(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-12-14
(45)【発行日】2023-12-22
(54)【発明の名称】窒化物半導体基板
(51)【国際特許分類】
C30B 29/38 20060101AFI20231215BHJP
C30B 25/20 20060101ALI20231215BHJP
C23C 16/34 20060101ALI20231215BHJP
H01L 21/205 20060101ALN20231215BHJP
【ＦＩ】
C30B29/38 D
C30B25/20
C23C16/34
H01L21/205
【請求項の数】
2
(21)【出願番号】P 2022171211
(22)【出願日】2022-10-26
(62)【分割の表示】P 2019170992の分割
【原出願日】2018-08-29
(65)【公開番号】P2023009085
(43)【公開日】2023-01-19
【審査請求日】2022-10-26
(73)【特許権者】
【識別番号】000002093
【氏名又は名称】住友化学株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100145872
【弁理士】
【氏名又は名称】福岡 昌浩
(74)【代理人】
【識別番号】100187632
【弁理士】
【氏名又は名称】橘高 英郎
(72)【発明者】
【氏名】吉田 丈洋
【審査官】神▲崎▼ 賢一
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１８－０２４５３８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－２１９３０４（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０１１／０２４８２８１（ＵＳ，Ａ１）
【文献】特開２０１３－２０９２６０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ ２９／３８
Ｃ３０Ｂ ２５／２０
Ｃ２３Ｃ １６／３４
Ｈ０１Ｌ ２１／２０５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、
前記（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角を測定したときに、前記主面の中心から直径２９．６ｍｍ内における前記オフ角の大きさの最大最小差で求められるばらつきは、０．０７５°以下であり、
前記スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板。
【請求項2】
前記オフ角の大きさの前記ばらつきは、０．０５７°以下である請求項１に記載の窒化物半導体基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、窒化物半導体基板に関する。
【背景技術】
【0002】
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる基板を下地基板（種基板）として用い、当該下地基板のうち最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる結晶層をさらに成長させる手法が知られている。この手法によれば、所定の厚さで成長させた結晶層をスライスすることで、少なくとも１つの窒化物半導体基板を得ることができる（例えば特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１３－６０３４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明の目的は、窒化物半導体基板の結晶品質を向上させることにある。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明の一態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有し、
前記第１工程では、
前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記第１層の表面に、複数の谷部および複数の頂部を形成する
窒化物半導体基板の製造方法が提供される。
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有し、
前記第１工程では、
前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記第１層の表面に、複数の谷部および複数の頂部を形成する
窒化物半導体基板の製造方法が提供される。
【0006】
本発明の他の態様によれば、
上述の態様に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板が提供される。
上述の態様に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板が提供される。
【0007】
本発明の更に他の態様によれば、
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットの幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットの幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板が提供される。
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットの幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットの幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板が提供される。
【0008】
本発明の更に他の態様によれば、
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
窒化物半導体基板が提供される。
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
窒化物半導体基板が提供される。
【0009】
本発明の更に他の態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を前記頂面から消失させることにより形成され、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層と、
を有し、
前記第１層は、前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで前記表面に形成される複数の谷部および複数の頂部を有する
積層構造体が提供される。
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を前記頂面から消失させることにより形成され、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層と、
を有し、
前記第１層は、前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで前記表面に形成される複数の谷部および複数の頂部を有する
積層構造体が提供される。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、窒化物半導体基板の結晶品質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。
【図2】（ａ）～（ｇ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図3】（ａ）～（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図4】本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。
【図5】（ａ）～（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図6】（ａ）～（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。
【図7】（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図であり、（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【図8】傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【図9】（ａ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板を示す概略上面図であり、（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板のｍ軸に沿った概略断面図であり、（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板のａ軸に沿った概略断面図である。
【図10】（ａ）は、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折を示す概略断面図であり、（ｂ）および（ｃ）は、ｃ面の曲率半径に対する、（０００２）面の回折角度の揺らぎを示す図である。
【図11】実施例の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【図12】多光子励起顕微鏡を用い、実施例の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。
【図13】（ａ）は、実施例の窒化物半導体基板について、スリットを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図であり、（ｂ）は、下地基板について、実施例と同じ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。
【図14】（ａ）は、実験２の積層構造体の表面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【図15】（ａ）は、実験２の積層構造体のＭ断面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体のＭ断面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【図16】（ａ）は、実験２の積層構造体のａ断面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体のａ断面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0012】
＜発明者等の得た知見＞
まず、発明者等の得た知見について説明する。
まず、発明者等の得た知見について説明する。
【0013】
（ｉ）転位密度について
従来では、上述のように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地基板上に、さらに結晶層をエピタキシャル成長させる場合において、例えば、下地基板上の結晶層を、ｃ面以外の傾斜界面を露出させずに、ｃ面のみを成長面として成長させていた。この場合、結晶層の表面における転位密度は、当該結晶層の厚さに対して反比例する傾向があった。
従来では、上述のように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地基板上に、さらに結晶層をエピタキシャル成長させる場合において、例えば、下地基板上の結晶層を、ｃ面以外の傾斜界面を露出させずに、ｃ面のみを成長面として成長させていた。この場合、結晶層の表面における転位密度は、当該結晶層の厚さに対して反比例する傾向があった。
【0014】
しかしながら、ｃ面のみを成長面として結晶層を成長させる場合では、結晶層を非常に厚く成長させなければ、結晶層の表面における転位密度を充分に低減させることはできなかった。このため、主面における所望の転位密度を有する窒化物半導体基板を得るための生産性が低下していた。
【0015】
したがって、低転位密度を有する窒化物半導体基板を効率よく得ることができる技術が望まれていた。
【0016】
（ｉｉ）オフ角ばらつきについて
窒化物半導体基板において、（０００１）面が主面に対して凹の球面状に湾曲することがある。（０００１）面が主面に対して湾曲すると、主面の法線に対して＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角が、主面内でばらつくこととなる。
窒化物半導体基板において、（０００１）面が主面に対して凹の球面状に湾曲することがある。（０００１）面が主面に対して湾曲すると、主面の法線に対して＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角が、主面内でばらつくこととなる。
【0017】
窒化物半導体基板のオフ角は、例えば、該基板上に成長させる半導体機能層の表面モフォロジに影響する。例えば、基板の（０００１）面の曲率半径が小さく、基板のオフ角のばらつきが大きい場合では、基板上の一部分において、オフ角起因で、半導体機能層の表面モフォロジが悪化する場合がある。このため、該基板を用いてショットキーバリアダイオード（ＳＢＤ）としての半導体装置を作製した場合に、半導体機能層の表面モフォロジが悪化した部分から切り出した半導体装置において、耐圧や信頼性が低下してしまう可能性がある。
【0018】
また、窒化物半導体基板のオフ角は、例えば、該基板上にインジウム（Ｉｎ）をドープして発光層を形成した場合に、発光層中のＩｎ含有量に影響する。例えば、基板の（０００１）面の曲率半径が小さく、基板のオフ角のばらつきが大きい場合では、基板のオフ角のばらつきに依存して、発光層中のＩｎ含有量にばらつきが生じる。このため、該発光層を有する発光素子において、発光波長のばらつきや発光ムラが生じてしまう可能性がある。
【0019】
したがって、表面モフォロジの悪化や発光ムラなどの実用上の課題が生じないよう、窒化物半導体基板におけるオフ角のばらつきを小さくすることができる技術が望まれていた。
【0020】
本発明は、発明者等が見出した上記（ｉ）および（ｉｉ）の知見に基づくものである。
【0021】
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
【0022】
（１）窒化物半導体基板の製造方法
図１～図６を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法について説明する。
図１は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。図２（ａ）～（ｇ）、図３（ａ）～（ｃ）、図５（ａ）～図６（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。図４は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。なお、図４は、図３（ｂ）の時点での斜視図に相当し、下地基板１０上に成長する第１層３０の一部を示している。
また、図５（ｂ）において、細実線は、成長途中の結晶面を示し、図３（ｃ）～図６（ｂ）において、点線は、転位を示している。
図１～図６を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法について説明する。
図１は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。図２（ａ）～（ｇ）、図３（ａ）～（ｃ）、図５（ａ）～図６（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。図４は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。なお、図４は、図３（ｂ）の時点での斜視図に相当し、下地基板１０上に成長する第１層３０の一部を示している。
また、図５（ｂ）において、細実線は、成長途中の結晶面を示し、図３（ｃ）～図６（ｂ）において、点線は、転位を示している。
【0023】
図１に示すように、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法は、例えば、下地基板準備工程Ｓ１００と、第１工程Ｓ２００と、第２工程Ｓ３００と、スライス工程Ｓ４００と、研磨工程Ｓ５００と、を有している。
【0024】
（Ｓ１００：下地基板準備工程）
まず、下地基板準備工程Ｓ１００において、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地基板１０を準備する。本実施形態では、下地基板１０として、例えば、窒化ガリウム（ＧａＮ）自立基板を準備する。
まず、下地基板準備工程Ｓ１００において、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地基板１０を準備する。本実施形態では、下地基板１０として、例えば、窒化ガリウム（ＧａＮ）自立基板を準備する。
【0025】
なお、以下では、ウルツ鉱構造を有するＩＩＩ族窒化物半導体の結晶において、＜０００１＞軸（例えば［０００１］軸）を「ｃ軸」といい、（０００１）面を「ｃ面」という。なお、（０００１）面を「＋ｃ面（ＩＩＩ族元素極性面）」といい、（０００－１）面を「－ｃ面（窒素（Ｎ）極性面）」ということがある。また、＜１－１００＞軸（例えば［１－１００］軸）を「ｍ軸」といい、｛１－１００｝面を「ｍ面」という。なお、ｍ軸は＜１０－１０＞軸と表記してもよい。また、＜１１－２０＞軸（例えば［１１－２０］軸）を「ａ軸」といい、｛１１－２０｝面を「ａ面」という。
【0026】
本実施形態の下地基板準備工程Ｓ１００では、例えば、ＶＡＳ（Ｖｏｉｄ－Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）法により下地基板１０を作製する。
【0027】
具体的には、下地基板準備工程Ｓ１００は、例えば、結晶成長用基板準備工程Ｓ１１０と、第１結晶層形成工程Ｓ１２０と、金属層形成工程Ｓ１３０と、ボイド形成工程Ｓ１４０と、第２結晶層形成工程Ｓ１５０と、剥離工程Ｓ１６０と、スライス工程Ｓ１７０と、研磨工程Ｓ１８０と、を有している。
【0028】
（Ｓ１１０：結晶成長用基板準備工程）
まず、図２（ａ）に示すように、結晶成長用基板１（以下、「基板１」と略すことがある）を準備する。基板１は、例えば、サファイア基板である。なお、基板１は、例えば、Ｓｉ基板またはガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板であってもよい。基板１は、例えば、成長面となる主面１ｓを有している。主面１ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面１ｃである。
まず、図２（ａ）に示すように、結晶成長用基板１（以下、「基板１」と略すことがある）を準備する。基板１は、例えば、サファイア基板である。なお、基板１は、例えば、Ｓｉ基板またはガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板であってもよい。基板１は、例えば、成長面となる主面１ｓを有している。主面１ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面１ｃである。
【0029】
本実施形態では、基板１のｃ面１ｃが、主面１ｓに対して傾斜している。基板１のｃ軸１ｃａは、主面１ｓの法線に対して所定のオフ角θ０で傾斜している。基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ０は、主面１ｓ全体に亘って均一である。基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ０は、後述する下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３に影響する。
【0030】
（Ｓ１２０：第１結晶層形成工程）
次に、図２（ｂ）に示すように、例えば、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された基板１に対して、ＩＩＩ族原料ガスとしてのトリメチルガリウム（ＴＭＧ）ガス、窒化剤ガスとしてのアンモニアガス（ＮＨ３）およびｎ型ドーパントガスとしてのモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを供給することで、基板１の主面１ｓ上に、第１結晶層（下地成長層）２として、低温成長ＧａＮバッファ層およびＳｉドープＧａＮ層をこの順で成長させる。このとき、低温成長ＧａＮバッファ層の厚さおよびＳｉドープＧａＮ層の厚さを、それぞれ、例えば、２０ｎｍ、０．５μｍとする。
次に、図２（ｂ）に示すように、例えば、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された基板１に対して、ＩＩＩ族原料ガスとしてのトリメチルガリウム（ＴＭＧ）ガス、窒化剤ガスとしてのアンモニアガス（ＮＨ３）およびｎ型ドーパントガスとしてのモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを供給することで、基板１の主面１ｓ上に、第１結晶層（下地成長層）２として、低温成長ＧａＮバッファ層およびＳｉドープＧａＮ層をこの順で成長させる。このとき、低温成長ＧａＮバッファ層の厚さおよびＳｉドープＧａＮ層の厚さを、それぞれ、例えば、２０ｎｍ、０．５μｍとする。
【0031】
（Ｓ１３０：金属層形成工程）
次に、図２（ｃ）に示すように、第１結晶層２上に金属層３を蒸着させる。金属層３としては、例えば、チタン（Ｔｉ）層とする。また、金属層３の厚さを例えば２０ｎｍとする。
次に、図２（ｃ）に示すように、第１結晶層２上に金属層３を蒸着させる。金属層３としては、例えば、チタン（Ｔｉ）層とする。また、金属層３の厚さを例えば２０ｎｍとする。
【0032】
（Ｓ１４０：ボイド形成工程）
次に、上述の基板１を電気炉内に投入し、所定のヒータを有するサセプタ上に基板１を載置する。基板１をサセプタ上に載置したら、ヒータにより基板１を加熱し、水素ガスまたは水素化物ガスを含む雰囲気中で熱処理を行う。具体的には、例えば、２０％のＮＨ３ガスを含有する水素（Ｈ２）ガス気流中において、所定の温度で２０分間熱処理を行う。
なお、熱処理温度を、例えば、８５０℃以上１，１００℃以下とする。このような熱処理を行うことで、金属層３を窒化し、表面に高密度の微細な穴を有する金属窒化層５を形成する。また、上述の熱処理を行うことで、金属窒化層５の穴を介して第１結晶層２の一部をエッチングし、該第１結晶層２中に高密度のボイドを形成する。
次に、上述の基板１を電気炉内に投入し、所定のヒータを有するサセプタ上に基板１を載置する。基板１をサセプタ上に載置したら、ヒータにより基板１を加熱し、水素ガスまたは水素化物ガスを含む雰囲気中で熱処理を行う。具体的には、例えば、２０％のＮＨ３ガスを含有する水素（Ｈ２）ガス気流中において、所定の温度で２０分間熱処理を行う。
なお、熱処理温度を、例えば、８５０℃以上１，１００℃以下とする。このような熱処理を行うことで、金属層３を窒化し、表面に高密度の微細な穴を有する金属窒化層５を形成する。また、上述の熱処理を行うことで、金属窒化層５の穴を介して第１結晶層２の一部をエッチングし、該第１結晶層２中に高密度のボイドを形成する。
【0033】
これにより、図２（ｄ）に示すように、ボイド含有第１結晶層４を形成する。
【0034】
（Ｓ１５０：第２結晶層形成工程）
次に、例えば、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された基板１に対して、塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガス、ＮＨ３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスを供給することで、ボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５上に第２結晶層（本格成長層）６としてＳｉドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの代わりに、テトラクロロゲルマン（ＧｅＣｌ４）ガスなどを供給することで、第２結晶層６としてＧｅドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させてもよい。
次に、例えば、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された基板１に対して、塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガス、ＮＨ３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスを供給することで、ボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５上に第２結晶層（本格成長層）６としてＳｉドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの代わりに、テトラクロロゲルマン（ＧｅＣｌ４）ガスなどを供給することで、第２結晶層６としてＧｅドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させてもよい。
【0035】
このとき、第２結晶層６は、ボイド含有第１結晶層４から金属窒化層５の穴を介してボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５上に成長する。ボイド含有第１結晶層４中のボイドの一部は、第２結晶層６によって埋め込まれるが、ボイド含有第１結晶層４中のボイドの他部は、残存する。第２結晶層６と金属窒化層５との間には、当該ボイド含有第１結晶層４中に残存したボイドを起因として、平らな空隙が形成される。この空隙が後述の剥離工程Ｓ１６０での第２結晶層６の剥離を生じさせることとなる。
【0036】
また、このとき、第２結晶層６は、基板１の配向性が引き継がれて成長される。すなわち、第２結晶層６の主面内でのオフ角θ１は、基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ０と同様に、主面全体に亘って均一となる。
【0037】
また、このとき、第２結晶層６の厚さを、例えば、６００μｍ以上、好ましくは１ｍｍ以上とする。なお、第２結晶層の厚さの上限値は特に限定されるものではないが、生産性向上の観点から、第２結晶層６の厚さを５０ｍｍ以下とすることが好ましい。
【0038】
（Ｓ１６０：剥離工程）
第２結晶層６の成長が終了した後、第２結晶層６を成長させるために用いたＨＶＰＥ装置を冷却する過程において、第２結晶層６は、ボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５を境に基板１から自然に剥離する。
第２結晶層６の成長が終了した後、第２結晶層６を成長させるために用いたＨＶＰＥ装置を冷却する過程において、第２結晶層６は、ボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５を境に基板１から自然に剥離する。
【0039】
このとき、第２結晶層６には、その成長過程で生じる初期核同士が引き合うことによって、引張応力が導入されている。このため、第２結晶層６中に生じた引張応力に起因して、第２結晶層６には、その表面側が凹むように内部応力が働く。また、第２結晶層６の主面（表面）側の転位密度が低く、一方で、第２結晶層６の裏面側の転位密度が高くなっている。このため、第２結晶層６の厚さ方向の転位密度差に起因しても、第２結晶層６には、その表面側が凹むように内部応力が働く。
【0040】
その結果、図２（ｆ）に示すように、第２結晶層６は、基板１から剥離された後に、その表面側が凹となるように反ってしまう。このため、第２結晶層６のｃ面６ｃは、第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線方向に垂直な面に対して凹の球面状に湾曲する。第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線に対してｃ軸６ｃａがなすオフ角θ２は、所定の分布を有する。
【0041】
（Ｓ１７０：スライス工程）
次に、図２（ｆ）に示すように、例えば、第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線方向に対して略垂直な切断面ＳＳに沿って、ワイヤーソーにより、第２結晶層６をスライスする。
次に、図２（ｆ）に示すように、例えば、第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線方向に対して略垂直な切断面ＳＳに沿って、ワイヤーソーにより、第２結晶層６をスライスする。
【0042】
これにより、図２（ｇ）に示すように、アズスライス基板としての下地基板１０を形成する。このとき、下地基板１０の厚さを、例えば、４５０μｍとする。なお、下地基板１０のオフ角θ３は、スライス方向依存性により、第２結晶層６のオフ角θ２から変化する可能性がある。
【0043】
（Ｓ１８０：研磨工程）
次に、研磨装置により下地基板１０の両面を研磨する。これにより、下地基板１０の主面１０ｓは、鏡面化される。
次に、研磨装置により下地基板１０の両面を研磨する。これにより、下地基板１０の主面１０ｓは、鏡面化される。
【0044】
以上の下地基板準備工程Ｓ１００により、ＧａＮの単結晶からなる下地基板１０が得られる。
【0045】
下地基板１０の直径は、例えば、２インチ以上である。また、下地基板１０の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
【0046】
下地基板１０の主面１０ｓは、例えば、エピタキシャル成長面となる主面（下地表面）１０ｓを有している。本実施形態において、主面１０ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面（＋ｃ面）１０ｃである。
【0047】
下地基板１０におけるｃ面１０ｃは、主面１０ｓに対して凹の球面状に湾曲している。
ここでいう「球面状」とは、球面近似される曲面状のことを意味している。また、ここでいう「球面近似」とは、真円球面または楕円球面に対して所定の誤差の範囲内で近似されることを意味している。
ここでいう「球面状」とは、球面近似される曲面状のことを意味している。また、ここでいう「球面近似」とは、真円球面または楕円球面に対して所定の誤差の範囲内で近似されることを意味している。
【0048】
本実施形態では、下地基板１０のｃ面１０ｆは、例えば、ｍ軸に沿った断面およびａ軸に沿った断面のそれぞれにおいて球面近似される曲面状となっている。下地基板１０でのｃ面１０ｃの曲率半径は、例えば、１ｍ以上１０ｍ未満である。
【0049】
下地基板１０の主面１０ｓの中心の法線に対してｃ軸１０ｃａのなすオフ角θ３は、所定の分布を有している。
【0050】
本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさを、例えば、１°以下、好ましくは、０．４°以下とする。主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさが１°超であると、後述の第１工程Ｓ２００において第１成長条件によっては第１層３０の３次元成長が発現し難くなる場合がある。このため、ｃ面３０ｃを消失させることが困難となる。これに対し、本実施形態では、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさを１°以下とすることで、後述の第１工程Ｓ２００において第１層３０を容易に３次元成長させることができる。これにより、ｃ面３０ｃを容易に消失させることができる。さらに、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさを０．４°以下とすることで、比較的広い成長条件下で第１層３０を３次元成長させることができ、ｃ面３０ｃを安定的に消失させることができる。
【0051】
なお、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさは、第１層３０の３次元成長の観点では、小さければ小さいほど良い。しかしながら、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさが０°に近すぎると、第１層３０の表面が過剰に荒れてしまう可能性がある。
このため、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさは、例えば、０．１°以上であることが好ましい。
このため、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさは、例えば、０．１°以上であることが好ましい。
【0052】
なお、下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさおよび方向は、例えば、上述のＶＡＳ法で用いる結晶成長用基板１のオフ角θ０の大きさおよび方向と、スライス工程Ｓ１７０でのスライス角度およびスライス方向とによって調整することが可能である。
【0053】
また、本実施形態では、例えば、下地基板１０の主面１０ｓを、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶がエピタキシャル成長することが可能ないわゆるエピレディの状態に保ちつつ、粗く研磨する。
【0054】
具体的には、下地基板１０の主面１０ｓの二乗平均粗さＲＭＳを、例えば、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下とする。下地基板１０の主面１０ｓのＲＭＳを上記範囲内とすることで、後述の第１工程Ｓ２００において下地基板１０上に第１層３０を成長させるときに、第１層３０の表面でのｃ面以外の傾斜界面３０ｉの発生を促すことができる。また、下地基板１０の主面１０ｓのＲＭＳを上記範囲内とすることで、第１層３０の表面が過度に粗くなることを抑制し、第１層３０における後述の最近接頂部間平均距離Ｌが短くなることを抑制することができる。
【0055】
また、本実施形態では、例えば、下地基板１０中のバルク部分の結晶品質を良好に保ちつつ、下地基板１０のスライス工程Ｓ１７０や研磨工程Ｓ１８０等の加工によって導入される結晶歪みを、該下地基板１０の主面１０ｓ側に残存させてもよい。具体的には、加工後の下地基板１０の主面１０ｓに対する入射角を２°としてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、（１０－１０）面回折の半値幅（ＦＷＨＭ）を、例えば、加工前の下地基板１０の半値幅よりも大きくし、６０ａｒｃｓｅｃ以上２００ａｒｃｓｅｃ以下とする。
（１０－１０）面回折のＦＷＨＭを上記範囲内とすることで、下地基板１０の主面１０ｓ側における結晶歪みに起因して、後述の第１層３０の表面に現れる安定な結晶面を変化させることができる。その結果、第１層３０の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることができる。また、（１０－１０）面回折のＦＷＨＭを上記範囲内とすることで、下地基板１０の主面１０ｓ側における結晶歪みに起因して、後述の第１層３０に過剰に多くの転位が発生することを抑制することができる。
（１０－１０）面回折のＦＷＨＭを上記範囲内とすることで、下地基板１０の主面１０ｓ側における結晶歪みに起因して、後述の第１層３０の表面に現れる安定な結晶面を変化させることができる。その結果、第１層３０の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることができる。また、（１０－１０）面回折のＦＷＨＭを上記範囲内とすることで、下地基板１０の主面１０ｓ側における結晶歪みに起因して、後述の第１層３０に過剰に多くの転位が発生することを抑制することができる。
【0056】
また、本実施形態では、下地基板１０が上述のＶＡＳ法により作製されるため、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度が低くなっている。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度は、例えば、３×１０６ｃｍ－２以上１×１０７ｃｍ－２未満である。
【0057】
（Ｓ２００：第１工程（第１層成長工程））
下地基板１０を準備したら、図３（ａ）に示すように、主面１０ｓ上へのマスク層の形成、および主面１０ｓへの凹凸パターンの形成のうち、いずれの加工を施さない状態の下地基板１０を用いて、以下の第１工程Ｓ２００を行う。なお、ここでいう「マスク層」とは、例えば、いわゆるＥＬＯ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｌａｔｅｒａｌ Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）法において用いられ、所定の開口を有するマスク層のことを意味する。また、ここでいう「凹凸パターン」は、例えば、いわゆるペンデオエピタキシー法において用いられ、下地基板の主面を直接パターニングしたトレンチおよびリッジのうち少なくともいずれかのことを意味する。ここでいう凹凸パターンの高低差は、例えば、１００ｎｍ以上である。本実施形態の下地基板１０は、上述のような構造を有しない状態で、第１工程Ｓ２００に用いられる。
下地基板１０を準備したら、図３（ａ）に示すように、主面１０ｓ上へのマスク層の形成、および主面１０ｓへの凹凸パターンの形成のうち、いずれの加工を施さない状態の下地基板１０を用いて、以下の第１工程Ｓ２００を行う。なお、ここでいう「マスク層」とは、例えば、いわゆるＥＬＯ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｌａｔｅｒａｌ Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）法において用いられ、所定の開口を有するマスク層のことを意味する。また、ここでいう「凹凸パターン」は、例えば、いわゆるペンデオエピタキシー法において用いられ、下地基板の主面を直接パターニングしたトレンチおよびリッジのうち少なくともいずれかのことを意味する。ここでいう凹凸パターンの高低差は、例えば、１００ｎｍ以上である。本実施形態の下地基板１０は、上述のような構造を有しない状態で、第１工程Ｓ２００に用いられる。
【0058】
まず、図３（ｂ）、図３（ｃ）、および図４に示すように、ｃ面３０ｃが露出した頂面３０ｕを有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を、下地基板１０の主面１０ｓ上に直接的にエピタキシャル成長させる。これにより、第１層３０を成長させる。
【0059】
このとき、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで囲まれて構成される複数の凹部３０ｐを単結晶の頂面３０ｕに生じさせ、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、該傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。これにより、ｃ面３０ｃを頂面３０ｕから消失させる。その結果、表面が傾斜界面３０ｉのみで構成される第１層３０を成長させる。
【0060】
すなわち、第１工程Ｓ２００では、下地基板１０の主面１０ｓをあえて荒らすように、第１層３０を３次元成長させる。なお、第１層３０は、このような成長形態を形成したとしても、上述のように、単結晶で成長させる。この点において、第１層３０は、サファイアなどの異種基板上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長させる前に該異種基板上にアモルファスまたは多結晶として形成されるいわゆる低温バッファ層とは異なるものである。
【0061】
本実施形態では、第１層３０として、例えば、下地基板１０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体からなる層をエピタキシャル成長させる。具体的には、例えば、ＨＶＰＥ法により、下地基板１０を加熱し、当該加熱された下地基板１０に対してＧａＣｌガスおよびＮＨ３ガスを供給することで、第１層３０としてＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。
【0062】
ここで、第１工程Ｓ２００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第１成長条件下で、第１層３０を成長させる。
【0063】
まず、図７（ａ）を用い、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件について説明する。図７（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
【0064】
図７（ａ）において、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。図７（ａ）で示されている傾斜界面３０ｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図７（ａ）において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉの成長レートをＧｉとし、第１層３０においてｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度をαとする。また、図７（ａ）において、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、第１層３０が成長するものとする。なお、第１層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【0065】
図７（ａ）に示すように、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしないとき、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡は、ｃ面３０ｃに対して垂直となる。このことから、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件は、以下の式（ａ）を満たす。
Ｇｃ０＝Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（ａ）
Ｇｃ０＝Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（ａ）
【0066】
【0067】
図７（ｂ）においても、図７（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。また、図７（ｂ）で示されている傾斜界面３０ｉも、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図７（ｂ）において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ１とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ１とする。また、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をαＲ１とする。Ｒ１方向とＧｉ方向とのなす角度をα’としたとき、α’＝α＋９０－αＲ１である。なお、第１層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【0068】
図７（ｂ）に示すように、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ１は、以下の式（ｂ）で表される。
Ｒ１＝Ｇｉ／ｃｏｓα’ ・・・（ｂ）
Ｒ１＝Ｇｉ／ｃｏｓα’ ・・・（ｂ）
【0069】
また、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１は、以下の式（ｃ）で表される。
Ｇｃ１＝Ｒ１ｓｉｎαＲ１ ・・・（ｃ）
Ｇｃ１＝Ｒ１ｓｉｎαＲ１ ・・・（ｃ）
【0070】
式（ｃ）に式（ｂ）を代入することで、Ｇｃ１は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｄ）で表される。
Ｇｃ１＝ＧｉｓｉｎαＲ１／ｃｏｓ（α＋９０－αＲ１） ・・・（ｄ）
Ｇｃ１＝ＧｉｓｉｎαＲ１／ｃｏｓ（α＋９０－αＲ１） ・・・（ｄ）
【0071】
傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小するためには、αＲ１＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件は、式（ｄ）とαＲ１＜９０°とにより、以下の式（１）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（１）
ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉと、ｃ面３０ｃとのなす角度である。
Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（１）
ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉと、ｃ面３０ｃとのなす角度である。
【0072】
または、第１成長条件下でのＧｃ１が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも大きいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ１＞Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（１）が導出されうる。
【0073】
なお、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉを拡大させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第１成長条件が式（１）を満たせば、他の傾斜界面３０ｉも拡大させることが可能となる。
【0074】
具体的には、例えば、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１０－１１｝面であるとき、α＝６１．９５°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１’）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞２．１３Ｇｉ ・・・（１’）
Ｇｃ１＞２．１３Ｇｉ ・・・（１’）
【0075】
または、後述するように、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１－２ｍ｝面である場合には、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１－２３｝面であるため、α＝４７．３°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１”）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ１＞１．４７Ｇｉ ・・・（１”）
Ｇｃ１＞１．４７Ｇｉ ・・・（１”）
【0076】
本実施形態の第１成長条件としては、例えば、第１工程Ｓ２００での成長温度を、後述の第２工程Ｓ３００での成長温度よりも低くする。具体的には、第１工程Ｓ２００での成長温度を、例えば、９８０℃以上１，０２０℃以下、好ましくは１，０００℃以上１，０２０℃以下とする。
【0077】
また、本実施形態の第１成長条件として、例えば、第１工程Ｓ２００でのＩＩＩ族原料ガスとしてのＧａＣｌガスの分圧に対する窒化剤ガスとしてのＮＨ３ガスの流量の分圧の比率（以下、「Ｖ／ＩＩＩ比」ともいう）を、後述の第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比よりも大きくしてもよい。具体的には、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、２以上２０以下、好ましくは、２以上１５以下とする。
【0078】
実際には、第１成長条件として、式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
【0079】
なお、本実施形態の第１成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
成長圧力：９０～１０５ｋＰａ、好ましくは、９０～９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５～１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：０～１
成長圧力：９０～１０５ｋＰａ、好ましくは、９０～９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５～１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：０～１
【0080】
ここで、本実施形態の第１工程Ｓ２００は、例えば、第１層３０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の第１工程Ｓ２００は、例えば、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と、傾斜界面維持工程Ｓ２４０と、を有している。これらの工程により、第１層３０は、例えば、傾斜界面拡大層３２と、傾斜界面維持層３４と、を有することとなる。
【0081】
（Ｓ２２０：傾斜界面拡大工程）
まず、図３（ｂ）および図４に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１層３０の傾斜界面拡大層３２を、上述の第１成長条件下で、下地基板１０の主面１０ｓ上に直接エピタキシャル成長させる。
まず、図３（ｂ）および図４に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１層３０の傾斜界面拡大層３２を、上述の第１成長条件下で、下地基板１０の主面１０ｓ上に直接エピタキシャル成長させる。
【0082】
傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階では、下地基板１０の主面１０ｓの法線方向（ｃ軸に沿った方向）に、ｃ面３０ｃを成長面として傾斜界面拡大層３２が成長する。
【0083】
第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２を徐々に成長させることで、図３（ｂ）および図４に示すように、傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを露出させた頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせる。ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐは、当該頂面３０ｕにランダムに形成される。これにより、ｃ面３０ｃとｃ面以外の傾斜界面３０ｉとが表面に混在する傾斜界面拡大層３２が形成される。
【0084】
なお、ここでいう「傾斜界面３０ｉ」とは、ｃ面３０ｃに対して傾斜した成長界面のことを意味し、ｃ面以外の低指数のファセット、ｃ面以外の高指数のファセット、または面指数で表すことができない傾斜面を含んでいる。なお、ｃ面以外のファセットは、例えば、｛１１－２ｍ｝、｛１－１０ｎ｝などである。ただし、ｍおよびｎは０以外の整数である。
【0085】
本実施形態では、上述の下地基板１０を用い、且つ、式（１）を満たすように第１成長条件を調整したことで、傾斜界面３０ｉとして、例えば、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面３０ｃに対する｛１１－２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。
【0086】
第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２をさらに成長させることで、図３（ｂ）および（ｃ）に示すように、下地基板１０の上方に行くにしたがって、傾斜界面拡大層３２において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。なお、このとき、下地基板１０の上方に行くにしたがって、該下地基板１０の主面１０ｓに対する、傾斜界面３０ｉがなす傾斜角度が徐々に小さくなっていく。これにより、最終的に、傾斜界面３０ｉのほとんどが、上述したｍ≧３の｛１１－２ｍ｝面となる。
【0087】
さらに傾斜界面拡大層３２を成長させていくと、傾斜界面拡大層３２のｃ面３０ｃは頂面３０ｕから消失し、傾斜界面拡大層３２の表面は傾斜界面３０ｉのみで構成される。これにより、錐体を連続的に結合させた山脈状の傾斜界面拡大層３２が形成されることとなる。
【0088】
このように、傾斜界面拡大層３２の頂面３０ｕにｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを消失させることで、図３（ｃ）に示すように、該傾斜界面拡大層３２の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成する。複数の谷部３０ｖのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２０の表面のうち下に凸の変曲点であって、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉのそれぞれが発生した位置の上方に形成される。一方で、複数の頂部３０ｔのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２０の表面のうち上に凸の変曲点であって、ｃ面３０ｃが消失した位置またはその上方に形成される。谷部３０ｖおよび頂部３０ｔは、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に交互に形成される。
【0089】
本実施形態では、傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階において、下地基板１０の主面１０ｓ上に、傾斜界面３０ｉを生じさせずにｃ面３０ｃを成長面として傾斜界面拡大層３２を所定の厚さで成長させた後、傾斜界面拡大層３２の表面に、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせる。これにより、複数の谷部３０ｖは、下地基板１０の主面１０ｓから上方に離れた位置に形成されることとなる。
【0090】
以上のような傾斜界面拡大層３２の成長過程により、転位は、以下のように屈曲して伝播する。具体的には、図３（ｃ）に示すように、下地基板１０内においてｃ軸に沿った方向に延在していた複数の転位は、下地基板１０から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて伝播する。傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを成長面として成長した領域では、下地基板１０から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて転位が伝播する。しかしながら、傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に伝播した転位が、傾斜界面３０ｉに到達すると、当該転位は、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて屈曲して伝播する。すなわち、転位は、ｃ軸に対して傾斜した方向に屈曲して伝播する。これにより、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、局所的に転位が集められることとなる。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度を低減させることができる。
【0091】
このとき、本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、複数の谷部３０ｖのうちの１つを挟んで複数の頂部３０ｔのうちで最も接近する一対の頂部３０ｔ同士が、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に離間した平均距離（「最近接頂部間平均距離」ともいう）Ｌを、例えば、１００μｍ超とする。傾斜界面拡大工程Ｓ２２０の初期段階から下地基板１０の主面１０ｓ上に微細な六角錐状の結晶核を生じさせる場合などのように、最近接頂部間平均距離Ｌが１００μｍ以下であると、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離が短くなる。このため、傾斜界面拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方で充分に転位が集められない。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度が充分に低減されない可能性がある。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、傾斜界面拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度を充分に低減させることができる。
【0092】
一方で、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とする。最近接頂部間平均距離Ｌが８００μｍ以上であると、下地基板１０の主面１０ｓから傾斜界面拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが過剰に高くなる。このため、後述の第２工程Ｓ３００において、第２層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなる。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とすることで、下地基板１０の主面１０ｓから傾斜界面拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さを低くすることができる。これにより、後述の第２工程Ｓ３００において、第２層４０を早く鏡面化させることができる。
【0093】
また、このとき、傾斜界面拡大層３２０には、成長過程での成長面の違いに基づいて、ｃ面３０ｃを成長面として成長した第１ｃ面成長領域６０と、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０（図中灰色部）とが形成される。
【0094】
また、このとき、第１ｃ面成長領域６０では、傾斜界面３０ｉが発生した位置に凹部６０ａを形成し、ｃ面３０ｃが消失した位置に凸部６０ｂを形成する。また、第１ｃ面成長領域６０では、凸部６０ｂを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として、一対の傾斜部６０ｉを形成する。
【0095】
また、このとき、第１成長条件が式（１）を満たすことで、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを、例えば、７０°以下とする。
【0096】
これらの領域については、詳細を後述する。
【0097】
（Ｓ２４０：傾斜界面維持工程）
傾斜界面拡大層３２の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、図５（ａ）に示すように、表面が傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、傾斜界面拡大層３２上に、ｃ面を有さず傾斜界面３０ｉのみを表面に有する傾斜界面維持層３４を形成する。傾斜界面維持層３４を形成することで、第１層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。
傾斜界面拡大層３２の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、図５（ａ）に示すように、表面が傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、傾斜界面拡大層３２上に、ｃ面を有さず傾斜界面３０ｉのみを表面に有する傾斜界面維持層３４を形成する。傾斜界面維持層３４を形成することで、第１層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。
【0098】
このとき、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する。これにより、傾斜界面３０ｉのみを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることができる。
【0099】
また、このとき、第１成長条件下で、傾斜界面３０ｉを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることで、上述のように、傾斜界面拡大層３２において傾斜界面３０ｉが露出した位置で、ｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、傾斜界面維持層３４においても同じ方向に伝播し続ける。
【0100】
また、このとき、傾斜界面維持層３４は、傾斜界面３０ｉを成長面として成長することで、傾斜界面維持層３４の全体が、傾斜界面成長領域７０の一部となる。
【0101】
以上の第１工程Ｓ２００により、傾斜界面拡大層３２および傾斜界面維持層３４を有する第１層３０が形成される。
【0102】
本実施形態の第１工程Ｓ２００では、下地基板１０の主面１０ｓから第１層３０の頂部３０ｔまでの高さ（第１層３０の厚さ方向の最大高さ）を、例えば、１００μｍ超１．５ｍｍ未満とする。
【0103】
（Ｓ３００：第２工程（第２層成長工程））
ｃ面３０ｃを消失させた第１層３０を成長させたら、図５（ｂ）および図６（ａ）に示すように、第１層３０上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をさらにエピタキシャル成長させる。
ｃ面３０ｃを消失させた第１層３０を成長させたら、図５（ｂ）および図６（ａ）に示すように、第１層３０上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をさらにエピタキシャル成長させる。
【0104】
このとき、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、傾斜界面４０ｉを徐々に縮小させ、ｃ面４０ｃを徐々に拡大させる。これにより、第１層３０の表面に形成されていた傾斜界面３０ｉを消失させる。その結果、鏡面化された表面を有する第２層４０を成長させる。
【0105】
本実施形態では、第２層４０として、例えば、第１層３０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体を主成分とする層をエピタキシャル成長させる。なお、第２工程Ｓ３００では、所定の成長温度に加熱された下地基板１０に対して、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスを供給することで、第２層４０として、シリコン（Ｓｉ）ドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの代わりに、ＧｅＣｌ４ガスなどを供給してもよい。
【0106】
ここで、第２工程Ｓ３００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第２成長条件下で、第２層４０を成長させる。
【0107】
図８を用い、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件について説明する。図８は、傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。図８は、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが露出した第１層３０上に、第２層４０が成長する過程を示している。
【0108】
図８においても、図７（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第２層４０の表面を示している。また、図８において、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートをＧｃ２とし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉの成長レートをＧｉとし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ２とする。また、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をαＲ２とする。Ｒ２方向とＧｉ方向とのなす角度をα”としたとき、α”＝α－（９０－αＲ２）である。また、図８において、第１層３０におけるｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、第２層４０が成長するものとする。なお、第２層４０のｃ面４０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
【0109】
図８に示すように、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ２は、以下の式（ｅ）で表される。
Ｒ２＝Ｇｉ／ｃｏｓα” ・・・（ｅ）
Ｒ２＝Ｇｉ／ｃｏｓα” ・・・（ｅ）
【0110】
また、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートＧｃ２は、以下の式（ｆ）で表される。
Ｇｃ２＝Ｒ２ｓｉｎαＲ２ ・・・（ｆ）
Ｇｃ２＝Ｒ２ｓｉｎαＲ２ ・・・（ｆ）
【0111】
式（ｆ）に式（ｅ）を代入することで、Ｇｃ２は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｇ）で表される。
Ｇｃ２＝ＧｉｓｉｎαＲ２／ｃｏｓ（α＋αＲ２－９０） ・・・（ｇ）
Ｇｃ２＝ＧｉｓｉｎαＲ２／ｃｏｓ（α＋αＲ２－９０） ・・・（ｇ）
【0112】
傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大するためには、αＲ２＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件は、式（ｇ）とαＲ２＜９０°とにより、以下の式（２）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（２）
ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉと、ｃ面４０ｃとのなす角度である。
Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（２）
ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉと、ｃ面４０ｃとのなす角度である。
【0113】
または、基準成長条件下での第２層４０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０としたとき、第２成長条件下でのＧｃ２が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも小さいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ２＜Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（２）が導出されうる。
【0114】
なお、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉを縮小させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第２成長条件が式（２）を満たせば、他の傾斜界面４０ｉも縮小させることが可能となる。
【0115】
具体的には、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉが｛１０－１１｝面であるとき、第２成長条件は、以下の式（２’）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜２．１３Ｇｉ ・・・（２’）
Ｇｃ２＜２．１３Ｇｉ ・・・（２’）
【0116】
または、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１－２ｍ｝面である場合には、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１－２３｝面であるため、第２成長条件は、例えば、以下の式（２”）を満たすことが好ましい。
Ｇｃ２＜１．４７Ｇｉ ・・・（２”）
Ｇｃ２＜１．４７Ｇｉ ・・・（２”）
【0117】
本実施形態の第２成長条件としては、第２工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、第１工程Ｓ２００での成長温度よりも高くする。具体的には、第２工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、９９０℃以上１，１２０℃以下、好ましくは１，０２０℃以上１，１００℃以下とする。
【0118】
また、本実施形態の第２成長条件として、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を調整してもよい。例えば、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比よりも小さくしてもよい。具体的には、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、１以上１０以下、好ましくは、１以上５以下とする。
【0119】
実際には、第２成長条件として、式（２）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
【0120】
なお、本実施形態の第２成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
成長圧力：９０～１０５ｋＰａ、好ましくは、９０～９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５～１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：１～２０
成長圧力：９０～１０５ｋＰａ、好ましくは、９０～９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５～１５ｋＰａ
Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：１～２０
【0121】
ここで、本実施形態の第２工程Ｓ３００は、例えば、第２層４０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の第２工程Ｓ３００は、例えば、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と、本成長工程Ｓ３４０と、を有している。これらの工程により、第２層４０は、例えば、ｃ面拡大層４２と、本成長層４４と、を有することとなる。
【0122】
（Ｓ３２０：ｃ面拡大工程）
図５（ｂ）に示すように、第１層３０上に、上述の第２成長条件で、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２層４０のｃ面拡大層４２をエピタキシャル成長させる。
図５（ｂ）に示すように、第１層３０上に、上述の第２成長条件で、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２層４０のｃ面拡大層４２をエピタキシャル成長させる。
【0123】
このとき、第１層３０の上方に行くにしたがって、ｃ面４０ｃを拡大させつつ、ｃ面以外の傾斜界面４０ｉを縮小させる。
【0124】
具体的には、第２成長条件下での成長により、ｃ面拡大層４２は、傾斜界面維持層３４の傾斜界面３０ｉから、傾斜界面４０ｉを成長面としてｃ軸に垂直な方向に沿った方向（すなわち沿面方向または横方向）に成長する。ｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、傾斜界面維持層３４の頂部３０ｔの上方で、ｃ面拡大層４２のｃ面４０ｃが再度露出し始める。これにより、ｃ面４０ｃとｃ面以外の傾斜界面４０ｉとが表面に混在するｃ面拡大層４２が形成される。
【0125】
さらにｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、ｃ面４０ｃが徐々に拡大し、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが徐々に縮小する。これにより、第１層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが徐々に埋め込まれる。
【0126】
その後、さらにｃ面拡大層４２を成長させると、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが完全に消失し、第１層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが完全に埋め込まれる。これにより、ｃ面拡大層４２の表面が、ｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面（平坦面）となる。
【0127】
このとき、第１層３０およびｃ面拡大層４２の成長過程で、転位を局所的に集めることで、転位密度を低減させることができる。具体的には、第１層３０においてｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、ｃ面拡大層４２においても同じ方向に伝播し続ける。これにより、ｃ面拡大層４２のうち、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部で、局所的に転位が集められる。ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうち、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士は、会合時に消失する。また、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位の一部は、ループを形成し、ｃ軸に沿った方向（すなわち、ｃ面拡大層４２の表面側）に伝播することが抑制される。なお、ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうちの他部は、その伝播方向をｃ軸に対して傾斜した方向からｃ軸に沿った方向に再度変化させ、第２層４０の表面側まで伝播する。このように複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部をｃ面拡大層４２の表面側に伝播することを抑制したりすることで、第２層４０の表面における転位密度を低減することができる。また、転位を局所的に集めることで、第２層４０のうち、転位がｃ軸に対して傾斜した方向に向けて伝播した部分の上方に、低転位密度領域を形成することができる。
【0128】
また、このとき、ｃ面拡大層４２では、ｃ面４０ｃが徐々に拡大することで、ｃ面４０ｃを成長面として成長した後述の第２ｃ面成長領域８０が、厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に拡大しながら形成される。
【0129】
一方で、ｃ面拡大層４２では、傾斜界面４０ｉが徐々に縮小することで、傾斜界面成長領域７０が厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に縮小し、厚さ方向の所定位置で終端する。このようなｃ面拡大層４２の成長過程により、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に、傾斜界面成長領域７０の凹部７０ａが形成される。また、傾斜界面４０ｉにより構成された凹部が徐々に埋め込まれる過程で、傾斜界面４０ｉが消失した位置に、傾斜界面成長領域７０の凸部７０ｂが形成される。
【0130】
ｃ面拡大工程Ｓ３２０では、ｃ面拡大層４２の表面がｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面となるため、ｃ面拡大層４２の厚さ方向の高さ（厚さ方向の最大高さ）は、例えば、傾斜界面維持層３４の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さ以上となる。
【0131】
（Ｓ３４０：本成長工程（ｃ面成長工程））
ｃ面拡大層４２において傾斜界面４０ｉが消失し、表面が鏡面化されたら、図６（ａ）に示すように、ｃ面拡大層４２上に、ｃ面４０ｃを成長面として所定の厚さに亘って本成長層４４を形成する。これにより、傾斜界面４０ｉを有さずｃ面４０ｃのみを表面に有する本成長層４４を形成する。
ｃ面拡大層４２において傾斜界面４０ｉが消失し、表面が鏡面化されたら、図６（ａ）に示すように、ｃ面拡大層４２上に、ｃ面４０ｃを成長面として所定の厚さに亘って本成長層４４を形成する。これにより、傾斜界面４０ｉを有さずｃ面４０ｃのみを表面に有する本成長層４４を形成する。
【0132】
このとき、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する。これにより、ｃ面４０ｃを成長面として本成長層４４をステップフロー成長させることができる。
【0133】
また、このとき、本成長層４４のｃ面４０ｃの曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、本成長層４４のうち表面の法線に対するｃ軸のオフ角のばらつきを、下地基板１０のうち主面１０ｓの法線に対するｃ軸１０ｃａのオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
【0134】
また、このとき、傾斜界面４０ｉを露出させることなく、ｃ面４０ｃのみを成長面として、本成長層４４を成長させることで、本成長層４４の全体が、後述の第２ｃ面成長領域８０となる。
【0135】
本成長工程Ｓ３４０では、本成長層４４の厚さを、例えば、３００μｍ以上１０ｍｍ以下とする。本成長層４４の厚さを３００μｍ以上とすることで、後述のスライス工程Ｓ４００において、本成長層４４から少なくとも１枚以上の基板５０をスライスすることができる。一方で、本成長層４４の厚さを１０ｍｍ以下とすることで、最終的な厚さを６５０μｍとし、７００μｍ厚の基板５０を本成長層４４からスライスする場合に、カーフロス２００μｍ程度を考慮しても、少なくとも１０枚の基板５０を得ることができる。
【0136】
以上の第２工程Ｓ３００により、ｃ面拡大層４２および本成長層４４を有する第２層４０が形成される。その結果、本実施形態の積層構造体９０が形成される。
【0137】
なお、以上の第１工程Ｓ２００から第２工程Ｓ３００までの工程を、下地基板１０を大気暴露することなく、同一のチャンバ内で連続的に行う。これにより、第１層３０と第２層４０との間の界面に、意図しない高酸素濃度領域（傾斜界面成長領域７０よりも過剰に高い酸素濃度を有する領域）が形成されることを抑制することができる。
【0138】
（Ｓ４００：スライス工程）
次に、図６（ｂ）に示すように、例えば、本成長層４４の表面と略平行な切断面に沿ってワイヤーソーにより本成長層４４をスライスする。これにより、アズスライス基板としての窒化物半導体基板５０（基板５０ともいう）を少なくとも１つ形成する。このとき、基板５０の厚さを、例えば、３００μｍ以上７００μｍ以下とする。
次に、図６（ｂ）に示すように、例えば、本成長層４４の表面と略平行な切断面に沿ってワイヤーソーにより本成長層４４をスライスする。これにより、アズスライス基板としての窒化物半導体基板５０（基板５０ともいう）を少なくとも１つ形成する。このとき、基板５０の厚さを、例えば、３００μｍ以上７００μｍ以下とする。
【0139】
このとき、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。なお、このとき、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、スライス前の本成長層４４のｃ面４０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
【0140】
（Ｓ５００：研磨工程）
次に、研磨装置により基板５０の両面を研磨する。なお、このとき、最終的な基板５０の厚さを、例えば、２５０μｍ以上６５０μｍ以下とする。
次に、研磨装置により基板５０の両面を研磨する。なお、このとき、最終的な基板５０の厚さを、例えば、２５０μｍ以上６５０μｍ以下とする。
【0141】
以上の工程Ｓ１００～Ｓ５００により、本実施形態に係る基板５０が製造される。
【0142】
（半導体積層物の作製工程および半導体装置の作製工程）
基板５０が製造されたら、例えば、基板５０上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、半導体積層物を用いて電極等を形成し、半導体積層物をダイシングし、所定の大きさのチップを切り出す。これにより、半導体装置を作製する。
基板５０が製造されたら、例えば、基板５０上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、半導体積層物を用いて電極等を形成し、半導体積層物をダイシングし、所定の大きさのチップを切り出す。これにより、半導体装置を作製する。
【0143】
（２）積層構造体
次に、図６（ａ）を用い、本実施形態に係る積層構造体９０について説明する。
次に、図６（ａ）を用い、本実施形態に係る積層構造体９０について説明する。
【0144】
本実施形態の積層構造体９０は、例えば、下地基板１０と、第１層３０と、第２層４０と、を有している。
【0145】
第１層３０は、例えば、下地基板１０の主面１０ｓ上に成長している。
【0146】
第１層３０は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶の頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを消失させることで形成される複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを有している。下地基板１０の主面に垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離は、例えば、１００μｍ超である。
【0147】
また、第１層３０は、例えば、成長過程での成長面の違いに基づいて、第１ｃ面成長領域（第１低酸素濃度領域）６０と、傾斜界面成長領域（高酸素濃度領域）７０と、を有している。
【0148】
第１ｃ面成長領域６０は、ｃ面３０ｃを成長面として成長した領域である。第１ｃ面成長領域６０は、例えば、山脈状に形成され、複数の凹部６０ａおよび複数の凸部６０ｂを有する。複数の凹部６０ａのそれぞれは、第１ｃ面成長領域６０のうち下に凸の変曲点であって、傾斜界面３０ｉが発生した位置に形成される。複数の凹部６０ａのうち少なくとも１つは、下地基板１０の主面１０ｓから上方に離れた位置に設けられている。一方で、複数の凸部６０ｂのそれぞれは、第１ｃ面成長領域６０のうち上に凸の変曲点であって、ｃ面３０ｃが消失した位置に形成される。凹部６０ａおよび凸部６０ｂは、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に交互に形成される。
【0149】
第１ｃ面成長領域６０は、複数の凸部６０ｂのうちの１つを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として設けられる一対の傾斜部６０ｉを有している。
【0150】
一対の傾斜部６０ｉのなす角度βは、例えば、７０°以下、好ましくは、２０°以上６５°以下である。一対の傾斜部６０ｉのなす角度βが７０°以下であることは、第１成長条件において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートＧｉに対する、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１の比率Ｇｃ１／Ｇｉが高かったことを意味する。これにより、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを容易に生じさせることができる。その結果、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、転位を容易に屈曲させることが可能となる。また、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを７０°以下とすることで、下地基板１０の主面１０ｓの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを容易に生じさせることができる。さらに、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを６５°以下とすることで、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉをさらに容易に生じさせることができ、下地基板１０の主面１０ｓの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔをさらに容易に生じさせることができる。なお、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを２０°以上とすることで、第１層３０の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが高くなることを抑制し、第２層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなることを抑制することができる。
【0151】
一方で、傾斜界面成長領域７０は、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長した領域である。傾斜界面成長領域７０の下面は、例えば、第１ｃ面成長領域６０の形状に倣って形成される。傾斜界面成長領域７０は、下地基板１０の主面に沿って連続して設けられている。
【0152】
傾斜界面成長領域７０では、第１ｃ面成長領域６０と比較して、酸素を取り込みやすい。このため、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度よりも高くなる。なお、傾斜界面成長領域７０中に取り込まれる酸素は、例えば、ＨＶＰＥ装置内に意図せずに混入する酸素、またはＨＶＰＥ装置を構成する部材（石英部材等）から放出される酸素等である。
【0153】
なお、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ－３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ－３以下である。一方で、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、例えば、３×１０１８ｃｍ－３以上５×１０１９ｃｍ－３以下である。
【0154】
第２層４０は、例えば、成長過程での成長面の違いに基づいて、傾斜界面成長領域７０と、第２ｃ面成長領域（第２低酸素濃度領域）８０と、を有している。
【0155】
第２層４０における傾斜界面成長領域７０の上面は、例えば、複数の凹部７０ａおよび複数の凸部７０ｂを有している。傾斜界面成長領域７０の複数の凹部７０ａは、上述のように、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に形成されている。また、傾斜界面成長領域７０の複数の凹部７０ａは、それぞれ、第１ｃ面成長領域６０の複数の凸部６０ｂの上方に形成されている。一方で、傾斜界面成長領域７０の複数の凸部７０ｂは、上述のように、傾斜界面４０ｉが消失した位置に形成されている。また、傾斜界面成長領域７０の複数の凸部７０ｂは、それぞれ、第１ｃ面成長領域６０の複数の凹部６０ａの上方に形成されている。
【0156】
また、第２層４０のうち傾斜界面成長領域７０の上端で下地基板１０の主面１０ｓに略平行な面が、第２層４０で傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂとなる。
【0157】
第２ｃ面成長領域８０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した領域である。第２ｃ面成長領域８０では、傾斜界面成長領域７０と比較して、酸素の取り込みが抑制される。このため、第２ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度よりも低くなる。第２ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、例えば、ＳＩＭＳによる検出下限以下である。
【0158】
本実施形態では、第１層３０の成長過程で、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位が屈曲して伝播することで、第２層４０では、複数の転位の一部が消失したり、複数の転位の一部がｃ面拡大層４２の表面側に伝播することが抑制されたりしている。これにより、第２層４０の表面における転位密度は、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度よりも低減されている。
【0159】
また、本実施形態では、第２層４０の表面における転位密度は、厚さ方向に急激に低減される。
【0160】
ここで、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度をＮ０とし、第２層４０のうち傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂにおける転位密度をＮとする。なお、境界面４０ｂにおける平均転位密度をＮとする。一方で、下地基板１０の主面１０ｓ上にｃ面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、本実施形態の下地基板１０の主面から境界面４０ｂまでの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合（以下、「ｃ面限定成長の場合」ともいう）の、結晶層の表面における転位密度をＮ’とする。
【0161】
ｃ面限定成長の場合では、結晶層の表面における転位密度は、当該結晶層の厚さに対して反比例する傾向があった。具体的には、ｃ面限定成長の場合では、結晶層の厚さが１．５ｍｍのときに、Ｎ’／Ｎ０で求められる転位密度の減少率は、およそ０．６であった。
【0162】
これに対し、本実施形態では、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率が、例えば、ｃ面限定成長の場合におけるＮ’／Ｎ０で求められる転位密度の低減率よりも小さい。
【0163】
具体的には、本実施形態では、第２層４０のうち傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂの、下地基板１０の主面１０ｓからの厚さは、例えば、１．５ｍｍ以下、好ましくは１．２ｍｍ以下である。また、本実施形態では、上述のＮ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、例えば、０．３以下、好ましくは０．２３以下、より好ましくは０．１５以下である。
【0164】
なお、本実施形態において、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さの下限値は、薄ければ薄いほどよいため、限定されるものではない。しかしながら、第１工程Ｓ２００および第２工程Ｓ３００において、傾斜界面３０ｉを生じさせてから傾斜界面４０ｉを消失させるまでの過程を考慮すると、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さは、例えば、２００μｍ超である。
【0165】
また、本実施形態において、転位密度の低減率の下限値は、小さければ小さいほどよいため、限定されるものではない。しかしながら、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さが１．５ｍｍ以下であることを考慮すると、転位密度の低減率は、例えば、０．０１以上である。
【0166】
その他、本実施形態では、第２層４０の表面全体は＋ｃ面により構成されており、第１層３０および第２層４０は、それぞれ、極性反転区（インバージョンドメイン）を含んでいない。この点において、本実施形態の積層構造体９０は、いわゆるＤＥＥＰ（Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ ｂｙ ｔｈｅ Ｅｐｉｔａｘｉａｌ－ｇｒｏｗｔｈ ｗｉｔｈ ｉｎｖｅｒｓｅ－ｐｙｒａｍｉｄａｌ Ｐｉｔｓ）法により形成された積層構造体とは異なり、すなわち、ピットの中心に位置するコアに極性反転区を含む積層構造体とは異なっている。
【0167】
（３）窒化物半導体基板（窒化物半導体自立基板、窒化物結晶基板）
次に、本実施形態に係る窒化物半導体基板５０について説明する。
次に、本実施形態に係る窒化物半導体基板５０について説明する。
【0168】
本実施形態において、上述の製造方法によって得られる基板５０は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる自立基板である。本実施形態では、基板５０は、例えば、ＧａＮ自立基板である。
【0169】
基板５０の直径は、例えば、２インチ以上である。また、基板５０の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
【0170】
基板５０の導電性は特に限定されるものではないが、基板５０を用いて縦型のショットキーバリアダイオード（ＳＢＤ）としての半導体装置を製造する場合には、基板５０は例えばｎ型であり、基板５０中のｎ型不純物は例えばＳｉまたはゲルマニウム（Ｇｅ）であり、基板５０中のｎ型不純物濃度は例えば１．０×１０１８ｃｍ－３以上１．０×１０２０ｃｍ－３以下である。
【0171】
基板５０は、例えば、エピタキシャル成長面となる主面５０ｓを有している。本実施形態において、主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面５０ｃである。
【0172】
なお、基板５０の主面５０ｓは、例えば、鏡面化されており、基板５０の主面５０ｓの二乗平均粗さＲＭＳは、例えば、１ｎｍ未満である。
【0173】
また、本実施形態において、上述の製造方法によって得られる基板５０中の不純物濃度は、フラックス法またはアモノサーマル法などによって得られる基板よりも低くなっている。
【0174】
具体的には、基板５０中の水素濃度は、例えば、１×１０１７ｃｍ－３未満、好ましくは５×１０１６ｃｍ－３以下である。
【0175】
また、本実施形態では、基板５０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した本成長層４４をスライスすることで形成されるため、傾斜界面３０ｉまたは傾斜界面４０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０を含んでいない。すなわち、基板５０の全体は、低酸素濃度領域により構成されている。
【0176】
具体的には、基板５０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ－３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ－３以下である。
【0177】
（ｃ面の湾曲、およびオフ角のばらつき）
図９（ｂ）および（ｃ）に示すように、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面としてのｃ面５０ｃは、例えば、上述した基板５０の製造方法に起因して、主面５０ｓに対して凹の球面状に湾曲している。
図９（ｂ）および（ｃ）に示すように、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面としてのｃ面５０ｃは、例えば、上述した基板５０の製造方法に起因して、主面５０ｓに対して凹の球面状に湾曲している。
【0178】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃは、例えば、ｍ軸に沿った断面およびａ軸に沿った断面のそれぞれにおいて球面近似される曲面状となっている。
【0179】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｆが上述のように凹の球面状に湾曲していることから、少なくとも一部のｃ軸５０ｃａは、主面５０ｓの法線に対して傾斜している。主面５０ｓの法線に対してｃ軸５０ｃａがなす角度であるオフ角θは、主面５０ｓ内で所定の分布を有している。
【0180】
なお、主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのうち、ｍ軸に沿った方向成分を「θｍ」とし、ａ軸に沿った方向成分を「θａ」とする。なお、θ２＝θｍ
２＋θａ
２である。
【0181】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃが上述のように凹の球面状に湾曲していることから、オフ角ｍ軸成分θｍおよびオフ角ａ軸成分θａは、それぞれ、ｘの一次式およびｙの一次式で近似的に表すことができる。
【0182】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径は、例えば、上述した基板５０の製造方法で用いる下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくなっている。
【0183】
具体的には、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径は、例えば、２３ｍ以上、好ましくは３０ｍ以上、さらに好ましくは４０ｍ以上である。
【0184】
なお、参考までに、ｃ面限定成長の場合であっても、本実施形態の第１層３０および第２層４０の合計厚さと同じ厚さを有する結晶層からスライスした基板におけるｃ面の曲率半径は、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくなることがある。しかしながら、ｃ面限定成長の場合において、結晶層の厚さを２ｍｍとしたときの、該結晶層からスライスした基板におけるｃ面の曲率半径は、約１１ｍであり、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径の約１．４倍程度である。
【0185】
本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径の上限値は、大きければ大きいほどよいため、特に限定されるものではない。基板５０のｃ面５０ｃが略平坦となる場合は、該ｃ面５０ｃの曲率半径が無限大であると考えればよい。
【0186】
また、本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径が大きいことにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
【0187】
具体的には、基板５０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、該（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θを測定したときに、主面５０ｓの中心から直径２９．６ｍｍ内におけるオフ角θの大きさの最大最小差で求められるばらつきは、例えば、０．０７５°以下、好ましくは０．０５７°以下、さらに好ましくは０．０４３°以下である。
【0188】
なお、参考までに、上述のＶＡＳ法で作製された下地基板１０において、上述の測定方法によって求められるｃ軸１０ｃａのオフ角のばらつきは、およそ０．２２°である。また、ｃ面限定成長の場合に、結晶層の厚さを本実施形態の第１層３０および第２層４０の合計厚さと同じ厚さ（例えば２ｍｍ）としたときに、該結晶層から得られる窒化物半導体基板において、上述の測定方法によって求められるｃ軸のオフ角のばらつきは、およそ０．１５°である。
【0189】
本実施形態では、基板５０のｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきの下限値は、小さければ小さいほどよいため、特に限定されるものではない。基板５０のｃ面５０ｃが略平坦となる場合は、基板５０のｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきが０°であると考えればよい。
【0190】
また、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓに対して等方的にｃ面５０ｃの湾曲が小さくなるため、ｃ面５０ｃの曲率半径には、方向依存性が小さい。
【0191】
具体的には、上述の測定方法で求められるａ軸に沿った方向におけるｃ面５０ｃの曲率半径と、ｍ軸に沿った方向におけるｃ面５０ｃの曲率半径との差は、例えば、これらのうち大きいほうの曲率半径の５０％以下、好ましくは２０％以下である。
【0192】
（暗点）
次に、本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける暗点について説明する。なお、ここでいう「暗点」とは、転位だけでなく、異物または点欠陥を起因とした非発光中心も含んでいる。
次に、本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける暗点について説明する。なお、ここでいう「暗点」とは、転位だけでなく、異物または点欠陥を起因とした非発光中心も含んでいる。
【0193】
本実施形態では、ＶＡＳ法により作製された高純度のＧａＮ単結晶からなる下地基板１０を用いて基板５０が製造されているため、基板５０中に、異物または点欠陥を起因とした非発光中心が少ない。したがって、多光子励起顕微鏡等により基板５０の主面を観察したときの暗点の９５％以上、好ましくは９９％以上は、異物または点欠陥を起因とした非発光中心ではなく、転位となる。なお、「多光子励起顕微鏡」とは、二光子励起蛍光顕微鏡と呼ばれることもある。
【0194】
また、本実施形態では、上述の製造方法により、第２層４０の表面における転位密度が、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度よりも低減されている。これにより、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいても、転位が低減されている。
【0195】
また、本実施形態では、上述の製造方法により、加工を施さない状態の下地基板１０を用いて、第１工程Ｓ２００および第２工程Ｓ３００を行ったことで、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいて、転位の集中に起因した転位密度が高い領域が形成されておらず、転位密度が低い領域が均一に形成されている。
【0196】
具体的には、本実施形態では、多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で基板５０の主面５０ｓを観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が存在せず、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が主面５０ｓの８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上存在する。
【0197】
言い換えれば、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓ全体を平均した転位密度は、例えば、１×１０６ｃｍ－２未満であり、好ましくは、５．５×１０５ｃｍ－２未満であり、より好ましくは３×１０５ｃｍ－２以下である。
【0198】
なお、本実施形態の製造方法を用いた場合では、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域の割合の上限値は、例えば、主面５０ｓの９９％となる。
【0199】
また、本実施形態の基板５０の主面５０ｓは、例えば、上述の第１工程Ｓ２００での最近接頂部間平均距離Ｌに基づいて、５０μｍ角以上の無転位領域を含んでいる。また、本実施形態の基板５０の主面５０ｓは、例えば、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上の密度で有している。
【0200】
次に、本実施形態の基板５０における転位のバーガースベクトルについて説明する。
【0201】
本実施形態では、上述の製造方法で用いられる下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度が低いため、下地基板１０上に第１層３０および第２層４０を成長させる際に、複数の転位が結合（混合）することが少ない。これにより、第２層４０から得られる基板５０内において、大きいバーガースベクトルを有する転位の生成を抑制することができる。
【0202】
具体的には、ａ軸方向の格子定数をａ、ｃ軸方向の格子定数をｃとしたときに、本実施形態の基板５０が有する複数の転位のうち、バーガースベクトルの大きさが、例えば、ａ、ａ＋ｃ、またはｃのうちいずれかである転位が多い。言い換えれば、基板５０の主面５０ｓの所定面積内において、複数の転位の全数に対する、バーガースベクトルの大きさが、ａ、ａ＋ｃまたはｃのうちいずれかである転位の数の割合は、例えば、９０％以上である。なお、ここでの「バーガースベクトル」は、例えば、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた大角度収束電子回折法（ＬＡＣＢＥＤ法）により測定可能である。また、バーガースベクトルの大きさがａである転位は、刃状転位であり、バーガースベクトルの大きさがａ＋ｃである転位は、刃状転位と螺旋転位とが混合した混合転位であり、バーガースベクトルの大きさがｃである転位は、螺旋転位である。
【0203】
（スリット幅を異ならせたＸ線ロッキングカーブ測定について）
ここで、発明者は、入射側のスリット幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行うことにより、本実施形態の基板５０を構成する結晶のモザイシティと、上述のｃ面５０ｃの湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することができることを見出した。
ここで、発明者は、入射側のスリット幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行うことにより、本実施形態の基板５０を構成する結晶のモザイシティと、上述のｃ面５０ｃの湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することができることを見出した。
【0204】
まず、Ｘ線ロッキングカーブ測定における結晶のモザイシティの影響について説明する。
【0205】
ここでいう「結晶のモザイシティ」とは、結晶面方位の広がりのことを意味する。結晶において、転位が多いほど、結晶面方位がランダムに傾き、結晶のモザイシティが高くなる傾向がある。特に、複数の転位が線状に配列し、リネージを形成している場合には、リネージを介して隣接する亜結晶粒同士の結晶面方位がずれ、結晶のモザイシティが高くなり易い。このように結晶のモザイシティが高い場合では、Ｘ線ロッキングカーブ測定を行うと、モザイシティに起因して、結晶面の回折角度の揺らぎ（変動、分布幅）が大きくなる。
【0206】
【0207】
Ｘ線の入射側のスリットの幅をａとし、基板の主面に照射されるＸ線の照射幅（フットプリント）をｂとし、結晶のブラッグ角度をθＢとしたとき、基板の主面におけるＸ線の照射幅ｂは、以下の式（ｈ）で求められる。
ｂ＝ａ／ｓｉｎθＢ ・・・（ｈ）
ｂ＝ａ／ｓｉｎθＢ ・・・（ｈ）
【0208】
図１０（ａ）に示すように、基板のｃ面が湾曲している場合では、ｃ面の曲率半径をＲとし、Ｘ線の照射幅ｂの範囲において湾曲したｃ面が形成する中心角度の半分をγとしたときに、ｃ面の曲率半径Ｒは、Ｘ線の照射幅ｂに対して非常に大きい。このことから、角度γは、以下の式（ｉ）で求められる。
γ＝ｓｉｎ－１（ｂ／２Ｒ）≒ｂ／２Ｒ ・・・（ｉ）
γ＝ｓｉｎ－１（ｂ／２Ｒ）≒ｂ／２Ｒ ・・・（ｉ）
【0209】
このとき、基板のｃ面のうちＸ線が照射される領域の入射側の端部（図中右側端部）では、基板の主面に対する回折角度は、θＢ＋γ＝θＢ＋ｂ／２Ｒとなる。
【0210】
一方、基板のｃ面のうちＸ線が照射される領域の受光側の端部（図中左側端部）では、基板の主面に対する回折角度は、θＢ－γ＝θＢ－ｂ／２Ｒとなる。
【0211】
したがって、基板のｃ面のうち上記入射側の端部における基板の主面に対する回折角度と、基板のｃ面のうち上記受光側の端部における基板の主面に対する回折角度との差分により、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折角度の揺らぎは、ｂ／Ｒとなる。
【0212】
図１０（ｂ）および（ｃ）は、ｃ面の曲率半径に対する、（０００２）面の回折角度の揺らぎを示す図である。なお、図１０（ｂ）の縦軸が対数スケールとなっており、図１０（ｃ）の縦軸がリニアスケールとなっている。
【0213】
図１０（ｂ）および（ｃ）に示すように、Ｘ線の入射側のスリットの幅ａを大きくし、すなわちＸ線の照射幅ｂを大きくした場合では、Ｘ線の照射幅ｂに応じて、（０００２）面の回折角度の揺らぎが大きくなる。また、ｃ面の曲率半径Ｒが小さくなるにつれて、（０００２）面の回折角度の揺らぎは徐々に大きくなる。また、Ｘ線の照射幅ｂを異ならせたときの、（０００２）面の回折角度の揺らぎの差は、ｃ面の曲率半径Ｒが小さくなるにつれて、大きくなる。
【0214】
実際に、結晶のモザイシティが低い基板のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合では、入射側のスリットの幅ａが狭いときには、（０００２）面の回折角度の揺らぎのうち、ｃ面の湾曲による成分が小さく、結晶のモザイシティによる成分が支配的となる。しかしながら、入射側のスリットの幅ａが広いときには、（０００２）面の回折角度の揺らぎにおいて、結晶のモザイシティによる成分と、ｃ面の湾曲による成分との両方が重畳されることとなる。したがって、入射側のスリットの幅ａを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行えば、結晶のモザイシティと、ｃ面の湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することが可能となる。
【0215】
ここで、本実施形態の基板５０についてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの特徴について説明する。
【0216】
以下において、Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して基板５０の主面５０ｓに対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅を「ＦＷＨＭａ」とし、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅を「ＦＷＨＭｂ」とする。なお、「ω方向」とは、Ｘ線ロッキングカーブ測定において、基板５０の中心を通り基板５０の主面に平行な軸を中心軸として基板５０を回転させたときの回転方向（周方向）のことをいう。
【0217】
本実施形態の基板５０では、上述のように、主面５０ｓの広い範囲に亘って、転位が少なく、結晶のモザイシティが低い。
【0218】
その結果、本実施形態の基板５０の主面５０ｓ内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、例えば、全測定点の９０％以上において、（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、８０ａｒｃｓｅｃ以下である。
【0219】
また、本実施形態の基板５０では、入射側のスリット幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折スペクトルが、入射側のスリット幅を狭くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折スペクトルよりも狭くなり難い傾向がある。
【0220】
その結果、本実施形態の基板５０では、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａは、例えば、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂ以上となりうる。
【0221】
また、本実施形態の基板５０では、上述のように、主面５０ｓの広い範囲に亘って、転位が少なく、結晶のモザイシティが低い。さらに、基板５０のｃ面５０ｃの湾曲が小さく、ｃ面５０ｃの曲率半径が大きい。これらにより、本実施形態の基板５０において、入射側のスリット幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、（０００２）面の回折角度の揺らぎはあまり大きくならず、また、入射側のスリット幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、（０００２）面の回折角度の揺らぎの差は小さくなる。
【0222】
その結果、本実施形態の基板５０の所定の測定点（例えば主面の中心）において、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの（０％以上）３０％以下、好ましくは２２％以下である。
【0223】
なお、本実施形態の基板５０では、ＦＷＨＭａ＜ＦＷＨＭｂとなったとしても、｜ＦＷａ－ＦＷＨＭｂ｜は３０％以下となる。
【0224】
なお、参考までに、上述のＶＡＳ法で作製された下地基板１０では、比較的、ｃ面１０ｃの湾曲が大きく、ｃ面１０ｃの曲率半径が小さいため、下地基板１０における差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの５０％以上となる。
【0225】
（４）本実施形態により得られる効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
【0226】
（ａ）第１工程Ｓ２００において、第１層３０を構成する単結晶の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位を屈曲させて伝播させることができる。これにより、転位を局所的に集めることができる。転位を局所的に集めることで、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士を消失させることができる。または、局所的に集められた転位がループを形成することで、転位が第２層４０の表面側に伝播することを抑制することができる。このようにして、第２層４０の表面における転位密度を低減することができる。その結果、下地基板１０よりも転位密度を低減させた基板５０を得ることができる。
【0227】
（ｂ）上述のように、第２層４０の成長過程で、複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部を第２層４０の表面側に伝播することを抑制したりすることで、ｃ面限定成長の場合よりも、急激に早く、転位密度を低減することができる。すなわち、本実施形態におけるＮ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率を、ｃ面限定成長の場合におけるＮ’／Ｎ０で求められる転位密度の減少率よりも小さくすることができる。その結果、下地基板１０よりも転位密度を低減させた基板５０を効率よく得ることができ、その生産性を向上させることが可能となる。
【0228】
（ｃ）第１工程Ｓ２００では、第１層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを消失させる。これにより、第１層３０の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。その結果、下地基板１０から伝播する転位を、第１層３０における傾斜界面３０ｉが露出した位置で、確実に屈曲させることができる。
【0229】
ここで、第１工程において、ｃ面が残存した場合について考える。この場合、ｃ面が残存した部分では、下地基板から伝播した転位が、屈曲されずに略鉛直上方向に伝播し、第２層の表面にまで到達する。このため、ｃ面が残存した部分の上方では、転位が低減されず、高転位密度領域が形成されてしまう。
【0230】
これに対し、本実施形態によれば、第１工程Ｓ２００において、第１層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを消失させることで、第１層３０の表面をｃ面以外の傾斜界面３０ｉのみにより構成することができ、第１層３０の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。これにより、下地基板１０から伝播する転位を、第１層３０の表面全体に亘って、確実に屈曲させることができる。転位を確実に屈曲させることで、複数の転位の一部を消失させ易くし、または、複数の転位の一部を第２層４０の表面側に伝播し難くすることができる。その結果、第２層４０から得られる基板５０の主面１ｓ全体に亘って転位密度を低減することが可能となる。
【0231】
（ｄ）本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓのＲＭＳを１ｎｍ以上とすることで、第１工程Ｓ２００において下地基板１０上に第１層３０を成長させるときに、第１層３０の表面でのｃ面以外の傾斜界面３０ｉの発生を促すことができる。
【0232】
また、本実施形態では、下地基板１０の加工によって導入される結晶歪みを、該下地基板１０の主面１０ｓ側に残存させる。このとき、加工後の下地基板１０の主面１０ｓに対する入射角を２°としてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、（１０－１０）面回折の半値幅（ＦＷＨＭ）を、加工前の下地基板１０の半値幅よりも大きくし、６０ａｒｃｓｅｃ以上とする。これにより、下地基板１０の主面１０ｓ側における結晶歪みに起因して、第１層３０の表面に現れる安定な結晶面を変化させることができる。その結果、第１層３０の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることができる。
【0233】
（ｅ）本実施形態では、上述の下地基板１０を用い、且つ、式（１）を満たすように第１成長条件を調整することで、第１工程Ｓ２００において、傾斜界面３０ｉとして、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面３０ｃに対する｛１１－２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。ｃ面３０ｃに対する｛１１－２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることとで、複数の頂部３０ｔの周期を長くすることができる。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることができる。
【0234】
なお、参考までに、通常、所定のエッチャントを用い窒化物半導体基板にエッチピットを生じさせると、該基板の表面に、｛１－１０ｎ｝面により構成されるエッチピットが形成される。これに対し、本実施形態において所定の条件で成長させた第１層３０の表面では、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせることができる。したがって、通常のエッチピットに比較して、本実施形態では、製法特有の傾斜界面３０ｉが形成されると考えられる。
【0235】
（ｆ）本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、第１層３０のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、第２層４０の表面における転位密度を充分に低減させることができる。
【0236】
（ｇ）第１工程Ｓ２００では、第１層３０の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、該表面が傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、第１層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。例えば、たとえ傾斜界面拡大工程Ｓ２２０において第１層３０の表面でｃ面３０ｃが消失するタイミングがずれ、傾斜界面拡大層３２の一部にｃ面３０ｃが残存していたとしても、確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。
【0237】
また、ｃ面３０ｃが消失した後に、第１層３０の傾斜界面３０ｉによる成長を継続することで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することができる。ここで、ｃ面が消失してから直ぐにｃ面成長をさせると、転位が充分に屈曲されずに、第２層の表面に向けて略鉛直方向に伝播してしまう可能性がある。これに対し、本実施形態では、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することで、特に第１層３０の頂部３０ｔ付近の転位を確実に屈曲させることができ、下地基板１０から第２層４０の表面に向けて略鉛直方向に転位が伝播することを抑制することができる。これにより、第１層３０の頂部３０ｔの上方における転位の集中を抑制することができる。
【0238】
（ｈ）本実施形態の製造方法により、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
【0239】
＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【0240】
上述の実施形態では、下地基板１０がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、下地基板１０は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１－ｘ－ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。
【0241】
上述の実施形態では、基板５０がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、基板５０は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＩｎＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１－ｘ－ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。
【0242】
上述の実施形態では、基板５０がｎ型である場合について説明したが、基板５０はｐ型であったり、または半絶縁性を有していたりしてもよい。例えば、基板５０を用いて高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）としての半導体装置を製造する場合には、基板５０は、半絶縁性を有していることが好ましい。
【0243】
上述の実施形態では、第１工程Ｓ２００において、第１成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第１成長条件が式（１）を満たせば、当該第１成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
【0244】
上述の実施形態では、第２工程Ｓ３００において、第２成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第２成長条件が式（２）を満たせば、当該第２成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
【0245】
上述の実施形態では、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する場合について説明したが、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件が第１成長条件を満たせば、該傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０での成長条件と異ならせてもよい。
【0246】
上述の実施形態では、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する場合について説明したが、本成長工程Ｓ３４０での成長条件が第２成長条件を満たせば、該本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０での成長条件と異ならせてもよい。
【0247】
上述の実施形態では、スライス工程Ｓ１７０およびスライス工程Ｓ４００において、ワイヤーソーを用い、第２結晶層６または本成長層４４をスライスする場合について説明したが、例えば、外周刃スライサー、内周刃スライサー、放電加工機等を用いてもよい。
【0248】
上述の実施形態では、積層構造体９０のうちの本成長層４４をスライスすることで、基板５０を得る場合について説明したが、この場合に限られない。例えば、積層構造体９０をそのまま用いて、半導体装置を作製するための半導体積層物を製造してもよい。具体的には、積層構造体９０を作製したら、半導体積層物作製工程において、積層構造体９０上に半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、積層構造体９０の裏面側を研磨し、積層構造体９０のうち、下地基板１０と、第１層３０と、ｃ面拡大層４２と、を除去する。これにより、上述の実施形態と同様に、本成長層４４と、半導体機能層と、を有する半導体積層物が得られる。この場合によれば、基板５０を得るためのスライス工程Ｓ４００および研磨工程Ｓ５００を省略することができる。
【0249】
上述の実施形態では、基板５０を製造したら、製造工程を終了する場合について説明したが、当該基板５０を下地基板１０として用い、工程Ｓ２００～Ｓ５００を再度行ってもよい。これにより、さらに転位密度を低減させた基板５０を得ることができる。また、さらにｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを小さくした基板５０を得ることができる。また、基板５０を下地基板１０として用いた工程Ｓ２００～Ｓ５００を１サイクルとして、当該サイクルを複数回繰り返してもよい。これにより、サイクルを繰り返す回数に応じて、基板５０の転位密度を徐々に低減させていくことができる。また、サイクルを繰り返す回数に応じて、基板５０におけるｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきも徐々に小さくしていくことができる。
【実施例】
【0250】
以下、本発明の効果を裏付ける各種実験結果について説明する。
【0251】
（１）実験１
（１－１）窒化物半導体基板の作製
以下のようにして、実施例および比較例の窒化物半導体基板を作製した。なお、実施例については、窒化物半導体基板をスライスする前の積層構造体も作製した。
（１－１）窒化物半導体基板の作製
以下のようにして、実施例および比較例の窒化物半導体基板を作製した。なお、実施例については、窒化物半導体基板をスライスする前の積層構造体も作製した。
【0252】
［実施例の窒化物半導体基板の作製条件］
（下地基板）
材質：ＧａＮ
作製方法：ＶＡＳ法
直径：２インチ
厚さ：４００μｍ
主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
主面に対するマスク層等のパターン加工なし。
主面の二乗平均粗さＲＭＳ：２ｎｍ
主面のオフ角：ｍ方向に０．４°
ＸＲＣ測定での（１０－１０）面回折のＦＷＨＭ：１００ａｒｃｓｅｃ
（第１層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
第１成長条件：
成長温度を９８０℃以上１，０２０℃以下とし、Ｖ／ＩＩＩ比を２以上２０以下とした。このとき、第１成長条件が式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整した。
（第２層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
成長温度：１，０５０℃
Ｖ／ＩＩＩ比：２
なお、上記第２成長条件は、式（２）を満たす。
下地基板の主面から第２層の表面までの厚さ：２ｍｍ
（スライス条件）
窒化物半導体基板の厚さ：４００μｍ
カーフロス：２００μｍ
（下地基板）
材質：ＧａＮ
作製方法：ＶＡＳ法
直径：２インチ
厚さ：４００μｍ
主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
主面に対するマスク層等のパターン加工なし。
主面の二乗平均粗さＲＭＳ：２ｎｍ
主面のオフ角：ｍ方向に０．４°
ＸＲＣ測定での（１０－１０）面回折のＦＷＨＭ：１００ａｒｃｓｅｃ
（第１層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
第１成長条件：
成長温度を９８０℃以上１，０２０℃以下とし、Ｖ／ＩＩＩ比を２以上２０以下とした。このとき、第１成長条件が式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整した。
（第２層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
成長温度：１，０５０℃
Ｖ／ＩＩＩ比：２
なお、上記第２成長条件は、式（２）を満たす。
下地基板の主面から第２層の表面までの厚さ：２ｍｍ
（スライス条件）
窒化物半導体基板の厚さ：４００μｍ
カーフロス：２００μｍ
【0253】
なお、実施例では、加工状態が若干異なる２つの窒化物半導体基板を作製した。
【0254】
［比較例の窒化物半導体基板の作製条件］
（下地基板）
材質：ＧａＮ
作製方法：ＶＡＳ法
直径：２インチ
厚さ：４００μｍ
主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
主面に対するマスク層等のパターン加工なし。
主面の二乗平均粗さＲＭＳ：０．７ｎｍ
主面のオフ角：ｍ方向に０．４°
ＸＲＣ測定での（１０－１０）面回折のＦＷＨＭ：５０ａｒｃｓｅｃ
（結晶層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
成長温度：１，０５０℃（実施例の第２層と同じ）
Ｖ／ＩＩＩ比：２（実施例の第２層と同じ）
なお、上記成長条件は、式（２）を満たす。
下地基板の主面から結晶層の表面までの厚さ：２ｍｍ
（スライス条件）
実施例と同じ。
（下地基板）
材質：ＧａＮ
作製方法：ＶＡＳ法
直径：２インチ
厚さ：４００μｍ
主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
主面に対するマスク層等のパターン加工なし。
主面の二乗平均粗さＲＭＳ：０．７ｎｍ
主面のオフ角：ｍ方向に０．４°
ＸＲＣ測定での（１０－１０）面回折のＦＷＨＭ：５０ａｒｃｓｅｃ
（結晶層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
成長温度：１，０５０℃（実施例の第２層と同じ）
Ｖ／ＩＩＩ比：２（実施例の第２層と同じ）
なお、上記成長条件は、式（２）を満たす。
下地基板の主面から結晶層の表面までの厚さ：２ｍｍ
（スライス条件）
実施例と同じ。
【0255】
（１－２）評価
（蛍光顕微鏡による観察）
蛍光顕微鏡を用い、実施例の窒化物半導体基板をスライスする前の積層構造体の断面を観察した。
（蛍光顕微鏡による観察）
蛍光顕微鏡を用い、実施例の窒化物半導体基板をスライスする前の積層構造体の断面を観察した。
【0256】
（多光子励起顕微鏡による観察）
多光子励起顕微鏡を用い、下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれの主面を観察した。このとき、視野２５０μｍごとに主面全体に亘って暗点密度を測定することで、転位密度を測定した。なお、これらの基板における暗点の全てが転位であることは、厚さ方向に焦点をずらして測定することにより確認している。また、このとき、視野２５０μｍでの全測定領域数に対する、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域（低転位密度領域）の数の割合を求めた。なお、ここでいう「低転位密度領域」とは、後述の結果で示すように、第１工程を行わずに結晶層を成長させた比較例の、結晶層の主面における平均転位密度よりも低い転位密度を有する領域のことを意味する。
多光子励起顕微鏡を用い、下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれの主面を観察した。このとき、視野２５０μｍごとに主面全体に亘って暗点密度を測定することで、転位密度を測定した。なお、これらの基板における暗点の全てが転位であることは、厚さ方向に焦点をずらして測定することにより確認している。また、このとき、視野２５０μｍでの全測定領域数に対する、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域（低転位密度領域）の数の割合を求めた。なお、ここでいう「低転位密度領域」とは、後述の結果で示すように、第１工程を行わずに結晶層を成長させた比較例の、結晶層の主面における平均転位密度よりも低い転位密度を有する領域のことを意味する。
【0257】
（Ｘ線ロッキングカーブ測定）
下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれについて、以下の２種類のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。
下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれについて、以下の２種類のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。
【0258】
Ｘ線ロッキングカーブ測定には、スペクトリス社製「Ｘ’Ｐｅｒｔ－ＰＲＯ ＭＲＤ」を用い、入射側のモノクロメータとしては、同社製「ハイブリッドモノクロメータ」を用いた。ハイブリッドモノクロメータは、Ｘ線光源側から順に、Ｘ線ミラーと、Ｇｅ（２２０）面の２結晶と、を有する。当該測定では、まず、Ｘ線光源から放射されるＸ線を、Ｘ線ミラーにより平行光とする。これにより、使用されるＸ線のフォトン数（すなわちＸ線強度）を増加させることができる。次に、Ｘ線ミラーからの平行光を、Ｇｅ（２２０）面の２結晶により、ＣｕのＫα１の単色光とする。次に、Ｇｅ（２２０）面の２結晶からの単色光を、スリットを介して所定の幅に狭め、基板に入射させる。なお、当該ハイブリッドモノクロメータを用いたときの分解能は、約２４ａｒｃｓｅｃである。
【0259】
なお、当該測定において基板に入射されるＸ線は、ω方向に沿った断面では基板側に向かう平行光とされるが、ω方向に直交する方向（基板の回転軸方向）に沿った断面では平行光になっていない。このため、Ｘ線がスリットから基板に到達するまでの間において、Ｘ線のω方向の幅はほぼ一定であるが、Ｘ線のω方向に直交する方向の幅は広がる。したがって、Ｘ線ロッキングカーブ測定において、所定の結晶面で回折されるＸ線の半値幅は、入射側のスリットのうち、Ｘ線が平行光となったω方向の幅に依存するものとなる。
【0260】
（Ｘ線ロッキングカーブ測定１）
入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとし、下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれの、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。このとき、それぞれの基板の主面内のうちｍ軸方向およびａ軸方向のそれぞれに５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、該測定を行った。測定の結果、各測定点における（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、ｃ面の曲率半径と、主面の法線に対するｃ軸のなす角度であるオフ角と、を求めた。また、主面の中心から直径２９．６ｍｍ内におけるオフ角の大きさの最大最小差として、オフ角のばらつきを求めた。また、各測定点において、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを求めた。
入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとし、下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれの、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。このとき、それぞれの基板の主面内のうちｍ軸方向およびａ軸方向のそれぞれに５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、該測定を行った。測定の結果、各測定点における（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、ｃ面の曲率半径と、主面の法線に対するｃ軸のなす角度であるオフ角と、を求めた。また、主面の中心から直径２９．６ｍｍ内におけるオフ角の大きさの最大最小差として、オフ角のばらつきを求めた。また、各測定点において、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを求めた。
【0261】
（Ｘ線ロッキングカーブ測定２）
入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとし、下地基板および実施例の窒化物半導体基板のそれぞれについて、Ｘ線ロッキングカーブ測定を行った。なお、該測定は、それぞれの基板における主面の中心で行った。測定の結果、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａを求めた。さらに、それぞれの基板における主面の中心において、ＦＷＨＭａに対するＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂの割合を求めた。
入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとし、下地基板および実施例の窒化物半導体基板のそれぞれについて、Ｘ線ロッキングカーブ測定を行った。なお、該測定は、それぞれの基板における主面の中心で行った。測定の結果、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａを求めた。さらに、それぞれの基板における主面の中心において、ＦＷＨＭａに対するＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂの割合を求めた。
【0262】
なお、Ｘ線ロッキングカーブ測定１および２において、それぞれの基板の主面に対して（０００２）面のブラッグ角１７．２８°でＸ線が入射した場合、スリットのω方向の幅が０．１ｍｍのとき、Ｘ線のフットプリントは約０．３３７ｍｍとなり、スリットのω方向の幅が１ｍｍのとき、Ｘ線のフットプリントは約３．３７ｍｍとなる。
【0263】
（１－３）結果
結果を表１に示す。
結果を表１に示す。
【0264】
【表1】
【0265】
【0266】
図１１に示すように、実施例の積層構造体では、第１層は、成長過程での成長面の違い（すなわち、酸素濃度の違い）に基づいて、ｃ面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域と、傾斜界面を成長面として成長した傾斜界面成長領域と、を有していた。第１ｃ面成長領域は、複数の凹部および複数の凸部を有していた。第１ｃ面成長領域のうち一対の傾斜部のなす角度の平均値は、およそ５２°だった。また、最近接頂部間平均距離は、およそ２３４μｍであった。また、下地基板の主面から第１ｃ面成長領域の頂部までの高さは、およそ２９８～８６６μｍであった。また、傾斜界面成長領域は、下地基板の主面に沿って連続して形成されていた。また、第２層のうち傾斜界面が消失した位置の境界面の、下地基板の主面からの厚さは、およそ１ｍｍであった。
【0267】
表１に示すように、実施例の窒化物半導体基板では、主面における平均転位密度が、下地基板および比較例の窒化物半導体基板に比べて、大幅に低減され、５．５×ｃｍ－２未満であった。比較例のように結晶層を厚く成長させた場合であっても、窒化物半導体基板の転位密度は下地基板よりも低減されるが、実施例の窒化物半導体基板では、転位密度が比較例よりもさらに低減されていた。
【0268】
また、実施例の窒化物半導体基板の転位密度をＮとしたときに、上述のＮ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、０．１５であった。
【0269】
また、実施例の窒化物半導体基板では、転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が存在しなかった。なお、転位密度が最も高い領域であっても、当該転位密度は、１．５×１０６ｃｍ－２未満であった。また、実施例の窒化物半導体基板では、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域（低転位密度領域）が主面５０ｓの９０％以上存在していた。当該低転位密度領域における転位密度は、１．７×１０５～８．１×１０５ｃｍ－２だった。
【0270】
また、図１２において四角枠で示したように、実施例の窒化物半導体基板の主面は、５０μｍ角以上の無転位領域を含んでいた。
【0271】
また、表１に示すように、実施例の窒化物半導体基板では、ｃ面の曲率半径が、下地基板および比較例の窒化物半導体基板に比べて大きくなり、２２ｍ以上であった。また、実施例の窒化物半導体基板では、直径２９．６ｍｍ内でのｃ軸のオフ角のばらつきが、下地基板および比較例の窒化物半導体基板に比べて低減され、０．０７５°以下であった。比較例のように結晶層を厚く成長させた場合であっても、窒化物半導体基板におけるｃ軸のオフ角のばらつきが下地基板よりも小さくなるが、実施例の窒化物半導体基板では、ｃ軸のオフ角のばらつきが比較例よりもさらに小さくなっていた。
【0272】
また、表１に示すように、実施例の窒化物半導体基板では、全測定点（すなわち１００％）において、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、５０ａｒｃｓｅｃ以下であった。
【0273】
図１３（ａ）は、実施例の窒化物半導体基板について、スリットを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図であり、（ｂ）は、下地基板について、実施例と同じ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。なお、図１３（ａ）および（ｂ）は、ｍ軸に沿った方向の測定結果を示している。また、同図において、「Ｌｉｎｅ ｗｉｄｔｈ」は上述のＸ線のフットプリントを意味している。
【0274】
図１３（ｂ）に示すように、下地基板では、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときには、Ｘ線の回折スペクトルが狭かったが、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときには、Ｘ線の回折スペクトルが広がっていた。
【0275】
このため、表１に示すように、下地基板では、ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの５０％以上であった。
【0276】
これに対し、図１３（ａ）に示すように、実施例の基板では、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍから１ｍｍに広げた場合であっても、Ｘ線の回折スペクトルは若干広がるものの、その広がりは小さかった。
【0277】
これにより、表１に示すように、実施例の基板では、ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの０％以上３０％以下であった。
【0278】
以上の実施例によれば、下地基板の主面の二乗平均粗さＲＭＳを１ｎｍ以上とし、下地基板の主面のオフ角を０．４°以下とした。また、下地基板の加工によって導入される結晶歪みを該下地基板の主面側に残存させ、加工後の下地基板のＸＲＣ測定での（１０－１０）面回折のＦＷＨＭを６０ａｒｃｓｅｃ以上とした。これにより、第１層の表面におけるｃ面以外の傾斜界面の発生を充分に促すことができた。また、第１工程において、式（１）を満たすように第１成長条件を調整した。これにより、第１層の成長過程で、ｃ面を確実に消失させることができた。ｃ面を確実に消失させたことで、第１層における傾斜界面が露出した位置で、転位を確実に屈曲させることができた。その結果、窒化物半導体基板の主面における転位密度を効率よく低減することができたことを確認した。
【0279】
また、実施例によれば、上述の下地基板を用い、かつ、式（１）を満たすように第１成長条件を調整したことで、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることができた。これにより、窒化物半導体基板の主面における転位密度を充分に低減させることができたことを確認した。また、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることで、５０μｍ角以上の無転位領域を形成することができたことを確認した。
【0280】
また、実施例によれば、窒化物半導体基板のｃ面の曲率半径を、下地基板のｃ面の曲率半径よりも大きくすることができ、窒化物半導体基板におけるｃ軸のオフ角のばらつきを、下地基板におけるｃ軸のオフ角のばらつきを小さくすることができたことを確認した。
【0281】
また、実施例によれば、上述のように、窒化物半導体基板の主面の広い範囲に亘って、転位が少なく、該基板における結晶のモザイシティが低かった。これにより、実施例の基板では、主面の広い範囲に亘って、ＦＷＨＭｂが５０ａｒｃｓｅｃ以下となることを確認した。
【0282】
また、実施例によれば、上述のように、結晶のモザイシティが低く、且つ、窒化物半導体基板のｃ面の曲率半径が大きかった。これらにより、実施例では、入射側のスリットの幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、半値幅の差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂが、ＦＷＨＭａの３０％以下となることを確認した。
【0283】
（２）実験２
（２－１）積層構造体の作製
第１層の表面に生じる傾斜界面を調べるため、下地基板および第１層を有し第２層を有しない積層構造体を作製した。なお、下地基板および第１層の条件は、実験１の実施例とほぼ同等の条件とした。
（２－１）積層構造体の作製
第１層の表面に生じる傾斜界面を調べるため、下地基板および第１層を有し第２層を有しない積層構造体を作製した。なお、下地基板および第１層の条件は、実験１の実施例とほぼ同等の条件とした。
【0284】
（２－２）評価
（光学顕微鏡による観察）
光学顕微鏡を用い、積層構造体の第１層の表面を観察した。
（光学顕微鏡による観察）
光学顕微鏡を用い、積層構造体の第１層の表面を観察した。
【0285】
（蛍光顕微鏡による観察）
蛍光顕微鏡を用い、積層構造体の断面を観察した。
蛍光顕微鏡を用い、積層構造体の断面を観察した。
【0286】
（２－３）結果
図１４（ａ）は、実験２の積層構造体の表面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。図１５（ａ）は、実験２の積層構造体のＭ断面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体のＭ断面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。図１６（ａ）は、実験２の積層構造体のａ断面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体のａ断面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
図１４（ａ）は、実験２の積層構造体の表面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。図１５（ａ）は、実験２の積層構造体のＭ断面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体のＭ断面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。図１６（ａ）は、実験２の積層構造体のａ断面を光学顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験２の積層構造体のａ断面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
【0287】
【0288】
図１４（ａ）に示すように、第１層の頂面に生じた凹部内には、光って見える面が６つ形成され、すなわち、凹部は６つの傾斜界面を有していた。
【0289】
図１４（ｂ）に示すように、第１層の頂面に生じた凹部内の稜線（一例を白線で表示）は、中心から均等に６本形成されていた。すなわち、凹部は、逆正六角錘であった。また、下地基板のオリエンテーションフラットの方向から考えて、凹部内の稜線は、＜１－１００＞軸方向に沿っており、また、凹部を構成する傾斜界面は、＜１１－２０＞軸から傾斜した方向を法線方向とする面（すなわち｛１１－２ｍ｝面）であった。
【0290】
図１５（ａ）および（ｂ）が示すＭ断面（＜１１－２０＞軸に沿った方向の断面）は、逆正六角錘の凹部を構成する傾斜界面をほぼ垂直に切断されていた。
【0291】
図１５（ａ）および（ｂ）に示すように、Ｍ断面において、第１層における傾斜界面の、下地基板の主面に対する角度は、約４７°以下であった。また、図１５（ａ）に示すように、角度が約４７°である傾斜界面が多かった。
【0292】
一方、図１６（ａ）および（ｂ）に示すａ断面（＜１－１００＞軸に沿った方向の断面）は、逆正六角錘の凹部を構成する稜線に沿って切断されていた。
【0293】
図１６（ａ）および（ｂ）に示すように、ａ断面において、逆正六角錘の凹部を構成する稜線の、下地基板の主面に対する角度の多くは、約４３°であった。逆正六角錘を構成する傾斜界面の角度が４７°として稜線の角度を幾何学的に計算すると、稜線の角度が４３°となる。このことから、図１６（ａ）および（ｂ）から求められる稜線の角度に基づいても、多くの凹部において、傾斜界面の角度が約４７°であったことが裏付けられた。
【0294】
ここで、ＧａＮの｛０００１｝面に対する｛１１－２ｍ｝の角度は、以下のとおりである。
｛１１－２１｝面：７２．９°
｛１１－２２｝面：５８．４°
｛１１－２３｝面：４７．３°
｛１１－２４｝面：３９．１°
｛１１－２１｝面：７２．９°
｛１１－２２｝面：５８．４°
｛１１－２３｝面：４７．３°
｛１１－２４｝面：３９．１°
【0295】
以上のことから、実験２の条件で成長させた第１層の表面に生じた傾斜界面は、ｍ≧３の｛１１－２ｍ｝面であることを確認した。また、傾斜界面の多くは、｛１１－２３｝面であることを確認した。
【0296】
実験２によれば、実験１と同様に、上述の下地基板を用い、かつ、式（１）を満たすように第１成長条件を調整したことで、傾斜界面として、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせることができた。これにより、第１層において、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることができたことを確認した。
【0297】
＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
【0298】
（付記１）
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有し、
前記第１工程では、
前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記第１層の表面に、複数の谷部および複数の頂部を形成する
窒化物半導体基板の製造方法。
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有し、
前記第１工程では、
前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記第１層の表面に、複数の谷部および複数の頂部を形成する
窒化物半導体基板の製造方法。
【0299】
（付記２）
前記下地基板を準備する工程では、
前記下地基板の前記主面の二乗平均粗さを、１ｎｍ以上とする
付記１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記下地基板を準備する工程では、
前記下地基板の前記主面の二乗平均粗さを、１ｎｍ以上とする
付記１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0300】
（付記３）
前記下地基板を準備する工程では、
前記下地基板の加工によって導入される結晶歪みを該下地基板の前記主面側に残存させ、
加工後の前記下地基板の前記主面に対する入射角を２°としてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、（１０－１０）面回折の半値幅を、加工前の前記下地基板の前記半値幅よりも大きくし、６０ａｒｃｓｅｃ以上２００ａｒｃｓｅｃ以下とする
付記１又は２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記下地基板を準備する工程では、
前記下地基板の加工によって導入される結晶歪みを該下地基板の前記主面側に残存させ、
加工後の前記下地基板の前記主面に対する入射角を２°としてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、（１０－１０）面回折の半値幅を、加工前の前記下地基板の前記半値幅よりも大きくし、６０ａｒｃｓｅｃ以上２００ａｒｃｓｅｃ以下とする
付記１又は２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0301】
（付記４）
前記第１工程では、
前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
付記１～３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記第１工程では、
前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
付記１～３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0302】
（付記５）
前記第１工程では、
最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
付記４に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記第１工程では、
最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
付記４に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0303】
（付記６）
前記第１工程では、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
付記１～５のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記第１工程では、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
付記１～５のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0304】
（付記７）
前記下地基板を準備する工程では、
前記（０００１）面が前記主面に対して凹の球面状に湾曲した前記下地基板を準備し、
前記第２工程の後に、
前記第２層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスし、
前記窒化物半導体基板のうち主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角のばらつきを、前記下地基板のうち前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角のばらつきよりも小さくする
付記１～６のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記下地基板を準備する工程では、
前記（０００１）面が前記主面に対して凹の球面状に湾曲した前記下地基板を準備し、
前記第２工程の後に、
前記第２層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスし、
前記窒化物半導体基板のうち主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角のばらつきを、前記下地基板のうち前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角のばらつきよりも小さくする
付記１～６のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0305】
（付記８）
前記第１工程では、式（１）を満たす第１成長条件で、前記第１層を成長させ、
前記第２工程では、式（２）を満たす第２成長条件で、前記第２層を成長させる
付記１～７のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（１）
Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（２）
（ただし、前記第１層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ１とし、前記第２層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ２とし、前記第１層および前記第２層のそれぞれのうち前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面の成長レートをＧｉとし、前記第１層および前記第２層のそれぞれにおいて前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面と前記（０００１）面とのなす角度をαとする。）
前記第１工程では、式（１）を満たす第１成長条件で、前記第１層を成長させ、
前記第２工程では、式（２）を満たす第２成長条件で、前記第２層を成長させる
付記１～７のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（１）
Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα ・・・（２）
（ただし、前記第１層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ１とし、前記第２層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ２とし、前記第１層および前記第２層のそれぞれのうち前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面の成長レートをＧｉとし、前記第１層および前記第２層のそれぞれにおいて前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面と前記（０００１）面とのなす角度をαとする。）
【0306】
（付記９）
前記第１工程では、
前記第１層に、前記（０００１）面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域を形成し、
前記第１ｃ面成長領域のうち前記（０００１）面が消失した位置に凸部を形成するとともに、前記第１ｃ面成長領域のうち前記凸部を挟んだ両側に、前記（０００１）面と前記傾斜界面との交点の軌跡として一対の傾斜部を形成し、
前記一対の傾斜部のなす角度を７０°以下とする
付記１～８のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記第１工程では、
前記第１層に、前記（０００１）面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域を形成し、
前記第１ｃ面成長領域のうち前記（０００１）面が消失した位置に凸部を形成するとともに、前記第１ｃ面成長領域のうち前記凸部を挟んだ両側に、前記（０００１）面と前記傾斜界面との交点の軌跡として一対の傾斜部を形成し、
前記一対の傾斜部のなす角度を７０°以下とする
付記１～８のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0307】
（付記１０）
前記第１工程は、
前記下地基板の上方に行くにしたがって前記傾斜界面を徐々に拡大させ、傾斜界面拡大層を形成する工程と、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた前記傾斜界面拡大層上に、前記表面が前記（０００１）面以外の傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って傾斜界面維持層を形成する工程と、
を有する
付記１～９のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記第１工程は、
前記下地基板の上方に行くにしたがって前記傾斜界面を徐々に拡大させ、傾斜界面拡大層を形成する工程と、
前記（０００１）面を前記表面から消失させた前記傾斜界面拡大層上に、前記表面が前記（０００１）面以外の傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って傾斜界面維持層を形成する工程と、
を有する
付記１～９のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0308】
（付記１１）
前記第２工程は、
前記第１層の上方に行くにしたがって前記（０００１）面を拡大させつつ前記（０００１）面以外の傾斜界面を縮小させ、ｃ面拡大層を形成する工程と、
表面が鏡面化された前記ｃ面拡大層上に、前記（０００１）面を成長面として所定の厚さに亘って本成長層を形成する工程と、
を有する
付記１～１０のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記第２工程は、
前記第１層の上方に行くにしたがって前記（０００１）面を拡大させつつ前記（０００１）面以外の傾斜界面を縮小させ、ｃ面拡大層を形成する工程と、
表面が鏡面化された前記ｃ面拡大層上に、前記（０００１）面を成長面として所定の厚さに亘って本成長層を形成する工程と、
を有する
付記１～１０のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0309】
（付記１２）
前記第１工程では、
前記傾斜界面として、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせる
付記１～１１のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
前記第１工程では、
前記傾斜界面として、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせる
付記１～１１のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
【0310】
（付記１３）
付記１～１２のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板。
付記１～１２のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板。
【0311】
（付記１４）
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板。
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板。
【0312】
（付記１５）
前記主面内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして前記（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、全測定点の９０％以上において、前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、８０ａｒｃｓｅｃ以下である
付記１４に記載の窒化物半導体基板。
前記主面内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして前記（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、全測定点の９０％以上において、前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、８０ａｒｃｓｅｃ以下である
付記１４に記載の窒化物半導体基板。
【0313】
（付記１６）
前記（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、該（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角を測定したときに、前記主面の中心から直径２９．６ｍｍ内における前記オフ角の大きさの最大最小差で求められるばらつきは、０．０７５°以下である
付記１４又は１５に記載の窒化物半導体基板。
前記（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、該（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角を測定したときに、前記主面の中心から直径２９．６ｍｍ内における前記オフ角の大きさの最大最小差で求められるばらつきは、０．０７５°以下である
付記１４又は１５に記載の窒化物半導体基板。
【0314】
（付記１７）
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、該（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角を測定したときに、前記主面の中心から直径２９．６ｍｍ内における前記オフ角の大きさの最大最小差で求められるばらつきは、０．０７５°以下である
窒化物半導体基板。
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、該（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角を測定したときに、前記主面の中心から直径２９．６ｍｍ内における前記オフ角の大きさの最大最小差で求められるばらつきは、０．０７５°以下である
窒化物半導体基板。
【0315】
（付記１８）
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
付記１４～１７のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
付記１４～１７のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
【0316】
（付記１９）
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する窒化物半導体基板。
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する窒化物半導体基板。
【0317】
（付記２０）
前記主面は、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上の密度で有する
付記１４～１９のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
前記主面は、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上の密度で有する
付記１４～１９のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
【0318】
（付記２１）
前記＜０００１＞軸に沿った方向に延在する複数の転位を有し、
前記＜１１－２０＞軸方向の格子定数をａ、前記＜０００１＞軸の格子定数をｃとしたときに、
前記複数の転位の全数に対する、バーガースベクトルの大きさが、ａ、ａ＋ｃ、またはｃのうちいずれかである転位の数の割合は、９０％以上である
付記１４～２０のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
前記＜０００１＞軸に沿った方向に延在する複数の転位を有し、
前記＜１１－２０＞軸方向の格子定数をａ、前記＜０００１＞軸の格子定数をｃとしたときに、
前記複数の転位の全数に対する、バーガースベクトルの大きさが、ａ、ａ＋ｃ、またはｃのうちいずれかである転位の数の割合は、９０％以上である
付記１４～２０のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
【0319】
（付記２２）
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を前記頂面から消失させることにより形成され、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層と、
を有し、
前記第１層は、前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで前記表面に形成される複数の谷部および複数の頂部を有する
積層構造体。
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に直接的にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を前記頂面から消失させることにより形成され、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層と、
を有し、
前記第１層は、前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで前記表面に形成される複数の谷部および複数の頂部を有する
積層構造体。
【0320】
（付記２３）
前記第１層は、
前記（０００１）面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域と、
前記傾斜界面を成長面として成長した傾斜界面成長領域と、
を有し、
前記第２層は、前記（０００１）面を成長面として成長した第２ｃ面成長領域を有する
付記２２に記載の積層構造体。
前記第１層は、
前記（０００１）面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域と、
前記傾斜界面を成長面として成長した傾斜界面成長領域と、
を有し、
前記第２層は、前記（０００１）面を成長面として成長した第２ｃ面成長領域を有する
付記２２に記載の積層構造体。
【0321】
（付記２４）
前記傾斜界面成長領域は、前記下地基板の前記主面に沿って連続して設けられる
付記２３に記載の積層構造体。
前記傾斜界面成長領域は、前記下地基板の前記主面に沿って連続して設けられる
付記２３に記載の積層構造体。
【0322】
（付記２５）
前記第１ｃ面成長領域は、
前記（０００１）面が消失した位置に設けられる凸部と、
前記凸部を挟んだ両側に、前記（０００１）面と前記傾斜界面との交点の軌跡として設けられる一対の傾斜部と、
を有し、
前記一対の傾斜部のなす角度は、７０°以下である
付記２３又は２４に記載の積層構造体。
前記第１ｃ面成長領域は、
前記（０００１）面が消失した位置に設けられる凸部と、
前記凸部を挟んだ両側に、前記（０００１）面と前記傾斜界面との交点の軌跡として設けられる一対の傾斜部と、
を有し、
前記一対の傾斜部のなす角度は、７０°以下である
付記２３又は２４に記載の積層構造体。
【0323】
（付記２６）
前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ０とし、前記第２層のうち前記傾斜界面が消失した位置の境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、前記下地基板の前記主面上に前記（０００１）面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、前記下地基板の前記主面から前記境界面までの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合の、前記結晶層の表面における転位密度をＮ’としたときに、Ｎ’／Ｎ０で求められる転位密度の低減率よりも大きい
付記２２～２５のいずれか１つに記載の積層構造体。
前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ０とし、前記第２層のうち前記傾斜界面が消失した位置の境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、前記下地基板の前記主面上に前記（０００１）面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、前記下地基板の前記主面から前記境界面までの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合の、前記結晶層の表面における転位密度をＮ’としたときに、Ｎ’／Ｎ０で求められる転位密度の低減率よりも大きい
付記２２～２５のいずれか１つに記載の積層構造体。
【0324】
（付記２７）
前記第２層のうち前記傾斜界面が消失した位置の境界面の、前記下地基板の前記主面からの厚さは、１．５ｍｍ以下であり、
前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ０とし、前記第２層の前記境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、０．３以下である
付記２２～２６のいずれか１つに記載の積層構造体。
前記第２層のうち前記傾斜界面が消失した位置の境界面の、前記下地基板の前記主面からの厚さは、１．５ｍｍ以下であり、
前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ０とし、前記第２層の前記境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、０．３以下である
付記２２～２６のいずれか１つに記載の積層構造体。
【符号の説明】
【0325】
１０ 下地基板
３０ 第１層
４０ 第２層
５０ 窒化物半導体基板（基板）
３０ 第１層
４０ 第２層
５０ 窒化物半導体基板（基板）
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
