特許 7328982 プロピレンオキサイド精製装置、及び、プロピレンオキサイドの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-08-08

(45)【発行日】2023-08-17

(54)【発明の名称】プロピレンオキサイド精製装置、及び、プロピレンオキサイドの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C07D 301/32 20060101AFI20230809BHJP

   C07D 303/04 20060101ALI20230809BHJP

【ＦＩ】

C07D301/32

C07D303/04

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2020550210

(86)(22)【出願日】2019-08-30

(86)【国際出願番号】 JP2019034247

(87)【国際公開番号】W WO2020075417

(87)【国際公開日】2020-04-16

【審査請求日】2022-06-09

(31)【優先権主張番号】P 2018192452

(32)【優先日】2018-10-11

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002093

【氏名又は名称】住友化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100128381

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義憲

(74)【代理人】

【識別番号】100124062

【弁理士】

【氏名又は名称】三上 敬史

(72)【発明者】

【氏名】竹本 拓央

(72)【発明者】

【氏名】中村 元志

【審査官】坂口 岳志

(56)【参考文献】

【文献】特開平７－３０９８５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０４１０９１３８（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開２００５－０８９４１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第０１／８３４６８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００６－２３２７４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２８１１６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特公昭５３－１９５６２（ＪＰ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０７Ｄ

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粗プロピレンオキサイドを受け入れる入口、塔底出口、及び、塔頂出口を有する第１蒸留塔、
入口、還流入口、塔底出口、及び、塔頂出口を有する第２蒸留塔、
第２蒸留塔の塔頂出口から供給される流の少なくとも一部を液化し、気相を気相出口から、液相を液相出口から排出する、液化分離設備、
入口、塔底出口、及び、塔頂出口を有する第３蒸留塔、
前記第１蒸留塔の塔頂出口と前記第２蒸留塔の入口とを接続するラインＬＡ、
前記液化分離設備の液相出口と前記第２蒸留塔の還流入口とを接続するラインＬＣ、
前記第２蒸留塔の塔底出口と前記第３蒸留塔の入口とを接続するラインＬＤ、並びに、
抽剤供給源と、ラインＬＡ、前記液化分離設備、ラインＬＣ、及び、前記第２蒸留塔、からなる群より選ばれる少なくとも一つとを接続するラインＬＥ、を備える、プロピレンオキサイド精製装置。

【請求項2】

前記液化分離設備が、前記気相出口、前記液相出口、及び、流体入口を有する気液分離器と、前記第２蒸留塔の塔頂出口と前記気液分離器の流体入口とを接続するラインＬＢと、前記ラインＬＢ又は前記気液分離器に設けられた液化部と、を有する、請求項１記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項3】

前記液化部は、冷却器を含む、請求項２に記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項4】

前記液化部は、前記ラインＬＥと、前記ラインＬＢ又は前記気液分離器とを接続させる接続部を含む、請求項２又は３に記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項5】

前記液化部は、水供給源に接続されたラインＬＨと、前記ラインＬＢ又は前記気液分離器とを接続させる接続部を含み、及び、以下の（ａ）又は（ｂ）を満たす、請求項２～４のいずれか一項に記載のプロピレンオキサイド精製装置。
（ａ）前記気液分離器は水相出口をさらに有する３相分離器である。
（ｂ）前記ラインＬＣに、混合物入口、油相出口、及び、水相出口を有する油水分離器が設けられ、前記混合物入口は前記気液分離器の液相出口に接続され、前記油相出口は前記第２蒸留塔の還流入口に接続される。

【請求項6】

前記液化分離設備が、入口、塔頂に設けられた前記気相出口、及び、塔底に設けられた前記液相出口を有する第５蒸留塔と、前記第５蒸留塔の入口と前記第２蒸留塔の塔頂出口とを接続するラインＬＢと、を有する、請求項１記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項7】

前記液化分離設備が、さらに、前記ラインＬＥと、前記ラインＬＢとを接続させる接続部を有する、請求項６に記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項8】

前記液化分離設備が、前記ラインＬＢに設けられた冷却器をさらに有する、請求項６又は７に記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項9】

除害装置と前記液化分離設備の気相出口とを接続するラインＬＪと、を更に備える、請求項１～８のいずれか１項に記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項10】

前記抽剤供給源は、前記第３蒸留塔の塔底出口である、請求項１～９のいずれか一項記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項11】

入口、塔底出口、及び、塔頂出口を有する第４蒸留塔、
前記第３蒸留塔の塔底出口又は前記塔底出口に接続されたラインと前記第４蒸留塔の入口とを接続するラインＬＦ、及び、
前記第４蒸留塔の塔底出口と、前記第２蒸留塔、前記液化分離設備、ラインＬＣ、ラインＬＡ、及び、前記第３蒸留塔からなる群より選ばれる少なくとも一つとを接続するラインＬＧを更に備える、請求項１～１０のいずれか１項記載のプロピレンオキサイド精製装置。

【請求項12】

請求項１～１１のいずれか１項に記載のプロピレンオキサイド精製装置を用いた、精製プロピレンオキサイドの製造方法であって、
前記第１蒸留塔で、粗プロピレンオキサイドを蒸留して、塔底からプロピレンオキサイドよりも高い沸点を有する高沸点成分を、塔頂から高沸点成分を除去したプロピレンオキサイド含有流（Ｆ１）を排出させる工程と、
抽剤を、前記ラインＬＡ、前記液化分離設備、前記ラインＬＣ、及び、前記第２蒸留塔、からなる群より選ばれる少なくとも一つに供給する工程と、
前記第２蒸留塔で、前記流（Ｆ１）を抽剤と共に蒸留し、Ｃ１～Ｃ４炭化水素及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ２）を塔頂から排出させ、抽剤及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ３）を塔底から排出させる工程と、
前記液化分離設備で、前記流（Ｆ２）に含まれるプロピレンオキサイドの少なくとも一部を液化し、気相流（Ｆ２Ｇ）を前記気相出口から、液相流（Ｆ２Ｏ）を液相出口から排出させる工程と、
前記液相流（Ｆ２Ｏ）を、ラインＬＣを介して前記第２蒸留塔に戻す工程と、
前記第３蒸留塔で、流（Ｆ３）を蒸留して、塔底から抽剤を含む流を排出させ、塔頂から精製プロピレンオキサイドを排出させる工程と、を備える、方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、プロピレンオキサイド精製装置、及び、プロピレンオキサイドの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、粗プロピレンオキサイドを精製する装置が知られている。例えば、特許公報１には、４つの蒸留塔を用いた精製装置が開示されている。

【0003】

第１蒸留塔では粗プロピレンオキサイドを蒸留して、塔底からプロピレンオキサイドよりも高い沸点を有する高沸点成分を、塔頂から高沸点成分を除去したプロピレンオキサイド含有流を排出させる。第２蒸留塔では、第１蒸留塔の塔頂流を抽剤と共に蒸留し、塔頂から水を排出させ、塔底から水が除去された、抽剤とプロピレンオキサイドとの混合物を排出させる。第３蒸留塔では、抽剤とプロピレンオキサイドとの混合物を蒸留して、塔底から抽剤を排出させ、塔頂から精製プロピレンオキサイドを排出させる。第４蒸留塔では、第３蒸留塔の塔底から排出された抽剤を蒸留し、精製した抽剤を第２蒸留塔にリサイクルする。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】中国特許公開１０４１０９１３８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、従来の装置では、プロピレンオキサイドをロスすることなく、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を十分に除去することができない。

【0006】

本発明者らが検討したところ、粗プロピレンオキサイド中に含まれる炭素数１～４の炭化水素（以下、Ｃ１～Ｃ４炭化水素と呼ぶ）を従来の装置で除去しようとすると、第２蒸留塔の塔頂流の流量を増加させなければならない。しかし、第２蒸留塔の塔頂流には、特許文献１に記載の通り、プロピレンオキサイドが含まれるため、第２蒸留塔の塔頂流の流量を増加させると、粗プロピレンオキサイド中のプロピレンオキサイドの回収率が低下してしまう。

【0007】

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、プロピレンオキサイドのロスを低く抑えても、得られるプロピレンオキサイド中のＣ１～Ｃ４炭化水素を十分に除去できる、プロピレンオキサイド精製装置を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係るプロピレンオキサイド精製装置は、粗プロピレンオキサイドを受け入れる入口、塔底出口、及び、塔頂出口を有する第１蒸留塔、
入口、還流入口、塔底出口、及び、塔頂出口を有する第２蒸留塔、
第２蒸留塔の塔頂出口から供給される流の少なくとも一部を液化し、気相を気相出口から、液相を液相出口から排出する、液化分離設備、
入口、塔底出口、及び、塔頂出口を有する第３蒸留塔、
前記第１蒸留塔の塔頂出口と前記第２蒸留塔の入口とを接続するラインＬＡ、
前記液化分離設備の液相出口と前記第２蒸留塔の還流入口とを接続するラインＬＣ、
前記第２蒸留塔の塔底出口と前記第３蒸留塔の入口とを接続するラインＬＤ、並びに、
抽剤供給源と、ラインＬＡ、前記液化分離設備、ラインＬＣ、及び、前記第２蒸留塔、からなる群より選ばれる少なくとも一つとを接続するラインＬＥ、を備える。

【0009】

本発明によれば、第１蒸留塔で、粗プロピレンオキサイドを蒸留して、塔底からプロピレンオキサイドよりも高い沸点を有する高沸点成分を、塔頂から高沸点成分を低減したプロピレンオキサイド含有流（Ｆ１）を排出させることができる。また、抽剤供給源から抽剤を、ラインＬＥを介して、ラインＬＡ、前記液化分離設備、ラインＬＣ、及び、第２蒸留塔からなる群より選ばれる少なくとも一つに供給することができ、さらに、第２蒸留塔で、流（Ｆ１）を抽剤と共に蒸留し、Ｃ１～Ｃ４炭化水素及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ２）を塔頂から排出させ、抽剤及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ３）を塔底から排出させることができる。ここで、流（Ｆ１）中のプロピレンオキサイドの全重量の半分以上が、流（Ｆ３）に含まれる。また、第３蒸留塔で、流（Ｆ３）を蒸留して、塔底から抽剤を含む流（ＦＳ）を排出させ、塔頂から精製プロピレンオキサイドを排出させることができる。また、液化分離設備で、流（Ｆ２）の少なくとも一部を液化し、液相と気相とを含む流を、液相流（Ｆ２Ｏ）、及び、気相流（Ｆ２Ｇ）に分離し、液相流（Ｆ２Ｏ）を、液相出口及びラインＬＣを介して第２蒸留塔に戻すことができる一方、気相流（Ｆ２Ｇ）を、気相出口を介して、第２蒸留塔に戻すことなく液化分離設備から排出させることができる。

【0010】

これにより、粗プロピレンオキサイドから、第１蒸留塔で高沸点成分を低減することができ、第２蒸留塔及び液化分離設備でＣ１～Ｃ４炭化水素を除去することができ、第３蒸留塔の塔頂から、高純度のプロピレンオキサイドを得ることができる。

【0011】

特に、液化分離設備で、流（Ｆ２）に含まれるプロピレンオキサイドの少なくとも一部を液化し、気相と分離して第２蒸留塔へ戻すことができるので、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を除去しつつプロピレンオキサイドのロスを低減することができる。Ｃ１～Ｃ４炭化水素は、第３蒸留塔ではプロピレンオキサイドと共に塔頂に分配されるため、Ｃ１～Ｃ４炭化水素が第３蒸留塔に供給されるとＣ１～Ｃ４炭化水素をプロピレンオキサイドから分離することが困難である。しかしながら、本発明によれば、液化分離設備で、プロピレンオキサイドからＣ１～Ｃ４炭化水素を含むガスを分離することで、第３蒸留塔から得られるプロピレンオキサイドのＣ１～Ｃ４炭化水素の量を低減でき、純度を高くすることができる。

【0012】

ここで、前記液化分離設備が、前記気相出口、前記液相出口、及び、流体入口を有する気液分離器と、前記第２蒸留塔の塔頂出口と前記気液分離器の流体入口とを接続するラインＬＢと、前記ラインＬＢ又は前記気液分離器に設けられた液化部と、を有することができる。

【0013】

また、前記液化部は、冷却器を含むことができる。

【0014】

また、前記液化部は、前記ラインＬＥと、前記ラインＬＢ又は前記気液分離器とを接続させる接続部を含むことができる。

【0015】

また、前記液化部は、水供給源に接続されたラインＬＨと、前記ラインＬＢ又は前記気液分離器とを接続させる接続部を含み、及び、以下の（ａ）又は（ｂ）を満たすことができる。
（ａ）前記気液分離器は水相出口をさらに有する３相分離器である。
（ｂ）前記ラインＬＣに、混合物入口、油相出口、及び、水相出口を有する油水分離器が設けられ、前記混合物入口は前記気液分離器の液相出口に接続され、前記油相出口は前記第２蒸留塔の還流入口に接続される。

【0016】

ラインＬＢ又は気液分離器に水が供給されれば、ラインＬＢ又は気液分離器で、流（Ｆ２）に含まれるプロピレンオキサイドを、効率的に液相（水相及び油相の混合物）に含ませることができ、さらに、３相分離器又は油水分離器で、液相（水相及び油相の混合物）から水相を分離し、液相中に含まれる水溶性不純物、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、メタノール、アセトン等の濃度を低減できる。従って、得られるプロピレンオキサイドの純度をより高くできる。

【0017】

また、上記装置において、前記液化分離設備が、入口、塔頂に設けられた前記気相出口、及び、塔底に設けられた前記液相出口を有する第５蒸留塔と、前記第５蒸留塔の入口と前記第２蒸留塔の塔頂出口とを接続するラインＬＢと、を有することもできる。

【0018】

ここで、前記液化分離設備が、さらに、前記ラインＬＥと、前記ラインＬＢとを接続させる接続部を有することができる。

【0019】

また、前記液化分離設備が、前記ラインＬＢに設けられた冷却器をさらに有することもできる。

【0020】

上記のいずれの装置においても、除害装置と前記液化分離設備の気相出口とを接続するラインＬＪと、を更に備えることができる。

【0021】

また、上記のいずれの装置においても、前記抽剤供給源は、前記第３蒸留塔の塔底出口であることができる。

【0022】

また、上記のいずれの装置においても、
入口、塔底出口、及び、塔頂出口を有する第４蒸留塔、
前記第３蒸留塔の塔底出口又は前記塔底出口に接続されたラインと前記第４蒸留塔の入口とを接続するラインＬＦ、及び、
前記第４蒸留塔の塔底出口と、前記第２蒸留塔、前記液化分離設備、ラインＬＣ、ラインＬＡ、及び、前記第３蒸留塔からなる群より選ばれる少なくとも一つとを接続するラインＬＧを更に備えることができる。

【0023】

本発明に係る精製プロピレンオキサイドの製造方法は、上記のいずれかに記載のプロピレンオキサイド精製装置を用いた精製プロピレンオキサイドの製造方法であって、
前記第１蒸留塔で、粗プロピレンオキサイドを蒸留して、塔底からプロピレンオキサイドよりも高い沸点を有する高沸点成分を、塔頂から高沸点成分を除去したプロピレンオキサイド含有流（Ｆ１）を排出させる工程と、
抽剤を、前記ラインＬＡ、前記液化分離設備、前記ラインＬＣ、及び、前記第２蒸留塔、からなる群より選ばれる少なくとも一つに供給する工程と、
前記第２蒸留塔で、前記流（Ｆ１）を抽剤と共に蒸留し、Ｃ１～Ｃ４炭化水素及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ２）を塔頂から排出させ、抽剤及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ３）を塔底から排出させる工程と、
前記液化分離設備で、前記流（Ｆ２）に含まれるプロピレンオキサイドの少なくとも一部を液化し、気相流（Ｆ２Ｇ）を前記気相出口から、液相流（Ｆ２Ｏ）を液相出口から排出する工程と、
前記液相流（Ｆ２Ｏ）を、ラインＬＣを介して前記第２蒸留塔に戻す工程と、
前記第３蒸留塔で、流（Ｆ３）を蒸留して、塔底から抽剤を含む流（ＦＳ）を排出させ、塔頂から精製プロピレンオキサイドを排出させる工程と、を備える。

【0024】

上記方法において、第３蒸留塔の塔底出口から排出される抽剤の流（ＦＳ）の一部を、ラインＬＥを介して、ラインＬＡ、前記第２蒸留塔、前記液化分離設備、及び、ラインＬＣからなる群より選ばれる少なくとも一つに供給することができる。

【0025】

また、前記第４蒸留塔で、第３蒸留塔の塔底から排出される抽剤の流（ＦＳ）の一部を蒸留し、抽剤よりも低い沸点を有する低沸点成分を塔頂から排出させ、塔底から低沸点成分を除去した抽剤の流（ＦＳＳ）を排出する工程と、
前記抽剤の流（ＦＳＳ）を、ラインＬＧを介して、ラインＬＡ、前記第２蒸留塔、前記液化分離設備、ラインＬＣ、及び、前記第３蒸留塔からなる群より選ばれる少なくとも一つに供給する工程とを有することができる。

【発明の効果】

【0026】

本発明によれば、プロピレンオキサイドのロスを低くでき、かつ、得られるプロピレンオキサイド中のＣ１～Ｃ４炭化水素の濃度を低減できる、プロピレンオキサイド精製装置およびこれを用いた方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】図１は、本発明の第１実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置のフロー図である。

【図2】図２は、本発明の第２実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置のフロー図である。

【図3】図３は、本発明の第３実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置のフロー図である。

【図4】図４は、本発明の第４実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置のフロー図である。

【図5】図５は、本発明の第５実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置のフロー図である。

【図6】図６は、本発明の第６実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置のフロー図である。

【図7】図７は、本発明の第７実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置のフロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0028】

本発明の実施形態にかかる装置及び方法について、図面を参照して説明する。

【0029】

（第１実施形態）
図１を参照して、第１実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置１００について説明する。

【0030】

このプロピレンオキサイド精製装置１００は、第１蒸留塔１０、第２蒸留塔２０、液化分離設備ＬＱ、第３蒸留塔３０を主として備えている。

【0031】

第１蒸留塔１０は、粗プロピレンオキサイドが供給される、すなわち粗プロピレンオキサイドを受け入れる入口１０ｉ、還流入口１０ｒ、塔底出口１０ｂ、及び、塔頂出口１０ｔを有する。入口１０ｉと、粗プロピレンオキサイドの供給源とが、ラインＬ１で接続されている。第１蒸留塔１０の塔頂出口１０ｔには、ラインＬＡが接続されている。

【0032】

第２蒸留塔２０は、入口２０ｉ、還流入口２０ｒ、塔底出口２０ｂ、及び、塔頂出口２０ｔを有する。

【0033】

第１蒸留塔１０の塔頂出口１０ｔと、第２蒸留塔２０の入口２０ｉとが、ラインＬＡにより接続されている。ラインＬＡから分岐するラインＬ３が、第１蒸留塔１０の還流入口１０ｒに接続されている。還流入口１０ｒは、入口１０ｉよりも上に設けられている。ラインＬＡにおける、ラインＬ３の分岐点よりも上流側（第１蒸留塔１０の塔頂出口１０ｔ側）には、上流側から順に、流の少なくとも一部を液相にする１以上の冷却器、及び、気液分離器が設けられていてもよい。

【0034】

液化分離設備ＬＱは、気液分離器２２、ラインＬＢ、冷却器（液化部）２６、及び、接続部（液化部）ＬＢＪ１を備える。気液分離器２２は、流体入口２２ｉ、気相出口２２ｇ、及び、液相出口（油相出口）２２ｏを有する。ラインＬＢは、第２蒸留塔２０の塔頂出口２０ｔと気液分離器２２の流体入口２２ｉとを接続する。冷却器２６は、ラインＬＢに設けられている。接続部ＬＢＪ１は、ラインＬＥとラインＬＢとの合流部である。本実施形態では、接続部ＬＢＪ１は、ラインＬＢにおいて、冷却器２６よりも下流側（気液分離器２２側）に設けられている。ラインＬＥは抽剤供給源に接続されている。

【0035】

冷却器２６及び接続部ＬＢＪ１は、それぞれ、冷却による気体から液体への相変化、及び、流（Ｆ２）と液体との接触により、第２蒸留塔２０の塔頂出口２０ｔからラインＬＢを介して供給される流（Ｆ２）の少なくとも一部を液化させる。気液分離器２２は、流体入口２２ｉから供給される液体及び気体を含む流体を気液分離し、気相を気相出口２２ｇから、液相を液相出口（油相出口）２２ｏから排出する。冷却器２６は、冷媒が供給される熱交換器であることができる。熱交換器の形状は特に限定されず、例えば、多管型熱交換器、プレート型熱交換器等が挙げられる。冷却器２６の運転条件の例は、流（Ｆ２）の出口温度がプロピレンオキサイドの沸点以下となるように、或いは、流（Ｆ２）の出口に少なくとも液相が生成するように冷却することである。

【0036】

気液分離器２２の具体的構成は、液体及び気体を含む流体を貯留して、気液界面を形成し、気相を気液界面よりも上方に、液相を気液界面よりも下方に分離し、気相を気相出口から、液相を液相出口からそれぞれ独立に排出できるものであれば、種々の形態の物を使用することができる。通常、液相出口２２ｏは、ドラム形状の気液分離器２２の底部に、気相出口２２ｇは気液分離器２２の上部に設けられている。

【0037】

気液分離器２２の液相出口２２ｏは、第２蒸留塔２０の還流入口２０ｒとラインＬＣを介して接続されている。還流入口２０ｒは、入口２０ｉよりも上に設けられている。また、気液分離器２２の気相出口２２ｇにはラインＬＪが接続されている。ラインＬＪには、気相中の化合物を焼却処理する除害装置が接続されていても良い。ラインＬＣには、ラインＬＥ２が合流している。ラインＬＥ２は、ラインＬＥを介して抽剤供給源に接続されている。

【0038】

第３蒸留塔３０は、第１入口３０ｉ、還流入口３０ｒ、塔底出口３０ｂ、及び、塔頂出口３０ｔを有する。還流入口３０ｒは、第１入口３０ｉよりも上に設けられている。

【0039】

第２蒸留塔２０の塔底出口２０ｂと第３蒸留塔３０の第１入口３０ｉとが、ラインＬＤで接続されている。

【0040】

第３蒸留塔３０の塔頂出口３０ｔにはラインＬ７が接続されている。ラインＬ７からは、ラインＬ８が分岐し、ラインＬ８は還流入口３０ｒに接続されている。ラインＬ７における、ラインＬ８の分岐点よりも上流側（第３蒸留塔３０の塔頂出口３０ｔ側）には、上流側から順に、流の少なくとも一部を液相にする１以上の冷却器、及び、気液分離器が設けられていてもよい。第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂには、ラインＬ１０が接続されている。

【0041】

（プロピレンオキサイドの製造方法）
続いて、第１実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置１００を用いたプロピレンオキサイドの製造方法について説明する。

【0042】

まず、粗プロピレンオキサイド供給源から、粗プロピレンオキサイドをラインＬ１を介して第１蒸留塔１０に供給する。

【0043】

（粗プロピレンオキサイド）
粗プロピレンオキサイドは、プロピレンオキサイド以外に不純物を含む。不純物の例は、蟻酸、酢酸、プロピオン酸等の有機酸類；蟻酸メチル等のエステル類；水；メタノール、エタノール、ｎ-プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類；プロピレングリコール等のグリコール類；アセトン等のケトン類；ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド類；メタン、エタン、プロパン、プロピレン、シクロプロパン、ｎ－ブタン、イソブタン、１－ブテン、２－ブテン、ブタジエン等の炭素数が１～４の炭化水素（Ｃ１～Ｃ４炭化水素と呼ぶ）；ペンタン類、ペンテン類、ペンタジエン類、ヘキサン類、ヘキセン類、ヘキサジエン類等の炭化水素（Ｃ５～Ｃ６炭化水素と呼ぶ）を含むことができる。

【0044】

粗プロピレンオキサイドの例は、触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることにより得た組成物である。必要に応じて、この組成物から一部の不純物をあらかじめ除去しておくこともできる。

【0045】

過酸化物としては、過酸化水素、ｔｅｒｔ－ブチルベンゼンハイドロパーオキサイド、エチルベンゼンハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド等があげられる。過酸化物とプロピレンを反応させる触媒の例は、珪素酸化物と化学的に結合したチタンを含有する、いわゆるチタン－シリカ触媒である。

【0046】

過酸化物とプロピレンとを、溶媒中反応させることが好適である。溶媒は、反応時の温度及び圧力のもとで液体であり、かつ反応体及び生成物に対して実質的に不活性なものであればよい。溶媒の例は、クメン、芳香族の単環式化合物（たとえばベンゼン、トルエン、クロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン）及びアルカン（たとえばオクタン、デカン、ドデカン）、アルコール（メタノール、エタノール）、水である。反応温度は一般に０～２００℃であるが、２５～２００℃の温度が好ましい。圧力は、反応混合物を液体の状態に保つのに充分な圧力でよい。一般に圧力は１００～１００００ｋＰａであることが有利である。

【0047】

第１蒸留塔１０では、粗プロピレンオキサイドを蒸留して、塔底出口１０ｂからプロピレンオキサイドよりも高い沸点を有する高沸点成分を、塔頂出口１０ｔから高沸点成分を除去したプロピレンオキサイド含有流（Ｆ１）を排出させ、第２蒸留塔２０に供給する。

【0048】

プロピレンオキサイドより沸点が高い不純物の例は、蟻酸、酢酸、プロピオン酸等の有機酸類；蟻酸メチル等のエステル類；水；メタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類；プロピレングリコール等のグリコール類；アセトン等のケトン類；ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド類；メタン、エタン、プロパン、シクロプロパン、プロピレン、ｎ－ブタン、イソブタン、１－ブテン、２－ブテン、ブタジエン等の炭素数が１～４の炭化水素（Ｃ１～Ｃ４炭化水素と呼ぶ）；ペンタン類、ペンテン類、ペンタジエン類、ヘキサン類、ヘキセン類、ヘキサジエン類等（Ｃ５～Ｃ６炭化水素と呼ぶ）の炭化水素があげられる。

【0049】

第１蒸留塔１０の好適な操作条件の例は、理論段で５～２００段、運転圧力として絶対圧力で０．０１～５ＭＰａ、温度は０℃～３００℃の間である。

【0050】

塔頂出口１０ｔから排出される流（Ｆ１）の一部を、ラインＬ３を介して第１蒸留塔１０に還流させて、高沸点成分の除去の程度を調節することができる。

【0051】

続いて、流（Ｆ１）を、ラインＬＡを介して第２蒸留塔２０の入口２０ｉに供給して蒸留する。第２蒸留塔２０では、ラインＬＥ、ラインＬＢ、気液分離器２２、及びラインＬＣを介して供給される抽剤の存在下で蒸留が行われる。

【0052】

抽剤の例は、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン等の炭素数７～１０の飽和炭化水素；トルエン、エチルベンゼン、ｎ－プロピルベンゼン、イソプロピルベンゼン等の芳香族炭化水素；アセトン等のケトン類；エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類である。なかでも、炭素数７～１０の飽和炭化水素と芳香族炭化水素が好ましく、炭化水素７～１０の飽和炭化水素がもっとも好適である。このような抽剤を添加すると、メタノール、水、アセトアルデヒド、炭化水素類等の低沸点成分とプロピレンオキサイドとの相対揮発度を大きくしてこれらを分離しやすくなる。

【0053】

第２蒸留塔２０では、抽剤の存在下での蒸留により、水、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、メタノール、ギ酸メチル等を含む流（Ｆ２）を塔頂出口２０ｔより排出させ、塔底出口２０ｂよりプロピレンオキサイド及び抽剤を含む流（Ｆ３）を排出させる。流（Ｆ３）中におけるプロピレンオキサイドの濃度は、流（Ｆ１）中におけるプロピレンオキサイドの濃度よりも高くなる。

【0054】

第２蒸留塔の好適な蒸留条件の例は、理論段で５～２００段、運転圧力として絶対圧力で０．０１から５ＭＰａ、温度は０℃～３００℃である。第２蒸留塔に供給する抽剤の量は、供給されるプロピレンオキサイドの重量に対して、重量比で０．１～２０倍の量とすることができる。

【0055】

次に、塔頂出口２０ｔから排出された流（Ｆ２）をラインＬＢに設けられた冷却器２６で冷却し、流（Ｆ２）の一部を液化する。具体的には、流（Ｆ２）の温度をプロピレンオキサイドの沸点以下に下げて、少なくとも一部のプロピレンオキサイドを液化することが好適である。

【0056】

また、ラインＬＥを介して供給される抽剤の液体の流（ＦＳ）を、接続部ＬＢＪ１からラインＬＢに供給し、流（Ｆ２）中のガスの一部を抽剤の液相に溶解／吸収させる、すなわち、流（Ｆ２）中のガスの一部を液化する。具体的には、流（Ｆ２）中のプロピレンオキサイドガスの一部を液化、すなわち液相に溶解／吸収させることが好適である。

【0057】

気液分離器２２では、流（Ｆ２）及び流（ＦＳ）の混合物を、気相、及び、液相に分離する。そして、気相の流（Ｆ２Ｇ）を、気相出口２２ｇ及びラインＬＪを介して外部に排出させる。この気相は、主として、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を含む。ラインＬＪには、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を除去する除害装置を接続することができ、必要に応じて除害処理することができる。除害装置の例は、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を吸着する吸着装置、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を燃焼させる燃焼装置である。ラインＬＪには、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を除去する除害装置を１以上接続することができる。

【0058】

また、液相の流（Ｆ２Ｏ）を、液相出口２２ｏおよびラインＬＣを介して、第２蒸留塔２０の還流入口２０ｒに供給する。必要に応じて、ラインＬＥ２を介して供給される抽剤の液体の流（ＦＳ）を、ラインＬＣに供給しても良い。

【0059】

気液分離器２２の運転条件は、気相及び液相の界面が形成される条件であれば良く、好ましくは、温度は０～８０℃及び圧力は常圧～２ＭＰａである。

【0060】

続いて、第２蒸留塔２０の塔底出口２０ｂから排出する流（Ｆ３）を、ラインＬＤを介して、第３蒸留塔３０の第１入口３０ｉに供給する。

【0061】

第３蒸留塔３０では、抽剤及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ３）を蒸留し、塔頂出口３０ｔから精製されたプロピレンオキサイドの流（Ｆ４）を、ラインＬ７を介して排出させる一方、塔底出口３０ｂから、ラインＬ１０を介して抽剤の流（ＦＳ）を排出させる。流（ＦＳ）を、必要に応じて、ラインＬＥ等を介して、ラインＬＢ、及び／又は、ラインＬＣに供給することができる。もちろん、抽剤をリサイクルしなくても実施は可能である。また、抽剤を更に精製して、リサイクルすることもできる。

【0062】

塔頂出口３０ｔから排出される流（Ｆ４）の一部を、ラインＬ８を介して第３蒸留塔３０の還流入口３０ｒに還流させて、流（Ｆ４）に含まれる抽剤の純度を調節することができる。このようにして、ラインＬ７から精製されたプロピレンオキサイドの流（Ｆ４）を得ることができる。

【0063】

第３蒸留塔３０の好適な操作条件の例は、理論段で５～２００段、運転圧力として絶対圧力で０．０１から５ＭＰａ、温度は０℃～３００℃である。

【0064】

（作用）
本実施形態によれば、第１蒸留塔１０で、粗プロピレンオキサイドを蒸留して、塔底出口１０ｂからプロピレンオキサイドよりも高い沸点を有する高沸点成分を、塔頂出口１０ｔから高沸点成分を低減したプロピレンオキサイド含有流（Ｆ１）を排出させることができる。また、第２蒸留塔２０で、流（Ｆ１）を抽剤と共に蒸留し、Ｃ１～Ｃ４炭化水素及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ２）を塔頂出口２０ｔから排出させ、抽剤及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ３）を塔底から排出させることができる。ここで、流（Ｆ１）中のプロピレンオキサイドの全重量の半分以上が、流（Ｆ３）に含まれる。また、第３蒸留塔３０で、流（Ｆ３）を蒸留して、塔底出口３０ｂから抽剤を含む流（ＦＳ）を排出させ、塔頂出口３０ｔから精製プロピレンオキサイドを流（Ｆ４）として排出させることができる。

【0065】

また、液化分離設備ＬＱで、流（Ｆ２）の少なくとも一部を液化し、液相と気相とを含む流を、液相、及び、気相に分離し、液相の流（Ｆ２Ｏ）を液相出口２２ｏ及びラインＬＣを介して第２蒸留塔２０に戻す一方、気相流（Ｆ２Ｇ）を、気相出口２２ｇを介して、第２蒸留塔２０に戻すことなく液化分離設備ＬＱから排出させることができる。

【0066】

これにより、粗プロピレンオキサイドから、第１蒸留塔１０で高沸点成分を低減することができ、第２蒸留塔２０及び液化分離設備ＬＱでＣ１～Ｃ４炭化水素を除去することができ、第３蒸留塔３０の塔頂から、高純度のプロピレンオキサイドを得ることができる。

【0067】

特に、液化分離設備ＬＱで、流（Ｆ２）に含まれるプロピレンオキサイドの少なくとも一部を液化し、気相と分離して第２蒸留塔２０へ戻すので、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を除去しつつプロピレンオキサイドのロスを低減することができる。Ｃ１～Ｃ４炭化水素は、第３蒸留塔３０ではプロピレンオキサイドと共に塔頂出口３０ｔに分配されるため、Ｃ１～Ｃ４炭化水素が第３蒸留塔３０に供給されるとＣ１～Ｃ４炭化水素をプロピレンオキサイドから分離することが困難である。しかしながら、本実施形態によれば、液化分離設備ＬＱで、プロピレンオキサイドからＣ１～Ｃ４炭化水素を含むガスを分離することで、第３蒸留塔３０から得られるプロピレンオキサイドのＣ１～Ｃ４炭化水素の量を低減でき、プロピレンオキサイドの純度を高くすることができる。

【0068】

（第２実施形態）
図２を参照して、第２実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置１１０について説明する。ここでは、第１実施形態と異なる点のみについて説明する。

【0069】

本実施形態が第１実施形態と異なる点は、ラインＬＢと水供給源に接続されたラインＬＨとを接続する接続部ＬＢＪ２が設けられている点と、気液分離器２２に変えて、３相分離器２３が設けられている点である。

【0070】

本実施形態では、接続部ＬＢＪ２は、ラインＬＢにおいて、冷却器２６と第２蒸留塔２０との間に設けられているが、冷却器２６と３相分離器２３との間に設けられていても良い。

【0071】

ラインＬＨは、接続部ＬＢＪ２からラインＬＢに対して液体又は気体の水を供給する。水の供給量は、塔頂出口２０ｔから供給される流（Ｆ２）の重量に対する水の量の比が、水／塔頂流＝０．０１／１～１／１を満たすよう定めることができる。

【0072】

３相分離器２３は、流体入口２３ｉ、気相出口２３ｇ、油相出口（液相出口）２３ｏ、及び、水相出口２３ｗを有し、流体を、気相、水相、及び、油相に分離する。流体入口２３ｉはラインＬＢと、気相出口２３ｇはラインＬＪと、油相出口（液相出口）２３ｏはラインＬＣと、水相出口２３ｗはラインＬ５と接続されている。

【0073】

３相分離器２３は、具体的には、図２に示すように、メインドラム２３ｃと、メインドラム２３ｃから下方に突出するブーツ部２３ｂを有するドラムであることができる。このような３相分離器２３では、ブーツ部２３ｂ内に油水界面を形成させることができ、メインドラム２３ｃ内に気液（気油）界面を形成させることができる。流体入口２３ｉをメインドラム２３ｃの上部に設け、油相出口２３ｏをメインドラム２３ｃの下部に設け、水相出口２３ｗをブーツ部２３ｂの下部に設けることができる。

【0074】

本実施形態では、ラインＬＨからラインＬＢの接続部ＬＢＪ２に液体又は気体の水を供給する。接続部ＬＢＪ２は、第２蒸留塔２０の塔頂出口２０ｔからラインＬＢを介して供給される流（Ｆ２）に対して水を接触させることにより、流（Ｆ２）の少なくとも一部を水に溶解／吸収させて、流（Ｆ２）中のガスの一部を液化させる。具体的には、流中のプロピレンオキサイドガス及び水に溶解／吸収し得る成分（ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド等のアルデヒド類、メタノール等のアルコール類、プロピレングリコール等のグリコール類、アセトン等のケトン類、ギ酸メチル等のエステル類等）の一部を水に溶解／吸収させて、液化することができる。

【0075】

さらに、３相分離器２３では、流（Ｆ２）、水、及び流（ＦＳ）の混合物を、気相、水相、及び、油相に分離する。そして、気相の流（Ｆ２Ｇ）を、ラインＬＪを介して外部に排出させ、油相の流（Ｆ２Ｏ）を、ラインＬＣを介して第２蒸留塔２０の還流入口２０ｒに戻し、水相の流（Ｆ２Ｗ）を、ラインＬ５を介して、第２蒸留塔２０に戻さずに外部に排出する。ラインＬ５には、周知の水処理装置を接続することができる。

【0076】

本実施形態によれば、冷却器２６、並びに、接続部ＬＢＪ２、及び接続部ＬＢＪ１により、流（Ｆ２）の少なくとも一部が液化し、液体及び気体を含む流体は、３相分離器２３で、気相、水相、及び、油相に分離され、油相は油相出口（液相出口）２３ｏからラインＬＣを介して第２蒸留塔２０に還流され、水相は水相出口２３ｗからラインＬ５を介して排出され、気相は第１実施形態と同様にして気相出口２３ｇから排出される。

【0077】

本実施形態では、特に、接続部ＬＢＪ２によるラインＬＢへの水の供給により、流（Ｆ２）中のガスの水に溶解／吸収し得る成分が水に溶解／吸収する。具体的には、流中の水に溶解／吸収し得る成分（ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド等のアルデヒド類、メタノール等のアルコール類、プロピレングリコール等のグリコール類、アセトン等のケトン類、ギ酸メチル等のエステル類等）の一部が水相に溶解／吸収する。そして、３相分離器２３により、油相と分離した水相を第２蒸留塔２０に戻さずに排出することにより、水に溶解／吸収し得る成分を分離することができ、精製プロピレンオキサイドの純度をより高くすることができる。

【0078】

（第３実施形態）
続いて、図３を参照して、本発明の第３実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置１２０について説明する。ここでは、第１実施形態と異なる点のみについて説明する。

【0079】

本実施形態が第１実施形態と異なる点は、液化分離設備ＬＱの構成である。本実施形態の液化分離設備ＬＱは、第５蒸留塔（液化部）５０及びラインＬＢを主として備える。

【0080】

第５蒸留塔５０は、入口５０ｉ、還流入口５０ｒ、塔頂出口（気相出口）５０ｔ、及び、塔底出口（液相出口）５０ｂを有する。ラインＬＢは、第２蒸留塔２０の塔頂出口２０ｔと、第５蒸留塔５０の入口５０ｉとを接続している。ラインＬＢには、第１実施形態と同様に、ラインＬＥとの接続部ＬＢＪ１及び冷却器２６が設けられている。冷却器２６は、接続部ＬＢＪ１と第２蒸留塔２０との間に設けられることが好適であるが、接続部ＬＢＪ１と第５蒸留塔５０との間に設けられても良い。

【0081】

第５蒸留塔５０の塔頂出口５０ｔにはラインＬＪが接続されている。ラインＬＪからはラインＬ１９が分岐しており、ラインＬ１９は還流入口５０ｒと接続されている。還流入口５０ｒは、入口５０ｉよりも上に設けられている。ラインＬＪにおけるラインＬ１９の分岐点よりも上流側（第５蒸留塔５０の塔頂出口５０ｔ側）には、上流側から順に、流の少なくとも一部を液相にする冷却器、及び、気液分離器が設けられていてもよい。

【0082】

第５蒸留塔５０の塔底出口５０ｂは、ラインＬＣを介して第２蒸留塔２０の還流入口２０ｒに接続されている。

【0083】

本実施形態では、第１実施形態と同様に第１蒸留塔１０、第２蒸留塔２０及び第３蒸留塔３０での蒸留を行うのに加えて、第５蒸留塔５０での蒸留を行う。すなわち、第２蒸留塔２０の塔頂出口２０ｔから排出される、Ｃ１～Ｃ４炭化水素及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ２）、及び、ラインＬＥから供給される抽剤の流（ＦＳ）の混合物を、第５蒸留塔５０で蒸留して、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を主とする流（Ｆ２Ｇ）を塔頂出口５０ｔ及びラインＬＪを介して排出させ、Ｃ１～Ｃ４炭化水素が低減された、抽剤及びプロピレンオキサイドを含む流（Ｆ２Ｏ）を塔底出口５０ｂから第２蒸留塔２０の還流入口２０ｒに排出させる。

【0084】

第５蒸留塔５０の好適な運転条件の例は、入口５０ｉから流入する流体中のＣ１～Ｃ４炭化水素を塔頂出口５０ｔへ、プロピレンオキサイド及び抽剤を塔底出口５０ｂへ抜き出すことができる温度及び圧力条件である。具体的には、理論段で５～２００段、運転圧力として絶対圧力で０．０１から５ＭＰａ、温度は０℃～３００℃である。

【0085】

これにより、第５蒸留塔５０において、第２蒸留塔２０の塔頂出口２０ｔから供給される流（Ｆ２）中のプロピレンオキサイドは液化されて、液相出口に対応する塔底出口５０ｂから液体として排出される一方、流（Ｆ２）中のＣ１～Ｃ４炭化水素は気体のままとなって気相出口に対応する塔頂出口５０ｔから排出される。

【0086】

なお、本実施形態では、第１実施形態と同様に、第２蒸留塔２０の塔頂出口２０ｔから排出された流（Ｆ２）を、ラインＬＢに設けられた冷却器２６で冷却して流（Ｆ２）の一部を液化することができる。また、ラインＬＥを介して供給される抽剤の液体の流（ＦＳ）を、接続部ＬＢＪ１からラインＬＢに供給し、流（Ｆ２）中のガスの一部を液化することもできる。

【0087】

本実施形態によれば、第１実施形態と同様に、液化分離設備ＬＱで、流（Ｆ２）に含まれるプロピレンオキサイドの少なくとも一部が液化され、気相と分離して第２蒸留塔２０へ戻されるので、Ｃ１～Ｃ４炭化水素を除去しつつプロピレンオキサイドのロスを低減することができる。

【0088】

（第４実施形態）
続いて、図４を参照して、本発明の第４実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置２００について説明する。ここでは、第１実施形態と異なる点のみについて説明する。

【0089】

本実施形態が第１実施形態と異なる主要な点は、ラインＬＥ及びＬＥ２の抽剤供給源が第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂである点、ならびに、第４蒸留塔４０、ラインＬＦ、及びラインＬＧを有している点である。

【0090】

第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂとラインＬＥとが接続されており、上述のように、第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂから排出される抽剤の流（ＦＳ）がラインＬＥ及びラインＬＥ２に供給される。

【0091】

第４蒸留塔４０は、入口４０ｉ、還流入口４０ｒ、塔底出口４０ｂ、及び、塔頂出口４０ｔを有する。ラインＬＥと第４蒸留塔４０の入口４０ｉとがラインＬＦを介して接続されている。ラインＬＦには、抽剤供給源に接続されたラインＬ２０が合流している。

【0092】

第４蒸留塔４０の塔頂出口４０ｔにはラインＬ９が接続されている。ラインＬ９からはラインＬ１１が分岐しており、ラインＬ１１は還流入口４０ｒと接続されている。還流入口４０ｒは、入口４０ｉよりも上に設けられている。ラインＬ９におけるラインＬ１１の分岐点よりも上流側（第４蒸留塔４０の塔頂出口４０ｔ）側には、上流側から順に、流の少なくとも一部を液相にする冷却器、及び、気液分離器が設けられていてもよい。

【0093】

第３蒸留塔３０は、第１入口３０ｉよりも上に第２入口３０ｉ２を有し、第４蒸留塔４０の塔底出口４０ｂは、第３蒸留塔３０の第２入口３０ｉ２とラインＬＧにより接続されている。第２入口３０ｉ２は、還流入口３０ｒよりは下方に位置している。

【0094】

本実施形態において、第４蒸留塔４０において、第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂから排出される抽剤の流（ＦＳ）の一部を蒸留し、抽剤よりも低沸点の成分を主として含む流（Ｆ２０）を塔頂出口４０ｔ及びラインＬ９から排出させ、流（ＦＳ）よりも純度の高い流（ＦＳＳ）を塔底出口４０ｂから排出する。塔底出口３０ｂから排出される抽剤の流（ＦＳ）には、プロピレンオキサイドよりも高沸点の成分（例えば、ペンタン類、ペンテン類、ペンタジエン類、ヘキサン類、ヘキセン類、ヘキサジエン類等（Ｃ５～Ｃ６炭化水素と呼ぶ）の炭化水素）のうちの少なくとも一部が含まれることが多い。第４蒸留塔４０により、流（ＦＳ）から前述の化合物の濃度を低減して高純度の流（ＦＳＳ）を得ることができる。

【0095】

第４蒸留塔４０の好適な操作条件の例は、理論段で５～２００段、運転圧力として絶対圧力で０．０１～５ＭＰａ、温度は０～３００℃の間である。

【0096】

塔頂出口４０ｔから排出される流（Ｆ２０）の一部を、ラインＬ１１を介して第４蒸留塔４０の還流入口４０ｒに還流させて、流（ＦＳＳ）に含まれる抽剤の純度を調節することができる。

【0097】

これにより、第３蒸留塔３０の第２入口３０ｉ２には、第４蒸留塔４０の塔底出口４０ｂからラインＬＧを介して、第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂから排出される抽剤の流（ＦＳ）よりも純度の高い抽剤の流（ＦＳＳ）が供給される。

【0098】

このような高純度の抽剤の流（ＦＳＳ）が、流（Ｆ３）の第１入口３０ｉよりも上段に供給されるため、第３蒸留塔３０でも抽出蒸留が行われ、残存する不純物（例えば、Ｃ５～Ｃ６炭化水素など）が塔底側すなわち、塔底出口３０ｂを介して流（ＦＳ）に分配されるので、より一層プロピレンオキサイドの純度が向上するという効果がある。

【0099】

また、ラインＬＥと第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂとが接続されており、抽剤をリサイクルして第２蒸留塔２０での抽出蒸留を好適に行うことが出来る。

【0100】

（第５実施形態）
続いて、図５を参照して、本発明の第５実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置２１０について説明する。ここでは、第２実施形態と異なる点のみについて説明する。

【0101】

本実施形態が第２実施形態と異なる主要な点は、ラインＬＥ及びＬＥ２の抽剤供給源が第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂである点、ならびに、第４蒸留塔４０、ラインＬＦ、及びラインＬＧを有している点である。

【0102】

具体的には、上述の２つの点の詳細は、第４実施形態と同様であるので、説明を省略する。

【0103】

（第６実施形態）
続いて、図６を参照して、本発明の第６実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置２２０について説明する。ここでは、第３実施形態と異なる点のみについて説明する。

【0104】

本実施形態が第３実施形態と異なる主要な点は、ラインＬＥ及びＬＥ２の抽剤供給源が第３蒸留塔３０の塔底出口３０ｂである点、ならびに、第４蒸留塔４０、ラインＬＦ、及びラインＬＧを有している点である。

【0105】

具体的には、上述の２つの点の詳細は、第４実施形態と同様であるので、説明を省略する。

【0106】

（第７実施形態）
続いて、図７を参照して、本発明の第７実施形態にかかるプロピレンオキサイド精製装置３００について説明する。ここでは、第２実施形態と異なる点のみについて説明する。

【0107】

本実施形態が第２実施形態と異なる主要な点は、３相分離器２３に代えて、気液分離器２２及び油水分離器２４の組み合わせが用いられている点である。気液分離器２２は、第１実施形態で説明したものと同様である。

【0108】

油水分離器２４は、油及び水を含む液体を受け入れる混合物入口２４ｉ、油相出口２４ｏ、及び、水相出口２４ｗを有する。気液分離器２２の液相出口２２ｏと、油水分離器２４の混合物入口２４ｉとがラインＬＣ１（ＬＣ）により接続されている。油水分離器２４の油相出口２４ｏと第２蒸留塔２０の還流入口２０ｒとがラインＬＣ２（ＬＣ）を介して接続され、油水分離器２４の水相出口２４ｗにはラインＬ５が接続されている。

【0109】

油水分離器２４は、油及び水を含む液体を貯留して、油水界面を形成し、油相を油水界面よりも上方に、水相を油水界面よりも下方に分離し、油相を油相出口２４ｏから、水相を水相出口２４ｗからそれぞれ独立に排出できるものであれば、種々の形態を使用することができる。通常、油相出口２４ｏは、ドラム形状の油水分離器２４の上部に、水相出口２４ｗは油水分離器２４の底部に設けられている。

【0110】

本実施形態によれば、気液分離器２２において、液相すなわち水相及び油相の混合物と気相とが分離され、気相の流（Ｆ２Ｇ）は気相出口２２ｇ及びラインＬＦを介して排出される。一方、水相及び油相の混合物の流は、液相出口２２ｏ、ラインＬＣ１及び混合物入口２４ｉを介して油水分離器２４に供給されて油相と水相とに分離され、油相の流（Ｆ２Ｏ）が油相出口２４ｏ及びラインＬＣを介して排出され、水相の流（Ｆ２Ｗ）が水相出口２４ｗ及びラインＬ５を介して排出される。これにより、第２実施形態と同様の作用効果を奏する。

【0111】

本発明は、上記実施形態に限定されず、様々な変形態様をとることができる。

【0112】

（気液分離器、３相分離器、及び、油水分離器）
例えば、気液分離器２２、３相分離器２３、及び油水分離器２４の形態は上記に限られない。気液分離器２２は、気相と液相との混合物を気相と液相に分離し、気相と液相を互いに分離して排出できればよい。３相分離器２３は、気相と水相と油相との混合物を気相と水相と油相に分離し、気相と水相と油相を互いに分離して排出できればよい。油水分離器２４は、油相と水相との混合物を油相と水相に分離し、油相と水相を互いに分離して排出できればよい。例えば、各分離器の形状に特に限定はなく、ドラム形状を有する場合には、縦型でも横型でもよいし、分離器内に気液分離、油水分離用のバッフルを有していても良い。また、例えば、図５の装置２１０において、３相分離器２３に代えて、第７実施形態のように、気液分離器２２、及び、油水分離器２４の組み合わせを採用しても良い。

【0113】

（液化分離設備ＬＱの液化部）
第１、及び、第４実施形態において、液化分離設備ＬＱのラインＬＢは、液化部としての接続部ＬＢＪ１及び冷却器２６を両方備えているが、いずれか一つのみを備えていてもよい。ラインＬＢは２以上の冷却器を備えていてもよい。接続部ＬＢＪ１及び冷却器２６の内、ラインＬＢに設けられないものは、液化分離設備ＬＱの他の部材すなわち気液分離器２２に設けられることができる。また、液化分離設備ＬＱのラインＬＢが、接続部ＬＢＪ１及び冷却器２６のうちのいずれも有さず、液化分離設備ＬＱの他の部材すなわち気液分離器２２に接続部ＬＢＪ１及び／又は冷却器２６が設けられていても実施は可能である。なお、接続部ＬＢＪ１が液化分離設備ＬＱに設けられない場合、抽剤を供給するために、接続部ＬＢＪ１を、ラインＬＡ、ラインＬＣ、及び、第２蒸留塔２０に設けることができる。

【0114】

第２、第５、及び、第７実施形態において、液化分離設備ＬＱのラインＬＢは、液化部としての接続部ＬＢＪ１、ＬＢＪ２，及び冷却器２６をすべて備えているが、３つのうちのいずれか一つのみ、又は、３つのうちの任意の２つのみの組み合わせを備えていてもよい。接続部ＬＢＪ１、ＬＢＪ２，及び冷却器２６の内、ラインＬＢに設けられないものは、液化分離設備ＬＱの他の部材すなわち、３相分離器２３、又は、気液分離器２２に設けられることができる。また、液化分離設備ＬＱのラインＬＢが、接続部ＬＢＪ１、ＬＢＪ２，及び冷却器２６のうちのいずれをも有さず、液化分離設備ＬＱの他の部材、すなわち３相分離器２３、又は、気液分離器２２に、接続部ＬＢＪ１、ＬＢＪ２、及び／又は冷却器２６が設けられていても実施は可能である。なお、接続部ＬＢＪ１が液化分離設備ＬＱに設けられない場合、抽剤を供給するために、接続部ＬＢＪ１を、ラインＬＡ、ラインＬＣ、及び、第２蒸留塔２０に設けることができる。

【0115】

第３及び第６実施形態において、液化分離設備ＬＱのラインＬＢは、冷却器２６及び接続部ＬＢＪ１を有しているが、これらのうちのいずれか一方のみを有していてもよいし、これらのうちのいずれも有しなくてもよい。ラインＬＢに冷却器２６及び接続部ＬＢＪ１のいずれも設けられていない場合であっても、第５蒸留塔５０は液化の機能も果たしうる。なお、接続部ＬＢＪ１がラインＬＢに設けられない場合、接続部ＬＢＪ１は、第５蒸留塔５０などの液化分離設備ＬＱの他の部材に設けられることができる。接続部ＬＢＪ１が液化分離設備ＬＱに設けられない場合、抽剤を供給するために、接続部ＬＢＪ１を、ラインＬＡ、ラインＬＣ、及び、第２蒸留塔２０に設けることができる。

【0116】

また、上記実施形態において、ラインＬＢに冷却器２６及び接続部ＬＢＪ１が設けられている場合、どちらがラインＬＢにおいて上流側（第２蒸留塔の塔頂出口２０ｔ側）に設けられていてもよいが、設備費の観点から、冷却器２６が上流側に設けられることが好適である。

【0117】

また、上記実施形態において、ラインＬＢに接続部ＬＢＪ２が設けられている場合、接続部ＬＢＪ２は、冷却器２６よりも上流側でも下流側でもよく、接続部ＬＢＪ１よりも上流側でも下流側でもよいが、十分な液化を達成する観点から、冷却器２６及び接続部ＬＢＪ１よりも上流側が好ましい。

【0118】

（ラインＬＥの接続先）
上記実施形態において、液化分離設備ＬＱが接続部ＬＢＪ１を有していない場合、上述のように、ラインＬＥを、ラインＬＡ、ラインＬＣ、又は、第２蒸留塔２０に接続して、抽剤供給源からこれらに対して抽剤を供給してもよいが、液化分離設備ＬＱが接続部ＬＢＪ１を有している場合であっても、ラインＬＥから分岐するラインＬＥ２などによって、抽剤の流（ＦＳ）を、ラインＬＡ、ラインＬＣ、又は、第２蒸留塔２０に供給してもよい。

【0119】

また、第４～第６実施形態において、ラインＬＧを介して供給する流（ＦＳＳ）を、第３蒸留塔３０でなく、第２蒸留塔２０、液化分離設備ＬＱ（すなわち気液分離器２２、３相分離器２３、第５蒸留塔５０、及びラインＬＢ）、ラインＬＣ、ラインＬＡからなる群より選ばれる少なくとも一つに供給してもよい。

【0120】

また、上記第４～６実施形態では、ラインＬＦは、ラインＬＥから分岐しているが、ラインＬＦは第３蒸留塔の塔底出口３０ｂに接続されていても良い。

【符号の説明】

【0121】

１０ｉ…入口、１０ｂ…塔底出口、１０ｔ…塔頂出口、１０…第１蒸留塔、２０ｉ…入口、２０ｂ…塔底出口、２０ｔ…塔頂出口、２０…第２蒸留塔、３０ｉ…第１入口、３０ｂ…塔底出口、３０ｔ…塔頂出口、３０…第３蒸留塔、ＬＡ，ＬＢ，ＬＣ，ＬＤ，ＬＥ，ＬＦ…ライン、２２…気液分離器、２２ｇ…気相出口、２２ｏ…液相出口、２２ｉ…流体入口、２６…冷却器（液化部）、ＬＢＪ１…接続部（液化部）、ＬＢＪ２…接続部（液化部）、２３…３相分離器、２３ｇ…気相出口、２３ｏ…油相出口、２３ｉ…流体入口、２３ｗ…水相出口、２４…油水分離器、２４ｏ…油相出口、２４ｗ…水相出口、４０ｉ…入口、４０ｂ…塔底出口、４０ｔ…塔頂出口、４０…第４蒸留塔、５０ｉ…入口、５０ｂ…塔底出口、５０ｔ…塔頂出口、５０…第５蒸留塔、ＬＱ…液化分離設備、１００，１１０，１２０，２００，２１０，２２０，３００…プロピレンオキサイド精製装置。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】