特許 7394045 多孔質ガラス母材の製造装置、および製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-11-29

(45)【発行日】2023-12-07

(54)【発明の名称】多孔質ガラス母材の製造装置、および製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 8/04 20060101AFI20231130BHJP

   C03B 37/018 20060101ALI20231130BHJP

【ＦＩ】

C03B8/04 A

C03B8/04 E

C03B37/018 A

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020179250

(22)【出願日】2020-10-26

(65)【公開番号】P2022070166

(43)【公開日】2022-05-12

【審査請求日】2022-11-22

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100166545

【弁理士】

【氏名又は名称】折坂 茂樹

(72)【発明者】

【氏名】小島 大輝

【審査官】酒井 英夫

(56)【参考文献】

【文献】特開昭６１－２５４２４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－２１１９２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０８－０３４６２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－０６７１２９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０３Ｂ ８／０４，３７／０１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

気化された原料化合物を、酸水素火炎中で原料微粒子を発生させ、発生させた前記原料微粒子を回転している出発部材上に付着させて多孔質ガラス母材を製造する堆積装置を複数備える多孔質ガラス母材の製造装置であって、
液体状の前記原料化合物を種類別に貯留する少なくとも１基の貯留容器と、
前記貯留容器内の前記原料化合物を気化させる少なくとも１基の蒸気発生機構と、
前記蒸気発生機構で気化された前記原料化合物を複数の前記堆積装置に供給する少なくとも１本の通気路とを備え、
前記通気路は、
複数の前記堆積装置に気化された前記原料化合物を供給するべく共用される共通通気路と、
気化された前記原料化合物を個々の前記堆積装置に向けて供給すべく前記共通通気路から分岐された複数の個別通気路とを備え、
複数の前記個別通気路は、
それぞれ、気化された前記原料化合物の流量を制御する流量制御器と、
気化された前記原料化合物の流通をオン／オフ制御する蒸気弁と、
前記流量制御器よりも上流に配置され、流路面積を調整することができるバルブと、を備え、
前記蒸気発生機構での気化した前記原料化合物の圧力に対して前記個別通気路における前記バルブの下流の圧力が６０～９５％となるように前記個別通気路が備える前記バルブの開度を調整する制御部をさらに備えることを特徴とする製造装置。

【請求項2】

前記原料化合物は、シリコン化合物および／またはドープ用化合物であることを特徴とする請求項１に記載の製造装置。

【請求項3】

前記ドープ用化合物は、ゲルマニウム化合物であることを特徴とする請求項２に記載の製造装置。

【請求項4】

請求項１から３の何れか１項に記載の製造装置において、前記蒸気発生機構での気化した前記原料化合物の圧力に対して前記バルブの下流の圧力が６０～９５％となるように前記バルブの開度を調整することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置に関し、特には、気化ガスの圧力変動による多孔質ガラス母材の脈理を抑制することを特徴とする製造装置および製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

光ファイバ母材を製造するために、各種方法が提案されている。その中で、よく知られた方法であるＶＡＤ法は、回転しつつ上昇するシャフトに出発部材を取り付け、反応室内に垂下し、反応室内に設置され出発部材の軸方向に対して所定の角度で設置されたコア堆積バーナ及びクラッド堆積バーナにより、生成したガラス微粒子を出発部材の先端に付着堆積させて、コア層とクラッド層からなる多孔質ガラス母材を製造する方法である。

【0003】

このようにして製造された多孔質ガラス母材は、密閉可能な炉心管とこの一部又はほぼ全体を加熱する電気炉、炉心管内に任意のガスを導入するガス導入ポート、および炉心管内からガスを排出するガス排出ポートを備えた加熱炉内で脱水、焼結される。脱水は、例えば塩素と酸素とアルゴンとヘリウムから構成される脱水ガス中で、多孔質ガラス母材を約１，１００℃に加熱して行われる。ガラス化は、例えばヘリウム雰囲気中で、多孔質ガラス母材を約１，５００℃に加熱して行われる。このとき、例えば、脱水時およびガラス化時、多孔質ガラス母材を上から下に引き下げて電気炉による加熱領域を通過させることにより脱水・ガラス化する。

【0004】

さて、１つの蒸気発生機構から複数のＶＡＤ装置に原料ガスを供給する構造では、複数の製造装置の製造開始、終了のタイミングが重なることや、蒸気発生機構内への液補給などに起因して、気化ガスの通気路内で圧力変動が起き、気化ガス流量が暴れ、多孔質ガラス母材に脈理が発生するトラブルが生じることがある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、気化ガス流量の変動に伴う脈理を抑制することができる多孔質ガラス母材の製造装置、および製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記の課題を解決すべく、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造装置は、気化された原料化合物を、酸水素火炎中で原料微粒子を発生させ、発生させた原料微粒子を回転している出発部材上に付着させて多孔質ガラス母材を製造する堆積装置を複数備える。当該製造装置は、液体状の原料化合物を種類別に貯留する少なくとも１基の貯留容器と、貯留容器内の原料化合物を気化させる少なくとも１基の蒸気発生機構と、蒸気発生機構で気化された原料化合物を複数の堆積装置に供給する少なくとも１本の通気路とを備える。通気路は、複数の堆積装置に気化された原料化合物を供給するべく共用される共通通気路と、気化された原料化合物を個々の堆積装置に向けて供給すべく共通通気路から分岐された複数の個別通気路とを備える。そして、複数の個別通気路は、それぞれ、気化された原料化合物の流量を制御する流量制御器と、気化された原料化合物の流通をオン／オフ制御する蒸気弁と、流量制御器よりも上流に配置され、流路面積を調整することができるバルブと、を備える。

【0007】

本発明では、蒸気発生機構での気化した原料化合物の圧力に対して個別通気路におけるバルブの下流の圧力が６０～９５％となるように個別通気路が備えるバルブの開度を調整する制御部をさらに備えるとよい。

【0008】

本発明では、原料化合物は、シリコン化合物および／またはドープ用化合物であることよい。ドープ用化合物は、ゲルマニウム化合物であるとよい。

【0009】

また、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、上記何れかの製造装置において、蒸気発生機構での気化した原料化合物の圧力に対してバルブの下流の圧力が６０～９５％となるようにバルブの開度を調整することを特徴とする。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】製造装置全体図

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明によるシリカガラスの多孔質ガラス母材は例えば図１に示した製造装置１により製造される。

【0012】

製造装置１は、２台のＶＡＤ装置３１Ａ、３１Ｂを備えている。ＶＡＤ装置３１Ａ、３１Ｂは、気化された原料化合物を、酸水素火炎中で原料微粒子を発生させ、発生させた原料微粒子を回転している出発部材上に付着させて多孔質ガラス母材を製造する堆積装置の一種である。製造装置１における原料化合物は、シリコン化合物とドープ用化合物（ドープ剤）を含む。ドープ用化合物は、例えばゲルマニウム化合物とするとよい。製造装置１は、液体状の前記原料化合物を種類別に貯留する貯留容器（２、１２）を備える。貯留容器２は、シリコン化合物としてのＳｉＣｌ_４を貯留する。貯留容器１２は、ドープ剤としてのＧｅＣｌ_４を貯留する。

【0013】

また、製造装置１は、貯留容器内の原料化合物を気化させる蒸気発生機構（３、１３）を備える。蒸気発生機構３は、貯留容器２に対応して設けられる。貯留容器２に貯留されたＳｉＣｌ_４を気化して２台のＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）に供給する。蒸気発生機構１３は、貯留容器１２に対応して設けられ、貯留容器１２に貯留されたＧｅＣｌ_４を気化して２台のＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）に供給する。

【0014】

なお、本実施形態では２台のＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）が連結された構成を例に説明しているが、さらに多くのＶＡＤ装置が連結されてもよい。また、貯留容器および蒸気発生機構はシリコン化合物用とドープ剤用の２組が設けられているが、いずれか１組でもよいし、３組以上設けられてもよい。

【0015】

製造装置１は、蒸気発生機構（３、１３）で気化された原料化合物をＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）に供給する通気路を備える。本実施形態では、製造装置１００は、シリコン化合物（ＳｉＣｌ_４）用の通気路（４、１０４Ａ、１０４Ｂ）と、ドープ用化合物（ＧｅＣｌ_４）用の通気路（１４、１１４Ａ、１１４Ｂ）を備える。通気路には設置位置におけるガスの圧力を測定する圧力指示調節計が設けられる。以下、圧力指示調節計をＰＩＣ（Puressure Indicating Controller）と呼ぶ。

【0016】

通気路は、複数のＶＡＤ装置に気化された原料化合物を供給するべく共用される共通通気路（４、１４）と、共通通気路から分岐され気化された原料化合物を個々のＶＡＤ装置（１０Ａ、１０Ｂ）に向けて供給する個別通気路（１０４Ａ、１０４Ｂ、１１４Ａ、１１４Ｂ）とを備える。個別通気路（１０４Ａ、１０４Ｂ、１１４Ａ、１１４Ｂ）には、それぞれ、気化された原料化合物の流量を制御する流量制御器（マスフローコントローラ；１０３Ａ、１０３Ｂ、１１３Ａ、１１３Ｂ）と、気化された原料化合物の流通をオン／オフ制御する蒸気弁（１０２Ａ、１０２Ｂ、１１２Ａ、１１２Ｂ）と、流量制御器よりも上流に配置され、流路面積を調整することができるバルブ（１０１Ａ、１０１Ｂ、１１１Ａ、１１１Ｂ）と、バルブより下流の圧力を測定するＰＩＣ（１０５Ａ、１０５Ｂ、１１５Ａ、１１５Ｂ）が設けられる。

【0017】

蒸気発生機構３で気化されたＳｉＣｌ_４ガスは、ＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）に供給される。ＳｉＣｌ_４ガスを供給する通気路の共通通気路４には、蒸気発生機構３で気化されたＳｉＣｌ_４ガスの圧力を測定するＰＩＣ（１０５Ａ、１０５Ｂ）が設けられる。共通通気路１４からＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）に向けて、個別通気路（１０４Ａ、１０４Ｂ）が分岐する。ＶＡＤ装置３１Ａに向かうＳｉＣｌ_４ガスは、個別通気路１０４Ａを通り、バルブ１０１Ａ、ＰＩＣ１０５Ａ、蒸気弁１０２Ａ、流量制御器（マスフローコントローラ；１０３Ａ）を経てコア形成用バーナ３２Ａに送気される。同様に、ＶＡＤ装置３１Ｂに向かうＳｉＣｌ_４ガスは、個別通気路１０４Ｂを通り、バルブ１０１Ｂ、ＰＩＣ１０５Ｂ、蒸気弁１０２Ｂ、流量制御器１０３Ｂを経てコア形成用バーナ３２Ｂに送気される。蒸気弁（１０２Ａ、１０２Ｂ）と流量制御器（１０３Ａ、１０３Ｂ）の間に不活性ガスを導入する通気路を接続し、蒸気弁（１０２Ａ、１０２Ｂ）及び不活性ガスを導入する通気路に設けた蒸気弁（１０６Ａ、１０６Ｂ）を、一方を開放時に他方を遮断するようにオン／オフ（開放／遮断）することで、製造時は気化ガスを、製造停止時は不活性ガスを流量制御器（１０３Ａ、１０３Ｂ）に導入するとよい。

【0018】

蒸気発生機構１３で気化されたＧｅＣｌ_４ガスは、第２成分としてＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）に供給される。ＧｅＣｌ_４ガスを供給する通気路の共通通気路１４には、蒸気発生機構１３で気化されたＧｅＣｌ_４ガスの圧力を測定するＰＩＣ（１１５Ａ、１１５Ｂ）が設けられる。共通通気路１４からＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）に向けて、個別通気路（１１４Ａ、１１４Ｂ）が分岐する。ＶＡＤ装置３１Ａに向かうＧｅＣｌ_４ガスは、個別通気路１１４Ａを通り、バルブ１１１Ａ、ＰＩＣ１１５Ａ、蒸気弁１１２Ａ、流量制御器１１３Ａを経てコア形成用バーナ３２Ａに送気される。同様に、ＶＡＤ装置３１Ｂに向かうＧｅＣｌ_４ガスは、バルブ１１１Ｂ、ＰＩＣ１１５Ｂ、蒸気弁１１２Ｂ、流量制御器１１３Ｂを経てコア形成用バーナ３２Ｂに送気される。蒸気弁（１１２Ａ、１１２Ｂ）と流量制御器（１１３、１１３Ｂ）の間に不活性ガスを導入する通気路を接続し、蒸気弁（１１２Ａ、１１２Ｂ）及び不活性ガスを導入する通気路に設けた蒸気弁（１１６Ａ、１１６Ｂ）を、一方を開放時に他方を遮断するようにオン／オフすることで、製造時は気化ガスを、製造停止時は不活性ガスを流量制御器（１１３Ａ、１１３Ｂ）に導入するとよい。

【0019】

さらに第３成分としてＣ－Ａｒ、Ｎ_２、Ａｉｒなどがバルブ（２０Ａ、２０Ｂ）および流量制御器（２１Ａ、２１Ｂ）を経てＶＡＤ装置（３１Ａ、３１Ｂ）に送気される。ＳｉＣｌ_４ガスおよびＧｅＣｌ_４ガスはコア形成用バーナ（３２Ａ、３２Ｂ）の他、クラッド形成用バーナ（３３Ａ、３３Ｂ、３４Ａ、３４Ｂ）における酸水素火炎中での火炎加水分解によりシリカ微粒子、ＧｅＯ_２微粒子とされて、回転している出発部材上に堆積される。

【0020】

ＶＡＤ装置に供給される気化ガス（ＳｉＣｌ_４ガスおよびＧｅＣｌ_４ガス）の圧力変動は、蒸気発生機構への液補給、他のＶＡＤ装置での製造開始や停止タイミングなどが重なることで起こりうる。

【0021】

製造装置１は、気化ガスの供給経路における流量制御器（１０３Ａ、１０３Ｂ、１１３Ａ、１１３Ｂ）より上流にバルブ（１０１Ａ、１０１Ｂ、１１１Ａ、１１１Ｂ）を備え、圧力変動が生じたときにこのバルブの開度を調整することで、意図的に圧力損失を生じさせる。これによりバルブ下流に対するバルブ上流での圧力変動の影響を小さくすることができ、気化ガス流量の暴れによる多孔質ガラス母材への脈理を抑制できる。使用するバルブの種類としては、ゲートバルブ、チャッキバルブ、バタフライバルブ、グローブバルブ、ボールバルブなどが考えられる。

【0022】

具体的には、蒸気発生機構（３、１３）での気化ガス（気化されたシリコン化合物および／または気化されたドープ用化合物）の圧力に対して６０～９５％となるようにバルブ下流の圧力を調整すると有効である。

【0023】

バルブ下流の圧力を蒸気発生機構での気化ガスの圧力に対して６０％以下とすると流量制御器の上流および下流の差圧が小さくなり、設定した流量が流れない可能性がある。

【0024】

一方、バルブ下流の圧力を蒸気発生機構での気化ガスの圧力に対して９５％以上とすると圧力低下による圧力変動を抑制する効果が小さい。

【0025】

各バルブの開度は、当該バルブの下流直近に設けられたＰＩＣ（例えばバルブ１０１Ａに対してはＰＩＣ１０５Ａ）で検出した圧力と、共通通気路に配置されたＰＩＣ（例えば、ＳｉＣｌ_４ガスについてはＰＩＣ５）に応じて、蒸気発生機構での気化した原料化合物の圧力に対して個別通気路におけるバルブの下流の圧力が６０～９５％となるように自動で調整するとよい。製造装置１は、このような自動調整を実現すべく、制御部４０を備えるとよい。このように構成することで、精密な制御が可能となる。なお、図１には、制御部４０が、ＶＡＤ装置３１Ａに向けたＳｉＣｌ_４ガスの個別通気路１０４Ａにおけるバルブ１０１Ａの開度を自動調整する構成を例示したが、他のバルブ（１０１Ｂ、１１１Ａ、１１１Ｂ）についても同様に制御部４０による自動調整を行うとよい。

【0026】

この方法によれば、大がかりな設備投資を行うことなく、低コストで多孔質ガラス母材の脈理の発生を抑えることができる。

【0027】

［実施例１］
ＰＩＣ５での圧力を０．０６ＭＰａとし、個別通気路のＰＩＣ（１０５Ａ、１０５Ｂ）での圧力がＰＩＣ５での圧力の５０、７０、８０、または９８％となるようにバルブ（１０１Ａ、１０１Ｂ）７の開度を調整しＳｉＣｌ_４を流した。流量制御器（１０３Ａ、１０３Ｂ）はレンジ０～１２００ｃｃ／ｍｉｎでＳｉＣｌ_４用に調整した。その他条件は同一とし、多孔質ガラス母材を製造し、圧力変動が起きたときの流量制御器での流量変動および多孔質母材への脈理有無を確認した。その結果を表１に示す。

【0028】

【表1】

【0029】

圧力比率が７０％および８０％の場合、バルブの上流で圧力変動があった場合でもバルブの下流側で流量の変動はなく（極めて小さく）、脈理の発生もなかった。

【0030】

一方で圧力比率が５０％の場合、ＳｉＣｌ_４流量が設定流量に到達せず、目標の光学特性を得られなかった。

【0031】

また圧力比率が９８％の場合、流量制御器のＳｉＣｌ_４流量が変動し、多孔質ガラス母材に脈理が発生した。

【0032】

［実施例２］
ＰＩＣ１５での圧力を０．０６ＭＰａとし、個別通気路のＰＩＣ（１１５Ａ、１１５Ｂ）での圧力がＰＩＣ１５での圧力の５０、７０、８０、または９８％となるようにバルブ（１１１Ａ、１１１Ｂ）の開度を調整しＧｅＣｌ_４を流した。流量制御器（１１３Ａ、１１３Ｂ）はレンジ０～５０ｃｃ／ｍｉｎでＧｅＣｌ_４用に調整した。その他条件は同一とし、多孔質ガラス母材を製造し、圧力変動が起きたときの流量制御器での流量変動および多孔質母材への脈理有無を確認した。その結果を表２に示す。

【0033】

【表2】

【0034】

圧力比率が７０、８０％の場合、バルブの上流で圧力変動があった場合でもバルブの下流側で流量の変動はなく、脈理の発生もなかった。

【0035】

一方で圧力比率が５０％の場合、ＧｅＣｌ_４流量が設定流量に到達せず、目標の光学特性を得られなかった。

【0036】

また圧力比率が９８％の場合、流量制御器のＧｅＣｌ_４流量が変動し、多孔質ガラス母材に脈理が発生した。

【0037】

以上で説明したように本発明の製造装置並び製造方法によれば、気化ガス流量の変動に伴う脈理を抑制することができる。

【符号の説明】

【0038】

１ 製造装置
２、１２ 貯留容器
３、１３ 蒸気発生機構
４、１４ 共通通気路
１０１Ａ、１０１Ｂ、１１１Ａ、１１１Ｂ、２０Ａ、２０Ｂ バルブ
１０２Ａ、１０２Ｂ、１０６Ａ、１０６Ｂ、１１２Ａ、１１２Ｂ、１１６Ａ、１１６Ｂ 蒸気弁
１０３Ａ、１０３Ｂ、１１３Ａ、１１３Ｂ、２１Ａ、２１Ｂ 流量制御器
５、１５、１０５Ａ、１０５Ｂ、１１５Ａ、１１５Ｂ ＰＩＣ
３１Ａ、３１Ｂ ＶＡＤ装置
３２Ａ、３２Ｂ コア形成用バーナ
３３Ａ、３３Ｂ、３４Ａ、３４Ｂ クラッド形成用バーナ
４０ 制御部

【図1】