特許 7450023 多孔質ガラス母材製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法、および光ファイバ用ガラス母材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-03-06

(45)【発行日】2024-03-14

(54)【発明の名称】多孔質ガラス母材製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法、および光ファイバ用ガラス母材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 8/04 20060101AFI20240307BHJP

   C03B 37/018 20060101ALI20240307BHJP

【ＦＩ】

C03B8/04 D

C03B8/04 C

C03B37/018 C

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2022517588

(86)(22)【出願日】2021-04-07

(86)【国際出願番号】 JP2021014742

(87)【国際公開番号】W WO2021220747

(87)【国際公開日】2021-11-04

【審査請求日】2022-10-17

(31)【優先権主張番号】P 2020081549

(32)【優先日】2020-05-01

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100166545

【弁理士】

【氏名又は名称】折坂 茂樹

(72)【発明者】

【氏名】野田 直人

【審査官】末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１２／００８４０６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表２０１５－５０２３１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－０６７６０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－２２０７９０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０３Ｂ ８／０４

Ｃ０３Ｂ ３７／０１８

Ｆ２３Ｋ ５／００ － ５／２２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

長手方向に沿った回転軸を中心に回転する出発母材の前記長手方向に沿って前記出発母材に対して相対移動するバーナ群の火炎に有機シロキサン原料のガスを放出し、前記出発母材の表面に多孔質ガラス微粒子のスートを形成する多孔質ガラス母材製造装置であって、
原料タンクから供給される液体状態の有機シロキサン原料を含む液体原料を気化させて原料ガスとキャリアガスとが混合した原料混合ガスにする気化器と、
前記原料混合ガスをバーナまで供給する原料ガス配管とを備え
前記原料ガス配管は、前記原料ガス配管の外側に設けられる内側断熱材と、前記内側断熱材の外側に設けられる外側断熱材とを組み合わせた二重断熱により断熱し保温され、
前記内側断熱材は、耐熱温度が１６０℃以上、且つ、熱伝導率が前記外側断熱材の熱伝導率よりも大きい断熱材が使用され、
前記外側断熱材は、熱伝導率が０．０５Ｗ／ｍ／Ｋ以下（２０℃）、且つ、耐熱温度が前記内側断熱材の耐熱温度よりも低い断熱材が使用されることを特徴とする、多孔質ガラス母材製造装置。

【請求項2】

前記有機シロキサン原料は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）であることを特徴とする、請求項１に記載の多孔質ガラス母材製造装置。

【請求項3】

前記原料ガス配管は１４０～２２０℃の温度となるように加熱及び保温されることを特徴とする、請求項１または２に記載の多孔質ガラス母材製造装置。

【請求項4】

原料タンクから気化器に供給される液体状態の有機シロキサン原料の流量を制御する液体マスフローコントローラをさらに備え、
前記気化器は、前記有機シロキサン原料とキャリアガスとを混合し液体原料を気化させて原料ガスとキャリアガスとが混合した原料混合ガスにすることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材製造装置。

【請求項5】

原料タンクから供給される液体状態の有機シロキサン原料の流量を計測する液体マスフローメーターと、
前記液体マスフローメーターからのフィードバックにより液体原料の流量を制御する制御バルブを有し、液体原料とキャリアガスを混合する液体ガス混合器と、
をさらに備え、
前記気化器は、前記液体ガス混合器にキャリアガスと混合された前記液体原料を気化させて原料ガスとキャリアガスとが混合した原料混合ガスにすることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材製造装置。

【請求項6】

原料タンクから供給される液体状態の有機シロキサン原料を含む液体原料を気化器に供給するステップと、
前記気化器において有機シロキサンの液体原料とキャリアガスとを混合し前記液体原料を気化させて原料ガスとキャリアガスとが混合した原料混合ガスにする工程と、
原料ガス配管を介して前記原料混合ガスをバーナまで供給するステップと、
長手方向に沿った回転軸を中心に回転する出発母材の前記長手方向に沿って前記出発母材に対して相対移動する前記バーナの火炎に前記原料混合ガスを放出し、前記出発母材の表面に多孔質ガラス微粒子のスートを形成するステップと
を備え、
前記原料ガス配管は、前記原料ガス配管の外側に設けられる内側断熱材と、前記内側断熱材の外側に設けられる外側断熱材とを組み合わせた二重断熱により断熱し保温され、
前記内側断熱材は、耐熱温度が１６０℃以上、且つ、熱伝導率が前記外側断熱材の熱伝導率よりも大きい断熱材が使用され、
前記外側断熱材は、熱伝導率が０．０５Ｗ／ｍ／Ｋ以下（２０℃）、且つ、耐熱温度が前記内側断熱材の耐熱温度よりも低い断熱材が使用されることを特徴とする、多孔質ガラス母材の製造方法。

【請求項7】

請求項６に記載の多孔質ガラス母材の製造方法により多孔質ガラス母材を得るステップと、
前記多孔質ガラス母材を加熱炉内で加熱して脱水焼結処理を行うステップと
を備える光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多孔質ガラス母材製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法、および光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、ガラスロッドなどの出発母材にガラス微粒子を堆積させてスートを形成する、多孔質ガラス微粒子体の製造方法が知られている。この種の多孔質ガラス微粒子体を脱水し焼結させると、光ファイバなどを製造するための光ファイバ母材を得ることができる。

【0003】

多孔質ガラス母材は、例えば、ＶＡＤ法などで製造されたコア母材上に、ＯＶＤ法などでＳｉＯ_２微粒子を外付け堆積し、焼結して製造される。ＳｉＯ_２微粒子をコア母材上に外付け堆積するには、従来、ケイ素化合物原料として、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）が広く用いられている。
［化１］
ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２Ｏ→ＳｉＯ_２＋４ＨＣｌ
この反応では副生成物として塩酸が生成し、水分が混入すると金属腐食性を呈するため、製造装置材料や排気温度管理に注意が必要である。さらに、排気から塩酸を回収処理する設備を設けるとコスト増を招く。

【0004】

上述のようにケイ素化合物原料として、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）が広く用いられているが、ときには、分子内にＣｌ(クロル）を内包しないハロゲンフリーな有機ケイ素化合物がＳｉＯ_２微粒子の出発原料として使用されることがある（例えば特許文献１～４を参照）。このようなハロゲンフリーな有機ケイ素化合物として、工業規模で利用可能な高純度の有機シロキサンであるオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）が挙げられる。

【0005】

ＯＭＣＴＳを原料とする場合には、下記の［化２］式に基づきＳｉＯ_２微粒子が生成される。
［化２］
［ＳｉＯ（ＣＨ_３）_２］_４＋１６Ｏ_２→４ＳｉＯ_２＋８ＣＯ_２＋１２Ｈ_２Ｏ
このように、バーナに供給するケイ素化合物原料として、ＯＭＣＴＳに代表されるハロゲンフリーな有機シロキサンを用いると、塩酸が排出されない。そのため、製造装置材料や排気の取り扱いの自由度が増す。また、塩酸回収処理設備を設ける必要がなく、コストを抑えることが期待される。

【0006】

さらに、ＯＭＣＴＳは燃焼熱が非常に大きく、燃焼に必要な水素等の可燃性ガスの使用量を従来のＳｉＣｌ_４を用いる場合よりも低く抑えられるという利点も期待される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特開２０１３－１７７２９７号公報

【文献】特表２０１５－５０５２９１号公報

【文献】特開２０１７－０３６１７２号公報

【文献】特開２０１７－１９７４０２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

一方で、有機シロキサン原料のオクタメチルシクロテトラシロキサンは、標準沸点が１７５℃と高く、原料ガス配管で冷やされると再液化が発生しやすい。また、原料ガス配管はヒータを用い高温で加熱されるため、ヒータの消費電力が大きくなり、コストアップの要因となる。

【0009】

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）に代表される有機シロキサン原料において、原料ガスの再液化を防止する、多孔質ガラス母材製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法、および光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記の課題を解決すべく、本発明に係る多孔質ガラス母材製造装置は、長手方向に沿った回転軸を中心に回転する出発母材の長手方向に沿って出発母材に対して相対移動するバーナ群の火炎に有機シロキサン原料のガスを放出し、出発母材の表面に多孔質ガラス微粒子のスートを形成する。当該多孔質ガラス母材製造装置は、原料タンクから供給される液体状態の有機シロキサンを含む液体原料を気化させて原料ガスとキャリアガスとが混合した原料混合ガスにする気化器と、原料混合ガスをバーナまで供給する原料ガス配管とを備える。原料ガス配管は、原料ガス配管の外側に設けられる内側断熱材と、内側断熱材の外側に設けられる外側断熱材とを組み合わせた二重断熱により断熱し保温される。

【0011】

本発明では、内側断熱材には、耐熱温度が１６０℃以上の断熱材が使用され、外側断熱材には、熱伝導率が０．０５Ｗ／ｍ／Ｋ以下（２０℃）の断熱材が使用されるとよい。

【0012】

本発明では、有機シロキサン原料は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）とするとよい。

【0013】

本発明では、原料ガス配管は１４０～２２０℃の温度となるように加熱及び保温されるとよい。

【0014】

多孔質ガラス母材製造装置は、原料タンクから気化器に供給される液体状態の有機シロキサン原料の流量を制御する液体マスフローコントローラをさらに備えるとよい。そして、気化器は、有機シロキサン原料とキャリアガスとを混合し液体原料を気化させて原料ガスとキャリアガスとが混合した原料混合ガスにするとよい。

【0015】

あるいは、多孔質ガラス母材製造装置は、原料タンクから供給される液体状態の有機シロキサン原料の流量を計測する液体マスフローメーターと、当該液体マスフローメーターからのフィードバックにより液体原料の流量を制御する制御バルブを有し、液体原料とキャリアガスを混合する液体ガス混合器と、をさらに備えるとよい。そして、気化器は、液体ガス混合器にキャリアガスと混合された液体原料を気化させて原料ガスとキャリアガスとが混合した原料混合ガスにするとよい。

【0016】

また、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、原料タンクから供給される液体状態の有機シロキサン原料を含む液体原料を気化器に供給するステップと、気化器において有機シロキサンの液体原料とキャリアガスとを混合し液体原料を気化させて原料ガスとキャリアガスとが混合した原料混合ガスにする工程と、原料ガス配管を介して原料混合ガスをバーナまで供給するステップと、長手方向に沿った回転軸を中心に回転する出発母材の長手方向に沿って出発母材に対して相対移動するバーナの火炎に原料混合ガスを放出し、出発母材の表面に多孔質ガラス微粒子のスートを形成するステップとを備える。原料ガス配管は、原料ガス配管の外側に設けられる内側断熱材と、内側断熱材の外側に設けられる外側断熱材とを組み合わせた二重断熱により断熱し保温される。

【0017】

また、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、上記の多孔質ガラス母材の製造方法により多孔質ガラス母材を得るステップと、多孔質ガラス母材を加熱炉内で加熱して脱水焼結処理を行うステップとを備える。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、多孔質ガラス母材製造装置においてオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）に代表される有機シロキサン原料の原料ガスが再液化することを防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】第１実施形態における多孔質ガラス母材製造装置の気化器周りの供給フロー図である。

【図2】第１実施形態における多孔質ガラス母材製造装置の構成を示す模式図である。

【図3】第１実施形態における原料ガス配管の断熱構造を示す断面図である。

【図4】第２実施形態における多孔質ガラス母材製造装置の気化器周りの供給フロー図である。

【図5】二重断熱構造のときと一重断熱構造のときの放熱量の比較のグラフである。

【図6】二重断熱構造のときと一重断熱構造のときの断熱材表面温度の比較のグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、実施の形態に基づいて、本発明についてより詳細に説明する。なお、以下の説明では、同一の部材には同一の符号を付し、一度説明した部材については適宜その説明を省略する。

【0021】

〔第１実施形態〕
図１は、第１実施形態における気化器周りの供給フローに関する図である。原料液１０１は、原料タンク（不図示）からポンプで供給され、液体マスフローコントローラ１で流量制御され、原料液配管２を通して気化器３に供給される。原料液１０１は、同じく気化器３に導入されたキャリアガス１０２によって微細な液滴にされ、加熱されることで原料液１０１が気化され原料ガスとキャリアガス１０２とが混合した原料混合ガス１０４となる。キャリアガス１０２はガスマスフローコントローラ４で流量制御され、キャリアガス配管５を通して、気化器３に供給される。気化器３での原料液１０１の気化を促進させるため、キャリアガス１０２は熱交換器６を用いて予熱して供給してもよい。キャリアガス１０２としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスまたは、酸素や、酸素と不活性ガスの混合ガスを用いることができる。原料混合ガス１０４は、原料ガス配管１０を通して、バーナ１１に供給される。気化器３直前の原料液配管２中には開閉弁２０を設け、原料液１０１供給終了後、開閉弁２０と気化器３の配管中に溜まった原料液１０１をパージガス１０５でパージする。パージガス配管２１中には、開閉弁２２、流量調整手段２３（例えば流量調整バルブ）、および逆止弁２４が設けられている。

【0022】

このとき原料ガスの燃焼を促進するため、原料混合ガス１０４に更に酸素を予混合ガス１０３として混合してからバーナ１１に供給してもよい。予混合ガス１０３はガスマスフローコントローラ７で流量制御され、予混合ガス配管８を通して、原料ガス配管１０で混合される。原料混合ガス１０４中の原料ガスの再液化を防ぐため、予混合ガス１０３である酸素は熱交換器９を用いて予熱して供給してもよい。

【0023】

気化器３の温度は原料液１０１を効率よく気化し、かつ原料液１０１の重合を防ぐという観点から、有機シロキサン原料としてＯＭＣＴＳを用いる場合、１６０℃以上２２０℃以下の温度に設定するのが好ましい。温度が低いと原料液の蒸気圧が低下し１６０℃を下回ると気化効率が著しく低下する。２２０℃を超えると、気化器３で原料液１０１由来の重合物が析出する恐れがある。また、気化器３の下流のバーナ１１までの原料ガス配管１０は、原料混合ガス１０４中の原料ガスの再液化および重合を防ぐために、１４０℃以上２２０℃以下の温度に設定するのが好ましい。さらに好ましくは、１６０℃以上１９０℃以下の温度に設定するのが好ましい。なお、原料ガス配管１０には、ヒータが取り付けられ、所望の温度に加熱することができるように構成されるとよい。

【0024】

図２は、第１実施形態における多孔質ガラス母材製造装置の構成を示す模式図である。バーナ１１は、トラバースモーターを用いガイド機構１２にて平行移動を行う。出発母材１３は回転機構１４に取りつけ、一定方向に回転させる。出発母材１３の長手方向に対してバーナ１１が平行移動を繰り返しながら、バーナ１１から噴出される原料ガスによってＳｉＯ_２微粒子が出発母材１３に付着し、スート堆積体１５が生成される。スート堆積体１５に付着しなかった未付着分のＳｉＯ_２微粒子は排気フード１６を介して系外に排出される。排気フード１６は、局所排気構造または全体排気構造のいずれかでもよい。バーナ１１まで供給される各ガス配管は、平行移動を繰り返すバーナ１１に追従して動く。このとき、バーナ１１に供給される各ガスの配管には、可動性を持たせることが望ましく、各ガス配管は、例えば、ケーブルベヤ（株式会社椿本チェイン登録商標）等の可動ケーブル保護材１７の内部に格納される。これにより各ガス配管は、バーナ１１に追従して動くことができる。

【0025】

原料ガス配管１０を可動ケーブル保護材１７に格納し、原料ガス配管１０を加熱するためにヒータを使用すると、原料ガス配管１０には引っ張り応力や曲げ応力が常時かかる。その結果、ヒータが疲労によって断線し易くなったり、熱媒を使用する構成では熱媒の配管が疲労によって破損し易くなったりする。このため、可動ケーブル保護材１７内の原料ガス配管１０にはヒータを使用せず、保温のみとするのが好ましい。

【0026】

しかし、ヒータを使用せず、保温のみとすると、可動ケーブル保護材１７内の原料ガス配管１０が冷え、原料混合ガス１０４中の原料ガスが再液化する可能性が高まる。そこで、原料ガス配管１０が冷えないように、断熱法の工夫が必要である。

【0027】

また、原料ガス配管１０の断熱を強化することで、可動ケーブル保護材１７内以外のヒータで加熱される原料ガス配管１０部位では、放熱量を低減し、低出力で温度を一定に保つことが可能となり、ヒータの消費電力の低減に寄与することができる。

【0028】

配管用の断熱材には、断熱性能が高い、耐熱温度が高い、安価である、施工がしやすい、密度が小さい、耐久性が高い、発塵しにくい、可撓性を有する、などの条件が求められる。しかし、これらすべての条件を満たす断熱材を選定するのは難しい。

【0029】

特に有機シロキサン原料であるオクタメチルシクロテトラシロキサンは、標準沸点が１７５℃と高いため、原料ガス配管１０を断熱するのに適した断熱材には少なくとも１６０℃以上の耐熱温度が求められる。耐熱温度が高い配管用断熱材としては、ロックウール、ガラスウール、ポリイミド、シリコンスポンジなどが挙げられる。ロックウールやガラスウールは耐熱温度が高く、断熱性能も高いが、可動ケーブル保護材１７内で用いるのには適さない。ポリイミドも耐熱温度が高く、断熱性能も高いが、比較的高価である。

【0030】

シリコンスポンジチューブは耐熱温度が２００℃であり、施工がしやすい、可撓性を有する、耐久性が高いなどの特徴を有する。一方で、熱伝導率が０．２Ｗ／ｍ／Ｋ（２０℃）であり、無機系の断熱材と比較すると高い。そのため、シリコンスポンジチューブのみの断熱の場合、放熱量が大きく、原料ガス配管１０が冷えやすい。特にヒータを使用せず保温のみが好ましい可動ケーブル保護材１７内の原料ガス配管１０中で、原料混合ガス１０４中の原料ガスが再液化する可能性が高まる。また、放熱量が大きいことから、ヒータを使用している部位の原料ガス配管１０では、温度を保つのに必要な消費電力が大きくなってしまい、コスト増大の要因になる。

【0031】

図３は、第１実施形態における原料ガス配管１０の断熱構造を示す断面図である。原料ガス配管１０の上に内層断熱材１８を被せ、さらに外側に外層断熱材１９を被せた二重断熱構造となっている。内層断熱材１８としてシリコンスポンジチューブが用いられ、外層断熱材１９として、さらに熱伝導率の低い断熱材が用いられる。外層断熱材１９には、熱伝導率が０．０５Ｗ／ｍ／Ｋ以下（２０℃）の断熱材を使用するのが特に好ましい。また、外層断熱材１９は、１８０℃近くの温度に保たれた配管やヒータに直接巻かないため、内層断熱材１８の表面温度を下回る耐熱温度を有する断熱材を用いればよい。内層断熱材１８の厚みや熱伝導率等によるが、外層断熱材１９の耐熱温度は１２０℃程度であることが好ましい。具体的には、外層断熱材１９として、例えば、ＥＰＤＭ（エチレンプロピレンジエンゴム）合成ゴム系のエラストマの独立気泡構造を有する断熱材であるエアロフレックス（ＡＥＲＯＦＬＥＸ（登録商標））を用いるとよい。

【0032】

〔第２実施形態〕
図４は、第２実施形態における気化器周りの供給フローに関する図である。原料液１０１は、液体マスフローメーター２５で流量計測され、原料液配管２を通して液体ガス混合器２６に供給される。液体ガス混合器２６には原料液１０１の流量を制御する制御バルブを有し、液体マスフローメーター２５とのフィードバック制御により原料液１０１の流量を調整する。原料液１０１は、同じく液体ガス混合器２６に導入されたキャリアガス１０２と液体ガス混合器２６内で混合され、下流の気化器３で加熱されることで原料混合ガス１０４となる。キャリアガス１０２はガスマスフローコントローラ４で流量制御され、キャリアガス配管５を通して、液体ガス混合器２６に供給される。キャリアガス１０２としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスまたは、酸素や、酸素と不活性ガスの混合ガスを用いることができる。原料混合ガス１０４は、原料ガス配管１０を通して、バーナ１１に供給される。液体ガス混合器２６直前の原料液配管２中には開閉弁２０を設け、原料液１０１供給終了後、開閉弁２０と液体ガス混合器２６の配管中に溜まった原料液１０１をパージガス１０５でパージする。パージガス配管２１中には、開閉弁２２、流量調整手段２３、逆止弁２４が設けられている。

【0033】

このとき原料ガスの燃焼を促進するため、原料混合ガス１０４に更に酸素を予混合ガス１０３として混合してからバーナ１１に供給してもよい。予混合ガス１０３はガスマスフローコントローラ７で流量制御され、予混合ガス配管８を通して、原料ガス配管１０で混合される。原料ガス配管１０は、第１実施形態における原料ガス配管と同様の二重断熱構造を有する。原料混合ガス１０４の再液化を防ぐため、予混合ガス１０３である酸素は熱交換器９を用いて予熱して供給してもよい。また、バーナ１１での逆火を防止するため、原料混合ガスに更にキャリアガス１０６を混合してもよい。キャリアガス１０６はガスマスフローコントローラ２７で流量制御され、キャリアガス配管２８を通して、原料ガス配管１０で混合される。キャリアガス１０６としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを用いることができる。キャリアガス１０６も、予混合ガス１０３同様に、原料混合ガス１０４の再液化を防ぐため、熱交換器９を用いて予熱して供給してもよい。

【0034】

以上のように構成される多孔質ガラス母材製造装置に、当該多孔質ガラス母材製造装置から得られる多孔質ガラス母材を脱水・焼結する加熱炉を組み合わせて、透明ガラス化された光ファイバ母材を得る光ファイバ母材製造装置としてもよい。

【実施例】

【0035】

（実施例１）
多孔質ガラス母材製造装置において、可動ケーブル保護材１７の入口までは原料ガス配管１０を１９０℃の温度となるように電気ヒータで加熱した。また、可動ケーブル保護材１７内に格納された原料ガス配管１０には電気ヒータを使用せず、保温のみとした。可動ケーブル保護材１７内に格納された原料ガス配管１０の長さは３［ｍ］であった。

【0036】

原料ガス配管１０としては３／８ｉｎｃｈ（０．９５２５ｃｍ）のＰＦＡチューブを用いた。断熱には二重断熱構造を採用し、内層断熱材１８としてシリコンスポンジチューブ、外層断熱材１９としてエアロフレックスを用いた。

【0037】

内層断熱材１８であるシリコンスポンジチューブの厚みは０．００５［ｍ］とした。また、外層断熱材１９であるエアロフレックスの厚みは０．０１［ｍ］とした。

【0038】

気化器周りの供給フローについては図１の通りとした。原料液１０１としてＯＭＣＴＳを用いた。原料タンクにおける原料液より上の空間は不活性ガスのＮ_２で満たした。原料タンクの内圧はゲージ圧で０．０２ＭＰａとした。送液ポンプはダイヤフラムポンプを使用し、ポンプの吐出圧は０．５ＭＰａになるように保った。気化器３直前の原料液１０１の着圧は０．０２～０．３ＭＰａとなるようにした。キャリアガス１０２としてＮ_２を用いた。予混合ガス１０３としてＯ_２を用いた。原料ガス配管１０を流れる原料混合ガス１０４の流量を、２０～８０［ＳＬＭ］の範囲で調節し、バーナ１１に供給した。

【0039】

以上の条件のもと、原料ガス配管１０に原料混合ガス１０４を供給したところ、原料ガス配管１０内およびバーナ１１内での再液化は生じなかった。

【0040】

（実施例２）
原料ガス配管１０の断熱に二重断熱構造を採用し、内層断熱材１８としてシリコンスポンジチューブ、外層断熱材１９としてエアロフレックスを用いた。内層断熱材１８であるシリコンスポンジチューブの厚みは０．００５［ｍ］とした。また、外層断熱材１９であるエアロフレックスの厚みは０．０１［ｍ］とした。

【0041】

気化器周りの供給フローについては図４の通りとした。原料液１０１としてＯＭＣＴＳを用いた。原料タンクにおける原料液より上の空間は不活性ガスのＮ_２で満たした。原料タンクの内圧はゲージ圧で０．０２ＭＰａとした。送液ポンプはダイヤフラムポンプを使用し、ポンプの吐出圧は０．５ＭＰａになるように保った。気化器３直前の原料液１０１の着圧は０．０２～０．３ＭＰａとなるようにした。キャリアガス１０２としてＮ_２を用いた。予混合ガス１０３としてＯ_２を用いた。原料ガス配管１０を流れる原料混合ガス１０４の流量を２０～８０［ＳＬＭ］の範囲で調節し、バーナ１１に供給した。

【0042】

以上の条件のもと、原料ガス配管１０に原料混合ガス１０４を供給したところ、原料ガス配管１０内およびバーナ１１内での再液化は生じなかった。

【0043】

（比較例１）
原料ガス配管１０の断熱に一重断熱構造を採用し、断熱材としてシリコンスポンジチューブを用いた。シリコンスポンジチューブの厚みは０．００５［ｍ］とした。断熱構造以外は、実施例１と同様の条件とした。

【0044】

以上の条件のもと、原料ガス配管１０に原料混合ガス１０４を供給したところ、可動ケーブル保護材１７内の原料ガス配管１０内で再液化が発生した。

【0045】

（比較例２）
原料ガス配管１０の断熱に一重断熱構造を採用し、断熱材としてシリコンスポンジチューブを用いた。シリコンスポンジチューブの厚みは０．０１５［ｍ］とした。断熱構造以外は、実施例１と同様の条件とした。

【0046】

以上の条件のもと、原料ガス配管１０に原料混合ガス１０４を供給したところ、可動ケーブル保護材１７内の原料ガス配管１０内で再液化が発生した。

【0047】

（比較例３）
原料ガス配管１０の断熱に一重断熱構造を採用し、断熱材としてシリコンスポンジチューブを用いた。シリコンスポンジチューブの厚みは０．０１５［ｍ］とした。可動ケーブル保護材１７の入口（すなわち、最も上流側の端部）までは原料ガス配管１０を２３０℃の温度となるように電気ヒータで加熱した。これらの断熱構造及び加熱機構以外は、実施例１と同様の条件とした。

【0048】

以上の条件のもと、原料ガス配管１０に原料混合ガス１０４を供給したところ、原料ガス配管１０内およびバーナ１１内での再液化の発生はなかったものの、原料ガス配管１０中にゲルが析出した。これは原料混合ガス１０４が高温で過加熱され、原料および原料に含まれる不純物に起因する重合物が生成したことによる。また、断熱材であるシリコンスポンジチューブを耐熱温度以上で使用していたため、断熱材の劣化のスピードが速かった。

【0049】

表１は、実施例１、２、および比較例１～３について、断熱構造、断熱材の厚み、可動ケーブル保護材１７入口の原料ガス配管１０の温度、原料ガス配管１０内での再液化・ゲル化の有無をまとめた表である。

【表1】

【0050】

一般に、原料ガス配管の外径をｄ、原料ガス配管の温度をＴ_１、外気温度をＴ_２、外層断熱材表面の温度をＴ_３、内層断熱材の厚みをｔ_１、外層断熱材の厚みをｔ_２、内層断熱材の熱伝導率をλ_１、外層断熱材の熱伝導率をλ_２、表面の熱放射率をσ、外気への対流熱伝達率をｈとしたとき、外気への放熱量Ｑは、式（１）および式（２）で表される。

【数1】

ここで、式（１）の５．６７×１０^－８はステファンボルツマン定数である。

【0051】

式（１）と式（２）を解くことで、外層断熱材の表面の温度Ｔ_３と断熱材表面から外気への放熱量Ｑが求まる。

【0052】

原料ガス配管１０の断熱構造を二重断熱構造とし、原料ガス配管１０の外径ｄ＝０．０１［ｍ］、原料ガス配管１０の温度Ｔ_１＝１９０ ［℃］、外気温度Ｔ２＝３０［℃］、内層断熱材であるシリコンスポンジチューブの厚みｔ_１＝０．００５［ｍ］、外層断熱材であるエアロフレックスの厚みｔ_２＝０．０１［ｍ］とし、シリコンスポンジチューブ熱伝導率λ_１は温度によらず一定で熱伝導率λ_１＝０．２［Ｗ／ｍ／Ｋ］、エアロフレックスの熱伝導率λ_２は温度によらず一定で熱伝導率λ_２＝０．０４［Ｗ／ｍ／Ｋ］、表面の熱放射率σ＝０．７、外気への対流熱伝達率ｈ＝７［Ｗ／ｍ^２／Ｋ］としたときの放熱量Ｑを図５に四角形のマーカで示す。また、同条件での外層断熱材表面の温度Ｔ_３を図６に四角形のマーカで示す。

【0053】

比較として、原料ガス配管１０の断熱構造を一重断熱構造とし、原料ガス配管１０の外径ｄ＝０．０１［ｍ］、原料ガス配管１０の温度Ｔ_１＝１９０［℃］、外気温度Ｔ_２＝３０［℃］、断熱材であるシリコンスポンジチューブの厚みｔ_１ を０．００５、０．００１、０．０１５、０．０２０［ｍ］と変え、シリコンスポンジチューブ熱伝導率λ_１は温度によらず一定で熱伝導率λ_１＝０．２［Ｗ／ｍ／Ｋ］、表面の熱放射率σ＝０．７、外気への対流熱伝達率ｈ＝ ７［Ｗ／ｍ^２／Ｋ］としたときの放熱量Ｑ［Ｗ／ｍ］を図５に円形のマーカで示す。また、同条件での外層断熱材表面の温度Ｔ_３［℃］を図６に円形のマーカで示す。

【0054】

図５より、シリコンスポンジチューブとエアロフレックスの二重断熱構造ではシリコンスポンジチューブの一重断熱構造と比較すると、同じ厚みの０．０１５［ｍ］で、放熱量Ｑが半減以下となっていることが分かる。また、図６より、外層断熱材表面の温度Ｔ_３に関しては、同じ厚みの０．０１５［ｍ］で、二重断熱構造では一重断熱構造よりも３０［℃］と低くなっていることが分かる。

【符号の説明】

【0055】

１ 液体マスフローコントローラ
２ 原料液配管
３ 気化器
４ ガスマスフローコントローラ
５ キャリアガス配管
６ 熱交換器
７ ガスマスフローコントローラ
８ 予混合ガス配管
９ 熱交換器
１０ 原料ガス配管
１１ バーナ
１２ ガイド機構
１３ 出発母材
１４ 回転機構
１５ スート堆積体
１６ 排気フード
１７ 可動ケーブル保護材
１８ 内層断熱材
１９ 外層断熱材
２０ 開閉弁
２１ パージガス配管
２２ 開閉弁
２３ 流量調整手段
２４ 逆止弁
２５ 液体マスフローメーター
２６ 液体ガス混合器（制御バルブ）
２７ ガスマスフローコントローラ
２８ キャリアガス配管
１０１ 原料液
１０２ キャリアガス
１０３ 予混合ガス
１０４ 原料混合ガス
１０５ パージガス
１０６ キャリアガス

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】