特許 7455229 電子線応用装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-03-14

(45)【発行日】2024-03-25

(54)【発明の名称】電子線応用装置

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/073 20060101AFI20240315BHJP

   H01J 9/12 20060101ALI20240315BHJP

【ＦＩ】

H01J37/073

H01J9/12 C

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2022561703

(86)(22)【出願日】2020-11-10

(86)【国際出願番号】 JP2020041811

(87)【国際公開番号】W WO2022101957

(87)【国際公開日】2022-05-19

【審査請求日】2023-02-08

(73)【特許権者】

【識別番号】501387839

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテク

(74)【代理人】

【識別番号】110000350

【氏名又は名称】ポレール弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】大嶋 卓

(72)【発明者】

【氏名】森下 英郎

(72)【発明者】

【氏名】井手 達朗

(72)【発明者】

【氏名】志知 広康

(72)【発明者】

【氏名】小瀬 洋一

(72)【発明者】

【氏名】片根 純一

【審査官】鳥居 祐樹

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－３１３２７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０７２３０６０６（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開平０９－２４５６３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－１０７０４７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｊ １／３４

Ｈ０１Ｊ ９／１２

Ｈ０１Ｊ ３７／０７３

Ｈ０１Ｊ ９／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電子プローブ放射領域と活性化領域とを備え、前記電子プローブ放射領域と前記活性化領域との間で移送可能なフォトカソードを有する電子銃と、
前記電子プローブ放射領域に配置された前記フォトカソードに励起光を照射することにより放出される電子ビームが導入される電子光学系カラムと、
前記活性化領域に配置された活性化機構と、
前記活性化機構を制御する制御装置と、
前記制御装置を制御し、前記活性化機構による前記フォトカソードの表面活性化プロセスを実行するコンピュータと、を有し、
前記活性化機構は、
前記活性化領域に配置された前記フォトカソードに励起光を照射する光源装置と、
前記表面活性化プロセスにおいて前記フォトカソードの表面に蒸着されるアルカリ金属源と、
前記アルカリ金属源に通電し、アルカリ金属蒸気を発生させる第１の電源と、
発熱体と、
前記発熱体を発熱させるための電力を供給する第２の電源と、
前記発熱体の加熱により酸素を発生させる酸素発生部と、
前記フォトカソードに前記光源装置からの励起光が照射されることによる電子放出に伴うエミッション電流をモニターするエミッション電流測定器と、を備え、
前記制御装置は、前記第２の電源から前記発熱体に電力を供給することにより前記発熱体を発熱させ、
前記酸素発生部は、安定化ジルコニアと、前記安定化ジルコニアの対向する表面にそれぞれ設けられるアノード電極及びカソード電極と、前記アノード電極及び前記カソード電極を通じて前記安定化ジルコニアに通電する第３の電源とを備え、
前記コンピュータは、前記表面活性化プロセスにおいて、前記フォトカソードに前記光源装置からの励起光を照射し、前記エミッション電流測定器により前記フォトカソードのエミッション電流量をモニターし、前記発熱体を加熱して前記酸素発生部より酸素を発生させ、前記フォトカソードのエミッション電流量が所定の停止基準を満たしたときに、前記発熱体の加熱を停止させる電子線応用装置。

【請求項2】

請求項１において、
前記コンピュータは、前記フォトカソードのエミッション電流量が所定の値以上となったとき、もしくは前記フォトカソードのエミッション電流量の変化率が所定の値以下となったときに、前記発熱体の加熱を停止させる電子線応用装置。

【請求項3】

請求項１において、
前記第２の電源から前記発熱体に供給される電力は、立ち上がりをなまらせた波形を有する電子線応用装置。

【請求項4】

請求項３において、
前記第２の電源から前記発熱体に供給される電力は、一定電力あるいは一定電圧、または初期に大きく徐々に小さくなる波形を有する電子線応用装置。

【請求項5】

請求項１において、
前記制御装置は、前記第２の電源から前記発熱体にパルス電力を繰り返し供給する電子線応用装置。

【請求項6】

請求項１において、
前記安定化ジルコニアは前記電子銃を内蔵する真空容器の壁に配置され、
前記アノード電極及び前記カソード電極は前記真空容器の壁を挟んで、真空側と大気側に配置され、
前記発熱体は、前記真空容器の外側に配置される電子線応用装置。

【請求項7】

電子プローブ放射領域と活性化領域とを備え、前記電子プローブ放射領域と前記活性化領域との間で移送可能なフォトカソードを有する電子銃と、
前記電子プローブ放射領域に配置された前記フォトカソードに励起光を照射することにより放出される電子ビームが導入される電子光学系カラムと、
前記活性化領域に配置された活性化機構と、
前記活性化機構を制御する制御装置と、
前記制御装置を制御し、前記活性化機構による前記フォトカソードの表面活性化プロセスを実行するコンピュータと、を有し、
前記活性化機構は、
前記活性化領域に配置された前記フォトカソードに励起光を照射する光源装置と、
前記表面活性化プロセスにおいて前記フォトカソードの表面に蒸着されるアルカリ金属源と、
前記アルカリ金属源に通電し、アルカリ金属蒸気を発生させる第１の電源と、
発熱体と、
前記発熱体の加熱により酸素を発生させる酸素発生部と、
前記フォトカソードに前記光源装置からの励起光が照射されることによる電子放出に伴うエミッション電流をモニターするエミッション電流測定器と、を備え、
前記コンピュータは、前記表面活性化プロセスにおいて、前記フォトカソードに前記光源装置からの励起光を照射し、前記エミッション電流測定器により前記フォトカソードのエミッション電流量をモニターし、前記発熱体を加熱して前記酸素発生部より酸素を発生させ、前記フォトカソードのエミッション電流量が所定の停止基準を満たしたときに、前記発熱体の加熱を停止させ、
前記コンピュータは、前記表面活性化プロセスにおいて、前記アルカリ金属蒸気を発生させてアルカリ金属を前記フォトカソードの表面に蒸着させるアルカリ金属蒸着プロセスと前記酸素発生部より酸素を発生させる酸素導入プロセスとを繰り返し実行し、
前記コンピュータは、前記酸素導入プロセスにおいて、前記所定の停止基準を満たしたときの前記フォトカソードのエミッション電流量が設定値以上である場合には、前記アルカリ金属蒸着プロセスと前記酸素導入プロセスとの繰り返しを終了し、
前記コンピュータは、前記フォトカソードの使用履歴に基づき経時劣化を示す情報を有し、前記情報と前記表面活性化プロセスを終了したときの前記フォトカソードのエミッション電流量とに基づき、前記フォトカソードの交換を推奨する電子線応用装置。

【請求項8】

電子プローブ放射領域と活性化領域とを備え、前記電子プローブ放射領域と前記活性化領域との間で移送可能なフォトカソードを有する電子銃と、
前記電子プローブ放射領域に配置された前記フォトカソードに励起光を照射することにより放出される電子ビームが導入される電子光学系カラムと、
前記活性化領域に配置された活性化機構と、
前記活性化機構を制御する制御装置と、
前記制御装置を制御し、前記活性化機構による前記フォトカソードの表面活性化プロセスを実行するコンピュータと、を有し、
前記活性化機構は、
前記活性化領域に配置された前記フォトカソードに励起光を照射する光源装置と、
前記表面活性化プロセスにおいて前記フォトカソードの表面に蒸着されるアルカリ金属源と、
前記アルカリ金属源に通電し、アルカリ金属蒸気を発生させる第１の電源と、
発熱体と、
前記発熱体の加熱により酸素を発生させる酸素発生部と、
前記フォトカソードに前記光源装置からの励起光が照射されることによる電子放出に伴うエミッション電流をモニターするエミッション電流測定器と、を備え、
前記コンピュータは、前記表面活性化プロセスにおいて、前記フォトカソードに前記光源装置からの励起光を照射し、前記エミッション電流測定器により前記フォトカソードのエミッション電流量をモニターし、前記発熱体を加熱して前記酸素発生部より酸素を発生させ、前記フォトカソードのエミッション電流量が所定の停止基準を満たしたときに、前記発熱体の加熱を停止させ、
前記コンピュータは、前記フォトカソードの特性に影響を与えるパラメータを説明変数とし、前記表面活性化プロセスにおける制御パラメータを目的変数とする相関モデルを有し、前記相関モデルを用いて前記表面活性化プロセスにおける制御パラメータを決定する電子線応用装置。

【請求項9】

請求項８において、
前記相関モデルの目的変数は前記フォトカソードの寿命を含み、
前記相関モデルの目的変数である前記制御パラメータは、前記フォトカソードへの前記アルカリ金属源からのアルカリ金属の蒸着量及び酸素の導入量を含む電子線応用装置。

【請求項10】

請求項１乃至９のいずれか１項において、
前記アルカリ金属源はCs源である電子線応用装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はフォトカソードを電子源として用いる電子顕微鏡などの電子線応用装置に関する。

【背景技術】

【0002】

高分解能の電子顕微鏡においては、輝度が高く、放出する電子ビームのエネルギー幅が狭い、すなわち単色の電子源が必須である。負の電子親和力（NEA：Negative Electron Affinity）を利用した光励起電子源はエネルギー幅が極めて狭く、これまでの高性能電子源をしのぐものであり、放出電子の直進性がよいという特徴を有する。特許文献１に示されるように、励起光を光の回折限界程度に集光して１μｍ程度の小さい光源領域とし、電流密度を大きくすることで高輝度化を図ることができる。例えば、非特許文献１では透過電子顕微鏡について、非特許文献２では走査電子顕微鏡について、高分解能性が報告されている。

【0003】

光が入射されることにより電子を放出するフォトカソードの光電膜（例えば、p型GaAs層）表面に低仕事関数となる膜を形成する工程を表面活性化プロセスといい、具体的には、電子銃中、もしくは電子銃に隣接する真空層内でCs（セシウム）と酸素を適量、光電膜表面に付加することによって、Cs－O吸着層を形成する。この表面活性化の手順としてＹｏ－Ｙｏ法が知られている。Ｙｏ－Ｙｏ法では、表面活性化を行うフォトカソードに励起光を照射した状態でCsと酸素を交互に供給し、フォトカソードからのエミッション電流を最大化する。

【0004】

真空中に酸素を導入する方法として、酸素ボンベから導入する方法の他、特許文献２、非特許文献３および非特許文献４に示されるような酸素源を加熱して酸素を発生させる方法が知られている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２００２－３１３２７３号公報

【文献】特開昭６２－７６１４３号公報

【非特許文献】

【0006】

【文献】M. Kuwahara 他、「Coherence of a spin-polarized electron beam emitted from a semiconductor photocathode in a transmission electron microscope」、Applied Physics Letters、Vol. 105、論文番号193101、2014年

【文献】H. Morishita 他、「Resolution improvement of low-voltage scanning electron microscope by bright and monochromatic electron gun using negative electron affinity photocathode」、Journal of Applied Physics、Vol. 127、論文番号164902、2020年

【文献】R. Speidel 他、「A solid state oxygen source for uhv」、Vacuum、Vol. 38、number 2、89 - 92ページ、1988年

【文献】C. Y. Yang 他、「Novel oxygen source for ultrahigh vacuum studies」、Journal of Vacuum Science & Technology、Vol. 20、1056 - 1059ページ、1982年

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

特許文献１には、表面活性化のための酸素の導入を、酸素ボンベとバリアブルリークバルブを用いて行うことが開示されている。これは、以下の理由による。１回の導入で必要とされる酸素の量は、きわめて少量であり、１Langmuir程度以下である。すなわち、酸素が光電膜表面に吸着する量は単分子層以下であり、これを超えると電流が著しく減少し、活性化の妨げとなる。このため、典型的には、表面活性化プロセスにおける酸素導入時の酸素分圧は１０^－７Ｐａ台で、導入時間が数分間である。このような低い圧力の制御は、現状の電気信号で制御する機械式バルブでは不可能であり、バリアブルリークバルブを手動で制御せざるをえない。

【0008】

さらに、バリアブルリークバルブを用いて酸素ガスを導入するには、真空ゲージにより酸素分圧の増加をモニターして酸素の流量を調整することになるが、表面活性化プロセスではCsを気化、蒸着させるため通電加熱が必要であり、この加熱によりガス圧が上昇する。このため、Cs蒸着時のガス圧が十分低くなるまで、酸素導入を行うことができない。この結果、Cs蒸着と酸素導入を繰り返し行うＹｏ－Ｙｏ法による表面活性化には、全体で１～２時間以上の時間を要していた。

【0009】

このように、表面活性化のための酸素導入を手動で行っていては、表面活性化プロセスに長時間を要する、再現性向上にはバリアブルリークバルブの操作者の熟練を要するということになり、装置の使い勝手の悪さにつながる。

【0010】

特許文献１には、表面活性化に使用する酸素量が極微量であるため、酸素ガスを発生させる酸素源を用いてもよいとして、酸化銀、あるいは銀の薄板を大気との間に設け、加熱することで酸素を導入してもよいことが記載されている。これに対して、本発明では酸素源を用いて酸素導入を行うことにより酸素導入が加熱制御により行え、人手による制御を排除できることに着目した。フォトカソードの表面活性化プロセスを自動化することにより、フォトカソードを電子源として用いる電子線応用装置の使い勝手を大幅に高めることができる。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の一実施の態様である電子線応用装置は、電子プローブ放射領域と活性化領域とを備え、電子プローブ放射領域と活性化領域との間で移送可能なフォトカソードを有する電子銃と、電子プローブ放射領域に配置されたフォトカソードに励起光を照射することにより放出される電子ビームが導入される電子光学系カラムと、活性化領域に配置された活性化機構と、活性化機構を制御する制御装置と、制御装置を制御し、活性化機構によるフォトカソードの表面活性化プロセスを実行するコンピュータと、を有し、
活性化機構は、活性化領域に配置されたフォトカソードに励起光を照射する光源装置と、表面活性化プロセスにおいてフォトカソードの表面に蒸着されるアルカリ金属源と、アルカリ金属源に通電し、アルカリ金属蒸気を発生させる第１の電源と、発熱体と、発熱体の加熱により酸素を発生させる酸素発生部と、フォトカソードに光源装置からの励起光が照射されることによる電子放出に伴うエミッション電流をモニターするエミッション電流測定器と、を備え、
コンピュータは、表面活性化プロセスにおいて、フォトカソードに光源装置からの励起光を照射し、エミッション電流測定器によりフォトカソードのエミッション電流量をモニターし、発熱体を加熱して酸素発生部より酸素を発生させ、フォトカソードのエミッション電流量が所定の停止基準を満たしたときに、発熱体の加熱を停止させる。

【発明の効果】

【0012】

フォトカソードの表面活性化を自動で短時間に再現性よく、かつ、熟練を要せず自動で行うことができるので、フォトカソードを電子源とする電子線応用装置の使い勝手が向上する。

【0013】

その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1A】フォトカソードの活性化機構の構成例である。

【図1B】酸素導入プロセスのタイムチャートである。

【図1C】酸素導入プロセスのタイムチャートである。

【図2】酸素導入プロセスのタイムチャートである。

【図3】電子銃の構成例である。

【図4A】電子銃の活性化領域の構成例である。

【図4B】酸素発生部の構成例である。

【図4C】エミッション電流測定器の回路構成例である。

【図5A】安定化ジルコニアを用いた酸素発生部の構成例である。

【図5B】安定化ジルコニアを用いた酸素発生部の構成例である。

【図5C】安定化ジルコニアを用いた酸素発生部の構成例である。

【図6】制御装置を制御するコンピュータのブロック図である。

【図7】フォトカソードを電子源に用いるフローチャートである。

【図8】フォトカソードの表面活性化プロセスのフローチャートである。

【図9A】フォトカソードを電子源に用いるフローチャートである。

【図9B】フォトカソードの経時変化を示す図である。

【図10】フォトカソードの表面活性化プロセス（Yo-Yo法）のタイムチャートである。

【図11】フォトカソードの表面活性化プロセス（co-deposition法）のタイムチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明の実施例について説明する。図１Ａに、フォトカソード１の表面活性化プロセスを自動化する活性化機構の構成例を示す。フォトカソード１は、透明基板１１の表面に光電膜１０を設けた構造を有し、電子放出面と励起光入射面とが対向している透過型のフォトカソードである。光電膜１０は特許文献１あるいは非特許文献１に記載されているような、単結晶GaAsもしくはGaAsを含む超格子からなり、表面を低仕事関数化することにより、負の電子親和力（NEA：Negative Electron Affinity）を利用した、高輝度で、エネルギーのそろった、すなわち単色の電子放出源となる。

【0016】

フォトカソード１の活性化時、フォトカソード１の光電膜１０にはエミッション電流測定器４が電気的に接続された状態で、光源装置３からの励起光２が照射される。エミッション電流測定器４は、光電膜１０からの電子放出に伴うエミッション電流をモニターする。光電膜１０の表面を低仕事関数化するため、図１Ａに示す活性化機構は制御装置８により、以下のようなCs蒸着プロセスと酸素ガス導入プロセスとを実行する。まず、Cs源９をCs発生電源１２により通電加熱することにより、Csを光電膜１０に所定の時間だけ蒸着する。このとき、エミッション電流測定器４が測定するエミッション電流はいちど増加し、減少する。次に、発熱体６を酸素発生電源７により所定時間通電することにより、酸素発生部５を加熱することにより、フォトカソード１に所定量の酸素を供給する。なお、図１Ａでは、酸素発生部５は加熱により酸素を発生させる物質をるつぼのような容器内に入れる構成を例示しているが、後述するように酸素発生部５の形態には多様な形態がある。

【0017】

図１Ｂを用いて、制御装置８により実施される酸素導入プロセスについて説明する。酸素の供給は、発熱体６を発熱させるため、酸素発生電源７により電力Ｉ（Ｗ）の供給を開始する時刻ｔ１に開始される。酸素発生電源７は定電圧制御でもよいが、発熱体６が金属抵抗体である場合には、金属抵抗体に対して急な電圧印加を行うと、その立ち上がりにおいて、抵抗体の抵抗値が低いことにより大電流が流れてしまうことがある。この場合、急激な発熱により発熱体６や酸素発生部５が破損するおそれがある。これを防ぐために、電圧印加時の立ち上がりを遅延させて電力Ｉ（Ｗ）の波形をなまらせ、その後は、ほぼ一定の電力、もしくは電圧を印加するように設定することが望ましい。これらの設定値は、あらかじめ、酸素分圧Ｐ_Ｏ２が１０^－７Ｐａ以上となる条件として決めておく。

【0018】

時刻ｔ１より遅れて、酸素発生部５から酸素が発生し、酸素分圧Ｐ_Ｏ２が上昇する。それとともに、エミッション電流測定器４で測定されるフォトカソード１から放出するエミッション電流量Ｉｃも増加していくが、ピーク値Ｉｃｐに至ると電流量Ｉｃの増加がみられなくなる。このまま酸素の発生を継続させるとエミッション電流量Ｉｃは減少し、最適条件から外れるために、時刻ｔ２にて酸素発生電源７の電力Ｉ（Ｗ）の供給を停止する。

【0019】

時刻ｔ２はエミッション電流量Ｉｃの増加率が０になる時刻として設定してもよいが、酸素発生電源７の電力Ｉ（Ｗ）の供給を停止しても直ちに酸素発生部５からの酸素の発生が停止されるわけではないので、エミッション電流量Ｉｃの変化率が所定の値以下になった時刻で電力Ｉ（Ｗ）の供給を停止させることが望ましい。あるいは、予想されるピーク値Ｉｃｐの値より小さい値（停止値）を設定して、エミッション電流量Ｉｃが停止値以上となった時刻で電力Ｉ（Ｗ）の供給を停止させるようにしてもよい。

【0020】

また、酸素導入プロセスにおいて電力Ｉ（Ｗ）を一定電力または一定電圧としなくてもよい。例えば、図１Ｃでは酸素発生電源７からの電力Ｉ（Ｗ）を初期に大きくし（なお、この場合も図１Ｂの波形と同じ理由で立ち上がりの波形はなまらせている）、徐々に小さくしている。これにより、酸素分圧Ｐ_Ｏ２も同様に初期に大きく、その後、徐々に低下する。このため、エミッション電流量Ｉｃは図１Ｂに示す制御の場合よりも早めにピーク値Ｉｃｐに近づき、その後ピーク値Ｉｃｐに向けてゆっくり変動するので、ピーク電流Ｉｃｐの制御性がよくなるという利点がある。

【0021】

フォトカソード１の活性化の工程（Ｙｏ－Ｙｏ法）を図１０に示す。Cs源９への電力Ｉｃｓの供給によるCs蒸着プロセスと、酸素発生部５への電力Ｉの供給による酸素ガスの導入プロセスとを交互に繰り返し、エミッション電流量Ｉｃのピーク値を高くしていき、最終的にエミッション電流量Ｉｃが所定の値（設定値）になったところで終了となる。この後、余分にCsを蒸着させてもよい。

【0022】

本実施例による活性化機構を用いれば、例えばCs蒸着時間が３分間、酸素導入時間が分圧１０^－７Ｐａ台で数分間であり、これを３回から６回繰り返すとすると、フォトカソード１の活性化を２０分から４０分程度以内で終了させることができる。

【0023】

電子銃１５の構成を図３に示す。電子銃１５の活性化領域１６において表面活性化されたフォトカソード１は、直線導入器１７により電子プローブ放射領域のカソードステージ２４上に移送される。レーザー光源２２より放射される電子プローブ励起光２１は、真空容器２９に設けられた窓２３を通過し、集光レンズ２０により集束してフォトカソード１の透明基板側から光電膜に入射する。これにより、フォトカソード１の光電膜から真空中に電子が放出され、放出された電子は、カソードステージ２４に電気的に接続された加速電源２５により引き出し電極２６との間で加速され、電子ビーム２７となる。電子ビーム２７はアパーチャ２８を通過して、電子光学系カラム３０に導かれる。この電子光学系カラム３０には電子レンズや電磁界による偏向器、電子線検出器などが内蔵されており、典型的には走査電子顕微鏡、透過電子顕微鏡などとして用いられる。

【0024】

フォトカソード１から放出される電子ビーム２７は輝度が高く、さらにエネルギーがそろっており、電子顕微鏡として高分解能、高速測定に寄与するものである。さらに、レーザー光源２２として短パルスのものを用いれば、電子光学系に部品を付加することなくパルス電子線が得られるので、時間分解などの測定に有用である。フォトカソード１は、導電性のホルダに収納されてカソードパックとして移動されてもよい。

【0025】

図４Ａに電子銃１５の活性化領域１６のより具体的な構成例を示す。フォトカソード１の活性化では、最初にフォトカソード１の光電膜の表面に付着している酸化物や炭化物を除去する工程である表面クリーニングを行う。表面クリーニング工程は、カソードヒーター４５に通電し、カソードヒーター４５からの放射熱によりフォトカソード１を４００℃程度に加熱するとともに、原子状水素発生器４４中に水素ガス（H₂）を通してその一部を原子状水素（H）として光電膜の表面に接触させ、フォトカソード１表面の酸化物や炭化物を化学反応で除去する。

【0026】

次に、真空容器２９の壁に取り付けられたフィードスルー４２を通る配線によって、真空容器２９の外部に置かれたエミッション電流測定器４と接続されたカソードコンタクト４０をフォトカソード１の光電膜に電気的に接触させる。これにより、フォトカソード１は－１０Ｖから－１００Ｖ程度の負電位に保たれ、光電膜から電子が放出されることによって、周囲の０Ｖ電位の金属部分（真空容器２９の壁など）に向けて電流が流れるため、エミッション電流測定器４は、この電流値を計測する。エミッション電流測定器４の具体的な回路構成例を図４Ｃに示す。測定を開始するときは、制御装置８から通信ボード４８への信号により電圧源４６に所定の負電圧を発生させる。フォトカソード１が周囲の真空層より負の電位に保たれることにより、フォトカソード１から発生する放出電子が周囲に流れ出す。このときの放出電流は電流計４７により計測され、通信ボード４８を介して制御装置８に電流値が報告される。

【0027】

励起光２は真空容器２９の外部に置かれた光源装置３から発生し、活性化確認窓４１を通ってフォトカソード１が配置される真空領域にもたらされる。カソードヒーター４５が励起光２を遮らないように、カソードヒーター４５に穴などをあけるか、あるいは励起光２の照射時には位置を変えられるよう構成してもよい。Cs源９と酸素発生用の発熱体６は、それぞれの電源に配線される。電源は真空容器２９の外部に配置されているため、活性化領域１６内のCs源９はフィードスルー４２を通る配線によってCs発生電源１２と接続されている。一方、酸素発生部５は、図４Ａの例では、Ag薄板３５を大気と活性化領域１６の真空との間に配し、発熱体３６による加熱によって、Ag薄板３５内に大気中の酸素を取り込み、内部に拡散させ、真空中に酸素を放出させる構成とされている。なお、図４Ｂのように酸素発生部５を構成するAg薄板３５と電子銃１５の活性化領域１６との間にバルブ４３を設け、フォトカソード１の活性化を行わないときにはバルブ４３を閉じるようにしてもよい。なお、酸素発生部５として他の態様を採用する場合も同様である。

【0028】

図４Ａでは、酸素を発生させる物質として大気と真空との隔壁に設けたAg薄板を用いる例を示したが、Agに限定されない。ただし、ほとんどの金属酸化物が加熱により酸素を放出する材料には該当するものの、フォトカソード１の活性化のための酸素供給用途に適する材料は限定される。例えば、酸化銅のうちのCu₂Oは、２００℃において酸素分圧が１０^－６Ｐａより十分低く、また、数百度の加熱によって１０^－７Ｐａ台の酸素を放出するので、好適な材料といえる。酸素発生手段としてCu₂Oを用いる場合には、図１Ａに示したようなるつぼなどの容器中にCu₂O粉末を入れておく。

【0029】

さらに、酸化カルシウムや酸化イットリウム等を混合した安定化ジルコニアは、５００℃程度以上の加熱により酸素イオンの伝導が容易になり、この状態で電流を流すと酸素密度が高い部分から酸素が発生する。安定化ジルコニアを用いた酸素発生部５の構成例を図５Ａに示す。安定化ジルコニア５０の対向する表面にアノード電極５１とカソード電極５２とを設けたものを電子銃１５の活性化領域１６に配置し、発熱体６に加熱電源５５より通電することにより安定化ジルコニア５０を５００℃程度以上に加熱して、電極反応電源５３により安定化ジルコニア５０中に通電することにより酸素が発生する。本構成では、活性化プロセス中は発熱体６による加熱を継続し、電極反応電源５３による安定化ジルコニア５０への通電と停止とを行うことにより、酸素の発生と停止を高速で切り替えることができる。これを利用して、１回の酸素導入プロセスをパルス状に複数回行ってもよい。図２にその様子を示す。電極反応電源５３からのパルス電力Ｉ（Ｗ）にしたがい、酸素がパルス状に発生されている。この場合、パルスごとにエミッション電流量Ｉｃの増加率を測定することができるので、ピーク電流Ｉｃｐの測定の精度を高めることができる。

【0030】

安定化ジルコニアを用いた酸素発生部５の別の構成例を図５Ｂに示す。電子銃１５を内蔵する真空容器の壁５６の一部に安定化ジルコニア５０を配置し、安定化ジルコニア５０の真空側に位置する表面にアノード電極５１を、大気側に位置する表面にカソード電極５２を設ける。また、安定化ジルコニア５０を加熱する発熱体６も大気側、すなわち真空容器の外側に配置する。このため、真空容器に設けるフィードスルー４２の個数が少なくて済む、発熱体６からの放出ガスの心配がない、カソード電極５２に大気中から酸素が供給されるため、安定化ジルコニア５０の容積を小さくしても長期間安定に使えるというメリットがある。

【0031】

図５Ｃは安定化ジルコニアを用いた酸素発生部５のさらに別の構成例である。安定化ジルコニア５０自体を通電加熱し、電極反応も進める。これにより、電源は酸素発生電源７のみで構成することもできる。

【0032】

これに対して、加熱により酸素を発生するものの、フォトカソード１の活性化のための酸素発生用途に向かない材料としては、２００℃程度以下で酸素を大量に発生する物質、例えば、酸化銀が挙げられる。NEAフォトカソードを安定に動作させるためには、電子銃１５内は残留ガスの極めて少ない超高真空とする必要があり、装置の真空立ち上げ時には高温のベーキングを行い、吸着している残留ガスを放出する工程が必要である。ベーキングも２００℃以上の温度とされるため、ベーキング時の温度で酸素を多く発生させる物質は適していない。

【0033】

また、アルカリ金属やアルカリ土類金属の過酸化物、例えばBaO₂のようなものは、加熱により酸素が発生するが、水と爆発的に反応するために、装置の組み立て時やメンテナンス時に空気中の水分と反応しやすい、消耗や変質が激しい、また、還元生成される金属の蒸気圧が高いといった特徴があり、フォトカソードやガイシの劣化を招きやすいため、望ましくない。

【0034】

本実施例の活性化機構を用いることにより、フォトカソード１の表面活性化プロセスを自動化することができる。図６に示すように、制御装置８はコンピュータ６０と接続され、コンピュータ６０によって制御されている。コンピュータ６０は、バス６４に接続されるプロセッサ６１、メモリ６２、ストレージ６３を含み、図示しない入力装置からのユーザの指示から電子線応用装置への指令を生成して制御装置８に指示し、電子線応用装置が取得したデータを図示しない出力装置に出力する。図６には、フォトカソード１に関する機能を示している。

【0035】

プロセッサ６１は、ストレージ６３に格納されるプログラムを呼び出して、実行することにより所定の機能を実行する。フォトカソード１の表面活性化に関する機能として、後述する予測計算、表面活性化制御、劣化判定がある。プロセッサ６１は、該当するプログラムを実行することにより、予測計算部６１Ａ、表面活性化制御部６１Ｂ、劣化判定部６１Ｃとして機能する。メモリ６２はランダムアクセスメモリであり、データやプログラムを一時的に記憶する。ストレージ６３は、ＨＤＤ（Hard Disk Drive）やＳＳＤ（Solid State Drive）などで構成され、データやプログラムを不揮発に記憶する。

【0036】

電子線応用装置においてフォトカソード１を電子源として用いる場合のフローチャートを図７に示す。上述したように、フォトカソード１の表面クリーニングを行い（Ｓ０１）、続いて、表面活性化する（Ｓ０２）ことにより、フォトカソード１は電子源として使用可能になるので、その後、フォトカソード１を電子銃１５の電子プローブ放射領域に移送し、電子銃１５で電子放出してＳＥＭ観察を行う（Ｓ０３）。適宜のタイミングで、電子銃１５から放出されるプローブ電流を測定し、予測計算部６１Ａは、プローブ電流が設定値以上あるかどうかを判定する（Ｓ０４）。ストレージ６３には、フォトカソード１の使用履歴や電子銃１５に対する設定値が記録されている。予測計算部６１Ａは、ストレージ６３に記憶されているフォトカソード１の履歴や設定値から、想定されるプローブ電流量が得られているかを判定する。想定されるプローブ電流量が得られていない場合には、フォトカソード１の表面にCsを追加で蒸着させる（Ｓ０５）。その後、再度プローブ電流量を測定し、予測計算部６１Ａは、プローブ電流が設定値以上あるかどうかを判定する（Ｓ０６）。プローブ電流量が回復すれば、継続してフォトカソード１を利用し、プローブ電流量が回復しないようであれば、フォトカソード１の表面活性化プロセスをあらためて実行する。

【0037】

図８に、表面活性化制御部６１Ｂが実行する表面活性化プロセス（Ｓ０２）の詳細フローを示す。フォトカソード１を電子銃１５の活性化領域１６に移動させ、表面活性化プロセスを実行する。上述したように、励起光を照射し、エミッション電流の測定を開始する（Ｓ１１）。まず、表面活性化のためのアルカリ金属であるCsを蒸着する（Ｓ１２）。Csの蒸着量は時間制御することを想定している。続いて、酸素を導入する（Ｓ１３）。酸素導入プロセスは、エミッション電流測定器４によりエミッション電流量をモニターする（Ｓ１４）ことで行われ、エミッション電流の増加が所定の停止基準を満たした時点で、酸素導入を停止する（Ｓ１５）。エミッション電流量が設定値以上あるかどうか判定し（Ｓ１６）、設定値未満の場合には、Ca蒸着プロセスと酸素導入プロセスとを繰り返し行う（図１０参照）。エミッション電流量が設定値以上あれば、最後にCsを蒸着し（Ｓ１７）、表面活性化プロセスを終了する（Ｓ１８）。

【0038】

このように、フォトカソード１は表面活性化プロセスを繰り返すことで、エミッション電流量を回復させながら使用することが可能であるが、長時間の使用によりフォトカソード１の劣化が進行すると、十分回復しなくなる。そこで、劣化判定部６１Ｃは、フォトカソードの劣化を判定する。図９Ａのフローチャートに示すように、フォトカソード１の表面活性化（Ｓ０２）後に、劣化判定部６１Ｃは、エミッション電流量を測定し、エミッション電流量が十分あるかどうか判定し（Ｓ３１）、フォトカソードの劣化が進行している場合には、フォトカソード１の交換をユーザに推奨するアラームを出す（Ｓ３２）。

【0039】

図９Ｂに、表面活性化プロセスが終了したときの、エミッション電流量Ｉｐｅａｋ（図１０参照）の経時変化を示す。なお、エミッション電流量Ｉｐｅａｋの測定にあたっては、電流量に影響を及ぼす励起光強度などの条件は同じ条件として計測している。Ａ領域は、劣化がなく、表面活性化により毎回同程度のエミッション電流量が得られる初期領域である。Ｂ領域は、表面活性化によっても取り切れない汚れやフォトカソードの劣化により、表面活性化によりエミッション電流量Ｉｐｅａｋが回復しない経時領域である。Ｃ領域はさらに汚れや劣化が進行し、エミッション電流量Ｉｐｅａｋの低下が止まらない劣化領域である。劣化判定部６１Ｃは、フォトカソード１の使用履歴と計測したエミッション電流量Ｉｐｅａｋからフォトカソード１が、例えば図９Ｂに示されるフォトカソードの劣化曲線のどこに位置するかを推定し、フォトカソードの劣化度合いによって交換を推奨する。

【0040】

この場合、活性化回数とエミッション電流量Ｉｐｅａｋを、使用時間にしたがって劣化していくモデルとし、ストレージ６３に記憶しておく。劣化判定部６１Ｃはストレージ６３に記憶されたモデルを用いてフォトカソード１の劣化の具合を判定することができる。ただし、実際には、フォトカソード１を電子源として用いる場合、真空容器内部の真空度の変化、発生したプローブ電流量、放出時間、放出停止時間、温度などの多くのパラメータによって、フォトカソード１の特性、すなわち、必要なCs蒸着量や酸素導入量、寿命などが変わってくる。このため、これらフォトカソード１の特性に影響を与えるパラメータを説明変数とし、フォトカソード１の表面活性化プロセスにおける制御パラメータ（Cs蒸着量や酸素導入量など）、その結果としての寿命を目的変数とする相関モデルを作成する。この相関モデルをストレージ６３に記憶し、相関モデルを用いて表面活性化制御部６１Ｂによる表面活性化プロセスを実施することにより、フォトカソード１の高輝度単色特性を長期間安定に保つことができ、メンテナンスのタイミングの最適化も可能になる。

【0041】

エミッション電流値Ｉｐｅａｋをもとに劣化判定、あるいは表面活性化プロセスにおける制御パラメータの最適化を図る例について説明したが、エミッション電流値Ｉｐｅａｋに代えて、電子銃１５の出力するプローブ電流を用いてもよい。

【0042】

以上、Cs蒸着時間と酸素導入時間とを分けるＹｏ－Ｙｏ法に基づいてフォトカソードの表面活性化プロセスを説明したが、Cs蒸着時間と酸素導入時間とが重なる同時蒸着（co-deposition）法を適用する場合であっても、本実施例として説明した酸素導入制御を適用することができる。同時蒸着法によるフォトカソード１の活性化の工程の例を図１１に示す。Cs導入量と酸素導入量が適正化された条件にて行う。

【0043】

以上、本発明について実施例、変形例を挙げて説明した。上記した実施例、変形例は発明の要旨を変更しない範囲で種々変形が可能であり、また、これらを組み合わせて使用することも可能である。

【符号の説明】

【0044】

１：フォトカソード、２：励起光、３：光源装置、４：エミッション電流測定器、５：酸素発生部、６，３６：発熱体、７：酸素発生電源、８：制御装置、９：Cs源、１０：光電膜、１１：透明基板、１２：Cs発生電源、１５：電子銃、１６：活性化領域、１７：直線導入器、２０：集光レンズ、２１：電子プローブ励起光、２２：レーザー光源、２３：窓、２４カソードステージ、２５：加速電源、２６：引き出し電極、２７：電子ビーム、２８：アパーチャ、２９：真空容器、３０：電子光学系カラム、３５：Ag薄板、４０：カソードコンタクト、４１：活性化確認窓、４２：フィードスルー、４３：バルブ、４４：原子状水素発生器、４５：カソードヒーター、４６：電圧源、４７：電流計、４８：通信ボード、５０：安定化ジルコニア、５１：アノード電極、５２：カソード電極、５３：電極反応電源、５５：加熱電源、５６：真空容器の壁、６０：コンピュータ、６１：プロセッサ、６１Ａ：予測計算部、６１Ｂ：表面活性化制御部、６１Ｃ：劣化判定部、６２：メモリ、６３：ストレージ、６４：バス。

【図1A】

【図1B】

【図1C】

【図2】

【図3】

【図4A】

【図4B】

【図4C】

【図5A】

【図5B】

【図5C】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9A】

【図9B】

【図10】

【図11】