特許 7428149 単結晶製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-01-29

(45)【発行日】2024-02-06

(54)【発明の名称】単結晶製造装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20240130BHJP

   C30B 15/00 20060101ALI20240130BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502E

C30B29/06 502C

C30B15/00 Z

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2021004380

(22)【出願日】2021-01-14

(65)【公開番号】P2022109056

(43)【公開日】2022-07-27

【審査請求日】2022-12-19

(73)【特許権者】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102532

【弁理士】

【氏名又は名称】好宮 幹夫

(74)【代理人】

【識別番号】100194881

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 俊弘

(72)【発明者】

【氏名】▲高▼橋 寛貴

(72)【発明者】

【氏名】小内 駿英

(72)【発明者】

【氏名】菅原 孝世

【審査官】山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２０２０－１５２６１２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ １５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられ収容される引上げチャンバーと、前記引上げ中の単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの少なくとも天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒とを有したチョクラルスキー法によって回転させながら単結晶を育成する単結晶製造装置であって、
前記冷却筒の内側に嵌合され、内壁面が下部に向かうほど内径が小さくなるテーパー形状を有する冷却補助筒と、前記冷却補助筒に嵌合された径拡大部材とを更に備え、
前記冷却補助筒は、育成する単結晶の回転軸の方向に貫く切れ目を有し、
前記冷却補助筒は、前記径拡大部材により下向きに押し込まれることで、前記内壁面が外側に押圧され、それにより前記切れ目が広がって径が拡大して、前記冷却筒の内面に密着し、
前記冷却補助筒は、前記冷却筒の前記原料融液に対面する底面を覆うように外側に延伸する鍔部を有し、
前記冷却補助筒の前記鍔部と前記冷却筒の底面の間に嵌合された密着補助部材によって、前記冷却筒の前記底面と、前記密着補助部材と、前記冷却補助筒の前記鍔部とが密着するものであることを特徴とする単結晶製造装置。

【請求項2】

前記冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン及びタングステンのいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。

【請求項3】

前記密着補助部材の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン及びタングステンのいずれかであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。

【請求項4】

前記密着補助部材は、前記原料融液と対向する前記冷却筒の前記底面と前記冷却補助筒の前記鍔部とに対面する突起部と、該突起部の上側及び下側に延出した円弧部とを有し、
前記円弧部は、前記冷却筒及び前記冷却補助筒の外周部と同心円であり、
前記密着補助部材の前記突起部の、前記冷却補助筒の前記鍔部と接触する面はテーパー形状であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

【請求項5】

前記密着補助部材の前記突起部の、前記冷却補助筒の前記鍔部と接触する面のテーパー角度は５～２５°であることを特徴とする請求項４に記載の単結晶製造装置。

【請求項6】

前記冷却補助筒の前記鍔部の内外周には下方に向けて第１の円筒部と第２の円筒部とが溝部を介して形成され、
外周側の前記第２の円筒部の外周面にはネジ穴が設けられており、
前記密着補助部材は、前記冷却補助筒の前記第２の円筒部の前記ネジ穴と対応した位置に貫通孔を有し、
前記冷却補助筒と前記密着補助部材とが、前記貫通孔を貫通し且つ前記ネジ穴にねじ込まれたボルトにより締め付けられて固定されているものであることを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

【請求項7】

前記ボルトの材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることを特徴とする請求項６に記載の単結晶製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶等の製造装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

シリコンやガリウム砒素などの半導体基板は単結晶で構成され、小型から大型までのコンピュータのメモリ等に使用されており、記憶装置の大容量化、低コスト化、高品質化が要求されている。

【0003】

従来、これらの半導体基板の要求を満たす単結晶を製造する為の単結晶製造方法の１つとして、坩堝内に収容されている溶融状態の半導体原料に種結晶を浸した後、これを引き上げることで、大直径かつ高品質の単結晶を製造するチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。

【0004】

以下、従来のＣＺ法による単結晶製造装置について、シリコン単結晶の育成を例にして、図８を参照しながら説明する。

【0005】

ＣＺ法で単結晶を育成する際に使用される単結晶製造装置（従来例）１００は、一般に、原料融液５が収容された昇降可能な石英るつぼ３と、石英るつぼ３を支持する黒鉛るつぼ４と、該るつぼ３及び４を取り囲むように配置されたヒーター２とが、単結晶６を育成するメインチャンバー１内に配置されており、メインチャンバー１の上部には、育成した単結晶６を収容し、取り出すための引上げチャンバー７が連設されている。

【0006】

単結晶製造装置１００は、ガス導入口１１、ガス流出口１２、冷却補助筒１３、冷却筒１４及び熱遮蔽部材２２を更に含むことができる。これらについては、後段で説明する。

【0007】

このような単結晶製造装置１００を使用して単結晶（以下、単に結晶という場合がある）６を製造する場合には、種結晶８を原料融液５に浸漬し、回転させながら静かに上方に引き上げて棒状の単結晶６を成長させると同時に、所望の直径と結晶品質を得るための融液面の高さが常に一定に保たれるように、結晶の成長に合わせて、るつぼ３及び４を上昇させている。

【0008】

そして、単結晶を育成する際には、種ホルダー９に取り付けられた種結晶８を原料融液に浸した後、引上げ機構（不図示）により種結晶８を所望の方向に回転させながら静かにワイヤー１０を巻き上げ、種結晶８の先端部に単結晶６を成長させている。このとき、種結晶８を融液に着液させた際の熱衝撃により発生する転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を３－５ｍｍ程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の位置まで拡大して、目的とする品質の単結晶６を成長させていく。

【0009】

このとき、単結晶６の一定の直径を有する定径部の引上げ速度は、引き上げる単結晶６の直径にも依存するが、０．４～２．０ｍｍ／ｍｉｎの非常にゆっくりしとしたものであり、無理に早く引き上げようとすると、育成中の単結晶６が変形して定径を有する円柱状部品が得られなくなる。あるいは単結晶６にスリップ転位が発生したり、単結晶６が融液から切り離され製品とならなくなってしまうなどの問題が生じてしまい、結晶成長速度の高速化を図るには限界があった。

【0010】

しかし、上述のＣＺ法による単結晶６の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減させるためには、単結晶６の成長速度を高速化することが一つの大きな手段であり、これまでにも単結晶６の成長速度高速化を達成させるために多くの改良がなされてきた。

【0011】

単結晶６の成長速度は単結晶６の熱収支によって決定され、これを高速化するには単結晶６の表面から放出される熱を効率的に除去すればよいことが知られている。単結晶６の冷却効果を高めることができればさらに効率のよい単結晶６の製造が可能である。

【0012】

さらに、単結晶６の冷却速度によって結晶の品質が変わることが知られている。例えば、シリコン単結晶中で単結晶中に形成されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ）欠陥は結晶内温度勾配と単結晶の引き上げ速度（成長速度）との比で制御可能であり、これをコントロールすることで無欠陥の単結晶６を引き上げることも可能である（特許文献１）。

【0013】

従って、無欠陥結晶を製造する上でも、単結晶６の成長速度を高速化して生産性の向上を図る上でも、育成中の単結晶６の冷却効果を高めることが重要である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【文献】特開平１１－１５７９９６号公報

【文献】国際公開第ＷＯ０１／５７２９３号パンフレット

【文献】特開２００９－１６１４１６号公報

【文献】特開２０２０－１５２６１２号公報

【文献】特開２０１４－４３３８６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0015】

そこで、効率よく単結晶を冷却する方法として、結晶周りに水冷された冷却筒を配する方法が提案されている（特許文献２）。この方法では、冷却筒と冷却補助部材とを組み合わせることにより、ヒーターから結晶への輻射熱を遮るとともに、結晶が上方に移動するに従って冷却筒により冷却されるが、結晶が冷却筒に至るまでの冷却効果がやや弱いという問題がある。

【0016】

また、特許文献３には、冷却筒に嵌合して黒鉛材などを延伸する方法が挙げられている。しかし、この方法では、冷却筒より延伸する黒鉛材が外側からの熱を受けて十分な冷却効果が発揮できない上、冷却筒と黒鉛材を密着させることが難しく、黒鉛材から冷却筒への効率的な伝熱ができなかった。

【0017】

この問題を解決するため、特許文献４では、図８に示すように、冷却筒１４に冷却補助筒１３を嵌合する方法が挙げられている。また、冷却補助筒に径拡大部材を嵌合することで、冷却筒と冷却補助筒の密着性を高めることができ、それにより、冷却補助筒から冷却筒への伝熱を向上させ、結晶の引上げ速度を向上させることが可能となった。

【0018】

しかし、冷却筒内面と冷却補助筒外面の密着性の向上だけではこれ以上の冷却補助筒から冷却筒への伝熱向上は見込まれず、結晶成長速度の高速化には限界があった。

【0019】

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、育成中の単結晶を効率よく冷却することで該単結晶の成長速度の高速化を図ることが可能な単結晶製造装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0020】

上記課題を解決するために、本発明では、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられ収容される引上げチャンバーと、前記引上げ中の単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの少なくとも天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒とを有したチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、
前記冷却筒の内側に嵌合された冷却補助筒と、前記冷却補助筒に嵌合された径拡大部材とを更に備え、
前記冷却補助筒は、軸方向に貫く切れ目を有し、
前記冷却補助筒は、前記径拡大部材により押し込まれることで前記冷却筒の内面に密着し、
前記冷却補助筒は、前記冷却筒の前記原料融液に対面する底面を覆うように外側に延伸する鍔部を有し、
前記冷却補助筒の前記鍔部と前記冷却筒の底面の間に嵌合された密着補助部材によって、前記冷却筒の前記底面と、前記密着補助部材と、前記冷却補助筒の前記鍔部とが密着するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

【0021】

このような単結晶製造装置によれば、冷却筒に冷却補助筒が嵌合し、冷却筒内面と冷却補助筒外面の密着性を高めながら、かつ、原料融液と対面する冷却筒底面と冷却補助筒の鍔部とを密着補助部材を介して密着させるため、冷却補助筒が低温化し、単結晶からの輻射熱をより多く排熱することが可能となり、結晶成長速度の高速化が可能となる。すなわち、本発明によれば、育成中の単結晶を効率よく冷却することで該単結晶の成長速度の高速化を図ることが可能な単結晶製造装置を提供することができる。

【0022】

前記冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン及びタングステンのいずれかであることが好ましい。

【0023】

これらの材質の冷却補助筒であれば、単結晶からの輻射熱を効率よく吸収し、その熱を冷却筒に効率よく伝達することができる。

【0024】

前記密着補助部材の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン及びタングステンのいずれかであることが好ましい。

【0025】

これらの材質の密着補助部材であれば、単結晶からの輻射熱を効率よく吸収し、その熱を冷却筒に効率よく伝達することができる。

【0026】

前記密着補助部材は、前記原料融液と対向する前記冷却筒の前記底面と前記冷却補助筒の前記鍔部とに対面する突起部と、該突起部の上側及び下側に延出した円弧部とを有し、
前記円弧部は、前記冷却筒及び前記冷却補助筒の外周部と同心円であり、
前記密着補助部材の前記突起部の、前記冷却補助筒の前記鍔部と接触する面はテーパー形状であることが好ましい。

【0027】

密着補助部材は、突起部より上側に円弧部を延出させることで、冷却媒体により強制冷却された冷却筒外面と密着補助部材が近接し、密着補助部材を効果的に冷却することができる。密着補助部材が低温化することで、単結晶からの熱を効率的に排熱することが可能となる。

【0028】

また、密着補助部材の突起部の、冷却補助筒の鍔部と接触する面にテーパーを設けることで、冷却筒と冷却補助筒に寸法公差があったとしても、密着補助部材の突起部を押し込むことで、強固に密着させることができる。

【0029】

このとき、前記密着補助部材の前記突起部の、前記冷却補助筒の前記鍔部と接触する面のテーパー角度は５～２５°であることがより好ましい。

【0030】

テーパー角度がこの範囲内にあると、密着補助部材の支持及び固定が困難になることを防ぎながら、冷却筒の外周面と密着補助部材の内周面との十分なクリアランスを確保できる。

【0031】

前記冷却補助筒の前記鍔部の内外周には下方に向けて第１の円筒部と第２の円筒部とが溝部を介して形成され、
外周側の前記第２の円筒部の外周面にはネジ穴が設けられており、
前記密着補助部材は、前記冷却補助筒の前記第２の円筒部の前記ネジ穴と対応した位置に貫通孔を有し、
前記冷却補助筒と前記密着補助部材とが、前記貫通孔を貫通し且つ前記ネジ穴にねじ込まれたボルトにより締め付けられて固定されていることが好ましい。

【0032】

このような単結晶製造装置であれば、密着補助部材を、より強固に押し込み、嵌合させて、脱落をより確実に防ぐことができる。

【0033】

このとき、前記ボルトの材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることが好ましい。

【0034】

このような材質のボルトであれば、操業中の炉内の高温、及び炉内部材からの輻射に耐えることができる。

【発明の効果】

【0035】

以上のように、本発明の単結晶製造装置は、強制冷却された冷却筒、冷却筒に嵌合された冷却補助筒、径拡大部材、および密着補助部材を有し、径拡大部材を押し込み冷却筒内面に冷却補助筒外面を密着させると同時に、原料融液と対面する冷却筒底面と冷却補助筒の鍔部との間に密着補助部材を嵌合することで、冷却補助筒を低温化することができる。これにより、育成中の単結晶からの熱を効率よく排熱することが可能となり、単結晶の成長速度の高速化が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0036】

【図1】本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。

【図2】図１の単結晶製造装置における、冷却筒、冷却補助筒、密着補助部材、及び径拡大部材を示す拡大断面図である。

【図3】本発明における径拡大部材と冷却補助筒の一例を示す概略斜視図である。

【図4】実施例１で使用した単結晶製造装置を示す概略断面図である。

【図5】実施例１で使用した単結晶製造装置における、冷却筒、冷却補助筒、密着補助部材及び径拡大部材を示す拡大断面図である。

【図6】比較例１で使用した単結晶製造装置を示す概略断面図である。

【図7】比較例２で使用した単結晶製造装置を示す概略断面図である。

【図8】従来の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0037】

上述のように、ＣＺ法による単結晶の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減する為には、単結晶の成長速度を高速化することが一つの大きな手段であり、単結晶の成長速度を高速化する為には、単結晶からの輻射熱を効率的に除去し、結晶の温度勾配を増大すればよいことが知られている。

【0038】

この課題を克服する為、特許文献４にあるように、引上げ中の単結晶を取り囲むようにメインチャンバーの天井部から原料融液に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒の内面に冷却補助筒を嵌合することで、育成中の単結晶の熱を効率的に排熱し、単結晶の成長速度の高速化を図る技術が開発された。

【0039】

しかし、冷却筒と冷却補助筒の密着性には限界がある。加えて、冷却補助筒は厚く長いほど高い熱容量を持つが、冷却筒との接触部から遠ざかるほど高温化するため、結晶成長速度高速化への効果は期待できない。従来技術では、これ以上冷却筒を低温化することは困難であり、結晶成長速度の高速化に限界があった。更なる結晶成長速度の高速化には、冷却筒と冷却補助部材の密着性を高めながら、接触面積を増大させ、効率的に冷却補助筒を低温化することが重要である。

【0040】

本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、強制冷却された冷却筒、冷却筒に嵌合された冷却補助筒、径拡大部材、および密着補助部材を有し、径拡大部材を押し込み冷却筒内面に冷却補助筒外面を密着させると同時に、原料融液と対面する冷却筒底面と冷却補助筒の鍔部との間に密着補助部材を嵌合することで、冷却補助筒を低温化することができ、これにより、育成中の単結晶からの熱を効率よく排熱することが可能となり、単結晶の成長速度の高速化が可能となることを見出し、本発明を完成させた。

【0041】

即ち、本発明は、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられ収容される引上げチャンバーと、前記引上げ中の単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの少なくとも天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒とを有したチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、
前記冷却筒の内側に嵌合された冷却補助筒と、前記冷却補助筒に嵌合された径拡大部材とを更に備え、
前記冷却補助筒は、軸方向に貫く切れ目を有し、
前記冷却補助筒は、前記径拡大部材により押し込まれることで前記冷却筒の内面に密着し、
前記冷却補助筒は、前記冷却筒の前記原料融液に対面する底面を覆うように外側に延伸する鍔部を有し、
前記冷却補助筒の前記鍔部と前記冷却筒の底面の間に嵌合された密着補助部材によって、前記冷却筒の前記底面と、前記密着補助部材と、前記冷却補助筒の前記鍔部とが密着するものであることを特徴とする単結晶製造装置である。

【0042】

なお、特許文献５には、冷却筒の内面を冷却補助筒で密着させ、融液面に対面する冷却筒の底面を遮熱部材でカバーするＨＺ構造が開示されている。

【0043】

しかしながら、特許文献５にも、先に説明した特許文献１～４にも、冷却筒の底面と冷却補助筒の鍔部との間に密着補助部材を嵌合させ、両者を密着させるＨＺ構造は開示されていない。

【0044】

以下、本発明の実施形態の一例を、図１及び図２を参照しながら詳細に説明する。なお、従来装置と同じものについては説明を適宜省略することがある。

【0045】

図１は、本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。図２は、図１の単結晶製造装置における、冷却筒、冷却補助筒、密着補助部材、及び径拡大部材を示す拡大断面図である。

【0046】

本発明の一例の単結晶製造装置２００は、原料融液５を収容する石英るつぼ３と黒鉛るつぼ４および原料融液５を加熱するヒーター２を格納するメインチャンバー１と、メインチャンバー１の上部に連設され、成長した単結晶６が引上げられて収容される引上げチャンバー７と、引上げ中の単結晶６を取り囲むようにメインチャンバー１の少なくとも天井部１ａから原料融液５に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒１４と、冷却筒１４の内側に嵌合された冷却補助筒１３とを有する単結晶製造装置２００である。

【0047】

単結晶製造装置２００の冷却補助筒１３は、冷却筒１４の原料融液５に対面する底面１４ａを覆うように外側に延伸した鍔部１６を有する。

【0048】

また、単結晶製造装置２００では、冷却補助筒１３の鍔部１６と冷却筒１４の底面１４ａの間に嵌合された密着補助部材１５によって、冷却筒１４の底面１４ａと、密着補助部材１５と、冷却補助筒１３の鍔部１６とが密着する。

【0049】

図２に、冷却筒１４、冷却補助筒１３、及び密着補助部材１５の拡大断面図を示した。密着補助部材１５は、原料融液に対面する冷却筒底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６との間に押し込むことで嵌合し、冷却筒底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６とが、密着補助部材１５を介して密着する。密着補助部材１５は、原料融液と対向する冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６とに対面する突起部１５ａを有する。

【0050】

図２の冷却補助筒１３の鍔部１６から原料融液方向に延伸する円筒部は、整流を目的とした第１の円筒部１９、及び密着補助部材１５と冷却補助筒１３とを固定するために設けた第２の円筒部２０からなり、第１の円筒部１９と第２の円筒部２０は溝部２１を介して形成することができる。このとき、冷却補助筒１３は、図４、５に示すように第２の円筒部２０を形成しない構造とすることもできる。

【0051】

密着補助部材１５は、突起部１５ａより上側に円弧部１５ｂを延出させることで、冷却媒体により強制冷却された冷却筒１４外面と密着補助部材１５が近接し、密着補助部材１５が効果的に冷却される。密着補助部材１５が低温化することで、単結晶６からの熱を効率的に排熱することが可能となる。

【0052】

密着補助部材１５の形状は、前記冷却筒１４の原料融液と対向する底面１４ａと、冷却補助筒１３の鍔部１６とに対面する突起部１５ａを有し、該突起部１５ａの上側及び下側に延出した円弧部１５ｂ及び１５ｃを有し、突起部１５ａの上側及び下側の円弧部１５ｂ及び１５ｃは、冷却筒１４及び冷却補助筒１３外周部と同心円となる。密着補助部材１５の突起部１５ａの、冷却補助筒１３の鍔部１６と接触する面１５ｄはテーパー形状とし、冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６と間に密着補助部材１５の突起部１５ａを押し込むことで、冷却筒１４の底面１４ａと密着補助部材１５の突起部１５ａ、および密着補助部材１５の突起部１５ａと冷却補助筒１３の鍔部１６が密着するようにする。テーパーを設けることで、冷却筒１４と冷却補助筒１３に寸法公差があったとしても、密着補助部材１５の突起部１５ａを押し込むことで、強固に密着させることができる。この時の密着補助部材１５の突起部１５ａのテーパー面１５ｄのテーパー角度は５～２５°が望ましい。密着補助部材１５の押し込み量はテーパー角度によって決定されるが、テーパー角度が小さすぎると、押し込み量が大きくなり、冷却筒１４の外周面と密着補助部材１５の内周面との十分なクリアランス確保が難しいため、テーパー角度は５°以上が好ましい。テーパー角度が大きいほど、密着補助部材１５の押し込み量は小さくて済むが、密着補助部材１５の重量が増加し、ボルトによる支持、固定作業が困難となることから、テーパー角度は２５°以下であることが望ましい。このようなテーパー角度であれば、図４、５に示すように冷却補助筒１３に第２の円筒部２０を形成せずとも密着補助部材１５を支持・固定することができる。

【0053】

この密着補助部材１５を複数用意し、密着補助部材１５の突起部１５ａを冷却補助筒１３の鍔部と冷却筒１４の底面１４ａの隙間に全周にわたり押し込むことで、冷却筒１４の内面に加え、冷却筒１４の底面１４ａについても、密着補助部材１５を介して冷却補助筒１３に密着させることが出来る。冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６との隙間に密着補助部材１５を押し込むため、密着補助部材１５は、分割形状、例えば３分割又は４分割形状としてもよく、これより多くても少なくてもよい。

【0054】

単結晶製造装置２００は、冷却補助筒１３に嵌合された径拡大部材１７を更に備える。

【0055】

図３に径拡大部材１７及び冷却補助筒１３の斜視図を示した。冷却補助筒１３は軸方向Ａに貫く切れ目１３ａを有し、冷却補助筒１３の内面に径拡大部材１７が嵌合する。

【0056】

冷却補助筒１３は、径拡大部材１７により押し込まれることで、冷却筒１４の内面に密着する。

【0057】

単結晶６からの輻射熱を効率よく吸収し、その熱を冷却筒１４に効率よく伝達する為、本発明の冷却補助筒１３、密着補助部材１５の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン、タングステンのいずれか１つ以上であることが好ましい。上記材質の中でも特に、熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属より高い黒鉛材が好ましい。

【0058】

冷却筒底面１４ａと冷却補助筒鍔部１６との間に密着補助部材１５の突起部１５ａを押し込むことで嵌合する。より強固に押し込み、嵌合させ、脱落を防ぐためには、例えば図２に示すように、冷却補助筒１３の鍔部１６から原料融液方向に延伸する円筒部のうち外周側の第２の円筒部２０の外周面にネジ穴２３を設け、密着補助部材１５のうち、ネジ穴２３に対応した位置に貫通孔１５ｅを設け、ボルト１８により締め付ける。それにより、冷却補助筒１３と密着補助部材１５とが、貫通孔１５ｅを貫通しかつネジ穴２３にねじ込まれたボルト１８により締め付けられ、固定されている。この際より強固に嵌合させるため、六角レンチを使用してボルトを締め付けることが望ましい。なお、図２では、ネジ穴２３及び貫通孔１５ｅを設けた位置を、破線の引き出し線で示している。

【0059】

操業中炉内は高温であり、炉内部材からの輻射を受けることから、本発明のボルト１８の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン、タングステンのいずれかが望ましい。

【0060】

また、メインチャンバー１の上部内面に取り付けた例えばＳＵＳ製の部材に対し、例えば黒鉛材からなる熱遮蔽部材２２が、吊り下げる形で取り付けられ、固定されている。

【0061】

引上げチャンバー７には、雰囲気ガス（例えば、Ａｒガス）を導入するためのガス導入口１１が設けられ、メインチャンバー１の底部には、導入された雰囲気ガスを排出するためのガス流出口１２が設けられる。そして、ガス導入口１１から雰囲気ガスを導入しながら、種ホルダー９に取り付けられた種結晶８を原料融液５に浸し、引上げワイヤー１０を回転させながら巻き上げて、単結晶６を引き上げていく。

【実施例】

【0062】

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0063】

（実施例１）
図４及び図５に示すような単結晶製造装置３００を使用し単結晶製造を行った。以下では、図１及び図２を用いて説明した単結晶製造装置２００と同じ部材に関しては、適宜説明を省略する。

【0064】

冷却筒１４と冷却補助筒１３は径拡大部材１７により密着させた。かつ、冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６との間隙に密着補助部材１５をねじ込んだ。なお、冷却補助筒１３、密着補助部材１５の材質は熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属よりも高い黒鉛材を使用した。

【0065】

冷却補助筒１３は径拡大部材１７を嵌合するため、上部に向かうほど内径が大きくなるテーパー形状とし、テーパー角度は１０．５°とした。さらに、冷却補助筒１３には、径方向に延伸する鍔部１６を設けた。加えて、鍔部１６から原料融液方向である下方に向けて延伸する円筒部１９を設けた。

【0066】

径拡大部材１７は、冷却補助筒１３同様、上部に向かうほど外径が大きくなるテーパー形状とし、テーパー角度は１０．５°とした。

【0067】

密着補助部材１５の形状は、原料融液５と対向する冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６とに対面する突起部１５ａを有し、突起部１５ａの上側及び下側には延出した円弧部１５ｂ及び１５ｃを有し、円弧部１５ｂ及び１５ｃは、冷却筒１４および冷却補助筒１３の外周部と同心円とした。密着補助筒１５の突起部１５ａの冷却補助筒１３の鍔部１６と接触する面１５ｄはテーパー形状であり、テーパー角は１０°とした。

【0068】

冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６との隙間に密着補助部材１５を押し込むため、密着補助部材１５は４分割形状とした。径拡大部材１７を冷却補助筒１３の内面に押し込むことで、冷却筒１４の内面と冷却補助筒１３の外面を密着させた。また、密着補助部材１５を介して冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６とを密着させた。その後、メインチャンバー１の上部内面に取り付けたＳＵＳ製の部材に対し、黒鉛材から為る熱遮蔽部材２２を吊り下げる形でこの熱遮蔽部材２２を取り付け、固定した。

【0069】

このような単結晶製造装置３００を使用し直径３００ｍｍのシリコン単結晶６を育成し、全てが無欠陥となる成長速度を求めた。無欠陥結晶を得るための成長速度はそのマージンが非常に狭い為、適切な成長速度が判断しやすい。単結晶の欠陥の有無の評価は、作製した単結晶からサンプルを切り出し、無欠陥領域になったかどうかを選択エッチングにより評価した。

【0070】

（実施例２）
図１及び図２に示すような単結晶製造装置２００を使用し単結晶製造を行った。

【0071】

冷却筒１４と冷却補助筒１３は径拡大部材１７により密着させた。かつ、冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６との間隙に密着補助部材１５をねじ込んだ。なお、冷却補助筒１３、密着補助部材１５の材質は熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属よりも高い黒鉛材を使用した。

【0072】

冷却補助筒１３は径拡大部材１７を嵌合するため、上部に向かうほど内径が大きくなるテーパー形状とし、テーパー角度は１０．５°とした。

【0073】

さらに、冷却補助筒１３には、径方向に延伸する鍔部１６を設けた。加えて、鍔部１６から原料融液方向である下方に向けて延伸する第１の円筒部１９、および第２の円筒部２０を設け、内周側の第１の円筒部１９と外周側の第２の円筒部２０は溝部２１を介して形成されている。

【0074】

冷却補助筒１３の第２の円筒部２０の下端から３０ｍｍ、８６．５ｍｍの位置に深さ１０ｍｍ、それぞれ周方向に２０°等配で計３６カ所のネジ穴２３を設けた。

【0075】

径拡大部材１７は、冷却補助筒１３同様、上部に向かうほど外径が大きくなるテーパー形状とし、テーパー角度は１０．５°とした。密着補助部材１５の形状は、原料融液５と対向する冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６に対面する突起部１５ａを有し、突起部１５ａの上側及び下側には延出した円弧部１５ｂ及び１５ｃを有し、円弧部１５ｂ及び１５ｃは、冷却筒１４および冷却補助筒１３の外周部と同心円とした。密着補助部材１５の突起部１５ａの冷却補助筒１３の鍔部１６と接触する面１５ｄはテーパー形状であり、テーパー角は１０°とした。密着補助部材１５の円弧部１５ｃには、冷却補助筒１３へのネジ止めの為、下端から８８ｍｍ、１４４．５ｍｍの位置に、周方向２０°等配で計３６カ所の貫通孔１５ｅを設けた。

【0076】

冷却筒底面１４ａと冷却補助筒鍔部１６との間に密着補助部材１５の突起部１５ａを押し込んでから、固定用ボルト１８を貫通孔１５ｅに貫通させ、次いで固定用ボルト１８をネジ穴２３にねじ込むことにより、固定用ボルト１８で冷却補助筒１３と密着補助部材１５とを締め付けて固定した。

【0077】

冷却筒１４と冷却補助筒１３の隙間に密着補助部材１５を押し込むため、密着補助部材１５は４分割形状とした。固定用ボルト１８には高強度で高温の炉内環境にも耐えられる炭素複合材を使用した。径拡大部材１７を冷却補助筒１３の内面に押し込むことで、冷却筒１４の内面と冷却補助筒１３の外面を密着させた。また、密着補助部材１５を介して、冷却筒１４の底面１４ａと冷却補助筒１３の鍔部１６とを密着させた。操業中の密着補助部材１５の脱落をより確実に防ぐ目的で、固定用ボルト１８をネジ穴２３にねじ込み、密着補助部材１５を固定した。その後、メインチャンバー１の上部内面に取り付けたＳＵＳ製の部材に対し、黒鉛材から為る熱遮蔽部材２２を吊り下げる形で熱遮蔽部材２２を取り付け、固定した。

【0078】

この装置を用いて単結晶製造を行った。それ以外の条件は実施例１に記載の条件と同一で行った。

【0079】

（比較例１）
冷却補助筒１３、密着補助部材１５、径拡大部材１７を用いないこと以外は、実施例１に記載の単結晶製造装置３００と同様の装置を用いて単結晶製造を行った。それ以外の条件は実施例１に記載の条件と同一で行った。図６に、比較例１で用いた単結晶製造装置４００を概略的に示す。なお、図６では、冷却筒１４のみに参照番号を付している。

【0080】

（比較例２）
密着補助部材１５を用いないこと以外は、実施例１に記載の単結晶製造装置３００と同様の装置を用いて単結晶製造を行った。それ以外の条件は実施例１に記載の条件と同一で行った。図７に、比較例２で用いた単結晶製造装置５００を概略的に示す。なお、図７では、冷却補助筒１３、冷却補助筒１３の鍔部１６、径拡大部材１７、及び冷却筒１４のみに参照番号を付している。

【0081】

実施例１及び２、並びに比較例１及び比較例２の結果を表１に示す。

【0082】

【表1】

【0083】

本発明に係る単結晶製造装置３００を用いた実施例１では、図６に示すような冷却補助筒、密着補助部材を用いない場合である比較例１と比べて２０．０％、図７に示すような密着補助部材を用いない場合である比較例２と比べて１２．１％の結晶成長速度の高速化が確認された。

【0084】

また、本発明に係る単結晶製造装置２００を用いた実施例２では、図６に示すような冷却補助筒、密着補助部材を用いない場合である比較例１と比べて２１．０％、図７に示すような密着補助部材を用いない場合である比較例２と比べて１３．１％の結晶成長速度の高速化が確認された。

【0085】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【符号の説明】

【0086】

１…メインチャンバー、 １ａ…天井部、 ２…ヒーター、 ３…石英るつぼ、 ４…黒鉛るつぼ、５…原料融液、 ６…単結晶、 ７…引上げチャンバー、 ８…種結晶、 ９…種ホルダー、 １０…ワイヤー、 １１…ガス導入口、 １２…ガス流出口、 １３…冷却補助筒、 １３ａ…切れ目、 １４…冷却筒、 １４ａ…底面、 １５…密着補助部材、 １５ａ…突起部、 １５ｂ及び１５ｃ…円弧部、 １５ｄ…鍔部に接触する面（テーパー面）、 １５ｅ…貫通孔、 １６…冷却補助筒の鍔部、 １７…径拡大部材、 １８…固定用ボルト、 １９…第１の円筒部、 ２０…第２の円筒部、 ２１…溝部、 ２２…熱遮蔽部材、 ２３…ネジ穴、 １００、２００、３００、４００及び５００…単結晶製造装置。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】