(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-12-11
(45)【発行日】2023-12-19
(54)【発明の名称】化学物質送達システムと同化学物質送達システムの操作方法
(51)【国際特許分類】
C23C 16/448 20060101AFI20231212BHJP
H01L 21/31 20060101ALI20231212BHJP
【ＦＩ】
C23C16/448
H01L21/31 B
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2020530317
(86)(22)【出願日】2018-12-07
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2021-02-18
(86)【国際出願番号】 US2018064508
(87)【国際公開番号】W WO2019113466
(87)【国際公開日】2019-06-13
【審査請求日】2020-08-03
【審判番号】
【審判請求日】2022-10-18
(31)【優先権主張番号】62/595,740
(32)【優先日】2017-12-07
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】505307471
【氏名又は名称】インテグリス・インコーポレーテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110002077
【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】エルドリッジ， デーヴィッド ジェームズ
(72)【発明者】
【氏名】ピーターズ， デーヴィッド
(72)【発明者】
【氏名】ライト， ロバート，ジュニア．
(72)【発明者】
【氏名】ヘンドリックス， ブライアン シー．
(72)【発明者】
【氏名】バトル， スコット エル．
(72)【発明者】
【氏名】グレッグ， ジョン
【合議体】
【審判長】宮澤 尚之
【審判官】立木 林
【審判官】後藤 政博
(56)【参考文献】
【文献】米国特許出願公開第２００５／０１６６８４７（ＵＳ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１５／０１２２５７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特表２０１７－５１９９０８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表平３－５００６６７（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
C23C 16/445
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも１つのバルク容器、複数の離間したチューブを含む少なくとも１つの運転／補充チャンバ、および少なくとも１つの堆積チャンバを備えた化学物質送達システムを操作する方法であって、前駆体をバルク容器のうちの少なくとも１つに保存すること、
前駆体を蒸気の形態でバルク容器から第一の運転／補充チャンバへ輸送すること、
第一の運転／補充チャンバで前駆体を蒸気の形態で受け取ること、
第一の運転／補充チャンバで前駆体を固体の形態に凝縮し、保存すること、
第一の運転／補充チャンバ内で固体の前駆体を昇華させること、および
第一の運転／補充チャンバから第一の堆積チャンバへ、昇華した前駆体を蒸気の形態で輸送すること
を含み、
運転／補充チャンバのうちの少なくとも１つが、前駆体を蒸気の形態で受け取り、前駆体を固体の形態で保存するように構成された表面を有する、複数の離間したチューブを含む、
方法。
【請求項2】
前駆体を蒸気の形態でバルク容器から第二の運転／補充チャンバへ輸送すること、第二の運転／補充チャンバで前駆体を蒸気の形態で受け取ること、および
第二の運転／補充チャンバで前駆体を固体の形態に凝縮し、保存すること
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前駆体が、第二の運転／補充チャンバで蒸気の形態で受け取られ、固体の前駆体が、第一の運転／補充チャンバ内で昇華される、請求項２に記載の方法。
【請求項4】
第二の運転／補充チャンバ内で固体の前駆体を昇華させること、および第二の運転／補充チャンバから第一の堆積チャンバへ、昇華した前駆体を蒸気の形態で輸送すること
をさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項5】
固体の前駆体が第二の運転／補充チャンバ内で昇華され、前駆体が第一の運転／補充チャンバで蒸気の形態で受け取られる、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
前駆体を蒸気の形態でバルク容器から第一の運転／補充チャンバへ輸送することが、バルク容器を加熱し、第一の加熱された導管内で蒸気を輸送することを含み、第一の運転／補充チャンバで前駆体を固体の形態に凝縮し、保存することが、第一の運転／補充チャンバを冷却することを含み、
昇華した前駆体を蒸気の形態で第一の運転／補充チャンバから第一の堆積チャンバへ輸送することが、第一の運転／補充チャンバを加熱し、第二の加熱された導管内で蒸気を輸送することを含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項7】
前駆体を保存するように構成された少なくとも１つのバルク容器、前駆体を蒸気の形態で受け取り、前駆体を固体の形態で保存するように構成された、複数の離間したチューブを含む少なくとも１つの運転／補充チャンバ、
運転／補充チャンバから昇華した前駆体を受け取るように構成された少なくとも１つの堆積チャンバ、
バルク容器を運転／補充チャンバに接続して前駆体をバルク容器から運転／補充チャンバへ蒸気の形態で輸送するための第一の導管、および
昇華した前駆体を蒸気の形態で運転／補充チャンバから堆積チャンバへ輸送するための第二の導管
を備え、
運転／補充チャンバのうちの少なくとも１つが、前駆体を蒸気の形態で受け取り、前駆体を固体の形態で保存するように構成された表面を有する、複数の離間したチューブを含む、
化学物質送達システム。
【請求項8】
複数の離間したチューブの各々が発泡体で充填される、請求項７に記載の化学物質送達システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、概して化学物質送達システムに関し、特に、化学蒸着プロセスでの使用のための化学物質送達システムに関する。
【背景技術】
【0002】
化学蒸着（ＣＶＤ）は、物質の薄膜を基板上に堆積させるために用いられる化学プロセスである。例えば、半導体産業では、しばしば膜がシリコンウエハ上に堆積される。プロセス中、ウエハは、反応または分解する１つまたは複数の前駆体に曝され、その結果として堆積チャンバ中でウエハ上に堆積される。ＣＶＤのより特異的なサブクラスは原子層堆積（ＡＬＤ）である。ＡＬＤでは、典型的に２つの前駆体が用いられ、交互にウエハ上に堆積される。それら前駆体の両方が同時に堆積チャンバ内に存在することはない。ＣＶＤプロセスにおける使用のための前駆体は、気体、液体または固体の形態で保存することができる。固体の前駆体の使用は、昇華、およびその後の前駆体蒸気の基板への輸送に関してとりわけ困難である。ＣＶＤシステムを設計する際の他のより一般的な懸案事項には、システムのダウンタイムを最小限に抑える必要があること、および前駆体を適用するプロセスツールの近くで利用可能な空間が限られていることが含まれる。したがって、これらの課題に対処する化学物質送達システムを提供することが望ましい。具体的には、ＣＶＤシステムのダウンタイムおよびプロセスツールの近くで使用される空間の量を最小化しつつ、ＣＶＤプロセスに、効率的かつ効果的に、一貫して固体の前駆体を送達する化学物質送達システムを提供することが望ましい。
【発明の概要】
【0003】
本開示は、一般に、ＣＶＤプロセスの間に前駆体を送達するための化学物質送達システムを操作する方法に関する。このシステムは、少なくとも１つのバルク容器、少なくとも１つの運転／補充チャンバ、および少なくとも１つの堆積チャンバを備える。いくつかの実施形態において、本方法は、第一の導管および第二の導管を含む。バルク容器は、前駆体を、好ましくは固体の形態で保存するように構成される。運転／補充チャンバは交互に使用することができる。一実施形態では、運転／補充チャンバは、蒸気の形態で前駆体を受け取り、固体の形態で前駆体を保存するように構成された複数の表面を有する、複数の離間したチューブを含む。第一の導管は、前駆体をバルク容器から運転／補充チャンバに蒸気の形態で輸送するために、バルク容器を運転／補充チャンバに接続する。第二の導管は、前駆体を蒸気の形態で運転／補充容器から堆積チャンバに輸送するためのものである。
【0004】
バルク容器は、前駆体を固体の形態で保存するように構成される。バルク容器は高表面積を有し、好適には、操作中に残存する前駆体の量を監視するためのスケール上にある。バルク容器は、好適には、容器の交換に便利なサブファブエリアに位置する。化学物質送達システムは、バルク容器を加熱して前駆体を昇華させ、それによって前駆体を蒸気の形態に変換するように構成される。また、化学物質送達システムは、第一の導管を加熱して前駆体を蒸気の形態に維持するように構成される。一実施形態では、運転／補充チャンバは、一般に「ファブ」と呼ばれる製造フロアエリアに位置し、バルク容器はファブの外部に位置する。例えば、バルク容器は、サブ製造エリア内に位置させることができる。
【0005】
１つの例示的な実施形態では，複数の離間したチューブの各々は、円形または長方形の断面を有する。他の実施形態では，複数の離間したチューブの各々は、星形の断面を有する。好適には、間隔をあけて配置された複数のチューブの各々は、発泡体で充填される。いくつかの実施形態において，複数の離間したチューブは、熱伝達流体を受け取るように構成されたチャンバによって囲まれる。
【0006】
運転／補充チャンバは、単一の堆積サイクルのために十分な量の前駆体を保持するように構成することができる。代替的に、運転／補充チャンバは、複数の堆積サイクルのために十分な量の前駆体を保持するように構成することができる。
【0007】
上記の概要は、本開示に固有の新規特徴のいくつかを理解し易くするために提供されたものであり、完全な説明であることを意図したものではない。明細書、特許請求の範囲、図面、および要約書を全体として捉えることにより、本開示を完全に理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
本開示は、添付図面に関連する種々の例示的実施形態の以下の記載を考慮して、より完全に理解され得る。
【0009】
【図1】本発明に従って構築された第一のＣＶＤシステムの概略図である。
【図2】本発明に従って構築された第二のＣＶＤシステムの概略図である。
【図3】本発明に従って構築された第三のＣＶＤシステムの概略図である。
【図4】本発明に従って構築された第一の運転／補充チャンバの側面断面である。
【図5】本発明に従って構築された第二の運転／補充チャンバの側面断面である。
【図6】第一の運転／補充チャンバの上断面図である。
【図7】本発明に従って構築された第三の運転／補充チャンバの上断面図である。
【図8】本発明に従って構築された第四の運転／補充チャンバの上断面図である。
【0010】
本開示は、種々の修正および代替形態に適しており、その仕様は例示として図に示され、以下に詳細に記載される。しかしながら、本開示の態様が、記載される特定の例示的実施形態に限定されることは意図されていないと理解されたい。反対に、本開示の趣旨および範囲内にあるすべての修正例、等価物、および代替物を網羅することが意図される。
【発明を実施するための形態】
【0011】
本明細書および特許請求の範囲で使用される場合、単数形は、特に断らない限り、複数の指示物を含む。本明細書および特許請求の範囲で使用される場合、特に断らない限り，「または」という言葉は，「および／または」を含む意味で一般に使用される。
【0012】
以下の詳細な説明は、異なる図面内の類似の要素に同じ参照番号を付した図面を参照して読まれるべきである。詳細な説明および図面は、必ずしも縮尺通りではなく、例示的な実施形態を描いており、開示の範囲を限定することを意図していない。図示されている例示的な実施形態は、例示のみを意図している。任意の例示的な実施形態の選択された特徴は、特に断らない限り、追加の実施形態に組み込まれてもよい。
【0013】
まず図１を参照すると、本発明に従って構築されたＣＶＤシステム１００が示されている。システム１００の一部は、サブ製造エリア１０１（以下サブファブという）に位置しており、別の部分は、破線によって囲まれた製造エリアまたはフロア１０２（以下ファブという）に位置している。これらの部分は、加熱された蒸気供給ライン（または第一の導管）１０５によって接続される。バルクキャビネット１１０は、サブファブに位置することが好ましいが、より離れた場所に位置してもよい。バルクキャビネット１１０は、第一のバルク容器１１５および第二のバルク容器１１６を収容する。好適には、バルク容器１１５および１１６とそれらの内側支持構造は、電解研磨された３１６Ｌステンレススチール鋼製である。３１６Ｌステンレス鋼は、好適には、各特殊化学物質に対してより耐性のある物質、例えばニッケル、アルミニウム酸化物等の薄膜でコーティングされる。交互に、金属合金材料を使用することができる。インコネル、ハステロイＣ２７６、Ｃ２２、合金２０などがこのような合金の例である。また、異なる材料を用いることができる。例えば、バルク容器は、３１６Ｌステンレス鋼で作製することができ、内支持構造は、より耐性の高い合金で作ることができるか、または、より耐性の高い合金でコーティングすることができる。
【0014】
前駆体１２０は、固体の形態でバルク容器１１５内に保存され、前駆体１２１は、固体の形態でバルク容器１１６内に保存されている。異なる参照番号が用いられているが、前駆体１２０および１２１は典型的には同一の材料である。使用に際しては、例えば、バルク容器１１５は、前駆体１２０が枯渇するまで使用される。次いで、バルク容器１１５が交換または補充されている間に、バルク容器１１６が使用される。前駆体１２１が枯渇した後、バルク容器１１６が交換または補充されている間に、バルク容器１１５が使用される。したがって、処理のこの部分にはダウンタイムがない。第一のスケールユニット１２５および第二のスケールユニット１２６は、バルク容器１１５内に残存する前駆体１２０の量およびバルク容器１１６内に残存する前駆体１２１の量に関する情報を提供するために、バルク容器１１５および１１６の重量を測定するように構成されている。接続ライン１２７および１２８は、前駆体蒸気がバルク容器１１５および１１６を出ることを可能にする。バルク容器１１５および１１６はまた、複数の温度ゾーン，減圧レベル、第一の導管１０５への質量流量率、内部／外部濾過、内部／外部浄化、不純物レベル等を監視するために追加の監視フィーチャを使用することができる。プログラマブルロジックコントローラ１３０は、バルク容器１１５および１１６からファブへの前駆体１２０および１２１の輸送を調節するために、マニホールド１３５を制御する。具体的には、前駆体１２０および１２１をバルク容器１１５および１１６内で加熱して昇華を引き起こし、得られた蒸気を、キャリアガス供給器１４０によって供給されるキャリアガスを任意で用いて、蒸気供給ライン１０５を介してファブ１０２に輸送する。好適には、前駆体の温度は８０～２５０℃の範囲である。また、供給ライン１０５は、好適には、バルク容器１１５または１１６内の前駆体の温度以上で加熱され、前駆体送達速度を測定するために監視される。前駆体１２０および１２１は、典型的には、蒸気供給ライン１０５を通して同時に輸送されることはない。代わりに、前駆体１２０および１２１は、好適には前述のように交互に輸送される。パージガス供給器１４５によって供給されるパージガスは、前駆体１２０および１２１が通過する導管（例えば、蒸気供給ライン１０５）をパージするために使用される。パージは、好適には、コネクタ（別個の参照番号を付していない）を通してバルク容器１１５および１１６を出る際にライン１０５から潜在的な化学物質を除去するための自動サイクルで実施される。廃棄物は、減圧廃棄ユニット１４８へのライン１４７を通してマニホールド１３５から除去される。ライン１４７は、廃棄物の凝縮を制限するために加熱することもできる。代替的送達方法として、バルク容器１１５および１１６を、適切なマニホールドと直列または並列に使用し得る。マニホールドは、他方のバルク容器が交換されている間に、単一の容器が運転／補充チャンバに蒸気を供給することを依然として可能にするであろう。直列または並列送達の選択肢は、運転／補充チャンバが利用できる蒸気の量に影響を与えずに、前駆体のより完全な消費を可能にするであろう。この代替法は、バルク容器内の残留前駆体の量を減らし、所有コストを改善するであろう。
【0015】
プロセスシステム１５０は、ファブ１０２内に位置している。プロセスシステム１５０は、蒸気供給ライン１０５から前駆体１２０および１２１を受け取る複数の運転／補充チャンバ１５５～１５７を含む。特に、前駆体１２０および１２１は、蒸気として運転／補充チャンバ１５５～１５７に入り、次いで、運転／補充チャンバ１５５～１５７を冷却することによって運転／補充チャンバ１５５～１５７内に固体として堆積される。本発明の目的のために、用語「堆積」およびその変形は、対象物を特定の位置に置くという、より一般的な操作ではなく、前駆体気体を固体の膜に化学的に変換する化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスを指す。前駆体１２０および１２１は、運転／補充チャンバ１５５～１５７内において固体の形態で保存される。前駆体１２０、１２１は、必要に応じて、対応する運転／補充チャンバ１５５～１５７を加熱することにより、運転／補充チャンバ１５５～１５７のうちの１つの内部で昇華させる。運転補充チャンバ１５５～１５７は、好適には、チャンバに対する運転モードと凝縮固体に対する補充モードとの間で、素早く加熱および冷却される。加熱および冷却は、好適には、抵抗加熱、高温オイル再循環および放射加熱を含む複数の技術のうちの１つを使用して達成される。冷却は、冷却水、グリコール、熱伝達流体、ペルチェ冷却素子、ジュール－トンプソン冷却等によって行うことができる。次いで、前駆体１２０、１２１は、好適には運転／補充チャンバ１５５～１５７に近接しかつ圧力ゲージ１６１を含む堆積チャンバ１６０に輸送される。代替え的に、前駆体１２０、１２１は、第二の運転／補充チャンバ１５５～１５７に輸送される。導管１６５は、チャンバ１５５～１５７を真空に接続する。第一のシナリオでは、前駆体１２０と１２１のうちの選択された１つを用いて、堆積チャンバ１６０内に位置する基板（図示しない）上に膜を堆積させる。追加的な共反応物質および不活性ガスは、一般にＣＶＤまたはＡＬＤプロセスの一部である。これらは図示されていないが、質量流コントローラ（ＭＦＣ）および圧コントローラ（ＰＣ）を含む従来のハードウエアを用いて送達される。原子層堆積（ＡＬＤ）プロセスでは、共反応ガスの送達は、前駆体蒸気の送達から時間的に分離される。任意のキャリアガス供給１７０を使用して、前駆体１２０および１２１をプロセスシステム１５０内に輸送することができ、一方、プログラマブルロジックコントローラ１７５はプロセスシステム１５０を制御する。具体的には、コントローラ１７５は、制御ライン１７６および１７７を通してゲージ１６１および制御バルブ１９７に接続され、真空１９８に至るバルブ１９７を開放することによってチャンバ１６０内の圧力を測定および制御することができる。パージガス供給１８０によって供給されるパージガスは、運転／補充チャンバ１５５～１５７をパージするために使用される。
【0016】
１つの実施形態において、運転／補充チャンバ１５５～１５７の各々は、１つの堆積サイクルに十分な量の前駆体１２０または１２１を保持するようなサイズであり、２つの堆積サイクルに十分な量は保持しない。他の実施形態では、運転／補充チャンバ１５５～１５７の各々は、複数の堆積サイクルに十分な量の前駆体１２０または１２１を保持するようなサイズである。本発明の目的のために，「堆積サイクル」という用語は、前駆体の単一層が基板上に堆積されるステップを指す。運転／補充チャンバ１５５～１５７には、異なる参照番号が付されているが、運転／補充チャンバ１５５～１５７は互いに同一であり得る。
【0017】
本発明の目的のために，「運転／補充」という用語は，「運転および／または補充」を意味する。チャンバ（例えば、チャンバ１５５）が補充されているとき、チャンバは低温設定にあり、蒸気は蒸気供給ライン１０５を介して導入されて、高表面積の内部で凝縮している。次いで、チャンバが運転されているときには、チャンバは高温設定にあり、サイクルの補充部分の間に凝縮した固体がエバポレートして、蒸気がライン（参照番号を付さない）を介して堆積チャンバに送達されている。言い換えれば，「運転／補充チャンバ」という用語は、チャンバが運転チャンバおよび補充チャンバの両方として動作することを示す。運転／補充チャンバには、濾過、浄化、圧力／減圧監視および送達速度または固体膜感知を組み込むことができる。運転／補充チャンバは、好適には、すべてのウエハに対して循環されるように設計されるか、または運転／補充チャンバの１回の「補充」は、再度「補充」される前に、２つ以上のウエハに蒸気を提供するように設計される。
【0018】
次に図２を参照する。図２には、本発明に従って構築されたＣＶＤシステム２００が示されている。ＣＶＤシステム２００は、一般に、ＣＶＤシステム２００が１つの堆積チャンバにつき１つの運転／補充チャンバを有することを除いて ＣＶＤシステム１００と同様に機能する。具体的には、プロセスシステム２５０は、蒸気供給ライン１０５から前駆体１２０および１２１を受け取る複数の運転／補充チャンバ２５５～２５７を含む。前駆体１２０および１２１は、蒸気として運転／補充チャンバ２５５～２５７に入り、次いで運転／補充チャンバ２５５～２５７を冷却することにより運転／補充チャンバ２５５～２５７内で固体として堆積する。必要に応じて、前駆体１２０または１２１は、運転／補充チャンバ２５５～２５７のうちの１つを加熱することにより、その運転／補充チャンバチャンバ２５５～２５７内で昇華する。次いで、前駆体１２０または１２１は、複数の堆積チャンバ２６０～２６２のうちの対応する１つに輸送される。前駆体１２０または１２１は、対応する堆積チャンバ２６０～２６２内に位置する基板（図示せず）上に膜を堆積させるために使用される。任意のキャリアガス供給器２７０を使用して、前駆体１２０および１２１をプロセスシステム２５０内に輸送することができ、一方、コントローラ２７５はプロセスシステム２５０を制御する。具体的には、コントローラ２７５は、制御ライン２７６を介してゲージ２６３～２６５に接続されている。また、コントローラ２７５は、ライン２７７を介して制御バルブ２９５～２９７に接続され、真空２９８に至るバルブ２９５～２９７を開放することによってチャンバ２６０～２６２内の圧力を測定および制御することができる。パージガス供給器２８０により供給されるパージガスは、運転／補充チャンバ２５５～２５７をパージするために使用される。
【0019】
図３は、本発明に従って構築されたＣＶＤシステム３００を示している。ＣＶＤシステム３００は、一般に、ＣＶＤシステム３００が複数のプロセスシステム３５０～３５２を含むことを除いて ＣＶＤシステム１００および２００と同様に機能する。各プロセスシステム３５０～３５２は、蒸気供給ライン１０５から前駆体１２０および１２１を受け取る運転／補充チャンバ３５５～３５７を含む。前駆体１２０および１２１は、蒸気として運転／補充チャンバ３５５～３５７に入り、次いで運転／補充チャンバ３５５～３５７を冷却することによって運転／補充チャンバ３５５～３５７内で固体として堆積される。必要に応じて、前駆体１２０または１２１は、運転／補充チャンバ３５５～３５７のうちの１つを加温することにより、その運転／補充チャンバ３５５～３５７内で昇華する。次いで、前駆体１２０または１２１は、対応する堆積チャンバ３６０～３６２に輸送される。前駆体１２０または１２１は、その堆積チャンバ３６０～３６２内に位置する基板（図示せず）上に膜を沈着させるために使用される。任意のキャリアガス供給器３７０～３７２を使用して、プロセスシステム３５０～３５２内に前駆体１２０および１２１を輸送することができ、一方、コントローラ３７５～３７７はプロセスシステム３５０～３５２を制御する。具体的には、コントローラ３７５～３７７は、制御ラインを通してゲージ３６３～３６５に接続されており、そのうちライン３７８～３８３に参照番号が付されている。コントローラ３７５～３７７は、制御バルブ３９５～３９７にも接続されており、真空３９８～４００に至るバルブ３９５～３９７を開放することによってチャンバ３６０～３６２内の圧力を測定および制御することができる。パージガス供給器３８０～３８２により供給されるパージガスは、運転／補充チャンバ３５５～３５７をパージするために使用される。
【0020】
図４には、本発明に従って構築された運転／補充チャンバ４００の断面が示されている。運転／補充チャンバ４００は、マニホールド４０５および４０６を含む。前駆体（図示せず）は、マニホールド４０５に接続されている入口４１０を通って蒸気として運転／補充４００に入る。入口４１０は、蒸気供給ライン１０５（図示せず）のような蒸気供給ラインにも接続されるであろう。前駆体は、マニホールド４０６に接続された出口４１１を通して蒸気として運転／補充チャンバ４００を出る。出口４１１は、第二の導管（例えば図１に示す）を介して、堆積チャンバ１６０のような堆積チャンバにも接続されるであろう。パージガスおよびキャリアガスは、マニホールド４０５を通して運転／補充チャンバ４００に入ることができる（入口は図示しない）。運転／補充チャンバ４００はまた、中に前駆体が保存される複数のチューブ４２０～４２５を含む。具体的には、前駆体は蒸気として入口４１０およびマニホールド４０５を通過し、固体としてチューブ４２０～４２５内で凝縮される。この相変化を達成するために、チューブ４２０～４２５は、チューブ４２０～４２５を囲むチャンバ４３５内に位置する熱伝達流体４３０を用いて冷却される。熱伝達流体４３０は、液体または気体とすることができる。チャンバ４３５は、少なくとも部分的に、運転／補充４００の側壁４４０および４４１によって画定される。熱伝達流体４３０は、入口４４５を通してチャンバ４３５に入り、出口４４６を通してチャンバ４３５から出る。前駆体を昇華させることが望ましいとき、チューブ４２０～４２５は、入口４５０を通してチャンバ４３５に入り、出口４５１を通してチャンバ４３５から出る別の熱伝達流体（図示せず）を用いて加熱される。窒素ガス（Ｎ２）または清浄ドライエア（ＣＤＡ）のような置換ガスを用いて、熱伝達流体の２つの温度を分離することができる。置換ガスは、入口４１５を通してチャンバ４３５に入り、出口４１６を通してチャンバ４３５から出る。好適には、チューブ４２０～４２５は、使用される前駆体と化学的に適合性である発泡体４５５で充填される。例えば、発泡体４５５は、ニッケル発泡体、アルミニウム発泡体または黒鉛発泡体とすることができる。発泡体４５５はまた、高表面積および高い熱伝達率を有し、これは前駆体の堆積および昇華を助ける。
【0021】
運転／補充チャンバ４００は、熱伝達流体を用いて加熱および冷却されるとして記載されているが、本発明に従って構築された運転／補充チャンバは、他の手段によって加熱および冷却され得る。例えば、抵抗加熱素子およびペルチェ素子を使用することができる。また、ビーズまたはラシッグリングのような表面積を増大させる他の媒体を、発泡体４５５の代わりに使用することができる。
【0022】
次に図５を参照する。図５には、本発明に従って構築された運転／補充チャンバ５００の断面が示されている。運転／補充チャンバ５００は、マニホールド５０５および５０６を含む。前駆体（図示せず）は、マニホールド５０５に接続されている入口５１０を通って運転／補充５００に入る。入口５１０は、蒸気供給ライン１０５（図示せず）のような蒸気供給ラインにも接続されるであろう。前駆体は、マニホールド５０６に接続されている出口５１１を通して運転／補充チャンバ５００を出る。出口５１１はまた、導管（図示せず）を介して、堆積チャンバ１６０のような堆積チャンバに接続されるであろう。パージガスおよびキャリアガスは、マニホールド５０５を通して運転／補充チャンバ５００に入ることができる（入口は図示しない）。運転／補充チャンバ５００は、中に前駆体が保存される複数のチューブ５２０～５２５も含む。具体的には、前駆体は蒸気として入口５１０およびマニホールド５０５を通過し、固体としてチューブ５２０～５２５内に堆積する。好適には、チューブ５２０～５２５は、使用される前駆体と化学的に適合性である発泡体５５５で充填される。例えば、発泡体５５５は、ニッケル発泡体、アルミニウム発泡体または黒鉛発泡体とすることができる。発泡体５５５はまた、高表面積および高い熱伝達率を有し、これは前駆体の堆積および昇華を助ける。
【0023】
運転／補充チャンバ５００は、入口５１０に最も近いチューブ５２０～５２５の末端における前駆体の過剰な蓄積を防止するために、チューブ５２０～５２５の長さに沿って温度差または勾配が設けられることを除き、一般的に運転／補充チャンバ４００と同様に機能する。特に、これは、断熱材５６０でチューブ５２０～５２５の中央部分を囲むとともに、２つの異なる温度で熱伝達流体５３０を使用することによりチューブ５２０～５２５の入口端と出口端との間に温度差を設定することによって達成される。具体的には、サイクルの補充または凝縮部分の間に、入口５１０側のチューブ５２０～５２５の端部は、出口５１１側のチューブ５２０～５２５の端部よりも高い温度に維持される。断熱材５６０は、少なくとも部分的に運転／補充チャンバ５００の側壁５４０および５４１によって画定される第一のチャンバ５３５内に位置している。熱伝達流体５３０は、入口５１０に最も近いチューブ５２０～５２５の端部を囲む第二のチャンバ５３６内と、出口５１１に最も近いチューブ５２０～５２５の端部を囲む第三のチャンバ５３７内に位置している。チャンバ５３６および５３７も、少なくとも部分的に側壁５４０および５４１によって画定される。熱伝達流体５３０は、入口５４５を通して第二のチャンバ５３６に入り、出口５４６を通して第二のチャンバ５３６から出る。同様に、熱伝達流体５３０は、入口５６５を通して第三のチャンバ５３７に入り、出口５６６を通して第三のチャンバ５３７から出る。前駆体を昇華させることが望ましいとき、チューブ５２０～５２５は、入口５５０を通して第二のチャンバ５３６に入り、出口５５１を通して第二のチャンバ５３６を出る．別の熱伝達流体（図示せず）を用いて加熱される。この他の熱伝達流体はまた、入口５７０を通して第三のチャンバ５３７に入り、出口５７１を通して第三のチャンバ５３７から出る。
【0024】
好適には、第二のチャンバ５３６に送られる熱伝達流体の部分は、第三のチャンバ５３７に送られる熱伝達流体の部分と同じ温度ではない。これは、例えば、熱伝達流体の一方の部分に追加的な加熱または冷却を提供することによって達成することができる。代替的に、同じ熱伝達流体を第二のチャンバ５３６および第三のチャンバ５３７の両方に送るのではなく、異なる熱伝達流体を第二のチャンバ５３６と第三のチャンバ５３７に送ることができる。どちらの場合も、結果として独立した温度制御が得られ、これによりチューブ５２０～５２５の長さに沿ってより均一な凝縮および昇華が可能となる。例えば、堆積中、第二のチャンバ５３６内の熱伝達流体は、第三のチャンバ５３７内の熱伝達流体より比較的低温にすることができる。昇華中、第二のチャンバ５３６内の熱伝達流体は、第三のチャンバ５３７内の熱伝達流体より比較的高温にすることができる。
【0025】
図６には、運転／補充チャンバ４００の別の断面が示されている。この図は、チューブ４２０～４２５とチャンバ４３５の形状を強調している。具体的には、チューブ４２０～４２５の各々は、円形の断面を有する。しかしながら、本発明に従って構築された運転／補充チャンバにおいて、他の構成を使用することができる。例えば、図７には、各々が星形の断面を有する複数のチューブ７２０～７２５を含む運転／補充チャンバ７００が示されている。円形の断面ではなく星形の断面を使用すると、熱伝達だけでなく凝縮および昇華のためにより多くの表面積が得られる。完全性のために、図７では、熱伝達流体７３０、チャンバ７３５、および側壁７４０および７４１にも参照番号が付されている。
【0026】
図８は、本発明に従って構築された運転／補充チャンバのための別のチューブ構成を示している。特に、運転／補充チャンバ８００は、長方形の断面を有するチューブ８２０～８２４を含む。チューブ８２０～８２４の各々は、より大きな表面積を提供するために比較的薄い。他の実施形態と同様に、チューブ８２０～８２４は、側壁８４０および８４１によって少なくとも部分的に画定されたチャンバ８３５内に位置する熱伝達流体８３０を用いて温度制御されている。
【0027】
いくつかの例示的なチューブ構成が記載されているが、運転／補充チャンバのチューブ内で利用可能な表面積を増やすために、様々な方法があることを認識すべきである。例えば、チューブはフィンを含むことができる。
【0028】
上記の詳細な記載に加えて、本発明の運転／補充チャンバの操作は、以下の一般的な例を用いて理解することができる。運転／補充チャンバを温度Ｔ１にして、蒸気／キャリアガス混合物を、加熱した蒸気供給ラインから運転／補充チャンバ入口に送達する。混合ガスが運転／補充チャンバのチューブを通って流れるとき、固体の前駆体はチューブの内表面上に凝縮される。これは、チューブ自体または発泡体充填剤の表面であり得る。キャリアガスは、運転／補充チャンバ出口から真空へと引き出される。このステップの継続時間は、運転／補充チャンバの内部に所望の負荷の固体の前駆体が提供されるように決定される。任意で、残留キャリアガスを真空へとポンピングする間に、入口流を遮断することができる。次に、運転／補充チャンバを温度Ｔ２まで加熱する。キャリアガスを運転／補充チャンバの入口に流入させ、固体の前駆体を昇華させ、蒸気を堆積チャンバに運ぶ。サイクル終了時、運転／補充の出口を堆積チャンバから隔離し、運転／補充を温度Ｔ１まで冷却する。このサイクルを必要に応じて繰り返す。この種の操作サイクルは、ウエハ堆積ごとに、ＡＬＤ堆積のパルスごとに、または特定の製造状況に対してうまく機能する任意の間隔で繰り返すことができる。
【0029】
別の例では、運転／補充チャンバは、温度Ｔ１で空にされる。次回の蒸気は加熱された蒸気供給ラインから送達され、固体の前駆体は運転／補充チャンバ内で凝縮される。このステップの継続時間は、運転／補充チャンバの内部に所望の負荷の固体の前駆体が提供されるように決定される。次に、運転／補充チャンバへの供給を停止し、チャンバを温度Ｔ２まで加熱する。キャリアガスを運転／補充チャンバの入口に流入させ、固体の前駆体を昇華させ、蒸気を堆積チャンバに運ぶ。サイクル終了時、運転／補充の出口を堆積チャンバから隔離し、運転／補充を温度Ｔ１まで冷却する。このサイクルを必要に応じて繰り返す。
【0030】
本発明の運転／補充チャンバの温度制御は、以下の一般的な例を用いて理解することができる。温度Ｔ２における運転／補充チャンバの開始状況では、温度Ｔ２の熱伝達流体がＴ２供給部（ｓｕｐｐｌｙ）に流入し、Ｔ２戻り部（ｒｅｔｕｒｎ）から、熱伝達流体を温度Ｔ２に保持する貯蔵器に流出する。温度Ｔ１へ温度を素早く変化させることが望まれるとき、Ｔ２供給部を遮断し、置換ガスにより温度Ｔ２の熱伝達流体をＴ２戻り部に押し出す。温度Ｔ２の熱伝達流体の大部分または十分な部分が除去されると、Ｔ２戻り部も遮断し、Ｔ１供給部をオンにし、置換ガスが自由に逆流することを可能にする。チャンバが温度Ｔ１の熱伝達流体で充填されたら、置換ガス戻り部を遮断し、Ｔ１戻り部により、温度Ｔ１の熱伝達流体が、熱伝達流体を温度Ｔ１に保持する貯蔵器に戻ることを可能にする。温度Ｔ１の熱伝達流体は、操作サイクルの堆積部分の間、運転／補充チャンバを通って流れ続ける。運転／補充チャンバの温度を再び温度Ｔ２に上昇させる必要がある場合、同様の手順を実施する。Ｔ１供給部を遮断し、置換ガスにより温度Ｔ１の熱伝達流体をＴ１戻り部に押し出す。温度Ｔ１の熱伝達流体の大部分または十分な部分が除去されたら、Ｔ１戻り部も遮断し、Ｔ２供給部をオンにし、置換ガスが自由に逆流することを可能にする。チャンバが温度Ｔ２の熱伝達流体で充填されたら、置換ガス戻り部を遮断し、Ｔ２戻り部により、温度Ｔ２の熱伝達流体が、熱伝達流体を温度Ｔ２に保持する貯蔵器に戻ることを可能にする。温度Ｔ２の熱伝達流体は、操作サイクルの昇華部分の間、運転／補充を通って流れ続ける。
【0031】
以上、本開示のいくつかの例示的実施形態について記載したが、当業者であれば、特許請求の範囲内で他の実施形態が作製可能であることを容易に理解するであろう。本願がカバーする開示の多数の利点を前述の記載に示した。具体的には、本発明は、ＣＶＤシステムのダウンタイムおよびプロセスツールの近くで使用される空間の量を最小化しつつ、ＣＶＤプロセスにおいて固体の前駆体を効率的かつ効果的に、一貫して送達する化学送達システムを提供する。しかしながら、本開示は、多くの態様において、例示にすぎないことを理解されたい。詳細事項、特に、部品の形状、サイズ、および配置に関して、開示の範囲を超えることなく変更が可能である。例えば、バルク容器は、バルク容器の蒸気送達または補充を最適化する、低蒸気圧液またはバルク容器内で融解した固体を含むことができる。本開示の範囲は、言うまでもなく、特許請求の範囲に記載された文言に規定される。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】