分離装置の変形例を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【0013】
なお、以下の説明において例示される図の寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【0014】
先ず、本発明の一実施形態である圧力変動吸着式ガス分離装置を、図面を参照して説明する。
図1は、本発明の一実施形態である圧力変動吸着式ガス分離装置50の概略構成図である。
図1に示すように、本実施形態の圧力変動吸着式ガス分離装置(以下、単に「PSA装置」ともいう)50は、2以上の成分を含有する原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽1、易吸着性の成分(易吸着成分)を貯留する易吸着成分貯留槽2、難吸着性の成分(難吸着成分)を貯留する難吸着成分貯留槽3、圧縮機4、圧縮機5、下部筒10B,11B、上部筒10U,11Uの4つの吸着筒、経路L1~L15、及び開閉弁V1~V15を備えて、概略構成されている。本実施形態のPSA装置50は、2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いてこれらの成分を分離し、それぞれ高濃度のガス成分として回収する装置である。
【0015】
原料ガス貯留槽1、易吸着成分貯留槽2、及び難吸着成分貯留槽3は、いずれも気体成分(原料ガス、易吸着成分、及び難吸着成分)を貯留することが可能な容器である。これらの容器の形状や大きさ(容量)は、特に限定されるものではなく、供給量、回収量等に応じて、適宜選択することができる。また、これらの容器の材質は、貯留する気体によって腐食しない材質であれば、特に限定されるものではない。
【0016】
原料ガスは、2以上の成分を含有する混合ガスである。混合ガスとしては、2以上の気体成分を含有するものであれば、特に限定されない。このような混合ガスとしては、例えば、窒素ガスとキセノンとの2つの気体成分を含む混合ガスが挙げられる。
【0017】
下部筒10B、11B、及び上部筒10U、11Uは、それぞれ筒状容器の内側の空間に吸着剤が充填された吸着筒である。これらの吸着筒の形状や大きさ(容量)は、特に限定されるものではなく、供給量、回収量等に応じて、適宜選択することができる。また、これらの吸着筒の材質は、貯留する気体によって腐食しない材質であれば、特に限定されるものではない。
【0018】
下部筒10B、11B、及び上部筒10U、11Uには、それぞれ吸着剤が充填されている。吸着剤としては、原料ガス中の目的成分に対して易吸着性あるいは難吸着性を有し、目的成分以外の成分に対して難吸着性あるいは易吸着性を有するものであれば、特に限定されない。
【0019】
例えば、原料ガスが窒素ガスとキセノンとの2つの気体成分を含む混合ガスである場合、吸着剤として活性炭を用いることができる。ここで、活性炭は、平衡吸着量としてキセノンの吸着量が多く(易吸着性)、窒素の吸着量が少ない(難吸着性)という性質を持つ。
【0020】
経路L1~L15は、上述した各構成にガスを導入、又は各構成からガスを導出するガス経路である。
経路L1は、原料ガスを原料ガス貯留槽1に導入する経路である。
経路(第2流路)L2は、一端が原料ガス貯留槽1に接続し、他端が分岐点Pにおいて経路L3及び経路L15と接続する。すなわち、経路L2は、原料ガス貯留槽1のガスを圧縮機4へ導出するガス経路の一部である。
経路(第3流路)L3は、一端が易吸着成分貯留槽2に接続し、他端が分岐点Pにおいて経路L2及び経路L15と接続する。すなわち、経路L3は、易吸着成分貯留槽2のガスを圧縮機4へ導出するガス経路の一部である。
経路L4、及び経路L5は、経路L15から分岐し、圧縮機4からのガスを下部筒10B、11Bにそれぞれ導入するガス経路である。
経路L6は、経路L4、及び経路L5とそれぞれ合流し、上部筒10U、11Uより導出される難吸着成分を難吸着成分貯留槽3に導入するガス経路である。
経路L7は、難吸着成分貯留槽3から導出される難吸着成分を装置系外に排出するガス経路である。
経路L8は、難吸着成分貯留槽3から導出される難吸着成分を上部筒10U、11Uにそれぞれ導入するガス経路の一部である。
【0021】
経路L9、L10は、下部筒10B、11Bにそれぞれ接続され、下部筒10B,11Bからのガスを原料ガス貯留槽1に返送する経路である。
経路L11、L12は、下部筒10B、11Bにそれぞれ接続され、下部筒10B,11Bからのガスを易吸着成分貯留槽2に返送する経路である。
経路L13は、易吸着成分貯留槽2に接続され、易吸着成分貯留槽2からの易吸着成分を装置系外に供給する経路である。
経路L14は、上部筒10Uと上部筒11Uとの間に位置し、上部筒10Uと上部筒11Uとの間で均圧を行う均圧ラインである。
【0022】
経路(第1流路)L15は、一端が経路L4及び経路L5に分岐し、これらの経路L4及び経路L5を介して下部筒10B、11Bとそれぞれ連通するとともに、他端が分岐点Pにおいて経路L2及び経路L3と接続する。
本実施形態のPSA装置50では、経路L2、L3及びL15が、分岐点Pにおいて3方向に分岐する流路を構成する。
【0023】
圧縮機4は、経路L15に位置し、原料ガス貯留槽1から経路L2を介して経路L15に導出される原料ガス、及び易吸着成分貯留槽2から経路L3を介して経路L15に導出される易吸着成分のうち、いずれか一方を昇圧(圧縮)した後、経路L4又は経路L5を介して下部筒10B又は下部筒11Bに供給する。
【0024】
圧縮機4は、経路L15において分岐点P寄りに位置することが好ましい。ここで、圧縮機4が分岐点P寄りに位置するとは、圧縮機4と分岐点Pとの距離が短いことを言う。これにより、圧縮機4の一次側の経路L15内の容積を低減できる。すなわち、圧縮機4から分岐点Pまでの間の経路に残留するガスを低減できる。
【0025】
圧縮機4は、気体成分を昇圧(圧縮)できるものであれば、特に限定されない。このような圧縮機4としては、例えば、ダイアフラム式圧縮機が挙げられる。
また、圧縮機4の吐出量は、特に限定されるものではなく、気体成分の供給量、回収量等に応じて、適宜選択することができる。
【0026】
圧縮機5は、経路L13に位置し、易吸着成分貯留槽2から経路L13に導出される易吸着成分を昇圧(圧縮)した後、装置系外に供給する。圧縮機5は、気体成分を昇圧(圧縮)できるものであれば、特に限定されない。このような圧縮機5としては、例えば、ダイアフラム式圧縮機が挙げられる。また、圧縮機5の吐出量は、特に限定されるものではなく、気体成分の供給量、回収量等に応じて、適宜選択することができる。
【0027】
開閉弁V1~V15は、経路L2~L14にそれぞれ位置し、経路内の気体成分の流路を開放又は閉止する開閉装置である。
本実施形態のPSA装置50では、これらの開閉弁のうち、経路L2に位置する開閉弁(第1開閉装置)V1が、分岐点P寄りに位置する。
【0028】
ここで、開閉弁V1が分岐点P寄りに位置するとは、開閉弁V1と分岐点Pとの距離が短いことをいう。これにより、分岐点Pにおいて3方向に分岐する経路L2、経路L3、及び経路L15のうち、開閉弁V1と分岐点Pとの間の経路内の容積を低減できる。すなわち、原料ガス貯留槽1から原料ガス(混合ガス)を圧縮機4に導出する際、開閉弁V1と分岐点Pとの間の経路内に残留するガス量を低減できる。
【0029】
なお、開閉弁V1から分岐点Pまでの間の経路L2に残留するガスの量(残留ガス量)は、開閉弁V1から分岐点Pまでの経路L2を構成する配管の容積と、開閉弁V1の内部の容積との総和となる。
本実施形態のPSA装置50では、開閉弁V1の内部から分岐点Pまでの経路L2の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下であることが好ましい。
【0030】
また、本実施形態のPSA装置50では、経路L3に位置する開閉弁(第2開閉装置)V2が、分岐点P寄りに位置することが好ましい。ここで、開閉弁V2が分岐点P寄りに位置するとは、開閉弁V2と分岐点Pとの距離が短いことをいう。
開閉弁V2から分岐点Pまでの間の経路L3に残留するガスの量(残留ガス量)は、開閉弁V2から分岐点Pまでの経路L3を構成する配管の容積と、開閉弁V2の内部の容積との総和となる。
本実施形態のPSA装置50では、開閉弁V2の内部から分岐点Pまでの経路L3の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下であることが好ましい。
【0031】
開閉弁V1及び開閉弁V2は、ガス成分の流路となる配管に残留するガス量を低減することが可能であれば、特に限定されない。このような開閉弁としては、ボールバルブ、ロータリーバルブ、ベローズバルブ、ダイアフラムバルブ等が挙げられる。
これらは、開閉弁内の容積を小さくできるため、好ましい。
また、ボールバルブの中でも、三方流路切替式のボールバルブは、配管容積を極めて小さくできるため、より好ましい。
さらに、ベローズバルブやダイアフラムバルブの中でも、三方分流型や複数のバルブが一つのブロックで構成される二連三方弁等のブロック型は、配管容積を極めて小さくでき、バルブの駆動耐久性も優れるため、非常に好ましい。
【0032】
次に、本実施形態の圧力変動吸着式ガス分離装置50の運転方法について、説明する。
なお、以下の説明では、原料ガスとして、窒素ガスとキセノンとの2つの気体成分を含む混合ガスを用い、下部筒10B、11B、及び上部筒10U、11Uに充填する吸着剤として、平衡分離型吸着剤である活性炭を使用する場合を一例として説明する。
【0033】
本実施形態のPSA装置50の運転方法では、先ず、下部筒10B及び上部筒10Uにおいて、(1)吸着工程、(2)リンス工程、(3)下部筒減圧工程、(4)上部筒減圧工程、(5)パージ再生工程、及び(6)均圧加圧工程を行う。
【0034】
(1)吸着工程
先ず、吸着工程では、開閉弁V2,V4,V7,V9,V10,V12を閉止し、開閉弁V1,V3,V5,V14を開放して、原料ガス貯留槽1から導出される混合ガスを圧縮機4で圧縮した後、経路L15,L4を介して、下部筒10Bの下部に導入する。
ここで、下部筒10Bと上部筒10Uとは、開閉弁V5が開放されているため連通しており、ほぼ同様に圧力上昇する。
なお、原料ガス貯留槽1から導出される混合ガスは、経路L1から原料ガス貯留槽1に導入された原料ガスと、後述する上部筒減圧工程、及びパージ再生工程において下部筒10Bもしくは11Bから導出されたガスとの混合ガスである。
【0035】
次いで、下部筒10Bの下部に導入された混合ガスは、下部筒10Bの上部に進むにつれて、キセノンが吸着剤に優先的に吸着され、気相中に窒素が濃縮される。濃縮された窒素は、下部筒10Bの上部から上部筒10Uの下部に導入され、上部筒10Uにおいて、窒素中に含まれる微量のキセノンがさらに吸着剤に吸着される。上部筒10Uの圧力が難吸着成分貯留槽3の圧力より高くなった後、上部筒10Uにおいてさらに濃縮された窒素は、経路L6を介して、難吸着成分貯留槽3へ導出される。
なお、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素は、原料ガス中に含まれる窒素に応じた流量が経路L7から装置系外に排出され、残りの窒素が後述するパージ再生工程において向流パージガスとして使用される。
【0036】
(2)リンス工程
次に、リンス工程では、開閉弁V1を閉止し、開閉弁V2を開放して、易吸着成分貯留槽2から導出されるキセノンを下部筒10Bの下部に導入する。易吸着成分であるキセノンを下部筒10Bに導入することで、下部筒10Bの吸着剤の充填層に共吸着された窒素と、吸着剤の空隙に存在する窒素とを下部筒10Bから上部筒10Uへ押し出し、下部筒10B内をキセノンで吸着飽和とする。次いで、開閉弁V7,V8,V14,V15を閉止し、開閉弁V9を開放することで、上部筒10Uの上部から導出された窒素は、経路L14を介して上部筒11Uに送られる。
【0037】
(3)下部筒減圧工程
次に、下部筒減圧工程では、開閉弁V3、V5、V10を閉止し、開閉弁V12を開放する。これにより、上述した吸着工程及びリンス工程の間に下部筒10Bに吸着されたキセノンは、下部筒10Bと易吸着成分貯留槽2との差圧によって、経路L11を介して易吸着成分貯留槽2へ回収される。易吸着成分貯留槽2に回収されたキセノンは、原料ガス中に含まれるキセノンに応じた流量が、圧縮機5によって加圧された後、経路L13から製品として採取され、残りのキセノンが上述したリンス工程において並流パージガスとして使用される。
なお、下部筒減圧工程の間、開閉弁V5,V7,V9,V14が閉止され、上部筒10Uは休止状態となる。
【0038】
ここで、本実施形態のPSA装置50によれば、原料ガス貯留槽1と連通する経路(第2流路)L2に位置する開閉弁(第1開閉装置)V1が分岐点P寄りに位置しており、開閉弁V1の内部から分岐点Pまでの経路L2の容積が低減されている。これにより、吸着工程において開閉弁V1の内部から分岐点Pまでの経路L2に残存する混合ガス量が低減されるため、リンス工程において高純度のキセノンを下部筒10Bに導入でき、下部筒10B内を高純度のキセノンとすることができる。その結果、下部筒減圧工程において、易吸着成分であるキセノンを高純度で易吸着成分貯留槽2に回収できる。
【0039】
(4)上部筒減圧工程
次に、上部筒減圧工程では、開閉弁V3,V7,V9,V11,V12,V14を閉止し、開閉弁V5、V10を開放する。これにより、上述した下部筒減圧工程の間に休止していた上部筒10Uと、減圧した下部筒10Bとの差圧によって、上部筒10U内のガスが下部筒10Bに導入される。下部筒10Bに導入されたガスは、下部筒10B内をパージした後、下部筒10Bから導出され、経路L10を介して原料ガス貯留槽1に回収される。原料ガス貯留槽1に回収されたガスは、経路L1から導入される原料ガスと混合された後、上述した吸着工程において混合ガスとして使用される。
【0040】
(5)パージ再生工程
次に、パージ再生工程では、開閉弁V3,V9,V12,V14を閉止し、開閉弁V5,V7,V10を開放する。これにより、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素が、向流パージガスとして経路L8を介して上部筒10Uの上方から導入される。上部筒10Uに導入された窒素は、上部筒10Uの下方に進むにつれて、吸着剤に吸着されたキセノンを置換脱着させる。吸着剤から脱着された比較的キセノンを多く含むガスは、上部筒10Uから導出された後、下部筒10B及び経路L10を介して、原料ガス貯留槽1に回収される。原料ガス貯留槽1に回収されたガスは、上述した上部筒減圧工程と同様に、経路L1から導入される原料ガスと混合された後、上述した吸着工程において混合ガスとして使用される。
なお、向流パージガスとして、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素に代えて、上述した吸着工程において上部筒10Uから導出された窒素を用い、パージ再生工程を行っている上部筒10Uに直接導入してもよい。
【0041】
(6)均圧加圧工程
次に、均圧加圧工程では、開閉弁V3,V7,V8,V10,V12,V14,V15を閉止し、開閉弁V9を開放する。ここで、下部筒10B及び上部筒10Uにおいて均圧加圧工程が行われる際、下部筒11B及び上部筒11Uにおいて上述したリンス工程が行われる。均圧加圧工程では、リンス工程が行われている上部筒11Uから導出された窒素が、経路L14を介して上部筒10U及び下部筒10Bに導入される。
【0042】
なお、上述した「均圧加圧工程」から「吸着工程」に戻る際、開閉弁V1を開放し、開閉弁V2を閉止する。次いで、原料ガス貯留槽1から導出される混合ガスを圧縮機4で圧縮した後、経路L15,L4を介して、下部筒10Bの下部に導入する。
【0043】
ここで、本実施形態のPSA装置50によれば、易吸着成分貯留槽2と連通する経路(第3流路)L3に位置する開閉弁(第2開閉装置)V2が分岐点P寄りに位置しており、開閉弁V2の内部から分岐点Pまでの経路L3の容積が低減されている。これにより、上述したリンス工程において開閉弁V2の内部から分岐点Pまでの経路L3に残存するキセノン量が低減されるため、吸着工程において、混合ガス中のキセノン濃度を変動させることなく、原料ガス貯留槽1に貯留される混合ガスを下部筒10に導入できる。
【0044】
本実施形態のPSA装置50では、下部筒11B及び上部筒11Uにおいても、下部筒10B及び上部筒10Uと同様に、上述した6つの工程を順次実施する。
ここで、一方の吸着筒(下部筒10B及び上部筒10U)において、「吸着工程」~「リンス工程」が行われている間、他方の吸着筒(下部筒11B及び上部筒11U)において、「下部筒減圧工程」~「パージ再生工程」~「均圧加圧工程」が行われる。
また、一方の吸着筒において、「下部筒減圧工程」~「パージ再生工程」~「均圧加圧工程」が行われている間、他方の吸着筒において、「吸着工程」~「リンス工程」が行われる。
【0045】
本実施形態のPSA装置50によれば、上述した6つの工程を、下部筒10B及び上部筒10Uと、下部筒11B及び上部筒11Uとの間で順次繰り返すことにより、窒素の濃縮とキセノンの濃縮とを連続的に行うことができる。
【0046】
なお、本実施形態のPSA装置50では、経路L1から原料ガス貯留槽1への原料ガスの導入、難吸着成分貯留槽3から経路L7を介しての窒素の排出、及び、易吸着成分貯留槽2から経路L13を介してのキセノンの導出は、上述した工程に依らず連続的に行われる。
【0047】
本実施形態のPSA装置50によれば、原料ガスから高純度のキセノンを分離回収することができる。
なお、本実施形態のPSA装置50で分離回収されるキセノンの純度としては、特に限定されるものではないが、99体積%以上であることが好ましく、99.9体積%以上であることがより好ましく、99.95体積%以上であることがさらに好ましい。
【0048】
本実施形態のPSA装置50は、半導体製品、あるいは表示装置の製造設備の一部として用いることができる。本実施形態のPSA装置50によれば、製造設備から排出される排ガスを原料ガスとし、原料ガスに含まれるキセノンを分離回収した後、高純度のキセノンを製造設備に供給できる。
【0049】
また、本実施形態のPSA装置50を上述した製造設備の一部として用いる場合、キセノンを供給する必要がない状況や、原料ガス(すなわち、製造設備からの排ガス)が流入してこない状況が頻繁に起こり得る。このような場合、本実施形態のPSA装置50では、難吸着成分貯留槽3から経路L7を介して排出される窒素、あるいは易吸着成分貯留槽2から経路L13を介して導出されるキセノンを原料ガス貯留槽1に返送することで、常に製品ガス(キセノン)を供給できる状態を維持しながら供給停止状態とすることができる。
【0050】
以上説明したように、本実施形態のPSA装置50によれば、原料ガス貯留槽1と連通する経路(第2流路)L2に位置する開閉弁(第1開閉装置)V1が分岐点P寄りに位置する。これにより、開閉弁V1の内部から分岐点Pまでの経路L2の容積が低減されるため、経路中に残存するガス量を低減できる。したがって、本実施形態のPSA装置50によれば、運転中に経路を切り替える際、キセノンへの不純物(原料ガス中のキセノン以外の成分)の混合量が低減され、高純度のキセノン(易吸着成分)を製品として分離回収できる。
【0051】
また、本実施形態のPSA装置50によれば、下部筒10B及び下部筒11Bと連通する経路(第1流路)L15に位置する圧縮機4が分岐点P寄りに位置し、易吸着成分貯留槽2と連通する経路(第3経路)L3に位置する開閉弁(第2開閉装置)V2が分岐点P寄りに位置する。これにより、圧縮機4の一次側の経路L15内の容積、及び開閉弁V2の内部から分岐点Pまでの経路L3の容積を低減でき、圧縮機4から分岐点Pまでの間の経路、並びに開閉弁V2から分岐点Pまでの間の経路に残留するガスを低減できる。したがって、本実施形態のPSA装置50によれば、原料ガス貯留槽1から原料ガス(混合ガス)を圧縮機4に導出する際、あるいは、易吸着成分貯留槽2から易吸着成分(ガス)を圧縮機4に導出する際、圧縮機4、開閉弁V1、及び開閉弁V2で閉塞される経路内に残留するガス量をさらに低減できる。
【0052】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計等も含まれる。上述した実施形態のPSA装置50では、下部筒10B及び下部筒11Bと連通する経路(第1流路)L15に圧縮機4を備える構成を一例として説明したが、これに限定されない。例えば、
図2に示すように、第1流路L15に位置する圧縮機4に代えて、流路(第2流路)L2の開閉弁(第1開閉弁)V1の一次側に位置する第1圧縮機4aと、流路(第3流路)L3の開閉弁(第2開閉弁)V2の一次側に位置する第2圧縮機4bとをそれぞれ備える構成としてもよい。
【実施例】
【0053】
以下、検証試験によって本発明の効果を具体的に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。
【0054】
図1に示すPSA装置50を用い、下表1に示すように開閉弁を制御して、原料ガスから製品ガスを分離回収した。
PSA装置50の構成は、以下の通りであった。
・下部筒(10B、11B)、上部筒(10U、11U):ステンレス鋼80A(内径83.1mm)、吸着剤充填高さ500mm
・吸着剤:活性炭、各1.5kg充填
・圧縮機4:ダイアフラム式圧縮機(吐出量:20L/min)
・圧縮機5:ダイアフラム式圧縮機(吐出量:2L/min)
(以下、すべて0℃、大気圧下)
・原料ガス:キセノン(Xe)+窒素
・経路L1から原料ガス貯留槽1への原料ガスの導入量:2.0L/min
・易吸着成分:キセノン
・易吸着成分貯留槽2から経路L13への導出量:0.2L/min
・難吸着成分:窒素
・難吸着成分貯留槽3から経路L7への導出量:1.8L/min
【0055】
【0056】
<検証試験1>
経路L2に位置する開閉弁V1から分岐点Pまでの距離を変化させて、キセノンを分離回収した。配管容積を変更させて運転した。結果を表2に示す。
【0057】
【0058】
表2に示すように、試験例1~3によれば、経路L2の開閉弁V1から分岐点Pまでの容積が200m以下であり、圧縮機4が1分間に吸引するガスの容積の1%以下であるため、製品Xe濃度が99体積%以上であった。
また、試験例1では、経路L2の開閉弁V1から分岐点Pまでの容積が10mLであり、圧縮機4が1分間に吸引するガスの容積の0.05%以下であるため、製品Xe濃度が99.9体積%以上であった。
これに対して、試験例4では、経路L2の開閉弁V1から分岐点Pまでの容積が500mLであり、圧縮機4が1分間に吸引するガスの容積の1%超(2.5%)であるため、製品Xe濃度が99.9体積%未満(94.5体積%)であった。
【0059】
<検証試験2>
上述した検証試験1の試験例1において、さらに開閉弁V1としてダイアフラム式三方分流弁(フジキン社製メタルダイアフラムバルブ:FPR-NDTB-71-9.52)を用いたところ、経路L2に設けられた開閉弁V1から分岐点Pまでの配管の総容積は5mLであった。
表1の条件で運転した結果、製品Xe純度は、99.95%、Xe回収率は99%であった。
【符号の説明】
【0060】
1・・・原料ガス貯留槽
2・・・易吸着成分貯留槽
3・・・難吸着成分貯留槽
4、5・・・圧縮機
10B、11B・・・下部筒
10U、11U・・・上部筒
50・・・圧力変動吸着式ガス分離装置(PSA装置)
V1~V15・・・開閉弁(開閉装置)
L1~L15・・・経路(流路)
【要約】
【課題】高純度の易吸着成分を回収できる圧力変動吸着式ガス分離装置を提供する。
【解決手段】1以上の成分に対して易吸着性を有し、他の成分に対して難吸着性を有する吸着剤を充填する吸着筒10B,10U,11B,11Uと、原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽1と、易吸着性成分を貯留する易吸着成分貯留槽2と、分岐点Pにおいて第1~第3流路に分岐する流路と、流路に位置する圧縮機4と、第2流路L2に位置する第1開閉装置V1とを備え、第1開閉装置V1が分岐点P寄りに位置する、圧力変動吸着式ガス分離装置50を選択する。
【選択図】
図1