特許 7362648 遠心沈降式の粒径分布測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-10-06

(45)【発行日】2023-10-17

(54)【発明の名称】遠心沈降式の粒径分布測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/04 20060101AFI20231010BHJP

   G01N 21/01 20060101ALI20231010BHJP

   G01N 21/49 20060101ALI20231010BHJP

   G01N 21/03 20060101ALI20231010BHJP

【ＦＩ】

G01N15/04 A

G01N15/04 B

G01N21/01 B

G01N21/49 Z

G01N21/03 Z

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020553914

(86)(22)【出願日】2019-10-29

(86)【国際出願番号】 JP2019042263

(87)【国際公開番号】W WO2020090775

(87)【国際公開日】2020-05-07

【審査請求日】2021-12-06

(31)【優先権主張番号】P 2018205625

(32)【優先日】2018-10-31

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000155023

【氏名又は名称】株式会社堀場製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100121441

【弁理士】

【氏名又は名称】西村 竜平

(74)【代理人】

【識別番号】100154704

【弁理士】

【氏名又は名称】齊藤 真大

(72)【発明者】

【氏名】山口 哲司

(72)【発明者】

【氏名】赤松 武

(72)【発明者】

【氏名】伊串 達夫

【審査官】鴨志田 健太

(56)【参考文献】

【文献】特表２０１６－５０４０１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１８／０９２５７３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１１－１７９８３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭６２－１１５１４０（ＪＰ，Ｕ）

【文献】実開昭５９－０５８３６１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特開平０３－０８７６３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０２４０２４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １５／０４

Ｇ０１Ｎ ２１／０１

Ｇ０１Ｎ ２１／４９

Ｇ０１Ｎ ２１／０３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

密度勾配が形成された溶液である密度勾配溶液を収容する測定セルと、
前記測定セルに対して密度勾配の小さい方から大きい方に向かって遠心力が加わるように回転させるセル回転機構と、
前記セル回転機構によって回転している前記測定セル内の密度勾配溶液に測定試料を導入する試料導入機構とを備え、
前記測定セルは、装置本体から着脱可能に構成されており、
前記試料導入機構は、前記測定セルに形成され、前記測定試料を保持する内部流路を有しており、前記セル回転機構によって前記測定セルが回転されると前記内部流路に保持された前記測定試料が遠心力を受けて前記密度勾配溶液に導入されるものであり、
前記測定セルは、
一端に開口部が形成され、前記密度勾配溶液を収容するセル本体と、
前記セル本体の前記開口部を塞ぐとともに、内部に前記測定試料を保持する前記内部流路が形成されたセルキャップとを備えている、遠心沈降式の粒径分布測定装置。

【請求項2】

前記内部流路は、
一端部に形成された試料導入口と、
前記試料導入口から導入された前記測定試料を保持する保持流路部と、
前記保持流路部の下流側に設けられた流路拡大部とを備える、請求項１に記載の遠心沈降式の粒径分布測定装置。

【請求項3】

前記セル回転機構による前記測定セルの回転通過領域を挟んで設けられた光源及び光検出器をさらに備え、
前記光源と前記回転通過領域との間、又は、前記光検出器と前記回転通過領域との間に集光レンズが設けられている、請求項１又は２に記載の遠心沈降式の粒径分布測定装置。

【請求項4】

前記光源は、ＬＥＤであり、その電極の配線方向は、前記測定セルの回転方向に沿うように設けられている、請求項３記載の遠心沈降式の粒径分布測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、遠心沈降式の粒径分布測定装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来の遠心沈降式の粒径分布測定装置としては、非特許文献１に示すように、密度勾配溶液が収容されたセルに試料懸濁液を供給し、試料懸濁液中の粒子を密度勾配溶液中で遠心沈降させるラインスタート法を用いたものがある。

【0003】

具体的にこの粒径分布測定装置は、中空のディスク状のセルが用いられており、一定の回転数で回転されているセルに密度勾配溶液を収容するとともに、回転中心部から試料懸濁液を注入するように構成されている。

【0004】

しかしながら、この粒径分布測定装置においてセルの洗浄は、セルを装置本体から取り外して行うことができず、装置本体に取り付けられた状態でセルを空にして行う必要がある。その結果、ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置では、セルを洗浄する作業が難しいという問題がある。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0005】

【文献】スティフン・フィッツパトリック（Stephen T. Fitzpatrick）、“頻度別遠心沈降法による粒度分布測定：利点と欠点、現状、将来展望”［2018年5月30日検索］、インターネット（URL：https://www.nihon-rufuto.com/myadmin/rufuto_catalog/wp-content/uploads/2017/06/CPS-Polymer-News.pdf）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

そこで本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置においてセルの洗浄を簡単にすることをその主たる課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

すなわち本発明に係る遠心沈降式の粒径分布測定装置は、密度勾配が形成された溶液である密度勾配溶液を収容するセルと、前記セルに対して密度勾配の小さい方から大きい方に向かって遠心力が加わるように回転させるセル回転機構と、前記セル回転機構より回転している前記セル内に測定試料を導入する試料導入機構とを備え、前記セルは、装置本体から着脱可能に構成されている。

【0008】

このようなものであれば、セル回転機構によって回転しているセルに対して試料導入機構によって測定試料を導入することで、ラインスタート法を行うことができる。ここで、セルは装置本体に対して着脱可能に取り付けられているので、ラインスタート法を用いた粒径分布測定装置においてセルの洗浄を簡単にすることができる。

【0009】

前記セル回転機構が、前記セルが取り付けられるセル保持体を有する構成が考えられる。この構成の場合、前記セルは、前記セル保持体に対して着脱可能に構成されることによって、装置本体から着脱可能に構成されることが望ましい。
この構成であれば、装置本体から取り外される部品がセルのみとなり、その取り外し作業を簡単にすることができ、また、その後の洗浄作業も簡単にすることができる。その他、前記セルは、前記セル保持体を装置本体から着脱可能に構成することによって、装置本体から着脱可能に構成しても良い。

【0010】

前記試料導入機構の具体的な構成としては、前記セル回転機構に設けられ、一端部が前記セルに接続され、他端部が前記セル回転機構の回転中心部において開口する試料導入管を有することが望ましい。
試料導入管の他端部が回転中心部において開口しているので、開口が回転中心部に留まることになり、測定試料の導入を容易にすることができる。

【0011】

前記試料導入機構は、前記セル回転機構の外部に設けられ、前記試料導入管の他端部に対して進退可能に設けられた試料導入針と、前記試料導入針を退避方向に付勢する弾性体とを有することが望ましい。
このとき、前記試料導入針が前記試料導入管の他端部に進入した状態で、前記測定試料が導入される。これにより、試料導入管に測定試料を導入しやすくできる。また、試料導入後においては、試料導入針が弾性体によって前記試料導入管の他端部から退避する。これにより、セル回転機構が回転する際に試料導入針が試料導入管に接触して回転の邪魔となったり、それらが破損してしまうことを防ぐことができる。

【0012】

上記の遠心沈降式の粒径分布測定装置を用いてラインスタート法により試験を行う場合、測定試料をセルに導入したタイミングを測定開始タイミングとすることが考えられる。
しかしながら、ユーザが測定試料を導入する作業と、粒径分布測定装置の測定開始ボタンを押す操作とを同時に行うことが難しい。
この問題を好適に解決するためには、前記セルは、前記密度勾配溶液と導入された前記測定試料とを仕切る仕切り膜と、前記セル回転機構の回転数が所定値以上となった場合に前記仕切り膜を破る破断機構とを有することが望ましい。
これならば、セル回転機構を所定の回転数としたタイミングをラインスタート法の測定開始タイミングとすることができ、測定精度を向上させることができる。また、ユーザは、測定開始ボタンを押す操作に関係なく、測定試料をセルに導入することができる。

【0013】

遠心沈降式の粒径分布測定装置の使い勝手を良くするためには、粒径分布測定装置が、ラインスタート法と一様沈降法とが切り替え可能に構成されていることが望ましい。

【0014】

ユーザが試料導入機構を用いて測定試料を導入する際に、当該試料導入タイミングとラインスタート法の測定開始タイミングとを合わせやすくするためには、粒径分布測定装置が、前記試料導入機構を用いたラインスタート法の測定開始タイミングを報知する報知部を有することが望ましい。

【0015】

遠心沈降式の粒径分布測定装置は、前記セル回転機構による前記セルの回転通過領域を挟んで設けられた光源及び光検出器をさらに備えている。この粒径分布測定装置において、前記光源と前記回転通過領域との間、又は、前記光検出器と前記回転通過領域との間に集光レンズが設けられていることが望ましい。
この構成であれば、セルに照射される光量を多くする、又は、光検出器により検出される光量を多くすることができるので、測定精度を向上させることができる。

【0016】

光源としてＬＥＤを用いることが考えられる。このとき、前記集光レンズを設けることによって、ＬＥＤの配線の像が光検出器に結像してしまい、測定精度に悪影響を与える恐れがある。
この問題を好適に解決するためには、ＬＥＤの電極の配線方向は、前記セルの回転方向に沿うように設けられていることが望ましい。
この構成であれば、電極の配線方向がセルの回転方向に沿うように設けられているので、配線の像が光検出器で結像しにくくなり、測定精度への悪影響を低減することができる。また、セル回転機構の回転軸がずれて生じるセルの振動によって測定精度が悪くなることを防ぐことができる。

【発明の効果】

【0017】

以上に述べた本発明によれば、ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置においてセルの洗浄を簡単にすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明に係る一実施形態の遠心沈降式の粒径分布測定装置の構成を模式的に示す図である。

【図2】同実施形態のセルが取り付けられたセル保持体の平面図である。

【図3】同実施形態の光照射部の構成を模式的に示す図であり、（Ａ）は側方から見た図であり、（Ｂ）は上方から見た図である。

【図4】同実施形態の測定試料導入時の状態を模式的に示す部分断面図である。

【図5】同実施形態の粒径分布測定装置の測定手順及び報知部の報知態様を示す模式図である。

【図6】変形実施形態の遠心沈降式の粒径分布測定装置の構成を模式的に示す図である。

【図7】変形実施形態の測定セルの構成を模式的に示す図であり、（Ａ）は仕切り膜が破れる前の図であり、（Ｂ）は仕切り膜が破れた後の図である。

【図8】透光窓の変形例を示す模式図である。

【図9】測定セルの変形例を示す断面図及び分解図である。

【図10】測定セルの変形例を示す断面図である。

【図11】測定セルの変形例を示す断面図である。

【図12】測定セルの変形例において、（１）試料準備の段階、（２）回転開始前の状態、（３）回転開始後の状態を示す断面図である。

【符号の説明】

【0019】

１００・・・遠心沈降式の粒径分布測定装置
２ ・・・測定セル
３ ・・・セル回転機構
３１ ・・・セル保持体
７ ・・・試料導入機構
７１ ・・・試料導入管
７２ ・・・試料導入針
７３ ・・・弾性体
１４ ・・・報知部
４１ ・・・光源（ＬＥＤ）
４２ ・・・集光レンズ
５１ ・・・光検出器
５２ ・・・集光レンズ
２１ ・・・仕切り膜
２２ ・・・破断機構

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明の一実施形態に係る遠心沈降式の粒径分布測定装置について、図面を参照しながら説明する。

【0021】

本実施形態の遠心沈降式の粒径分布測定装置１００は、ラインスタート法により粒径分布測定を行うものであり、図１に示すように、密度勾配溶液及び測定試料を収容する測定セル２と、当該測定セル２を回転させるセル回転機構３と、当該セル回転機構３による測定セル２の回転通過領域を挟んで設けられた光照射部４及び光検出部５とを備えている。なお、本実施形態の測定試料は、粒子が分散された試料懸濁液である。

【0022】

測定セル２は、例えば樹脂製の透光性を有する材料から形成された角形セルである。この測定セル２には、密度勾配が形成された溶液である密度勾配溶液が収容される。この密度勾配溶液は、例えば、濃度の異なる複数のショ糖溶液を用いて形成されており、測定セル２の底側に行くに従って徐々に密度が大きくなるように多層状に収容されている。本実施形態では、参照セル６も設けられており、当該参照セル６には水が収容されている。

【0023】

セル回転機構３は、測定セル２に対して密度勾配の小さい方から大きい方に向かって遠心力が加わるように回転させるものである。

【0024】

具体的にセル回転機構３は、測定セル２及び参照セル６が着脱可能に取り付けられるセル保持体３１と、当該セル保持体３１を回転させる回転部３２とを有している。

【0025】

セル保持体３１は、図２に示すように、例えば円盤形状をなすものであり、その回転中心を挟むように測定セル２及び参照セル６が取り付けられる。ここで、測定セル２は、密度勾配の方向がセル保持体３１の径方向に沿うように取り付けられる。また、セル保持体３１には、セル形状に対応した取り付け凹部３１ａが形成されており、当該取り付け凹部３１ａにセル２、６を嵌め入れることによって取り付けられる。さらに、測定セル２及び参照セル６と取り付け凹部３１ａとの間には、ガイド機構（不図示）が設けられている。当該ガイド機構は、取り付け凹部３１ａ又はセル２、６の一方に設けられたガイドレールと、他方に設けられたガイド溝とから構成される。セル２、６に設けられるガイドレール又はガイド溝は、セル２、６に一体に設けられたものであってもよいし、セル２、６に装着される部材に設けられたものであっても良い。

【0026】

そして、測定セル２及び参照セル６は、セル保持体３１に対して着脱可能に構成されている。これらセル２、６がセル保持体３１に対して着脱可能とされることによって、セル２、６は、装置本体に対して着脱可能となる。なお、セル２、６を装置本体から取り外す際には、開閉蓋１３は開けられた状態である。

【0027】

また、セル保持体３１の上面には、測定セル２及び参照セル６が回転中に不意に外れないようにするためのカバー体３３が設けられている（図１参照）。セル保持体３１の上面をカバー体３３で覆うことによって、セル保持体３１の上面の凹凸構造が少なくなり、回転時の摩擦抵抗が小さくなり、セル保持体３１を回転しやすくするとともに、回転により生じる摩擦熱を小さくすることができる。

【0028】

測定セル２のセル保持体３１への取り付け方としては、密度の大きい方が径方向外側となるように取り付けられる。これにより、セル保持体３１が回転することによって、測定セル２に対して密度勾配の小さい方から大きい方に向かって遠心力が加わることになる。

【0029】

回転部３２は、図１に示すように、セル保持体３１の下面における中心部に接続された回転軸３２１と、当該回転軸３２１を回転させるモータ３２２とを有している。当該モータ３２２は、制御部１０によってその回転数が制御される。なお、回転軸３２１は、セル保持体３１に一体形成されたものであってもよいし、別体に形成されたものであっても良い。また、回転軸３２１は、１つの部材から構成されるものであってもよいし、複数の部材を接続して構成されたものであっても良い。

【0030】

上記のセル保持体３１は、粒径分布測定装置１００の内部に形成された収容空間Ｓに収容されている。当該収容空間Ｓを形成する下壁１１には、回転部３２の回転軸３２１が貫通している。なお、収容空間Ｓを形成する上壁１２は、測定セル２を着脱する際に開閉される開閉蓋１３により形成されている。

【0031】

光照射部４は、図１に示すように、セル２、６の回転通過領域（セル保持体３１）の下方に設けられている。本実施形態の光照射部４は、収容空間Ｓの下壁１１よりも下側に設けられており、当該下壁１１に形成された透光窓Ｗ１を介してセル２、６に向かって光を照射する。具体的に光照射部４は、光源４１と、当該光源４１から出射された光を集光する集光レンズ４２とを有している。光照射部４により射出された光は、セル保持体３１に形成された光通過孔３１ｈを通って測定セル２又は参照セル６に照射される。

【0032】

光源４１は、図３に示すように、櫛状の電極を有するＬＥＤである。そして、ＬＥＤ４１は、その電極の配線方向がセル２、６の回転方向に沿うように設けられている。

【0033】

光検出部５は、図１に示すように、セル２、６の回転通過領域（セル保持体３１）の上方に設けられている。本実施形態の光検出部５は、収容空間Ｓの上壁１２よりも上側に設けられており、当該上壁１２に形成された透光窓Ｗ２を介してセル２、６を透過した光を検出する。具体的に光検出部５は、光検出器５１と、当該光検出器５１により検出される光を集光する集光レンズ５２とを有している。光検出部５により検出される光は、セル２、６を透過してカバー体３３に形成された光通過孔３３ｈを通り、集光レンズ５２により集光される。

【0034】

ここで、光照射部４の集光レンズ４２と光検出部５の集光レンズ５２とは、光検出器５１による観察領域が、電極を挟んで設けられた配線４１ｙを含まない発光領域となるように設定されている。これにより、光検出器５１にＬＥＤ４１の配線４１ｙが結像しないようにして、測定精度が低下しないようにすることができる。

【0035】

光検出器５１により得られた光強度信号は、粒径分布演算部１５により取得されて、粒径分布演算部１５によって粒径分布データが算出される。当該粒径分布データは、図示しない表示部によってディスプレイ上に表示される。

【0036】

しかして、本実施形態の粒径分布測定装置１００は、図１及び図４に示すように、セル回転機構３より回転している測定セル２内に測定試料を導入する試料導入機構７を備えている。

【0037】

試料導入機構７は、セル回転機構３に設けられ、一端部が測定セル２に接続され、他端部がセル回転機構３の回転中心部において開口する試料導入管７１を有している。

【0038】

試料導入管７１は、測定セル２のキャップに一体形成されたものであってもよいし、測定セル２のキャップに着脱可能に接続されてものであっても良い。試料導入管７１と測定セル２のキャップとが一体形成されている場合には、当該試料導入管７１も測定セル２と同様にセル保持体３１に対して着脱可能となる。

【0039】

ここで、試料導入管７１の他端部は、当該他端部の開口が上方を向くように変形ブロック７５により例えば円弧状などの曲線状に変形されている。

【0040】

また、試料導入機構７は、セル回転機構３の外部に設けられ、試料導入管７１の他端部に対して進退可能に設けられた試料導入針７２と、試料導入針７２を退避方向に付勢する弾性体７３とを有している。

【0041】

試料導入針７２は、セル保持体３１の上部にある開閉蓋１３に昇降移動可能に設けられている。試料導入針７２の上端部には、例えばピペット等により測定試料が注入される注入部７４が設けられている。注入部７４には、ピペットの先端部が差し込まれて測定試料が注入され、当該注入部７４を介して試料導入針７２から試料導入管７１に測定試料が導入される。

【0042】

弾性体７３は、例えばコイルばねであり、試料導入針７２を上方向に付勢して試料導入針７２が開閉蓋１３の下面から上側に収納されるようにするものである。

【0043】

そして、この試料導入機構７において、測定試料を導入する場合には、例えばピペットを注入部７４に差し込んで試料導入針７２を下方向に押し込む。これにより試料導入針７２が試料導入管７１の他端部に差し込まれた状態となる。この状態で、注入部７４に測定試料を注入すると、試料導入針７２から試料導入管７１に測定試料が導入される。

【0044】

一方、測定試料の導入後において、例えばピペットを注入部７４から外すと、試料導入針７２は弾性体７３の弾性復帰力によって上方向に移動し、試料導入針７２は開閉蓋１３の下面よりも上側に引っ込む。ここで、測定試料導入後においては、測定中における測定試料の揮発を防止するために、試料導入管７１を閉塞して、測定セル２の内部空間と外部とを遮断する遮断機構を設けてもよい。この遮断機構の一例としては、試料導入管７１の他端部開口を閉塞する蓋を設けることが考えられる。

【0045】

この試料導入機構７を用いて測定試料を測定セル２内に導入すると、ラインスタート法による粒径分布測定が開始される。ラインスタート法では、測定試料を導入してからの時間を計測することになるが、粒径分布測定装置１００の測定開始ボタン（不図示）を押して測定を開始する必要がある。

【0046】

本実施形態では、測定試料を導入するタイミングを装置側でコントロールすることによって、ユーザが測定試料を導入する操作と装置１００の測定開始ボタンを押す操作の両方を同時にする手間を省略している。具体的に粒径分布測定装置１００は、試料導入機構７を用いたラインスタート法の開始タイミングを報知する報知部１４を有している。この報知部１４は、例えば音により試料導入タイミングをユーザに知らせるものである。例えば、カウントダウンにより試料導入タイミングを知らせることが考えられる。その他、ディスプレイ（不図示）上に試料導入タイミングを表示するものであっても良い。粒径分布演算部１５は、この試料導入タイミングから粒径分布測定を開始する。

【0047】

次に粒径分布測定装置１００の測定手順について報知部１４による報知態様とともに図５を参照して簡単に説明する。

【0048】

まず空の測定セル２をセル保持体３１にセットする。

【0049】

準備完了を示す「ｒｅａｄｙ」ボタンを押して、回転を開始するための「ＳＴＡＲＴ」ボタンを押し、セル回転機構３により測定セル２が設定回転数（例えば５００ｒｐｍ）に到達するのを待つ。

【0050】

その後、試料導入機構７を介して濃度の異なる複数のショ糖溶液を高濃度側から測定セル２に注入して、測定セル２内に密度勾配溶液を形成する。

【0051】

そして、校正するための「Ｃａｌ」ボタンを押して、「ＳＴＡＲＴ」ボタンを押すと、報知部１４が「ピッ・ピッ・ピッ・ピー」と鳴り出す。最後の「ピー」のタイミングで校正液を試料導入機構７を介して測定セル２に導入する。最後の「ピー」のタイミングは、校正液の導入／回転上昇スタート／データ取得開始のタイミングである。これにより、校正液の測定が始まる。

【0052】

校正液の測定が終了すると、「Ｒｅａｄｙ」ボタンと「ＳＴＡＲＴ」ボタンを押して、５００回転まで戻す。

【0053】

そして、測定を開始するための「Ｍｅａｓ」ボタンを押して、「ＳＴＡＲＴ」ボタンを押すと、報知部１４が「ピッ・ピッ・ピッ・ピー」と鳴り出す。最後の「ピー」のタイミングで測定試料を試料導入機構７を介して測定セル２に導入する。最後の「ピー」のタイミングは、測定試料の導入／回転上昇スタート／データ取得開始のタイミングである。これにより、測定試料の測定が始まる。

【0054】

＜本実施形態の効果＞
本実施形態の遠心沈降式の粒径分布測定装置１００によれば、セル回転機構３によって回転している測定セル２に対して試料導入機構７によって測定試料を導入することで、ラインスタート法を行うことができる。ここで、測定セル２は装置本体に対して着脱可能に取り付けられているので、ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置１００において測定セル２の洗浄を簡単にすることができる。特に、セル保持体３１に対して測定セル２を着脱可能にすることによって装置本体から取り外せるように構成しているので、その取り外し作業を容易にして、洗浄時における取り扱いが簡単になる。

【0055】

試料導入機構７の試料導入針７２が試料導入管７１の他端部に対して進退移動可能であり、試料導入管７１の他端部に進入した状態で測定試料が導入されるので、試料導入管７１に測定試料を導入しやすくできる。また、試料導入後に試料導入針７２が弾性体７３により試料導入管７１の他端部から退避するので、セル回転機構３が回転する際に試料導入針７２が試料導入管７１に接触して回転の邪魔となったり、それらが破損してしまうことを防ぐことができる。

【0056】

報知部１４により試料導入タイミングを報知しているので、ユーザが試料導入機構７を用いて測定試料を導入する際に、当該試料導入タイミングとラインスタート法の測定開始タイミングとを合わせやすくすることができる。

【0057】

＜その他の変形実施形態＞
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

【0058】

例えば、図６に示すように、粒径分布測定装置１００が測定セル２及び参照セル６を冷却する冷却機構８をさらに備えても良い。

【0059】

この冷却機構８は、セル保持体３１を回転可能に収容する収容空間Ｓに冷気を供給してセル２、６を冷却するものである。具体的に冷却機構８は、冷却器８１と、当該冷却器８１により冷却された気体を収容空間Ｓに供給する供給路８２とを備えている。冷却器８１としては、ペルチェ素子を用いたものであってもよいし、冷却媒体を用いたものであってもよい。図６では、冷却器８１を装置筐体の外部に設けた例を示しているが、装置筐体の内部に設けたものであっても良い。

【0060】

また、供給路８２の一端は、収容空間Ｓの径方向外側に接続されており、供給路８２の他端は、収容空間Ｓにおけるセル保持体３１の回転中心部又はその近傍に接続されている。このように接続された供給路８２は、径方向外側に接続された一端が正圧となり、回転中央部又はその近傍に接続された他端が負圧となる。これにより、供給路８２は一端から他端に向かって気体が流れる。その途中で気体が冷却器８１により冷却されて、冷却された気体が収容空間Ｓの中央部に供給される。そして、その冷却された気体は、収容空間Ｓにおいて径方向外側に向かって流れ、供給路８２の一端に流入する。これにより、気体が供給路８２を介して循環することになる。なお、供給路８２に気体を循環させるための循環ポンプを設けても良い。

【0061】

この冷却機構８の冷却器８１は、制御部１０により制御される。具体的には、収容空間Ｓの温度を検出する温度センサＴＳが設けられており、当該温度センサＴＳの検出温度に基づいて冷却器８１が制御される。なお、循環ポンプが設けられている場合には、制御部１０は、循環ポンプの回転数を制御して循環流量を調整するようにしても良い。

【0062】

この冷却機構８により、収容空間Ｓの温度を一定に保つことができるので、密度勾配溶液の粘度、密度又は屈折率を一定に保つことができ、粒子の沈降速度を正確に測定することができる。その結果、粒径分布を精度良く測定することができる。また、収容空間Ｓの内面（特に上面及び下面）が面一で凹凸の無い形状としているので、局所的に摩擦熱が生じることがなく温度ムラを低減でき、冷却機構８による効果と相俟って収容空間Ｓの温度をより一層一定に保つことができる。

【0063】

その他、粒径分布測定装置１００の粒径分布演算部１５は、光検出器５１からの光強度信号から算出した粒径分布データを、前記温度センサＴＳの検出温度を用いて温度補正するものであっても良い。

【0064】

また、図７に示すように、測定セル２が、密度勾配溶液と導入された測定試料とを仕切る例えば樹脂製の仕切り膜２ｍと、セル回転機構３の回転数が所定値以上となった場合に仕切り膜２ｍを破る破断機構２ｎとを有することが望ましい。なお、この構成の測定セル２においては、前記実施形態の試料導入機構７は不要である。破断機構２ｎは、セル内部で例えばスライド移動可能とされており、セル回転機構３の回転数が所定値以上となったときに生じる遠心力によってセル内部を仕切り膜２ｍ側に移動することによって仕切り膜２ｍを破る（図７（Ｂ）参照）。破断機構２ｎは、例えば仕切り膜２ｍを破る例えば針などの貫通部２ｎ１を有している。

【0065】

前記実施形態では、ラインスタート法による粒径分布測定を行うものであったが、ラインスタート法だけでなく、一様沈降法による粒径分布測定もできるように構成することができる。このとき、測定セル２には、媒体中に粒子を分散した試料分散液が収容される。また、ラインスタート法では、測定試料を導入したタイミングや測定試料を導入して測定開始ボタンを押したタイミングが測定開始タイミングとなるが、一様沈降法では、試料分散液を収容した測定セルの回転開始タイミングが測定開始タイミングとなる。

【0066】

前記実施形態のセル保持体３１の光通過孔３１ｈ及びカバー体３３の光通過孔３３ｈの開口形状としては円形状とすることが考えられるが、この場合、分解能を向上させようとすると円形状を小さくすることになる。そうすると、光量が低下してしまうという問題ある。このため、光通過孔３１ｈ又は３３ｈの少なくとも一方を、例えば、図８（Ａ）に示すように、セル保持体の回転の接線方向に直線状に延びる直線スリット形状とし、或いは、図８（Ｂ）に示すように、セル保持体の回転方向に円弧状に延びる円弧スリット形状とすることが考えられる。このように光通過孔３１ｈ、３３ｈをスリット形状とすることによって、分解能を向上しつつ光量の低下を防止することができる。ここで、光入射側であるセル保持体３１の光通過孔３１ｈは迷光を少なくするために絞った方が良いし、光出射側であるカバー体３３の光通過孔３３ｈは分解能を向上させるために上記のスリット形状とすることが良い。

【0067】

また、図９に示すように、測定セル２は、内部に測定試料の収容空間を形成する金属製のセル本体２１と、当該セル本体２１の遠心力方向に直交する対向壁２ａ、２ｂに設けられた窓部材２２とを有するものであってもよい。対向壁２ａ、２ｂは平板状部分を有しており、窓部材２２は対向壁２ａ、２ｂの平板状部分に設けられている。ここで、窓部材２２は、その内面が対向壁２ａ、２ｂの平板状部分の内面と同一面上又は当該平板状部分の内面よりも外側に位置するように設けることが考えられる。このような構成であれば、測定セルが回転したときに、測定試料の遠心力が窓部材に加わらず、窓部材には窓部材自体の遠心力しか加わらないので、窓部材が破損することを防ぐことができる。

【0068】

具体的に測定セル２は、例えばアルミニウム等の金属製のセルであり、図９に示すように、互いに対向する対向壁２ａ、２ｂに光を透過するための透光窓Ｗ１、Ｗ２が設けられている。セル２を金属製とすることによって、遠心力に耐える強度にすることができるとともに、耐薬品性に優れたものにできる。この例では、測定セル２は、金属製であり有底のセル本体２１と、当該セル本体２１の開口を塞ぐ樹脂製のキャップ（不図示）とを有するものである。

【0069】

透光窓Ｗ１、Ｗ２は、セル本体２１の対向壁２ａ、２ｂに形成された貫通孔２ｈ１、２ｈ２にガラス製の窓部材２２を設けることにより構成されている。窓部材２２がガラス製のため耐薬品性に優れている。この例の窓部材２２は円盤形状をなすものであり、金属製のリング状部材２３にはめ込まれている。そしてこのリング状部材２３に窓部材２２をはめ込んだ構造体をシール部材２４を介して貫通孔２ｈ１、２ｈ２に取り付け、押さえ部材２５により側壁２ａ、２ｂに締め付けて固定する。このとき、押さえ部材２５の締め付け力はリング状部材２３に伝わるよう構成されており、窓部材２２が割れないようにしている。窓部材２２には、３万Ｇ程度の力が加わるが、窓部材２２の質量×３万Ｇの遠心力が加わるだけであり、窓部材２２は壊れにくい。なお、セル全体がガラス製で、内部にサンプルが収容されたものでは、（セルの質量＋サンプル質量）×３万Ｇの遠心力が加わり割れてしまう。

【0070】

また、図１０に示すように、窓部材２２の内側面２２ａが、対向壁２ａ、２ｂの内面２ａ１、２ｂ１と面一となるように構成しても良い。つまり、窓部材２２は、貫通孔２ｈ１、２ｈ２の内側開口を塞ぐように構成されている。このように構成することで貫通孔２ｈ１、２ｈ２による凹凸が無くなる。その結果、セル内の密度勾配が乱れたり、粒子の沈降が一様にならないといった問題を解決することができる。

【0071】

さらに、図１１に示すように、測定セル２とセル保持体３１とを一体構成としてもよい。この場合、セル保持体が２１、内部に測定試料の収容空間を形成するセル本体２１となり、当該セル本体２１の遠心力方向に直交する対向壁２ａ、２ｂに窓部材２２が設けられる構成となる。この構成においても測定試料の遠心力が窓部材に加わらず、窓部材には窓部材自体の遠心力しか加わらないので、窓部材が破損することを防ぐことができる。

【0072】

前記実施形態では、測定セル２をセル保持体３１から着脱可能に構成することによって測定セル２を装置本体から着脱可能に構成しているが、セル保持体３１を装置本体から着脱可能に構成することによって測定セル２を装置本体から着脱可能に構成しても良い。この場合であっても、測定セル２の洗浄作業を簡単にするために、測定セル２をセル保持体３１から着脱可能にすることが望ましい。

【0073】

また、測定セル２の構成としては、図１２に示すものであっても良い。なお、この構成の測定セル２においては、前記実施形態の試料導入機構７は不要である。この測定セル２は、一端に開口部２１Ｈが形成され、密度勾配溶液を収容するセル本体２１と、セル本体２１の開口部２１Ｈを塞ぐとともに、内部に測定試料を保持する内部流路２６Ｒが形成されたセルキャップ２６とを備えている。セルキャップ２６に形成された内部流路２６Ｒは、一端部に試料導入口２６Ｒ１が形成されており、他端部に試料導出口２６Ｒ２が形成されている。そして、セル本体２１にセルキャップ２６が取り付けられた状態で、試料導入口２６Ｒ１はセル本体２１の外部に位置しており、試料導出口２６Ｒ２はセル本体２１の内部に位置している。また、内部流路２６Ｒにおいて試料導入口２６Ｒ１と試料導出口２６Ｒ２との間には、測定試料を一時的に保持する保持流路部２６Ｒ３と、当該保持流路部２６Ｒ３の下流側に設けられ、試料導出口２６Ｒ２に連通する拡大流路部２６Ｒ４とが設けられている。なお、試料導入口２６Ｒ１と保持流路部２６Ｒ３は、測定セル２の回転軸方向に沿って設けられており、拡大流路部２６Ｒ４は、測定セル２に加わる遠心力方向（回転径方向）に沿って設けられている。

【0074】

このように構成された測定セル２に測定試料を導入する場合には、図１２（１）に示すように、セル本体２１にセルキャップ２６を取り付けた状態で、試料導入口２６Ｒ１から測定試料を導入する。導入後において測定試料は、保持流路部２６Ｒ３に保持される（図１２（２）参照）。また、導入後において試料導入口２６Ｒ１は、蓋体２７により閉塞しても良い。この蓋体２７により試料導入口２６Ｒ１を閉塞することによって、測定試料の蒸発を防ぐとともに、内部流路２６Ｒに空気溜まりができて密度勾配液が内部流路２６Ｒ側に漏れ出ることを防ぐことができる。その後、測定セル２を回転させると、測定試料は遠心力を受けて、保持流路部２６Ｒ３から拡大流路部２６Ｒ４に移動する。このとき、図１２（３）に示すように、拡大流路部２６Ｒ４において、保持流路部２６Ｒ３からの測定試料が広がり、試料導出口２６Ｒ２から密度勾配溶液に導入されることになる。これにより、ストリーミング現象が起きないようにできる。なお、拡大流路部２６Ｒ４が無く、内部流路２６Ｒが単一径の場合には、測定試料が塊となって密度勾配液に導入され、ストリーミング現象によって、粒径分布を精度良く測定できないなどの問題が生じてしまう。

【0075】

その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。

【産業上の利用可能性】

【0076】

本発明によれば、ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置においてセルの洗浄を簡単にすることができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】