特許 7396442 ＳｉＣ基板

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-04

(45)【発行日】2023-12-12

(54)【発明の名称】ＳｉＣ基板

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20231205BHJP

   H01L 21/20 20060101ALI20231205BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

H01L21/20

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2022186625

(22)【出願日】2022-11-22

(62)【分割の表示】P 2019161167の分割

【原出願日】2018-10-15

(65)【公開番号】P2023016872

(43)【公開日】2023-02-02

【審査請求日】2022-11-22

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000004455

【氏名又は名称】株式会社レゾナック

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(74)【代理人】

【識別番号】100137017

【弁理士】

【氏名又は名称】眞島 竜一郎

(72)【発明者】

【氏名】西原 禎孝

(72)【発明者】

【氏名】亀井 宏二

【審査官】小池 英敏

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１５－１２９０８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／１２１６２８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１２／１４４６１４（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｈ０１Ｌ ２１／２０

Ｈ０１Ｌ ２１／６６

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｇ０１Ｎ ２１／６４

Ｃ３０Ｂ ２３／０６

Ｃ２３Ｃ １６／４２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１面における帯状積層欠陥の占める面積が特定されているＳｉＣ基板であり、
前記ＳｉＣ基板の前記第１面における帯状積層欠陥の占める面積が、前記ＳｉＣ基板の前記第１面の面積の１／４以下であり、
前記帯状積層欠陥の密度が、１０個ｃｍ^－２以下であり、
前記帯状積層欠陥は、３１３ｎｍの波長域を透過するバンドパスフィルタを用いて前記第１面に励起光が照射された際に、前記第１面から発光されるフォトルミネッセンス光から４０５ｎｍ以上４４５ｎｍ以下の波長帯の光を取り出して得られたフォトルミネッセンス像で観察される、ＳｉＣ基板。

【請求項2】

第１面における帯状積層欠陥の占める面積が特定されているＳｉＣ基板であり、
前記ＳｉＣ基板の前記第１面における帯状積層欠陥の占める面積が、前記ＳｉＣ基板の前記第１面の面積の１／４以下であり、
前記帯状積層欠陥の密度が、１０個ｃｍ^－２以下であり、
前記ＳｉＣ基板の前記第１面は化学エッチング法で破壊検査されていない、ＳｉＣ基板。

【請求項3】

第１面における帯状積層欠陥の占める面積が特定されているＳｉＣ基板であり、
前記ＳｉＣ基板の前記第１面における帯状積層欠陥の占める面積が、前記ＳｉＣ基板の前記第１面の面積の１／４以下であり、
前記帯状積層欠陥の密度が、１０個ｃｍ^－２以下であり、
前記ＳｉＣ基板の前記第１面はアルカリで化学エッチングされていない、ＳｉＣ基板。

【請求項4】

前記帯状積層欠陥は、帯状に形成されたシングルショックレー型の積層欠陥である、請求項２または３に記載のＳｉＣ基板。

【請求項5】

前記帯状積層欠陥は、３１３ｎｍの波長域を透過するバンドパスフィルタを用いて前記第１面に励起光が照射された際に、前記第１面から発光されるフォトルミネッセンス光から４０５ｎｍ以上４４５ｎｍ以下の波長帯の光を取り出して得られたフォトルミネッセンス像で観察される、請求項２または３に記載のＳｉＣ基板。

【請求項6】

前記帯状積層欠陥は、欠陥の無い正常結晶部に対して白く見える、請求項１または５に記載のＳｉＣ基板。

【請求項7】

前記帯状積層欠陥は、帯状に延び、幅に対する長さのアスペクト比が２以上である、請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｉＣ基板。

【請求項8】

前記ＳｉＣ基板は、ＳｉＣデバイス用の基板である、請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｉＣ基板。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＳｉＣ基板に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

【0003】

ＳｉＣを用いた半導体等のデバイス（以下、ＳｉＣデバイスという。）は、ＳｉＣ基板上にエピタキシャル層を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハに形成される。以下、エピタキシャル層を形成する前のウェハをＳｉＣ基板と言い、エピタキシャル層を形成した後のウェハをＳｉＣエピタキシャルウェハという。

【0004】

ＳｉＣ基板は、ＳｉＣインゴットをスライスして得られる。ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ基板とエピタキシャル層とを有する。エピタキシャル層は、ＳｉＣ基板の一面に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）等によって積層される。エピタキシャル層は、ＳｉＣデバイスの活性領域となる。

【0005】

半導体デバイスに広く用いられているＳｉ基板は、高品質に作製でき、エピタキシャル層が不要である。これに対し、ＳｉＣ基板は、Ｓｉ基板と比較して欠陥が多い。エピタキシャル層は、ＳｉＣデバイスの高品質化のために形成されている。

【0006】

特許文献１は、エピタキシャル層を形成後のＳｉＣエピタキシャルウェハの表面をフォトルミネッセンス法で評価することが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特開２０１６－２５２４１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

ＳｉＣデバイスは、順方向に電圧を印加した際に、特性が低下する（バイポーラ劣化が生じる）場合がある。バイポーラ劣化は、シングルショックレー型積層欠陥が原因の一つと言われている。シングルショックレー型積層欠陥は、基底面転位をアクティブ領域に含むＳｉＣデバイスの順方向に電圧を印加すると、この基底面転位が拡張し、形成される。このバイポーラ劣化は初期特性評価では発見できず、流出させてしまう恐れがあることから、解決すべき課題として大きな比重を占めている。

【0009】

化学エッチング法、フォトルミネッセンス法は、バイポーラ劣化の原因となる欠陥の特定方法の一つである。化学エッチング法は、ＳｉＣ結晶の表面をアルカリで化学エッチングする。化学エッチング法は破壊検査であり、使用した基板をデバイス作製に用いることはできない。

【0010】

フォトルミネッセンス法は、基板の表面に励起光を照射し、得られるフォトルミネッセンス光を観測する方法である。フォトルミネッセンス法は、非破壊であり、使用した基板をデバイス作製に用いることができる。

【0011】

一方で、フォトルミネッセンス法は、エピタキシャル層を積層後のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価には有用だが、エピタキシャル層を積層前のＳｉＣ基板の評価は難しいと言われている。ＳｉＣ基板は、エピタキシャル層と比較して多数の不純物準位を有するためである。エピタキシャル層の不純物濃度は、例えば１×１０^１５ａｔｏｍ／ｃｍ^３から１×１０^１６ａｔｏｍ／ｃｍ^３程度であるのに対し、ＳｉＣ基板は、例えば１×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３程度である。不純物濃度が高いと、得られるフォトルミネッセンススペクトルがブロードになり、特定の欠陥の特定が難しくなる。

【0012】

バイポーラ劣化の原因となる欠陥の中には、ＳｉＣ基板の欠陥がエピタキシャル層に引き継がれたものもある。ＳｉＣ基板の時点で欠陥を特定できれば、高品質なＳｉＣエピタキシャルウェハの製造歩留まりを高めることができる。特定の欠陥を非破壊で区別できる方法が求められている。

【0013】

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、ＳｉＣデバイスを作製した場合に、バイポーラ劣化が生じることの抑制されたＳｉＣ基板を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0014】

バイポーラ劣化の原因となる欠陥は、基底面転位などが知られている。基底面転位は、結晶成長技術の進歩に伴い減少している。基底面転位の減少に伴い、他の欠陥を特定、抑制する検討がされている。このような検討のもと、新たな欠陥として帯状積層欠陥に注目し、帯状積層欠陥をＳｉＣ基板の時点で特定できる方法を見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。

【0015】

本発明の一態様に係るＳｉＣ基板は、第１面における帯状積層欠陥の占める面積が特定されているＳｉＣ基板であり、前記ＳｉＣ基板の前記第１面における帯状積層欠陥の占める面積が、前記ＳｉＣ基板の前記第１面の面積の１／４以下であり、前記帯状積層欠陥の密度が、１０個ｃｍ^－２以下である。

【発明の効果】

【0016】

上記態様にかかるＳｉＣ基板によれば、ＳｉＣデバイスを作製した場合に、バイポーラ劣化が生じることの抑制されたＳｉＣ基板を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】エピタキシャル層が積層される前のＳｉＣ基板のフォトルミネッセンススペクトルと、エピタキシャル層が積層された後のＳｉＣエピタキシャルウェハのフォトルミネッセンススペクトルと、を比較したグラフである。

【図2】ＳｉＣ基板の第１面のフォトルミネッセンス像である。

【図3】ＳｉＣ基板にエピタキシャル層を積層した後のＳｉＣエピタキシャルウェハの表面のフォトルミネッセンス像を観測した図である。

【図4】ＳｉＣ基板の第１面のフォトルミネッセンス像である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0019】

「ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法」
本実施形態にかかるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、ＳｉＣインゴット作製工程と、ＳｉＣ基板の作製工程と、ＳｉＣ基板の評価工程と、ＳｉＣ基板の判定工程と、エピタキシャル層の積層工程と、を有する。

【0020】

ＳｉＣインゴットは、ＳｉＣのバルクの単結晶である。ＳｉＣインゴットは、昇華再結晶法等で作製できる。

【0021】

作製されたＳｉＣインゴットからＳｉＣ基板を作製する。ＳｉＣ基板は、ＳｉＣインゴットをスライスして得られる。ＳｉＣ基板の表面は研磨することが好ましい。

【0022】

次いで、ＳｉＣ基板の第１面を評価する。第１面は、後述の工程でエピタキシャル層が積層される面である。第１面は、フォトルミネッセンス法で評価する。

【0023】

フォトルミネッセンス法は、物質に励起光を照射し、励起された電子が基底状態に戻る際に発光する光を測定する方法である。ＳｉＣ基板の第１面に、ＳｉＣのバンドギャップより大きなエネルギーを有する励起光を照射し、ＳｉＣ基板から発光されるフォトルミネッセンスの強度を測定する。フォトルミネッセンス法をＳｉＣ基板に適用することで、ＳｉＣ基板の欠陥、不純物の凝集箇所等を特定する。

【0024】

図１は、エピタキシャル層が積層される前のＳｉＣ基板のフォトルミネッセンススペクトルと、エピタキシャル層が積層された後のＳｉＣエピタキシャルウェハのフォトルミネッセンススペクトルと、を比較したグラフである。いずれのグラフも３９０ｎｍ近傍に発光ピークを有する。この発光ピークは、４Ｈ－ＳｉＣのバンド端発光に由来する。ＳｉＣエピタキシャルウェハは、３９０ｎｍ近傍の発光ピークの発光強度が他の波長域の発光強度と比較して顕著に大きい。一方で、ＳｉＣ基板は、３９０ｎｍ近傍の発光ピークの発光強度に対して、他の波長域の発光強度も大きい。ＳｉＣ基板は、エピタキシャル層と比較して多数の不純物準位を有するためである。

【0025】

フォトルミネッセンス法は、欠陥の無い正常結晶部のバンドギャップと、欠陥がその構造により有する擬似的なバンドギャップと、の差により生じるフォトルミネッセンス光の発光強度の違いを利用して欠陥を区別する。フォトルミネッセンススペクトルがブロードになるほど、欠陥の区別を行うことは難しい。

【0026】

図２は、ＳｉＣ基板の第１面のフォトルミネッセンス像である。図２は、３１３ｎｍの波長域を透過するバンドパスフィルターを用いて励起光をＳｉＣ基板の第１面に照射し、近赤外波長（６６０ｎｍ以上の波長）を透過するハイパスフィルターを用いて、帯状積層欠陥のフォトルミネッセンス像を測定した図である。図２（ａ）と図２（ｂ）は同条件で測定したものである。

【0027】

図２（ａ）は、欠陥の無い正常結晶部に対して帯状積層欠陥が白く見える。これに対し、図２（ｂ）は、欠陥の無い正常結晶部に対して帯状積層欠陥が黒く見える。すなわち、同条件で測定しているにも関わらず、帯状積層欠陥の見え方が異なる。また帯状積層欠陥と欠陥の無い正常結晶部とのコントラストの違いは小さく、帯状積層欠陥はぼやけて観測され、特定が困難である。したがって、帯状積層欠陥を見逃す恐れ及び基底面転位と誤分類する恐れがある。

【0028】

ここで帯状積層欠陥について説明する。図３は、ＳｉＣ基板にエピタキシャル層を積層した後のＳｉＣエピタキシャルウェハの表面のフォトルミネッセンス像を観測した図である。図３は、３１３ｎｍの波長域を透過するバンドパスフィルターを用いて励起光をＳｉＣエピタキシャルウェハの表面に照射し、近赤外波長（６６０ｎｍ以上の波長）を透過するハイパスフィルターを用いて、帯状積層欠陥のフォトルミネッセンス像を測定した図である。

【0029】

帯状積層欠陥は、帯状に形成されたシングルショックレー型の積層欠陥である。シングルショックレー型の積層欠陥は、原子の配列が１原子分ずれることで生じる。帯状積層欠陥は、オフセット方向に対して略直交する方向に帯状に延びる。帯状積層欠陥は、オフセット方向の幅に対してオフセット方向と略直交する方向の長さが長く、アスペクト比（長さ／幅）が２以上である。この帯状のシングルショックレー型積層欠陥は基底面転位の部分転位と同種のものであるため、これを含むバイポーラデバイスに順方向に長時間電流を印加すると、この積層欠陥が拡張しバイポーラ劣化が生じることが予想される。なお、６Ｈなどの結晶多形による積層欠陥は欠陥拡張しないため、初期特性評価で発見し除外することが可能である。

【0030】

オフセット方向は、｛０００１｝面の法線ベクトルをＳｉＣ基板の第１面（結晶成長面）上に投影したベクトルの方向である。図３におけるオフセット方向は左右方向であり、左側がオフセット上流側、右側がオフセット下流側である。「オフセット上流」は、｛０００１｝面の法線ベクトルをＳｉＣ基板の第１面（結晶成長面）上に投影したベクトルの先端が向いている向きをいい、「オフセット下流」はオフセット上流と反対向きをいう。

【0031】

帯状積層欠陥は、エピタキシャル層を積層後のＳｉＣエピタキシャルウェハを平面視すると、オフセット上流が上底となる台形に見える。ＳｉＣ基板における帯状積層欠陥が、エピタキシャル層に引き継がれ、オフセット下流側に拡張するためである。図３において帯状積層欠陥内にオフセット方向に沿って延びる白線は、基底面転位と考えられる。帯状積層欠陥は、ＳｉＣインゴット内に形成されＳｉＣ基板に含まれる積層欠陥がエピタキシャル層に引き継がれたものである。帯状積層欠陥は、転位等の線欠陥に起因した積層欠陥とは、フォトルミネッセンス像における見え方が異なり、前者はエピタキシャル層において台形に見えるが、後者では起点が線欠陥であるため三角形に見える。

【0032】

図２に示すように、帯状積層欠陥は、エピタキシャル層を積層前のＳｉＣ基板では特定しにくい。また図３に示すように、帯状積層欠陥は、エピタキシャル層を積層後のＳｉＣエピタキシャルウェハでは、転位に起因した積層欠陥とは異なり、欠陥内の白線（基底面転位）のコントラストが強いために、積層欠陥としての分類精度が低くなってしまう。

【0033】

そこで、本実施形態にかかるＳｉＣ基板の評価工程は、エピタキシャル膜を積層する前のＳｉＣ基板の第１面に、励起光を照射し、第１面から発光されるフォトルミネッセンス光のうち４０５ｎｍ以上４４５ｎｍ以下の波長帯の光を取り出して、帯状積層欠陥を観察する。

【0034】

図４は、ＳｉＣ基板の第１面のフォトルミネッセンス像である。図２は、３１３ｎｍの波長域を透過するバンドパスフィルターを用いて励起光をＳｉＣ基板の第１面に照射し、第１面から発光されるフォトルミネッセンス光から４２５ｎｍ近傍の光を取り出したフォトルミネッセンス像を測定した図である。図４（ａ）と図４（ｂ）は、図２（ａ）及び図２（ｂ）のそれぞれと同じ位置の測定結果であり、観測する波長が近赤外光であるか、４２５ｎｍ近傍の波長域の光であるかという点が異なる。

【0035】

図１に示すように、ＳｉＣエピタキシャルウェハのフォトルミネッセンススペクトルにおいて、４２０ｎｍ近傍の波長域は、３９０ｎｍ近傍の発光ピークの裾野に当たる部分である。４２０ｎｍ近傍の波長域は、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおけるフォトルミネッセンス測定の条件を踏襲すると、ＳｉＣ基板の評価においても選択されにくい波長域である。一方で、ＳｉＣ基板のフォトルミネッセンススペクトルは、３９０ｎｍ以外のバックグラウンドの発光強度が大きく、３９０ｎｍ近傍の発光ピークの強度が相対的に小さくなる。そのため、ＳｉＣ基板の評価においては、４２０ｎｍ近傍の波長域を用いることができた。

【0036】

図４に示すように、４２５ｎｍ近傍の波長域の光を取り出すと、帯状積層欠陥は、欠陥の無い正常結晶部に対して白く見える。この波長域で測定した際の帯状欠陥のＳ／Ｎは４．５以上であり、６６０ｎｍ以上の近赤外波長域で測定した時のＳ／Ｎ＝３．８と比べ、帯状積層欠陥を明確に特定できる。また図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すように、測定条件が同じなのにもかかわらず異なる見え方にはならない。

【0037】

したがって、本実施形態にかかるＳｉＣ基板の評価方法によれば、エピタキシャル層を積層前のＳｉＣ基板の時点で、デバイスのキラー欠陥となる帯状積層欠陥を特定できる。

【0038】

ＳｉＣ基板の第１面から発光されるフォトルミネッセンス光のうち４０５ｎｍ以上４４５ｎｍ以下の波長帯の光を取り出す方法は、特に問わないが、例えばバンドパスフィルターを用いることができる。特定波長のバンドパスフィルターは、特定波長±２０ｎｍ程度の波長帯の光を通過する。例えば、特定波長が４２０ｎｍのバンドパスフィルターを用いると、４０５ｎｍ以上４４５ｎｍ以下の波長帯の光を取り出すことができる。

【0039】

励起光の光源には、例えば水銀ランプを使用できる。励起光の照射時間は、１ｍｓｅｃ以上１０ｓｅｃ以下であることが好ましく、１０ｍｓｅｃ以上１ｓｅｃ以下であることがより好ましい。励起光を充分照射すると、ＢＰＤとその他の領域のコントラストが明確になるが、一方で励起光による「焼け」が生じてしまい、検出感度の低下も同時に引き起こす。そのため、照射する励起光の強度は低く抑えることが好ましく、具体的には１Ｗｃｍ^－２以下であることが好ましく、５００ｍＷｃｍ^－２以下であることがより好ましい。照射する励起光の波長は、２００ｎｍ以上３９０ｎｍ以下であることが好ましい。水銀ランプを用いると照射する励起光の強度は低く抑えることができる。

【0040】

次いで、上述のＳｉＣ基板の評価工程の結果に基づき、ＳｉＣ基板の第１面にエピタキシャル層を積層するか否かを判定する（ＳｉＣ基板の判定工程）。

【0041】

例えば、ＳｉＣ基板において帯状積層欠陥の占める面積が、ＳｉＣ基板の表面積の１／４以上の場合は、エピタキシャル層を積層しない。ＳｉＣ基板の第１面における帯状積層欠陥は、エピタキシャル層に引き継がれ拡張する。ＳｉＣ基板の時点で帯状積層欠陥の占める面積がＳｉＣ基板の表面積の１／４以上の場合、エピタキシャル層を積層後のＳｉＣエピタキシャルウェハでは表面積の１／４以上となるためである。

【0042】

また例えば、帯状積層欠陥の個数、密度、長さ等で判定を行ってもよい。例えば、１０個ｃｍ^－２以上の帯状積層欠陥がＳｉＣ基板で確認された場合、エピタキシャル層を積層しない。また例えば、ウェハの径の１／２以上の帯状積層欠陥がＳｉＣ基板で確認された場合、エピタキシャル層を積層しない。

【0043】

また判定工程は、エピタキシャル層を積層するか否かの第１判定工程に加えて、積層するエピタキシャル層の膜厚を決定する第２判定工程を有してもよい。上述のように、ＳｉＣ基板の第１面における帯状積層欠陥は、エピタキシャル層に引き継がれ拡張する。エピタキシャル層の膜厚が厚いほど帯状積層欠陥は拡張し、エピタキシャル層の表面で確認される帯状積層欠陥の大きさが大きくなる。

【0044】

帯状積層欠陥の拡張の程度とエピタキシャル層の厚みとの関係は、実測に基づく検量線を基に求めてもよいし、ＳｉＣ基板のオフセット角から算出してもよい。

【0045】

最後に、判定工程の結果に基づき、前記第１面にエピタキシャル層を積層する（ＳｉＣ基板の積層工程）。

【0046】

判定工程を行うことで、例えば、ＳｉＣ基板と、ＳｉＣ基板の第１面に積層されたエピタキシャル層と、を備え、エピタキシャル層において、帯状積層欠陥の占める面積がエピタキシャル層の面積の１／４以下であるＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることができる。また例えば、帯状積層欠陥を有さないＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることもできる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】