特許 7298406 シリコン単結晶引上げ装置内の部材の再生方法及び再生装置並びに再生された部材を用いるシリコン単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-06-19

(45)【発行日】2023-06-27

(54)【発明の名称】シリコン単結晶引上げ装置内の部材の再生方法及び再生装置並びに再生された部材を用いるシリコン単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20230620BHJP

   C30B 15/00 20060101ALI20230620BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502Z

C30B15/00 Z

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2019165790

(22)【出願日】2019-09-12

(65)【公開番号】P2021042103

(43)【公開日】2021-03-18

【審査請求日】2021-10-01

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100149548

【弁理士】

【氏名又は名称】松沼 泰史

(74)【代理人】

【識別番号】100175802

【弁理士】

【氏名又は名称】寺本 光生

(74)【代理人】

【識別番号】100142424

【弁理士】

【氏名又は名称】細川 文広

(74)【代理人】

【識別番号】100140774

【弁理士】

【氏名又は名称】大浪 一徳

(74)【代理人】

【識別番号】100085372

【弁理士】

【氏名又は名称】須田 正義

(74)【代理人】

【識別番号】100129229

【弁理士】

【氏名又は名称】村澤 彰

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 憲哉

(72)【発明者】

【氏名】琴岡 敏明

(72)【発明者】

【氏名】宗実 賢二

(72)【発明者】

【氏名】中村 剛

(72)【発明者】

【氏名】末若 良太

【審査官】山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１７－０１４０７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－２１９３１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－０８１５９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－０４１３８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－１３２５５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－１０１４８２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ １５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

密閉されたチャンバと、前記チャンバ内に設けられた保温筒と、前記保温筒の内側に設けられた筒状のヒータとを備えたシリコン単結晶引上げ装置の前記筒状のヒータの内側に、ＳｉＯ_ｘ及び／又は金属シリコンが付着した部材を配置して、不活性ガス雰囲気下、熱処理することにより、前記部材を再生する方法において、
前記筒状のヒータの内側に配置した部材の上方を覆う断熱板が前記チャンバ内に設けられ、
前記断熱板が被覆材により被覆された断熱材で構成され、
前記断熱材の熱伝導率が５Ｗ／（ｍ／℃）以下であり、
前記断熱板に前記不活性ガスが流通するための１又は２以上の貫通孔が設けられ、
前記被覆材が黒鉛、表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛、又はモリブデンであり、
前記貫通孔の孔面積は、前記断熱板の覆う部分を１００とするときに、２．５以上５以下である、
ことを特徴とする部材の再生方法。

【請求項2】

前記断熱板の周縁が前記保温筒の上端に載置された請求項１記載の部材の再生方法。

【請求項3】

前記シリコン単結晶引上げ装置が複数のヒータを備えた請求項１又は２記載の部材の再生方法。

【請求項4】

密閉されたチャンバと、前記チャンバ内に設けられた保温筒と、前記保温筒の内側に設けられた筒状のヒータとを備えたシリコン単結晶引上げ装置の前記筒状のヒータの内側に、ＳｉＯ_ｘ及び／又は金属シリコンが付着した部材を配置して、不活性ガス雰囲気下、熱処理することにより、前記部材を再生する装置において、
前記筒状のヒータの内側に配置した部材の上方を覆う断熱板が前記チャンバ内に設けられ、
前記断熱板が被覆材により被覆された断熱材で構成され、
前記断熱材の熱伝導率が５Ｗ／（ｍ／℃）以下であり、
前記断熱板に前記不活性ガスが流通するための１又は２以上の貫通孔が設けられ、
前記被覆材が黒鉛、表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛、又はモリブデンであり、
前記貫通孔の孔面積は、前記断熱板の覆う部分を１００とするときに、２．５以上５以下である、
ことを特徴とする部材の再生装置。

【請求項5】

前記断熱板の周縁が前記保温筒の上端に載置された請求項４記載の部材の再生装置。

【請求項6】

前記シリコン単結晶引上げ装置が複数のヒータを備えた請求項４又は５記載の部材の再生装置。

【請求項7】

請求項１ないし３のうちいずれか１項に記載された方法又は請求項４ないし６のうちいずれか１項に記載された装置で再生された部材を用いて、シリコン単結晶を製造する方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコン単結晶引上げ装置内に設けられた表面にＳｉＯｘ及び／又は金属シリコンが付着した部材からＳｉＯｘ及び／又は金属シリコンを除去して部材を再生する方法及び再生装置並びに再生された部材を用いるシリコン単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、チョクラルスキー法でシリコン単結晶を引上げる装置内では、シリコン融液表面からＳｉＯ、ＳｉＯ_２等のＳｉＯｘ及び／又は金属シリコン（以下、単に「シリコン等」ということもある。）が蒸発し、このシリコン等は引上げ装置内に設けられた熱遮蔽部材、整流筒等の各種部材表面に付着し、徐々に固化していく。こうして付着し固化したシリコン等は、引上げ装置内を流れる不活性ガスの流速の変化や、シリコン等が付着した部材の熱膨張の変化などによって部材表面から剥離し、シリコン融液に落下する場合があった。落下したシリコン等はシリコン融液の不純物となり、引上げられるシリコン単結晶の品質を悪化させる要因になっていた。引上げ装置内に設けられた整流筒が石英製である場合、整流筒の石英表面にシリコン等が付着し、徐々に茶色に変色していった。石英製の整流筒を通して炉内の観察を行っている場合には、シリコン等の付着により、炉内観察ができなくなる不具合を生じていた。

【0003】

この問題を解決するため、本出願人は、ＳｉＯｘ及び／又は金属シリコンが表面に付着した黒鉛部材からなる熱遮蔽部材、石英部材からなる整流筒等の部材を不活性ガス雰囲気下、２．６７ｋＰａ以下の圧力下、上記部材の表面温度が表面に付着したＳｉＯｘ及び／又は金属シリコンの昇華を開始する温度以上でかつ上記部材が熱変形及び／又は熱変質を開始する温度未満の温度で少なくとも２時間熱処理して上記部材の表面に付着したシリコン等を昇華し除去するシリコン単結晶引上げ装置内の部材の再生方法を提案した（特許文献１、請求項１、段落[００３２]～段落[００３９]、図１参照。）。

【0004】

この部材の再生方法は、具体的には、図９に示される部材の再生装置を用いて再生する。この部材の再生装置１０は、シリコン単結晶を引上げる装置を利用したもので、上部は径が小さく下部は径が大きな外部雰囲気から密閉されたチャンバ１１内に、筒状のヒータ１２と、保温筒１３と、黒鉛坩堝１４、坩堝受け１５等が収容される。チャンバ１１の上端には、円筒状のケーシング１６が設けられる。このケーシング１６には、チャンバ内部に不活性ガスを導入する不活性ガス導入口１７が設けられ、その上端にはケーシング１６内を外気雰囲気から遮断する閉止板１８が設けられる。チャンバ１１の下部には、リング状のボトムヒータ１９と不活性ガスの排出口２０が設けられる。排出口２０は、図示しない排気管路を介して真空ポンプに接続される。再生を必要とする部材として、黒鉛部材からなる熱遮蔽部材２１がチャンバ１１内の保温筒１３の上部に設けられた支持部材２２に取付けられる。

【0005】

部材の再生装置１０では、チャンバ内に不活性ガスを導入し、チャンバ内を減圧して、筒状のヒータ１２及びリング状のボトムヒータ１９（以下、双方のヒータ１２、１９又は筒状のヒータ１２のみを、単にヒータということもある。）により上記の所定の圧力下、上記の所定の温度で上記所定の時間、熱遮蔽部材２１を熱処理する。熱遮蔽部材２１の熱処理中及び冷却中、不活性ガス導入口から導入した不活性ガスの流れに随伴して、昇華したシリコン等は不活性ガスの排出口２０から再生装置１０の外部に排出される。熱遮蔽部材２１を冷却後、再生装置１０から熱遮蔽部材２１を取り出せば、シリコン等を完全に除去した再生された熱遮蔽部材が得られる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２０１７－０１４０７２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、特許文献１の再生方法では、所定の温度で所定の時間、筒状のヒータ１２及びリング状のボトムヒータ１９に印加する電圧を高めてチャンバ１１とケーシング１６を加熱するため、加熱する空間及び加熱される面積が広大で、シリコン単結晶を引上げる以上の多大のヒータ電力を必要とした。この結果、ヒータ電極と黒鉛坩堝の間でグロー放電を生じることがあった。グロー放電を生じると放電部位が損傷するため、従来の再生方法にはまだ解決すべき課題があった。

【0008】

本発明の第１の目的は、上記課題を解決するもので、シリコン単結晶引上げ装置内のシリコン等が付着する部材を再生する際に、ヒータに印加する電圧を高めることなく引上げ装置内のグロー放電を防止するとともに、電力消費量を低減して部材を再生する再生方法及び再生装置を提供することにある。本発明の第２の目的は、再生された部材を用いて高品質のシリコン単結晶を製造する方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の第１の観点は、密閉されたチャンバと、前記チャンバ内に設けられた保温筒と、前記保温筒の内側に設けられた筒状のヒータとを備えたシリコン単結晶引上げ装置の前記筒状のヒータの内側に、ＳｉＯ_ｘ及び／又は金属シリコンが付着した部材を配置して、不活性ガス雰囲気下、熱処理することにより、前記部材を再生する方法において、前記筒状のヒータの内側に配置した部材の上方を覆う断熱板が前記チャンバ内に設けられ、前記断熱板が被覆材により被覆された断熱材で構成され、前記断熱材の熱伝導率が５Ｗ／（ｍ／℃）以下であり、前記断熱板に前記不活性ガスが流通するための１又は２以上の貫通孔が設けられ、前記被覆材が黒鉛、表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛、又はＭｏ（モリブデン）であり、前記貫通孔の孔面積は、前記断熱板の覆う部分を１００とするときに、２．５以上５以下である、ことを特徴とする。

【0011】

本発明の第２の観点は、第１の観点の発明であって、前記断熱板の周縁が前記保温筒の上端に載置されたことを特徴とする。

【0013】

本発明の第３の観点は、第１又は２の観点のうち、いずれかの観点の発明であって、前記シリコン単結晶引上げ装置が複数のヒータを備えたことを特徴とする。

【0014】

本発明の第４の観点は、密閉されたチャンバと、前記チャンバ内に設けられた保温筒と、前記保温筒の内側に設けられた筒状のヒータとを備えたシリコン単結晶引上げ装置の前記筒状のヒータの内側に、ＳｉＯ_ｘ及び／又は金属シリコンが付着した部材を配置して、不活性ガス雰囲気下、熱処理することにより、前記部材を再生する装置において、前記筒状のヒータの内側に配置した部材の上方を覆う断熱板が前記チャンバ内に設けられ、 前記断熱板が被覆材により被覆された断熱材で構成され、前記断熱材の熱伝導率が５Ｗ／（ｍ／℃）以下であり、前記断熱板に前記不活性ガスが流通するための１又は２以上の貫通孔が設けられ、前記被覆材が黒鉛、表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛、又はＭｏ（モリブデン）であり、前記貫通孔の孔面積は、前記断熱板の覆う部分を１００とするときに、２．５以上５以下である、ことを特徴とする。

【0016】

本発明の第５の観点は、第４の観点の発明であって、前記断熱板の周縁が前記保温筒の上端に載置されたことを特徴とする。

【0018】

本発明の第６の観点は、第４又は５の観点のうち、いずれかの観点の発明であって、前記シリコン単結晶引上げ装置が複数のヒータを備えたことを特徴とする。

【0019】

本発明の第７の観点は、第１ないし第３の観点のうち、いずれかの観点に記載された方法又は第４ないし第６のうち、いずれかの観点に記載された装置で再生された部材を用いて、シリコン単結晶を製造する方法である。

【発明の効果】

【0020】

本発明の再生方法及び再生装置では、特許文献１の再生方法と異なり、筒状のヒータの内側に配置した部材の上方を覆う断熱板がチャンバ内に設けられたことにより、部材を加熱するためのヒータに印加する電圧を高めることなく引上げ装置内のグロー放電を防止することができる。また再生に要する電力消費量を低減することができる。

【0021】

本発明の再生方法及び再生装置では、断熱板に不活性ガスが流通するための１又は２以上の貫通孔を設けることにより、不活性ガス導入口から導入された不活性ガスが貫通孔を通過して、部材の表面に流れ込み、部材から昇華したシリコン等が不活性ガスの流れに随伴して、不活性ガスの排出口から排出され、部材の再生をより確実にすることができる。

【0022】

本発明の再生方法及び再生装置では、断熱板の周縁が保温筒の上端に載置されて、断熱板がチャンバ内に設けられるため、断熱板の取付け、取外しを容易にすることができる。

【0023】

本発明の再生方法及び再生装置では、断熱板が黒鉛により被覆された断熱材で構成されているため、断熱板に一定の強度を持たせることができる。

【0024】

本発明の再生方法及び再生装置では、シリコン単結晶引上げ装置が複数のヒータを備えるため、各々のヒータに印加する電圧を低減させることができ、結果として引上げ装置内のグロー放電をより一層防止することができる。

【0025】

本発明の再生された部材を用いてシリコン単結晶を製造する方法は、高品質のシリコン単結晶を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0026】

【図1】本実施形態に係る部材が熱遮蔽部材であって断熱板を有する再生装置の構成図である。

【図2】図１に示す断熱板の平面図である。

【図3】本実施形態に係る部材の再生装置の別の形態の断熱板の平面図である。

【図4】本実施形態に係る部材の再生装置の更に別の形態の断熱板の平面図である。

【図5】図１に示す断熱板の断面を示す斜視図である。

【図6】本実施形態に係る部材が整流筒である再生装置の構成図である。

【図7】熱遮蔽部材を再生する際に、断熱板の有無による熱遮蔽部材の温度変化の違いを示す図である。

【図8】熱遮蔽部材を再生する際に、断熱板の有無による熱遮蔽部材の温度をＳｉＯ融点以上にするためのヒータ電力量の違いを示す図である。変化の違いを示す図である。

【図9】従来の部材が熱遮蔽部材であって断熱板を有しない再生装置の構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0027】

次に本発明を実施するための形態を図面を参照して説明する。図１は、本実施形態に係るシリコン単結晶引上げ装置内の部材である熱遮蔽部材２１を再生する装置３０の構成図である。この再生装置３０は、チョクラルスキー法でシリコン単結晶を引上げる装置を利用している。図１において、各構成要素の符号は、前述した図９の各構成符号に対応する。この実施の形態では、再生装置３０は、チャンバ１１と、筒状のヒータ１２と、保温筒１３と、黒鉛坩堝１４、坩堝受け１５を備える。筒状のヒータ１２は保温筒１３の内側に設けられ、黒鉛坩堝１４は坩堝受け１５に支持されて筒状のヒータ１２の内側に設けられる。

【0028】

チャンバ１１の上端には、チャンバと連通する円筒状のケーシング１６が設けられる。このケーシング１６には、チャンバ内部に不活性ガスを導入する不活性ガス導入口１７が設けられ、その上端にはケーシング１６内を外気雰囲気から遮断する閉止板１８が設けられる。チャンバ１１の下部には、リング状のボトムヒータ１９及び不活性ガスの排出口２０が設けられる。即ち、本実施形態のシリコン単結晶引上げ装置は、筒状のヒータ１２とリング状のボトムヒータ１９のように、複数のヒータを備える。排出口２０は、図示しない排気管路を介して真空ポンプに接続される。この実施の形態では、再生を必要とする部材は、熱遮蔽部材２１であって、チャンバ１１内の保温筒１３の上部に設けられた支持部材２２に取付けられる。符号１はシリコン単結晶引上げ時に使用する石英坩堝であり、符号２は引上げワイヤであり、符号３は石英坩堝１内に貯えるシリコン融液であり、部材の再生時には存在しないため、破線で示している。

【0029】

熱遮蔽部材２１としては、基材が黒鉛製でその表面にＳｉＣ被覆がなされた部材、基材が黒鉛製でその表面に炭素（Ｃ）膜が被覆された部材又は基材が黒鉛製でその表面にＳｉＣも炭素膜も被覆されていない部材等が例示される。熱遮蔽部材２１は、シリコン単結晶を引上げる際に、単結晶が石英坩堝１６内のシリコン融液３から受ける輻射熱を抑制するために設けられ、円錐台の筒状であって下方に向けて径が狭まるテーパー形状を有し、その下端部は、シリコン単結晶の引上げ時において、シリコン融液３表面の近傍に延びる。このため、熱遮蔽部材２１はシリコン融液３からの蒸発物であるシリコン等が比較的多く付着する。

【0030】

この実施の形態の特徴ある構成は、筒状のヒータ１２の内側に配置した部材である熱遮蔽部材２１の上方を覆う断熱板２６がチャンバ１１内に設けられたことにある。具体的には、断熱板２６は、図２に示すように、円板状であって、その中央には単一の円孔の貫通孔２６ａが形成される。断熱板２６は、保温筒１３の上部に設けられた支持部材２２上にその周縁が位置するように、また貫通孔２６ａが黒鉛坩堝１４の中心位置になるようにして、載置される。断熱板２６を特別な工具を用いて支持部材２２に取付ける必要はない。このため断熱板２６の取付け及び取外しが容易である。断熱板２６は、図５に示すように、例えば断熱材２６ｂと断熱材２６ｂを被包する被覆材２６ｃとを有することが好ましい。断熱材２６ａは、カーボン繊維からなるフェルト材又はアルミナ等であって、熱伝導率が５Ｗ／（ｍ・℃）以下であることが好ましい。また被覆材２６ｃは、一定の強度を有する材料で構成され、熱的に安定で高純度の黒鉛、表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛、又は表面輻射率が低くかつ熱的に安定なＭｏ（モリブデン）等の材料を使うことができる。

【0031】

円板状の断熱板２６は、図２に示す単一の円孔の貫通孔２６ａが形成される以外に、図３に示すように、複数の円孔の貫通孔２７ａが同心円状に等間隔に形成された円板状の断熱板２７、或いは図４に示すように、複数の矩形状又はスリット状の貫通孔２８ａが９０度間隔で形成された円板状の断熱板２８でもよい。貫通孔の数又は形状は、上記に限らない。貫通孔２６ａ、２７ａ、２８ａは、図１に示すように、再生時に不活性ガスが流通するようになっている。貫通孔２６ａ、２７ａ、２８ａの孔面積は、再生する必要のある部材である熱遮蔽部材２１の上方を覆う断熱板２６、２７、２８の覆う部分を１００とするときに、２．５以上５以下であることが好ましい。２．８以上４以下であることが更に好ましい。２．５未満であると、再生時に不活性ガスが流通する量が少な過ぎて、熱遮蔽部材２１から昇華したシリコン等が排出されにくい。また、５を超えると、熱遮蔽部材２１に向けられた熱が貫通孔からチャンバ１１やケーシング１６に向かって拡散し本発明の目的を達成しにくい。

【0032】

再生を必要とする部材として、熱遮蔽部材２１を挙げたが、図６に示すように、整流筒２９、図１及び図６に示した支持部材２２、図示しない黒鉛製シードチャック、図示しない黒鉛製排気管等でもよい。整流筒２９としては、石英製、黒鉛製又は基材が黒鉛製でその表面にＳｉＣ又は炭素膜が被覆された部材が例示される。この整流筒２５は、図６に示すように、再生装置内では平坦な坩堝受け１５の上に載置されて再生される。

【0033】

整流筒２９は円筒形の部材であり、単結晶引き上げ時には、図示しないが、チャンバ１１の径の小さい上部からシリコン融液の表面近傍まで延びていて、引上げられる単結晶がこの整流筒２９内部を通るように配置される。また、上述の不活性ガス導入口１７から流入された不活性ガスは、この整流筒２９の内部を通過して、シリコン融液３の表面に導かれる。このため、整流筒２９にもシリコン融液からの蒸発物であるシリコン等が比較的多く付着する。

【0034】

次に、この再生装置３０を用いて、シリコン等が付着し固化した熱遮蔽部材２１を再生する方法を説明する。まず上述したように、支持部材２２にシリコン等が付着し固化した熱遮蔽部材２１を取付ける。次いで、単一の円孔の貫通孔２６ａを有する円板状の断熱板２６を、貫通孔２６ａが黒鉛坩堝１４の中心位置になるようにして、支持部材２２上に載置する。不活性ガス導入口１７から不活性ガスをケーシング１６及びチャンバ１１内に導入するとともに、図示しない真空ポンプを作動してケーシング１６及びチャンバ１１内の圧力を低くする。この不活性ガスの導入とケーシング・チャンバ内の減圧と同時に筒状のヒータ１２及びボトムヒータ１９により熱遮蔽部材２１を加熱する。

【0035】

この熱遮蔽部材２１の熱処理は、不活性ガス雰囲気下、２．６７ｋＰａ（２０ｔｏｒｒ）以下の圧力下で行うことが好ましく、熱遮蔽部材の表面温度が１７００℃以上でかつ熱遮蔽部材が熱変形及び／又は熱変質を開始する温度未満の温度で少なくとも２時間行われることが好ましい。熱遮蔽部材２１の基材が黒鉛製でその表面にＳｉＣ被覆がなされた部材又は基材が黒鉛製でその表面に炭素（Ｃ）膜が被覆された部材である場合には、ＳｉＣ又は炭素膜の昇華を未然に防ぐために、熱遮蔽部材２１の表面温度の上限値を２５００℃以下の温度にすることが好ましい。熱遮蔽部材２１の表面温度が１０００℃以上になると、シリコン等の昇華が始まるが、この温度を１７００℃以上にすることにより、シリコン等の融点以上にしてシリコン等を完全に除去させることが容易になる。熱エネルギー消費量を節約する観点からより好ましい温度は１７００～１８００℃である。

【0036】

熱遮蔽部材の表面温度が１７００℃未満の場合には、不活性ガス雰囲気下であっても熱遮蔽部材の表面に付着したシリコン等の昇華が促進されにくく、完全にシリコン等を除去しにくい。また熱遮蔽部材がＳｉＣ被覆されている場合又は炭素（Ｃ）膜により被覆されている場合、２５００℃を超えて再生処理を行うと、ＳｉＣ被膜又は炭素膜が昇華反応によりその膜厚が薄くなり易く、ＳｉＣ被膜又は炭素膜が剥がれてしまうおそれがある。

【0037】

またケーシング１６及びチャンバ１１内の圧力を２．６７ｋＰａ以下の減圧にすると、熱遮蔽部材２１の表面に付着したシリコン等の昇華をより早まり、シリコン等をより均一に除去し易くなる。より好ましい圧力は１．３３ｋＰａ（１０ｔｏｒｒ）以下である。２．６７ｋＰａを超える圧力では、熱遮蔽部材表面に付着したシリコン等の昇華が促進されにくく、完全にシリコン等を除去しにくい。熱遮蔽部材２１の表面温度が上記温度に達してからその温度に保持する時間は少なくとも２時間することが好ましい。２時間未満では、シリコン等を熱遮蔽部材２１から完全に除去させることが困難となる。熱エネルギー消費量を節約する観点からより好ましい保持時間は３～６時間である。熱遮蔽部材２１の熱処理中及び冷却中、不活性ガス導入口１７から導入した不活性ガスは、断熱板２６の貫通孔２６を通って、熱遮蔽部材２１の表面に到達し、昇華したシリコン等は不活性ガスの流れに随伴して、排出口２０から再生装置３０の外部に排出される。

【0038】

熱処理した後、熱遮蔽部材２１の熱膨張率とシリコン等の熱膨張率の差を大きくして、シリコン等を熱遮蔽部材２１から剥離しやすくするため、熱遮蔽部材２１を熱処理温度から３～１５℃／分の速度で室温まで冷却することが好ましい。３℃／分未満では熱遮蔽部材２１の熱膨張率とシリコン等の熱膨張率の差が大きくなく、シリコン等が熱遮蔽部材２１から剥離しにくい。また２０℃／分を超えると、熱遮蔽部材にクラックが入るおそれがある。熱遮蔽部材２１を冷却後、再生装置３０から熱遮蔽部材２１を取り出せば、シリコン等を完全に除去した再生された熱遮蔽部材が得られる。再生した熱遮蔽部材の品質をより高めるために、熱遮蔽部材の表面にブロアで空気を吹き付けるか、或いは熱遮蔽部材の表面をブラシや布で清掃することが好ましい。

【0039】

再生を必要とする部材が図６に示す整流筒２９である場合には、この整流筒２５の熱処理は、不活性ガス雰囲気下、２．６７ｋＰａ（２０ｔｏｒｒ）以下の圧力下で１４００℃以上２５００℃以下の温度で行われることが好ましい。整流筒２９が石英ガラス材料から形成されている場合には、整流筒２９の熱変形を未然に防ぐために、整流筒２９の表面温度の上限値を１７００℃以下の温度にすることが好ましい。また整流筒２９が黒鉛製である場合には、表面被膜を保護するために、整流筒２９の表面温度の上限値を２５００℃以下の温度にすることが好ましい。整流筒２９の表面温度が１０００℃以上になると、シリコン等の昇華が始まるが、この温度を１４００℃以上にすることにより、シリコン等の融点以上にしてシリコン等を完全に除去させることが容易になる。熱エネルギー消費量を節約する観点からより好ましい温度は１７００～１８００℃である。

【実施例】

【0040】

次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。

【0041】

＜実施例１＞
特定の引上げ装置に基材が黒鉛製でその表面にＳｉＣ被覆がなされた熱遮蔽部材を取付け、シリコン単結晶を１０回引上げ、この熱遮蔽部材の表面にシリコン等を付着させた。付着量が比較的多い１０箇所の平均付着厚さは６１０μｍであった。図１に示す再生装置３０の支持部材２２にシリコン等が付着した上記熱遮蔽部材２１を取付け、単一の円孔の貫通孔２６ａを有する直径が約１０４０ｍｍ、厚さが約９０ｍｍ円板状の断熱板２６を、貫通孔２６ａが黒鉛坩堝１４の中心位置になるようにして、支持部材２２上に載置した。断熱板２６はカーボン繊維からなるフェルト材の断熱材２６ｂと断熱材２６ｂを被包する黒鉛からなる被覆材２６ｃとにより構成されていた。貫通孔２６ａの孔面積は、再生する必要のある部材である熱遮蔽部材２１の上方を覆う断熱板２６の覆う部分を１００とするときに２．８であった。

【0042】

不活性ガス導入口１７からアルゴンガスを導入し、チャンバ１１内をアルゴン雰囲気下にした。また真空ポンプを作動してチャンバ１１内の圧力を１．３３ｋＰａにした。この状態で熱遮蔽部材２１の表面温度が１７００℃になるまで筒状のヒータ１２に２７．０Ｖの電圧を印加し、リング状のボトムヒータ１９に２５．６Ｖの電圧を印加した。１７５０℃で８時間維持した後、筒状のヒータ１２を切電して室温まで、冷却した。冷却速度は４．０℃／分であった。筒状のヒータ１２の消費電力は９０ｋＷであり、リング状のボトムヒータ１９の消費電力は２５ｋＷであった。

【0043】

＜実施例２＞
実施例１と同一のシリコン等の付着量が同じ熱遮蔽部材２１を図１に示す再生装置３０の支持部材２２に取付け、実施例１と同じ断熱板２６を実施例１と同様に支持部材２２の上に載置した。筒状のヒータ１２に印加する電圧を２７．７Ｖにし、リング状のボトムヒータ１９に印加する電圧を２３．０Ｖにすることにより、筒状のヒータ１２の消費電力を９５ｋＷにし、リング状のボトムヒータ１９の消費電力を２０ｋＷにした以外、実施例１と同様にして、熱遮蔽部材２１を熱処理し、冷却した。

【0044】

＜実施例３＞
実施例１と同一のシリコン等の付着量が同じ熱遮蔽部材２１を図１と同じ再生装置３０の支持部材２２に取付け、実施例１と同じ断熱板２６を実施例１と同様に支持部材２２の上に載置した後、筒状のヒータ１２にのみ３０．１Ｖの電圧を印加し、リング状のボトムヒータ１９には、電圧を印加しなかった。筒状のヒータ１２の消費電力を１１１ｋＷにした。それ以外、実施例１と同様にして、熱遮蔽部材２１を熱処理し、冷却した。

【0045】

＜比較例１＞
実施例１と同一のシリコン等の付着量が同じ熱遮蔽部材２１を図９に示す再生装置１０の支持部材２２に取付けた。実施例１で用いた断熱板２６は用いなかった。筒状のヒータ１２に印加する電圧を２９．２Ｖにし、リング状のボトムヒータ１９に印加する電圧を３２．３Ｖにすることにより、筒状のヒータ１２の消費電力を１０５ｋＷにし、リング状のボトムヒータ１９の消費電力を３８ｋＷにした以外、実施例１と同様にして、熱遮蔽部材２１を熱処理し、冷却した。

【0046】

＜比較例２＞
実施例１と同一のシリコン等の付着量が同じ熱遮蔽部材２１を図９に示す再生装置１０の支持部材２２に取付けた。実施例１で用いた断熱板２６は用いなかった。筒状のヒータ１２に印加する電圧を３２．８Ｖにし、リング状のボトムヒータ１９に印加する電圧を２４．５Ｖにすることにより、筒状のヒータ１２の消費電力を１３０ｋＷにし、リング状のボトムヒータ１９の消費電力を２３ｋＷにした以外、実施例１と同様にして、熱遮蔽部材２１を熱処理し、冷却した。

【0047】

＜比較試験その１と評価＞
実施例１～３及び比較例１～２で用いた熱遮蔽部材の部材について、再生後におけるシリコン等の付着状況、再生後における部材表面の劣化又は疵の有無及び筒状のヒータ電極と黒鉛坩堝の間のグロー放電の発生の有無を調べた。再生後におけるシリコン等の付着状況、部材表面の劣化又は疵の有無、及びグロー放電の発生の有無は、それぞれ目視により判定した。これらの結果を表１に示す。

【0048】

【表1】

【0049】

表１から明らかなように、筒状のヒータ１２の消費電力を１０５ｋＷにし、リング状のボトムヒータ１９の消費電力を３８ｋＷにした比較例１では、再生後における熱遮蔽部材表面の劣化又は疵は無かったが、再生後の熱遮蔽部材表面にはシリコン等がまだ付着しており、グロー放電も生じていた。また筒状のヒータ１２の消費電力を１３０ｋＷにし、リング状のボトムヒータ１９の消費電力を２３ｋＷにした比較例２では、再生後の熱遮蔽部材表面にはシリコン等が付着しておらず、再生後における熱遮蔽部材表面の劣化又は疵は無かったが、ヒータ電極と黒鉛坩堝の間でグロー放電が生じた。

【0050】

これに対して、実施例１～３で再生した熱遮蔽部材は、再生処理後にシリコン等が全く付着しておらず、肉厚変化や熱変形は全くなく、被膜剥離や部材表面の疵は全く生じなかった。またグロー放電も起こらなかった。特に、実施例１及び２のように、筒状のヒータとリング状のボトムヒータの２つのヒータに電圧を印加することにより、各ヒータの電圧を、比較例１及び２のヒータ電圧よりも、それぞれ低減して、グロー放電の危険性を下げることができる。このため、複数のヒータを同時に用いることが好ましいことがわかった。また、実施例１～３の評価結果から明かなように、断熱板２６を用いることにより、各々のヒータに印加する電圧を３０．１Ｖ以下に低くすることができ、グロー放電が生じることはなかった。

【0051】

＜比較試験その２と評価＞
同一機種の再生装置を２台選び、それぞれの再生装置に再生を必要とする同じ使用履歴のあるシリコン等が付着した熱遮蔽部材２１を取付けた。１台の再生装置３０には、図１に示すように断熱板２６を設けた。もう１台の再生装置１０には、図９に示すように、断熱板を設けなかった。筒状のヒータ１２の温度を２１７０Ｋに設定したときの、熱遮蔽部材２１の上端からの距離における温度分布をシミュレーションにより求めた。その結果を図７に示す。

【0052】

図７から明らかなように、断熱材を設けなかった再生装置１０における熱遮蔽部材２１上端近傍の温度は１５００Ｋ～１６００Ｋの間にあり、ＳｉＯ融点である１９７５．２Ｋ以下になっていた。これに対して断熱材２６を設けた再生装置３０における熱遮蔽部材２１上端近傍の温度は２０００Ｋを超え、ＳｉＯ融点である１９７５．２Ｋを上回り、ＳｉＯを除去するのに十分な温度を確保していることがわかった。

【0053】

＜比較試験その３と評価＞
同一機種の再生装置を２台選び、それぞれの再生装置に再生を必要とする同じ使用履歴のあるシリコン等が付着した熱遮蔽部材２１を取付けた。１台の再生装置３０には、図１に示すように断熱板２６を設けた。もう１台の再生装置１０には、図９に示すように、断熱板を設けなかった。熱遮蔽部材２１を再生するために、再生装置３０及び再生装置１０において、筒状のヒータ１２とリング状のボトムヒータ１９の双方にそれぞれ電圧を印加した。それぞれの熱遮蔽部材２１の温度をＳｉＯ融点（１９７５．２Ｋ）以上にするための必要なヒータ電力量を求めた。その結果を図８に示す。

【0054】

図８から明らかなように、断熱板２６を設けた場合には、筒状のヒータへの印加電圧が２１．８Ｖ、リング状のボトムヒータへの印加電圧が１８．５Ｖであり、ヒータ電力量は６４．８ｋＷ（筒状のヒータ：５３．５ｋＷ、リング状のボトムヒータ：１１．３ｋＷ）であった。これに対して、断熱板を設けなかった場合には、筒状のヒータへの印加電圧が４７．２Ｖ、リング状のボトムヒータへの印加電圧が３７．８Ｖであり、ヒータ電力量は２７９．２ｋＷ（筒状のヒータ：２３０．６ｋＷ、リング状のボトムヒータ：４８．６ｋＷ）であった。即ち断熱板２６を設けた場合には、設けなかった場合よりも、印加電圧を２分の１以下、またヒータ電力量を４分の１以下に抑えられることがわかった。

【産業上の利用可能性】

【0055】

本発明の再生方法は、シリコン単結晶引上げ装置内のシリコン等が付着する部材からシリコン等を昇華除去して再生するのに用いられる。

【符号の説明】

【0056】

１０，３０ 引上げ装置
１１ チャンバ
１２ 筒状のヒータ
１３ 保温筒
１４ 黒鉛坩堝
１５ 坩堝受け
１６ ケーシング
１７ 不活性ガス導入口
１９ リング状のボトムヒータ
２０ 不活性ガス排出口
２１ 熱遮蔽部材（再生を必要とする部材）
２２ 支持部材
２６，２７，２８ 断熱板
２６ａ，２７ａ，２８ａ 断熱板の貫通孔
２９ 整流筒

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】