特許 7411696 クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-27

(45)【発行日】2024-01-11

(54)【発明の名称】クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラム

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/316 20060101AFI20231228BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20231228BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20231228BHJP

【ＦＩ】

H01L21/316 X

H01L21/31 B

C23C16/44 J

【請求項の数】 20

(21)【出願番号】P 2022002098

(22)【出願日】2022-01-11

(65)【公開番号】P2023101887

(43)【公開日】2023-07-24

【審査請求日】2022-09-26

(73)【特許権者】

【識別番号】318009126

【氏名又は名称】株式会社ＫＯＫＵＳＡＩ ＥＬＥＣＴＲＩＣ

(74)【代理人】

【識別番号】110001519

【氏名又は名称】弁理士法人太陽国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】池田 優真

(72)【発明者】

【氏名】野々村 一樹

(72)【発明者】

【氏名】寿崎 健一

【審査官】小▲高▼ 孔頌

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１７－００５０９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１６８４９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－０７７８３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２１－１０６２８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－２８３１５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０２１／０５３８３６（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／３１６

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｃ２３Ｃ １６／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（ａ）第１温度に加熱された状態でハロゲン元素を含むクリーニングガスが供給され、前記クリーニングガスの供給が停止された後の処理室内を、真空排気しながら、前記第１温度から、前記処理室内で基板処理を行う温度以下の温度である第２温度まで降下させる工程と、
（ｂ）（ａ）の後、前記処理室内を真空排気しながら、前記処理室内に水蒸気を含有するガスを供給し、前記処理室内に残留する前記ハロゲン元素と水蒸気を反応させる工程と、
を有するクリーニング方法。

【請求項2】

（ａ）では、前記処理室内への前記水蒸気を含有するガスの供給を不実施とする請求項１記載のクリーニング方法。

【請求項3】

（ａ）は、（ｃ）前記処理室内を真空排気しながら前記処理室内に不活性ガスを供給することで、前記処理室内をパージする工程を含む請求項１又は２記載のクリーニング方法。

【請求項4】

（ｄ）（ｂ）の後、前記処理室内を真空排気しながら前記処理室内に不活性ガスを供給することで、前記処理室内をパージする工程、を更に有する請求項１から３のいずれか一項に記載のクリーニング方法。

【請求項5】

（ｄ）では、前記不活性ガスの供給と停止を行うサイクルを複数回行う請求項４記載のクリーニング方法。

【請求項6】

（ｄ）では、前記処理室内への前記水蒸気を含有するガスの供給を不実施とする請求項４又は５記載のクリーニング方法。

【請求項7】

（ｅ）（ｂ）の後、前記処理室内の圧力を大気圧とする工程と、
（ｆ）（ｅ）の後、前記処理室を開放する工程と、
（ｇ）（ｆ）の実行中又は（ｆ）の実行後の少なくとも何れかにおいて、前記処理室内の圧力を大気圧に維持したまま、前記処理室内に前記水蒸気を含有するガスを供給する工程と、
を更に有する請求項１から３のいずれか一項に記載のクリーニング方法。

【請求項8】

（ｆ）の実行後、前記処理室内に基板が搬入される前に(ｇ)の実行を停止する請求項７記載のクリーニング方法。

【請求項9】

（ｆ）の実行後、（ｇ）の実行が停止されるまで、（ｇ）は継続的に実行される請求項８記載のクリーニング方法。

【請求項10】

（ｆ）の実行後、前記処理室を封止されるまで（ｇ）が継続的に実行される請求項７記載のクリーニング方法。

【請求項11】

（ｇ）では、前記水蒸気を含有するガスとともに不活性ガスを前記処理室内に供給する請求項７記載のクリーニング方法。

【請求項12】

（ｇ）において、前記処理室内の排気が継続的に行われる請求項７記載のクリーニング方法。

【請求項13】

前記水蒸気を含有するガスは大気である請求項１から１２のいずれか一項に記載のクリーニング方法。

【請求項14】

前記水蒸気を含有するガスは、前記処理室内に設けられたガスノズルから前記処理室内に供給される請求項１から１３のいずれか一項に記載のクリーニング方法。

【請求項15】

（ａ）及び（ｂ）は、前記基板処理において基板が支持される基板支持具が前記処理室内に収容された状態で実行され、
前記水蒸気を含有するガスは、前記基板支持具を回転させる回転軸をパージする回転軸パージガス供給系から前記処理室内に供給される請求項１から１４のいずれか一項に記載のクリーニング方法。

【請求項16】

前記水蒸気を含有するガスは、大気中からフィルタを介して取り込まれた大気である請求項１から１５のいずれか一項に記載のクリーニング方法。

【請求項17】

（ａ）では、前記処理室内の温度を、前記第１温度から、前記処理室内で基板処理を行う温度未満の温度である第３温度まで降下させる請求項１から１６のいずれか一項に記載のクリーニング方法。

【請求項18】

（ａ）基板が収容された処理室内に成膜ガスを供給することにより、前記基板上に膜を形成する工程と、
（ｂ）前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する工程と、
（ｃ）（ｂ）の後、前記処理室内を第１温度に加熱した状態でハロゲン元素を含むクリーニングガスを前記処理室内に供給する工程と、
（ｄ）（ｃ）における前記クリーニングガスの供給が停止された後、前記処理室内を真空排気しながら、前記処理室内の温度を、前記第１温度から、（ａ）を行う温度以下の温度である第２温度まで降下させる工程と、
（ｅ）（ｄ）の後、前記処理室内を真空排気しながら、前記処理室内に水蒸気を含有するガスを供給し、前記処理室内に残留する前記ハロゲン元素と水蒸気を反応させる工程と、
を有する半導体装置の製造方法。

【請求項19】

（ａ）第１温度に加熱された状態でハロゲン元素を含むクリーニングガスが供給され、前記クリーニングガスの供給が停止された後の基板処理装置の処理室内を、真空排気しながら、前記第１温度から、前記処理室内で基板処理を行う温度以下の温度である第２温度まで降下させる手順と、
（ｂ）（ａ）の後、前記処理室内を真空排気しながら、前記処理室内に水蒸気を含有するガスを供給し、前記処理室内に残留する前記ハロゲン元素と水蒸気を反応させる手順と、
をコンピュータによって、前記基板処理装置に実行させるプログラム。

【請求項20】

基板を収容する処理室と、
前記処理室内を加熱するヒータと、
前記処理室内にハロゲン元素を含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、
前記処理室内に水蒸気を含有するガスを供給する水蒸気含有ガス供給系と、
前記処理室内を排気する排気系と、
（ａ）第１温度に加熱された状態で前記クリーニングガスが供給され、前記クリーニングガスの供給が停止された後の前記処理室内を、真空排気しながら、前記第１温度から前記処理室内で基板処理を行う温度以下の温度である第２温度まで降下させる処理と、
（ｂ）（ａ）の後、前記処理室内を真空排気しながら、前記処理室内に前記水蒸気を含有するガスを供給し、前記処理室内に残留する前記ハロゲン元素と水蒸気を反応させる処理と、
を実行させるように、前記ヒータ、前記クリーニングガス供給系、前記水蒸気含有ガス供給系、及び前記排気系を制御することが可能に構成された制御部と、
を有する基板処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラムに関する。

【背景技術】

【0002】

基板上に膜を形成する処理を行った後の処理室内へクリーニングガスを供給し、処理室内に付着した堆積物を除去するクリーニング処理が行われることがある（例えば特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１７―５０９０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、ハロゲン元素を含むクリーニングガスを用いてクリーニング処理を行った後に処理室内にハロゲン元素が残留する場合がある。クリーニング処理を行った後に、処理室内をパージしてハロゲン元素を除去するには長い時間を要する。

【0005】

本開示の目的は、クリーニング処理を行った後の処理室内に残留するハロゲン元素の量を短時間で、且つ処理室内の部材へのダメージを抑制しながら低減することが可能な技術を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の一態様によれば、
（ａ）第１温度に加熱された状態でハロゲン元素を含むクリーニングガスが供給された後の処理室内を、真空排気しながら、前記第１温度から、前記処理室内で基板処理を行う温度以下の温度である第２温度まで降下させる工程と、
（ｂ）（ａ）の後、前記処理室内を真空排気しながら、前記処理室内に水蒸気を含有するガスを供給し、前記処理室内に残留する前記ハロゲン元素と水蒸気を反応させる工程と、
を有する技術が提供される。

【発明の効果】

【0007】

本開示によれば、クリーニング処理を行った後の処理室内に残留するハロゲン元素の量を短時間で、且つ処理室内の部材へのダメージを抑制しながら低減することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本開示の一態様に係る基板処理装置の概略構成例であって、処理炉部分を概略縦断面図で示す図である。

【図2】図１に示す処理炉のＡ－Ａ線概略横断面図である。

【図3】本開示の一態様に係る基板処理装置の制御部の構成を説明するためのブロック図である。

【図4】本開示の一態様に係る基板処理工程におけるガス供給のタイミングを示す図である。

【図5】本開示の一態様に係るクリーニング工程におけるガス供給のタイミング、処理室内の温度変化及び圧力変化を示す図である。

【図6】本開示の一態様に係るクリーニング工程におけるガス供給のタイミング、処理室内の温度変化及び圧力変化の変形例を示す図である。

【図7】本開示の一態様に係る基板処理装置の変形例を示す図である。

【図8】本開示の一態様に係る基板処理装置の変形例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

＜本開示の一態様＞
以下、本開示の一態様について、主に、図１～図５を参照しつつ説明する。

【0010】

なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。

【0011】

（１）基板処理装置の構成
図１に示すように、処理炉２０２は温度調整器（加熱部）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は、ガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。

【0012】

ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管２０３が配設されている。反応管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ_２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。

【0013】

反応管２０３の下方には、反応管２０３の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。反応管２０３の下部開口端部に設けられた環状のフランジとシールキャップ２１９の上面との間にはシール部材（以下Ｏリング）２２０が配置され、両者の間は気密にシールされている。少なくとも、反応管２０３およびシールキャップ２１９により処理室２０１が形成されている。この処理室２０１内に基板としてのウエハ２００を収容し、ウエハ２００に対する処理が行われる。

【0014】

シールキャップ２１９上にはボート２１７を支持するボート支持台２１８が設けられている。

【0015】

基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように構成されている。

【0016】

シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側にはボート２１７を回転させるボート回転機構２６７が設けられている。

【0017】

シールキャップ２１９は反応管２０３の外部に設けられた昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。

【0018】

以上の処理炉２０２は、ウエハ２００が配列されたボート２１７がボート支持台２１８で支持されながら処理室２０１に挿入されるように構成されている。

【0019】

処理室２０１内には、ガスノズルであるノズル４１０，４２０，４３０が設けられている。ノズル４１０にはガス供給管５１０が接続され、ノズル４２０にはガス供給管５２０が接続され、ノズル４３０にはガス供給管５３０が接続されている。

【0020】

ガス供給管５１０～５３０には、ガス流の上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）５１２～５３２、開閉弁であるバルブ５１４～５３４がそれぞれ設けられている。バルブ５２４よりもガス流の下流側には、ガス供給管５４０が接続されている。ガス供給管５４０には、ガス流の上流側から順に、フィルタ５４３、ＭＦＣ５４２、バルブ５４４が設けられている。

【0021】

ガス供給管５１０のバルブ５１４よりも下流側には、ガス供給管３１０が接続されている。また、ガス供給管５２０の、ガス供給管５４０との接続部よりも下流側には、ガス供給管３２０が接続されている。また、バルブ５３４よりも下流側には、ガス供給管３３０が接続されている。ガス供給管３１０～３３０には、ガス流の上流側から順に、ＭＦＣ３１２～３３２およびバルブ３１４～３３４がそれぞれ設けられている。

【0022】

ガス供給管５１０～５３０の下流側の端部は、ノズル４１０～４３０の端部にそれぞれ接続されている。

【0023】

ノズル４１０，４２０は、それぞれ反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円筒状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って設けられている。ノズル４１０，４２０の側面には処理ガスを供給する多数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａがそれぞれ設けられている。

【0024】

ノズル４３０は、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円筒状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って設けられている。ノズル４３０の側面には処理ガスを供給するガス供給孔が設けられておらず、ノズル４３０には、ノズルの頂点に、ガス供給孔４３０ａが開口して設けられている。

【0025】

反応管２０３の下部に排気口２３０が設けられている。排気口２３０は排気管２３１に接続されている。

【0026】

ガス供給管５１０からは、処理ガスであり、成膜ガスである所定元素を含有する原料ガスが、ＭＦＣ５１２、バルブ５１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内へ供給される。

【0027】

ガス供給管５２０からは、処理ガスであり、成膜ガスであり、原料ガスと反応する反応ガスである酸素（Ｏ）を含有する酸素含有ガスが、ＭＦＣ５２２、バルブ５２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内へ供給される。

【0028】

ガス供給管５３０からは、ハロゲン元素を含有するクリーニングガスが、ＭＦＣ５３２、バルブ５３４、ノズル４３０を介して処理室２０１内へ供給される。

【0029】

ガス供給管５４０からは、水蒸気を含有するガスである大気（空気）が、フィルタ５４３、ＭＦＣ５４２、バルブ５４４、ガス供給管５２０、ノズル４２０を介して処理室２０１内へ供給される。なお、本開示の大気（空気）とは、例えば、基板処理装置１０内の空気や、基板処理装置１０が設置されるクリーンルーム内の空気、基板処理装置１０が設置される施設の設備によって取り込まれた当該施設内又は外の空気、等を意味する。

【0030】

ガス供給管３１０～３３０からは、不活性ガスが、それぞれＭＦＣ３１２～３３２、バルブ３１４～３３４、ガス供給管５１０～５３０、ノズル４１０～４３０を介して処理室２０１内へ供給される。不活性ガスは、パージガス、キャリアガス、希釈ガス等として作用する。不活性ガスとしては、例えば、窒素（Ｎ_２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いることができる。不活性ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。この点は、後述される不活性ガスにおいても同様である。

【0031】

主に、ガス供給管５１０、ＭＦＣ５１２、バルブ５１４により、原料ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管５２０、ＭＦＣ５２２、バルブ５２４により、反応ガス供給系（酸素含有ガス供給系とも称することができる）が構成される。主に、ガス供給管５３０、ＭＦＣ５３２、バルブ５３４により、クリーニングガス供給系（ハロゲン元素含有ガス供給系とも称することができる）が構成される。主に、ガス供給管５４０、フィルタ５４３、ＭＦＣ５４２、バルブ５４４により、大気供給系（水蒸気含有ガス供給系とも称することができる）が構成される。主に、ガス供給管３１０～３３０、ＭＦＣ３１２～３３２、バルブ３１４～３３４により、不活性ガス供給系が構成される。また、原料ガス供給系、反応ガス供給系、クリーニングガス供給系、大気供給系及び不活性ガス供給系を、処理ガス供給系と称することができる。また、ノズル４１０，４２０，４３０を、処理ガス供給系に含めて考えても良い。

【0032】

排気管２３１には、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができるように構成されている。更に、ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気口２３０、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。

【0033】

反応管２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度を所望の温度分布へと設定することができる。

【0034】

図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。

【0035】

記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）、ＳＳＤ（Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法（基板処理方法、クリーニング方法）の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法（基板処理方法、クリーニング方法）における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。

【0036】

Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２～３３２，５１２～５４２、バルブ３１４～３３４，５１４～５４４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。

【0037】

ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すことが可能なように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２～３３２，５１２～５４２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４～３３４，５１４～５４４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４３による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御することが可能なように構成されている。

【0038】

コントローラ１２１は、外部記憶装置１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。外部記憶装置１２３は、例えば、ＨＤＤ等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリ、ＳＳＤ等の半導体メモリ等を含む。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。

【0039】

（２）基板処理工程
次に、本実施形態に係る半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、上述の基板処理装置１０を用い、ウエハ上に所定の膜を形成して半導体装置（デバイス）を製造する方法の一例について図４を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。

【0040】

なお、本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体（集合体）」を意味する場合（すなわち、表面に形成された所定の層や膜等を含めてウエハと称する場合）がある。また、本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面、すなわち、積層体としてのウエハの最表面」を意味する場合がある。なお、本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。

【0041】

（ウエハ搬入）
複数枚のウエハ２００を処理室２０１内に搬入（ボートロード）する。具体的には、複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してマニホールド２０９の下端開口を閉塞した状態となる。

【0042】

（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。

【0043】

さらに、ボート２１７およびウエハ２００が、回転機構２６７により回転する。

【0044】

（成膜処理）
その後、原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップをこの順で所定回数行う。

【0045】

［原料ガス供給ステップ］
バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０へ原料ガスを流す。原料ガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、処理室２０１内へ供給される。このとき同時に、バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に不活性ガスを流す。不活性ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、原料ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。さらに、ガス供給管５２０，５３０への原料ガスの侵入を防止（逆流を防止）するため、バルブ３２４，３３４を開き、ガス供給管３２０，３３０内へ不活性ガスを流す。不活性ガスは、ガス供給管３２０，３３０を介して処理室２０１へ供給され、排気管２３１から排気される。

【0046】

このとき、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１の圧力を、例えば１～１０００Ｐａ、好ましくは１～１００Ｐａ、より好ましくは１０～５０Ｐａの範囲内の圧力とする。なお、本明細書における「１～１０００Ｐａ」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「１～１０００Ｐａ」とは「１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。

【0047】

ＭＦＣ５１２で制御する原料ガスの供給流量は、例えば、１０～２０００ｓｃｃｍ、好ましくは５０～１０００ｓｃｃｍ、より好ましくは１００～５００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。

【0048】

ＭＦＣ３１２で制御する不活性ガスの供給流量は、例えば、１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。原料ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば、１～６０秒、好ましくは１～２０秒、より好ましくは２～１５秒の範囲内とする。

【0049】

ヒータ２０７は、ウエハ２００の温度が、例えば、室温～３５０℃、好ましくは１５０℃～２５０℃の範囲内のプロセス温度となるように加熱する。

【0050】

原料ガスとしては、例えば、所定元素として金属元素であるアルミニウム（Ａｌ）を含む、金属含有ガスであるＡｌ含有原料ガス（Ａｌ含有原料、Ａｌ含有ガス）が用いられる。Ａｌ含有原料ガスとしては、例えば、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）ガス等のハロゲン系Ａｌ含有ガスや、トリメチルアルミニウム（（ＣＨ_３）_３Ａｌ、ＴＭＡ）ガス等の有機系Ａｌ含有ガスを用いることができる。

【0051】

前述の条件下で処理室２０１へ原料ガスを供給することにより、ウエハ２００の最表面上に、第１層が形成される。例えば、原料ガスとしてＡｌ含有ガスを用いた場合、第１層としてＡｌ含有層が形成される。Ａｌ含有層は、Ａｌ含有ガスやＡｌ含有ガスの一部が分解した吸着層（物理吸着層や化学吸着層）であってもよく、Ａｌ堆積層（Ａｌ層）であってもよい。

【0052】

［残留ガス除去ステップ］
次に、バルブ５１４を閉じ、原料ガスの供給を停止する。このとき、ＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１を真空排気し、処理室２０１に残留する未反応又は層形成に寄与した後の原料ガスを処理室２０１から排除する。バルブ３１４，３２４，３３４は開いた状態で不活性ガスの処理室２０１への供給を維持する。

【0053】

［反応ガス供給ステップ］
処理室２０１の残留ガスを除去した後、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内に反応ガスを流す。反応ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、ガス供給管５２０から処理室２０１内のウエハ２００に対して供給され、排気管２３１から排気される。すなわちウエハ２００は反応ガスに暴露される。

【0054】

このとき、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に不活性ガスを流す。不活性ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、反応ガスと共に処理室２０１内に供給されて、排気管２３１から排気される。このとき、ガス供給管５１０，５３０内への反応ガスの侵入を防止（逆流を防止）するために、バルブ３１４，３３４を開き、ガス供給管３１０，３３０内へ不活性ガスを流す。不活性ガスは、ガス供給管３１０，５１０、ガス供給管３３０，５３０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。

【0055】

このとき、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１の圧力を、例えば１～１０００Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ５２２で制御する反応ガスの供給流量は、例えば、５～４０ｓｌｍ、好ましくは５～３０ｓｌｍ、より好ましくは１０～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。反応ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば、１～６０秒の範囲内とする。その他の処理条件は、前述の原料ガス供給ステップと同様の処理条件とする。

【0056】

反応ガスとしては、原料ガスと反応するガスであって、例えば、酸素含有ガスが用いられる。酸素含有ガスとしては、酸素（Ｏ_２）ガス、オゾン（Ｏ_３）ガス、プラズマ励起されたＯ_２（Ｏ_２ ^＊）ガス、Ｏ_２ガス＋水素（Ｈ_２）ガス、水蒸気（Ｈ_２Ｏガス）、過酸化水素（Ｈ_２Ｏ_２）ガス、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）ガス、一酸化窒素（ＮＯ）ガス、二酸化窒素（ＮＯ_２）ガス、一酸化炭素（ＣＯ）ガス、二酸化炭素（ＣＯ_２）ガス等の酸素（Ｏ）含有ガス等を用いることができる。酸素含有ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

【0057】

このとき処理室２０１に流しているガスは、反応ガスと不活性ガスのみである。反応ガスは、原料ガス供給ステップでウエハ２００上に形成された第１層の少なくとも一部と反応する。すなわち、原料ガス供給ステップで形成された第１層としてのＡｌ含有層は酸化され、第２層であり金属酸化層としてＡｌとＯとを含むアルミニウム酸化層（ＡｌＯ層）が形成される。すなわちＡｌ含有層はＡｌＯ層へと改質される。

【0058】

［残留ガス除去ステップ］
次に、バルブ５２４を閉じて、反応ガスの供給を停止する。そして、原料ガス供給ステップ後の残留ガス除去ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくは第２層の形成に寄与した後の反応ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。

【0059】

以上説明した原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップを順に行うサイクルを予め決められた回数（１回以上、ｎ回）行うことで、ウエハ２００上に所定の膜が形成される。ウエハ２００上に、例えばＡｌおよびＯを含む膜としてアルミニウム酸化膜（ＡｌＯ膜）が形成される。

【0060】

（アフターパージおよび大気圧復帰）
ガス供給管３１０，３２０，３３０のそれぞれから不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。不活性ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。なお、本開示において、大気圧（常圧）とは、例えば、基板処理装置１０が設置されるクリーンルーム内の圧力や、基板処理装置１０が設置される施設内又は外における圧力の他、基板処理装置１０の筐体内の圧力や、処理室２０１の外側の圧力、を意味することがある。すなわち、本開示における大気圧（常圧）とは、当該筐体内や処理室２０１の外側において行われる雰囲気の循環や、パーティクルの流入を抑制するために行われる微昇圧もしくは微減圧によって生じる圧力変動を含むことがある。以下の説明では、大気圧を処理室２０１の外側の圧力として説明している。

【0061】

（ウエハ搬出）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、所定の膜が形成された処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態で反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。

【0062】

以上のような成膜処理を行うと、反応管２０３の内壁、ノズル４１０，４２０，４３０の表面、マニホールド２０９の内壁、ボート２１７の表面、シールキャップ２１９の上面、ボート支持台２１８の表面等に、膜が付着して堆積する。このようにして処理室２０１内に堆積された堆積物は、その後の成膜処理においてパーティクル（異物）発生の要因となり、ウエハ２００上に形成される膜やデバイスの品質低下を招くことがある。そのため、本実施形態における半導体装置の製造方法では、処理室２０１内に堆積された膜の累積膜厚が、剥離や落下が生じる前の所定の膜厚に達する前に、後述するクリーニング工程を行う。

【0063】

（３）クリーニング工程
以下、成膜処理によって反応管２０３の内壁等に付着した膜等の堆積物をエッチングする工程（クリーニング工程）について図５を用いて説明する。

【0064】

（ボートロード）
空のボート２１７、すなわち、ウエハ２００を装填していないボート２１７が、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０を介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。

【0065】

（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内が後述する所定のクリーニング圧力（エッチング圧力）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気（排気や減圧とも呼ぶ）される。真空ポンプ２４６は、少なくとも、後述する大気圧復帰ステップを開始するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が後述する所定のクリーニング温度（エッチング温度）となるように、ヒータ２０７によって加熱される。

【0066】

（クリーニングステップ）
このステップでは、ウエハ２００上に成膜処理を行った後の処理室２０１内、すなわち、堆積物が付着した処理室２０１内へ、クリーニングガスを供給する。すなわち、バルブ５３４を開き、ガス供給管５３０内にクリーニングガスを流す。クリーニングガスは、ＭＦＣ５３２により流量調整され、ガス供給管５３０、ノズル４３０を介して処理室２０１内へ供給される。不活性ガスは、ガス供給管５１０，５２０、ノズル４１０，４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。

【0067】

クリーニングガスとして、例えば、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）、塩化水素（ＨＣｌ）、三塩化ホウ素（ＢＣｌ_３）、塩素（Ｃｌ_２）、フッ素（Ｆ_２）、フッ化水素（ＨＦ）、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ_４）、三フッ化窒素（ＮＦ_３）、三フッ化塩素（ＣｌＦ_３）、三臭化ホウ素（ＢＢｒ_３）、四臭化ケイ素（ＳｉＢｒ_４）および臭素（Ｂｒ_２）からなる群から選択される少なくとも何れか一つを含む、ハロゲン元素を含むガスを用いることができる。

【0068】

処理室２０１内へ供給されたクリーニングガスは、処理室２０１内を通過して排気管２３１から排気される際に、処理室２０１内の部材の表面、例えば、反応管２０３の内壁、ノズル４１０，４２０，４３０の表面、マニホールド２０９の内壁、ボート２１７の表面、シールキャップ２１９の上面、ボート支持台２１８の表面等に接触する。このとき、熱化学反応により、処理室２０１内の部材に付着していた膜等の堆積物が除去されることとなる。すなわち、クリーニングガスと堆積物とのエッチング反応により、クリーニングガスと処理室２０１内に堆積（付着）した堆積物の少なくとも一部とが反応して、堆積物が処理室２０１内から除去される。

【0069】

例えばクリーニングガスとしてＣｌ含有ガスを用いた場合、Ｃｌ含有ガスの供給により、処理室２０１内に付着した例えばＡｌＯ膜に含まれるＡｌと、クリーニングガスに含まれるＣｌと、が結合することで、処理室２０１内に塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）等が発生することとなる。言い換えれば、処理室２０１内に付着したＡｌＯ膜の少なくとも一部とＣｌ含有ガスとが反応して、堆積物のエッチング反応を進行させることができ、堆積物を処理室２０１内から除去することができる。このように、Ｏ含有膜を含む堆積物が付着した処理室２０１内へＣｌ含有ガスを供給することで、ノンプラズマの雰囲気下において、上述の堆積物のエッチング反応を進行させることが可能となる。

【0070】

このとき、コントローラ１２１によりヒータ２０７を制御して、処理室２０１内を第１温度でありクリーニング温度である、例えば４００～８００℃であって、好ましくは６００～８００℃の範囲内の所定温度である例えば６００℃に加熱された状態で、クリーニングガスを活性化させる。本ステップにおける処理温度は、基板処理工程における成膜処理の原料ガス供給ステップおよび反応ガス供給ステップにおける処理温度であるプロセス温度よりも高い温度となっている。なお、処理温度とは、基板処理工程においては、ウエハ２００の温度のことを意味し、クリーニング工程においては、処理室２０１内の温度のことを意味する。

【0071】

このとき、ＡＰＣバルブ２４３を閉じるか、処理に影響を及ぼさない程度に実質的に閉じ、クリーニングガスを処理室２０１内に封じ込める。そして、処理室２０１内の圧力を、例えば１～４００００Ｐａであって、好ましくは１００００～３００００Ｐａ、より好ましくは２００００～３００００Ｐａの範囲内の所定圧力に維持する。

【0072】

このとき、ＭＦＣ５３２で制御するクリーニングガスの供給流量は、例えば１～１０ｓｌｍであって、好ましくは３～８ｓｌｍの範囲内の所定の流量とする。

【0073】

クリーニングガスを処理室２０１に供給する時間は、例えば６０～６００秒間の範囲内の所定時間とする。

【0074】

ここで、ハロゲン元素を含有するクリーニングガスを用いてクリーニング処理を行った場合に、処理室２０１内に、クリーニングガスと堆積物の反応により生成される副生成物（例えば、ＡｌＣｌ_３等）や未反応のクリーニングガス（残留ガス）等に含まれるハロゲン元素が残留してしまう場合がある。ハロゲン元素が残留した処理室２０１内にウエハ２００を搬入して成膜処理を行うと、ハロゲン元素が成膜の阻害要因となったり、膜中にハロゲン元素が混入する要因となる。また、クリーニング処理後に、不活性ガスのみによりパージを行った場合、処理室２０１内からハロゲン元素を除去するためには、長い時間パージを行う必要があり、装置のスループットが低下してしまう。そのため、本実施形態では、クリーニングステップ、および後述する不活性ガスによるパージステップに引き続き、処理室２１０内に残留するハロゲン元素を効率的に処理室２０１内から除去するために、後述する失活ステップが更に行われる。

【0075】

（降温ステップ（不活性ガスパージステップ））
クリーニングガスを所定時間供給した後、バルブ５３４を閉じて、クリーニングガスの供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３を開けて、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気しながら、第１温度でありクリーニング温度である例えば６００℃から、第２温度であり処理室２０１内で基板処理工程を行う温度（プロセス温度）以下の温度であって、例えば２００℃まで降下（降温）させる。処理室２０１内をクリーニング温度である例えば６００℃や、それより高い温度のまま次の失活ステップを行うと、処理室２０１内に残留したハロゲン元素と失活ガスとの反応が急速に進んでしまい、腐食性ガスである副生成ガスが大量に発生してしまう場合があるためである。

【0076】

すなわち、クリーニングガスの供給停止後、降温ステップの開始時から降温ステップの終了時に向けて、すなわちクリーニングステップの終了時から次の失活ステップの開始時までに、処理室２０１内の温度がクリーニング温度（第１温度）からプロセス温度（第２温度）以下の所定の温度となるまで降温させる。よって、クリーニングガスを供給した後、処理室２０１内の温度をクリーニング温度からプロセス温度以下まで降温させる。

【0077】

さらに、本ステップでは、処理室２０１内を真空排気しながら、処理室２０１内に不活性ガスを供給することで、処理室２０１内をパージする。これにより、クリーニングステップにおいて処理室２０１内に残留していた副生成物や残留ガスの少なくとも一部を、処理室２０１内から除去することができる。このときバルブ３１４，３２４，３３４の少なくともいずれか、好ましくは全てを制御することにより、処理室２０１内に不活性ガスを供給するステップと、不活性ガスの供給を停止するステップと、を交互に行う。すなわち、処理室２０１内の温度がプロセス温度以下の所定の温度になるまで降温させながら、不活性ガスの供給と停止を行うサイクルを複数回行う。つまり、処理室２０１内の温度を降温させながら、不活性ガスにより処理室２０１内をサイクルパージする。言い換えると、処理室２０１内に不活性ガスを間欠的に供給することにより処理室２０１内をパージしながら、処理室２０１内をプロセス温度以下の所定の温度となるまで降温させる。このようにガスの供給と停止を交互に繰り返すこと、つまり、複数回行うことを、本明細書では、サイクルパージ、或いは、サイクリックパージとも称する。なお、不活性ガスをサイクルパージする場合に限らず、処理室２０１内の温度がプロセス温度以下の所定温度になるまで降温させながら不活性ガスを連続して供給する連続フローパージを行ってもよい。

【0078】

このとき、ＭＦＣ３１４，３２４，３３４で制御する不活性ガスの供給流量は、例えば０．５～３０ｓｌｍの範囲内の所定の流量である。流量が３０ｓｌｍより多いと処理室２０１内の圧力を所定の圧力以下に維持することが困難な場合があり、流量が０．５ｓｌｍより少ないとハロゲン元素を含む残留ガス等の除去が十分に行われない場合がある。

【0079】

このとき、処理室２０１内の圧力を、クリーニングステップ時における処理室２０１内の圧力よりも低い所定の圧力であって、例えば１～３００００Ｐａの所定の圧力に維持する。圧力が３００００Ｐａより高いと残留ガスの除去が十分に行われない場合があり、圧力が１Ｐａより低いと処理室２０１内の圧力を所定の圧力以下に維持することが困難な場合がある。

【0080】

本ステップにより、処理室２０１内に残留するクリーニングガスや副生成物等のハロゲン元素を含む残留物を処理室２０１内から除去する。よって、次の失活ステップを行う前に、処理室２０１内に残留するハロゲン元素の量を低減することができる。また、次の失活ステップにより生成される腐食性の副生成ガスの発生量も低減することができる。

【0081】

（失活ステップ）
処理室２０１内がプロセス温度（第２温度）まで降下（降温）した後、処理室２０１内をプロセス温度に維持した状態で、バルブ３１４，３２４，３３４を閉じて、不活性ガスの供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３を引き続き開けた状態で、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気しながら、処理室２０１内に失活ガスとしての水蒸気を含有するガスである大気を供給する。ＡＰＣバルブ２４３により調整される処理室２０１内の圧力は、降温ステップと同等の圧力とすることが好ましい。

【0082】

すなわち、バルブ５４４を開閉制御することにより、処理室２０１内に大気を供給するステップと、大気の供給を停止するステップと、を交互に所定回数行う。すなわち、大気の供給と停止を行うサイクルを複数回行う。つまり、大気をサイクルパージする。言い換えると、処理室２０１内に大気を間欠的に供給する。

【0083】

大気は、フィルタ５４３により異物が取り除かれ、ＭＦＣ５４２により流量調整されて処理室２０１内に設けられたノズル４２０から処理室２０１内に対して供給され、排気管２３１から排気される。すなわち、大気は、フィルタ５４３、ガス供給管５２０、ノズル４２０を介して処理室２０１内に導入される。これにより、処理室２０１内に導入された大気に含まれる水蒸気が、処理室２０１内に残留するハロゲン元素と反応して、ハロゲン元素を失活させる。このような反応により、ハロゲン元素及び水素を含む分子により構成されるＨＣｌ、ＨＦ及び臭化水素（ＨＢｒ）からなる群から選択される少なくとも何れか一つを含む副生成ガスが生成される。水蒸気を含有するガスとして大気を用いることにより、予定濃度の水分を含有するガスを簡易かつ大流量で処理室２０１内に取り込むことができる。よって、短時間でハロゲン元素を失活させることができ、処理室２０１内に残留するハロゲン元素の量を低減することができる。また、大気をノズル２４０から供給することにより、処理室２０１内の空間全体に対して略均等に大気を供給することができる。

【0084】

このように、処理室２０１内に大気をサイクルパージすることにより、処理室２０１内に残留するハロゲン元素と大気に含まれる水蒸気との反応と、この反応により生成される副生成ガスの除去と、をより効率的に行うことができる。なお、大気をサイクルパージする場合に限らず、大気を所定時間連続して供給する連続フローパージを行ってもよい。

【0085】

このとき、ＭＦＣ５４２で制御する大気の供給流量は、例えば０．５～３０ｓｌｍの範囲内の所定の流量である。流量が３０ｓｌｍより多いと処理室２０１内の圧力を所定の圧力以下に維持することが困難な場合があり、流量が０．５ｓｌｍより少ないと失活が実質的に行われない場合がある。また、大気の供給と同時に、ノズル４２０及び／またはノズル４１０，４３０の少なくともいずれかを介して、処理室２０１内に不活性ガスを供給してもよい。このように不活性ガスを併せて供給することにより、処理室２０１内の大気（もしくは水蒸気）の濃度を調整することが容易となる。

【0086】

ここで、クリーニング処理を行った直後の高温状態のまま、処理室２０１内に残留するハロゲン元素を水蒸気と反応（失活）させると、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒ等の腐食性の副生成ガスが急速に大量に発生してしまい、これにより処理室２０１内の石英部材にエッチングが発生する場合や、金属部材の腐食が発生する場合がある。本開示では、クリーニングガス供給後に処理室２０１内をプロセス温度以下まで降温させてから、処理室２０１内に残留するハロゲン元素と大気に含まれる水蒸気を反応（失活）させる。これにより、副生成ガスの発生を低減し、石英部材のエッチングや金属部材の腐食を抑制することが可能となる。また、処理室２０１内に残留するハロゲン元素を、水蒸気を用いた失活を行うことにより、不活性ガスのみによるパージを行う場合に比べて短時間で低減することが可能となり、ハロゲン元素の除去をより効率的に行うことができる。

【0087】

すなわち、降温ステップにおいては、処理室２０１内への水蒸気を含有する大気の供給を不実施として、降温中に不活性ガスをサイクルパージする。そして、処理室２０１内の温度がクリーニング温度からプロセス温度に降下した後、処理室２０１内へ大気をサイクルパージする失活ステップを実施する。失活ステップを行う前に、処理室２０１内の温度がプロセス温度に降温するまで大気の供給を不実施とすることにより、ハロゲン元素と水蒸気が反応することにより生成される腐食性の副生成ガスが急速に発生するのを抑制できる。よって、金属部材の腐食等を抑制することができる。

【0088】

なお、上述したように基板処理工程において酸素含有ガスを用いる場合、大気は酸素含有ガスを供給するガス供給管５２０、ガスノズル４２０を介して処理室２０１内に供給するのが好ましい。これにより大気を導入するための専用ノズルが不要となり、ポート数を減らすことができる。

【0089】

（パージステップ）
次に、処理室２０１内をプロセス温度以下に維持した状態で、バルブ５４４を閉じて、大気の供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３を開けて、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気しながら、処理室２０１内に不活性ガスを供給することで、処理室２０１内をパージする。

【0090】

このときバルブ３１４，３２４，３３４の少なくともいずれか、好ましくは全てを制御することにより、処理室２０１内に不活性ガスを供給するステップと、不活性ガスの供給を停止するステップと、を交互に所定回数行う。すなわち、不活性ガスの供給と停止を行うサイクルを複数回行う。つまり、不活性ガスをサイクルパージする。言い換えると、処理室２０１内に不活性ガスを間欠的に供給しながら処理室２０１内をパージする。

【0091】

これにより、後述するボートアンロード時における処理室２０１開放前に、失活ステップにより生成される副生成ガスを処理室２０１内から除去することができる。また、処理室２０１内を不活性ガスによりサイクルパージすることにより、副生成ガスの除去をより効率的に行うことができる。なお、不活性ガスによりサイクルパージする場合に限らず、処理室２０１内を第２温度に維持しながら不活性ガスを所定時間連続して供給する連続フローパージを行ってもよい。

【0092】

このとき、ＭＦＣ３１４，３２４，３３４で制御する不活性ガスの供給流量は、例えば０．５～３０ｓｌｍの範囲内の所定の流量である。流量が３０ｓｌｍより多いと処理室２０１内の圧力を所定の圧力以下に維持することが困難な場合があり、流量が０．５ｓｌｍより少ないと副生成ガスの除去が十分に行われない場合がある。

【0093】

なお、本ステップでは、処理室２０１内への水蒸気を含有する大気の供給を不実施とする。これにより、副生成ガスの発生が抑制され、処理室２０１内から副生成ガスをより確実に除去することができる。

【0094】

（大気圧復帰ステップ）
次に、ＡＰＣバルブ２４３を制御して、処理室２０１内の圧力を大気圧とする。このとき、バルブ３１４，３２４，３３４の少なくともいずれか、好ましくは全てを開いて、ガス供給管３１０，３２０，３３０の少なくともいずれかから不活性ガスを処理室２０１内へ供給する。その後、処理室２０１内の雰囲気を不活性ガスとした状態で、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。

【0095】

このとき、ＭＦＣ３１４，３２４，３３４で制御する不活性ガスの供給流量は、上述した降温ステップとパージステップにおいてＭＦＣ３１４，３２４，３３４で制御する不活性ガスの供給流量よりも多い所定の流量とする。

【0096】

なお、本ステップにおいても、排気管２３１から低い排気速度での排気（スロー排気）を継続することにより、不活性ガスによるパージを継続してもよい。また、このとき同時にバルブ５４４を開いて、処理室２０１内へ大気を供給してもよい。これにより、より長い時間、処理室２０１内に残留するハロゲン元素を失活させ、処理室２０１内に残留するハロゲン元素の量を更に低減させることができる。

【0097】

（ボートアンロード）
処理室２０１内の圧力を大気圧に維持したまま、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開放される。そして、空のボート２１７が、マニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部へ搬出される（ボートアンロード）。

【0098】

このとき、バルブ３１４，３２４，３３４を開いて処理室２０１内へ不活性ガスを供給するとともに、バルブ５４４を開いて処理室２０１内に大気を供給する。これにより、処理室２０１内の水蒸気の濃度を不活性ガスの供給流量によって調整することができる。このとき処理室２０１内に供給される大気の流量は、例えば１０ｓｌｍ以上であって、上述した失活ステップにおいて処理室２０１内に供給される大気の流量よりも多くする。例えば、本ステップにおける大気（もしくは水蒸気）の分圧を失活ステップにおける大気（もしくは水蒸気）の分圧の３倍程度にする。また、例えば、このとき処理室２０１内における大気の分圧は、処理室２０１内の全圧に対して５０％以上にする。また、本ステップでは、不活性ガス及び大気の供給とともに、排気管２３１からのスロー排気を行う。

【0099】

このように、ボートアンロード中に、処理室２０１内の排気を行いながら不活性ガス及び大気の供給を行うことにより、大気圧状態においても、処理室２０１内に残留するハロゲン元素を効率的に除去することができる。なお、処理室２０１が開放された際、処理室２０１外の雰囲気は、不活性ガスで構成されていることが好ましい。ただし、処理室２０１外の雰囲気は大気を含むガスにより構成されていてもよく、その場合においても、ノズル４２０から大気を供給することにより、処理室２０１内の空間全体に対して略均等に大気（水蒸気）を供給することができる。

【0100】

（大気圧失活ステップ）
ボートアンロードが終了した後、すなわち処理室２０１の開放後に、処理室２０１内の圧力を大気圧に維持したまま、不活性ガス及び大気の供給と、処理室２０１内の排気を継続的に行う。不活性ガス及び大気の供給流量や排気管２３１からの排気速度などの条件は、ボートアンロード時と同様とすることができる。このようにして、処理室２０１を開放後においても、処理室２０１内に残留するハロゲン元素を除去し続けることで、処理室２０１内に残留するハロゲン元素の量を更に低減させることができる。また、継続的に排気することにより、ハロゲン元素と大気に含まれる水蒸気が反応することにより生成される副生成ガスを処理室２０１内から除去し続けることができる。

【0101】

すなわち、ボートアンロード中であって、処理室２０１の開放中も、不活性ガスと大気を同時に処理室２０１内に導入し続けてもよい。これにより、より長い時間、処理室２０１内に残留するハロゲン元素を失活させることができ、処理室２０１内に残留するハロゲン元素の量を更に低減させることができる。なお、このとき処理室２０１内における大気（もしくは水蒸気）の分圧は、ボートアンロードにおける条件と同様とすることができる。また、大気圧開放中は、スロー排気を継続する。これにより、次の基板処理工程を開始するまでの間、処理室２０１内に残留するハロゲン元素の量を更に低減することができる。

【0102】

そして、処理室２０１内に被処理のウエハ２００を搬入する（ボートロード）前に、バルブ５４４を閉じて大気の供給を停止し、処理室２０１内を不活性ガスでパージする。このようにして被処理のウエハ２００が処理室２０１内の大気に曝されないようにしてウエハ２００表面の酸化を抑制することができる。

【0103】

また、大気の供給を、処理室２０１を開放後、被処理のウエハ２００を搬入する（ボートロード）まで継続的に行ってもよく、炉口がシールキャップ２１９により封止されるまで継続的に行ってもよい。これにより、より長い時間、処理室２０１内に残留するハロゲン元素を失活させ、ハロゲン元素の残留量を更に低減させることができる。その後、上述の成膜処理が再開されることとなる。

【0104】

（４）変形例
次に、上述した実施形態におけるクリーニング工程及び基板処理装置の変形例について詳述する。以下の変形例では、上述した実施形態と異なる点のみ詳述する。

【0105】

（変形例１）
上述した実施形態におけるクリーニング工程の変形例について図６を用いて説明する。

【0106】

本変形例は、上述の実施形態におけるクリーニング工程に対して、降温ステップからパージステップにおける処理室２０１内の温度が異なる。すなわち、上述した降温ステップにおいて、処理室２０１内を真空排気しながら、処理室２０１内の温度を、クリーニングステップの終了後、失活ステップの開始前までに、第１温度から、処理室２０１内で基板処理工程を行う温度（プロセス温度）未満の温度である第３温度（例えば１００℃以下の所定温度）に降下（降温）するまでパージを行う。そして、処理室２０１内が第３温度になったら、第３温度を維持した状態で上述した失活ステップを行う。そして、失活ステップの終了後、パージステップにおいて、次の大気圧復帰ステップの開始前までに、処理室２０１内の温度を、第３温度からプロセス温度である第２温度に昇温するまでパージを行う。プロセス温度より低い第３温度まで降温させてから失活ステップを行うことにより、処理室２０１内に残留するハロゲン元素と、大気に含まれる水蒸気が反応することにより生成される腐食性の副生成ガスの発生量を上述した実施形態に比べて更に低減することができ、処理室２０１内に残留するハロゲン元素の量を低減しながら、炉内部材の腐食を抑制することができる。

【0107】

（変形例２）
次に、上述した実施形態における基板処理装置の変形例について図７を用いて説明する。

【0108】

本変形例では、ガス供給管５２０から、成膜処理に用いる反応ガスとしての酸素含有ガスとして、水蒸気（Ｈ_２Ｏガス）を用いる。この場合には、クリーニング工程における失活ステップに用いる水蒸気を含むガスとしてＨ_２Ｏガスを用いることができる。すなわち、上述した大気供給系（ガス供給管５４０、フィルタ５４３、ＭＦＣ５４２、バルブ５４４）を設けずに、反応ガス供給系（酸素含有ガス供給系）を水蒸気含有ガス供給系として用いることができる。すなわち、上述した失活ステップ、ボートアンロード、大気圧失活ステップにおいて、大気の代わりに、ガス供給管５２０から、水蒸気を含有するガスとしてＨ_２Ｏガスを供給することができる。つまり、基板処理工程において成膜ガスを供給する処理ガス供給系と同じ供給系をクリーニング工程においても共用して用いることができる。言い換えれば、クリーニング工程における失活ステップ、ボートアンロード、大気圧失活ステップにおいて、基板処理工程を行う際に処理室２０１内に供給される成膜ガスとして用いられるガスを用いることができる。これにより、ガス供給管の本数を少なくすることができる。

【0109】

（変形例３）
上述した実施形態における基板処理装置の他の変形例について図８を用いて説明する。本変形例では、上述したクリーニング工程における不活性ガスの供給と大気の供給を、ボート２１７を回転させる回転軸２５５をパージする回転軸パージガス供給系を用いて行う。

【0110】

ボート２１７の回転軸２５５の周囲に中空部６００が形成されている。中空部６００は、磁性流体シールによりシールされ、上端が処理室２０１内に開放されている。中空部６００にはガス供給管５５０の下流端が接続されている。ガス供給管５５０には、ガス流の上流側から順にＭＦＣ５５２及びバルブ５５４が設けられている。また、ガス供給管５５０のバルブ５５４の下流側には、ガス供給管５６０が接続されている。ガス供給管５６０には、ガス流の上流側から順にフィルタ５６３、ＭＦＣ５６２及びバルブ５６４が設けられている。

【0111】

ガス供給管５５０からは、不活性ガスが、それぞれＭＦＣ５５２、バルブ５５４、中空部６００を介して処理室２０１内へ供給される。

【0112】

ガス供給管５６０からは、水蒸気を含有するガスである大気が、フィルタ５６３、ＭＦＣ５６２、バルブ５６４、ガス供給管５５０、中空部６００を介して処理室２０１内へ供給される。

【0113】

すなわち、中空部６００を介して処理室２０１内に不活性ガスと大気を供給するよう構成されている。主に、ガス供給管５５０、ＭＦＣ５５２、バルブ５５４、ガス供給管５６０、フィルタ５６３、ＭＦＣ５６２、バルブ５６４により、回転軸２５５の周囲をパージする回転軸パージガス供給系が構成される。

【0114】

そして、クリーニング工程において、ボート２１７が処理室２０１内に収容された状態で、上述したクリーニング工程における不活性ガスと大気の供給を、ボート２１７の回転軸２５５の周囲から行う。

【0115】

すなわち、上述した降温ステップ、パージステップ、大気圧復帰ステップ、ボートアンロード、大気圧失活ステップにおいて、バルブ５５４を制御することにより、中空部６００を介して処理室２０１内に不活性ガスを供給し、不活性ガスの供給と停止を行うサイクルを複数回行う。これにより、ガスが滞留しやすくハロゲン元素を除去しにくい処理室２０１の炉口部を、特に集中的に（局所的に）パージすることができる。

【0116】

また、上述した失活ステップ、ボートアンロード、大気圧失活ステップにおいて、バルブ５６４を制御することにより、大気中からフィルタ５６３、中空部６００を介して処理室２０１内に大気（空気）を供給し、大気の供給と停止を行うサイクルを複数回行う。これにより、ガスが滞留しやすくハロゲン元素を除去しにくい炉口部を、特に集中的に（局所的に）失活させることができ、処理室２０１内に残留するハロゲン元素の量を低減することができる。なお、上述の実施形態及び他の変形例と同様に、中空部６００を介した不活性ガス及び大気の供給に加えて、ノズル４２０を介した不活性ガス及び大気（もしくは水蒸気）の供給も併せて行うようにしてもよい。

【0117】

なお、上記実施形態及び変形例では、水蒸気を含有するガスとして、大気とＨ_２Ｏガスを用いる場合を例にして説明したが、これに限定されるものではない。

【0118】

また、上記実施形態では、空のボート２１７が処理室２０１内に搬入された状態で炉内を閉塞してクリーニング工程を行う場合を用いて説明したが、これに限定されるものではなく、ボート２１７が処理室２０１内から搬出された状態でシャッタにより炉内を閉塞してクリーニング工程を行ってもよい。

【0119】

また、上記実施形態では、ウエハ２００上にＡｌＯ膜を形成させて、炉内に堆積されたＡｌＯ膜をクリーニングガスを用いてエッチング（除去）する例について説明したが、本開示では、膜種は特に限定されない。また、原料ガス、反応ガス等の成膜工程において用いられるガス種やクリーニングガスも特に限定されない。

【0120】

以上、本開示の一態様及び変形例を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の態様及び変形例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【符号の説明】

【0121】

２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室
２０２ 処理炉
２０３ 反応管
１２１ コントローラ（制御部）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】