特許 7434802 結晶成長装置及び結晶成長方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-02-13

(45)【発行日】2024-02-21

(54)【発明の名称】結晶成長装置及び結晶成長方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20240214BHJP

   C30B 23/06 20060101ALI20240214BHJP

   C30B 35/00 20060101ALI20240214BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C30B23/06

C30B35/00

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2019197404

(22)【出願日】2019-10-30

(65)【公開番号】P2021070600

(43)【公開日】2021-05-06

【審査請求日】2022-09-21

(73)【特許権者】

【識別番号】000004455

【氏名又は名称】株式会社レゾナック

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(74)【代理人】

【識別番号】100137017

【弁理士】

【氏名又は名称】眞島 竜一郎

(72)【発明者】

【氏名】藤川 陽平

【審査官】宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１２－０３０９９４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｃ３０Ｂ ３５／００

Ｃ３０Ｂ ２３／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

坩堝と、
前記坩堝の外側に設置され、前記坩堝を囲むヒータと、
前記ヒータの外側に設置され、前記ヒータを囲むコイルと、を備え、
前記ヒータの前記坩堝側の内面は、第１領域と、前記第１領域より前記坩堝の外側面から離れた第２領域と、を備え、
前記坩堝は、内部に原料設置領域と結晶設置部とを有し、
前記原料設置領域と前記結晶設置部とは対向し、
前記第１領域は、前記結晶設置部を囲み、
前記第２領域は、前記原料設置領域を囲む、結晶成長装置。

【請求項2】

前記ヒータの前記内面は、前記第１領域と前記第２領域との間に段差を有する、請求項１に記載の結晶成長装置。

【請求項3】

前記ヒータの前記内面は、前記第１領域と前記第２領域との間が連続する、請求項１に記載の結晶成長装置。

【請求項4】

前記第２領域と前記坩堝の前記外側面との最短距離は、前記第１領域と前記坩堝の前記外側面との最短距離の２倍以上である、請求項１～３のいずれか一項に記載の結晶成長装置。

【請求項5】

坩堝と、
前記坩堝の外側に設置され、前記坩堝を囲むヒータと、
前記ヒータの外側に設置され、前記ヒータを囲むコイルと、を備えた結晶成長装置を用いた結晶成長方法であって、
前記坩堝は、内部に原料設置領域と結晶設置部とを有し、
前記原料設置領域と前記結晶設置部とは対向し、
前記ヒータの前記坩堝側の内面の第１領域は、前記結晶設置部を囲み、
前記ヒータの前記坩堝側の内面の第２領域は、前記原料設置領域を囲み、
前記ヒータの前記第１領域と前記坩堝の外側面との距離を、前記ヒータの前記第２領域と前記坩堝の外側面との距離より小さくして、前記ヒータから前記坩堝に至る輻射量を制御する、結晶成長方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、結晶成長装置及び結晶成長方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

【0003】

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。

【0004】

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶を切り出して作製する。このＳｉＣ単結晶は、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣ単結晶へ成長させる方法である。

【0005】

近年、市場の要求に伴い、ＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化の要望も高まっている。またＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化の要望と共に、ＳｉＣ単結晶の高品質化及び生産効率の向上も求められている。

【0006】

特許文献１には、坩堝の周囲を囲むヒータが高さ方向に分離され、分離されたヒータの間に棒状部材又は中間断熱材があるＳｉＣ単結晶製造装置が記載されている。棒状部材又は中間断熱材によって、分離されたヒータ同士が熱的に分離される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特開２０１１－２１９２９４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

坩堝内において、原料が昇華する原料側の温度と昇華ガスが再結晶化する種結晶側の温度との温度差を大きくすると、ＳｉＣ単結晶の成長速度が速くなる。特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶製造装置のようにヒータを分離しても、それぞれのヒータからの輻射は、加熱対象である坩堝に至り、坩堝内の温度差を十分大きくすることができない。またヒータを分離することで、装置の部品数が多くなり、作業性が低下する。

【0009】

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、坩堝内の温度分布を制御できる結晶成長装置及び結晶成長方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

【0011】

（１）第１の態様にかかる結晶成長装置は、坩堝と、前記坩堝の外側に設置され、前記坩堝を囲むヒータと、前記ヒータの外側に設置され、前記ヒータを囲むコイルと、を備え、前記ヒータの前記坩堝側の内面は、第１領域と、前記第１領域より前記坩堝の外側面から離れた第２領域と、を備える。

【0012】

（２）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記ヒータの前記内面は、前記第１領域と前記第２領域との間に段差を有してもよい。

【0013】

（３）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記ヒータの前記内面は、前記第１領域と前記第２領域との間が連続していてもよい。

【0014】

（４）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記坩堝は、内部に原料設置領域と結晶設置部とを有し、前記原料設置領域と前記結晶設置部とは対向し、前記第１領域は、前記結晶設置部を囲み、前記第２領域は、前記原料設置領域の周囲を囲む構成でもよい。

【0015】

（５）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記第２領域と前記坩堝の前記外側面との最短距離は、前記第１領域と前記坩堝の前記外側面との最短距離の２倍以上であってもよい。

【0016】

（６）第２の態様にかかる結晶成長方法は、坩堝と、前記坩堝の外側に設置され、前記坩堝を囲むヒータと、前記ヒータの外側に設置され、前記ヒータを囲むコイルと、を備えた結晶成長装置を用いた結晶成長方法であって、前記ヒータと前記坩堝との距離を場所によって変えて、前記ヒータから前記坩堝に至る輻射量を制御する。

【発明の効果】

【0017】

上記態様にかかる結晶成長装置及び結晶成長方法によれば、坩堝内の温度分布を制御できる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】第１実施形態に係る結晶成長装置の断面模式図である。

【図2】比較例に係る結晶成長装置の断面模式図である。

【図3】第１変形例に係る結晶成長装置の断面模式図である。

【図4】第２変形例に係る結晶成長装置の断面模式図である。

【図5】実施例１、実施例２、比較例１のシミュレーション結果を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下、本実施形態にかかる結晶成長装置および坩堝について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0020】

（結晶成長装置）
図１は、第１実施形態にかかる結晶成長装置の断面模式図である。図１に示す結晶成長装置１００は、坩堝１０とヒータ２０とコイル３０とを備える。図１では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶Ｓ、種結晶Ｓ上に結晶成長した単結晶Ｃを同時に図示している。

【0021】

まず方向について定義する。坩堝１０内において原料Ｇから種結晶Ｓに向かう方向をｚ方向とする。またｚ方向に対して垂直で、坩堝１０の中心から広がる方向を径方向とする。図１は、坩堝１０の中心軸に沿う任意の断面で切断した断面図である。

【0022】

坩堝１０は、内部に単結晶Ｃを結晶成長させる結晶成長空間Ｋを有する柱状体である。坩堝１０は、例えば、円柱状である。坩堝１０は、ｚ方向に分離可能であり、原料Ｇ及び種結晶Ｓを内部に設置できる。昇華法によって単結晶Ｃを結晶成長させる際は、坩堝１０の底部には原料Ｇが充填される。原料Ｇと対向する坩堝１０の上部には結晶設置部１１がある。結晶設置部１１は、原料Ｇと対向する。昇華法によって単結晶Ｃを結晶成長させる際は、結晶設置部１１に種結晶Ｓが設置される。原料Ｇから昇華した原料ガスが、種結晶Ｓの表面で再結晶化することで、単結晶Ｃが結晶成長する。

【0023】

坩堝１０は、単結晶Ｃを成長する際の高温に耐えることができる材料からなる。坩堝１０は、例えば、黒鉛である。黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。

【0024】

ヒータ２０は、坩堝１０の外側にある。ヒータ２０は、例えば、坩堝１０の周囲を囲む。ヒータ２０は、径方向にコイル３０と坩堝１０の間にある。ヒータ２０は、例えば、ｚ方向に延びる円筒状である。ヒータ２０のｚ方向の高さは、例えば、坩堝１０のｚ方向の高さより大きい。ヒータ２０は、コイル３０が生じる磁界を受け、誘導加熱される。発熱したヒータ２０からの輻射は、坩堝１０を加熱する。坩堝１０は、ヒータ２０を介して間接加熱される。ヒータ２０は、例えば、黒鉛、ＴａＣ、ＴａＣ被覆された黒鉛等からなる。

【0025】

ヒータ２０の内面２０Ａは、坩堝１０の外側面１０Ｓに面する。図１に示すヒータ２０の内面２０Ａは、第１領域２０Ａ１と第２領域２０Ａ２に区分される。第１領域２０Ａ１は、内面２０Ａのうち坩堝１０の外側面１０Ｓから距離Ｌ１だけ離れた部分である。第２領域２０Ａ２は、内面２０Ａのうち坩堝１０の外側面１０Ｓから距離Ｌ２だけ離れた部分である。図１に示すヒータ２０は、第１領域２０Ａ１と第２領域２０Ａ２との間に段差Ｓｐを有する。

【0026】

第２領域２０Ａ２は、第１領域２０Ａ１より坩堝１０の外側面１０Ｓから離れている。第２領域２０Ａ２と坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離Ｌ２は、第１領域２０Ａ１と坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離Ｌ１より大きい。第２領域２０Ａ２と坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離Ｌ２は、第１領域２０Ａ１と坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離Ｌ１の２倍以上が好ましく、４倍以上がより好ましい。

【0027】

第１領域２０Ａ１と坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離Ｌ１は、例えば、０．１ｍｍ以上５０ｍｍ以下であり、１ｍｍ以上２０ｍｍ以下とすることが好ましく、５ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることがより好ましい。また第２領域２０Ａ２と坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離Ｌ２は、例えば、１０ｍｍ以上２００ｍｍ以下であり、２０ｍｍ以上１５０ｍｍ以下とすることが好ましく、３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下とすることがより好ましい。

【0028】

第１領域２０Ａ１と第２領域２０Ａ２とは、ｚ方向の異なる位置にある。第１領域２０Ａ１は、例えば、坩堝１０の上方を囲む。第１領域２０Ａ１は、例えば、坩堝１０の結晶設置部１１の周囲を囲む。第１領域２０Ａ１は、例えば、ヒータ２０のｚ方向の高さ中心より結晶設置部１１側にある。第２領域２０Ａ２は、例えば、坩堝１０の下方を囲む。第２領域２０Ａ２は、例えば、坩堝１０の原料Ｇが充填される原料設置領域の周囲を囲む。第２領域２０Ａ２は、例えば、ヒータ２０のｚ方向の高さ中心より原料設置領域側にある。

【0029】

コイル３０は、ヒータ２０の外側にある。コイル３０は、坩堝１０及びヒータ２０の周囲を巻回している。コイル３０に電流を流すと、コイル３０の内側に磁界が発生する。発生した磁界は、ヒータ２０内に誘導電流を生み出す。ヒータ２０は誘導電流により発熱し、誘導加熱される。コイル３０は、例えば、シングルコイルであり、連続する一つの配線からなる。

【0030】

第１実施形態にかかる結晶成長装置１００は、坩堝１０のｚ方向の温度分布を大きくすることができる。

【0031】

図２は、比較例１にかかる結晶成長装置１０１の断面模式図である。比較例１にかかる結晶成長装置１０１は、ヒータ２１の内面２１Ａと坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離がｚ方向のいずれの位置でも一定である点が、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００と異なる。その他の構成は、図１に示す例と同様である。

【0032】

比較例１にかかる結晶成長装置１０１の場合、ヒータ２１の内面２１Ａと坩堝１０の外側面１０Ｓとは略平行で向き合っている。ヒータ２１のいずれの位置から発生した輻射も坩堝１０の外側面１０Ｓに至ることができる。例えば、ヒータ２１が均一な場合、ヒータ２１のｚ方向の中心が加熱中心ｈｐとなる。加熱中心ｈｐから等方的に広がる輻射は、坩堝１０の外側面１０Ｓのいずれの位置にも到達し、坩堝１０の外側面１０Ｓは均一に加熱される。

【0033】

これに対し、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００は、ヒータ２０の内面２０Ａと坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離が場所によって異なる。そのため、ヒータ２０の輻射の発生箇所によっては、輻射が坩堝１０の外側面１０Ｓに至れない。例えば、第２領域２０Ａ２の第１点ｐ１から等方的に広がる輻射のうち結晶設置部１１側に向う輻射ｒ１は、段差Ｓｐの影となる坩堝１０の外側面１０Ｓに届かないが、原料設置領域側に向う輻射ｒ２は、坩堝１０の外側面１０Ｓに届く。ヒータ２０の多くの位置からの輻射を受ける坩堝１０の原料設置領域側の温度は、結晶設置部１１側の温度より高くなり、坩堝１０の側面に温度勾配が形成される。

【0034】

坩堝１０の原料設置領域側の温度が結晶設置部１１側の温度より高くなると、原料Ｇの昇華が促進され、かつ、単結晶Ｃの再結晶化が促進される。そのため、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００は、単結晶Ｃの成長速度を高めることができる。

【0035】

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【0036】

図３は、第１変形例にかかる結晶成長装置の断面模式図である。第１変形例にかかる結晶成長装置１０２は、ヒータ２２の形状が図１に示す結晶成長装置１００と異なる。図３において、図１と同様の構成については同様の符号を付し、説明を省く。

【0037】

ヒータ２２の内面２２Ａは、第１領域２２Ａ１と第２領域２２Ａ２とを有する。第１領域２２Ａ１及び第２領域２２Ａ２は、図１の第１領域２０Ａ１及び第２領域２０Ａ２に対応する。図３に示すヒータ２２は、第１領域２２Ａ１と第２領域２２Ａ２とが連続的である。第１領域２２Ａ１と第２領域２２Ａ２とが連続的であるとは、接平面の傾きがｚ方向に連続的に変化することを意味する。

【0038】

第１変形例にかかる結晶成長装置１０２は、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００と同様の効果を奏する。

【0039】

図４は、第２変形例にかかる結晶成長装置の断面模式図である。第２変形例にかかる結晶成長装置１０３は、ヒータ２３の形状が図１に示す結晶成長装置１００と異なる。図４において、図１と同様の構成については同様の符号を付し、説明を省く。

【0040】

ヒータ２３の内面２３Ａは、第１領域２３Ａ１と第２領域２３Ａ２と第３領域２３Ａ３とを有する。第１領域２３Ａ１と第２領域２３Ａ２と第３領域２３Ａ３のそれぞれと坩堝１０の外側面１０Ｓとの距離は、それぞれ異なる。第２領域２３Ａ２は、第１領域２３Ａ１より坩堝１０の外側面１０Ｓから離れており、第３領域２３Ａ３は、第２領域２３Ａ２より坩堝１０の外側面１０Ｓから離れている。

【0041】

第２変形例にかかる結晶成長装置１０３は、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００と同様の効果を奏する。

【0042】

（結晶成長方法）
第２実施形態にかかる結晶成長方法は、坩堝とヒータとコイルとを備えた結晶成長装置を用いた結晶成長方法である。ヒータは、坩堝の外側にあり、坩堝を囲む。コイルは、ヒータの外側にあり、ヒータを囲む。第２実施形態にかかる結晶成長方法は、ヒータと坩堝との距離を場所によって変えて、ヒータから坩堝に至る輻射量を制御する。

【0043】

ヒータと坩堝との距離を近づけるほど、輻射が坩堝の外側面に伝搬しにくくなり、坩堝の温度が下がる。これに対し、ヒータと坩堝との距離を離すと、輻射が坩堝の外側面に届き、坩堝の温度が高くなる。第１実施形態にかかる結晶成長装置のように、結晶設置部１１側において坩堝１０の外側面１０Ｓとヒータ２０の内面２０Ａとの距離を、原料設置領域側における坩堝１０の外側面１０Ｓとヒータ２０の内面２０Ａとの距離より近づけると、坩堝１０の結晶設置部１１側の温度が原料設置領域側の温度より低くなる。例えば、昇華法によるＳｉＣの単結晶の成長の場合に、種結晶の周囲の温度を原料の温度より低くすることは有用である。またこの場合に限られず、種々の理由で坩堝内の温度を変更したい事情がある場合に、ヒータと坩堝との距離によって坩堝内の温度を制御できる。

【実施例】

【0044】

（実施例１）
図１に示す構成をシミュレーションで再現し、坩堝を加熱時の坩堝の側面における温度を求めた。シミュレーションにはSTR社製のVirtual Reactorを用いた。当該シミュレーションは、炉内の温度分布のシミュレーションに広く用いられているものであり、実際の実験結果と高い相関を有することが確認されている。

【0045】

シミュレーションは、二次元軸対象のモデルで計算し、シミュレーションの条件は以下とした。

【0046】

坩堝１０の外側面１０Ｓと第１領域２０Ａ１との距離：１０ｍｍ
第１領域２０Ａ１におけるヒータ２０の径方向の内径：２７０ｍｍ
第１領域２０Ａ１におけるヒータ２０の径方向の幅（厚み）：８５ｍｍ
第１領域２０Ａ１のｚ方向の長さ：１３０ｍｍ
坩堝１０の外側面１０Ｓと第２領域２０Ａ２との距離：４５ｍｍ
第２領域２０Ａ２におけるヒータ２０の径方向の内径：３４０ｍｍ
第２領域２０Ａ２におけるヒータ２０の径方向の幅（厚み）：５０ｍｍ
第２領域２０Ａ２のｚ方向の長さ：２４０ｍｍ

【0047】

（実施例２）
実施例２は、以下の条件を変更した点が実施例１と異なる。その他の条件は、実施例１と同様にして、シミュレーションを行った。

【0048】

坩堝１０の外側面１０Ｓと第２領域２０Ａ２との距離：６５ｍｍ
第２領域２０Ａ２におけるヒータ２０の径方向の内径：３８０ｍｍ
第２領域２０Ａ２におけるヒータ２０の径方向の幅（厚み）：３０ｍｍ

【0049】

（比較例１）
比較例１は、図２に示す構成をシミュレーションで再現し、坩堝を加熱時の坩堝の側面における温度を求めた。比較例１におけるシミュレーションの条件を以下に示す。

【0050】

坩堝１０の外側面１０Ｓと内面２１Ａとの距離：４５ｍｍ
内面２１Ａにおけるヒータ２０の径方向の内径：３４０ｍｍ
内面２１Ａにおけるヒータ２０の径方向の幅（厚み）：５０ｍｍ

【0051】

実施例１、実施例２、比較例１の結果を図５に示す。図５の縦軸は坩堝１０の外側面１０Ｓにおける温度であり、図５の横軸は坩堝１０の最上面から－ｚ方向の距離である。図５に示すように、実施例１及び実施例２は、比較例１と比較してｚ方向の温度変化が大きかった。特に第１領域２０Ａ１と重なるｚ方向の位置において、坩堝１０の外側面１０Ｓの温度が大きく低下した。

【符号の説明】

【0052】

１０…坩堝
１０Ｓ…外側面
１１…結晶設置部
２０，２１，２２，２３…ヒータ
２０Ａ，２１Ａ，２２Ａ，２３Ａ…内面
２０Ａ１，２１Ａ１，２２Ａ１，２３Ａ１…第１領域
２０Ａ２，２１Ａ２，２２Ａ２，２３Ａ２…第２領域
２３Ａ３…第３領域
３０…コイル
１００，１０１、１０２，１０３…結晶成長装置
Ｃ…単結晶
Ｇ…原料
ｈｐ…加熱中心
Ｋ…結晶成長空間
Ｌ１，Ｌ２…距離
ｐ１…第１点
ｒ１，ｒ２…輻射
Ｓ…種結晶
Ｓｐ…段差

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】