特許 7439630 単結晶成長用坩堝、単結晶製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-02-19

(45)【発行日】2024-02-28

(54)【発明の名称】単結晶成長用坩堝、単結晶製造装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20240220BHJP

   C30B 23/06 20060101ALI20240220BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C30B23/06

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2020074030

(22)【出願日】2020-04-17

(65)【公開番号】P2021004165

(43)【公開日】2021-01-14

【審査請求日】2022-12-20

(31)【優先権主張番号】P 2019118988

(32)【優先日】2019-06-26

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000004455

【氏名又は名称】株式会社レゾナック

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(74)【代理人】

【識別番号】100137017

【弁理士】

【氏名又は名称】眞島 竜一郎

(72)【発明者】

【氏名】藤川 陽平

【審査官】山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２００５－２３９４６４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｃ３０Ｂ ２３／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

内部に円筒形の空間が形成され、嵌合部において第１筐体および第２筐体に分割可能な単結晶成長用坩堝であって、
前記第１筐体は、前記第２筐体よりも線膨張係数が大きい材料から構成され、
前記嵌合部は、前記第１筐体の内壁側を前記第２筐体に向けて突出させた第１突出部と、前記第１突出部の外周面を覆い、前記第２筐体の外壁側を前記第１筐体に向けて突出させた第２突出部と、を有し、
前記第１突出部は、突出方向の根元部分よりも先端部分のほうが外径が大きくなるように形成され、かつ前記第２突出部は、突出方向の根元部分よりも先端部分のほうが内径が小さくなるように形成され、
前記第１突出部の外周面は、根元部分から先端部分に向かって一様に外径が増加し、
前記第２突出部の内周面は、根元部分から先端部分に向かって一様に内径が減少し、
常温において、前記第１突出部の先端部分の外径は、前記第２突出部の先端部分の内径と同じかそれよりも小さく、
単結晶成長温度において、前記第１突出部の先端部分の外径は、前記第２突出部の先端部分の内径よりも大きいことを特徴とする単結晶成長用坩堝。

【請求項2】

内部に円筒形の空間が形成され、嵌合部において第１筐体および第２筐体に分割可能な単結晶成長用坩堝であって、
前記第１筐体は、前記第２筐体よりも線膨張係数が大きい材料から構成され、
前記嵌合部は、前記第１筐体の内壁側を前記第２筐体に向けて突出させた第１突出部と、前記第１突出部の外周面を覆い、前記第２筐体の外壁側を前記第１筐体に向けて突出させた第２突出部と、を有し、
前記第１突出部は、突出方向の根元部分よりも先端部分のほうが外径が大きくなるように形成され、かつ前記第２突出部は、突出方向の根元部分よりも先端部分のほうが内径が小さくなるように形成され、
前記第１突出部の外周面は、根元部分と先端部分でそれぞれ外径が異なる２つの周面を有し、前記第２突出部の内周面は、根元部分と先端部分でそれぞれ内径が異なる２つの周面を有し、前記第１突出部の外周面の２つの周面と段差とのなす角度が９０度以上であり、前記第２突出部の内周面の２つの周面と段差とのなす角度が９０度以上であり、
常温において、前記第１突出部の先端部分の外径は、前記第２突出部の先端部分の内径と同じかそれよりも小さく、
単結晶成長温度において、前記第１突出部の先端部分の外径は、前記第２突出部の先端部分の内径よりも大きいことを特徴とする単結晶成長用坩堝。

【請求項3】

常温において、前記第１突出部の先端部分の外径と、前記第２突出部の先端部分の内径との差は、０ｍｍ以上、１ｍｍ以下の範囲であることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶成長用坩堝。

【請求項4】

前記第１筐体と前記第２筐体の線膨張係数の差は０．４×１０^－６（１／℃）以上、４×１０^－６（１／℃）以下の範囲であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の単結晶成長用坩堝。

【請求項5】

請求項１から４のいずれか一項に記載の単結晶成長用坩堝と、前記単結晶成長用坩堝を加熱する加熱手段と、を少なくとも備えたことを特徴とする単結晶製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、ＳｉＣなどの単結晶を成長させる際に用いる単結晶成長用坩堝、およびこれを備えた単結晶製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

【0003】

半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。ＳｉＣウェハは、ＳｉＣインゴットを加工して得られる。

【0004】

ＳｉＣインゴットは、昇華再結晶法（以下、昇華法という）等の方法で作製できる。昇華法は、例えば、黒鉛などから形成された坩堝（単結晶成長用坩堝）にＳｉＣの原料と種結晶とを入れて、坩堝の加熱によって原料から昇華した原料ガスを種結晶上で再結晶化することで単結晶を得る方法である。

【0005】

こうした昇華法に用いる単結晶成長用坩堝は、一般的に、内部に円筒形の空間（結晶成長空間）を有する、互いに係脱可能な本体部と蓋部とから構成されている。そして、この本体部と蓋部との嵌合部を、単結晶成長時に原料ガスを極力漏洩させない構造にすることが望ましい。

【0006】

例えば、特許文献１では、坩堝を構成する第２の部材の熱膨張係数を第１の部材の熱膨張係数よりも大きくすることにより、坩堝の加熱時に第１の部材と第２の部材との嵌合部の隙間を小さくして、昇華ガス（原料ガス）の漏洩を少なくできる単結晶製造装置が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特許第４３６７１７３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

しかしながら、特許文献１に記載された単結晶製造装置では、嵌合部において第１の部材と第２の部材とが接する面が坩堝の上下方向に対して平行な面を成している。こうした構成では、加熱によって原料から生じた昇華ガス（原料ガス）が坩堝内圧を上昇させて、その結果第１の部材と第２の部材との間に隙間が生じて昇華ガスが漏洩する懸念がある。

【0009】

また、こうした坩堝内圧の上昇により坩堝を構成する部材どうしの隙間から昇華ガスが漏洩しないように、部材どうしをネジ構造などによって螺合できる。しかし、そのような構成は、坩堝の加熱によって生じる部材の熱膨張を吸収できず、その結果、螺合部分にクラックが生じる懸念がある。

【0010】

本発明は、上述した事情に鑑みたものであって、
原料ガスの発生によって坩堝の内圧が上昇しても、坩堝を構成する部材どうしが嵌合する嵌合部から原料ガスが漏洩する懸念が無く、
かつ、加熱によって部材が熱膨張しても、嵌合部にクラックが生じることのない、
単結晶成長用坩堝、およびこれを備えた単結晶製造装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

この課題を解決するために、本発明に係る単結晶成長用坩堝は、内部に円筒形の空間が形成され、嵌合部において第１筐体および第２筐体に分割可能な単結晶成長用坩堝であって、前記第１筐体は、前記第２筐体よりも線膨張係数が大きい材料から構成され、前記嵌合部は、前記第１筐体の内壁側を前記第２筐体に向けて突出させた第１突出部と、前記第１突出部の外周面を覆い、前記第２筐体の外壁側を前記第１筐体に向けて突出させた第２突出部と、を有し、前記第１突出部は、突出方向の根元部分よりも先端部分のほうが外径が大きくなるように形成され、かつ前記第２突出部は、突出方向の根元部分よりも先端部分のほうが内径が小さくなるように形成され、常温において、前記第１突出部の先端部分の外径は、前記第２突出部の先端部分の内径と同じかそれよりも小さく、単結晶成長温度において、前記第１突出部の先端部分の外径は、前記第２突出部の先端部分の内径よりも大きいことを特徴とする。

【0012】

また、本発明では、前記第１突出部の外周面は、根元部分から先端部分に向かって一様に外径が増加し、前記第２突出部の内周面は、根元部分から先端部分に向かって一様に内径が減少する構成であっても良い。

【0013】

また、本発明では、前記第１突出部の外周面は、根元部分と先端部分でそれぞれ外径が異なる２つの周面を有し、前記第２突出部の内周面は、根元部分と先端部分でそれぞれ内径が異なる２つの周面を有する構成であっても良い。

【0014】

また、本発明では、常温において、前記第１突出部の先端部分の外径と、前記第２突出部の先端部分の内径との差は、０ｍｍ以上、１ｍｍ以下の範囲であってもよい。なお、部材どうしを嵌合しやすくするためには、前記差は０ｍｍを超えていればよく、例えば０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下であってもよい。

【0015】

また、本発明では、前記第１筐体の線膨張係数と前記第２筐体の線膨張係数との差は、０．４×１０^－６（１／℃）以上、４×１０^－６（１／℃）以下の範囲であってもよい。

【0016】

また、本発明に係る単結晶製造装置は、前記各項記載の単結晶成長用坩堝と、前記単結晶成長用坩堝を加熱する加熱手段と、を少なくとも備えたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0017】

本発明によれば、原料ガスの発生によって坩堝の内圧が上昇しても、坩堝を構成する部材どうしが嵌合する嵌合部から原料ガスが漏洩する懸念が無く、かつ、加熱によって部材が熱膨張しても嵌合部にクラックが生じることのない単結晶成長用坩堝、およびこれを備えた単結晶製造装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の単結晶製造装置の一例を示す模式図である。

【図2】本発明の一実施形態の単結晶成長用坩堝の嵌合部付近を示す要部拡大断面図である。

【図3】単結晶成長用坩堝の作用を説明する説明図である。

【図4】本発明の他の実施形態の単結晶成長用坩堝の嵌合部付近を示す要部拡大断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下、図面を参照して、本発明の一実施形態の単結晶成長用坩堝、およびこれを備えた単結晶製造装置について説明する。なお、以下に示す実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

【0020】

（単結晶製造装置）
図１は、ＳｉＣインゴットの製造に用いる単結晶製造装置の一例を示す断面図である。
ＳｉＣインゴットの製造に好適な単結晶製造装置１００は、昇華法を利用したＳｉＣ単結晶の製造装置であり、原料を加熱することによって生じた原料ガス（昇華ガス）を単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得ることができる。

【0021】

単結晶製造装置１００は、坩堝（単結晶成長用坩堝）１０とコイル１３とを有する。坩堝１０とコイル１３との間には、コイル１３の誘導加熱により発熱する発熱体（図示略）を有してもよい。

【0022】

坩堝１０は、外形が円筒形を成し、内部に円筒形の空間（結晶成長空間）Ｓが形成されている。坩堝１０は、嵌合部２０において第１筐体１０Ａおよび第２筐体１０Ｂに分割可能に形成されている。本実施形態では、第１筐体１０Ａは、上下方向の下側の筐体であり、第２筐体１０Ｂは、上下方向の上側の筐体である。

【0023】

こうした坩堝１０を構成する第１筐体１０Ａおよび第２筐体１０Ｂは、本実施形態では黒鉛から構成されている。また、第１筐体１０Ａは、第２筐体１０Ｂよりも線膨張係数が大きい材料から構成され、本実施形態では、互いに密度が異なる黒鉛を用いることによって、第１筐体１０Ａの線膨張係数を第２筐体１０Ｂの線膨張係数よりも大きくしている。具体的には、第１筐体１０Ａは高密度の黒鉛、第２筐体１０Ｂは低密度の黒鉛から構成されている。

【0024】

例えば、第１筐体１０Ａは線膨張係数が４×１０^－６（１／℃）以上、７×１０^－６（１／℃）以下程度の材料から構成され、第２筐体１０Ｂは線膨張係数が３×１０^－６（１／℃）以上、６×１０^－６（１／℃）以下程度の材料から構成される。そして、第１筐体１０Ａの線膨張係数と第２筐体１０Ｂの線膨張係数との差は、０．４×１０^－６（１／℃）以上、４×１０^－６（１／℃）以下の範囲にすることが好ましい。

【0025】

坩堝１０の第２筐体１０Ｂには、原料Ｇと対向する位置に設けられた結晶設置部１１を有する。坩堝１０は、内部に結晶設置部１１から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１２を有してもよい。
なお、図１においては、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶１５及び種結晶１５から成長したＳｉＣインゴット１６を同時に図示しているが、実際の製造時にはこうした状態が存在するとは限らない。

【0026】

コイル１３に交流電流を印加すると、坩堝１０が加熱され、空間Ｓ内に原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１２に沿って結晶設置部１１に設置された種結晶１５に供給される。種結晶１５に原料ガスが供給されることで、種結晶１５の主面（結晶成長面）１５ａにＳｉＣインゴット（ＳｉＣ単結晶）１６が結晶成長する。種結晶１５の主面１５ａは、例えば、カーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。

【0027】

図２は、本発明の一実施形態の単結晶成長用坩堝の嵌合部付近を示す要部拡大断面図である。なお、この図２は、常温（２５℃）での状態であり、かつ第１筐体と第２筐体とを離間させた状態を示している。

【0028】

第１筐体１０Ａの上側の開放端には、嵌合部２０を構成する第１突出部２１が一体に形成されている。第１突出部２１は、第１筐体１０Ａの内壁１０Ａｆ側を第２筐体１０Ｂに向けて突出させた部位である。第１突出部２１は、その突出方向Ｄ１の根元部分２１ｅの外径ＯＲ１よりも、先端部分２１ｔの外径ＯＲ２のほうが大きくなるように形成されている。本実施形態では、第１突出部２１には、根元部分２１ｅから先端部分２１ｔに向かって一様に（均一に）外径が増加するテーパー状の外周面２１ｆが形成されている。

【0029】

第２筐体１０Ｂの下側の開放端には、嵌合部２０を構成する第２突出部２２が一体に形成されている。第２突出部２２は、第２筐体１０Ｂの外壁１０Ｂｇ側を第１筐体１０Ａに向けて突出させた部位であって、第１突出部２１の外周面２１ｆを覆う。第２突出部２２は、その突出方向Ｄ２の根元部分２２ｅの内径ＩＲ１よりも、先端部分２２ｔの内径ＩＲ２のほうが小さくなるように形成されている。本実施形態では、第２突出部２２には、根元部分２２ｅから先端部分２２ｔに向かって一様に内径が減少するテーパー状の内周面２２ｆが形成されている。

【0030】

嵌合部２０における第１突出部２１と第２突出部２２との関係は、常温（２５℃）では、第１突出部２１の先端部分２１ｔの外径ＯＲ２は、第２突出部２２の先端部分２２ｔの内径ＩＲ２と同じかそれよりも小さくなるように形成される。
また、結晶成長温度（Ｇｔ：℃）、例えば２０００℃においては、第１筐体１０Ａの線膨張係数（Ｔｅ１）が第２筐体１０Ｂの線膨張係数（Ｔｅ２）よりも大きいことにより、第１突出部２１の先端部分２１ｔの外径ＯＲ２は、第２突出部２２の先端部分２２ｔの内径ＩＲ２よりも大きくなるように形成される。

【0031】

上述した外径ＯＲ２と内径ＩＲ２に係る常温（２５℃）と結晶成長温度（Ｇｔ：℃）におけるそれぞれの関係を満たした上で、第１突出部２１の根元部分２１ｅの外径ＯＲ１および先端部分２１ｔの外径ＯＲ２と、第２突出部２２の根元部分２２ｅの内径ＩＲ１および先端部分２２ｔの内径ＩＲ２との寸法の関係が以下の２つの範囲（範囲１および範囲２）を満たすように嵌合部２０を形成する。
０．５ｍｍ≧［ＩＲ２＋ＩＲ２×Ｔｅ２×（Ｇｔ－２５）］－［ＯＲ１＋ＯＲ１×Ｔｅ１×（Ｇｔ－２５）］≧－０．２ｍｍ・・・（範囲１）
０．５ｍｍ≧［ＩＲ１＋ＩＲ１×Ｔｅ２×（Ｇｔ－２５）］－［ＯＲ２＋ＯＲ２×Ｔｅ１×（Ｇｔ－２５）］≧－０．２ｍｍ・・・（範囲２）

【0032】

上述した範囲１および範囲２は、坩堝１０の第１筐体１０Ａおよび第２筐体１０Ｂを構成する黒鉛材の剛性や強度などの物性を考慮して選択することができる。範囲１および範囲２が負の値をとる場合、高温環境下において、第１突出部２１の外径が第２突出部２２の内径より大きくなることを意味する。そのため、嵌合部２０をより強固に密着できる構成となるので好ましい。一方で、割れやすい黒鉛材を用いる場合には不向きである。

【0033】

常温（２５℃）における第１突出部２１の各部の寸法の具体例として、第１突出部２１の根元部分２１ｅの外径ＯＲ１は２４８ｍｍ～２５３ｍｍ、先端部分２１ｔの外径ＯＲ２は２４９ｍｍ～２５４ｍｍ、外径ＯＲ１と外径ＯＲ２との差ΔＯＲ１は０．１ｍｍ～１ｍｍ、第１突出部２１の根元部分２１ｅから先端部分２１ｔまでの突出長さＬ１は５．０ｍｍ～５．１ｍｍとなるように形成されている。

【0034】

常温（２５℃）における第２突出部２２の各部の寸法の具体例として、第２突出部２２の根元部分２２ｅの内径ＩＲ１は２５０ｍｍ～２５６ｍｍ、先端部分２２ｔの内径ＩＲ２は２４９ｍｍ～２５５ｍｍ、内径ＩＲ１と内径ＩＲ２との差ΔＩＲ１は０．１ｍｍ～１ｍｍ、第２突出部２２の根元部分２２ｅから先端部分２２ｔまでの突出長さＬ２は５．０ｍｍ～５．１ｍｍとなるように形成されている。
また、例えば嵌合状態において、常温（２５℃）における第１筐体１０Ａの第１突出部２１の外周面２１ｆと、第２筐体１０Ｂの第２突出部２２の内周面２２ｆとのクリアランスは０．１ｍｍ～１ｍｍとなるように形成されている。

【0035】

以上のような構成の本実施形態の坩堝（単結晶成長用坩堝）１０およびこれを備えた単結晶製造装置１００によれば、常温（２５℃）においては、坩堝１０の嵌合部２０における第１突出部２１の外径のうち最大径となる先端部分２１ｔの外径ＯＲ２が、第２突出部２２の内径のうち最小径となる先端部分２２ｔの内径ＩＲ２と同じかこれよりも小さくなるように形成されている。これにより、第１突出部２１の外周面２１ｆと第２突出部２２の内周面２２ｆとの間にはクリアランスが保たれるので、原料Ｇを空間Ｓに入れた第１筐体１０Ａに対して、種結晶１５を取り付けた第２筐体１０Ｂを、嵌合部２０で容易に嵌合させることができる。

【0036】

次に、こうした坩堝１０を結晶成長温度、例えば２０００℃まで昇温させると、黒鉛で形成された坩堝１０は各部分が熱膨張するが、この時、互いに密度が異なる黒鉛を用いることによって、第１筐体１０Ａの線膨張係数を第２筐体１０Ｂの線膨張係数よりも大きくしているので、嵌合部２０における第１突出部２１の寸法と第２突出部２２の寸法との比率が変化する。

【0037】

例えば、２０００℃の結晶成長温度においては、第２突出部２２よりも第１突出部２１のほうがより大きく熱膨張する。その結果、図３に示すように、嵌合部２０においては、第１突出部２１の先端部分２１ｔの外径ＯＲ２’は、第２突出部２２の先端部分２２ｔの内径ＩＲ２’よりも大きくなる。

【0038】

これにより、常温（２５℃）では存在していた第１突出部２１の外周面２１ｆと第２突出部２２の内周面２２ｆとの間のクリアランスが０になり、第１突出部２１の外周面２１ｆと第２突出部２２の内周面２２ｆとが密着する。

【0039】

その結果、結晶成長温度においては、原料Ｇから生じた原料ガス（昇華ガス）が嵌合部２０から漏洩することが無く、原料ガスを坩堝１０の内部の空間Ｓ内に確実に封止しておくことが可能になる。

【0040】

また、結晶成長温度においては、第１突出部２１の先端部分２１ｔの外径ＯＲ２’が第２突出部２２の先端部分２２ｔの内径ＩＲ２’よりも大きくなるので、原料ガスの発生によって空間Ｓ内の内圧が上昇しても、第１筐体１０Ａに対して第２筐体１０Ｂが持ち上がって外れることも確実に防止することができる。

【0041】

また、結晶成長温度においては、熱膨張した第１突出部２１と第２突出部２２とが、テーパー状の外周面２１ｆと内周面２２ｆとで接するので、本実施形態はネジ構造などと比較して嵌合部２０にクラックの起点になりやすい鋭角な溝や突起などがなく、熱膨張による嵌合部２０のクラックの発生を効果的に抑制することが可能になる。

【0042】

なお、上述した実施形態では、第１突出部２１の外周面２１ｆや第２突出部２２の内周面２２ｆは、それぞれ根元部分から先端部分に向かって一様に（均一に）外径や内径が変化するテーパー面を成しているが、これ以外にも、例えば、根元部分から先端部分に向かって外径や内径が不均一に変化するような面を形成していても良い。

【0043】

図４は、本発明の別な実施形態の単結晶成長用坩堝の嵌合部付近を示す要部拡大断面図である。なお、この図４は、常温（２５℃）での状態であり、かつ第１筐体と第２筐体とを離間させた状態を示している。
この実施形態の坩堝（単結晶成長用坩堝）３０を構成する第１筐体３０Ａは、第２筐体３０Ｂよりも線膨張係数が大きい材料から構成され、本実施形態では、第１筐体３０Ａの線膨張係数を第２筐体３０Ｂの線膨張係数よりも大きくしている。

【0044】

第１筐体３０Ａの上側の開放端には、嵌合部４０を構成する第１突出部４１が一体に形成されている。第１突出部４１は、第１筐体３０Ａの内壁３０Ａｆ側を第２筐体３０Ｂに向けて突出させた部位である。本実施形態では、第１突出部４１の外周面４１ｆは、根元部分４１ｅを含む周面４１ｆａと、先端部分４１ｔを含む周面４１ｆｂの２つの円筒状の周面を有し、この２つの周面４１ｆａと周面４１ｆｂとの接続部分には段差Ｋ１が形成されている。そして、第１突出部４１は、その突出方向Ｄ１の根元部分４１ｅの周面４１ｆａの外径ＯＲ３よりも、先端部分４１ｔの周面４１ｆｂの外径ＯＲ４のほうが大きくなるように形成されている。

【0045】

第２筐体３０Ｂの下側の開放端には、嵌合部４０を構成する第２突出部４２が一体に形成されている。第２突出部４２は、第１突出部４１の外周面４１ｆを覆い、第２筐体３０Ｂの外壁３０Ｂｇ側を第１筐体３０Ａに向けて突出させた部位である。本実施形態では、第２突出部４２の内周面４２ｆは、根元部分４２ｅを含む周面４２ｆａと、先端部分４２ｔを含む周面４２ｆｂの２つの円筒状の周面を有し、この２つの周面４２ｆａと周面４２ｆｂとの接続部分には段差Ｋ２が形成されている。そして、第２突出部４２は、その突出方向Ｄ２の根元部分４２ｅを含む周面４２ｆａの内径ＩＲ３よりも、先端部分４２ｔを含む周面４２ｆｂの内径ＩＲ４のほうが小さくなるように形成されている。

【0046】

嵌合部４０における第１突出部４１と第２突出部４２との関係は、常温（２５℃）では、第１突出部４１の先端部分４１ｔを含む周面４１ｆｂの外径ＯＲ４は、第２突出部４２の先端部分４２ｔを含む周面４２ｆｂの内径ＩＲ４と同じかそれよりも小さくなるように形成される。

【0047】

また、結晶成長温度（Ｇｔ：℃）、例えば２０００℃においては、第１筐体３０Ａの線膨張係数（Ｔｅ３）が第２筐体３０Ｂの線膨張係数（Ｔｅ４）よりも大きいことにより、第１突出部４１の周面４１ｆｂの外径ＯＲ４は、第２突出部４２の周面４２ｆｂの内径ＩＲ４よりも大きくなるように形成される。

【0048】

上述した外径ＯＲ４と内径ＩＲ４に係る常温（２５℃）と結晶成長温度（Ｇｔ：℃）におけるそれぞれの関係を満たした上で、第１突出部４１の根元部分４１ｅを含む周面４１ｆａの外径ＯＲ３および先端部分４１ｔを含む周面４１ｆｂの外径ＯＲ４と、第２突出部４２の根元部分４２ｅを含む周面４２ｆａの内径ＩＲ３および先端部分４２ｔを含む周面４２ｆｂの内径ＩＲ４との寸法の関係が以下の２つの範囲（範囲３および範囲４）を満たすように嵌合部４０を形成する。
０．５ｍｍ≧［ＩＲ４＋ＩＲ４×Ｔｅ４×（Ｇｔ－２５）］－［ＯＲ３＋ＯＲ３×Ｔｅ３×（Ｇｔ－２５）］≧－０．２ｍｍ・・・（範囲３）
０．５ｍｍ≧［ＩＲ３＋ＩＲ３×Ｔｅ４×（Ｇｔ－２５）］－［ＯＲ４＋ＯＲ４×Ｔｅ３×（Ｇｔ－２５）］≧－０．２ｍｍ・・・（範囲４）

【0049】

上述した範囲３および範囲４は、坩堝３０の第１筐体３０Ａおよび第２筐体３０Ｂを構成する黒鉛材の剛性や強度などの物性を考慮して選択することができる。範囲３および範囲４が負の値をとる場合、高温環境下において、第１突出部４１の外径が第２突出部４２の内径より大きくなることを意味する。そのため、嵌合部４０をより強固に密着できる構成となり好ましい。一方で、割れやすい黒鉛材を用いる場合には不向きである。

【0050】

常温（２５℃）における第１突出部４１の各部の寸法の具体例として、第１突出部４１の根元部分４１ｅを含む周面４１ｆａの外径ＯＲ３は２４８ｍｍ～２５３ｍｍ、先端部分４１ｔを含む周面４１ｆｂの外径ＯＲ４は２４９ｍｍ～２５４ｍｍ、外径ＯＲ３と外径ＯＲ４との差ΔＯＲ２は０．１ｍｍ～１ｍｍ、第１突出部４１の根元部分４１ｅから先端部分４１ｔまでの突出長さＬ３は５．９ｍｍ～６．１ｍｍ、周面４１ｆａと周面４１ｆｂとの突出長さ方向に沿った長さの比Ｌ３ａ：Ｌ３ｂは１：１程度になるように形成されている。

【0051】

常温（２５℃）における第２突出部４２の各部の寸法の具体例として、第２突出部４２の根元部分４２ｅを含む周面４２ｆａの内径ＩＲ３は２５０ｍｍ～２５６ｍｍ、先端部分４２ｔを含む周面４２ｆｂの内径ＩＲ４は２４９ｍｍ～２５５ｍｍ、内径ＩＲ３と内径ＩＲ４との差ΔＩＲ２は０．１ｍｍ～１ｍｍ、第２突出部４２の根元部分４２ｅから先端部分４２ｔまでの突出長さＬ４は５．９ｍｍ～６．１ｍｍ、周面４２ｆａと周面４２ｆｂとの突出長さ方向に沿った長さの比Ｌ４ａ：Ｌ４ｂは１：１～１：０．９になるように形成されている。

【0052】

以上のような構成の本実施形態の坩堝（単結晶成長用坩堝）３０であっても、結晶成長温度、例えば２０００℃まで昇温させると、黒鉛で形成された坩堝３０は各部分が熱膨張するが、この時、互いに密度が異なる黒鉛を用いることによって、第１筐体３０Ａの線膨張係数を第２筐体３０Ｂの線膨張係数よりも大きくしているので、嵌合部４０における第１突出部４１の寸法と第２突出部４２の寸法との比率が変化する。

【0053】

例えば、２０００℃の結晶成長温度においては、第２突出部４２よりも第１突出部４１のほうがより大きく熱膨張するので、嵌合部４０においては、第１突出部４１の先端部分４１ｔを含む周面４１ｆｂの外径ＯＲ４は、第２突出部４２の先端部分４２ｔを含む周面４２ｆｂの内径ＩＲ４よりも大きくなる。
これにより、第１突出部４１の周面４１ｆｂが第２突出部４２の周面４２ｆａに密着するようになり、結晶成長温度においては、原料Ｇから生じた原料ガス（昇華ガス）が嵌合部４０から漏洩することが無く、原料ガスを坩堝３０の内部の空間Ｓ内に確実に封止しておくことが可能になる。

【0054】

また、結晶成長温度においては、第１突出部４１の先端部分４１ｔを含む周面４１ｆｂの外径ＯＲ４が第２突出部４２の先端部分４２ｔを含む周面４２ｆｂの内径ＩＲ４よりも大きくなるので、原料ガスの発生によって空間Ｓ内の内圧が上昇しても、第１筐体３０Ａに対して第２筐体３０Ｂが持ち上がって外れることも確実に防止することができる。

【0055】

以上、本発明の実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

【符号の説明】

【0056】

１０…坩堝（単結晶成長用坩堝）
１０Ａ…第１筐体
１０Ｂ…第２筐体
２０…嵌合部
２１…第１突出部
２２…第２突出部
１００…単結晶製造装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】