特許 7377113 ショットピーニング用粉末

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-10-31

(45)【発行日】2023-11-09

(54)【発明の名称】ショットピーニング用粉末

(51)【国際特許分類】

   B22F 1/00 20220101AFI20231101BHJP

   B24C 11/00 20060101ALI20231101BHJP

   B24C 1/00 20060101ALI20231101BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20231101BHJP

   C22C 38/32 20060101ALI20231101BHJP

【ＦＩ】

B22F1/00 T

B24C11/00 C

B24C1/00 Z

C22C38/00 302Z

C22C38/32

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2020010540

(22)【出願日】2020-01-27

(65)【公開番号】P2021116455

(43)【公開日】2021-08-10

【審査請求日】2022-11-22

(73)【特許権者】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000556

【氏名又は名称】弁理士法人有古特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山本 隆久

(72)【発明者】

【氏名】澤田 俊之

【審査官】池ノ谷 秀行

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１２－０４６７９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１１５１７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１４－５０１１８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０２３７５７３（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００－９／３０

Ｂ２４Ｃ １１／００

Ｂ２４Ｃ １／００

Ｃ２２Ｃ ３８／３２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

多数の粒子からなり、それぞれの粒子の材質が、５．０質量％以上８．０質量％以下のＢ及び２５質量％以下のＣｒを含み、かつ残部がＦｅ及び不可避的不純物である合金からなる粉末であって、
その粉末硬さＨが１１００Ｈｖ以上１９００Ｈｖ以下であり、全粒子中、円形度が０．８以上となる粒子の割合Ｐが８０％以上であり、
上記粉末硬さＨ（Ｈｖ）と、上記割合Ｐ（％）とが、下記数式（１）を満たすショットピーニング用粉末。
Ｈ／Ｐ＜２１ （１）

【請求項2】

酸素含有量が０．０１５質量％未満である、請求項１に記載のショットピーニング用粉末。

【請求項3】

酸素含有量と、窒素含有量との合計が、０．０２質量％未満である、請求項１又は２に記載のショットピーニング用粉末。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ショットピーニング用粉末に関する。詳細には、本発明は、ショットピーニングの投射材として用いる粉末に関する。

【背景技術】

【0002】

ショットピーニングは、投射材と称される多数の粒子を、被処理材の表面に高速で投射することにより、被処理材の表面近傍に圧縮残留応力を付与して、その疲労強度を改善するための表面処理方法である。ショットピーニングは、従来、ばね、ギヤ等の自動車部品、金型材等に適用されている。

【0003】

近年、自動車部品等の更なる軽量化要求に伴って、浸炭焼入れ処理されたギヤ等が用いられている。浸炭焼入れ処理されたギヤ等は、高硬度である。ショットピーニングにより圧縮残留応力を効率的に付与するためには、被処理材よりも硬い投射材が必要である。例えば、高硬度の投射材として、ジルコニアビーズ、アルミナビーズ等セラミックス系の投射材が挙げられる。しかし、セラミックス系投射材は脆性を有するため、ショットピーニング時に破砕しやすい。セラミックス系投射材は、耐久性に劣る。

【0004】

特開平８－３２３６２６号公報（特許文献１）は、浸炭材料からなる被処理材のショットピーニングに、炭化ハウニウム、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物；窒化ハウニウム、窒化タンタル等の窒化物；ホウ化ハウニウム、ホウ化タンタル、ホウ化タングステン等のホウ化物；これら相互の複合化合物、固溶体及びこれらを主成分とする超硬合金、サーメットからなる投射材を使用することを開示している。特許文献１が開示する投射材は、汎用の鋳鋼製投射材等と比較して、高硬度であるが、非常に高価である。

【0005】

特開２０１１－２３０２７９号公報（特許文献２）には、質量％で、Ｂ：５～８％、Ｃ：０．０５～１％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなり、かつ、ＢとＣの合計が８．５％以下であるショットピーニング用高硬度投射材が開示されている。特開２００２－００４０１５号公報（特許文献３）では、ブラスト加工等の投射材として、アトマイズ法で形成されてなり、その組成が、Ｎｉ：１５～４５ａｔ％、Ｓｉ：５～１５ａｔ％、Ｂ：１０～２５ａｔ％、Ｍｏ：０～５ａｔ％、Ｆｅ：残部である鉄系アモルファス球状粒子が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開平８－３２３６２６号公報

【文献】特開２０１１－２３０２７９号公報

【文献】特開２００２－００４０１５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

特許文献２に開示された投射材は、高硬度かつ高靱性であるが、被処理材の表面を傷つける場合があった。特許文献３で提案された球状粒子によれば、被処理材の表面粗さの悪化が回避される。しかし、本発明者らの知見によると、硬さが１１００Ｈｖを超える投射材では、球状粒子であっても被処理材の表面を傷つける場合がある。

【0008】

本発明の目的は、高硬度であり、かつ、被処理材の表面を傷つけることなく圧縮残留応力を付与しうるショットピーニング用粉末の提供にある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明に係るショットピーニング用粉末は、多数の粒子からなる。それぞれの粒子の材質は、５．０質量％以上８．０質量％以下のＢ及び２５質量％以下のＣｒを含み、かつ残部がＦｅ及び不可避的不純物である合金である。この粉末の粉末硬さＨは、１１００Ｈｖ以上１９００Ｈｖ以下である。全粒子中、円形度が０．８以上となる粒子の割合Ｐは、８０％以上である。この粉末硬さＨ（Ｈｖ）と、この割合Ｐ（％）とは、下記数式（１）を満たす。
Ｈ／Ｐ＜２１ （１）

【0010】

好ましくは、このショットピーニング用粉末の酸素含有量は、０．０１５質量％未満である。好ましくは、このショットピーニング用粉末では、酸素含有量と、窒素含有量との合計が、０．０２質量％未満である。

【発明の効果】

【0011】

本発明に係るショットピーニング用粉末によれば、高硬度の被処理材に対して、その表面を傷つけることなく、有効に圧縮残留応力を付与することができる。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。

【0013】

特に記載がない限り、本願明細書中、合金の組成を示す「％」は「質量％」である。
数値範囲を示す「Ｘ～Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。また、単位「Ｈｖ」で示される「硬さ」又は「粉末硬さ」は、いずれも、ＪＩＳ Ｇ２２４４（２００９）に規定されるビッカース硬さである。

【0014】

本発明に係るショットピーニング用粉末（以下、投射材と称する場合がある）は、多数の粒子からなる。それぞれの粒子の材質は、５．０質量％以上８．０質量％以下のＢ及び２５質量％以下のＣｒを含み、かつ残部がＦｅ及び不可避的不純物である合金である。この粉末において、ビッカース硬度で示される粉末硬さＨは、１１００Ｈｖ以上１９００Ｈｖ以下である。全粒子中、円形度が０．８以上となる粒子の割合Ｐは８０％以上である。この粉末では、粉末硬さＨ（Ｈｖ）と割合Ｐ（％）とが、下記数式（１）を満たす。
Ｈ／Ｐ＜２１ （１）

【0015】

以下に、この粉末をなす合金における各元素の役割について説明する。

【0016】

Ｂ（ホウ素）は、粉末硬度の向上に寄与する必須元素である。５．０質量％以上のＢを含む合金から得られる粉末を用いたショットピーニングでは、被処理材に十分な圧縮残留応力を付与することができる。この観点から、Ｂの含有率は、５．５質量％以上が好ましい。

【0017】

Ｂの含有率が８．０質量％以下である合金は、脆性が低い。この合金からなる粒子では、脆性破壊による凹凸の形成が回避される。８．０質量％以下のＢを含む合金から得られる粉末を投射材とすることにより、被処理材の表面の損傷が抑制される。この観点から、Ｂの含有率は、７．５質量％以下が好ましい。

【0018】

Ｃｒ（クロム）は、粉末の耐食性改善に寄与する必須元素である。投射材は、通常、大気中で保管され、使用される。Ｃｒを含む合金から得られる粉末は、保管及び使用環境下における発錆が抑制される。この観点から、Ｃｒの含有率は、５．０質量％以上が好ましく、６質量％以上がより好ましい。

【0019】

Ｃｒの含有率が２５質量％を超える合金は、高い融点を有する。このため、アトマイズ時にノズル閉塞を起こす場合がある。製造効率の観点から、Ｃｒの含有率は、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましい。

【0020】

この粉末をなす合金がＣ（炭素）を含んでもよい。Ｃを含む場合、その含有率は、１．０質量％以下が好ましい。１．０質量％以下のＣを含む合金からなる粒子では、脆性破壊による凹凸の形成が回避され、ショットピーニング時に、被処理材の表面の損傷が抑制される。この観点から、Ｃの含有率は、０．７質量％以下がより好ましく、０．３質量％以下が特に好ましい。

【0021】

この粉末をなす合金がＣを含まなくてもよいが、Ｃは、粉末硬度の向上及び粉末製造時の歩留まり改善に寄与する。この観点から、Ｃの含有率は、０．０５質量％以上が好ましく、０．０８質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が特に好ましい。

【0022】

この合金は、不可避的不純物として、Ｏ（酸素）を含みうる。Ｏは、粉末製造時及び保管中に、前述した各元素の酸化物として付与されうる。酸化物は、脆性を有する。粒子表面に存在する酸化物が脆性破壊により剥離すると、その表面に凹凸が形成される。粒子表面の凹凸は、ショットピーニング時に、被処理材の表面を傷つける要因となりうる。この観点から、合金中の酸素含有量（Ｏ値）は、０．０１５質量％未満が好ましく、０．０１２質量％未満がより好ましい。酸素含有量は少ないほど好ましく、その下限値は特に限定されない。

【0023】

この合金は、不可避的不純物として、Ｎ（窒素）を含みうる。Ｎは、粉末製造時及び保管中に、前述した各元素の窒化物として付与されうる。窒化物は、脆性を有する。粒子表面に存在する窒化物が脆性破壊により剥離すると、その表面に凹凸が形成される。粒子表面の凹凸は、ショットピーニング時に、被処理材の表面を傷つける要因となりうる。この観点から、合金中の酸素含有量（Ｏ値）と窒素含有量（Ｎ値）との合計（Ｏ＋Ｎ値）は、０．０２０質量％未満が好ましく、０．０１５質量％未満がより好ましい。Ｏ＋Ｎ値は小さいほど好ましく、その下限値に特に限定はない。

【0024】

（Ｏ＋Ｎ値）を小さくするとの観点から、この合金中の窒素含有量（Ｎ値）は、０．０１５質量％未満が好ましく、０．０１０質量％未満がより好ましい。窒素含有量は少ないほど好ましく、その下限値は特に限定されない。

【0025】

次に、数式（１）の技術的意義を説明し、粉末硬さＨ及び割合Ｐの限定理由を示す。

【0026】

前述した通り、本発明に係るショットピーニング用粉末は、下記数式（１）を満たす。
Ｈ／Ｐ＜２１ （１）
この数式（１）において、Ｈは、ビッカース硬度で示される粉末硬さ（Ｈｖ）であり、Ｐは、全粒子中、円形度が０．８以上となる粒子の割合（％）である。

【0027】

本発明者らは、鋭意検討の結果、粉末硬さＨ（Ｈｖ）の、全粒子中、円形度が０．８以上となる粒子の割合Ｐ（％）に対する比Ｈ／Ｐを指標とすることにより、高硬度の粒子であっても、被処理材の表面を傷つけることなく、効率的に圧縮残留応力を付与することができることを見出した。即ち、Ｈ／Ｐが２１未満である粉末では、粒子の硬さと、その形状とが適正である。この粉末は、特に、高硬度の被処理材に対するショットピーニングの投射材に用いられうる。

【0028】

粉末硬さＨは、圧縮残留応力の付与に寄与する。粉末硬さＨが１１００Ｈｖ以上１９００Ｈｖ以下の範囲内で、上記数式（１）を満たす粉末によれば、高硬度の被処理材に対しても、その表面を過剰に傷つけることなく、効率的に圧縮残留応力を付与することができる。この観点から、粉末硬さＨは、１２００Ｈｖ以上が好ましく、１３００Ｈｖ以上がより好ましい。粉末硬さＨは、１８００Ｈｖ以下が好ましく、１７００Ｈｖ以下がより好ましい。粉末硬さＨの測定方法は、実施例において後述する。

【0029】

全粒子中、円形度が０．８以上となる粒子の割合Ｐは、被処理材の表面損傷の低減に寄与する。ここで、円形度とは、（粒子の投影面積と等しい円の円周）／（粒子の輪郭長）で定義される指標であり、下記数式（２）により算出される。
Ｒｏ＝４πＳ／Ｌ^２ （２）
ここで、Ｒｏは円形度であり、Ｓは粒子の投影面積であり、Ｌは粒子の輪郭長である。円形度Ｒｏが１に近いほど粒子の投影画像が円形に近く、その粒子形状が球形に近いことを示す。

【0030】

円形度が０．８以上である粒子の形状は、球形又は略球形である。その形状が球形又は略球形である粒子により、被処理材の表面が傷つけられる程度は、小さい。全粒子中、円形度が０．８以上の粒子の割合Ｐを８０％以上とすることにより、高硬度であっても、被処理材の表面を過剰に損傷することなく、ショットピーニングをおこなうことができる。この観点から、より好ましい割合Ｐは、８２％以上である。円形度Ｒｏ及び割合Ｐを得る方法の詳細は、実施例にて後述する。

【0031】

本発明に係るショットピーニング用粉末の製造方法は、特に限定されない。例えば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、ディスクアトマイズ法が挙げられる。本発明の効果が得られる限り、粉砕法等を用いて製造することも可能である。

【0032】

得られる粉末中の酸素含有量及び窒素含有量を低減する観点から、好ましい製造方法は、ガスアトマイズ法である。不活性ガス雰囲気下、好ましくは、アルゴン雰囲気下でガスアトマイズすることにより、酸素含有量及び窒素含有量がさらに低減されるため、好ましい。得られた粉末を水素還元することにより、粉末中の酸素を除去してもよい。

【実施例】

【0033】

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

【0034】

［ショットピーニング用粉末の準備］
下表１－３に示された組成のＣｒ及びＢを有する母合金を、準備した。各母合金を用いて水アトマイズ法、ガスアトマイズ法又はディスクアトマイズ法により粉末を作成した。得られた粉末を、それぞれ、ＪＩＳ Ｚ８８０１－１規格の篩を用いて、粒子径４５μｍ～１５０μｍとなるように篩分級することにより、各実施例及び各比較例のショットピーニング用粉末（投射材）を得た。

【0035】

［粉末硬さＨ］
各実施例及び各比較例の粉末を、それぞれ、樹脂に埋め込み、研磨した後、ＪＩＳ Ｚ２２４４「ビッカース硬さ試験－試験方法」の規定に準拠して、ビッカース硬度を測定した。測定には、マイクロビッカース測定装置（株式会社ミツトヨ社製の商品名「全自動硬さ試験機ＨＭ－２００システムＤ」）を使用した。測定荷重０．３ｋｇの条件下で得られた結果が、下表１－３に硬さＨ（Ｈｖ）として示されている。

【0036】

［円形度が０．８以上となる粒子の割合Ｐ］
各実施例及び各比較例の粉末について、画像解析装置株式会社セイシン企業の商品名「ＰＩＴＡ－０４」）を用いて各粒子の投影面積Ｓと、輪郭長Ｌとを測定し、下記式（２）により円形度Ｒｏを算出した。
Ｒｏ＝４πＳ／Ｌ^２ （２）
その後、測定した粒子の総数Ｎｚと、円形度Ｒｏが０．８以上となる粒子の数Ｎｏとを計数した。Ｎｚに対するＮｏの比率（Ｎｏ／Ｎｚ×１００）が、割合Ｐ（％）として下表１－３に示されている。

【0037】

［酸素含有量］
ＪＩＳ Ｚ２６１３「金属材料の酸素定量方法通則」の規定に準拠して、各実施例及び各比較例の粉末の酸素含有量（質量％）を測定した。測定には、酸素窒素分析装置（株式会社堀場製作所の商品名「（ＥＭＧＡ－６２０Ｗ」）を使用した。測定結果が、下表１－３に、Ｏ値（％）として示されている。

【0038】

［窒素含有量］
ＪＩＳ Ｇ１２８８「鉄及び鋼－窒素定量方法」の規定に準拠して、各実施例及び各比較例の粉末の窒素含有量（質量％）を測定した。測定には、酸素窒素分析装置（株式会社堀場製作所の商品名「（ＥＭＧＡ－６２０Ｗ」）を使用した。測定結果が、下表１－３に、Ｎ値（％）として示されている。

【0039】

［ショットピーニングの実施］
各実施例及び各比較例の粉末を用いて、ショットピーニングを実施した。被処理材には、ＪＩＳ Ｇ ４８０５「高炭素クロム軸受鋼鋼材」に規定する鋼材ＳＵＪ２を、縦５０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ５ｍｍに形成した板材（硬さ６８０Ｈｖ）を使用した。この板材の表面（表面粗さＲｚ０．１μｍ）に対し、ガス圧力０．６ＭＰａ、ショット時間１０分の条件でショットピーニングをおこなった。

【0040】

［圧縮残留応力］
Ｘ線応力測定法で、ショットピーニング後の被処理材の圧縮残留応力（ＭＰａ）を測定した。測定には、Ｘ線残留応力測定装置（パルステック工業株式会社の商品名「μ－Ｘ３６０ｎ」）を使用した。得られた測定値が、下表１－３に示されている。

【0041】

［表面粗さＲｚ］
ショットピーニング後の被処理材の表面粗さを測定し、最大高さＲｚ（μｍ）により評価した。測定には、評価形表面粗さ測定機装置（株式会社ミツトヨの商品名「サーフテストＳＶ－２１００」）を使用した。得られた測定値が、表面粗さＲｚ（μｍ）として、下表１－３に示されている。

【0042】

［総合評価］
下記の基準に基づき、各実施例及び各比較例の粉末を格付けした。評価結果が、下表１－３に示されている。
Ｓ：圧縮残留応力が８００ＭＰａ以上であり、かつ、表面粗さＲｚが１０μｍ未満である。
Ａ：圧縮残留応力が８００ＭＰａ以上であり、かつ、表面粗さＲｚが１０μｍ以上２０μｍ未満である。
Ｂ：圧縮残留応力が８００ＭＰａ以上であり、かつ、表面粗さＲｚが２０μｍ以上２５μｍ未満である。
Ｆ：圧縮残留応力が８００ＭＰａ未満である、又は、表面粗さＲｚが２５μｍ以上である。

【0043】

【表1】

【0044】

【表2】

【0045】

【表3】

【0046】

表１－３に示されるように、実施例の粉末を投射材としたショットピーニングでは、被処理材に、比較例の粉末と同等の圧縮残留応力が付与され、しかも、ショットピーニング後の被処理材の表面粗さＲｚが比較例よりも小さかった。また、酸素含有量（Ｏ値）を０．０１５質量％未満とすることで、ショットピーニング後の表面粗さＲｚをさらに低減できることがわかった。これらの評価結果から、本発明の優位性は明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0047】

本発明に係る粉末は、種々の製品に対するショットピーニングに用いられる。