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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-10-10
(45)【発行日】2023-10-18
(54)【発明の名称】加圧酸化浸出方法、分析プログラムおよび分析装置
(51)【国際特許分類】
C22B 23/00 20060101AFI20231011BHJP
C22B 3/04 20060101ALI20231011BHJP
B01J 3/02 20060101ALI20231011BHJP
B01J 3/04 20060101ALI20231011BHJP
【ＦＩ】
C22B23/00 102
C22B3/04
B01J3/02 A
B01J3/04 Z
【請求項の数】
13
(21)【出願番号】P 2020042931
(22)【出願日】2020-03-12
(65)【公開番号】P2021143391
(43)【公開日】2021-09-24
【審査請求日】2022-10-19
(73)【特許権者】
【識別番号】000183303
【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001704
【氏名又は名称】弁理士法人山内特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】團上 亮平
(72)【発明者】
【氏名】横川 友彦
(72)【発明者】
【氏名】杉之原 真
(72)【発明者】
【氏名】早田 二郎
【審査官】池田 安希子
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１９－１４３１７２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－１４３１７３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－１１４４２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１８６５８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２１－１１２６８６（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許第４４１５５４２（ＵＳ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｂ １／００ － ６１／００
Ｂ０１Ｊ ３／００ － ３／０８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
原料としてニッケル硫化物を含む原料スラリーを、直列に配置された複数の反応室を有するオートクレーブに連続供給し、前記原料を加圧酸化浸出して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを得る加圧酸化浸出方法であって、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、前記反応室から排出される前記浸出液の浸出ニッケル濃度を求める浸出ニッケル濃度算出工程と、
前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の基準値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析工程と、
前記分析工程における分析結果に基づき、前記反応室のそれぞれに対して、冷却水の供給量および／または高圧空気の供給量を調整する調整工程と、を備える
ことを特徴とする加圧酸化浸出方法。
【請求項2】
前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、
前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、
前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、
前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、
前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備える
ことを特徴とする請求項１記載の加圧酸化浸出方法。
【請求項3】
前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の上限値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記浸出ニッケル濃度が前記上限値を超える場合に浸出過剰と判定し、前記調整工程において、前記浸出過剰と判定した前記反応室に対して、前記冷却水の供給量増加操作および／または前記高圧空気の供給量減少操作を行なう
ことを特徴とする請求項１または２記載の加圧酸化浸出方法。
【請求項4】
前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の下限値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記浸出ニッケル濃度が前記下限値を下回る場合に浸出不足と判定し、前記調整工程において、前記浸出不足と判定した前記反応室に対して、前記冷却水の供給量減少操作および／または前記高圧空気の供給量増加操作を行なう
ことを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の加圧酸化浸出方法。
【請求項5】
前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の最適値と前記浸出ニッケル濃度との濃度差を求め、前記調整工程において、前記反応室のそれぞれに対して、前記濃度差を小さくするように、前記冷却水の供給量および／または前記高圧空気の供給量を調整する
ことを特徴とする請求項１または２記載の加圧酸化浸出方法。
【請求項6】
原料としてニッケル硫化物を含む原料スラリーを、直列に配置された複数の反応室を有するオートクレーブに連続供給し、前記原料を加圧酸化浸出して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを得るにあたり、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析するようコンピュータを機能させるための分析プログラムであって、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、前記反応室から排出される前記浸出液の浸出ニッケル濃度を求める浸出ニッケル濃度算出工程と、
前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の基準値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析工程と、を行なうようコンピュータを機能させる
ことを特徴とする分析プログラム。
【請求項7】
前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、
前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、
前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、
前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、
前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備える
ことを特徴とする請求項６記載の分析プログラム。
【請求項8】
前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力することを特徴とする請求項６または７記載の分析プログラム。
【請求項9】
前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力することを特徴とする請求項６または７記載の分析プログラム。
【請求項10】
原料としてニッケル硫化物を含む原料スラリーを、直列に配置された複数の反応室を有するオートクレーブに連続供給し、前記原料を加圧酸化浸出して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを得るにあたり、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析装置であって、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、前記反応室から排出される前記浸出液の浸出ニッケル濃度を求める浸出ニッケル濃度算出工程と、
前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の基準値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析工程と、を行なう
ことを特徴とする分析装置。
【請求項11】
前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、
前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、
前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、
前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、
前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備える
ことを特徴とする請求項１０記載の分析装置。
【請求項12】
前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力することを特徴とする請求項１０または１１記載の分析装置。
【請求項13】
前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力することを特徴とする請求項１０または１１記載の分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、加圧酸化浸出方法、分析プログラムおよび分析装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、ニッケル硫化物を加圧酸化浸出して硫酸ニッケル水溶液を得る方法、ニッケル硫化物の浸出状態を分析するためのプログラムおよび装置に関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献１には、ニッケル硫化物を含む原料スラリーをオートクレーブに連続供給し、オートクレーブ内のスラリーに高圧空気を吹き込んで加圧酸化浸出することで、硫酸ニッケル水溶液を得ることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１６－０１１４４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
オートクレーブから排出された浸出スラリーに含まれる固形分は、後工程において系外に排出される。そのため、固形分にニッケルが含まれていると、ニッケルのロスとなる。
【0005】
本発明は上記事情に鑑み、ニッケルのロスを低減できる加圧酸化浸出方法を提供することを目的とする。または、本発明はニッケル硫化物の浸出状態を分析できる分析プログラムおよび分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
第１発明の加圧酸化浸出方法は、原料としてニッケル硫化物を含む原料スラリーを、直列に配置された複数の反応室を有するオートクレーブに連続供給し、前記原料を加圧酸化浸出して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを得る加圧酸化浸出方法であって、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、前記反応室から排出される前記浸出液の浸出ニッケル濃度を求める浸出ニッケル濃度算出工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の基準値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析工程と、前記分析工程における分析結果に基づき、前記反応室のそれぞれに対して、冷却水の供給量および／または高圧空気の供給量を調整する調整工程と、を備えることを特徴とする。
第２発明の加圧酸化浸出方法は、第１発明において、前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備えることを特徴とする。
第３発明の加圧酸化浸出方法は、第１または第２発明において、前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の上限値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記浸出ニッケル濃度が前記上限値を超える場合に浸出過剰と判定し、前記調整工程において、前記浸出過剰と判定した前記反応室に対して、前記冷却水の供給量増加操作および／または前記高圧空気の供給量減少操作を行なうことを特徴とする。
第４発明の加圧酸化浸出方法は、第１～第３発明のいずれかにおいて、前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の下限値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記浸出ニッケル濃度が前記下限値を下回る場合に浸出不足と判定し、前記調整工程において、前記浸出不足と判定した前記反応室に対して、前記冷却水の供給量減少操作および／または前記高圧空気の供給量増加操作を行なうことを特徴とする。
第５発明の加圧酸化浸出方法は、第１または第２発明において、前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の最適値と前記浸出ニッケル濃度との濃度差を求め、前記調整工程において、前記反応室のそれぞれに対して、前記濃度差を小さくするように、前記冷却水の供給量および／または前記高圧空気の供給量を調整することを特徴とする。
第６発明の分析プログラムは、原料としてニッケル硫化物を含む原料スラリーを、直列に配置された複数の反応室を有するオートクレーブに連続供給し、前記原料を加圧酸化浸出して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを得るにあたり、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析するようコンピュータを機能させるための分析プログラムであって、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、前記反応室から排出される前記浸出液の浸出ニッケル濃度を求める浸出ニッケル濃度算出工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の基準値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析工程と、を行なうようコンピュータを機能させることを特徴とする。
第７発明の分析プログラムは、第６発明において、前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備えることを特徴とする。
第８発明の分析プログラムは、第６または第７発明において、前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力することを特徴とする。
第９発明の分析プログラムは、第６または第７発明において、前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力することを特徴とする。
第１０発明の分析装置は、原料としてニッケル硫化物を含む原料スラリーを、直列に配置された複数の反応室を有するオートクレーブに連続供給し、前記原料を加圧酸化浸出して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを得るにあたり、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析装置であって、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、前記反応室から排出される前記浸出液の浸出ニッケル濃度を求める浸出ニッケル濃度算出工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の基準値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析工程と、を行なうことを特徴とする。
第１１発明の分析装置は、第１０発明において、前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備えることを特徴とする。
第１２発明の分析装置は、第１０または第１１発明において、前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力することを特徴とする。
第１３発明の分析装置は、第１０または第１１発明において、前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力することを特徴とする。
第２発明の加圧酸化浸出方法は、第１発明において、前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備えることを特徴とする。
第３発明の加圧酸化浸出方法は、第１または第２発明において、前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の上限値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記浸出ニッケル濃度が前記上限値を超える場合に浸出過剰と判定し、前記調整工程において、前記浸出過剰と判定した前記反応室に対して、前記冷却水の供給量増加操作および／または前記高圧空気の供給量減少操作を行なうことを特徴とする。
第４発明の加圧酸化浸出方法は、第１～第３発明のいずれかにおいて、前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の下限値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記浸出ニッケル濃度が前記下限値を下回る場合に浸出不足と判定し、前記調整工程において、前記浸出不足と判定した前記反応室に対して、前記冷却水の供給量減少操作および／または前記高圧空気の供給量増加操作を行なうことを特徴とする。
第５発明の加圧酸化浸出方法は、第１または第２発明において、前記分析工程において、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の最適値と前記浸出ニッケル濃度との濃度差を求め、前記調整工程において、前記反応室のそれぞれに対して、前記濃度差を小さくするように、前記冷却水の供給量および／または前記高圧空気の供給量を調整することを特徴とする。
第６発明の分析プログラムは、原料としてニッケル硫化物を含む原料スラリーを、直列に配置された複数の反応室を有するオートクレーブに連続供給し、前記原料を加圧酸化浸出して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを得るにあたり、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析するようコンピュータを機能させるための分析プログラムであって、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、前記反応室から排出される前記浸出液の浸出ニッケル濃度を求める浸出ニッケル濃度算出工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の基準値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析工程と、を行なうようコンピュータを機能させることを特徴とする。
第７発明の分析プログラムは、第６発明において、前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備えることを特徴とする。
第８発明の分析プログラムは、第６または第７発明において、前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力することを特徴とする。
第９発明の分析プログラムは、第６または第７発明において、前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力することを特徴とする。
第１０発明の分析装置は、原料としてニッケル硫化物を含む原料スラリーを、直列に配置された複数の反応室を有するオートクレーブに連続供給し、前記原料を加圧酸化浸出して、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを得るにあたり、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析装置であって、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、前記反応室から排出される前記浸出液の浸出ニッケル濃度を求める浸出ニッケル濃度算出工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記反応室内の前記浸出スラリーの温度に対して予め定められたニッケル濃度の基準値と前記浸出ニッケル濃度とを比較して、前記ニッケル硫化物の浸出状態を分析する分析工程と、を行なうことを特徴とする。
第１１発明の分析装置は、第１０発明において、前記浸出ニッケル濃度算出工程は、前記反応室のそれぞれについて、水バランスに基づき前記反応室からの前記浸出液の排出量を求める工程と、前記原料として前記オートクレーブに供給されるニッケル量と、前記浸出液として前記オートクレーブから排出されるニッケル量とから、全ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、熱バランスに基づき前記ニッケル硫化物の反応熱を求める工程と、前記全ニッケル浸出率と、前記反応室のそれぞれの前記反応熱の比率とから、前記反応室のそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める工程と、前記反応室のそれぞれについて、前記個別ニッケル浸出率と前記浸出液の排出量とから、前記浸出ニッケル濃度を求める工程と、を備えることを特徴とする。
第１２発明の分析装置は、第１０または第１１発明において、前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力することを特徴とする。
第１３発明の分析装置は、第１０または第１１発明において、前記分析工程において、前記基準値と前記反応室のそれぞれの前記浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力することを特徴とする。
【発明の効果】
【0007】
第１発明によれば、各反応室におけるニッケル硫化物の浸出状態に基づいて冷却水の供給量または高圧空気の供給量を調整することで、ニッケル硫化物の浸出過剰または浸出不足を抑制できる。そのため、浸出過剰または浸出不足による固形分としてのニッケルの残留を抑制でき、ニッケルのロスを低減できる。
第２発明によれば、各反応室から排出される浸出液の浸出ニッケル濃度をオートクレーブから得られる限られた情報から求めることができる。
第３発明によれば、浸出過剰と判定した反応室に対してニッケル濃度を低くする操作を行なうので、その反応室における浸出過剰によるニッケルの析出を抑制でき、ニッケルのロスを低減できる。
第４発明によれば、浸出不足と判定した反応室に対してニッケル濃度を高くする操作を行なうので、その反応室における浸出不足を解消できる。そのため、ニッケルが浸出されずに固形分として残留することを抑制でき、ニッケルのロスを低減できる。また、浸出液のニッケル濃度を高くできる。
第５発明によれば、各反応室における浸出ニッケル濃度を最適値に近づける操作を行なうので、浸出過剰によるニッケルの析出を抑制できるとともに、浸出不足によるニッケルの固形分としての残留を抑制できる。
第６発明によれば、各反応室における浸出ニッケル濃度と基準値とを比較することで、各反応室におけるニッケル硫化物の浸出状態を判定できる。
第７発明によれば、各反応室から排出される浸出液の浸出ニッケル濃度をオートクレーブから得られる限られた情報から求めることができる。
第８発明によれば、基準値と各反応室の浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力するので、反応室それぞれについて浸出状態の良不良を判定できる。
第９発明によれば、基準値と各反応室の浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力するので、浸出ニッケル濃度の変化の傾向を捉えることができ、ニッケル濃度の調整操作を早期に行なうことができる。
第１０発明によれば、各反応室における浸出ニッケル濃度と基準値とを比較することで、各反応室におけるニッケル硫化物の浸出状態を判定できる。
第１１発明によれば、各反応室から排出される浸出液の浸出ニッケル濃度をオートクレーブから得られる限られた情報から求めることができる。
第１２発明によれば、基準値と各反応室の浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力するので、反応室それぞれについて浸出状態の良不良を判定できる。
第１３発明によれば、基準値と各反応室の浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力するので、浸出ニッケル濃度の変化の傾向を捉えることができ、ニッケル濃度の調整操作を早期に行なうことができる。
第２発明によれば、各反応室から排出される浸出液の浸出ニッケル濃度をオートクレーブから得られる限られた情報から求めることができる。
第３発明によれば、浸出過剰と判定した反応室に対してニッケル濃度を低くする操作を行なうので、その反応室における浸出過剰によるニッケルの析出を抑制でき、ニッケルのロスを低減できる。
第４発明によれば、浸出不足と判定した反応室に対してニッケル濃度を高くする操作を行なうので、その反応室における浸出不足を解消できる。そのため、ニッケルが浸出されずに固形分として残留することを抑制でき、ニッケルのロスを低減できる。また、浸出液のニッケル濃度を高くできる。
第５発明によれば、各反応室における浸出ニッケル濃度を最適値に近づける操作を行なうので、浸出過剰によるニッケルの析出を抑制できるとともに、浸出不足によるニッケルの固形分としての残留を抑制できる。
第６発明によれば、各反応室における浸出ニッケル濃度と基準値とを比較することで、各反応室におけるニッケル硫化物の浸出状態を判定できる。
第７発明によれば、各反応室から排出される浸出液の浸出ニッケル濃度をオートクレーブから得られる限られた情報から求めることができる。
第８発明によれば、基準値と各反応室の浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力するので、反応室それぞれについて浸出状態の良不良を判定できる。
第９発明によれば、基準値と各反応室の浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力するので、浸出ニッケル濃度の変化の傾向を捉えることができ、ニッケル濃度の調整操作を早期に行なうことができる。
第１０発明によれば、各反応室における浸出ニッケル濃度と基準値とを比較することで、各反応室におけるニッケル硫化物の浸出状態を判定できる。
第１１発明によれば、各反応室から排出される浸出液の浸出ニッケル濃度をオートクレーブから得られる限られた情報から求めることができる。
第１２発明によれば、基準値と各反応室の浸出ニッケル濃度とを示すグラフを出力するので、反応室それぞれについて浸出状態の良不良を判定できる。
第１３発明によれば、基準値と各反応室の浸出ニッケル濃度との濃度差の時間変化を示すグラフを出力するので、浸出ニッケル濃度の変化の傾向を捉えることができ、ニッケル濃度の調整操作を早期に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】オートクレーブの縦断面図である。
【図2】各反応室の浸出ニッケル濃度と上限値および下限値とを示すグラフである。
【図3】各反応室の浸出ニッケル濃度と最適値とを示すグラフである。
【図4】操業管理システムの構成図である。
【図5】分析装置が行なう処理のフローチャートである。
【図6】浸出ニッケル濃度算出処理のフローチャートである。
【図7】浸出ニッケル濃度と基準値との濃度差の時間変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0009】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
〔加圧酸化浸出方法〕
本発明の一実施形態に係る加圧酸化浸出方法は、ニッケル硫化物を加圧酸化浸出して硫酸ニッケル水溶液を得る方法である。この加圧酸化浸出方法には、図１に示すようなオートクレーブ１が用いられる。
〔加圧酸化浸出方法〕
本発明の一実施形態に係る加圧酸化浸出方法は、ニッケル硫化物を加圧酸化浸出して硫酸ニッケル水溶液を得る方法である。この加圧酸化浸出方法には、図１に示すようなオートクレーブ１が用いられる。
【0010】
（オートクレーブ）
オートクレーブ１は液密性、気密性を有する横長の槽１０を有している。槽１０の一端には原料スラリーを供給する供給口１１が設けられている。槽１０の他端には浸出スラリーを排出する排出口１２が設けられている。
オートクレーブ１は液密性、気密性を有する横長の槽１０を有している。槽１０の一端には原料スラリーを供給する供給口１１が設けられている。槽１０の他端には浸出スラリーを排出する排出口１２が設けられている。
【0011】
槽１０の内部には一または複数の隔壁１３が立設している。この隔壁１３により、槽１０の内部は長手方向に並んだ複数の反応室１４ａ～１４ｅに分割されている。反応室１４ａ～１４ｅの数は特に限定されない。図１に示すオートクレーブ１は５つの反応室１４ａ～１４ｅを有する。５つの反応室１４ａ～１４ｅをそれぞれ第１室１４ａ、第２室１４ｂ、第３室１４ｃ、第４室１４ｄ、第５室１４ｅと称する。
【0012】
供給口１１は第１室１４ａに設けられている。原料スラリーは最初に第１室１４ａに供給される。第１室１４ａ内の浸出スラリーは隔壁１３をオーバーフローして第２室１４ｂに供給される。このようなオーバーフローを繰り返して、浸出スラリーは第５室１４ｅに到達する。このように、複数の反応室１４ａ～１４ｅは浸出スラリーが順に流れるように直列に配置されている。排出口１２は第５室１４ｅに設けられている。第５室１４ｅに到達した浸出スラリーは排出口１２から排出される。
【0013】
各反応室１４ａ～１４ｅには空気吹込管１５が挿入されている。空気吹込管１５を通して各反応室１４ａ～１４ｅ内の浸出スラリーに高圧空気を吹き込む。各反応室１４ａ～１４ｅへの高圧空気の供給量は個別に調整できる。高圧空気は酸化剤として作用する。原料であるニッケル硫化物と酸素とが接触し、ニッケル硫化物が酸化されることで、硫酸ニッケル水溶液が得られる。ニッケル硫化物と酸素との接触を促進し、酸化反応を効率的に行なうために、各反応室１４ａ～１４ｅには撹拌機１６が設けられている。
【0014】
ニッケル硫化物の酸化反応は発熱反応である。したがって、そのままではオートクレーブ１内の浸出スラリーの温度が高くなりすぎる。オートクレーブ１内の浸出スラリーを適切な温度に調整するため、冷却水の添加が行なわれる。
【0015】
各反応室１４ａ～１４ｅには冷却水供給管１７が挿入されている。冷却水供給管１７を通して各反応室１４ａ～１４ｅ内の浸出スラリーに冷却水を添加する。各反応室１４ａ～１４ｅへの冷却水の供給量は個別に調整できる。各反応室１４ａ～１４ｅへの冷却水の供給量を調整することで、各反応室１４ａ～１４ｅ内の浸出スラリーを適切な温度に調整できる。
【0016】
冷却水は主に蒸発時に蒸発潜熱を消費する効果により浸出スラリーを冷却する。冷却水の蒸発により水蒸気が発生する。槽１０の気相部には圧力調整弁１８が設けられている。圧力調整弁１８から余剰の水蒸気を排出することで、オートクレーブ１内の圧力が所定の圧力に維持される。また、圧力調整弁１８によりオートクレーブ１内の圧力を調整できる。
【0017】
各反応室１４ａ～１４ｅには温度計１９が設けられている。温度計１９により各反応室１４ａ～１４ｅ内の浸出スラリーの温度を測定できる。
【0018】
（基本的手順）
つぎに、加圧酸化浸出方法の基本的な手順を説明する。
まず、ニッケル硫化物を含む原料をレパルプして原料スラリーを調製する。原料にはニッケル硫化物のほか、コバルト硫化物などの他の金属硫化物が含まれてもよい。この種の原料としてニッケル・コバルト混合硫化物（ＭＳ：Mixed Sulfide）が挙げられる。
つぎに、加圧酸化浸出方法の基本的な手順を説明する。
まず、ニッケル硫化物を含む原料をレパルプして原料スラリーを調製する。原料にはニッケル硫化物のほか、コバルト硫化物などの他の金属硫化物が含まれてもよい。この種の原料としてニッケル・コバルト混合硫化物（ＭＳ：Mixed Sulfide）が挙げられる。
【0019】
原料スラリーをオートクレーブ１に連続供給する。オートクレーブ１内において、浸出スラリーが第１室１４ａから第５室１４ｅまで流れる間に、ニッケル硫化物が加圧酸化浸出され、硫酸ニッケル水溶液が生成される。原料に含まれるその他の金属硫化物も浸出される。オートクレーブ１から浸出スラリーが連続的に排出される。浸出スラリーは硫酸ニッケル水溶液である浸出液と固形分である浸出残渣とからなるスラリーである。
【0020】
原料のニッケル含有率、原料スラリーの固形分濃度、原料スラリーの供給量、オートクレーブ１内の圧力などは、操業効率を考慮して適切に調整される。例えば、ニッケル硫化物のニッケル含有率は５５～６０重量％が一般的である。原料スラリーをオートクレーブ１に供給するのに用いられるダイヤフラムポンプの損耗、故障を防止するために、原料スラリーの固形分濃度は２００～３００ｇ／Ｌとすることが好ましい。オートクレーブ１内の圧力はゲージ圧で１～２ＭＰａＧに調整することが一般的である。
【0021】
（ニッケルロス）
上記の加圧酸化浸出方法において、浸出スラリーの固形分濃度が高くなる場合がある。浸出スラリーに含まれる固形分は後工程において系外に排出される。固形分にニッケルが含まれていると、ニッケルのロスとなる。ニッケルのロスを低減するため、浸出スラリーの固形分濃度、および固形分のニッケル濃度を低減することが求められる。
上記の加圧酸化浸出方法において、浸出スラリーの固形分濃度が高くなる場合がある。浸出スラリーに含まれる固形分は後工程において系外に排出される。固形分にニッケルが含まれていると、ニッケルのロスとなる。ニッケルのロスを低減するため、浸出スラリーの固形分濃度、および固形分のニッケル濃度を低減することが求められる。
【0022】
本願発明者は浸出スラリーの固形分濃度、および固形分のニッケル濃度が高くなる原因がニッケルの析出にあると考えた。硫酸ニッケルは１００℃以上では温度の上昇に伴い溶解度が低下する。ニッケル硫化物の酸化反応により温度が上昇すると、硫酸ニッケルの溶解度が低下し、一度原料から浸出したニッケルが硫酸ニッケル一水和物（ＮｉＳＯ4・Ｈ2Ｏ）として析出する。この硫酸ニッケル一水和物が溶解せずに残留すると浸出スラリーに含まれる固形分の一部となる。
【0023】
そこで、浸出液のニッケル濃度を硫酸ニッケル一水和物が残留しない程度に低くすれば、ニッケルが固形分として排出されることを抑制できると考えられる。
【0024】
（ニッケル濃度の調整）
本実施形態の加圧酸化浸出方法は、ニッケル硫化物の浸出状態を分析し、その結果に基づいて浸出液のニッケル濃度を調整することにより、ニッケルの析出を抑制するものである。
本実施形態の加圧酸化浸出方法は、ニッケル硫化物の浸出状態を分析し、その結果に基づいて浸出液のニッケル濃度を調整することにより、ニッケルの析出を抑制するものである。
【0025】
本実施形態の加圧酸化浸出方法は、主に、（１）浸出ニッケル濃度算出工程、（２）分析工程、および（３）調整工程を有する。浸出ニッケル濃度算出工程では、オートクレーブ１の反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて、熱バランスおよび水バランスに基づき、反応室１４ａ～１４ｅから排出される浸出液の浸出ニッケル濃度を求める。分析工程では、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて、浸出ニッケル濃度と基準値とを比較して、ニッケル硫化物の浸出状態を分析する。調整工程では、分析工程における分析結果に基づき、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれに対して、冷却水の供給量および／または高圧空気の供給量を調整する。これにより浸出液のニッケル濃度を調整して、ニッケルの析出を抑制する。以下、各工程を順に詳説する。
【0026】
（１）浸出ニッケル濃度算出工程
浸出ニッケル濃度算出工程では、各反応室１４ａ～１４ｅから排出される（隔壁１３をオーバーフローする）浸出液の浸出ニッケル濃度を求める。浸出液のニッケル濃度を正確に求めるには、浸出液をサンプリングしてニッケル濃度を測定する必要がある。しかし、オートクレーブ１内の浸出液をサンプリングすることは困難である。そこで、オートクレーブ１に取り付けられた各種のセンサから得られる情報および各種の設定値に基づいて浸出液のニッケル濃度を推定する。この推定により得られたニッケル濃度を「浸出ニッケル濃度」と称する。
浸出ニッケル濃度算出工程では、各反応室１４ａ～１４ｅから排出される（隔壁１３をオーバーフローする）浸出液の浸出ニッケル濃度を求める。浸出液のニッケル濃度を正確に求めるには、浸出液をサンプリングしてニッケル濃度を測定する必要がある。しかし、オートクレーブ１内の浸出液をサンプリングすることは困難である。そこで、オートクレーブ１に取り付けられた各種のセンサから得られる情報および各種の設定値に基づいて浸出液のニッケル濃度を推定する。この推定により得られたニッケル濃度を「浸出ニッケル濃度」と称する。
【0027】
浸出ニッケル濃度を求めるには、オートクレーブ１からどのような情報が得られるかによって種々の方法が考えられる。その一例を以下に説明する。以下では、第１～第５の５つの小工程を順に行なうことにより浸出ニッケル濃度を求める。
【0028】
（１－１）第１小工程
まず、第１小工程では反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて浸出液の排出量Ｖi［Ｌ／分］を求める。浸出液の排出量Ｖiは各反応室１４ａ～１４ｅにおける水バランスに基づいて求められる。
まず、第１小工程では反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて浸出液の排出量Ｖi［Ｌ／分］を求める。浸出液の排出量Ｖiは各反応室１４ａ～１４ｅにおける水バランスに基づいて求められる。
【0029】
反応室の入水ＶIの要素として、給液量Ｖ１および注水量Ｖ２が考えられる。給液量Ｖ１は反応室へのスラリー（第１室１４ａでは原料スラリー、第２室１４ｂ以降の反応室では前の反応室からオーバーフローした浸出スラリー）の供給量、そのスラリーの固形分濃度から求められる。反応室へのスラリーの供給量を給液量Ｖ１とみなしてもよい。注水量Ｖ２は反応室への冷却水の供給量である。これら給液量Ｖ１および注水量Ｖ２の総和が入水ＶIである。なお、入水ＶIとして他の要素を考慮に入れてもよい。
【0030】
反応室の出水ＶOの要素として、浸出液の排出量Ｖiのほか蒸気量Ｖ３が考えられる。これら、浸出液の排出量Ｖiおよび蒸気量Ｖ３の総和が出水ＶOである。なお、出水ＶOとして他の要素を考慮に入れてもよい。浸出液の排出量Ｖiは入水ＶIと出水ＶOとが等しいとして、給液量Ｖ１、注水量Ｖ２および蒸気量Ｖ３から求められる。
【0031】
（１－２）第２小工程
つぎに、第２小工程では全ニッケル浸出率を求める。全ニッケル浸出率はオートクレーブ１全体でのニッケル浸出率を意味する。したがって、全ニッケル浸出率はオートクレーブ１に供給されたニッケル量のうちオートクレーブ１において浸出されたニッケル量の割合である。
つぎに、第２小工程では全ニッケル浸出率を求める。全ニッケル浸出率はオートクレーブ１全体でのニッケル浸出率を意味する。したがって、全ニッケル浸出率はオートクレーブ１に供給されたニッケル量のうちオートクレーブ１において浸出されたニッケル量の割合である。
【0032】
式（１）に示すように、全ニッケル浸出率ＲTは、原料としてオートクレーブ１に供給されるニッケル量ＷI［ｇ／分］と、浸出液としてオートクレーブ１から排出されるニッケル量ＷO［ｇ／分］とから求められる。
【数1】
【0033】
原料としてオートクレーブ１に供給されるニッケル量ＷIは、原料のニッケル含有率、原料スラリーの固形分濃度、およびオートクレーブ１への原料スラリーの供給量から求められる。浸出液としてオートクレーブ１から排出されるニッケル量ＷOは、オートクレーブ１から排出される浸出液のニッケル濃度、オートクレーブ１から排出される浸出スラリーの固形分濃度、および排出量から求められる。なお、原料スラリーのレパルプ水として、後工程で発生した洗浄液などの低濃度硫酸ニッケル水溶液を用いることがある。この場合、浸出液としてオートクレーブ１から排出されるニッケル量ＷOから低濃度硫酸ニッケル水溶液に含まれるニッケル量を差し引いて補正を行なう。
【0034】
（１－３）第３小工程
つぎに、第３小工程では反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについてニッケル硫化物の反応熱を求める。ニッケル硫化物の反応熱を直接測定することは困難である。そこで、各反応室１４ａ～１４ｅにおける熱バランスに基づいて反応熱を求める。
つぎに、第３小工程では反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについてニッケル硫化物の反応熱を求める。ニッケル硫化物の反応熱を直接測定することは困難である。そこで、各反応室１４ａ～１４ｅにおける熱バランスに基づいて反応熱を求める。
【0035】
ここでは、式（２）に示すように、各反応室１４ａ～１４ｅの出熱と入熱の差を反応熱とみなす。なお、式（２）において、ＱRiはｉ番目反応室（図１に示すオートクレーブ１においてｉは１～５）の反応熱［Ｊ／分］、ＱIiはｉ番目反応室の入熱［Ｊ／分］、ＱOiはｉ番目反応室の出熱［Ｊ／分］を意味する。
【数2】
【0036】
ｉ番目反応室の入熱ＱIiの要素として、ｉ番目反応室への給液持込熱Ｑ１、注水持込熱Ｑ２および空気持込熱Ｑ３が考えられる。給液持込熱Ｑ１はｉ番目反応室への液（第１室１４ａでは原料スラリー中の液、第２室１４ｂ以降の反応室では前の反応室からオーバーフローした浸出液）の供給量、温度、比熱から求められる。第１室１４ａへの液の供給量は原料スラリーの供給量、固形分濃度から求められる。原料スラリーの供給量を第１室１４ａへの液の供給量とみなしてもよい。第２室１４ｂ以降のｉ番目反応室への浸出液の供給量は、前（ｉ－１番目）の反応室からの浸出液の排出量Ｖi-1であり、第１小工程で求められる。注水持込熱Ｑ２はｉ番目反応室への冷却水の供給量、温度、比熱から求められる。空気持込熱Ｑ３はｉ番目反応室への高圧空気の供給量、比エンタルピーから求められる。これら給液持込熱Ｑ１、注水持込熱Ｑ２および空気持込熱Ｑ３の総和が入熱ＱIiである。なお、入熱ＱIiとして他の要素を考慮に入れてもよい。
【0037】
ｉ番目反応室の出熱ＱOiの要素として、ｉ番目反応室からの排液持去熱Ｑ４、排ガス持去熱Ｑ５および放散熱Ｑ６が考えられる。排液持去熱Ｑ４はｉ番目反応室からオーバーフローした浸出液の排出量Ｖi、温度、比熱から求められる。浸出液の排出量Ｖiは第１小工程で求められる。排ガス持去熱Ｑ５はｉ番目反応室からの排気（窒素、酸素）の排出量、排気の比エンタルピー、蒸気量、蒸気の比エンタルピーから求められる。放散熱Ｑ６はｉ番目反応室の内壁温度、外壁温度、オートクレーブ壁部の総括伝熱係数から求められる。これら排液持去熱Ｑ４、排ガス持去熱Ｑ５および放散熱Ｑ６の総和が出熱ＱOiである。なお、出熱ＱOiとして他の要素を考慮に入れてもよい。
【0038】
（１－４）第４小工程
つぎに、第４小工程では反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める。個別ニッケル浸出率は全ニッケル浸出率ＲTに対する反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれの寄与度を表すものであって、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれにおけるニッケル浸出率を表すものではない。
つぎに、第４小工程では反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて個別ニッケル浸出率を求める。個別ニッケル浸出率は全ニッケル浸出率ＲTに対する反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれの寄与度を表すものであって、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれにおけるニッケル浸出率を表すものではない。
【0039】
ここでは、各反応室１４ａ～１４ｅの反応熱と個別ニッケル浸出率とが比例関係にあると仮定して個別ニッケル浸出率を求める。すなわち、式（３）に示すように、全ニッケル浸出率ＲTと、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれの反応熱ＱRiの比率とから、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて個別ニッケル浸出率Ｒiを求める。なお、式（３）において、Ｒiはｉ番目反応室の個別ニッケル浸出率、Ｎは反応室１４ａ～１４ｅの数（図１に示すオートクレーブ１ではＮ＝５）、ΣＱRjは各反応室１４ａ～１４ｅの反応熱ＱRjの総和を意味する。
【数3】
【0040】
（１－５）第５小工程
最後に、第５小工程において各反応室１４ａ～１４ｅの浸出液の浸出ニッケル濃度を求める。具体的には、式（４）に示すように、個別ニッケル浸出率Ｒjと浸出液の排出量Ｖiとから、各反応室１４ａ～１４ｅから排出される浸出液の浸出ニッケル濃度Ｃi［ｇ／Ｌ］を求める。なお、式（４）において、Ｃiはｉ番目反応室の浸出ニッケル濃度、ΣＲjは１番目反応室からｉ番目反応室までの個別ニッケル浸出率Ｒjの和を意味する。
最後に、第５小工程において各反応室１４ａ～１４ｅの浸出液の浸出ニッケル濃度を求める。具体的には、式（４）に示すように、個別ニッケル浸出率Ｒjと浸出液の排出量Ｖiとから、各反応室１４ａ～１４ｅから排出される浸出液の浸出ニッケル濃度Ｃi［ｇ／Ｌ］を求める。なお、式（４）において、Ｃiはｉ番目反応室の浸出ニッケル濃度、ΣＲjは１番目反応室からｉ番目反応室までの個別ニッケル浸出率Ｒjの和を意味する。
【数4】
【0041】
以上の手順で計算をすれば、各反応室１４ａ～１４ｅから排出される浸出液の浸出ニッケル濃度Ｃiをオートクレーブ１から得られる限られた情報から求めることができる。
【0042】
なお、以上の計算では、ニッケル硫化物から一度浸出したニッケルは全て浸出液中に存在すると仮定している。すなわち、ニッケルが浸出した後、再び析出することを考慮に入れていない。したがって、浸出ニッケル濃度Ｃiは実際には硫酸ニッケル一水和物として析出するニッケルも含めた濃度であり、浸出されたニッケル量を濃度に換算した値である。
【0043】
（２）分析工程
分析工程では、浸出ニッケル濃度Ｃiと基準値とを比較して、ニッケル硫化物の浸出状態を判定する。本実施形態において浸出状態は「良好」と「不良」とに分けられる。また、不良には「浸出過剰」と「浸出不足」とがある。浸出過剰とはニッケル硫化物の浸出が過剰に進んでいる状態である。浸出過剰になると浸出液のニッケル濃度が高くなりすぎ、より多くのニッケルが析出する。浸出不足とはニッケル硫化物の浸出が過度に抑制されている状態である。浸出不足になると浸出されずに固形分として残留するニッケルが増える。また、浸出液のニッケル濃度が低くなりすぎる。
分析工程では、浸出ニッケル濃度Ｃiと基準値とを比較して、ニッケル硫化物の浸出状態を判定する。本実施形態において浸出状態は「良好」と「不良」とに分けられる。また、不良には「浸出過剰」と「浸出不足」とがある。浸出過剰とはニッケル硫化物の浸出が過剰に進んでいる状態である。浸出過剰になると浸出液のニッケル濃度が高くなりすぎ、より多くのニッケルが析出する。浸出不足とはニッケル硫化物の浸出が過度に抑制されている状態である。浸出不足になると浸出されずに固形分として残留するニッケルが増える。また、浸出液のニッケル濃度が低くなりすぎる。
【0044】
基準値は浸出状態の判定基準となるようニッケル濃度の値として予め定められる。基準値として上限値および下限値が考えられる。上限値は浸出が良好な状態と浸出過剰との境界を定める値である。下限値は浸出が良好な状態と浸出不足との境界を定める値である。
【0045】
浸出過剰および浸出不足はニッケルの溶解度に関係する。すなわち、浸出液のニッケル濃度が高くなるほど、より多くのニッケルが析出する。この状態が浸出過剰である。また、浸出液のニッケル濃度が低すぎると、ニッケルの析出との関係で、浸出に余力があるといえる。この状態が浸出不足である。
【0046】
ニッケルの溶解度は液温に依存することが知られている。したがって、基準値は反応室１４ａ～１４ｅ内の浸出スラリーの温度に対して定められる。例えば、基準値は温度Ｔを変数とした関数として定められる。この関数は１次関数でもよいし、他の関数でもよい。また、基準値は温度Ｔとの関係を表形式で定めてもよい。基準値は操業データから定めてもよいし、実験により定めてもよいし、理論的な計算に基づいて求めてもよい。
【0047】
以下、上限値を温度Ｔの関数としてＣU(Ｔ)と表記する。また、下限値を温度Ｔの関数としてＣL(Ｔ)と表記する。図２のグラフに上限値ＣU(Ｔ)および下限値ＣL(Ｔ)の一例を示す。図２のグラフの横軸は浸出スラリーの温度であり、縦軸は浸出ニッケル濃度である。
【0048】
反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて浸出状態を判定する。そのため、まず、各反応室１４ａ～１４ｅ内の浸出スラリーの温度Ｔiを取得する。浸出スラリーの温度Ｔiは各反応室１４ａ～１４ｅに設けられた温度計１９により測定できる。つぎに、浸出スラリーの温度Ｔiに対応する上限値ＣU(Ｔi)および下限値ＣL(Ｔi)を求める。
【0049】
そして、浸出ニッケル濃度Ｃiと上限値ＣU(Ｔi)とを比較して、浸出ニッケル濃度Ｃiが上限値ＣU(Ｔi)を超える場合に浸出過剰と判定する。また、浸出ニッケル濃度Ｃiと下限値ＣL(Ｔi)とを比較して、浸出ニッケル濃度Ｃiが下限値ＣL(Ｔi)を下回る場合に浸出不足と判定する。浸出ニッケル濃度Ｃiが上限値ＣU(Ｔi)と下限値ＣL(Ｔi)との間である場合は、浸出状態は良好であると判定する。
【0050】
すなわち、式（５）に示す条件が成り立つときは浸出過剰と判定する。式（６）に示す条件が成り立つときは浸出不足と判定する。式（７）に示す条件が成り立つときは良好と判定する。なお、式（５）～（７）においてＴiはｉ番目反応室内の浸出スラリーの温度を意味する。
【数5】
【数6】
【数7】
【0051】
図２のグラフには、各反応室１４ａ～１４ｅの浸出スラリーの温度Ｔiと浸出ニッケル濃度Ｃiとの関係も示す。なお、これらの値は例示である。図２のグラフから、各反応室１４ａ～１４ｅの浸出状態が分かる。第１室１４ａの浸出ニッケル濃度Ｃ1は上限値ＣU(Ｔ1)を超えている（第１室１４ａの測定点が上限値の線の上側にある）。したがって、第１室１４ａは浸出過剰となっている。第２～第４室１４ｂ～１４ｄの浸出ニッケル濃度Ｃiは上限値ＣU(Ｔi)と下限値ＣL(Ｔ)の間である。したがって、第２～第４室１４ｂ～１４ｄの浸出状態は良好である。第５室１４ｅの浸出ニッケル濃度Ｃ5は下限値ＣL(Ｔ5)を下回っている（第５室１４ｅの測定点が下限値の線の下側にある）。したがって、第５室１４ｅは浸出不足となっている。
【0052】
なお、基準値として上限値および下限値のいずれか一方を用いてもよい。すなわち、基準値として上限値を用いて浸出過剰であるか否かを判定してもよい。基準値として下限値を用いて浸出不足であるか否かを判定してもよい。
【0053】
（３）調整工程
調整工程では、分析工程における分析結果に基づき、各反応室１４ａ～１４ｅの浸出液のニッケル濃度を調整する操作を行なう。浸出液のニッケル濃度の調整は、冷却水の供給量を増減させることによってもできるし、高圧空気の供給量を増減させることによってもできる。
調整工程では、分析工程における分析結果に基づき、各反応室１４ａ～１４ｅの浸出液のニッケル濃度を調整する操作を行なう。浸出液のニッケル濃度の調整は、冷却水の供給量を増減させることによってもできるし、高圧空気の供給量を増減させることによってもできる。
【0054】
具体的には、浸出過剰と判定した反応室（図２に示す例では第１室１４ａ）に対して、冷却水の供給量を増加させる操作を行なう。そうすると、その反応室内の浸出スラリーの温度が下がり、浸出液のニッケルの溶解度が高くなる。また、冷却水の添加により浸出液のニッケル濃度が下がる。その結果、浸出液の浸出ニッケル濃度Ｃiが上限値ＣU(Ｔi)を下回るようになれば、過剰なニッケルの析出を抑制できる。
【0055】
冷却水の供給量増加操作とともに、あるいはそれに代えて、高圧空気の供給量を減少させる操作を行なってもよい。反応室への高圧空気の供給量を減少させると、その反応室内におけるニッケル硫化物の浸出反応が抑制される。そうすると、発生する反応熱が少なくなり、その反応室内の浸出スラリーの温度が下がり、浸出液のニッケルの溶解度が高くなる。また、ニッケル硫化物の浸出率が下がり、浸出液のニッケル濃度が下がる。その結果、浸出液の浸出ニッケル濃度Ｃiが上限値ＣU(Ｔi)を下回るようになれば、過剰なニッケルの析出を抑制できる。
【0056】
このように、浸出過剰と判定した反応室に対してニッケル濃度を低くする操作を行なうので、その反応室における浸出過剰を解消できる。そのため、浸出過剰によるニッケルの析出を抑制できる。ニッケルの析出が抑制されることから、ニッケルの析出物（硫酸ニッケル一水和物）が溶解されずに、オートクレーブ１から排出される浸出スラリーに固形分として残留することが抑制され、ニッケルのロスを低減できる。
【0057】
一方、浸出不足になると浸出されずに固形分として残留するニッケルが増える。これによりニッケルのロスが増加する。また、浸出不足になると浸出液のニッケル濃度が低くなる。そうすると、後工程、例えば、硫酸ニッケル水溶液を晶析して硫酸ニッケル結晶を得る晶析工程の生産効率が低下する。そのため、浸出液はニッケルが析出しない範囲でできるだけニッケル濃度が高い方が好ましい。
【0058】
そこで、浸出不足と判定した反応室（図２に示す例では第５室１４ｅ）に対しては、冷却水の供給量を減少させる操作を行なう。そうすると、浸出液のニッケル濃度が高くなる。冷却水の供給量減少操作とともに、あるいはそれに代えて、高圧空気の供給量を増加させる操作を行なってもよい。そうすると、ニッケル硫化物の浸出反応が促進され、浸出液のニッケル濃度が高くなる。
【0059】
このように、浸出不足と判定した反応室に対してニッケル濃度を高くする操作を行なうので、その反応室における浸出不足を解消できる。そのため、ニッケルが浸出されずに固形分として残留することを抑制でき、ニッケルのロスを低減できる。また、浸出液のニッケル濃度を高くできる。
【0060】
浸出状態が良好と判定された反応室（図２に示す例では第２～第４室１４ｂ～１４ｄ）に対しては、冷却水および高圧空気の供給量を調整しなくてよい。
【0061】
（その他の実施形態）
上記の実施形態では、基準値として上限値および下限値を設定している。これに代えて、基準値としてニッケル濃度の最適値を設定してもよい。最適値も反応室１４ａ～１４ｅ内の浸出スラリーの温度に対して定められる。例えば、最適値は温度Ｔを変数とした関数として定められる。この関数は１次関数でもよいし、他の関数でもよい。また、最適値は温度Ｔとの関係を表形式で定めてもよい。最適値は操業データから定めてもよいし、実験により定めてもよいし、理論的な計算に基づいて求めてもよい。
上記の実施形態では、基準値として上限値および下限値を設定している。これに代えて、基準値としてニッケル濃度の最適値を設定してもよい。最適値も反応室１４ａ～１４ｅ内の浸出スラリーの温度に対して定められる。例えば、最適値は温度Ｔを変数とした関数として定められる。この関数は１次関数でもよいし、他の関数でもよい。また、最適値は温度Ｔとの関係を表形式で定めてもよい。最適値は操業データから定めてもよいし、実験により定めてもよいし、理論的な計算に基づいて求めてもよい。
【0062】
以下、最適値を温度Ｔの関数としてＣO(Ｔ)と表記する。図３のグラフに最適値ＣO(Ｔ)の一例を示す。また、図３のグラフには、各反応室１４ａ～１４ｅの浸出スラリーの温度Ｔiと浸出ニッケル濃度Ｃiとの関係も示す。なお、これらの値は例示である。
【0063】
基準値として最適値ＣO(Ｔ)を採用した場合、分析工程では、式（８）に示すように、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて、浸出ニッケル濃度Ｃiと最適値ＣO(Ｔi)との濃度差ｄiを求める。なお、式（８）において、ｄiはｉ番目反応室の濃度差を意味する。
【数8】
【0064】
濃度差ｄiが正の値の場合、浸出過剰寄りであるといえる。図３のグラフに示す例では、第１室１４ａおよび第２室１４ｂは浸出過剰寄りである。逆に、濃度差ｄiが負の値の場合、浸出不足寄りであるといえる。図３のグラフに示す例では、第５室１４ｅは浸出不足寄りである。
【0065】
調整工程では、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれに対して、濃度差ｄiを小さくするように（０に近づけるように）、冷却水の供給量を調整する。具体的には、濃度差ｄiが正の値の反応室に対しては、冷却水の供給量を増加させる。逆に、濃度差ｄiが負の値の反応室に対しては、冷却水の供給量を減少させる。
【0066】
冷却水の供給量の調整とともに、あるいはそれに代えて、高圧空気の供給量を調整してもよい。具体的には、濃度差ｄiが正の値の反応室に対しては、高圧空気の供給量を減少させる。逆に、濃度差ｄiが負の値の反応室に対しては、高圧空気の供給量を増加させる。
【0067】
このように、濃度差ｄiを制御量、冷却水および／または高圧空気の供給量を操作量としたフィードバック制御を行なう。各反応室１４ａ～１４ｅにおける浸出ニッケル濃度Ｃiを最適値ＣO(Ｔi)に近づける操作を行なうので、浸出過剰によるニッケルの析出が抑制され、ニッケルの析出物（硫酸ニッケル一水和物）の残留を抑制できる。それとともに、浸出不足によるニッケルの固形分としての残留を抑制できる。
【0068】
〔分析プログラム、分析装置〕
つぎに、本発明の一実施形態に係る分析プログラムおよび分析装置を説明する。
（操業管理システム）
図４に示すように、オートクレーブ１が設置される工場には、オートクレーブ１などの各種の装置の運転を管理するための操業管理システムＳＳが設けられる。
つぎに、本発明の一実施形態に係る分析プログラムおよび分析装置を説明する。
（操業管理システム）
図４に示すように、オートクレーブ１が設置される工場には、オートクレーブ１などの各種の装置の運転を管理するための操業管理システムＳＳが設けられる。
【0069】
操業管理システムＳＳはオートクレーブ１を制御する制御装置２を有する。制御装置２はＤＣＳ（Distributed Control System）、ＰＬＣ（Programmable Logic Controller）などの装置で構成されている。制御装置２はオートクレーブ１に設けられた各種のセンサ、例えば温度計１９から測定値を収集する。また、制御装置２はオートクレーブ１に設けられた各種の機器、例えばバルブを動作させる。例えば、制御装置２は冷却水の流量制御弁および高圧空気の流量制御弁の開度を調整する。これにより、反応室１４ａ～１４ｅへの冷却水および高圧空気の供給量を調整できる。
【0070】
操業管理システムＳＳは本発明の一実施形態に係る分析装置３を有する。分析装置３はＣＰＵ、メモリなどで構成されたサーバ装置である。サーバ装置に分析プログラムをインストールすることで分析装置３としての機能が実現する。分析装置３の機能は後に詳説する。なお、サーバ装置は分析装置３としての機能のほか、他の機能を有してもよい。
【0071】
制御装置２と分析装置３とはネットワーク５を介して双方向に通信可能である。制御装置２で収集されたオートクレーブ１に関する各種の情報は分析装置３に送信される。したがって、分析装置３は、制御装置２を介して、オートクレーブ１に取り付けられた各種のセンサから得られる情報および各種の設定値を取得できる。また、分析装置３は制御装置２に対してオートクレーブ１の制御指示を送信できる。したがって、分析装置３は制御装置２を介してオートクレーブ１の運転を制御できる。
【0072】
操業管理システムＳＳは端末４を有する。端末４としてＣＰＵ、メモリなどで構成されたコンピュータなどを用いることができる。分析装置３と端末４とはネットワーク５を介して双方向に通信可能である。作業員は端末４を介して分析装置３から分析結果を取得できる。また、作業員は端末４を介して分析装置３にオートクレーブ１の制御を指示できる。
【0073】
なお、分析装置３としての機能の一部を端末４が行なうよう構成してもよい。また、図４には、制御装置２、分析装置３および端末４を一台ずつ示しているが、これらをそれぞれ複数台の装置で構成してもよい。
【0074】
（分析装置）
分析装置３は、オートクレーブ１によりニッケル硫化物を加圧酸化浸出するにあたり、ニッケル硫化物の浸出状態を分析する機能を有する。具体的には、図５に示すように、分析装置３は浸出ニッケル濃度の算出（ステップＳ１０）および浸出状態の分析（ステップＳ２０）の各処理をこの順に行なう。また、分析装置３はニッケル濃度の調整（ステップＳ３０）を行なってもよい。
分析装置３は、オートクレーブ１によりニッケル硫化物を加圧酸化浸出するにあたり、ニッケル硫化物の浸出状態を分析する機能を有する。具体的には、図５に示すように、分析装置３は浸出ニッケル濃度の算出（ステップＳ１０）および浸出状態の分析（ステップＳ２０）の各処理をこの順に行なう。また、分析装置３はニッケル濃度の調整（ステップＳ３０）を行なってもよい。
【0075】
浸出ニッケル濃度の算出（ステップＳ１０）は、前述の浸出ニッケル濃度算出工程と同様の手順で行なわれる。例えば、分析装置３は図６に示す手順で浸出ニッケル濃度の算出を行なう。すなわち、分析装置３は、まず、反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて浸出液の排出量Ｖiを求める（ステップＳ１１）。つぎに、分析装置３は全ニッケル浸出率ＲTを求める（ステップＳ１２）。つぎに、分析装置３は反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについてニッケル硫化物の反応熱ＱRiを求める（ステップＳ１３）。つぎに、分析装置３は反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて個別ニッケル浸出率Ｒiを求める（ステップＳ１４）。最後に、分析装置３は反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれについて浸出液の浸出ニッケル濃度Ｃiを求める（ステップＳ１５）。
【0076】
これらの処理の詳細は前述のとおりである。また、浸出ニッケル濃度Ｃiを求めるのに必要なオートクレーブ１に関する各種の情報は制御装置２により収集され、分析装置３に送信される。
【0077】
図５に示すように、分析装置３は求めた浸出ニッケル濃度を用いてニッケル硫化物の浸出状態を分析する（ステップＳ２０）。浸出状態の分析は前述の分析工程と同様の手順で行なわれる。
【0078】
分析装置３は、端末４からの要求に応じて、あるいは自動的に、浸出状態の分析に用いられるグラフを出力する。このグラフは、例えば、図２または３に示すような、基準値と反応室１４ａ～１４ｅのそれぞれの浸出ニッケル濃度とを示すグラフである。
【0079】
分析装置３が出力したグラフは端末４に表示される。作業員は端末４でグラフを確認する。そのため、作業員はグラフに基づいて各反応室１４ａ～１４ｅにおけるニッケル硫化物の浸出状態を判定できる。
【0080】
分析装置３は図７に示すようなグラフを出力してもよい。このグラフの横軸は時間であり、縦軸は各反応室１４ａ～１４ｅの浸出ニッケル濃度と基準値との差（濃度差）である。したがって、このグラフは濃度差の時間変化を示す。図７のグラフは一つの反応室の濃度差を示しているが、他の反応室の濃度差も同時に示してもよいし、反応室ごとに別のグラフにしてもよい。
【0081】
基準値は上限値でもよいし、下限値でもよいし、最適値でもよい。図７のグラフが浸出ニッケル濃度と上限値との濃度差を示すものであるとすると、濃度差が正の値の場合は浸出過剰を意味する。濃度差が上昇傾向にあるとすると、浸出過剰に近づいていることになる。このように、濃度差の時間変化を示すグラフから、浸出ニッケル濃度の変化の傾向を捉えることができる。そのため、ニッケル濃度の調整操作を早期に行なうことができる。
【0082】
以上のように、作業員は、各反応室１４ａ～１４ｅにおける浸出ニッケル濃度と基準値とを比較することで、各反応室１４ａ～１４ｅにおけるニッケル硫化物の浸出状態を判定できる。
【0083】
分析装置３は浸出液のニッケル濃度を調整する処理を行なってもよい（ステップＳ３０）。例えば、作業員は端末４に表示されたグラフに基づいて各反応室１４ａ～１４ｅの浸出状態を判定する。その判定結果に基づいて、作業員は端末４から分析装置３に冷却水の供給量の増減を指示する。作業員は高圧空気の供給量の増減を指示してもよい。そうすると、分析装置３は制御装置２を介して、オートクレーブ１への冷却水または高圧空気の供給量を変化させる。
【0084】
各反応室１４ａ～１４ｅにおけるニッケル硫化物の浸出状態を、分析装置３が自動的に判定してもよい。この場合、作業員を介することなく、分析装置３が自動的にオートクレーブ１への冷却水または高圧空気の供給量を変化させてもよい。
【符号の説明】
【0085】
１ オートクレーブ
１０ 槽
１１ 供給口
１２ 排出口
１３ 隔壁
１４ａ～１４ｅ 反応室
１５ 空気吹込管
１６ 撹拌機
１７ 冷却水供給管
１８ 圧力調整弁
１９ 温度計
３ 分析装置
１０ 槽
１１ 供給口
１２ 排出口
１３ 隔壁
１４ａ～１４ｅ 反応室
１５ 空気吹込管
１６ 撹拌機
１７ 冷却水供給管
１８ 圧力調整弁
１９ 温度計
３ 分析装置
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
