特許 7420046 シリコン単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-01-15

(45)【発行日】2024-01-23

(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20240116BHJP

   C30B 33/00 20060101ALI20240116BHJP

   C30B 15/04 20060101ALI20240116BHJP

   C30B 15/20 20060101ALI20240116BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502H

C30B33/00

C30B15/04

C30B15/20

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2020176422

(22)【出願日】2020-10-21

(65)【公開番号】P2022067701

(43)【公開日】2022-05-09

【審査請求日】2022-11-15

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100115738

【弁理士】

【氏名又は名称】鷲頭 光宏

(74)【代理人】

【識別番号】100121681

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 和文

(72)【発明者】

【氏名】平岡 敬也

(72)【発明者】

【氏名】早川 裕

【審査官】今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－０５０１４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０４３５１５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ ３３／００

Ｃ３０Ｂ １５／０４

Ｃ３０Ｂ １５／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

主ドーパントと反対極性の導電型を有する副ドーパントを添加して第１シリコン単結晶を育成するステップと、
前記副ドーパントを添加する期間中に育成された結晶部分を前記第１シリコン単結晶から切り出してウェーハサンプルを作製するステップと、
前記ウェーハサンプルの抵抗率の径方向分布を第１ピッチで測定するステップと、
前記ウェーハサンプルをその径方向に前記第１ピッチよりも広い第２ピッチで区画して得られる複数の抵抗率評価領域の各々における抵抗率の偏差指標であるＰＡ－ＲＲＧを求めるステップと、
前記ウェーハサンプルから求めた前記ＰＡ－ＲＲＧの最大値が目標値以下となるために必要な前記副ドーパントの分割ドープ回数及び分割ドープ量を求めるステップと、
前記分割ドープ量の前記副ドーパントを前記分割ドープ回数で添加して第２シリコン単結晶を育成するステップとを備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項2】

前記分割ドープ回数は、前記ＰＡ－ＲＲＧの最大値を前記目標値で除した値よりも大きな正の整数のうちの最小値である、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項3】

前記第１シリコン単結晶を育成する前に、前記副ドーパントを添加する際の１回当たりの最大ドープ量をシリコンウェーハに要求される抵抗率規格から求めるステップをさらに備え、
前記第１シリコン単結晶を育成するステップは、前記最大ドープ量の前記副ドーパントを添加し、
前記分割ドープ量は、前記最大ドープ量を前記分割ドープ回数で除した値である、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項4】

前記ＰＡ－ＲＲＧは、前記抵抗率評価領域内における抵抗率の最大値と最小値との差を当該最小値で除した値を百分率で表した値である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項5】

前記第２ピッチは、前記第１ピッチの３倍以上である、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項6】

前記第１ピッチは１ｍｍ以上５ｍｍ以下である、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項7】

前記第２ピッチは１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下である、請求項１乃至６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関し、特に、主ドーパントのみならずこれと反対極性の導電型を有する副ドーパントが添加されたシリコン単結晶の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下方に大きな直径の単結晶を成長させる。ＣＺ法によれば、高品質のシリコン単結晶を高い歩留まりで製造することが可能である。

【0003】

シリコン単結晶の育成では、単結晶の抵抗率を調整するために各種のドープ剤（ドーパント）が使用される。代表的なドーパントは、ボロン（Ｂ）、リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）などである。通常、これらのドーパントは、多結晶シリコン原料と共に石英ルツボ内に投入され、ヒータによる加熱で多結晶シリコンと共に融解される。これにより、所定量のドーパントを含んだシリコン融液が生成される。

【0004】

しかし、シリコン単結晶中のドーパント濃度は偏析によって引き上げ軸方向に変化するため、引き上げ軸方向に均一な抵抗率を得ることは難しい。この問題を解決するには、シリコン単結晶の引き上げ途中で、主ドーパントと反対極性の導電型のドーパントを添加する方法が有効である。例えば、ｎ型シリコン単結晶の引き上げ途中でシリコン融液にｐ型トーパントを加えることにより、ｎ型ドーパントの偏析の影響によるシリコン単結晶の抵抗率の低下を抑制することができる。このような主ドーパントと反対極性の導電型の副ドーパントを添加する方法は、カウンタードープ法と呼ばれている。

【0005】

カウンタードープ法に関し、例えば特許文献１には、初期に投入した型（例えばｎ型）と反対極性の型（例えばｐ型）のドーパントの投入速度が所定の関係式を満たすように投入することで結晶長手方向の抵抗率分布を均一にする方法が記載されている。また特許文献２には、粒状ドープ剤供給装置及び方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開平３－２４７５８５号公報

【文献】特開平６－１６８８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

粒状の副ドーパントを連続的に投入する従来のカウンタードープ法によれば、面内抵抗率分布を良好にすることが可能である。しかし、粒状の副ドーパントが微細なものになることが多く、このような微細な粒状の副ドーパントをルツボ内の融液に向けて投下した場合に、軽すぎて炉内に流れる不活性ガスに煽られて思わぬところに飛んでいき、シリコン融液以外のところに付着するなどして、単結晶の有転位化の確率を高くする原因になる。さらに、微細且つ微量な副ドーパントを取り扱う場合、計量精度の問題があり、投入量のばらつきが生じやすい。このような理由から、カウンタードープ法ではある程度のまとまった量の副ドーパントを投入する必要がある。

【0008】

しかしながら、副ドーパントの１回当たりの追加投入量が多すぎると、カウンタードープ前後で結晶中心部と外周部の成長タイミングの違いによって面内の抵抗率の差が大きく、面内抵抗率分布が悪化する。特に、チップサイズレベルで見たときの抵抗率の面内変化が大きい場合には、ＩＧＢＴ（Insulated Gate Bipolar Transistor）等のパワー半導体デバイスの製造において問題となるため、カウンタードープ前後の結晶部分はウェーハ製品として使用できない。

【0009】

したがって、本発明の目的は、面内抵抗率分布を改善することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、主ドーパントと反対極性の導電型を有する副ドーパントを添加して第１シリコン単結晶を育成するステップと、前記副ドーパントを添加する期間中に育成された結晶部分を前記第１シリコン単結晶から切り出してウェーハサンプルを作製するステップと、前記ウェーハサンプルの抵抗率の径方向分布を第１ピッチで測定するステップと、前記ウェーハサンプルをその径方向に前記第１ピッチよりも広い第２ピッチで区画して得られる複数の抵抗率評価領域の各々における抵抗率の偏差指標であるＰＡ－ＲＲＧ（Partial Area-Resistivity Radial Gradient）を求めるステップと、前記ウェーハサンプルから求めた前記ＰＡ－ＲＲＧの最大値が目標値以下となるために必要な前記副ドーパントの分割ドープ回数及び分割ドープ量を求めるステップと、前記分割ドープ量の前記副ドーパントを前記分割ドープ回数で添加して第２シリコン単結晶を育成するステップとを備えることを特徴とする。

【0011】

これまで、ドーパント投入回数はできるだけ少ないほうがよいと考えられており、そのため１回当たりのドーパント投入量は抵抗率規格を満たす範囲内で最大ドープ量が設定されていた。しかし、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、チップサイズレベルでの面内抵抗率分布を考慮して１回当たりのドーパント投入量を少なくするので、カウンタードープ後のシリコン単結晶の成長軸方向における抵抗率の急激な変化を制御し、カウンタードープ前後の面内抵抗率分布を改善することができる。

【0012】

本発明において、前記分割ドープ回数は、前記ＰＡ－ＲＲＧの最大値（ＰＡ－ＲＲＧ_ｍａｘ）を前記目標値（ＰＡ－ＲＲＧ_{ｔａｒｇｅｔ}）で除した値よりも大きな正の整数のうちの最小値であることが好ましい。このように、副ドーパントの投入回数をできるだけ少なくして間欠的に投入することで、副ドーパントの投入量を正しく制御でき、また単結晶の有転位化の確率を低減することができる。

【0013】

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記第１シリコン単結晶を育成する前に、前記副ドーパントを添加する際の１回当たりの最大ドープ量をシリコンウェーハに要求される抵抗率規格から求めるステップをさらに備え、前記第１シリコン単結晶を育成するステップは、前記最大ドープ量の前記副ドーパントを添加し、前記分割ドープ量は、前記最大ドープ量を前記分割ドープ回数で除した値であることが好ましい。このように、シリコンウェーハ上に複数の抵抗率評価領域を設定し、抵抗率評価領域ごとにシリコンウェーハのＲＲＧを評価することにより、シリコンウェーハの面内抵抗率分布をチップサイズレベルで評価することができる。

【0014】

本発明において、前記ＰＡ－ＲＲＧは、前記抵抗率評価領域内における抵抗率の最大値と最小値との差を当該最小値で除した値を百分率で表した値であることが好ましい。このように、複数の抵抗率評価領域内の抵抗率の偏差を抵抗率評価領域ごとに評価することにより、チップサイズレベルでの抵抗率評価を実現でき、ＩＧＢＴ等のパワー半導体デバイスの基板材料として好適なシリコンウェーハを提供することができる。

【0015】

本発明において、前記第２ピッチは、前記第１ピッチの３倍以上であることが好ましい。これにより、ＰＡ－ＲＲＧの測定値の信頼性を高めることができる。

【0016】

本発明において、前記第１ピッチは１ｍｍ以上５ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以上２ｍｍ以下がさらに好ましい。また、前記第２ピッチは１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。これにより、シリコンウェーハの抵抗率評価の信頼性を高めることができる。

【0017】

本発明において、前記ＰＡ－ＲＲＧの目標値は５％以下であることが好ましい。これにより、ＩＧＢＴ等のパワー半導体デバイスの基板材料として好適なシリコンウェーハを提供することができる。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、面内抵抗率分布を改善することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す略断面図である。

【図2】図２は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。

【図3】図３（ａ）及び（ｂ）は、カウンタードープ法について説明するための図であって、シリコン単結晶の結晶成長方向における抵抗率の変化を示すグラフである。

【図4】図４は、カウンタードープ時の副ドーパントの分割ドープ回数及び分割ドープ量の決定方法を説明するためのフローチャートである。

【図5】図５は、比較例及び実施例によるウェーハサンプルの抵抗率分布の測定結果を示すグラフであり、横軸はウェーハ中心からの距離［ｍｍ］、縦軸は抵抗率［Ωｃｍ］をそれぞれ示している。

【図6】図６は、比較例及び実施例によるウェーハサンプルの各抵抗率評価領域におけるＰＡ－ＲＲＧを示すグラフであり、横軸は抵抗率評価領域の位置（－６～＋６）、縦軸はＰＡ－ＲＲＧ［％］をそれぞれ示している。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

【0021】

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す略断面図である。

【0022】

図１に示すように、単結晶製造装置１は、シリコン単結晶２の引き上げ炉を構成するチャンバー１０と、チャンバー１０内に設置された石英ルツボ１２と、石英ルツボ１２を支持するグラファイト製のサセプタ１３と、サセプタ１３を昇降及び回転可能に支持するシャフト１４と、サセプタ１３の周囲に配置されたヒータ１５と、石英ルツボ１２の上方に配置された熱遮蔽部材１６と、石英ルツボ１２の上方であってシャフト１４と同軸上に配置された単結晶引き上げワイヤー１７と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１８と、石英ルツボ１２内にドーパント５を添加するドーパント供給装置２０と、各部を制御する制御部３０とを備えている。

【0023】

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口を覆うトップチャンバー１０ｂと、トップチャンバー１０ｂの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｃとで構成されており、石英ルツボ１２、サセプタ１３、ヒータ１５及び熱遮蔽部材１６はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。サセプタ１３はチャンバー１０の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられたシャフト１４の上端部に固定されており、シャフト１４はシャフト駆動機構１９によって昇降及び回転駆動される。

【0024】

ヒータ１５は、石英ルツボ１２内に充填された多結晶シリコン原料を融解してシリコン融液３を生成するために用いられる。ヒータ１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒータであり、サセプタ１３内の石英ルツボ１２を取り囲むように設けられている。ヒータ１５の外側には断熱材１１が設けられている。断熱材１１はメインチャンバー１０ａの内壁面に沿って配置されており、これによりメインチャンバー１０ａ内の保温性が高められている。

【0025】

熱遮蔽部材１６は、ヒータ１５及び石英ルツボ１２からの輻射熱によってシリコン単結晶２が加熱されることを防止すると共に、シリコン融液３の温度変動を抑制するために設けられている。熱遮蔽部材１６は上方から下方に向かって直径が縮小した略円筒状の部材であり、シリコン融液３の上方を覆うと共に、育成中のシリコン単結晶２を取り囲むように設けられている。熱遮蔽部材１６の材料としてはグラファイトを用いることが好ましい。熱遮蔽部材１６の中央にはシリコン単結晶２の直径よりも大きな開口部が設けられており、シリコン単結晶２の引き上げ経路が確保されている。図示のように、シリコン単結晶２は開口部を通って上方に引き上げられる。熱遮蔽部材１６の開口の直径は石英ルツボ１２の口径よりも小さく、熱遮蔽部材１６の下端部は石英ルツボ１２の内側に位置するので、石英ルツボ１２のリム上端を熱遮蔽部材１６の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽部材１６が石英ルツボ１２と干渉することはない。

【0026】

シリコン単結晶２の成長と共に石英ルツボ１２内の融液量は減少するが、融液面と熱遮蔽部材１６との間隔（ギャップ）が一定になるように石英ルツボ１２の上昇を制御することにより、シリコン融液３の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍（パージガス誘導路）を流れるＡｒガスの流速を一定にしてシリコン融液３からのドーパントの蒸発量を制御することができる。したがって、シリコン単結晶２の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。

【0027】

石英ルツボ１２の上方には、シリコン単結晶２の引き上げ軸であるワイヤー１７と、ワイヤー１７を巻き取るワイヤー巻き取り機構１８が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１８はワイヤー１７と共にシリコン単結晶２を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１８はプルチャンバー１０ｃの上方に配置されており、ワイヤー１７はワイヤー巻き取り機構１８からプルチャンバー１０ｃ内を通って下方に延びており、ワイヤー１７の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶２がワイヤー１７に吊設された状態が示されている。単結晶の引き上げ時には種結晶をシリコン融液３に浸漬し、石英ルツボ１２と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー１７を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。

【0028】

プルチャンバー１０ｃの上部にはチャンバー１０内にＡｒガス（パージガス）を導入するためのガス吸気口１０ｄが設けられており、メインチャンバー１０ａの底部にはチャンバー１０内のＡｒガスを排気するためのガス排気口１０ｅが設けられている。Ａｒガス供給源３１はマスフローコントローラ３２を介してガス吸気口１０ｄに接続されており、Ａｒガス供給源３１からのＡｒガスはガス吸気口１０ｄからチャンバー１０内に導入され、その導入量はマスフローコントローラ３２により制御される。また密閉されたチャンバー１０内のＡｒガスはガス排気口１０ｅからチャンバー１０の外部へ排気されるので、チャンバー１０内のＳｉＯガスやＣＯガスを回収してチャンバー１０内を清浄に保つことが可能となる。

【0029】

ガス排気口１０ｅには配管を介して真空ポンプ３３が接続されており、真空ポンプでチャンバー１０内のＡｒガスを吸引しながらバルブ３４でその流量を制御することでチャンバー１０内は一定の減圧状態に保たれている。チャンバー１０内の気圧は圧力計によって測定され、ガス排気口１０ｅからのＡｒガスの排気量はチャンバー１０内の気圧が一定となるように制御される。

【0030】

ドーパント供給装置２０は、チャンバー１０の外側からその内部に引き込まれたドーパント供給管２１と、チャンバー１０の外側に設置され、ドーパント供給管２１の上端に接続されたドーパントホッパー２２と、ドーパント供給管２１が貫通するトップチャンバー１０ｂの開口部１０ｆを密閉するシールキャップ２３とを備えている。

【0031】

ドーパント供給管２１は、ドーパントホッパー２２の設置位置からトップチャンバー１０ｂの開口部１０ｆを通って石英ルツボ１２内のシリコン融液の直上まで到達する配管である。シリコン単結晶２の引き上げ途中において、ドーパント供給装置２０から石英ルツボ１２内のシリコン融液３に粒状のドーパント５が添加される。ドーパントホッパー２２から排出されたドーパント５は、ドーパント供給管２１を通ってシリコン融液３に添加される。なお、添加されるドーパント５の形態を粒状として説明をしたが、板状であっても良い。ドーパント供給装置２０から石英ルツボ１２内のシリコン融液３に添加できる形態であれば良く、ドーパントの形態は特に限定されない。

【0032】

図２は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶２の製造方法を説明するためのフローチャートである。

【0033】

図２に示すように、シリコン単結晶２の製造では、まず石英ルツボ１２に主ドーパントと共に多結晶シリコン原料を充填する（原料充填工程Ｓ１１）。ｎ型シリコン単結晶を引き上げる場合の主ドーパントは例えばリン（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）あるいはこれらを含む化合物であり、副ドーパントは例えばボロン（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）あるいはこれらを含む化合物である。また、ｐ型シリコン単結晶を引き上げる場合の主ドーパントは例えばボロン（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）あるいはこれらを含む化合物であり、副ドーパントは例えばリン（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）あるいはこれらを含む化合物である。

【0034】

次に、石英ルツボ１２内の多結晶シリコンをヒータ１５で加熱して溶融し、主ドーパントを含むシリコン融液３を生成する（溶融工程Ｓ１２）。

【0035】

次に、ワイヤー１７の先端部に取り付けた種結晶を降下させてシリコン融液３に着液させる（ステップＳ１３）。その後、シリコン融液３との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げてシリコン単結晶２を成長させる結晶引き上げ工程（ステップＳ１４～Ｓ１７）を実施する。

【0036】

結晶引き上げ工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部を形成するネッキング工程Ｓ１４と、結晶直径が徐々に大きくなったショルダー部を形成するショルダー部育成工程Ｓ１５と、結晶直径が規定の直径（例えば約３００ｍｍ）に維持された直胴部を形成する直胴部育成工程Ｓ１６と、結晶直径が徐々に小さくなったテール部を形成するテール部育成工程Ｓ１７が順に実施され、最終的にはシリコン単結晶２が融液面から切り離される。以上により、シリコン単結晶インゴットが完成する。

【0037】

直胴部育成工程Ｓ１６は、主ドーパントと反対極性の導電型を有する副ドーパントをシリコン融液３中に投入する少なくとも１回のカウンタードープ工程（追加ドープ工程）を有することが好ましい。これにより、シリコン単結晶２の直胴部の結晶長手方向における抵抗率の変化を抑制することができる。

【0038】

次に、主ドーパントと反対極性の導電型を有する副ドーパントを添加するカウンタードープについて詳細に説明する。

【0039】

図３（ａ）及び（ｂ）は、シリコン単結晶の結晶成長方向における抵抗率の変化を示すグラフであって、横軸は結晶直胴部の全長を１とした相対値であり、縦軸は基準とした抵抗率を１とした相対値でそれぞれ示している。

【0040】

図３（ａ）及び（ｂ）において破線で示すように、主ドーパントとしてリンを単独でドープしたシリコン単結晶の場合、シリコン単結晶の抵抗率は引き上げ開始時が最も高く、引き上げが進むにつれて徐々に低下するため、結晶長が約０．４４を超えたところで抵抗率が規格から外れることになる。

【0041】

そこで、図３（ａ）及び（ｂ）において実線で示すように、抵抗率が規格下限値を下回る前に主ドーパントと反対極性の導電型の副ドーパントをシリコン融液中に追加投入して抵抗率を上昇させる。図３（ａ）の例では、結晶長が約０．４４の位置で１回目のカウンタードープを実施し、結晶長が０．６３の位置で２回目カウンタードープを実施する。これにより、抵抗率が規格内に収まるシリコン単結晶の長さをできるだけ長くすることができ、シリコン単結晶の製造歩留まりを高めることができる。

【0042】

しかしながら、図３（ａ）のように１回のカウンタープ時に抵抗率が規格下限値から規格上限値まで上昇するようにできるだけ多量の副ドーパントを投入する場合には、トーパント投入直後にシリコン単結晶の抵抗率が急変し、ＩＧＢＴ等のパワー半導体デバイスのチップサイズレベルでの面内抵抗率分布が悪化するという問題がある。

【0043】

そこで、本実施形態では、図３（ｂ）に示すように、１回のドーパント投入量を少なくし、且つドーパント投入回数を増やすことにより、抵抗率の急激な変化を抑制して面内抵抗率分布、特にチップサイズ相当の小さな領域（Partial Area）内の面内抵抗率分布を改善することができる。

【0044】

面内抵抗率分布を改善することができる副ドーパントの分割ドープ回数及び分割ドープ量は、抵抗率の規格を満たす限りにおいてできるだけ少ないほうが好ましい。例えば、極少量の副ドーパントを連続的に投入し、或いは非常に少量の副ドーパントを高い頻度で断続的に投入すれば面内抵抗率分布を良好にすると考えられる。しかし、この場合、微細な粒状ドーパントを用意して投入する必要があり、このような微細な粒状ドープ剤は軽すぎて思わぬところに飛んでいき、シリコン融液以外のところに付着するなどして、単結晶の有転位化の確率を高くする原因となる。さらに、微細且つ微量なドーパントを取り扱う場合、計量精度の問題があり、投入量のばらつきが生じやすい。このような理由から、カウンタードープでは適量の副ドーパントを適切な回数で投入する必要がある。

【0045】

以下、カウンタードープ時の副ドーパントの分割ドープ回数及び分割ドープ量の決定方法について詳細に説明する。

【0046】

図４は、カウンタードープ時の副ドーパントの分割ドープ回数及び分割ドープ量の決定方法を説明するためのフローチャートである。

【0047】

図４に示すように、本実施形態によるカウンタードープ条件の決定方法は、まずシリコンウェーハに要求される抵抗率規格から、副ドーパントを添加する際の１回当たりの最大ドープ量を算出する（ステップＳ２１）。なお最大ドープ量とは、シリコン単結晶の抵抗率をその規格下限値から規格上限値まで増加させるために必要な副ドーパントの投入量のことをいう。

【0048】

次に、１回又は複数回のカウンタードープを実施しながらシリコン単結晶（第１シリコン単結晶）を育成する。１回又は複数回のカウンタードープでは、１回当たりの副ドーパントの投下量を上記計算で求めた最大ドープ量に設定する（ステップＳ２２）。

【0049】

次に、こうして求めたシリコン単結晶からカウンタードープ期間中に育成された結晶部分を切り出してシリコンウェーハの抵抗率評価用サンプルを作製する（ステップＳ２３）。

【0050】

次に、ウェーハサンプルの抵抗率の径方向分布を測定する（ステップＳ２４）。抵抗率の測定ピッチ（第１ピッチ）は特に限定されないが、１ｍｍ以上５ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以上２ｍｍ以下がさらに好ましい。シリコンウェーハの抵抗率の測定方法は特に限定されないが、四探針法により測定することが好ましい。

【0051】

次に、ウェーハサンプルを径方向に所定のピッチで区画して複数の抵抗率評価領域を設定し、各抵抗率評価領域内における抵抗率の偏差指標であるＰＡ－ＲＲＧ（Partial Area-Resistivity Radial Gradient）を求める（ステップＳ２５）。ＰＡ－ＲＲＧは、ウェーハ全面ではなく特定の区画領域内の抵抗率の面内ばらつきの大きさを示す指標であり、抵抗率評価領域内の抵抗率の最大値ρ_ｍａｘと最小値ρ_ｍｉｎとの差を最小値ρ_ｍｉｎで除した値を百分率で表したものである。すなわち、ＰＡ－ＲＲＧ＝（ρ_ｍａｘ－ρ_ｍｉｎ）／ρ_ｍｉｎ×１００［％］として求めることができる。

【0052】

抵抗率評価領域の区画ピッチ（第２ピッチ）は、当該シリコンウェーハを用いて製造する半導体デバイスのチップサイズに基づいて任意に定められる値であり、１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましく、１２ｍｍ以上１６ｍｍ以下であることが特に好ましい。或いは、抵抗率評価領域の区画ピッチは、抵抗率の径方向の測定ピッチ（第１ピッチ）の３倍以上であることが好ましい。換言すると、抵抗率の測定ピッチは、抵抗率評価領域内の３点以上を測定できるピッチであることが好ましい。これにより、ＰＡ－ＲＲＧの測定値の信頼性を高めることができる。

【0053】

次に、ウェーハサンプルから求めた複数のＰＡ－ＲＲＧの最大値ＰＡ－ＲＲＧ_ｍａｘが目標値ＰＡ－ＲＲＧ_{ｔａｒｇｅｔ}以下となるために必要な副ドーパントの分割ドープ回数及び分割ドープ量を求める（ステップＳ２６）。副ドーパントの分割ドープ回数は、ＰＡ－ＲＲＧの最大値ＰＡ－ＲＲＧ_ｍａｘを目標値ＰＡ－ＲＲＧ_{ｔａｒｇｅｔ}で除した値よりも大きな正の整数のうちの最小値として求めることができる。このように、副ドーパントの投入回数をできるだけ少なくして間欠的に投入することで、副ドーパントの投入量を正しく制御でき、また単結晶の有転位化の確率を低減することができる。

【0054】

その後、ＰＡ－ＲＲＧが目標値以下となるように、分割ドープ回数及び分割ドープ量の副ドーパントのカウンタードープを実施しながら、後続のシリコン単結晶（第２シリコン単結晶）を育成する（ステップＳ２７）。

【0055】

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、ＰＡ－ＲＲＧが目標値以下となるように副ドーパントの分割ドープ回数及び分割ドープ量を予め決定し、これに従ってカウンタードープを実施するので、チップサイズ相当の狭い領域内の面内抵抗率分布が規格を満たすように改善されたシリコンウェーハを製造することができる。

【0056】

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

【実施例】

【0057】

（比較例）
リンを主ドーパントとし、ボロンを副ドーパントとする直径約２００ｍｍのｎ型シリコン単結晶をＣＺ法により育成した。その際、直胴部の引き上げ途中で２回のカウンタードープを実施した。このシリコン単結晶の副ドーパントの投入直後に固化した結晶部分を切り出してウェーハサンプルを作製し、当該ウェーハサンプルの面内抵抗率分布を四探針法により測定した。

【0058】

次に、ウェーハサンプルをその半径方向に１２～１６ｍｍピッチで区画し、１３個の抵抗率評価領域を設定した。各抵抗率評価領域の範囲を表１に示す。なお、「位置」は半径方向に分割した抵抗率評価領域に番号を付けたものである。

【0059】

【表1】

【0060】

続いて、ウェーハサンプルの抵抗率分布に基づいて個々の抵抗率評価領域のＰＡ－ＲＲＧ（Partial Area-Resistivity Radial Gradient）を求めた。抵抗率分布は径方向に２ｍｍピッチで測定したので、一つの抵抗率評価領域から得られる抵抗率のデータ数は７点から９点である。

【0061】

図５は、比較例及び実施例によるウェーハサンプルの抵抗率分布の測定結果を示すグラフであり、横軸はウェーハ中心からの距離［ｍｍ］、縦軸は抵抗率［Ωｃｍ］をそれぞれ示している。

【0062】

図５に示すように、比較例によるウェーハサンプルの抵抗率は外周部よりも中心部のほうが低くなった。これは、ウェーハの外周部が中心部よりも先に固化することによりドーパント濃度が低くなり、これにより外周部の抵抗率が高くなったからと考えられる。

【0063】

図６は、比較例及び実施例によるウェーハサンプルの各抵抗率評価領域におけるＰＡ－ＲＲＧを示すグラフであり、横軸は抵抗率評価領域の位置（－６～＋６）、縦軸はＰＡ－ＲＲＧ［％］をそれぞれ示している。

【0064】

図６に示すように、比較例によるウェーハサンプルのＰＡ－ＲＲＧは位置３で最大となり、ＰＡ－ＲＲＧの最大値ＰＡ－ＲＲＧ_ｍａｘは１０．５５％となった。

【0065】

（実施例）
カウンタードープ後に発生する面内抵抗率分布の変動を抑制して各抵抗率評価領域におけるＰＡ－ＲＲＧを目標値以下にするため、副ドーパント（ボロン）の分割ドープ回数を求めた。抵抗率規格から求められるＰＡ－ＲＲＧの目標値が２．５％である場合、１回の副ドーパントの投下量を１／５以下に分割して投入すると、抵抗率の上昇値が１／５となり、ＰＡ－ＲＲＧを２．５％以下に改善できる。この計算ではウェーハ中心の抵抗率を基準として抵抗率の上昇率を見積もった。比較例では２回のカウンタードープを実施していたので、５×２＝１０回以上の分割ドープを実施すればよいことになる。

【0066】

上記の結果を踏まえ、図３（ｂ）に示したように、副ドーパントの分割ドープ量を１／５にすると共に分割ドープ回数を５回（合計１０回）にしたときのシリコンウェーハの面内抵抗率分布及びＰＡ－ＲＲＧを図５及び図６に示す。

【0067】

図５に示すように、実施例によるウェーハサンプルの抵抗率は外周部と中心部との差が非常に小さくなり、抵抗率の面内ばらつきが小さくなった。また、図６に示すように、実施例によるウェーハサンプルのＰＡ－ＲＲＧも非常に小さくなり、ＰＡ－ＲＲＧの最大値をその目標値である２．５％以下にすることができた。

【符号の説明】

【0068】

１ 単結晶製造装置
２ シリコン単結晶
３ シリコン融液
５ ドーパント
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ トップチャンバー
１０ｃ プルチャンバー
１０ｄ ガス吸気口
１０ｅ ガス排気口
１０ｆ 開口部
１１ 断熱材
１２ 石英ルツボ
１３ サセプタ
１４ シャフト
１５ ヒータ
１６ 熱遮蔽部材
１７ ワイヤー
１８ ワイヤー巻き取り機構
１９ シャフト駆動機構
２０ ドーパント供給装置
２１ ドーパント供給管
２２ ドーパントホッパー
２３ シールキャップ
３０ 制御部
３１ Ａｒガス供給源
３２ マスフローコントローラ
３３ 真空ポンプ
３４ バルブ
Ｓ１１ 原料充填工程
Ｓ１２ 溶融工程
Ｓ１４ ネッキング工程
Ｓ１５ ショルダー部育成工程
Ｓ１６ 直胴部育成工程
Ｓ１７ テール部育成工程

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】