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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-01-15
(45)【発行日】2024-01-23
(54)【発明の名称】窒化珪素基板の評価方法、評価装置、及び評価システム
(51)【国際特許分類】
G01N 21/65 20060101AFI20240116BHJP
C04B 35/587 20060101ALI20240116BHJP
H01L 23/15 20060101ALI20240116BHJP
H01L 25/07 20060101ALN20240116BHJP
H01L 25/18 20230101ALN20240116BHJP
【ＦＩ】
G01N21/65
C04B35/587
H01L23/14 C
H01L25/04 C
【請求項の数】
7
(21)【出願番号】P 2022189099
(22)【出願日】2022-11-28
(62)【分割の表示】P 2022149016の分割
【原出願日】2022-09-20
(65)【公開番号】P2023124795
(43)【公開日】2023-09-06
【審査請求日】2022-11-28
(31)【優先権主張番号】P 2022028245
(32)【優先日】2022-02-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000005083
【氏名又は名称】株式会社プロテリアル
(72)【発明者】
【氏名】末永 和史
(72)【発明者】
【氏名】福本 怜
(72)【発明者】
【氏名】加賀 洋一郎
【審査官】田中 洋介
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１２／１２０７７５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１９／１６７３３７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００７－１６９１３２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－２１９８１５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－００４５４５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００６－０８４２６１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－０９８５１１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２３－０５０９９４（ＪＰ，Ａ）
【文献】秋宗淑雄，ラマン分光分析法による窒化ケイ素HIP焼結体の構造欠陥の評価，Journal of the Ceramic Society of Japan，1999年，Vol.107 No.4，pp.339-342
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｎ ２１／００－２１／９５８
Ｇ０１Ｊ ３／００－３／５２
ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
ＪＳＴＣｈｉｎａ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
窒化珪素基板の色むらを評価する窒化珪素基板の評価方法であって、前記窒化珪素基板上の測定点でラマンスペクトルを測定し、
前記ラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定し、
前記半値幅に基づき、前記窒化珪素基板の色むらを評価する、
窒化珪素基板の評価方法。
【請求項2】
請求項１に記載の窒化珪素基板の評価方法であって、前記スペクトルピークは、８５０ｃｍ－１以上８７５ｃｍ－１以下の範囲内で最大強度をとるピークである、
窒化珪素基板の評価方法。
【請求項3】
請求項１又は２に記載の窒化珪素基板の評価方法であって、前記スペクトルピークに対し、統計分布関数を用いたフィッティングを行い、
前記フィッティングを行った後の前記スペクトルピークにおいて前記半値幅を算出する、
窒化珪素基板の評価方法。
【請求項4】
窒化珪素基板の色むらを評価する評価装置であって、前記窒化珪素基板上の測定点で測定されたラマンスペクトルを取得するように構成されたデータ取得部と、
前記データ取得部が取得した前記ラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定するように構成された半値幅測定部と、
を備える評価装置。
【請求項5】
窒化珪素基板の色むらを評価する評価システムであって、前記窒化珪素基板上の測定点でラマンスペクトルを測定するラマン測定装置と、請求項４に記載の評価装置とを備える窒化珪素基板の評価システム。
【請求項6】
請求項１に記載の窒化珪素基板の評価方法であって、前記色むらと共に前記窒化珪素基板の反りを評価する、
窒化珪素基板の評価方法。
【請求項7】
請求項４に記載の評価装置であって、前記色むらと共に前記窒化珪素基板の反りを評価する、
評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、窒化珪素基板、窒化珪素基板の評価方法、評価装置、及び評価システムに関する。
【背景技術】
【0002】
特開２００３－２６７７８６号公報（特許文献１）には、焼結体の色を従来材に比べて黒色化し、かつ、色むらを少なくするとともに、充分な強度を有する窒化珪素系セラミックス焼結体を提供するための技術が記載されている。
【0003】
特開２００５－２１４６５９号公報（特許文献２）には、配線基板の色に対してコントラストが小さい色の異物も判別できる異物検査装置に関する技術が記載されている。
特開２０１６－２０４２０６号公報（特許文献３）、特開２０１６－２０４２０７号公報（特許文献４）、特開２０１６－２０４２０９号公報（特許文献５）及び特開２０１６－２０４２１０号公報（特許文献６）には、軽量、かつ、高硬度であり、研磨等の加工に対する耐性に優れ、さらには、外観品質に優れた窒化珪素系セラミック部材を提供するための技術が記載されている。
特開２０１６－２０４２０６号公報（特許文献３）、特開２０１６－２０４２０７号公報（特許文献４）、特開２０１６－２０４２０９号公報（特許文献５）及び特開２０１６－２０４２１０号公報（特許文献６）には、軽量、かつ、高硬度であり、研磨等の加工に対する耐性に優れ、さらには、外観品質に優れた窒化珪素系セラミック部材を提供するための技術が記載されている。
【0004】
特開平９－２２７２４０号公報（特許文献７）には、窒化珪素セラミックス焼結体における表面色調層部の厚さを薄くして、さらに、表面層及び内部層の破壊強度特性を均一にすることができる技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２００３－２６７７８６号公報
【文献】特開２００５－２１４６５９号公報
【文献】特開２０１６－２０４２０６号公報
【文献】特開２０１６－２０４２０７号公報
【文献】特開２０１６－２０４２０９号公報
【文献】特開２０１６－２０４２１０号公報
【文献】特開平９－２２７２４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
窒化珪素基板の表面に付着した異物や汚れは、窒化珪素基板とろう材との接触不良や窒化珪素基板自体の絶縁不良を引き起こす。窒化珪素基板の表面に付着した異物や汚れを検出するために、外観検査が行われている。外観検査の方法として、窒化珪素基板の表面をＣＣＤカメラ等の撮像装置で撮像した後、撮像された画像のデータと予め登録された基準データとを比較することにより、異物や汚れを検出する方法がある。
【0007】
窒化珪素基板の表面に色むらが生じることがある。色むらは、例えば、窒化珪素基板の中央部と縁部とで色が異なる現象である。窒化珪素基板の表面に色むらがあると、外観検査を行ったとき、色むらを異物や汚れとして誤検出するおそれがある。
【0008】
また、窒化珪素基板の反りが大きくなると、窒化珪素基板にろう材で接合される金属回路板及び金属放熱板との密着性が低下し、接合工程における降温過程やパワーモジュール稼働時のヒートサイクルにおいて発生する熱応力により、窒化珪素基板から金属回路基板及び金属放熱板が剥離しやすくなるといった問題があった。
【0009】
本開示の１つの局面では、色むらが生じ難い窒化珪素基板、窒化珪素基板の評価方法、評価装置、及び評価システムを提供することが好ましい。
【0010】
また、本開示の１つの局面では、反りが抑制されていると共に色むらが生じ難い窒化珪素基板、窒化珪素基板の評価方法、評価装置、及び評価システムを提供することが好ましい。
【課題を解決するための手段】
【0011】
（１）本開示の１つの局面は、第１面と、前記第１面とは反対側の第２面とを有する窒化珪素基板であって、前記第１面と前記第２面とのうちの一方の面である測定面において以下の測定方法で測定された平均半値幅Ｃaveの値が０ｃｍ－１より大きく５．３２ｃｍ－１より小さい窒化珪素基板である。
【0012】
平均半値幅Ｃaveの測定方法：前記測定面の中央部１点と縁部４点とを測定点とする。前記測定点のそれぞれでラマンスペクトルを測定する。測定したそれぞれの前記ラマンスペクトルにおいて、８５０ｃｍ－１以上８７５ｃｍ－１以下の範囲内で最大強度をとるスペクトルピークの半値幅Ｃを算出する。算出した前記半値幅Ｃの平均値を平均半値幅Ｃaveとする。
【0013】
本開示の１つの局面である窒化珪素基板は、色むらが生じ難い。また、反りが抑制されていると共に色むらが生じ難い。
（２）本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する窒化珪素基板の評価方法であって、前記窒化珪素基板上の測定点でラマンスペクトルを測定し、前記ラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定し、前記半値幅に基づき、前記窒化珪素基板の色むらを評価する、窒化珪素基板の評価方法である。
（２）本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する窒化珪素基板の評価方法であって、前記窒化珪素基板上の測定点でラマンスペクトルを測定し、前記ラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定し、前記半値幅に基づき、前記窒化珪素基板の色むらを評価する、窒化珪素基板の評価方法である。
【0014】
本開示の別の局面である窒化珪素基板の評価方法は、測定点の面積が小さくても、色むらを評価することができる。また、反りと共に色むらを評価することができる。
（３）本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する評価装置であって、窒化珪素基板上の測定点で測定されたラマンスペクトルを取得するように構成されたデータ取得部と、前記データ取得部が取得した前記ラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定するように構成された半値幅測定部と、を備える評価装置である。
（３）本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する評価装置であって、窒化珪素基板上の測定点で測定されたラマンスペクトルを取得するように構成されたデータ取得部と、前記データ取得部が取得した前記ラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定するように構成された半値幅測定部と、を備える評価装置である。
【0015】
本開示の別の局面である評価装置は、測定点の面積が小さくても、色むらを評価することができる。また、反りと共に色むらを評価することができる。
（４）本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する評価システムであって、前記窒化珪素基板上の測定点でラマンスペクトルを測定するラマン測定装置と、上記（３）に記載の評価装置とを備える窒化珪素基板の評価システムである。
（４）本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する評価システムであって、前記窒化珪素基板上の測定点でラマンスペクトルを測定するラマン測定装置と、上記（３）に記載の評価装置とを備える窒化珪素基板の評価システムである。
【図面の簡単な説明】
【0016】
【図1】パワーモジュール及び窒化珪素回路基板の構成を表す側面図である。
【図2】窒化珪素基板の製造方法を表す説明図である。
【図3】成形体を積層配置した状態を示す説明図である。
【図4】窒化工程直後の窒化珪素基板３Ｙと同一ロット内の色むらが発生した窒化珪素基板の表面を示す写真である。
【図5】窒化珪素回路基板の製造方法を表す説明図である。
【図6】窒化珪素基板の評価システムの構成を表す説明図である。
【図7】測定面における測定点の配置を表す説明図である。
【図8】フィッティング後のスペクトルピークにおける半値幅を表す説明図である。
【図9】窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙのスペクトルピークの波数、高さ、半値幅、面積を表す表である。
【図10】窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙの１回目の評価処理における各測定点での明度Ｌ＊、緑色から赤色にわたる色度ａ＊、黄色から青色にわたる色度ｂ＊、彩度Ｃ＊、半値幅を表す表である。
【図11】窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙの２回目の評価処理における各測定点での明度Ｌ＊、緑色から赤色にわたる色度ａ＊、黄色から青色にわたる色度ｂ＊、彩度Ｃ＊、半値幅を表す表である。
【図12】窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙの１回目及び２回目の評価処理における平均半値幅と明度Ｌ＊とを示すグラフである。
【図13】窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙの１回目及び２回目の評価処理における平均半値幅と彩度Ｃ＊とを示すグラフである。
【図14】実施例の所定の温度領域における成形体の実測温度、炉の実測温度、及び、成形体と炉との温度差を示すグラフである。
【図15】比較例の所定の温度領域における成形体の実測温度、炉の実測温度、及び、成形体と炉との温度差を示すグラフである。
【図16】窒化珪素基板３Ａ、３Ｂのスペクトルピークの波数、高さ、半値幅、面積を表す表である。
【図17】窒化珪素基板３Ａ、３Ｂの評価処理における各測定点での明度Ｌ＊、緑色から赤色にわたる色度ａ＊、黄色から青色にわたる色度ｂ＊、彩度Ｃ＊、半値幅を表す表である。
【発明を実施するための形態】
【0017】
本開示の例示的な実施形態について図面を参照しながら説明する。
１．パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の構成
図１に基づき、パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の構成を説明する。窒化珪素回路基板２は、窒化珪素基板３と、金属回路５と、金属放熱板７と、ろう材層９、１１と、を備える。パワーモジュール１は、窒化珪素回路基板２と、半導体チップ１３と、ヒートシンク１５と、を備える。
１．パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の構成
図１に基づき、パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の構成を説明する。窒化珪素回路基板２は、窒化珪素基板３と、金属回路５と、金属放熱板７と、ろう材層９、１１と、を備える。パワーモジュール１は、窒化珪素回路基板２と、半導体チップ１３と、ヒートシンク１５と、を備える。
【0018】
窒化珪素基板３は、例えば、第１面と、第２面とを有する。第１面は、後述する成形体作製工程Ｓ２中、及び燒結工程Ｓ３中の上面である。第２面は、第１面とは反対側の面である。窒化珪素基板３の平面形状は、例えば、矩形形状である。平面形状とは、窒化珪素基板３の厚さ方向から見たときの形状である。例えば、窒化珪素基板３のそれぞれの辺の長さは１００ｍｍ以上である。
【0019】
金属回路５は銅板から成る。金属回路５は、ろう材層９により、窒化珪素基板３の第１面に取り付けられている。金属放熱板７は銅板から成る。金属放熱板７は、ろう材層１１により、窒化珪素基板３の第２面に取り付けられている。半導体チップ１３は金属回路５に取り付けられている。ヒートシンク１５は金属放熱板７に取り付けられている。
【0020】
２．窒化珪素基板３の製造方法
例えば、図２に示す方法で窒化珪素基板３を製造することができる。製造方法は、スラリー作製工程Ｓ１、成形体作製工程Ｓ２、焼結工程Ｓ３、及び窒化工程Ｓ４を含む。
例えば、図２に示す方法で窒化珪素基板３を製造することができる。製造方法は、スラリー作製工程Ｓ１、成形体作製工程Ｓ２、焼結工程Ｓ３、及び窒化工程Ｓ４を含む。
【0021】
（２－１）スラリー作製工程Ｓ１
例えば、珪素粉末に焼結助剤を添加して原料粉末を得る。焼結助剤として、例えば、希土類元素酸化物、マグネシウム化合物等が挙げられる。原料粉末を使用してスラリーを作製する。
例えば、珪素粉末に焼結助剤を添加して原料粉末を得る。焼結助剤として、例えば、希土類元素酸化物、マグネシウム化合物等が挙げられる。原料粉末を使用してスラリーを作製する。
【0022】
珪素粉末として、例えば、工業的に入手可能なグレードの珪素粉末が挙げられる。粉砕前の珪素粉末のメジアン径Ｄ５０は６μｍ以上であることが好ましく、７μｍ以上であることが一層好ましい。
【0023】
粉砕前の珪素粉末のＢＥＴ比表面積は３ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、２．５ｍ２／ｇ以下であることが一層好ましい。粉砕前の珪素粉末の酸素量は１．０質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることが一層好ましい。粉砕前の珪素粉末が含む不純物炭素量は０．１５質量％以下であることが好ましく、０．１０質量％以下であることが一層好ましい。
【0024】
珪素粉末の純度は、９９％以上であることが好ましく、９９．５％以上であることが一層好ましい。珪素粉末に含まれる不純物酸素は、反応焼結によって得られる窒化珪素基板の熱伝導を阻害する要因の１つである。珪素粉末の純度が高いほど、窒化珪素基板の熱伝導率が向上する。
【0025】
マグネシウム化合物からの酸素量を制限することにより、珪素粉末に含まれる不純物酸素の量と、マグネシウム化合物からの酸素量との総量が、窒化珪素に換算した珪素の量に対して、０．１質量％以上１．１質量％以下の範囲となるように原料粉末を調製することが好ましい。
【0026】
珪素粉末に含まれる不純物炭素は、反応焼結によって得られる窒化珪素基板において、窒化珪素粒子の成長を阻害する。窒化珪素粒子の成長が阻害されると、窒化珪素基板が緻密化し難い。窒化珪素基板が緻密化し難いと、窒化珪素基板の熱伝導率や絶縁特性が低下する。そのため、珪素粉末に含まれる不純物炭素は、できるだけ少ないことが好ましい。
【0027】
なお、本明細書において、ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）とは、ＢＥＴ比表面積計を用い、ＢＥＴ一点法（ＪＩＳ Ｒ １６２６：１９９６「ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法」）によって求めた値である。また、メジアン径Ｄ５０（μｍ）とは、レーザ回折・散乱法によって求めた粒度分布において累積度数が５０％となるときの粒径である。
【0028】
本発明の製造方法においては必須ではないが、原料粉末に窒化珪素の粉末を含んでもよい。ただし、珪素に比べて窒化珪素を使用した場合はコストがかかるので、窒化珪素の使用量はできるだけ少ない方がよい。窒化珪素の使用量は、珪素（窒化珪素換算）の５０ｍｏｌ％以下であるのが好ましく、１０ｍｏｌ％以下であるのがより好ましく、５ｍｏｌ％以下であるのがさらに好ましい。なお、その場合の窒化珪素基板は、窒化珪素換算で窒化珪素が珪素の５０ｍｏｌ％以下となるように前記珪素が含まれるシート状の成形体を窒化してなる窒化珪素基板である。
【0029】
希土類元素酸化物として、例えば、イットリウム（Ｙ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、エルビウム（Ｅｒ）、ルテチウム（Ｌｕ）等の酸化物が挙げられる。これらの希土類元素酸化物は、入手が容易であり、酸化物として安定している。希土類元素酸化物の具体例として、例えば、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、酸化ガドリニウム（Ｇｄ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化ルテチウム（Ｌｕ２Ｏ３）等が挙げられる。
【0030】
窒化珪素基板において、三価の酸化物（ＲＥ２Ｏ３：ＲＥは希土類元素）に換算した希土類元素酸化物のモル数をＭ１とする。窒化珪素基板において、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に換算した珪素のモル数をＭ２とする。Ｍ２は、珪素が全て窒化したときに得られる窒化珪素のモル数である。窒化珪素基板において、ＭｇＯに換算したマグネシウム化合物のモル数をＭ３とする。
【0031】
Ｍ１、Ｍ２、及びＭ３の合計モル数に対するＭ１のモル比（以下では希土類酸化物のモル比とする）は、例えば、０．５ｍｏｌ％以上２ｍｏｌ％未満である。希土類酸化物のモル比が０．５ｍｏｌ％以上である場合、焼結助剤の効果が高くなり、窒化珪素基板の密度が充分に高くなる。希土類酸化物のモル比が２．０ｍｏｌ％未満である場合、低熱伝導率の粒界相が増加し難く、焼結体の熱伝導率が上がるとともに、高価な希土類元素酸化物の使用量が減少する。特に、希土類酸化物のモル比は、０．６ｍｏｌ％以上２ｍｏｌ％未満であることが好ましく、１ｍｏｌ％以上１．８ｍｏｌ％以下であることがさらに好ましい。
【0032】
マグネシウム化合物として、「Ｓｉ」、「Ｎ」又は「Ｏ」を含有するマグネシウム化合物を１種類又は２種類以上使用することができる。マグネシウム化合物として、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、窒化珪素マグネシウム（ＭｇＳｉＮ２）、珪化マグネシウム（Ｍｇ２Ｓｉ）、窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）等が好ましい。
【0033】
マグネシウム化合物の合計質量に対する、窒化珪素マグネシウムの質量の比率（以下では窒化珪素マグネシウム質量比とする）が８７質量％以上であることが好ましい。窒化珪素マグネシウム質量比が８７質量％以上である場合、得られる窒化珪素基板中の酸素濃度を低減することができる。窒化珪素マグネシウム質量比が８７質量％未満である場合、焼結後の窒化珪素粒子内の酸素量が多くなるため、焼結後の窒化珪素基板の熱伝導率が低くなる。従って、窒化珪素基板の熱伝導率を向上させるためには、窒化珪素マグネシウム質量比が高いことが好ましい。窒化珪素マグネシウム質量比は、９０質量％以上であることが一層好ましい。
【0034】
Ｍ１、Ｍ２、及びＭ３の合計モル数に対するＭ３のモル比（以下ではマグネシウム化合物のモル比とする）は、例えば、８ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％未満である。マグネシウム化合物のモル比が８ｍｏｌ％以上である場合、焼結助剤の効果が高くなり、窒化珪素基板の密度が充分に高くなる。マグネシウム化合物のモル比が１５ｍｏｌ％未満である場合、低熱伝導率の粒界相が増加し難く、焼結体の熱伝導率が高くなる。特に、マグネシウム化合物のモル比は、８ｍｏｌ％以上１４ｍｏｌ％未満であることが好ましく、９ｍｏｌ％以上１１ｍｏｌ％以下であることが一層好ましい。
【0035】
スラリーを作製する方法として、例えば、以下の方法がある。珪素粉末に、希土類元素酸化物及びマグネシウム化合物を、所定の比率となるように添加する。次に、分散媒を添加する。分散媒は、例えば、有機溶剤である。必要に応じて、分散剤も添加する。
【0036】
次に、ボールミルで粉砕することにより、原料粉末の分散物であるスラリーを作製する。分散媒は、例えば、有機溶剤である。分散媒として、例えば、エタノール、ｎ－ブタノール、トルエン等が挙げられる。分散剤として、例えば、ソルビタンエステル型分散剤、ポリオキシアルキレン型分散剤等が挙げられる。
【0037】
分散媒の添加量は、例えば、原料粉末の総量に対して、４０質量％以上７０質量％以下であることが好ましい。分散剤の添加量は、例えば、原料粉末の総量に対して、０．３質量％以上２質量％以下であることが好ましい。なお、分散後に、必要に応じて分散媒の除去、又は、他の分散媒への置換を行ってもよい。
（２－２）成形体作製工程Ｓ２
上述のようにして得られたスラリーに対し、例えば、分散媒、有機バインダ、分散剤等を加える。次に、必要に応じて真空脱泡を行う。次に、スラリーの粘度を所定の範囲に調整する。その結果、塗工用スラリーが得られる。
（２－２）成形体作製工程Ｓ２
上述のようにして得られたスラリーに対し、例えば、分散媒、有機バインダ、分散剤等を加える。次に、必要に応じて真空脱泡を行う。次に、スラリーの粘度を所定の範囲に調整する。その結果、塗工用スラリーが得られる。
【0038】
次に、得られた塗工用スラリーをシート成形機でシート状に成形する。次に、所定のサイズに切断し、乾燥する。その結果、シート状の成形体が得られる。
塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダは特に限定されない。塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダとして、例えば、ＰＶＢ系樹脂、エチルセルロース系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。ＰＶＢ系樹脂として、例えば、ポリビニルブチラール樹脂等が挙げられる。分散媒、有機バインダ、分散剤等の添加量は、塗工条件に応じて、適宜調整することができる。
塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダは特に限定されない。塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダとして、例えば、ＰＶＢ系樹脂、エチルセルロース系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。ＰＶＢ系樹脂として、例えば、ポリビニルブチラール樹脂等が挙げられる。分散媒、有機バインダ、分散剤等の添加量は、塗工条件に応じて、適宜調整することができる。
【0039】
塗工用スラリーをシート状に成形する方法は特に限定されない。塗工用スラリーをシート状に成形する方法として、例えば、ドクターブレード法、押出成形法等が挙げられる。
成形体作製工程Ｓ２において作製されるシート状の成形体の厚さは、例えば、０．１５ｍｍ以上０．８ｍｍ以下である。作製されたシート状の成形体は、必要に応じて、例えば、打ち抜き機等を使用して所定のサイズに切断される。
成形体作製工程Ｓ２において作製されるシート状の成形体の厚さは、例えば、０．１５ｍｍ以上０．８ｍｍ以下である。作製されたシート状の成形体は、必要に応じて、例えば、打ち抜き機等を使用して所定のサイズに切断される。
【0040】
（２－３）焼結工程Ｓ３、窒化工程Ｓ４
焼結工程Ｓ３は、成形体中に含まれる有機バインダを除去する脱脂工程と、成形体中に含まれる珪素と窒素とを反応させて窒化珪素を形成する窒化工程Ｓ４と、窒化工程Ｓ４の後に行われる緻密化焼結工程とを含む。
焼結工程Ｓ３は、成形体中に含まれる有機バインダを除去する脱脂工程と、成形体中に含まれる珪素と窒素とを反応させて窒化珪素を形成する窒化工程Ｓ４と、窒化工程Ｓ４の後に行われる緻密化焼結工程とを含む。
【0041】
脱脂工程、窒化工程Ｓ４、及び緻密化焼結工程を、別々の炉で逐次的に実施してもよいし、同一の炉で連続的に実施してもよい。また、一つの炉内で、１６００枚以上の成形体を一緒に熱処理する。同じ炉内で熱処理された成形体は、ロットが同じとなる。
焼結工程Ｓ３では、例えば、図３に示すように、セッタ２００の上に複数枚の成形体１００Ａを積層する。セッタ２００は窒化硼素（ＢＮ）から成る。成形体１００Ａと成形体１００Ａとの間には、図示しない分離材を挟む。複数枚の成形体１００Ａの上に重石３００を配置する。
焼結工程Ｓ３では、例えば、図３に示すように、セッタ２００の上に複数枚の成形体１００Ａを積層する。セッタ２００は窒化硼素（ＢＮ）から成る。成形体１００Ａと成形体１００Ａとの間には、図示しない分離材を挟む。複数枚の成形体１００Ａの上に重石３００を配置する。
【0042】
この状態で、複数枚の成形体１００Ａを電気炉内に設置する。次に、脱脂工程を実施する。次に、窒化装置において、９００℃～１３００℃の温度で脱炭素処理を実施する。次に、窒化工程Ｓ４を実施する。窒化工程Ｓ４では、窒素雰囲気で所定温度まで昇温させる。窒化工程Ｓ４での温度制御については後述する。
【0043】
次に、焼結装置において、緻密化焼結工程を実施する。緻密化焼結工程は、例えば、重石３００によって、成形体１００Ａに１０Ｐａ以上１０００Ｐａ以下の荷重をかけながら実施される。
なお、上述した分離材として、例えば、厚さが約３μｍ以上２０μｍ以下の窒化硼素（ＢＮ）粉層が挙げられる。窒化硼素粉層は、緻密化焼結工程の後に、焼結体となった窒化珪素基板の分離を容易にする機能を有する。窒化硼素粉層は、例えば、それぞれの成形体１００Ａの片面に、スラリーの状態である窒化硼素粉を塗布することで形成される。スラリーの状態である窒化硼素粉を塗布する方法として、例えば、スプレー、ブラシ塗布、スクリーン印刷等の方法がある。窒化硼素粉は、例えば、９５％以上の純度、及び、１μｍ以上２０μｍ以下のメジアン径Ｄ５０を有していることが好ましい。
なお、上述した分離材として、例えば、厚さが約３μｍ以上２０μｍ以下の窒化硼素（ＢＮ）粉層が挙げられる。窒化硼素粉層は、緻密化焼結工程の後に、焼結体となった窒化珪素基板の分離を容易にする機能を有する。窒化硼素粉層は、例えば、それぞれの成形体１００Ａの片面に、スラリーの状態である窒化硼素粉を塗布することで形成される。スラリーの状態である窒化硼素粉を塗布する方法として、例えば、スプレー、ブラシ塗布、スクリーン印刷等の方法がある。窒化硼素粉は、例えば、９５％以上の純度、及び、１μｍ以上２０μｍ以下のメジアン径Ｄ５０を有していることが好ましい。
【0044】
以上の工程により、窒化珪素基板が完成する。上記の製造方法では、純度の高い珪素粉末を使用することにより、熱伝導率が１１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の窒化珪素基板を製造することができる。本実施の形態における窒化珪素基板は、シート状の成形体に含まれる珪素を窒化してなる窒化珪素基板である。窒化珪素基板の厚さは、例えば、０．１５ｍｍ以上０．８ｍｍ以下である。
（２－４）色むらと、窒化工程Ｓ４における温度制御との関係について
上述した窒化珪素基板の製造方法では、窒化珪素粉末ではなく、珪素粉末を使用していることから、窒化工程Ｓ４が必要となる。発明者は、窒化工程Ｓ４での加熱条件によっては、製造された窒化珪素基板の表面に色むらが生じることを新規に見出した。
（２－４）色むらと、窒化工程Ｓ４における温度制御との関係について
上述した窒化珪素基板の製造方法では、窒化珪素粉末ではなく、珪素粉末を使用していることから、窒化工程Ｓ４が必要となる。発明者は、窒化工程Ｓ４での加熱条件によっては、製造された窒化珪素基板の表面に色むらが生じることを新規に見出した。
【0045】
本明細書において、「窒化珪素基板の表面」とは、窒化珪素基板の第１面であってもよいし、第２面であってもよい。第２面は、第１面とは反対側の面である。
また、本明細書において、「色むら」とは、例えば、矩形形状の窒化珪素基板の中央部の色合いと縁部の色合いとが異なることを意味する。図４は、窒化工程直後の、窒化珪素基板３Ｙと同一ロット内の色むらが発生した窒化珪素基板の表面を示す写真である。図４において、窒化珪素基板の中央部は白味を帯びているのに対し、窒化珪素基板の縁部は黒味を帯びている。すなわち、中央部の色合いと縁部の色合いとは異なっている。
また、本明細書において、「色むら」とは、例えば、矩形形状の窒化珪素基板の中央部の色合いと縁部の色合いとが異なることを意味する。図４は、窒化工程直後の、窒化珪素基板３Ｙと同一ロット内の色むらが発生した窒化珪素基板の表面を示す写真である。図４において、窒化珪素基板の中央部は白味を帯びているのに対し、窒化珪素基板の縁部は黒味を帯びている。すなわち、中央部の色合いと縁部の色合いとは異なっている。
【0046】
発明者は、窒化珪素基板の表面に色むらが発生するメカニズムについて鋭意検討した。色むらは、以下のメカニズムにより発生すると推測される。
窒化工程Ｓ４は、窒素雰囲気中において、例えば、図３に示すように、セッタ２００上に複数枚のシート状の成形体１００Ａを配置するとともに、積層された成形体１００Ａ上に重石３００を配置した状態での加熱処理である。このとき、積層された成形体１００Ａのうち、上下の成形体１００Ａで挟まれた成形体１００Ａを特定成形体とする。
窒化工程Ｓ４は、窒素雰囲気中において、例えば、図３に示すように、セッタ２００上に複数枚のシート状の成形体１００Ａを配置するとともに、積層された成形体１００Ａ上に重石３００を配置した状態での加熱処理である。このとき、積層された成形体１００Ａのうち、上下の成形体１００Ａで挟まれた成形体１００Ａを特定成形体とする。
【0047】
特定成形体の中央部には熱が籠りやすい。そのため、特定成形体の中央部の温度は高く、特定成形体の縁部の温度は低くなる。特定成形体の中央部では窒化反応が進み易く、特定成形体の縁部では窒化反応が進み難い。窒化反応は発熱反応であるので、窒化反応が進む中央部では、発熱量の正帰還が生じる結果、急激に温度が上昇する。中央部での温度上昇が大きい場合は、中央部の温度が珪素の融点を超えて珪素が溶融する現象（以下では熱暴走とする）が生じる。また、中央部と縁部との間の温度差が大きくなるため、縁部で窒化不足が生じる。縁部で窒化不足が生じた状態で焼結処理を実施すると、最終的に窒化しきらなかった珪素が縁部に残存する。以上の結果、色むらが発生すると推測される。
【0048】
上記のメカニズムによれば、窒化珪素基板の表面に生じる色むらは、窒化工程Ｓ４における昇温工程に起因すると考えられる。中央部の温度と縁部の温度との温度差が小さくなるような温度分布を実現しながら昇温工程を実施することができれば、熱暴走を抑制し、色むらを抑制できると考えられる。
【0049】
そのため、窒化工程Ｓ４における昇温工程は、中央部の温度と縁部の温度との温度差を小さくしながら徐々に昇温する工程であることが好ましい。
窒化工程Ｓ４における昇温工程では、最高加熱温度になるまで昇温する。最高加熱温度は１３９０℃以上１５００℃以下であることが好ましい。窒化工程Ｓ４における昇温工程では、例えば、ステップ状に昇温する。昇温工程のうち、１２７０℃から１３４０℃までの範囲において、単位時間当たりの温度上昇量（以下では加熱温度の傾きとする）の平均は、３．１℃／ｈ以下であることが好ましい。加熱温度の傾きの平均が３．１℃／ｈ以下ある場合、色むらを抑制できる。
窒化工程Ｓ４における昇温工程では、最高加熱温度になるまで昇温する。最高加熱温度は１３９０℃以上１５００℃以下であることが好ましい。窒化工程Ｓ４における昇温工程では、例えば、ステップ状に昇温する。昇温工程のうち、１２７０℃から１３４０℃までの範囲において、単位時間当たりの温度上昇量（以下では加熱温度の傾きとする）の平均は、３．１℃／ｈ以下であることが好ましい。加熱温度の傾きの平均が３．１℃／ｈ以下ある場合、色むらを抑制できる。
【0050】
窒化珪素基板の反りを抑制するためには、窒化工程及び緻密化焼結工程のそれぞれの冷却条件を次のように制御するのが好ましい。窒化工程において、最高加熱温度から１１００℃までの降温範囲における冷却速度を２６２．２℃／ｈ以下で行うことが好ましい。緻密化焼結工程において、最高加熱温度から８００℃までの降温範囲における冷却速度を２８０．７℃／ｈ以下で行うことが好ましい。これにより、窒化珪素基板の反り量を０．１ｍｍから１ｍｍの範囲に抑制することができる。反り量は、ＳＯＲＩという規格に従い反り量を測定した数値である。具体的には、試料の上面の最小二乗平面を算出（規定）し、算出された最小二乗平面から試料の上面における最高点までの距離の絶対値と、試料の上面における最低点までの距離の絶対値との合計を反り量として算出する。
【0051】
３．パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の製造方法
図５に基づき、パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の製造方法を説明する。工程Ｓ１１では、ろう付けにより、金属板１０５と、金属放熱板１０７とを窒化珪素基板３に取り付ける。次に、工程Ｓ１２では、金属板１０５の一部を除去し、金属回路５を形成する。次に、工程Ｓ１３では、分割することにより、複数の窒化珪素回路基板２を得る。さらに、半導体チップ１３及びヒートシンク１５を窒化珪素回路基板２に取り付ける。窒化珪素回路基板２が備える窒化珪素基板３は、前記「２．窒化珪素基板３の製造方法」により製造されたものであるから、色むらが生じ難く、熱伝導率が高い。
図５に基づき、パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の製造方法を説明する。工程Ｓ１１では、ろう付けにより、金属板１０５と、金属放熱板１０７とを窒化珪素基板３に取り付ける。次に、工程Ｓ１２では、金属板１０５の一部を除去し、金属回路５を形成する。次に、工程Ｓ１３では、分割することにより、複数の窒化珪素回路基板２を得る。さらに、半導体チップ１３及びヒートシンク１５を窒化珪素回路基板２に取り付ける。窒化珪素回路基板２が備える窒化珪素基板３は、前記「２．窒化珪素基板３の製造方法」により製造されたものであるから、色むらが生じ難く、熱伝導率が高い。
【0052】
４．評価システム２０１の構成
図６に基づき、評価システム２０１の構成を説明する。評価システム２０１は、窒化珪素基板３の評価に使用される。評価システム２０１は、ラマン測定装置２０３と、評価装置２０５とを備える。
図６に基づき、評価システム２０１の構成を説明する。評価システム２０１は、窒化珪素基板３の評価に使用される。評価システム２０１は、ラマン測定装置２０３と、評価装置２０５とを備える。
【0053】
ラマン測定装置２０３は、測定面３０１の一部である測定点Ｐにレーザ光２０６を照射し、測定点Ｐで発生するラマン散乱光２０８を検出する。よって、ラマン測定装置２０３は、測定点Ｐのラマンスペクトルを測定することができる。レーザ光２０６の照射径は、約１μｍである。照射径とは直径である。よって、ラマン測定装置２０３は、狭い領域のラマンスペクトルを測定することができる。
【0054】
ラマン測定装置２０３は、レーザ光２０６の照射位置を、ｘ方向及びｙ方向に独立して移動させることができる。ｘ方向及びｙ方向はそれぞれ、測定面３０１と平行な方向である。ｘ方向はｙ方向と直交する。よって、ラマン測定装置２０３は、測定面３０１における複数の測定点Ｐでそれぞれラマンスペクトルを測定することができる。
【0055】
評価装置２０５は、ＣＰＵと、例えば、ＲＡＭ又はＲＯＭ等の半導体メモリと、を有するマイクロコンピュータを備える。評価装置２０５の各機能は、ＣＰＵが非遷移的実体的記録媒体に格納されたプログラムを実行することにより実現される。また、このプログラムが実行されることで、プログラムに対応する方法が実行される。
【0056】
評価装置２０５は、データ取得部２０７と、データ処理部２０９と、を備える。データ取得部２０７は、ラマン測定装置２０３からラマンスペクトルを取得する。データ処理部２０９は、データ取得部２０７が取得したラマンスペクトルに基づき、窒化珪素基板３の色むらを評価するための処理を行う。この処理については後述する。データ処理部２０９は半値幅測定部に対応する。
【0057】
５．窒化珪素基板の評価方法
以下の方法で窒化珪素基板３の色むらを評価することができる。色むらの評価には、例えば、評価システム２０１を使用することができる。
以下の方法で窒化珪素基板３の色むらを評価することができる。色むらの評価には、例えば、評価システム２０１を使用することができる。
【0058】
まず、評価対象となる窒化珪素基板３を用意する。窒化珪素基板３は、例えば、第１面と、第２面とを有する。第２面は、第１面とは反対側の面である。窒化珪素基板３の平面形状は、例えば、矩形形状である。例えば、窒化珪素基板３のそれぞれの辺の長さは１００ｍｍ以上である。
【0059】
次に、第１面と第２面とのうちの一方の面を測定面３０１とする。次に、測定面３０１上に測定点Ｐを設定する。
設定する測定点Ｐの数は単数であってもよいし、複数であってもよい。例えば、図７に示すように、５つの測定点Ｐ１～Ｐ５を設定することができる。測定点Ｐ１は測定面３０１の中央部にある。測定点Ｐ２～Ｐ５は、それぞれ、測定面３０１の縁部にある。測定点Ｐ２～Ｐ５は、それぞれ、測定面３０１の四隅のうちの１つにある。測定点Ｐ２から長辺４０１までの距離は１０ｍｍである。測定点Ｐ２から短辺４０２までの距離は１５ｍｍである。測定点Ｐ３から長辺４０１までの距離は１０ｍｍである。測定点Ｐ３から短辺４０３までの距離は１５ｍｍである。測定点Ｐ４から長辺４０４までの距離は１０ｍｍである。測定点Ｐ４から短辺４０２までの距離は１５ｍｍである。測定点Ｐ５から長辺４０４までの距離は１０ｍｍである。測定点Ｐ５から短辺４０３までの距離は１５ｍｍである。
設定する測定点Ｐの数は単数であってもよいし、複数であってもよい。例えば、図７に示すように、５つの測定点Ｐ１～Ｐ５を設定することができる。測定点Ｐ１は測定面３０１の中央部にある。測定点Ｐ２～Ｐ５は、それぞれ、測定面３０１の縁部にある。測定点Ｐ２～Ｐ５は、それぞれ、測定面３０１の四隅のうちの１つにある。測定点Ｐ２から長辺４０１までの距離は１０ｍｍである。測定点Ｐ２から短辺４０２までの距離は１５ｍｍである。測定点Ｐ３から長辺４０１までの距離は１０ｍｍである。測定点Ｐ３から短辺４０３までの距離は１５ｍｍである。測定点Ｐ４から長辺４０４までの距離は１０ｍｍである。測定点Ｐ４から短辺４０２までの距離は１５ｍｍである。測定点Ｐ５から長辺４０４までの距離は１０ｍｍである。測定点Ｐ５から短辺４０３までの距離は１５ｍｍである。
【0060】
次に、ラマン測定装置２０３を用いて、測定点Ｐでラマンスペクトルを測定する。複数の測定点Ｐが設定されている場合は、複数の測定点Ｐのそれぞれでラマンスペクトルを測定する。
次に、データ取得部２０７は、測定点Ｐで測定されたラマンスペクトルをラマン測定装置２０３から取得する。ラマン測定装置２０３が複数の測定点Ｐのそれぞれでラマンスペクトルを測定した場合、データ取得部２０７は、それぞれの測定点Ｐのラマンスペクトルを取得する。
次に、データ取得部２０７は、測定点Ｐで測定されたラマンスペクトルをラマン測定装置２０３から取得する。ラマン測定装置２０３が複数の測定点Ｐのそれぞれでラマンスペクトルを測定した場合、データ取得部２０７は、それぞれの測定点Ｐのラマンスペクトルを取得する。
【0061】
次に、データ処理部２０９は、データ取得部２０７が取得したラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定する。ラマン測定装置２０３が複数の測定点Ｐのそれぞれでラマンスペクトルを測定した場合、データ処理部２０９は、複数の測定点Ｐで測定された複数のラマンスペクトルのそれぞれにおいて、スペクトルピークの半値幅を測定する。
【0062】
例えば、測定点Ｐ１～Ｐ５のそれぞれでラマンスペクトルを測定した場合、データ処理部２０９は、測定点Ｐ１で測定されたラマンスペクトルに含まれるスペクトルピークの半値幅Ｃ１と、測定点Ｐ２で測定されたラマンスペクトルに含まれるスペクトルピークの半値幅Ｃ２と、測定点Ｐ３で測定されたラマンスペクトルに含まれるスペクトルピークの半値幅Ｃ３と、測定点Ｐ４で測定されたラマンスペクトルに含まれるスペクトルピークの半値幅Ｃ４と、測定点Ｐ５で測定されたラマンスペクトルに含まれるスペクトルピークの半値幅Ｃ５とを測定する。
【0063】
図８に示すように、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピーク３０５は、例えば、８５０ｃｍ－１以上８７５ｃｍ－１以下の範囲内で最大強度をとるピークである。
データ処理部２０９が半値幅を測定する方法は、例えば、以下のとおりである。図８に示すように、データ処理部２０９は、スペクトルピーク３０５に対し、統計分布関数を用いたフィッティングを行い、フィッティング後のスペクトルピーク３０７を得る。統計分布関数として、例えば、ローレンツ関数等が挙げられる。データ処理部２０９は、スペクトルピーク３０７において、半値幅Ｃを測定する。なお、図８においてＡはスペクトルピーク３０７の波数である。Ｂはスペクトルピーク３０７の高さである。Ｄはスペクトルピーク３０７の面積である。
データ処理部２０９が半値幅を測定する方法は、例えば、以下のとおりである。図８に示すように、データ処理部２０９は、スペクトルピーク３０５に対し、統計分布関数を用いたフィッティングを行い、フィッティング後のスペクトルピーク３０７を得る。統計分布関数として、例えば、ローレンツ関数等が挙げられる。データ処理部２０９は、スペクトルピーク３０７において、半値幅Ｃを測定する。なお、図８においてＡはスペクトルピーク３０７の波数である。Ｂはスペクトルピーク３０７の高さである。Ｄはスペクトルピーク３０７の面積である。
【0064】
ラマン測定装置２０３が複数の測定点Ｐのそれぞれでラマンスペクトルを測定した場合、データ処理部２０９は、平均半値幅Ｃaveを算出する。平均半値幅Ｃaveは、複数の測定点Ｐで測定された複数のラマンスペクトルのそれぞれについて算出された半値幅Ｃの平均値である。例えば、測定点Ｐ１～Ｐ５のそれぞれでラマンスペクトルを測定した場合、平均半値幅Ｃaveは、半値幅Ｃ１～Ｃ５の平均値である。
【0065】
データ処理部２０９は、例えば、半値幅Ｃに基づき、色むらの程度を評価する。例えば、半値幅Ｃが０ｃｍ－１より大きく閾値より小さい場合は、色むらが抑制されていると判断し、半値幅Ｃが閾値以上である場合は、色むらが顕著であると判断する。閾値は、例えば、５．３２ｃｍ－１である。なお、一般に販売されているラマン測定装置の測定波数分解能から、半値幅Ｃの下限値は、０．５ｃｍ－１とすることもできる。
【0066】
データ処理部２０９は、例えば、平均半値幅Ｃaveに基づき、色むらの程度を評価する。例えば、平均半値幅Ｃaveが０ｃｍ－１より大きく閾値より小さい場合は、色むらが抑制されていると判断し、平均半値幅Ｃaveが閾値以上である場合は、色むらが顕著であると判断する。閾値は、例えば、５．３２ｃｍ－１である。なお、一般に販売されているラマン測定装置の測定波数分解能から、平均半値幅Ｃaveの下限値は、０．５ｃｍ－１とすることもできる。
窒化珪素の格子間の歪量が大きいと半値幅の値が大きい値となる。シート状の成形体に含まれる珪素を窒化する際の窒化のばらつきに起因して、窒化珪素の格子間の歪量が変化するものと考えられる。すなわち、窒化珪素基板３における窒化のばらつきが大きいと、窒化珪素の格子間の歪量が大きくなり、半値幅の値が大きくなるものと考えられる。
窒化珪素の格子間の歪量が大きいと半値幅の値が大きい値となる。シート状の成形体に含まれる珪素を窒化する際の窒化のばらつきに起因して、窒化珪素の格子間の歪量が変化するものと考えられる。すなわち、窒化珪素基板３における窒化のばらつきが大きいと、窒化珪素の格子間の歪量が大きくなり、半値幅の値が大きくなるものと考えられる。
【0067】
６．窒化珪素基板が奏する効果
（６－１）本開示の窒化珪素基板は、色むらが生じ難い。また、反りが抑制されていると共に色むらが生じ難い。
（６－２）本開示の窒化珪素基板は、熱伝導率が高い。
（６－１）本開示の窒化珪素基板は、色むらが生じ難い。また、反りが抑制されていると共に色むらが生じ難い。
（６－２）本開示の窒化珪素基板は、熱伝導率が高い。
【0068】
７．窒化珪素基板の評価方法が奏する効果
（７－１）本開示の窒化珪素基板の評価方法は、測定点Ｐの面積が小さくても、色むらを評価することができる。そのため、例えば、マイクロデバイス等に使用される小さい窒化珪素基板の色むらを評価することができる。
（７－１）本開示の窒化珪素基板の評価方法は、測定点Ｐの面積が小さくても、色むらを評価することができる。そのため、例えば、マイクロデバイス等に使用される小さい窒化珪素基板の色むらを評価することができる。
【0069】
（７－２）本開示の窒化珪素基板の評価方法では、例えば、スペクトルピークに対し、統計分布関数を用いたフィッティングを行い、フィッティングを行った後のスペクトルピークにおいて半値幅を算出することができる。この場合、半値幅を一層正確に算出することができる。
【0070】
８．実施例
（８－１）窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの製造
前記「２．窒化珪素基板３の製造方法」に記載の方法で窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂを製造した。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂは、第１面と、第２面とを有していた。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの平面形状は、矩形形状であった。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの長辺の長さは２００ｍｍであり、短辺の長さは１４０ｍｍであった。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの厚さは、０．３２ｍｍであった。
（８－１）窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの製造
前記「２．窒化珪素基板３の製造方法」に記載の方法で窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂを製造した。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂは、第１面と、第２面とを有していた。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの平面形状は、矩形形状であった。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの長辺の長さは２００ｍｍであり、短辺の長さは１４０ｍｍであった。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの厚さは、０．３２ｍｍであった。
【0071】
窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂを製造するとき、希土類酸化物のモル比は１．２ｍｏｌ％であり、マグネシウム化合物のモル比は９．８ｍｏｌ％であった。希土類酸化物のモル比とは、上述したように、Ｍ１、Ｍ２、及びＭ３の合計モル数に対するＭ１のモル比である。マグネシウム化合物のモル比とは、上述したように、Ｍ１、Ｍ２、及びＭ３の合計モル数に対するＭ３のモル比である。
窒化珪素基板３Ｘ、３Ａ、３Ｂを製造するとき、窒化工程Ｓ４において、加熱時間の経過とともに順次ステップ状に加熱温度を上昇させる態様で、最高加熱温度まで加熱温度を上昇させた。最高加熱温度は１４００℃であった。１２７０℃から１３４０℃までの昇温範囲における加熱温度の傾きの平均は、２．９９℃／ｈであった。図１４は、窒化珪素基板３Ｘと同一ロットの、所定の温度領域における成形体の実測温度、炉の実測温度、及び、成形体と炉との温度差を示す。図１４における横軸は、加熱温度となる炉の実測温度が１３００℃付近に到達した基準時からの経過時間を示す。炉の実測温度が１３００℃近傍のとき、炉の実測温度と炉内の成形体の温度との温度差は、２０℃以下となっていた。同一ロットで熱処理された窒化珪素基板３Ｘでも、窒化処理における成形体の急激な昇温が生じず、「熱暴走」は生じていないものと推察される。また、窒化珪素基板３Ａ、３Ｂは、窒化珪素基板３Ｘと同じ昇温条件で加熱処理しているため、同様に「熱暴走」は生じていないものと推察される。なお、窒化珪素基板３Ａと３Ｂは、同一ロットで熱処理され試料であり、窒化珪素基板３Ｘと窒化珪素基板３Ａ、３Ｂは、別ロットで熱処理された試料である。
窒化珪素基板３Ｘ、３Ａ、３Ｂを製造するとき、窒化工程Ｓ４において、加熱時間の経過とともに順次ステップ状に加熱温度を上昇させる態様で、最高加熱温度まで加熱温度を上昇させた。最高加熱温度は１４００℃であった。１２７０℃から１３４０℃までの昇温範囲における加熱温度の傾きの平均は、２．９９℃／ｈであった。図１４は、窒化珪素基板３Ｘと同一ロットの、所定の温度領域における成形体の実測温度、炉の実測温度、及び、成形体と炉との温度差を示す。図１４における横軸は、加熱温度となる炉の実測温度が１３００℃付近に到達した基準時からの経過時間を示す。炉の実測温度が１３００℃近傍のとき、炉の実測温度と炉内の成形体の温度との温度差は、２０℃以下となっていた。同一ロットで熱処理された窒化珪素基板３Ｘでも、窒化処理における成形体の急激な昇温が生じず、「熱暴走」は生じていないものと推察される。また、窒化珪素基板３Ａ、３Ｂは、窒化珪素基板３Ｘと同じ昇温条件で加熱処理しているため、同様に「熱暴走」は生じていないものと推察される。なお、窒化珪素基板３Ａと３Ｂは、同一ロットで熱処理され試料であり、窒化珪素基板３Ｘと窒化珪素基板３Ａ、３Ｂは、別ロットで熱処理された試料である。
【0072】
窒化珪素基板３Ｙを製造するとき、窒化工程Ｓ４において、加熱時間の経過とともに順次ステップ状に加熱温度を上昇させる態様で、最高加熱温度まで加熱温度を上昇させた。最高加熱温度は１４００℃であった。１２７０℃から１３４０℃までの昇温範囲における加熱温度の傾きの平均は、４．６７℃／ｈであった。図１５は、窒化珪素基板３Ｙと同一ロットの、所定の温度領域における成形体の実測温度、炉の実測温度、及び、成形体と炉との温度差を示す。図１５における横軸は、加熱温度となる炉の実測温度が１３００℃付近に到達した基準時からの経過時間を示す。炉の実測温度が１３００℃近傍のとき、炉の実測温度と炉内の成形体の温度との温度差は２０℃を超え、最大で４４．９℃となっていた。すなわち、同一ロットで熱処理された窒化珪素基板３Ｙでも、窒化処理における急激な成形体の昇温が生じて、「熱暴走」が発生することが推察される。
【0073】
窒化珪素基板３Ｘの熱伝導率は１２９Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。窒化珪素基板３Ｙの熱伝導率は１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。窒化珪素基板３Ａ、３Ｂの熱伝導率は１２４．４Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
（８－２）色むらの評価
前記「５．窒化珪素基板の評価方法」に記載の方法により、窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂのそれぞれについて、半値幅Ｃaveを算出した。測定面３０１は、窒化珪素基板３Ｘ、３Ａ、３Ｂの第１面、窒化珪素基板３Ｙの第１面、及び窒化珪素基板３Ｙの第２面とした。いずれの測定面３０１においても、測定点Ｐは、図７に示す測定点Ｐ１～Ｐ５とした。
（８－２）色むらの評価
前記「５．窒化珪素基板の評価方法」に記載の方法により、窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂのそれぞれについて、半値幅Ｃaveを算出した。測定面３０１は、窒化珪素基板３Ｘ、３Ａ、３Ｂの第１面、窒化珪素基板３Ｙの第１面、及び窒化珪素基板３Ｙの第２面とした。いずれの測定面３０１においても、測定点Ｐは、図７に示す測定点Ｐ１～Ｐ５とした。
【0074】
ラマンスペクトルの測定条件は以下のとおりとした。
ラマン測定装置：Nanophoton RAMANforce Standard VIS-NIR-HS
励起波長：５３２．０６ｎｍ
励起出力密度：１．７６×１０６Ｗ／Ｃｍ２
ＮＤフィルター：９９．２３％（２４０／２５５）
分光器の中心波長：５２０．００ｃｍ－１
グレーチング：１２００ｇｒ／ｍｍ
スリット幅：５０μｍ
露光時間：１ｓｅｃ
アベレージング：２０回
対物レンズ：TU Plan Fluor 5x/ NA 0.15
窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピーク３０５は、８５０ｃｍ－１以上８７５ｃｍ－１以下の範囲内で最大強度をとるピークとした。スペクトルピーク３０５にフィッティングを行うときの統計分布関数として、ローレンツ関数を用いた。
ラマン測定装置：Nanophoton RAMANforce Standard VIS-NIR-HS
励起波長：５３２．０６ｎｍ
励起出力密度：１．７６×１０６Ｗ／Ｃｍ２
ＮＤフィルター：９９．２３％（２４０／２５５）
分光器の中心波長：５２０．００ｃｍ－１
グレーチング：１２００ｇｒ／ｍｍ
スリット幅：５０μｍ
露光時間：１ｓｅｃ
アベレージング：２０回
対物レンズ：TU Plan Fluor 5x/ NA 0.15
窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピーク３０５は、８５０ｃｍ－１以上８７５ｃｍ－１以下の範囲内で最大強度をとるピークとした。スペクトルピーク３０５にフィッティングを行うときの統計分布関数として、ローレンツ関数を用いた。
【0075】
また、測定点Ｐ１～Ｐ５のそれぞれにおいて、明度Ｌ＊、色度ａ＊、色度ｂ＊、彩度Ｃ＊を測定した。また、窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂについて、目視観察により、色むらの有無を判断した。明度Ｌ＊、色度ａ＊、色度ｂ＊、彩度Ｃ＊の測定には、色彩色差計（コニカミノルタ製、商品名：ＣＲ－４００）を用いた。色彩色差計の光源はキセノンランプであった。測定計は直径８ｍｍであった。照明径は１１ｍｍであった。明度Ｌ＊、色度ａ＊、色度ｂ＊、彩度Ｃ＊の測定方法は、ＪＩＳ Ｚ ８７２２に準拠した。明度Ｌ＊、色度ａ＊、色度ｂ＊、彩度Ｃ＊の測定は、正反射光を含む条件で行った。
【0076】
ラマンスペクトルを測定してから半値幅Ｃaveを算出するまでの処理と、明度Ｌ＊、色度ａ＊、色度ｂ＊、彩度Ｃ＊を測定する処理とを併せて評価処理とする。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙについては評価処理を２回行った。窒化珪素基板３Ａ、３Ｂについては評価処理を１回行った。
スペクトルピーク３０７の波数Ａ、高さＢ、半値幅Ｃ、面積Ｄを図９及び図１６に示す。なお、「３Ｘ－１」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ｘの第１面であることを意味する。「３Ｙ－１」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ｙの第１面であることを意味する。「３Ｙ－２」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ｙの第２面であることを意味する。「３Ａ－１」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ａの第１面であることを意味する。３Ｂ－１」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ｂの第１面であることを意味する。
スペクトルピーク３０７の波数Ａ、高さＢ、半値幅Ｃ、面積Ｄを図９及び図１６に示す。なお、「３Ｘ－１」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ｘの第１面であることを意味する。「３Ｙ－１」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ｙの第１面であることを意味する。「３Ｙ－２」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ｙの第２面であることを意味する。「３Ａ－１」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ａの第１面であることを意味する。３Ｂ－１」は、測定面３０１が窒化珪素基板３Ｂの第１面であることを意味する。
【0077】
窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙの１回目の評価処理における、各測定点での明度Ｌ＊、色度ａ＊、色度ｂ＊、彩度Ｃ＊、半値幅Ｃを図１０に示す。窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙの２回目の評価処理における、各測定点での明度Ｌ＊、色度ａ＊、色度ｂ＊、彩度Ｃ＊、半値幅Ｃを図１１に示す。窒化珪素基板３Ａ、３Ｂの評価処理における、各測定点での明度Ｌ＊、色度ａ＊、色度ｂ＊、彩度Ｃ＊、半値幅Ｃを図１７に示す。また、図１０、図１１、図１７には、色むらの有無、及び、測定面ごと算出した各測定値の平均値も示す。
【0078】
図１２は、窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙの１回目及び２回目の評価処理における平均半値幅Ｃaveと、明度Ｌ＊とを示す。図１３は、窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙの１回目及び２回目の評価処理における平均半値幅Ｃaveと、彩度Ｃ＊とを示す。図１２、図１３には、平均半値幅Ｃaveを中心とする、半値幅Ｃの標準偏差の範囲も示す。
【0079】
色むらがない窒化珪素基板３Ｘ、３Ａ、３Ｂでの平均半値幅Ｃaveは、５．３２ｃｍ－１より小さかった。色むらがある窒化珪素基板３Ｙでの平均半値幅Ｃaveは、５．３２ｃｍ－１より大きかった。よって、色むらの有無と、平均半値幅Ｃaveとは相関があった。この評価結果により、平均半値幅Ｃaveに基づき色むらを評価できることが確認できた。また、平均半値幅Ｃaveが小さい窒化珪素基板では色むらが生じ難いことが確認できた。なお、窒化珪素基板３Ｙの色むらは、目視にて基板の４辺のうち１辺において僅かな色むらがある程度であった。
【0080】
（８－３）反りの評価
窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂのそれぞれについて、第１面側と第２面側から反りの測定を行った。反りの測定は、ソフトワークス株式会社製の反り測定装置を用いて行った。本反り測定装置は、板物状の被測定物にラインレーザー３本を配置して高解像度カメラで撮像し、被測定物の反り量を測定するものである。本反り測定装置では、被測定物の上面の最小二乗平面を算出（規定）した。そして、算出された最小二乗平面から被測定物の上面における最高点までの距離の絶対値と、被測定物の上面における最低点までの距離の絶対値との合計を反り量として算出した。当該算出方法は、ＳＯＲＩ(ＳＥＭＩ Ｍ１，ＡＳＴＭ Ｆ １４５１)の規格に基づくものである。
（１）第１面側からの反りの測定結果
窒化珪素基板３Ｘの反り量は、０．７７９ｍｍ、窒化珪素基板３Ｙの反り量は、０．９９９ｍｍ、窒化珪素基板３Ａの反り量は、０．８４０ｍｍ、窒化珪素基板３Ｂの反り量は、０．７５１ｍｍだった。
（２）第２面側からの反りの測定結果
窒化珪素基板３Ｘの反り量は、０．６５３ｍｍ、窒化珪素基板３Ｙの反り量は、０．８７９ｍｍ、窒化珪素基板３Ａの反り量は、０．６７９ｍｍ、窒化珪素基板３Ｂの反り量は、０．５８１ｍｍだった。
（３）考察
各窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの反り量は、合格基準である「１ｍｍ以下」を全て満たしているが、平均半値幅Ｃaveが５．３２ｃｍ－１より小さい窒化珪素基板３Ｘ、３Ａ、３Ｂにおいては、反り量がさらに０．８４０ｍｍ以下と低く抑えられていることが判った。
窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂのそれぞれについて、第１面側と第２面側から反りの測定を行った。反りの測定は、ソフトワークス株式会社製の反り測定装置を用いて行った。本反り測定装置は、板物状の被測定物にラインレーザー３本を配置して高解像度カメラで撮像し、被測定物の反り量を測定するものである。本反り測定装置では、被測定物の上面の最小二乗平面を算出（規定）した。そして、算出された最小二乗平面から被測定物の上面における最高点までの距離の絶対値と、被測定物の上面における最低点までの距離の絶対値との合計を反り量として算出した。当該算出方法は、ＳＯＲＩ(ＳＥＭＩ Ｍ１，ＡＳＴＭ Ｆ １４５１)の規格に基づくものである。
（１）第１面側からの反りの測定結果
窒化珪素基板３Ｘの反り量は、０．７７９ｍｍ、窒化珪素基板３Ｙの反り量は、０．９９９ｍｍ、窒化珪素基板３Ａの反り量は、０．８４０ｍｍ、窒化珪素基板３Ｂの反り量は、０．７５１ｍｍだった。
（２）第２面側からの反りの測定結果
窒化珪素基板３Ｘの反り量は、０．６５３ｍｍ、窒化珪素基板３Ｙの反り量は、０．８７９ｍｍ、窒化珪素基板３Ａの反り量は、０．６７９ｍｍ、窒化珪素基板３Ｂの反り量は、０．５８１ｍｍだった。
（３）考察
各窒化珪素基板３Ｘ、３Ｙ、３Ａ、３Ｂの反り量は、合格基準である「１ｍｍ以下」を全て満たしているが、平均半値幅Ｃaveが５．３２ｃｍ－１より小さい窒化珪素基板３Ｘ、３Ａ、３Ｂにおいては、反り量がさらに０．８４０ｍｍ以下と低く抑えられていることが判った。
【0081】
９．他の実施形態
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
【0082】
（１）本開示の窒化珪素基板の評価方法では、例えば、スペクトルピークに対し、統計分布関数を用いたフィッティングを行わなくてもよい。この場合、フィッティングを行っていないスペクトルピークの半値幅Ｃを測定することができる。
【0083】
（２）窒化珪素基板３を用いて、パワーモジュール１以外のパワーモジュールを製造してもよい。
（３）上記実施形態における１つの構成要素が有する複数の機能を、複数の構成要素によって実現したり、１つの構成要素が有する１つの機能を、複数の構成要素によって実現したりしてもよい。また、複数の構成要素が有する複数の機能を、１つの構成要素によって実現したり、複数の構成要素によって実現される１つの機能を、１つの構成要素によって実現したりしてもよい。また、上記実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加又は置換してもよい。
（３）上記実施形態における１つの構成要素が有する複数の機能を、複数の構成要素によって実現したり、１つの構成要素が有する１つの機能を、複数の構成要素によって実現したりしてもよい。また、複数の構成要素が有する複数の機能を、１つの構成要素によって実現したり、複数の構成要素によって実現される１つの機能を、１つの構成要素によって実現したりしてもよい。また、上記実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加又は置換してもよい。
【0084】
（４）上述した評価システム２０１の他、当該評価システム２０１を構成要素とするさらに上位のシステム、評価装置２０５としてコンピュータを機能させるためのプログラム、このプログラムを記録した半導体メモリ等の非遷移的実態的記録媒体、窒化珪素基板の品質管理方法等、種々の形態で本開示を実現することもできる。
【符号の説明】
【0085】
１…パワーモジュール、２…窒化珪素回路基板、３…窒化珪素基板、５…金属回路、７…金属放熱板、９、１１…ろう材層、１３…半導体チップ、１５…ヒートシンク、１００Ａ…成形体、１０５…金属板、１０７…金属放熱板、２００…セッタ、２０１…評価システム、２０３…ラマン測定装置、２０５…評価装置、２０６…レーザ光、２０７…データ取得部、２０８…ラマン散乱光、２０９…データ処理部、３００…重石、３０１…測定面、３０５、３０７…スペクトルピーク、４０１、４０４…長辺、４０２、４０３…短辺
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】