特許7292795マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-06-09
(45)【発行日】2023-06-19
(54)【発明の名称】マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法
(51)【国際特許分類】
H01F 1/34 20060101AFI20230612BHJP
C01G 49/00 20060101ALI20230612BHJP
C08L 101/00 20060101ALI20230612BHJP
【ＦＩ】
H01F1/34 180
C01G49/00 C
C08L101/00
【請求項の数】
6
(21)【出願番号】P 2019089241
(22)【出願日】2019-05-09
(65)【公開番号】P2020184599
(43)【公開日】2020-11-12
【審査請求日】2022-03-02
【前置審査】
(73)【特許権者】
【識別番号】506334182
【氏名又は名称】ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100107548
【弁理士】
【氏名又は名称】大川 浩一
(72)【発明者】
【氏名】山地 秀宜
(72)【発明者】
【氏名】後藤 昌大
【審査官】秋山 直人
(56)【参考文献】
【文献】特開平０２－０６６９０２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００７－２５０８２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－０６４０１０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０４－０４２８１７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５６－１０５６０５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特公昭４７－０２１５１８（ＪＰ，Ｂ２）
【文献】国際公開第２０１４／０１７５５１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１０－１００４８９（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｆ １／３４
Ｃ０１Ｇ ４９／００
Ｃ０８Ｌ １０１／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ＳｒとＡｌとＦｅを含むマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換され、ＳｒとＡｌとＦｅのモル比が、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０１～１．２０を満たし、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１２～０．１７を満たし、（１１４）面における結晶子径Ｄｘが７０ｎｍ以上であることを特徴とする、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
【請求項2】
前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする、請求項１に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
【請求項3】
ＳｒとＡｌとＦｅを含むマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を、ＳｒとＡｌとＦｅのモル比が、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０１～１．２０になるように混合し、造粒成形して得られた成形体を１１５０～１４００℃で焼成し、得られた焼成体を粉砕することを特徴とする、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
【請求項4】
前記原料となる粉末が、Ｓｒ塩粉末と、Ｆｅ２Ｏ３粉末と、Ａｌ２Ｏ３粉末であることを特徴とする、請求項３に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
【請求項5】
前記焼成体の粉砕が、粗粉砕した後に湿式粉砕することによって行われることを特徴とする、請求項３または４に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
【請求項6】
請求項１または２に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂を含むことを特徴とする、電波吸収体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法に関し、特に、電波吸収体などの材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、情報通信技術の高度化に伴い、携帯電話、無線ＬＡＮ、衛星放送、高度道路交通システム、自動料金徴収システム（ＥＴＣ）、走行支援道路システム（ＡＨＳ）などの種々の用途でＧＨｚ帯域の電波が使用されている。このような高周波帯域で電波の利用形態が多様化すると、電子部品同士の干渉による故障、誤動作、機能不全などが懸念され、その対策の一つとして、電波吸収体を用いて不要な電波を吸収し、電波の反射や侵入を防いでいる。
【0003】
特に昨今では、自動運転支援システムの研究が盛んになり、（７６ＧＨｚ帯域などの）６０～８５ＧＨｚ帯域の電波（ミリ波）を利用して車間距離などの情報を検知する車載レーダーの開発が進められ、これに伴って、（７６ＧＨｚ付近などの）６０～８５ＧＨｚで優れた電波吸収能を発揮する素材が求められている。
【0004】
このような電波吸収能を発揮する素材として、組成式ＡＦｅ（１２－ｘ）ＡｌｘＯ１９（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝１．０～２．２）で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上である電波吸収体用磁性粉体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２００７－２５０８２３号公報（段落番号００１１）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかし、今後、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波（ミリ波）の利用形態が多様化すると、特許文献１の電波吸収体用磁性粉体を材料として使用した電波吸収体でも、電波吸収能が十分でない場合も考えられ、さらに電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末が望まれている。
【0007】
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、ＳｒとＡｌとＦｅを含むマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換され、ＳｒとＡｌとＦｅのモル比が、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０１～１．２０を満たすようにすることにより、６０～８５ＧＨｚ帯域のミリ波の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0009】
すなわち、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末は、ＳｒとＡｌとＦｅを含むマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換され、ＳｒとＡｌとＦｅのモル比が、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０１～１．２０を満たすことを特徴とする。
【0010】
このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のＡｌとＦｅのモル比が、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．０８～０．１８を満たすのが好ましい。また、このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のＢＥＴ比表面積は、２ｍ２／ｇ以下であるのが好ましい。
【0011】
また、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法は、ＳｒとＡｌとＦｅを含むマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を、ＳｒとＡｌとＦｅのモル比が、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０１～１．２０になるように混合し、造粒成形して得られた成形体を焼成し、得られた焼成体を粉砕することを特徴とする。
【0012】
このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法において、原料となる粉末が、Ｓｒ塩粉末と、Ｆｅ２Ｏ３粉末と、Ａｌ２Ｏ３粉末であるのが好ましい。また、焼成の温度が１１５０～１４００℃であるのが好ましい。さらに、焼成体の粉砕が、粗粉砕した後に湿式粉砕することによって行われるのが好ましい。
【0013】
また、本発明による電波吸収体は、上記のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【0014】
本発明によれば、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0015】
本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の実施の形態は、ＳｒとＡｌとＦｅを含むマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換され、ＳｒとＡｌとＦｅのモル比が、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０１～１．２０を満たしている。
【0016】
このように化学量論比よりもＳｒの含有量を多くすれば、このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するときに、電波吸収能を向上させることができる。しかし、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）が１．２０を超えても、さらに電波吸収能を向上させることはできず、Ｓｒの含有量が高過ぎて、非磁性成分であるＳｒ化合物が多くなり過ぎるので好ましくない。また、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の実施の形態では、（環境規制物質となる場合がある）Ｂａの含有量を５０００ｐｐｍ以下（好ましくは４０００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３０００ｐｐｍ以下、最も好ましくは２０００ｐｐｍ以下）と非常に少なくすることができる。
【0017】
このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のＡｌとＦｅのモル比は、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．０８～０．１８を満たすのが好ましく、０．１２～０．１７を満たすのがさらに好ましい。なお、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、組成式ＳｒｘＦｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ１８＋ｘ（ｘ＝１．０１～１．２０、ｙ＝０．９５～２．１０）で表されるのが好ましい。また、このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のＢＥＴ比表面積は、２ｍ２／ｇ以下であるのが好ましく、０．５～２ｍ２／ｇであるのがさらに好ましい。また、このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）は、１．０～３０μｍであるのが好ましい。また、このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７０ｎｍ以上であるのが好ましく、８０ｎｍ以上であるのがさらに好ましい。
【0018】
上述したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の実施の形態は、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法の実施の形態により製造することができる。
【0019】
本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法の実施の形態では、ＳｒとＡｌとＦｅを含むマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末（好ましくは、Ｓｒ塩粉末と、Ｆｅ２Ｏ３粉末と、Ａｌ２Ｏ３粉末）を、ＳｒとＡｌとＦｅのモル比が、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０１～１．２０（好ましくは１．０１～１．１０）になるように混合し、造粒成形して得られた（好ましくはペレット状の）成形体を（好ましくは１１５０～１４００℃、さらに好ましくは１２００～１３００℃で）焼成し、得られた焼成体を粉砕（好ましくはハンマーミルなどによる衝撃粉砕などによる粗粉砕した後に湿式粉砕）する。
【0020】
また、上述した実施の形態のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を樹脂と混練することにより、電波吸収体を製造することができる。この電波吸収体は、用途に応じて様々な形状にすることができるが、シート状の電波吸収体（電波吸収体シート）を作製する場合には、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を樹脂と混練して得られる電波吸収体素材（混練物）を圧延ロールなどにより所望の厚さ（好ましくは０．１～４ｍｍ、さらに好ましくは０．２～２．５ｍｍ）に圧延すればよい。また、電波吸収体素材（混練物）中のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の含有量は、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体を得るために、７０～９５質量％であるのが好ましい。また、電波吸収体素材（混練物）中の樹脂の含有量は、電波吸収体素材（混練物）中にマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を十分に分散させるために、５～３０質量％であるのが好ましい。また、電波吸収体素材（混練物）中のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂の合計の含有量は９９質量％以上であるのが好ましい。
【実施例】
【0021】
以下、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法の実施例について詳細に説明する。
【0022】
［実施例１］
まず、原料粉末として５１５ｇのＳｒＣＯ３（純度９９質量％）と２８４ｇのＡｌ２Ｏ３（純度９９．９質量％）と２７０１ｇのＦｅ２Ｏ３（純度９９質量％）を秤量し、この原料粉末をヘンシェルミキサーにより混合した後、さらに振動ミルにより乾式法で混合した。なお、この原料粉末中のＳｒとＦｅとＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｆｅ：Ａｌ＝１．０６：１０．２９：１．７１であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０６、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４３である。このようにして得られた混合粉末をペレット状に造粒成形して成形体を得た後、焼成サヤに充填し、この焼成サヤを箱型焼成炉内に入れ、大気中において１２７９℃（焼成温度）で４時間保持して焼成した。この焼成により得られた焼成体をハンマーミルで粗粉砕した後、得られた粗粉を（溶媒として水を使用して）アトライターにより１０分間湿式粉砕し、得られたスラリーを固液分離し、得られたケーキを乾燥させ、解砕して磁性粉末を得た。
まず、原料粉末として５１５ｇのＳｒＣＯ３（純度９９質量％）と２８４ｇのＡｌ２Ｏ３（純度９９．９質量％）と２７０１ｇのＦｅ２Ｏ３（純度９９質量％）を秤量し、この原料粉末をヘンシェルミキサーにより混合した後、さらに振動ミルにより乾式法で混合した。なお、この原料粉末中のＳｒとＦｅとＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｆｅ：Ａｌ＝１．０６：１０．２９：１．７１であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０６、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４３である。このようにして得られた混合粉末をペレット状に造粒成形して成形体を得た後、焼成サヤに充填し、この焼成サヤを箱型焼成炉内に入れ、大気中において１２７９℃（焼成温度）で４時間保持して焼成した。この焼成により得られた焼成体をハンマーミルで粗粉砕した後、得られた粗粉を（溶媒として水を使用して）アトライターにより１０分間湿式粉砕し、得られたスラリーを固液分離し、得られたケーキを乾燥させ、解砕して磁性粉末を得た。
【0023】
このようにして得られた磁性粉末について、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。
【0024】
磁性粉末の組成については、Ｓｒ、ＢａおよびＡｌの定量は、アジレントテクノロジー株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ＩＣＰ（７２０－ＥＳ）を使用して行い、Ｆｅの定量は、平沼産業株式会社製の平沼自動滴定装置（ＣＯＮＴＩＭＥ－９８０型）を使用して行った。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、１．０１：０．０１：１０．２０：１．８０であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０１、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１５０であった。なお、磁性粉末中のＢａの含有量は、０．１４質量％（１４００ｐｐｍ）であった。
【0025】
磁性粉末のＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置（株式会社マウンテック製のＭａｃｓｏｒｂ ｍｏｄｅｌ－１２１０）を用いて、ＢＥＴ１点法で測定した。その結果、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は０．９７ｍ２／ｇであった。
【0026】
磁性粉末の粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置（日本電子株式会社製のへロス粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ））を使用して、分散圧１．７ｂａｒで乾式分散させて測定し、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、（平均粒径として）累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）を求めたところ、それぞれ１．７８μｍ、１２．４２μｍ、６０．００μｍあった。また、最も頻度の高い粒径をピーク粒径とすると、ピーク粒径は２１．７μｍであった。また、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は１２．００μｍ・ｍ２／ｇであった。
【0027】
磁性粉末のＸ線回折測定は、粉末Ｘ線回折装置（株式会社リガク製の水平型多目的Ｘ線回折装置Ｕｌｔｉｍａ ＩＶ）を使用して、線源をＣｕＫα線、管電圧を４０ｋＶ、管電流を４０ｍＡ、測定範囲を２θ＝１０°～７５°として、粉末Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により行った。このＸ線回折測定の結果、得られた磁性粉末は、マグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認された。また、Ｘ線回折測定およびリーベルト解析により、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、ＳｒとＡｌとＦｅを含み、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換されたマグネトプランバイト型六方晶Ｓｒフェライトであることが確認された。なお、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、組成分析の結果から、組成式ＳｒｘＦｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ１８＋ｘ（ｘ＝１．０１、ｙ＝１．８０）で表されると推定される。
【0028】
磁性粉末の結晶子径Ｄｘは、Ｓｃｈｅｒｒｅｒの式（Ｄｘ＝Ｋλ／βｃｏｓθ）によって求めた。この式中、Ｄｘは結晶子径の大きさ（オングストローム）、λは測定Ｘ線の波長（オングストローム）、βは結晶子の大きさによる回折線の広がり（ｒａｄ）（半価幅を用いて表す）、θは回折角のブラッグ角（ｒａｄ）、ＫはＳｃｈｅｒｒｅｒ定数（Ｋ＝０．９４とした）である。なお、計算には（１１４）面（回折角２θ＝３４．０～３４．８°）のピークデータを使用した。その結果、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは９０．４ｎｍであった。
【0029】
また、磁性粉末の磁気特性として、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）（東英工業株式会社製のＶＳＭ－７Ｐ）を使用して、印加磁場１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）でＢ－Ｈ曲線を測定し、保磁力Ｈｃ、飽和磁化σｓ、角形比ＳＱ、保磁力分布ＳＦＤを求めた。その結果、保磁力Ｈｃは２１３１Ｏｅ、飽和磁化σｓは３３．８ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３１、保磁力分布ＳＦＤは１．０７４であった。
【0030】
また、得られた磁性粉末をその含有量が８０質量％となるように高分子基材としてのニトリルゴム（ＮＢＲ、ＪＲＳ製のＮ２１５ＳＬ）と混練して電波吸収体素材（混練物）を作製し、この電波吸収体素材を圧延ロールにより厚さ２ｍｍに圧延して、電波吸収体シートを得た。
【0031】
得られた電波吸収体シートについて、自由空間測定装置（キーコム株式会社製）とベクトルネットワークアナライザ（アンリツ株式会社製のＭＥ７８３８Ａ）を使用して、自由空間法による電磁吸収特性として、Ｓ２１パラメータによって透過する電磁波の強度を測定した。その結果、電磁吸収体シートのピーク周波数は８０．１４ＧＨｚであり、透過減衰量は１８．８４ｄＢであった。
【0032】
［実施例２］
原料粉末中のＳｒ、ＦｅおよびＡｌのモル比を、Ｓｒ：Ｆｅ：Ａｌ＝１．１０：１０．２９：１．７１とし、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．１０、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４３とした以外は、実施例１と同様の方法により、磁性粉末を作製し、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、１．０４：０．０１：１０．２３：１．７７であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０４、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４８であった。なお、磁性粉末中のＢａの含有量は、０．１４質量％（１４００ｐｐｍ）であった。また、ＢＥＴ比表面積は１．０４ｍ２／ｇであった。また、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は、それぞれ１．８８μｍ、２２．９μｍ、７２．４５μｍであり、ピーク粒径は４３．９μｍ、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は２３．８６μｍ・ｍ２／ｇ、結晶子径Ｄｘは１２９．２ｎｍであった。また、実施例１と同様の方法により、得られた磁性粉末は、マグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認され、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、ＳｒとＡｌとＦｅを含み、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認された。なお、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、組成分析の結果から、組成式ＳｒｘＦｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ１８＋ｘ（ｘ＝１．０４、ｙ＝１．７７）で表されると推定される。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは１２４２Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．３ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．５４４、保磁力分布ＳＦＤは１．３０３であった。
原料粉末中のＳｒ、ＦｅおよびＡｌのモル比を、Ｓｒ：Ｆｅ：Ａｌ＝１．１０：１０．２９：１．７１とし、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．１０、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４３とした以外は、実施例１と同様の方法により、磁性粉末を作製し、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、１．０４：０．０１：１０．２３：１．７７であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０４、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４８であった。なお、磁性粉末中のＢａの含有量は、０．１４質量％（１４００ｐｐｍ）であった。また、ＢＥＴ比表面積は１．０４ｍ２／ｇであった。また、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は、それぞれ１．８８μｍ、２２．９μｍ、７２．４５μｍであり、ピーク粒径は４３．９μｍ、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は２３．８６μｍ・ｍ２／ｇ、結晶子径Ｄｘは１２９．２ｎｍであった。また、実施例１と同様の方法により、得られた磁性粉末は、マグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認され、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、ＳｒとＡｌとＦｅを含み、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認された。なお、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、組成分析の結果から、組成式ＳｒｘＦｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ１８＋ｘ（ｘ＝１．０４、ｙ＝１．７７）で表されると推定される。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは１２４２Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．３ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．５４４、保磁力分布ＳＦＤは１．３０３であった。
【0033】
また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、電波吸収体シートを作製し、電磁吸収体シートのピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７９．０５ＧＨｚであり、透過減衰量は１８．２６ｄＢであった。
【0034】
［実施例３］
焼成温度を１２４０℃にした以外は、実施例１と同様の方法により、磁性粉末を作製し、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、１．０２：０．０１：１０．２５：１．７５であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０２、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４６であった。なお、磁性粉末中のＢａの含有量は、０．１３質量％（１３００ｐｐｍ）であった。また、ＢＥＴ比表面積は１．５４ｍ２／ｇであった。また、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は、それぞれ１．１１μｍ、５．１７μｍ、４３．７３μｍであり、ピーク粒径は３．０μｍ、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は７．９７μｍ・ｍ２／ｇ、結晶子径Ｄｘは８２．７ｎｍであった。また、実施例１と同様の方法により、得られた磁性粉末は、マグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認され、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、ＳｒとＡｌとＦｅを含み、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認された。なお、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、組成分析の結果から、組成式ＳｒｘＦｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ１８＋ｘ（ｘ＝１．０２、ｙ＝１．７５）で表されると推定される。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは３８１２Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．０ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６４２、保磁力分布ＳＦＤは０．９６１であった。
焼成温度を１２４０℃にした以外は、実施例１と同様の方法により、磁性粉末を作製し、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、１．０２：０．０１：１０．２５：１．７５であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝１．０２、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４６であった。なお、磁性粉末中のＢａの含有量は、０．１３質量％（１３００ｐｐｍ）であった。また、ＢＥＴ比表面積は１．５４ｍ２／ｇであった。また、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は、それぞれ１．１１μｍ、５．１７μｍ、４３．７３μｍであり、ピーク粒径は３．０μｍ、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は７．９７μｍ・ｍ２／ｇ、結晶子径Ｄｘは８２．７ｎｍであった。また、実施例１と同様の方法により、得られた磁性粉末は、マグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認され、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、ＳｒとＡｌとＦｅを含み、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認された。なお、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、組成分析の結果から、組成式ＳｒｘＦｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ１８＋ｘ（ｘ＝１．０２、ｙ＝１．７５）で表されると推定される。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは３８１２Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．０ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６４２、保磁力分布ＳＦＤは０．９６１であった。
【0035】
また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、電波吸収体シートを作製し、電磁吸収体シートのピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７６．５８ＧＨｚであり、透過減衰量は２０．８０ｄＢであった。
【0036】
［比較例］
まず、原料粉末として４６９ｇのＳｒＣＯ３（純度９９質量％）と２７９ｇのＡｌ２Ｏ３（純度９９．９質量％）と２６５８ｇのＦｅ２Ｏ３（純度９９質量％）と９３ｇのＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ（純度９９質量％）を秤量し、この原料粉末をヘンシェルミキサーにより混合した後、さらに振動ミルにより乾式法で混合した。なお、この原料粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌ＝０．９８：０．１２：１０．２９：１．７１であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．９８、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４３である。このようにして得られた混合粉末をペレット状に造粒成形して成形体を得た後、焼成サヤに充填し、この焼成サヤを箱型焼成炉内に入れ、大気中において１２７９℃（焼成温度）で４時間保持して焼成した。この焼成により得られた焼成体をハンマーミルで粗粉砕した後、得られた粗粉を（溶媒として水を使用して）アトライターにより１０分間湿式粉砕し、得られたスラリーを固液分離し、得られたケーキを乾燥させ、解砕して磁性粉末を得た。
まず、原料粉末として４６９ｇのＳｒＣＯ３（純度９９質量％）と２７９ｇのＡｌ２Ｏ３（純度９９．９質量％）と２６５８ｇのＦｅ２Ｏ３（純度９９質量％）と９３ｇのＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ（純度９９質量％）を秤量し、この原料粉末をヘンシェルミキサーにより混合した後、さらに振動ミルにより乾式法で混合した。なお、この原料粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌ＝０．９８：０．１２：１０．２９：１．７１であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．９８、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１４３である。このようにして得られた混合粉末をペレット状に造粒成形して成形体を得た後、焼成サヤに充填し、この焼成サヤを箱型焼成炉内に入れ、大気中において１２７９℃（焼成温度）で４時間保持して焼成した。この焼成により得られた焼成体をハンマーミルで粗粉砕した後、得られた粗粉を（溶媒として水を使用して）アトライターにより１０分間湿式粉砕し、得られたスラリーを固液分離し、得られたケーキを乾燥させ、解砕して磁性粉末を得た。
【0037】
このようにして得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９３：０．１３：１０．３４：１．６６であり、Ｓｒ×１２／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．９３、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）＝０．１３８であった。なお、磁性粉末中のＢａの含有量は、１．７２質量％（１７０００ｐｐｍ）であった。また、ＢＥＴ比表面積は１．８０ｍ２／ｇであった。また、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は、それぞれ１．３９μｍ、８．４４μｍ、５４．４４μｍであり、ピーク粒径は５．２μｍ、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は１５．２１μｍ・ｍ２／ｇ、結晶子径Ｄｘは９１．２ｎｍであった。また、実施例１と同様の方法により、得られた磁性粉末は、マグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認され、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、ＳｒとＢａとＡｌとＦｅを含み、Ｆｅサイトの一部がＡｌで置換されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認された。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは２９２４Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．９ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６４２、保磁力分布ＳＦＤは１．０１３であった。
【0038】
また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、電波吸収体シートを作製し、電磁吸収体シートのピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７５．４９ＧＨｚであり、透過減衰量は１８．０４ｄＢであった。
【0039】
これらの実施例および比較例で得られた磁性粉末の製造条件および特性と電波吸収体シートの特性を表１～表２に示す。
【0040】
【表1】
【0041】
【表2】
【0042】
【表3】
【0043】
【表4】
【産業上の利用可能性】
【0044】
本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末は、７６ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体シートの作製に利用することができる。