ホーム > 特許ランキング > 田中貴金属工業株式会社
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-03-28
(45)【発行日】2024-04-05
(54)【発明の名称】Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
C23C 14/34 20060101AFI20240329BHJP
C04B 35/5835 20060101ALI20240329BHJP
C04B 35/645 20060101ALI20240329BHJP
C22C 1/05 20230101ALI20240329BHJP
G11B 5/65 20060101ALI20240329BHJP
G11B 5/708 20060101ALI20240329BHJP
G11B 5/851 20060101ALI20240329BHJP
C22C 5/04 20060101ALN20240329BHJP
【ＦＩ】
C23C14/34 A
C04B35/5835
C04B35/645
C22C1/05 E
G11B5/65
G11B5/708
G11B5/851
C22C5/04
【請求項の数】
11
(21)【出願番号】P 2020136266
(22)【出願日】2020-08-12
(65)【公開番号】P2022032462
(43)【公開日】2022-02-25
【審査請求日】2023-02-17
(73)【特許権者】
【識別番号】509352945
【氏名又は名称】田中貴金属工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100118902
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 修
(74)【代理人】
【識別番号】100106208
【弁理士】
【氏名又は名称】宮前 徹
(74)【代理人】
【氏名又は名称】中西 基晴
(74)【代理人】
【識別番号】100112634
【弁理士】
【氏名又は名称】松山 美奈子
(72)【発明者】
【氏名】山本 孝充
(72)【発明者】
【氏名】西浦 正紘
(72)【発明者】
【氏名】黒瀬 健太
(72)【発明者】
【氏名】小林 弘典
(72)【発明者】
【氏名】渡邉 恭伸
(72)【発明者】
【氏名】松田 朋子
【審査官】山本 一郎
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１９－１８９９２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１４／１８５２６６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１４／０６４９９５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１９－１６３５１５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２３Ｃ １４／３４
Ｃ０４Ｂ ３５／５８３５
Ｃ０４Ｂ ３５／６４５
Ｃ２２Ｃ １／０５
Ｇ１１Ｂ ５／６５
Ｇ１１Ｂ ５／７０８
Ｇ１１Ｂ ５／８５１
Ｃ２２Ｃ ５／０４
ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットであって、ＢＮおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、
相対密度が８８％以上であり、
酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、
下記の手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット：
（全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の求め方）
（１）スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、目開き３００μｍの篩を通過して目開き１０６μｍの篩上に残った粉末０．５０ｇを２５℃の純水１００ｍｌに浸漬し、１時間放置した後、ＪＩＳ Ｐ ３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、
（３）ろ液を２００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、
（４）純水２００ｍｌのみをＩＣＰ分析によりブランクＢ濃度を求め、
（５）液中Ｂ濃度からブランクＢ濃度を差し引き、液体容量の２００ｍｌを乗じて、溶出した水溶性Ｂ質量を算出し、
（６）粉末質量０．５０ｇ中の水溶性Ｂ質量から粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を算出し、
（７）上記（２）で目開き１０６μｍの篩上の粉末を秤量して、アルカリ溶融した後、ＩＣＰ分析により粉末１ｇ中全Ｂ濃度を算出し、
（８）粉末１ｇ中水溶性Ｂ濃度を粉末１ｇ中全Ｂ濃度で除す。
【請求項2】
非磁性成分として、さらにＣを含むことを特徴とする、請求項１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
【請求項3】
前記Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの切断面におけるＢの存在領域にＯが存在することを特徴とする、請求項１又は２に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
【請求項4】
Ｐｔを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下含むことを特徴とする、請求項１～３のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
【請求項5】
ＢＮを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下含むことを特徴とする、請求項１～４のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
【請求項6】
さらにＣを０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含むことを特徴とする、請求項１～５のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
【請求項7】
Ａｇ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素をさらに含むことを特徴とする、請求項１～６のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
【請求項8】
請求項１～７のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、下記（Ａ）～（Ｅ）：
（Ａ）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次に残りの原料粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する；
（Ｂ）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルに残りの原料粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する；
（Ｃ）原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる；
（Ｄ）原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する；又は
（Ｅ）原料粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する；
から選択される態様にて、媒体撹拌ミル内にて１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で合計２時間以上６時間以下混合して、原料粉末混合物を調製すること、及び
当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含むＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項9】
請求項１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、下記（Ａ１）～（Ｅ１）：
（Ａ１）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＦｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する；
（Ｂ１）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＦｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する；
（Ｃ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる；
（Ｄ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する；又は
（Ｅ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する；
から選択される態様にて、媒体撹拌ミル内にて１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で合計２時間以上６時間以下混合して、原料粉末混合物を調製すること、及び
当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含むＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項10】
請求項２に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、下記（Ａ２）～（Ｅ２）：
（Ａ２）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する；
（Ｂ２）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する；
（Ｃ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる；
（Ｄ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する；又は
（Ｅ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する；
から選択される態様にて、媒体撹拌ミル内にて１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で合計２時間以上６時間以下混合して、原料粉末混合物を調製すること、及び
当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含むＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項11】
前記焼結は、６００℃以上１２００℃以下の焼結温度、及び３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の焼結圧力で行われることを特徴とする、請求項８～１０のいずれか１に記載の製造方法。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、磁性薄膜の製造に用いられるＢＮ含有スパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、特にＦｅとＰｔとＢＮ（窒化ホウ素）とを含むＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ハードディスクドライブなどの磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜を製造するためのスパッタリングターゲットとして、強磁性金属であるＦｅ又はＣｏを主成分として、ＳｉＯ２などの酸化物、Ｂ（ホウ素）、Ｃ（炭素）、ＢＮ（窒化ホウ素）などの非磁性材を含む焼結体が用いられている。ＢＮは潤滑剤として優れた性能を発揮するが、焼結性が劣るために高密度の焼結体を製造することが難しく、スパッタリング中にパーティクルが発生し、製品歩留まりが低下し、機械加工性が悪いなどの問題があった。
【0003】
かかる問題を解決するために、ＢＮとＳｉＯ２を合金化して焼結性を改善する方法（日本特許第５５６７２２７号公報）、Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末を使用することで酸化鉄の形成を抑制してスパッタリングターゲットの酸素含有量を低下させる方法（日本特許第５６８９５４３号公報）、ＡｇＣｕ合金又はＡｕＣｕ合金を添加して焼結性を改善する方法（日本特許第６２８５０４３号公報及び日本特許第６０８４７１１号公報）などが提案されている。
【0004】
日本特許第５５６７２２７号公報には、非磁性材料である六方晶系ＢＮ粒子を石英又は非晶質のＳｉＯ２粒子と一緒にＦｅ－Ｐｔ系の母材金属に分散させることによって、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度のスパッタリングターゲットを提供すること、及びＢＮに対して１ｍｏｌ％以上のＳｉＯ２を含有させ、ＢＮとＳｉＯ２とを固溶させた状態で含有させることにより、六方晶系ＢＮの焼結性を著しく向上できることが開示されている。具体的な製造方法として、Ｆｅ、Ｐｔ、ＳｉＯ２及びＢＮの各原料粉末を、媒体撹拌ミルを用いて３００ｒｐｍで２時間混合して得られる混合粉末をホットプレスした後、熱間等方加圧加工を行うことが記載されている。また、得られるＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体は、加圧面に対する断面において、バックグラウンド強度に対する六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比が１．５０以上であり、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比が１．４０以下であることが記載されている。さらに、ＳｉＯ２を含まない点を除いて同じ製造条件で製造した比較例（Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ－酸化物系、及びＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ－非磁性材系）においては、六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は実施例と同程度であるが、パーティクル数が６４５個以上と著しく多くなっていることが記載されている。しかし、比較例についてのＦＥ－ＥＰＭＡ観察結果について何ら言及がなく、どのような分散状況であるのか不明である。
【0005】
日本特許第５６８９５４３号公報には、Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末を使用することによって、酸素量を４０００ｗｔｐｐｍ以下まで低減したＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系の磁性材焼結体を作製できること、作製された焼結体は、機械加工性が良好となり、割れやチッピングの発生を抑制できることが開示されている。具体的な製造方法として、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のＦｅ－Ｐｔ合金粉末、及びＢＮ粉末を乳鉢に投入して均一に混合した混合粉末をホットプレスした後、熱間等方加圧加工を行うことが記載されている。一方、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及びＢＮ粉末を、媒体撹拌ミルを用いて３００ｒｐｍで２時間混合する点を除いて同じ製造条件で製造した比較例（Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ－非磁性材系）においては、酸素含有量が１１５００ｗｔｐｐｍ以上と高く、酸化鉄が形成され、チッピングが発生したことが記載されている。なお、チッピングの発生を抑制することができると異常放電やパーティクルの発生が少ないと紹介されているが、実施例及び比較例においてパーティクルの発生について何ら言及がなく、パーティクルの発生を抑制できたか否かは不明である。
【0006】
日本特許第６２８５０４３号公報及び日本特許第６０８４７１１号公報には、Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットに、低融点のＡｇＣｕ合金又はＡｕＣｕ合金を添加することによって低い焼結温度で焼結体の密度を上げることが開示されている。日本特許第６２８５０４３号公報には、ＡｇとＣｕからなるＡｇＣｕ合金が共晶反応によってその融点が７７９．１℃まで低下すること、日本特許第６０８４７１１号公報にはＡｕとＣｕからなるＡｕＣｕ合金が共晶反応によってその融点が９１０℃まで低下することがそれぞれ記載されている。日本特許第６２８５０４３号公報には、比較例４としてＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末を媒体撹拌ミルにて３００ｒｐｍで２時間処理した後、Ａｇ粉末とＢＮ粉末をＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、更に１５０μｍの篩を用いて混合した粉末を焼結及び熱間等方加圧加工を施したところ、パーティクル数が８３３個と大幅に増加したことが記載されている。同様に、日本特許第６０８４７１１号公報には、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末を媒体撹拌ミルにて３００ｒｐｍで２時間処理した後、Ａｕ粉末とＢＮ粉末をＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、更に１５０μｍの篩を用いて混合した粉末を焼結及び熱間等方加圧加工を施したところ、パーティクル数が２５６個と大幅に増加したことが記載されている。
【0007】
以上、上記の特許文献には、ＳｉＯ２、ＡｇＣｕ合金又はＡｕＣｕ合金を主成分と同レベルで添加すること若しくは酸素量を４０００ｗｔｐｐｍ以下に低減することによりＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系焼結体によるパーティクル発生を低減する技術が開示されているが、これらの条件の一つでも満たさない場合にはパーティクル数を低減できていない。また、ＳｉＯ２、ＡｇＣｕ合金又はＡｕＣｕ合金を主成分と同レベルで添加することにより、成膜したい組成がこれらの元素を含まない場合には、成膜したい組成との乖離が大きく、膜の所望の磁気特性が得られなくなる可能性がある。したがって、成膜したい組成がＳｉＯ２、ＡｇＣｕ合金又はＡｕＣｕ合金を含まない場合には、ＢＮの焼結性を改善し、パーティクル発生を低減させることが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【文献】特許第５５６７２２７号公報
【文献】特許第５６８９５４３号公報
【文献】特許第６２８５０４３号公報
【文献】特許第６０８４７１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明の目的は、上記の特許文献１～４に開示されている発明とは異なるアプローチにより、高い相対密度を有するＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットのパーティクル発生の問題を解決することにある。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明者らは、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットでは、ＢＮの融点が高く、均一微細な組織にすることが困難であり、均一微細な組織にするとＢＮが微粉砕されて複合材料の焼結を阻害し、焼結性が悪化することを確認し、ＢＮの少なくとも一部をホウ素酸化物に変換して、融点を低下させることにより、ＢＮ含有複合材料の焼結性を向上させることで、パーティクル発生を低減できることを知見し、本発明を完成するに至った。
【0011】
本発明によれば、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットであって、
ＢＮおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、
相対密度が８８％以上であり、
酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、
下記の手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットが提供される。
（全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の求め方）
（１）スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、目開き３００μｍの篩を通過して目開き１０６μｍの篩上に残った粉末０．５０ｇを２５℃の純水１００ｍｌに浸漬し、１時間放置した後、ＪＩＳ Ｐ ３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、
（３）ろ液を２００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、
（４）純水２００ｍｌのみをＩＣＰ分析によりブランクＢ濃度を求め、
（５）液中Ｂ濃度からブランクＢ濃度を差し引き、液体容量の２００ｍｌを乗じて、溶出した水溶性Ｂ質量を算出し、
（６）粉末質量０．５０ｇ中の水溶性Ｂ質量から粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を算出し、
（７）上記（２）で目開き１０６μｍの篩上の粉末を秤量して、アルカリ溶融した後、ＩＣＰ分析により粉末１ｇ中全Ｂ濃度を算出し、
（８）粉末１ｇ中水溶性Ｂ濃度を粉末１ｇ中全Ｂ濃度で除す。
ＢＮおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、
相対密度が８８％以上であり、
酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、
下記の手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットが提供される。
（全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の求め方）
（１）スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、目開き３００μｍの篩を通過して目開き１０６μｍの篩上に残った粉末０．５０ｇを２５℃の純水１００ｍｌに浸漬し、１時間放置した後、ＪＩＳ Ｐ ３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、
（３）ろ液を２００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、
（４）純水２００ｍｌのみをＩＣＰ分析によりブランクＢ濃度を求め、
（５）液中Ｂ濃度からブランクＢ濃度を差し引き、液体容量の２００ｍｌを乗じて、溶出した水溶性Ｂ質量を算出し、
（６）粉末質量０．５０ｇ中の水溶性Ｂ質量から粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を算出し、
（７）上記（２）で目開き１０６μｍの篩上の粉末を秤量して、アルカリ溶融した後、ＩＣＰ分析により粉末１ｇ中全Ｂ濃度を算出し、
（８）粉末１ｇ中水溶性Ｂ濃度を粉末１ｇ中全Ｂ濃度で除す。
【0012】
また、本発明によれば、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットであって、
ＢＮおよびホウ素酸化物並びに炭素（Ｃ）からなる非磁性成分を含み、
相対密度が８８％以上であり、
酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、
上記の手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットが提供される。
ＢＮおよびホウ素酸化物並びに炭素（Ｃ）からなる非磁性成分を含み、
相対密度が８８％以上であり、
酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、
上記の手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットが提供される。
【0013】
前記Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの切断面におけるＢの存在領域にはＯが存在する。
【0014】
前記Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下含むことが好ましい。
【0015】
前記Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＢＮを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下含むことが好ましい。
【0016】
前記Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、さらにＣを０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含むことが好ましい。
【0017】
前記Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素をさらに含むことができる。
【0018】
また、本発明によれば、前記Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法が提供される。本発明の製造方法は、原料粉末を下記（Ａ）～（Ｅ）のいずれかの態様で媒体撹拌ミル内にて１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で合計２時間以上６時間以下混合して原料粉末混合物を調製すること、及び当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含み、ＢＮ粉末表面の少なくとも一部を酸化させることを特徴とする。
【0019】
（Ａ）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次に残りの原料粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
（Ｂ）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルに残りの原料粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ）原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ）原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ）原料粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
（Ｂ）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルに残りの原料粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ）原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ）原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ）原料粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
【0020】
より具体的には、非磁性成分がＢＮ及びホウ素酸化物からなる場合、前記原料粉末混合物は、下記（Ａ１）～（Ｅ１）のいずれかの態様で調製されることが好ましい。
（Ａ１）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＦｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
（Ｂ１）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＦｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
（Ａ１）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＦｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
（Ｂ１）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＦｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
【0021】
また、非磁性成分がＢＮ、ホウ素酸化物及び炭素（Ｃ）からなる場合、前記原料粉末混合物は、下記（Ａ２）～（Ｅ２）の何れかの態様で調製されることが好ましい。
（Ａ２）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
（Ｂ２）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
（Ａ２）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
（Ｂ２）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
【0022】
前記焼結は、６００℃以上１２００℃以下の焼結温度、及び３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の焼結圧力で行われることが好ましい。
【発明の効果】
【0023】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、８８％以上の相対密度を有し、マグネトロンスパッタリング時のパーティクル発生数を低減できる。
また、本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＳｉＯ２、ＡｇＣｕ合金、ＡｕＣｕ合金などを添加することなく、パーティクルの発生を低減できるので、スパッタ膜の磁気特性に影響を与えることが少ない。
また、本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＳｉＯ２、ＡｇＣｕ合金、ＡｕＣｕ合金などを添加することなく、パーティクルの発生を低減できるので、スパッタ膜の磁気特性に影響を与えることが少ない。
【図面の簡単な説明】
【0024】
【図1】本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットにおける組織の模式図
【図2】実施例２のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットのＥＰＭＡ画像
【図3】実施例及び比較例における全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量との関係を示すグラフ
【図4】実施例及び比較例における全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合とパーティクル数との関係を示すグラフ
【図5】実施例及び比較例における酸素含有量とパーティクル数との関係を示すグラフ
【好ましい実施形態】
【0025】
以下、添付図面を参照しながら、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0026】
［第一実施形態］
第一実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＢＮおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、相対密度が８８％以上であり、酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、下記の手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする。
（全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の求め方）
（１）スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、目開き３００μｍの篩を通過して目開き１０６μｍの篩上に残った粉末０．５０ｇを２５℃の純水１００ｍｌに浸漬し、１時間放置した後、ＪＩＳ Ｐ ３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、
（３）ろ液を２００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、
（４）純水２００ｍｌのみをＩＣＰ分析によりブランクＢ濃度を求め、
（５）液中Ｂ濃度からブランクＢ濃度を差し引き、液体容量の２００ｍｌを乗じて、溶出した水溶性Ｂ質量を算出し、
（６）粉末質量０．５０ｇ中の水溶性Ｂ質量から粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を算出し、
（７）上記（２）で目開き１０６μｍの篩上の粉末を秤量して、アルカリ溶融した後、ＩＣＰ分析により粉末１ｇ中全Ｂ濃度を算出し、
（８）粉末１ｇ中水溶性Ｂ濃度を粉末１ｇ中全Ｂ濃度で除す。
第一実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＢＮおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、相対密度が８８％以上であり、酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、下記の手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする。
（全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の求め方）
（１）スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、目開き３００μｍの篩を通過して目開き１０６μｍの篩上に残った粉末０．５０ｇを２５℃の純水１００ｍｌに浸漬し、１時間放置した後、ＪＩＳ Ｐ ３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、
（３）ろ液を２００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、
（４）純水２００ｍｌのみをＩＣＰ分析によりブランクＢ濃度を求め、
（５）液中Ｂ濃度からブランクＢ濃度を差し引き、液体容量の２００ｍｌを乗じて、溶出した水溶性Ｂ質量を算出し、
（６）粉末質量０．５０ｇ中の水溶性Ｂ質量から粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を算出し、
（７）上記（２）で目開き１０６μｍの篩上の粉末を秤量して、アルカリ溶融した後、ＩＣＰ分析により粉末１ｇ中全Ｂ濃度を算出し、
（８）粉末１ｇ中水溶性Ｂ濃度を粉末１ｇ中全Ｂ濃度で除す。
【0027】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下、好ましくは４０００ｗｔｐｐｍを超え８，０００ｗｔｐｐｍ以下の酸素を含み、全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上、好ましくは２．０％以上、より好ましくは２．０％以上１０．０％以下である。上記割合で水溶性ホウ素が検出されることは、ＢＮ及びＢは水に不溶であるため、酸化ホウ素Ｂ２Ｏ３などのホウ素酸化物が含まれていることの証左となる。
【0028】
すなわち、本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上、好ましくは２．０％以上、より好ましくは２．０％以上１０．０％以下となる量のホウ素酸化物を含む。
【0029】
全ホウ素に対する水溶性ホウ素の割合及び酸素含有量が上記範囲内にあれば、高融点のＢＮの少なくとも一部が、低融点の酸化ホウ素に置換されて、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系複合材料の焼結性が改善される。後述する実施例及び比較例に詳述するように、ＥＰＭＡ分析（分析条件は後述する。）によって、本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの切断面におけるＢの存在領域にＯが存在することが確認できる。切断面におけるＢの存在領域にＯが存在することから、ＢＮの少なくとも一部が低融点の酸化ホウ素に置換されている状態は、図１の模式図に示すように、ＢＮの表面に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）が形成されている状態と考えられる。
【0030】
さらに、本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、８８％以上の相対密度、好ましくは９０％以上の相対密度を有する。相対密度が８８％未満であると、スパッタリングターゲットとして実用化できない。
【0031】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＢＮおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含む。本発明において、非磁性成分は、スパッタリングされた後のグラニュラー構造磁性薄膜において金属成分を隔離する粒界材として作用する。本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、パーティクル発生の原因となるＳｉＯ２を含まない。
【0032】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下、好ましくは１５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下含むことが望ましい。Ｐｔの含有量を上記範囲とすることで、成膜後のＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができる。
【0033】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＢＮを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下、好ましくは１５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下、より好ましくは２０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下含むことが望ましい。上記範囲内であれば、ＢＮが磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能する。
【0034】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の金属元素をさらに含み得る。これらの追加金属元素の総量は、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット全体の０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、好ましくは０ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下とすることができ、上記範囲内であればＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができる。
【0035】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を媒体撹拌ミル内にて１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で合計２時間以上６時間以下混合して原料粉末混合物を調製すること、及び当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含み、原料粉末混合物を調製する際に少なくともＢＮ粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させて、ＢＮ表面の少なくとも一部を酸化させた原料粉末混合物を調製することを特徴とする方法により製造することができる。
【0036】
媒体撹拌ミルの回転数が低すぎるとＢＮを均一に分散することができず、回転数が高すぎると微細な粒子が形成されてしまい、相対密度が低下し、スパッタリングターゲットとして実用化できないので好ましくない。また、混合時間が短すぎると水溶性ホウ素が十分に形成されず、混合時間が長すぎると水溶性ホウ素は十分に形成されるものの酸素含有量が多くなり、所望の磁気特性が得られない可能性がある。また、酸素含有量が多すぎると、主成分であるＦｅの酸化が進行して鉄酸化物が増加し、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系焼結体をスパッタリングターゲットに加工する際に割れチッピングが発生し、焼結体の機械加工性が悪化するおそれもある。
【0037】
本発明の製造方法において、原料粉末の混合時のＢＮ表面と酸素及び／又は水分を含有するガスとの接触の態様は、下記（Ａ１）～（Ｅ１）から任意に選択することができる。
（Ａ１）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＦｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｂ１）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＦｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
（Ａ１）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＦｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｂ１）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＦｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ１）ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
【0038】
態様（Ａ１）～（Ｅ１）の場合、撹拌混合後の混合粉末の酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下となるよう、媒体撹拌ミル内に含まれる酸素量および／または水分量、あるいは混合粉末と接触させる酸素量および／または水分量を調整する。酸素量および／または水分量の調整は、混合粉末の質量や媒体撹拌ミルの容積に合わせて、酸素含有雰囲気の酸素分圧および／または水分含有雰囲気の露点で調整することができる。
【0039】
態様（Ａ１）の場合、ＢＮ粉末のみを酸素含有雰囲気の媒体撹拌ミル内で撹拌する条件は、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で１時間以上３時間以下とし、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後の撹拌混合時間との合計が２時間以上６時間以下とする。ＢＮ粉末のみを撹拌する酸素含有雰囲気としては、例えば３０ｖｏｌ％の酸素を含有するアルゴンガス雰囲気を好適に挙げることができる。
【0040】
態様（Ｂ１）の場合、ＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で撹拌する条件としてＢＮ粉末が微細化されすぎないことが必要であり、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で１時間以上３時間以下とし、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後の撹拌混合時間との合計が２時間以上６時間以下とする。粉砕したＢＮ粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様としては、粉末を媒体撹拌ミルから取り出して、大気中でバットに広げて所定時間放置する態様を好適に挙げることができる。ＢＮ粉末の微粒子を大気と接触させることで、態様（Ｃ１）よりも酸素と接触するＢＮの表面積が大きくなり、ＢＮ表面が酸化してホウ素酸化物が形成されやすくなる。
【0041】
態様（Ｃ１）の場合、ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと例えば３０分以上接触させることができる。媒体撹拌ミル内での混合条件は、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で合計２時間以上６時間以下とする。混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様は、態様（Ｂ１）と同様に、混合粉末を大気中でバットに広げて所定時間放置する態様を好適に挙げることができる。
【0042】
態様（Ｄ１）の場合、例えばアルゴンガスを封入した媒体撹拌ミル内でＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を混合し、撹拌混合時間の途中に１回以上撹拌混合を停止し、混合粉末を媒体撹拌ミルから取り出して、酸素及び／又は水分を含有するガスと３０分以上接触させた後に、再度、アルゴンガスを封入した媒体撹拌ミル内で撹拌混合することができる。混合途中での混合粉末と酸素及び／又は水分を含有するガスとの接触の回数は１回以上５回以下とすることができる。媒体撹拌ミル内での混合条件は、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で合計２時間以上６時間以下とする。混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様は、態様（Ｂ１）及び（Ｃ１）と同様に、混合粉末を大気中でバットに広げて所定時間放置する態様を好適に挙げることができる。
【0043】
態様（Ｅ１）の場合、ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する条件は、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で２時間以上６時間以下とする。アルゴンガスと酸素及び／又は水分を含有する雰囲気としては、たとえば３０ｖｏｌ％の酸素を含むアルゴンガス雰囲気を好適に挙げることができる。
【0044】
上記態様（Ａ１）～（Ｅ１）の混合の場合、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットにおける全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合は、ＢＮが分解してホウ素酸化物が形成された割合を示す。ＢＮの分解すなわちホウ素酸化物の形成は、まずＢＮが粉砕された後に、酸素又は水分との接触によってＢが酸化されることにより進行する。ＢＮが粉砕されすぎると、相対密度が低下するため、ホウ素酸化物が過剰に形成されない程度に媒体撹拌ミル内での混合は緩やかな条件とすることが必要である。
【0045】
追加成分としてＡｇ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の金属元素を含む場合には、これらの追加元素を含む金属単体粉末又は合金粉末（以下「金属粉末」という。）を上記態様（Ａ１）～（Ｅ１）のいずれにおいてもＦｅ粉末及びＰｔ粉末と一緒に添加することができる。
【0046】
Ｆｅ粉末としては、平均粒径１μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると発火の危険性や不可避不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎるとＢＮを均一に分散することができないので好ましくない。
【0047】
Ｐｔ粉末としては、平均粒径０．１μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると不可避不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎるとＢＮを均一に分散することができないので好ましくない。
【0048】
ＢＮ粉末としては、平均粒径２μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。上記範囲外だと所望の分散状態を達成することができないので好ましくない。
【0049】
その他追加成分として用いる金属粉末としては、平均粒径０．１μｍ以上２０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると不可避不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎると均一に分散することができないので好ましくない。
【0050】
焼結は、６００℃以上１２００℃以下、好ましくは７００℃以上１１００℃以下の焼結温度、及び３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下、好ましくは５０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の焼結圧力で行われることが望ましい。焼結温度が低すぎると相対密度が低くなり、焼結温度が高すぎると酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）が形成されるよりも多くのＢＮが分解する恐れがあるので好ましくない。
【0051】
［第二実施形態］
第二実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ｃ、ＢＮおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、相対密度が８８％以上であり、酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、第一実施形態で説明した手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする。
第二実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ｃ、ＢＮおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、相対密度が８８％以上であり、酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下であり、第一実施形態で説明した手順で求めた全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上であることを特徴とする。
【0052】
第二実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、非磁性成分として第一実施形態のＢＮおよびホウ素酸化物に加えて、Ｃを含む。第二実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、第一実施形態と同様、パーティクル発生の原因となるＳｉＯ２を含まない。
【0053】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＢＮを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下、好ましくは１５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下、より好ましくは２０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下含むことが望ましい。
【0054】
非磁性成分としてＣを含む場合、ＢＮとＣの合計は１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下、好ましくは１５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下、より好ましくは２０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下であることが望ましい。この場合、Ｃは０ｍｏｌ％超過２０ｍｏｌ％以下、好ましくは０ｍｏｌ％超過１５ｍｏｌ％以下であることが望ましい。上記範囲内であれば、ＣがＢＮと共に磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能する。
【0055】
第二実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、非磁性材としてＣをさらに含む点を除いて第一実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットと同様である。
【0056】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下、好ましくは１５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下含むことが望ましい。Ｐｔの含有量を上記範囲とすることで、成膜後のＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができる。
【0057】
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の金属元素をさらに含み得る。これらの追加金属元素の総量は、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット全体の０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、好ましくは０ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下とすることができ、上記範囲内であればＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができる。
【0058】
第二実施形態のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を媒体撹拌ミル内にて１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で合計２時間以上６時間以下混合して原料粉末混合物を調製すること、及び当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含み、原料粉末混合物を調製する際に、少なくともＢＮ表面を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させて、少なくとも一部を酸化させることを特徴とする方法により製造することができる。
【0059】
上記原料粉末混合物は、下記（Ａ２）～（Ｅ２）のいずれかの態様で調製することができる。
（Ａ２）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
（Ｂ２）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
（Ａ２）まずＢＮ粉末のみを酸素及び／又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
（Ｂ２）まずＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにＣ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
（Ｃ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様。
（Ｄ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
（Ｅ２）ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
【0060】
態様（Ａ２）～（Ｅ２）の場合、撹拌混合後の混合粉末の酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍを超え１０，０００ｗｔｐｐｍ以下となるよう、媒体撹拌ミル内に含まれる酸素量および／または水分量、あるいは混合粉末と接触させる酸素量および／または水分量を調整する。酸素量および／または水分量の調整は、混合粉末の質量や媒体撹拌ミルの容積に合わせて、酸素含有雰囲気の酸素分圧および／または水分含有雰囲気の露点で調整することができる。
【0061】
態様（Ａ２）の場合、ＢＮ粉末のみを酸素含有雰囲気の媒体撹拌ミル内で撹拌する条件は、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で１時間以上３時間以下とし、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後の撹拌混合時間との合計が２時間以上６時間以下とする。ＢＮ粉末のみを撹拌する酸素含有雰囲気としては、例えば３０ｖｏｌ％の酸素を含有するアルゴンガス雰囲気を好適に挙げることができる。
【0062】
態様（Ｂ２）の場合、ＢＮ粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で撹拌する条件としてＢＮ粉末が微細化されすぎないことが必要であり、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で１時間以上３時間以下とし、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を投入した後の撹拌混合時間との合計が２時間以上６時間以下とする。粉砕したＢＮ粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様としては、粉末を媒体撹拌ミルから取り出して、大気中でバットに広げて所定時間放置する態様を好適に挙げることができる。ＢＮ粉末の微粒子を大気と接触させることで、態様（Ｃ２）よりも酸素と接触するＢＮの表面積が大きくなり、ＢＮ表面が酸化してホウ素酸化物が形成されやすくなる。
【0063】
態様（Ｃ２）の場合、ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと例えば３０分以上接触させる。媒体撹拌ミル内での混合条件は、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で合計２時間以上６時間以下とする。混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様は、態様（Ｂ２）と同様に、混合粉末を大気中でバットに広げて所定時間放置する態様を好適に挙げることができる。
【0064】
態様（Ｄ２）の場合、例えばアルゴンガスを封入した媒体撹拌ミル内でＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を混合し、撹拌混合時間の途中に１回以上撹拌混合を停止し、混合粉末を媒体撹拌ミルから取り出して、酸素及び／又は水分を含有するガスと３０分以上接触させた後に、再度、アルゴンガスを封入した媒体撹拌ミル内で撹拌混合することができる。混合途中での混合粉末と酸素及び／又は水分を含有するガスとの接触の回数は１回以上５回以下とすることができる。媒体撹拌ミル内での混合条件は、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で合計２時間以上６時間以下とする。混合粉末を酸素及び／又は水分を含有するガスと接触させる態様は、態様（Ｂ２）及び（Ｃ２）と同様に、混合粉末を大気中でバットに広げて所定時間放置する態様を好適に挙げることができる。
【0065】
態様（Ｅ２）の場合、ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末をアルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する条件は、例えば回転数１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下で２時間以上６時間以下とする。アルゴンガスと酸素及び／又は水分とを含有する雰囲気としては、３０ｖｏｌ％の酸素及び／又は水分を含有するアルゴンガス雰囲気が好ましい。
【0066】
上記態様（Ａ２）～（Ｅ２）の混合の場合、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットにおける全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合は、ＢＮが分解してホウ素酸化物が形成された割合を示す。ＢＮの分解すなわちホウ素酸化物の形成は、まずＢＮが粉砕された後に、酸素又は水分との接触によってＢが酸化されることにより進行する。ＢＮが粉砕されすぎると、相対密度が低下するため、ホウ素酸化物が過剰に形成されない程度に媒体撹拌ミル内での混合は緩やかな条件とすることが必要である。
【0067】
追加成分としてＡｇ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の金属元素を含む場合には、これらの追加元素を含む金属単体粉末又は合金粉末（以下「金属粉末」という。）を上記態様（Ａ２）～（Ｅ２）のいずれにおいてもＦｅ粉末及びＰｔ粉末と一緒に添加することができる。
【0068】
Ｃ粉末としては、平均粒径２μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。上記範囲外だと所望の分散状態を達成することができないので好ましくない。
【0069】
ＢＮ粉末、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、その他追加の成分及び焼結条件は、第一実施形態において説明したものと同様であるから、重複する説明は割愛する。
【実施例】
【0070】
以下、実施例及び比較例により、本発明を具体的に説明する。以下の実施例及び比較例におけるスパッタリングターゲットの相対密度、パーティクル数、酸素含有量及び全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合の測定方法は以下のとおりである。
【0071】
［相対密度］
置換液として純水を用いて、アルキメデス法で密度を測定する。焼結体の質量を測定し、焼結体を置換液中に浮遊させた状態で浮力（＝焼結体の体積）を測定する。焼結体の質量（ｇ）を焼結体の体積（ｃｍ３）で除して実測密度（ｇ／ｃｍ３）を求める。焼結体の組成に基づいて計算した理論密度との比率（実測密度／理論密度×１００）が相対密度である。
置換液として純水を用いて、アルキメデス法で密度を測定する。焼結体の質量を測定し、焼結体を置換液中に浮遊させた状態で浮力（＝焼結体の体積）を測定する。焼結体の質量（ｇ）を焼結体の体積（ｃｍ３）で除して実測密度（ｇ／ｃｍ３）を求める。焼結体の組成に基づいて計算した理論密度との比率（実測密度／理論密度×１００）が相対密度である。
【0072】
［パーティクル数］
表２に示す混合条件及び焼結条件にて調製した焼結体を直径１５３ｍｍ、厚さ２ｍｍに加工し、直径１６１ｍｍ、厚さ４ｍｍのＣｕ製パッキングプレートにインジウムでボンディングして、スパッタリングターゲットを調製する。このスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付け、出力５００Ｗ、ガス圧１ＰａのＡｒガス雰囲気下で、４時間放電した後、４０秒間のスパッタリングで基板上に付着したパーティクル数をパーティクルカウンターで測定する。
表２に示す混合条件及び焼結条件にて調製した焼結体を直径１５３ｍｍ、厚さ２ｍｍに加工し、直径１６１ｍｍ、厚さ４ｍｍのＣｕ製パッキングプレートにインジウムでボンディングして、スパッタリングターゲットを調製する。このスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付け、出力５００Ｗ、ガス圧１ＰａのＡｒガス雰囲気下で、４時間放電した後、４０秒間のスパッタリングで基板上に付着したパーティクル数をパーティクルカウンターで測定する。
【0073】
［酸素含有量］
（１）スパッタリングターゲットから２ｍｍ角の試料片をボルトクリッパーで切断して、分析サンプル０．１ｇを秤量し、
（２）酸素・窒素分析装置で、最高温度２６８４℃の条件で測定する。
（１）スパッタリングターゲットから２ｍｍ角の試料片をボルトクリッパーで切断して、分析サンプル０．１ｇを秤量し、
（２）酸素・窒素分析装置で、最高温度２６８４℃の条件で測定する。
【0074】
［全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合］
（１）スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片をボルトクリッパーで切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、目開き３００μｍの篩を通過して目開き１０６μｍの篩上に残った粉末０．５０ｇを２５℃の純水１００ｍｌに浸漬し、１時間放置した後、ＪＩＳ Ｐ ３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、
（３）ろ液を２００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、
（４）純水２００ｍｌのみをＩＣＰ分析によりブランクＢ濃度を求め、
（５）液中Ｂ濃度からブランクＢ濃度を差し引き、液体容量の２００ｍｌを乗じて、溶出した水溶性Ｂ質量を算出し、
（６）粉末質量０．５０ｇ中の水溶性Ｂ質量から粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を算出し、（７）上記（２）で目開き１０６μｍの篩上の粉末０．１５ｇとＮａ２ＣＯ３粉末（関東化学（株）製の炭酸ナトリウム特級）０．５ｇとＮａ２Ｏ２粉末（関東化学（株）製の過酸化ナトリウム鹿１級）２．０ｇをジルコニウム坩堝に入れて、
（８）７００℃で５０秒間加熱後、９００℃で２００秒間加熱し、さらに坩堝を回転させながら９００℃で２００秒間加熱する条件でアルカリ溶融し、
（９）アルカリ溶融後の坩堝を、純水４０ｍｌと塩酸（関東化学（株）製の特級塩酸）３０ｍｌの混合溶液に１時間浸漬し、
（１０）溶液を１００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、その溶液を２５倍希釈し、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、粉末１ｇあたりの全Ｂ濃度を算出し、
（１１）粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を粉末１ｇあたりの全Ｂ濃度で除す。
（１）スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片をボルトクリッパーで切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、目開き３００μｍの篩を通過して目開き１０６μｍの篩上に残った粉末０．５０ｇを２５℃の純水１００ｍｌに浸漬し、１時間放置した後、ＪＩＳ Ｐ ３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、
（３）ろ液を２００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、
（４）純水２００ｍｌのみをＩＣＰ分析によりブランクＢ濃度を求め、
（５）液中Ｂ濃度からブランクＢ濃度を差し引き、液体容量の２００ｍｌを乗じて、溶出した水溶性Ｂ質量を算出し、
（６）粉末質量０．５０ｇ中の水溶性Ｂ質量から粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を算出し、（７）上記（２）で目開き１０６μｍの篩上の粉末０．１５ｇとＮａ２ＣＯ３粉末（関東化学（株）製の炭酸ナトリウム特級）０．５ｇとＮａ２Ｏ２粉末（関東化学（株）製の過酸化ナトリウム鹿１級）２．０ｇをジルコニウム坩堝に入れて、
（８）７００℃で５０秒間加熱後、９００℃で２００秒間加熱し、さらに坩堝を回転させながら９００℃で２００秒間加熱する条件でアルカリ溶融し、
（９）アルカリ溶融後の坩堝を、純水４０ｍｌと塩酸（関東化学（株）製の特級塩酸）３０ｍｌの混合溶液に１時間浸漬し、
（１０）溶液を１００ｍｌのメスフラスコでメスアップして、その溶液を２５倍希釈し、ＩＣＰ分析により液中Ｂ濃度を求め、粉末１ｇあたりの全Ｂ濃度を算出し、
（１１）粉末１ｇあたりの水溶性Ｂ濃度を粉末１ｇあたりの全Ｂ濃度で除す。
【0075】
［ＥＰＭＡ分析］
スパッタリングターゲットから２ｍｍ角の試料片を切断し、粒度１２００のＳｉＣ研磨紙で研磨した後１μｍのダイヤモンドスプレーを用いてバフ研磨した試料片を、表１に示すＥＰＭＡ分析条件にて、ＥＰＭＡ装置（ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて、分析した。
スパッタリングターゲットから２ｍｍ角の試料片を切断し、粒度１２００のＳｉＣ研磨紙で研磨した後１μｍのダイヤモンドスプレーを用いてバフ研磨した試料片を、表１に示すＥＰＭＡ分析条件にて、ＥＰＭＡ装置（ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて、分析した。
【0076】
【表1】
【0077】
［実施例１］
Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－３０ＢＮ（比率はｍｏｌ％、残部はＦｅおよび不可避不純物。以下の実施例及び比較例にて同じ。）の組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１９０．２８ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５４３．８３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６５．９０ｇを秤量して、媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をアルゴンガスに置換後、１５０ｒｐｍで４時間混合した。この混合粉末を目開き３００μｍの篩で分級し、通過した粉末をバットに広げて大気と３０分接触させ、混合粉中のＢＮ粒子近傍にホウ素酸化物（Ｂ２Ｏ３）を形成させた。その粉末を、焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－３０ＢＮ（比率はｍｏｌ％、残部はＦｅおよび不可避不純物。以下の実施例及び比較例にて同じ。）の組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１９０．２８ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５４３．８３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６５．９０ｇを秤量して、媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をアルゴンガスに置換後、１５０ｒｐｍで４時間混合した。この混合粉末を目開き３００μｍの篩で分級し、通過した粉末をバットに広げて大気と３０分接触させ、混合粉中のＢＮ粒子近傍にホウ素酸化物（Ｂ２Ｏ３）を形成させた。その粉末を、焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
【0078】
この焼結体の相対密度を測定後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定した。次に、スパッタリングターゲットから試料片を切り出して、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度は９３．８％、パーティクル数は５３個、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合は３．６％、酸素含有量は６２７５ｗｔｐｐｍであった。
【0079】
［実施例２］
Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを秤量して、媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をアルゴンガスに置換後、１５０ｒｐｍで４時間混合した。この混合粉末を目開き３００μｍの篩で分級し、通過した粉末をバットに広げて大気と３０分接触させ、混合粉中のＢＮ粒子近傍にＢ２Ｏ３を形成させた。その粉末を、焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを秤量して、媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をアルゴンガスに置換後、１５０ｒｐｍで４時間混合した。この混合粉末を目開き３００μｍの篩で分級し、通過した粉末をバットに広げて大気と３０分接触させ、混合粉中のＢＮ粒子近傍にＢ２Ｏ３を形成させた。その粉末を、焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
【0080】
この焼結体の相対密度を測定後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定した。次に、スパッタリングターゲットから試料片を切り出して、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度は９２．９％、パーティクル数は３８個、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合は３．１％、酸素含有量は６０３３ｗｔｐｐｍであった。
【0081】
また、スパッタリグターゲットから２ｍｍ角の試料片を切断し、ＥＰＭＡ分析を行った。結果を図２に示す。図２から、Ｂ及びＮの存在する領域は一致し、Ｏの存在する領域はＢ及びＮが存在する領域と重複し、Ｆｅ及びＰｔの存在する領域と重複しないことがわかる。よって、ＯはＢＮの存在する領域に存在し、ホウ素酸化物を形成していると考えられる。
【0082】
［実施例３］
原料粉末の混合条件を１５０ｒｐｍで２時間に代えた以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、評価した。相対密度９５．６％、パーティクル数８３個、水溶性ホウ素濃度の割合１．８％、酸素含有量４１０６ｗｔｐｐｍであった。
原料粉末の混合条件を１５０ｒｐｍで２時間に代えた以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、評価した。相対密度９５．６％、パーティクル数８３個、水溶性ホウ素濃度の割合１．８％、酸素含有量４１０６ｗｔｐｐｍであった。
【0083】
［実施例４］
まず、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末１００．００ｇのみを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気を３０ｖｏｌ％Ｏ２とＡｒガスの混合ガス雰囲気として１５０ｒｐｍで２時間混合した。
まず、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末１００．００ｇのみを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気を３０ｖｏｌ％Ｏ２とＡｒガスの混合ガス雰囲気として１５０ｒｐｍで２時間混合した。
【0084】
次に、Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、上記粉砕処理をしたＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを秤量して、媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をアルゴンガスに置換後、１５０ｒｐｍで２時間混合して、原料粉末混合物を調製した。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
【0085】
得られた焼結体を用いて、実施例２と同様に相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９４．８％、パーティクル数５７個、水溶性ホウ素濃度の割合３．５％、酸素含有量５６６５ｗｔｐｐｍであった。
【0086】
［実施例５］
まず、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末１００．００ｇのみを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気として１５０ｒｐｍで２時間混合して粉砕した後、ＢＮ粉末をバットに広げて大気と３０分接触させ、混合粉中のＢＮ粒子近傍にホウ素酸化物（Ｂ２Ｏ３）を形成させた。
まず、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末１００．００ｇのみを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気として１５０ｒｐｍで２時間混合して粉砕した後、ＢＮ粉末をバットに広げて大気と３０分接触させ、混合粉中のＢＮ粒子近傍にホウ素酸化物（Ｂ２Ｏ３）を形成させた。
【0087】
次に、実施例４と同じ組成になるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、上記粉砕処理をしたＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを秤量して、媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガスに置換後、１５０ｒｐｍで２時間混合して、原料粉末混合物を調製した。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
【0088】
得られた焼結体を用いて、実施例２と同様に相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９４．０％、パーティクル数４８個、水溶性ホウ素濃度の割合５．４％、酸素含有量７７０６ｗｔｐｐｍであった。
【0089】
［実施例６］
実施例４と同じ組成となるように各原料粉末を秤量し、ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を媒体撹拌ミルに投入し、媒体撹拌ミル内を酸素３０ｖｏｌ％含むＡｒガス雰囲気とした後、１５０ｒｐｍで２時間混合して、原料粉末混合物を調製した。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
実施例４と同じ組成となるように各原料粉末を秤量し、ＢＮ粉末、Ｃ粉末、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末を媒体撹拌ミルに投入し、媒体撹拌ミル内を酸素３０ｖｏｌ％含むＡｒガス雰囲気とした後、１５０ｒｐｍで２時間混合して、原料粉末混合物を調製した。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
【0090】
得られた焼結体を用いて、実施例２と同様に相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９２．９％、パーティクル数７８個、水溶性ホウ素濃度の割合２．９％、酸素含有量４６３８ｐｐｍであった。
【0091】
［実施例７］
Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ａｇ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４５．９１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０９．７０ｇ、平均粒子径１０μｍのＡｇ粉末６２．６３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６１．７６ｇを秤量した以外は実施例１と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ａｇ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４５．９１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０９．７０ｇ、平均粒子径１０μｍのＡｇ粉末６２．６３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６１．７６ｇを秤量した以外は実施例１と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
【0092】
得られた焼結体を用いて、実施例１と同様に相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．２％、パーティクル数４９個、水溶性ホウ素濃度の割合４．１％、酸素含有量５９８１ｗｔｐｐｍであった。
【0093】
［実施例８］
Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ｃｏ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５１．４３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５２８．９７ｇ、平均粒子径３μｍのＣｏ粉末３５．５１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６４．１０ｇを秤量した以外は実施例１と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ｃｏ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５１．４３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５２８．９７ｇ、平均粒子径３μｍのＣｏ粉末３５．５１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６４．１０ｇを秤量した以外は実施例１と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
【0094】
得られた焼結体を用いて、実施例１と同様に相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９３．７％、パーティクル数４１個、水溶性ホウ素濃度の割合４．８％、酸素含有量５８８３ｗｔｐｐｍであった。
【0095】
［実施例９］
Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ｒｈ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４８．３３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５１８．１５ｇ、平均粒子径１０μｍのＲｈ粉末６０．７４ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．７９ｇを秤量した以外は実施例１と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ｒｈ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４８．３３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５１８．１５ｇ、平均粒子径１０μｍのＲｈ粉末６０．７４ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．７９ｇを秤量した以外は実施例１と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
【0096】
得られた焼結体を用いて、実施例１と同様に相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９２．５％、パーティクル数４３個、水溶性ホウ素濃度の割合３．８％、酸素含有量６１２１ｗｔｐｐｍであった。
【0097】
［実施例１０］
Ｆｅ－３５Ｐｔ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７２．７９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０３．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６５．８３ｇを秤量して、媒体撹拌ミルに投入して回転数１５０ｐｍで３時間混合した以外は実施例１と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．０％、パーティクル数６７個、水溶性ホウ素濃度の割合３．４％、酸素含有量５３７２ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－３５Ｐｔ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７２．７９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０３．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６５．８３ｇを秤量して、媒体撹拌ミルに投入して回転数１５０ｐｍで３時間混合した以外は実施例１と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．０％、パーティクル数６７個、水溶性ホウ素濃度の割合３．４％、酸素含有量５３７２ｗｔｐｐｍであった。
【0098】
［実施例１１］
Ｆｅ－３２．５Ｐｔ－３５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５７．９１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５５１．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末７５．５８ｇを秤量した以外は実施例１０と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９４．１％、パーティクル数７７個、水溶性ホウ素濃度の割合３．３％、酸素含有量４８３３ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－３２．５Ｐｔ－３５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５７．９１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５５１．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末７５．５８ｇを秤量した以外は実施例１０と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９４．１％、パーティクル数７７個、水溶性ホウ素濃度の割合３．３％、酸素含有量４８３３ｗｔｐｐｍであった。
【0099】
［実施例１２］
Ｆｅ－２７．５Ｐｔ－４５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１２９．５１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４５２．４０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末９４．１９ｇを秤量した以外は実施例１０と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９１．４％、パーティクル数９４個、水溶性ホウ素濃度の割合２．８％、酸素含有量５２９６ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－２７．５Ｐｔ－４５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１２９．５１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４５２．４０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末９４．１９ｇを秤量した以外は実施例１０と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９１．４％、パーティクル数９４個、水溶性ホウ素濃度の割合２．８％、酸素含有量５２９６ｗｔｐｐｍであった。
【0100】
［実施例１３］
Ｆｅ－３５Ｐｔ－２０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７３．４５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０５．８９ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末４４．０５ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．６６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、回転速度１５０ｒｐｍで３時間混合した以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９６．２％、パーティクル数６１個、水溶性ホウ素濃度の割合３．７％、酸素含有量５１４１ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－３５Ｐｔ－２０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７３．４５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０５．８９ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末４４．０５ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．６６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、回転速度１５０ｒｐｍで３時間混合した以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９６．２％、パーティクル数６１個、水溶性ホウ素濃度の割合３．７％、酸素含有量５１４１ｗｔｐｐｍであった。
【0101】
［実施例１４］
Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、原料粉末の混合条件を回転速度１５０ｒｐｍで３時間に代えた以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．１％、パーティクル数６２個、水溶性ホウ素濃度の割合３．３％、酸素含有量５３０８ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、原料粉末の混合条件を回転速度１５０ｒｐｍで３時間に代えた以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．１％、パーティクル数６２個、水溶性ホウ素濃度の割合３．３％、酸素含有量５３０８ｗｔｐｐｍであった。
【0102】
［実施例１５］
原料粉末混合物の焼結条件を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度を７００℃に代えた以外は実施例１４と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９３．３％、パーティクル数８２個、水溶性ホウ素濃度の割合２．９％、酸素含有量５２２４ｗｔｐｐｍであった。
原料粉末混合物の焼結条件を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度を７００℃に代えた以外は実施例１４と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９３．３％、パーティクル数８２個、水溶性ホウ素濃度の割合２．９％、酸素含有量５２２４ｗｔｐｐｍであった。
【0103】
［実施例１６］
原料粉末の混合条件を回転数１５０ｒｐｍで６時間に代えた以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９０．７％、パーティクル数３３個、水溶性ホウ素濃度の割合７．３％、酸素含有量７６８８ｗｔｐｐｍであった。
原料粉末の混合条件を回転数１５０ｒｐｍで６時間に代えた以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９０．７％、パーティクル数３３個、水溶性ホウ素濃度の割合７．３％、酸素含有量７６８８ｗｔｐｐｍであった。
【0104】
［実施例１７］
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｕ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．９９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．４０ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇ、平均粒子径１μｍのＡｕ粉末１６５．０５ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合した以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９６．１％、パーティクル数５５個、水溶性ホウ素濃度の割合２．５％、酸素含有量４９３５ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｕ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．９９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．４０ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇ、平均粒子径１μｍのＡｕ粉末１６５．０５ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合した以外は実施例２と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９６．１％、パーティクル数５５個、水溶性ホウ素濃度の割合２．５％、酸素含有量４９３５ｗｔｐｐｍであった。
【0105】
［実施例１８］
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｇ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．８９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．３４ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇ、平均粒子径１０μｍのＡｇ粉末９０．３１ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入した以外は実施例１７と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．７％、パーティクル数４９個、水溶性ホウ素濃度の割合２．８％、酸素含有量５１８４ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｇ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．８９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．３４ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇ、平均粒子径１０μｍのＡｇ粉末９０．３１ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入した以外は実施例１７と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．７％、パーティクル数４９個、水溶性ホウ素濃度の割合２．８％、酸素含有量５１８４ｗｔｐｐｍであった。
【0106】
［実施例１９］
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｃｕ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１２１．１９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４２３．３３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６４．６３ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．４３ｇ、平均粒子径３μｍのＣｕ粉末５５．１６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入した以外は実施例１７と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．９％、パーティクル数６６個、水溶性ホウ素濃度の割合２．６％、酸素含有量４７９９ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｃｕ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１２１．１９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４２３．３３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６４．６３ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．４３ｇ、平均粒子径３μｍのＣｕ粉末５５．１６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入した以外は実施例１７と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．９％、パーティクル数６６個、水溶性ホウ素濃度の割合２．６％、酸素含有量４７９９ｗｔｐｐｍであった。
【0107】
［実施例２０］
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｒｈ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１９．５５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４１７．６１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．７６ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．２８ｇ、平均粒子径１０μｍのＲｈ粉末８８．１２ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入した以外は実施例１７と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９４．０％、パーティクル数８８個、水溶性ホウ素濃度の割合２．８％、酸素含有量５０４１ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｒｈ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１９．５５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４１７．６１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．７６ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．２８ｇ、平均粒子径１０μｍのＲｈ粉末８８．１２ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入した以外は実施例１７と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９４．０％、パーティクル数８８個、水溶性ホウ素濃度の割合２．８％、酸素含有量５０４１ｗｔｐｐｍであった。
【0108】
［実施例２１］
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｇｅ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１２．６５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末３９３．５１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６０．０８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末９．６９ｇ、平均粒子径１０μｍのＧｅ粉末５８．６１ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、焼結温度を７００℃に変えた以外は実施例１７と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９７．０％、パーティクル数６０個、水溶性ホウ素濃度の割合２．３％、酸素含有量５２２２ｗｔｐｐｍであった。
Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｇｅ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１２．６５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末３９３．５１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６０．０８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末９．６９ｇ、平均粒子径１０μｍのＧｅ粉末５８．６１ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、焼結温度を７００℃に変えた以外は実施例１７と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９７．０％、パーティクル数６０個、水溶性ホウ素濃度の割合２．３％、酸素含有量５２２２ｗｔｐｐｍであった。
【0109】
［比較例１］
混合条件を１５０ｒｐｍで３０分に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．４％、パーティクル数５６３個、水溶性ホウ素濃度の割合０．２％、酸素含有量１３１８ｗｔｐｐｍであった。
混合条件を１５０ｒｐｍで３０分に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９５．４％、パーティクル数５６３個、水溶性ホウ素濃度の割合０．２％、酸素含有量１３１８ｗｔｐｐｍであった。
【0110】
［比較例２］
混合条件を１５０ｒｐｍで１２時間に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度８７．４％、水溶性ホウ素濃度の割合１３．８％、酸素含有量１２０６６ｗｔｐｐｍであった。相対密度が８７．４％と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
混合条件を１５０ｒｐｍで１２時間に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度８７．４％、水溶性ホウ素濃度の割合１３．８％、酸素含有量１２０６６ｗｔｐｐｍであった。相対密度が８７．４％と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
【0111】
［比較例３］
混合条件を３００ｒｐｍで５分に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９６．３％、パーティクル数１３７６個、水溶性ホウ素濃度の割合０．１％、酸素含有量４８３ｗｔｐｐｍであった。
混合条件を３００ｒｐｍで５分に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９６．３％、パーティクル数１３７６個、水溶性ホウ素濃度の割合０．１％、酸素含有量４８３ｗｔｐｐｍであった。
【0112】
［比較例４］
混合条件を３００ｒｐｍで３０分に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９１．４％、パーティクル数７１３個、水溶性ホウ素濃度の割合０．６％、酸素含有量２０４６ｐｐｍであった。
混合条件を３００ｒｐｍで３０分に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度９１．４％、パーティクル数７１３個、水溶性ホウ素濃度の割合０．６％、酸素含有量２０４６ｐｐｍであった。
【0113】
［比較例５］
混合条件を３００ｒｐｍで２時間に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度８６．５％、水溶性ホウ素濃度の割合２．２％、酸素含有量４４６７ｗｔｐｐｍであった。相対密度が８６．５％と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
混合条件を３００ｒｐｍで２時間に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度８６．５％、水溶性ホウ素濃度の割合２．２％、酸素含有量４４６７ｗｔｐｐｍであった。相対密度が８６．５％と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
【0114】
［比較例６］
混合条件を４６０ｒｐｍで６時間に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度７９．２％、水溶性ホウ素濃度の割合１０．２％、酸素含有量８７８２ｗｔｐｐｍであった。相対密度が７９．２％と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
混合条件を４６０ｒｐｍで６時間に代えた以外は実施例２と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度７９．２％、水溶性ホウ素濃度の割合１０．２％、酸素含有量８７８２ｗｔｐｐｍであった。相対密度が７９．２％と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
【0115】
実施例および比較例における全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量との関係を図３に示し、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合とパーティクルの発生数との関係を図４に示し、同酸素含有量とパーティクルの発生数との関係を図５に示す。
【0116】
図４から、全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％未満の範囲ではパーティクル数が５００個を超えるが、全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上の範囲ではパーティクル数は１００個以下と非常に少ないことがわかる。
【0117】
図５から、酸素濃度が４０００ｗｔｐｐｍ未満の範囲ではパーティクル数が５００個を超えるが、酸素濃度が４０００ｗｔｐｐｍ以上１０，０００ｗｔｐｐｍ以下の範囲ではパーティクル数は１００個以下と非常に少ないことがわかる。
【0118】
以上の結果から、全ホウ素濃度（ｗｔ％）に対する水溶性ホウ素濃度（ｗｔ％）の割合が１．０％以上、酸素含有量が４０００ｗｔｐｐｍ超過１０，０００ｗｔｐｐｍ以下の実施例１～２１は、相対密度が８８％以上であって、かつパーティクル数が１００個未満であり、高い相対密度と低いパーティクル数の両条件を満たし、上記要件を満たさない比較例１～６は、相対密度が８８％未満でありスパッタリングターゲットとして実用化できない（比較例２、５及び６）か又は相対密度は８８％以上であってもパーティクル数が５００個超過と著しく大きい（比較例１、３及び４）ことがわかる。
【0119】
【表2】
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
