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特許7435660排ガス処理設備の運転方法

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-02-13

(45)【発行日】2024-02-21

(54)【発明の名称】排ガス処理設備の運転方法

(51)【国際特許分類】

B01D 53/64 20060101AFI20240214BHJP

B01D 53/78 20060101ALI20240214BHJP

【ＦＩ】

B01D53/64 ZAB

B01D53/78

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2022083168

(22)【出願日】2022-05-20

(65)【公開番号】P2023171006

(43)【公開日】2023-12-01

【審査請求日】2023-05-11

(73)【特許権者】

【識別番号】000001063

【氏名又は名称】栗田工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100086911

【弁理士】

【氏名又は名称】重野剛

(74)【代理人】

【識別番号】100144967

【弁理士】

【氏名又は名称】重野隆之

(72)【発明者】

【氏名】原島慎吾

(72)【発明者】

【氏名】塚本和巳

(72)【発明者】

【氏名】中田耕次

【審査官】小久保勝伊

(56)【参考文献】

【文献】米国特許出願公開第２００８／００３８１７１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特表２０１２－５０２７９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２２－０７２９８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６４－０６７２２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１５／０２０２５６６（ＵＳ，Ａ１）

【文献】英国特許出願公開第０２５８８９０８（ＧＢ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ５３／６４

Ｂ０１Ｄ５３／７８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備を運転する方法であって、
前記排ガスは、タングステン化合物を含んでおり、
該排ガス処理設備は、
熱により排ガスを燃焼又は分解処理する反応室と前記反応室からの排ガスを処理する洗煙室とを有する除害装置と、
該除害装置からのガスが導入される湿式スクラバーと
を有しており、
該洗煙室の上部に第１の散水ノズルが設けられ、該湿式スクラバーの上部に第２の散水ノズルが設けられており、
該洗煙室底部と該第１の散水ノズルとを循環する水と、該湿式スクラバーの底部と該第２の散水ノズルとを循環する水との少なくともいずれか一つのｐＨを５～７とすることを特徴とする排ガス処理設備の運転方法。

【請求項2】

前記反応室の内壁面に沿って水を流すための散水手段が設けられており、
該散水手段から流出する水のｐＨ及び該反応室の底部に溜まる水のｐＨを５～８とすることを特徴とする、請求項１の排ガス処理設備の運転方法。

【請求項3】

前記水のｐＨを一時的にｐＨ１０以上の高ｐＨとすることを特徴とする、請求項１の排ガス処理設備の運転方法。

【請求項4】

前記水に過酸化水素を添加することを特徴とする、請求項１～３のいずれかの排ガス処理設備の運転方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、排ガス処理設備の運転方法に係り、詳しくは、半導体製造プロセス等からの排ガスを処理するための排ガス処理設備の運転方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体、液晶、ＬＥＤ、太陽電池等の製造プロセスからは、ペルフルオロ化合物などを含んだ排ガスが排出される。なお、この排ガス中にはＷＦ_６、ＣＨ_２Ｆ_２、Ｃｌ_２、ＢＣｌ_３、Ｆ_２、ＨＦ、ＳｉＨ_４、ＮＨ_３、ＰＨ_３、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、ＴＲＩＳ（トリエトキシシラン）、ＴｉＣｌ_４などが含まれることもある。このような排ガスを処理する除害装置では、燃焼、電気加熱、プラズマなどを用いて、ペルフルオロ化合物等を燃焼（酸化）又は熱分解反応させた後、当該装置に組み込まれた洗煙室で排ガスを洗浄し、ガス中のＦ_２等を吸収除去する。

【0003】

この除害装置として、燃焼室の内壁面に沿って水を流下させ、燃焼生成物の内壁面への付着を防止すると共に、内壁面を燃焼熱から防護するよう構成した水冷式燃焼方式の除害装置がある（特許文献１）。

【0004】

除害装置からの排ガスを更に浄化処理する装置として湿式スクラバーが広く用いられている（特許文献２）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２００３－２４７４１号公報

【文献】実開昭６３－６６１３２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

排ガス処理設備にあっては、半導体製造プロセス等からの排ガスを処理するにあたり、洗煙室や湿式スクラバーといった散水手段を備えた湿式排ガス処理装置内部や配管等において堆積物が生成し易く、排ガス処理設備を停止して堆積物を除去する作業が必要となる。なお、堆積物としてはシリカ系やタングステン系の固形物などが挙げられるが、これ以外の固形物も生成する。

【0007】

従来の排ガス処理設備にあっては、堆積物が生成した場合、装置を停止し、作業者が洗浄作業を行うようにしており、手間、コスト及び時間がかかっていた。

【0008】

特に、排ガスがＷＦ_６などのタングステン（Ｗ）化合物を多く含んでいると、排ガス処理設備にＷ酸化物を多く含んだ固形物が堆積し、排ガス配管や排水配管に詰まりが生じ易くなる。

【0009】

本発明は、排ガス処理設備における堆積物や付着物などの生成を抑制することができる排ガス処理設備の運転方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明の排ガス処理設備の運転方法は、電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備を運転する方法であって、該排ガス処理設備は、散水手段を備えた湿式排ガス処理装置を有しており、該湿式排ガス処理装置における水のｐＨを５～８とすることを特徴とする。

【0011】

本発明の一態様では、前記排ガス処理設備は、熱により排ガスを燃焼又は分解処理する反応室と前記反応室からの排ガスを処理する洗煙室とを有する除害装置と、該除害装置からのガスが導入される湿式スクラバーとを有しており、該洗煙室及び該湿式スクラバーは、それぞれ前記散水手段としての散水ノズルを上部に備えており、該洗煙室底部と該散水ノズルとを循環する水と、該湿式スクラバーの底部と該散水ノズルとを循環する水との少なくともいずれか一つのｐＨを５～８とする。

【0012】

本発明の一態様では、前記除害装置は、前記排ガスが導入される反応室と、該反応室の内壁面に沿って水を流すための前記散水手段とを備えており、該散水手段から流出する水のｐＨ及び該反応室の底部に溜まる水のｐＨを５～８とする。

【0013】

本発明の一態様では、前記排ガスは、タングステン化合物を含む。

【0014】

本発明の一態様では、前記水のｐＨを一時的にｐＨ１０以上の高ｐＨとする。

【0015】

本発明の一態様では、前記水に過酸化水素を添加する。

【発明の効果】

【0016】

本発明によると、湿式排ガス処理装置の水のｐＨを５～８とすることにより、排ガス処理設備における堆積物や付着物の生成を抑制することができる。本発明は、特に、Ｗ（タングステン）化合物を含む排ガスを処理する場合にＷ酸化物を多く含む生成物の付着、堆積を十分に抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】排ガス処理設備の構成図である。

【図2】湿式スクラバーの構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、図１，２を参照して実施の形態に係る方法が適用される排ガス処理設備の一例について説明する。

【0019】

この排ガス処理設備は、反応室としての塔状の燃焼室１及び洗煙室１１を有する除害装置１０と、湿式スクラバー２０とを備えている。なお、本図においては除害装置１０と湿式スクラバー２０とは１対１となるように記載されているが、通常は一つの湿式スクラバー２０で複数台（例えば１０台）の除害装置１０から排出されるガスが処理するよう構成されている。

【0020】

この燃焼室１の上部に設けられたバーナ２に対し、半導体製造プロセスからの排ガスとブロワーからの空気が供給され、燃焼室１内において排ガスが燃焼処理される。

【0021】

なお、排ガスとしては電子部品製造プロセスで発生するガスが好適であり、特にＷＦ_６などのＷ化合物を含有するものが好適である。Ｗ化合物の他に、シラン類（ＳｉＨ_４，Ｓｉ_２Ｈ_６，ＳｉＨ_２Ｃｌ_２など）や、その他のガス成分（Ｂ_２Ｈ_６，ＰＨ_３，ＮＨ_３，Ｎ_２Ｏ，Ｈ_２，Ｈ_２Ｓｅ，ＧｅＨｅ，ＡｓＨ_３，ＣＨ_４，Ｃ_２Ｈ_４，ＣＯ，Ｃｌ_２，Ｆ_２，ＣｌＦ_３，ＮＦ_３，ＣＨ_２Ｆ_２，ＮＯ，Ｏ_２，ＣＦ_４，Ｃ_４Ｆ_８，Ｃ_５Ｆ_８，ＣＨＦ_３など）を含んでいてもよい。

【0022】

燃焼室１の内壁面に沿って水を流すようにノズル（図示略）が設けられており、該ノズルに対して給水ライン（配管３，５，６及びポンプ４）によって工業用水（工水）等よりなる設備用水が供給される。このノズルから流出した水が燃焼室１の内壁面を水膜状に流れ下り、内壁面が燃焼熱から防護される。なお、燃焼室１の内壁面を水が水膜状に流れることにより、燃焼ガス中の水可溶成分を吸収すると共に、微粒子を捕捉する。また、ガス温度を低下させる。

【0023】

内壁面を流れ下った水は、燃焼室底部のピット１ａに溜まる。

【0024】

前記の通り、ノズルへの給水ラインは、配管３、ポンプ４、配管５，６を有している。配管５，６の接合部に配管７の一端が接続されている。配管７は燃焼室１の底部のピット１ａに給水するように設けられている。

【0025】

配管５にアルカリ剤を注入するように薬注装置９が設けられている。薬注装置９は、アルカリ剤の水溶液を貯留するタンクと、薬注ポンプと、薬注ポンプを制御する制御回路とを有している。

【0026】

この実施の形態では、ピット１ａと、後述の１次洗煙室１１のピット１１ａにそれぞれｐＨ計１ｂ，１１ｂが設けられており、ｐＨ計１ｂ，１１ｂの検出信号が該制御回路に送信される。

【0027】

燃焼室１に隣接して１次洗煙室１１が設置されている。燃焼室１の下部と１次洗煙室１１の下部同士はダクト１２によって連通しており、燃焼室１からのガスが該ダクト１２を介して１次洗煙室１１内に導入され、１次洗煙室１１内を上昇する。

【0028】

なお、燃焼室１のピット１ａ内の水の一部は、該ダクト１２を通って１次洗煙室１１のピット１１ａにオーバーフローにより流出する。燃焼室１のピット１ａ内の水の一部は、ダクト１２とは別の水移送配管によってピット１１ａに移送されてもよい。

【0029】

１次洗煙室１１の底部のピット１１ａの水がポンプ１４及び配管１５を介して散水器１６によって散水される。１次洗煙室１１内を上昇してきたガスが、散水器１６から散水された水と接触してガス中の水可溶成分や微粒子が水に吸収ないし捕捉される。

【0030】

１次洗煙室１１を通り抜けたガスは、ガス出口１７からダクト１８及び送風機１９により、ガス導入口２５を通って湿式スクラバー２０に導入される。

【0031】

湿式スクラバー２０内の上部のノズル２１（散水手段）に対し、湿式スクラバー２０内の底部の水が循環ポンプ２３及び配管２２によって供給される。ガスは、該ノズル２１から散水された水と接触して水可溶成分と微粒子が水に吸収ないし捕捉された後、流出口２６から流出する。湿式スクラバー２０には設備用水が配管２４によって補給される。

【0032】

燃焼室１，１次洗煙室１１及び湿式スクラバー２０の底部の水は、配管３１，３２，３３を介して取り出され、排水処理設備（図示略）に送水（ブロー）されて処理される。

【0033】

湿式スクラバー２０の構成の詳細を図２に示す。湿式スクラバー２０内の上部には、ミストキャッチャー４０が設けられている。ノズル２１の下側にはグレイチング４１が設けられている。

【0034】

湿式スクラバー２０の下部水槽４４の一部は側方に張り出しており、その上側にポンプ２３が設置されている。下部水槽４４内の水は、配管２２ａによってポンプ２３に吸引され、配管２２を介してノズル２１に送水される。

【0035】

ノズル２１から散水された水は、中間プレート４２上に落下し、該中間プレート４２に設けられた落水孔４３を通って下部水槽４４内に落下する。

【0036】

前記ガス流入口２５は、中間プレート４２よりも上側の湿式スクラバー側壁面に設けられている。

【0037】

下部水槽４４に前記配管２４が接続されている。下部水槽４４の側面の上位箇所に溢流口４５が設けられている。下部水槽４４内の水位が該溢流口４５よりも高くなると、下部水槽４４内の水が溢流口４５から中継タンク４６に流出し、該中継タンク４６から配管４７を介して前記配管３３に流出する。

【0038】

下部水槽４４内の底部と配管４７とを連通するように配管４８が設けられており、該配管４８に弁４９が設けられている。弁４９は下部水槽４４から水抜きする場合のみ開とされ、その他のときは閉とされている。

【0039】

下部水槽４４に対し、薬注装置５０からアルカリ剤の水溶液が配管５１を介して注入可能とされている。薬注装置５０は、アルカリ剤の水溶液を貯留するタンクと、薬注ポンプと、該薬注ポンプを制御する制御回路とを有している。

【0040】

この実施の形態では、配管２２と中継タンク４６にそれぞれｐＨ計５２，５３が設けられており、ｐＨ計５２，５３の検出信号が該制御回路に送信される。

【0041】

この実施の形態では、ｐＨ計１ｂ，１１ｂで検出されるｐＨが５～８に維持されるように薬注装置９からアルカリ剤が配管５に添加される。なお、薬注装置９とは別に、洗煙室１１にのみアルカリ剤を添加する洗煙室１１専用の薬注装置を設置し、ｐＨ計１１ｂの検出ｐＨが５～８に維持されるようにこの薬注装置を制御してもよい。この場合、薬注装置９は、ｐＨ計１ｂの検出ｐＨが５～８となるように制御される。

【0042】

また、この実施の形態では、ｐＨ計５２，５３で検出されるｐＨが５～８に維持されるように薬注装置５０からアルカリ剤が下部水槽４４に添加される。ｐＨ計は５２，５３のいずれか一方でも良く、これ以外に設けても良い。

【0043】

アルカリ剤の添加制御は、例えば、検出ｐＨが第１基準値（例えば７．０）を下回ったときに薬注（アルカリ剤添加）を行い、検出ｐＨが該第１基準値よりも高い第２基準値（例えば７．５）を上回るようになったときに薬注を停止するように行われる。ただし、この７．０及び７．５は一例であり、これに限定されない。

【0044】

このように、除害装置１０及び湿式スクラバー２０の水のｐＨを５～８に維持することにより、Ｗ酸化物などの固形物の付着、堆積が抑制される。

【0045】

ＷＯ_３がアルカリ性の水に溶解することは既知である。ＷＯ_３の溶解性はｐＨ５以上、特にｐＨ６以上になると急激に増加する。排ガス処理装置（除害装置、スクラバー）の循環水のｐＨを５～８とすることにより、ＷＯ_３が溶解し、ブローにより装置外に排出される。この時、ＷＯ_３は分散状態であればよく、完全に溶解させなくてもよい。

【0046】

本発明では、上記のｐＨ制御は、常時ｐＨが５～８となるように行われるのが好ましいが、排ガス中の酸性成分が多くなったりすることにより、ｐＨ５～８に維持することが難しくなることもある。このようなときには、一時的に高ｐＨ例えばｐＨ１０～１３となるようにし、Ｗ酸化物などの固形物の溶解ないし分散を促進させるようにしてもよい。

【0047】

アルカリ剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニア、メタ珪酸ナトリウム等の無機アルカリ剤、コリン、ＴＭＡＨ等の有機系アルカリ剤などのアルカリ系薬剤が好適であるが、これに限定されない。アルカリ剤は、電子部品工場等からの廃アルカリであってもよい。

【0048】

半導体製造設備等の精密部品製造では、ＮＨ_３、コリン、ＴＭＡＨなどの金属成分を含まないアルカリ剤が望ましい。さらに、Ｈ_２Ｏ_２を加え発泡させることで、固形物の分解を促進させることが可能である。

【0049】

ｐＨを５～８（中性～アルカリ性）にすると、Ｃａスケール、スライムの発生が懸念される。これを抑制するため、アルカリ剤だけでなく、Ｃａスケール防止剤とスライムコントロール剤を添加するようにしてもよい。Ｃａスケール防止剤としては、ヘキサメタリン酸ソーダやトリポリリン酸ソーダ等の無期トリポリリン酸類、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸やホスホノブタントリカルボン酸等のホスホン酸類、マレイン酸、アクリル酸、イタコン酸等のカルボキシル基含有素材、必要に応じてそれとビニルスルホン酸、アリスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸のスルホン酸基を有するビニルモノマーや、アクリルアミド等のノニオン性ビニルモノマーを組み合わせたコポリマーが使用される。スライムコントロール剤としては、ジクロログリオキシム（ＤＣＧ）、２，２－ジブロモ－２－ニトロエタノール（ＤＢＮＥ）、２，２－ジブロモ－３－ニトリロプロピオンアミド（ＤＢＮＰＡ）、ジブロモ－２－ニトロエタノール（ＢＢＡＢ）、クロロメタイソチアゾリン（Ｃｌ－ＭＩＴ）などが使用される。

【0050】

また、排ガス処理装置への供給水（工水など）中にＣａイオンが存在すると、固形物が沈殿するため、供給水は、Ｃａイオン濃度が低い軟水又は純水が望ましい。

【0051】

上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は上記以外の形態とされてもよい。例えば、上記実施の形態ではｐＨ計を除害装置１０及び湿式スクラバー２０にそれぞれ２箇所ずつ設置しているが、それぞれ１箇所又は３箇所以上に設置してもよい。

【0052】

上記実施の形態では、除害装置１０は「燃焼式」であるが、これに限定されず、電熱式やプラズマ式などの熱を利用して除害するものであればよい。また、燃焼室１は散水手段（内壁面に沿って水を流すようにノズル）を有するが、このような設備が無いものであっても良い。

【0053】

また、上記実施の形態では、燃焼室１、１次洗煙室１１及び湿式スクラバー２０のいずれの装置においても循環水等のｐＨを５～８に維持するようにアルカリ剤が添加されているが、いずれか一つの装置においてｐＨを５～８に維持するようにしても良いが、ＷＯ_３を主成分とする固形物が堆積しやすい全ての装置に設けることが好ましい。更に、上記実施の態様は、洗煙室及び湿式スクラバーを有するものであるが、いずれか一方のみを有するものや、洗煙室を複数有するものであっても良い。

【実施例】

【0054】

［試験例１］
各ｐＨにおけるＷＯ_３の存在状態（コロイド状、イオン状）を調べるため、以下の通り、ＷＯ_３のｐＨ別の溶解試験を行った。

【0055】

＜試験方法＞
（１）超純水５００ｍＬにＮａＯＨを加え、ｐＨが１．５，２，４，又は６の４種類の溶液を調製した。
（２）（１）の各溶液にそれぞれ試薬特級のＷＯ_３粉末１００ｍｇを加え、充分撹拌した。その後２４時間静置した。
（３）（２）の各溶液から、上澄み液を１０ｍＬ採取し、ＩＣＰ－ＭＳによりＷ濃度を測定した。

【0056】

その結果（上澄水中のＷ濃度）は下記の通りであり、ＷＯ_３はｐＨ４以上で溶解し易くなることが認められた。これは、ＷＯ_３がｐＨ４以上でイオン化し易くなるためであると考えられる。

【0057】

＜上澄水中のＷ濃度＞
ｐＨ１．５：７ｍｇ／Ｌ
ｐＨ２：８ｍｇ／Ｌ
ｐＨ４：４６ｍｇ／Ｌ
ｐＨ６：６７ｍｇ／Ｌ

【0058】

［試験例２］
各ｐＨにおけるＷＯ_３の分画を実施した。試験方法は以下の通りである。。

【0059】

＜試験方法＞
（１）試薬特級のＷＯ_３粉末１００ｍｇを超純水５００ｍＬに添加した液を、ＨＮＯ_３／ＮａＯＨによりｐＨ３、５、又は７に調整した。
（２）（１）の各液を２４時間静置した。
（３）（２）の各液２５０ｍＬを孔径０．４５μｍのフィルターで濾過した。
（４）（３）で得られた各２５０ｍＬの未濾過液と、２５０ｍＬの濾液とについて、それぞれＷ濃度をＩＣＰ－ＭＳにより測定した。

【0060】

結果を表１に示す。

【0061】

【表1】