特許 7441179 吸収体及び吸収性物品

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-02-20

(45)【発行日】2024-02-29

(54)【発明の名称】吸収体及び吸収性物品

(51)【国際特許分類】

   A61F 13/53 20060101AFI20240221BHJP

   B01J 20/26 20060101ALI20240221BHJP

   C08F 20/06 20060101ALI20240221BHJP

   C08K 7/02 20060101ALI20240221BHJP

   C08L 33/02 20060101ALI20240221BHJP

   C08L 101/14 20060101ALI20240221BHJP

【ＦＩ】

A61F13/53 300

B01J20/26 D

C08F20/06

C08K7/02

C08L33/02

C08L101/14

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2020559326

(86)(22)【出願日】2019-12-12

(86)【国際出願番号】 JP2019048794

(87)【国際公開番号】W WO2020122201

(87)【国際公開日】2020-06-18

【審査請求日】2022-01-06

【審判番号】

【審判請求日】2022-06-13

(31)【優先権主張番号】P 2018232847

(32)【優先日】2018-12-12

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(31)【優先権主張番号】P 2019054977

(32)【優先日】2019-03-22

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000195661

【氏名又は名称】住友精化株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100128381

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義憲

(74)【代理人】

【識別番号】100140578

【弁理士】

【氏名又は名称】沖田 英樹

(74)【代理人】

【識別番号】100160897

【弁理士】

【氏名又は名称】古下 智也

(74)【代理人】

【識別番号】100223424

【弁理士】

【氏名又は名称】和田 雄二

(74)【代理人】

【識別番号】100189452

【弁理士】

【氏名又は名称】吉住 和之

(72)【発明者】

【氏名】濱 真央樹

【合議体】

【審判長】井上 茂夫

【審判官】▲高▼橋 杏子

【審判官】稲葉 大紀

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１０－１８５０２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－２２６５８２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

A61F13/15-13/84

A61F15/16-15/64

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

吸水性樹脂粒子及び繊維状物を含有し、
前記繊維状物が粉砕パルプを含み、
前記吸水性樹脂粒子が、前記繊維状物を含む繊維層内に分散しており、
前記吸水性樹脂粒子の含有量が、前記吸水性樹脂粒子及び前記繊維状物の合計に対して１０～８０質量％であり、
前記吸水性樹脂粒子の中位粒子径が２５０～６００μｍであり、
前記吸水性樹脂粒子が粒子径１８０μｍ以下の小径粒子を含み、
前記小径粒子の含有量が前記吸水性樹脂粒子の全質量を基準として１～１５質量％であり、
前記小径粒子１０ｇと前記繊維状物１０ｇとを空気抄造によって混合することにより作製された４０ｃｍ×１２ｃｍのシート状の混合物に対して下記（１）～（４）の手順に従い１０分間振とう処理を施したときの前記混合物の脱落率が２０質量％以下である、シート状の吸収体（但し、吸水性ポリマー材の表面に熱溶融性の樹脂成分を含む接合基部を有する液吸収性複合粒材が、前記接合基部を介して基材不織布に固着されており、前記液吸収性複合粒材が、前記基材不織布の繊維層の厚み方向において、該基材不織布の一方の面側と他方の面側とで粒径が異なっている吸収体を除く）。
（１）８５０μｍの目開きのふるいの上に前記混合物を載せる。
（２）ふるい振とう機を用いて前記混合物に５分間振動を与える。
（３）前記混合物の上下を入れ替えた後、同様に５分間振動を与える。
（４）前記混合物から脱落した小径粒子及び繊維状物の脱落物を回収する。

【請求項2】

吸水性樹脂粒子及び繊維状物を含む混合物であり、
前記繊維状物が粉砕パルプを含み、
前記吸水性樹脂粒子が、前記繊維状物を含む繊維層内に分散しており、
前記吸水性樹脂粒子の含有量が、前記吸水性樹脂粒子及び前記繊維状物の合計に対して１０～８０質量％であり、
前記吸水性樹脂粒子の中位粒子径が２５０～６００μｍであり、
前記吸水性樹脂粒子が粒子径１８０μｍ以下の小径粒子を含み、
前記小径粒子の含有量が前記吸水性樹脂粒子の全質量を基準として１～１５質量％であり、
前記小径粒子１０ｇと前記繊維状物１０ｇとを空気抄造によって混合することにより作製された４０ｃｍ×１２ｃｍのシート状の混合物に対して下記（１）～（４）の手順に従い１０分間振とう処理を施したときの前記混合物の脱落率が２０質量％以下である、シート状の吸収体。
（１）８５０μｍの目開きのふるいの上に前記混合物を載せる。
（２）ふるい振とう機を用いて前記混合物に５分間振動を与える。
（３）前記混合物の上下を入れ替えた後、同様に５分間振動を与える。
（４）前記混合物から脱落した小径粒子及び繊維状物の脱落物を回収する。

【請求項3】

前記小径粒子の含有量が前記吸水性樹脂粒子の全質量を基準として１～１０質量％である、請求項１又は２に記載の吸収体。

【請求項4】

前記吸水性樹脂粒子が、（メタ）アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも１種に由来する構造単位を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の吸収体。

【請求項5】

請求項１～４のいずれか一項に記載の吸収体を備える、吸収性物品。

【請求項6】

おむつである、請求項５に記載の吸収性物品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、吸収体及び吸収性物品に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、水を主成分とする尿、汗等を吸収するための吸収性物品には、吸水性樹脂粒子を含有する吸収体が用いられている。吸収体は、吸水性樹脂粒子に加えて繊維状物を含有し得ることが知られている（例えば、下記特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１０－１８５０２９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

吸収性物品に用いられる吸収体を製造するに際しては、製造過程で原料が脱落することにより原料の総量に対して吸収体の質量が小さくなり、歩留まりが低下する場合がある。そのため、吸収体に対しては、歩留まり良く作製可能であることが求められる。

【0005】

本発明の一側面は、歩留まり良く作製可能な吸収体を提供することを目的とする。また、本発明の他の一側面は、当該吸収体を用いた吸収性物品を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

吸収体は、多様な粒子径を有する吸水性樹脂粒子を含有し得る。これに対し、本発明者は、多様な粒子径を有する吸水性樹脂粒子と、繊維状物とを含有する吸収体に対して脱落試験を施した場合の吸収体の脱落率が同等であっても、当該吸水性樹脂粒子と繊維状物とを用いて吸収体を作製した際に、一の吸収体の歩留まりが劣るのに対して他の吸収体の歩留まりが優れる場合があることを見出した。また、本発明者は、粒子径の小さな粒子の含有量として粒子径１８０μｍ以下の小径粒子（以下、場合により、単に「小径粒子」という。）の含有量が同等の吸水性樹脂粒子を用いて吸収体を作製した場合に、小径粒子の含有量が小さい場合であっても、一の吸収体の歩留まりが劣るのに対して他の吸収体の歩留まりが優れる場合があることを見出した。これらの知見に対し、本発明者は、小径粒子と繊維状物との混合物に脱落試験を施した際に当該混合物の脱落率が特定範囲である場合に、小径粒子を含む吸水性樹脂粒子と、繊維状物とを用いて吸収体を歩留まり良く作製可能であることを見出した。

【0007】

本発明の一側面は、吸水性樹脂粒子及び繊維状物を含有し、前記吸水性樹脂粒子の中位粒子径が２５０～６００μｍであり、前記吸水性樹脂粒子が粒子径１８０μｍ以下の小径粒子を含み、前記小径粒子と前記繊維状物との混合物に対して１０分間振とう処理を施したときの前記混合物の脱落率が２０質量％以下である、吸収体を提供する。当該吸収体は、歩留まり良く作製することができる。

【0008】

本発明の他の一側面は、上述の吸収体を備える、吸収性物品を提供する。

【発明の効果】

【0009】

本発明の一側面によれば、歩留まり良く作製可能な吸収体を提供することができる。また、本発明の他の一側面によれば、当該吸収体を用いた吸収性物品を提供することができる。本発明の他の一側面によれば、吸液への吸収体及び吸収性物品の応用を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】吸収性物品の一例を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。

【0012】

本明細書において、「アクリル」及び「メタクリル」を合わせて「（メタ）アクリル」と表記する。「アクリレート」及び「メタクリレート」も同様に「（メタ）アクリレート」と表記する。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「水溶性」とは、２５℃において水に５質量％以上の溶解性を示すことをいう。本明細書に例示する材料は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。

【0013】

本実施形態に係る吸収体は、吸水性樹脂粒子及び繊維状物を含有する。本実施形態において、吸水性樹脂粒子の中位粒子径は２５０～６００μｍであり、吸水性樹脂粒子は粒子径１８０μｍ以下の小径粒子（粒子径１８０μｍ以下の吸水性樹脂粒子）を含み、前記小径粒子と前記繊維状物との混合物に対して１０分間振とう処理を施したときの前記混合物の脱落率（以下、「脱落率Ｄ」という。）は２０質量％以下である。本実施形態に係る吸収体は、尿、汗、血液（例えば経血）等の吸液に用いることができる。

【0014】

本実施形態によれば、脱落率Ｄが上述の範囲であることにより、吸収体を歩留まり良く作製できる。本実施形態によれば、脱落率Ｄが上述の範囲であることにより、小径粒子の含有量が小さい場合であっても吸収体を歩留まり良く作製できる。

【0015】

脱落率Ｄは、小径粒子と繊維状物との混合物である試験片を作製し、当該試験片に対して１０分間振とう処理を施したときの試験片の脱落率である。脱落率Ｄは、例えば、「（１）８５０μｍの目開きのふるいの上に試験片を載せる；（２）ふるい振とう機を用いて試験片に５分間振動を与える；（３）試験片の上下を入れ替えた後、同様に５分間振動を与える；（４）試験片から脱落した吸水性樹脂及び粉砕パルプの脱落物を回収する。」の操作により算出できる。脱落率Ｄは、乾燥時の試験片における脱落率である。試験片は、本実施形態に係る吸収体の繊維状物と同種の繊維状物を含有する。試験片及び吸収体における繊維状物の含有量は、同一であってよく、異なっていてよい。試験片は、例えば、小径粒子及び繊維状物からなる。試験片は、互いに同等量の小径粒子と繊維状物とを混合して得てよい。

【0016】

脱落率Ｄは、歩留まり良く吸収体を作製する観点から、２０質量％以下である。脱落率Ｄは、歩留まり良く吸収体を作製しやすい観点から、１８質量％以下が好ましく、１７質量％以下がより好ましく、１６質量％以下が更に好ましく、１５質量％以下が特に好ましく、１０質量％以下が極めて好ましく、８質量％以下が非常に好ましく、７質量％以下がより一層好ましい。脱落率Ｄの下限は、０質量％以上であってよく、０質量％を超えてよい。

【0017】

吸水性樹脂粒子の中位粒子径は、吸収体作製時のハンドリング性の良さの観点、及び、歩留まり良く吸収体を作製しやすい観点から、２５０μｍ以上が好ましく、２６０μｍ以上がより好ましく、２８０μｍ以上が更に好ましく、３００μｍ以上が特に好ましく、３５０μｍ以上が極めて好ましい。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は、触感の良い吸収体が得られやすい観点、及び、歩留まり良く吸収体を作製しやすい観点から、６００μｍ以下が好ましく、５８０μｍ以下がより好ましく、５６０μｍ以下が更に好ましく、５２０μｍ以下が特に好ましく、５００μｍ以下が極めて好ましく、４８０μｍ以下が非常に好ましい。これらの観点から、吸水性樹脂粒子の中位粒子径は、２５０～６００μｍが好ましい。

【0018】

吸水性樹脂粒子における粒子径１８０μｍ以下の小径粒子の含有量は、吸水性樹脂粒子の全質量を基準として、下記の範囲が好ましい。小径粒子の含有量は、吸収体作製時のハンドリング性の良さの観点から、１５質量％以下が好ましく、１２質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましく、８質量％以下が特に好ましく、７質量％以下が極めて好ましい。小径粒子の含有量は、吸水性樹脂粒子の生産性を高める観点から、１質量％以上が好ましく、２質量％以上がより好ましく、３質量％以上が更に好ましい。これらの観点から、小径粒子の含有量は、１～１５質量％が好ましい。

【0019】

吸水性樹脂粒子は、粒子径１８０μｍ以下の小径粒子以外の粒子を含んでよい。吸水性樹脂粒子が含有し得る粒子としては、粒子径１８０μｍを超え３００μｍ以下の粒子（以下、「粒子Ａ」という。）、粒子径３００μｍを超え４００μｍ以下の粒子（以下、「粒子Ｂ」という。）、粒子径４００μｍを超え５００μｍ以下の粒子（以下、「粒子Ｃ」という。）、粒子径５００μｍを超え８５０μｍ以下の粒子（以下、「粒子Ｄ」という。）、粒子径８５０μｍを超える粒子（以下、「粒子Ｅ」という。）等が挙げられる。

【0020】

吸水性樹脂粒子（小径粒子を含む）は、例えば、ゲル安定剤、金属キレート剤（例えばジエチレントリアミン５酢酸５ナトリウム）、流動性向上剤（滑剤）等の追加成分を更に含むことができる。追加成分は、重合体粒子の内部、重合体粒子の表面上、又は、これらの両方に配置され得る。

【0021】

吸水性樹脂粒子（小径粒子を含む）は、重合体粒子の表面上に配置された複数の無機粒子を含んでいてもよい。例えば、重合体粒子と無機粒子とを混合することにより、重合体粒子の表面上に無機粒子を配置することができる。この無機粒子は、非晶質シリカ等のシリカ粒子であってもよい。

【0022】

吸水性樹脂粒子が、重合体粒子の表面上に配置された無機粒子を含む場合、無機粒子の含有量は、重合体粒子の全質量を基準として下記の範囲であってよい。無機粒子の含有量は、０．０５質量％以上、０．１質量％以上、０．１５質量％以上、又は、０．２質量％以上であってよい。無機粒子の含有量は、５．０質量％以下、３．０質量％以下、１．０質量％以下、０．５質量％以下、又は、０．３質量％以下であってよい。なお、無機粒子の含有量が上記範囲であれば、小径粒子と繊維状物との混合物に脱落試験を施した際の当該混合物の脱落率が好適な吸水性樹脂粒子が得られやすい。

【0023】

ここでの無機粒子は、通常、重合体粒子の大きさと比較して微小な大きさを有する。例えば、無機粒子の平均粒子径は、０．１～５０μｍ、０．５～３０μｍ、又は、１～２０μｍであってよい。平均粒子径は、動的光散乱法又はレーザー回折・散乱法によって測定できる。

【0024】

本実施形態に係る吸収体は、繊維状物を含有し、例えば、吸水性樹脂粒子及び繊維状物を含む混合物である。吸収体の構成としては、例えば、吸水性樹脂粒子及び繊維状物が均一混合された構成であってよく、シート状又は層状に形成された繊維状物の間に吸水性樹脂粒子が挟まれた構成であってもよく、その他の構成であってもよい。

【0025】

繊維状物としては、微粉砕された木材パルプ；コットン；コットンリンター；レーヨン；セルロースアセテート等のセルロース系繊維；ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン等の合成繊維；これらの繊維の混合物などが挙げられる。繊維状物は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。繊維状物としては、親水性繊維、吸水性繊維等を用いることができる。

【0026】

吸収体における吸水性樹脂粒子の含有量（質量割合）は、吸水性樹脂粒子及び繊維状物の合計に対して、２質量％以上１００質量％未満であってよく、１０～８０質量％又は２０～６０質量％であってよい。

【0027】

吸収体における吸水性樹脂粒子の含有量は、充分な吸水性能を得やすい観点から、吸収体１ｍ^２当たり、１００～１０００ｇが好ましく、１５０～８００ｇがより好ましく、２００～７００ｇが更に好ましい。吸収体における繊維状物の含有量は、充分な吸水性能を得やすい観点から、吸収体１ｍ^２あたり、５０～８００ｇが好ましく、１００～６００ｇがより好ましく、１５０～５００ｇが更に好ましい。

【0028】

吸収体の使用前及び使用中における形態保持性を高めるために、繊維状物に接着性バインダーを添加することによって繊維同士を接着させてもよい。接着性バインダーとしては、熱融着性合成繊維、ホットメルト接着剤、接着性エマルジョン等が挙げられる。接着性バインダーは、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。

【0029】

熱融着性合成繊維としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン共重合体等の全融型バインダー；ポリプロピレンとポリエチレンとのサイドバイサイド又は芯鞘構造からなる非全融型バインダーなどが挙げられる。上述の非全融型バインダーにおいては、ポリエチレン部分のみ熱融着することができる。

【0030】

ホットメルト接着剤としては、例えば、エチレン－酢酸ビニルコポリマー、スチレン－イソプレン－スチレンブロックコポリマー、スチレン－ブタジエン－スチレンブロックコポリマー、スチレン－エチレン－ブチレン－スチレンブロックコポリマー、スチレン－エチレン－プロピレン－スチレンブロックコポリマー、アモルファスポリプロピレン等のベースポリマーと、粘着付与剤、可塑剤、酸化防止剤等との混合物が挙げられる。

【0031】

接着性エマルジョンとしては、例えば、メチルメタクリレート、スチレン、アクリロニトリル、２ーエチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、ブタジエン、エチレン、及び、酢酸ビニルからなる群より選ばれる少なくとも一種の単量体の重合物が挙げられる。

【0032】

本実施形態に係る吸収体の形状は、例えばシート状であってよい。吸収体の厚さ（例えば、シート状の吸収体の厚さ）は、例えば、０．１～２０ｍｍ又は０．３～１５ｍｍであってよい。

【0033】

本実施形態において用いられる吸水性樹脂粒子は、水を保水可能であればよく、吸液対象の液は水を含むことができる。吸水性樹脂粒子は、生理食塩水に対する高い吸水能を有することができる。吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量は、吸収体の吸収容量を適切に高めやすい観点から、２０ｇ／ｇ以上、２５ｇ／ｇ以上、２７ｇ／ｇ以上、３０ｇ／ｇ以上、３２ｇ／ｇ以上、３５ｇ／ｇ以上、３７ｇ／ｇ以上、３９ｇ／ｇ以上、又は、４０ｇ／ｇ以上が好ましい。吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量は、７０ｇ／ｇ以下、６５ｇ／ｇ以下、６０ｇ／ｇ以下、５７ｇ／ｇ以下、５５ｇ／ｇ以下、５２ｇ／ｇ以下、５０ｇ／ｇ以下、４７ｇ／ｇ以下、４５ｇ／ｇ以下、又は、４３ｇ／ｇ以下であってよい。吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量は、例えば、２０～７０ｇ／ｇ、２５～６５ｇ／ｇ、２７～６０ｇ／ｇ、３０～５７ｇ／ｇ、又は、３２～５５ｇ／ｇであってよい。吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量としては、２５℃における保水量を用いることができる。吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量は、国際公開第２０１８／１８１５６５号公報に記載の方法によって測定できる。

【0034】

吸水性樹脂粒子の形状としては、略球状、破砕状、顆粒状等が挙げられ、歩留まり良く吸収体を作製しやすい観点から、破砕状又は顆粒状が好ましい。吸水性樹脂粒子は、後述する製造方法により得られた時点で所望の粒度分布を有していてよいが、篩による分級を用いた粒度調整等の操作を行うことにより粒度分布を調整してもよい。

【0035】

吸水性樹脂粒子は、例えば、エチレン性不飽和単量体を含有する単量体を重合させて得られる架橋重合体（エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有する架橋重合体）を含むことができる。すなわち、吸水性樹脂粒子は、エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有することができる。重合方法としては、逆相懸濁重合法、水溶液重合法、バルク重合法、沈殿重合法等が挙げられる。これらの中では、得られる吸水性樹脂粒子の良好な特性の確保、及び、重合反応の制御が容易である観点から、逆相懸濁重合法又は水溶液重合法が好ましい。以下においては、エチレン性不飽和単量体を重合させる方法として、逆相懸濁重合法を例にとって説明する。

【0036】

エチレン性不飽和単量体は水溶性であることが好ましく、例えば、（メタ）アクリル酸及びその塩、２－（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸及びその塩、（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチル（メタ）アクリルアミド、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、Ｎ－メチロール（メタ）アクリルアミド、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド等が挙げられる。エチレン性不飽和単量体がアミノ基を有する場合、当該アミノ基は４級化されていてもよい。エチレン性不飽和単量体は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。上述の単量体のカルボキシル基、アミノ基等の官能基は、後述する表面架橋工程において架橋が可能な官能基として機能し得る。

【0037】

これらの中でも、工業的に入手が容易である観点から、エチレン性不飽和単量体は、（メタ）アクリル酸及びその塩、アクリルアミド、メタクリルアミド、並びに、Ｎ，Ｎ－ジメチルアクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含むことが好ましく、（メタ）アクリル酸及びその塩、並びに、アクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含むことがより好ましい。吸水特性を更に高める観点から、エチレン性不飽和単量体は、（メタ）アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含むことが更に好ましい。すなわち、吸水性樹脂粒子は、（メタ）アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも１種に由来する構造単位を有することが好ましい。

【0038】

吸水性樹脂粒子を得るための単量体としては、上述のエチレン性不飽和単量体以外の単量体が使用されてもよい。このような単量体は、例えば、上述のエチレン性不飽和単量体を含む水溶液に混合して用いることができる。エチレン性不飽和単量体の使用量は、単量体全量（吸水性樹脂粒子を得るための単量体全量。例えば、架橋重合体の構造単位を与える単量体の全量。以下同様）に対して７０～１００モル％であることが好ましい。中でも、（メタ）アクリル酸及びその塩の割合が単量体全量に対して７０～１００モル％であることがより好ましい。「（メタ）アクリル酸及びその塩の割合」は、（メタ）アクリル酸及びその塩の合計量の割合を意味する。

【0039】

本実施形態によれば、吸水性樹脂粒子の一例として、エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有する架橋重合体を含む吸水性樹脂粒子であって、前記エチレン性不飽和単量体が、（メタ）アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含み、前記（メタ）アクリル酸及びその塩の割合が、前記吸水性樹脂粒子を得るための単量体全量（例えば、前記架橋重合体の構造単位を与える単量体の全量）に対して７０～１００モル％である、吸水性樹脂粒子を提供することができる。

【0040】

エチレン性不飽和単量体は、通常、水溶液として用いることが好適である。エチレン性不飽和単量体を含む水溶液（以下、単に「単量体水溶液」という）におけるエチレン性不飽和単量体の濃度は、２０質量％以上飽和濃度以下が好ましく、２５～７０質量％がより好ましく、３０～５５質量％が更に好ましい。水溶液において使用される水としては、水道水、蒸留水、イオン交換水等が挙げられる。

【0041】

単量体水溶液は、エチレン性不飽和単量体が酸基を有する場合、その酸基をアルカリ性中和剤によって中和して用いてもよい。エチレン性不飽和単量体における、アルカリ性中和剤による中和度は、得られる吸水性樹脂粒子の浸透圧を高くし、吸水特性（保水量等）を更に高める観点から、エチレン性不飽和単量体中の酸性基の１０～１００モル％であることが好ましく、５０～９０モル％であることがより好ましく、６０～８０モル％であることが更に好ましい。アルカリ性中和剤としては、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属塩；アンモニアなどが挙げられる。アルカリ性中和剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。アルカリ性中和剤は、中和操作を簡便にするために水溶液の状態で用いられてもよい。エチレン性不飽和単量体の酸基の中和は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水溶液を上述の単量体水溶液に滴下して混合することにより行うことができる。

【0042】

逆相懸濁重合法においては、界面活性剤の存在下、炭化水素分散媒中で単量体水溶液を分散し、ラジカル重合開始剤等を用いてエチレン性不飽和単量体の重合を行うことができる。ラジカル重合開始剤としては、水溶性ラジカル重合開始剤を用いることができる。

【0043】

界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤等が挙げられる。ノニオン系界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル、（ポリ）グリセリン脂肪酸エステル（「（ポリ）」とは、「ポリ」の接頭語がある場合及びない場合の双方を意味するものとする。以下同じ。）、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、アルキルアリルホルムアルデヒド縮合ポリオキシエチレンエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシプロピルアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。アニオン系界面活性剤としては、脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルメチルタウリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルのリン酸エステル、及びポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルのリン酸エステル等が挙げられる。界面活性剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。

【0044】

Ｗ／Ｏ型逆相懸濁の状態が良好であり、好適な粒子径を有する吸水性樹脂粒子が得られやすく、工業的に入手が容易である観点から、界面活性剤は、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含むことが好ましい。得られる吸水性樹脂粒子を用いた場合に歩留まり良く吸収体を作製しやすい観点から、界面活性剤は、ソルビタン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましく、ソルビタンモノラウレート及びショ糖ステアリン酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも一種がより好ましい。

【0045】

界面活性剤の使用量は、使用量に対する効果が充分に得られる観点、及び、経済的である観点から、単量体水溶液１００質量部に対して、０．０５～１０質量部が好ましく、０．０８～５質量部がより好ましく、０．１～３質量部が更に好ましい。

【0046】

逆相懸濁重合では、上述の界面活性剤と共に高分子系分散剤を併せて用いてもよい。高分子系分散剤としては、無水マレイン酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体、無水マレイン酸変性ＥＰＤＭ（エチレン・プロピレン・ジエン・ターポリマー）、無水マレイン酸変性ポリブタジエン、無水マレイン酸・エチレン共重合体、無水マレイン酸・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・エチレン・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・ブタジエン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、酸化型ポリエチレン、酸化型ポリプロピレン、酸化型エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。高分子系分散剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。高分子系分散剤としては、単量体の分散安定性に優れる観点から、無水マレイン酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・エチレン共重合体、無水マレイン酸・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・エチレン・プロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、酸化型ポリエチレン、酸化型ポリプロピレン、及び、酸化型エチレン・プロピレン共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。

【0047】

高分子系分散剤の使用量は、使用量に対する効果が充分に得られる観点、及び、経済的である観点から、単量体水溶液１００質量部に対して、０．０５～１０質量部が好ましく、０．０８～５質量部がより好ましく、０．１～３質量部が更に好ましい。

【0048】

炭化水素分散媒は、炭素数６～８の鎖状脂肪族炭化水素、及び、炭素数６～８の脂環式炭化水素からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含んでいてもよい。炭化水素分散媒としては、ｎ－ヘキサン、ｎ－ヘプタン、２－メチルヘキサン、３－メチルヘキサン、２，３－ジメチルペンタン、３－エチルペンタン、ｎ－オクタン等の鎖状脂肪族炭化水素；シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロペンタン、メチルシクロペンタン、ｔｒａｎｓ－１，２－ジメチルシクロペンタン、ｃｉｓ－１，３－ジメチルシクロペンタン、ｔｒａｎｓ－１，３－ジメチルシクロペンタン等の脂環式炭化水素；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素などが挙げられる。炭化水素分散媒は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。

【0049】

炭化水素分散媒は、工業的に入手が容易であり、かつ、品質が安定している観点から、ｎ－ヘプタン及びシクロヘキサンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてもよい。また、同様の観点から、上述の炭化水素分散媒の混合物としては、例えば、市販されているエクソールヘプタン（エクソンモービル社製：ｎ－ヘプタン及び異性体の炭化水素７５～８５％含有）を用いてもよい。

【0050】

炭化水素分散媒の使用量は、重合熱を適度に除去し、重合温度を制御しやすい観点から、単量体水溶液１００質量部に対して、３０～１０００質量部が好ましく、４０～５００質量部がより好ましく、５０～３００質量部が更に好ましい。炭化水素分散媒の使用量が３０質量部以上であることにより、重合温度の制御が容易である傾向がある。炭化水素分散媒の使用量が１０００質量部以下であることにより、重合の生産性が向上する傾向があり、経済的である。

【0051】

ラジカル重合開始剤は水溶性であることが好ましく、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム等の過硫酸塩；メチルエチルケトンパーオキシド、メチルイソブチルケトンパーオキシド、ジ－ｔ－ブチルパーオキシド、ｔ－ブチルクミルパーオキシド、ｔ－ブチルパーオキシアセテート、ｔ－ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ－ブチルパーオキシピバレート、過酸化水素等の過酸化物；２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩、２，２’－アゾビス［２－（Ｎ－フェニルアミジノ）プロパン］２塩酸塩、２，２’－アゾビス［２－（Ｎ－アリルアミジノ）プロパン］２塩酸塩、２，２'－アゾビス［２－（２－イミダゾリン－２－イル）プロパン］２塩酸塩、２，２’－アゾビス｛２－［１－（２－ヒドロキシエチル）－２－イミダゾリン－２－イル］プロパン｝２塩酸塩、２，２’－アゾビス｛２－メチル－Ｎ－［１，１－ビス（ヒドロキシメチル）－２－ヒドロキシエチル］プロピオンアミド｝、２，２’－アゾビス［２－メチル－Ｎ－（２－ヒドロキシエチル）－プロピオンアミド］、４，４’－アゾビス（４－シアノ吉草酸）等のアゾ化合物などが挙げられる。ラジカル重合開始剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。ラジカル重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩、２，２'－アゾビス［２－（２－イミダゾリン－２－イル）プロパン］２塩酸塩、及び、２，２’－アゾビス｛２－［１－（２－ヒドロキシエチル）－２－イミダゾリン－２－イル］プロパン｝２塩酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。

【0052】

ラジカル重合開始剤の使用量は、エチレン性不飽和単量体１モルに対して０．００００５～０．０１モルであってよい。ラジカル重合開始剤の使用量が０．００００５モル以上であると、重合反応に長時間を要さず、効率的である。ラジカル重合開始剤の使用量が０．０１モル以下であると、急激な重合反応が起こることを抑制しやすい。

【0053】

上述のラジカル重合開始剤は、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸第一鉄、Ｌ－アスコルビン酸等の還元剤と併用して、レドックス重合開始剤として用いることもできる。

【0054】

重合反応の際、重合に用いる単量体水溶液は、連鎖移動剤を含んでいてもよい。連鎖移動剤としては、次亜リン酸塩類、チオール類、チオール酸類、第２級アルコール類、アミン類等が挙げられる。

【0055】

重合に用いる単量体水溶液は、吸水性樹脂粒子の粒子径を制御するために増粘剤を含んでいてもよい。増粘剤としては、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン、デキストリン、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキサイド等が挙げられる。なお、重合時の撹拌速度が同じであれば、単量体水溶液の粘度が高いほど、得られる粒子の中位粒子径は大きくなる傾向にある。

【0056】

重合の際に自己架橋による架橋が生じ得るが、更に内部架橋剤を用いることで架橋を施してもよい。内部架橋剤を用いると、吸水性樹脂粒子の特性を制御しやすい。内部架橋剤は、通常、重合反応の際に反応液に添加される。内部架橋剤としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリグリセリン、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート等のポリオール類のジ又はトリ（メタ）アクリル酸エステル類；上述のポリオール類と不飽和酸（マレイン酸、フマール酸等）とを反応させて得られる不飽和ポリエステル類；Ｎ，Ｎ’－メチレンビス（メタ）アクリルアミド等のビス（メタ）アクリルアミド類；ポリエポキシドと（メタ）アクリル酸とを反応させて得られるジ又はトリ（メタ）アクリル酸エステル類；ポリイソシアネート（トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等）と（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチルとを反応させて得られるジ（メタ）アクリル酸カルバミルエステル類；アリル化澱粉、アリル化セルロース、ジアリルフタレート、Ｎ，Ｎ’，Ｎ”－トリアリルイソシアヌレート、ジビニルベンゼン等の、重合性不飽和基を２個以上有する化合物；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル等のポリグリシジル化合物；エピクロロヒドリン、エピブロムヒドリン、α－メチルエピクロロヒドリン等のハロエポキシ化合物；イソシアネート化合物（２，４－トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等）などの、反応性官能基を２個以上有する化合物などが挙げられる。内部架橋剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。内部架橋剤としては、ポリグリシジル化合物が好ましく、ジグリシジルエーテル化合物がより好ましく、（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、及び、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも一種が更に好ましい。

【0057】

内部架橋剤の使用量は、得られる重合体が適度に架橋されることにより水溶性の性質が抑制され、充分な吸水量が得られやすい観点から、エチレン性不飽和単量体１モル当たり、０～０．０３モルが好ましく、０．００００１～０．０１モルがより好ましく、０．００００２～０．００５モルが更に好ましい。

【0058】

エチレン性不飽和単量体、ラジカル重合開始剤、界面活性剤、高分子系分散剤、炭化水素分散媒等（必要に応じて更に内部架橋剤）を混合した状態において撹拌下で加熱し、油中水系において逆相懸濁重合を行うことができる。

【0059】

逆相懸濁重合を行う際には、界面活性剤（必要に応じて更に、高分子系分散剤）の存在下で、エチレン性不飽和単量体を含む単量体水溶液を炭化水素分散媒に分散させる。このとき、重合反応を開始する前であれば、界面活性剤、高分子系分散剤等の添加時期は、単量体水溶液の添加の前後どちらであってもよい。

【0060】

その中でも、得られる吸水性樹脂に残存する炭化水素分散媒の量を低減しやすい観点から、高分子系分散剤を分散させた炭化水素分散媒に単量体水溶液を分散させた後に界面活性剤を更に分散させてから重合を行うことが好ましい。

【0061】

逆相懸濁重合は、１段、又は、２段以上の多段で行うことができる。逆相懸濁重合は、生産性を高める観点から、２～３段で行うことが好ましい。

【0062】

２段以上の多段で逆相懸濁重合を行う場合には、１段目の逆相懸濁重合を行った後、１段目の重合反応で得られた反応混合物にエチレン性不飽和単量体を添加して混合し、１段目と同様の方法で２段目以降の逆相懸濁重合を行えばよい。２段目以降の各段における逆相懸濁重合では、エチレン性不飽和単量体の他に、上述のラジカル重合開始剤及び／又は内部架橋剤を、２段目以降の各段における逆相懸濁重合の際に添加するエチレン性不飽和単量体の量を基準として、上述のエチレン性不飽和単量体に対する各成分のモル比の範囲内で添加して逆相懸濁重合を行うことが好ましい。なお、２段目以降の各段における逆相懸濁重合では、必要に応じて内部架橋剤を用いてもよい。内部架橋剤を用いる場合は、各段に供するエチレン性不飽和単量体の量を基準として、上述のエチレン性不飽和単量体に対する各成分のモル比の範囲内で添加して逆相懸濁重合を行うことが好ましい。

【0063】

重合反応の温度は、使用するラジカル重合開始剤によって異なるが、重合を迅速に進行させ、重合時間を短くすることにより、経済性を高めると共に、容易に重合熱を除去して円滑に反応を行う観点から、２０～１５０℃が好ましく、４０～１２０℃がより好ましい。反応時間は、通常、０．５～４時間である。重合反応の終了は、例えば、反応系内の温度上昇の停止により確認することができる。これにより、エチレン性不飽和単量体の重合体は、通常、含水ゲルの状態で得られる。

【0064】

重合後、得られた含水ゲル状重合体に架橋剤を添加して加熱することで、重合後架橋を施してもよい。重合後架橋を行うことで含水ゲル状重合体の架橋度を高めて、特性を更に向上させることができる。

【0065】

重合後架橋を行うための架橋剤としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリグリセリン等のポリオール；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル等の、２個以上のエポキシ基を有する化合物；エピクロルヒドリン、エピブロムヒドリン、α－メチルエピクロルヒドリン等のハロエポキシ化合物；２，４－トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の、２個以上のイソシアネート基を有する化合物；１，２－エチレンビスオキサゾリン等のオキサゾリン化合物；エチレンカーボネート等のカーボネート化合物；ビス［Ｎ，Ｎ－ジ（β－ヒドロキシエチル）］アジプアミド等のヒドロキシアルキルアミド化合物などが挙げられる。これらの中でも、（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル等のポリグリシジル化合物が好ましい。架橋剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。

【0066】

重合後架橋に用いられる架橋剤の量は、得られる含水ゲル状重合体が適度に架橋されることにより、好適な特性を示すようにする観点から、水溶性エチレン性不飽和単量体１モル当たり、０～０．０３モルであることが好ましく、０～０．０１モルであることがより好ましく、０．００００１～０．００５モルであることが更に好ましい。

【0067】

重合後架橋に用いられる架橋剤の添加時期としては、重合に用いられるエチレン性不飽和単量体の重合後であればよく、多段重合の場合は、多段重合後に添加されることが好ましい。なお、重合時および重合後の発熱、工程遅延による滞留、架橋剤添加時の系の開放、及び架橋剤添加に伴う水の添加等による水分の変動を考慮して、重合後架橋の架橋剤は、含水率（後述）の観点から、［重合直後の含水率±３質量％］の領域で添加することが好ましい。

【0068】

引き続き、得られた含水ゲル状重合体から水分を除去するために乾燥を行うことにより重合体粒子（例えば、エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有する重合体粒子）が得られる。乾燥方法としては、例えば、（ａ）含水ゲル状重合体が炭化水素分散媒に分散した状態で、外部から加熱することにより共沸蒸留を行い、炭化水素分散媒を還流させて水分を除去する方法、（ｂ）デカンテーションにより含水ゲル状重合体を取り出し、減圧乾燥する方法、（ｃ）フィルターにより含水ゲル状重合体をろ別し、減圧乾燥する方法等が挙げられる。中でも、製造工程における簡便さから、（ａ）の方法を用いることが好ましい。

【0069】

重合反応時の撹拌機の回転数を調整することによって、あるいは、重合反応後又は乾燥の初期において凝集剤を系内に添加することによって吸水性樹脂粒子の粒子径を調整することができる。凝集剤を添加することにより、得られる吸水性樹脂粒子の粒子径を大きくすることができる。凝集剤としては、無機凝集剤を用いることができる。無機凝集剤（例えば粉末状無機凝集剤）としては、シリカ、ゼオライト、ベントナイト、酸化アルミニウム、タルク、二酸化チタン、カオリン、クレイ、ハイドロタルサイト等が挙げられる。凝集効果に優れる観点から、凝集剤としては、シリカ、酸化アルミニウム、タルク及びカオリンからなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。

【0070】

逆相懸濁重合において、凝集剤を添加する方法としては、重合で用いられるものと同種の炭化水素分散媒又は水に凝集剤を予め分散させてから、撹拌下で、含水ゲル状重合体を含む炭化水素分散媒中に混合する方法が好ましい。

【0071】

凝集剤の添加量は、重合に使用するエチレン性不飽和単量体１００質量部に対して、０．００１～１質量部であることが好ましく、０．００５～０．５質量部であることがより好ましく、０．０１～０．２質量部であることが更に好ましい。凝集剤の添加量が上述の範囲内であることによって、目的とする粒度分布を有する吸水性樹脂粒子が得られやすい。

【0072】

吸水性樹脂粒子の製造においては、乾燥工程又はそれ以降のいずれかの工程において、架橋剤を用いて含水ゲル状重合体の表面部分の架橋（表面架橋）が行われることが好ましい。表面架橋を行うことで、吸水性樹脂粒子の特性を制御しやすい。表面架橋は、含水ゲル状重合体が特定の含水率であるタイミングで行われることが好ましい。表面架橋の時期は、含水ゲル状重合体の含水率が５～５０質量％である時点が好ましく、１０～４０質量％である時点がより好ましく、１５～３５質量％である時点が更に好ましい。なお、含水ゲル状重合体の含水率（質量％）は、次の式で算出される。
含水率＝［Ｗｗ／（Ｗｗ＋Ｗｓ）］×１００
Ｗｗ：全重合工程の重合前の単量体水溶液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えた含水ゲル状重合体の水分量。
Ｗｓ：含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。

【0073】

表面架橋を行うための架橋剤（表面架橋剤）としては、例えば、反応性官能基を２個以上有する化合物を挙げることができる。架橋剤としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリグリセリン等のポリオール類；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、（ポリ）グリセロールポリグリシジルエーテル等のポリグリシジル化合物；エピクロロヒドリン、エピブロムヒドリン、α－メチルエピクロロヒドリン等のハロエポキシ化合物；２，４－トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等のイソシアネート化合物；３－メチル－３－オキセタンメタノール、３－エチル－３－オキセタンメタノール、３－ブチル－３－オキセタンメタノール、３－メチル－３－オキセタンエタノール、３－エチル－３－オキセタンエタノール、３－ブチル－３－オキセタンエタノール等のオキセタン化合物；１，２－エチレンビスオキサゾリン等のオキサゾリン化合物；エチレンカーボネート等のカーボネート化合物；ビス［Ｎ，Ｎ－ジ（β－ヒドロキシエチル）］アジプアミド等のヒドロキシアルキルアミド化合物などが挙げられる。架橋剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。架橋剤としては、ポリグリシジル化合物が好ましく、（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、及び、ポリグリセロールポリグリシジルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも一種がより好ましい。

【0074】

表面架橋剤の使用量は、好適な吸水特性（保水量等）が得られやすい観点から、通常、重合に使用するエチレン性不飽和単量体１モルに対して、０．００００１～０．０２モルが好ましく、０．００００５～０．０１モルがより好ましく、０．０００１～０．００５モルが更に好ましい。また、表面架橋剤の使用量が上記範囲であれば、小径粒子と繊維状物との混合物に脱落試験を施した際の当該混合物の脱落率が好適な吸水性樹脂粒子が得られやすい。

【0075】

表面架橋後において、公知の方法で水及び炭化水素分散媒を留去することにより、表面架橋された乾燥品である重合体粒子を得ることができる。

【0076】

以下、エチレン性不飽和単量体を重合させる別の方法として、水溶液重合法を簡単に説明する。水溶液重合法を行うに際し採用される重合方式としては、単量体水溶液を撹拌しない状態（例えば、静置状態）で重合する静置重合、反応装置内で単量体水溶液を攪拌しながら重合する攪拌重合等が挙げられる。なお、エチレン性不飽和単量体、ラジカル重合開始剤、内部架橋剤等の構成物は、前記した逆相懸濁重合法と同様のものが用いられる。

【0077】

上記重合方式は、回分重合、半連続重合、連続重合（例えば、連続ベルト重合）等であってよい。例えば、水溶液重合法における静置重合の連続重合においては、連続重合装置に単量体水溶液を連続的に供給しながら重合反応を行い、連続的な（例えば帯状の）含水ゲルを得ることができる。

【0078】

水溶液重合法は、含水ゲル状重合体を粉砕して含水ゲル状重合体粗砕物を得る粗砕工程を有してよい。粗砕工程においては、必要により温度調節を含水ゲル状重合体に施し、含水ゲル状重合体を粗砕処理に供する。含水ゲルの粗砕装置としては、ニーダー（加圧式ニーダー、双腕型ニーダー等）、ミートチョッパー、カッターミル、ファーマミル等の粗砕装置を用いることができる。中でも、双腕型ニーダー、ミートチョッパー又はカッターミルが好ましい。粗砕装置は下記含水ゲル状重合体乾燥物の粉砕装置と同一種類であってもよい。

【0079】

水溶液重合法は、前記粗砕工程で得られた含水ゲル状重合体粗砕物を乾燥して含水ゲル状重合体乾燥物を得る乾燥工程を有することが好ましい。乾燥の方法は、自然乾燥、加熱乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥等の一般的方法により含水ゲル状重合体粗砕物から溶媒を除去すればよく、これらの方法を組み合わせて用いてもよい。乾燥が常圧で行われる場合の乾燥温度は、好ましくは７０～２５０℃である。乾燥は、含水ゲル状重合体粗砕物の含水率が例えば１０質量％以下になるまで行われる。

【0080】

水溶液重合法は、前記乾燥工程で得られた含水ゲル状重合体乾燥物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程を有することが好ましい。さらに、吸水性樹脂粒子の製造方法は、粉砕工程で得られた粉砕物を分級する分級工程を有してもよい。分級後の粒子を再度粉砕して粉砕工程と分級工程とを繰り返してもよい。

【0081】

前記含水ゲル状重合体乾燥物の粉砕では、公知の粉砕機を使用することができる。例えば、ローラーミル（ロールミル）、スタンプミル、ジェットミル、高速回転粉砕機（ハンマーミル、ピンミル、ロータビータミル等）、容器駆動型ミル（回転ミル、振動ミル、遊星ミル等）などが使用できる。

【0082】

粉砕物の分級では、公知の分級方法を使用することができる。例えば、スクリーン分級、風力分級等であってよく、スクリーン分級が好ましい。スクリーン分級とは、スクリーンを振動させることによって、スクリーン上の粒子を、スクリーンの網目を通過する粒子と通過しない粒子とに分級する方法をいう。風力分級とは、空気の流れを利用して粒子を分級する方法をいう。

【0083】

本実施形態に係る吸収体は、無機粉末（例えば非晶質シリカ）、消臭剤、抗菌剤、香料などを含有してもよい。吸水性樹脂粒子が無機粒子を含む場合、吸収体は、吸水性樹脂粒子中の無機粒子とは別に無機粉末を含有してよい。

【0084】

本実施形態に係る吸収性物品は、本実施形態に係る吸収体を備える。本実施形態に係る吸収性物品は、吸収体を保形するコアラップ；吸液対象の液が浸入する側の最外部に配置される液体透過性シート；吸液対象の液が浸入する側とは反対側の最外部に配置される液体不透過性シート等が挙げられる。吸収性物品としては、おむつ（例えば紙おむつ）、トイレトレーニングパンツ、失禁パッド、衛生材料（生理用ナプキン、タンポン等）、汗取りパッド、ペットシート、簡易トイレ用部材、動物排泄物処理材などが挙げられる。

【0085】

図１は、吸収性物品の一例を示す断面図である。図１に示す吸収性物品１００は、吸収体１０と、コアラップ２０ａ，２０ｂと、液体透過性シート３０と、液体不透過性シート４０と、を備える。吸収性物品１００において、液体不透過性シート４０、コアラップ２０ｂ、吸収体１０、コアラップ２０ａ、及び、液体透過性シート３０がこの順に積層している。図１において、部材間に間隙があるように図示されている部分があるが、当該間隙が存在することなく部材間が密着していてよい。

【0086】

吸収体１０は、吸水性樹脂粒子１０ａと、繊維状物を含む繊維層１０ｂと、を有する。吸水性樹脂粒子１０ａは、繊維層１０ｂ内に分散している。

【0087】

コアラップ２０ａは、吸収体１０に接した状態で吸収体１０の一方面側（図１中、吸収体１０の上側）に配置されている。コアラップ２０ｂは、吸収体１０に接した状態で吸収体１０の他方面側（図１中、吸収体１０の下側）に配置されている。吸収体１０は、コアラップ２０ａとコアラップ２０ｂとの間に配置されている。コアラップ２０ａ，２０ｂとしては、ティッシュ、不織布等が挙げられる。コアラップ２０ａ及びコアラップ２０ｂは、例えば、吸収体１０と同等の大きさの主面を有している。

【0088】

液体透過性シート３０は、吸収対象の液が浸入する側の最外部に配置されている。液体透過性シート３０は、コアラップ２０ａに接した状態でコアラップ２０ａ上に配置されている。液体透過性シート３０としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド等の合成樹脂からなる不織布、多孔質シートなどが挙げられる。液体不透過性シート４０は、吸収性物品１００において液体透過性シート３０とは反対側の最外部に配置されている。液体不透過性シート４０は、コアラップ２０ｂに接した状態でコアラップ２０ｂの下側に配置されている。液体不透過性シート４０としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等の合成樹脂からなるシート、これらの合成樹脂と不織布との複合材料からなるシートなどが挙げられる。液体透過性シート３０及び液体不透過性シート４０は、例えば、吸収体１０の主面よりも広い主面を有しており、液体透過性シート３０及び液体不透過性シート４０の外縁部は、吸収体１０及びコアラップ２０ａ，２０ｂの周囲に延在している。

【0089】

吸収体１０、コアラップ２０ａ，２０ｂ、液体透過性シート３０、及び、液体不透過性シート４０の大小関係は、特に限定されず、吸収性物品の用途等に応じて適宜調整される。また、コアラップ２０ａ，２０ｂを用いて吸収体１０を保形する方法は、特に限定されず、図１に示すように複数のコアラップにより吸収体を包んでよく、１枚のコアラップにより吸収体を包んでもよい。

【0090】

本実施形態によれば、本実施形態に係る吸収体又は吸収性物品を用いた吸液方法を提供することができる。本実施形態に係る吸液方法は、本実施形態に係る吸収体又は吸収性物品に吸液対象の液を接触させる工程を備える。

【実施例】

【0091】

以下、実施例及び比較例を用いて本発明の内容を更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【0092】

＜吸水性樹脂粒子の作製＞
（実施例１）
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機（翼径５ｃｍの４枚傾斜パドル翼（フッ素樹脂にて表面処理したもの）を２段有する撹拌翼）を備えた内径１１ｃｍ、内容積２Ｌの、４箇所の側壁バッフル付き丸底円筒型セパラブルフラスコ（バッフル幅：７ｍｍ）を準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてｎ－ヘプタン４５１．４ｇを入れ、界面活性剤としてソルビタンモノラウレート（ノニオンＬＰ－２０Ｒ、ＨＬＢ値：８．６、日油株式会社製）１．２８８ｇを加えることにより混合物を得た。この混合物を撹拌機の回転数３００ｒｐｍで撹拌しつつ５０℃まで昇温することによりソルビタンモノラウレートをｎ－ヘプタンに溶解させた後、内温を４０℃まで冷却した。

【0093】

内容積５００ｍＬの三角フラスコに８０．５質量％のアクリル酸水溶液９２.０ｇ（アクリル酸：１．０３モル）を入れた。続いて、外部より氷冷しながら２０．９質量％水酸化ナトリウム水溶液１４７．７ｇを滴下することによってアクリル酸の中和を行った。次に、得られたアクリル酸部分中和物水溶液に、水溶性ラジカル重合開始剤として２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩０．１０１ｇ（０．３７３ミリモル）を加えた後に溶解させることによりモノマー水溶液を調製した。

【0094】

上述のモノマー水溶液を上述のセパラブルフラスコに添加した後、系内を窒素で充分に置換した。その後、撹拌機の回転数７００ｒｐｍで撹拌しつつ、フラスコを７０℃の水浴に浸漬した後に６０分間保持して重合を完了させることにより含水ゲル状重合体を得た。

【0095】

その後、撹拌機の回転数１０００ｒｐｍで撹拌しつつ、生成した含水ゲル状重合体、ｎ－ヘプタン及び界面活性剤を含む重合液に、粉末状無機凝集剤として非晶質シリカ（オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールＮＰ－Ｓ）０．０９２ｇを予めｎ－ヘプタン１００ｇに分散させることにより得られた分散液を添加した後、１０分間混合した。その後、反応液を含むフラスコを１２５℃の油浴に浸漬し、ｎ－ヘプタンと水との共沸蒸留によりｎ－ヘプタンを還流しながら１０６．５ｇの水を系外へ抜き出した。その後、表面架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテルの２質量％水溶液４．１４ｇ（エチレングリコールジグリシジルエーテル：０．４７５ミリモル）を添加した後、内温８３±２℃で２時間保持した。

【0096】

その後、水及びｎ－ヘプタンを１２０℃にて蒸発させ、系内からの蒸発物がほとんど留出されなくなるまで乾燥させることにより乾燥品を得た。この乾燥品を目開き８５０μｍの篩に通すことにより吸水性樹脂粒子９０．５ｇを得た。

【0097】

（実施例２）
２Ｌのセパラブルフラスコに１４１．２ｇの１００％アクリル酸を仕込んだ。セパラブルフラスコ内を撹拌しながら９５．９ｇのイオン交換水を加えた後、氷浴下で２６１．２ｇの３０質量％水酸化ナトリウムを滴下した。更に撹拌しつつ７５．９ｇの１００％アクリル酸を加えることにより単量体濃度４５質量％のアクリル酸部分中和液を作製した。

【0098】

撹拌子（直径８ｍｍ、長さ４０ｍｍ）を備えたステンレス容器（直径：１８８ｍｍ、高さ：６０ｍｍ）内に、重合に用いる単量体として前記アクリル酸部分中和液５７４．２ｇ、イオン交換水１６３．５ｇ及び、ポリエチレングリコールジアクリレート（内部架橋剤、平均ポリエチレンオキサイドユニット数：９）０．６４８ｇを加えた後、攪拌子を回転させ、均一に分散させて混合物を得た。ステンレス容器内を窒素置換後、前記混合物の温度を１８℃に調整した。次いで、５質量％過硫酸ナトリウム水溶液１．１９０ｇ、５質量％２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩水溶液１．１９０ｇ、０．５質量％Ｌ－アスコルビン酸水溶液１．１２ｇ、及び、０．３５質量％過酸化水素水溶液１．２６ｇを順番に４００ｒｐｍの撹拌下で滴下した。過酸化水素を滴下後、直ちに重合が開始し、重合開始から１８分後に温度が８２℃に達した。重合開始から２０分後、得られた含水ゲル状重合体を容器に入れたまま８０℃の水浴に浸して１０分間熟成させた後、４０℃以下になるまで室温で放冷した。

【0099】

上述の含水ゲル状重合体を３分割に裁断した。分割物の１つ（約２５０ｇ）を容積１Ｌの双腕型ニーダーに仕込んだ後、２９ｒｐｍで１５分間、含水ゲル状重合体を砕いた。次いで、１８０℃で３０分間、熱風乾燥して乾燥物を得た。この乾燥物を、粉砕機（Ｒｅｔｓｃｈ、ロータビータミル ＳＲ３００）を用いて、スクリーンの梯形孔１ｍｍの条件で粉砕した。粉砕後の粒子を目開き８５０μｍの篩に通過させ、篩上に残った粒子は再び前記粉砕機にて粉砕した。この操作を繰り返すことで、粒子径が８５０μｍ未満の粒子を１３０ｇ得た。

【0100】

前記の粉砕後の粒子を目開き８５０μｍの篩及び１８０μｍの篩で分級することにより、８５０μｍの篩を通過して１８０μｍの篩上に残留した分画の吸水性樹脂粒子Ａ２と、１８０μｍの篩を通過した分画の吸水性樹脂粒子Ｂ２とを得た。さらに、粒子径分布を正規分布に近づけるように、吸水性樹脂粒子Ａ２に吸水性樹脂粒子Ｂ２の一部を再混合することで吸水性樹脂前駆体を得た。

【0101】

フッ素樹脂製の碇型撹拌翼を備えた内径１１ｃｍの丸底円筒型セパラブルフラスコに吸水性樹脂前駆体３０ｇを量りとった。次に、３００ｒｐｍで撹拌しながら、エチレングリコールジグリシジルエーテル０．０１５ｇ、水０．９ｇ、プロピレングリコール０．３００ｇ、及び、イソプロピルアルコール０．３００ｇを混合して得られた架橋剤水溶液を噴霧した。この噴霧により得られた混合物を、フッ素樹脂コーティングされたトレイに均一に広げた後、１８０℃で４０分加熱した。室温まで冷却した後、８５０μｍのメッシュを通すことにより吸水性樹脂粒子を得た。

【0102】

（実施例３）
２Ｌのセパラブルフラスコに７４．１ｇの１００％アクリル酸を仕込んだ。セパラブルフラスコ内を撹拌しながら５３．４ｇのイオン交換水を加えた後、氷浴下で１０４．８ｇの３０質量％水酸化ナトリウムを滴下することにより単量体濃度３９質量％のアクリル酸部分中和液を作製した。

【0103】

撹拌子（直径８ｍｍ、長さ４０ｍｍ）を備えたステンレス容器（直径：１３５ｍｍ、高さ：１４５ｍｍ）内に、重合に用いる単量体として前記アクリル酸部分中和液２３２.３ｇ、１質量％エチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液（内部架橋剤）５．５２ｇ、２質量％過硫酸カリウム水溶液（ラジカル重合開始剤）０．９２０ｇ、及び、５質量％２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩水溶液１．８４ｇを加えた後、攪拌子を回転させ、均一に分散させて混合物を得た。ステンレス容器中の混合物を４００ｒｐｍで撹拌しつつ、ステンレス容器を６０℃の水浴に浸漬し、５分後に前記混合物に窒素を吹き込んだ。窒素の吹き込み開始から９分後に重合開始とみられる発熱が観察され、更に１４分後に温度が１０４℃に達した。得られた含水ゲル状重合体を容器に入れたまま７５℃の水浴に浸して２０分間熟成させた後、４０℃以下になるまで室温で放冷した。

【0104】

上述の含水ゲル状重合体を５～１０ｍｍの大きさに裁断し、次いで１８０℃で３０分間、熱風乾燥して乾燥物を得た。この得られた乾燥物１０ｇを採取して、小型粉砕機（Ｗｏｎｄｅｒ Ｂｌｅｎｄｅｒ ＷＢ－１）で２秒間粉砕した後、目開き８５０μｍの篩に通過させ、篩上と篩下に残った粒子を別々に回収した。前記操作を、得られた乾燥物全量に対して行った。乾燥物全量の粉砕が完了した後、篩上の回収分に対して前記操作と同様に粉砕、分級を繰り返し行うことで、粒子経が８５０μｍ未満の粒子を８０ｇ得た。

【0105】

前記の粉砕後の粒子を目開き８５０μｍの篩及び１８０μｍの篩で分級することにより、８５０μｍの篩を通過して１８０μｍの篩上に残留した分画の吸水性樹脂粒子Ａ３と、１８０μｍの篩を通過した分画の吸水性樹脂粒子Ｂ３とを得た。さらに、粒子径分布を正規分布に近づけるように、吸水性樹脂粒子Ａ３に吸水性樹脂粒子Ｂ３の一部を再混合することで吸水性樹脂前駆体を得た。

【0106】

フッ素樹脂製の碇型撹拌翼を備えた内径１１ｃｍの丸底円筒型セパラブルフラスコに吸水性樹脂前駆体３０ｇを量りとった。次に、３００ｒｐｍで撹拌しながら、エチレングリコールジグリシジルエーテル０．０６０ｇ、水３．６ｇ、プロピレングリコール１．２０ｇ、及び、イソプロピルアルコール１．２０ｇを混合して得られた架橋剤水溶液を噴霧した。この噴霧により得られた混合物を、フッ素樹脂コーティングされたトレイに均一に広げた後、１８０℃で４０分加熱した。室温まで冷却した後、８５０μｍのメッシュを通すことにより吸水性樹脂粒子を得た。

【0107】

（比較例１）
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機（翼径５ｃｍの４枚傾斜パドル翼を２段有する撹拌翼）を備えた内径１１ｃｍ、内容積２Ｌの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてｎ－ヘプタン２９３．０ｇを添加し、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体（三井化学株式会社、ハイワックス１１０５Ａ）０．７３６ｇを添加することにより混合物を得た。この混合物を撹拌しつつ８０℃まで昇温することにより分散剤を溶解させた後、５０℃まで冷却した。

【0108】

次に、内容積３００ｍＬのビーカーに、水溶性エチレン性不飽和単量体として８０．５質量％のアクリル酸水溶液９２．０ｇ（アクリル酸：１．０３モル）を添加した。続いて、外部より冷却しつつ、２０．９質量％の水酸化ナトリウム水溶液１４７．７ｇを滴下することにより７５モル％の中和を行った。その後、増粘剤としてヒドロキシルエチルセルロース０．０９２ｇ（住友精化株式会社、ＨＥＣ ＡＷ－１５Ｆ）、水溶性ラジカル重合開始剤として過硫酸カリウム０．０７３６ｇ（０．２７２ミリモル）、及び、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．０１０ｇ（０．０５７ミリモル）を加えた後に溶解させることにより第１段目の水性液を調製した。

【0109】

そして、上述の第１段目の水性液を上述のセパラブルフラスコに添加した後、１０分間撹拌した。その後、ｎ－ヘプタン６．６２ｇにＨＬＢ３のショ糖ステアリン酸エステル（界面活性剤、三菱化学フーズ株式会社、リョートーシュガーエステルＳ－３７０）０．７３６ｇを加熱溶解することにより得られた界面活性剤溶液をセパラブルフラスコに添加した。そして、撹拌機の回転数５５０ｒｐｍで撹拌しながら系内を窒素で充分に置換した。その後、フラスコを７０℃の水浴に浸漬させることにより昇温し、重合を６０分間行うことにより第１段目の重合スラリー液を得た。

【0110】

次に、内容積５００ｍＬの別のビーカーに水溶性エチレン性不飽和単量体として８０．５質量％のアクリル酸水溶液１２８．８ｇ（アクリル酸：１．４３モル）を添加した。続いて、外部より冷却しつつ、２７質量％の水酸化ナトリウム水溶液１５９．０ｇを滴下することにより７５モル％の中和を行った。その後、水溶性ラジカル重合開始剤として過硫酸カリウム０．０９０ｇ（０．３３４ミリモル）、及び、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．０１１６ｇ（０．０６７ミリモル）を加えた後に溶解させることにより第２段目の水性液を調製した。

【0111】

撹拌機の回転数１０００ｒｐｍで撹拌しながら、上述のセパラブルフラスコ内を２６℃に冷却した後、上述の第２段目の水性液の全量を上述の第１段目の重合スラリー液に添加した。続いて、系内を窒素で３０分間置換した後、再度、フラスコを７０℃の水浴に浸漬することにより昇温し、重合反応を６０分間行うことにより第２段目の含水ゲル状重合体を得た。

【0112】

上述の第２段目の含水ゲル状重合体に４５質量％のジエチレントリアミン５酢酸５ナトリウム水溶液０．２６５ｇを撹拌下で添加した。その後、１２５℃に設定した油浴にフラスコを浸漬し、ｎ－ヘプタンと水との共沸蒸留により、ｎ－ヘプタンを還流しながら、２５６．１ｇの水を系外へ抜き出した。その後、フラスコに表面架橋剤として２質量％のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液４．４２ｇ（エチレングリコールジグリシジルエーテル：０．５０７ミリモル）を添加した後、８３℃で２時間保持した。

【0113】

その後、加熱によりｎ－ヘプタンと水を１２５℃にて蒸発させて乾燥させることによって乾燥品を得た。この乾燥品を目開き８５０μｍの篩に通過させた。そして、乾燥品の全質量を基準として０．２質量％の非晶質シリカ（オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールＮＰ－Ｓ）を乾燥品に混合することにより吸水性樹脂粒子を２３０．８ｇ得た。

【0114】

以下の各種測定及び試験は、特記がない限り、温度２５℃、湿度６０±１０％の環境下で行われた。

【0115】

＜吸水性樹脂粒子の中位粒子径及び粒度分布の測定＞
標準篩を、上から、目開き８５０μｍの篩、目開き５００μｍの篩、目開き４００μｍの篩、目開き３００μｍの篩、目開き１８０μｍの篩、及び、受け皿の順に組み合わせた。

【0116】

組み合わせた最上の篩に、吸水性樹脂粒子５０ｇを入れ、ロータップ式ふるい振とう器（株式会社飯田製作所製、ＰＡＴ． Ｎｏ．５３１４１３）を用いて２０分間振とうさせて分級した。分級後、各篩上に残った吸水性樹脂粒子の質量を全量に対する質量百分率として算出し粒度分布を求めた。この粒度分布に関して粒子径の大きい方から順に篩上を積算することにより、篩の目開きと、篩上に残った吸水性樹脂粒子の質量百分率の積算値との関係を対数確率紙にプロットした。確率紙上のプロットを直線で結ぶことにより、積算質量百分率５０質量％に相当する粒子径を中位粒子径［μｍ］として得た。結果を表１に示す。

【0117】

また、上述の篩を用いることにより、吸水性樹脂粒子の全質量を基準とした粒子径１８０μｍ以下の含有量、粒子径１８０μｍを超え３００μｍ以下の含有量、粒子径３００μｍを超え４００μｍ以下の含有量、粒子径４００μｍを超え５００μｍ以下の含有量、及び、粒子径５００μｍを超え８５０μｍ以下の含有量を得た。結果を表１に示す。

【0118】

＜吸収体の作製＞
気流型混合装置（有限会社オーテック製、パッドフォーマー）を用いて、吸水性樹脂粒子１０ｇ及び粉砕パルプ１０ｇを空気抄造によって均一混合することにより、４０ｃｍ×１２ｃｍの大きさのシート状の吸収体を作製した。次に、吸収体と同じ大きさで坪量１６ｇ／ｍ^２の２枚のティッシュッペーパーで吸収体の上下を挟んだ状態で、全体に１９６ｋＰａの荷重を３０秒間加えてプレスすることにより吸収体を成形した。

【0119】

＜脱落試験＞
（吸収体の脱落試験）
前記吸収体を中心部から左右対称に端部を切り落とすと共にティッシュを取り除くことにより１４ｃｍ×１２ｃｍの大きさの試験片を作製した。内径２０ｃｍで８５０μｍの目開きの篩と受け皿を重ねたものの上に、試験片を載せた後、ロータップ式ふるい振とう機（株式会社飯田製作所製、ＰＡＴ． Ｎｏ．５３１４１３）を用いて試験片に５分間振動を与えた。試験片を注意深く裏返した後、同様に５分間振動を与えた。試験片から脱落した吸水性樹脂及び粉砕パルプの脱落物Ｚを受け皿に回収した。試験後の試験片及び脱落物Ｚにおける吸水性樹脂及び粉砕パルプの含有量を下記含有量測定法により算出し、試験後の試験片における吸水性樹脂の含有量Ｍ１１及び粉砕パルプの含有量Ｍ１２と、脱落物Ｚにおける吸水性樹脂の含有量Ｍ２１及び粉砕パルプの含有量Ｍ２２とを得た。そして、下記のとおり各成分の脱落率［質量％］を算出した。結果を表１に示す。
吸水性樹脂（ＳＡＰ）の脱落率＝Ｍ２１／（Ｍ１１＋Ｍ２１）×１００
パルプの脱落率＝Ｍ２２／（Ｍ１２＋Ｍ２２）×１００
全脱落率（Ｔｏｔａｌ）＝（Ｍ２１＋Ｍ２２）／（Ｍ１１＋Ｍ１２＋Ｍ２１＋Ｍ２２）×１００

【0120】

［吸収体中の各成分の含有量測定法］
｛（１）吸水性樹脂の含有割合｝
測定対象物である試験片又は脱落物Ｚの質量Ｃ［ｇ］を測定した。次に、測定対象物を８Ｌのイオン交換水に浸漬させ、３０分間放置した（浸漬後に１０秒間撹拌して測定対象物を分散させた）。続いて、イオン交換水に分散させた測定対象物を、それぞれ予め秤量した標準篩（内径２０ｃｍ、目開き７５μｍ、以下同じ）で濾別し、この標準篩を、水平に対して約３０度の傾斜角となるように３０分間傾けることにより水切りを行った。続いて、標準篩と共に測定対象物の質量を測定することにより、吸水後の測定対象物の質量Ｄ［ｇ］を求めた。

【0121】

ここで、下記（２）及び（３）に示す方法で算出した吸水性樹脂のイオン交換水吸水能Ａ［ｇ／ｇ］及びパルプのイオン交換水吸水能Ｂ［ｇ／ｇ］、並びに、吸水性樹脂の含量Ｘ［ｇ］及びパルプの含量Ｙ［ｇ］については、下記式（Ｉ）及び（ＩＩ）が成り立つ。
Ｘ＋Ｙ＝Ｃ （Ｉ）
ＡＸ＋ＢＹ＝Ｄ （ＩＩ）

【0122】

前記式（Ｉ）及び（ＩＩ）を変換すると、下記式（ＩＩＩ）及び（ＩＶ）が得られる。この式（ＩＩＩ）及び（ＩＶ）に基づき、測定対象物中の吸水性樹脂の含量（Ｘ）及びパルプの含量（Ｙ）を算出した。
Ｘ＝（Ｄ－ＢＣ）／（Ａ－Ｂ） （ＩＩＩ）
Ｙ＝Ｃ－Ｘ （ＩＶ）

【0123】

｛（２）吸水性樹脂のイオン交換水吸水能の算出｝
まず、吸水性樹脂０．５ｇをビーカー中のイオン交換水１０００ｍＬに投入して膨潤させた後、３０分間静置した。次に、予め秤量した標準篩に吸水後の吸水性樹脂を移した後、この標準篩を、水平に対して約３０度の傾斜角となるように３０分間傾けることにより水切りを行った。続いて、標準篩上の膨潤後の吸水性樹脂の質量ｍ１［ｇ］を測定し、下記式（Ｖ）より吸水性樹脂のイオン交換水吸水能Ａ［ｇ／ｇ］を求めた。
Ａ［ｇ／ｇ］＝ｍ１［ｇ］／０．５［ｇ］ （Ｖ）

【0124】

｛（３）パルプのイオン交換水吸水能｝
まず、パルプ１．０ｇをビーカー中のイオン交換水１０００ｍＬに浸漬した後、３０分間静置した。次に、予め秤量した標準篩に吸水後のパルプを移した後、この標準篩を、水平に対して約３０度の傾斜角となるように３０分間傾けることにより水切りを行った。標準篩上の吸水後のパルプの質量ｍ２［ｇ］を測定し、パルプのイオン交換水吸水能Ｂ［ｇ／ｇ］として得た。

【0125】

（各粒子径領域の脱落試験）
吸水性樹脂粒子を分級することにより、粒子径１８０μｍ以下の粒子、粒子径１８０μｍを超え３００μｍ以下の粒子、粒子径３００μｍを超え４００μｍ以下の粒子、粒子径４００μｍを超え５００μｍ以下の粒子、及び、粒子径５００μｍを超え８５０μｍ以下の粒子をそれぞれ１０ｇ以上得た。このように分級された各粒子１０ｇと粉砕パルプ１０ｇとを用いて前記と同様に吸収体を作製した後、上述の吸収体全体の脱落試験と同様の方法により各粒子径領域の脱落率を測定した。結果を表１に示す。

【0126】

＜歩留まりの算出＞
前記＜吸収体の作製＞に従って作製した４０ｃｍ×１２ｃｍの大きさのシート状の吸収体の質量を測定した。そして、歩留まり［質量％］として、仕込み量（吸水性樹脂粒子１０．０ｇ及び粉砕パルプ１０．０ｇの合計量２０．０ｇ）に対する吸収体の質量の割合を算出した。結果を表１に示す。

【0127】

【表1】

【符号の説明】

【0128】

１０…吸収体、１０ａ…吸水性樹脂粒子、１０ｂ…繊維層、２０ａ，２０ｂ…コアラップ、３０…液体透過性シート、４０…液体不透過性シート、１００…吸収性物品。

【図1】