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特許7356237濃度制御装置、原料消費量推定方法、及び、濃度制御装置用プログラム
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-09-26
(45)【発行日】2023-10-04
(54)【発明の名称】濃度制御装置、原料消費量推定方法、及び、濃度制御装置用プログラム
(51)【国際特許分類】
G05D 21/00 20060101AFI20230927BHJP
H01L 21/31 20060101ALI20230927BHJP
C23C 16/448 20060101ALI20230927BHJP
【ＦＩ】
G05D21/00 A
H01L21/31 B
C23C16/448
【請求項の数】
12
(21)【出願番号】P 2019044473
(22)【出願日】2019-03-12
(65)【公開番号】P2020149180
(43)【公開日】2020-09-17
【審査請求日】2022-02-16
(73)【特許権者】
【識別番号】000127961
【氏名又は名称】株式会社堀場エステック
(74)【代理人】
【識別番号】100121441
【弁理士】
【氏名又は名称】西村 竜平
(74)【代理人】
【識別番号】100154704
【弁理士】
【氏名又は名称】齊藤 真大
(74)【代理人】
【識別番号】100129702
【弁理士】
【氏名又は名称】上村 喜永
(72)【発明者】
【氏名】志水 徹
(72)【発明者】
【氏名】南 雅和
【審査官】影山 直洋
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１０－２７８１６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０４－３５７１９３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１０１２９５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１０－１０９３０２（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０５Ｄ ２１／００
Ｈ０１Ｌ ２１／３１
Ｃ２３Ｃ １６／４４８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御装置であって、前記原料ガス導出路に設けられ、前記原料ガスの濃度に応じた出力信号を出力する濃度モニタと、
前記濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出する濃度算出部と、
前記濃度算出部が算出する算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出する原料消費量算出器と、
前記キャリアガス供給路に設けられ、当該キャリアガス供給路を流れる前記キャリアガスの流量を第１設定流量となるように制御する第１マスフローコントローラと、
前記原料ガス導出路に合流して、当該原料ガス導出路に希釈ガスを供給する希釈ガス供給路に設けられ、当該希釈ガス供給路を流れる前記希釈ガスの流量を第２設定流量となるように制御する第２マスフローコントローラと、
予め設定される設定濃度と前記算出濃度の偏差、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、前記第１マスフローコントローラ及び前記第２マスフローコントローラにそれぞれ設定される前記第１設定流量及び前記第２設定流量を変更し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御部と、を備え、
前記原料消費量算出器で算出される前記原料の消費量、又は、前記気化タンク内における前記原料の残量に応じて前記制御パラメータが変更されることを特徴とする濃度制御装置。
【請求項2】
前記原料消費量算出器が、前記算出濃度と、前記キャリアガスの流量及び前記希釈ガスの流量の合計である総キャリア流量と、に基づいて、前記原料の消費量を算出する請求項１記載の濃度制御装置。
【請求項3】
前記原料消費量算出器が、各時刻での前記算出濃度と前記総キャリア流量から、各時刻での前記原料ガスの流量を算出する原料流量算出部と、
各時刻での前記原料ガスの流量と、前記原料ガス導出路に前記原料ガスが供給されている原料ガス供給時間と、に基づいて、前記原料の消費量を算出する消費量算出部と、を具備する請求項２記載の濃度制御装置。
【請求項4】
前記原料流量算出部が、前記第１設定流量又は当該第１マスフローコントローラで測定されるキャリアガスの流量と、前記第２設定流量又は前記第２マスフローコントローラで測定される希釈ガスの流量と、から総キャリア流量を算出する請求項３記載の濃度制御装置。
【請求項5】
液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御装置であって、前記原料ガス導出路に設けられ、前記原料ガスの濃度に応じた出力信号を出力する濃度モニタと、
前記濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出する濃度算出部と、
前記濃度算出部が算出する算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出する原料消費量算出器と、
前記キャリアガス供給路に設けられ、当該キャリアガス供給路を流れる前記キャリアガスの流量を第１設定流量となるように制御する第１マスフローコントローラと、
前記原料ガス導出路に設けられた、圧力制御バルブと、
予め設定される設定濃度と前記算出濃度の偏差、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、少なくとも前記圧力制御バルブの開度を制御し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御部と、を備え、
前記原料消費量算出器で算出される前記原料の消費量、又は、前記気化タンク内における前記原料の残量に応じて前記制御パラメータが変更される濃度制御装置。
【請求項6】
前記原料消費量算出器が、前記第１設定流量又は前記第１マスフローコントローラで測定されるキャリアガスの流量に基づいて、前記原料の消費量を算出する請求項５記載の濃度制御装置。
【請求項7】
前記原料消費量算出器が、各時刻での前記算出濃度と前記第１マスフローコントローラで測定されるキャリアガスの流量から、各時刻での前記原料ガスの流量を算出する原料流量算出部と、
各時刻での前記原料ガスの流量と、前記原料ガス導出路に前記原料ガスが供給されている原料ガス供給時間と、に基づいて、前記原料の消費量を算出する消費量算出部と、を具備する請求項６記載の濃度制御装置。
【請求項8】
前記原料の消費量、又は、前記原料の残量に対応する制御パラメータを複数記憶する制御パラメータ記憶部と、前記原料消費量算出器で算出される原料の消費量、又は、前記原料の残量に応じて前記制御パラメータ記憶部を参照し、対応する制御パラメータを前記濃度制御部に設定する制御パラメータ設定部と、をさらに備えた請求項１又は５記載の濃度制御装置。
【請求項9】
液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前記原料の消費量を推定する方法であって、前記原料ガスの濃度に応じた出力信号を出力する濃度モニタを、前記原料ガス導出路に設けること、
前記キャリアガス供給路を流れる前記キャリアガスの流量を第１設定流量となるように制御する第１マスフローコントローラを前記キャリアガス供給路に設けること、
前記原料ガス導出路に合流して、当該原料ガス導出路に希釈ガスを供給する希釈ガス供給路を流れる前記希釈ガスの流量を第２設定流量となるように制御する第２マスフローコントローラを前記希釈ガス供給路に設けること、
前記原料ガス導出路に設けられた前記濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出すること、
前記濃度モニタからの出力信号に基づいて算出される前記原料ガスの算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出すること、
予め設定される設定濃度と前記算出濃度の偏差、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、前記第１マスフローコントローラ及び前記第２マスフローコントローラにそれぞれ設定される前記第１設定流量及び前記第２設定流量を変更し、前記原料ガスの濃度を制御すること、
算出される前記原料の消費量、又は、前記気化タンク内における前記原料の残量に応じて前記制御パラメータを変更すること、を備えた原料消費量推定方法。
【請求項10】
液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前記原料の消費量を推定する方法であって、前記原料ガスの濃度に応じた出力信号を出力する濃度モニタを、前記原料ガス導出路に設けること、
前記キャリアガス供給路を流れる前記キャリアガスの流量を第１設定流量となるように制御する第１マスフローコントローラを前記キャリアガス供給路に設けること、
圧力制御バルブを前記原料ガス導出路に設けること、
前記原料ガス導出路に設けられた前記濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出すること、
前記濃度モニタからの出力信号に基づいて算出される前記原料ガスの算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出すること、
予め設定される設定濃度と前記算出濃度の偏差、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、少なくとも前記圧力制御バルブの開度を制御し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御部を設けること、
算出される前記原料の消費量、又は、前記気化タンク内における前記原料の残量に応じて前記制御パラメータを変更すること、を備えた原料消費量推定方法。
【請求項11】
液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前記原料ガス導出路に設けられ、前記原料ガスの濃度に応じた出力信号を出力する濃度モニタと、前記キャリアガス供給路に設けられ、当該キャリアガス供給路を流れる前記キャリアガスの流量を第１設定流量となるように制御する第１マスフローコントローラと、前記原料ガス導出路に合流して、当該原料ガス導出路に希釈ガスを供給する希釈ガス供給路に設けられ、当該希釈ガス供給路を流れる前記希釈ガスの流量を第２設定流量となるように制御する第２マスフローコントローラと、を具備し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御装置用のプログラムであって、前記濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出する濃度算出部としての機能、
前記濃度算出部が算出する算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出する原料消費量算出器としての機能、及び、
予め設定される設定濃度と前記算出濃度の偏差、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、前記第１マスフローコントローラ及び前記第２マスフローコントローラにそれぞれ設定される前記第１設定流量及び前記第２設定流量を変更し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御部としての機能をコンピュータに発揮させ、
前記原料消費量算出器で算出される前記原料の消費量、又は、前記気化タンク内における前記原料の残量に応じて前記制御パラメータが変更されることを特徴とする濃度制御装置用プログラム。
【請求項12】
液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前記原料ガス導出路に設けられ、前記原料ガスの濃度に応じた出力信号を出力する濃度モニタと、前記キャリアガス供給路に設けられ、当該キャリアガス供給路を流れる前記キャリアガスの流量を第１設定流量となるように制御する第１マスフローコントローラと、前記原料ガス導出路に設けられた、圧力制御バルブと、を具備し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御装置用のプログラムであって、前記濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出する濃度算出部としての機能、
前記濃度算出部が算出する算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出する原料消費量算出器としての機能、及び、
予め設定される設定濃度と前記算出濃度の偏差、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、少なくとも前記圧力制御バルブの開度を制御し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御部としての機能をコンピュータに発揮させ、
前記原料消費量算出器で算出される前記原料の消費量、又は、前記気化タンク内における前記原料の残量に応じて前記制御パラメータが変更されることを特徴とする濃度制御装置用プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、気化タンク内に収容されている原料をキャリアガスによって気化させ、キャリアガスとともに導出される原料ガスの濃度を制御する濃度制御装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
半導体製造プロセスでは、例えば気化タンク内に収容されている液体の原料にキャリアガスを導入して、バブリングにより気化させた原料ガスを成膜用のチャンバ等に供給することが行われている（特許文献１参照）。
【0003】
このような原料ガスの濃度を所望の濃度に保つために、濃度制御装置が用いられる。このような濃度制御装置は、気化タンクとチャンバとの間を接続する原料ガス導出路上に設けられた原料ガスの濃度を測定する濃度測定機構と、気化タンク内に導入されるキャリアガスの流量を制御する第１マスフローコントローラと、原料ガス供給路に供給される希釈ガスの流量を制御する第２マスフローコントローラと、各マスフローコントローラを制御する制御機構と、を備えている。また、制御機構はユーザにより設定される設定濃度と濃度測定機構で測定される測定濃度の偏差が小さくなるように、各マスフローコントローラに設定される設定流量を濃度フィードバック制御する。
【0004】
しかしながら、気化タンク内の原料の気化が進み、原料の残量が減少すると、濃度フィードバック制御系としての特性が変化することがある。この結果、同じ制御を継続していたとしても、所望の濃度制御が実現できていない場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２０１０－２７８１６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
本発明は、上述したような問題に鑑みてなされたものであり、新たなセンサ等を追加することなく、気化タンク内の原料の消費量を正確に推定し、原料の残量に応じた高精度な濃度制御を可能とする濃度制御装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
すなわち、本発明に係る濃度制御装置は、液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御装置であって、前記原料ガス導出路に設けられ、前記原料ガスの濃度に応じた出力信号を出力する濃度モニタと、前記濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出する濃度算出部と、前記算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出する原料消費量算出器と、を備えたことを特徴とする。
【0008】
ここで、前記キャリアガスの流量は、流量センサにより実測されている値、マスフローコントローラ等の流量制御装置に対して設定される設定値であってもよい。
【0009】
このようなものであれば、別途原料の消費量や残量を検知するセンサを設けなくても、濃度制御を行うために必須の構成である濃度モニタの出力に基づいて原料の消費量を推定することができる。また、濃度制御が行われる制御周期ごとに前記算出濃度は得られるので、ほぼリアルタイムで原料の消費量を得ることができ、その時点での濃度制御系の状態を正確に得ることが可能となる。この結果、濃度制御系の状態に応じて例えば最適な制御パラメータを自動的に設定して、原料の残量によらず常に一定精度の濃度制御を実現することが可能となる。
【0010】
前記気化器が、前記原料ガス導出路に合流して、当該原料ガス導出路に希釈ガスを供給する希釈ガス供給路をさらに具備し、前記原料ガスが希釈されて濃度制御される場合において、前記原料の消費量を正確に推定できるようにするには、前記原料消費量算出器が、前記算出濃度と、前記キャリアガスの流量及び前記希釈ガスの流量の合計である総キャリア流量と、に基づいて、前記原料の消費量を算出するものであればよい。
【0011】
前記原料の消費量を算出するための具体的な構成例としては、前記原料消費量算出器が、各時刻での前記算出濃度と前記総キャリア流量から、各時刻での前記原料ガスの流量を算出する原料流量算出部と、各時刻での前記原料ガスの流量と、前記原料ガス供給路に前記原料ガスが供給されている原料ガス供給時間と、に基づいて、前記原料の消費量を算出する消費量算出部と、を具備するものが挙げられる。
【0012】
これまでの濃度制御の結果が前記原料の消費量の算出値に対して反映されるようにして、より正確な制御状態を把握できるようにするには、前記キャリアガス供給路に設けられ、当該キャリアガス供給路を流れる前記キャリアガスの流量を第１設定流量となるように制御する第１マスフローコントローラと、前記希釈ガス供給路に設けられ、当該希釈ガス供給路を流れる前記希釈ガスの流量を第２設定流量となるように制御する第２マスフローコントローラと、をさらに備え、前記原料流量算出部が、前記第１設定流量又は当該第１マスフローコントローラで測定されるキャリアガスの流量と、前記第２設定流量又は前記第２マスフローコントローラで測定される希釈ガスの流量と、から総キャリア流量を算出するものであればよい。
【0013】
前記原料の残量の変化による濃度制御系の状態が変化したとしても、常に一定の精度が実現されるようにフィードバック制御特性を変更できるようにするには、予め設定される設定濃度と前記算出濃度の偏差、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、前記第１マスフローコントローラ及び前記第２マスフローコントローラにそれぞれ設定される前記第１設定流量及び前記第２設定流量を変更し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御部をさらに備え、前記原料消費量算出器で算出される前記原料の消費量、又は、前記気化タンク内における前記原料の残量に応じて前記制御パラメータが変更されるものであればよい。
【0014】
希釈ガスを用いずに濃度制御が行われる場合に、原料の消費量を正確に推定できるようにするには、前記原料消費量算出器が、各時刻での前記算出濃度と前記キャリア流量から、各時刻での前記原料ガスの流量を算出する原料流量算出部と、各時刻での前記原料ガスの流量と、前記原料ガス供給路に前記原料ガスが供給されている原料ガス供給時間と、に基づいて、前記原料の消費量を算出する消費量算出部と、を具備するものであればよい。
【0015】
前記原料ガスの濃度が圧力制御によって実現される場合でも、前記気化タンク内の前記原料の残量を正確に把握できるようにするには、前記キャリアガス供給路に設けられ、当該キャリアガス供給路を流れる前記キャリアガスの流量を第１設定流量となるように制御する第１マスフローコントローラと、前記原料ガス導出路に設けられた、圧力制御バルブと、をさらに備え、前記原料消費量算出器が、前記第１設定流量又は当該第１マスフローコントローラで測定されるキャリアガスの流量に基づいて、前記原料の消費量を算出するものであればよい。
【0016】
前記圧力制御バルブによって前記原料ガスの濃度が制御されている場合に、前記原料の残量に応じた制御特性に変更できる具体的な構成例としては、予め設定される設定濃度と前記算出濃度の偏差、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、少なくとも前記圧力制御バルブの開度を制御し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御部をさらに備え、前記原料消費量算出器で算出される前記原料の消費量、又は、前記気化タンク内における前記原料の残量に応じて前記制御パラメータが変更されるものが挙げられる。
【0017】
原料の消費量による制御特性の変化に応じた濃度制御を実現するための具体的な実施の態様としては、前記原料の消費量、又は、前記原料の残量に対応する制御パラメータを複数記憶する制御パラメータ記憶部と、前記原料消費量算出器で算出される原料の消費量、又は、前記原料の残量に応じて前制御パラメータ記憶部を参照し、対応する制御パラメータを前記濃度制御部に設定する制御パラメータ設定部と、を更に備えたものが挙げられる。
【0018】
原料ガスの濃度制御に用いられるセンサの出力に基づいて、別途センサを追加することなく、正確に原料の消費量を推定する原料消費量推定方法としては、液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前記原料の消費量を推定する方法であって、前記原料ガス導出路に設けられた濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出する濃度算出ステップと、前記算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出する原料消費量算出ステップと、を備えたものが挙げられる。
【0019】
既存の濃度制御装置に対して原料の消費量を推定する機能を付加するには、液体又は固体の原料を収容する気化タンクと、前記気化タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料が気化して前記気化タンクから導出された原料ガスが流れる原料ガス導出路と、を少なくとも具備する気化器において、前記原料ガス導出路に設けられ、前記原料ガスの濃度に応じた出力信号を出力する濃度モニタを具備し、前記原料ガスの濃度を制御する濃度制御装置用のプログラムであって、前記濃度モニタからの出力信号に基づいて、前記原料ガスの濃度を算出する濃度算出部と、前記算出濃度と、前記キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスとして前記原料ガス導出路に導出された前記原料の消費量を算出する原料消費量算出器と、としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とする濃度制御装置用プログラムを用いればよい。
【0020】
なお、濃度制御装置用プログラムは電子的に配信されるものであってもよいし、ＣＤ、ＤＶＤ，フラッシュメモリ等のプログラム記録媒体に記録されたものであってもよい。
【発明の効果】
【0021】
このように本発明に係る濃度制御装置によれば、濃度モニタの出力に基づいて濃度制御用途以外のセンサを付加することなく、前記気化タンク内の前記原料の消費量や残量を正確に推定することが可能となる。この結果、前記原料の残量を正確に把握できるので、制御状態の変化に合わせて制御パラメータ等を変更し、常に一定の制度の濃度制御を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0022】
【図1】本発明の第１実施形態に係る濃度制御システムについて示す模式図。
【図2】第１実施形態における濃度制御装置の制御機構の機能ブロック図。
【図3】本発明の第２実施形態に係る濃度制御システムについて示す模式図。
【図4】第２実施形態における濃度制御装置の制御機構の機能ブロック図。
【発明を実施するための形態】
【0023】
本発明の第１実施形態に係る濃度制御システム２００について図面に基づいて説明する。
【0024】
本発明に係る濃度制御システム２００は、例えば半導体製造ライン等に組み込まれて半導体製造プロセスに用いられるチャンバＣＨに所定濃度のガスを供給するためのものである。
【0025】
本実施形態に係る濃度制御システム２００は、所謂希釈式（流量式）のものである。図１に示すように、濃度制御システム２００は、気化器１００と、気化器１００に対して機器の少なくとも一部が取り付けられた濃度制御装置１０１と、から構成されている。
【0026】
気化器１００は、液体又は固体の材料が収容される気化タンク１０と、気化タンク１０にキャリアガスを供給するキャリアガス供給路Ｌ１と、材料が気化した原料ガスを気化タンク１０から導出する原料ガス導出路Ｌ２と、原料ガスを希釈する希釈ガスを原料ガス導出路Ｌ２に供給する希釈ガス供給路Ｌ３と、チャンバＣＨへの原料ガスの供給とその停止とを切り替えるための切替機構２０と、を備えている。
【0027】
切替機構２０は、後述する濃度制御装置１０１の制御機構Ｃから出力されるバルブ切替信号を受け付けて開閉する複数のバルブＶ１～Ｖ３を有している。そして、切替機構２０のバルブＶ１～Ｖ３は、ユーザにより予め設定されたタイミングで開閉することにより、気化タンク１０へのキャリアガスの供給と停止とが繰り返されるようになっている。これにより、原料ガスが気化タンク１０から間欠的に導出されてチャンバＣＨに間欠的に供給される。すなわち、本実施形態の濃度制御システム２００では、原料ガス（具体的には、混合ガス）をチャンバＣＨへ供給する供給期間と、その供給を停止する停止期間とが交互に繰り返されるように構成されている。
【0028】
具体的には、切替機構２０は、キャリアガス供給路Ｌ１及び原料ガス導出路Ｌ２を接続する迂回流路Ｌ４と、キャリアガス供給路Ｌ１における迂回流路Ｌ４との接続箇所よりも下流側に設けられた第１バルブＶ１と、原料ガス導出路Ｌ２における迂回流路Ｌ４との接続箇所よりも上流側に設けられた第２バルブＶ２と、迂回流路Ｌ４に設けられた第３バルブＶ３と、を備えている。
【0029】
具体的には切替機構２０の第１バルブＶ１及び第２バルブＶ２を開くと共に第３バルブＶ３を閉じることによって原料ガスがチャンバＣＨに供給される供給期間となり、切替機構２０の第１バルブＶ１及び第２バルブＶ２を閉じると共に第３バルブＶ３を開くことによって原料ガスがチャンバＣＨに供給されない停止期間となる。
【0030】
濃度制御装置１０１は、キャリアガス供給路Ｌ１に設けられた第１マスフローコントローラＭＦＣ１と、原料ガス導出路Ｌ２に設けられた濃度モニタ４０と、希釈ガス供給路Ｌ３に設けられた第２マスフローコントローラＭＦＣ２と、濃度モニタ４０の出力に基づいて各マスフローコントローラＭＦＣ１、ＭＦＣ２を制御し、原料ガスの濃度を制御する制御機構Ｃと、を備えている。
【0031】
第１マスフローコントローラＭＦＣ１は、キャリアガス供給路Ｌ１を流れるキャリアガスの流量を制御するものである。第１マスフローコントローラＭＦＣ１は、例えば、圧力式の流量センサと、ピエゾバルブ等の流量調整弁と、ＣＰＵやメモリ等を備えた制御回路とを具備する（各部材については図示しない）。第１マスフローコントローラＭＦＣ１は、制御機構Ｃにより設定される第１設定流量と、流量センサで測定されるキャリアガスの流量との偏差が小さくなるように流量調整弁の開度をフィードバック制御する。
【0032】
濃度モニタ４０は、原料ガス導出路Ｌ２において希釈ガス供給路Ｌ３との合流点よりも下流側に設けられている。この濃度モニタ４０は、原料ガス、キャリアガス、及び、希釈ガスからなる混合ガスに含まれる原料ガスの濃度に応じた信号を出力する。すなわち、本実施形態の濃度モニタ４０は、混合ガスに含まれる原料ガスの濃度（ｖｏｌ％）が、混合ガスの圧力（全圧）に対する混合ガスに含まれる原料ガスの圧力（分圧）の比率で表されることを利用したものである。具体的には、濃度モニタ４０は、混合ガスの全圧を測定する圧力計４１と、原料ガスの分圧を測定する例えば非分散型赤外吸収法（ＮＤＩＲ法）を用いた分圧計４２とを備えている。
【0033】
第２マスフローコントローラＭＦＣ２は、希釈ガス供給路Ｌ３を流れる希釈ガスの流量を制御するものである。第２マスフローコントローラＭＦＣ２は、第１マスフローコントローラＭＦＣ１と同様、例えば、圧力式の流量センサと、ピエゾバルブ等の流量調整弁と、ＣＰＵやメモリ等を備えた制御回路とを具備する（各部材については図示しない）。第２マスフローコントローラＭＦＣ２も、制御機構Ｃにより設定される第２設定流量と、流量センサで測定されるキャリアガスの流量との偏差が小さくなるように流量調整弁の開度をフィードバック制御する。
【0034】
制御機構Ｃは、具体的には、ＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄ・Ｄ／Ａコンバータ、入出力手段等を有したコンピュータであり、メモリに格納されたプログラムがＣＰＵによって実行されることによって、図２に示すように、少なくとも濃度算出部Ｃ１、供給制御部（図示しない）、濃度制御部Ｃ２、原料消費量算出器Ｃ３、制御パラメータ設定部Ｃ６、制御パラメータ記憶部Ｃ７等としての機能を発揮するように構成されている。
【0035】
濃度算出部Ｃ１は、濃度モニタ４０から出力された出力信号に基づいて混合ガスに含まれる原料ガスの濃度を算出するものである。具体的には、圧力計４１及び分圧計４２のそれぞれから出力信号を取得し、圧力計４１により検出された全圧に対する分圧計４２により検出された分圧の比率を、混合ガスに含まれる原料ガスの濃度（ｖｏｌ％）として算出する。
【0036】
供給制御部は、バルブ開閉信号を受け付けて、原料ガスの供給期間であるか否かを判定し、その判定結果に基づいて切替機構２０の状態を切り替える。
【0037】
濃度制御部Ｃ２は、例えば原料ガスの供給期間において、濃度算出部Ｃ１で算出される算出濃度と、ユーザにより設定される設定濃度、及び、設定されている制御パラメータに基づいて、第１マスフローコントローラＭＦＣ１又は第２マスフローコントローラＭＦＣ２の少なくとも一方を制御することによって原料ガスの算出濃度が設定濃度に近づくように濃度フィードバック制御するものである。なお、濃度制御部Ｃ２ではＰＩＤ制御が行われており、制御パラメータは例えば各種ゲインに相当する。
【0038】
具体的には濃度制御部Ｃ２にはユーザにより予め設定される混合ガス中に含まれる材料ガスの設定濃度と、チャンバＣＨに供給するガスの目標トータル流量が入力される。キャリアガスの目標流量である第１設定流量は、この設定濃度と測定濃度の偏差に基づく濃度フィードバック制御により逐次変更される。また、希釈ガスの目標流量である第２設定流量は、第１設定流量との合計量が目標トータル流量と一致するように設定される。
【0039】
原料消費量算出器Ｃ３は、濃度制御のために用いられる各種センサの出力に基づいて原料の消費量を算出する。本実施形態では、原料消費量算出器Ｃ３は、キャリアガスの流量、希釈ガスの流量、原料ガスの濃度に基づいて原料の消費量を算出する。
【0040】
具体的には原料消費量算出器Ｃ３は、原料ガス導出路Ｌ２を流れる原料ガスの流量を算出する原料流量算出部Ｃ４と、算出された原料ガスの流量と、原料ガス導出路Ｌ２に原料ガスが供給されている時間と、に基づいて原料消費量を算出する消費量算出部Ｃ５と、を備えている。
【0041】
原料流量算出部Ｃ４は、原料の濃度は原料ガス導出路Ｌ２に流れる原料ガスの流量を混合ガス全体の流量で割った値と等しいことを利用して原料ガスの流量を算出する。具体的には以下のような関係式が成り立つ。
【0042】
Ｃ＝ＱＶ／ＱＴ （１）
【0043】
ＱＴ＝ＱＶ＋ＱＣ＋ＱＤ （２）
【0044】
ここで、Ｃ：原料ガスの濃度（ｖｏｌ．％）、ＱＶ：原料ガスの流量（ｓｃｃｍ）、ＱＴ：混合ガスの流量（ｓｃｃｍ）、ＱＣ：キャリアガスの流量（ｓｃｃｍ）、ＱＤ：希釈ガスの流量（ｓｃｃｍ）である。
【0045】
これら（１）式（２）式から原料の流量ＱＶについて解くと以下のようになる。
【0046】
ＱＶ＝（ＱＣ＋ＱＤ）｛Ｃ／（１－Ｃ）｝ （３）
【0047】
このように原料流量算出部Ｃ４は（３）式に基づき、キャリアガスの流量と希釈ガスの流量の和である総キャリア流量ＱＣ＋ＱDと、算出濃度Ｃから原料の流量ＱＶを算出する。本実施形態では、総キャリア流量については各マスフローコントローラＭＦＣ１、ＭＦＣ２の流量センサで測定されている値が用いられる。なお、流量センサの実測値ではなく、例えば制御機構Ｃにより設定される設定流量を用いてもよいし、ユーザによって設定される設定流量を用いても構わない。
【0048】
消費量算出部Ｃ５は、例えば制御周期ごとに原料流量算出部で算出される原料ガスの流量ＱＶに制御周期Δtを乗じて濃度制御開始時点から現時点までの積算原料流量を算出する。具体的には以下のような（４）式で消費量算出部Ｃ５は積算原料流量Ｖを算出する。
【0049】
Ｖ＝ΣＱＶｉΔｔｉ （４）
【0050】
さらに、消費量算出部Ｃ５は、原料ガスが理想気体であると仮定した以下の式（５）に基づき、積算原料流量V［ｃｃ］をグラム換算した原料の消費量m［ｇ］を算出する。なお、Mは原料ガス分子のモル質量［ｇ／ｍｏｌ］である。
【0051】
m＝VM／（1000＊22.4） （５）
【0052】
また、初期の原料の量から原料消費量を差し引くことで消費量算出部Ｃ５は原料の残量を算出する。
【0053】
このようにして消費量算出部Ｃ５で算出された原料消費量又は原料の残量は、制御パラメータ設定部Ｃ６に入力される。そして、制御パラメータ設定部Ｃ６は消費量算出部Ｃ５で算出された原料消費量又は原料の残量に応じて濃度制御部Ｃ２に制御パラメータである例えばゲインを適宜設定する。本実施形態では、制御パラメータ記憶部Ｃ７に記憶されている原料消費量又は原料の残量と、原料消費量又は原料の残量の各値に対応する制御パラメータとが対になった制御パラメータテーブルを制御パラメータ設定部Ｃ６が参照し、入力されている原料消費量又は原料の残量に対応する制御パラメータを濃度制御部C２に対して設定する。なお、制御パラメータ設定部Ｃ６は、原料消費量又は原料の残量に応じて離散的に制御パラメータを切り替えるようにしているが、記憶されている制御パラメータの値を補間して、連続的に変化させるものであってもよい。
【0054】
このように構成された第１実施形態の濃度制御装置１０１及び濃度制御システム２００によれば、原料ガスの濃度制御に必須の構成である流量センサや濃度モニタ４０の出力だけに基づいて、原料消費量を推定することができる。
【0055】
また、推定された原料消費量に基づき、濃度制御部Ｃ２は制御パラメータを変更するので、原料が減少し、濃度制御系としての特性が変化したとしても一定の精度で制御を継続することができる。
【0056】
さらに、使用される値は制御周期ごとに逐次更新されるので、正確な原料消費量を常に把握することができる。
【0057】
【0058】
第１実施形態に係る濃度制御システム２００は、希釈式（流量式）のものであるが、第２実施形態に示すように圧力式であってもよい。具体的には、圧力式の濃度制御システム２００は、図３に示すように希釈ガス供給路を具備しておらず、代わりに原料ガス導出路Ｌ２の濃度モニタ４０よりも下流側に圧力制御バルブＰＶを具備している。
【0059】
また、濃度制御部も制御する対象がキャリアガス導入路Ｌ１上に設けられた第１マスフローコントローラＭＦＣ１と、圧力制御バルブＰＶとなる。すなわち、濃度制御部Ｃ２は濃度モニタ４０の出力に基づいて算出される算出濃度と設定濃度の偏差に基づいて、圧力制御バルブＰＶの開度をフィードバック制御する。この結果、混合ガスの全圧が調節されることで、原料ガス供給路Ｌ２における原料ガスの濃度が設定濃度に保たれる。
【0060】
加えて、原料消費量算出器Ｃ３については圧力式の濃度制御システムの場合には、算出される算出濃度と、第１マスフローコントローラＭＦＣ１で測定されるキャリアガス流量に基づいて原料消費量を算出する。なお、具体的な式については第１実施形態において説明した式において希釈ガスの流量ＱＤでゼロとした場合と同じである。
【0061】
このように第２実施形態の圧力式の濃度制御システム２００であっても、気化タンク１０内の原料の残量を濃度制御に用いるセンサのみで正確に把握することができる。
【0062】
また、第１実施形態と同様に原料の残量に応じて濃度制御部Ｃ２に設定されている制御パラメータが変更されるので、圧力式の濃度制御であっても原料の残量によらずほぼ一定の精度で濃度制御を継続することが可能となる。
【0063】
その他の実施形態について説明する。
【0064】
各実施形態では濃度制御に用いられるセンサの出力に基づいて原料の消費量や残量を算出するようにしていたが、例えば別途付加的なセンサを設け、それらの出力も用いて原料の消費量や残量を算出するようにしてもよい。例えば気化タンクに重量センサや液面センサを設けておき、それらの出力に基づいて原料の消費量や残量を算出するようにしてもよい。
【0065】
気化タンクに別途原料ガスの分圧を測定する分圧計や原料ガスの濃度を測定する濃度センサを設けておき、それらの変化に基づいて原料の消費量を算出するようにしてもよい。
【0066】
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な変形や、実施形態の一部同士の組み合わせを行っても構わない。
【符号の説明】
【0067】
２００・・・濃度制御システム
１００・・・気化器
１０１・・・濃度制御装置
４０ ・・・濃度モニタ
ＭＦＣ１・・・第１マスフローコントローラ
ＭＦＣ２・・・第２マスフローコントローラ
Ｃ１ ・・・濃度算出部
Ｃ２ ・・・濃度制御部
Ｃ３ ・・・原料消費量算出器
Ｃ４ ・・・原料流量算出部
Ｃ５ ・・・消費量算出部
Ｃ６ ・・・制御パラメータ設定部
Ｃ７ ・・・制御パラメータ記憶部
１００・・・気化器
１０１・・・濃度制御装置
４０ ・・・濃度モニタ
ＭＦＣ１・・・第１マスフローコントローラ
ＭＦＣ２・・・第２マスフローコントローラ
Ｃ１ ・・・濃度算出部
Ｃ２ ・・・濃度制御部
Ｃ３ ・・・原料消費量算出器
Ｃ４ ・・・原料流量算出部
Ｃ５ ・・・消費量算出部
Ｃ６ ・・・制御パラメータ設定部
Ｃ７ ・・・制御パラメータ記憶部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
