特許 7364377 爆発物検査装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-10-10

(45)【発行日】2023-10-18

(54)【発明の名称】爆発物検査装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 27/62 20210101AFI20231011BHJP

【ＦＩ】

G01N27/62 F

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2019132550

(22)【出願日】2019-07-18

(65)【公開番号】P2021018092

(43)【公開日】2021-02-15

【審査請求日】2022-06-29

(73)【特許権者】

【識別番号】501387839

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテク

(74)【代理人】

【識別番号】110000350

【氏名又は名称】ポレール弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】吉江 正樹

(72)【発明者】

【氏名】師子鹿 司

(72)【発明者】

【氏名】吉岡 信二

(72)【発明者】

【氏名】金子 明人

【審査官】吉田 将志

(56)【参考文献】

【文献】特開２００７－１７０９８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２９４３２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－３１７４６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－１３２８７９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２７／６０ － Ｇ０１Ｎ ２７／７０

Ｇ０１Ｎ ２７／９２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

挿入される試料を加熱により気化させて気化試料を生成する試料加熱部と、
前記気化試料をイオン化してイオン化試料を生成するイオン化部と、
前記試料加熱部から前記イオン化部へのガス流量を調節する流量調節部と、
前記イオン化試料を質量分析する質量分析部と、
各部を制御する制御部を備える爆発物検査装置であって、
前記制御部は、前記試料が挿入される前に前記質量分析部から質量分析の結果を取得する質量分析結果取得部と、前記結果に基づいて前記試料加熱部の加熱温度または前記ガス流量をクリーニング条件として設定するクリーニング条件設定部とを有し、前記クリーニング条件によってクリーニングし、
前記加熱温度が、前記試料加熱部が前記試料を加熱する温度以下である場合、前記クリーニング条件設定部は前記イオン化試料を質量分析するときよりも前記ガス流量を大きくすることを特徴とする爆発物検査装置。

【請求項2】

請求項１に記載の爆発物検査装置であって、
前記クリーニング条件設定部は、対象成分とクリーニング条件とを対応付けて記憶するクリーニング条件ＤＢに、前記結果を照合することによって前記クリーニング条件を設定することを特徴とする爆発物検査装置。

【請求項3】

請求項１に記載の爆発物検査装置であって、
前記加熱温度は、対象成分の沸点よりも高いことを特徴とする爆発物検査装置。

【請求項4】

請求項１に記載の爆発物検査装置であって、
前記結果に含まれる対象成分の信号強度が閾値以下となるまでクリーニングを繰り返すことを特徴とする爆発物検査装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、爆発物検査装置に係り、特に爆発物検査装置のクリーニングに関する。

【背景技術】

【0002】

爆発物検査装置は手荷物等の表面に付着する物質を検出・同定する装置であり、空港やイベント会場等の不特定多数の人が集まる場所におけるセキュリティ対策等に用いられる。爆発物検査装置では、手荷物等の表面を拭き取った紙片に付着した物質が、紙片の加熱によって気化され、さらにイオン化された後、質量分析法によって検出・同定される。質量分析法は、１０^－１５ｇレベルの検出・同定が可能であるものの残留物質の影響を受けやすいので、分析前のクリーニングにより残留物質を除去しておくことが重要である。

【0003】

特許文献１には、化学物質モニタ装置の内壁に吸着した物質のクリーニングを容易にするために、質量分析の結果に基づいて脱離ガスを選択することが開示されている。具体的には吸着物質が塩か有機物かを判定し、塩ならば水蒸気を、有機物ならば有機溶媒ガスを脱離ガスに用いてクリーニングがなされる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００７－１７０９８５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら特許文献１では、吸着物質の種類に応じて脱離ガスを選択しているに過ぎず、クリーニング条件として不適切である場合がある。クリーニング条件が不適切である場合、質量分析法の分析精度を低下させたり、クリーニングに長時間を要したりする。

【0006】

そこで本発明は、より適切なクリーニング条件を設定することができる爆発物検査装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記目的を達成するために本発明は、クリーニング前に取得される質量分析の結果に基づいて、加熱温度またはガス流量をクリーニング条件として設定し、設定されたクリーニング条件によってクリーニングすることを特徴とする。

【0008】

より具体的には、挿入される試料を加熱により気化させて気化試料を生成する試料加熱部と、前記気化試料をイオン化してイオン化試料を生成するイオン化部と、前記試料加熱部から前記イオン化部へのガス流量を調節する流量調節部と、前記イオン化試料を質量分析する質量分析部と、各部を制御する制御部を備える爆発物検査装置であって、前記制御部は、前記試料が挿入される前に前記質量分析部から質量分析の結果を取得する質量分析結果取得部と、前記結果に基づいて前記試料加熱部の加熱温度または前記ガス流量をクリーニング条件として設定するクリーニング条件設定部とを有し、前記クリーニング条件によってクリーニングすることを特徴とする。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、より適切なクリーニング条件を設定することができる爆発物検査装置を提供することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】実施例１の爆発物検査装置の構成例を示す図。

【図2】実施例１の試料加熱部の構成例を示す図。

【図3】実施例１の要部の構成例を示す図。

【図4】実施例１の処理の流れの一例を示す図。

【図5】クリーニング条件ＤＢ（Data Base）の一例を示す図。

【図6】クリーニング条件の違いによる残留物質の経時変化の差異を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、添付図面に従って本発明に係る爆発物検査装置の好ましい実施例について説明する。爆発物検査装置は、手荷物等の表面に付着する物質を検出・同定する装置であり、手荷物等の表面を拭き取った紙片の加熱により気化された物質をイオン化した後、質量分析法によって分析する。

【実施例1】

【0012】

図１を用いて、本実施例の爆発物検査装置の全体構成の一例を説明する。爆発物検査装置は、試料加熱部１、接続部２、イオン化部３、質量分析部４、流量調節部５、吸引ポンプ６、制御部７を備える。以下、各部について説明する。

【0013】

試料加熱部１は、手荷物等の表面を拭き取った紙片を加熱し、紙片に付着した物質を気化させて気化試料を生成する装置である。図２を用いて試料加熱部１の構成例について説明する。試料加熱部１は、紙片導入口２１と光学センサ２２と紙片挟み込み部２３を有する。

【0014】

紙片導入口２１は、分析対象である物質が付着した紙片が挿入される開口である。光学センサ２２は、試料加熱部１に紙片が挿入されたことを検知するセンサである。紙片挟み込み部２３は、紙片を鉛直方向から挟み込むとともに加熱する部位である。紙片挟み込み部２３の加熱温度は、分析対象となる物質が気化する温度、例えば２５０℃に設定される。すなわち、紙片導入口２１から挿入された紙片が光学センサ２２によって検知されると、紙片挟み込み部２３が紙片を上下から挟み込むとともに加熱する。このような動作により、紙片に付着した物質が気化して気化試料が生成される。

【0015】

図１の説明に戻る。接続部２は、試料加熱部１とイオン化部３を接続する配管である。試料加熱部１で生成された気化試料は接続部２を介してイオン化部３へ供給される。気化試料の吸着や再凝縮を防ぐために、接続部２は所定の温度、例えば２００℃に保たれる。

【0016】

イオン化部３は、気化試料をイオン化してイオン化試料を生成する装置である。気化試料のイオン化には、ＡＰＣＩ（Atmospheric Pressure Chemical Ionization）法やＥＩ（Electron Ionization）法等が用いられる。イオン化試料は質量分析部４へ供給される。

【0017】

質量分析部４は、イオン化試料を質量分析する装置である。イオン化試料は、質量／電荷比、いわゆるm/z毎に分離された後、個々に検出される。m/z毎に分離されて検出された結果は、制御部７に送信される。

【0018】

吸引ポンプ６は、試料加熱部１で生成された気化試料がイオン化部３へ供給されるようにイオン化部３の内部を吸引するポンプである。吸引ポンプ６の吸引能力は、例えば２．０Ｌ／ｍｉｎである。

【0019】

流量調節部５は、イオン化部３と吸引ポンプ６との間に設置される弁であり、イオン化部３から吸引されるガス流量の調節に用いられる。流量調節部５によってガス流量は、例えば０．６Ｌ／ｍｉｎや１．０Ｌ／ｍｉｎに調節される。

【0020】

制御部７は、爆発物検査装置が備える各部を制御する装置であり、例えばコンピュータによって構成される。また制御部７は、質量分析部４から送信される検出結果に基づいて、m/z毎のカウント数がプロットされたマススペクトルを生成する。マススペクトルは物質によって異なるので、得られたマススペクトルから物質、特にＴＮＴ（TriNitroToluene）等の爆発物を同定することができる。なお物質の同定には、既知の物質を質量分析して得られたマススペクトルが用いられても良い。すなわち既知の物質のマススペクトルを複数記録しておき、分析対象の物質を質量分析した結果を、記録されたデータ群と照合することにより物質を同定しても良い。生成されたマススペクトルや物質の同定結果は、液晶ディスプレイ等の表示装置に表示される。

【0021】

質量分析により１０^－１５ｇレベルの物質の同定が可能であるものの、分析精度を維持するには分析対象となる物質や微量な異物をクリーニングによって予め除去しておく必要がある。またクリーニング条件が不適切である場合、残留物質によって分析精度が低下したり、残留物質の除去に長時間を要したりする。そこで本実施例では、試料が試料加熱部１に挿入される前に各部を起動させることにより質量分析部４から取得される質量分析の結果に基づいて適切なクリーニング条件を設定してクリーニングを実施する。なおクリーニング条件には、試料加熱部１の加熱温度や流量調節部５によって調節されるガス流量が含まれる。

【0022】

図３を用いて、本実施例の要部の構成例について説明する。なおこれらの要部は、専用のハードウェアで構成されても良いし、制御部７上で動作するソフトウェアで構成されても良い。以降の説明では本実施例の要部がソフトウェアで構成された場合について説明する。本実施例は、質量分析結果取得部３１とクリーニング条件ＤＢ（Data Base）３２とクリーニング条件設定部３３を有する。以下、各部について説明する。

【0023】

質量分析結果取得部３１は、試料が試料加熱部１に挿入される前に、質量分析部４から送信される検出結果によって生成されるマススペクトルに基づいて、試料加熱部１やイオン化部３に残留する物質を同定する。試料加熱部１やイオン化部３の残留物質の同定のための分析は、バックグラウンド分析とも呼ばれる。バックグラウンド分析の結果は、クリーニング条件設定部３３に送信される。

【0024】

クリーニング条件設定部３３は、バックグラウンド分析の結果に基づいて、クリーニング条件を設定する。すなわち、バックグラウンド分析の結果として同定された残留物質を除去するのに適したクリーニング条件として、試料加熱部１の加熱温度や流量調節部５によって調節されるガス流量が設定される。クリーニング条件設定部３３は、加熱温度やガス流量を設定するにあたり、対象成分とクリーニング条件とを対応付けて記憶するクリーニング条件ＤＢ３２にバックグラウンド分析の結果を照合しても良い。

【0025】

図４を用いて、本実施例の処理の流れの一例について説明する。

【0026】

（Ｓ４０１）
制御部７は、爆発部検査装置の各部を起動させ、通常測定条件の状態、例えば試料加熱部１を２５０℃、接続部２を２００℃とし、流量調節部５によってガス流量を０．６Ｌ／ｍｉｎに調節する。試料加熱部１に試料が挿入される前に、各部を通常測定条件の状態にすることにより、バックグラウンド分析が実施できるようになる。

【0027】

（Ｓ４０２）
制御部７がバックグラウンド分析を実施させることによって、質量分析結果取得部３１がバックグラウンド分析の結果を取得する。

【0028】

（Ｓ４０３）
質量分析結果取得部３１は、バックグラウンド分析の結果が閾値を超過しているか否かを判定する。閾値は、図５に例示されるクリーニング条件ＤＢから判定ｍ/ｚの値毎に取得され、バックグラウンド分析の結果と照合される。すなわちバックグラウンド分析の結果が、クリーニング条件ＤＢに含まれるいずれかの閾値を超過している場合はＳ４０４へ処理が進み、超過していない場合はＳ４０６へ処理が進む。

【0029】

例えば、質量分析部４での検出結果に基づいて生成されるマススペクトルにおいて、ｍ/ｚ＝２６５の信号強度が閾値１７０００を超過する場合は、図５のクリーニング条件ＤＢから、試料加熱部１やイオン化部３に残留する物質としてＮｏ．１の爆発物Ａが同定される。またｍ/ｚ＝６２の信号強度が閾値２００００を超過する場合は、Ｎｏ．２の爆発物Ｂが残留物質として同定される。

【0030】

なお、クリーニング条件ＤＢに該当する対象成分が未登録であっても、信号強度が所定の閾値、例えば５００００を超過する場合には、残留物質が未知成分であるとしてＳ４０４に処理を進めても良い。残留物質を未知成分として同定したときには、マススペクトルのピークを示すｍ/ｚの値に応じて、図５のＮｏ.４とＮｏ.５のように低沸点と高沸点のいずれかに分類しても良い。

【0031】

（Ｓ４０４）
クリーニング条件設定部３３は、クリーニング条件を設定する。クリーニング条件は、Ｓ４０３での同定結果に基づいて設定される。すなわち試料加熱部１やイオン化部３の残留物質を除去するのに適したクリーニング条件として、試料加熱部１の加熱温度や流量調節部５によって調節されるガス流量が設定される。具体的には、図５に例示されるクリーニング条件ＤＢにＳ４０３での同定結果が照合されることによってクリーニング条件が設定される。例えば、Ｓ４０３において爆発物Ａが同定された場合には、加熱温度２７０℃またはガス流量０．６Ｌ／ｍｉｎが設定される。

【0032】

加熱温度は、対象成分の沸点Ｔｂよりも若干高い温度、例えばＴｂ＋３０に設定される。加熱温度が沸点Ｔｂよりも若干高い温度に設定されることにより、対象成分が十分に気化され、吸引ポンプ６の吸引によって除去されるとともに、昇温後の冷却に要する時間を短くできる。なお爆発物Ｂのように沸点が低い場合は、通常測定条件の加熱温度２５０℃でも十分に気化されるので、通常測定条件と同じ加熱温度が設定されても良い。ただし、クリーニングの時間を短縮するために、通常測定条件よりも大きいガス流量が設定されても良い。また爆発物Ｃのように沸点が高い場合は、昇温に要する時間を短くするために、通常測定条件と同じガス流量が設定されても良い。

【0033】

（Ｓ４０５）
制御部７は、Ｓ４０４で設定されたクリーニング条件により、爆発部検査装置をクリーニングする。特に、試料が挿入されることにより様々な物質が付着しやすい試料加熱部１とイオン化部３とがクリーニングされる。クリーニングが実施された後、Ｓ４０２のバックグラウンド分析とＳ４０３の閾値判定が行われる。すなわち、バックグラウンド分析の結果が閾値以下となるまでクリーニングが繰り返される。

【0034】

（Ｓ４０６）
手荷物等の表面を拭き取った紙片が試料加熱部１へ挿入され、制御部７が各部を通常測定条件の状態にすることにより、紙片に含まれる物質が質量分析される。質量分析の結果は表示装置に表示される。新たな試料が質量分析される場合は、分析済みの試料が試料加熱部１から取り除かれた後、Ｓ４０２に処理が戻される。

【0035】

以上説明した処理の流れにより、爆発部検査装置が十分にクリーニングされた状態で、試料を質量分析することができるので、高い分析精度を達成できる。また、バックグラウンド分析の結果に基づき、試料加熱部１の加熱温度や流量調節部５によって調節されるガス流量が設定されるので、より適切なクリーニング条件が設定できる。そして、より適切なクリーニング条件が設定できるので、クリーニングを短時間で済ませることができる。

【0036】

図６を用いて、クリーニング条件の違いによる残留物質の経時変化の差異について説明する。図６には残留物質の一例として、ｍ/ｚ＝１５２にピークを有する香料由来成分である高揮発性成分、すなわち低沸点の対象成分の経時変化が示される。ｍ/ｚ＝１５２であり２５０未満であるので、図５においてＮｏ．４のクリーニング条件、すなわち加熱温度２５０℃、ガス流量１．０Ｌ／ｍｉｎが設定され、図６では実線で示される。なお比較条件として、通常測定条件である加熱温度２５０℃、ガス流量０．６Ｌ／ｍｉｎが設定されたときの経時変化が破線で示される。

【0037】

図６において、ｍ/ｚ＝１５２の信号強度が閾値５００００を下回るまでに、破線では１４ｓを要したのに対し、実線では８ｓであった。すなわち、より適切なクリーニング条件が設定されることにより、クリーニングを短時間で済ませられることが示された。

【0038】

以上、本発明の実施例について説明した。本発明は上記実施例に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形しても良い。また、上記実施例に開示されている複数の構成要素を適宜組み合わせても良い。さらに、上記実施例に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除しても良い。

【符号の説明】

【0039】

１：試料加熱部、２：接続部、３：イオン化部、４：質量分析部、５：流量調節部、６：吸引ポンプ、７：制御部、２１：紙片導入口、２２：光学センサ、２３：紙片挟み込み部、３１：質量分析結果取得部、３２：クリーニング条件ＤＢ、３３：クリーニング条件設定部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】