特許 7393143 液処理装置および流量検出部の校正方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-11-28

(45)【発行日】2023-12-06

(54)【発明の名称】液処理装置および流量検出部の校正方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/304 20060101AFI20231129BHJP

   H01L 21/306 20060101ALI20231129BHJP

【ＦＩ】

H01L21/304 648G

H01L21/304 648K

H01L21/306 J

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2019124329

(22)【出願日】2019-07-03

(65)【公開番号】P2021009974

(43)【公開日】2021-01-28

【審査請求日】2022-05-30

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100091982

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100091487

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 行孝

(74)【代理人】

【識別番号】100105153

【弁理士】

【氏名又は名称】朝倉 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100106655

【弁理士】

【氏名又は名称】森 秀行

(72)【発明者】

【氏名】塩川 俊行

(72)【発明者】

【氏名】釣船 祐

(72)【発明者】

【氏名】若山 翔太

【審査官】今井 聖和

(56)【参考文献】

【文献】特開２００８－０９８４２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０６３３４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０６２８０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１７－５２６４００（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－１７２０３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－２３１６８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－１２２３５４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

Ｈ０１Ｌ ２１／３０６

Ｈ０１Ｌ ２１／０２７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液処理装置であって、
処理液を用いて基板を処理する液処理部と、
処理液供給源から供給された処理液を、当該処理液が前記液処理部に供給される前に一時的に貯留するタンクと、
前記処理液供給源から前記タンクに処理液を供給するための第１部分と、前記タンクから前記液処理部へと前記処理液を送るための第２部分とを有する処理液ラインと、
前記タンク内に貯留された処理液の液位を検出する液位検出部と、
前記処理液ラインの前記第１部分または前記第２部分を流れる処理液の流量を検出する流量検出部と、
制御部と、
を備え、
前記制御部は、前記タンクから送られた処理液を用いて前記液処理部により基板が処理されているときに、前記タンク内の処理液の液位が予め定められた範囲内に維持されるように、前記液位検出部により検出された前記タンク内の処理液の液位に基づいて前記処理液供給源から前記タンクに処理液を補充させ、
前記制御部は、前記流量検出部の校正を実行するときに、前記液位検出部により前記タンク内の液位を監視しながら前記処理液ラインの前記第１部分を介して前記タンクに処理液を供給するか若しくは前記処理液ラインの前記第２部分を介して前記タンクから処理液を排出することによって前記タンク内の液位を第１液位から第２液位まで変化させ、このときに前記流量検出部の検出値に基づいて求められた前記流量検出部を通過した処理液の総量と、前記第１液位と前記第２液位との間の前記タンクの既知の容積と、に基づいて、前記流量検出部の検出値を補正する補正係数を算出するように構成されている、液処理装置。

【請求項2】

前記流量検出部は、基準液の流量を正確に計測できるように校正されたものであり、
前記制御部は、前記処理液ラインを介して前記タンクに基準液を供給することによって前記タンク内の液位を第１液位から第２液位まで変化させるときに前記流量検出部の検出値に基づいて求められた前記流量検出部を通過した基準液の総量を、前記第１液位と前記第２液位との間の前記タンクの容積として求め、この求めた容積を前記既知の容積として用いて前記補正係数を算出するように構成されている、請求項１記載の液処理装置。

【請求項3】

前記流量検出部は、前記処理液ラインの前記第１部分に設けられ、
前記液処理装置は、
基準液供給源と、前記処理液ラインの前記第１部分の前記流量検出部の上流側にある接続点とを接続する基準液ラインと、
前記基準液供給源からの基準液が前記流量検出部を通過して前記タンクに供給される状態と、前記処理液供給源からの処理液が前記流量検出部を通過して前記タンクに供給される状態とを切り替える少なくとも１つの弁と、
をさらに備えた、請求項２記載の液処理装置。

【請求項4】

前記処理液ラインの前記第２部分は、前記タンクから、前記処理液を基板に向けて供給する前記液処理部に設けられたノズルまで延び、前記流量検出部は前記タンクと前記ノズルとの間に設けられている、請求項１記載の液処理装置。

【請求項5】

前記処理液ラインに、前記流量検出部による処理液の流量の検出値に基づいて、前記処理液ラインを流れる処理液の流量を一定に維持するように動作する弁が設けられている、請求項１記載の液処理装置。

【請求項6】

前記液位検出部は、前記第１液位を検出する第１液位センサと、前記第２液位を検出する第２液位センサとを有する、請求項１記載の液処理装置。

【請求項7】

前記第１液位センサおよび前記第２液位センサのうちの少なくとも一方の高さ位置が変更可能である、請求項６記載の液処理装置。

【請求項8】

前記液処理装置は、前記流量検出部を複数備えており、
前記液位検出部は、複数組の液位センサを有し、
前記複数組の液位センサの各々の組が、異なる流量検出部の校正に用いられる、
請求項１記載の液処理装置。

【請求項9】

前記処理液は、前記液処理部に設けられたノズルから基板に供給される液と同じ組成を有する液、または前記ノズルから基板に供給される液を生成するために他の液と混合される液である、請求項１から８のうちのいずれか一項に記載の液処理装置。

【請求項10】

液処理装置に設けられた流量検出部を校正する校正方法であって、
前記液処理装置が、
処理液を用いて基板を処理する液処理部と、
処理液供給源から供給された処理液を、当該処理液が前記液処理部に供給される前に一時的に貯留するタンクと、
前記処理液供給源から前記タンクに処理液を供給するための第１部分と、前記タンクから前記液処理部へと前記処理液を送るための第２部分とを有する処理液ラインと、
前記タンク内に貯留された処理液の液位を検出する液位検出部と、
制御部と、
を備え、
前記流量検出部が、前記処理液ラインを流れる処理液の流量を検出するものであり、
前記制御部が、前記タンクから送られた処理液を用いて前記液処理部により基板が処理されているときに、前記タンク内の処理液の液位が予め定められた範囲内に維持されるように、前記液位検出部により検出された前記タンク内の処理液の液位に基づいて前記処理液供給源から前記タンクに処理液を補充させるように構成されており、
前記校正方法は、
前記液位検出部により前記タンク内の液位を監視しながら前記処理液ラインの前記第１部分を介して前記タンクに処理液を供給するか若しくは前記処理液ラインの前記第２部分を介して前記タンクから処理液を排出することにより前記タンク内の液位を第１液位から第２液位まで変化させる工程と、
前記タンク内の処理液の液位を前記第１液位から前記第２液位まで変化させるときに、前記流量検出部を通過する処理液の流量を前記流量検出部により測定する工程と、
前記流量検出部により測定した流量に基づいて、前記タンク内の液位を前記第１液位から前記第２液位まで変化させたときに前記タンクに供給されたかあるいは前記タンクから排出された処理液の総量を求める工程と、
求められた処理液の前記総量と、前記第１液位と前記第２液位との間の前記タンクの既知の容積と、に基づいて、前記流量検出部の検出値を補正する補正係数を求める工程と、を備えた校正方法。

【請求項11】

前記流量検出部は、基準液の流量を精確に計測できるように校正されたものであり、
前記校正方法は、
前記液位検出部により前記タンク内の処理液の液位を監視しながら、前記処理液ラインを介して前記タンクに基準液を供給するか若しくは前記タンクから基準液を排出することにより前記タンク内の基準液の液位を第１液位から第２液位まで変化させる工程と、
前記タンク内の基準液の液位を前記第１液位から前記第２液位まで変化させるときに、前記流量検出部を通過する基準液の流量を前記流量検出部により測定する工程と、
前記流量検出部により測定した流量に基づいて、前記タンク内の液位を前記第１液位から前記第２液位まで変化させたときに前記タンクに供給されたかあるいは前記タンクから排出された基準液の総量を求める工程と、
求められた基準液の前記総量に基づいて、前記第１液位と前記第２液位との間の前記タンクの容積を求める工程と、
をさらに備え、
前記タンクの容積を求める工程で求められた前記第１液位と前記第２液位との間の前記タンクの容積が、前記既知の容積として前記補正係数を求める工程において用いられる、請求項１０記載の校正方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、液処理装置および流量検出部の校正方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体装置の製造工程には、半導体ウエハ等の被処理体に所定の処理液を供給して、洗浄あるいはウエットエッチング等の液処理を行う工程が含まれる。このような液処理を行う液処理装置に設けられる処理液供給機構の一例が特許文献１に記載されている。処理液供給機構には、流量計を備えた流量調整部が複数設けられている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１５－１６７１６１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本開示は、流量検出部の校正作業を省力化することができる技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

液処理装置の一実施形態は、処理液を貯留するタンクと、前記タンクに接続され、前記タンクに処理液を供給するか、あるいは前記タンクから処理液を排出する処理液ラインと、前記タンク内に貯留された処理液の液位を検出する液位検出部と、前記処理液ラインを流れる処理液の流量を検出する流量検出部と、前記処理液ラインを介して前記タンクに処理液を供給するか若しくは前記タンクから処理液を排出することによって前記タンク内の液位を第１液位から第２液位まで変化させるときに前記流量検出部の検出値に基づいて求められた前記流量検出部を通過した処理液の総量と、前記第１液位と前記第２液位との間の前記タンクの既知の容積と、に基づいて、前記流量検出部の検出値を補正する補正係数を算出するように構成された補正係数演算部とを備えている。

【発明の効果】

【0006】

本開示によれば、流量検出部の校正作業を省力化することができる。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】一実施形態に係る液処理装置の流体回路図である。

【図2】校正方法の第１実施形態を説明するための作用図である。

【図3】校正方法の第１実施形態を説明するための作用図である。

【図4】校正方法の第１実施形態を説明するための作用図である。

【図5】校正方法の第１実施形態を説明するための作用図である。

【図6】校正方法の第２実施形態を説明するための作用図である。

【図7】第２実施形態の変形実施形態を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0008】

液処理装置の一実施形態を、添付図面を参照して説明する。

【0009】

図１に示すように、液処理装置は、ＤＩＷ（純水）供給源１１に接続されたＤＩＷライン１２を有する。ＤＩＷライン１２には、上流側から順に、開閉弁１３と、流量計１４と、開度調節（流量調節）機能を有する開閉弁１５とが設けられている。弁１５は、独立した２つの弁、つまりＤＩＷライン１２上に直列に設けられた個別の開閉弁および可変絞り弁であってもよい。開閉弁１３は、インターロック用の遮断弁であり、液処理装置の動作中は常時開いている。

【0010】

ＤＩＷ供給源１１は、例えば、液処理装置が設置される半導体製造工場の工場用力として提供されたものとすることができる。

【0011】

ＤＩＷライン１２の流量計１４と開閉弁１５との間から、死水を排出するためのドレンライン１６が分岐している。ドレンライン１６には開閉弁１７が設けられている。

【0012】

液処理装置は、薬液供給源２１に接続された薬液ライン２２を有する。薬液ライン２２には、上流側から順に、開閉弁２３と、開閉弁２４と、流量計２５と、定圧弁２６と、可変絞り弁（例えばニードル弁）２７と、開閉弁２８とが設けられている。薬液供給源２１からは、希釈薬液の成分としての薬液（処理液）、例えばＨＦ（フッ酸）が供給される。開閉弁２３は、インターロック用の遮断弁であり、液処理装置の動作中は常時開いている。

【0013】

薬液供給源２１は、例えば、液処理装置が設置される半導体製造工場の工場用力として提供されたものとすることができる。薬液供給源２１は薬液を貯留するタンクであってもよい。この場合、タンクは、薬液を加圧された状態で送り出す機構（例えば不活性ガスをタンクに供給することにより薬液を圧送する機構）を備えていてもよい。

【0014】

ＤＩＷライン１２における開閉弁１３と流量計１４との間の接合点１２Ｊと、薬液ライン２２における開閉弁２４と流量計２５との間の接合点２２Ｊとが、連絡ライン１８により接続されている。連絡ライン１８には開閉弁１９が設けられている。

【0015】

ＤＩＷライン１２の下流端と薬液ライン２２の下流端とは、合流点３１において合流し、一つの希釈薬液ライン３２となる。合流点３１および合流点３１近傍の希釈薬液ライン３２内で、ＤＩＷと薬液とが混合される。これにより、薬液が希釈液としてのＤＩＷにより希釈され、希釈薬液が生成される。ＤＩＷと薬液との混合の促進のため、希釈薬液ライン３２にインラインミキサーを設けてもよい。

【0016】

希釈薬液ライン３２には、開度調節（流量調節）機能を有する開閉弁３３が設けられている。開閉弁３３の下流側の分岐点３２Ｊにおいて、希釈薬液ライン３２は、第１分岐ライン３４Ａと第２分岐ライン３４Ｂとに分岐する。

【0017】

第１分岐ライン３４Ａには、上流側から順に開閉弁３５Ａ、開閉弁３６Ａが設けられている。開閉弁３５Ａと開閉弁３６Ａとの間で第１分岐ライン３４Ａに、第１タンク３７Ａが接続されている。

【0018】

第２分岐ライン３４Ｂには、上流側から順に開閉弁３５Ｂ、開閉弁３６Ｂが設けられている。開閉弁３５Ｂと開閉弁３６Ｂとの間で第２分岐ライン３４Ｂに、第２タンク３７Ｂが接続されている。

【0019】

第１タンク３７Ａおよび第２タンク３７Ｂにはそれぞれ、複数の液位センサＬＬ，Ｌ，Ｈ，ＨＨが設けられている。液位センサＬ，Ｈは、液処理装置の通常運転時における下限液位と上限液位を検出するためのものである。液位センサＬＬ，ＨＨは例えば異常液位を検出するためのものである。なお、以下、本明細書において、液位センサＬＬ，Ｌ，Ｈ，ＨＨが検出する第１タンク３７Ａ（第２タンク３７Ｂ）内の液位それ自体もＬＬ，Ｌ，Ｈ，ＨＨで表記するものとする。

【0020】

開閉弁３６Ａ，３６Ｂの下流側の合流点３２Ｍにおいて、第１分岐ライン３４Ａと第２分岐ライン３４Ｂとが合流して、単一の希釈薬液ライン３２に戻る。

【0021】

合流点３２Ｍの下流側に設けられた分岐点３９において、希釈薬液ライン３２からドレンライン４０が分岐している。ドレンライン４０には開閉弁４１が介設されている。

【0022】

合流点３１と開閉弁３３との間の分岐点４２において、希釈薬液ライン３２からドレンライン４４が分岐している。ドレンライン４４には開度調節（流量調節）機能を有する開閉弁４５が設けられている。

【0023】

分岐点３９の下流側において、希釈薬液ライン３２にフィルタ４６が設けられている。

【0024】

フィルタ４６の下流側の分岐点５１において、希釈薬液ライン３２は、第１分岐ライン５２Ａと第２分岐ライン５２Ｂとに分岐する。第１分岐ライン５２Ａおよび第２分岐ライン５２Ｂの各々には、上流側から順に、定圧弁５３と、分配マニホルド５４が設けられている。分配マニホルド５４の下流端には圧力計５５が設けられている。

【0025】

各分配マニホルド５４から複数（図示例では１つの分配マニホルド５４から２４本）の供給ライン５６が分岐している。各供給ライン５６は液処理装置に設けられた複数の液処理部（液処理ユニット）５７（図１では１つだけ示す）の各々に処理液として希釈薬液を供給する。

【0026】

各液処理部５７は、例えば、処理対象である基板Ｗを保持して回転させるスピンチャック５８と、スピンチャックにより保持されて回転する基板Ｗに処理液を供給するノズル５９を有したものとすることができる。ノズル５９は、供給ライン５６の下流端に設けることができる。このような液処理部は、半導体製造装置の分野において周知であり、詳細な図示および説明は省略する。

【0027】

各供給ライン５６には、流れ制御機器６０が設けられている。流れ制御機器６０は、供給ライン５６の上流側から順に設けられた流量計６１、可変絞り弁６２（例えばニードル弁）および開閉弁６３を含んでいる。流れ制御機器６０は、供給ライン５６の開閉（処理液の通流および遮断）および供給ライン５６を流れる希釈薬液の流量を調節できる機能を有していれば、図示した以外の要素を含んでいてもよい。

【0028】

なお、図１では、図面の簡略化のため、複数の供給ライン５６のうちの１つの供給ライン５６のみに関連する液処理装置の構成要素が示され、残りの供給ラインに関連する液処理装置の構成要素（開閉弁６３および液処理部５７）は省略されている。

【0029】

液処理装置は制御部１００を有している。制御部１００は例えばコンピュータであり、制御演算部と記憶部とを有する。記憶部には、液処理措置において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。制御演算部は、記憶部に記憶されたプログラムを読み出して実行することによって液処理装置の各種構成部品の動作を制御する。プログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御部１００の記憶部にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。

【0030】

液処理装置の通常運転時の動作について簡単に説明する。液処理装置の通常運転は、予め定められたレシピに従い、制御部１００による制御の下で自動的に行うことができる。

【0031】

第１タンク３７Ａおよび第２タンク３７Ｂから、交互に液処理部５７に希釈薬液（処理液）が供給される。予め定められた処理スケジュールに従い、予め定められたタイミングで供給ライン５６の開閉弁６３が順次開かれ、液処理部５７内にロードされた基板Ｗに順次処理液が供給される。

【0032】

第１タンク３７Ａ内の希釈薬液の液位がＬ以下となったことが液位センサＬにより検出されたら、開閉弁３６Ａが閉じられるとともに開閉弁３６Ｂが開かれ、液位が既にＨとなっている第２タンク３７Ｂから液処理部５７に希釈薬液が供給されるようになる。また、第１タンク３７Ａには、液位がＨとなるまで新たな希釈薬液が補充される。その後、第２タンク３７Ｂ内の希釈薬液の液位がＬ以下となったことが液位センサＬにより検出されたら、第２タンク３７Ｂから液処理部５７への希釈薬液の供給が停止されるとともに、第１タンク３７Ａから液処理部５７への希釈薬液の供給が開始される。また、第２タンク３７Ｂへの希釈薬液の補充が開始される。このようにして、第１タンク３７Ａおよび第２タンク３７Ｂが、交互に、液処理部５７に希釈薬液を供給する。

【0033】

第１タンク３７Ａに希釈薬液を補充するときには、開閉弁３５Ｂ，３６Ａを閉じ、開閉弁３５Ａを開く。可変絞り弁２７および開閉弁１５が有する可変絞りは、ＤＩＷと薬液との所望の混合比を実現するのに適した開度に予め調節しておく。開閉弁１７，１９，３３を閉じた状態で、開閉弁１３，１５，２３，２３，２８，４５を開く。これにより、ＤＩＷ供給源１１からＤＩＷがＤＩＷライン１２を通って合流点３１まで流れ、薬液供給源２１から薬液が薬液ライン２２を通って合流点３１まで流れる。合流点３１および合流点３１近傍の希釈薬液ライン３２内で、ＤＩＷと薬液とが混合され、希釈薬液が生成される。生成された希釈薬液は、ドレンライン４４から排出される。流量計１４，２５で検出されるＤＩＷおよび薬液の流量が安定したら、開閉弁３３を開き開閉弁４５を閉じ、第１タンク３７Ａに希釈薬液を流入させ、液位がＨとなるまで第１タンク３７Ａに希釈薬液を供給する。

【0034】

希釈薬液補充時の定圧弁２６による流量制御の一例について簡単に説明しておく。定圧弁２６を通過して流れる薬液の流量は、定圧弁２６のパイロットポートに供給される、電空レギュレータ（図示せず）から精密に制御された操作圧力（空気圧）を調節することにより制御することができる。制御部１００は、流量計１４で検出されたＤＩＷの流量に基づいて、所望の混合比が得られる薬液の流量を算出し、これを流量計２５で検出される薬液流量の目標値とする。なお、開度調節機能付きの開閉弁１５は予め適当な開度に調整されているため、ＤＩＷ供給源１１の圧力が大きく変動しないかぎり、流量計１４によるＤＩＷ流量検出値は大きく変動することはない。従って流量計２５で検出される薬液流量の目標値も大きく変動することはない。制御部１００は、流量計２５の検出値とその目標値との偏差を算出する。制御部１００は、算出された偏差に基づいてフィードバック制御演算を行い、流量目標値を達成するために必要な定圧弁２６の二次側圧力を達成するために必要な操作圧力を求める。制御部は、求めた操作圧力をパイロットポートに供給することを指示する制御信号を電空レギュレータに送信する。これにより、流量計２５および定圧弁２６を通過する薬液の流量（合流点３１に流入する薬液の流量）を所望の値に制御することができる。

【0035】

なお、上記の定圧弁２６による流量制御は、後述する校正時にも用いることができる。定圧弁２６を用いて流量制御を行うことにより、流量計２５および定圧弁２６を通過する薬液の流量のふらつきが抑制される。このため、液処理装置の通常運転時に薬液流量を安定的に制御することができ、また、精度の良い校正も行うことができる。

【0036】

なお、第１分岐ライン５２Ａと第２分岐ライン５２Ｂに設けられた定圧弁５３のパイロットポートに供給される操作圧力は、対応する圧力計５５の検出値が目標値となるように、フィードバック制御される。これにより各供給ライン５６を流れる希釈薬液の流量を安定的に制御することができる。

【0037】

次に液処理装置の流量計（２５，６１）の校正方法について図２～図６を参照して説明する。図２～図６において、各ライン（管路）のうち、静止した液で満たされているかあるいは液が流れている部分が太線で表示されている。

【0038】

通常、流量計の製造者は、十分に高い精度でＤＩＷの流量を測定できるように校正した状態で、流量計をユーザーに提供している。本明細書では、流量計の測定精度が製造者（または校正機関）により保証されている測定対象液体（ここではＤＩＷ）を、「基準液」とも呼ぶこととする。

【0039】

ＤＩＷとは異なる液体（例えば薬液、希釈薬液等）の特性（音波伝播速度、粘度等）はＤＩＷと異なるため、ＤＩＷの流量測定に適合するように校正された流量計（２５，６１）では薬液または希釈薬液の流量を所望の精度で測定することができないことがある。以下においては、ＤＩＷの流量測定に適合するように校正された流量計２５を、薬液または希釈薬液の流量測定に適合するように校正する（詳細には補正係数を求める）方法について説明する。

【0040】

なお、流量計が超音波流量計である場合、例えば計測対象の薬液がアンモニア水であるである場合には、通常は、流量計の検出値の補正（構成）が必要である。また例えば、計測対象の薬液が過酸化水素水である場合には、補正は必要無いか若しくは僅かな補正しか必要無い。このように、補正（校正）の要否は、薬液の種類に依存する。補正（校正）の要否は、薬液の温度、流量計の測定方式などにも依存する。

【0041】

＜流量計２５の校正＞
まず、校正方法の第１実施形態としての薬液ライン２２の流量計２５の校正方法について、図２～図５を参照して説明する。図２～図５では、校正に直接関係の無い部分の記載は省略している。流量計２５の校正方法は、予め定められた校正レシピに従い、制御部１００による制御の下で自動的に行うことができる。

【0042】

流量計２５の校正方法は、第１工程および第２工程を含む。

【0043】

＜第１工程＞
第１工程は、基準液（ＤＩＷ）を用いて、校正に必要な基準値として、液位Ｌと液位Ｈとの間における第１タンク３７Ａの容積Ｖｔを精確に求める工程である。

【0044】

第１工程は、図２に示した状態からスタートする。図２では、開閉弁１３が開、開閉弁１５が閉、開閉弁１９が閉、開閉弁２３が開、開閉弁２４が閉、開閉弁２８が閉、開閉弁３３が閉、開閉弁３５Ａ，３５Ｂが閉、開閉弁３６Ａ，３６Ｂが閉、開閉弁４１が閉である。可変絞り弁（例えばニードル弁）２７は、液処理装置の通常運転時（タンク３７Ａ，３７Ｂへの希釈薬液補充時）と同じ状態に調整されていることが好ましい。また、第１工程においては、流量計２５で検出されるＤＩＷの流量の目標値（定圧弁２６の制御の基礎となる値）は、タンク３７Ａ，３７Ｂへの希釈薬液補充時における薬液の流量の目標値と同じにすることが好ましい。

【0045】

次に、図３に示すように、開閉弁１９、２８，３３，３５Ａが開かれる。これにより、ＤＩＷ供給源１１から供給されたＤＩＷは、ＤＩＷライン１２、接合点１２Ｊ、連絡ライン１８、接合点２２Ｊ、薬液ライン２２、合流点３１、希釈薬液ライン３２、第１分岐ライン３４Ａを順次通過して、第１タンク３７Ａに流入する。これにより第１タンク３７ＡにＤＩＷが貯留されてゆき、第１タンク３７Ａ内のＤＩＷの液位は上昇してゆく。このときＤＩＷは、薬液ライン２２に設けられている流量計２５を通過する。このとき、希釈薬液補充時の定圧弁２６による流量制御と同様の流量制御により定圧弁２６の状態が制御される。従って、タンクへの希釈薬液補充時における薬液流量と概ね同じ流量（但し、後述する補正係数Ｃに相当する差はある）で、ＤＩＷが第１タンクに向けて流れる。

【0046】

第１タンク３７Ａ内にＤＩＷの液位がＬとなったことが液位センサＬで検出された時点Ｔ１から、液位がＨとなったことが液位センサＨで検出された時点Ｔ２までの間に、流量計２５を通過するＤＩＷの流量が連続的に測定される。制御部１００は、測定流量を時間積分して、時点Ｔ１から時点Ｔ２までの間に流量計２５を通過したＤＩＷの総量を算出する。この算出されたＤＩＷの総量が、液位Ｌと液位Ｈとの間における第１タンク３７Ａの容積Ｖｔに相当する。

【0047】

次に、図４に示すように、開閉弁１９，２８，３３，３５Ａを閉じ、開閉弁３６Ａ，４１を開き、ドレンライン４０を介して、第１タンク３７Ａ内のＤＩＷを排出する。

【0048】

＜第２工程＞
次に、第１工程で求めた容積Ｖｔを用いて、流量計２５の検出値を補正するための補正係数Ｃを求める工程である第２工程を実行する。

【0049】

図５に示すように、開閉弁２４，２８，３３，３５Ａを開き、開閉弁３６Ａを閉じる。可変絞り弁２７の開度、および定圧弁２６の制御の基礎となる流量計２５で検出される流量の目標値は、第１工程のまま維持する。これにより、薬液供給源２１から供給された薬液が、薬液ライン２２、合流点３１、希釈薬液ライン３２および第１分岐ライン３４Ａを順次通過して、第１タンク３７Ａに流入する。これにより第１タンク３７Ａに薬液が貯留されてゆき、第１タンク３７Ａ内の薬液の液位が上昇してゆく。このとき薬液は、薬液ライン２２に設けられている流量計２５を通過する。

【0050】

第１タンク３７Ａ内に薬液の液位がＬとなったことが液位センサＬで検出された時点Ｔ３から、液位がＨとなったことが液位センサＨで検出された時点Ｔ４までの間に、流量計２５を通過する薬液の流量が連続的に測定される。制御部１００は、測定流量を時間積分して、時点Ｔ３から時点Ｔ４までの間に流量計２５を通過した薬液の総量Ｖｃを算出する。この薬液の総量Ｖｃを、先に第１工程で求めておいた容積Ｖｔと比較する。

【0051】

ＶｃがＶｔと等しいか、あるいは差が無視できる程小さいのであれば、流量計２５をそのまま薬液流量の測定にも用いることができる。

【0052】

ＶｃとＶｔとの差が無視できない程度に大きければ、流量計２５の測定値を補正する補正係数Ｃを求める。補正係数Ｃは、例えばＶｔ／Ｖｃとすることができる。液処理装置の通常運転時（タンク３７Ａ，３７Ｂへの希釈薬液補充時）において、流量計２５により測定された薬液流量に上記の補正係数を乗ずることにより、精確な薬液流量を求めることができる。そして、この精確な薬液流量を用いて、薬液ライン２２を流れる薬液の流量をフィードバック制御することができる。

【0053】

上記のフィードバック制御を行うにあたり、具体的には、補正係数Ｃに応じて流量計２５のセンサ出力（電圧信号）を増幅するアンプのゲインを変更すること、あるいは、流量制御ソフトウエアにより流量計２５の検出値に補正係数Ｃを乗じる演算処理を行うことができる。流量制御ソフトウエアは、例えば、制御部１００の記憶部に格納されたものである。

【0054】

補正係数Ｃの算出は、制御部１００の補正係数演算部により行うことができる。補正係数演算部は、制御部１００を構成するコンピュータのハードウエアにて実行されるソフトウエアにより実現することができる。

【0055】

上記の説明より明らかなように、補正係数Ｃの決定のための各工程は、制御部１００の記憶部に記憶された校正レシピに従い液処理装置を動作させることにより全自動で実行することができる。オペレータは、制御部１００に校正レシピの実行指令を入力するだけでよい。このため、校正時に必要とされるマンパワーを大幅に低減することができる。

【0056】

従来技術において、流量計の校正のため、流量計を通過した液をドレンラインを介してメスシリンダ等の測定容器に送り、測定容器による測定値と流量計の検出値の時間積分値とを比較することにより、流量計の校正を行うことが知られている。この場合、オペレータが手作業で行うことになるため、流量計の校正に時間がかかり、且つ繊細な作業が必要とされる。これに対して、上記実施形態によれば、このような作業は必要無く、校正作業を大幅に省力化することができる。

【0057】

また、上記の自動校正機能を実現するために液処理装置に追加すべき機構的な構造は、実質的に連絡ライン１８および開閉弁１９のみである。タンクの液位計（Ｌ，Ｈ等）は通常運転のために液処理装置が元々有しているものであり、校正のために新たに液処理装置に設けたものではない。従って、自動校正機能を実現するための液処理装置の装置コストの上昇は非常に小さい。

【0058】

第１工程を複数回実行して容積Ｖｔの平均値を求め、また、第２工程を複数回実行して総量Ｖｃの平均値を求め、容積Ｖｔの平均値と総量Ｖｃの平均値とから補正係数Ｃを求めることが好ましい。そうすることにより、より適正な補正係数Ｃを求めることができる。各工程を複数回実行しても、オペレータの負担が増加することはない。

【0059】

なお、上記の実施形態では、第１液位（液位Ｌ）と第２液位（液位Ｈ）との間の第１タンク３７Ａの容積Ｖｔを測定するために、基準液（ＤＩＷ）を流量計２５を通して第１タンク３７Ａに供給した（第１工程）。

【0060】

しかしながら、上記の容積Ｖｔが予め分かっているのならば、第１工程を省略することができる。具体的には例えば、タンクが非常に高精度に製作されており、かつ、液位センサ（Ｌ，Ｈ）が非常に高精度に設置されているような場合が想定される。この場合、第２工程のみで、補正係数Ｃを求めることができる。なお、半導体製造装置に用いられる薬液タンクは、例えばフッ素系樹脂をロトモールド法で成形したものであり、第１工程を省略できる程の精度で製造されてはいない。

【0061】

タンクアセンブリ（第１および第２タンク３７Ａ，３７Ｂ、液位センサＬＬ，Ｌ，Ｈ，ＨＨおよびこれらを支持するフレーム等からなる組立体を意味する）の製造者が、予め容積Ｖｔを測定している場合には、第１工程を省略することが可能である。

【0062】

＜流量計６１の校正＞
次に、校正方法の第２実施形態として、供給ライン５６の流量計６１の校正について図６を参照して説明する。この校正では、ＤＩＷの流量測定に適合するように校正された流量計６１を、希釈薬液の流量測定に適合するように校正する。流量計６１の校正方法も、予め定められた校正レシピに従い、制御部１００による制御の下で自動的に行うことができる。

【0063】

まず、開閉弁１７，１９，４５，３５Ｂ，３６Ａ，３６Ｂを閉じた状態で、開閉弁１３，１５，２３，２４，２８，３３，３５Ａを開く。これにより、ＤＩＷ供給源１１からＤＩＷラインを通って合流点３１にＤＩＷが流れ、また、薬液供給源２１から薬液ライン２２を通って合流点３１に薬液が流れる。ＤＩＷと薬液は合流点３１で合流し互いに混合され、希釈薬液（処理液）が生成される。希釈薬液は、希釈薬液ライン３２および第１分岐ライン３４Ａを通って第１タンク３７Ａに流入する。第１タンク３７Ａ内の希釈薬液の液位がＨとなるまで、第１タンク３７Ａに希釈薬液を供給する。なおこのとき、開度調整機能付きの開閉弁１５、定圧弁２６および可変絞り弁２７は、合流点３１において薬液とＤＩＷとが液処理装置の通常運転時における混合比で混合されるような状態に調整される。

【0064】

なお、上記の動作は、液処理装置の通常運転時に、第１タンク３７Ａに希釈薬液を補充する動作と実質的に同じである。

【0065】

第１タンク３７Ａ内の希釈薬液の液位がＨとなったことが液位センサＨにより検出されたら（好ましくはそのやや後に）、開閉弁３５Ａ，３５Ｂ，３６Ｂ，４１を閉じた状態で、開閉弁３６Ａを開き、さらに全ての供給ライン５６のうちから選択された唯一つの供給ライン５６に設けられた開閉弁６３を開く。これにより、第１タンク３７Ａから第１分岐ライン３４Ａ、合流点３２Ｍ、希釈薬液ライン３２、分岐点５１、第１分岐ライン５２Ａ、第１分岐ライン５２Ａに接続された分配マニホルド５４および上記の選択された供給ライン５６を順次通って、ノズル５９から希釈薬液が吐出される。このときの可変絞り弁６２の開度は、供給ライン５６を通過する希釈薬液の流量が、液処理装置の通常運転時に供給ライン５６を通過する希釈薬液の流量と概ね等しくなるような状態とすることが好ましい。

【0066】

第１タンク３７Ａ内の希釈薬液の液位がＨを下回ったことが液位センサＨにより検出された時点から、液位がＬまで低下したことが液位センサＬにより検出された時点までの間に、供給ライン５６の流量計６１を通過する希釈薬液の流量を連続的に測定する。そして、測定流量を時間積分して、流量計６１を通過した希釈薬液の総量Ｖｃを算出する。総量Ｖｃと、液位Ｌと液位Ｈとの間における第１タンク３７Ａの容積Ｖｔ（これは、前述した第１工程を予め実施しておく等によって、既に既知となっている値である）とに基づいて、流量計２５の校正時と同様にして、補正係数Ｃ（例えばＶｔ／Ｖｃ）を求める。これにより供給ライン５６を通過する希釈薬液の流量を流量計６１により精確に測定または監視することができるようになる。補正後の流量計６１の検出値に基づいて可変絞り弁６２の開度をフィードバック制御する構成も採用可能である。

【0067】

他の供給ライン５６に設けられた流量計６１の校正も同様の手順で行うことができる。図示された実施形態では、４８本の供給ライン５６にそれぞれ一つずつ設けられた流量計６１の校正を、上記と同様の手順を４８回繰り返すことにより行うことができる。この第２実施形態においても、校正に関連する上記の手順は、制御部１００の記憶部に記憶された校正レシピに従い液処理装置を動作させることにより全自動で実行することができる。このため、校正時に必要とされるマンパワーを大幅に低減することができる。

【0068】

なお、特に第２実施形態では、１つの流量計６１の校正に容積Ｖｔ（液位Ｌと液位Ｈとの間における第１タンク３７Ａの容積Ｖｔに相当）程に多量の希釈薬液は必要ないとも言える。校正時に消費される希釈薬液の消費を抑制したい場合には、図７に示すように、第１タンク３７Ａの液位センサＬと液位センサＨとの間に、校正専用の別の液位センサを設けてもよい。図７は、図６に示された構成の一部を簡略化して示す図である。図７の例では、３組の液位センサ（液位センサＳ１Ａ，Ｓ１Ｂからなる第１組、液位センサＳ２Ａ，Ｓ２Ｂからなる第２組、液位センサＳ３Ａ，Ｓ３Ｂからなる第３組）が設けられている。第１番目の流量計６１－１（６１）の校正を行う場合には、複数の開閉弁６３のうちの第１番目の開閉弁６３－１（６３）のみを開き、第１番目の供給ライン５６－１（５６）のみに希釈薬液を流すことにより第１タンク３７Ａから希釈薬液を排出する。このとき、第１タンク３７Ａ内の希釈薬液の液面が液位センサＳ１Ａを通過した時点から液位センサＳ１Ｂを通過する時点までに第１番目の流量計６１－１を通過した希釈薬液の総量を測定する。この測定した希釈薬液の総量と、液位センサＳ１Ａと液位センサＳ１Ｂとの間の第１タンク３７Ａ内の既知の容積とに基づいて、上記と同様の手順により補正係数Ｃを求めることができる。

【0069】

第１タンク３７Ａ内の希釈薬液の液面が液位センサＳ１Ｂを通過したら、開閉弁６３－１を閉じて第２番目の供給ライン５６－２（５６）にある開閉弁６３－２（６３）を開く。これにより、第１タンク３７Ａ中の希釈薬液は、第２番目の供給ライン５６－２のみを介して排出されるようになる。この状態で、第１タンク３７Ａ内の希釈薬液の液面が液位センサＳ２Ａを通過した時点から液位センサＳ２Ｂを通過する時点までに第２番目の流量計６１－２を通過した希釈薬液の総量を測定する。この測定した希釈薬液の総量と、液位センサＳ２Ａと液位センサＳ２Ｂとの間の第１タンク３７Ａ内の既知の容積とに基づいて、上記と同様の手順により補正係数Ｃを求めることができる。第３番目の供給ライン５６（５６－３）の流量計６１－３（６１）についても、開閉弁６３－３（６３）を開き、液位センサＳ３Ａ，Ｓ３Ｂを用いて同様の手順を実行することができる。

【0070】

各組の液位センサ（Ｓ１Ａ，Ｓ１Ｂ；Ｓ２Ａ，Ｓ２Ｂ；Ｓ３Ａ，Ｓ３Ｂ）間の第１タンク３７Ａ内の容積は、先に説明した第１工程（液位センサＬと液位センサＨとの間の第１タンク３７Ａの容積Ｖｔを求める工程）と同様の方法で測定することができる。つまり、ＤＩＷ供給源１１から流量計２５を通してＤＩＷを第１タンク３７Ａに貯留してゆく過程において、第１タンク３７Ａ内のＤＩＷの液面が液位センサＳ３Ｂを通過してから液位センサＳ３Ａを通過するまでの間、液位センサＳ２Ｂを通過してから液位センサＳ２Ａを通過するまでの間、および液位センサＳ１Ｂを通過してから液位センサＳ１Ａを通過するまでの間にそれぞれ流量計２５を通過したＤＩＷの総量を個別に測定することにより、各組の液位センサ間の第１タンク３７Ａ内の容積を求めることができる。

【0071】

各組の液位センサ（Ｓ１Ａ，Ｓ１Ｂ；Ｓ２Ａ，Ｓ２Ｂ；Ｓ３Ａ，Ｓ３Ｂ）間の第１タンク３７Ａ内の容積が互いに等しくなるように１つの組を構成する液位センサを配置することが好ましい。また、希釈薬液を流す供給ライン５６を切り替えるときに、新たに希釈薬液が流される供給ライン５６における希釈薬液の流量が安定する時間を確保するために、異なる組の互いに隣接する液位センサ（例えばＳ１ＢとＳ２Ａ）の高さはある程度異なっていることが好ましい。

【0072】

補正係数Ｃの算出にあたっては、各組の液位センサ（Ｓ１Ａ，Ｓ１Ｂ；Ｓ２Ａ，Ｓ２Ｂ；Ｓ３Ａ，Ｓ３Ｂ）間の第１タンク３７Ａ内の容積としてタンクアセンブリの製造者から提供された値を用いることもできる。

【0073】

既存の液位センサＬおよび／または液位センサＨを、上記の液位センサの組を構成するために用いてもよい。例えば液位センサＨと液位センサＳ１Ａにより液位センサの第１組を構成してもよい。

【0074】

液位センサＨまたは液位センサＬを上下に移動可能としてもよい。液位センサの移動は、例えば、液位センサをガイドレール（図示せず）に沿って移動可能とし、液位センサを適当な固定具（例えばねじ）によりガイドレールに固定できるようにしてもよい。液位センサの移動は、オペレータが手作業で行ってもよいし、リニアアクチュエータにより行ってもよい。

【0075】

校正方法の第１実施形態（流量計２５の校正）と第２実施形態（流量計６１の校正原理）との校正の原理は同じである。両者の主たる相違は、Ｖｃを求めるときに、タンクに液を溜めてゆく時の流量計（２５）の検出値の時間積分値を用いるか、タンクから液を排出してゆく時の流量計（６１）の検出値の時間積分値を用いるかである。

【0076】

校正対象の流量計は、例えば超音波流量計である。流量計は差圧式流量計であってもよい。

【0077】

校正時に用いるタンクは、第２タンク３７Ｂであってもよい。

【0078】

なお、本明細書において、「処理液」という語は、ノズル５９から基板に直接供給される液（上記実施形態では希釈薬液）だけに限らず、そのような基板に直接供給される液を調整（生成）するための原料となる液（例えば薬液供給源２１から供給される薬液）をも意味している。従って、本明細書において、既述のライン２２，３２，３４Ａ，３４Ｂ，５２Ａ，５２Ｂ，５６は全て「処理液が流れる処理液ライン」に該当する。

【0079】

今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

【符号の説明】

【0080】

３７Ａ，３７Ｂ タンク
２２，３２，３４Ａ，３４Ｂ，５２Ａ，５２Ｂ，５６ 処理液ライン
Ｌ，Ｈ，Ｓ１Ａ，Ｓ１Ｂ，Ｓ２Ａ，Ｓ２Ｂ，Ｓ３Ａ，Ｓ３Ｂ 液位検出部（液位センサ）
２５，６１ 流量検出部（流量計）
１００ 補正係数演算部（制御部）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】