特許 7297647 試料冷却システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-06-16

(45)【発行日】2023-06-26

(54)【発明の名称】試料冷却システム

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/20 20060101AFI20230619BHJP

   H01J 37/26 20060101ALI20230619BHJP

【ＦＩ】

H01J37/20 E

H01J37/26

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2019208419

(22)【出願日】2019-11-19

(65)【公開番号】P2021082460

(43)【公開日】2021-05-27

【審査請求日】2022-09-14

(73)【特許権者】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100127845

【弁理士】

【氏名又は名称】石川 壽彦

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 琢司

【審査官】中尾 太郎

(56)【参考文献】

【文献】特開平０７－０２９９６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－１２０７８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－１３３１８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－２０６５９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０５７３５１２９（ＵＳ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２００９／０２４２７９５（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

Ｈ０１Ｊ ３７／２６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電子顕微鏡で観察する試料を観察可能な状態で冷却する試料冷却システムであって、
コールドヘッドを有する機械式冷凍機と、前記電子顕微鏡の鏡筒内で試料を保持する試料保持部と、前記コールドヘッドの冷熱によって冷却される冷媒ガスと、該冷媒ガスを前記試料保持部に保持された試料を冷却可能に循環させる循環ラインと、前記機械式冷凍機を保持する冷凍機保持部と、該冷凍機保持部に取り付けられて前記コールドヘッド及び前記循環ラインを覆うハウジングとを有し、
前記循環ラインは、前記冷媒ガスの一部を前記試料保持部側に流さないでバイパスすることで前記試料保持部側に流れる冷媒ガスの流速を低下させるバイパスラインを有することを特徴とする試料冷却システム。

【請求項2】

前記ハウジングは、前記試料保持部側と前記冷凍機保持部側との間に前記機械式冷凍機の発する振動を吸収するフレキシブル構造部を有することを特徴とする請求項１記載の試料冷却システム。

【請求項3】

前記循環ラインにおける前記試料保持部側と前記冷凍機保持部側とを分離可能に接続する継手部を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の試料冷却システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電子顕微鏡で観察する試料を冷却する試料冷却システムに関する。

【背景技術】

【0002】

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた観察においては、観察対象である試料を極低温状態（例えば－１００℃）に冷却した状態で行う場合がある。このような電子顕微鏡で観察する試料を冷却するシステムが特許文献１に開示されている。
特許文献１の「試料冷却システム」では、冷媒として液体窒素（ＬＮ_２）や液体ヘリウム（ＬＨｅ）等の液体冷媒が用いられている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開平９－１２０７８９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、液冷媒である液体窒素や液体ヘリウムは、その取り扱いにある程度習熟した技術を必要とし、誰でも容易に扱うことができないという問題がある。
また、液体冷媒を用いた場合には、冷却保持時間が４時間程度であり、長時間の観察には不向きであるという問題もある。

【0005】

そこで、機械式冷凍機（GM冷凍機、パルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機等）を用いてガス冷媒を用いて試料を冷却することが考えられる。電気制御が可能な機械式冷凍機を用いることで、簡易な操作で連続（長時間）冷却が可能となる。
しかしながら、機械式冷凍機を用いる場合、機械式冷凍機の発する振動は、ＴＥＭの試料観察に悪影響がある。そのため、機械式冷凍機をＴＥＭから離れた場所に設置し、ガス冷媒（例えばＮ₂，Ｈe等）を循環させて試料ホルダー内部へ冷熱を移送する方法（「リモートクーリングシステム」と呼ぶ）とする必要がある。

【0006】

リモートクーリングシステムとした場合には、ガス冷媒をある程度多くの流量で、かつある程度速い流速で循環させる必要があるが、ガス冷媒の流れに伴って配管に振動が発生し、この振動がＴＥＭの試料観察に悪影響を与えるという問題がある。

【0007】

本発明は、かかる課題を解決するためになされたものであり、機械式冷凍機を用いてガス冷媒を循環させて試料を冷却するのに際して、ガス冷媒の流れに伴って生ずる振動を抑制できる試料冷却システムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

（１）本発明に係る試料冷却システムは、電子顕微鏡で観察する試料を観察可能な状態で冷却するものであって、コールドヘッドを有する機械式冷凍機と、前記電子顕微鏡の鏡筒内で試料を保持する試料保持部と、前記コールドヘッドの冷熱によって冷却される冷媒ガスと、該冷媒ガスを前記試料保持部に保持された試料を冷却可能に循環させる循環ラインと、前記機械式冷凍機を保持する冷凍機保持部と、該冷凍機保持部に取り付けられて前記コールドヘッド及び前記循環ラインを覆うハウジングとを有し、前記循環ラインは、前記冷媒ガスの一部を前記試料保持部側に流さないでバイパスすることで前記試料保持部側に流れる冷媒ガスの流速を低下させるバイパスラインを有することを特徴とするものである。

【0009】

（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記ハウジングは、前記試料保持部側と前記冷凍機保持部側との間に前記機械式冷凍機の発する振動を吸収するフレキシブル構造部を有することを特徴とするものである。

【0010】

（３）また、上記（１）又は（２）に記載のものにおいて、前記循環ラインにおける前記試料保持部側と前記冷凍機保持部側とを分離可能に接続する継手部を有することを特徴とするものである。

【発明の効果】

【0011】

本発明における試料冷却システムは、コールドヘッドを有する機械式冷凍機と、前記コールドヘッドの冷熱によって冷却される冷媒ガスと、該冷媒ガスを循環させる循環ラインを備えることにより、液体冷媒を使用せずに冷媒ガスにより電子顕微鏡で観察する試料を冷却することができ、長時間の観察が可能である。また、本発明における試料冷却システムは、循環ラインにバイパスラインを設けたことにより、前記試料保持部側に流れる冷媒ガスの流速を低下させて振動を抑制しているので、冷媒ガスを用いても試料の観察に悪影響を及ぼすことがない。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の一実施の形態に係る試料冷却システムを説明する図である。

【図2】本発明の一実施の形態に係る試料冷却システムのバイパスラインの構成の他の態様を説明する図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本実施の形態における試料冷却システム１は、図１に示すように、コールドヘッド３ａを有する機械式冷凍機３と、電子顕微鏡（ＴＥＭ）の鏡筒５内で試料を保持する試料保持部７と、コールドヘッド３ａの冷熱によって冷却される冷媒ガスと、該冷媒ガスを循環させる循環ライン９と、機械式冷凍機３を保持する冷凍機保持部１１と、冷凍機保持部１１に取り付けられてコールドヘッド３ａ及び循環ライン９を覆うハウジング１３とを有するものである。
本実施の形態における試料冷却システム１の各構成について、以下具体的に説明する。

【0014】

＜機械式冷凍機＞
機械式冷凍機３は、極低温状態となるコールドヘッド３ａを有し、コールドヘッド３ａの冷熱を用いて被冷却物の温度を氷点下に冷却するものである。
機械式冷凍機３にはＧＭ冷凍機、パルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機等を適用することが可能である。前述したように、電気制御が可能な機械式冷凍機３を用いることで、簡易な操作で長時間の冷却が可能となる。機械式冷凍機３は、冷凍機保持部１１によって保持されており、コールドヘッド３ａを含む部分がハウジング１３で覆われている。

【0015】

＜試料保持部＞
試料保持部７は、ＴＥＭの鏡筒５内で試料を冷却しながら観察可能に保持するものであり、一般的に「ＴＥＭホルダー」とも呼ばれるものである。試料保持部７は、図１に示すように、二点鎖線で示す鏡筒５の内壁から筒中に延出するように、取り付けられる。
試料保持部７はその先端に試料を保持する試料台７ａを有している。循環ライン９によって冷媒ガスを試料保持部７に導入することで冷媒ガスの冷熱を試料台７ａに伝導し、さらに冷熱が試料台７ａから試料に伝導することで試料を冷却する。

【0016】

＜循環ライン＞
循環ライン９は、機械式冷凍機３によって冷却されたガス（冷媒ガス）が流れる配管によって構成され、図１に示すように、冷媒ガスを機械式冷凍機３側と試料保持部７側に連続的に循環させるものである。
循環ライン９は、コールドヘッド３ａの冷熱によって冷媒ガスを冷却する第１熱交換器１５と、循環する冷媒ガスの一部を試料保持部７側に流さないでバイパスするバイパスライン１７と、試料保持部７及びバイパスライン１７から戻ってきた冷媒ガスの冷熱によって第１熱交換器１５の上流側の冷媒ガスを冷却する第２熱交換器１９と、冷媒ガスを循環通流させるコンプレッサ２１を有している。循環ライン９の主要な構成について、以下詳細に説明する。

【0017】

≪第１熱交換器≫
第１熱交換器１５は、機械式冷凍機３のコールドヘッド３ａと循環ライン９を通流する冷媒ガスの熱交換を行い、冷媒ガスを冷却するものである。第１熱交換器１５で所定の温度まで冷却された冷媒ガスは、循環ライン９によって試料保持部７の内部を通流し、その冷熱によって試料を冷却する。

【0018】

≪バイパスライン≫
バイパスライン１７は、循環ライン９を循環する冷媒ガスの一部を試料保持部７側に流さないでバイパスするものである。このようにすることで試料保持部７側に流れる冷媒ガスの流速を低下させることができる。
試料保持部７側に流れる冷媒ガスの流速を低下させる理由は以下のとおりである。

【0019】

冷媒ガスのような流体が配管内を通流すると、その通流に起因する振動現象が生じる場合がある。この振動の大きさは、流体の流れが層流と乱流のどちらであるのかによって異なる。
層流とは、管軸に平行に流れる規則正しい流れのことであり、乱流は、流路全体を乱れて流れる不規則な流れのことである。配管の振動は、層流のとき小さく、乱流のとき大きく生ずる。
したがって、バイパスライン１７を設けて試料保持部７側に流れる冷媒ガスの流速を低下させて層流にすることで、冷媒ガスの通流による振動を抑制することができる。

【0020】

上述したように、循環ライン９内を通流する冷媒ガスの流速を遅くすることで、冷媒ガスの通流による振動を抑えることができるが、試料冷却システム１の全系統において、冷媒ガスを低速循環させると、第１熱交換器１５での初期冷却が進まなかったり、冷熱損失が大きくなったりするなど、リモートクーリングシステムそのものが成立困難となる。

【0021】

そこで本実施の形態では、循環ライン９にバイパスライン１７を設けることで、第１熱交換機１５で冷却された冷媒ガスの大半はバイパスライン１７を流れるようにし、一部の冷媒ガスのみを試料保持部７の内部へ流して試料を冷却するようにした。このように試料保持部７側に流れる冷媒ガスの流量を少なくすることで、試料保持部７側のみ冷媒ガスの流速を低下させている。
なお、試料保持部７側に流れる冷媒ガスは、試料保持部７の先端にある質量の小さな試料台７ａのみ冷却すればよいので、層流の冷凍能力でも問題なく試料を冷却可能である。

【0022】

この際、試料保持部７側に流れる冷媒ガスが層流になるようにバイパスライン１７に流す冷媒ガスの流量を調整する必要があるが、例えばその調整方法の一例として、循環ライン９またはバイパスライン１７に流量調整弁を設けるようにすればよい。
または、バイパスライン１７の配管径と試料保持部７側の配管径に差を設けて試料保持部７側に流れる冷媒ガスの流量を調整してもよい。

【0023】

≪第２熱交換器≫
第２熱交換器１９は、試料保持部７及びバイパスライン１７から戻ってきた冷媒ガスと第１熱交換器１５上流側の冷媒ガスを熱交換する向流式熱交換器である。
これにより、試料保持部７及びバイパスライン１７から戻ってきた冷媒ガスの冷熱で第１熱交換器１５上流の冷媒ガスを冷却することができるので、冷熱のロスを抑えることができる。

【0024】

＜ハウジング＞
ハウジング１３は、冷凍機保持部１１と試料保持部７の間に取り付けられて、コールドヘッド３ａ及び機械式冷凍機３側の循環ライン９を覆い、気密に保持するものである。ハウジング１３は、図１に示すように、試料保持部７との接続部の手前にフレキシブル構造部１３ａを有している。

【0025】

フレキシブル構造部１３ａは、可撓性を有しており、機械式冷凍機３の発する振動を吸収することができる。これにより、機械式冷凍機３の駆動に伴う振動が、冷凍機保持部１１とハウジング１３を介して伝播しても、試料保持部７の手前にあるフレキシブル構造部１３ａで縁切りされるので試料に伝わることがない。

【0026】

以上のように、本実施の形態にかかる試料冷却システム１によれば、機械式冷凍機３及び冷媒ガスを用いて試料を冷却するので、容易に長時間の連続した試料の冷却が可能である。
また、循環ライン９にバイパスライン１７を設けたことで、試料保持部７側の循環ライン９における冷媒ガスの流速を抑えているので、冷媒ガスの通流に伴う振動を抑えて試料を観察可能な状態で冷却が可能である。
さらに、ハウジング１３にフレキシブル構造部１３ａを設けたことで、機械式冷凍機３の駆動に伴う振動も試料に伝わらない。

【0027】

前述した試料冷却システム１では、循環ライン９に冷媒ガスをバイパスする配管を設けてバイパスライン１７を形成する例を説明したが、本発明はその限りではない。以下に、バイパスライン１７を形成する他の態様について説明する。
これは、図１に示したバイパスライン１７に対応する部分に継手部２３を設けるものであり、継手部２３を設けることで、継手部２３の内部でバイパスライン２５を形成しつつ、かつ、循環ライン９の機械式冷凍機３側と試料保持部７側を分離可能に構成できるものである。
循環ライン９を分離可能にすることで、機械式冷凍機３と試料保持部７の着脱も容易となり、試料保持部７の試料台７ａに試料をセットするのに便利である。
このような継手部２３の断面図を図２に示し、以下、詳細に説明する。

【0028】

継手部２３は、真空断熱配管の継手に用いられるバイヨネット構造を備えるものである。本態様における継手部２３は図２に示すように、雄側バイヨネット２３ａと雌側バイヨネット２３ｂからなり、バイヨネット構造の中でも、流体の往路と復路をそれぞれ有する四重管バイヨネット構造となっている。なお、雄側バイヨネット２３ａの外形を図中太線にて示す。

【0029】

バイヨネット構造は、雌側バイヨネット２３ｂに雄側バイヨネット２３ａの一部が挿入されている。雌側バイヨネット２３ｂには、つば２３ｃが設けられ、つば２３ｃに袋ナット３０が係合されている。また、つば２３ｃと袋ナット３０との間に、雄側バイヨネット２３ａに設けられたコイルばね２７が配置されている。つば２３ｃと袋ナット３０との距離を縮めることにより、コイルばね２７の付勢力によって、雄側バイヨネット２３ａに設けられたコイルばね受け２８及びつば２３ｃを介して雄側バイヨネット２３ａと雌側バイヨネット２３ｂとが互いに押し合う状態となり、雄側バイヨネット２３ａと雌側バイヨネット２３ｂとの間に設けたパッキン２９が押圧される。
なお、上記形態では、つば２３ｃが雌側バイヨネット２３ｂに設けられ、コイルばね２７及びコイルばね受け２８が雄側バイヨネット２３ａに設けられているが、つば２３ｃが雄側バイヨネット２３ａに設けられ、コイルばね２７及びコイルばね受け２８が雌側バイヨネット２３ｂに設けられ、上記形態と同様に、コイルばね２７の付勢力によって、つば２３ｃ及びコイルばね受け２８を介して雄側バイヨネット２３ａと雌側バイヨネット２３ｂとが互いに押し合う状態とし、雄側バイヨネット２３ａと雌側バイヨネット２３ｂとの間に設けたパッキン２９を押圧する形態としてもよい。

【0030】

一般的なバイヨネット構造は、雄側バイヨネット２３ａを雌側バイヨネット２３ｂに押し付けることにより、図中に示したパッキン２９が冷媒ガスの往路（試料保持部７の上流側）と復路（試料保持部７の下流側）を遮断するものであるが、本実施の形態では、パッキン２９部分を冷媒ガスの一部が通流するようにしている。
このようにすることで、一部の冷媒ガスを試料保持部７側に流さないようにバイパスするバイパスライン２５を形成することができる。

【0031】

もっとも、このような態様であっても、試料保持部７側へ流れる冷媒ガスを層流になるように流量及び流速を調整する必要がある。上述したコイルばね２７の付勢力を調整してパッキン２９部分の流量を増やすようにしてもよいし、それと併用して、試料保持部７側の配管径を小さくするようにしてもよい。または、雄側バイヨネット２３ａと雌側バイヨネット２３ｂのパッキン２９に接する面を平坦面ではなくテーパー形状にしてパッキン２９部分の開度を調整するようにしてもよい。

【0032】

また、上記の実施の形態では、機械式冷凍機３の駆動に伴う振動が試料に伝わらないようにするために、ハウジング１３にフレキシブル構造部１３ａを設けた例を示しているが、例えば、機械式冷凍機３の配置を試料台７ａからより離れた位置にする等により、前記振動を回避できるのであれば、ハウジング１３にフレキシブル構造１３ａを設けることは必須ではない。

【符号の説明】

【0033】

１ 試料冷却システム
３ 機械式冷凍機
３ａ コールドヘッド
５ 鏡筒
７ 試料保持部
７ａ 試料台
９ 循環ライン
１１ 冷凍機保持部
１３ ハウジング
１３ａ フレキシブル構造部
１５ 第１熱交換器
１７ バイパスライン
１９ 第２熱交換器
２１ コンプレッサ
２３ 継手部
２３ａ 雄側バイヨネット
２３ｂ 雌側バイヨネット
２３ｃ つば
２５ バイパスライン（他の態様）
２７ コイルばね
２８ コイルばね受け
２９ パッキン
３０ 袋ナット

【図1】

【図2】